JP2010257961A - 分散型エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】背面電極及び透明電極からなる一対の電極の間に少なくとも蛍光体粒子を含
む発光層を有し、前記蛍光体粒子の粒子径分布が、積算分布における10%径(D10)
が10μmより大きく、90%径(D90)が32μmより小さく、更にD90/D10の値が2.4未満であることを特徴とし、前記蛍光体粒子の母体材料が硫化亜鉛であってかつ付活剤として銅を含み、銅含有量が亜鉛に対して0.10〜0.16mol%の濃度でドープされていることが好ましい。該素子の層内部のいずれかに赤色変換材料を含有するか、前記発光層内に前記蛍光体粒子とは別に赤色発光する蛍光体粒子を含有していてもよい。
【選択図】なし
Description
た発光層を有する分散型EL素子(以下、EL素子とも記す)に関するものである。
した分散型EL素子と薄膜型EL素子が知られている。分散型EL素子の一般的な形状は
、蛍光体粉末を高誘電率のバインダー中に分散したものを、少なくとも一方が透明な二枚
の電極の間に挟み込んだ構造からなり、両電極間に交流電場を印加することにより発光す
る。EL蛍光体粉末を用いて作製された発光素子は数mm以下の厚さとすることが可能で
、面発光体であり、発熱が少なく、発光効率が良いなど数多くの利点を有する為、道路標
識、各種インテリアやエクステリア用の照明、液晶ディスプレイ等のフラットパネルディ
スプレイ用の光源、大面積の広告用の照明光源等をしての用途が期待されている。
しかし、蛍光体粉末を用いて作製された発光素子は、他の原理に基づく発光素子に較べ
て発光輝度が低い、発光寿命が短い、発光ムラがあるという欠点があり、この為従来から
種々の改良が試みられてきた。特に一般的に市販されている蛍光体粒子は、平均粒子サイ
ズが20〜30μmと大きく、小サイズ単分散化が求められていた。
る(特許文献1、2)。サイズの小さい蛍光体粒子を用いてEL素子を構成した場合、発
光層中の単位体積当りの蛍光体粒子数を増大させることができるため、結果としてEL素
子の輝度を高めることが可能となる。しかしながら実際は粒子数に比例した発光輝度の増
加はみられず、更にサイズの小さい蛍光体粒子を用いたEL素子は輝度の劣化が早いという欠点を有している。
また特許文献3には均一発光を目的として、サイズの分布を粒子の体積基準の積算分布
で規定する方法が記載されている。粒子径が大きな蛍光体粒子粉末であっても、積算分布
の規定された蛍光体粒子を用いることで、分散性が改良され、白色LEDに代表されるよ
うなフォトルミネッセンスを利用した照明器具に用いた場合の発光ムラを解消することが
できる。
算分布の値のみの限定では分散性は不十分であり、電界の不均一化が解決できず、耐久性
が不十分であった。
従って本発明は、発光輝度に優れ、寿命の改善された分散型EL素子を提供することを
目的とするものである。
径(D10)が10μmより大きくかつ90%径(D90)が32μmより小さく更にD90/D10の値が2.40未満とすることで、高輝度を維持しながら長寿命化を達成できる分散型エレクトロルミネッセンス素子を提供できることを見出し、本発明を成すに至った。
(1)背面電極及び透明電極からなる一対の電極の間に少なくとも蛍光体粒子を含む発光
層を有する分散型エレクトロルミネッセンス素子であって、前記蛍光体粒子の粒子径分布
が、積算分布における10%径(D10)が10μmより大きく、90%径(D90)が
32μmより小さく、更にD90/D10の値が2.4未満であることを特徴とする分散型エレクトロルミネッセンス素子。
(2)前記蛍光体粒子の母体材料が硫化亜鉛であってかつ付活剤として銅を含み、銅含有
量が亜鉛に対して0.10〜0.16mol%の濃度でドープされていることを特徴とす
る(1)に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子。
(3)前記分散型エレクトロルミネッセンス素子の層内部のいずれかに赤色変換材料を含
有することを特徴とする(1)又は(2)に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子。
(4)前記発光層内に前記蛍光体粒子とは別に赤色発光する蛍光体粒子を含有することを
特徴とする(1)又は(2)に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子。
(5)基材フィルム上に、少なくとも1層の無機層と少なくとも1層の有機層とを有し、
有機層が少なくとも1以上のリン酸エステルアクリレートを含有するモノマー組成物の重
合物からなるガスバリア性積層フィルムによって封止されていることを特徴とする(1)
に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子。
なお、本発明において蛍光体粒子とは、電圧の印加によって、発光するものを意味する
。
L素子は、局所的に高電界が加わる「電界のムラ」がなくなることによって、耐久性が向
上する。また、赤色材料との組み合わせによって白色発光を得ようとした場合に、優れた
色再現性(演色性)を示すものである。
<蛍光体粒子>
本発明における蛍光体粒子は、体積基準の積算分布における10%径(D10)が10
μmより大きく、90%径(D90)が32μmより小さく、D90/D10の値が2.
