TWI596431B - 用於壓印之可光固化組成物、使用該組成物製造膜之方法、使用該組成物製造光學組件之方法、使用該組成物製造電路板之方法、及使用該組成物製造電子組件之方法 - Google Patents
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Description
本發明關於用於壓印之可光固化組成物、使用該組成物製造膜之方法、使用該組成物製造光學組件之方法、使用該組成物製造電路板之方法、及使用該組成物製造電子組件之方法。
對於半導體裝置、MEMS等之小型化需求已增加。因此，除了先前光蝕刻技術之外，使用在基材(晶圓)上形成且具有如模具之預定形狀的抗蝕劑(用於奈米壓印)之圖案的微機械加工技術近來已受到注意。該技術亦稱為光學壓印(光學奈米壓印)，且可在基材上形成數奈米等級的細微結構(PTL 1)。根據該光學壓印技術，抗蝕劑
係先施加至基材上圖案形成區域(配置步驟)。其次，該抗蝕劑係使用形成有圖案之模具來模製(模具接觸步驟)。然後，發射光以固化該抗蝕劑(照光步驟)，然後脫離該抗蝕劑(脫模步驟)。藉由進行該等步驟，具有預定形狀的該抗蝕劑固化之物質(光固化膜)的圖案係形成於該基材上。此外，藉由在該基材上其他位置重複上述所有步驟，可在整個基材上形成細微結構。
具有藉由光學壓印技術在該基材上形成之圖案的光固化膜有時係用作使用乾式蝕刻技術處理基底基材中的遮罩。在該情況下，為了處理該基底基材並具有良好產率，該光固化膜需要具有高乾式蝕刻抗性。此外，在製造半導體裝置時，需要形成具有為所希望線寬之約±10至12%的精確度之電路圖案。
引用列表
專利文獻
[PTL 1]日本專利早期公開案第2007-186570號
當使用乾式蝕刻將該抗蝕劑固化之物質的圖案轉移成電路圖案時，該抗蝕劑固化之物質因蝕刻中所產生的反應熱而熱膨脹。因此，當抗蝕劑固化之物質的熱膨脹係數大，造成該圖案線寬膨脹及扭變，此已造成未獲得所要求精確度之電路圖案的問題。
然而，當工業使用光學壓印方法時，為了獲得高生產力，在使用於壓印之可光固化組成物與模具接觸之後，需要將該用於壓印之可光固化組成物迅速填充至該模具上的細微圖案之凹入部分。
為了解決上述問題，需要在固化時具有小熱膨脹且具有優異填充性質的用於壓印之可光固化組成物。
本發明提供在乾式蝕刻中具有小熱膨脹且在光學壓印方法中具有優異填充性質的用於壓印之可光固化組成物。本發明亦提供使用用於壓印之可光固化組成物的膜製造方法、使用使用該組成物製造光學組件之方法、使用該組成物製造電路板之方法、及使用該組成物製造電子組件之方法。
本發明係用於壓印之可光固化組成物，其至少具有可聚合化合物(A)及光聚合引發劑(B)，其中該可聚合化合物(A)含有20重量%或更多之多官能基(甲基)丙烯酸系單體，且該可光固化組成物之光固化物質的玻璃轉化溫度為90℃或更高。
從以下範例實施態樣並參考附圖將明暸本發明之其他特徵。
101‧‧‧用於壓印之可光固化組成物
102‧‧‧基材
103‧‧‧基材之對準標記
104‧‧‧模具
105‧‧‧模具側對準標記
106‧‧‧塗膜
107‧‧‧照射光
108‧‧‧光固化膜
109‧‧‧具有預定圖案形狀之光固化膜
110‧‧‧光固化膜圖案
111‧‧‧區域
112‧‧‧電路結構
圖1A為圖示該實施態樣之製造膜的方法之實例的示意橫斷面圖。
圖1B包括圖1B(b-1)及1B(b-2)，其圖示顯示該實施態樣之製造膜的方法之實例的示意橫斷面圖。
圖1C為圖示該實施態樣之製造膜的方法之實例的示意橫斷面圖。
圖1D包括圖1D(d-1)及1D(d-2)，其圖示顯示該實施態樣之製造膜的方法之實例的示意橫斷面圖。
圖1E為圖示該實施態樣之製造膜的方法之實例的示意橫斷面圖。
圖1F為圖示該實施態樣之製造膜的方法之實例的示意橫斷面圖。
圖1G為圖示該實施態樣之製造膜的方法之實例的示意橫斷面圖。
下文茲參考圖式適當地詳細說明本發明之實施態樣。然而，本發明不局限於下述實施態樣。本發明中，藉由例如在不背離基於熟習本領域之人士的一般學識的範圍之下，適當改變及修改下述實施態樣所獲得者係包括在本發明的範圍中。
用於壓印之可光固化組成物
該實施態樣中，用於壓印之可光固化組成物為至少含有下述組分(A)及組分(B)的可固化組成物：組分(A)：可聚合化合物；及組分(B)：光聚合引發劑。
特別是，該用於壓印之可光固化組成物適於
在基底材料(諸如半導體基材)上形成奈米級(1nm至數百nm)之光固化膜的圖案(其稱為奈米壓印)之用途。此外，該用於壓印之可光固化組成物亦適於藉由該奈米壓印來處理該基底材料所形成的乾式蝕刻光固化膜之用途。
該實施態樣中，光固化膜意指藉由在基材上聚合可光固化組成物，然後將該組成物固化所獲得之膜。此外，該光固化膜可具有圖案形狀。
以下，詳細說明各組分。
[組分(A)：可聚合化合物]
組分(A)為可聚合化合物。此處，該實施態樣中，可聚合化合物為藉由鏈反應(聚合反應)而與從光聚合引發劑(組分(B))產生之聚合因子(自由基等)反應以形成含有高分子量化合物的膜之化合物。
作為此種可聚合化合物，提及例如可自由基聚合化合物。是為組分(A)之可聚合化合物可含有一種可聚合化合物或可含有二或多種可聚合化合物。
該可自由基聚合化合物較佳為具有一或多個丙烯醯基或甲基丙烯醯基之化合物，即，(甲基)丙烯酸系化合物。
因此，用於奈米壓印之可光固化組成物的該組分(A)(可聚合化合物)適當地含有(甲基)丙烯酸系化合物。該組分(A)之主要組分更適宜地為(甲基)丙烯酸系化合物。最適宜係該組分(A)只含有(甲基)丙烯酸系化合物。此處，該組分(A)之主要組分為(甲基)丙烯酸系化合物的事實意指該組分(A)含有90重量%或更多之(甲基)丙烯酸系化
合物。
當該可自由基聚合化合物含有二或多種具有一或多個丙烯醯基或甲基丙烯醯基之化合物，該可自由基聚合化合物適宜地含有單官能基(甲基)丙烯酸系單體及多官能基(甲基)丙烯酸系單體。此係因為，藉由組合單官能基(甲基)丙烯酸系單體及多官能基(甲基)丙烯酸系單體，獲得具有強機械強度之光固化膜。該實施態樣中，適宜地含有比例為25重量%或更多之該多官能基(甲基)丙烯酸系單體。因而，被視為該光固化膜的交聯密度提高，以及可使乾式蝕刻中之熱膨脹變小。
具有一個丙烯醯基或甲基丙烯醯基之單官能基(甲基)丙烯酸系化合物的實例包括例如(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苯氧基-2-甲基乙酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-苯氧基-2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸2-苯基苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸4-苯基苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-(2-苯基苯基)-2-羥丙酯、經EO改質之對異丙苯基酚的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-溴苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2,4-二溴苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2,4,6-三溴苯氧基乙酯、經EO改質之(甲基)丙烯酸苯氧酯、經PO改質之(甲基)丙烯酸苯氧酯、(甲基)丙烯酸聚氧伸乙基壬基苯醚酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸1-金剛烷酯、(甲基)丙烯酸2-甲基-2-金剛烷酯、(甲基)丙烯酸2-乙基-2-金剛烷酯、(甲基)丙烯酸莰酯、(甲基)丙烯酸三環癸烷酯(tricyclodecanyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸二環戊烷酯(dicyclopentanyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸二環戊烯
