JP4387563B2 - サセプタ及びサセプタの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、板状試料のサセプタ及びその製造方法に関する。さらに詳しくは、シリコンウエハ、プリント基板、ガラス基板等の板状試料を、静電チャックや真空チャック等の方式により固定するサセプタであって、パーティクルの発生がなくしかも廉価に製造できるサセプタ及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ＩＣ（集積回路）、ＬＳＩ（大規模集積回路）、ＶＬＳＩ（超大規模集積回路）等の半導体の製造工程において使用されるドライエッチング装置や、CVD（化学的蒸着）装置等においては、エッチングやCVDによる成膜をウェハ毎に均一に行うため、半導体ウエハ、液晶基板ガラス、プリント基板等の板状試料を、1枚ずつ処理する枚葉化がすすんでいる。この枚葉式プロセスにおいては、板状試料を1枚ずつ処理室内に保持するために、この板状試料をサセプタと称される試料台（台座）に載置し、所定の処理を施している。
【０００３】
このサセプタは、プラズマ中での使用に耐え、かつ高温での使用に耐え得る必要があることから、耐プラズマ性に優れ、熱伝導率が大きいことが要求される。このようなサセプタとしては、耐プラズマ性、熱伝導性に優れたセラミックス、例えば窒化アルミニウム基焼結体、アルミナ基焼結体等のセラミックス焼結体からなるサセプタが使用されている。
そして、サセプタの載置面の上部には、試料へのパーティクルの付着防止、Ｈｅガス等の冷却ガスの導入、電圧印加中止後の試料の脱離性の改善（静電チャックの場合）のために、多数の微細な凹凸、即ち多数の突起が形成されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
前記のサセプタの載置面に形成される凹凸、即ち突起の形成は、ショットブラスト法、砥石を用いた研削法等の機械的加工法や、化学的エッチング処理法等により行われている。
しかしながら、前者の機械的加工法では、サセプタの試料載置面にマイクロクラックが発生して固形物が脱落しやすく、パーティクル発生の原因となりやすい。一方、後者の化学的エッチング処理法では、処理時間が長く製造コストがかかり、得られるサセプタが高価なものとなるいう問題点があった。
【０００５】
本発明は、上記従来の技術が有する問題点に鑑みてなされたものであり、その為に具体的に設定された技術的課題は、パーティクルの発生がなく、しかも廉価なサセプタ及びその製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記課題解決のため鋭意検討した結果、サセプタの試料載置面上の凹凸、即ち多数の突起の頂面を特殊な化合物で形成すれば上記課題を効率的に解決し得ることを知見し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、試料載置側に多数の突起が形成され、該突起の頂面で板状試料を保持するサセプタであって、該突起の頂面を含む試料保持層がイットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とするとともに、前記試料保持層における頂面と反対側の面が、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする中間層を介して、アルミナ基焼結体又は窒化アルミニウム基焼結体からなるサセプタ本体に面することを特徴とするサセプタを提供する。
【０００８】
ここに、「イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする」とは、これらのフッ化物又はこれらのフッ化物の２種以上の複合物が５０重量％以上含有されていることをいい、これらのフッ化物又はこれらフッ化物の２種以上の複合物以外の他の成分の含有量が５０重量％未満であることをいう。他の成分としては、例えば、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、窒化物を例示することができる。
【０００９】
また、「該突起の頂面を含む試料保持層」とは、試料保持層が、少なくとも突起の頂面を含むことを意味している。すなわち、試料保持層は、頂面を含む突起の部分であっても、突起全体であっても、突起全体とその他の部分であってもよい。
【００１０】
本発明のサセプタによれば、突起の少なくとも頂面付近を塗布・焼成によるか、溶射によって形成することができる。そのため、機械的加工法によって形成しなくても良いので、直接試料に接して損傷を受けやすい頂面付近から、加工時に生じたマイクロクラックに起因する固形物が脱落するおそれがない。また、化学的エッチング処理法のように、処理時間が長くなったり、製造コストが高くなったりしない。
また、突起の少なくとも頂面付近が上記フッ化物等で形成されるため、耐プラズマ性に優れたものとなり突起の少なくとも頂面付近の耐蝕性が大幅に向上する。
【００１１】
また、前記試料保持層における頂面と反対側の面が、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする中間層を介して、アルミナ基焼結体又は窒化アルミニウム基焼結体からなるサセプタ本体に面することを特徴とするサセプタを提供する。
【００１２】
ここに、「イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする」とは、これらの酸化物又はこれらの酸化物の２種以上の複合物が５０重量％以上含有されていることをいい、これらの酸化物又はこれら酸化物の２種以上の複合物以外の他の成分の含有量が５０重量％未満であることをいう。５０重量％未満の他の成分としては、例えば、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム（ＢａＯ）を例示することができる。
【００１３】
本発明によれば、サセプタ本体と試料保持層との間に、上記中間層を介在させることができるので、サセプタ本体の通常の材質であるアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、または窒化アルミニウム（ＡｌＮ）面に、上記のフッ化物等からなる試料保持層を直接形成することを避けることができる。このため、昇華性フッ化アルミニウムが生成して付着強度が低下するという不都合が解消される。
【００１４】
また、上記中間層を形成する酸化物等は、試料保持層を形成するフッ化物等と同様に、塗布・焼成によるか、溶射によって形成することができる。そのため、機械的加工法によって形成しなくても良いので、マイクロクラックに起因した固形物が脱落するおそれがない。また、化学的エッチング処理法のように、処理時間が長くなったり、製造コストが高くなったりしない。
【００１５】
また、上記のサセプタの製造方法であって、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物を主成分とする粉末、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末を、塗布・焼成することにより、前記試料保持層を形成することを特徴とするサセプタの製造方法を提供する。
【００１６】
また、上記のサセプタの製造方法であって、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物を主成分とする粉末、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末を、溶射することにより、前記試料保持層を形成することを特徴とするサセプタの製造方法を提供する。
【００１７】
上記の製造方法によれば、機械的加工法によって形成しなくても良いので、直接試料に接して損傷を受けやすい頂面付近から、加工時に生じたマイクロクラックに起因する固形物が脱落するおそれがない。また、化学的エッチング処理法のように、処理時間が長くなったり、製造コストが高くなったりしない。
【００１８】
また、上記のサセプタの製造方法であって、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物を主成分とする粉末、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末を、塗布・焼成することにより、前記中間層を形成することを特徴とするサセプタの製造方法を提供する。
