JP6770353B2 - β型サイアロン蛍光体、並びにそれを用いた発光部材及び発光装置 - Google Patents
β型サイアロン蛍光体、並びにそれを用いた発光部材及び発光装置 Download PDFInfo
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Description
宇部興産社製α型窒化ケイ素粉末(SN−E10グレード、酸素含有量1.0質量%)95.43質量%、トクヤマ社製窒化アルミニウム粉末(Fグレード、酸素含有量0.8質量%)3.04質量%、大明化学製酸化アルミニウム粉末(TM−DARグレード)、0.74質量%、信越化学工業社製酸化ユーロピウム粉末(RUグレード)0.79質量%をV型混合機(筒井理化学器械社製S−3)を用い混合し、更に目開き250μmの篩を全通させ凝集を取り除き、原料混合粉末を得た。ここでの配合比(第一の配合組成(質量%))は、β型サイアロンの一般式:Si6−zAlzOzN8−zにおいて、酸化ユーロピウムを除いて、Si/Al比から算出してz=0.25となるように設計したものである。
実施例1の第一の配合組成と同じ組成で配合した原料混合粉末200gを、実施例1の第一の焼成工程時と同じように内径10cm、高さ10cmの蓋付きの円筒型窒化ホウ素容器(デンカ社製、N−1グレード)に充填した。但し、実施例1の第一の焼成工程に相当する加熱処理は実施せず、実施例1の第二の焼成工程と同じ条件で加熱処理した。加熱処理により得られた試料は、実施例1と同じ方法、条件により、粉砕、アニール処理、酸処理を行い、比較例1のβ型サイアロン蛍光体の粉末を得た。粉末X線回折測定を行った結果、存在する結晶相はβ型サイアロン単相であった。ICP発光分光分析により、測定したSi、Al及びEu含有量は、それぞれ57.3、2.23、0.56質量%であった。Si、Al含有量から算出したz値は0.23であった。尚、比較例1の原料混合粉末の配合組成は、表1の第二の配合組成欄に記載した。
β型サイアロン蛍光体の蛍光特性は、ローダミンB法及び標準光源により校正した分光蛍光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製、F−7000)にて、専用の固体試料ホルダーに蛍光体粉末を充填して、波長455nmに分光した励起光を照射した時の蛍光スペクトルを測定し、ピーク強度及びピーク波長を求めた。尚、ピーク強度は測定装置や条件によって変化するため単位は任意単位であり、同一条件で測定し、実施例1と比較例1のβ型サイアロン蛍光体を連続して測定し、比較を行った。比較例1のβ型サイアロン蛍光体のピーク強度を100%とした場合、実施例1の蛍光体のピーク強度は、112%であった。ピーク波長は、実施例1、比較例1ともに542nmであった。
β型サイアロン蛍光体のEu−L3吸収端のXAFSスペクトルは、佐賀県立九州シンクロトロン光研究センター(SAGA−LS)のビームラインBL11又はBL15に設置されているXAFS測定装置において、Si(111)2結晶分光器を用いて測定した。X線のエネルギー校正は、サンプル測定前に酸化ユーロピウムのEu−L3吸収端XANES測定を実施し、その吸収ピークエネルギーを6980eVとした。測定のための試料は、蛍光体粉末約50mgと希釈剤として窒化ホウ素約120mgをメノウ乳鉢で均一になるまで混合し、金型成形により直径10mm、厚さ1mmのペレット化したものを用いた。入射X線エネルギーは、6800〜7100eVの範囲を走査し、特にEu−L3吸収端(6980eV)近傍は約0.4eV間隔で走査した。入射X線強度I0はHe/N2=50/50の混合ガスを流した電極長17cmの電離箱を、透過X線強度はN2ガスを流した電極長31cmの電離箱を、それぞれ用いて、透過法で測定した。
B. Ravel and M. Newville, J. Synchrotoron Rad. (2005) 12, p.537−541
実施例2〜4、比較例2では、実施例1と同じ原料を使用し、表1に示す第一の配合組成で原料混合粉末を作製し、焼成条件を1900℃で4時間とした以外は実施例1と同じ方法により、それぞれ第一の焼成工程を実施した。尚、加熱後の試料は緩く凝集した塊状となっていたので、この塊をハンマーにより、粗砕した後、超音速ジェット粉砕器により粉砕した。粉砕条件は、試料供給速度を50g/分、粉砕エア圧力を0.3MPaとした。粉砕後の粉末を目開き45μmの篩を通過させたところ、全通した。表1に示す、これらの粉末(第一焼成粉)と、実施例1と同じ原料を用いた第二の配合組成で、それぞれ混合を行った。尚、第一、第二の配合組成は、合わせてβ型サイアロンの一般式:Si6−zAlzOzN8−zにおいて、酸化ユーロピウムを除いて、Si/Al比から算出してz=0.1となるように設計したものである。
Claims (5)
- β型サイアロンをホスト結晶とし、発光中心としてEuを含有するβ型サイアロン蛍光体において、Euの化学状態をEu2+、Eu3+、及びそれらの中間的な状態(Eumとする)の三種類に分類した時に、それらの存在割合が、0.15≦Eum/(Eu2++Eu3++Eum)≦0.34かつ0.77≦Eu2+/(Eu2++Eu3+)≦0.88の関係を満足する、β型サイアロン蛍光体。
- ホスト結晶であるβ型サイアロンが、一般式:Si6-zAlzOzN8-zで示され、z値が0.005以上1以下であることを特徴とする、請求項1記載のβ型サイアロン蛍光体。
- Eu含有量が0.1〜2質量%である請求項1又は2記載のβ型サイアロン蛍光体。
- 発光素子と、発光素子から発せられる光を吸収するとともに発光素子から発せられる光よりも長波長の光を発する1種以上のβ型サイアロン蛍光体と、β型サイアロン蛍光体を含有した封止材を有する発光部材であって、β型サイアロン蛍光体が、請求項1乃至3のいずれか一項記載のβ型サイアロン蛍光体である発光部材。
- 請求項4記載の発光部材を用いた発光装置。
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