TWI568812B - 壓敏性黏著劑組成物 - Google Patents

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Description

壓敏性黏著劑組成物
本申請案係關於壓敏性黏著劑組成物、用於保護光學裝置之膜、光學裝置、和顯示裝置。
保護膜可用以防止汙染物(如塵)黏著和刮痕形成於光學裝置(如偏光板)、各種塑膠產品、電子產品或汽車上。保護膜需要適當的剝離強度和抗靜電性。
例如，當高速剝離保護膜時，需要低剝離強度(下文中稱為“高速剝離強度”)。但是，當低速剝離保護膜時，可因高剝離強度(下文中稱為“低速剝離強度”)而展現適當的保護作用。
通常，由於剝離保護膜所產生的靜電力，污染物(如塵)會被吸引，破壞裝置的靜電力，若其為電子產品，可能會發生裝置失效的情況。特別地，近來，隨著因為電腦的供應和液晶TV或行動電話的多功能化的組件之積體化，靜電力引發的問題更嚴重。
據此，為提供保護膜中含括的壓敏性黏著劑 抗靜電功用而進行許多嚐試。
例如，專利文件1試圖藉由將經環氧乙烷改質的酞酸二辛酯塑化劑加至壓敏性黏著劑而抑制靜電力之產生。此外，專利文件2中，有機鹽混入壓敏性黏著劑中，而專利文件3中，金屬鹽和鉗合劑混入壓敏性黏著劑中。但是，根據以上方法，會發生將壓敏性黏著劑組份轉移至待保護的產品所造成之污染，難以在早期階段抑制靜電力產生，且得到保護功用之關鍵的低速剝離強度過度降低。
相關申請案之交互參照
專利文件
專利文件1：日本專利申請早期公開第1993-140519號
專利文件2：韓國未審查專利申請第2004-0030919號
專利文件3：韓國未審查專利申請第2006-0128659號
本申請案提供壓敏性黏著劑組成物、用於保護光學裝置之膜、光學裝置、和顯示裝置。
一方面，本申請案提供壓敏性黏著劑組成物，其包括聚合物和交聯劑。此聚合物具有交聯點，並藉由與交聯劑之交聯反應而實現交聯結構。
此聚合物包括(甲基)丙烯酸羥烷酯之聚合單元和端點具有羥基並包括環氧烷鏈的單體之聚合單元。此處，(甲基)丙烯酸羥烷酯的烷基之碳原子數與存在於端點具有羥基並包括環氧烷鏈之單體的側鏈處的碳原子數可以不同。此處所用術語“單體”包括可經由聚合反應形成聚合物之所有類型的化合物，而單體之聚合單元是指單體經聚合並含括於聚合物的側鏈或主鏈的骨架中之狀態。此外，除非特別界定，否則所示“聚合物包括、含括、或具有單體”是指包括、含括、或具有單體作為聚合單元。
例如，(甲基)丙烯酸羥烷酯可包括具1至3個碳原子的烷基，而端點具有羥基並包括環氧烷鏈之單體可為式1所示單體。下文中，為便利計，將端點具有羥基並包括環氧烷鏈之單體稱為可交聯的極性單體。
此處，(甲基)丙烯酸羥烷酯可為，但不限於，(甲基)丙烯酸羥甲酯、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、或(甲基)丙烯酸2-羥丙酯。術語“(甲基)丙烯酸酯”可為丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
式1中，Q是氫或烷基，T是伸烷基，m是1至16的數字。此處，m可為，例如，1至16，1至12，4至16，4至12，4至10，或4至8的數字。在此範圍內，製造聚合物的聚合效率和聚合物的結晶度可維持於適當範圍內，且可提供壓敏性黏著劑適當的導電性。
式1中，當至少兩個[-O-T-]單元存在時，各單元中之T的碳原子數可相同或不同。
除非特別界定，否則文中所用術語“烷基”是指具1至20，1至16，1至12，1至8，或1至4個碳原子的烷基。該烷基可為直鏈、支鏈、或環狀。該烷基可以未經取代或經至少一個取代基取代。
除非特別界定，否則文中所用術語“伸烷基或亞烷基”是指具1至20，1至16，1至12，1至8，或1至4個碳原子的伸烷基或亞烷基。此伸烷基或亞烷基可為直鏈、支鏈、或環狀。必要時，該伸烷基或亞烷基可以經至少一個取代基取代。
另一實施態樣中，式1中，Q是烷基，例如，具1至8或1至4個碳原子的烷基。當使用Q是烷基的化合物時，例如，壓敏性黏著劑組成物施用於保護膜時，其優點在於易移除此保護膜且無任何殘餘物或污漬留在黏著物上。
除非特別界定，否則文中所用“芳基”是指自包括含括苯環，或至少二個苯環連接或至少二個苯環彼此稠合或結合在一起並共享一或至少二個碳原子的結構之化 合物或其衍生物衍生的單價基團。此芳基可為，例如，具6至25，6至22，6至16，或6至13個碳原子的芳基。此芳基的例子可包括苯基、苯乙基、苯丙基、苄基、甲苯基、二甲苯基、或萘基。
此說明書中，特定官能基，例如，可取代烷基、亞烷基、或伸烷基之取代基，可為，但不限於，烷基、烷氧基、烯基、環氧基、氰基、羧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯基、丙烯醯氧基、甲基丙烯醯氧基、或芳基。
式1中，T可為直鏈伸烷基。