酯dicyclopentenyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸4-丁基環己酯、丙烯醯基嗎啉、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丁酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯(amyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯(pentyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸異戊酯(isoamyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙酯己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸十一酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸異硬脂酯、(甲基)丙烯酸苯甲酯、(甲基)丙烯酸1-萘甲酯、(甲基)丙烯酸2-萘甲酯、(甲基)丙烯酸四氫呋喃甲酯、(甲基)丙烯酸丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基二乙二醇酯、一(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、一(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙二醇酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚丙二醇酯、二丙酮(甲基)丙烯醯胺、異丁氧基甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、第三辛基(甲基)丙烯醯胺、(甲基)丙烯酸二甲胺基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙胺基乙酯、N,N-二甲胺基丙基(甲基)丙烯醯胺等，但具有一個丙烯醯基或甲基丙烯醯基之單官能基(甲基)丙烯酸系化合物不局限於此。
單官能基(甲基)丙烯酸系化合物之市售品項的
實例包括Aronix M101、M102、M110、M111、M113、M117、M5700、TO-1317、M120、M150、及M156(全由Toagosei Co.,Ltd.製造)、MEDOL10、MIBDOL10、CHDOL10、MMDOL30、MEDOL30、MIBDOL30、CHDOL30、LA、IBXA、2-MTA、HPA、Viscoat #150、#155、#158、#190、#192、#193、#220、#2000、#2100、及#2150(全由Osaka Organic Chemical Industry Co.,Ltd.製造)、Light acrylate BO-A、EC-A、DMP-A、THF-A、HOP-A、HOA-MPE、HOA-MPL、PO-A、P-200A、NP-4EA、NP-8EA、及Epoxyester M-600A(全由Kyoeisha Chemical Co.,Ltd.製造)、KAYARAD TC110S、R-564、及R-128H(全由Nippon Kayaku Co.,Ltd.製造)、NK ester AMP-10G及AMP-20G(全由Shin-Nakamura Chemical製造)、FA-511A、512A、及513A(全由Hitachi Chemical Co.,Ltd.製造)、PHE、CEA、PHE-2、PHE-4、BR-31、BR-31M、及BR-32(全由Daiichi Kogyo Seiyaku Co.,Ltd.製造)、VP(由BASF製造)、ACMO、DMAA、及DMAPAA(全由KOHJIN Film & Chemicals Co.,Ltd.製造)等，但該單官能基(甲基)丙烯酸系化合物之市售品項不局限於此。
具有二或多個丙烯醯基或甲基丙烯醯基之多官能基(甲基)丙烯酸系化合物的實例包括例如二(甲基)丙烯酸三羥甲丙烷酯、三(甲基)丙烯酸三羥甲丙烷酯、經EO改質之三(甲基)丙烯酸三羥甲丙烷酯、經PO改質之三(甲基)丙烯酸三羥甲丙烷酯、經EO,PO改質之三(甲基)丙烯酸三羥甲丙烷酯、二(甲基)丙烯酸二羥甲三環癸烷酯、
三(甲基)丙烯酸新戊四醇酯、四(甲基)丙烯酸新戊四醇酯、二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸四乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸苯基乙二醇酯、二丙烯酸2-苯基-1,3-丙二醇酯、二(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,4-丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,6-己二醇酯、二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,9-壬二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,10-癸二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,3-金剛烷二甲醇酯、二(甲基)丙烯酸鄰二甲苯二酯、二(甲基)丙烯酸間二甲苯二酯、二(甲基)丙烯酸對二甲苯二酯、異三聚氰酸三(甲基)丙烯酸參(2-羥乙基)酯、異三聚氰酸參(丙烯醯氧基)酯、二(甲基)丙烯酸雙(羥甲基)三環癸烷酯、五(甲基)丙烯酸二新戊四醇酯、六(甲基)丙烯酸二新戊四醇酯、經EO改質之2,2-雙(4-((甲基)丙烯氧基)苯基)丙烷、經PO改質之2,2-雙(4-((甲基)丙烯氧基)苯基)丙烷、經EO,PO改質之2,2-雙(4-((甲基)丙烯氧基)苯基)丙烷等，但該具有二或多個丙烯醯基或甲基丙烯醯基之多官能基(甲基)丙烯酸系化合物不局限於此。
多官能基(甲基)丙烯酸系化合物之市售品項的實例包括Yupimer UV SA1002及SA2007(全由Mitsubishi Chemical Corporation製造)、Viscoat #195、#230、#215、#260、#335HP、# 295、#300、#360、#700、GPT、及3PA(全由Osaka Organic Chemical Industry Co.,Ltd.製造)、Light acrylate 4EG-A、9EG-A、NP-A、DCP-A、BP-4EA、BP-4PA、TMP-A、PE-3A、PE-4A、及DPE-6A(全由Kyoeisha Chemical Co.,Ltd.製造)、KAYARAD
PET-30、TMPTA、R-604、DPHA、DPCA-20、-30、-60、-120、HX-620、D-310、及D-330(全由Nippon Kayaku Co.,Ltd.製造)、Aronix M208、M210、M215、M220、M240、M305、M309、M310、M315、M325、及M400(全由Toagosei Co.,Ltd.製造)、Ripoxy VR-77、VR-60、及VR-90(全由Showa Denko製造)等，但該等市售品項不局限於此。
