JP2018125559A - インプリント用光硬化性組成物、これを用いた膜の製造方法、光学部品の製造方法、回路基板の製造方法、電子部品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記重合性化合物(A)が多官能(メタ)アクリルモノマーを20重量%以上含み、
前記光硬化性組成物の光硬化物のガラス転移温度が90℃以上であることを特徴とするインプリント用光硬化性組成物を提供する。
本実施形態において、インプリント用光硬化性組成物とは、下記に示される成分(A)と成分(B)と、を少なくとも含有する硬化性組成物である。
成分(A):重合性化合物
成分(B):光重合開始剤
成分(A)は重合性化合物である。ここで、本実施形態において、重合性化合物とは、光重合開始剤(成分(B))から発生した重合因子(ラジカル等)と反応し、連鎖反応(重合反応)によって高分子化合物からなる膜を形成する化合物である。
組成物のドライエッチング速度V、組成物中の全原子数N、組成物中の全炭素原子数NC、及び組成物中の全酸素原子数NOは、下記式(1)の関係にあることが知られている(J.Electrochem.Soc.,130,p143(1983))。
V∝N/(NC−NO) −(1)
OP=n1OP1+n2OP2+…+nnOPn −(2)
成分(B)は、光重合開始剤である。
本実施形態のナノインプリント用光硬化性組成物は、前述した、成分(A)、成分(B)の他に、種々の目的に応じ、本発明の効果を損なわない範囲で、更なる添加成分(C)を含有していてもよい。このような添加成分(C)としては、増感剤、水素供与体、内添型離型剤、界面活性剤、酸化防止剤、溶剤、ポリマー成分、前記成分(B)でない重合開始剤、等が挙げられる。
本実施形態のインプリント用光硬化性組成物の光硬化物のガラス転移温度は、好ましくは90℃以上であり、より好ましくは120℃以上、さらに好ましくは200℃以上である。ガラス転移温度を90℃以上とすることにより、ドライエッチング時の熱膨張や熱歪みが起こりにくくなると考えられる。
本実施形態のインプリント用光硬化性組成物を調製する際には、少なくとも成分(A)、成分(B)を所定の温度条件下で混合・溶解させる。具体的には、0℃以上100℃以下の範囲で行う。添加成分(C)を含有する場合も同様である。
本実施形態のインプリント用光硬化性組成物の溶剤を除く成分の混合物の23℃での粘度は、好ましくは、1mPa・s以上100mPa・s以下であり、より好ましくは、3mPa・s以上50mPa・s以下であり、さらに好ましくは、5mPa・s以上12mPa・s以下である。
本実施形態のインプリント用光硬化性組成物の表面張力は、溶剤を除く成分の混合物について23℃での表面張力が、好ましくは、5mN/m以上70mN/m以下であり、より好ましくは、7mN/m以上35mN/m以下であり、さらに好ましくは、10mN/m以上32mN/m以下である。ここで、表面張力を5mN/m以上とすることにより、インプリント用光硬化性組成物をモールドに接触させる際にモールド上の微細パターンのうち凹部に組成物が充填するのにかかる時間が長時間とならずにすむ。
本実施形態のインプリント用光硬化性組成物は、できる限り不純物を含まないことが好ましい。ここで記載する不純物とは、前述した成分(A)、成分(B)および添加成分(C)以外のものを意味する。
(A)重合性化合物(A)が少なくとも多官能(メタ)アクリルモノマーを40重量%以上含み、光硬化性組成物の光硬化物のガラス転移温度が120℃以上である。
(B)重合性化合物(A)に含まれる多官能アクリルモノマーがm−キシリレンジアクリレート、フェニルエチレングリコールジアクリレート、2−フェニル−1,3−プロパンジオールジアクリレートのいずれかである。
次に、本実施形態のパターン形状を有する膜の製造方法について説明する。図1は、本実施形態のパターン形状を有する膜の製造方法の例を示す模式断面図である。
[1]基板上に、前述の本実施形態のインプリント用光硬化性組成物を配置する配置工程と、
[2]前記インプリント用光硬化性組成物とモールドとを接触させる型接触工程と、
[3]モールドと被加工基板の位置を合わせる位置合わせ工程と、
[4]前記インプリント用光硬化性組成物に光を照射する光照射工程と、
[5][4]の工程によって得られた光硬化膜とモールドとを引き離す離型工程と、
を有する。
本工程(配置工程)では、図1(a)に示す通り、前述した本実施形態のインプリント用光硬化性組成物101を基板102上に配置(塗布)して塗布膜を形成する。
次に、図1(b)に示すように、前工程(配置工程)で形成されたインプリント用光硬化性組成物101からなる塗布膜にパターン形状を転写するための原型パターンを有するモールド104を接触させる。本工程で、インプリント用光硬化性組成物101(被形状転写層)にモールド104を接触させる(図1(b−1))ことにより、モールド104が表面に有する微細パターンの凹部にインプリント用光硬化性組成物101からなる塗布膜(の一部)が充填されて、モールドの微細パターンに充填された塗布膜106となる(図1(b−2))。
次に、図1(c)に示すように、モールド側位置決めマーク105と、被加工基板の位置決めマーク103が一致するように、モールドおよび/もしくは被加工基板の位置を調整する。