式1中，側鏈的碳原子數(即，藉「m×c」計算的數字)，其自T的伸烷基的碳原子數(c)計算，是4或更高。式1之單體的側鏈的碳原子數(即，藉「m×c」計算的數字)可為4至20，4至16，4至12，4至8，或4至6。計算式1之單體的側鏈的碳原子數時，僅考慮直鏈伸烷基的碳原子，且例如，當含括碳的取代基取代T的伸烷基時，取代基中的碳原子數不列入考慮。如前述者，可提供剝離強度極佳(即，高速和低速剝離強度之間的平衡極佳)的壓敏性黏著劑。
式1化合物可為，但不限於羥基二烷二醇(甲基)丙烯酸酯、羥基三烷二醇(甲基)丙烯酸酯或羥基四烷二醇(甲基)丙烯酸酯。
該聚合物可包括1至10重量份的(甲基)丙烯酸羥烷酯和1至10重量份可交聯的極性單體之聚合單元。除非特別界定，否則文中所用“重量份”是指組份之間 的重量比。據此，例如，前述“重量份”是指該聚合物由包括重量(A)的(甲基)丙烯酸羥烷酯和重量(B)的可交聯的極性單體以重量比(A：B)為1至10：1至10之(甲基)丙烯酸羥烷酯和可交聯的極性單體之混合物形成。
(甲基)丙烯酸羥烷酯和可交聯的極性單體之重量比經前述控制時，所提供之壓敏性黏著劑展現適當的抗靜電性能，和介於高速和低速剝離強度之間之適當的平衡，且在剝離期間內未留下污染物。
為確保所有物理性質(包括壓敏性黏著劑性能和剝離特性，即，介於低速和高速剝離強度之間的極佳平衡)之最適範圍，可控制該聚合物中之(甲基)丙烯酸羥烷酯和可交聯的極性單體之重量比。例如，聚合物中(甲基)丙烯酸羥烷酯的重量(A)和可交聯的極性單體的重量(B)之比(A/B)可超過1。另一實施態樣中，此比可為約1.1或更高。另一實施態樣中，此比亦可為25或更低，20或更低，15或更低，10或更低，約8或更低，或約5或更低。因此，在此範圍內，所提供之壓敏性黏著劑展現適當的抗靜電性能及介於高速和低速剝離強度之間的適當平衡，且在剝離期間內未留下污染物。
該聚合物可進一步包括(甲基)丙烯酸酯單體，例如，(甲基)丙烯酸烷酯的聚合單元。
考慮壓敏性黏著劑的黏結強度、玻璃化轉變溫度、或壓敏性黏著性，此(甲基)丙烯酸烷酯可為具有具1至14個碳原子的烷基之(甲基)丙烯酸烷酯。此單體可為 (甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸二級丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、或(甲基)丙烯酸十四烷酯，其中的一或至少二者可含括於聚合物中作為聚合單元。
該聚合物可包括，例如，80至98重量份(甲基)丙烯酸羥烷酯單體或85至95重量份聚合單元。即，例如，該聚合物可由包括前述單體之重量(A)的(甲基)丙烯酸羥烷酯、重量(B)的可交聯的極性單體和重量(C)的(甲基)丙烯酸酯單體之比(A：B：C)為1至10：1至10：80至98的單體混合物所形成。但是，可以根據需求，考慮，例如，各單體的特定類型，而改變此重量比。
該聚合物可進一步包括已知用於製造壓敏性黏著劑聚合物之單體(例如，含羧基的單體，如(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯醯氧基乙酸、3-(甲基)丙烯醯氧基丙酸、4-(甲基)丙烯醯氧基丁酸、丙烯酸二聚物、衣康酸、順丁烯二酸、或順丁烯二酸酐；具有異氰酸酯基的單體；具有環氧丙基的單體，如(甲基)丙烯酸環氧丙酯；包括氮原子之自由基可聚合的單體，如(甲基)丙烯醯胺、N-乙烯基吡咯烷酮、或N-乙烯基己內醯胺；或自由基可聚合的單體，如苯乙烯)形成的聚合單元。例如，該聚合物可包 括自前述單體以20重量份或更低的量形成的聚合單元。
該聚合物可製自：自前述單體選擇適當的單體，所選擇的單體以所欲比以混合物用於聚合法，如溶液聚合反應、光聚合反應、整體聚合反應、懸浮聚合反應、或乳化聚合反應。
該壓敏性黏著劑組成物可包括交聯劑，並與聚合物的交聯點(例如第一和/或第二可交聯的極性單體中所含括的羥基)反應，藉此實現交聯結構。
可以使用脂族異氰酸酯交聯劑作為交聯劑。當此交聯劑與前述聚合物實現交聯結構時，可實現具有所需抗靜電特性及適當的低速和高速剝離強度之壓敏性黏著劑。
例如，可以使用包括脂族環狀異氰酸酯化合物和/或脂族非環狀異氰酸酯化合物之交聯劑作為交聯劑。此處，“脂族環狀異氰酸酯化合物”是指包括環狀結構(其非對應於芳環)的異氰酸酯化合物，而“脂族非環狀異氰酸酯化合物”可以是指，例如，脂族直鏈或支鏈異氰酸酯化合物。此處，脂族環狀異氰酸酯化合物可為，例如，異氰酸酯化合物(如異佛酮二異氰酸酯或亞甲基二環己基二異氰酸酯、或環己烷二異氰酸酯)；該異氰酸酯化合物的二聚物或三聚物；或以上任一化合物與多元醇(例如，三羥甲基丙烷)之反應產物，而該脂族非環狀異氰酸酯化合物可為具1至20，1至16，1至12，或1至8個碳原子的伸烷基二異氰酸酯化合物，如伸己基二異氰酸酯；該伸 烷基二異氰酸酯化合物的二聚物或三聚物；或以上任一化合物與多元醇(如三羥甲基丙醇)的反應產物，但本申請案不限於此。
