JP6222288B2 - βサイアロン蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Description
なお、色名と色度座標との関係、光の波長範囲と単色光の色名との関係等は、JIS Z8110に従う。
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
平均粒径は、体積メジアン径(Dm)であり、コールター原理に基づく細孔電気抵抗法(電気的検知帯法)により測定される。具体的には粒度分布測定装置(例えば、ベックマン・コールター社製Multisizer)を用いて粒度分布を測定し、小径側からの体積累積50%に対応する粒径として体積メジアン径(Dm)が求められる。
βサイアロン蛍光体の製造方法は、アルミニウム、酸素原子及びユーロピウムを含む窒化ケイ素を含む組成物を準備すること(以下、「準備工程」ともいう)と、前記組成物を希ガス雰囲気中又は真空中で熱処理すること(以下、「第一熱処理工程」ともいう)と、前記熱処理した組成物とフッ素元素を含むガスとを接触させること(以下、「フッ素処理工程」ともいう)と、を含む。
準備工程では、アルミニウム、酸素原子及びユーロピウムを含む窒化ケイ素を含む組成物を準備する。準備する組成物は、例えばアルミニウム、酸素原子及びユーロピウムが固溶した窒化ケイ素であり、例えば、下記式(I)で表される組成を有する。
Si6−zAlzOzN8−z:Eu (I)
式中、zは、0<z≦4.2を満たす。
組成物は、例えば、市販品から所望の組成物を選択して準備してもよく、常法に準じて原料混合物を熱処理して所望の組成物を製造して準備してもよい。
アルミニウム化合物としては、アルミニウムを含む酸化物、水酸化物、窒化物、酸窒化物、フッ化物、塩化物等を挙げることができる。またアルミニウム化合物の少なくとも一部に代えてアルミニウム金属単体又はアルミニウム合金を用いてもよい。アルミニウム化合物として具体的には、窒化アルミニウム(AlN)、酸化アルミニウム(Al2O3)、水酸化アルミニウム(Al(OH)3)等を挙げることができ、これらからなる群から選択される少なくとも1種を用いることが好ましい。アルミニウム化合物は1種単独でも、2種以上を組合せて用いてもよい。
またアルミニウム化合物の純度は、例えば95重量%以上であり、99重量%以上が好ましい。
また第一のユウロピウム化合物の純度は、例えば95重量%以上であり、99.5重量%以上が好ましい。
窒化ケイ素に含まれる酸素原子の含有率は、例えば2重量%未満であり、1.5重量%以下が好ましい。また酸素原子の含有率は、例えば0.3重量%以上であり、0.4重量%以上が好ましい。
窒化ケイ素の純度は、例えば95重量%以上であり、99重量%以上が好ましい。
原料混合物がフラックスを含む場合、その含有量は原料混合物中に例えば20重量%以下であり、10重量%以下が好ましい。またその含有量は例えば0.1重量%以上である。
原料混合物の熱処理においては所定温度での保持時間を設けてもよい。保持時間は、例えば1時間以上48時間以下であり、2時間以上30時間以下が好ましく、3時間以上20時間以下であることがより好ましい。
第一熱処理工程では、準備工程で準備した組成物を希ガス雰囲気中又は真空中で熱処理して第一熱処理物を得る。第一熱処理工程では、例えば、βサイアロン蛍光体に存在する非晶質部分等の不安定な結晶部分の少なくとも一部を分解できると考えられる。
第一熱処理工程では、例えば室温から所定の温度に昇温して熱処理する。昇温時間は、例えば1時間以上48時間以下であり、2時間以上24時間以下が好ましく、3時間以上20時間以下であることがより好ましい。
