JP5036710B2 - 発光体 - Google Patents
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Description
Journal of Crystal Growth 169(1996) p33-39 Applied Surface Science 244(2005)p524-527 Journal of luminescence 99(2002)p325-334
本発明の他の目的は、新規な材料構成によって効率よく光を発生させることができる発光材料の原料となる無機組成物を提供することにある。
[1] 密閉容器内で、火薬および/または爆薬と共に、化合物半導体を主たる構成材料とする無機組成物を爆破させることを特徴とする、発光材料の製造に用いられる無機複合物の製造方法。
[3] 化合物半導体を主たる構成材料とする無機組成物であって、イリジウム元素を含むことを特徴とする無機組成物。
[5] 化合物半導体がII−VI族半導体である、[3]または[4]に記載の無機組成物。
[7] [3]〜[5]の何れか一項に記載の無機組成物を加熱処理することを特徴とする無機複合物の製造方法。
[9] [8]に記載の製造方法によって得られた発光材料。
[11] 少なくとも2層の電極層と、該電極層間に設けられる[9]に記載された発光材料からなる発光体層とを備える無機EL素子において、直流駆動時の到達輝度が10000cd/m2以上であることを特徴とする無機EL素子。
[13] 発光体層が互いに異なる組成を有する複数の発光層を備えることを特徴とする、[11]又は[12]に記載の無機EL素子。
化合物半導体を主たる構成材料とする無機組成物は、蛍光、リン光などの発光材料、蓄光材料などの分野で用いられている。これらには、電気エネルギーによって光を発する特性を有するものもあり、主として光源として用いられており、表示などの用途でも一部用いられている。
(1)材料を超微粒子化する方法(特許文献4)
(2)セリウムなどドーピング材料を選定する方法(非特許文献4)
(3)更に塩化物などをコドーピングする方法(非特許文献5)
(4)素子の作り方自体を変更する方法(非特許文献6)
本発明で用いる化合物半導体は、室温における電気伝導率が、金属と絶縁体の中間の103〜10−10S/cm程度の物質であり、具体的には、
シリコン、ゲルマニウムなどのIV族元素;
II族およびVI族元素の化合物から構成されるII−VI族化合物半導体;
III族およびV族元素の化合物から構成されるIII−V族化合物半導体;
I族およびV族元素の化合物から構成されるI−V族化合物半導体;
I族およびVI族元素の化合物から構成されるI−VI族化合物半導体;
I族およびVII族元素の化合物から構成されるI−VII族化合物半導体;
II族およびIV族元素の化合物から構成されるII−IV族化合物半導体;
II族およびV族元素の化合物から構成されるII−V族化合物半導体;
II族およびVII族元素の化合物から構成されるII−VII族化合物半導体;
III族およびVI族元素の化合物から構成されるIII−VI族化合物半導体
などを挙げることができる。
II-VI族化合物半導体としては、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、亜鉛、カドミウム、水銀などのII族元素より選ばれる一種類以上の元素と、酸素、硫黄、セレン、テルルなどのVI族元素より選ばれる一種類以上の元素との化合物を挙げることができる。具体的には、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化亜鉛、硫化亜鉛、硫化バリウム、硫化カドミウム、硫化マグネシウム、硫化カルシウム、硫化ストロンチウム、セレン化亜鉛、セレン化バリウム、セレン化カドミウム、セレン化マグネシウム、セレン化カルシウム、セレン化ストロンチウム、セレン化バリウム、テルル化亜鉛、テルル化カドミウム、テルル化ストロンチウム、テルル化バリウムなどを例示することができる。上記のような元素が1:1で構成される化合物半導体だけではなく、硫セレン化カルシウムストロンチウムのように、II族元素および/またはVI族元素が二種類以上含有されたものであってもよい。入手性、化合物の安定性を考慮して、硫化亜鉛、硫化カドミウム、セレン化亜鉛またはセレン化カドミウムが好ましく、硫化亜鉛が最も好ましい。
