TWI431799B - 發光體 - Google Patents

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TWI431799B
TWI431799B TW095137334A TW95137334A TWI431799B TW I431799 B TWI431799 B TW I431799B TW 095137334 A TW095137334 A TW 095137334A TW 95137334 A TW95137334 A TW 95137334A TW I431799 B TWI431799 B TW I431799B
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Tadashi Ueda
Seikoh Yamauchi
Jiro Kanamori
Yoshisada Hayashi
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Description

發光體
本發明為關於發光體，更具體的來說為用來製造發光材料之無機複合物以及用來製造該複合物和發光材料之方法。更具體來說，本發明是關於製造無機複合物之方法，包括藉由在密封容器中以火藥和/或炸藥的爆炸來製造，一種製造用於發光材料之無機複合物的方法，其中無機組成物包括銥元素和由熱處理無機複合物而來的發光材料。因為本發明之發光材料具有優異的發光效能，故其可使用於電致發光裝置(EL裝置)。
本發明也關於一種無機組成物。更具體來說，本發明關於一種無機組成物包含組合物半導體作為主成份，其中該無機組成物包含有銥元素。本發明之無機組成物可用來作為用於無機EL裝置之發光材料之原始基材，其可表現出高效率電能或光能之光轉換。
而且，本發明關於無機EL裝置可藉由直流電來發光。
電致發光裝置是一種使用當基板通過電場時產生發光現象的一種發光裝置，且大體上可分類於有機EL裝置中，該裝置以有機材料為基材包括金屬錯合物像是鋁喹啉(alumiquinolinol)或共軛高分子如聚苯醚乙烯(polyphenylenevinylene)，和無機EL裝置以無機材料為基材像是硫化鋅或氧化鋁鹽。
因為無機EL裝置具有優異的壽命和相對於有機EL裝置有低耗功率，所以預期無機EL裝置將會使用於影像顯示系統中，像是光源和大尺寸平面顯示器。而且，無機EL裝置可分類於分散型EL裝置，藉由分散發光材料於無機或有機黏著劑上，和使用發光材料之薄結晶膜的薄膜型EL裝置。雖然裝置的每種型可藉由供應直流電或是交流電來作為發光裝置，但一般來說薄膜型EL裝置用於作為高亮度和低耗功率裝置上較為優異。
在此為了要製備影像顯示系統，發光材料顯示發出像是紅、綠、藍…等等為必要的。在先前技術中為習知之技術，因為無機EL裝置是以結合II族原素和VI族原素之II－VI族化合物為基材來製造，像是ZnS或SrS。
加入Mn(錳)於ZnS中所得之材料可發黃橘光(例如，見非專利文件1.)；加入Tb(鋱)於ZnS中所得之材料可發黃橘光(例如，見非專利文件2.)；加入Cu(銅)於ZnS中所得之材料可發藍光(例如，見非專利文件3.)；一般來說，這些材料可藉由塗佈少量的金屬到基材中得到，像是燒結(例如，見專利文件1.)，或更者，藉由在製備液相(例如，見專利文件2.)中微粒時藉由摻雜而得到。
無機EL裝置可藉由形成電極於EL材料之相對面上來製備，當加入預期電壓於無機EL裝置之兩電極時，其可顯示出無機EL裝置固有的發光現象。
然而，從上面之無機EL材料可知，要得到具有顏色和可用於影像顯示系統的發光強度是非常困難的。發光體到目前為止具有幾個問題，發光體沒有足夠的亮度和與其他發光壽命(專利文件3)。可藉由增加電壓來增加亮度。然而，隨著電壓的增加會使得發光壽命減短。因此，必須選擇亮度或壽命其一。
[非專利文件1]Journal of Crystal Growth 169(1996)P33－39[非專利文件2]Applied Surface Science 244(2005)P524－527[非專利文件3]Journal of luminescence 99(2002)P325－334
[專利文件1]Japanese patent publication Kodai Hei08－183954[專利文件2]Japanese patent publication Kodai 2003－73119[專利文件3]Japanese patent publication Kodai 2002－241753
本發明之用途為提供製造一種同時具有高發光亮度和長發光壽命之發光材料的新穎方法，而新穎無機複合物可用於該方法，和新穎發光材料中。
本發明之其他用途為提供可做為製造發光材料基材的無機組成物，該發光材料可由其新穎材料組成物而發出高效率光。
本發明之其他用途為提供一種無機EL裝置，可由直流電驅動，其益使用於行動電話光源和像是照明的高亮度應用上。
本發明提供如下。
[1]一種用於製造發光材料之製造無機複合物的方法，其中該方法包括藉由火藥和/或炸藥使主要包括化合物半導體之無機組成物在密封容器中爆炸。
[2]製造[1]無機複合物之方法，其中該無機組合物包括銥元素。
[3]無機組合物，包括作為主成分之化合物半導體和銥元素。
[4][3]之無機組成物，包括過渡金屬、鹵素或烯土元素。
[5][3]或[4]之無機組合物，其中化合物半導體為II－V族化合物半導體。
[6]製造發光材料之無機複合物，可由[3]至[5]中之任一無機組成物得到。