第一熱処理工程においては所定温度での保持時間を設けてもよい。保持時間は、例えば1時間以上48時間以下であり、2時間以上30時間以下が好ましく、3時間以上20時間以下であることがより好ましい。
準備工程で得られる組成物をユウロピウム化合物の共存下、希ガス雰囲気中で熱処理することでより優れた発光輝度を有するβサイアロン蛍光体を効率的に製造することができる。これは例えば以下のように考えることができる。第一熱処理工程をユウロピウム化合物の存在下、希ガス雰囲気中で行うと、少なくとも一部のユウロピウム化合物が還元され、ユウロピウム化合物由来のガス状物を生成する。そのガス状物が、準備工程で準備した組成物と接触することで、組成物に含まれるユウロピウムが2価の状態に還元され易くなると考えられる。また還元された状態のユウロピウム化合物由来のガス状物が組成物に取り込まれるとも考えられる。そしてこれらの要因が組み合わされることで、発光輝度がより向上すると考えられる。
またユウロピウム化合物の純度は、例えば95重量%以上であり、99.5重量%以上が好ましい。
フッ素処理工程では、第一熱処理工程で得られる熱処理した組成物(第一熱処理物)と、フッ素元素を含むガスとを接触させて、フッ素処理物を得る。フッ素元素を含むガスと接触させることで、熱処理した組成物に含まれる熱分解物等が除去されて、発光輝度が向上すると考えられる。
熱処理した組成物とフッ素元素を含むガスとの接触は、不活性ガスに加えてその他のガスの存在下で行ってもよい。その他のガスとしては、酸素、水素、塩素等を挙げることができる。
熱処理した組成物とフッ素元素を含むガスを接触させる処理において、フッ素元素を含むガスが少ないと処理が十分に進まず、多すぎると得たいβサイアロンの粒子とも反応してしまう虞がある。そのため、フッ素処理工程をバッチ式で行う場合、フッ素元素を含むガスは、第一熱処理工程によって生成する熱分解物のケイ素単体換算量に対してフッ素元素をF2ガス換算として、0.1モル当量以上2000モル当量以下で含むことが好ましく、1モル当量以上100モル当量以下で含むことがより好ましく、1.5モル当量以上50モル当量以下で含むことがさらに好ましい。
接触温度が第一熱処理工程の熱処理温度未満であると、母体結晶の分解に起因すると考えられる格子欠陥の発生が、より効果的に抑制される。また接触温度が0℃以上であると、組成物とガスとがより均一に接触することができ、熱分解物等をより効率的に除去することができる。
βサイアロン蛍光体の製造方法は、第一熱処理工程の前に準備工程で準備した組成物を窒素雰囲気中で熱処理すること(「第二熱処理工程」ともいう。)を含んでいてもよい。第二熱処理工程を含むことで、より発光輝度が高いβサイアロン蛍光体を得ることができる。第二熱処理工程を含むことで発光輝度が高くなる理由として、例えば、結晶性が向上することや、準備工程の組成物に含まれる、結晶成長が不十分な小さい粒子が大きい粒子に取り込まれ、粒子がより大きく成長することが挙げられる。
第二熱処理工程においては所定温度での保持時間を設けてもよい。保持時間は、例えば1時間以上48時間以下であり、2時間以上30時間以下が好ましく、3時間以上20時間以下であることがより好ましい。
βサイアロン蛍光体の製造方法においては、後述する洗浄工程よりも前に、フッ素処理工程後に得られるフッ素処理物を熱処理すること(「第三熱処理工程」ともいう。)を含んでいてもよい。第三熱処理工程を含むことで、フッ素処理工程後に得られるフッ素処理物の結晶性が向上すると考えられ、より発光輝度に優れるβサイアロン蛍光体を得ることができる。
第三熱処理工程においては所定温度での保持時間を設けてもよい。保持時間は、例えば1時間以上48時間以下であり、2時間以上30時間以下が好ましく、3時間以上20時間以下であることがより好ましい。