次に、図1(d)に示すように、[3]の工程により、位置を合わせた状態で、インプリント用光硬化性組成物の前記モールドとの接触部分に、より詳細には、モールドの微細パターンに充填された塗布膜106に、モールド104を介して光を照射する(図1(d−1))。これにより、モールド104の微細パターンに充填された塗布膜106は、照射される光によって硬化して光硬化膜108となる(図1(d−2))。
次に、光硬化膜108とモールド104と引き離す。このとき基板102上に所定のパターン形状を有する光硬化膜109が形成されている。
工程[5]である離型工程により得られる光硬化膜は、特定のパターン形状を有するものの、このパターン形状が形成される領域以外の領域においても光硬化膜の一部が残る場合がある(以降の記載において、このような光硬化膜の一部を残膜と呼ぶことがある)。そのような場合は、図1(f)に示すように、得られたパターン形状を有する光硬化膜のうちの除去すべき領域にある光硬化膜(残膜)を除去して所望の凹凸パターン形状(モールド104の凹凸形状に因むパターン形状)を有する光硬化膜パターン110を得ることができる。
本実施形態のパターン形状を有する光硬化膜の製造方法によって得られる、凹凸パターン形状を有する光硬化膜パターン110は、例えば、LSI、システムLSI、DRAM、SDRAM、RDRAM、D−RDRAM等の半導体素子に代表される電子部品に含まれる層間絶縁膜用膜として利用することも可能であり、半導体素子製造時におけるレジスト膜として利用することも可能である。
上記の方法で形成された光硬化膜は、ドライエッチングプロセスで処理する用途に適しており、すなわちインプリント用光硬化性組成物を基板上で硬化させてなるドライエッチングプロセスに用いるためのドライエッチング用光硬化膜として有用である。
<A1>イソボルニルアクリレート(共栄社化学製、商品名:IB−XA)
<A2>ベンジルアクリレート(大阪有機化学工業製、商品名:V#160)
<A3>ジシクロペンタニルアクリレート(日立化成製、商品名:FA−513AS)
<A4>2−ナフチルメチルアクリレート(ナード研究所製)
<A5>ジフェニルメタノールアクリレート(ナード研究所製)
<A6>1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(大阪有機化学工業製、商品名:V#230)
<A7>1,10−デカンジオールジアクリレート(大阪有機化学工業製、商品名:V#230)
<A8>ジメチロールトリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学製、商品名:DCP−A)
<A9>フェニルエチレングリコールジアクリレート(ナード研究所製)
<A10>m−キシリレンジアクリレート(ナード研究所製)
<A11>2−フェニル−1,3−プロパンジオールジアクリレート(ナード研究所製)
<B1>Lucirin TPO(BASFジャパン製)
以上の材料を用いて作製したインプリント用光硬化性組成物の組成を下記表(1)に示す。なお、調製後に0.2μmの超高分子量ポリエチレン製フィルタによる濾過を行った。
円錐平板方式回転型粘度計RE−85L(東機産業製)を用いて、23℃におけるインプリント用光硬化性組成物の粘度を測定した。
Anton Paar社製UV照射オプション付きレオメーターMCR301を用いて、直径8.0mmΦの底面を有する回転ロッドと石英ステージとの間の100μmのギャップに、レジストを70μl滴下し充填させた。ギャップが、光硬化性組成物の硬化収縮に追従するように、回転ロッドの垂直抗力をゼロNとした。
回転ロッドと石英ステージとの間のギャップが、光硬化性組成物の熱膨張、熱収縮に追従するように、回転ロッドの垂直抗力をゼロNとした状態で、(2)で作製された光硬化膜を23℃から200℃まで昇温しながら損失正接tanδを測定した。昇温速度は4℃/minとした。tanδが極大となる温度をガラス転移温度とし、さらに下記式(3)より光硬化膜の熱膨張率を算出した。
120℃時の光硬化膜の膜厚(μm)/23℃時の光硬化膜の膜厚(μm)=熱膨張率(%)・・・(3)
ここで、光硬化膜の膜厚とは、回転ロッドと石英ステージとの間のギャップのことである。
表1に示した組成表に記載された光硬化性組成物の(A)成分のオオニシパラメータを、下記式(2)を用いて算出した。
OP=n1OP1+n2OP2+…+nnOPn −(2)
密着層として厚さ60nmの密着促進層が形成されたシリコンウエハ上に、調製したインプリント用光硬化性組成物を2μL滴下し、上から厚さ1mmの石英ガラスを被せ、25mm×25mmの領域をインプリント用光硬化性組成物で充填させた。
ULVAC製高密度プラズマエッチング装置NE−550を用いて、エッチングガスと流量をCF4/CHF3=50sccm/50sccmとして、(5)で作製した光硬化膜に対して500秒間ドライエッチングを行い、ドライエッチングによって減少した膜厚を測定することでドライエッチングレート(nm/s)を算出した。エッチングレートが低いほど、ドライエッチング耐性が高いことを意味する。
102 基板
103 基板側位置合わせマーク
104 モールド
105 モールド側位置合わせマーク
106 塗布膜
107 照射光
108 光硬化膜
109 パターン形状を有する光硬化膜