【００１９】
また、上記のサセプタの製造方法であって、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物を主成分とする粉末、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末を、溶射することにより、前記中間層を形成することを特徴とするサセプタの製造方法を提供する。
【００２０】
上記の製造方法によれば、機械的加工法によって形成しなくても良いので、マイクロクラックに起因した固形物が脱落するおそれがない。また、化学的エッチング処理法のように、処理時間が長くなったり、製造コストが高くなったりしない。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、実施の形態を掲げ、本発明を詳細に説明する。図1は、本発明に係るサセプタの第１の実施形態を示したものである。図１において、サセプタ１は、板状試料（図示せず）を載置する側の載置板２と、この載置板２と一体化される支持板３と、この載置板２と支持板３との間に形成された内部電極４と、この内部電極４に通じ、前記支持板３内部に貫通するようにして設けられた給電用端子５と、載置板２の試料載置する側に設けられた多数の突起６とから構成されている。本実施形態においては、試料保持層７は突起６により構成されている。また、サセプタ本体８は載置板２と支持板３とにより構成されている。
【００２２】
支持板３は載置板２の試料を載置する側の反対側にあって、載置板２と支持板３とは耐熱性の接合剤により接合一体化されてなるものである。載置板２と支持板３の各々の平面形状は、載置すべき板状試料の平面形状と略同一である。
突起６は、直径が０．１〜５ｍｍ程度、高さが１〜１００μm程度で、載置板２の試料載置側に、凹凸を形成するように多数設けられている。突起６頂面の合計面積の試料載置面に対する面積比率は、特に制限されるものではないが、１〜３０％程度であるのが好ましい。即ち、前記面積比率が１％を下回ると、試料への熱伝導性が低下したり（内部電極をヒータ電極とした場合）、静電吸着力が低下する（内部電極を静電チャック用電極とした場合）。一方、前記面積比率が３０％を越えると、試料載置面の存在するゴミを付着させにくくすることが困難となったり、電圧印加中止後の試料の離脱性が低下する（内部電極を静電チャック用電極とした場合）。
【００２３】
試料保持層７は、その材質が、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とするもので、直接板状試料に当接する層である。
イットリウム及びランタノイド元素のフッ化物としては、特に制限されるものではないが、フッ化イットリウム（ＹＦ3）、フッ化ユウロピウム（ＥｕＦ3）、フッ化デスプロシウム（ＤｙＦ3）、フッ化エルビウム（ＥｒＦ3）等を用いることが、融点が低く、融点以下の温度で分解しないので好適である。
【００２４】
サセプタ本体８の材質に特に限定はないが、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の他に、酸窒化アルミニウム（ＡｌＯＮ）、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12）等の材質が適宜採用できる。
【００２５】
内部電極４は、電荷を発生させて静電吸着力で試料を固定するための静電チャック用電極、通電発熱させて試料を加熱するためのヒータ電極、高周波電力を通電してプラズマを発生させてプラズマ処理するためのプラズマ発生用電極等として用いられるもので、その用途によって、その形状や、大きさが適宜調整される。
この内部電極４は、例えば、アルミナ−タンタルカーバイト複合導電性材料、アルミナ−タングステン複合導電性材料、アルミナ−炭化珪素複合導電性材料、窒化アルミニウム−タングステン複合導電性材料、窒化アルミニウム−タンタル複合導電性材料等の導電性セラミックス、またはタングステン、タンタル、モリブデン等の高融点金属から形成されている。
【００２６】
給電用端子５は、内部電極４に電流を供給するために設けられたもので、その数、形状、大きさ等は、内部電極４の形状と、態様（即ち、静電チャック用電極、ヒータ電極、プラズマ発生電極等のいずれのタイプの内部電極４とするか）により決定される。
この給電用端子５は、上記の内部電極４を形成している導電性セラミックス粉末を加圧焼結した複合導電性焼結体からなるか、タンタル、モリブデン等の高融点金属から形成されている。
【００２７】
また、図２は、本発明に係るサセプタの第２の実施形態を示したものである。図２において、第１の実施形態と同一の構成部材には、同一の符号を付してその説明を省略する。本実施形態においては、載置板２は、材質の相違する保持領域２ａと本体領域２ｂとから構成される。保持領域２ａは突起６に接する層である。また、本体領域２ｂは支持板３に接する層である。
【００２８】
本実施形態では、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする試料保持層７は、この保持領域２ａと突起６とにより構成されている。また、サセプタ本体８は本体領域２ｂと支持板３とにより構成されている。
【００２９】
また、図３は、本発明に係るサセプタの第３の実施形態を示したものである。図３において、第１の実施形態と同一の構成部材には、同一の符号を付してその説明を省略する。本実施形態においては、載置板２は、突起６と同様に、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする。すなわち、試料保持層７は、この載置板２と突起６とにより構成されている。また、サセプタ本体８は支持板３により構成されている。
【００３０】
上記第１から、第３の実施形態においては、いずれも、板状試料が直接当接する試料保持層７を、後述するように、塗布・焼成によるか、溶射によって形成することができる。そのため、機械的加工法によって形成しなくても良いので、直接試料に接して損傷を受けやすい頂面付近から、加工時に生じたマイクロクラックに起因する固形物が脱落するおそれがない。また、化学的エッチング処理法のように、処理時間が長くなったり、製造コストが高くなったりしない。
【００３１】
また、図４〜図６は、第４から第６の実施形態を示すもので、サセプタ本体８の材質が主としてアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）である場合であって、試料保持層７とサセプタ本体８との間に、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする中間層９が形成されているものである。図４〜図６において、第１〜第３の実施形態と同一の構成部材には、同一の符号を付してその説明を省略する。
【００３２】
まず、図４に示す第４の実施形態では、突起６は、材質の異なる保持領域６ａと中間領域６ｂとにより構成されている。保持領域６ａは突起６の頂面を含む領域であり、中間領域６ｂは載置板２に接する突起６の下部領域である。前者の保持領域６ａは、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とし、試料保持層７を構成する。また、後者の中間領域６ｂは、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とし、中間層９を構成する。さらに、本体領域２ｂと支持板３とによりサセプタ本体８が構成されている。
【００３３】
次に、図５に示す第５の実施形態では、載置板２は、材質の相違する保持領域２ａと本体領域２ｂと、さらに中間領域２ｃとから構成される。保持領域２ａは突起６に接する層である。また、本体領域２ｂは支持板３に接する層である。また、中間領域２ｂは保持領域２ａと本体領域２ｂとの間に挟まれた層である。
【００３４】
本実施形態では、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする試料保持層７は、この保持領域２ａと突起６により構成されている。また、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする中間層９は、中間領域２ｃにより構成されている。さらに、サセプタ本体８は本体領域２ｂと支持板３とにより構成されている。
【００３５】