第三熱処理工程における所定温度から室温までの降温時間は、例えば0.1時間以上20時間以下であり、1時間以上15時間以下が好ましく、3時間以上12時間以下であることがより好ましい。なお、所定温度から室温まで降温する間に適宜選択される温度での保持時間を設けてもよい。この保持時間は、例えば、βサイアロン蛍光体の発光輝度がより向上するように調節される。
βサイアロン蛍光体の製造方法は、フッ素処理工程後のフッ素処理物を液媒体で洗浄すること(「洗浄工程」ともいう)を必要に応じて含んでいてもよい。なお、βサイアロン蛍光体の製造方法が第三熱処理工程を含む場合、洗浄工程は、フッ素処理工程後のフッ素処理物の洗浄だけでなく、第三熱処理工程後の熱処理物の洗浄を含んでもよい。
洗浄に用いる液媒体の温度は、例えば5℃以上95℃以下であり、25℃以上80℃以下が好ましい。また洗浄時間は、例えば1分以上480分以下とすることができ、5分以上120分以下が好ましい。
洗浄工程は、同一又は異なる液媒体を用いて複数回行ってもよい。例えば、酸性溶液あるいはアルカリ性溶液を用いて第一洗浄を行った後に、水を用いて第二洗浄を行うことができる。これにより例えば、第一洗浄でβサイアロン蛍光体の表面に付着する酸性化合物あるいはアルカリ性化合物を効率的に除去することができる。
また本実施形態のβサイアロン蛍光体は、例えば既述の式(I)で表される組成を有するが、微量のフッ素を含んでいてもよい。βサイアロン蛍光体がフッ素を含む場合、その含有率は例えば、50ppm以上18000ppm以下であり、70ppm以上1000ppm以下が好ましい。フッ素の由来としては例えば、原料混合物を構成する原料、フラックス、フッ素元素を含むガス、フッ化水素等が挙げられる。
準備工程
原料化合物となる窒化ケイ素(Si3N4)と、窒化アルミニウム(AlN)、酸化ユウロピウム(Eu2O3)とをSi:Al:Eu=5.88:0.12:0.01のモル比となるように秤量し、混合した。この混合原料を窒化ホウ素製ルツボに充填し、窒素雰囲気で約0.92MPa(ゲージ圧)の圧力で2030℃10時間、熱処理することにより、βサイアロン蛍光体を得た。
この熱処理で得られたβサイアロン蛍光体と、窒化ケイ素、窒化アルミニウム及び酸化ユウロピウムとを混合して原料混合物を得た。この時のSi:Al:Eu比は先と同じ比率とし、βサイアロン蛍光体の含有率を原料混合物の全体量中に20重量%とした。この混合原料粉末を窒素雰囲気で約0.92MPa(ゲージ圧)の圧力で1970℃10時間の焼成を行い、室温までの降温の途中に1500℃の温度での保持時間5時間の条件で熱処理を行い、前述した式(I)で表される組成物を得た。
得られた組成物を粉砕し、粉砕物を窒化ホウ素製ルツボに充填し、窒素雰囲気で約0.92MPaの圧力(ゲージ圧)、2030℃の温度までの昇温時間10時間、その後室温までの降温の途中に1500℃の温度での保持時間5時間の条件で第二熱処理工程を行い、第二熱処理工程後の熱処理物を得た。
得られた第二熱処理工程後の熱処理物と、この熱処理物に対して重量比率で0.5%となる量の酸化ユウロピウムとを計量、混合して混合物を得た。得られた混合物を、常圧のアルゴン雰囲気中、1400℃の温度、5時間、その後室温までの降温の途中に1100℃の温度で保持時間5時間の条件で熱処理を行い、熱処理物を得た。
得られた熱処理物を、フッ素ガス(F2)と窒素ガス(N2)とを含み、フッ素ガス濃度が20体積%である混合ガス雰囲気中、温度25℃、処理時間8時間でフッ素処理工程を行い、フッ素処理物を得た。得られたフッ素処理物を蛍光体1とした。
フッ素処理工程における処理温度を50℃に変更した以外は実施例1と同じ条件で合成を行い、蛍光体2を得た。