在上述化合物群組中，(甲基)丙烯酸酯係指具有醇殘基等效物之丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯。(甲基)丙烯醯基係指具有醇殘基等效物之丙烯醯基或甲基丙烯醯基。EO係指環氧乙烷。經EO改質之化合物A係指化合物A之(甲基)丙烯酸殘基及醇殘基係經由環氧乙烷基之嵌段結構而彼此結合。PO係指環氧丙烷。經PO改質之化合物B係指化合物B之(甲基)丙烯酸殘基及醇殘基係經由環氧丙烷基之嵌段結構而彼此結合。
[組分(A)之Ohnishi參數]
已知組成物之乾式蝕刻速度V、組成物中之原子的總數目N、組成物中之碳原子的總數目NC、及組成物中之氧原子的總數目NO具有下示表達式(1)所示的下列關係(J.Electrochem.Soc.,130，第143頁(1983))。
VOCN/NC-NO) (1)
在表達式(1)中，N/(NC-NO)一般稱為「Ohnishi參數」。例如，PTL 1描述藉由使用具有小Ohnishi參數之可聚合化合物組分獲得具有高乾式蝕刻抗性的可光固化組成物之技術。
根據上述表達式(1)，建議具有較小氧原子之數目或具有較大鍵聯環結構或脂環結構之數目的有機化合物具有較小Ohnishi參數且具有高乾式蝕刻抗性。
當組分(A)含有二或多種可聚合化合物時，Ohnishi參數係使用下示表達式(2)作為莫耳分率加權平均值來計算。
OP=n1OP1+n2OP2+...+nnOPn (2)
該實施態樣中，組分(A)之Ohnishi參數適宜地為3.2或更小。當組分(A)係由其中之Ohnishi參數小於3.2的可聚合化合物所構成時，獲得良好乾式蝕刻抗性。另一方面，當組分(A)係由其中之Ohnishi參數大於3.2的可聚合化合物所構成時，乾式蝕刻抗性低，因此，在一些情況下無法獲得所希望的基材加工精確度，此會導致產率降低。
[組分(B)：光聚合引發劑]
組分(B)為光聚合引發劑。
該實施態樣中中，光聚合引發劑為偵測特定波長之光以導致產生聚合因子(自由基)的化合物。具體而言，該光聚合引發劑為因光(諸如紅外線、可見光、紫外線、遠紫外線、X射線及帶電荷粒子束(諸如電子束)等輻射線)而產生自由基之聚合引發劑(自由基產生劑)。
組分(B)可由一種光聚合引發劑所構成，或可由二或多種光聚合引發劑所構成。
該自由基產生劑之實例包括，例如，可具有取代基之2,4,5-三芳基咪唑二聚物，諸如2-(鄰-氯苯基)-
4,5-二苯基咪唑二聚物、2-(鄰-氯苯基)-4,5-二(甲氧基苯基)咪唑二聚物、2-(鄰-氟苯基)-4,5-二苯基咪唑二聚物及2-(鄰-或對-甲氧基苯基)-4,5-二苯基咪唑二聚物；二苯甲酮衍生物，諸如二苯甲酮、N,N'-四甲基-4,4'-二胺基二苯甲酮(米其勒酮，Michler's ketone)、N,N'-四乙基-4,4'-二胺基二苯甲酮、4-甲氧基-4'-二甲基胺基二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、4,4'-二甲氧基二苯甲酮及4,4'-二胺基二苯甲酮；α-胺基芳族酮衍生物，諸如2-苯甲基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎福啉苯基)-丁酮-1、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎福啉基-丙-1-酮；醌，諸如2-乙蒽醌、菲醌、2-第三丁蒽醌、八甲蒽醌、1,2-苯并蒽醌、2,3-苯并蒽醌、2-苯蒽醌、2,3-二苯蒽醌、1-氯蒽醌、2-甲蒽醌、1,4-萘醌、9,10-菲醌、2-甲基-1,4-萘醌及2,3-二甲蒽醌；安息香醚衍生物，諸如安息香甲醚、安息香乙醚及安息香苯醚；安息香衍生物，諸如安息香、甲基安息香、乙基安息香、及丙基安息香；苯甲基衍生物，諸如苯甲基二甲基縮酮；吖啶衍生物，諸如9-苯基吖啶及1,7-雙(9,9'-吖啶基)庚烷；N-苯甘胺酸衍生物，諸如N-苯甘胺酸；苯乙酮衍生物，諸如苯乙酮、3-甲基苯乙酮、苯乙酮苯甲基縮酮、1-羥基環己基苯基酮及2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮；噻噸酮衍生物，諸如噻噸酮、二乙基噻噸酮、2-異丙基噻噸酮及2,2-氯噻噸酮；氧化醯基膦衍生物，諸如氧化2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯膦、氧化雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯膦、及氧化雙-(2,6-二甲氧基苯甲醯基)-2,4,4-三甲基戊基膦；肟酯衍生物，諸如1,2-辛二酮、1-[4-(苯硫基)-2-(O-苯甲醯基肟)]、乙酮、1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-
3-基]-、及1-(鄰乙醯基肟)；酮、茀酮、苯甲醛、茀、蔥醌、三苯胺、咔唑、1-(4-異丙基苯基)-2-羥基-2-甲基丙-1-酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮等，但該等自由基產生劑不局限於此。
自由基產生劑之市售品項的實例包括Irgacure184、369、651、500、819、907、784、2959、CGI-1700、-1750、-1850、及CG24-61、Darocur 1116及1173、Lucirin TPO LR8893、及LR8970(全由BASF製造)、Uvecryl P36(由UCB製造)等，但市售品項不局限於此。
在上述當中，用於奈米壓印之可光固化組成物的組分(B)較佳為氧化醯基膦聚合引發劑。
在上述實例當中，氧化醯基膦聚合引發劑之實例為氧化醯基膦化合物，諸如氧化2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯膦、氧化雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯膦、或氧化雙-(2,6-二甲氧基苯甲醯基)-2,4,4-三甲基戊基膦。
是為光聚合引發劑的組分(B)於用於奈米壓印之可光固化組成物中的混合比基於是為可聚合化合物之組分(A)的總量計較佳為0.01重量%或更多以及10重量%或更少，及更佳為0.1重量%或更多以及7重量%或更少。
藉由將組分(B)之混合比設為基於可聚合化合物的總量計為0.01重量%或更多，該組成物之固化速率提高，且反應效率可獲得改善。藉由將該組分(B)之混合比設為基於基於可聚合化合物的總量計為10重量%或更少，待獲得之光固化膜為具有特定機械強度的光固化膜。
[其他添加劑組分(C)]
該實施態樣的用於奈米壓印之可光固化組成物除了上述組分(A)及組分(B)之外，可根據各種不同目的含有另外的添加劑組分(C)，只要不損及本發明效果即可。此等添加劑組分(C)之實例包括敏化劑、氫予體、內部脫模劑、界面活性劑、抗氧化劑、溶劑、聚合物組分、及不為組分(B)之聚合引發劑等。
敏化劑為基於促進聚合反應及改善反應轉化率之目的而視情況添加的化合物。作為敏化劑，提及例如敏化染料等。
敏化染料為藉由吸收特定波長之光而激發且與是為組分(B)之光聚合引發劑相互作用的化合物。本文所述之相互作用為從該受激態之敏化染料能量轉移、電子轉移至是為組分(B)之光聚合引發劑。