[7]製造無機複合物之方法，其中該方法包括熱處理[3]至[5]中之任一無機組成物。
[8]製造發光材料之方法，其中該方法包括藉由[1]或[7]之方法之熱處理無機複合物所得。
[9]由[8]之方法所得之發光材料。
[10]使用[9]之發光材料的無機EL裝置。
[11]無機EL裝置，包括：至少兩電極；和由[9]之發光材料所構成之發光層，且其提供於兩個電極之間；其中裝置在直流電流驅動時的亮度為10,000cd/m2或以上。
[12][11]之無機EL裝置，其中發光層的厚度在0.05 μ m至100 μ m。
[13][11]或[12]之無機EL裝置，其中發光層包括具有彼此不同組成物之複數發光層。
[本發明之優點]
本發明可提供一種製造無機複合物的方法。藉由熱處理本發明之製造方法得到的無機複合物而得到發光材料，不但改善發光亮度而且改善發光體的壽命，因此可適合用於無機EL裝置。
本發明亦可提供含有銥元素之無機組成物。該無機EL裝置之製備使用本發明之無機組成物作為基材來製造發光材料，可由其材料組成物而具有高發光效率。因此，本發明之無機組成物可使用做為發光材料來得到優異發光體，而不需要使用像是噴霧法的製程會造成像是結塊的問題。
本發明亦提供無機EL裝置可由直流電流驅動，且適用於行動通訊應用。因為該裝置具有高亮度，故其可提供光源於各種不同的應用。
本發明之無機組成物可做為基材來製造發光材料。製造發光材料之無機複合物可藉由使無機組成物摻雜處理像是爆炸處理和熱處理來製備。再者發光材料可由熱處理無機複合物來製備。所得到之發光材料可形成為無機EL裝置之發光層之一層。
(無機組成物)
無機組成物包括化合物半導體做為主成分，已經使用於各種領域，包括像是螢光材料和燐光材料之發光材料，和光儲存材料。有些組成物在接收到電能時具有發光功能，且主要使用做為光源，且有些組成物使用於顯示器和其他應用裝置上。
然而，目前已知之材料只使用於有限的應用裝置上，因為其具有像是熱發光或電能耗損導致其電能之光轉換效率降低。先前已經有許多試圖改善能量轉換效率的嘗試，而所做嘗試的實施例如下所示：(1)將材料磨碎成超細微粒之製程(專利文件4)；(2)選擇摻雜像是鈰(cerium)的材料之製程(非專利文件4)；(3)共同摻雜氯化物或類似之製程(非專利文獻5)；(4)修改製造該裝置的製程(非專利文件6)；[專利文件4]Japanese patent publication Kokai 2003－173878[非專利文件4]Journal of Apllied Physics.Vol.93,12 Jun 15,2003,p9597－9603[非專利文件5]Applied Physics Letters,vol.76,10,Mar,2000,p1276[非專利文件6]Japanese Journal of Applied Physics,Partl：Regular Papers & Short Notes & Review Papers,Vol.33,10 ,Oct,1994,p5801－5806
(1)由專利文件4，將材料研磨之製程已經揭露於專利文件中，將材料研磨成超細微粒而無任何限制。然而，當材料被機械研磨成超細微粒時，會有研磨材料時機械上的不潔物造成污染的問題產生。再者，超細微粒一般保管時會結成塊狀。塊狀所表現的特性與使用大微粒是相同的。還有二次結塊之問題存在，而為了解決此問題，必須使用分散劑，會造成低效率。
(2)關於揭露於非專利文件4和5之摻雜和共摻雜材料，到目前為止未發現可提供足夠效率的組成物。
(3)修改裝置之製程於非專利文件6中所揭露的使用磁電管之製程，會產生像是複雜裝置製造、長距離製程、昂貴系統、增加整體能源的不經濟的結果。
因此，本請求之無機組成物為可使用做為無機組成物新穎構想之發光材料的基材。本發明之無機組成物可解決上述先前技術之問題。
如果無機組成物包括過渡元素像是銥、鎂、銅、銀、金、和鉿，和稀土元素像是鈰、鐠、釹、釤、銪、辛、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鎦、欣…等等過渡金屬可由下面所述之摻雜處理加入於無機組成物中之化合物半導體中，而可以作動為放射中心。特別地本發明之無機組成物包含有銥元素具有過渡金屬之特徵。
化合物半導體：本發明所使用的化合物半導體包括實質具有在室溫時導電率為約103至約10－10S/cm，為介於金屬之導電率和絕緣金屬之導電率之間。化合物半導體具體的實施例包括：IV族元素，像是矽或鍺；II－VI族化合物半導體，結合II族和VI族化合物；III－V族化合物半導體，結合III族和V族化合物；I－V族化合物半導體，結合I族和V族化合物；I－VI族化合物半導體，結合I族和VI族化合物；I－VII族化合物半導體，結合I族和VII族化合物；II－IV族化合物半導體，結合II族和IV族化合物；II－V族化合物半導體，結合II族和V族化合物；II－VII族化合物半導體，結合II族和VII族化合物；和III－VI族化合物半導體，結合III族和VI族化合物；除了上述之矽和鍺之外，IV族元素包括碳、錫、碳化矽、和矽鍺。
II－VI族化合物半導體包括至少一個由II族元素選擇之元素，像是鎂、鈣、鍶、鋇、鋅、鎘和表，和至少一種VI族元素，像是氧、硫、硒和碲。具體例子包括氧化鎂、氧化鈣、氧化鍶、氧化鋇、氧化鋅、硫化鋅、硫化鋇、硫化鎘、硫化鎂、硫化鈣、硫化鍶、硒化鋅、硒化鋇、硒化鎘、硒化鎂、硒化鈣、硒化鍶、硒化鋇、碲化鋅、碲化鎘、碲化鍶、和碲化鋇。II－VI族化合物半導體可為包括兩種或多種II族元素和/或VI族元素，像是硒硫化鈣鍶，上述之化合物具有1：1的元素比率。鑑於化合物之可利用性和穩定性，以硫化鋅、硫化鎘硒化鋅或硒化鎘為佳，而以硫化鋅為最佳。