本発明の無機組成物はイリジウム元素を含むことを特徴とするが、イリジウム元素をドーピングするために、イリジウム源を使用する。イリジウム源は、イリジウム元素単独で構成されていてもよいし、酸化物、硫化物の形であってもよい。さらに、他の元素との塩の形で構成されていてもよい。このようなイリジウム化合物としては、例えば、塩化イリジウム、硫酸イリジウム、硝酸イリジウム、亜硝酸イリジウム、酸化イリジウム、ヘキサクロロイリジウム(IV)酸アンモニウム、ヘキサクロロイリジウム(IV)酸n水和物、クロロカルボニルビス(トリフェニルホスフィン)イリジウム(I)、塩化ナトリウムイリジウム(III)n水和物等を挙げることができる。これらは、単独で使用しても、複数種を混合して使用してもよい。
無機組成物は、後述するドーピング処理を施すことによってイリジウム以外の金属源を含む場合でも発光材料の製造原料となる。そのような金属源はその金属元素やその金属化合物である。その金属元素としては、例えば、マンガン、銅、銀、金、ハフニウムなどの遷移金属;セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム、イットリウムなどの希土類元素などが挙げられ、その金属化合物としては、例えば、これら金属の硫化物、ハロゲン化物、酸化物などが挙げられる。これら金属源は後述する付活剤として無機組成物に添加することもできる。
本発明の無機組成物は、特に、イリジウム元素を含むことを特徴とし、さらに発光材料とし、無機EL素子を構成することにより発光効率を向上させることができるが、さらに付活剤を加えて化合物半導体へドーピングすると発光効率をさらに向上させることができ好ましい。
本発明の複合体に転換される前の無機組成物の配合組成は特に限定されないが、例えば以下のものが挙げられる。
イリジウム源および/またはその他の金属源:0.001〜3重量部、好ましくは0.005〜1重量部;及び
付活剤:3〜9重量部、好ましくは4〜7重量部。
ドーピング処理の第1の態様において、火薬および/または爆薬を用いて、密閉容器内で無機組成物を爆破させることにより無機複合物を製造する(爆破法)。
本発明において、爆破法により得られた無機複合物は、熱処理をすることにより、発光材料とされる。熱処理は、数回に分けて実施してもよく、途中で、粉砕などの粒度調整の処理を入れても構わない。
本発明に係る発光材料を用いて交流駆動素子を作製する際には、図3に示したように、発光体層を誘電体層で挟む構成を採用する。誘電体としては、酸化イットリウム、酸化タンタル、窒化アルミニウム、窒化珪素、チタン酸バリウムなどの公知の材料を用い、スパッタリング、蒸着、スクリーン印刷等によって0.1〜1μm程度の膜厚の薄膜を形成する。
前述したように、電界発光素子(EL素子)は発光体材料の違いにより無機EL素子と有機EL素子とに大別される。発光体に無機材料を用いる無機EL素子は、発光体に有機材料を用いる有機EL素子と比較して発光寿命が長いという特性を有しており、キャッシュレジスター用表示装置や車載用モニタや時計のバックライト等、高い耐久性が必要とされる用途を中心に実用化されている。
本発明の直流無機EL素子は、少なくとも複数の電極層と、該電極層間に設けられる無機組成物による発光体層を備える無機EL素子であって、直流駆動時の到達輝度が10000cd/m2以上であることが好ましい。ここで「輝度」とは該無機EL素子の発光面の法線方向から見て、測定視野角1度の光を望遠型輝度計で測定した値を指す。また、本発明の無機EL素子は、EL発光体層の厚みが0.05μm以上、50μm以下であることが好ましい。発光層の厚みを最適化することで、低電圧駆動かつ両電極間の短絡を防止することができる。また、本発明の無機EL素子は、前記2層の電極との界面において、発光体層が異なる組成からなることが好ましい。電極との界面の組成を各々変更し最適化することにより、発光効率の向上や電極との密着力向上による寿命の向上などの性能を向上させることが可能となる。
さらに、輝度の向上を目的として、発光層と電極との間に、砒化ガリウム、リン化インジウム等の化合物半導体などからなる層を設けてもよい。
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
硫化亜鉛100g、酸化亜鉛0.5g、硫酸銅(II)0.5g、フッ化バリウム3g、塩化マグネシウム3g、および塩化ナトリウム2gを秤量し、アルミナ製坩堝に入れた。真空置換した後、窒素で置換した真空焼成炉内に坩堝を静置し、1000℃で6時間焼成した。冷却後、脱イオン水で洗浄して余分の塩を除去し、乾燥させた。得られた焼成ケークを分級粉砕機により粉砕して粒径5〜20μmの粉体とした。
硫化亜鉛100g、酸化亜鉛0.5g、硫酸マンガン(II)0.27g、フッ化バリウム3g、塩化マグネシウム3g、塩化ナトリウム2gおよび塩化イリジウム(III)0.012gを秤量し、アルミナ製坩堝に入れた。真空置換した後、窒素で置換した真空焼成炉内に坩堝を静置し、1000℃で6時間焼成した。冷却後、脱イオン水で洗浄して融剤を除去し、乾燥させた。得られた焼成ケークを分級粉砕機により粉砕して粒径5〜20μmの粉体とした。
