JP4867055B2 - 分散型エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Description
しかし、蛍光体粉末を用いて作製された発光素子は、他の原理に基づく発光素子に較べて発光輝度が低く、また発光寿命が短いという欠点があり、この為従来から種々の改良が試みられてきた。
〔1〕
透明導電性フイルムと背面電極との間に、少なくとも蛍光体層を挟持してなる分散型エレクトロルミネッセンス素子であって、該透明導電性フイルムが、透明な高分子フイルムの一方の面に、導電性を有する透明薄膜層、および該薄膜上に熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂及びUV硬化性樹脂からなる群から選択される少なくとも一つの材料を含有する遮断層を有する透明導電性フイルムであって、
前記導電性を有する透明薄膜層の表面抵抗率が0.1Ω/□以上100Ω/□以下であり、前記遮断層を構成する材料の屈折率が1.6以上1.9未満であり、前記遮断層側が前記背面電極側を向いており、且つ前記遮断層の厚みが0.01μm以上1.5μm未満であることを特徴とする分散型エレクトロルミネッセンス素子。
〔2〕
前記導電性を有する透明薄膜層の表面抵抗率が1Ω/□以上85Ω/□以下であることを特徴とする上記〔1〕に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子。
本発明は、上記〔1〕及び〔2〕に関するものであるが、その他の事項(例えば、以下の項目(1)〜(4)についても参考のために記載した。
(1)透明な高分子フイルムの一方の面に、導電性を有する透明薄膜層、および該薄膜上に熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂及びUV硬化性樹脂からなる群から選択される少なくとも一つの材料を含有する遮断層を有する透明導電性フイルムであって、
前記導電性を有する透明薄膜層の表面抵抗率が0.1Ω/□以上100Ω/□以下であり、且つ前記遮断層を構成する材料の屈折率が1.6以上1.9未満であることを特徴とする透明導電性フイルム。
(2)前記遮断層の厚みが0.01μm以上1.5μm未満であることを特徴とする前記(1)に記載の透明導電性フイルム。
(3)前記導電性を有する透明薄膜層の表面抵抗率が1Ω/□以上85Ω/□以下であることを特徴とする前記(1)または(2)に記載の透明導電性フイルム。
(4)透明導電性フイルムと背面電極との間に、少なくとも蛍光体層を挟持してなる分散型エレクトロルミネッセンス素子であって、該透明導電性フイルムが、前記(1)〜(3)のいずれかに記載の透明導電性フイルムであることを特徴とする分散型エレクトロルミネッセンス素子。
本発明の透明導電性フイルムは、透明な高分子フイルム上に、導電性を有する透明薄膜層(以下、単に「透明薄膜層」と称する)を有し(本明細書では、透明な高分子フイルム上に導電性を有する透明薄膜層を積層してなる積層体を「透明導電性基材」と表すこともある)、さらに該透明薄膜上に、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂及びUV硬化性樹脂からなる群から選択される少なくとも一つの材料を含有する遮断層を有してなる。
透明導電性基材は、ポリエチレンテレフタレートやトリアセチルセルロースベース等の透明な高分子フイルム上に、インジウム・錫酸化物や錫酸化物、アンチモンドープ酸化錫、亜鉛ドープ酸化錫、酸化亜鉛等(いずれも屈折率1.9〜2.0程度)の透明導電性材料を蒸着、塗布、印刷等の方法で一様に付着、製膜することで得られる。
また、銀の薄膜を高屈折率層で挟んだ多層構造を用いても良い。さらに、ポリアニリン、ポリピロールなどの共役系高分子などの導電性ポリマーも好ましく用いることができる。