敏化染料之特定實例包括蒽衍生物、蒽醌衍生物、芘衍生物、苝衍生物、咔唑衍生物、二苯甲酮衍生物、噻噸酮衍生物、酮衍生物、香豆素衍生物、啡噻衍生物、樟腦醌衍生物、吖啶染料、硫哌喃鎓鹽(thiopyrylium salt)染料、部花青素染料、喹啉染料、苯乙烯基喹啉染料、酮基香豆素染料、硫二苯并哌喃染料、二苯并哌喃染料、氧雜菁(oxonol)染料、花青素染料、玫瑰紅染料及以哌喃鎓鹽染料等，但該敏化染料不局限於此。
敏化劑可單獨使用或作為其二或多種之混合物使用。
氫予體為與從是為組分(B)之光聚合引發劑所產生的引發自由基以及在聚合生長末端之自由基反應，以
產生具有較高反應性之自由基的化合物。當是為組分(B)之光聚合引發劑為光自由基產生劑時較佳係添加氫予體。
此種氫予體之具體實例包括胺化合物，諸如正丁胺、二正丁胺、三正丁基膦、烯丙基硫脲、第二苯甲基異硫脲鹽對甲苯亞磺酸酯(s-benzylisothiuronium-p-toluene sulfinate)、三乙胺、甲基丙烯酸二乙胺基乙酯、三伸乙基四胺、4,4'-雙(二烷胺基)二苯甲酮、N,N-二甲胺基苯甲酸乙酯、N,N-二甲胺基苯甲酸異戊酯、戊基-4-二甲胺基苯甲酸酯、三乙醇胺及N-苯基甘胺酸；巰基化合物，諸如2-巰基-N-苯基苯并咪唑及巰基丙酸酯等，但該氫予體不局限於此。
氫予體可單獨使用或作為其二或多種之混合物使用。
氫予體可具有作為敏化劑之功能。
當該實施態樣的用於奈米壓印之可光固化組成物含有敏化劑或氫予體作為添加劑組分(C)時，敏化劑及氫予體各者的含量基於是為可聚合化合物之組分(A)的總量計較佳為0.1重量%或更多以及20重量%或更少，更佳為0.1重量%或更多以及5.0重量%或更少，又更佳為0.2重量%或更多以及2.0重量%或更少。當包含基於組分(A)之總量計為0.1重量%或更多的比例之敏化劑時，可更有效展現聚合促進效果。藉由將敏化劑或氫予體之含量設為5.0重量%或更少，構成待製造之光固化膜的高分子量化合物之分子量變得足夠高，以及亦可抑制在該用於奈米壓印之可光固化組成物中的不良溶解或該用於奈米壓印之可光固化組成物之貯存安定性惡化。
基於降低模具及抗蝕劑之間的界面結合力(即，降低脫模步驟中之脫模力)之目的，可將內部脫模劑添加至該用於奈米壓印之可光固化組成物。在本說明書中，內部型意指該脫模劑係在該用於奈米壓印之可光固化組成物的配置步驟之前事先添加至可固化組成物。
可使用界面活性劑，諸如以聚矽氧為底質之界面活性劑、以氟為底質之界面活性劑、及以烴為底質之界面活性劑等作為該內部脫模劑。在本實施態樣中，該內部脫模劑不具有可聚合性。
以氟為底質之界面活性劑包括具有全氟烷基之醇的聚環氧烷(聚環氧乙烷、聚環氧丙烷等)加成物、全氟聚醚之聚環氧烷(聚環氧乙烷、聚環氧丙烷等)加成物等。以氟為底質之界面活性劑在分子結構的一部分(例如端基)中可具有羥基、烷氧基、烷基、胺基、硫醇基等。
可使用市售品項作為以氟為底質之界面活性劑。該等市售品項之實例包括，例如，Megafac F-444、TF-2066、TF-2067、及TF-2068(全由DIC製造)、Fluorad FC-430及FC-431(全由Sumitomo 3M Limited製造)、Surflon S-382(由AGC製造)、EFTOP EF-122A、122B、122C、EF-121、EF-126、EF-127、及MF-100(全由Tokem Products Co.,Ltd.製造)、PF-636、PF-6320、PF-656、及PF-6520(全由OMNOVA Solutions製造)、Unidyne DS-401、DS-403、及DS-451(全由Daikin Industries製造)、Ftergent 250、251、222F、及208G(全由NEOS Co.Ltd.製造)等。
內部脫模劑可為以烴為底質之界面活性劑。
以烴為底質之界面活性劑包括將具有2至4個碳原子之環氧烷添加至具有1至50個碳原子之烷醇所獲得的烷醇聚環氧烷加成物等。
烷醇聚環氧烷加成物之實例包括甲醇環氧乙烷加成物、癸醇環氧乙烷加成物、月桂醇環氧乙烷加成物、鯨蠟醇環氧乙烷加成物、硬脂醇環氧乙烷加成物、硬脂醇環氧乙烷/環氧丙烷加成物等。烷醇聚環氧烷加成物的端基不局限於羥基，其可藉由簡單添加聚環氧烷至烷醇而產生。羥基可轉換成其他取代基，該等取代基係例如極性官能基，諸如羧基、胺基、吡啶基、硫醇基、及矽烷醇基，以及疏水性官能基，諸如烷基及烷氧基。
可使用市售品項作為烷醇聚環氧烷加成物。該等市售品項之實例包括例如由AOKI OIL INDUSTRIAL Co.,LTD.製造之聚氧乙烯甲基醚(甲醇環氧乙烷加成物)(BLAUNON MP-400、MP-550、及MP-1000)、由AOKI OIL INDUSTRIAL Co.,LTD.製造之聚氧乙烯癸基醚(癸醇環氧乙烷加成物)(FINESURF D-1303、D-1305、D-1307、及D-1310)、由AOKI OIL INDUSTRIAL Co.,LTD.製造之聚氧乙烯月桂基醚(月桂醇環氧乙烷加成物)BLAUNONEL-1505、由AOKI OIL INDUSTRIAL Co.,LTD.製造之聚氧乙烯鯨蠟基醚(鯨蠟醇環氧乙烷加成物)(BLAUNON CH-305及CH-310)、由AOKI OIL INDUSTRIAL Co.,LTD.製造之聚氧乙烯硬脂醚(硬脂醇環氧乙烷加成物)(BLAUNON SR-705、SR-707、SR-715、SR-720、SR-730、及SR-750)、由AOKI OIL INDUSTRIAL Co.,LTD.製造之無規聚合型聚氧乙烯聚氧丙烯硬脂醚
(BLAUNON SA-50/50 1000R及SA-30/70 2000R)、由BASF製造之聚氧乙烯甲基醚(Pluriol A760E)、由Kao Corporation製造之聚氧乙烯烷基醚(EMULGEN系列)等。
在以烴為底質之界面活性劑當中，內部脫模劑較佳為烷醇聚環氧烷加成物，及更佳為長鏈烷醇聚環氧烷加成物。
內部脫模劑可單獨使用或作為其二或多種之混合物使用。
當該實施態樣的用於奈米壓印之可光固化組成物含有內部脫模劑作為添加劑組分(C)時，該內部脫模劑之含量為基於是為可聚合化合物之組分(A)的總量計為0.001重量%或更多以及10重量%或更少。該含量較佳為0.01重量%或更多以及7重量%或更少，及更佳為0.05重量%或更多以及5重量%或更少。
藉由紅外線光譜法、紫外線-可見光光譜法、熱解氣相層析/質譜法等分析該實施態樣的用於奈米壓印之可光固化組成物及/或藉由固化該組成物所獲得的光固化膜，可測定該組分(A)及組分(B)的比例、及因此測定該組分(A)及該組分(B)在該用於壓印之可光固化組成物中的比例。又，當含有添加劑組分(C)時，該用於壓印之可光固化組成物中的組分(A)、組分(B)、及添加劑組分(C)之比例可以相似方式測定。
[用於壓印之可光固化組成物的玻璃轉化溫度]
該實施態樣的用於壓印之可光固化組成物的光固化物質之玻璃轉化溫度較佳為90℃或更高，更佳為
120℃或更高。一般認為，藉由將玻璃轉化溫度設為90℃或更高，乾式蝕刻中之熱膨脹及熱扭變幾乎不會發生。
至於用於測量該光固化物質之玻璃轉化溫度的方法，可使用微差掃描熱量計(DSC)或動態黏彈性裝置來測量該玻璃轉化溫度。
例如，當使用DSC測量玻璃轉化溫度時，外推玻璃轉化起始溫度(Tig)係從藉由將該光固化物質之DSC曲線的低溫側上之基線(測試物不發生轉化及反應的溫度區中的DSC曲線部分)擴展至高溫側，並以玻璃轉化溫度之階梯狀變化部分的曲線之梯度達到最大值的方式畫出切線所獲得之直線的交點來測定，然後可測定外推玻璃轉化起始溫度(Tig)作為玻璃轉化溫度。提及STA-6000(由Perkin Eimer製造)等作為主要裝置。
另一方面，當使用動態黏彈性裝置來測量轉化溫度時，該光固化物質之損失正切(tanδ)達到最大值的溫度係界定為玻璃轉化溫度。提及MCR301(由Anton Paar製造)作為能測量動態黏彈性的主要裝置。