此處，當該脂族環狀異氰酸酯化合物和該脂族非環狀異氰酸酯化合物一起使用時，未特別限制其的比，且可視需要而經適當選擇。基本上，相對於100重量份該脂族環狀異氰酸酯化合物，交聯劑包括約1至500重量份或20至300重量份的脂族非環狀異氰酸酯化合物。可以使用市售交聯劑作為此交聯劑，即，包括脂族環狀異氰酸酯化合物和脂族非環狀異氰酸酯化合物之交聯劑，例如，MHG-80B和Duranate P(Asahi製造)或NZ-1(BAYER製造)。
另外必要時，也可以使用已知交聯劑，如環氧基交聯劑，如乙二醇二環氧丙醚、三環氧丙醚、三羥甲基丙烷三環氧丙醚、N,N,N’,N’-四環氧丙基乙二胺、或甘油二環氧丙醚；氮交聯劑，如N,N’-甲苯-2,4-雙(1-氮羧醯胺)、N,N’-二苯基甲烷-4,4’-雙(1-氮羧醯胺)、三乙二胺三聚氰胺、雙異酞醯基-1-(2-甲基氮)、或三-1-氮氧化膦；或金屬鉗合劑交聯劑，如，藉由令多官能性金屬(如鋁、鐵、鋅、錫、鈦、銻、錳和/或釩)配位至乙醯基丙酮或乙醯基乙酸乙酯而製得的化合物。
相對於100重量份的聚合物，壓敏性黏著劑組成物可包括0.01至10，0.1至10，1至10，0.01至5，0.1至5，或1至5重量份的交聯劑。在此範圍內，可實 現適當的交聯結構，且壓敏性黏著劑的低速和高速剝離強度可控制於所欲範圍內。
此壓敏性黏著劑組成物可以進一步包括抗靜電劑。例如，可以使用離子性化合物作為抗靜電劑。
可以使用，例如，金屬鹽，作為離子性化合物。此金屬鹽可包括，例如，鹼金屬陽離子或鹼土金屬陽離子。陽離子可為鋰離子(Li+)、鈉離子(Na+)、鉀離子(K+)、銣離子(Rb+)、銫離子(Cs+)、鈹離子(Be2+)、鎂離子(Mg2+)、鈣離子(Ca2+)、鍶離子(Sr2+)、和鋇離子(Ba2+)中之一或至少二者，較佳為鋰離子、鈉離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子和鋇離子中之一或至少二者，考慮離子安定性和移動性，更佳為鋰離子。
離子性化合物中所含括之陰離子可為PF6 -、AsF-、NO2 -、氟(F-)、氯(Cl-)、溴(Br-)、碘(I-)、過氯酸根(ClO4 -)、氫氧根(OH-)、碳酸根(CO3 2-)、硝酸根(NO3 -)、三氯甲磺酸根(CF3SO3 -)、磺酸根(SO4 -)、六氟磷酸根(PF6 -)、甲基苯磺酸根(CH3(C6H4)SO3 -)、對-甲苯磺酸根(CH3C6H4SO3 -)、四硼酸根(B4O7 2-)、羧基苯磺酸根(COOH(C6H4)SO3 -)、三氟甲磺酸根(CF3SO2 -)、苯酸根(C6H5COO-)、乙酸根(CH3COO-)、三氟乙酸根(CF3COO-)、四氟硼酸根(BF4 -)、四苄基硼酸根(B(C6H5)4 -)、或參五氟乙基三氟磷酸根(P(C2F5)3F3 -)。
另一實施態樣中，可以使用式3所示的陰離子或雙氟磺醯基醯亞胺作為陰離子。
[式3][X(YOmRf)n]-
式3中，X是氮原子或碳原子，Y是碳原子或硫原子，Rf是全氟烷基，m是1或2，而n是2或3。
式3中，當Y是碳時，m可為1，當Y是硫時，m可為2，當X是氮時，n可為2，而當X是碳時，n可為3。
式3的陰離子或雙(氟磺醯基)醯亞胺因為全氟 烷基(Rf)或氟基而展現高陰電性，且含括獨特的共振結構，其與陽離子形成弱鍵，藉此而具有疏水性。據此，離子性化合物展現與組成物的另一組份(如聚合物)之極佳的相容性，且當少量使用時，亦提供高抗靜電能力。
式3的Rf可為具1至20，1至12，1至8，或1至4個碳原子，的全氟烷基，在此情況中，全氟烷基可具有直鏈、支鏈或環狀結構。式3的陰離子可為以磺醯基甲氧化物、磺醯基醯亞胺、羰基甲氧化物、或羰基醯亞胺為基礎的陰離子，且較佳為參三氟甲磺醯基甲氧化物、雙三氟甲磺醯基醯亞胺、雙全氟丁磺醯基醯亞胺、雙五氟乙磺醯基醯亞胺、參三氟甲烷羰基甲氧化物、雙全氟丁烷羰基醯亞胺、或雙五氟乙烷羰基醯亞胺中之一者或至少二者之混合物。
作為離子化合物，可以使用包括四級銨(如N-乙基-N,N-二甲基-N-丙銨、N,N,N-三甲基-N-丙銨、N-甲基-N,N,N-三丁基銨、N-乙基-N,N,N-三丁基銨、N-甲基- N,N,N-三己基銨、N-乙基-N,N,N-三己基銨、N-甲基-N,N,N-三辛基銨、或N-乙基-N,N,N-三辛基銨)、鏻鎓、吡啶鎓、咪唑鎓、吡咯鎓、或哌啶鎓作為陽離子與陰離子組份之有機鹽，且必要時，金屬鹽和有機鹽可以併用。
在壓敏性黏著劑組成物中，相對於100重量份該聚合物，離子性化合物含量可為約，但未特別限於，例如，0.01至10，0.1至10，或0.1至8重量份。可以考慮所欲抗靜電性或組份之間的相容性而改變離子性化合物的比。