40未満である。D10の値としては好ましくは11〜16μm、更に好ましくは12〜15μmである。D90の値としては25〜31μが好ましく、26〜30μmが更に好ましい。またD90/D10の値として、各粒子サイズが全く同じ大きさであれば下限値として1となるが、現実的には1になることはほとんどない。上限値としては2.35未満が好ましく、2.30未満が更に好ましい。D10が10μm以下の場合は発光輝度の低い粒子の小サイズ粒子の比率が多いため発光輝度を高めることができず、D90が32μm以上の場合は発光層膜厚を均一に薄くすることができないため、これも発光輝度を高めることができない。また、D90/D10の値が2.4以上の場合は、粒子サイズの分布が広いことを意味しており、発光層の表面を平滑にすることが困難であるため、発光ムラや寿命の低下が起こる。
このような粒子のサイズ分布を得るには、粒子合成の条件を適宜調節することで得るこ
ともできるし、粒子合成後に分級操作を行うことよって得ることもできる。粒子径分布の
測定方法としては、レーザーによる回折法(散乱法)のほかに、X線透過法、遮光法、電
気的検地帯法、遠心沈降光透過法などが挙げられる。再現性が高く簡便な操作で行えるレ
ーザー回折(散乱法)を用いることが好ましい。具体的には、堀場製作所製・レーザー回
折/散乱式粒度分布測定装置LA−920などがある。この方法においては、粒子の一部が他
の粒子の表面に付着したままでは正確な測定ができないため、液体中に分散させて測定す
ることが好ましい。更に完全に分散させるため適当な分散剤を添加し、超音波などを印加した後に測定が行われることが好ましい。
本発明に好ましく用いられる蛍光体粒子としては、具体的には、第II族元素と第VI族元素とから成る群から選ばれる元素の一つあるいは複数から成る半導体、第III族元素と第V族元素とから成る群から選ばれる元素の一つあるいは複数から成る半導体、の粒子であり、必要な発光波長領域により任意に選択される。例えば、CdS,CdSe,CdTe,ZnS,ZnSe,ZnTe,CaS,SrS,GaP,GaAsなどが挙げられる。中でも、ZnSが好ましく用いられる。
とができる。例えば、硫化亜鉛の場合、液相法で10nm〜50nmの微粒子粉末(通常
生粉と呼ぶ)を作成し、これを一次粒子すなわち母体物質として用いる。硫化亜鉛には高
温安定型の六方晶系と低温安定型の立方晶系の2つの結晶系があるが、いずれを使用して
もよく、また混在していてもよい。これに付活剤や共付活剤と呼ばれる不純物、融剤とも
に坩堝にて900℃〜1300℃の高温で30分〜10時間焼成し、中間蛍光体粒子を得
る。適切な平均粒子サイズ、粒子サイズ変動係数の低い蛍光体粒子を得るのに好ましい焼
成温度は950℃〜1250℃、更に好ましくは1000℃〜1200℃である。また好ましい焼成時間は30分〜6時間、更に好ましくは1時間〜4時間である。また融剤としては、20質量%以上用いることが好ましい。更には30質量%以上が好ましく、40質量%以上がより好ましい。ここにおける融剤の割合は、融剤の割合(質量%)=融剤の質量/(原料蛍光体1次粒子の質量+融剤の質量)で示される。例えば、後述する銅付活硫化亜鉛蛍光体のように、生粉に付活剤である銅を予め混入させておく場合においては、付活剤である銅も蛍光体原料粉末と一体となっており、このような場合は、銅も含め蛍光体原料粉末の質量と計量するものとする。
Cu含有量については、生粉と混合するCu源の混合量を調節することによって調節することができる。
Cu含有量の測定方法については、蛍光体粒子を塩酸や硝酸、場合によっては王水にて溶解し、ICP分析(誘導プラズマ発光分析)を用いて含有量を定量することができる。
構造)が存在する。これに更にある範囲の大きさの衝撃力を加えることにより、粒子を破壊することなく、積層欠陥の密度を大幅に増加させることができる。衝撃力を加える方法としては、中間蛍光体粒子同士を接触混合させるか、アルミナ等の球体を混ぜて、混合させる(ボールミル)か、粒子を加速させ衝突させる方法などが従来知られている。特に硫化亜鉛の場合、立方晶系と六方晶系の2つの結晶系が存在し、前者では最密原子面((111)面)はABCABC・・・の三層構造をなし、後者ではc軸に垂直な最密原子面がABAB・・・の二層構造を形成している。このため、硫化亜鉛結晶にボールミル等で衝撃を与えた場合、立方晶系で最密原子面のすべりが起こり、C面が抜けると、部分的にABABの六方晶となり、刃状転位が生じ、またAB面が逆転して双晶が生じることもある。一般に結晶中の不純物は格子欠陥部分に集中するため、積層欠陥を有する硫化亜鉛を加熱して硫化銅などの付活剤を拡散させると積層欠陥に析出する。付活剤の析出部分と母体の硫化亜鉛との界面がエレクトロルミネッセンス発光体の中心となることから、本発明においても輝度向上のためには積層欠陥の密度が高いことが好ましい。