フッ素処理工程における処理温度を100℃に変更した以外は実施例1と同じ条件で合成を行い、蛍光体3を得た。
フッ素処理工程における処理温度を150℃に変更した以外は実施例1と同じ条件で合成を行い、蛍光体4を得た。
フッ素処理工程における処理温度を300℃に変更した以外は実施例1と同じ条件で合成を行い、蛍光体5を得た。
フッ素処理工程における処理温度を500℃に変更した以外は実施例1と同じ条件で合成を行い、蛍光体6を得た。
実施例4で得られた蛍光体を、25℃の純水中で60分間撹拌した後、分離、乾燥を行い、蛍光体7を得た。
実施例4で得られた蛍光体を、25℃の水酸化ナトリウム溶液中(pHが12程度に調整)で60分撹拌した後、分離、乾燥を行い、蛍光体8を得た。
実施例4で得られた蛍光体を、25℃の塩酸(濃度:19重量%)中で60分撹拌した後、分離、乾燥を行い、蛍光体9を得た。
実施例6で得られた蛍光体を、25℃の純水中で60分間撹拌した後、分離、乾燥を行い、蛍光体10を得た。
フッ素処理工程における処理時間を8時間から5時間に変更した以外は実施例9と同様にして蛍光体11を得た。
フッ素処理工程における処理時間を8時間から0.5時間に変更した以外は実施例9と同様にして蛍光体12を得た。
フッ素処理工程を行わなかった以外は実施例1と同様の条件で合成を行い、蛍光体C1を得た。
得られたβサイアロン蛍光体の平均粒径(Dm、メジアン径)を、コールター原理に基づく細孔電気抵抗法(電気的検知帯法)により、粒度分布測定装置(ベックマン・コールター社製Multisizer)を用いて測定した。
蛍光体の発光特性は、分光蛍光光度計:QE−2000(大塚電子株式会社製)を用いて測定した。具体的には励起光の波長を450nmとして発光スペクトルを測定し、得られた発光スペクトルの極大ピークの相対発光強度(%)と発光ピーク波長(nm)を求めた。ここで相対発光強度は比較例1の蛍光体C1を基準として算出した。また発光ピーク波長はいずれも538nm付近であった。
評価結果を以下の表1に示す。
また実施例1から6及び比較例1で得られたβサイアロン蛍光体の粒子形状を示す走査型電子顕微鏡写真(SEM画像)を図2〜8にそれぞれ示す。図2〜8からβサイアロン蛍光体は粒子形状がほぼ同じで、変化していないことが分かる。これはフッ素処理工程での粒径形状の変化がないことを示すと考えられる。つまりフッ素元素を含むガスでβサイアロン蛍光体を処理しても、βサイアロン蛍光体自身の形状を損なうことなく、第一熱処理工程で生じる分解物等を除去でき、高輝度化できたものと考えられる。
実施例7、8、9では各液性の液媒体で洗浄処理を行ったものであるが、洗浄処理がない実施例4と比べ、同等以上の発光強度を有している。特に水酸化ナトリウムを含むアルカリ性溶液で洗浄処理したほうが、他の液性の場合よりも発光強度が高く良好であった。これはアルカリ性に調整することで、例えば、他の液性の場合よりも不要物が除去される効果が高いためであると考えられる。
実施例11及び12に示されるように、フッ素処理工程の時間を調整することによって、実施例9よりも相対発光強度が大きくなることが分かる。
第二熱処理工程後の熱処理物と酸化ユウロピウムとの熱処理を行わない以外は比較例1と同じ条件で合成を行い、蛍光体C2を得た。
実施例4と同様にフッ素処理を行った以外は比較例2と同様にして蛍光体13を得た。
実施例9と同様にフッ素処理と洗浄処理とを行った以外は比較例2と同様にして蛍光体14を得た。
上述の評価方法と同様にして得た評価結果を以下の表2に示す。なお、相対発光強度は比較例2の蛍光体C2を基準とした。
