KR20080056199A

KR20080056199A - 발광체

Info

Publication number: KR20080056199A
Application number: KR1020087008569A
Authority: KR
Inventors: 다다시 우에다; 세이꼬오 야마우찌; 지로 가나모리; 요시사다 하야시
Original assignee: 구라레 루미나스 가부시끼가이샤
Priority date: 2005-10-11
Filing date: 2006-10-10
Publication date: 2008-06-20
Also published as: US7862738B2; JP2009511645A; TWI431799B; US20090051282A1; DE602006020302D1; TW200729549A; JP5036710B2; EP1934305B1; EP1934305A1; WO2007043676A9; CA2625768A1; WO2007043676A1

Abstract

본 발명은 화합물 반도체를 주로 함유하는 무기 조성물에 관한 것으로, 여기에서 무기 조성물은 이리듐 원소를 함유한다. 본 발명은 또한 발광 재료를 제조하는 무기 복합 재료를 제조하는 방법에 관한 것으로, 여기에서 이 방법은 화합물 반도체를 주로 함유하는 무기 조성물에 밀봉된 용기 내에서의 화약 및/또는 폭약에 의한 폭발을 적용하는 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다. 발광 재료를 제조하는 무기 복합 재료가 무기 조성물에 폭발 처리 또는 열처리 등의 도핑 처리를 적용함으로써 마련될 수 있다. 무기 복합 재료는 발광 재료를 제조하기 위해 추가로 열처리될 수 있다. 그 결과로서 생긴 발광 재료는 무기 EL 소자의 광 방출 층으로서의 층으로 형성될 수 있다.

무기 복합 재료, 발광 재료, 화합물 반도체, 무기 조성물, 무기 EL 소자, 광 방출 층

Description

발광체 {A LUMINOUS BODY}

본 발명은 발광체에 관한 것으로, 특히 발광 재료를 제조하는 무기 복합 재료 그리고 복합 재료를 제조하는 방법, 그리고 발광 재료에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 무기 조성물에 밀봉된 용기 내에서의 화약 및/또는 폭약에 의한 폭발을 적용하는 단계를 포함하는 무기 복합 재료를 제조하는 방법, 발광 재료를 제조하는 무기 복합 재료를 제조하는 방법에서, 이리듐 원소를 함유하는 무기 조성물이 사용되는 방법, 그리고 무기 복합 재료를 열처리함으로써 얻어지는 발광 재료에 관한 것이다. 본 발명의 발광 재료는 우수한 발광 효율을 가지므로, 전계 발광 소자(EL device: electroluminescence device)를 위해 바람직하게 사용될 수 있다.

본 발명은 또한 무기 조성물에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 주 성분으로서 화합물 반도체를 함유하는 무기 조성물에 관한 것으로, 여기에서 무기 조성물은 이리듐 원소를 함유한다. 본 발명의 무기 조성물은 전기 에너지 또는 광 에너지의 광 변환의 높은 효율을 나타내는 무기 EL 소자를 제조하는 발광 재료를 위한 원료로서 바람직하게 사용될 수 있다.

나아가, 본 발명은 직류에 의해 발광할 수 있는 무기 EL 소자에 관한 것이다.

전계 발광 소자는 전기장이 기판에 인가되는 동안에 일어나는 발광 현상을 사용하는 광 방출 소자이고, 알루미퀴놀리놀 등의 금속 착물 또는 폴리페닐렌비닐렌 등의 복합 고분자를 포함하는 유기 재료를 기초로 하는 유기 EL 소자 그리고 아연 황화물 또는 알루미늄 산화물 염 등의 무기 재료를 기초로 하는 무기 EL 소자로 대략 분류될 수 있다.

무기 EL 소자는 유기 EL 소자에 비해 우수한 내구성 그리고 낮은 전력 소비를 가지므로, 무기 EL 소자는 경량 및 대형 평판 디스플레이 등의 화상 표시 시스템에 적용될 것이 기대된다. 나아가, 무기 EL 소자는 무기 또는 유기 결합제 내에 발광 재료를 분산함으로써 얻어지는 분산 방식의 EL 소자 그리고 발광 재료의 얇은 결정 피막을 사용하는 박막 방식의 EL 소자로 분류될 수 있다. 각각의 방식의 소자가 직류 또는 교류를 인가함으로써 광 방출 소자로서 작용할 수 있지만, 일반적으로, 박막 방식의 EL 소자가 높은 휘도 그리고 낮은 전력 소비의 소자로서 우수하다.

여기에서, 화상 표시 시스템을 마련하기 위해, 적색, 녹색, 청색 등의 발광을 나타내는 발광 재료가 필요하다. 종래 기술에서, 다음의 사항이 알려져 있었다. 즉, 무기 EL 소자가 ZnS 도는 SrS 등의 Ⅱ족 원소 및 Ⅵ족 원소로 구성되는 Ⅱ-Ⅵ 화합물을 기초로 하여 제작되므로,

ZnS에 소량의 Mn을 첨가함으로써 얻어지는 재료가 황색-주황색 광을 방출하고(예컨대, 비-특허 문서 1),

ZnS에 Tb 등을 첨가함으로써 얻어지는 재료가 녹색 광을 방출하고(예컨대, 비-특허 문서 2),

ZnS에 Cu 등을 첨가함으로써 얻어지는 재료가 청색 광을 방출한다(예컨대, 비-특허 문서 3).

일반적으로, 이들 재료는 소성 등의 베이스 캐리어 내로 소량의 금속을 도핑하는 공정에 의해(예컨대, 특허 문서 1) 또는 추가로 액상 등으로 된 입자를 마련할 때의 도핑에 의해(예컨대, 특허 문서 2) 얻어질 수 있다.

무기 EL 소자가 EL 재료의 각각의 대향 측면 상에 전극을 형성함으로써 마련될 수 있고, 무기 EL 소자는 소정 전압이 무기 EL 소자의 2개의 전극들 사이에 인가될 때에 사용된 무기 EL 재료에서 고유한 발광 현상을 나타낼 수 있다.

그러나, 위의 무기 EL 재료로부터, 화상 표시 시스템에 이용 가능한 색상 및 발광 세기를 갖는 광 방출부를 얻기 어렵다. 현재까지 얻어진 발광체는 충분한 휘도를 갖지 않는다는 문제점 그리고 다른 조명보다 짧은 수명을 갖는다는 문제점을 갖는다(특허 문서 3). 휘도는 더 높은 전압을 인가함으로써 증가될 수 있다. 그러나, 광 방출부의 수명은 인가된 전압의 증가에 따라 짧아지는 경향이 있다. 결국, 휘도 또는 수명 중 어느 하나를 선택할 것이 필요하다.

[비-특허 문서 1] 결정 성장 학회의 저널 169(1996) 제33면 내지 제39면

[비-특허 문서 2] 응용 표면 과학 244(2005) 제524면 내지 제527면

[비-특허 문서 3] 발광 학회의 저널 99(2002) 제325면 내지 제334면

[특허 문서 1] 일본 특허 공개 평08-183954호

[특허 문서 2] 일본 특허 공개 제2003-73119호

[특허 문서 3] 일본 특허 공개 제2002-241753호

본 발명의 목적은 높은 수준의 휘도 및 수명의 조합의 광 방출부를 갖는 발광 재료를 제조하는 신규한 방법, 이 방법을 위해 사용될 수 있는 신규한 복합 재료 그리고 신규한 발광 재료를 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 그 신규한 조성물의 재료에 의해 높은 효율로 발광할 수 있는 발광 재료를 제조하는 원료로서 사용될 수 있는 무기 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 직류에 의해 구동될 수 있는 무기 EL 소자를 제공하는 것이며, 그에 의해 이 무기 EL 소자는 조명 등의 모바일 적용 분야 그리고 높은 휘도의 적용 분야를 위한 광원을 위해 유용하다.

본 발명은 다음과 같은 항목들을 제공한다.

[1] 발광 재료를 제조하는 무기 복합 재료를 제조하는 방법에 있어서, 화합물 반도체를 주로 함유하는 무기 조성물에 밀봉된 용기 내에서의 화약 및/또는 폭약에 의한 폭발을 적용하는 단계를 포함하는 무기 복합 재료를 제조하는 방법.

[2] [1] 항목에 있어서, 무기 조성물은 이리듐 원소를 함유하는 무기 복합 재료를 제조하는 방법.

[3] 주 성분으로서의 화합물 반도체 그리고 이리듐 원소를 함유하는 무기 조성물.

[4] [3] 항목에 있어서, 전이 금속, 할로겐 또는 희토류 원소를 함유하는 무기 조성물.

[5] [3] 항목 또는 [4] 항목에 있어서, 화합물 반도체는 Ⅱ-Ⅵ족 화합물 반도체인 무기 조성물.

[6] 발광 재료를 제조하는 무기 복합 재료에 있어서, [3] 항목 내지 [5] 항목 중 어느 한 항목의 무기 조성물로부터 얻어지는 무기 복합 재료.

[7] 무기 복합 재료를 제조하는 방법에 있어서, [3] 항목 내지 [5] 항목 중 어느 한 항목의 무기 조성물을 열처리하는 단계를 포함하는 무기 복합 재료를 제조하는 방법.

[8] 발광 재료를 제조하는 방법에 있어서, [1] 항목 또는 [7] 항목의 방법에 의해 얻어지는 무기 복합 재료를 열처리하는 단계를 포함하는 발광 재료를 제조하는 방법.

[9] [8] 항목의 방법에 의해 얻어지는 발광 재료.

[10] [9] 항목의 발광 재료를 사용하는 무기 EL 소자.

[11] 적어도 2개의 전극과,

[9] 항목의 발광 재료로 구성되고, 전극들 사이에 제공되는 광 방출 층을 포함하며,

직류 구동 중에 달성되는 소자의 휘도는 10,000 cd/㎡ 이상인 무기 EL 소자.