壓敏性黏著劑組成物可以進一步包括矽烷偶合劑。偶合劑可為γ-環氧丙醚基丙基三乙氧基矽烷、γ-環氧丙醚基丙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙醚基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-環氧丙醚基丙基三乙氧基矽烷、3-巰丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、γ-胺丙基三甲氧基矽烷、γ-胺丙基三乙氧基矽烷、3-異氰酸基丙基三乙氧基矽烷、γ-乙醯乙醯丙基三甲氧基矽烷、γ-乙醯乙醯丙基三乙氧基矽烷、β-氰乙醯基三甲氧基矽烷、β-氰乙醯基三乙氧基矽烷或乙醯氧基乙醯基三甲氧基矽烷，其可以單獨使用或其中的至少二者併用。例如，較佳為使用含有乙醯乙酸基或β-氰基乙醯基的矽烷偶合劑作為矽烷偶合劑。在壓敏性黏著劑組成物中，相對於100重量份聚合物，矽烷偶合劑含量可為0.01至5或0.01至1重量份。在以上範圍內，可確保壓 敏性黏著強度和耐久性及可靠性適當地提高。
就控制壓敏黏著性能的觀點，壓敏性黏著劑組成物可以進一步包括發黏劑。發黏劑可為以烴為基礎的樹脂或其氫化產物、松香樹脂或其氫化產物、松香酯樹脂或其氫化產物、萜烯樹脂或其氫化產物、萜烯酚樹脂或其氫化產物、聚合的松香樹脂或聚合的松香酯樹脂，其可單獨使用或其中的至少二者併用。相對於100重量份的共聚物，此發黏劑在此組成物中之含量可為1至100重量份。在此含量範圍內，可確保適當的添加效果及增進相容性和黏結強度。
此壓敏性黏著劑組成物可以進一步包括至少一種添加劑，其選自能夠與抗靜電劑形成配位鍵的配位化合物、光引發劑、多官能性丙烯酸酯、環氧樹脂、固化劑、UV安定劑、抗氧化劑、著色劑、強化劑、填料、發泡劑、界面活性劑和塑化劑，惟含量不影響所欲效果。
在交聯結構的狀態下，此壓敏性黏著劑組成物對具有30毫牛頓/米或更低的表面能量之黏著物的低速剝離強度為約1至40，1至30，1至20，或1至10克力/25毫米，而高速剝離強度為約10至150，或10至100克力/25毫米。
此處，“低速剝離強度”可為，例如，於剝離角度180度和剝離速度0.3米/分鐘測得的剝離強度，而“高速剝離強度”可為於剝離角度180度和剝離速度30米/分鐘測得的剝離強度。
特定言之，各剝離強度可以在將已具有交聯結構的此壓敏性黏著劑組成物黏著至具有30毫牛頓/米或更低的表面能量之黏著物並於23℃和相對濕度65%靜置24小時之後，於前述剝離角度和剝離速度測得。以下實例中將描述測定剝離強度的特定方法。
測定黏著物之表面能量的方法可為已知的測定表面能量的方法，但本申請案未特別限於此。例如，藉由測定黏著物的接觸角度可計算表面能量，或可使用已知的表面能量測定設備測定表面能量。黏著物的表面能量可為約，例如，10至30毫牛頓/米。
此壓敏性黏著劑組成物之高速剝離強度(H)對低速剝離強度(L)之間的比(H/L)為1至20，1至15，5至15，或7至13。
當在交聯結構狀態下，自黏著物(即，具有30毫牛頓/米或更低的表面能量之黏著物)以剝離角度180度和剝離速度40米/分鐘剝離時，此壓敏性黏著劑組成物產生的剝離靜電放電(ESD)為0.5千伏特或更低。測定剝離ESD之方法將述於以下實例中。
當確保此低速和高速剝離強度和/或剝離ESD時，壓敏性黏著劑組成物對黏著物展現適當的保護作用，使得靜電力之發生最小化，且易於高速剝離。
另一方面，本申請提供壓敏性黏著片。此壓敏性黏著片可為，例如，保護膜，特別是用於光學裝置之保護膜。
例如，壓敏性黏著片可作為用於光學裝置(如偏光板)之保護膜、偏光器、偏光器保護膜、視角補償膜、或亮度增進膜等。文中，“偏光器”和“偏光板”是彼此不同的物件。即，偏光器是指展現偏光作用的膜、片或裝置，而偏光板是指除了偏光器以外，包括另一組件之光學裝置。除了偏光器以外，可含括於光學裝置中之另一組件可為偏光器保護膜或阻滯膜，但本申請案不限於此。
壓敏性黏著片可包括，例如，用於保護表面的基膜及存在於基膜之一面上的壓敏性黏著層。此壓敏性黏著層可包括，例如，交聯的壓敏性黏著劑組成物，即，實現交聯結構的壓敏性黏著劑組成物，作為壓敏性黏著劑組成物。
在實現交聯結構之後，此壓敏性黏著劑組成物展現相對高的低速剝離強度和相對低的高速剝離強度，介於剝離強度之間的優良平衡，和優良的耐久可靠性、操作性、透明度和抗靜電性。據此，此保護膜可以有效地作為用以保護各種類型的光學裝置或零件、或顯示裝置或零件(例如光學裝置之表面，諸如用於LCD的偏光板、阻滯板、光學補償膜、反射片和亮光增進膜)之表面保護膜，且上述應用不限於保護膜。
作為用於保護表面的基膜，可以使用此技術已知的一般膜或片。例如，用於保護表面的基膜可為塑膠膜，如聚對酞酸乙二酯或聚酞酸丁二酯形成的聚酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯 膜、聚(氯乙烯基)膜或聚醯亞胺膜。此膜可由單層或至少二層之堆疊結構所構成，且在一些情況中，進一步包括功能層，如防污層或抗靜電層。此外，欲增進基底黏結性，可以在基底的一或兩面上進行表面處理(如底漆處理)。
可根據應用而適當地選擇基膜的厚度，且通常，但未特別限於，5至500微米或10至100微米。