110 光硬化膜パターン
111 表面が露出した基板の一部分
112 回路構造
Claims (21)
- 少なくとも重合性化合物(A)と光重合開始剤(B)とを有するインプリント用光硬化性組成物であって、
前記重合性化合物(A)が多官能(メタ)アクリルモノマーを20重量%以上含み、
前記光硬化性組成物の光硬化物のガラス転移温度が90℃以上であることを特徴とするインプリント用光硬化性組成物。 - 前記重合性化合物(A)が単官能(メタ)アクリルモノマーと多官能(メタ)アクリルモノマーの混合物であることを特徴とする請求項1に記載のインプリント用光硬化性組成物。
- 前記重合性化合物(A)が前記多官能(メタ)アクリルモノマーを25重量%以上含む請求項1または2に記載のインプリント用光硬化性組成物。
- 前記重合性化合物(A)が少なくとも多官能(メタ)アクリルモノマーを40重量%以上含み、前記光硬化性組成物の光硬化物のガラス転移温度が200℃以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のインプリント用光硬化性組成物。
- 前記インプリント用光硬化性組成物の前記ガラス転移温度が90℃以上であることが、前記重合性化合物(A)100重量部と光重合開始剤(B)としてLucirin TPO 3重量部からなる光硬化性組成物を光硬化させた膜の損失正接tanδを昇温しながら測定し、tanδが極大となる温度が90℃以上であることにより特定される請求項1〜4のいずれか一項に記載のインプリント用光硬化性組成物。
- 前記重合性化合物(A)のオオニシパラメータが、3.2以下である請求項1〜5のいずれか一項に記載のインプリント用光硬化性組成物。
- 粘度が5mPa・s以上12mPa・s以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のインプリント用光硬化性組成物。
- 前記重合性化合物(A)に含まれる多官能アクリルモノマーがm−キシリレンジアクリレート、フェニルエチレングリコールジアクリレート、2−フェニル−1,3−プロパンジオールジアクリレートのいずれかであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載のインプリント用光硬化性組成物。
- 基板上に、請求項1〜8のいずれか一項に記載のインプリント用光硬化性組成物を配置する工程[1]と、
前記硬化性組成物とパターン形状を転写するための原型パターンを有するモールドとを接触させる工程[2]と、
前記基板とモールドとの位置合わせを行う工程[3]と、
前記硬化性組成物に光を照射して光硬化膜とする工程[4]と、
前記硬化膜と前記モールドとを引き離す工程[5]と、
を有することを特徴とするパターン形状を有する膜の製造方法。 - 前記工程[1]〜[5]を前記基板上の異なる領域に複数回行うことを特徴とする請求項9に記載のパターン形状を有する膜の製造方法。
- 前記モールドの原型パターンの表面が石英であることを特徴とする請求項9または10に記載のパターン形状を有する膜の製造方法。
- 前記工程[2]が、凝縮性ガスを含む雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項9〜11のいずれか一項に記載のパターン形状を有する膜の製造方法。
- 前記工程[2]が、前記凝縮性ガスと非凝縮性ガスとの混合ガスの雰囲気下で行われることを特徴とする請求項9〜12のいずれか一項に記載のパターン形状を有する膜の製造方法。
- 前記非凝縮性ガスが、ヘリウムであることを特徴とする請求項9〜13のいずれか一項に記載のパターン形状を有する膜の製造方法。
- 前記凝縮性ガスが、1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパンであることを特徴とする請求項9〜14のいずれか一項に記載のパターン形状を有する膜の製造方法。
- 請求項9〜15のいずれか一項に記載の膜の製造方法によりパターン形状を有する膜を得る工程を有することを特徴とする光学部品の製造方法。
- 請求項9〜15のいずれか一項に記載の膜の製造方法によりパターン形状を有する膜を得る工程と、得られた膜のパターン形状をマスクとして基板にエッチング又はイオン注入を行う工程と、を有することを特徴とする光学部品の製造方法。
- 請求項9〜15のいずれか一項に記載の膜の製造方法によりパターン形状を有する膜を得る工程と、得られた膜のパターン形状をマスクとして基板にエッチング又はイオン注入を行う工程と、を有することを特徴とする回路基板の製造方法。
- 請求項18に記載の回路基板の製造方法により回路基板を得る工程と、前記回路基板に電子部品を形成する工程と、を有することを特徴とする電子部品の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のインプリント用光硬化性組成物を基板上で硬化させてなるドライエッチングプロセスに用いるためのドライエッチング用光硬化膜。
- 半導体基板と、該半導体基板上にパターニングされた請求項20に記載の前記エッチング用光硬化膜と、を有するドライエッチング前処理済み半導体基板。
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