[12] [11] 항목에 있어서, 광 방출 층의 두께는 0.05 내지 100 ㎛인 무기 EL 소자.

[13] [11] 항목 또는 [12] 항목에 있어서, 광 방출 층은 서로 상이한 조성물을 갖는 복수개의 광 방출 층을 포함하는 무기 EL 소자.

본 발명은 무기 복합 재료를 제조하는 방법을 제공할 수 있다. 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 무기 복합 재료를 열처리함으로써 얻어진 발광 재료는 발광체의 개선된 수명뿐만 아니라 발광체의 개선된 휘도를 가지므로, 무기 EL 소자를 위해 적절하게 사용될 수 있다.

본 발명은 또한 이리듐 원소를 함유하는 무기 조성물을 제공할 수 있다. 발광 재료를 제조하는 원료로서 본 발명의 무기 조성물을 사용하여 마련된 무기 EL 소자는 그 조성물의 재료에 의해 높은 효율로 발광할 수 있다. 이와 같이, 본 발명의 무기 조성물은 응집 등의 새로운 문제점을 유발시키는 분쇄 등의 공정 없이도 우수한 발광체를 얻기 위해 발광 재료로서 사용될 수 있다.

본 발명은 또한 직류에 의해 구동될 수 있고 모바일 적용 분야를 위해 유용한 무기 EL 소자를 제공할 수 있다. 이 소자는 높은 휘도를 가지므로, 다양한 적용 분야를 위해 유용한 광원을 제공할 수 있다.

도1은 높은 내압성의 용기의 개략도이다.

도2는 높은 내압성의 용기의 반응 챔버의 확대도이다.

도3은 예 1-1 내지 예 1-3 그리고 비교예 1-1에서 얻어지는 발광 재료를 사용함으로써 마련된 EL 소자의 단면도이다.

도4는 종래의 무기 EL 소자의 대표적 구성의 주요 부분을 도시하는 사시도이다.

도5는 예 3-1 및 예 3-2 그리고 참조 예에서 마련된 직류 무기 EL 소자의 주요 부분의 개략 단면도이다.

본 발명의 무기 조성물은 발광 재료를 제조하는 원료로서 사용될 수 있다. 발광 재료를 제조하는 무기 복합 재료가 무기 조성물에 폭발 처리 및 열처리 등의 도핑 처리를 적용함으로써 마련될 수 있다. 나아가, 발광 재료가 무기 복합 재료를 열처리함으로써 마련될 수 있다. 그 결과로서 생긴 발광 재료는 무기 EL 소자에서 광 방출 층으로서의 층으로 형성될 수 있다.

(무기 조성물)

주 성분으로서 화합물 반도체를 함유하는 무기 조성물이 형광 및 인광 재료 등의 발광 재료 그리고 광 저장 재료를 포함하는 다양한 분야에서 사용되었다. 일부 조성물이 전기 에너지의 수용 시에 광을 방출하는 기능을 갖고, 광원으로서 주로 사용되고, 이러한 조성물들 중 일부가 디스플레이 그리고 다른 적용 분야에서 사용된다.

그러나, 기존에 알려진 재료는 제한된 적용 분야에서 사용될 수 있을 뿐인데, 이것은 전기 에너지의 이들의 불충분한 광변환 효율로 인해 열 방출 또는 전력 소비 등의 문제점을 갖기 때문이다. 에너지 변환 효율을 개선시키려는 시도가 현재까지도 행해지고 있고, 이들 시도 중 다음의 예가 알려져 있다.

(1) 재료를 초미세 입자로 분쇄하는 공정(특허 문서 4),

(2) 세륨 등의 도핑 재료를 선택하는 공정(비-특허 문서 4),

(3) 염화물 등을 추가로 병행-도핑하는 공정(비-특허 문서 5), 그리고

(4) 소자를 제작하는 공정을 변형시키는 것(비-특허 문서 6),

[특허 문서 4] 일본 특허 공개 제2003-173878

[비-특허 문서 4] 응용 물리학회의 저널, 볼륨 93, 12, 2003 6월 15일, 제9597면 내지 제9603면

[비-특허 문서 4] 응용 물리학회 레터, 볼륨 76, 10, 2003 3월, 제1276면

[비-특허 문서 6] 일본 응용 물리학회의 저널, 파트 1: 정기 논문 & 단보 & 리뷰 논문, 볼륨 33, 10, 1994년 10월, 제5801면 내지 제5806면

(1) 특허 문서 4에 따르면, 특허 문서에서 개시된 재료를 초미세 입자로 분쇄하는 공정은 어떠한 제한 없이도 수행될 수 있다. 그러나, 재료가 초미세 입자로 기계적으로 분쇄될 때, 재료의 분쇄 중에 사용된 기계로부터의 불순물의 오염의 문제점이 있다. 나아가, 초미세 입자가 일반적으로 이들의 저장 중에 응집된다. 이러한 응집은 큰 입자가 사용되는 경우에서와 동일한 거동을 제공한다. 2차 응집의 문제점이 있고, 이 문제점을 해결할 목적으로, 낮은 효율을 초래하는 분산제를 사용할 것이 필요하다.

(2) 비-특허 문서 4 및 비-특허 문서 5에서 개시된 도핑 및 병행-도핑에 대해, 충분히 높은 효율을 제공하는 어떠한 조성물도 현재까지 발견되지 않았다.

(3) 비-특허 문서 6에서 개시된 것과 같이 마그네트론을 사용하는 특별한 공정으로 소자의 공정을 변형시키는 것은 복잡한 소자 제조, 긴 거리의 공정, 값비싼 시스템 그리고 총 에너지량 면에서의 증가 등의 비경제적인 결과를 제공한다.

이와 같이, 무기 조성물의 신규한 조성법으로 인해 효율적으로 광을 방출할 수 있는 발광 재료를 위한 원료로서 사용될 수 있는 무기 조성물에 대한 요구가 있다. 본 발명의 무기 조성물은 종래 기술에서의 위의 문제점을 해결한다.

무기 조성물이 이리듐, 망간, 구리, 은, 금 및 하프늄 등의 전이 금속 그리고 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이테르븀, 루테튬 및 이트륨 등의 희토류 원소를 함유하면, 전이 금속 등이 아래에서 설명되는 도핑 처리에 의해 무기 조성물 내의 화합물 반도체 내로 운반될 수 있고, 발광 중심부로서 작용할 수 있다. 특히, 본 발명의 무기 조성물은 전이 금속으로서 이리듐을 함유하는 것을 특징으로 한다.

화합물 반도체:

본 발명에 사용되는 화합물 반도체는 실온에서 금속의 전도도와 절연 재료의 전도도의 사이 값인 약 10³ 내지 약 10^-10 S/cm의 전도도를 가지는 물질을 포함한다. 화합물 반도체의 구체예는 이하를 포함한다.

규소 또는 게르마늄 등의 Ⅳ족 원소,

Ⅱ족 및 Ⅵ족 화합물로 구성되는 Ⅱ-Ⅵ족 화합물 반도체,

Ⅲ족 및 Ⅴ족 화합물로 구성되는 Ⅲ-Ⅴ족 화합물 반도체,

Ⅰ족 및 Ⅴ족 화합물로 구성되는 Ⅰ-Ⅴ족 화합물 반도체,

Ⅰ족 및 Ⅵ족 화합물로 구성되는 Ⅰ-Ⅵ족 화합물 반도체,

Ⅰ족 및 Ⅶ족 화합물로 구성되는 Ⅰ-Ⅶ족 화합물 반도체,

Ⅱ족 및 Ⅳ족 화합물로 구성되는 Ⅱ-Ⅳ족 화합물 반도체,

Ⅱ족 및 Ⅴ족 화합물로 구성되는 Ⅱ-Ⅴ족 화합물 반도체,

Ⅱ족 및 Ⅶ족 화합물로 구성되는 Ⅱ-Ⅶ족 화합물 반도체, 그리고

Ⅲ족 및 Ⅵ족 화합물로 구성되는 Ⅲ-Ⅵ족 화합물 반도체.

Ⅳ족 원소는 위에서 언급된 규소 및 게르마늄에 추가하여 탄소, 주석, 규소 탄화물 및 규소 게르마늄을 포함한다.

Ⅱ-Ⅵ족 화합물 반도체는 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 아연, 카드뮴 및 수은 등의 Ⅱ족 원소로부터 선택되는 적어도 1개의 원소 그리고 산소, 황, 셀렌 및 텔루르 등의 Ⅵ족 원소로부터 선택되는 적어도 1개의 원소의 화합물을 포함한다. 구체예는 마그네슘 산화물, 칼슘 산화물, 스트론튬 산화물, 바륨 산화물, 아연 산화물, 아연 황화물, 바륨 황화물, 카드뮴 황화물, 마그네슘 황화물, 칼슘 황화물, 스트론튬 황화물, 아연 셀레나이드, 바륨 셀레나이드, 카드뮴 셀레나이드, 마그네슘 셀레나이드, 칼슘 셀레나이드, 스트론튬 셀레나이드, 아연 텔루라이드, 카드뮴 텔루라이드, 스트론튬 텔루라이드 및 바륨 텔루라이드를 포함한다. Ⅱ-Ⅵ족 화합물 반도체는 1:1의 비율로 각각의 원소를 갖는 위에서 언급된 화합물에 추가하여 칼슘 스트론튬 셀레나이드 황화물 등의 Ⅱ족 원소 및/또는 Ⅵ족 원소 중 2개 이상을 함유하는 화합물일 수 있다. 화합물의 이용성 및 안정성의 관점에서, 아연 황화물, 카드뮴 황화물, 아연 셀레나이드 또는 카드뮴 셀레나이드가 바람직하고, 아연 황화물이 가장 바람직하다.