その後、該中間蛍光体を、塩酸等の酸でエッチングして表面に付着している金属酸化物
を除去し、更に表面に付着した硫化銅を、KCN等で洗浄して除去する。続いて乾燥を施してエレクトロルミネッセンス蛍光体を得る。
このような方法により、本発明の蛍光体粒子を得ることができる。
法、スパッタリングや抵抗加熱、電子ビーム法などと、流動油面蒸着を組み合わせた方法
、等の気相法と、複分解法、プレカーサーの熱分解反応による方法、逆ミセル法やこれら
の方法と高温焼成を組み合わせた方法、凍結乾燥法、等の液相法や、尿素溶融法、噴霧熱
分解法なども用いることができる。
の詳細については、特開2005−283911号公報の〔0028〕〜〔0033〕等
に記載の通りである
これら蛍光体粒子を用いてEL素子を作成する場合、これら粒子を有機分散媒に分散して、その分散液を塗布し発光層を形成させる。
有機分散媒としては、有機高分子材料、又は高沸点の有機溶剤を用いることが出来るが、有機高分子材料を主に構成される有機バインダーが好ましい。
上記有機バインダーとしては、誘電率の高い素材が望ましく、含フッ素高分子化合物(例えばフッ化エチレン、3フッ化1塩化エチレンを重合単位として含む高分子化合物)、又は水酸基がシアノエチル化された多糖類(シアノエチルプルラン、シアノエチルセルロース)、ポリビニルアルコール(シアノエチルポリビニルアルコール)、フェノール樹脂や、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン系樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリフッ化ビニリデンなどの樹脂が挙げられ、これらを全部又は一部含んでなることが好ましい。また、これらのバインダーに、BaTiO3やSrTiO3などの高誘電率の微粒子を適度に混合して誘電率を調整することもできる。
蛍光体粒子のバインダーへの分散方法としては、ホモジナイザー、遊星型混練機、ロール混練機、超音波分散機などを用いることができる。
このようなバインダーと上記蛍光体粒子との配合割合は、発光層中の上記蛍光体粒子の含有量が固形分全体に対して30〜90質量%となる割合とするのが好ましく、60〜85質量%となる割合とするのが更に好ましい。これにより発光層の表面を平滑に形成することができる。上記配合割合は、使用するすべての蛍光体の重量を足し合わせた場合に適用されるものである。
バインダーとしては、水酸基がシアノエチル化された高分子化合物を発光層全体の有機分散媒のうち質量比で20%以上、更に好ましくは50%以上使用するのが特に好ましい。
ましくは25μm以上75μm未満である。20μm以上において、発光層の表面の良好
な平滑性を得ることができ、また、80μm未満において蛍光体粒子に有効に電界をかけ
ることができ、好ましい。特に、後述の遮断層を設けた場合には、後述の絶縁層の膜厚を
薄くし、かつ発光層の膜厚を厚くすることにより、初期輝度の低下を回復するとともに、
十分な耐久性効果を得ることができ、好ましい。更に、良好な初期輝度を得るためには、
発光層の膜厚は70μm以下であることが好ましい。
本発明のEL素子は、透明電極と発光層との間に遮断層を有していても良い。この遮断
層の詳細については、特開2007−12466号公報の〔0013〕〜〔0020〕等
に記載の通りである。
本発明のEL素子は、背面電極と発光層との間に絶縁層を有することが好ましい。
絶縁層は、誘電率と絶縁性が高く、かつ高い絶縁破壊電圧を有する材料であれば任意の
ものが用いられる。これらは金属酸化物、窒化物から選択され、例えばBaTiO3、K