また、図６に示す第６の実施形態では、載置板２は、突起６と同様に、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする。すなわち、試料保持層７は、この載置板２と突起６とにより構成されている。また、支持板３は、材質の相違する中間領域３ａと本体領域３ｂとから構成される。中間領域３ａは、内部電極４と共に、載置板２と本体領域３ｂとの間に挟まれた層である。この中間領域３ａは、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とし、中間層９を構成している。さらに、サセプタ本体８は本体領域３ｂにより構成されている。
【００３６】
上記第４〜第６の実施形態におけるサセプタ本体８は、アルミナ基焼結体や窒化アルミニウム基焼結体からなるものであるが、その具体的な組成は、特に限定されるものではなく、一般に市販されているものでよい。
また、前記アルミナ基焼結体や窒化アルミニウム基焼結体は、焼結性や耐プラズマ性を向上させるために、イットリア（Ｙ2Ｏ3）、カルシア（C a O）、マグネシア（Mg O）、炭化珪素（ＳｉＣ）、チタニア（ＴｉＯ2）から選択された1種または2種以上を合計で0．1〜10．0重量％含有するようにしてもよい。
【００３７】
そして、中間層を構成するイットリウム及びランタノイド元素の酸化物としては、特に制限されるものではないが、特に酸化ユウロピウム（Ｅｕ2Ｏ3）は、イットリウム及びランタノイド元素の酸化物の多くが１５５０℃以上での熱処理温度を必要とするのに対し、１４５０℃の熱処理により接着強度に優れた良好な突起下部層８を形成でき、しかも、その後の前記突起６の形成の際にも溶融しないので好適である。
【００３８】
上記第４〜第６の実施形態によれば、アルミナ基焼結体または窒化アルミニウム基焼結体からなるサセプタ本体８の面に、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物からなる試料保持層７が直接接しないので、試料保持層７を焼き付けまたは溶射形成する際に、昇華性フッ化アルミニウムが生成することを防止できる。そのため、付着強度に優れた突起６を形成することが困難となる等の事態を回避できる。
【００３９】
また、上記第４から、第６の実施形態においては、いずれも、中間層９を、後述するように、塗布・焼成によるか、溶射によって形成することができる。そのため、機械的加工法によって形成しなくても良いので、加工時に生じたマイクロクラックに起因する固形物が脱落するおそれがない。また、化学的エッチング処理法のように、処理時間が長くなったり、製造コストが高くなったりしない。
【００４０】
次に、図４に示す第４の実施形態を例に取り、サセプタ本体８上に、中間層９を形成し、次いでこの中間層９上に試料保持層７を形成する方法を説明する。
【００４１】
「第１の形成方法」
この形成方法は、▲１▼イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする材料、▲２▼イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする材料は、共に、容易に焼結されることを利用して、焼成法を用いて形成するものである。
【００４２】
まず、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物を主成分とする粉末、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末を、市販のスクリーンオイル等の有機溶媒に分散した突起下部層形成用塗布液を形成する。
【００４３】
そして、載置板２上に、突起６のパターン形状と同一となるよう、スクリーン印刷法等を用いて前記突起下部層形成用塗布液を塗布する。この際、図４に中間領域６ｂとして図示した部分のみに塗布するのではなく、載置板２の試料載置側の面全域に塗布しても差し支えない。また、塗布量は、特に限定されるものではなく、例えば焼成後の厚みが２０μm程度以下となるようにする。
【００４４】
次いで、有機溶媒を分解、揮発させた後、用いた酸化物の融点よりも、例えば５０℃程度低い温度で焼成して、中間領域６ｂを形成する。焼成する際の雰囲気は特に制限されないが、例えば窒素雰囲気、アルゴン雰囲気等の不活性雰囲気とする。
【００４５】
一方、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物を主成分とする粉末、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末を、市販のスクリーンオイル等の有機溶媒に分散した突起形成用塗布液を形成する。
【００４６】
そして、この突起形成用塗布液を、例えばスクリーン印刷法を用いて前記中間領域６ｂ上に塗布する。塗布量は、特に限定されるものではなく、例えば焼成後の突起６全体（中間領域６ｂと保持領域６ａとの合計高さ）の厚みが１００μm程度以下となるようにする。
【００４７】
その後、例えば、有機溶媒を分解、揮発させた後、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末の融点より５０℃程度低い温度で焼成する。焼成雰囲気は特に制限されず、例えば大気中で行う。そして、前記突起６の頂面を、例えば、表面粗さ（中心線平均あらさ）Ｒａが０．５μm以下となるよう研摩して、第４の実施形態に係るサセプタを得る。
【００４８】
「第２の形成方法」
この形成方法は、▲１▼イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする材料、▲２▼イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする材料は、共に、比較的低温で溶融することを利用して、溶射法を用いて形成するものである。
【００４９】
まず、載置板２上に、突起６のパターン部が開口したマスクを載置する。このマスクとしては、感光性樹脂や板状マスクを使用する。次いで、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする材料を溶融し、溶射し、冷却して中間領域６ｂを形成する。この際、図４に中間領域６ｂとして図示した部分のみに溶射するのではなく、載置板２の試料載置側の面全域に溶射しても差し支えない。溶射法は、減圧プラズマ法等の常法を用いる。また、溶射量は、特に限定されるものではなく、例えば冷却後の厚みが２０μm程度以下となるようにする。
【００５０】
そして、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする材料を溶融し、同様にして上記中間領域６ｂに溶射し、冷却して突起６を形成する。溶射量は、特に限定されるものではなく、例えば焼成後の突起全体（中間領域６ｂと保持領域６ａとの合計高さ）の厚みが１００μm程度以下となるようにする。
【００５１】
次いで、マスクを除去した後、前記保持領域６ａの頂面すなわち突起６の頂面を、例えば、表面粗さ（中心線平均あらさ）Ｒａが０．５μm以下となるよう研摩して、第４の実施の形態に係るサセプタ得る。
【００５２】
なお、上記いずれの形成方法においても、試料保持層と中間層とは同一の方法で形成することとしたが、各々別個の形成方法を採用しても差し支えない。たとえば、中間層を塗布・焼成により形成した後に、試料保持層を溶射により形成してもよい。
【００５３】
【実施例】
以下、内部電極４を静電チャック用電極とした場合の実施例を掲げ、本発明を更に詳述する。
（実施例１）
「給電用端子の作製」
窒化アルミニウム粉末（平均粒径０．６μm、トクヤマ（株）製）４０重量部、タングステン粉末（平均粒径０．５μm、東京タングステン（株）製）６０重量部、イソプロピルアルコール１５０重量部とを混合し、更に遊星型ボールミルを用いて均一に分散させてスラリーを得た。
このスラリーから、アルコール分を、吸引ろ過して除去し、乾燥して窒化アルミニウムータングステン複合粉末を得た。
【００５４】
次に、上記複合粉末を成型、焼結し、直径２．５mm、長さ５mmの棒状窒化アルミニウムータングステン複合導電性焼結体を得、これを給電用端子５とした。焼結は温度１７００℃、圧力２０MPaの条件でホットプレスによる加圧焼結を行った。焼結後の窒化アルミニウムータンタルカーバイト複合導電性焼結体の相対密度は９８％以上であった。
【００５５】
「支持板の作製」
上記窒化アルミニウム粉末を成型、焼結し、直径２３０mm、厚さ５mmの円盤状窒化アルミニウム焼結体（支持板３）を得た。焼結時の条件は、上記給電用端子５の作製時と同様とした。
