TWI468364B - 抗反應性電漿處理之保護塗層 - Google Patents

抗反應性電漿處理之保護塗層

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Description

抗反應性電漿處理之保護塗層
本發明之實施例係關於含金屬氟氧化物的釉料之組合物、玻璃陶瓷之組合物及其組合，其可用作抗電漿保護固體基板或在其他基板上之抗電漿塗層。此外，本發明之實施例係關於在一基板上塗覆塊狀材料或該等組合物之塗層以提供可用作反應性電漿處理裝置的部件之各種處理組件的方法。
本部分描述與本發明之所揭示實施例相關之背景標的。本部分中所論述之背景技術，無論明示或暗示，皆無意對先前技術進行法律上之解讀。
釉料係特殊形式之玻璃，且因此可稱作非晶固體。上釉係使用釉料層塗佈部件之製程。玻璃陶瓷係特殊形式之陶瓷，其首先作為玻璃形成，接著經由一包括受控冷卻之經設計的熱處理而使其部分結晶。
不同於傳統燒結陶瓷，玻璃陶瓷在晶粒之間無孔。顆粒之間的間隔以玻璃填充。玻璃陶瓷共有玻璃與傳統結晶陶瓷二者的諸多性質。在經由處理技術調整玻璃陶瓷之組成之後，最終材料可顯示傳統陶瓷所不具有的許多進階性質。
釉料及玻璃陶瓷長期以來被用於提供保護塗層。為形成該等保護塗層，通常將氧化物粉末(其可與非氧化物組合)放入一懸浮介質中，且可向該懸浮介質中添加黏合劑組合物，此成分組合產生一漿料，將該漿料塗覆於一待塗佈之基板上，且接著在受控的時間、溫度及環境條件下燒結該漿料。在燒結期間，當流體塗佈材料快速冷卻時，通常產生釉料；當該塗佈材料緩慢冷卻時，獲得玻璃陶瓷。
所獲得之塗層之物理性質(諸如導熱性、熱膨脹係數、硬度及韌性)可(例如)經由改變陶瓷粉末之組成及/或處理技術而得以調整。舉例而言，對指定塗覆製程而言，塗層之厚度可藉由調整漿料黏度、酸鹼值及黏合劑得以「精細調整」。視塗層與基板之組成及塗覆製程而定，可在基板與跟該基板接觸之塗層部分之間形成一過渡層。在將塗層塗覆於基板表面期間原位形成之一過渡層可提供該基板與該塗層之間的較佳化學接合，且亦可消散歸因於該基板與該塗層間之熱膨脹差異的應力。
舉例而言，為塗覆一塗層，通常使用此項技術中習知之技術諸如塗刷、浸漬、噴霧、絲網印刷或旋塗將含有陶瓷粉末、懸浮介質、黏合劑及各種可能摻雜劑之一漿料塗覆在一基板之表面上。該基板必須能承受形成該塗層所需之燒結溫度。接著在足以允許該塗層形成之溫度下並歷時一段允許該塗層形成之時間以燒結該塗層。一指定塗佈中之塗覆性能由塗覆之組成及用以塗佈該塗覆之處理條件所限制。
舉例而言但並非意在限制，存在用於電子器件及微機電結構(MEMS)之製造中的處理腔室內之處理腔室襯墊及裝置經常由諸如氧化鋁及氮化鋁之陶瓷來建構。儘管此等材料在常用以蝕刻含矽電子器件結構之類別的含氟電漿中的抗電漿腐蝕性優於甚至5年前此處理技術中所用的許多材料，但是，始終在努力改善蝕刻處理組件之抗腐蝕性，藉此延長處理裝置之壽命且減少器件處理期間之金屬污染及粒子之形成。不僅處理裝置非常昂貴，而且藉由對於更換因腐蝕而運轉不良之裝置之需要引起之生產停工時間亦非常昂貴。
固體氧化釔組件結構當在反應性電漿處理中用作半導體裝置組件時已表現出相當大的優勢。氧化釔固體組件基板通常包含至少99.9體積百分比之氧化釔，具有至少4.92g/cm3 之密度及約0.02%或更小之吸水率。氧化釔之平均晶粒尺寸在約10μm至約25μm之範圍內。本發明之共同發明者開發了一種含氧化釔基板，其包括等於或小於下列最大濃度之雜質：90ppm之Al；10ppm之Ca；5ppm之Cr；5ppm之Cu；10ppm之Fe；5ppm之K；5ppm之Mg；5ppm之Na；5ppm之Ni；120ppm之Si及5ppm之Ti。該含氧化釔基板提供對此項技術中先前已知之基板的改良。亦開發了一種具有該通用組合物的含氧化釔基板，該通用組合物包括高達約10體積百分比之氧化鋁。
在反應性蝕刻電漿含有由CF4 及CHF3 電漿源氣體產生之電漿物質的反應性電漿蝕刻速率測試中，固體氧化釔基板組件對電漿蝕刻之抗蝕性優於固體氧化鋁基板或固體氮化鋁基板，但又不及固體形式或在下伏基板上之塗層形式的本發明組件。