壓敏性黏著片中所含括之壓敏性黏著層的厚度可為約，但未特別限制，例如，2至100微米或5至50微米。
形成壓敏性黏著層之方法可為，但未特別限於，例如，使用慣用工具(如棍塗覆器)，以壓敏性黏著劑組成物或自彼製得之塗覆液塗覆於基膜上，及固化經塗覆的壓敏性黏著劑組成物或塗覆液，或壓敏性黏著劑組成物或塗覆液塗覆於可拆離的基底之表面上，固化經塗覆的壓敏性黏著劑組成物或塗覆液，及之後將經塗覆的壓敏性黏著劑組成物或塗覆液轉移至基膜。
形成壓敏性黏著層之製程可以在充分地移除揮發性組份或形成氣泡的組份(如壓敏性黏著劑組成物或塗覆液中的反應殘留物)之後進行。據此，可以減少因為壓敏性黏著劑的過低交聯密度或分子量而使得彈性模量降低的問題，及亦防止當在高溫條件下，因為存在於玻璃板和壓敏性黏著層之間的氣泡增加，而在壓敏性黏著層中形成散射物的情況。
以上程序中，未特別限制固化此壓敏性黏著 劑組成物之方法，且可經由適當之聚合物可與組成物中所含括之交聯劑反應之老化程序，或照射可誘發其中的光引發劑之活化作用的射線(例如UV射線)進行。
壓敏性黏著層的凝膠含量可為，例如，約80%至99%。此凝膠含量可藉，例如，式1計算。
[式1]凝膠含量=B/A×100
式1中，A是壓敏性黏著劑質量，B是壓敏性黏著劑於室溫浸於乙酸乙酯中48小時之後所回收之不溶物的乾重。
又另一方面，本申請案提供光學裝置。例示光學裝置可包括光學構件、和黏著於該光學構件表面的壓敏性黏著片。例如，該壓敏性黏著片的壓敏性黏著層黏著於該光學構件表面，並因此而使得該光學構件受到用於保護表面的基膜之保護。
該光學裝置中所含括之光學構件的例子可為，例如，偏光器、偏光板、偏光器保護膜、阻滯層、或視角補償層。
此處，可以使用此技術中已知之一般類型的偏光器(如聚乙烯醇偏光器)作為偏光器，其無使用限制。
此偏光器是功能膜或片，其可自在多個方向中震動的入射光僅擷取在一方向上震動的光。此偏光器可為二向色(dichroic)染料被吸附並指向於以聚乙烯醇為基礎的樹脂膜上之形式。建構偏光器之以聚乙烯醇為基礎的樹 脂可得自，例如，膠凝以聚乙烯基乙酸酯為基礎的樹脂。此情況中，在可使用之以聚乙烯基乙酸酯為基礎的樹脂中，除了乙酸乙烯酯的均聚物以外，可含括乙酸乙烯酯和可與其共聚之不同單體之共聚物。此處，可與乙酸乙烯酯聚合的單體的例子可為，但不限於，不飽和碳酸、烯烴、乙烯醚、不飽和磺酸和含有銨基的丙烯醯胺中之一者或至少二者之混合物。此以聚乙烯醇為基礎的樹脂的膠凝程度為約85至100莫耳%，較佳為98莫耳%或更高。此以聚乙烯醇為基礎的樹脂可經進一步改質，且例如，亦可使用經醛類改質的聚乙烯基甲縮醛或聚乙烯基乙縮醛。此外，以聚乙烯醇為基礎的樹脂之聚合度可為約1,000至10,000，較佳為約1,500至5,000。
使用以聚乙烯醇為基礎的樹脂，製造偏光器的碟形膜。使用以聚乙烯醇為基礎的樹脂製造膜之方法可為，但未特別限制於，此技術中已知的一般方法。自以聚乙烯醇為基礎的樹脂製成之碟形膜的厚度可以，但未特別限制於，例如，經適當地控制在1至150微米的範圍內。考慮拉伸便利性，碟形膜的厚度可以控制於10微米或更高。藉拉伸(例如，單軸定向)以聚乙烯醇為基礎的樹脂膜之製程，以聚乙烯醇為基礎的樹脂膜以二向色染料將加以染色及吸附二向色染料之製程，以硼酸含水溶液處理二向色染料吸附於其上之以聚乙烯醇為基礎的樹脂膜之製程，及以硼酸含水溶液清洗經處理之以聚乙烯醇為基礎之樹脂膜之製程，可製得偏光器。此處，碘或二向色有機顏料可 作為二向色染料。
偏光板可包括，例如，偏光器；及黏著至偏光器的一或兩面之另一光學膜。此處，可以使用前述偏光器保護膜、阻滯層、視角補償層、或防眩光層作為另一光學膜。
此處，偏光器保護膜可為偏光器的保護膜，其不同於包括壓敏性黏著層之保護膜。例如，多層膜可作為偏光器保護膜，製造該多層膜的方式可為堆疊保護膜(其由以纖維素為基礎的膜，如三乙醯基纖維素；丙烯酸系膜；以聚酯為基礎的膜，如聚碳酸酯膜或聚對酞酸乙二酯膜；以聚醚亞碸為基礎的膜；和/或以聚烯烴為基礎的膜，如聚乙烯膜、聚丙烯膜、具有環或原冰片烯結構的聚烯烴膜、或乙烯丙烯共聚物所構成)。未特別限制保護膜的厚度，因此，保護膜可製成一般厚度。
表面處理層可存在於光學裝置中之藉保護膜保護之光學構件的表面上。表面處理層可具有例如，30毫牛頓/米或更低的表面能量。即，在光學裝置中，具有30毫牛頓/米或更低的表面能量之表面處理層可形成於藉保護膜加以保護的光學構件的表面上，且該保護膜的壓敏性黏著層可黏著至表面處理層。
表面處理層可為高硬度層、防止閃耀層(如防眩光層(AG)層或半眩光(SG)層)或低反射層(如抗反射(AR)層或低反射(LR)層)。
此高硬度層可為在500克載重下之鉛筆硬度 為1H或更高或2H或更高的層。此鉛筆硬度可以，例如，根據ASTM D 3363，使用KS G2603中規定的鉛筆芯測定。