次いで、この窒化アルミニウム焼結体に、給電用端子５を組み込み、固定するための固定孔を、ダイヤモンドドリルによって孔あけ加工することにより穿設し、窒化アルミニウム焼結体製の支持板３を得た。
【００５６】
「載置板の作製」
上記窒化アルミニウム基焼結体製の支持板３の作製方法に準じて、直径230mm、厚さ５mmの円盤状窒化アルミニウム基焼結体を得た。次いで、この円盤状窒化アルミニウム基焼結体の一面（板状試料の載直面）を表面粗さＲａが０．２μm、平面度が０．０１ｍｍとなるよう研摩して載置板２を得た。
【００５７】
「一体化」
上記支持板３に穿設された前記固定孔に、前記の給電用端子５を押し込み、組み込み固定した。
次いで、この給電用端子５が組み込み固定された支持板３上に、後の加圧下での熱処理工程で内部電極２となるよう、４０重量％の窒化アルミニウム粉末と６０重量％のタングステン粉末を含む、窒化アルミニウムータングステン複合導電性材料からなる塗布剤を、スクリーン印刷法にて印刷塗布し、乾燥して、内部電極形成層を形成した。また、この内部電極形成層以外の領域に、上記窒化アルミニウム粉末を含む塗布剤をスクリーン印刷法にて印刷塗布し、乾燥して、接合剤層を形成した。
次いで、この内部電極形成層（印刷面）を挟み込むように、また、前記載置板２の研摩面が上面となるように、前記支持板３と載置板２とを重ね合わせて、ホットプレスにて加圧下にて熱処理して一体化して実施例１のサセプタ１を作製した。このときの加圧、熱処理条件は、温度１７５０℃、圧力７．５MPaの条件にて行った。
【００５８】
「突起の形成」
一方、酸化ユウロピウム粉末（３００メシュアンダー、日本イットリウム（株）製）８０重量部と、市販のスクリーンオイル２０重量部とを混合して塗布液を形成した。
次いで、この塗布液を上記載置板２の研摩面に、前記突起６の頂面の合計面積の試料載置面に対する面積比率が８％、焼き付け後の突起下部層８の厚みが１０μmとなるよう、図４に示す突起パターンとなるようにスクリーン印刷した。
その後、窒素雰囲気中、８００℃で２４０分熱処理して脱脂した後、窒素雰囲気中１４８０℃で６０分間焼成して、窒化アルミニウム基焼結体製の載置板２上に、酸化ユウロピウム製の多数の中間領域６ｂを形成した。
【００５９】
また、フッ化イットリウム（３００メシュアンダー、日本イットリウム（株）製）７０重量部と、市販のスクリーンオイル３０重量部とを混合して塗布液を形成した。次いで、この塗布液を上記中間領域６ｂ上に、突起６全体の高さが２０μmとなるよう、スクリーン印刷した。
その後、窒素雰囲気中、８００℃で２４０分熱処理して脱脂した後、窒素雰囲気中１２５０℃で６０分間焼成して、中間領域６ｂ上にフッ化イットリウム製の保持領域６ａを形成し、多数の突起６を形成した。
この突起頂面を表面粗さ（中心線平均あらさ）Ｒａが０．２μm、平面度が０．０１ｍｍとなるよう研摩して、実施例１のサセプタを得た。
【００６０】
（実施例２）
「給電用端子、支持板、載置板の作製」
実施例１に準じて、給電用端子、支持板及び載置板を作製した。
「接合一体化」
実施例１に準じて、給電用端子、支持板及び載置板を接合一体化した。
「突起の形成」
上記の酸化ユウロピウム粉末を上記載置板２の研摩面に、前記突起６の頂面の合計面積の試料載置面に対する面積比率が８％、冷却後の中間領域６ｂの厚みが１０μmとなるよう、図４に示す突起パターンとなるようにマスクを使用して減圧プラズマ法により溶射した。
その後、大気中で室温まで冷却して、窒化アルミニウム基焼結体製の載置板２上に、酸化ユウロピウム製の多数の中間領域６ｂを形成した。
【００６１】
そして、上記フッ化イットリウム粉末を上記中間領域６ｂ上に、突起６全体の高さが２０μmとなるよう、減圧プラズマ法により溶射し、大気中で室温まで冷却し、中間領域６ｂ上にフッ化イットリウム製の保持領域６ａを形成し、多数の突起６を形成した。
この突起頂面を表面粗さＲａ（中心線平均あらさ）が０．２μm、平面度が０．０１ｍｍとなるよう研摩して、実施例２のサセプタを得た。
【００６２】
「評価」
実施例１、実施例２のサセプタの窒化アルミニウム製載置板２と酸化ユウロピウム製の中間領域６ｂ、この中間領域６ｂとフッ化イットリウム製の保持領域６ａとの接合断面を、各々ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）で観察したところ、いずれのサセプタのいずれの接合面も良好に接合されていた。
【００６３】
また、これらの電極内蔵サセプタをＣＦ4ガスとＯ2ガスとの混合ガスのプラズマ中に１５時間曝した後、サセプタ表面の性状を目視観察し、また、サセプタの板状試料載置面の表面粗さの変化、吸着力の変化を測定したところ、表面性状に変化は認められず、また、表面粗さも殆ど変化せず（試験前Ｒａ＝０．１２μm、試験後Ｒａ＝０．１３μm）、吸着力も変化しない（試験前：０．０３MPa、試験後０．０３MPa）ことから、耐腐食性、耐プラズマ性が極めて良好であることが判明した。
【００６４】
更に、これらの電極内蔵サセプタを用い、上記プラズマ雰囲気中でＳｉウエハを５００００枚処理したところ、いずれのＳｉウエハにもパーティクルの付着は認められなかった。
【００６５】
（比較例）
前記突起６に代えて、窒化アルミニウム基焼結体からなる突起をショットブラスト法で形成した他は実施例１に準じて、比較例としての電極内蔵サセプタを作製した。この電極内蔵サセプタを用い、実施例１に準じてＳｉウエハを５００００枚処理したところ、いずれのＳｉウエハにもパーティクルの付着が認められた。
【００６６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のサセプタは、試料載置側に多数形成された突起の頂面を含む試料保持層が、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とするので、サセプタの試料載置面にマイクロクラックが発生して固形物が脱落せず、もってパーティクル発生の原因となることがなく、また、製造方法が簡便、容易となるので、得られるサセプタが廉価なものとなる。
【００６７】
また、試料保持層が、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする中間層を介して、アルミナ基焼結体又は窒化アルミニウム基焼結体からなるサセプタ本体に面するので、昇華性フッ化アルミニウムの生成による強度低下のおそれもない。
【００６８】
さらに、塗布・焼成や溶射により、試料保持層及び中間層を形成するので、加工時に生じたマイクロクラックに起因する固形物が脱落するおそれがない。また、化学的エッチング処理法のように、処理時間が長くなったり、製造コストが高くなったりしない。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係るサセプタの第１の実施形態を示す断面図である。
【図２】 本発明に係るサセプタの第２の実施形態を示す断面図である。
【図３】 本発明に係るサセプタの第３の実施形態を示す断面図である。
【図４】 本発明に係るサセプタの第４の実施形態を示す断面図である。
【図５】 本発明に係るサセプタの第５の実施形態を示す断面図である。
【図６】 本発明に係るサセプタの第６の実施形態を示す断面図である。
【符号の説明】
１ サセプタ
２ 載置板
３ 支持板
４ 内部電極
５ 給電用端子
６ 突起
７ 試料保持層
８ サセプタ本体
９ 中間層
【発明の属する技術分野】
本発明は、板状試料のサセプタ及びその製造方法に関する。さらに詳しくは、シリコンウエハ、プリント基板、ガラス基板等の板状試料を、静電チャックや真空チャック等の方式により固定するサセプタであって、パーティクルの発生がなくしかも廉価に製造できるサセプタ及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ＩＣ（集積回路）、ＬＳＩ（大規模集積回路）、ＶＬＳＩ（超大規模集積回路）等の半導体の製造工程において使用されるドライエッチング装置や、CVD（化学的蒸着）装置等においては、エッチングやCVDによる成膜をウェハ毎に均一に行うため、半導体ウエハ、液晶基板ガラス、プリント基板等の板状試料を、1枚ずつ処理する枚葉化がすすんでいる。この枚葉式プロセスにおいては、板状試料を1枚ずつ処理室内に保持するために、この板状試料をサセプタと称される試料台（台座）に載置し、所定の処理を施している。
【０００３】