本文描述之材料及方法適用於設計及製造用於半導體及MEMS處理設備之組件裝置部件。詳言之，製造組件之該等材料及方法產生組件裝置，該組件裝置通常抵抗鹵素電漿且抵抗含氟電漿，該等含氟電漿就與該等組件之表面發生反應並對該等組件之表面形成腐蝕而言存在問題。本發明之組件部件可為燒結之固體結構，或可為塗覆於各種基板上之塗層。舉例而言但並非意在限制，尤其受益於本文所描述之材料及方法的此類組件部件包括諸如用於氣體分配之噴淋頭之電漿處理腔室裝置、處理腔室蓋之內部、處理腔室內襯及靜電吸盤表面。使用本文所描述之材料及由該等材料製造部件之方法將減少所形成粒子的量及該組件部件之使用壽命期間發生之金屬污染，且亦延長該組件部件之壽命。
燒結固體組件通常具有相對均勻之總體組成，其中該組成包含：晶粒，其選自由氧化釔、氟化釔、氟氧化釔組成的群；及至少一種額外化合物，其選自由釹、鈰、釤、鉺、鋁、鈧、鑭、鉿、鈮、鋯、鐿、鉿之氧化物、氟化物或氟氧化物及其組合組成的群。除該等晶粒之外，該固體組件還包含至少一個包括釔及氟之非晶相。
保護塗層組合物適用於氧化鋁、氮化鋁、石英、碳化矽、氮化矽或其組合之基板表面上以及具有高於約1600℃熔點的其他陶瓷或玻璃基板上。保護塗層為經燒結之組合物，其包括至少一種釔基氟化物晶體相、或至少一種釔基氟氧化物晶體相、或至少一種包含釔及氟之非晶相或其組合。通常，該非晶相包括氟氧化物。
經選擇用於形成塗層之材料取決於指定組件所需之抗電漿性及機械性質、熱性質及電性質。起始物料通常包含化合物粉末、懸浮介質及黏合劑。釔化合物占該等化合物粉末之大百分比(通常約30重量%或更大)，該釔化合物可為氟氧化物、氟化物或其組合。該占大百分比之化合物可由少數組分粉末摻雜，例如釹、鈰、釤、鉺、鋁、鈧、鑭、鉿、鈮、鋯、鐿、鉿之氧化物、氟化物或氟氧化物，及該等元素中至少一種元素之氧化物、氟化物或氟氧化物的組合。諸如導熱性、熱膨脹係數、硬度、韌性、介電強度、介電常數、損耗角正切(loss tangent)、電阻率及抗腐蝕性之性質很大程度上取決於經選擇以組合形成經燒結塗層之化合物。
舉例而言，懸浮介質可選自水或有機化學品，該等有機化學品包括但不限於甲醇及乙醇及其組合。通常，當懸浮介質為甲醇或乙醇時，懸浮液中之該懸浮介質之濃度在約30重量%至約90重量%之範圍內。舉例而言但並非意在限制，黏合劑可選自聚乙烯醇(PVA)及聚合纖維素醚或其組合。
一旦材料已經選定，許多其他變數即確定下來。該等變數包括粉狀材料之相對重量或體積百分比(或比率)及粉狀起始物料之尺寸；懸浮介質之相對重量百分比；及黏合劑之相對重量百分比。該等變數之適當選擇將決定懸浮液之性質，諸如黏度及可於基板表面上塗覆該懸浮液之方式。所有該等變數影響包括燒結前基板上塗層之厚度的性質，且最終影響包括經燒結塗層之厚度的性質。燒結時間及溫度分布決定所形成之組合物及經燒結塗層之最終結晶結構。如最初所述，當冷卻速率快時，形成釉料，且當冷卻速率慢時，形成玻璃陶瓷。鑒於本揭示案，熟習此項技術者可視需要定製塗層之性質。
此外，燒結發生之周圍環境(大氣)可將額外元素引入塗層表面中。舉例而言，當燒結大氣中存在氧時，氧將被引入經燒結主體內。燒結之時間及溫度分布將影響氧滲透至塗層中之深度及所形成之化合物。最初，需要做大量實驗工作以建立據以生產本發明之合格產品的準則。隨後的示範性實施例之具體實施方式中提供該等準則。
經燒結塗層之厚度可藉由改變漿料黏度來調整，該漿料黏度取決於上文所述之變數且亦取決於漿料之最終酸鹼值，該酸鹼值可藉由添加酸或鹼來調整。
形成保護塗層之方法包括以下步驟：a)將包含懸浮粉末的漿料塗覆於一需保護的基板之至少一個表面上，以使該漿料在該至少一個表面上形成塗層，其中存在於該漿料中之該粉末包含氟化釔，且其中該基板經選擇以具有高於約1600℃之熔點；及b)燒結該基板表面上存在的該漿料塗層，以產生一包含氟化釔或氟氧化釔或其組合之經燒結塗層。
經玻璃陶瓷結構化之塗層使對膨脹係數做調整為可能，以使基板與塗層之間的差異接近零。然而，吾人已發現：在試圖減小膨脹係數差異會犧牲其他所要性質的情形下，藉由控制上文所述之變數，有可能在基板與塗層之間原位產生一過渡區。該過渡區可用以消散因基板與塗層間之熱膨脹差異造成之應力。此外，該過渡區可用以提供基板與塗層之間的更牢固接合。