Ⅲ-Ⅴ족 화합물 반도체는 붕소, 알루미늄, 갈륨, 인듐 및 탈륨 등의 Ⅲ족 원 소로부터 선택되는 적어도 1개의 원소 그리고 질소, 인, 비소, 안티몬 및 비스무트 등의 Ⅴ족 원소로부터 선택되는 적어도 1개의 원소의 화합물을 포함한다. 구체예는 붕소 질화물, 붕소 인화물, 알루미늄 질화물, 알루미늄 인화물, 알루미늄 비화물, 알루미늄 안티모나이드, 갈륨 질화물, 갈륨 인화물, 갈륨 비화물, 갈륨 안티모나이드, 인듐 질화물, 인듐 인화물, 인듐 비화물 및 인듐 안티모나이드를 포함한다. Ⅲ-Ⅴ족 화합물 반도체는 1:1의 비율로 각각의 원소를 갖는 위에서 언급된 화합물에 추가하여 알루미늄 비화물 인화물 등의 Ⅲ족 원소 및/또는 Ⅴ족 원소 중 2개 이상을 함유하는 화합물일 수 있다.

Ⅰ-Ⅴ족 화합물 반도체는 나트륨, 칼륨, 세슘, 리튬 및 루비듐 등의 Ⅰ족 원소로부터 선택되는 적어도 1개의 원소 그리고 질소, 인, 비소, 안티몬 및 비스무트 등의 Ⅴ족 원소로부터 선택되는 적어도 1개의 원소의 화합물을 포함한다. 구체예는 나트륨 안티모나이드, 칼륨 안티모나이드, 세슘 안티모나이드, 리튬(Ⅲ) 안티모나이드, 리튬(Ⅲ) 비스무타이드, 나트륨(Ⅲ) 안티모나이드, 칼륨(Ⅲ) 안티모나이드, 루비듐(Ⅲ) 안티모나이드, 세슘(Ⅲ) 안티모나이드, 세슘(Ⅲ) 비스무타이드 및 루비듐(Ⅲ) 비스무타이드를 포함한다. Ⅰ-Ⅴ족 화합물 반도체는 1:1의 비율로 각각의 원소를 갖는 위에서 언급된 화합물에 추가하여 나트륨 칼륨 안티모나이드 및 세슘 칼륨 안티모나이드 등의 Ⅰ족 원소 및/또는 Ⅴ족 원소 중 2개 이상을 함유하는 화합물일 수 있다.

Ⅰ-Ⅵ족 화합물 반도체는 구리 및 은 등의 Ⅰ족 원소로부터 선택되는 적어도 1개의 원소 그리고 산소, 황, 셀렌 및 텔루르 등의 Ⅵ족 원소로부터 선택되는 적어 도 1개의 원소의 화합물을 포함한다. 구체예는 구리(Ⅱ) 산화물, 구리(Ⅱ) 황산염, 구리 셀레나이드, 구리 텔루라이드, 은 산화물, 은 황화물, 은 셀레나이드 및 은 텔루라이드를 포함한다. Ⅰ-Ⅵ족 화합물 반도체는 1:1의 비율로 각각의 원소를 갖는 위에서 언급된 화합물에 추가하여 구리-은 산화물 등의 Ⅰ족 원소 및/또는 Ⅵ족 원소 중 2개 이상을 함유하는 화합물일 수 있다.

Ⅰ-Ⅶ족 화합물 반도체는 구리 및 은 등의 Ⅰ족 원소로부터 선택되는 적어도 1개의 원소 그리고 불소, 염소, 브롬 및 요오드 등의 Ⅶ족 원소로부터 선택되는 적어도 1개의 원소의 화합물을 포함한다. 구체예는 구리 불화물, 구리 염화물, 구리 브로마이드, 구리 아이오다이드, 은 불화물, 은 염화물, 은 브로마이드 및 은 아이오다이드을 포함한다. Ⅰ-Ⅶ족 화합물 반도체는 1:1의 비율로 각각의 원소를 갖는 위에서 언급된 화합물에 추가하여 Ⅰ족 원소 및/또는 Ⅶ족 원소 중 2개 이상을 함유하는 화합물일 수 있다.

Ⅱ-Ⅳ족 화합물 반도체는 마그네슘, 칼슘, 스트론튬 및 바륨 등의 Ⅱ족 원소로부터 선택되는 적어도 1개의 원소 그리고 탄소, 규소, 게르마늄, 주석 및 납 등의 Ⅳ족 원소로부터 선택되는 적어도 1개의 원소의 화합물을 포함한다. 구체예는 마그네슘(Ⅱ) 실리사이드, 마그네슘(Ⅱ) 게르마나이드, 마그네슘(Ⅱ) 스탄나이드, 마그네슘 플럼바이드, 칼슘(Ⅱ) 실리사이드, 칼슘(Ⅱ) 스탄나이드, 칼슘(Ⅱ) 플럼바이드를 포함한다. Ⅱ-Ⅳ족 화합물 반도체는 1:1의 비율로 각각의 원소를 갖는 위에서 언급된 화합물에 추가하여 Ⅱ족 원소 및/또는 Ⅳ족 원소 중 2개 이상을 함유하는 화합물일 수 있다.

Ⅱ-Ⅴ족 화합물 반도체는 마그네슘, 아연, 카드뮴 및 수은 등의 Ⅱ족 원소로부터 선택되는 적어도 1개의 원소 그리고 비소 인 및 안티몬 등의 Ⅴ족 원소로부터 선택되는 적어도 1개의 원소의 화합물을 포함한다. 구체예는 마그네슘(Ⅲ) 디아세나이드, 아연(Ⅲ) 디포스파이드, 아연(Ⅲ) 디아세나이드, 카드뮴(Ⅲ) 디포스파이드, 카드뮴(Ⅲ) 디아세나이드, 아연(Ⅳ) 트리안티모나드, 아연 디포스파이드, 아연 디아세나이드, 카드뮴 디포스파이드, 카드뮴 디아세나이드 및 카드뮴 테트라포스파이드를 포함한다. Ⅱ-Ⅴ족 화합물 반도체는 1:1의 비율로 각각의 원소를 갖는 위에서 언급된 화합물에 추가하여 Ⅱ족 원소 및/또는 Ⅴ족 원소 중 2개 이상을 함유하는 화합물일 수 있다.

Ⅱ-Ⅶ족 화합물 반도체는 카드뮴 및 수은 등의 Ⅱ족 원소로부터 선택되는 적어도 1개의 원소 그리고 염소, 브롬 및 요오드 등의 Ⅶ족 원소로부터 선택되는 적어도 1개의 원소의 화합물을 포함한다. 구체예는 카드뮴 염화물, 카드뮴 브로마이드, 및 카드뮴 아이오다이드를 포함한다. Ⅱ-Ⅶ족 화합물 반도체는 1:1의 비율로 각각의 원소를 갖는 위에서 언급된 화합물에 추가하여 Ⅱ족 원소 및/또는 Ⅶ족 원소 중 2개 이상을 함유하는 화합물일 수 있다.

Ⅲ-Ⅵ족 화합물 반도체는 붕소, 알루미늄, 갈륨, 인듐 및 탈륨 등의 Ⅲ족 원소로부터 선택되는 적어도 1개의 원소 그리고 산소, 황, 셀렌 및 텔루르 등의 Ⅵ족 원소로부터 선택되는 적어도 1개의 원소의 화합물을 포함한다. 구체예는 갈륨 황화물, 갈륨 셀레나이드, 갈륨 텔루라이드, 인듐 황화물, 인듐 셀레나이드, 인듐 텔루라이드, 탈륨 황화물, 탈륨 셀레나이드, 탈륨 텔루라이드, 갈륨(Ⅱ) 트리텔루라 이드, 갈륨(Ⅱ) 트리셀레나이드, 갈륨(Ⅱ) 트리텔루라이드, 인듐(Ⅱ) 트리설파이드, 인듐(Ⅱ) 트리셀레나이드 및 인듐(Ⅱ) 트리텔루라이드를 포함한다. Ⅲ-Ⅵ족 화합물 반도체는 1:1의 비율로 각각의 원소를 갖는 위에서 언급된 화합물에 추가하여 Ⅲ족 원소 및/또는 Ⅵ족 원소 중 2개 이상을 함유하는 화합물일 수 있다.

이들 중에서, Ⅱ-Ⅵ족 화합물 반도체의 사용이 가시 광을 생성시키는 데 바람직한데, 이것은 밴드 갭이 넓은 범위 내에서 변동될 수 있기 때문이다. Ⅲ-Ⅴ족 화합물 반도체의 사용이 또한 바람직한데, 이것은 밴드 갭이 가시 관 범위 내에 있기 때문이다.

이리듐 소스:

본 발명의 무기 조성물은 이리듐 원소를 함유하는 것을 특징으로 하고, 이리듐 소스가 이리듐 원소를 도핑하는 데 사용된다. 이리듐 소스는 이리듐 원소만으로 구성될 수 있거나, 산화물 또는 황화물의 형태로 되어 있을 수 있다. 이리듐 화합물은 이리듐 염화물, 이리듐 황산염, 이리듐 질산염, 이리듐 아질산염, 이리듐 산화물, 암모늄 헥사클로로이리데이트(Ⅳ), 헥사클로로이리데이트(Ⅳ) n-하이드레이트, 클로로카르보닐 비스(트리페닐포스파인)이리듐(Ⅰ) 및 나트륨 이리듐(Ⅲ) 클로라이드 n-하이드레이트를 포함한다. 이들 이리듐 화합물은 단일의 종류로 또는 2개 이상의 종류의 조합으로 사용될 수 있다.