これら透明導電性材料に関しては、東レリサーチセンター発行「電磁波シールド材料の現状と将来」、特開平9−147639号公報等に記載されている。
本発明の透明導電性フイルムは、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂及びUV硬化性樹脂からなる群から選択される少なくとも一つの材料を含有する遮断層を、少なくとも1層、前記透明薄膜層上に有し、該遮断層を構成する材料の屈折率が1.6以上1.9未満であることを大きな特徴とする。該遮断層を構成する材料の屈折率は1.65以上1.85以下であることがより好ましく、1.70以上1.80以下であることが特に好ましい。
上記遮断層により、透明導電性フイルムの光透過率が向上し、さらに該フイルムをEL素子に適用した際には、透明薄膜層と蛍光体層の屈折率差に起因する反射を低減することによるEL素子の輝度向上及び透明薄膜層と蛍光体層界面の劣化を低減することによるEL素子の長寿命化(耐久性向上)を同時に達成できることを本発明者は見出した。
これら軟化点については、例えば『ポリマーハンドブック第3版:ウィリー インターサイエンス社』の第VI章記載のガラス転位点を参考とすることができる。
遮断層が含んでもよい他の化合物としては、具体的には、金属単体、金属酸化物、金属塩化物、金属窒化物、金属硫化物などの粒子が挙げられ、実質的に透明性を損なわない範囲で含有することができる。例えば、Au、Ag、Pd、Pt、Ir、Rh、Ru、Cu、SnO2、In2O3、SnドープIn2O3、TiO2、BaTiO3、SrTiO3、Y2O3、Al2O3、ZrO2、PdCl2、AlON、ZnSなどの粒子、またはシリカゲル、アルミナの粒子が挙げられる。また、他の有機高分子化合物としては、特に制限無く用いることができる。ここで実質的な透明とは、450nm、550nm、610nmで測定した場合の透過率が全て50%以上であることを表す。また、染料、蛍光染料、蛍光顔料、透明有機粒子または本発明の効果を失わない程度(EL素子全体の輝度のうち30%以下)の発光体粒子を存在させても良い。
本発明のEL素子は、前記透明導電性フイルム(以下、透明電極ともいう)と背面電極との間に、少なくとも蛍光体層を挟持してなる構造を有する。
蛍光体層は、蛍光体粒子粉末を屈折率1.40以上1.6未満の有機バインダーに分散して、その分散液を塗布し形成することができる。
上記有機バインダーとしては、誘電率の高い素材が望ましく、例えば3フッ化1塩化エチレン(屈折率1.425)、フッ化ビニリデン(屈折率1.42)などを重合単位として含む高分子化合物、シアノエチルセルロース系樹脂(屈折率約1.49)、ポリビニルアルコール(屈折率約1.5)などが挙げられ、これらを全部または一部含んでなることが好ましい。中でもシアノエチルセルロース系樹脂が誘電率が高いため好適に用いられる。
このような有機バインダーと上記蛍光体粒子との配合割合は、蛍光体層中の上記蛍光体粒子の含有量が固形分全体に対して30〜90質量%となる割合とするのが好ましく、60〜85質量%となる割合とするのが更に好ましい。これにより蛍光体層の表面を平滑に形成することができる。
有機バインダーとしては、シアノエチルセルロース系樹脂を蛍光体層全体に対し、質量比で20%以上、更に好ましくは50%以上使用するのが特に好ましい。
本発明に好ましく用いられる蛍光体粒子としては、具体的には第II族元素および第VI族元素からなる群から選ばれる元素の一つあるいは複数と、第III族元素および第V族元素からなる群から選ばれる一つあるいは複数の元素とからなる半導体の粒子であり、必要な発光波長領域により任意に選択される。例えば、CdS,CdSe,CdTe,ZnS,ZnSe,ZnTe,CaS,SrS,GaP,GaAsなどが挙げられる。中でも、ZnS,CdS,CaSなどが好ましく用いられる。