作為實施方式之序言，應注意，除非本文另有明確指定，否則本說明書及附加申請專利範圍中使用之單數形式「一」及「該」包括複數指示對象。
當本文使用「約」字時，意謂所呈標稱值之精確度在±10%內。
本文描述之材料及方法適用於設計及製造用於半導體及MEMS處理設備之組件裝置部件。詳言之，製造組件之該等材料及方法產生組件裝置，該組件裝置通常抵抗鹵素電漿且抵抗含氟電漿，該等含氟電漿就與該等組件之表面發生反應及對該等組件之表面形成腐蝕而言存在問題。舉例而言但並非意在限制，尤其受益於本文所描述之材料及方法的此類實例組件部件包括諸如用於氣體分配之噴淋頭之電漿處理腔室裝置、處理腔室蓋之內部、處理腔室內襯及靜電吸盤表面。使用本文所描述之材料及由該等材料製造部件之方法將減少所形成粒子的量及該組件部件之使用壽命期間發生之金屬污染，且亦延長該組件部件之壽命。
本文所描述之此類保護塗層組合物適用於氧化鋁、氮化鋁、石英、碳化矽、氮化矽之表面上及具有高於約1600℃熔點的其他陶瓷或玻璃基板上。保護塗層為經燒結之組合物，其包括釔基氟化物晶體、或釔基氟氧化物晶體、或氟氧化物非晶相、或其組合。經選擇用於形成塗層之材料取決於指定組件所需之抗電漿性及機械性質、熱性質及電性質。起始物料通常包含化合物粉末、懸浮介質及黏合劑。釔化合物占該等化合物粉末之大百分比(通常約30重量%或更大)，該釔化合物可為氟氧化物、氟化物或其組合。該占大百分比之化合物可由少數組分粉末摻雜，例如釹、鈰、釤、鉺、鋁、鈧、鑭、鉿、鈮、鋯、鐿、鉿之氧化物、氟化物或氟氧化物及其組合。諸如導熱性、熱膨脹係數、硬度、韌性、介電強度、介電常數、損耗角正切、電阻率及抗腐蝕性之性質很大程度上取決於經選擇以組合形成經燒結塗層之化合物。
舉例而言，懸浮介質可選自水或有機化學品，該等有機化學品包括但不限於甲醇及乙醇及其組合。通常，當懸浮介質為甲醇或乙醇時，懸浮液中之該懸浮介質之濃度在約30重量%至約90重量%之範圍內。舉例而言但並非意在限制，黏合劑可選自聚乙烯醇(PVA)及聚合纖維素醚或其組合。
一旦材料已經選定，許多其他變數即確定下來。該等變數包括粉狀材料之相對重量或體積百分比(或比率)及粉狀起始物料之尺寸；懸浮介質之相對重量百分比；及黏合劑之相對重量百分比。該等變數之確定將影響懸浮液之性質，諸如黏度及可於基板表面上塗覆該懸浮液之方式。所有該等變數影響包括燒結前基板上塗層之厚度的性質，且最終影響包括經燒結塗層之厚度的性質。燒結時間及溫度分布決定所形成之組合物及經燒結塗層之最終結晶結構。如最初所述，當冷卻速率快時，形成釉料，且當冷卻速率慢時，形成玻璃陶瓷。此外，燒結發生之周圍環境(大氣)可將額外元素引入塗層表面中。舉例而言，當燒結大氣中存在氧時，氧將被引入經燒結主體內。燒結之時間及溫度分布將影響氧滲透至塗層中之深度及所形成之化合物。最初，需要做大量實驗工作以建立據以生產本發明之合格產品的準則。
經燒結塗層之厚度可藉由改變漿料黏度來調整，該漿料黏度取決於上文所述之變數且亦取決於漿料之最終酸鹼值，該酸鹼值可藉由添加酸或鹼來調整。
經玻璃陶瓷結構化之塗層使對膨脹係數調整為可能，以使基板與塗層之間的差異接近零。然而，吾人已發現：在試圖減小膨脹係數差異會犧牲其他所要性質的情形下，藉由控制上文所述之變數，有可能在基板與塗層之間原位產生一過渡區。該過渡區可用以消散因基板與塗層間之熱膨脹差異造成之應力。此外，該過渡區可用以提供基板與塗層之間的更牢固接合。
示範性漿料組合物及於陶瓷基板上塗覆玻璃/玻璃陶瓷之塗層之方法
為建立將調整之變數之範圍，實例中選擇兩個系統來說明。第一系統為純YF3 粉末系統。第二系統為YF3 -NdF3 摻雜粉末系統。所用懸浮介質為乙醇。在本文所述之實施例實例中在所燒結之粉末組合物之燒結期間未使用黏合劑。舉例而言但並非意在限制，作為所述實施例之替代實施例，懸浮介質可為與聚乙烯醇(PVC)黏合劑結合使用之水。
實例一：