III－V族化合物半導體包括至少一種III族元素，像是硼、鋁、鎵、銦和鉈，和至少一種V族元素，像是氮、磷、砷、鍗和鉍。具體例子包括氮化硼、磷化硼、砷化硼、氮化鋁、磷化鋁、砷化鋁、鍗化鋁、氮化鎵、磷化鎵、砷化鎵、鍗化鎵、氮化銦、磷化銦、砷化銦、和碲化銦。III－V族化合物半導體具有兩種或多種III族元素和/或V族元素之化合物，像是磷化鋁砷，上述之化合物具有1：1的元素比率。
I－V族化合物半導體包括至少一種I族元素的化合物，像是鈉、鉀、銫、鋰、和銣，和至少一種V族元素像是氮、磷、砷、銻、和鉍。具體例子包括銻化鈉、銻化鉀、銻化銫、鍗化三鋰、鉍化三鋰、銻化三鈉、銻化三鉀、銻化三銣、銻化三銫、鉍化三銫和鉍化三銣。I－V族化合物半導體具有兩種或多種I族元素和/或V族元素，像是銻化鉀和銻化銫鉀，上述之化合物具有1：1的元素比率。
I－VI族化合物半導體包括至少一種I族元素，像是銅和銀，和至少一種VI族元素，像是氧、硫、鍶、和硒。實際例子包括氧化銅、氧化雙銅、硫化雙銅、鍶化銅、硒化銅、氧化銀、硫化銀、鍶化銀、和硒化銀。I－VI族化合物半導體可包括兩種或多種I族元素和/或VI族元素，像是氧化銅銀，上述之化合物具有1：1的元素比率。
I－VII族化合物半導體包括至少一種I族元素，像是銅和銀，和至少一種VII族元素，像是氟、氯、溴和碘。具體例子包括氟化銅、氯化銅、溴化銅、碘化銅、氟化銀、氯化銀、溴化銀、和碘化銀。I－VII化合物半導體包括兩種或多種I族元素和/或II族元素，上述之化合物具有1：1的元素比率。
II－IV族化合物半導體包括至少一種II族元素，像是鎂、鈣、鍶和鋇，和至少一種IV族元素，像是碳、矽、鎵、錫和鉛。具體例子包括矽化二鎂、鎵化二鎂、錫化二鎂、鉛化二鎂、矽化二鈣、錫化二鈣、和鉛化二鈣。II－IV族化合物半導體包括兩種或多種II族元素和/或IV族元素，上述之化合物具有1：1的元素比率。
II－V族化合物半導體包括至少一種II族元素，像是鎂、鋅、鈣和汞，和至少一種V族元素，像是砷、磷、和銻。具體例子包括二砷化三鎂、二磷化三鋅、二砷化三鋅、二磷化三鎘、二砷化三鎘、三銻化四鋅、三銻化四鎘、銻化鋅、銻化鎘、二磷化鋅、二砷化鋅、二磷化鎘、二砷化鎘、和四磷化鎘。II－V族化合物半導體可包括兩種或多種II族元素和/或五族元素，上述之化合物具有1：1的元素比率。
II－VII族化合物半導體包括至少一種II族元素，像是鎘和汞，和至少一種VII族元素，像是氯、溴、和碘。具體例子具有氯化鎘、溴化鎘、和碘化鎘。II－VII族化合物半導體具有兩種或多種II族元素和/或VII族元素，除了上述之化合物具有1：1的元素比率。
III－VI族化合物半導體包括至少一種III族元素，像是硼、鋁、鎵、銦和鉈，和至少一種VI族元素，像是氧、硫、硒和碲。具體例子包括硫化鎵、硒化鎵、鉈化鎵、硫化銦、硒化銦、碲化銦、硫化鉈、硒化鉈、碲化鉈、三硫化二鎵、三硒化二鎵、三碲化二鎵、三硫化二銦、三硒化二銦、和三碲化二銦。III－VI族化合物半導體可包括兩種或多種III族元素和/或VI族元素，上述之化合物具有1：1的元素比率。
其中，使用II－VI族化合物半導體於製造可見光上為佳，因為其能帶可在廣範圍改變。III－V族化合物半導體亦佳，因為其能帶位於可見光範圍。
銥材料源：本發明之無機化合物之特徵包括銥元素，而銥材料用來摻雜銥元素。銥材料是由單一銥元素組成，或以氧化物或硫化物型態組成，或更可與其他元素以鹽類形態組成。銥化合物包括氯化銥、硫化銥、硝化銥、氮化銥、氧化銥、六氯銥酸銨(IV)(ammonium hexachloroiridate(IV))、n－氫氧六氯銥酸(IV)(hexachloroiridate(IV)n－hydrate)、羰氯雙三苯基膦銥(I)(chlorocarbonyl bis(triphenylphosphine)iridium(I))、和n－氫氧氯化鈉銥(III)(sodium iridium(III)chloride n－hydrate)。這些銥化合物可單獨種類或以兩種或多種組合使用。
銥以外之金屬材料源：無機化合物包括除了銥之外的金屬材料，可使用做為基材藉由上述之摻雜處理無機化合物來製造發光材料。金屬材料包括金屬元素，像是過渡金屬包括錳、銅、銀、金、和鉿；和稀土金屬包括鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鎦、和釔；和這些金屬之金屬化合物，像是其硫化物、鹵化物和氧化物。這些金屬材料可加入於無機組成物中做為下面之催化劑。
催化劑：本發明之無機組成物，其特徵特別為其具有銥元素，且其可轉化成為發光材料。發光材料可形成無機EL裝置用來改善發光效率。再者該裝置之發光效率可藉由加入催化劑摻雜於化合物半導體中為佳。
催化劑可包括過渡金屬、鹵素、或稀土元素。過渡金屬包括錳、銅、銀、金和鉿。鹵素包括氯和溴。稀土元素包括鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鎦和釔。這些元素可以單一或者兩種或多種結合來使用，且可以硫化物、鹵化物和氧化物或其類似物的形式來使用。
組成物：無機組成物在轉換成本發明無機複合物之前並無特別限制，而可包括範例組成物，包含有：化合物半導體的重量為從80至95重量百分比，以85至93重量百分比為佳；銥材料和/或其他金屬材料為從0.001至3重量百分比，以0.005至1重量百分比為佳；而催化劑的重量為從3至9重量百分比，以4至7重量百分比為佳。