硫化亜鉛100g、硫酸銅(II)0.5g、酸化亜鉛0.5g、フッ化バリウム3g、塩化マグネシウム3gおよび塩化ナトリウム2gを混合し、図2に示す無機組成物8とし、図1に示す反応容器1の図2に示す反応室2に収納した。次いで、爆薬7としてTNTを500気圧計算量である32g添加し、高耐圧反応容器1を密閉し、0.01mmHgに減圧した後、ヒーター4に通電して反応室2を450℃の温度に加熱し、TNTの爆発を誘発せしめ焼成ケークを形成した。
硫化亜鉛100g、酸化亜鉛0.5g、硫酸マンガン(II)0.27g、フッ化バリウム3g、塩化マグネシウム3g、塩化イリジウム(III)0.012gおよび塩化ナトリウム2gを混合し、図2に示す無機組成物8とし、図1に示す反応容器1の図2に示す反応室2に収納した。次いで、爆薬7としてTNTを500気圧計算量である32g添加し、高耐圧反応容器1を密閉し、0.01mmHgに減圧した後、ヒーター4に通電して反応室2を450℃の温度に加熱し、TNTの爆発を誘発せしめ焼成ケークを形成した。
比較例1−1および実施例1−1〜1−3で得られた発光材料を分級して12〜18μmの粒子が80%以上含まれている発光体粒子を得た。この発光体粒子を濃度70重量%となるようにバインダー(デュポン製7155)中に分散させて発光体ペーストとした。次に、ITO膜23付きのガラス基板24からなる電極上にチタン酸バリウムペースト(デュポン製7153)、前記発光体ペースト、チタン酸バリウムペースト(デュポン製7153)をシルクスクリーンにより順次塗布し、それぞれチタン酸バリウム層21、発光層20、チタン酸バリウム層19とし、更にチタン酸バリウム層19の上に銀ペーストを塗布して電極18とした。更にITO膜23の外縁付近に銀ペーストを塗布し補助電極22とした。以上のようにして図3に示すような無機EL素子を得た。電極18と補助電極22に8kHzの交流電圧を印加した。印加電圧は280Vとした。0時間、24時間および100時間経過後の発光輝度を測定し、表1に示した。
硫化亜鉛100g、酸化亜鉛0.5g、硫酸マンガン(II)0.27g、フッ化バリウム3g、塩化マグネシウム3g、塩化ナトリウム2gおよび塩化イリジウム(III)0.012gを秤量し、アルミナ製坩堝に入れた。真空置換した後、窒素で置換した真空焼成炉内に坩堝を静置し、1000℃で6時間焼成した。冷却後、脱イオン水で洗浄して余分の塩を除去し、乾燥させた。得られた焼成ケークを分級粉砕機により粉砕して粒径5〜20μmの粉体とした。
実施例2−1において、塩化イリジウムを使用しないこと以外は実施例2−1と同様にして粉末蛍光体を得た。得られた蛍光体の量子効率を測定した結果を表2に示す。
実施例2−1において、硫酸マンガンに代えて0.27gの硫酸銅(II)を使用したこと以外は実施例2−1と同様にして粉末蛍光体を得た。得られた蛍光体の量子効率を測定した結果を表2に示す。
実施例2−2において、塩化イリジウムを使用しないこと以外は実施例2−2と同様にして粉末蛍光体を得た。得られた蛍光体の量子効率を測定した結果を表2に示す。
実施例2−1において、酸化亜鉛に代えて0.5gのセレン化亜鉛を使用したこと以外は実施例2−1と同様にして粉末蛍光体を得た。得られた蛍光体の量子効率を測定した結果を表2に示す。
実施例2−3において、塩化イリジウムを使用しないこと以外は実施例2−3と同様にして粉末蛍光体を得た。得られた蛍光体の量子効率を測定した結果を表2に示す。
硫化ストロンチウム100gにフッ化セリウム0.3g、塩化イリジウム(III)0.012g、塩化カリウム0.3gおよび硫黄5gを混合した後、100%のH2 S中、500℃で6時間加熱処理した後、さらに200℃で7時間処理して粉末蛍光体を得た。得られた蛍光体の量子効率を測定した結果を表2に示す。
実施例2−4において、塩化イリジウムを使用しないこと以外は実施例2−4と同様にして粉末蛍光体を得た。得られた蛍光体の量子効率を測定した結果を表2に示す。
硫化亜鉛100gに対し、硫酸マンガン(II) 0.27g、酸化亜鉛 0.5g、フッ化バリウム 3g、塩化マグネシウム 3g、塩化イリジウム(III) 0.012g、塩化ナトリウム 2gを配合し、高耐圧反応容器の反応室に入れ、ついで32gのトリニトロトルエンを添加し、反応容器を密閉し0.01mmHgまで減圧後、反応室を約450℃まで加熱して爆発を誘発させた。容器内部で爆発反応が発生したことを確認後、冷却後し粗生成物を回収した。これを水中に入れ、攪拌後、浮遊物を除去した。水分を除去し、室温で乾燥させ、焼成物15gを得た。焼成物を粉砕機で粉砕した後、ガリウム砒素5mgを加え混合した。これを窒素雰囲気下700℃の温度で8時間加熱し、粗発光体を得た。粗発光体に氷酢酸を加え、攪拌後、溶解物を除去した。次に脱イオン水を加え攪拌洗浄し、水を除去した。これを粉砕し、粉状にして発光材料とした。