第1圖為表示一釉料/玻璃陶瓷作為在諸如氧化鋁或氮化鋁之陶瓷基板上之一塗覆層之用途的示意圖100。第1圖展示上覆在一過渡層(過渡區)104上之塗層106，過渡層104上覆在基板102上。在實例一中，該基板為氧化鋁(Al2 O3 )，但熟習此項技術者應知曉該基板可為AlN。用以形成釉料/玻璃陶瓷塗覆層106之粉末為純YF3 。吾人發現不同燒結時間及溫度分布導致不同相組成用於經燒結之塗層。燒結在大氣壓力下在流動氬保護氣體中進行。本實例中所述之玻璃陶瓷塗層係由具有約100nm之平均粉末尺寸的純YF3 粉末燒結。可使用平均粒徑在約30nm至高達約1μm之範圍內的粉末。該YF3 粉末懸浮於乙醇懸浮介質中，其中YF3 粉末之重量%為約30%，且懸浮液中乙醇之重量%為約70%。
如上文所述，水可作為懸浮介質替代物，其中使用黏合劑。諸如PVA之黏合劑效果良好。藉由使用此項技術中已知之浸泡技術，將塗料塗覆於一氧化鋁基板上。可將該基板浸泡於懸浮液中若干次以達到所要之塗層厚度。在本實例中，燒結前之塗層厚度為約100μm。
燒結製程在大氣壓力下在流動氬保護氣體中進行。存在於一氧化鋁基板上之厚度為約25μm之塗層的燒結時間/溫度分布展示於第6圖中。曲線600於軸602上展示以分鐘計之時段，且於軸604上展示以℃計之溫度。如所示，具有經塗覆之塗層之基板之溫度在約60分鐘之時段內以線性速率自室溫快速增加至1000℃，如區域606中所圖示。接著加熱速率減慢，如曲線之區域608所示，在此期間，溫度在約140分鐘之時段內自1000℃增加至1410℃。接著，燒結在約180分鐘之時段內保持處於1410℃之恒溫，如曲線之區域610所示。最終，經塗佈之基板在約275分鐘之時段內以線性速率自1410℃冷卻至室溫，如曲線之區域612所示。所產生之經燒結塗層之厚度為約25μm。
在於1410℃燒結之玻璃陶瓷塗層結構之X-光繞射中發現四個晶體相。接近塗層表面及在該塗層表面處之塗覆層組合物包括YOF及Y2 O3 。在塗層與氧化鋁基板之間存在一過渡區，其為AlF3 ，繼而是與基板鄰接且接觸之Al2 O3 。有約22莫耳%之Y-Al-O-F非晶相分散於表面層與過渡層中之晶粒之間。該塗層結構之相組成、相組成%及晶粒尺寸展示於下表一中。
實例二：
實例二之起始懸浮液之組成與實例一所述之組成相同。基板上未經燒結之塗層之厚度為約100μm。燒結在大氣壓力下在流動氬保護氣體中進行。燒結時間/溫度分布展示於第7圖中。曲線700於軸702上展示以分鐘計之時段，且於軸704上展示以℃計之溫度。如所示，具有經塗覆之塗層之基板的溫度在約58分鐘之時段內以線性速率自室溫快速增加至1000℃，如區域706內所圖示。接著加熱速率減慢，如由曲線之區域708所示，在此期間，溫度在約145分鐘之時段內自1000℃增加至1430℃。接著，燒結在約120分鐘之時段內保持處於1430℃之恒溫，如曲線之區域710中所示。最終，經塗佈之基板在約265分鐘之時段內以線性速率自1430℃冷卻至室溫，如曲線之區域712所示。所產生之經燒結塗層之厚度為約25μm。
在玻璃陶瓷塗層結構之X-光繞射中發現五個晶體相。塗覆層包括YOF、Y2 O3 及結晶YF3 。在塗層與氧化鋁基板之間存在一過渡區(其為AlF3 )，繼而是與基板鄰接之Al2 O3 。X-光繞射不能偵測到在該玻璃陶瓷中之非晶相，說明非晶相含量低於1重量%。由對於塗層結構之XRD分析之相組成及晶粒尺寸展示於下表二中。
該燒結分布(包括加熱速率及冷卻速率)與實例一相同。然而，燒結溫度增加至1430℃且停留時間減少至2小時，此對塗層之總體結構產生非常重要且驚人的影響。第7圖展示燒結條件，其產生不存在非晶材料之一塗層，且各種化合物之晶粒尺寸得以顯著改變。舉例而言，YOF相之晶粒尺寸自約46nm增加至大於100nm。先前燒結分布中在最高溫度為1410℃未形成YF3 結晶相，但是在最高溫度為1430℃之燒結分布中卻形成了YF3 結晶相。YF3 結晶相之晶粒尺寸大於100nm。AlF3 晶粒尺寸已自2.9nm增加至58.6nm。儘管所有該等結晶組分之晶粒尺寸皆增加，但是Al2 O3 結晶組分之晶粒尺寸自大於100nm減小至約59.4nm。就相組成之變化量及各種相之晶粒尺寸而論，所產生之所得玻璃陶瓷塗層之組成的差異是驚人的。此外，自基板至塗層之過渡區與實例一中所述之塗層之過渡區相比已明顯改變，其中該過渡區之組成變得以AlF3 為主(23.88% AlF3 及9.13% Al2 O3 )，實例中過渡區主要具有Al2 O3 (28.7% Al2 O3 及3.89% AlF3 )。此組成差異導致過渡層之不同熱性質及機械性質。