(無機複合物和其製法)
在摻雜處理的第一具體例中，無機組成物以在密封容器中使用火藥和/或炸藥爆炸來製成無機複合物(爆炸法)。
爆炸所使用的火藥和炸藥並無特別限制，而包括硝化甘油、TNT、硝化纖維素、硝化異戊四醇、石墨火藥、無煙火藥、和RDX。
爆炸法中火藥和/或炸藥的使用量依據設備和所使用的爆炸種類來改變，因此，不會共同來決定，但一般來說每100份重量有1至10000份重量，但以經濟和安全的觀點，為每100份重量有2至9000部份重量的無機組成物。
爆炸效應對於無機組成物依據火藥和/或炸藥的量、所使用的設備和炸藥的種類而改變，因此，並無明確的決定，但一般來說，無機組成物以500至4000℃處理，而以600至3000℃處理為佳。
而且，在無機組成物暴露於高溫的時間無法精準的決定。一般來說，1/10秒至1/1000秒。可假設由光來轉換能量，且暴露的時間一般來說為1/10秒至1/10000秒。
本發明之爆炸方法中，由爆炸(或爆炸速率)的材料飛行速率也是很重要。依據爆炸速率的範圍，由爆炸所得之無機複合物中不純物的量像是碳來改變。因此，爆炸速率以100m/sec至2000m/sec為佳，而以300m/sec至1000m/sec為較佳。
而且，可假定衝擊波和升高溫度的瞬間壓力。其可至少假定材料被施予0.1GPa至50Gpa的衝擊波。可同樣假設熱在瞬間波衝擊時同時產生，但熱供應量無法精準評估，因為只能測量到上述全部上升的溫度和由熱所產生的溫度上升。
本發明之爆炸法可使用耐壓反應容器來形成，如第1圖所示。在第1圖中，1為抗壓反應容器，2為試劑添加部，3反應容器，4為加熱器，5和6為用於加熱部之電源供應部。反應在密封之抗壓反應容器中執行。第2圖為抗高壓容器之反應腔的放大。第2圖中，7為火藥或炸藥，而8為無機組成物。無機組成物可使用於爆炸(例如，專利文件5和6中所揭示之裝置)合成鑽石的裝置來製備。
[專利文件5]Japanese patent publication Kokai Sho63－243205[專利文件6]Japanese patent publication Kokai 2002－153747
尤其，無機組成物可包括銥材料做為金屬材料。即使如果無機組成物包括銥材料，摻雜銥材料於化合物半導體中的方法並無特別限定。摻雜可在形成化合物半導體時執行，例如尤其II－VI族化合物半導體，為在液相中還原反應。摻雜操作可在加熱或培燒化合物半導體時來同時執行，尤其II－VI族化合物半導體，而銥材料在700℃或以上時注入氣體或還原氣體像是硫化氫。一種施予含有半倒替複合物之無機組成物，尤其是II－VI族化合物半導體，和銥材料以火藥和/或炸藥(爆炸法)在密封容器中爆炸亦可採取。
摻雜銥材料和/或其他金屬材料於化合物半導體中的量並無特別限定，但一般來說，100份重量的化合物半導體中為1×10－5部份重量至2部份重量，而以發射效率和經濟的觀點來看時，100部份重量的化合物半導體中為5×10－5至0.5份重量。
催化劑之摻雜量並無特別限定，但一般來說，以總共金屬的重量，每100份重量之化合物半導體具有1x10－3份重量至10份重量，而以1.5x10－3份重量至1份重量為佳，而以發光效能的觀點來看，以2x10－3份重量至0.5份重量為佳。
而且，無機組成物可直接和同時地在II－VI化合物半導體像是硫化鋅之薄膜形成時藉由像是電子束或濺鍍製程來製備薄膜。此處所使用的組成物是施予化合物半導體、銥材料和/或其他金屬材料、和催化劑做為材料之像是電子束或濺鍍之製程，銥材料可為單一銥元素，而以氧化物、硫化物、或鹵化物像是氯化物或氟化物為佳。
實際上銥元素和/或其他金屬元素被摻雜於化合物半導體中可藉由測量量子效應來確定。量子效應依據(由入射光激發發射之光子數量)/(基板吸收之入射光的光子數量)之比率。較大數值的量子效應代表較高的摻雜結果，且該數值可藉由螢光偵測器測量。
(發光材料)
本發明中，無機複合物經由爆炸法所得可經由熱處理改變為發光材料。熱處理的過程可數次，且用來校準微粒尺寸像是粉末的熱處理可於熱處理時管理控制。
熱處理的溫度依據做為基材之無機複合物的種類的不同而改變，但一般來說溫度為500至1000℃，而以600至800℃為佳。熱處理過程的時間並無特別限制，但一般來說為1至20小時，而以2至10小時為佳。
熱處理之前，對於無機複合物，可加入傳導化合物像是氧化鎵、氧化鋅、氧化銦、或氧化錫，或化合物半導體像是砷化鎵、砷化銦、磷化鎵、或磷化銦。
下面將詳細說明，無機EL裝置可由本發明之發光材料經由氣相鍍覆法或其類似方法形成。氣相鍍覆法並無特別限定，而可包括一般常用之方法像是EB(電子束)法、濺鍍法、或閃光法。
(電介質)
此處交流電驅動裝置使用本發明之發光材料來製備，摻雜在如第3圖所示發光層夾於電介質層之間的結構。電介層包括所知材料像是氧化釔、氧化鉭、氮化鋁、氮化矽、或鈦酸鋇。濺鍍、氣相鍍覆、印刷法或其類似方法形成厚度為0.1 μ m至1 μ m之薄膜。
第3圖為使用本發明發光材料之EL裝置之實施例的剖面圖。圖中，18為背面電極、19和21為電介質、20為發光裝置、22為電極、23為透明電極、和24為玻璃基板。
(無機EL裝置)
如上所示，電致發光裝置(EL裝置)大略分為無機EL裝置和有機EL裝置，依發光材料的不同來分類。無機EL裝置使用無機材料來發光具有比使用有機材料作為發光層之無機EL裝置還長的壽命的特性。因此無機EL裝置主要實用於需要高壽命的應用上，像是收銀機顯示單元、非交通工具監視器、和時鐘背光源。