その後、該中間蛍光体を、塩酸等の酸でエッチングして表面に付着している金属酸化物を除去し、さらに表面に付着した硫化銅を、KCN等で洗浄して除去する。続いて乾燥を施して蛍光体粒子を得る。
非発光シェル層は、酸化物、窒化物、酸窒化物や、母体蛍光体粒子上に形成した同一組成で発光中心を含有しない物質から作成することができる。また、母体蛍光体粒子材料上にエピタキシャルに成長させた異なる組成の物質により形成することができる。
例えば、硫化亜鉛蛍光体粒子の表面に非発光シェル層を付設する場合は、非発光シェル層材料となる金属塩が溶解し、溶融した尿素溶液中に、硫化亜鉛蛍光体を添加する。硫化亜鉛は尿素に溶解しないため、粒子形成の場合と同様に溶液を昇温し、尿素由来の樹脂中に硫化亜鉛蛍光体と非発光シェル層材料が均一に分散した固体を得る。この固体を微粉砕した後、電気炉中で樹脂を熱分解させながら焼成する。焼成雰囲気として、不活性雰囲気、酸化性雰囲気、還元性雰囲気、アンモニア雰囲気、真空雰囲気を選択することで、酸化物、硫化物、窒化物からなる非発光シェル層を表面に有する硫化亜鉛蛍光体粒子が合成できる。
また、例えば、硫化亜鉛蛍光体粒子の表面に噴霧熱分解法で非発光シェル層を付設する場合は、非発光シェル層材料となる金属塩が溶解した溶液中に、硫化亜鉛蛍光体を添加する。この溶液を霧化し、熱分解することで、硫化亜鉛蛍光体粒子の表面に非発光シェル層が生成する。熱分解の雰囲気や追加焼成の雰囲気を選択することで、酸化物、硫化物、窒化物からなる非発光シェル層を表面に有する硫化亜鉛蛍光体粒子が合成できる。
絶縁層は、誘電率と絶縁性が高く、且つ高い絶縁破壊電圧を有する材料であれば任意のものが用いられる。これらは金属酸化物、窒化物から選択され、例えばBaTiO3、KNbO3、LiNbO3、LiTaO3、Ta2O3、BaTa2O6、Y2O3、Al2O3、AlONなどが用いられる。これらは均一な膜として設置されても良いし、また有機バインダーを含有する粒子構造を有する膜として用いても良い。例えば、Mat.Res.Bull.36巻、1065ページに記載されているようにBaTiO3微粒子とBaTiO3ゾルとから構成した膜などが用いられる。
本発明のEL素子では、上記で例示した、白色発光を作るために青緑に発光する硫化亜鉛粒子の他に赤色に発光する赤色発光材料を使用することができる。赤色発光材料は蛍光体層中に分散しても、絶縁層中に分散してもよく、蛍光体層と透明電極の間や透明電極に対して蛍光体層と反対側に位置させてもよい。
光を取り出さない側の背面電極は、導電性の有る任意の材料が使用出来る。金、銀、白金、銅、鉄、アルミニウムなどの金属、グラファイトなどの中から、作成する素子の形態、作成工程の温度等により適時選択されるが、導電性さえあればITO等の透明電極を用いても良い。更に、耐久性を向上させる観点から、背面電極の熱伝導率は高いことが重要で、2.0W/cm・deg以上、特に2.5W/cm・deg以上であることが好ましい。
また、EL素子の周辺部に高い放熱性と通電性を確保するために、金属シートや金属メッシュを背面電極として用いることも好ましい。
本発明のEL素子において、蛍光体層、絶縁層、及び遮断層は、材料を溶剤に溶解してなる塗布液を調製し、スピンコート法、ディップコート法、バーコート法、あるいはスプレー塗布法などを用いて塗布して形成することが好ましい。特に、スクリーン印刷法のような印刷面を選ばない方法やスライドコート法のような連続塗布が可能な方法を用いることが好ましい。例えば、スクリーン印刷法は、蛍光体粒子や誘電体材料の微粒子を高誘電率のポリマー溶液に分散した分散液を、スクリーンメッシュを通して塗布する。メッシュの厚さ、開口率、塗布回数を選択することにより膜厚を制御できる。分散液を換えることで、蛍光体層や絶縁層のみならず、背面電極層なども形成でき、さらにスクリーンの大きさを変えることで大面積化が容易である。