過渡區之此變化決定塗層承受溫度波動之能力，該等溫度波動引起歸因於在基板之間的膨脹係數差異的應力。如隨後將詳述，所產生之應力可導致塗層破裂。
實例三
第2A圖及第2B圖展示顯微相片，其圖示以實例一所述之方式產生之經塗佈氧化鋁基板之破裂面觀測。在第2A圖中，結構200包括氧化鋁基板202，氧化鋁基板202包含表現出明顯孔隙率潛能(porosity potential)之晶體。該氧化鋁之平均晶體尺寸大於100nm。與該等晶體直接接觸的係過渡區204。雖然過渡區204包含一些與氧化鋁基板202鄰接之氧化鋁，但是自基板向外延伸的係AlF3 組成，其具有小得多的晶體尺寸，平均約2.9nm。如該顯微相片所示，該較小晶體能夠提供更緻密結構。遠離過渡區204的是塗覆層206，其包括Y2 O3 與YOF之組合。Y2 O3 之平均晶體尺寸為約18.6nm且YOF之平均晶體尺寸為約46nm。充當基質(matrix)以環繞Y2 O3 及YOF晶體之非晶Y-Al-O-F相之存在提供一不透性塗層。第2B圖展示結構220之顯微相片，其中塗層206為間雜有非晶Y-Al-O-F相之Y2 O3 與YOF晶粒，其以第2A圖中對於區域206所展示放大率的兩倍的放大率展示。所完成之塗層表面(未圖示)密實且不含鬆散微粒，正如向結構220右側看非破裂區域206可預期。
存在於塗層基質之Y2 O3 及YOF結晶部分中之氧通常由氧化物基板供應。在燒結製程期間，流動氬經由燒結爐循環。AlF3 過渡層根據下列機制形成：1410℃至1430℃之燒結溫度係高於YF3 之熔融溫度。形成Y-Al-O-F熔體。然而，熔融組合物並非均質的，且在接近Al2 O3 基板之區域內，存在較高Al含量。在該熔體之冷卻期間，於Al2 O3 基板與熔體之間的邊界位置開始AlF3 (異質)之凝核，且在冷卻期間繼續生長，以產生AlF3 晶粒。
實例四：
在實例四中，基板亦為Al2 O3 ，但熟習此項技術者應瞭解，該基板可為氧化鋁或氮化鋁。用以產生塗層之陶瓷粉末為80重量% YF3 與20重量% NdF3 的混合物。此外，吾人確知，不同燒結時間/溫度分布導致經燒結陶瓷塗層的不同相組成。燒結在大氣壓力下在流動氬保護氣體中進行。首先使用關於實例一所述且在第6圖中所圖示之燒結分布，對由該80重量% YF3 與20重量% NdF3 的混合物燒結而成之玻璃陶瓷塗層進行燒結。YF3 粉末之平均粉末尺寸為約100nm。NdF3 粉末之平均粉末尺寸為約100nm。該等粉末懸浮於乙醇懸浮介質中，其中該粉末混合物之重量%為約30%，且懸浮液中乙醇之重量%為約70%。使用浸泡技術將塗層塗覆於氧化鋁基板上，以於該基板上產生約100μm之所得未經燒結塗層厚度。
如先前所述，存在於具有約25μm之厚度之氧化鋁基板上的塗層之燒結時間/溫度分布展示於第6圖中。
在玻璃陶瓷塗層結構之X-光繞射中發現五個晶體相。塗覆層包括YOF、Nd6 O11 、Nd4 Al2 O9 、NdAlO3 及Al2 O3 。存在分散於晶粒之間有約20莫耳%之非晶Y-Nd-Al-O-F相。YOF及Nd6 O11 來自較靠近塗層表面之塗層之上部。NdAlO3 及Nd4 Al2 O9 來自過渡層，且Al2 O3 與Al2 O3 基板表面鄰接。非晶Y-Nd-Al-O-F相遍及塗層之上部及過渡區。由對於塗層結構之XRD分析之相組成及晶粒尺寸展示於下表三中。
實例五：
起始物料之組成與實例四相同。燒結時間/溫度分布展示於第7圖中，其中塗層係在1430℃下燒結120分鐘(2小時)。