高硬度層可為，例如，高硬度樹脂層。此樹脂層可包括，例如，室溫可固化、濕氣可固化、熱可固化或固化狀態之活化能量射線可固化的樹脂組成物。一個實施態樣中，樹脂層可包括固化狀態之熱可固化或活化能量射線可固化的樹脂組成物、或固化狀態之活化能量射線可固化的樹脂組成物。高硬度層之描述中，“固化狀態”是指各樹脂組成物中所含組份進行交聯或聚合反應，並因此而將樹脂組成物轉變成堅硬狀態之狀態。此外，此處，室溫可固化、濕氣可固化、熱可固化或活化能量射線可固化的樹脂組成物可為可於室溫固化，或在適當濕氣下藉由施熱或以活化能量射線照射下而固化之組成物。
固化狀態滿足前述鉛筆硬度範圍的各種樹脂組成物為此技術已知者，且嫻於此技術之人士可以輕易地選擇適當的樹脂組成物。
一個實施態樣中，樹脂組成物可包括丙烯酸系化合物、環氧基化合物、胺甲酸酯、酚化合物或聚酯化合物作為主要組份。如“化合物”可為單聚合、寡聚合或聚合性化合物。
一個實施態樣中，此樹脂組成物可為具有優良的光學特性(如透明度)和極佳的耐黃化性之丙烯酸系樹脂組成物，例如，活化能量射線可固化的丙烯酸系樹脂組 成物。
活化能量射線可固化的丙烯酸系組成物可包括，例如，活化能量射線可聚合的聚合物組份和反應性稀釋用單體。
聚合物組份可為此技術中已知作為活化能量射線可聚合的寡聚物(如胺甲酸酯丙烯酸酯、環氧基丙烯酸酯、醚丙烯酸酯或酯丙烯酸酯)之組份或包括單體(如(甲基)丙烯酸酯單體)之混合物之聚合物。此處，(甲基)丙烯酸酯單體可為(甲基)丙烯酸烷酯、具有芳基的(甲基)丙烯酸酯、雜環狀(甲基)丙烯酸酯、或烷氧基(甲基)丙烯酸酯。此技術已經知道用於製造活化能量射線可固化的組成物之各種聚合物組份，且可根據需求而選擇前述化合物。
活化能量射線可固化的丙烯酸系組成物中可含括之用於反應性稀釋的單體可為具有一或至少二個活化能量射線可固化的官能基(例如丙烯醯基或甲基丙烯醯基)之單體。例如，(甲基)丙烯酸酯單體或多官能性丙烯酸酯可作為用於反應性稀釋的單體。
未特別限制用於製造活化能量射線可固化的丙烯酸系組成物的組份之選擇或選用組份之混合比，且可考慮所欲樹脂層的硬度和其他物理性質而調整。
例如，可以使用具有不均勻表面的樹脂層或包括折射率不同於樹脂層之折射率的粒子之樹脂層作為防眩光層(glariness preventing layer)(如AG層或SG層)。
此處，例如，可以使用用於形成高硬度層的 樹脂層，作為樹脂層。形成防眩光層時，雖然不一定須控制用於樹脂層之樹脂組成物的組份以使得樹脂層具有高硬度，但可形成樹脂層以展現高硬度。
此處，未特別限制在樹脂層上形成不均勻表面之方法。例如，可以藉由在使得樹脂組成物的塗層與具有不均勻結構的所欲模具接觸的同時，固化此樹脂組成物，或藉由令具有適當粒子尺寸的粒子與樹脂組成物混合並塗覆和固化此混合物。
亦可以藉由使用折射率不同於樹脂層的粒子而得到防眩光層。
一個實施態樣中，粒子和樹脂層之間的折射率差異可為0.03或更低或0.02至0.2。折射率差異過小時，難誘發混濁，而當折射率差異過大時，樹脂層中發生大量散射，並因此而提高濁度，但會降低透光性或對比性。考慮這些方面，選擇適當的粒子。
樹脂層中所含粒子的形狀可為，但未特別限制於，例如，球、橢圓、多角、非晶狀或其他形狀。此粒子的平均直徑為50至5,000奈米。一個具體實施中，可以使用具有不均勻表面的粒子作為粒子。此粒子可具有，例如，平均表面糙度(Rz)為10至50奈米或20至40奈米，和/或形成於不均勻表面上的突起的最大高度可在約100至500奈米或200至400奈米的範圍內，且突起之間的寬度可在400至1,200奈米或600至1,000奈米的範圍內。此粒子與樹脂層的相容性極佳或在樹脂層的分散性極 佳。
可以使用各種無機或有機粒子作為粒子。此無機粒子可為氧化矽、非晶狀氧化鈦、非晶狀氧化鋯、氧化銦、氧化鋁、非晶狀氧化鋅、非晶狀氧化鈰、氧化鋇、碳酸鈣、非晶狀鈦酸鋇或硫酸鋇，而有機粒子可為包括有機材料(如丙烯酸樹脂、苯乙烯樹脂、胺甲酸酯樹脂、三聚氰胺樹脂、苯並胍胺樹脂、環氧樹脂或聚矽氧樹脂)的交聯產物或非交聯產物之粒子，但本申請案不限於此。
未特別限定形成於樹脂層上之不均勻結構或粒子含量。可控制不均勻結構的形狀或粒子含量，以使得AG層之樹脂層的濁度值在約5至15%，7至13%或10%的範圍內，或在SG層的情況中為約1至3%。此濁度值可以根據製造商的手冊，使用濁度計(如HR-100或HM-150，Sepung的商品)測定。
低反射層(如AR或LR層)可藉由塗覆低折射率材料而形成。多種可用以形成低反射層的低折射率材料為已知者，且可經適當選擇及用於光學裝置。低反射率層可經由塗覆低折射率材料，使得低反射層具有約1%或更低的反射率而形成。
欲形成表面處理層，亦可以使用在韓國專利申請公告第2007-0101001、2011-0095464、2011-0095004、2011-0095820、2000-0019116、2000-0009647、2000-0018983、2003-0068335、2002-0066505、2002-0008267、2001-0111362、2004-0083916、2004-0085484、 2008-0005722、2008-0063107、2008-0101801或2009-0049557號中已知的材料。
