JP2009167351A - 無機蛍光体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の無機蛍光体は、第2−16族化合物および第12−16族化合物から選ばれる少なくとも1種、またはそれらの混晶を母体材料とし、CuおよびMnを含有せず、周期律表の第6族〜第11族の第2遷移系列に属する金属元素および第3遷移系列に属する金属元素のうちの少なくともいずれかを含有することを特徴とし、発光素子、特に直流薄膜型無機EL素子に好適に用いられる。
【選択図】なし
Description
直流駆動型無機EL素子は、1970〜80年代に研究が盛んになされていた(非特許文献1)。これはZnSe:MnをGaAs基板上にMBEにより成膜し、Au電極と挟むことで構成される素子である。約4Vを印加することで電極からトンネル効果で電子が注入され、発光中心であるMnを励起し、発光するという機構である。しかしながら、この素子は発光効率が低いこと(〜0.05lm/W)、再現性が低いことから、それ以来、実用化はもとより学術的な研究もなされていない。
また、特許文献4は、希土類硫化物を母体材料とし、該母体材料とPr、Mn、Auを含み、該母体材料を活性化する活性化剤との混合物を生成し、生成した混合物を加熱して該母体材料を活性化する発光体の製造方法を開示している。
従って、本願発明は、新たな発光中心を有し、直流、交流のいずれでも駆動可能な発光素子に適用でき、十分な発光効率が得られる無機蛍光体材料、それを用いる発光素子および直流薄膜型無機EL素子を提供しようとするものである。
(1)第2−16族化合物および第12−16族化合物から選ばれる少なくとも1種、またはそれらの混晶を母体材料とする無機蛍光体材料であって、CuおよびMnを含有せず、周期律表の第6族〜第11族の第2遷移系列に属する金属元素および第3遷移系列に属する金属元素のうちの少なくともいずれかを含有することを特徴とする無機蛍光体材料。
(2)周期律表の第13族に属する元素及び第15族に属する元素から選ばれる少なくとも1種含有することを特徴とする前記(1)の無機蛍光体材料。
(3)第13族の元素がGa、InおよびTlから選ばれる少なくとも1種であり、第15族の元素がN、P、SbおよびBiから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする前記(2)の無機蛍光体材料。
(4)含有される周期律表の第6族〜第11族までの第2遷移系列に属する金属元素または第3遷移系列に属する金属元素がOs、Ir、PtおよびAuのうち少なくとも1種であることを特徴とする前記(1)または(2)の無機蛍光体材料。
(5)前記(1)〜(4)のいずれかに記載の無機蛍光体材料を有する発光素子。
(6)前記(1)〜(4)のいずれかに記載の無機蛍光体材料を有する直流薄膜型無機EL素子。
本発明の無機蛍光体材料は、第2−16族化合物または第12−16族化合物から選ばれる少なくとも1種、またはそれらの混晶を母体材料とし、さらに周期律表の第6族〜第11族の第2遷移系列に属する金属元素および第3遷移系列に属する金属元素のうちの少なくともいずれかを含有することを特徴とする。
該母体材料の例としては、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe、CaS、SrS、BaSなどの第2−16族化合物または第12−16族化合物から選ばれる少なくとも1種またはそれらの混晶が用いられる。好ましくはZnS、ZnSe、ZnSSe、SrS、CaS、SrSe、SrSSeであり、さらに好ましくは、ZnS、ZnSe、ZnSSeである。
好ましくは、第13族に属する元素から選ばれる少なくとも1種の元素と、第15族に属する元素から選ばれる少なくとも1種の元素とを含有し、さらに好ましくは、第13族に属する元素としてGa、InおよびTlから選ばれる少なくとも1種を含有し、第15族に属する元素としてN、P、Sb、AsおよびBiから選ばれる少なくとも1種を含有し、特に好ましくは、第13族に属する元素としてGaを含有し、第15族に属する元素としてN、PおよびSbから選ばれる少なくとも1種を含有する。
また、これらの元素を蛍光体材料に含有させる場合には、第13族に属する元素と第15族に属する元素とからなる化合物(第13−15族化合物)を添加することが好ましい。
これらの周期律表の第13族に属する元素及び第15族に属する元素から選ばれる少なくとも1種の元素の含有量は、特に限定されないが、母体材料1モルに対して1×10−7〜1×10−2が好ましい。
次に直流駆動型無機EL素子について詳しく説明する。
直流駆動型無機EL素子は少なくとも透明電極(透明導電膜とも称する)と蛍光体層(発光層とも称する)と背面電極とから構成される。発光層の厚みは厚くなりすぎると発光に必要な電界強度を得るために両電極間の電圧が上昇するので、低電圧駆動を実現するためには50μm以下が好ましく、さらに好ましくは30μm以下である。また厚みが薄くなりすぎると、蛍光体層の両面にある電極が短絡しやすくなるため、短絡を避けるために厚みは50nm以上が好ましく、さらに好ましくは100nm以上である。
透明導電膜の表面低効率は、JIS K6911に記載の方法に準じて測定することができる。
透明導電膜は、ガラス又はプラスチック基板上に形成されており、かつ酸化錫を含有していることが好ましい。
この場合、耐久性を上げる目的で透明導電膜表面を酸化錫を主体の層とすることが、好ましい。
透明導電膜の調製法はスパッター、真空蒸着等の気相法であっても良い。ペースト状のITOや酸化錫を塗布やスクリーン印刷で作成したり、膜全体を過熱したりレーザーにて加熱して成膜しても良い。