NbO3、LiNbO3、LiTaO3、Ta2O3、BaTa2O6、Y2O3、Al2O3、AlONなどが用いられる。これらは均一な膜として設置されても良いし、また有機バインダーを含有する粒子構造を有する膜として用いても良い。例えば、Mat.Res.Bull.36巻、1065ページに記載されているようにBaTiO3微粒子とBaTiO3ゾルとから構成した膜などが用いられる。
膜厚みは、10μm以上35μm未満であることが望ましい。より好ましくは12μm
以上33μm未満であり、15μm以上31μm未満が更に好ましい。膜厚が薄すぎると絶縁破壊が起きやすくなり、厚すぎると発光層にかかる電圧が小さくなり、実質的に発光効率が低下するため好ましくない。
エチルポリビニルアルコール、シアノエチルセルロース系樹脂のように、比較的誘電率の
高いポリマーや、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン系樹脂、シリコーン樹脂
、エポキシ樹脂、ポリフッ化ビニリデンなどの樹脂が挙げられる。これらの樹脂に、BaTiO3やSrTiO3などの高誘電率の微粒子を適度に混合して誘電率を調整することもできる。分散方法としては、ホモジナイザー、遊星型混練機、ロール混練機、超音波分散機などを用いることができる。
本発明のエレクトロルミネッセンス素子では、例えば、青緑に発光する蛍光体粒子を用
いている場合、白色発光を作るために青緑に発光する蛍光体粒子の他に赤色に発光する発
光材料を使用する。赤色の発光材料は、青緑発光する蛍光体粒子の発光を吸収し赤色に変
換する有機材料若しくは赤色のエレクトロルミネッセンスを示す無機材料のいずれでも良
い。前者は特に有機物の蛍光染料又は蛍光顔料が好適に用いられ、発光層中に分散しても、絶縁層中に分散してもよく、発光層と透明電極の間や透明電極に対して発光層と反対
側に位置させてもよい。後者は青緑に発光する蛍光体材料と同様、発光層に含有させるこ
ともできるし、透明電極と絶縁層の間に青緑に発光する蛍光体材料を含有する層とは別に
赤色無機蛍光体材料層として導入することもできる。
本発明に好ましく用いられる赤色発光の蛍光体粒子としては、前述の青緑に発光する蛍
光体材料と同様に、その母体材料は第II族元素と第VI族元素とから成る群から選ばれる元素の一つあるいは複数から成るもの、第III族元素と第V族元素とから成る群から選ばれる元素の一つあるいは複数から成るもの等から構成され、必要な発光波長領域により任意に選択される。付活剤としては特に限定されるものではないが、例えばCuやMnなどの遷移金属などから、共付活剤は例えばF、Cl、Br、Iなどの第VII族元素やAl、Ga、Inなどの第III族元素から選択される。更にCe、Eu、Smなどの希土類もドープされていることが望ましい。具体的にはZnS:Cu,InやCaS:Eu,Ceなどがそれにあたる。
本発明のエレクトロルミネッセンス素子において、白色発光時の赤色の発光波長として
好ましくは590nm以上650nm以下である。この範囲に含まれる赤色発光波長を得
るには、赤色変換材料を発光層に含有させても、発光層と透明電極の間に入れても、透明
電極を中心として発光層の反対側に入れてもよいが、絶縁層に含有させることが最も好ま
しい。赤色変換材料を含む絶縁層は、本発明におけるエレクトロルミネッセンス素子中の
絶縁層が全て赤色変換材料を含む層とすることも好ましいが、素子中の絶縁層を2つ以上
に分割し、そのうちの一部が赤色変換材料を含む層とすることがより好ましい。赤色変換
材料を含む層は、赤色変換材料を含まない絶縁層と発光層の間に位置することが好ましく、赤色変換材料を含む層の両側を赤色変換材料を含まない絶縁層で挟まれる様に位置させることも好ましい。
0nm以上750nm以下であることが好ましく、より好ましくは600nm以上650
nm以下であり、最も好ましくは605nm以上、630nm以下である。この赤色変換
材料がエレクトロルミネッセンス素子に添加され、エレクトロルミネッセンス発光時の赤
色の発光波長としては前述の様に590nm以上、650nm以下であることが好ましく、より好ましくは595nm以上630nm以下であり、最も好ましくは600nm以上、620nm以下である。
ニルアルコール、シアノエチルセルロース系樹脂のように、比較的誘電率の高いポリマー