이리듐을 제외한 금속 소스:

이리듐을 제외한 금속 소스를 함유하는 무기 조성물이 무기 조성물에 아래에서 설명되는 도핑 처리를 적용함으로써 발광 재료를 제조하는 원료로서 사용될 수 있다. 금속 소스는 망간, 구리, 은, 금 및 하프늄을 포함하는 전이 금속 등의 금속 원소와, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이테르븀, 루테튬 및 이트륨 등의 희토류 원소와, 그리고 이들의 황화물, 할로겐화물 및 산화물 등의 이들 금속의 금속 화합물을 포함한다. 이들 금속 소스는 아래에서 언급되는 활성제로서 무기 조성물에 첨가될 수 있다.

활성제:

본 발명의 무기 조성물은 특히 이리듐 원소를 함유하는 것을 특징으로 하고, 발광 재료로 변환될 수 있다. 발광 재료는 개선된 발광 효율을 가져오는 무기 EL 소자를 형성할 수 있다. 나아가, 소자의 발광 효율은 바람직하게는 화합물 반도체 내로 도핑될 활성제를 첨가함으로써 개선될 수 있다.

활성제는 바람직하게는 전이 금속, 할로겐 또는 희토류 원소를 포함한다. 전이 금속은 망간, 구리, 은, 금 및 하프늄을 포함한다. 할로겐은 염소 및 브롬을 포함한다. 희토류 원소는 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이테르븀, 루테튬 및 이트륨을 포함한다. 이들은 단일의 종류로 또는 2개 이상의 종류의 조합으로 사용될 수 있고, 황화물, 할로겐화물, 산화물 등의 형태로 사용될 수 있다.

조성물:

본 발명의 무기 조성물로 변환되기 전의 무기 조성물은 특정하게 제한되지 않으며,

80 내지 95 중량부 그리고 바람직하게는 85 내지 93 중량부의 화합물 반도체,

0.001 내지 3 중량부 그리고 바람직하게는 0.005 내지 1 중량부의 이리듐 소스 및/또는 다른 금속 소스, 그리고

3 내지 9 중량부 그리고 바람직하게는 4 내지 7 중량부의 활성제를 포함하는 예시의 조성물을 포함한다.

(무기 복합 재료 및 그 제조 방법)

도핑 처리의 제1 실시예에서, 무기 조성물에는 화약 및/또는 폭약을 사용하여 밀봉된 챔버 내에서의 폭발이 적용되며, 그에 의해 무기 복합 재료를 형성한다(폭발법).

폭발에서 사용된 화약 및 폭약은 특별하게 제한되지 않고, 니트로글리세린, TNT, 니트로셀룰로오스, 질산염 펜타에리트리톨, 그래파이트 분말, 무연 분말 및 RDX를 포함한다.

폭발 방법에서 사용된 화약 및/또는 폭약의 양은 사용된 장치 그리고 사용된 폭약의 종류에 따라 변동하므로, 일괄적으로 결정되지 않아야 하고, 일반적으로, 100 중량부의 무기 조성물 당 1 내지 10000 중량부 그리고 경제성 및 안전성의 관점으로부터 2 내지 9000 중량부이다.

무기 조성물에 대한 폭발로부터의 효과는 화약 및/또는 폭약의 양, 사용된 장치 그리고 사용된 폭약의 종류에 따라 변동하므로, 정확하게 결정될 수 없고, 일반적으로, 무기 조성물에는 500 내지 4000℃ 그리고 바람직하게는 600 내지 3000℃ 의 온도가 적용된다.

나아가, 무기 조성물이 높은 온도에 노출되는 기간은 정확하게 결정될 수 없다. 일반적으로, 1/10 내지 1/10000 초이다. 광에 의한 에너지 전달이 추정될 수 있고, 노출 시간은 일반적으로 1/10 내지 1/10000 초이다.

본 발명의 폭발 방법에서, 폭발에 의한 재료의 비산 속도(또는 폭발 속도)가 또한 중요하다. 폭발 속도의 정도에 따라, 폭발에 의해 얻어지는 무기 조성물 내에서의 탄소 등의 불순물의 양이 변동한다. 따라서, 폭발 속도는 바람직하게는 100 내지 2000 m/초 그리고 더 바람직하게는 300 내지 1000 m/초이다.

나아가, 충격파에 의한 순간 압력 그리고 그와 관련된 온도 상승이 추정될 수 있다. 재료에 0.1 내지 50 ㎬의 충격파가 적용된다는 것이 적어도 추정될 수 있다. 이 충격파와 동시에 발생되는 열이 또한 추정될 수 있지만, 이 열의 기여가 정확하게 평가될 수 없는데, 이것은 위의 온도 상승 그리고 열로 인한 온도 상승의 총 온도 상승만이 관찰될 수 있기 때문이다.

본 발명의 폭발 방법은 도1에 도시된 것과 같은 내압 반응 용기를 사용하여 수행될 수 있다. 도1에서, 1은 내압 압력 용기이고, 2는 반응물 삽입 부분이고, 3은 반응 용기이고, 4는 히터이고, 5 및 6은 가열 부분을 위한 전원 공급 부분이다. 반응이 밀봉된 내압 반응 용기 내에서 수행된다. 도2는 높은 내압성 용기의 반응 챔버의 확대도이다. 도면에서, 7은 폭약 또는 화약이고, 8은 무기 조성물이다. 무기 조성물은 폭발에 의해 합성 다이아몬드를 제조하는 장치(예컨대, 특허 문서 5 및 특허 문서 6에서 개시된 장치)를 사용하여 마련될 수 있다.

[특허 문서 5] 일본 특허 공개 소63-243205호

[특허 문서 6] 일본 특허 공개 제2002-153747호

특히, 무기 조성물은 바람직하게는 금속 소스로서 이리듐 소스를 함유한다. 무기 조성물이 이리듐 소스를 함유하더라도, 화합물 반도체 내로 이리듐 소스를 도핑하는 방법은 특정하게 제한되지 않는다. 도핑 동작은 화합물 반도체 특히 Ⅱ-Ⅵ족 화합물 반도체의 형성 중에 예컨대 액상에서의 환원 반응 중에 수행될 수 있다. 도핑 동작은 불활성 가스 하에서 또는 수소 황화물 등의 환원 가스 하에서 700℃ 이상에서 화합물 반도체 특히 Ⅱ-Ⅵ족 화합물 반도체 그리고 이리듐 소스를 가열 또는 소성함으로써 또한 수행될 수 있다. 화합물 반도체 특히 Ⅱ-Ⅵ족 화합물 반도체를 포함하는 무기 조성물 그리고 이리듐 소스에 밀봉된 용기 내에서의 화약 및/또는 폭약으로의 폭발(폭발법)을 적용하는 방법이 또한 채용될 수 있다.

화합물 반도체 내로의 이리듐 소스 및/또는 다른 금속 소스의 도핑된 양은 특정하게 제한되지 않지만, 일반적으로, 100 중량부의 화합물 반도체 당 1 × 10^-5 내지 2 중량부 그리고 발광 효율 및 경제성의 관점으로부터 5 × 10^-5 내지 0.5 중량부이다.

활성제의 도핑된 양은 특정하게 제한되지 않지만, 일반적으로, 총 금속 중량으로서, 100 중량부의 화합물 반도체 당 1 × 10^-3 내지 10 중량부, 바람직하게는 1.5 × 10^-3 내지 1 중량부 그리고 발광 효율의 관점으로부터 2 × 10^-3 내지 0.5 중 량부이다.

나아가, 무기 조성물은 전자 빔 또는 스퍼터링 등의 공정에 의한 아연 황화물 등의 Ⅱ-Ⅵ족 화합물 반도체의 피막 형성 중에 박막의 마련을 위해 직접적으로 그리고 동시에 사용될 수 있다. 조성물이 화합물 반도체, 이리듐 소스 및/또는 다른 금속 소스 그리고 활성제에 전자 빔 또는 스퍼터링 등의 공정을 적용함으로써 제조되는 경우에, 이리듐 소스는 이리듐 원소 단독일 수 있고, 바람직하게는 산화물, 황화물, 또는 염화물 또는 불화물 등의 할로겐화물의 형태로 되어 있다.

이리듐 원소 및/또는 다름 금속 원소가 화합물 반도체 내로 도핑된다는 사실은 양자 효율을 측정함으로써 확인될 수 있다. 양자 효율은 (입사 광에 의한 여기로 인해 방출되는 광자의 개수)/(물질 내에 흡수되는 입사 광의 광자의 개수)의 비율을 나타낸다. 양자 효율의 더 큰 수치가 더 높은 도핑 효과를 의미하고, 이 수치는 형광 광도계에 의해 측정될 수 있다.

(발광 재료)

본 발명에서, 폭발 방법에 의해 얻어진 무기 조성물은 열처리를 통해 발광 재료로 변환될 수 있다. 열처리는 여러 회에 걸쳐 수행될 수 있고, 분쇄 등의 입자 크기를 조정하는 처리가 열처리 중에 수행될 수 있다.

열처리를 위한 온도는 원료로서 사용된 무기 조성물의 종류에 따라 변동하지만, 일반적으로, 500 내지 1000℃ 그리고 바람직하게는 600 내지 800℃이다. 열처리를 위한 기간은 특정하게 제한되지 않지만, 일반적으로 1 내지 20 시간 그리고 바람직하게는 2 내지 10 시간이다.

열처리 전에, 무기 복합 재료에, 갈륨 산화물, 아연 산화물, 인듐 산화물 또는 주석 산화물 등의 전도성 화합물, 또는 갈륨 비화물, 인듐 비화물, 갈륨 인화물 또는 인듐 인화물 등의 화합물 반도체가 첨가될 수 있다.