コーニングガラス(#1737)を透明基板101として、その上に膜厚200nmのITO膜をスパッタ法で製膜し、第一電極層101とした。
シリコン単結晶基板を第一電極層101とする基板上に、発光部分となる2×2mmの金属マスクを介して、EB蒸着装置にて発光材料を成膜した。発光体層の形成は前記発光材料を第一の蒸着源として、セレンを第二の蒸着源として、2×2mmの金属マスクを介して上記シリコン単結晶基板上に成膜した。第一の蒸着源からは一定の成膜レートで、第二の蒸着源からは成膜前半にはセレンの重量比が0.5%以下で、成膜後半にはセレンの重量比が1%程度になるような成膜レートで二つの蒸着源から同時に成膜を実施した。成膜時の真空度は1×10−4Pa以下であり、成膜時にはガラス基板の温度を約300℃に加熱した。この結果、発光体層はセレンの組成比が少ない第一層102と、セレンの組成が多い第二層103との二層構成となるが、第一層の膜厚は約1μm、第二層の膜厚も約1μmであり、総厚みは約2μmであった。
このようにして、第二電極層104を発光面とする図5のEL素子を得た。
実施例3−1〜3−2のEL素子の第一電極層に直流電源のマイナス電極、第二電極層にそのプラス電極を接続し到達輝度を評価した。電圧を上げていくと5Vで、到達輝度375,000cd/m2が得られた。
実施例3−1〜3−2で使用した発光材料の製造工程においてドーピング法として爆破法の代わりに1200℃で、5時間無機組成物を加熱する以外は実施例3−1〜3−2と同様の方法で発光材料を作製し、実施例3−1〜3−2と同様の方法でEL素子を作製した。このEL素子の輝度は6000cd/m2までしか到達しなかった。
2 薬品挿入部
3 反応容器
4 加熱ヒーター
5 加熱部電源供給部
6 加熱部電源供給部
7 爆薬
8 無機組成物
18 背面電極
19 誘電体
20 発光体
21 誘電体
22 電極
23 透明電極
24 ガラス基板
101 第一電極層(基板)
102 第一発光体層
103 第二発光体層
104 第二電極層(銀薄膜)
109 直流電源
110 無機EL素子
111 透明基板
112 下部電極
113 下部絶縁体層
114 発光体層
115 上部絶縁体層
120 上部電極
121 交流電源
Claims (12)
- 密閉容器内で、火薬および/または爆薬と共に、II−VI族化合物半導体、当該II−VI族化合物半導体100重量部に対して1×10 −5 〜2重量部のイリジウム源、またはイリジウム源とその他の金属源との組み合わせ、および当該II−VI族化合物半導体100重量部に対して1×10 −3 〜10重量部の付活剤を含む無機組成物を爆破させることを特徴とする、発光材料の製造に用いられる無機複合物の製造方法。
- 付活剤として、遷移金属、ハロゲンまたは希土類元素を含む無機組成物であることを特徴とする請求項1に記載の無機複合物の製造方法。
- 発光材料の製造に用いられる原材料としての無機組成物であって、当該II−VI族化合物半導体100重量部に対して1×10 −5 〜2重量部のイリジウム源、またはイリジウム源とその他の金属源との組み合わせ、および当該II−VI族化合物半導体100重量部に対して1×10 −3 〜10重量部の付活剤とを含む、無機組成物。
- 付活剤として、遷移金属、ハロゲンまたは希土類元素を含む、請求項3に記載の無機組成物。
- 請求項3または4に記載の無機組成物を加熱処理することを特徴とする無機複合物の製造方法。
- 請求項1、2又は5に記載の方法によって得られることを特徴とする、発光材料の製造に用いられる無機複合物。
- 請求項1、2又は5に記載の製造方法によって得られた無機複合物を加熱処理することを特徴とする発光材料の製造方法。
- 請求項7に記載の製造方法によって得られた発光材料。
- 請求項8に記載の発光材料を用いてなる無機EL素子。
- 少なくとも2つの電極と、該電極間に設けられる請求項7に記載された発光材料からなる発光体層とを備える無機EL素子において、直流駆動時の到達輝度が10000cd/m2以上であることを特徴とする無機EL素子。
- 発光体層の厚みが0.05μm〜100μmであることを特徴とする請求項10に記載の無機EL素子。
- 発光体層が互いに異なる組成を有する複数の発光層を備えることを特徴とする、請求項10又は11に記載の無機EL素子。
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