や、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン系樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹
脂、ポリフッ化ビニリデンなどの樹脂が好ましい。
また、上記の蛍光顔料又は蛍光染料は、バンドリフレクションフィルター等のフィルターを用いることで、発光極大波長を該範囲内に調整することができる。
透明電極は、ガラス基板はもとより、ポリエチレンテレフタレートやトリアセチルセル
ロースベース等の透明フィルム上に、インジウム・錫酸化物(ITO)や錫酸化物、アン
チモンドープ酸化錫、亜鉛ドープ酸化錫、酸化亜鉛等の透明導電性材料を蒸着、塗布、印
刷等の方法で一様に付着、製膜することで得られる。
また、銀の薄膜を高屈折率層で挟んだ多層構造を用いても良い。更に、ポリアニリン、ポリピロールなどの共役系高分子などの導電性ポリマーを好ましく用いることができる。
これら透明導電性材料に関しては、東レリサーチセンター発行「電磁波シールド材料の
現状と将来」、特開平9−147639号公報等に記載されている。
なる透明な導電性シートや導電性ポリマーに、一様な網目状、櫛型あるいはグリッド型等
の金属及び/又は合金の細線構造部を配置した導電性面を作成して通電性を改善した透明導電性シートを用いることも好ましい。
ル、アルミニウムが好ましく用いられるが、目的によっては、金属や合金の代わりに前述
の透明導電性材料を用いてもよい。電気伝導性と熱伝導性が高い材料であることが好まし
い。該細線の幅は、任意であるが、0.1μm程度から1000μmの間が好ましい。該
細線は、50μmから5cmの間隔のピッチで配置されていることが、好ましく、特に1
00μmから1cmピッチが好ましい。
該細線構造部の高さ(厚み)は、0.1μm以上10μm以下が、好ましい。特に好ま
しくは、0.5μm以上5μm以下である。該細線構造部と透明導電膜は、どちらが表面
に出ていも良いが、結果として導電性面の平滑性(凹凸)は、5μm以下であることが好
ましい。密着性の観点から、0.01μm以上5μm以下が好ましい。特に好ましいのは
、0.05μm以上3μm以下である。
URFCOM575A−3DF)を用いて5mm四方を測定したときの凹凸部の平均振幅
を示す。表面粗さ計の分解能の及ばないものについては、STMや電子顕微鏡による測定
によって、平滑性を求める。
細線の幅と高さ、間隔の関係については、細線の幅は、目的に応じて決めればよいが、
典型的には、細線間隔の1/10000以上、1/10以下が好ましい。
細線の高さも同様であるが、細線の幅に対して1/100以上10倍以下の範囲が好ま
しく用いられる。
であることが好ましく、1Ω/□以上80Ω/□以下であることがより好ましい。透明電
極の表面抵抗率は、JIS K6911に記載の測定方法に準じて測定された値である。
本発明においては、透明電極の光の透過率が、550nmの光に対して70%以上であ
ることが好ましく、80%以上であることが更に好ましく、90%以上であることが最も好ましい。
20nm〜650nmの領域の光を80%以上透過することが好ましく、より好ましくは
90%以上透過することが好ましい。白色発光を実現する上では、波長380nm〜68
0nmの領域の光を80%以上透過することがより好ましい。透明電極の光の透過率は、
分光光度計によって測定することができる。
光を取り出さない側の背面電極は、導電性の有る任意の材料が使用出来る。金、銀、白
金、銅、鉄、アルミニウムなどの金属、グラファイトなどの中から、作成する素子の形態、作成工程の温度等により適時選択されるが、導電性さえあればITO等の透明電極を用いても良い。更に、耐久性を向上させる観点から、背面電極の熱伝導率は高いことが重要で、2.0W/cm・deg以上、特に2.5W/cm・deg以上であることが好ましい。
また、EL素子の周辺部に高い放熱性と通電性を確保するために、金属シートや金属メ
ッシュを背面電極として用いることも好ましい。
本発明のEL素子の製造方法については、特に限定されないが、特開2007−124
66号公報の〔0046〕〜〔0049〕等に詳細に記載の通りの方法を適宜採ることが
できる。
本発明の分散型EL素子は、最後に封止フィルムを用いて、外部環境からの湿度や酸素