このサセプタは、プラズマ中での使用に耐え、かつ高温での使用に耐え得る必要があることから、耐プラズマ性に優れ、熱伝導率が大きいことが要求される。このようなサセプタとしては、耐プラズマ性、熱伝導性に優れたセラミックス、例えば窒化アルミニウム基焼結体、アルミナ基焼結体等のセラミックス焼結体からなるサセプタが使用されている。
そして、サセプタの載置面の上部には、試料へのパーティクルの付着防止、Ｈｅガス等の冷却ガスの導入、電圧印加中止後の試料の脱離性の改善（静電チャックの場合）のために、多数の微細な凹凸、即ち多数の突起が形成されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
前記のサセプタの載置面に形成される凹凸、即ち突起の形成は、ショットブラスト法、砥石を用いた研削法等の機械的加工法や、化学的エッチング処理法等により行われている。
しかしながら、前者の機械的加工法では、サセプタの試料載置面にマイクロクラックが発生して固形物が脱落しやすく、パーティクル発生の原因となりやすい。一方、後者の化学的エッチング処理法では、処理時間が長く製造コストがかかり、得られるサセプタが高価なものとなるいう問題点があった。
【０００５】
本発明は、上記従来の技術が有する問題点に鑑みてなされたものであり、その為に具体的に設定された技術的課題は、パーティクルの発生がなく、しかも廉価なサセプタ及びその製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記課題解決のため鋭意検討した結果、サセプタの試料載置面上の凹凸、即ち多数の突起の頂面を特殊な化合物で形成すれば上記課題を効率的に解決し得ることを知見し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
すなわち、試料載置側に多数の突起が形成され、該突起の頂面で板状試料を保持するサセプタであって、該突起の頂面を含む試料保持層がイットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とするとともに、前記試料保持層における頂面と反対側の面が、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする中間層を介して、アルミナ基焼結体又は窒化アルミニウム基焼結体からなるサセプタ本体に面することを特徴とするサセプタを提供する。
【０００８】
ここに、「イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする」とは、これらのフッ化物又はこれらのフッ化物の２種以上の複合物が５０重量％以上含有されていることをいい、これらのフッ化物又はこれらフッ化物の２種以上の複合物以外の他の成分の含有量が５０重量％未満であることをいう。他の成分としては、例えば、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、窒化物を例示することができる。
【０００９】
また、「該突起の頂面を含む試料保持層」とは、試料保持層が、少なくとも突起の頂面を含むことを意味している。すなわち、試料保持層は、頂面を含む突起の部分であっても、突起全体であっても、突起全体とその他の部分であってもよい。
【００１０】
本発明のサセプタによれば、突起の少なくとも頂面付近を塗布・焼成によるか、溶射によって形成することができる。そのため、機械的加工法によって形成しなくても良いので、直接試料に接して損傷を受けやすい頂面付近から、加工時に生じたマイクロクラックに起因する固形物が脱落するおそれがない。また、化学的エッチング処理法のように、処理時間が長くなったり、製造コストが高くなったりしない。
また、突起の少なくとも頂面付近が上記フッ化物等で形成されるため、耐プラズマ性に優れたものとなり突起の少なくとも頂面付近の耐蝕性が大幅に向上する。
【００１１】
また、前記試料保持層における頂面と反対側の面が、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする中間層を介して、アルミナ基焼結体又は窒化アルミニウム基焼結体からなるサセプタ本体に面することを特徴とするサセプタを提供する。
【００１２】
ここに、「イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする」とは、これらの酸化物又はこれらの酸化物の２種以上の複合物が５０重量％以上含有されていることをいい、これらの酸化物又はこれら酸化物の２種以上の複合物以外の他の成分の含有量が５０重量％未満であることをいう。５０重量％未満の他の成分としては、例えば、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化バリウム（ＢａＯ）を例示することができる。
【００１３】
本発明によれば、サセプタ本体と試料保持層との間に、上記中間層を介在させることができるので、サセプタ本体の通常の材質であるアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、または窒化アルミニウム（ＡｌＮ）面に、上記のフッ化物等からなる試料保持層を直接形成することを避けることができる。このため、昇華性フッ化アルミニウムが生成して付着強度が低下するという不都合が解消される。
【００１４】
また、上記中間層を形成する酸化物等は、試料保持層を形成するフッ化物等と同様に、塗布・焼成によるか、溶射によって形成することができる。そのため、機械的加工法によって形成しなくても良いので、マイクロクラックに起因した固形物が脱落するおそれがない。また、化学的エッチング処理法のように、処理時間が長くなったり、製造コストが高くなったりしない。
【００１５】
また、上記のサセプタの製造方法であって、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物を主成分とする粉末、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末を、塗布・焼成することにより、前記試料保持層を形成することを特徴とするサセプタの製造方法を提供する。
【００１６】
また、上記のサセプタの製造方法であって、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物を主成分とする粉末、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末を、溶射することにより、前記試料保持層を形成することを特徴とするサセプタの製造方法を提供する。
【００１７】
上記の製造方法によれば、機械的加工法によって形成しなくても良いので、直接試料に接して損傷を受けやすい頂面付近から、加工時に生じたマイクロクラックに起因する固形物が脱落するおそれがない。また、化学的エッチング処理法のように、処理時間が長くなったり、製造コストが高くなったりしない。
【００１８】
また、上記のサセプタの製造方法であって、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物を主成分とする粉末、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末を、塗布・焼成することにより、前記中間層を形成することを特徴とするサセプタの製造方法を提供する。
【００１９】
また、上記のサセプタの製造方法であって、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物を主成分とする粉末、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末を、溶射することにより、前記中間層を形成することを特徴とするサセプタの製造方法を提供する。
【００２０】
上記の製造方法によれば、機械的加工法によって形成しなくても良いので、マイクロクラックに起因した固形物が脱落するおそれがない。また、化学的エッチング処理法のように、処理時間が長くなったり、製造コストが高くなったりしない。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、実施の形態を掲げ、本発明を詳細に説明する。図1は、本発明に係るサセプタの第１の実施形態を示したものである。図１において、サセプタ１は、板状試料（図示せず）を載置する側の載置板２と、この載置板２と一体化される支持板３と、この載置板２と支持板３との間に形成された内部電極４と、この内部電極４に通じ、前記支持板３内部に貫通するようにして設けられた給電用端子５と、載置板２の試料載置する側に設けられた多数の突起６とから構成されている。本実施形態においては、試料保持層７は突起６により構成されている。また、サセプタ本体８は載置板２と支持板３とにより構成されている。