原料化合物となる窒化ケイ素(Si3N4)と、窒化アルミニウム(AlN)、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化ユウロピウム(Eu2O3)とをSi:Al:Eu=5.75:0.25:0.015のモル比となるように秤量し、OとNを式(I)のz値に調整するため、窒化アルミニウム:酸化アルミニウム=80:20となるように仕込み、混合した。この混合原料を実施例1と同じように、窒素雰囲気、2030℃10時間で焼成することにより、β型サイアロン蛍光体を得る。
この焼成で得られた熱処理物を粉砕し、粉砕物を窒化ホウ素製ルツボに充填し、窒素雰囲気で約0.92MPa(ゲージ圧)の圧力で2030℃10時間の焼成を行い、室温までの降温の途中に1500℃の温度での保持時間5時間の条件で第二熱処理を行い、第二熱処理工程後の熱処理物を得た。
この第二熱処理物を実施例4と同じ条件で、フッ素処理を行い、蛍光体15を得た。
フッ素処理工程の後、実施例9と同様の洗浄処理をした以外は実施例14と同様にして蛍光体16を得た。
フッ素処理工程を行わなかった以外は実施例15と同じ条件で合成を行い、蛍光体C3を得た。
第二熱処理工程後の熱処理物と酸化ユウロピウムとの熱処理を行わなかった以外は、実施例15と同様にして蛍光体17を得た。
フッ素処理工程の後、実施例9と同様の洗浄処理をした以外は実施例17と同様にして蛍光体18を得た。
フッ素処理工程を行わなかった以外は実施例17と同じ条件で合成を行い、蛍光体C4を得た。
Claims (10)
- アルミニウム、酸素原子及びユーロピウムを含む窒化ケイ素を含む組成物を準備することと、
前記組成物を希ガス雰囲気中又は真空中で熱処理することと、
前記熱処理した組成物と、フッ素元素を含むガスとを接触させることと、
を含む、βサイアロン蛍光体の製造方法。 - 前記フッ素元素を含むガスが、F2、CHF3、CF4、BrF3、BrF5、NH4HF2、NH4F、SiF4、SF6、S2F10、ClF3、KrF2、XeF2、XeF4、PF5、PF3、BF3、及びNF3からなる群から選択される少なくとも1種を含む請求項1に記載の製造方法。
- 前記熱処理した組成物と前記フッ素元素を含むガスとの接触は、不活性ガスの存在下に行うことを含む請求項1又は2に記載の製造方法。
- 50℃より高く500℃未満の温度で、前記熱処理した組成物と、前記フッ素元素を含むガスとを接触させることを含む請求項1から3のいずれか1項に記載の製造方法。
- ユウロピウム化合物の存在下で、前記組成物を希ガス雰囲気中又は真空中で熱処理することを含む請求項1から4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記組成物を1300℃以上1600℃以下の温度で、希ガス雰囲気中又は真空中で熱処理することを含む請求項1から5のいずれか1項に記載の製造方法。
- アルミニウム化合物とユウロピウム化合物と窒化ケイ素とを含む混合物を熱処理して前記組成物を得ることを含む請求項1から6のいずれか1項に記載の製造方法。
- アルミニウム化合物とユウロピウム化合物と窒化ケイ素とを含む混合物を1850℃以上2100℃以下の温度で熱処理して前記組成物を得ることを含む請求項1から6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記組成物を、希ガス雰囲気中又は真空中で熱処理する前に、窒素雰囲気中で熱処理することを含む請求項1から8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記組成物が、式Si6−zAlzOzN8−z:Eu(式中、zは、0<z≦4.2を満たす。)で表される組成を有する請求項1から9のいずれか1項に記載の製造方法。
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