可形成一或至少兩個表面處理層之組合。此組合可藉由在基底層表面上形成高硬度層，及於其上形成低反射層而形成。
又另一方面，本申請案提供顯示裝置，例如，液晶顯示裝置(LCD)。例示顯示裝置可包括液晶面板，且光學裝置可黏著於液晶面板的一或兩面。例如，此膜可以使用，例如，黏著劑或壓敏性黏著劑黏著至液晶面板。此處，該黏著劑或壓敏性黏著劑為存在於前述保護膜中之壓敏性黏著劑以外的黏著劑或壓敏性黏著劑。
未特別限制LCD所含括之液晶面板的類型。例如，未限制液晶面板的類型，且可以使用所有類型的已知液晶面板，包括所有類型的惰性基質面板，包括扭曲向列(TN)模式、超扭曲向列(STN)模式、鐵電(F)模式和聚合物分散之LCD(PD LCD)模式面板；所有類型的活性基質面板，包括二端點模式面板和三端點模式面板；IPS模式面板；和直立對準(VA)模式面板。此外，未特別限制LCD中所含括的其他組件的類型，亦未特別限制彼之製法，因此，可以無限制地使用此技術中已知的一般組件。
本申請案之壓敏性黏著劑組成物在形成交聯結構之後，展現適當的低速和高速剝離強度，並有介於其 間之極佳的平衡。據此，該壓敏性黏著劑組成物施用於保護膜時，可展現極佳的保護效果，在高速剝離中易被剝離並因此而有利於高速程序，並展現極佳的抗靜電特性。
下文中，將參照實例和比較例，詳細描述此壓敏性黏著劑組成物，但該壓敏性黏著劑組成物之範圍不限於以下實例。
1. 低速剝離強度之測定
使用2公斤滾輪，根據JIS Z 0237，實例或比較例製造的壓敏性黏著片黏著至偏光板上的防眩光層。之後，壓敏性黏著片維持於23℃的溫度和65%的相對濕度下24小時，之後切下25毫米×120毫米(寬×長)的尺寸，藉此製得試樣。之後，試樣固定在玻璃基板上，之後，在使用拉伸試驗機，在於180度的剝離角度和0.3米/分鐘的剝離速度自防眩光層於水平方向剝離壓敏性黏著片的同時，測定剝離強度。測定兩個相同的試樣及將所得的值加以平均，定出剝離強度。
2. 高速剝離強度之測定
使用2公斤滾輪，根據JIS Z 0237，實例或比較例製造的壓敏性黏著片黏著至偏光板上的防眩光層。之後，壓敏性黏著片維持於23℃的溫度和65%的相對濕度下24小時，之後切下25毫米×250毫米(寬×長)的尺寸，藉此製得試樣。之後，試樣固定在玻璃基板上，之 後，在使用拉伸試驗機，在於180度的剝離角度和30米/分鐘的剝離速度自防眩光層於水平方向剝離壓敏性黏著片的同時，測定剝離強度。測定兩個相同的試樣及將所得的值加以平均，定出剝離強度。
3. 剝離靜電放電(ESD)之測定
以與測定低速和高速剝離強度中所述相同方法製造試樣，但試樣尺寸為約22公分×25公分(寬×長)。之後，試樣固定在玻璃基板上，使用拉伸試驗機，於約180度的剝離角度和40米/分鐘的剝離速度，剝離試樣的壓敏性黏著片，以測定剝離ESD。
4. 移除壓敏性黏著片之後的污漬
壓敏性黏著片自用於測定低速剝離強度之相同的試樣剝離，之後觀察黏著物表面上因為靜電力而形成污漬的情況並根據以下標準評估。
<評估標準>
A：黏著物表面上未觀察到污漬上
B：黏著物表面上觀察到污漬
製造例1：丙烯酸系聚合物(A)之製造
包括丙烯酸2-乙基己酯(2-EHA)、丙烯酸羥乙酯(HEA)和式1化合物，其中T是伸乙基，Q是甲基，m(添加的莫耳比)是9(EO1)以88：6：6(EHA：HEA：EO1)的重量比加至配備冷卻裝置以有助於氮氣迴流和易於控制溫度的1升反應器中，之後添加相對於100重量份的單體混合物為100重量份的乙酸乙酯作為溶劑。之後，以 氮氣沖洗1小時以移除氧，添加反應引發劑(AIBN：偶氮基雙異丁腈)，反應約8小時，反應產物以乙酸乙酯稀釋。藉此，製得丙烯酸系聚合物(A)。
製造例2至4：丙烯酸系聚合物B至D之製造
藉與實例1所述相同的方法製造丙烯酸系聚合物，但製造聚合物所用單體的比改為以下表1和2所示者。
實例1
壓敏性黏著劑組成物之製造
藉由相對於100重量份的製造例1的丙烯酸系聚合物(A)，均勻混合5.0重量份之以異佛酮二異氰酸酯為基礎的交聯劑和以伸己基二異氰酸酯為基礎的交聯劑之混合物(MHG-80B,Asahi)(作為交聯劑)和0.3重量份的 雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺鋰)(LiTFSi)，製得壓敏性黏著劑組成物，考慮塗覆性，稀釋所得混合物以具有適當濃度。
壓敏性黏著片之製造
藉由將所製得的壓敏性黏著劑組成物塗覆和乾燥於聚(對酞酸乙二酯)(PET)膜(厚度：38微米)的一面上，形成厚度約23微米的均勻塗層。之後，此塗層維持於約90℃ 3分鐘以誘發交聯反應，藉此製造壓敏性黏著片。
實例2和比較例1至3
藉與實例1中描述之相同的方法製造壓敏性黏著劑組成物，但各壓敏性黏著劑組成物的組份比改為表2中所示者。
評估實例和比較例之壓敏性黏著劑組成物的物理性質，並彙整於表3。