【００２２】
支持板３は載置板２の試料を載置する側の反対側にあって、載置板２と支持板３とは耐熱性の接合剤により接合一体化されてなるものである。載置板２と支持板３の各々の平面形状は、載置すべき板状試料の平面形状と略同一である。
突起６は、直径が０．１〜５ｍｍ程度、高さが１〜１００μm程度で、載置板２の試料載置側に、凹凸を形成するように多数設けられている。突起６頂面の合計面積の試料載置面に対する面積比率は、特に制限されるものではないが、１〜３０％程度であるのが好ましい。即ち、前記面積比率が１％を下回ると、試料への熱伝導性が低下したり（内部電極をヒータ電極とした場合）、静電吸着力が低下する（内部電極を静電チャック用電極とした場合）。一方、前記面積比率が３０％を越えると、試料載置面の存在するゴミを付着させにくくすることが困難となったり、電圧印加中止後の試料の離脱性が低下する（内部電極を静電チャック用電極とした場合）。
【００２３】
試料保持層７は、その材質が、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とするもので、直接板状試料に当接する層である。
イットリウム及びランタノイド元素のフッ化物としては、特に制限されるものではないが、フッ化イットリウム（ＹＦ3）、フッ化ユウロピウム（ＥｕＦ3）、フッ化デスプロシウム（ＤｙＦ3）、フッ化エルビウム（ＥｒＦ3）等を用いることが、融点が低く、融点以下の温度で分解しないので好適である。
【００２４】
サセプタ本体８の材質に特に限定はないが、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の他に、酸窒化アルミニウム（ＡｌＯＮ）、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（Ｙ3Ａｌ5Ｏ12）等の材質が適宜採用できる。
【００２５】
内部電極４は、電荷を発生させて静電吸着力で試料を固定するための静電チャック用電極、通電発熱させて試料を加熱するためのヒータ電極、高周波電力を通電してプラズマを発生させてプラズマ処理するためのプラズマ発生用電極等として用いられるもので、その用途によって、その形状や、大きさが適宜調整される。
この内部電極４は、例えば、アルミナ−タンタルカーバイト複合導電性材料、アルミナ−タングステン複合導電性材料、アルミナ−炭化珪素複合導電性材料、窒化アルミニウム−タングステン複合導電性材料、窒化アルミニウム−タンタル複合導電性材料等の導電性セラミックス、またはタングステン、タンタル、モリブデン等の高融点金属から形成されている。
【００２６】
給電用端子５は、内部電極４に電流を供給するために設けられたもので、その数、形状、大きさ等は、内部電極４の形状と、態様（即ち、静電チャック用電極、ヒータ電極、プラズマ発生電極等のいずれのタイプの内部電極４とするか）により決定される。
この給電用端子５は、上記の内部電極４を形成している導電性セラミックス粉末を加圧焼結した複合導電性焼結体からなるか、タンタル、モリブデン等の高融点金属から形成されている。
【００２７】
また、図２は、本発明に係るサセプタの第２の実施形態を示したものである。図２において、第１の実施形態と同一の構成部材には、同一の符号を付してその説明を省略する。本実施形態においては、載置板２は、材質の相違する保持領域２ａと本体領域２ｂとから構成される。保持領域２ａは突起６に接する層である。また、本体領域２ｂは支持板３に接する層である。
【００２８】
本実施形態では、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする試料保持層７は、この保持領域２ａと突起６とにより構成されている。また、サセプタ本体８は本体領域２ｂと支持板３とにより構成されている。
【００２９】
また、図３は、本発明に係るサセプタの第３の実施形態を示したものである。図３において、第１の実施形態と同一の構成部材には、同一の符号を付してその説明を省略する。本実施形態においては、載置板２は、突起６と同様に、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする。すなわち、試料保持層７は、この載置板２と突起６とにより構成されている。また、サセプタ本体８は支持板３により構成されている。
【００３０】
上記第１から、第３の実施形態においては、いずれも、板状試料が直接当接する試料保持層７を、後述するように、塗布・焼成によるか、溶射によって形成することができる。そのため、機械的加工法によって形成しなくても良いので、直接試料に接して損傷を受けやすい頂面付近から、加工時に生じたマイクロクラックに起因する固形物が脱落するおそれがない。また、化学的エッチング処理法のように、処理時間が長くなったり、製造コストが高くなったりしない。
【００３１】
また、図４〜図６は、第４から第６の実施形態を示すもので、サセプタ本体８の材質が主としてアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）である場合であって、試料保持層７とサセプタ本体８との間に、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする中間層９が形成されているものである。図４〜図６において、第１〜第３の実施形態と同一の構成部材には、同一の符号を付してその説明を省略する。
【００３２】
まず、図４に示す第４の実施形態では、突起６は、材質の異なる保持領域６ａと中間領域６ｂとにより構成されている。保持領域６ａは突起６の頂面を含む領域であり、中間領域６ｂは載置板２に接する突起６の下部領域である。前者の保持領域６ａは、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とし、試料保持層７を構成する。また、後者の中間領域６ｂは、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とし、中間層９を構成する。さらに、本体領域２ｂと支持板３とによりサセプタ本体８が構成されている。
【００３３】
次に、図５に示す第５の実施形態では、載置板２は、材質の相違する保持領域２ａと本体領域２ｂと、さらに中間領域２ｃとから構成される。保持領域２ａは突起６に接する層である。また、本体領域２ｂは支持板３に接する層である。また、中間領域２ｂは保持領域２ａと本体領域２ｂとの間に挟まれた層である。
【００３４】
本実施形態では、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする試料保持層７は、この保持領域２ａと突起６により構成されている。また、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする中間層９は、中間領域２ｃにより構成されている。さらに、サセプタ本体８は本体領域２ｂと支持板３とにより構成されている。
【００３５】
また、図６に示す第６の実施形態では、載置板２は、突起６と同様に、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする。すなわち、試料保持層７は、この載置板２と突起６とにより構成されている。また、支持板３は、材質の相違する中間領域３ａと本体領域３ｂとから構成される。中間領域３ａは、内部電極４と共に、載置板２と本体領域３ｂとの間に挟まれた層である。この中間領域３ａは、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とし、中間層９を構成している。さらに、サセプタ本体８は本体領域３ｂにより構成されている。
【００３６】
上記第４〜第６の実施形態におけるサセプタ本体８は、アルミナ基焼結体や窒化アルミニウム基焼結体からなるものであるが、その具体的な組成は、特に限定されるものではなく、一般に市販されているものでよい。
また、前記アルミナ基焼結体や窒化アルミニウム基焼結体は、焼結性や耐プラズマ性を向上させるために、イットリア（Ｙ2Ｏ3）、カルシア（C a O）、マグネシア（Mg O）、炭化珪素（ＳｉＣ）、チタニア（ＴｉＯ2）から選択された1種または2種以上を合計で0．1〜10．0重量％含有するようにしてもよい。
【００３７】