在玻璃陶瓷塗層結構之X-光繞射中發現五個晶體相。塗覆層包括YOF及Nd2 O3 。在塗層與氧化鋁基板之間存在一過渡區，其為Nd2 ‧5Y2 ‧5Al3 O12 、Nd4 Al2 O9 及AlF3 ，繼而是與基板鄰接之Al2 O3 。未指示有非晶相。此意謂非晶相含量低於1重量%且X-光繞射不能偵測到其存在。在塗層與基板間之過渡區中存在的一Nd-Al-O相(Nd4 Al2 O9 )及一Nd-Y-Al-O相(Nd2 ‧5Y2 ‧5Al3 O12 )及一AlF3 相，其提供在該塗層與該基板之間的特別強之接合。儘管X-光繞射不能偵測到非晶相，塗層之表面卻保持不受腐蝕，因為仍存在低含量之非晶相，其形成晶體之間的顆粒邊界。
實例六：
在實例六中，基板亦為Al2 O3 ，但熟習此項技術者應瞭解，該基板可為氧化鋁或氮化鋁。用以產生塗層之陶瓷粉末為90重量% YF3 與10重量% NdF3 的混合物。YF3 粉末之平均粉末尺寸為約100nm。NdF3 粉末之平均粉末尺寸為約100nm。該等粉末懸浮於乙醇懸浮介質中，其中粉末混合物之重量%為約30%，且懸浮液中乙醇之重量%為約70%。使用浸泡技術將塗層塗覆於氧化鋁基板上，以於該基板上產生約100μm之未經燒結塗層厚度。使用如第7圖所示之燒結分布，在大氣壓力下在流動氬保護氣體中進行燒結製程，其中燒結溫度為1430℃，時間為120分鐘。
在玻璃陶瓷塗層結構之X-光繞射中發現六個晶體相。塗層之上部為YOF及Nd2 O3 (或Nd6 O11 )。過渡層包括Nd2 ．5Y2 ．5Al3 O12 、Nd4 Al2 O9 及AlF3 ，且靠近Al2 O3 基板表面存在Al2 O3 相。約4莫耳%之非晶Y-Nd-Al-O-F相分散於晶粒之間。一Nd-Al-O相(Nd4 Al2 O9 )及一Nd-Y-Al-O相(Nd2 ．5Y2 ．5Al3 O12 )及一AlF3 相在玻璃陶瓷塗層與基板間之過渡區中的存在而提供在該塗層與該基板之間的特別強之接合。由對於塗層結構之XRD分 析之相組成及晶粒尺寸展示於下表四中。
塗層之上部為YOF及Nd2 O3 (或Nd6 O11 )及非晶Y-Nd-Al-O-F相。過渡層為Nd2 ．5Y2 ．5Al3 O12 、Nd4 Al2 O9 、AlF3 及非晶Y-Nd-Al-O-F相，且靠近Al2 O3 基板之表面存在一Al2 O3 相。
實例七
第3A圖及第3B圖圖示對於如實例六所述產生的塗層所獲得之塗層結構。第3A圖展示結構300之顯微相片，結構300具有Al2 O3 基板302、過渡區304及塗層306，塗層306具有結晶YOF及Nd2 O3 相以及非晶Y-Nd-Al-O-F相。第3B圖展示包括該三個相之塗層306 之放大圖，該放大圖之放大率為第3A圖中所示放大率的五倍。
第5圖展示第3A圖之顯微相片之下部，靠近標有μm之尺寸量度之區域。放大率已由第3A圖之放大率增加兩倍，以便展示穿過過渡層行進且止於塗覆層上部(其為一玻璃陶瓷基質)之裂痕。所示結構500展示過渡區502、穿過過渡區502行進之一裂痕506及該裂痕之終點508，在該終點處該裂痕將進入玻璃陶瓷塗層504中。該顯微相片說明即使在將塗層置於極端應力下(諸如在使結構破裂以提供一顯微相片樣品時)玻璃陶瓷結構亦能夠提供塗層之完整性。
第4圖展示柱狀圖400，其圖示各種固體基板之相對正規化腐蝕速率，該等固體基板包括氮化鋁402、氧化鋁404、一系列購自不同供應商的四種氧化釔(406、408、410及412)及氟氧化釔玻璃陶瓷414。氟氧化釔玻璃陶瓷試樣為由以上實例一中所述之塗層所保護之氧化鋁基板。該等試樣在由CF4 /CHF3 電漿源氣體產生之蝕刻電漿中處理。該蝕刻處理為矽基板之電漿蝕刻期間常用之蝕刻處理類別。氟氧化釔玻璃陶瓷塗層之腐蝕速率提供優於固體Y2 O3 基板之腐蝕速率的25%之改良、優於Al2 O3 基板之腐蝕速率的600%之改良及優於A/N基板之腐蝕速率的800%之改良。經改良之腐蝕速率，結合上述經改良之機械性質、熱性質及電性質以及如第5圖中所圖示之應力下之抗裂性，支援發明者之以下聲明：其研製之材料提供優於此項技術中先前已知之競爭性材料的驚人改良。
儘管上文係針對本發明之實施例，但是在不脫離本發明之基本範疇之情況下，可依據本揭示案設計本發明之其他及另外實施例，且本發明之範疇由下述申請專利範圍確定。
100‧‧‧示意圖
102．．．基板
104．．．過渡層(過渡區)
106．．．釉料/玻璃陶瓷塗覆層(塗層)