また、蛍光体層と遮断層の密着性を向上させるため、遮断層の表面には蛍光体層で使用する有機バインダー(特にシアノエチルセルロース系樹脂が好適)をあらかじめ塗布しておくことが好ましい。
これらの塗布に供する場合、蛍光体層、絶縁層、遮断層の構成材料に適当な有機溶剤を加えた塗布液を調製して用いることが好ましい。好ましく用いられる有機溶剤としては、ジクロロメタン、クロロホルム、アセトン、アセトニトリル、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、トルエン、キシレンなどが挙げられる。
本発明のEL素子は、最後に封止フイルムを用いて、外部環境からの湿度や酸素の影響を排除するよう加工するのが好ましい。EL素子を封止する封止フイルムは、40℃−90%RHにおける水蒸気透過率が0.1g/m2/day以下が好ましく、0.05g/m2/day以下がより好ましい。さらに40℃−90%RHでの酸素透過率が0.1cm3/m2/day/atm以下が好ましく、0.01cm3/m2/day/atm以下がより好ましい。
本発明のEL素子の用途は、特に限定されるものではないが、光源としての用途を考えると、発光色は白色が好ましい。発光色を白色とする方法としては、例えば、銅とマンガンが付活され、焼成後に徐冷された硫化亜鉛蛍光体粒子のように単独で白色発光する蛍光体粒子を用いる方法や、3原色または補色関係に発光する複数の蛍光体粒子を混合する方法が好ましい(青−緑−赤の組み合わせや、青緑−オレンジの組み合わせなど)。また、特開平7−166161号公報、特開平9−245511号公報、特開2002−62530号公報に記載の青色のように短い波長で発光させて、蛍光顔料や蛍光染料を用いて発光の一部を緑色や赤色に波長変換(発光)させて白色化する方法も好ましい。さらに、CIE色度座標(x,y)は、x値が0.30〜0.43の範囲で、かつy値が0.27〜0.41の範囲が好ましい。
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
なお、実施例1は、参考例1と読み替えるものとする。また表1中の透明導電性フイルムA及びC〜Eについて備考として記載される“本発明”は、“参考例”とそれぞれ読み替えるものとする。
<透明導電性フイルムA>
透明なPETフイルムの一方の面に真空中にてArガス、O2ガスを導入し(酸素分圧:4〜7%)、ITO薄膜をスパッタリング法にて2000〜2500Å形成することで表面抵抗率20Ω/□の透明導電性基材を得た。
上記透明導電性基材のITO(屈折率2.0)上に、遮断層としてビスフェノールAとテレフタル酸及びイソフタル酸からなるポリエステル(ユニチカ製U−100:屈折率=1.61)を厚さ0.08μmとなるように塗布し、さらにその上にEL素子作製時の密着性を良化させるために、EL素子の蛍光体層に使用するシアノエチルプルラン(屈折率1.499)及びシアノエチルポリビニルアルコール(屈折率1.494)の混合物からなる接着層を厚さ0.08μmとなるように塗布することで、透明導電性フイルムAを得た。
<透明導電性フイルムB>
遮断層を酢酸ビニル樹脂(屈折率=1.46)にした以外、透明導電性フイルムAと同様に行った。
<透明導電性フイルムC>
ビスフェノールAとテレフタル酸及びイソフタル酸からなるポリエステルの厚さを2μmとなるように塗布すること以外透明導電性フイルムAと同様に行った。
<透明導電性フイルムD>
ビスフェノールAとテレフタル酸及びイソフタル酸からなるポリエステルの厚さを0.008μmとなるように塗布すること以外透明導電性フイルムAと同様に行った。
<透明導電性フイルムE>
ビスフェノールAとテレフタル酸及びイソフタル酸からなるポリエステルの厚さを12μmとなるように塗布すること以外透明導電性フイルムAと同様に行った。