の影響を排除するよう加工するのが好ましい。封止の詳細については、特開2007−1
2466号公報の〔0050〕〜〔0055〕等に記載の通りである。
るが、これらについて以下に詳細に説明する。以下に記載する構成要件の説明は、本発明
の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限
定されるものではない。なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「
〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
(層構成)
本発明で好ましく用いられる封止フィルムとしてのガスバリア性積層フィルムの構成は、基材フィルム上に、少なくとも1層の無機層と少なくとも1層の有機層とを有するのが好ましい。基材フィルム上に無機層と有機層を有するものであれば、それぞれの層数や積層順序は特に制限されない。例えば、基材フィルム上に無機層、有機層の順に形成されたものであってもよいし、基材フィルム上に有機層、無機層の順に形成されたものであってもよい。好ましいのは、無機層と有機層が交互に形成されたものである。例えば、基材フィルム上に無機層、有機層、無機層の順に形成されたものを好ましい例として挙げることができる。無機層と有機層の数は、それぞれ1〜10層であるのが好ましく、1〜5層であるのがより好ましく、1〜3層であるのが更に好ましい。無機層と有機層は、それぞれ基材フィルムの片面のみに形成されていてもよいし、両面に形成されていてもよい。
は、機能層が形成されていてもよい。機能層の例としては、反射防止層、偏光層、カラー
フィルター、及び光取出効率向上層等の光学機能層;ハードコート層や応力緩和層等の力学的機能層;帯電防止層や導電層などの電気的機能層;防曇層;防汚層;被印刷層などが挙げられる。
本発明のガスバリア性積層フィルムを構成する有機層は、リン酸エステル基を有するポ
リマーを含有することを特徴とする。リン酸エステル基を有するポリマーは、少なくとも
1つ以上のリン酸エステル基を有する重合性モノマーを含むモノマー組成物を重合させる
ことにより製造することができる。
ィルム面(反対面)には、少なくとも無機層と有機層と無機層とがこの順に積層されたガ
スバリア性ラミネート層を設けることができる。このようなガスバリア性ラミネート層を
設けることによって、反対面からの水分子の侵入を防ぐことができる。その結果、ガスバ
リア性積層フィルムの寸法変化を抑制して、無機層への応力集中や破壊を防止し、結果と
して耐久性を一層高めることができる。
れる化合物を好ましく用いることができる。
アルキル基の炭素数は、1〜12が好ましく、1〜9がより好ましく、1〜6が更に好ましい。アルキル基の具体例として、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基が挙げられる。アルキル基は、直鎖状であっても分枝状であっても環状であっても構わないが、好ましいのは直鎖アルキル基である。アルキル基は、アルコキシ基、アリール基、アリールオキシ基などで置換されていてもよい。
アリール基の炭素数は、6〜14が好ましく、6〜10がより好ましい。アリール基の具体例として、フェニル基、1−ナフチル基、2−ナフチル基が挙げられる。アリール基は、アルキル基、アルコキシ基、アリールオキシ基などで置換されていてもよい。
アルコキシ基のアルキル部分、アリールオキシ基のアリール部分については、上記アルキル基とアリール基の説明をそれぞれ参照することができる。
上を組み合わせて用いてもよい。また、組み合わせて用いる場合は、一般式(2)で表さ
れる単官能モノマー、一般式(3)で表される2官能モノマー、及び一般式(4)で表される3官能モノマーのうちの2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ステルの詳細は特開2007−290369公報の〔0020〕〜〔0042〕等に記載
されている。
本発明の用途は、特に限定されるものではないが、光源としての用途を考えると、発光
色は白色が好ましい。前述のように赤色変換材料を用いる場合のほか、例えば、銅とマン
