JP5122765B2 - 蛍光体の製造方法、蛍光体と照明器具 - Google Patents
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Description
電気化学工業社製α型窒化珪素粉末(NP−600グレード、酸素含有量1.3質量%)95.5質量%、トクヤマ社製窒化アルミニウム粉末(Fグレード、酸素含有量0.9質量%)3.3質量%、大明化学社製酸化アルミニウム粉末(TM−DARグレード)0.4質量%、信越化学工業社製酸化ユーロピウム粉末(RUグレード)0.8質量%を表1に示すように配合し、合計で1.0kgになるようにした。尚、この場合のEu含有量は0.09at%である。
原料の配合と焼成条件を表1に示すようにした他は、実施例1と同様にして合成粉末を得た。さらにこれを実施例1と同様にして粉末X回折、粒度分布及び蛍光強度の測定を行い、結果を表2に示した。
実施例1と同じ原料粉末を、内寸で直径14.8cm×高さ13.8cmの蓋付きの円筒形窒化ホウ素製容器(電気化学工業製、N−1グレード、密度1.78g/cm3)に560g充填し、カーボンヒーターの電気炉で0.9MPaの加圧窒素雰囲気中、1500℃で1時間の加熱処理を行った。冷却後、容器から取り出した焼成品は、目開き833μm(20メッシュ)のナイロンふるいを通した後に再度容器に充填し、0.9MPaの加圧窒素雰囲気中、1950℃で8時間の加熱処理を行った。得られた生成物は、緩く凝集した塊状であり、清浄なゴム手袋を着用した人手で軽くほぐすことができた。こうして軽度の解砕を行った後、目開き45μmの篩を通した。これらの操作によって、450gの合成粉末を得た。粉末X線回折測定を行った結果、合成粉末はβ型サイアロン単相であった。レーザー回折・散乱法による粒子径分布測定を行った結果、D10は、9.2μm、D90は、71.2μmであった。さらに蛍光スペクトルを測定し、スペクトルのピーク強度(発光強度)とピーク波長を求めた結果を表2に示した。
実施例1の原料に、β型サイアロン粉末を3質量%添加した他は、実施例1と同様にして合成粉末を得た。これを実施例1と同様にして粉末X回折、粒度分布及び蛍光強度の測定を行い、結果を表3に示した。
実施例5の原料に、β型サイアロン粉末を10質量%添加した他は、実施例5と同様にして合成粉末を得た。これを実施例5と同様にして粉末X回折、粒度分布及び蛍光強度の測定を行い、結果を表3に示した。
円筒形の熱分解窒化ホウ素製容器(信越化学工業製、密度2.10g/cm3)を用いた他は、表1に示すように実施例1と同様にして合成粉末を得た。さらにこれを実施例1と同様にして粉末X回折、粒度分布及び蛍光強度の測定を行い、結果を表3に示した。
密度1.60g/cm3の円筒形窒化ホウ素製容器(電気化学工業製、NB−1000グレード)を用いた他は、表1に示すように実施例1と同様にして合成粉末を得た。さらにこれを実施例1と同様にして粉末X回折、粒度分布及び蛍光強度の測定を行い、結果を表3に示した。
実施例1〜11、比較例1〜4で得られたβ型サイアロン蛍光体10gを水100gにエポキシシランカップリング剤(信越シリコーン(株)社製、KBE402)1.0gと共に加え、撹拌しながら一晩放置した。その後、ろ過乾燥したシランカップリング剤で処理された上記サイアロン蛍光体の適量をエポキシ樹脂(サンユレック(株)社製NLD−SL−2101)10gに混練し、発光波長460nmの青色LED素子の上にポッティングし、真空脱気し、110℃で前記樹脂を加熱硬化し、表面実装型LEDを作製した。これに10mAの電流を流して発生する光の発光スペクトルを測定して得たランプ効率を表4に示す。
2. 蛍光体
3. ワイヤー
4. 封止樹脂
5. 容器
6.、7.導電性端子
Claims (7)
- 一般式:Si6−ZAlZOZN8−Z (Zは0〜4.2)で示されるβ型サイアロンが母体材料で、発光中心としてEuを固溶しており、レーザー回折、散乱法によって測定した粒子径分布が、積算分率における10%径(D10)が7〜20μmであり、かつ90%径(D90)が50〜90μmの粉末であることを特徴とする蛍光体。
- 窒化ケイ素粉末と、窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末又は加熱により分解して酸化アルミニウムを産生するアルミニウム含有化合物と、更に、酸化ユーロピウム粉末又は加熱により分解して酸化ユーロピウムを産生するユーロピウム含有化合物とを混合してなる原料粉末を、窒素雰囲気又は非酸化雰囲気下で加熱してなるβ型サイアロン粉末からなる蛍光体の製造方法であって、1850〜2050℃の温度で9時間以上保持することを特徴とする請求項1記載の蛍光体の製造方法。
- 窒化ケイ素粉末と、窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末又は加熱により分解して酸化アルミニウムを産生するアルミニウム含有化合物と、更に、酸化ユーロピウム粉末又は加熱により分解して酸化ユーロピウムを産生するユーロピウム含有化合物とを混合してなる原料粉末を、窒素雰囲気又は非酸化雰囲気下で加熱してなるβ型サイアロン粉末からなる蛍光体の製造方法であって、加熱を少なくとも2回に分けて行い、複数回の加熱操作の間に、解砕操作を行うことを特徴とする請求項1に記載の蛍光体の製造方法。
- 請求項2又は請求項3に記載の蛍光体を製造する方法であって、出発原料にβ型サイアロンを1.5〜20質量%含有させることを特徴とする蛍光体の製造方法。
- 請求項2乃至4のいずれか一項に記載の蛍光体の製造方法であって、出発原料を密度1.75g/cm3以上の窒化ホウ素材質の容器に充填して加熱することを特徴とする蛍光体の製造方法。
- 請求項1記載の蛍光体と発光光源とを含むことを特徴とする照明器具。
- 発光光源として紫外線又は可視光を用いることを特徴とする請求項6記載の照明器具。
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