아래에서 상세하게 설명되는 것과 같이, 무기 EL 소자가 증착 등에 의해 본 발명의 발광 재료로부터 형성될 수 있다. 증착을 위한 방법은 특정하게 제한되지 않고, 전자 빔(EB) 방법, 스퍼터링 방법 또는 플래시 방법 등의 통상적으로 사용되는 방법을 포함한다.

(유전체)

교류 구동 소자가 본 발명의 발광 재료를 사용하여 마련되는 경우에, 광 방출 층이 도3에 도시된 것과 같은 유전체 층들 사이에 개재되는 구조가 채택된다. 이트륨 산화물, 탄탈 산화물, 알루미늄 질화물, 규소 질화물 또는 바륨 티탄산염 등의 알려진 재료를 포함하는 유전체가 스퍼터링, 기상 증착, 스크린 인쇄 등에 의해 약 0.1 내지 약 1 ㎛의 두께를 갖는 박막을 형성하는 데 사용된다.

도3은 본 발명의 발광 재료를 사용하는 EL 소자의 예의 단면도이다. 도면에서, 18은 후방 전극이고, 19 및 21은 유전체이고, 20은 광 방출부이고, 22는 전극이고, 23은 투명 전극이고, 24는 유리 기판이다.

(무기 EL 소자)

위에서 설명된 것과 같이, 전계 발광 소자(EL 소자)는 이들의 광 방출부 재료의 차이로 인해 무기 EL 소자 및 유기 EL 소자로 대략 분류된다. 광 방출부를 위해 무기 재료를 사용하는 무기 EL 소자는 광 방출부를 위해 유기 재료를 사용하 는 유기 EL 소자보다 길다. 그에 의해, 무기 EL 소자는 주로 현금 등록기 디스플레이 유닛, 차량-내부 모니터 및 시계 후방 조명 등의 높은 내구성을 요구하는 분야를 위해 실용화되었다.

도4는 종래의 무기 EL 소자의 대표적 구성의 주요 부분을 도시하는 사시도이다. EL 소자(110)는 전기 절연 성질을 갖는 투명 기판(111) 상에 순서대로 하부 전극(112), 하부 절연체 층(113), 광 방출 층(114), 상부 절연체 층(115) 및 상부 전극(120)을 적층함으로써 형성되는 이중 절연 방식의 박막 EL 소자이다(특허 문서 7의 도3).

[특허 문서 7] 일본 특허 공개 제2004-265740호

투명 기판(111)으로서, 액정 디스플레이(LCD: Liquid Crystal Display) 및 플라즈마 디스플레이 패널(PDP: Plasma Display Panel)에서 통상적으로 사용되는 청색 판 유리 등의 투명 기판이 채용된다. 하부 전극(112)은 일반적으로 약 0.1 내지 1 ㎛의 피막 두께를 갖는 ITO(Indium Tin Oxide)로 구성된다. 상부 전극(120)은 Al 등의 금속으로 구성된다. 하부 절연체 층(113) 및 상부 절연체 층(115)은 각각이 스퍼터링 또는 기상 증착 등의 방법에 의해 형성되고 일반적으로 Y₂O₃, Ta₂O₅, AlN, BaTiO₃ 및 다른 재료로 제작되는 약 0.1 내지 1 ㎛의 두께를 갖는 박막이다. 광 방출 층(114)은 일반적으로 발광 중심부로서의 도펀트를 함유하는 광 방출부로 구성되고, 그 피막 두께는 일반적으로 약 0.05 내지 1 ㎛이다.

이러한 구성을 갖는 종래의 EL 소자에서, 전극에 AC 전원(121)으로부터 교류 전압 또는 펄스 전압이 인가될 때, 광 방출 층(114)이 전계 발광을 생성시키고, 그 출력 광이 투명 전극(111)측으로부터 외부로 운반된다. 디스플레이로서의 무기 EL 소자의 사용에서, 하부 전극(112) 및 상부 전극(120)은 하나의 측면이 행 전극으로 설정되고 다른 측면이 열 전극으로 설정되는 스트라이프형 패턴으로 제공되고, 전극의 양쪽 모두가 그 길이 방향이 서로 직각이도록 배열된다. 바꿔 말하면, 매트릭스 전극은 행 및 열 전극의 교차부에서의 광 방출 층의 부분이 픽셀을 나타내는 전극(112) 및 전극(120)에 의해 형성되며, 그에 의해 교류 전압 또는 펄스 전압이 그에 선택적으로 인가될 때, 특정한 픽셀이 발광되고, 그 출력 광이 투명 기판(111) 측면으로부터 외부로 운반된다.

그러나, 위의 무기 EL 소자는 DC-AC 변환 장치가 필요하다는 사실로 인해 그리고 다른 이유 때문에 배터리를 사용하는 노트북 컴퓨터 및 휴대 전화 등의 모바일 장치에서 차츰 덜 사용되는 수백 ㎐ 내지 수십 ㎑의 범위 내의 주파수에서 100 V 이상의 교류 전압이 인가될 것을 요구한다.

반면에, 배터리를 사용하는 차량-내부 적용 분야 및 휴대 전화에 대해 상용화되어 있는 직류에 의해 구동될 수 있는 소자로서의 유기 EL 소자에 대한 관심이 최근에 집중되었다. 그러나, 유기 EL 소자의 광 방출부의 재료인 형광 유기 고체는 습기, 산소 및 다른 물질에 취약하다. 또한, 직접적으로 또는 정공 주입 층 또는 전자 주입 층을 통해 광 방출 층 상에 제공된 전극의 특성은 산화로 인해 저하되기 쉽다. 이와 같이, 종래의 유기 EL 소자가 대기 중에서 구동될 때에 발광 특성이 급속하게 저하되는 문제점이 있다. 이 문제점을 극복하려는 다양한 노력이 행해지고 있지만(예컨대, 특허 문서 8), 이 문제점은 수명의 관점으로부터 완벽하게 해결되지 않는다.

[특허 문서 8] 일본 특허 공개 평11-329718호

따라서, 직류에 의해 구동될 수 있는 직류 무기 EL 소자가 무기 EL 소자의 긴 수명의 특징을 이용하는 것과 관련하여 연구되었다(예컨대, 특허 문서 9 및 특허 문서 10).

[특허 문서 9] 일본 특허 공개 평05-074572호

[특허 문서 10] 일본 특허 공개 제2002-313568호

그러나, 위의 특허 문서 9 및 특허 문서 10에서 설명된 것들을 포함하는 종래의 직류 무기 EL 소자의 경우에, 휘도에 대한 어떠한 설명도 거의 없고, 높은 휘도를 구현하기 위한 접근이 충분히 수행되지 않았다.

따라서, 직류에 의해 구동될 수 있고 모바일 적용 분야의 사용에서 광 및 광원 등의 고-휘도의 적용 분야를 위해 유용한 무기 EL 소자에 대한 필요성이 있다.

본 발명의 직류 무기 EL 소자는 적어도 복수개의 전극 층 그리고 무기 조성물로 제작되고 전극 층들 사이에 제공되는 광 방출 층을 포함하는 무기 EL 소자이고, DC 구동에서의 달성된 휘도는 10000 cd/㎡ 이상인 것을 특징으로 한다. 여기에서, 용어 "휘도"는 1°의 측정된 관찰 각도를 갖는 광이 무기 EL 소자의 광 방출 표면의 직각 방향으로부터 관찰될 때에 망원경 휘도 측정계에 의해 측정되는 수치를 말한다. 나아가, 본 발명의 무기 EL 소자에서, EL 광 방출 층의 두께는 0.05 ㎛ 이상 그리고 50 ㎛ 이하일 것이 요구된다. 광 방출 층의 두께를 최적화하는 것 은 낮은 전압 구동 그리고 전극들 사이에서의 단락 회로의 방지를 가능케 한다. 나아가, 본 발명의 무기 EL 소자에서, 위에서 설명된 2개의 전극 층 사이의 표면은 양쪽 모두가 상이한 조성물로 제작될 것이 요구된다. 전극들 사이의 표면의 조성물을 변화시켜 최적화하는 것은 전극들과의 부착 강도의 개선으로 인해 발광 효율 및 수명 등의 성능을 증가시키는 것을 가능케 한다.

이 실시예의 무기 EL 소자는 적어도 전극들 사이의 무기 복합 재료로 제작되는 광 방출 층을 포함하며, 여기에서 직류 구동에서의 달성된 휘도는 10000 cd/㎡ 이상이다. 높은 휘도가 필요한 적용 분야에서, DC 구동에서의 달성된 휘도는 바람직하게는 50000 cd/㎡ 이상, 바람직하게는 100000 cd/㎡ 이상, 더 바람직하게는 300000 cd/㎡ 이상 그리고 더 바람직하게는 500000 cd/㎡이상이다.

일반적으로, 광 방출 층이 제1 전극과 제2 전극 사이에 위치된다. 제1 및 제2 전극은 광 방출 층의 전체의 전방 및 후방 주요 표면을 덮을 것이 요구되며, 그에 의해 전체의 광 방출 층에는 높은 효율의 전도도가 제공되고 밝고 고른 발광이 달성된다.

광 방출 층이 개재된 복수개의 전극들에 대해, 높은 휘도를 구현하는 경우에, 대량의 전류가 흐르며, 그 결과 표면 비저항은 바람직하게는 전극 층의 저항 수치로 인한 열을 억제할 정도로 낮다. 표면 비저항은 바람직하게는 5 Ω/□ 이하 그리고 더 바람직하게는 1 Ω/□ 이하이다.