本発明のEL素子において、透明導電膜には一般的に用いられる任意の透明電極材料が用いられる。例えば錫ドープ酸化錫、アンチモンドープ酸化錫、亜鉛ドープ酸化錫、フッ素ドープ酸化錫、酸化亜鉛などの酸化物、銀の薄膜を高屈折率層で挟んだ多層構造、ポリアニリン、ポリピロールなどの共役系高分子などが挙げられる。
これとは、異なる方法となるが、金属細線の代わりに、100nm以下の平均厚みを有する金属薄膜を金属酸化物と積層して本発明に適した透明導電膜とすることができる。金属薄膜に用いられる金属としては、AuやIn、Sn、Cu、Niなど耐腐食性が高く、展延性等に優れたものが好ましいが、特にこの限りではない。
これらの複層膜は、高い光透過率を実現することが好ましく、具体的には70%以上の光透過率を有することが好ましく、80%以上の光透過率を有することが特に好ましい。光透過率を規定する波長は、550nmである。
光の透過率に関しては、干渉フィルターを用いて550nmの単色光を取り出し、一般に用いられる白色光源を用いた積分型光量測定やスペクトル測定装置を用いて測定することが出来る。
光を取り出さない側の背面電極は、導電性の有る任意の材料が使用出来る。金、銀、白金、銅、鉄、アルミニウムなどの金属、グラファイトなどの中から、作製する素子の形態、作製工程の温度等により適時選択されるが、その中でも熱伝導率が高いことが重要で、2.0W/cm・deg以上であることが好ましい。
また、EL素子の周辺部に高い放熱性と通電性を確保するために、金属シートや金属メッシュを用いることも好ましい。
第1の焼成によって得られる中間蛍光体粉末をイオン交換水で繰り返し洗浄してアルカリ金属ないしアルカリ土類金属及び過剰の付活剤、共付活剤を除去する。
次いで、得られた中間体蛍光体粉末に第2の焼成をほどこす。第2の焼成は、第1の焼成より低温の500〜800℃で、また短時間の30分〜3時間の加熱(アニーリング)をする。
上記製法により無機蛍光体材料を得ることができるが、直流型無機ELに用いる場合には上記製法により得られた蛍光体材料を加圧成型し、電子ビーム蒸着等の物理蒸着によってEL素子を得ることができる。
実施例1
ZnS:100gに対してIr2(SO4)3をIr元素量としてZn元素量に対して下記の量となるように、秤量、混合する。乳鉢中で20分以上混合したのち、真空中で1100℃、3hr.焼成する。焼成後、粉砕、水洗、乾燥を行うことで、Ir含有ZnS蛍光体を得た。
得られた蛍光体に330nmの紫外線で励起したときのフォトルミネッセンス(PL)の発光波長および発光強度を下表1にまとめる。
得られたIr含有ZnS蛍光体は、445nm付近の青色にフォトルミネッセンスを示す新たな蛍光体であり、ZnSへドープすることによって可視発光するものとしては最も短波長で発光する材料のひとつである。
上記実施例1におけるサンプルDに対して、下記に示す種類・添加量の第13−15族化合物を添加、混合し、真空中で700℃6hr焼成した。その結果を下記表2にまとめる。
実施例1および実施例2のサンプルD及びH〜Kの無機蛍光体材料を用いて直流駆動型無機EL素子を作製した。該直流駆動型無機EL素子の構造の概略を図1に示す。
透明ガラス基板1上に第1電極2であるITOが厚さ200nmでスパッタにより形成されている透明電極を基板とし、サンプルD及びH〜Kの無機蛍光体材料を、該基板上にEB蒸着装置にて成膜した。より具体的には該無機蛍光体材料を第1の蒸着源に、セレン金属を第2の蒸着源に配置し、第1の蒸着源からは一定の成膜レートで、第2の蒸着源では成膜前半にはセレンの重量比が0.5%以下で成膜して第1発光層3を、後半にはセレンの重量比が1%程度で成膜して第2発光層4を積層させた。前半と後半の時間比は概ね1:1で積層した総厚みは合計で2μmであった。そのときの蒸着チャンバー内の真空度は1×10−6Torr、基板温度は200℃に設定した。さらに、結晶性を向上させるために、成膜後に同一チャンバー内で600℃,1hr.熱アニールを施した。続いて、抵抗加熱蒸着により第2電極5である銀を蒸着することで、直流駆動型無機EL素子を得た。第2電極5である銀電極をプラスに、第1電極2であるITOをマイナスにして、直流電源を接続し、電流を流したところ、発光が確認された。サンプルJは他のサンプルに対して30%以上輝度が高く良好な結果であった。
2 第1電極
3 第1発光層
4 第2発光層
5 第2電極
Claims (6)
- 第2−16族化合物および第12−16族化合物から選ばれる少なくとも1種、またはそれらの混晶を母体材料とする無機蛍光体材料であって、CuおよびMnを含有せず、周期律表の第6族〜第11族の第2遷移系列に属する金属元素および第3遷移系列に属する金属元素のうちの少なくともいずれかを含有することを特徴とする無機蛍光体。
- 周期律表の第13族に属する元素及び第15族に属する元素から選ばれる少なくとも1種含有することを特徴とする請求項1に記載の無機蛍光体。
- 第13族の元素がGa、InおよびTlから選ばれる少なくとも1種であり、第15族の元素がN、P、SbおよびBiから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項2に記載の無機蛍光体。
- 含有される周期律表の第6族〜第11族までの第2遷移系列に属する金属元素または第3遷移系列に属する金属元素がOs、Ir、PtおよびAuのうち少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2に記載の無機蛍光体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の無機蛍光体を有する発光素子。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の無機蛍光体を有する直流薄膜型無機EL素子。
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