在本發明中，能藉由上述測量方法任一者測定玻璃轉化溫度為90℃或更高。具有90℃或更高之玻璃轉化溫度的可光固化組成物在使用動態黏彈性裝置測量損失正切中是適宜的。該動態黏彈性裝置可一致地進行光固化物質的製造及玻璃轉化溫度之測量，以及進一步稍後所述的熱膨脹係數之測量。
視該可光固化組成物之組成而定，因含有在該動態黏彈性裝置中所使用的曝光波長(例如，約365nm)中具有高吸收性之光聚合引發劑的緣故，對於0.1μm厚
之光固化膜的透射率降低，因此在一些情況下無法以良好精確度測量玻璃轉化溫度。特別是，當透射率為30%或更低時，測量變困難。
在此情況下，可藉由用於壓印之可光固化組成物具有90℃或更高的玻璃轉化溫度之下述方法來確認。
根據100重量份之待使用的可光聚合化合物(A)，混入3重量份之Lucirin TPO(其為對於減少透射率具有低度影響的光聚合引發劑(B))以產生可光固化組成物，然後在提高溫度的同時測量光固化膜之損失正切tanδ。然後，因tanδ達到最大值的溫度為90℃或更高之故，可指明該可光固化組成物的玻璃轉化溫度為90℃或更高。
該可光聚合化合物(A)之組成為決定玻璃轉化溫度的主要因素。小含量光聚合引發劑對於該可光固化組成物(B)之玻璃轉化溫度的影響低。因此，可藉由進行上述該可光固化組成物的玻璃轉化溫度為90℃或更高的測量方法來指明。
[混合用於壓印之可光固化組成物之溫度]
當製備該實施態樣的用於壓印之可光固化組成物時，至少混合組分(A)及組分(B)並在預定溫度條件下溶解。特別是，該混合及該溶解係在0℃或更高以及100℃或更低之範圍內進行。此亦適用於含有添加劑組分(C)的情況。
[用於壓印之可光固化組成物之黏度]
該實施態樣的用於壓印之可光固化組成物的除溶劑以外之組分的混合物於23℃之黏度較佳為1mPa*s或更大以及100mPa*s或更小，更佳為3mPa*s或更大以及50mPa*s或更小，又更佳為5mPa*s或更大以及12mPa*s或更小。
藉由將該用於壓印之可光固化組成物的黏度設為100mPa*s或更小，當使該用於壓印之可光固化組成物與模具接觸時，不會延長該組成物填充至該模具上的細微圖案之凹入部分所需的時間。更特別的是，可以高生產力進行該光學壓印方法。此外，鮮少發生因不良填充所致之圖案瑕疵。
藉由將黏度設為1mPa*s或更大，當將該用於壓印之可光固化組成物施加至基材上時，幾乎不發生施加不均勻，當使該用於壓印之可光固化組成物與模具接觸時，該用於壓印之可光固化組成物難以流出該模具的末端部分。
[用於壓印之可光固化組成物之表面張力]
關於該實施態樣的用於壓印之可光固化組成物的表面張力，除溶劑以外之該等組分的混合物於23℃之表面張力較佳為5mN/m或更大以及70mN/m或更小，更佳為7mN/m或更大以及35mN/m或更小，又更佳為10mN/m或更大以及32mN/m或更小。此處，藉由將表面張力設為5mN/m或更大，當使該用於壓印之可光固化
組成物與模具接觸時，不會延長該組成物填充至該模具上的細微圖案之凹入部分所需的時間。
藉由將表面張力設為70mN/m或更小，藉由固化該用於壓印之可光固化組成物所獲得之光固化膜為具有表面平滑度的光固化膜。
[混入用於壓印之可光固化組成物中的雜質]
該實施態樣的用於壓印之可光固化組成物較佳係盡可能不含雜質。本文所述之雜質意指除上述組分(A)、組分(B)、及添加劑組分(C)以外的物質。
因此，用於壓印之可光固化組成物較佳為通過純化步驟所獲得者。至於此純化步驟，以使用過濾器等之過濾為宜。
特別是，當進行使用過濾器之過濾時，較佳係將如上述將組分(A)、組分(B)、及視需要添加的添加劑組分混合，然後以孔徑為0.001μm或更大以及且為5.0μm或更小之過濾器過濾該混合物。當使用過濾器進行過濾時，更佳係分數階段進行該過濾或重複該過濾數次。經過濾之液體可再次予以過濾。可使用複數個具有不同孔徑的過濾器。可使用以聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、氟樹脂、及耐綸樹脂等形成之過濾器作為用於過濾之過濾器，但該過濾器不特別局限於此。
藉由通過此純化步驟，可移除混入該用於壓印之可光固化組成物中的雜質(諸如粒子)。如此，可防止由在將用於壓印之可光固化組成物固化之後所獲得的光固
化膜中因雜質(諸如粒子)而意外形成之不規則所導致的圖案瑕疵。
當該實施態樣的用於壓印之可光固化組成物用於製造半導體積體電路時，較佳係儘量避免將含有金屬原子的雜質(金屬雜質)混入該用於壓印之可光固化組成物，以免抑制產品的操作。在此種情況下，該用於壓印之可光固化組成物中所含之金屬雜質的濃度較佳係調整為10ppm或更低，及更佳為100ppb或更低。
如上述，本發明可採各種不同態樣，但較佳係採含有下列項目(A)或(B)中至少一者的態樣：(A)該可聚合化合物(A)至少含有40重量%或更多之多官能基(甲基)丙烯酸系單體且可光固化組成物的光固化物質之玻璃轉化溫度為120℃或更高；或(B)該可聚合化合物(A)中所含之多官能基丙烯酸系單體為二丙烯酸間二甲苯二酯、二丙烯酸苯基乙二醇酯、及二丙烯酸2-苯基-1,3-丙二醇酯中之任一者。
[用於形成具有圖案形狀之膜的方法]
其次，說明該實施態樣的用於形成具有圖案形狀之膜的方法。圖1A至1G為說明用於製造該實施態樣的具有圖案之膜的方法之實例的示意橫斷面圖。
該用於製造該實施態樣的具有圖案形狀之膜的方法具有：[1]將上述該實施態樣的用於壓印之可光固化組成物配置在基材上的配置步驟(1)；
[2]使該用於壓印之可光固化組成物與模具接觸的模具接觸步驟；[3]將該模具之位置與待處理的基材對準之對準步驟；[4]以光照射該用於壓印之可光固化組成物之光照射步驟；及[5]將該由步驟[4]所獲得之光固化膜與該模具彼此脫離的脫離步驟。
該用於製造該實施態樣的具有圖案形狀之膜的方法為使用光學壓印方法來製造膜之方法。
藉由該用於製造該實施態樣的具有圖案形狀之膜的方法所獲得之光固化膜較佳為具有大小為1nm或更大以及10mm或更小之圖案的膜，更佳為具有大小為10nm或更大以及100μm或更小之圖案的膜。通常，使用光製造具有奈米尺寸(1nm或更大100nm或更小)之圖案的膜之圖案形成技術係稱為光學奈米壓印法。該用於製造該實施態樣的具有圖案形狀之膜的方法利用光學奈米壓印法。
下文茲說明各步驟。
[配置步驟[1]]
該步驟(配置步驟)中，如圖1A所示，將上述該實施態樣之用於壓印之可光固化組成物101配置(施加)在基材102上以形成塗膜。
為待配置的用於壓印之可光固化組成物101
之目標的基材102係待處理之基材，且經常使用矽晶圓。
然而，該實施態樣中，基材102不局限於矽晶圓，且可任意選自已知用於半導體裝置之基材者，諸如鋁、鈦-鎢合金、鋁-矽合金、鋁-銅-矽合金、氧化矽、氮化矽等以供使用。就待使用之基材102(待處理之基材)而言，為與該用於壓印之可光固化組成物之黏著性因表面處理(諸如矽烷偶合處理、矽氮烷處理及有機薄膜之膜形成)而改善的基材。
在該實施態樣中，至於在該待處理基材上配置用於壓印之可光固化組成物之方法，可使用例如噴墨法、浸塗法、氣刀塗覆法、淋幕式塗覆法、線棒塗覆法、凹版塗覆法、擠出塗覆法、旋塗法或狹縫掃描塗覆法等。在該光學壓印法中，以噴墨法特別適合。待轉移形狀至其上之層(塗膜)的膜厚度視預期用途而改變，且為例如0.01μm或更大以及100.0μm或更小。
[模具接觸步驟[2]]
其次，如圖1B(b-1)及1B(b-2)中所示，使具有用於轉移圖案形狀之原始圖案的模具104與在先前步驟(配置步驟)中形成之含有用於壓印之可光固化組成物101的塗膜接觸。該步驟(圖1B(b-1))中藉由使模具104與用於壓印之可光固化組成物101(形狀待轉移至其上的層)接觸，含有用於壓印之可光固化組成物101的塗膜(部分)填充至該模具104之表面上的細微圖案之凹入部分中，因此獲得填充至該模具之細微圖案中的塗膜106(圖1B(b-2))。