광 방출 층이 개재된 복수개의 전극은 서로 동일 또는 상이할 수 있다. 제1 전극 층이 무기 광 방출 층의 광 출력 표면인 경우에, 제1 전극 층은 광 투명성을 갖는다. 제1 전극 층은 5 Ω/□ 이하의 시트 비저항 그리고 90% 이상의 가시 광의 투과율을 가질 것이 요구된다. 이것은 ITO, IZO(인듐 아연 산화물), GZO(갈륨 아연 산화물), ZnO(아연 산화물), AZO(안티몬 아연 산화물) 또는 ATO(안티몬 주석 산화물) 등의 1개 또는 2개 이상의 층의 투명한 전도성 재료로 형성되거나, 광이 통과할 수 있을 정도로 그 두께가 얇은 은 등의 전도성 재료의 박막으로 형성될 것이 요구된다. 일반적으로, 전도성 재료가 전극 층을 형성하기 위해 스퍼터링 방법 등에 의해 유리 또는 사파이어 등의 투명 기판 상에 증착된다.

광 방출 층을 덮는 제1 전극을 통해 광을 출력하는 대신에 광 방출 층의 단부 부분으로부터 광을 방출하는 단부 표면 방출 동작을 수행하는 경우에 또는 제1 전극 층 내에 제공되는 개구를 통해 광을 출력하는 경우에, 제1 전극 층은 투명할 것이 요구되지 않는다. 이들 경우에, 전극은 위의 단부 부분 또는 위의 개구를 통해 높은 효율로 광을 출력하기 위해 은, 구리 및 알루미늄 등의 반사 및 전도 성질을 갖는 재료를 사용하여 형성될 수 있다.

투명할 것이 요구되지 않는 전극 층을 형성하는 방법은 특정하게 제한되지 않는다. 예컨대, 기상 증착 방법 또는 다른 방법에 의해 은 또는 알루미늄 등의 통상적인 금속을 증착함으로써 전극을 형성하는 방법 그리고 후방측 기판으로부터 전극을 형성할 때에 전극으로서 전도성 규소 기판 등의 전도성 평면 기판을 제작하는 방법이 있다.

광 방출 층은 높은 휘도로 광 방출을 제공할 수 있는 무기 복합 재료로부터 제작되는 발광 재료로 형성되어야 한다. 이 재료의 제조 방법은 특정하게 제한되 지 않지만, 무기 조성물에 예컨대 폭발을 적용함으로써 무기 복합 재료가 특정한 구조를 갖게 하는 방법을 포함한다. 바람직하게는, 이 재료의 특성은 PL(광 발광)에 의해 광을 방출한다는 것이다. 광 방출 층의 두께가 과도하게 두꺼우면, 전극들 사이의 전압이 광 방출을 위해 요구되는 전계 강도를 얻도록 상승하며, 그 결과 전압이 낮아지게 하는 관점 그리고 생산성의 관점으로부터, 그 두께는 바람직하게는 50 ㎛ 이하, 더 바람직하게는 20 ㎛ 이하 그리고 더 바람직하게는 5 ㎛ 이하이다. 광 방출 층의 두께가 과도하게 작으면, EL 광 방출 층의 양쪽 측면 상의 전극 층이 단락되기 쉬우며, 그 결과 이것을 방지하는 관점으로부터, 그 두께는 바람직하게는 0.05 ㎛ 이상 그리고 더 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상이다.

여기에서 사용된 증착 방법은 진공 하에서의 물리 기상 증착 방법인 기상 증착 그리고 스퍼터링 또는 이온 도금 등의 무기 재료를 증착하는 방법을 포함한다. 높은 휘도를 성취하기 위해 무기 EL 광 방출 층을 위해 사용된 재료는 기본적으로 안정되지만 높은 융점을 가지며, 그 결과 높은 융점을 갖는 재료를 증발시킬 수 있고 또한 재료를 보유한 도가니로부터의 오염을 억제할 수 있는 전자 빔(EB) 기상 증착 또는 무기 재료가 타켓일 수 있는 스퍼터링 등의 피착 방법을 사용하는 것이 바람직하다.

나아가, 광 방출 층과 전극들 사이의 2개의 표면에서 조성물을 변화시키는 방법은 예컨대 제2 성분의 피막 형성 속도를 변화시키기 위해 또 다른 증착 소스 또는 타겟에 제2 성분을 설정하는 방법을 포함한다. 증착의 진행에 따라 이들의 피막 형성 속도를 점차로 변화시키기 위해 또는 증착 중에 제1 재료로부터 제2 재 료로 피막 형성 타겟을 변화시키기 위해 별개의 기상 증착 소스 또는 타겟에 상이한 2개의 종류의 조성물을 설정하는 것이 또한 허용 가능하다. 위에서 설명된 것과 동일한 방식으로, 3개 이상의 종류의 조성물의 층이 형성될 수 있다. 피막 형성 속도를 점차로 변화시키는 방법 또는 3개 이상의 종류의 조성물의 층을 형성하는 방법을 채택할 것이 요구되는데, 이것은 이들 방법이 박리를 방지하기 때문이다. 나아가, 위에서 설명된 것과 동일한 방식으로, 광 방출 층의 양쪽 주요 표면의 조성물은 서로 동일하게 제작되고, 주요 표면들 사이의 조성물은 주요 표면과 상이하게 제작되며, 그 결과 다층 구조가 형성될 수 있다. 이러한 층 구조는 주요 표면에 전극과의 부착성을 증가시키는 데 적절한 조성물을 제공하는 것 그리고 주요 표면들 사이의 광 방출 휘도를 증가시키는 데 적절한 조성물을 제공하는 것을 가능케 하므로, 이 구조는 특히 광 방출 층이 개재되는 2개의 전극이 동일한 재료로 제작되는 경우에 유리하다.

광 방출 층과 전극 층 사이의 부착성의 개선에 대해, 전극과의 친화성을 개선시키기 위해 발광 재료에 다른 금속을 혼합하는 방법이 있다.

나아가, 휘도를 증가시킬 목적으로, 갈륨 비화물 또는 인듐 인화물 등의 화합물 반도체를 포함하는 층이 광 방출 층과 전극 층 사이에 제공될 수 있다.

[예]

본 발명은 다음의 예에 의해 설명될 것이다. 본 발명은 이들 예에 의해 제한되지 않아야 한다.

(비교예 1-1: 샘플 A의 마련)

100 g의 아연 황화물, 0.5 g의 아연 산화물, 0.5 g의 구리(Ⅱ) 황산염, 3 g의 바륨 불화물, 3 g의 마그네슘 염화물 그리고 2 g의 나트륨 염화물이 압박되고, 그 다음에 알루미나 도가니 내에 위치된다. 도가니는 그 내부측에 진공이 적용되고 그 다음에 질소가 충전되는 진공 소성로 내에 고정된다. 도가니는 1000℃에서 6 시간 동안 소성된다. 냉각된 후, 재료는 불필요한 염을 제거하기 위해 순수로 세척되고, 건조된다. 그 결과로서 생긴 소성된 케이크는 5 내지 20 ㎛의 입자 크기를 갖는 분말을 형성하기 위해 분류 분쇄기에 의해 분쇄된다.

분말은 알루미나 도가니 내에 위치된다. 도가니는 그 내부측에 진공이 적용되고 그 다음에 질소가 충전되는 진공 소성로 내에 고정된다. 도가니는 질소 가스 하에서 약 700℃에서 약 8 시간 동안 소성된다. 생성물은 과잉의 화합물, 불필요한 염 그리고 불순물을 제거하기 위해 빙초산으로 세척되고, 순수로 세척된다. 그 다음에, 생성물은 발광 재료를 형성하기 위해 여과되고 약 180℃에서 건조되고 냉각된다(샘플 A).

(예 1-1: 샘플 B의 마련)

100 g의 아연 황화물, 0.5 g의 아연 산화물, 0.27 g의 망간(Ⅱ) 황산염, 3 g의 바륨 불화물, 3 g의 마그네슘 염화물, 2 g의 나트륨 염화물 그리고 0.012 g의 이리듐(Ⅲ) 염화물이 압박되고, 그 다음에 알루미나 도가니 내에 위치된다. 도가니는 그 내부측에 진공이 적용되고 그 다음에 질소가 충전되는 진공 소성로 내에 고정된다. 도가니는 1000℃에서 6 시간 동안 소성된다. 냉각된 후, 재료는 플럭스를 제거하기 위해 순수로 세척되고, 건조된다. 그 결과로서 생긴 소성된 케이크 는 5 내지 20 ㎛의 입자 크기를 갖는 분말을 형성하기 위해 분류 분쇄기에 의해 분쇄된다.

분말은 알루미나 도가니 내에 위치된다. 도가니는 그 내부측에 진공이 적용되고 그 다음에 질소가 충전되는 진공 소성로 내에 고정된다. 도가니는 질소 가스 하에서 약 700℃에서 약 8 시간 동안 소성된다. 생성물은 과잉의 화합물, 플럭스 그리고 불순물을 제거하기 위해 빙초산으로 세척되고, 순수로 세척된다. 그 다음에, 생성물은 발광 재료를 형성하기 위해 여과되고 약 180℃에서 건조되고 냉각된다(샘플 B).

(예 1-2: 샘플 C의 마련)

100 g의 아연 황화물, 0.5 g의 구리(Ⅱ) 황산염, 0.5 g의 아연 산화물, 3 g의 바륨 불화물, 3 g의 마그네슘 염화물 그리고 2 g의 나트륨 염화물이 도2에 도시된 무기 조성물(8)로서 혼합 및 사용되고, 도1에 도시된 반응 용기(1)의 도2에 도시된 반응 챔버(2) 내에 위치된다. 그 다음에, 32 g의 TNT(500 atm에 대해 계산된 양)가 폭약으로서 첨가되고, 높은 내압성의 반응 용기(1)는 밀봉된다. 0.01 ㎜Hg까지 압력을 감소시킨 후, 전류가 450℃의 온도까지 반응 챔버(2)를 가열하여 TNT의 폭발을 유도하며 그에 의해 소성된 케이크를 형성하기 위해 히터(4)에 통과된다.