第4圖為透視圖表示傳統無機EL裝置代表結構之重要部分。EL裝置110為雙絕緣之薄膜EL裝置，由層壓下電極112、下絕緣層113、發光層114、上絕緣層115和上電極120所形成，以所述之方式排列具有電絕緣特性之透明基板111上(見專利文件7之圖3)。
[專利文件7]Japanese patent publication Kokai 2004－265740
如透明基板111，使用像是藍色盤狀玻璃之透明基板通常使用於LCD上(液晶顯示器)和PDP(電漿顯示器)。下電極112一般以0.1至1 μ m的厚度由ITO(氧化銦錫)組成。上電極120以像是鋁之金屬所組成。下絕緣層113和上絕緣層115為由像是濺鍍或氣相鍍覆法形成0.1至1 μ m厚度之薄膜，其一般是由Y2O3、Ta2O5、AlN、BaTiO3和其他材料所組成。發光層114一般是由發光材料所組成包括摻雜作為發光中心，且其薄膜厚度約為0.05至1 μ m。
傳統之EL裝置具有當電極由從AC電源供應器之交流電壓或脈衝電壓所提供時，發光層114產生電致發光的結構，且其所發之光由透明基板111邊帶出。在使用無機EL裝置做為顯示器中，下電極112和上電極120提供於條紋狀圖案，其一邊設定作為列電極而另一邊作為行電極，兩者電極排列來依其方向延伸彼此垂直。換言之，是由電極112和電極120形成之矩陣電極，在發光層中之行和列電極表示像素之交錯部分，因此當交流電壓或脈衝電壓選擇性地應用於其上時，可發出具體像素，且其輸出光是由透明基板111邊帶出。
然而，上述無機裝置需要交流電壓100V或更高，在頻率範圍為數百Hz至數十KHz，越來越少使用於使用電池之移動裝置像是筆記型電腦和手機，由於實際需要DC－AC轉換裝置和其他因素。
另一方面，最近專注於有機EL組件做為直流電流驅動之組件，其已經商業化使用於交通工具和手機中使用電池之產品。然而，發光有機體其有機EL裝置之發光層材料對於水氣、氧氣和其他物質相當脆弱。同樣，直接提供於發光層上電極之特徵，或通過電洞輸入層或電子輸入層之特徵，會隨著氧化而惡化。因此，當傳統的有機EL裝置於大氣中驅動時會產生問題，發光特性會快速惡化。有不同對付這個問題的方法(例如，見專利文件8.)，但該方法在解決壽命的觀點來看時並非好的方法。
[專利文件8]Japanese patent publication Kokai Heill－329718
因此，直流電流驅動之直流無機EL裝置已經使用無機EL之長壽命特性之優點(例如，見專利文件9和10)。
[專利文件9]Japanese patent publication Kokai Hei05－074572[專利文件10]Japanese patent publication Kokai,2002－313568
然而，傳統直流無機EL裝置包括那些上述專利文件9和10的例子中，通常均無論述到亮度部份，且接近實現高亮度之部份也不足實現。
因此，有需要可由直流電驅動之無機EL裝置和有益於高亮度之應用像是用於移動應用裝置和其類似裝置之燈和光源。
本發明之直流無機EL裝置為無機EL裝置包括至少複數電極層和無機組合物製造之發光層，和介於電極之間，具有在直流電下達到亮度為10000cd/m2或更高之特徵。因此，當從無機EL裝置發光表面之垂直方向看時，藉由望遠亮度偵測儀測量，”亮度”表示為1度可視角測得的光線值。而且，本發明之無機EL裝置中，希望EL發光層之厚度為0.05 μ m或以上和50 μ m或以下。使發光層達到適合的厚度可讓低電壓驅動，且防止電極間短路。而且，本發明之無機EL裝置中，希望上述兩電極層之間的表面均為不同之組成物所製成。改變且讓電極間表面之組成物適合可增加效能，像是改善電極間黏著強度可增加發光效率和壽命。
具體無機EL元件包括至少一層無機複合物組成之發光層介於複數電極之間，在直流電驅動下其達到的亮度為10000cd/m2或以上。需要高亮度之應用物品上，直流電驅動所達到的亮度為50000 cd/m2或以上為佳，而以100000 cd/m2或以上為較佳，而以300000cd/m2或以上為更佳，而以500000 cd/m2或以上為最佳。
一般來說，發光層發光層位於第一電極和第二電極之間。其希望該第一與第二電極覆蓋整個發光層之主要前後表面，藉以提供整個發光層具有高傳導效能和亮度且達到穩定的發光。
關於複數電極夾住之發光層，至於實現高亮度、高電流量，讓表面阻抗較低來抑制熱所導致電極層之電阻值。表面阻抗以5Ω/□或以下為佳，而以1Ω/□或以下為更加。
該複數電極夾住發光層可彼此想同或相異。此處第一電極層為無機發光層之光輸出表面，該第一電極層應具有透光性。第一電極層希望具有阻抗值不大於5Ω/□和可見光傳輸率不小於90%。其希望以一層或兩層或更多透明傳導層所形成，該透明傳導層像是ITO、IZO(銦鋅氧)、GZO(鎵鋅氧)、ZnO(鋅氧)、AZO(銻鋅氧)、或ATO(銻錫氧)，或其以傳到材料之薄膜所形成，該材料像是銀，其厚度為非常薄而可讓光透過。一般來說，傳導材料藉由濺鍍法或其類似法鍍覆在像是玻璃或藍寶石之透明基板上而形成電極層。
至於操作表面來從發光層之終部份發射而不從覆蓋於發光層上之第一電極層輸出光，第一電極層不需要為可透光性。因此電極可使用像是銀、銅和鋁之具有反光和傳導特性材料來製成，然後從上述終部份或開口輸出高功率光。
不需要透明特性之形成電極層之方法並無特別限制。例如，有藉由氣相鍍覆法或其他方法鍍覆一般金屬像是銀或鋁來形成之方法，而當形成電極於基板背面時，製造傳導面基板像是導電矽基板之方法作為電極。