考慮到後續步驟(照光步驟)，模具104需要含有光透射材料。模具104之成分材料特佳為光透明樹脂，諸如玻璃、石英、PMMA或聚碳酸酯樹脂、撓性膜，諸如透明金屬氣相沉積膜或聚二甲基矽氧烷、光固化膜、金屬膜等。然而，當使用光透明樹脂作為模具104之成分材料時，必須選擇不溶解於用於壓印之可光固化組成物101中所含的組分中之樹脂。以石英尤佳，原因係其熱膨脹係數低且圖案扭變小。
模具104表面上之細微圖案較佳係具有4nm或更大以及200nm或更小之圖案高度以及1或更大以及10或更小之縱橫比。
為了提高用於壓印之可光固化組成物101與模具104之脫離性，模具104可在該用於壓印之可光固化組成物與該模具的模具接觸步驟之前經表面處理。作為表面處理方法，提及包括將脫模劑施加至模具104之表面以形成脫模劑層的方法。本文中，待施加至該模具表面之脫模劑的實例包括聚矽氧脫模劑、氟脫模劑、烴脫模劑、聚乙烯脫模劑、聚丙烯脫模劑、石蠟脫模劑、褐煤脫模劑、巴西棕櫚蠟脫模劑等。例如，亦可適當地使用市售塗覆型脫模劑，諸如由Daikin Industries,LTD.製造之Optool DSX。脫模劑可單獨使用或併用其二或多種。在上述者當中，氟脫模劑及烴脫模劑特別適宜。
在該步驟(模具接觸步驟)中，當如圖1B(b-1)所示，使模具104與用於壓印之可光固化組成物101彼此接觸時，待施加至用於壓印之可光固化組成物101的壓力
無特別限制，且通常為0MPa或更高以及100MPa或更低。特別是，該壓力較佳為0MPa或更高以及50MPa或更低，更佳為0MPa或更高以及30MPa或更低，及又更佳為0MPa或更高以及20MPa或更低。
該步驟中使該模具104與該用於壓印之可光固化組成物101接觸的時間期間無特別限制，且通常為0.1秒或更長以及600秒或更短，較佳為0.1秒或更長以及300秒或更短，又更佳為0.1秒或更長以及180秒或更短，特佳為0.1秒或更長以及120秒或更短。
該步驟亦可在空氣氛圍下、在減壓氛圍下、及在不活性氣體氛圍之任何條件下進行，以及因可防止氧或水分對於固化反應的影響之故，以減壓氛圍或不活性氣體氛圍為宜。當在不活性氣體氛圍下進行該步驟時可使用之不活性氣體的特殊實例包括氮、二氧化碳、氦、氬、及各種不同種類之氟碳化物氣體等或彼等之混合氣體。當在包括空氣氛圍之特定氣體氛圍下進行該步驟時，適合壓力為0.0001大氣壓或更高以及10大氣壓或更低。
該模具接觸步驟可在含有可凝結氣體之氛圍下(下文稱為可凝結氣體氛圍)中進行。本說明書中之可凝結氣體係指當該氛圍中之氣體連同塗膜(部分)106填充在模具104上所形成的細微圖案之凹入部分以及介於該模具與該基材之間的間隙時所產生的毛細管壓力而凝結及液化之氣體。該可凝結氣體在模具接觸步驟(圖1B(b-1))中使可光固化組成物101(待轉移形狀至其上之層)與模具104彼此接觸之前係以在氛圍中之氣體形式存在。
當該模具接觸步驟係在可凝結氣體氛圍下進行時，因填充至該細微圖案之凹入部分的氣體液化之故，氣泡消失，因而填充性質優異。該可凝結氣體可溶解於可光固化組成物101中。
可凝結氣體之沸點無特別限制，只要沸點等於或低於該模具接觸步驟之氛圍溫度即可，且較佳為-10℃至23℃，及更佳為10℃至23℃。當該沸點係在此範圍時，填充性質更優異。
在該模具接觸步驟之氛圍溫度的可凝結氣體之蒸汽壓力無特別限制，只要當在該模具接觸步驟中壓印時壓力等於或低於該模具壓力即可，且較佳為0.1至0.4MPa。當該蒸汽壓力係在此範圍時，填充性質更優異。當在氛圍溫度之蒸汽壓力大於0.4MPa時，存在無法充分獲取氣泡消失的效果之傾向。另一方面，當在氛圍溫度之蒸汽壓力小於0.1MPa時，需要降低壓力，因此存在裝置變複雜的傾向。
該模具接觸步驟中之氛圍溫度無特別限制，且較佳為20℃至25℃。
可凝結氣體之特定實例包括氟氯碳化物，諸如：氟氯碳化物(CFC)(諸如三氯氟甲烷)、氟碳化物(FC)、氫氟碳化物(HFC)(諸如氫氯氟碳化物(HCFC)、及1,1,1,3,3-五氟丙烷(CHF2CH2CF3，HFC-245fa、PFP)、及氫氟醚(HFE)，諸如五氟乙基甲基醚(CF3CF2OCH3、HFE-245mc)。
在上述者當中，從在該模具接觸步驟中於20
℃至25℃之氛圍溫度的填充性質優異之觀點來看，以1,1,1,3,3-五氟丙烷(於23℃之蒸汽壓力為0.14MPa，沸點為15℃)、三氯氟甲烷(於23℃之蒸汽壓力為0.1056MPa，沸點為24℃)、及五氟乙基甲基醚為宜。從安全性優異之觀點來看，以1,1,1,3,3-五氟丙烷特別適宜。
可凝結氣體可單獨使用或作為其二或多種之混合物使用。該可凝結氣體可與非可凝結氣體(諸如空氣、氮、二氧化碳、氦及氬)混合使用。從填充性質觀點來看，待與可凝結氣體混合之非可凝結氣體較佳為氦。氦可穿透模具104。因此，當在模具接觸步驟該模具接觸步驟中該氛圍中之氣體(可凝結氣體及氦)連同塗膜(部分)106填充至在模具104上形成的細微圖案之凹入部分中時，該可凝結氣體係液化且氦亦穿透該模具。
[對準步驟[3]]
其次，如圖1C所示，該模具及/或待處理之基材的位置係以模具側對準標記105與該待處理基材之對準標記103彼此對準的方式調整。
[光照射步驟[4]]
其次，該用於壓印之可光固化組成物與該模具之接觸部分(詳言之，填充至該模具的細微圖案中之塗膜106)係如圖1D(圖1D(d-1))所示，在步驟[3]中該等位置對準的狀態下通過模具104以經照射。因而，填充至模具104之細微圖案中的塗膜106係由該區射的光固化成光
固化膜108(圖1D(d-2))。
本文中，照射構成填充至模具101的細微圖案中之塗膜106的用於壓印之可光固化組成物101的光係根據用於壓印之可光固化組成物101的敏感性波長而選擇。具體而言，若適合使用，較佳係選擇波長為150nm或更大以及400nm或更小之紫外光、X射線、電子束等。
在上述者當中，作為照射用於壓印之可光固化組成物101的光(照射光107)特佳為紫外光。此係因為在許多情況下作為固化助劑(光聚合引發劑)之市售者幾乎都是對於紫外光具有敏感性的化合物。本文中，發射紫外光之光源的實例包括，例如，高壓汞燈、超高壓汞燈、低壓汞燈、深UV燈、碳弧光、化學燈、金屬鹵化物燈、氙燈、KrF準分子雷射、ArF準分子雷射、F2準分子雷射等，且以超高壓汞燈特別適宜。待使用之光源數可為一或二或更多個。當進行光照射時，該光照射可進行至塗膜106的整個表面或只進行至其部分區域。
光照射可在該基材整個區域上間歇地進行二或多次，或可對整個區域連續進行。或者，部分區域A可在第一照射步驟中經光照射，然後與區域A不同之區域B可在第二照射步驟中經光照射。
[脫模步驟[5]]
其次，將光固化膜108與模具104彼此脫離。在該情況下，具有預定圖案形狀之光固化膜109係形
成於基材102上。
在該步驟(脫模步驟)中，將光固化膜108與模具104彼此脫離，然後如圖1E所示獲得在步驟[4](光照射步驟)中用作在模具104上所形成的細微圖案之反轉圖案之圖案形狀的光固化膜109。
藉由上述步驟[1]至步驟[5]之一系列步驟(製造步驟)，可獲得在所希望位置具有所希望不規則圖案形狀(順應模具104之不規則形狀的圖案形狀)之光固化膜。所獲得之光固化膜亦可用作光學構件(包括使用該光固化膜作為光學構件之一個構件的情況)，諸如例如夫瑞乃透鏡(Fresnel lens)與繞射光柵。在此情況下，可使用該光固化膜作為至少具有基材102及配置在該基材102上之具有圖案形狀的光固化膜109之光學構件。