소성된 케이크는 그 다음에 반응 용기(1)로부터 제거되고, 냉각되고, 플럭스를 제거하기 위해 순수로 세척되고, 건조된다. 그 결과로서 생긴 소성된 케이크는 5 내지 20 ㎛의 입자 크기를 갖는 분말을 생성시키기 위해 분류 분쇄기 내에서 분 쇄된다. 그 결과로서 생긴 분말은 원통형 전기로의 실리카 튜브 반응 용기 내에 위치되고, 실리카 튜브 내에서 약 8 시간 동안 약 700℃의 온도에서 질소 분위기에서 소성된다. 그 결과로서 생긴 생성물은 과잉의 화합물, 플럭스 그리고 불순물을 제거하기 위해 빙초산으로 세척되고, 순수로 세척된다. 생성물은 그 다음에 발광 재료를 생성시키기 위해 여과되고 약 180℃에서 건조되고 냉각되고 분류기 내에서 체질된다(샘플 C).

(예 1-3: 샘플 D의 마련)

100 g의 아연 황화물, 0.5 g의 아연 산화물, 0.27 g의 망간(Ⅱ) 황산염, 3 g의 바륨 불화물, 3 g의 마그네슘 염화물, 0.012 g의 이리듐(Ⅲ) 염화물 그리고 2 g의 나트륨 염화물이 도2에 도시된 무기 조성물(8)로서 혼합 및 사용되고, 도1에 도시된 반응 용기(1)의 도2에 도시된 반응 챔버(2) 내에 위치된다. 그 다음에, 32 g의 TNT(500 atm에 대해 계산된 양)가 폭약으로서 첨가되고, 높은 내압성의 반응 용기(1)는 밀봉된다. 0.01 ㎜Hg까지 압력을 감소시킨 후, 전류가 450℃의 온도까지 반응 챔버(2)를 가열하여 TNT의 폭발을 유도하며 그에 의해 소성된 케이크를 형성하기 위해 히터(4)에 통과된다.

소성된 케이크는 그 다음에 반응 용기(1)로부터 제거되고, 냉각되고, 플럭스를 제거하기 위해 순수로 세척되고, 건조된다. 그 결과로서 생긴 소성된 케이크는 5 내지 20 ㎛의 입자 크기를 갖는 분말을 생성시키기 위해 분류 분쇄기 내에서 분쇄된다. 그 결과로서 생긴 분말은 원통형 전기로의 실리카 튜브 반응 용기 내에 위치되고, 실리카 튜브 내에서 약 8 시간 동안 약 700℃의 온도에서 질소 분위기에 서 소성된다. 그 결과로서 생긴 생성물은 과잉의 화합물, 플럭스 그리고 불순물을 제거하기 위해 빙초산으로 세척되고, 순수로 세척된다. 생성물은 그 다음에 발광 재료를 생성시키기 위해 여과되고 약 180℃에서 건조되고 냉각되고 분류기 내에서 체질된다(샘플 D).

(휘도의 측정)

비교예 1-1 그리고 예 1-1, 예 1-2 및 예 1-3에서 얻어진 발광 재료는 80% 이상의 입자가 12 내지 18 ㎛를 갖는 발광체 입자를 얻도록 분류된다. 발광체 페이스트가 입자의 농도가 70 중량%이도록 결합제(듀폰에 의해 제조되는 7155) 내에 발광체 입자를 분산함으로써 마련된다. 그 다음에, ITO 피막(23)을 갖는 유리 기판(24)으로 구성되는 전극 상에, 바륨 티탄산염 페이스트(듀폰에 의해 제조되는 7153), 위의 발광체 페이스트 그리고 바륨 티탄산염 페이스트(듀폰에 의해 제조되는 7153)가 바륨 티탄산염 층(21), 광 방출 층(20) 및 바륨 티탄산염 층(19)을 형성하기 위해 실크-스크린에 의해 이 순서대로 도포된다. 그 다음에, 바륨 티탄산염 층(19) 상에, 은 페이스트가 전극(18)을 형성하도록 도포된다. 나아가, ITO 피막(23) 상에, 은 페이스트가 보조 전극(22)을 형성하도록 도포된다. 위의 절차로부터, 도3에 도시된 무기 EL 소자가 얻어진다. 8 ㎑ 교류 전압이 전극(18)과 보조 전극(22) 사이에 인가된다. 전압은 280 V이다. 표1에 기재된 휘도는 0 시간, 24 시간 및 100 시간 후에 측정된 수치이다.

예 1-1, 예 1-2 및 예 1-3에서 얻어진 발광 재료는 100 시간 후에도 초기 휘도의 65% 이상으로 유지된 휘도를 나타내고, 한편 비교예 1-1의 발광 재료에서의 휘도는 100 시간 후에 초기 휘도의 1/2보다 작은 휘도까지 감소한다.

	발광 재료	휘도 (cd/㎡)
	발광 재료	초기	24 시간 후	100 시간 후
비교예 1-1	샘플 A	485	322	221
예 1-1	샘플 B	612	499	403
예 1-2	샘플 C	1021	877	851
예 1-3	샘플 D	1202	1065	1026

(예 2-1)

100 g의 아연 황화물, 0.5 g의 아연 산화물, 0.5 g의 망간(Ⅱ) 황산염, 3 g의 바륨 불화물, 3 g의 마그네슘 염화물, 2 g의 나트륨 염화물 그리고 0.012g의 이리듐(Ⅲ) 염화물이 압박되고, 그 다음에 알루미나 도가니 내에 위치된다. 도가니는 그 내부측에 진공이 적용되고 그 다음에 질소가 충전되는 진공 소성로 내에 고정된다. 도가니는 1000℃에서 6 시간 동안 소성된다. 냉각된 후, 재료는 불필요한 염을 제거하기 위해 순수로 세척되고, 건조된다. 그 결과로서 생긴 소성된 케이크는 5 내지 20 ㎛의 입자 크기를 갖는 분말을 형성하기 위해 분류 분쇄기에 의해 분쇄된다.

그 결과로서 생긴 분말은 원통형 전기로의 실리카 튜브 반응 용기 내에 위치되고, 실리카 튜브 내에서 약 8 시간 동안 약 700℃의 온도에서 질소 분위기에서 소성된다. 그 결과로서 생긴 생성물은 과잉의 화합물, 불필요한 염 그리고 불순물을 제거하기 위해 빙초산으로 세척되고, 순수로 세척된다. 생성물은 그 다음에 여과되고, 약 180℃에서 건조되고, 냉각된다.

그 결과로서 생긴 광 방출부의 양자 효율은 1 ㎜ 슬릿 부착부, 여기 파장: 350 ㎚, 여기 밴드 폭: 5 ㎚ 그리고 형광 밴드 폭: 1 ㎚의 측정 조건 하에서 니폰 분코 컴퍼니에 의해 제조되고 형광 일체형-구 유닛 및 고체 양자 효율 계산 프로그램이 구비되는 형광 광도계 FP-6500을 사용하여 측정된다. 그 결과가 표2에 기재되어 있다.

(비교예 2-1)

형광체 분말이 이리듐 염화물이 사용되지 않은 점을 제외하면 예 2-1과 동일한 방식으로 얻어진다. 그 결과로서 생긴 형광체의 양자 효율이 표2에 기재되어 있다.

(예 2-2)

형광체 분말이 0.27 g의 구리(Ⅱ) 황산염이 망간 황산염 대신에 사용된 점을 제외하면 예 2-1과 동일한 방식으로 얻어진다. 그 결과로서 생긴 형광체의 양자 효율이 표2에 기재되어 있다.

(비교예 2-2)

형광체 분말이 이리듐 염화물이 사용되지 않은 점을 제외하면 예 2-2와 동일한 방식으로 얻어진다. 그 결과로서 생긴 형광체의 양자 효율이 표2에 기재되어 있다.

(예 2-3)

형광체 분말이 0.5 g의 아연 셀레나이드가 아연 산화물 대신에 사용된 점을 제외하면 예 2-1과 동일한 방식으로 얻어진다. 그 결과로서 생긴 형광체의 양자 효율이 표2에 기재되어 있다.

(비교예 2-3)

형광체 분말이 이리듐 염화물이 사용되지 않은 점을 제외하면 예 2-3과 동일한 방식으로 얻어진다. 그 결과로서 생긴 형광체의 양자 효율이 표2에 기재되어 있다.

(예 2-4)

100 g의 스트론튬 황화물, 0.3 g의 세륨 불화물, 0.012 g의 이리듐(Ⅲ) 염화물, 0.3 g의 칼륨 염화물 그리고 5 g의 황이 혼합되고, 이 혼합물은 형광 분말체를 형성하기 위해 6 기간 동안 500℃에서 그리고 그 다음에 7 시간 동안 200℃에서 100% H₂S 내에서 가열된다. 그 결과로서 생긴 형광체의 양자 효율이 표2에 기재되어 있다.

(비교예 2-4)

형광체 분말이 이리듐 염화물이 사용되지 않은 점을 제외하면 예 2-4와 동일한 방식으로 얻어진다. 그 결과로서 생긴 형광체의 양자 효율이 표2에 기재되어 있다.