發光層必須以可提供高亮度發光之無機複合物製成之發光材料來形成。材料之製造方法並無特別限定，但必須包括使無機複合物具有爆炸無機組成物之特定結構來形成之方法。更好的該材料的特性可藉由PL(光激發燐光)。如果光發射層之厚度太厚，其電極間之電壓會為得到足夠電場強度來發光而增加，因此從使電壓下降和可生產性之觀點來看，其厚度以50 μ m或以下為佳，而以20 μ m或以下為較佳，而以5 μ m或以下為更佳。如果發光層厚度太過薄，電極層位於EL發光層兩邊很可能會短路，因此以防止此問題發生之觀點來看，其厚度以0.05 μ m或以上為佳，而以0.1 μ m或以上為較佳。
此處所使用之鍍覆方法包括氣相鍍覆法，其可為在真空下之物理氣相蒸鍍，和鍍覆無機材料之方法，像是濺鍍和離子佈值。該用於無機EL發光層之達到高亮度發光之材料為實質上穩定，但具有高融點，以至於其可使用像是電子束(EB)氣相鍍覆之鍍覆方法，可蒸鍍具有高融點材料和可抑制從坩堝的汙染等等…，或濺鍍當無機材料作為濺鍍鈀材時。
而且，改變位於發光層和電極兩面之組合物的方法，例如包括設置第二構件到其他氣相鍍覆源或鈀材來改變薄膜形成第二構件之速度。其可允許設置不同兩種組成物來分割氣相鍍覆源或鈀材來廣泛地依據鍍覆形成情形來改變其薄膜形成速率，或於鍍覆其間改變薄膜從第一材料至第二材料形成鈀材。如上所描述之方法，可行成三種或多種形式之組成物之層。其希望接受逐漸改變薄膜形成之速度或組成物之三或多種形式之薄膜，因為這些方法可避免分成細層的情形。而且，如上所述相同之方法，發光層之兩主表面之組成物備製成彼此相同，且介於主表面之組成物為與主表面不同，因此可形成多層結構。因為這樣的層結構可提供適合增加電極和主表面黏合之組成物，和提供適合增加主表面間發光亮度之組成物，特別是夾住發光層之兩電極均由相同材料製成。
關於發光層和電極層之間的黏著性，有加入其他金屬混合於發光材料中的方法來改善與電極之間的吸引力。
而且，為了改善亮度，可提供像是砷化鎵或磷化銦之化合物半導體之層於發光層和電極之間。
[實施例]
本發明將由下列實施例解釋。本發明不應被下列實施例限定。
(對照實施例1－1：樣本A之製備)
100公克硫化鋅、0.5公克氧化鋅、0.5公克銅(II)、3公克氟化鋇、3公克氯化鎂、和2公克氯化鈉置入鋁製坩堝中。該坩堝置入真空燒結爐中，爐中先抽真空然後灌入氮氣。坩堝在1000℃加熱6小時。冷卻之後，該材料以去離子水清洗去除不需要之鹽，然後烘乾。所得之燒結塊藉由可篩選研磨器研磨成具有微粒大小5至20 μ m的尺寸。
粉末置入鋁製坩堝中。坩堝置於真空燒結爐中，其中先抽真空然後灌滿氮氣。坩堝於700℃氮氣氛下加熱8小時。所得燒結塊以冰醋酸清洗去除其他化合物、不需要之鹽類和不純物，然後以去離子水清洗。接著篩選產物，於180℃烘乾，然後冷卻形成發光材料(樣品A)。
(實施例1－1：製備樣品B)
100公克硫化鋅、0.5公克氧化鋅、0.27公克硫酸鎂(II)、3公克氟化鋇、3公克氯化鎂、2公克氯化鈉、和0..12公克氯化銥置入鋁製坩堝中。該坩堝置入真空燒結爐中，然後將燒結爐抽真空然後填入氮氣。該坩堝在1000℃下加熱6小時。於冷卻之後，將材料以去離子水清洗，然後烘乾。所產生的燒結塊經由可篩選研磨器研磨成具有粒徑5至20 μ m。
將粉末置入鋁製坩堝中。將坩堝置入真空燒結爐中，其中先抽真空再填入氮氣。在氮氣氛和700℃下加熱8小時。所得產物以冰醋酸清洗去除多餘化合物、流出物和不純物、接著以去離子水清洗。然後篩選產物，於180℃下乾燥，然後冷卻形成發光材料(樣品B)。
(實施例1－2：製備樣品C)
100公克硫化鋅、0.5公克硫酸銅(II)、0.5公克氧化鋅、3公克氟化鋇、3公克氯化鎂、和2公克氯化鈉混合然後作為無機組成物8(如第2圖所示)，然後置於如第1圖所示反應容器之如第2圖中所示之反應腔8中。接著加入32公克的TNT(於500大氣壓力下計算值)作為炸藥7，然後封閉高亢壓反應容器1。在減壓至0.01mmHg後，電流通過加熱器4加熱反應腔2至溫度450℃引爆TNT爆炸產生燒結塊。
接著從反應容器1中取下燒結塊，以去離子水清除多餘物，然後烘乾。所得之燒結塊以可篩選研磨器研磨具有尺寸5至20 μ m。所得之粉末置入圓筒狀電子爐之二氧化矽管反應容器中，接著在二氧化矽管中，於氮氣氛和約700℃下加熱8小時。將所得產物以冰醋酸清洗去除多餘化合物，流出物和不純物，然後以去離子水清洗。接著將產物篩選過濾，於180℃烘乾，冷卻，然後於篩選器中篩選製成發光材料(樣品C)。
(實施例1－3：製備樣品D)
100公克硫化鋅、0.5公克氧化鋅、0.27公克硫酸鎂(II)、3公克氟化鋇、3公克氯化鎂、0.012公克氯化銥(III)、和2公克氯化鈉混合作為如第2圖所示之無機組成物8，然後置入第1圖所示反應容器1之如第2圖所示之反應腔2中。接著加入32公克TNT(於500大氣壓力下之值)作為炸藥7，然後封閉該高抗壓反應容器1。在減壓至0.01mmHg之後，通電流於加熱器4加熱反應腔2至450℃引發TNT爆炸以形成燒結塊。
然後將燒結塊從反應容器1取出，以去離子水清除流出物，然後乾燥。所得之燒結物以可篩選研磨器研磨製造出具有粒徑5至20 μ m的粉末。所得之粉末置入圓筒狀電子爐之二氧化矽管中，然後在二氧化矽管中於氮氣氛和約700℃下加熱8小時。所得產物以冰醋酸清洗，然後去除過多的化合物、流出物和不純物，然後再以去離子水清洗。接著過濾產物，於180℃下乾燥，冷卻，然後於篩選器下篩選產生發光材料(樣品D)。
(亮度之測量)