[表3]

Claims (18)

  1. 一種壓敏性黏著劑組成物，其包含：脂族異氰酸酯交聯劑；和聚合物，其包含(甲基)丙烯酸羥乙酯之聚合單元，和式1表示的單體之聚合單元： 其中“Q”是氫或烷基，“T”是伸烷基，“m”是1至16之範圍的數字，“m”和“T”的伸烷基中之碳原子數(c)的乘積(m×c)是4或更高。
  2. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中“m”和“T”的伸烷基中之碳原子數(c)的乘積(m×c)是4至20之範圍。
  3. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中，式1中，“Q”是具1至8個碳原子的烷基。
  4. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中該聚合物包含1至10重量份的(甲基)丙烯酸羥乙酯和1至10重量份式1的單體之聚合單元。
  5. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中該聚合物中之(甲基)丙烯酸羥乙酯的重量(A)對式1之單體的重量(B)之比(A/B)超過1。
  6. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物， 其中該聚合物進一步包含(甲基)丙烯酸烷酯的聚合單元。
  7. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中該交聯劑包含脂族環狀異氰酸酯化合物或脂族非環狀異氰酸酯化合物。
  8. 如申請專利範圍第7項之壓敏性黏著劑組成物，其中該脂族環狀異氰酸酯化合物係異氰酸酯化合物，該異氰酸酯化合物係至少一選自由下列所組成的群組者：異佛爾酮二異氰酸酯、亞甲基二環己基二異氰酸酯(methylene dicyclohexyl diisocyanate)、環己烷二異氰酸酯、異氰酸酯化合物的二聚物或三聚物；及異氰酸酯化合物和多元醇之反應產物。
  9. 如申請專利範圍第7項之壓敏性黏著劑組成物，其中該脂族非環狀異氰酸酯化合物是具1至20個碳原子的二異氰酸伸烷酯化合物；異氰酸酯化合物的二聚物或三聚物；或多元醇與異氰酸酯化合物之反應產物。
  10. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中相對於100重量份該聚合物，該交聯劑含量為0.01至10重量份。
  11. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其另包含離子性化合物。
  12. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其剝離強度為1至40克力/25毫米，該剝離強度係就表面能量為30毫牛頓/米或更低的黏著物在交聯結構實現狀態下於180度的剝離角度和0.3米/分鐘的剝離速度測得。
  13. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中剝離強度為10至150克力/25毫米，該剝離強度係就表面能量為30毫牛頓/米或更低的黏著物在交聯結構實現狀態下於180度的剝離角度和30米/分鐘的剝離速度測得。
  14. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其剝離靜電放電為0.5千伏特或更低，該剝離靜電放電係就表面能量為30毫牛頓/米或更低的黏著物在交聯結構實現狀態下於180度的剝離角度和40米/分鐘的剝離速度測得。
  15. 一種保護膜，其包含：用於保護表面的基膜；和壓敏性黏著層，其位於用於保護表面的該基膜的一面上，且其包含如申請專利範圍第1項之經交聯之壓敏性黏著劑組成物。
  16. 一種光學裝置，其表面上貼附保護膜，其中該保護膜包含用於保護表面之基膜及在該基膜的一面上之壓敏性黏著層，其中該壓敏性黏著層包含經交聯之壓敏性黏著劑組成物，其中該壓敏性黏著劑組成物包含：聚合物，其包含烷基具1至3個碳原子的(甲基)丙烯酸羥烷酯之聚合單元，和下列式1表示的單體之聚合單元；和脂族異氰酸酯交聯劑，且 其中該光學裝置之表面具有30毫牛頓/米或更低的表面能量，且該保護膜的壓敏性黏著層黏著在該具有30毫牛頓/米或更低的表面能量之表面上： 其中“Q”是氫或烷基，“T”是伸烷基，“m”是1至16之範圍的數字，“m”和“T”的伸烷基中之碳原子數(c)的乘積(m×c)是4或更高。
  17. 如申請專利範圍第16項之光學裝置，其中該表面能量為30毫牛頓/米或更低的表面係高硬度層、防眩光層、或低反射層。
  18. 一種顯示裝置，其包含如申請專利範圍第16項之光學裝置。
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