	발광 파장 (㎚)	양자 효율 (%)
예 2-1	567	56
비교예 2-1	569	32
예 2-2	463	62
비교예 2-2	467	31
예 2-3	571	59
비교예 2-3	570	37
예 2-4	477	43
비교예 2-4	471	22

(예 3-1 및 예 3-2에서 사용되는 발광 재료의 마련)

100 g의 아연 황화물이 0.27 g의 망간(Ⅱ) 황산염, 0.5 g의 아연 산화물, 3 g의 바륨 불화물, 3 g의 망간 염화물, 0.012 g의 이리듐(Ⅲ) 염화물 그리고 2 g의 나트륨 염화물과 혼합되고, 혼합된 재료는 높은 내압성의 용기의 반응 챔버 내에 주입되고, 그에 후속하여 32 g의 트리니트로톨루엔을 첨가한다. 반응 용기는 0.01 ㎜Hg까지 그 내의 압력을 감소시키도록 밀봉되고, 반응 챔버는 폭발을 유도하기 위해 약 450℃까지 가열된다. 폭발 반응이 용기 내에서 발생된 것을 확인한 후, 반응 챔버가 냉각되고, 미처리 생성물이 수집된다. 이것은 물 내로 넣어져 교반되고, 그 다음에 부유된 고체가 제거된다. 물 성분이 제거되고, 그 다음에 생성물이 15 g의 소성된 생성물을 얻기 위해 실온에서 건조된다. 소성된 생성물이 밀링 기계에 의해 파쇄되고, 그에 후속하여 5 ㎎의 갈륨 비화물을 그에 첨가하고 혼합한다. 이 혼합물이 미처리 발광체를 얻기 위해 8 시간 동안 질소 분위기 하에서 700℃의 온도에서 가열된다. 미처리 발광체에는 빙초산이 첨가되고, 미처리 발광체가 교반되고, 그 다음에 용해된 재료가 제거된다. 다음에, 순수가 첨가되고, 이 혼합물이 생성물을 세척하도록 교반되고, 그 다음에 물이 제거된다. 결과로서 생긴 생성물이 발광 재료로서 역할하게 하도록 파쇄 및 분쇄된다.

위의 절차에 의해 얻어진 발광 재료를 사용하여, 도5에 도시되고 제1 전극 층(기판)(101), 제1 광 방출 층(102), 제2 광 방출 층(103), 제2 전극 층(은 박막)(104) 및 DC 전원으로 구성되는 EL 소자 회로가 아래에서 설명되는 절차에 따라 제작된다.

(예 3-1: EL 소자의 제조)

코팅 글래스(#1737)의 투명 기판(101) 상에, 200 ㎚의 두께를 갖는 ITO 피막이 제1 전극 층(101)을 제공하기 위해 스퍼터링 방법에 의해 형성된다.

다음에, 제1 기상 증착 소스로부터 제공된 발광 재료 그리고 제2 기상 증착 소스로부터 제공된 셀렌이 ITO 피막을 갖는 위의 유리 기판 상의 2×2 ㎜ 금속 마스크를 통해 EB 기상 증착 유닛에 의해 증착된다. 발광 재료는 제1 기상 증착 소스로부터 일정한 증착 속도로 제공되고, 셀렌은 어떤 증착 속도로 제2 기상 증착 소스로부터 제공되고, 2개의 재료는 셀렌의 중량 비율이 증착 공정의 전반부에서 0.5% 이하이고 셀렌의 중량 비율이 증착 공정의 후반부에서 약 1%이도록 동시에 ITO 피막을 갖는 위의 유리 기판 상에 증착된다. 증착 공정 중의 진공의 정도는 1 × 10^-4 ㎩ 이하이다. 증착 공정 중의 유리 기판의 온도는 약 300℃이다. 이 공정은 더 낮은 조성 비율의 셀렌을 갖는 제1 층(102) 그리고 더 높은 조성 비율의 셀렌을 갖는 제2 층(103)의 2-층 구조를 갖는 광 방출 층을 가져온다. 제1 층의 두께는 약 1 ㎛이고, 제2 층의 두께는 약 1 ㎛이고, 2-층 구조의 총 두께는 약 2 ㎛이다.

광 방출 층이 형성되는 기판은 공기 중으로 인출되고, 그 다음에 결정화도를 개선시키기 위해, 질소 분위기 하에서 60 분 동안 650℃에서 열처리된다. 열처리 후, 광 방출 층 상으로, 저항 가열 기상 증착 장치를 사용하여, 약 200 ㎚의 두께를 갖는 은 피막이 제2 전극 층(104)으로서 형성된다. 은 피막의 형성 중에, 진공의 정도는 7 × 10^-4 ㎩이고, 기판은 가열되지 않는다. 이 공정은 제1 전극 층(101)의 광 방출 측면을 갖는 도5에 도시된 EL 소자를 가져온다.

(예 3-2: EL 소자의 제조)

제1 전극 층(101)으로서의 규소 단결정 기판 상에, 발광 재료가 발광 부분이 형성되는 2×2 ㎜ 금속 마스크를 통해 EB 기상 증착 유닛에 의해 증착된다. 광 방출 층의 형성에서, 위의 발광 재료는 제1 기상 증착 소스로부터 제공되고, 셀렌은 제2 기상 증착 소스로부터 제공되고, 2개의 재료는 셀렌의 중량 비율이 증착 공정의 전반부에서 0.5% 이하이고 셀렌의 중량 비율이 증착 공정의 후반부에서 약 1%이도록 동시에 2×2 ㎜ 금속 마스크를 통해 규소 단결정 기판 상에 증착된다. 증착 공정 중의 진공의 정도는 1 × 10^-4 ㎩ 이하이다. 증착 공정 중의 유리 기판의 온도는 약 300℃이다. 이 공정은 더 낮은 조성 비율의 셀렌을 갖는 제1 층(102) 그리고 더 높은 조성 비율의 셀렌을 갖는 제2 층(103)의 2-층 구조를 갖는 광 방출 층을 가져온다. 제1 층의 두께는 약 1 ㎛이고, 제2 층의 두께는 약 1 ㎛이고, 2-층 구조의 총 두께는 약 2 ㎛이다.

다음에, 동일한 챔버 내에서 또 다른 기상 증착 소스를 사용하여, 은이 제2 전극 층(104)으로서 역할하게 하기 위해 0.1 ㎛보다 작은 두께로 적층된다.

위의 공정은 제2 전극 층(104)의 광 방출 측면을 갖는 도5에 도시된 EL 소자를 가져온다.

(예 3-1 및 예 3-2에서 제조된 EL 소자의 평가)

예 3-1 및 예 3-2의 제조된 EL 소자의 제1 전극 층은 DC 전원의 음극과 연결되고, 제2 전극 층은 DC 전원의 양극과 연결된다. 달성된 휘도가 평가된다. 전압이 점차로 증가될 때, 375,000 cd/㎡의 휘도가 5 V에서 달성된다.

(참조 예)

이 예의 발광 재료는 예 3-1 및 예 3-2에서 사용된 발광 재료를 위한 공정에서의 도핑 방법으로서 5 시간 동안 1200℃에서 무기 조성물을 가열하는 공정이 폭발 방법 대신에 채용된 점을 제외하면 예 3-1 및 예 3-2와 동일한 방식으로 제조된다. 그 결과로서 생긴 발광 재료를 사용하여, 이 예의 EL 소자는 예 3-1 및 예 3-2에서와 동일한 방식으로 제조된다. 그 결과로서 생긴 EL 소자의 달성된 휘도는 겨우 6000 cd/㎡이다.

본 발명은 무기 복합 재료를 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명의 방법에 의해 제조된 무기 복합 재료를 열처리함으로써 얻어진 발광 재료는 개선된 수명뿐만 아니라 개선된 휘도를 가지므로, 무기 EL 소자를 위해 바람직하게 사용될 수 있고, 산업적으로 유용하다.

본 발명의 무기 조성물은 응집 등의 새로운 문제점을 유발시키는 분쇄 단계를 채택하지 않고도 우수한 광 방출부를 형성하는 발광 재료를 가져오므로, 산업적으로 유용하다. 발광 재료를 제조하는 원료로서 본 발명의 무기 조성물을 사용함으로써 제조된 무기 EL 소자는 그 조성물의 재료에 의해 효율적인 광 방출을 제공한다.

Claims

발광 재료를 제조하기 위한 무기 복합 재료를 제조하는 방법이며, 화합물 반도체를 주로 함유하는 무기 조성물에 밀봉된 용기 내에서의 화약 및/또는 폭약에 의한 폭발을 적용하는 단계를 포함하는 무기 복합 재료를 제조하는 방법.
제1항에 있어서, 무기 조성물은 이리듐 원소를 함유하는 무기 복합 재료를 제조하는 방법.
주 성분으로서의 화합물 반도체와, 이리듐 원소를 함유하는 무기 조성물.
제3항에 있어서, 전이 금속, 할로겐 또는 희토류 원소를 함유하는 무기 조성물.
제3항 또는 제4항에 있어서, 화합물 반도체는 Ⅱ-Ⅵ족 화합물 반도체인 무기 조성물.
발광 재료를 제조하기 위한 무기 복합 재료이며, 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항의 무기 조성물로부터 얻어지는 무기 복합 재료.
제3항 내지 제5항 중 어느 한 항의 무기 조성물을 열처리하는 단계를 포함하는 무기 복합 재료를 제조하는 방법.
제1항 또는 제7항의 방법에 의해 얻어지는 무기 복합 재료를 열처리하는 단계를 포함하는 발광 재료를 제조하는 방법.
제8항의 방법에 의해 얻어지는 발광 재료.
제9항의 발광 재료를 사용하는 무기 EL 소자.
적어도 2개의 전극과,

제9항의 발광 재료로 구성되고, 전극들 사이에 제공되는 광 방출 층을 포함하며,

직류 구동 중에 달성된 소자의 휘도는 10,000 cd/㎡ 이상인 무기 EL 소자.
제11항에 있어서, 광 방출 층의 두께는 0.05 내지 100 ㎛인 무기 EL 소자.
제11항 또는 제12항에 있어서, 광 방출 층은, 서로 상이한 조성물을 갖는 복수개의 광 방출 층을 포함하는 무기 EL 소자.