200．．．結構(顯微相片)
202．．．氧化鋁基板
204．．．過渡區
206．．．塗覆層
220．．．結構(顯微相片)
300．．．結構(顯微相片)
302．．．Al2 O3 基板
304．．．過渡區
306．．．塗層
320．．．結構(顯微相片)
400．．．柱狀圖
402．．．氮化鋁
404．．．氧化鋁
406．．．氧化釔
408．．．氧化釔
410．．．氧化釔
412．．．氧化釔
414．．．氟氧化釔玻璃陶瓷
500．．．結構(顯微相片)
502．．．過渡區
504．．．氟氧化釔玻璃陶瓷
506．．．裂痕
508．．．裂痕終點
600．．．燒結分布(曲線)
602．．．軸
604．．．軸
606．．．區域
608．．．區域
610．．．區域
612．．．區域
700．．．燒結分布(曲線)
702．．．軸
704．．．軸
706．．．區域
708．．．區域
710．．．區域
712．．．區域
參照以上提供之詳細描述且參照實施方式，使獲得本發明之示範性實施例之方式清楚且可更詳細地加以理解，申請人提供說明性圖式。應瞭解，彼等圖式僅在為理解本發明之示範性實施例所必要時提供，且某些熟知製程及裝置於本文中並未說明以免混淆本揭示案之標的之發明性特徵。
第1圖為表示一釉料/玻璃陶瓷作為在諸如氧化鋁或氮化鋁之陶瓷基板上之一塗覆層之用途的示意圖100。
第2A圖展示一顯微相片200，其圖示一鋁基板202之晶體結構，其中該鋁基板202直接鄰接一過渡區204，該過渡區204直接鄰接一氟化釔玻璃陶瓷206。
第2B圖展示一顯微相片220，其以兩倍於第2A圖中所示放大率的放大率圖示氟化釔玻璃陶瓷206之晶體結構。
第3A圖展示一顯微相片300，其為一氧化鋁基板302之結晶結構，其中該氧化鋁基板302直接鄰接一過渡區304，該過渡區304直接鄰接一摻雜有氟化釹之氟化釔玻璃陶瓷306。
第3B圖展示一顯微相片320，其以五倍於第3A圖中所示放大率的放大率圖示經氟化釹摻雜之氟化釔玻璃陶瓷306之結晶結構。
第4圖展示一柱狀圖400，其圖示各種固體基板之相對正規化腐蝕率，該等固體基板包括氮化鋁402、氧化鋁404、一系列購自不同供應商之四種氧化釔(406、408、410及412)及一氟氧化釔玻璃陶瓷414。
第5圖展示一顯微相片500，其圖示一過渡層502，該過渡層502直接鄰接一氧化鋁基板(在左側，未圖示)，該氧化鋁基板直接鄰接一氟氧化釔玻璃陶瓷504。穿過過渡區502之一裂痕506止於氟氧化釔玻璃陶瓷塗層。
第6圖展示塗覆於一氧化鋁基板上之氟氧化釔玻璃陶瓷之一塗層的燒結分布600。燒結時間以分鐘計展示於軸602上，且溫度展示於軸604上。
第7圖展示塗覆於一氧化鋁基板上之經氟化釹摻雜之氟氧化釔玻璃陶瓷之一塗層的燒結分布700。燒結時間以分鐘計展示於軸702上，且溫度展示於軸704上。
200．．．結構(顯微相片)
202．．．氧化鋁基板
204．．．過渡區
206．．．塗覆層

Claims (21)

  1. 一種抵抗一含鹵素電漿之保護塗層組合物，包含：一經燒結組合物，該經燒結組合物包括與一氟氧化物非晶相組合之一釔基氟化物晶體相、或一釔基氟氧化物晶體相、或其組合，其中該氟氧化物非晶相之濃度為該經燒結組合物的至少4.5莫耳%，以使該塗層抵抗龜裂，且其中該保護塗層存在於具有高於約1600℃之熔點之一表面上。
  2. 如申請專利範圍第1項之保護塗層組合物，其中存在額外結晶相化合物，且其中該額外結晶相化合物在該組合物之燒結期間由於存在一摻雜劑而得以形成，該摻雜劑選自由以下物質組成之群組：釹、鈰、釤、鉺、鋁、鈧、鑭、鉿、鈮、鋯、鐿、鉿之氧化物或氟化物或氟氧化物，及該等元素中至少一種元素之氧化物或氟化物或氟氧化物之組合。
  3. 如申請專利範圍第1項之保護塗層組合物，其中該塗層組合物之結晶相在約70重量%至一重量百分比的範圍內，該重量百分比允許至少4.5莫耳%的一非晶相濃度。
  4. 如申請專利範圍第2項之保護塗層組合物，其中該塗層組合物之結晶相化合物在約70重量%至一重量百分比的範圍內，該重量百分比允許至少4.5莫耳%的一非晶相 濃度。