根據用於製造該實施態樣的具有圖案形狀之膜的方法，可在同一待處理基材上重複進行包括步驟[1]至步驟[5]之重複單元(製程)二或多次。藉由重複包括步驟[1]至步驟[5]之重複單元(製程)二或多次，可獲得在待處理基材之在所希望位置具有複數個所希望不規則圖案形狀(順應模具104之不規則形狀的圖案形狀)之光固化膜。
[移除部分光固化膜之殘留膜移除步驟[6]]
藉由是為程序[5]之脫模程序所獲得的光固化膜具有特定圖案形狀，但該固化膜有時亦會部分殘留在形成圖案形狀之區域以外的區域中(在下文說明中，一部
分該光固化膜有時亦稱為殘留膜)。在此情況下，將具有該圖案形狀之之該光固化膜的待移除區域中之光固化膜(殘留膜)移除，從而如圖1F所示，可獲得具有所希望不規則圖案形狀(順應模具104之不規則形狀的圖案形狀)的光固化膜圖案110。
此處，至於用於移除該殘留膜之方法，提及藉由諸如例如蝕刻之方法移除光固化膜(殘留膜)作為光固化膜109之凹入部分，以露出光固化膜109的圖案之凹入部分中的基材102之表面的方法。
當藉由蝕刻移除光固化膜109之凹入部分中的光固化膜時，其特定方法無特別限制，可使用例如乾式蝕刻之已知方法。就該乾式蝕刻而言，可使用已知之乾式蝕刻裝置。乾式蝕刻中之來源氣體係根據待蝕刻之光固化膜的元素組成而適當選擇，及可使用鹵素氣體，諸如CF4、C2F6、C3F8、CCl2F2、CCl4、CBrF3、BCl3、PCl3、SF6、及Cl2；含有氧原子之氣體，諸如O2、CO、及CO2；不活性氣體，諸如He、N2、及Ar；諸如H2及NH3等氣體。該氣體亦可混合使用。
藉由包括上述步驟[1]至步驟[6]之製造步驟，可獲得在所希望位置具有所希望不規則圖案形狀(順應模具104之不規則形狀的圖案形狀)之光固化膜圖案110，以及可獲得具有該光固化膜圖案之物件。當使用所獲得之光固化膜圖案110處理基材102時，進行稍後說明之基材處理步驟(步驟[7])。
另一方面，所獲得之光固化膜圖案110可用
作光學構件(包括使用光固化膜圖案110作為光學構件的一個構件之情況)，諸如繞射光柵及偏光板，然後亦可獲得光學組件。在此種情況下，可獲得至少具有基材102及配置在基材102上之光固化膜圖案110的光學組件。
[基材加工處理步驟[7]]
具有藉由該用於製造該實施態樣的具有圖案形狀之膜的方法所獲得之不規則圖案形狀的光固化膜圖案110亦可用作例如用於電子組件中所含之層間絕緣膜的膜，該等電子組件之代表為半導體裝置，諸如LSI、系統LSI、DRAM、SDRAM、RDRAM、及D-RDRAM；及亦可用作製造半導體裝置中之抗蝕劑膜。
當光固化膜圖案110係用作抗蝕劑膜時，對於在是為步驟[6]之蝕刻步驟中露出的基材一部分(圖1F中以參考數字111表示之區域)進行蝕刻或離子植入。在該操作中，光固化膜圖案110係作為蝕刻遮罩。除此之外，藉由組態電子組件，可於基材102上形成基於光固化膜圖案110之圖案形狀的電路結構112(圖1G)。因而，可製造待用於半導體裝置等中之電路板。藉由連接電路板與電路板之電路控制機構，亦可組態電子裝置，諸如顯示器、照相機、及醫療裝置。
相似地，亦可藉由使用光固化膜圖案110作為抗蝕劑膜來進行蝕刻或離子植入而獲得光學組件。
當製造具有電路及電子組件之基材時，可最後從經處理基材移除光固化膜圖案110，但可接受其中可
留下光固化膜圖案110作為構成元件之構件的組態。
[其他實施態樣]
藉由該方法形成之光固化膜適於該光固化膜係藉由乾式蝕刻步驟處理的用途。更特別的是，該光固化膜可用作待用於乾式蝕刻程序之乾式蝕刻的光固化膜，該光固化膜係藉由在基材上固化用於壓印之可光固化組成物所獲得。
藉由通過上述步驟，可提供藉由乾式蝕刻預處理具有半導體基材及用於在該半導體基材上之乾式蝕刻圖案化的光固化膜之半導體基材。
[實施例]
下文茲參考實施例詳細說明本發明，但本發明之技術範疇不局限於下述實施例。除非特別指明，否則以下說明中所使用之「份」係根據重量的單位(重量份)。
下文提及實施例及對照實例的任一者中所使用且包含在用於壓印之可光固化組成物的反應物(可聚合化合物、聚合引發劑)。
可聚合化合物
<A1>丙烯酸異莰酯(由Kyoeisha Chemical Co.,Ltd.製造，商品名：IB-XA)
<A2>丙烯酸苯甲酯(由Osaka Organic Chemical Industry Co.,Ltd.製造，商品名：V#160)
<A3>丙烯酸二環戊烷酯(由Hitachi Chemical Co.,Ltd.製造，商品名：FA-513AS)
<A4>丙烯酸2-萘甲酯(由NARD institute,Ltd.製造)
<A5>丙烯酸二苯基甲醇酯(由NARD institute,Ltd.製造)
<A6>二丙烯酸1,6-己二醇酯(由Osaka Organic Chemical Industry Co.,Ltd.製造，商品名：V#230)
<A7>二丙烯酸1,10-癸二醇酯(由Osaka Organic Chemical Industry Co.,Ltd.製造，商品名：V#230)
<A8>二丙烯酸二羥甲三環癸烷酯(由Kyoeisha Chemical Co.,Ltd.製造，商品名：DCP-A)
<A9>二丙烯酸苯基乙二醇酯(由NARD institute,Ltd.製造)
<A10>二丙烯酸間二甲苯二酯(由NARD institute,Ltd.製造)
<A11>二丙烯酸2-苯基-1,3-丙二醇酯(由NARD institute,Ltd.製造)
(B)聚合引發劑
<B1>Lucirin TPO(由BASF Japan製造)
使用上述材料所製造之用於壓印之可光固化組成物的組成係示於下示表1。在製備之後，以含有超高分子量之聚乙烯的0.2μm過濾器進行過濾。
至於上表1所示之用於壓印之可光固化組成物，使用以下製程進行黏度、玻璃轉化溫度之測量、及乾式蝕刻，然後計算熱膨脹係數、Ohnishi參數、及蝕刻速率。
(1.測量用於壓印之可光固化組成物的黏度)
該用於壓印之可光固化組成物於23℃的黏度
係使用板錐型旋轉黏度計RE-85L(由Toki Sangyo Co.,Ltd.製造)測量。
(2.製造用於測量用於壓印之可光固化組成物之玻璃轉化溫度的光固化膜)
使用由Anton Paar製造的具有UV照射選項之流變計MCR301，逐滴添加70μl之抗蝕劑且填充至介於具有直徑Φ為8.0mm之底表面的旋轉棒與石英台之間的100μm間隙。該旋轉棒之正向反作用力係以該間隙順應該可光固化組成物的固化及收縮之方式設為零N。
其次，該旋轉棒之旋轉振動循環設為5Hz，在該旋轉振動開始之後10秒，從該石英台側開始進行UV光照射。曝光時間設為600秒，曝光波長固定於365nm，照度固定於1.0mW/cm2，且溫度固定於23℃。
(3.測量用於壓印之可光固化組成物的玻璃轉化溫度及熱膨脹係數)
在以介於該旋轉棒與該石英台之間的間隙順應該可光固化組成物之熱膨脹及熱收縮的方式將該旋轉棒之正向反作用力設為零N的狀態下，於將溫度從23℃提高至200℃時測量在(2)中所製造之光固化膜的損失正切tanδ。溫度提高速率設為4℃/分鐘。tanδ達到最大值之溫度界定為玻璃轉化溫度。此外，該光固化膜之熱膨脹係數係藉由下示表達式(3)計算。
光固化膜於120℃之膜厚度(μm)/光固化膜於23℃之膜厚度(μm)=熱膨脹係數(%) (3)
此處，該光固化膜之膜厚度為介於該旋轉棒與該石英台之間的間隙。
(4.計算用於壓印之可光固化組成物的Ohnishi參數)
在表1所示之組成表中所示的可光固化組成物之(A)組分的Ohnishi參數係使用下示表達式(2)計算。
OP=n1OP1+n2OP2+...+nnOPn (2)
(5.製造用於乾式蝕刻用於壓印之可光固化組成物的光固化膜)
將2μL之該製備的用於壓印之可光固化組成物逐滴添加至其上形成60nm厚之黏著促進層作為黏著層的矽晶圓上，從上方覆蓋1mm厚之石英玻璃，然後以用於壓印之可光固化組成物填充一區域(25mm×25mm)。