ガンが付活され、焼成後に徐冷された硫化亜鉛蛍光体粒子のように単独で白色発光する蛍
光体粒子を用いる方法や、3原色又は補色関係に発光する複数の蛍光体粒子を混合する方法が好ましい。(青−緑−赤の組み合わせや、青緑−オレンジの組み合わせなど)また、特開平7−166161号公報、特開平9−245511号公報、特開2002−62530号公報に記載の青色のように短い波長で発光させて、蛍光顔料や蛍光染料を用いて発光の一部を緑色や赤色に波長変換(発光)させて白色化する方法も好ましい。更に、CIE色度座標(x,y)は、x値が0.30〜0.43の範囲で、かつy値が0.27〜0.41の範囲が好ましい。
上500V以下の電圧を印加する駆動条件、又は800Hz以上4000KHz以下の周波数の交流電源で駆動する条件で使用する場合に有効である。
限定されるものではない。
厚み70μmのアルミニウム電極(背面電極)上に、以下に示す各層を第1層、第2層
の順序で、それぞれの層形成用塗布液を塗布して形成し、更にインジウム−スズ酸化物を
厚み40nmの透明電極を形成するようにスパッタしたポリエチレンテレフタレート(厚
み75μm)を透明電極側(導電性面側)がアルミニウム電極側を向くように、透明電極
と第2層である蛍光体粒子含有層(発光層)が隣接するようにして190℃のヒートロー
ラーで窒素雰囲気下で圧着した。
各層は、ジメチルホルムアミドを加えて粘度を調節した塗布液とした上で塗布して作製
し、その後110℃で10時間乾燥させた。
シアノエチルプルラン 14.0g
シアノエチルポリビニルアルコール 10.0g
チタン酸バリウム粒子(平均球相当直径0.05μm) 100.0g
第2層;発光層 膜厚55μm
シアノエチルプルラン 18.0g
シアノエチルポリビニルアルコール 12.0g
蛍光体粒子 120.0g
平均粒子径20nmの硫化亜鉛(ZnS)粒子粉末25gと、硫酸銅をZnSに対し0.09モル% を水溶液中で分散、撹拌、混合した粉末に、融剤としてNaCl及びMgCl2とSrCl2粉末をそれぞれ4.3g、7.2g、21.3g添加混合し、アルミナ製ルツボに入れて1200℃で3時間焼成したのち降温した。そののち粉末を取り出し、ボールミルにて粉砕分散し、更にZnCl2 5gを加え、再度アルミナルツボに入れて700℃ で6時間焼成した。このとき雰囲気として10%の硫化水素ガスをフローさせながら焼成を行った。
焼成後の粒子は、再度粉砕し、40℃のH2Oに分散・沈降、上澄み除去を行って洗浄したのち、塩酸10%液を加えて分散・沈降、上澄み除去を行い、不要な塩を除去して乾燥させた。更に10%のKCN溶液を70℃に加熱して表面のCuイオン等を除去した。
更に6モル/Lの塩酸で粒子全体の10質量% に相当する表面層をエッチング除去した。
この様にして得られた粒子を更に篩いにかけて、蛍光体粒子Aを得た。
また、融剤の添加量、焼成温度、篩いの条件を適宜調整することで、蛍光体粒子B〜F
を得た。
それぞれの粒子について、堀場製作所製・レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA−920を用いて、D10、D90の値を測定した。その結果を表1に示す。
塗布液を塗布して塗布物を形成した。更に、透明電極付きのフィルムを圧着し、アルミニウム電極、透明電極それぞれに電極端子(厚み60μmのアルミニウム板)を配線してから、凸版印刷社製の防湿フィルムであるGXフィルムと挟んで真空脱気しながら熱圧着することで密封し、EL素子とした。
150Vの電圧を印加したときの発光輝度をEL素子101を100とした場合の初期輝
度の相対値を表2に示す。また、寿命を評価する指標として、EL素子101と同じ輝度
になるように電圧を調整し、連続300hr点灯させた後の相対輝度を測定し、その値も
併せて表2に示す。
6はいずれもそれらに劣るものであった。EL素子103は使用している蛍光体粒子Cは
D90/D10の値が2.5と高いため、発光層表面の平滑性が悪く、電界のムラが起きていることによる。更にEL素子105及び106はD10、D90及びD90/D10のいずれの値も本発明の範囲から外れており、初期輝度、寿命ともEL素子101や102に対して劣っていた。EL素子104は、D90及びD90/D10の値が本発明の範囲内であるが、D10の値が本発明の範囲から外れており、初期輝度、寿命は、EL素子105及び106よりも良かったが、EL素子101や102に対して劣っていた。