<透明導電性フイルムF>
PET上へのITOスパッタリング後の透明導電性基材の表面抵抗率が150Ω/□であること以外透明導電性フイルムAと同様に行った。
<透明導電性フイルムG>
遮断層を塗布しないこと以外、透明導電性フイルムAと同様に行った。
上記で得られた各種透明導電性フイルムの550nmでの光透過率を測定した。透明導電性基材の表面抵抗率と併せて、結果を表1に示す。
<EL素子A>
厚み100μmのアルミニウム電極(背面電極)上に、以下に示す各層を第1層、第2層、第3層の順序で、それぞれの層形成用塗布液を塗布して形成し、更に上記透明導電性フイルムAを接着層側が背面電極側を向くように、接着層側と第3層である蛍光体層が隣接するようにして190℃のヒートローラーで窒素雰囲気下で圧着した。
各層は、ジメチルホルムアミドを加えて粘度を調節した塗布液とした上で塗布して作製し、その後110℃で10時間乾燥させた。
シアノエチルプルラン 7.0g
シアノエチルポリビニルアルコール 5.0g
チタン酸バリウム粒子(平均球相当直径0.05μm) 50.0g
第2層:絶縁層(赤色発光材料含有)
シアノエチルプルラン 7.0g
シアノエチルポリビニルアルコール 5.0g
チタン酸バリウム粒子(平均球相当直径0.05μm) 50.0g
蛍光染料(620nmに発光ピークを有する) 3.0g
第3層:蛍光体層
シアノエチルプルラン 18.0g
シアノエチルポリビニルアルコール 12.0g
蛍光体粒子 120.0g
ZnS(フルウチ化学製・純度99.999%)150gに水を加えてスラリーとし、0.416gのCuSO4・5H2Oを含む水溶液を加え、さらに亜鉛に対して0.0001モル%の塩化金酸ナトリウムを添加し、一部にCuを置換したZnS生粉(平均粒径100nm)を得た。得られた生粉25.0gに、BaCl2・2H2O:4.2g、MgCl2・6H2O:11.2g、SrCl2・6H2O:9.0gを加え、1200℃で4時間焼成を行い、蛍光体中間体を得た。上記の粒子をイオン交換水で10回水洗し、乾燥した。得られた中間体をボールミルにて粉砕し、その後700℃で4時間でアニールした。
得られた蛍光体粒子を、10%のKCN水溶液で洗浄して表面にある余分な銅(硫化銅)を取り除いた後5回水洗を行い、蛍光体粒子Aを得た。得られた蛍光体粒子Aは平均粒子サイズ17μm、変動係数33%であった。
透明導電性フイルムAの替わりに透明導電性フイルムB〜Gをそれぞれ使用した以外、EL素子Aと同様に行い、EL素子B〜Gを得た。
Claims (2)
- 透明導電性フイルムと背面電極との間に、少なくとも蛍光体層を挟持してなる分散型エレクトロルミネッセンス素子であって、該透明導電性フイルムが、透明な高分子フイルムの一方の面に、導電性を有する透明薄膜層、および該薄膜上に熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂及びUV硬化性樹脂からなる群から選択される少なくとも一つの材料を含有する遮断層を有する透明導電性フイルムであって、
前記導電性を有する透明薄膜層の表面抵抗率が0.1Ω/□以上100Ω/□以下であり、前記遮断層を構成する材料の屈折率が1.6以上1.9未満であり、前記遮断層側が前記背面電極側を向いており、且つ前記遮断層の厚みが0.01μm以上1.5μm未満であることを特徴とする分散型エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記導電性を有する透明薄膜層の表面抵抗率が1Ω/□以上85Ω/□以下であることを特徴とする請求項1に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子。
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