其次，使從具有超高壓汞燈之UV光源所發射的光從該石英玻璃上方通過稍後說明的干涉濾光片，然後通過該石英玻璃發射至塗膜為時200秒。該光照射中所使用之干涉濾光片為VPF-25C-10-15-31300(由SIGMAKOKI Co.,LTD.製造)。作為該照射光的紫外光之波長為具有313±5nm之單一波長光，及將照度設為1mW/cm2。
在照光之後，剝離該石英玻璃，然後在矽晶圓上獲得平均膜厚度為3.2μm之用於壓印之可光固化組成物的光固化膜。
(6.測量用於乾式蝕刻用於壓印之可光固化組成物的蝕刻速率)
使用由ULVAC製造之高密度電漿蝕刻裝置NE-550且將蝕刻氣體及其流率設為CF4/CHF3=50sccm/50sccm，對於在(5)中所製造之光固化膜進行乾式蝕刻為時500秒，然後測量藉由乾式蝕刻所減少的膜厚度來計算乾式蝕刻速率(nm/s)。較低蝕刻速率表示乾式蝕刻抗性較高。
上述測量結果係示於下表2。當將對照實例1之組成設為1時，藉由計算相對值而獲得乾式蝕刻速率比(DE速率比)，以百分比表示。
從表2所示之結果可確認實施例的用於壓印之可光固化組成物具有小熱膨脹。
有鑑於實施例1至8中之熱膨脹係數低於10%，實施例1至8為其中該抗蝕劑在乾式蝕刻時熱膨脹小的組成物。此外，有鑑於其DE速率比等於或高於對照實例1之DE速率比，實施例1至8為具有優異乾式蝕刻
抗性的組成物。由於黏度亦為50mPa*s或更小，填充性質亦優異。有鑑於實施例9及10之DE速率比小於對照實例1的DE速率比且黏度為50mPa*s或更小，認為實施例9及10與實施例1至8相似地具有小熱膨脹。
另一方面，在對照實例1至3中，玻璃轉化溫度為90℃或更高但熱膨脹係數為10%或更高。此被認為係因多官能基單體之比例低於20重量%之故，即，僅含有單官能基丙烯酸系單體，因此，對照實例1至3的交聯密度低於如實施例1至8中含有20重量%或更多之多官能基丙烯酸系單體的組成物。更特別的是，認為在乾式蝕刻中可能發生熱扭變及熱膨脹。
對照實例5至8為含有20重量%或更多之多官能基單體但熱膨脹係數為10%或更高的組成物。此被認為係因玻璃轉化溫度低之故，因此在乾式蝕刻中與對照實例1至4相似地可能發生熱扭變及熱膨脹。
因不含多官能基單體之故，確認實施例1至8之組成物為具有小熱膨脹、優異乾式蝕刻抗性、以及優異填充性質的用於壓印之可光固化組成物。
[工業應用性]
如上述，本發明可提供在乾式蝕刻中具有小熱膨脹以及在光學壓印方法中之優異填充性質的用於壓印之可光固化組成物。此外，本發明亦可提供用於製造用於壓印之可光固化組成物的方法、用於製造膜之方法、用於
製造光學組件之方法、用於製造電路板之方法、及用於製造電子組件之方法。
本發明可提供在乾式蝕刻中具有小熱膨脹以及在光學壓印方法中之優異填充性質的用於壓印之可光固化組成物。此外，本發明亦可提供使用該用於壓印之可光固化組成物製造膜的方法、使用該用於壓印之可光固化組成物製造光學組件的方法、使用該用於壓印之可光固化組成物製造電路板的方法、及使用該用於壓印之可光固化組成物製造電子組件的方法。
雖然已參考範例實施態樣描述本發明，但應暸解本發明不限於所揭示之範例實施態樣。以下申請專利範圍應符合最廣義解釋以包括所有此等修改及等效結構及功能。
101‧‧‧用於壓印之可光固化組成物
102‧‧‧基材
103‧‧‧基材之對準標記
104‧‧‧模具
105‧‧‧模具側對準標記
106‧‧‧塗膜
107‧‧‧照射光
108‧‧‧光固化膜
109‧‧‧具有預定圖案形狀之光固化膜
110‧‧‧光固化膜圖案
111‧‧‧區域
112‧‧‧電路結構
Claims (20)
- 一種用於壓印之可光固化組成物，其至少包含：可聚合化合物(A)；及光聚合引發劑(B)，其中該可聚合化合物(A)含有20重量%或更多之多官能基(甲基)丙烯酸系單體，該可光固化組成物之光固化物質的玻璃轉化溫度為90℃或更高，且該可聚合化合物(A)為單官能基(甲基)丙烯酸系單體與多官能基(甲基)丙烯酸系單體的混合物。
- 如申請專利範圍第1項之可光固化組成物，其中該可聚合化合物(A)含有25重量%或更多之該多官能基(甲基)丙烯酸系單體。
- 如申請專利範圍第2項之用於壓印之可光固化組成物，其中該可聚合化合物(A)至少含有40重量%或更多之該多官能基(甲基)丙烯酸系單體且該可光固化組成物之光固化物質的玻璃轉化溫度為120℃或更高。
- 如申請專利範圍第1項之可光固化組成物，其中光固化物質的玻璃轉化溫度為90℃或更高之該用於壓印之可光固化組成物係透過測量藉由光固化含有100重量份該可聚合化合物(A)及3重量份Lucirin TPO作為該光聚合引發劑(B)的可光固化組成物所獲得之膜的損失正切(loss tangent)tanδ，同時將溫度提高而發現tanδ到達最大值的溫度為90℃或更高來指明。
- 如申請專利範圍第1項之可光固化組成物，其中該可聚合化合物(A)之Ohnishi參數為3.2或更小。
- 如申請專利範圍第1項之可光固化組成物，其中黏度為5mPa*s或更大以及12mPa*s或更小。
- 如申請專利範圍第1項之可光固化組成物，其中該可聚合化合物(A)中所含的多官能基丙烯酸系單體為二丙烯酸間二甲苯二酯(m-xylylene diacrylate)、二丙烯酸苯基乙二醇酯、及二丙烯酸2-苯基-1,3-丙二醇酯中之任一者。
- 一種用於製造具有圖案形狀之膜的方法，其包括：步驟[1]，將如申請專利範圍第1至7項中任一項之用於壓印之可光固化組成物配置於基材上；步驟[2]，使該可光固化組成物與具有用於轉移圖案形狀之原始圖案的模具接觸；步驟[3]，對準該基材及該模具；步驟[4]，以光照射該可光固化組成物以形成光固化膜；及步驟[5]，將該光固化膜與該模具彼此脫離。
- 如申請專利範圍第8項之用於製造具有圖案形狀之膜的方法，其包括在該基材上不同區域進行步驟[1]至[5]二或多次。
- 如申請專利範圍第8或9項之用於製造具有圖案形狀之膜的方法，其中該模具之原始圖案的表面含有石 英。
- 一種製造光學組件之方法，其包括：藉由如申請專利範圍第8至10項中任一項之製造方法獲得具有圖案形狀之膜的步驟。
- 如申請專利範圍第8或9項之用於製造具有圖案形狀之膜的方法，其中步驟[2]係在含有可凝結氣體之氛圍下進行。
- 如申請專利範圍第12項之用於製造具有圖案形狀之膜的方法，其中步驟[2]係在該可凝結氣體與非可凝結氣體之混合氣體的氛圍下進行。
- 如申請專利範圍第13項之用於製造具有圖案形狀之膜的方法，其中該非可凝結氣體為氦。
- 如申請專利範圍第12項之用於製造具有圖案形狀之膜的方法，其中該可凝結氣體為1,1,1,3,3-五氟丙烷。
- 一種用於製造光學組件之方法，其包括：由如申請專利範圍第8至10及12至15項中任一項之製造方法獲得具有圖案形狀之膜的步驟；及使用該獲得之膜的圖案形狀作為遮罩對基材進行蝕刻或離子植入的步驟。
- 一種用於製造電路板之方法，其包括：藉由如申請專利範圍第8至10及12至15項中任一項之製造方法獲得具有圖案形狀之膜的步驟；及使用該獲得之膜的圖案形狀作為遮罩對基材進行蝕刻或離子植入之步驟。
- 一種製造電子組件之方法，其包括：藉由如申請專利範圍第17項之用於製造電路板的方法獲得電路板之步驟；及在該電路板上形成電子組件之步驟。
- 一種用於乾式蝕刻之光固化膜，其係用於乾式蝕刻，該光固化膜係藉由將如申請專利範圍第1至7項中任一項之用於壓印之可光固化組成物固化而獲得。
- 一種藉由乾式蝕刻預處理之半導體基材，其包含半導體基材；及被圖案化於該半導體基材上之如申請專利範圍第19項之用於乾式蝕刻的光固化膜。
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