於對照實施例1－1、和實施例1－1、1－2和1－3中所得之發光材料經過篩選得到80%或以上具有粒徑12至18 μ m之發光體微粒。該發光體混合漿藉由將發光體微粒於分散器(7155DuPont製造)中分散，讓濃度重量百分比為70%。然後，於以ITO薄膜23之玻璃基板24組成的電極上由絹版依序加上鈦酸鋇漿(7153DuPont製造)、上述發光體漿、和鈦酸鋇漿(7153DuPont製造)來形成鈦酸鋇層21、發光層20、和鈦酸鋇層19。接著在鈦酸鋇層19上加上銀漿來形成電極18。然後在ITO薄膜23外圍加入銀漿形成輔助電極22。由上述之程序可得到如第3圖所示之無機EL裝置。通過8kHz交流電壓於電極18和輔助電極22之間。其電壓為240伏特。表1中所示之亮度為0小時、24小時、和100小時。
由實施例1－1、1－2和1－3所得之發光材料表示在100小時之後仍然可保持在初始亮度65%或以上，當100小時後於對照實施例1－1之發光材料亮度減少到初始亮度一半以下。
(實施例2－1)
100公克硫化鋅、0.5公克氧化鋅、0.27公克硫酸鎂(II)、3公克氟化鋇、3公克氯化鎂、2公克氯化鈉、和0.012公克氯化銥(III)置入鋁製坩堝中。該坩堝置於真空燒結爐中，其中先抽真空在填入氮氣。坩堝於1000℃加熱6小時。冷卻之後以去離子水清洗不需要之鹽，然後乾燥。所得之燒結塊以可篩選研磨器研磨製成具有微粒大小5至20 μ m之粉末。
所產生的粉末置入筒狀電子爐之二氧化矽管中，然後於二氧化矽管中在氮氣氛下約700℃加熱8小時。所得之產物以冰醋酸去除多餘化合物、不需要之鹽類和不純物，然後以去離子水清洗。接著過濾所得之產物，於180℃下乾燥，然後冷卻。
發光器之量子效應為使用由Nippon Bunkou Co.製造之螢光光度計FP－6500測量，且裝備有光學積分球單元和固態量子效應計算系統，在1mm狹縫裝置之測量狀態下，激發波長：350nm，激發帶寬：5nm，和螢光帶寬：1nm。所得結果如表2所示。
(對照實施例2－1)
發光體粉末可由如實施例2－1所示之方法得到，除了氯化銥未使用之外。發光體之量子效應如表2所示。
(實施例2－2)
發光體粉末可由如實施例2－1所示之方法得到，除了0.27公克硫酸銅(II)取代硫酸鎂之外。所得發光體之量子效應如表2所示。
(對照實施例2－2)
發光體粉末可由如實施例2－2所示之方法得到，除了氯化銥未使用之外。發光體之量子效應如表2所示。
(實施例2－3)
發光體粉末可由如實施例2－1所示之方法得到，除了0.5公克硒化鋅用來取代氧化鋅之外。發光體之量子效應如表2所示。
(對照實施例2－3)
發光體粉末可由如實施例2－3所示之方法得到，除了氯化銥末使用之外。發光體之量子效應如表2所示。
(實施例2－4)
混合100公克硫化鍶、0.3公克氟化鈰、0.012公克氯化銥(III)、0.3公克氯化鉀和5公克硫磺，然後在100%H2S，500℃下加熱混合物6小時，然後200℃下加熱混合物7小時來形成發光體粉末。所得發光體之量子效應如表2所示。
(對照實施例2－4)
發光體粉末可由實施例2－4所示之相同方法得到，除了未使用氯化銥之外。所得發光體之量子效應可由表2所示。
(使用實施例3－1和3－2來製備發光材料)
100公克的硫化鋅混合0.27公克的硫酸鎂(II)、0.5公克氧化鋅、3公克氟化鋇、3公克氯化鎂、0.012公克氯化銥(III)、和2公克氯化鈉，然後將這些混合材料置入高抗壓容器之反應腔中，接著加入32公克TNT炸藥。反應容器密封減壓至0.01mmHg，然後加熱反應腔至450℃來引發爆炸。確定爆炸在容器中產生之後，冷卻反應腔然後蒐集大量產物。將產物置入水中然後攪拌，然後移除懸浮物。去除含水，然後在室溫將產物乾燥得到燒結產物15公克。燒結產物藉由磨粉機磨粉，接著加入5mg砷化鎵然後混合。混合物在氮氣氛下以700℃加熱8小時得到生料發光體。該生料發光體加入冰醋酸，攪拌，然後移除溶解之材料。接著加入離子水，後將混合液攪拌清洗產物，然後將水移除。將所得產物磨粉使其可作為發光材料。
使用上述步驟得到之發光材料，第5圖中所示之EL裝置電路且由第一電極層(基板)101，第一發光層102、第二發光層103、第二電極層(銀薄膜)104和DC電源供應器109本著下面解釋之步驟製造。
(實施例3－1：製備EL裝置)
在康寧玻璃(Corning Glass)(#1737)之透明基板之上，ITO薄膜厚度為200nm，由濺鍍方法製造提供作為第一電極層101。
接著，提供發光材料作為第一氣相蒸鍍源和提供硒作為第二氣相蒸鍍源，由EB氣相蒸鍍單元通過2x2mm金屬圖案至有ITO薄膜之玻璃基板上。從第一氣相蒸鍍源提供穩定鍍覆速度之發光材料，然後從第二氣相蒸鍍源以一鍍覆速度提供硒，然後兩金屬同時鍍覆於有ITO薄膜之玻璃基板上，在前半第一鍍覆過程硒的重量比率為0.5%或以下，在後半鍍覆過程硒的重量比率約為1%。於鍍覆過程中真空度為1x10－4Pa或以下。而基板溫度於鍍覆過程中約為300℃。具有第一層102之兩層結構之發光層的製程結果具有較低組成比率之硒，而第二層103具有較高組成比率之硒。第一層的厚度約為1 μ m；第二層的厚度為1 μ m；兩層結構之厚度約為2 μ m。
發光層形成於其上之基板為取出接觸空氣，然後在氮氣氛下以650℃熱處理60分鐘改善其結晶品質。熱處理之後，使用電阻加熱氣相蒸鍍裝置於發光層上形成銀薄膜200nm作為第二電極層104。形成銀薄膜時，真空度為7x10－4Pa，而基板不加溫。這個製成結果如第5圖所示，具有第一電極層101之發光面。
(實施例3－2：EL裝置之製備)