蛍光体粒子A作製方法において、得られる蛍光体粒子のCu含有量が下記表3に示す通
りになるように、硫酸銅の添加量を適宜調製し、蛍光体粒子G〜Jを得た。結果を表3に
示す。なお、Cu含有量については蛍光体粒子を王水にて溶解し、ICP発光分析により
Znに対するパーセンテージで示してある。
す。
。110は初期輝度、寿命ともやや低い値であるが、これは、Cuの添加量が多いため、
洗浄しきれなかった過剰のCuによる表面着色によって、初期輝度が低く、同一輝度で発
光させた場合に高電圧が必要となり、結果として寿命もやや低い値となっていると考えら
れる。
EL素子内の絶縁層中に赤色蛍光染料(シンロイヒ製SEL1003)を3.0g/m2となるように含有させた以外は実施例2のEL素子108と同様に作製した。その結果、演色評価指数(Ra)は86を示し、一般的な蛍光灯と同等以上の白色発光が得られた。
EL素子108内の蛍光体粒子Hの質量で40%を赤色蛍光体材料(ZnS:Cu,I
n)におきかえたこと以外、EL素子108と同様に行った。その結果、演色評価指数(
Ra)は84を示し、一般的な蛍光灯と同等の白色発光が得られた。
上記EL素子101について、透明電極付きのフィルムを圧着し、アルミニウム電極、
透明電極それぞれに電極端子(厚み60μmのアルミニウム板)を配線して後に、凸版印
刷社製の防湿フィルムであるGXフィルムと挟む代わりにポリエチレンナフタレートフ
ィルム(帝人デュポン社製、商品名:テオネックスQ65FA)で真空脱気しながら熱圧
着することで密封し、EL素子としたものを201とした。
それぞれの積層フィルムの無機層上に、それぞれの有機層成膜時に使用したものと同一
の塗布液をワイヤーバー(#6)にて塗布し、酸素濃度0.1%以下の窒素パージ下で1
60W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照
度350mW/cm2、照射量500mJ/cm2の紫外線を照射することにより膜厚およ
そ500nmの有機層を形成させ、[有機層/無機層/有機層/基材]で構成される積層
フィルムを作製し、それぞれ有機層に化合物Aを用いたものを積層フィルム201A、化
合物Bのものを201B、化合物Cのものを201C、化合物Dのものを201D、化合
物Eのものを201E、化合物Fのものを201Fとした。
Claims (5)
- 背面電極及び透明電極からなる一対の電極の間に少なくとも蛍光体粒子を含む発光層を
有する分散型エレクトロルミネッセンス素子であって、前記蛍光体粒子の粒子径分布が、
積算分布における10%径(D10)が10μmより大きく、90%径(D90)が32
μmより小さく、更にD90/D10の値が2.4未満であることを特徴とする分散型エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記蛍光体粒子の母体材料が硫化亜鉛であってかつ付活剤として銅を含み、銅含有量が
亜鉛に対して0.10〜0.16mol%の濃度でドープされていることを特徴とする請
求項1に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記分散型エレクトロルミネッセンス素子の層内部のいずれかに赤色変換材料を含有す
ることを特徴とする請求項1又は2に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記発光層内に前記蛍光体粒子とは別に赤色発光する蛍光体粒子を含有することを特徴
とする請求項1又は2に記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子。 - 基材フィルム上に、少なくとも1層の無機層と少なくとも1層の有機層とを有し、有機
層が少なくとも1以上のリン酸エステルアクリレートを含有するモノマー組成物の重合物
からなるガスバリア性積層フィルムによって封止されていることを特徴とする請求項1に
記載の分散型エレクトロルミネッセンス素子。
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