そして、中間層を構成するイットリウム及びランタノイド元素の酸化物としては、特に制限されるものではないが、特に酸化ユウロピウム（Ｅｕ2Ｏ3）は、イットリウム及びランタノイド元素の酸化物の多くが１５５０℃以上での熱処理温度を必要とするのに対し、１４５０℃の熱処理により接着強度に優れた良好な突起下部層８を形成でき、しかも、その後の前記突起６の形成の際にも溶融しないので好適である。
【００３８】
上記第４〜第６の実施形態によれば、アルミナ基焼結体または窒化アルミニウム基焼結体からなるサセプタ本体８の面に、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物からなる試料保持層７が直接接しないので、試料保持層７を焼き付けまたは溶射形成する際に、昇華性フッ化アルミニウムが生成することを防止できる。そのため、付着強度に優れた突起６を形成することが困難となる等の事態を回避できる。
【００３９】
また、上記第４から、第６の実施形態においては、いずれも、中間層９を、後述するように、塗布・焼成によるか、溶射によって形成することができる。そのため、機械的加工法によって形成しなくても良いので、加工時に生じたマイクロクラックに起因する固形物が脱落するおそれがない。また、化学的エッチング処理法のように、処理時間が長くなったり、製造コストが高くなったりしない。
【００４０】
次に、図４に示す第４の実施形態を例に取り、サセプタ本体８上に、中間層９を形成し、次いでこの中間層９上に試料保持層７を形成する方法を説明する。
【００４１】
「第１の形成方法」
この形成方法は、▲１▼イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする材料、▲２▼イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする材料は、共に、容易に焼結されることを利用して、焼成法を用いて形成するものである。
【００４２】
まず、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物を主成分とする粉末、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末を、市販のスクリーンオイル等の有機溶媒に分散した突起下部層形成用塗布液を形成する。
【００４３】
そして、載置板２上に、突起６のパターン形状と同一となるよう、スクリーン印刷法等を用いて前記突起下部層形成用塗布液を塗布する。この際、図４に中間領域６ｂとして図示した部分のみに塗布するのではなく、載置板２の試料載置側の面全域に塗布しても差し支えない。また、塗布量は、特に限定されるものではなく、例えば焼成後の厚みが２０μm程度以下となるようにする。
【００４４】
次いで、有機溶媒を分解、揮発させた後、用いた酸化物の融点よりも、例えば５０℃程度低い温度で焼成して、中間領域６ｂを形成する。焼成する際の雰囲気は特に制限されないが、例えば窒素雰囲気、アルゴン雰囲気等の不活性雰囲気とする。
【００４５】
一方、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物を主成分とする粉末、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末を、市販のスクリーンオイル等の有機溶媒に分散した突起形成用塗布液を形成する。
【００４６】
そして、この突起形成用塗布液を、例えばスクリーン印刷法を用いて前記中間領域６ｂ上に塗布する。塗布量は、特に限定されるものではなく、例えば焼成後の突起６全体（中間領域６ｂと保持領域６ａとの合計高さ）の厚みが１００μm程度以下となるようにする。
【００４７】
その後、例えば、有機溶媒を分解、揮発させた後、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末の融点より５０℃程度低い温度で焼成する。焼成雰囲気は特に制限されず、例えば大気中で行う。そして、前記突起６の頂面を、例えば、表面粗さ（中心線平均あらさ）Ｒａが０．５μm以下となるよう研摩して、第４の実施形態に係るサセプタを得る。
【００４８】
「第２の形成方法」
この形成方法は、▲１▼イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする材料、▲２▼イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする材料は、共に、比較的低温で溶融することを利用して、溶射法を用いて形成するものである。
【００４９】
まず、載置板２上に、突起６のパターン部が開口したマスクを載置する。このマスクとしては、感光性樹脂や板状マスクを使用する。次いで、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする材料を溶融し、溶射し、冷却して中間領域６ｂを形成する。この際、図４に中間領域６ｂとして図示した部分のみに溶射するのではなく、載置板２の試料載置側の面全域に溶射しても差し支えない。溶射法は、減圧プラズマ法等の常法を用いる。また、溶射量は、特に限定されるものではなく、例えば冷却後の厚みが２０μm程度以下となるようにする。
【００５０】
そして、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする材料を溶融し、同様にして上記中間領域６ｂに溶射し、冷却して突起６を形成する。溶射量は、特に限定されるものではなく、例えば焼成後の突起全体（中間領域６ｂと保持領域６ａとの合計高さ）の厚みが１００μm程度以下となるようにする。
【００５１】
次いで、マスクを除去した後、前記保持領域６ａの頂面すなわち突起６の頂面を、例えば、表面粗さ（中心線平均あらさ）Ｒａが０．５μm以下となるよう研摩して、第４の実施の形態に係るサセプタ得る。
【００５２】
なお、上記いずれの形成方法においても、試料保持層と中間層とは同一の方法で形成することとしたが、各々別個の形成方法を採用しても差し支えない。たとえば、中間層を塗布・焼成により形成した後に、試料保持層を溶射により形成してもよい。
【００５３】
【実施例】
以下、内部電極４を静電チャック用電極とした場合の実施例を掲げ、本発明を更に詳述する。
（実施例１）
「給電用端子の作製」
窒化アルミニウム粉末（平均粒径０．６μm、トクヤマ（株）製）４０重量部、タングステン粉末（平均粒径０．５μm、東京タングステン（株）製）６０重量部、イソプロピルアルコール１５０重量部とを混合し、更に遊星型ボールミルを用いて均一に分散させてスラリーを得た。
このスラリーから、アルコール分を、吸引ろ過して除去し、乾燥して窒化アルミニウムータングステン複合粉末を得た。
【００５４】
次に、上記複合粉末を成型、焼結し、直径２．５mm、長さ５mmの棒状窒化アルミニウムータングステン複合導電性焼結体を得、これを給電用端子５とした。焼結は温度１７００℃、圧力２０MPaの条件でホットプレスによる加圧焼結を行った。焼結後の窒化アルミニウムータンタルカーバイト複合導電性焼結体の相対密度は９８％以上であった。
【００５５】
「支持板の作製」
上記窒化アルミニウム粉末を成型、焼結し、直径２３０mm、厚さ５mmの円盤状窒化アルミニウム焼結体（支持板３）を得た。焼結時の条件は、上記給電用端子５の作製時と同様とした。
次いで、この窒化アルミニウム焼結体に、給電用端子５を組み込み、固定するための固定孔を、ダイヤモンドドリルによって孔あけ加工することにより穿設し、窒化アルミニウム焼結体製の支持板３を得た。
【００５６】
「載置板の作製」
上記窒化アルミニウム基焼結体製の支持板３の作製方法に準じて、直径230mm、厚さ５mmの円盤状窒化アルミニウム基焼結体を得た。次いで、この円盤状窒化アルミニウム基焼結体の一面（板状試料の載直面）を表面粗さＲａが０．２μm、平面度が０．０１ｍｍとなるよう研摩して載置板２を得た。
【００５７】
「一体化」
上記支持板３に穿設された前記固定孔に、前記の給電用端子５を押し込み、組み込み固定した。
次いで、この給電用端子５が組み込み固定された支持板３上に、後の加圧下での熱処理工程で内部電極２となるよう、４０重量％の窒化アルミニウム粉末と６０重量％のタングステン粉末を含む、窒化アルミニウムータングステン複合導電性材料からなる塗布剤を、スクリーン印刷法にて印刷塗布し、乾燥して、内部電極形成層を形成した。また、この内部電極形成層以外の領域に、上記窒化アルミニウム粉末を含む塗布剤をスクリーン印刷法にて印刷塗布し、乾燥して、接合剤層を形成した。