  5. 一種半導體處理裝置之組件，其中該裝置之一表面係暴露於一含鹵素反應性電漿，該組件包含：一陶瓷或玻璃基板，具有一高於約1600℃之熔點；以及一保護塗層，塗覆於該基板之至少一個表面上，該塗層包括至少一個釔基氟化物晶體相、或至少一個釔基氟氧化物晶體相、或其組合、及至少一個非晶相，其中該非晶相包含釔及氟，且其中該非晶相以至少4.5莫耳%之一濃度存在，以減少該塗層內之裂痕傳遞。
  6. 如申請專利範圍第5項之組件，其中該基板係選自氧化鋁、氮化鋁、石英、碳化矽、氮化矽及其組合。
  7. 如申請專利範圍第5項之組件，其中該保護塗層包含靠近該塗層之一上表面之一基質(matrix)區域，該基質區域含有晶粒(crystal grain)，該晶粒選自由以下物質組成之群組：釹、鈰、釤、鉺、鋁、鈧、鑭、鉿、鈮、鋯、鐿、鉿之氧化物、氟化物或氟氧化物，及該等元素中至少一種元素之氧化物、氟化物或氟氧化物之組合。
  8. 如申請專利範圍第7項之組件，其中該晶粒係以約70重量%至約100重量%之範圍內的一濃度存在。
  9. 如申請專利範圍第5項之組件，其中一過渡基質區域在靠近該塗層之該上表面之該基質區域與該基板之間存在，且其中該過渡基質區域包含氟化鋁。
  10. 一種半導體處理裝置之組件，其中該裝置之一表面係暴露於一含鹵素反應性電漿，該結構包含：一固體結構，具有一總體均勻之組合物，其中該組合物包含：晶粒，選自由氧化釔、氟化釔、氟氧化釔組成之群組；及至少一種額外化合物，選自由以下物質組成之群組：釹、鈰、釤、鉺、鋁、鈧、鑭、鉿、鈮、鋯、鐿、鉿之氧化物、氟化物或氟氧化物及其組合，其中該固體結構亦包含一非晶相，該非晶相包括釔及氟，且其中該非晶相形成該固體結構的至少4.5莫耳%，以抵抗該結構內之裂痕傳遞。
  11. 一種在用於一半導體電漿處理裝置內的一部件之一表面上形成一保護塗層之方法，該方法包含以下步驟：a)將包含一懸浮粉末之一漿料塗覆於該基板之至少一表面上，以在該至少一表面上提供一塗層，其中該粉末包含氟化釔、氟氧化釔、或其組合，且其中該基板經選擇以具有高於約1600℃之一熔點；以及b)燒結存在於該基板的該至少一表面上之該塗層，以產生一經燒結塗層，該經燒結塗層包含與一含氟氧化 物非晶相組合之一釔基氟化物晶體相、或一釔基氟氧化物晶體相，其中該含氟氧化物非晶相含量係為該經燒結塗層組成的至少4.5莫耳%，以使該保護塗層結構延緩通過該塗層的裂痕傳遞。
  12. 如申請專利範圍第11項之方法，其中該粉末包括一摻雜劑，該摻雜劑選自由以下物質組成之群組：釹、鈰、釤、鉺、鋁、鈧、鑭、鉿、鈮、鋯、鐿之氧化物、氟化物或氟氧化物，及該等元素中至少一種元素之氧化物、氟化物或氟氧化物之組合。
  13. 如申請專利範圍第11項或第12項之方法，其中該漿料包含懸浮於甲醇、乙醇或其組合中之該粉末。
  14. 如申請專利範圍第11項或第12項之方法，其中該漿料包含懸浮於水及一水溶性聚合物材料中之該粉末。
  15. 如申請專利範圍第14項之方法，其中該水溶性聚合物為聚乙烯醇、聚合纖維素醚或其組合。
  16. 如申請專利範圍第13項之方法，其中該漿料中之甲醇、乙醇或其組合之濃度在約30重量%至約90重量%之範圍內。
  17. 如申請專利範圍第11項或第12項之方法，其中該漿料使用包含一停留時間的時間-溫度分布，在約1400℃之溫度下進行燒結約120分鐘至約180分鐘之時間。
  18. 如申請專利範圍第17項之方法，其中該燒結係在一流動氬環境中進行。
  19. 如申請專利範圍第17項之方法，其中該燒結係在一含氧環境中進行。
  20. 如申請專利範圍第11項之方法，其中該基板係選自由氧化鋁、氮化鋁、石英、碳化矽、氮化矽或其組合所組成的群組。
  21. 一種在用於一半導體電漿處理裝置內的一部件之一表面上提供一保護塗層之方法，其中該保護塗層提供一抵抗龜裂的結構，該保護塗層包含一經燒結組合物，該經燒結組合物包括與至少一含氟化物非晶相組合之至少一釔基氟化物晶體相、或至少一釔基氟氧化物晶體相，其中該含氟化物非晶相形成該保護塗層的至少4.5莫耳%。
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