在做為第一電極層101之矽單晶基板上，發光材料藉由EB氣相蒸度單元經由2x2mm金屬圖案鍍覆，形成發光部分。發光層的形成中，上述發光材料由第一氣相蒸鍍源提供，而硒由第二氣相蒸鍍源所提供，而兩材料同時通過2x2mm金屬圖案鍍覆於矽單晶基板上，在前半製程中硒重量百分比為0.5%或以下，在後半製程中硒重量百分比約為1%。鍍覆過程真空度為1x10－4Pa或以下，而於鍍覆過程中基板溫度為300℃。第一層102之兩層結構之發光層中的製程具有較低硒的組成比率，而第二層103具有較高硒的組成比率。第一層厚度為1 μ m；第二層厚度為1 μ m；兩層結構厚度為2 μ m。
接著在同一腔中使用其他氣相蒸渡源，銀被限制在0.1 μ m使之做為第二電極層104。
上述產生於如第5圖所示EL裝置的製程具有第二電極層104之發光邊。
(實施例3－1和3－2之EL裝置的評估)
實施例3－1和3－2之EL裝置的第一電極層與直流電源負電極連接，而第二電極層與直流電源證電極連接。可計算出所達到之亮度。當電壓逐漸地增加時，亮度為375,000cd/m2時電壓為5伏特。
(參考實施例)
發光材料以如實施例3－1和3－2中相同的方法生產，除了實施例3－1和3－2中製程使用摻雜法於發光材料上，可使用於1200℃下加熱無機組成物5小時之製程，而不需要使用爆炸法。使用所得之發光材料，EL裝置以與實施例3－1和3－2相同之方法製造。產出之EL裝置的亮度只有6000cd/m2。
[工業上之應用]
本發明提供一種製造無機複合物之方法。由本發明之方法熱處理無機複合物得到發光材料已經改善亮度和發光壽命，而因此其可使用做為無機裝置，而有益於工業上使用。
本發明之無機組成物產生形成優異發光的發光材料，而不需要使用會產生像是結塊問題之火藥步驟，而因此有益於工業上使用。該無機EL裝置可藉由使用本發明無機組成物做為基材來製備，用來製造藉由其材料組成物提通有效率發光的發光材料。
1．．．抗壓反應容器
2．．．試劑添加部
3．．．反應容器
4．．．加熱器
5．．．加熱部之電源供應部
6．．．加熱部之電源供應部
7．．．火藥
8．．．無機組成物
18．．．背面電極
19．．．電介質
20．．．發光裝置
21．．．電介質
22．．．電極
23．．．透明電極
24．．．玻璃基板
110．．．EL裝置
111．．．透明基板
112．．．層壓下電極
113．．．下絕緣層
114．．．發光層
115．．．上絕緣層
120．．．上電極
101．．．一電極層
102．．．第一發光層
103．．．第二發光層
104．．．第二電極層
109．．．DC電源供應器
第1圖為耐高壓容器之概略圖。
第2圖為耐高壓容器反應室之放大圖。
第3圖為使用實施例1－1至1－3，和對照組實施例1－1使用發光材料製備的EL裝置之剖面圖。
第4圖為習知無機EL裝置表示結構主要部份之透視圖。
第5圖為由實施例3－1至3－2和相關參考例所製備之直流電流無機EL裝置主要部份之概略圖和剖面圖。
1．．．抗壓反應容器
2．．．試劑添加部
3．．．反應容器
4．．．加熱器
5．．．加熱部之電源供應部
6．．．加熱部之電源供應部

Claims (14)

  1. 一種用於製造發光材料之無機複合物的製造方法，其中該方法包括藉由火藥和/或炸藥使包含II-VI族化合物半導體、和相對於100重量份的該II-VI族化合物半導體為1×10-5 至2重量份的銥(iridium)材料源、或者銥材料源與其它金屬材料源的組合之無機組成物，在密封的容器中爆炸。
  2. 如申請專利範圍第1項之無機複合物的製造方法，其中該無機組成物更包含相對於100重量份的該II-VI族化合物半導體為1×10-3 至10重量份的催化劑(activator)。
  3. 如申請專利範圍第2項之無機複合物的製造方法，其中該催化劑為過渡金屬、鹵素、或者稀土元素。
  4. 一種無機組成物，其係作為用於製造發光材料之原材料的無機組成物，其包含II-VI族化合物半導體、和相對於100重量份的該II-VI族化合物半導體為1×10-5 至2重量份的銥材料源、或者銥材料源與其它金屬材料源的組合。
  5. 如申請專利範圍第4項之無機組成物，其中該無機組成物更包含相對於100重量份的該II-VI族化合物半導體為1×10-3 至10重量份的催化劑。
  6. 如申請專利範圍第5項之無機組成物，其中該催化劑為過渡金屬、鹵素、或者稀土元素。
  7. 一種無機複合物之製造方法，其中該方法包含將如申請專利範圍第4至6項中任一項之無機組成物進行熱處理。
  8. 一種用於製造發光材料之無機複合物，其係藉由如申請專利範圍第1至3項或第7項中任一項之方法得到。
  9. 一種發光材料之製造方法，其中該方法包含對如申請專利範圍第1至3項或第7項中任一項之方法所得之無機複合物進行熱處理。
  10. 一種發光材料，其係藉由如申請專利範圍第9項之方法得到。
  11. 一種無機EL裝置，其係使用如申請專利範圍第10項之發光材料。
  12. 一種無機EL裝置，其包括：至少兩個電極；和由如申請專利範圍第10項的發光材料所構成之發光層，且該發光層位於電極之間，其中該裝置在直流電流驅動下可得到的亮度為10,000cd/m2 或以上。
  13. 如申請專利範圍第12項之無機EL裝置，其中該發光層之厚度為0.05μm至100μm。
  14. 如申請專利範圍第12或13項之無機EL裝置，其中發光層係包括複數層具有彼此不同的組合物之發光層。
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