次いで、この内部電極形成層（印刷面）を挟み込むように、また、前記載置板２の研摩面が上面となるように、前記支持板３と載置板２とを重ね合わせて、ホットプレスにて加圧下にて熱処理して一体化して実施例１のサセプタ１を作製した。このときの加圧、熱処理条件は、温度１７５０℃、圧力７．５MPaの条件にて行った。
【００５８】
「突起の形成」
一方、酸化ユウロピウム粉末（３００メシュアンダー、日本イットリウム（株）製）８０重量部と、市販のスクリーンオイル２０重量部とを混合して塗布液を形成した。
次いで、この塗布液を上記載置板２の研摩面に、前記突起６の頂面の合計面積の試料載置面に対する面積比率が８％、焼き付け後の突起下部層８の厚みが１０μmとなるよう、図４に示す突起パターンとなるようにスクリーン印刷した。
その後、窒素雰囲気中、８００℃で２４０分熱処理して脱脂した後、窒素雰囲気中１４８０℃で６０分間焼成して、窒化アルミニウム基焼結体製の載置板２上に、酸化ユウロピウム製の多数の中間領域６ｂを形成した。
【００５９】
また、フッ化イットリウム（３００メシュアンダー、日本イットリウム（株）製）７０重量部と、市販のスクリーンオイル３０重量部とを混合して塗布液を形成した。次いで、この塗布液を上記中間領域６ｂ上に、突起６全体の高さが２０μmとなるよう、スクリーン印刷した。
その後、窒素雰囲気中、８００℃で２４０分熱処理して脱脂した後、窒素雰囲気中１２５０℃で６０分間焼成して、中間領域６ｂ上にフッ化イットリウム製の保持領域６ａを形成し、多数の突起６を形成した。
この突起頂面を表面粗さ（中心線平均あらさ）Ｒａが０．２μm、平面度が０．０１ｍｍとなるよう研摩して、実施例１のサセプタを得た。
【００６０】
（実施例２）
「給電用端子、支持板、載置板の作製」
実施例１に準じて、給電用端子、支持板及び載置板を作製した。
「接合一体化」
実施例１に準じて、給電用端子、支持板及び載置板を接合一体化した。
「突起の形成」
上記の酸化ユウロピウム粉末を上記載置板２の研摩面に、前記突起６の頂面の合計面積の試料載置面に対する面積比率が８％、冷却後の中間領域６ｂの厚みが１０μmとなるよう、図４に示す突起パターンとなるようにマスクを使用して減圧プラズマ法により溶射した。
その後、大気中で室温まで冷却して、窒化アルミニウム基焼結体製の載置板２上に、酸化ユウロピウム製の多数の中間領域６ｂを形成した。
【００６１】
そして、上記フッ化イットリウム粉末を上記中間領域６ｂ上に、突起６全体の高さが２０μmとなるよう、減圧プラズマ法により溶射し、大気中で室温まで冷却し、中間領域６ｂ上にフッ化イットリウム製の保持領域６ａを形成し、多数の突起６を形成した。
この突起頂面を表面粗さＲａ（中心線平均あらさ）が０．２μm、平面度が０．０１ｍｍとなるよう研摩して、実施例２のサセプタを得た。
【００６２】
「評価」
実施例１、実施例２のサセプタの窒化アルミニウム製載置板２と酸化ユウロピウム製の中間領域６ｂ、この中間領域６ｂとフッ化イットリウム製の保持領域６ａとの接合断面を、各々ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）で観察したところ、いずれのサセプタのいずれの接合面も良好に接合されていた。
【００６３】
また、これらの電極内蔵サセプタをＣＦ4ガスとＯ2ガスとの混合ガスのプラズマ中に１５時間曝した後、サセプタ表面の性状を目視観察し、また、サセプタの板状試料載置面の表面粗さの変化、吸着力の変化を測定したところ、表面性状に変化は認められず、また、表面粗さも殆ど変化せず（試験前Ｒａ＝０．１２μm、試験後Ｒａ＝０．１３μm）、吸着力も変化しない（試験前：０．０３MPa、試験後０．０３MPa）ことから、耐腐食性、耐プラズマ性が極めて良好であることが判明した。
【００６４】
更に、これらの電極内蔵サセプタを用い、上記プラズマ雰囲気中でＳｉウエハを５００００枚処理したところ、いずれのＳｉウエハにもパーティクルの付着は認められなかった。
【００６５】
（比較例）
前記突起６に代えて、窒化アルミニウム基焼結体からなる突起をショットブラスト法で形成した他は実施例１に準じて、比較例としての電極内蔵サセプタを作製した。この電極内蔵サセプタを用い、実施例１に準じてＳｉウエハを５００００枚処理したところ、いずれのＳｉウエハにもパーティクルの付着が認められた。
【００６６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のサセプタは、試料載置側に多数形成された突起の頂面を含む試料保持層が、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とするので、サセプタの試料載置面にマイクロクラックが発生して固形物が脱落せず、もってパーティクル発生の原因となることがなく、また、製造方法が簡便、容易となるので、得られるサセプタが廉価なものとなる。
【００６７】
また、試料保持層が、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする中間層を介して、アルミナ基焼結体又は窒化アルミニウム基焼結体からなるサセプタ本体に面するので、昇華性フッ化アルミニウムの生成による強度低下のおそれもない。
【００６８】
さらに、塗布・焼成や溶射により、試料保持層及び中間層を形成するので、加工時に生じたマイクロクラックに起因する固形物が脱落するおそれがない。また、化学的エッチング処理法のように、処理時間が長くなったり、製造コストが高くなったりしない。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係るサセプタの第１の実施形態を示す断面図である。
【図２】 本発明に係るサセプタの第２の実施形態を示す断面図である。
【図３】 本発明に係るサセプタの第３の実施形態を示す断面図である。
【図４】 本発明に係るサセプタの第４の実施形態を示す断面図である。
【図５】 本発明に係るサセプタの第５の実施形態を示す断面図である。
【図６】 本発明に係るサセプタの第６の実施形態を示す断面図である。
【符号の説明】
１ サセプタ
２ 載置板
３ 支持板
４ 内部電極
５ 給電用端子
６ 突起
７ 試料保持層
８ サセプタ本体
９ 中間層
Claims (3)
- 試料載置側に多数の突起が形成され、該突起の頂面で板状試料を保持するサセプタであって、該突起の頂面を含む試料保持層がイットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とするとともに、前記試料保持層における頂面と反対側の面が、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする中間層を介して、アルミナ基焼結体又は窒化アルミニウム基焼結体からなるサセプタ本体に面することを特徴とするサセプタ。
- 請求項１に記載のサセプタの製造方法であって、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物を主成分とする粉末、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末を、塗布・焼成することにより、前記中間層を形成する工程と、
前記中間層上に、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物を主成分とする粉末、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末を原料に用いたスクリーン印刷又はマスクを介した溶射により前記試料保持層の前記突起を形成する工程と、
を有することを特徴とするサセプタの製造方法。 - 請求項１に記載のサセプタの製造方法であって、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素の酸化物を主成分とする粉末、又はこれら酸化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末を、溶射することにより、前記中間層を形成する工程と、
前記中間層上に、イットリウム及びランタノイド元素から選ばれた元素のフッ化物を主成分とする粉末、又はこれらフッ化物の２種以上の複合物を主成分とする粉末を原料に用いたスクリーン印刷又はマスクを介した溶射により前記試料保持層の前記突起を形成する工程と、
を有することを特徴とするサセプタの製造方法。
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