DE112020003910T5

DE112020003910T5 - β-Sialon-Leuchtstoffteilchen und lichtemittierende Vorrichtung

Info

Publication number: DE112020003910T5
Application number: DE112020003910.2T
Authority: DE
Inventors: Tomohiro Nomiyama; Manabu Kobayashi; Masaru Miyazaki; Tatsuya Okuzono
Original assignee: Denka Co Ltd
Current assignee: Denka Co Ltd
Priority date: 2019-08-20
Filing date: 2020-08-14
Publication date: 2022-05-05
Also published as: TW202113035A; WO2021033645A1; US20220356396A1; KR20220049532A; JPWO2021033645A1; CN114269881A

Abstract

Europium-dotiertes β-Sialon-Leuchtstoffteilchen. Wenn die Elementkonzentration eines Si-Atoms auf dem Oberflächenabschnitt des Teilchens, die durch Analyse eines Querschnitts des Leuchtstoffteilchens durch das energiedispersive Röntgenanalyseverfahren erhalten wird, mit Ps [At%] angegeben wird, und die Elementkonzentration eines Si-Atoms in der Nähe des Zentrums des Teilchens, die durch eine Analyse mit dem gleichen Verfahren erhalten wird, mit Pc [At%] angegeben wird, beträgt der Pc-Ps-Wert 3 At% oder mehr.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft ein β-Sialon-Leuchtstoffteilchen und eine lichtemittierende Vorrichtung.
TECHNISCHER HINTERGRUND
Bekannt ist eine lichtemittierende Vorrichtung, die ein lichtemittierendes Element, das Primärlicht emittiert, und einen Leuchtstoff, der Primärlicht absorbiert und Sekundärlicht emittiert, kombiniert.
In den letzten Jahren ist die Nachfrage nach Hitzebeständigkeit und Langlebigkeit von Leuchtstoffen gestiegen, da die Leistung von lichtemittierenden Vorrichtungen zugenommen hat. Daher ziehen β-Sialon-Leuchtstoffe mit einer stabilen Kristallstruktur die Aufmerksamkeit auf sich.
Ein Eu²⁺-dotierter Leuchtstoff in der Kristallstruktur von β-Sialon ist ein Leuchtstoff, der durch ultraviolettes bis blaues Licht angeregt wird und grünes Licht mit Wellenlängen von 520 nm oder mehr und 550 nm oder weniger emittiert. Das Eu²⁺-dotierte β-Sialon wird auch als Eu-dotiertes β-Sialon bezeichnet. Dieser Leuchtstoff wird als grüne lichtemittierende Komponente einer lichtemittierenden Vorrichtung wie einer weißen lichtemittierenden Diode (weiße LED (lichtemittierende Diode)) verwendet. Das Eu-dotierte β-Sialon hat ein sehr scharfes Emissionsspektrum unter den Leuchtstoffen, in denen Eu²⁺ dotiert ist. Daher ist das Eu-dotierte β-Sialon ein Leuchtstoff, der sich besonders für eine grüne lichtemittierende Komponente einer Hintergrundlichtquelle einer Flüssigkristallanzeigetafel eignet, die eine schmalbandige Emission erfordert, die aus den drei Grundfarben von blauem, grünem und rotem Licht besteht.
Beispiele für die Technik im Zusammenhang mit β-Sialon-Leuchtstoffen sind die im Patentdokument 1 beschriebenen.
Patentdokument 1 offenbart ein Eu-dotiertes β-Sialon, dargestellt durch die allgemeine Formel: Si_6-ZAl_ZO_ZN_8-Z (0 < Z ≤ 0,42), bei dem ein 50%iger flächengemittelter Durchmesser der Primärteilchen des β-Sialons 5 µm oder mehr beträgt.
ZUGEHÖRIGES DOKUMENT
PATENTSCHRIFT
[Patentdokument 1] Internationale Veröffentlichung Nr. WO 2012/011444
KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
TECHNISCHES PROBLEM
In den letzten Jahren wurde eine weitere Verbesserung der Leuchtdichte von β-Sialon-Leuchtstoffen und lichtemittierenden Vorrichtungen gefordert.
Die vorliegende Erfindung erfolgte im Hinblick auf solche Umstände. Die vorliegende Erfindung stellt einen β-Sialon-Leuchtstoff und eine lichtemittierende Vorrichtung mit verbesserter Leuchtdichte bereit.
LÖSUNG DES PROBLEMS
Die Erfinder haben verschiedene Studien zur Verbesserung der Leuchtdichte durchgeführt. Darüber hinaus wurden als Ergebnis von Studien, Erfindungen, die nachstehend zur Verfügung gestellt werden, abgeschlossen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird
ein Europium-dotiertes β-Sialon-Leuchtstoffteilchen bereitgestellt,
wobei, wenn eine Elementkonzentration eines Si-Atoms auf einem Oberflächenabschnitt des Leuchtstoffteilchens, die durch Analysieren eines Querschnitts des Leuchtstoffteilchens durch ein energiedispersives Röntgenanalyseverfahren erhalten wird, durch Ps [At%] angegeben wird, und eine Elementkonzentration eines Si-Atoms in der Nähe eines Zentrums des Leuchtstoffteilchens, die durch eine Analyse durch dasselbe Verfahren erhalten wird, durch Pc [At%] angegeben wird,
ein Pc-Ps-Wert von 3 At% oder mehr beträgt.
Darüber hinaus wird gemäß der vorliegenden Erfindung
eine lichtemittierende Vorrichtung mit einer lichtemittierenden Lichtquelle und einem Wellenlängenumwandlungselement,
bei dem das Wellenlängenumwandlungselement einen Leuchtstoff enthält, und
der Leuchtstoff das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen enthält, bereitgestellt.
VORTEILHAFTE WIRKUNGEN DER ERFINDUNG
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden ein β-Sialon-Leuchtstoffteilchen und eine lichtemittierende Vorrichtung mit verbesserter Leuchtdichte bereitgestellt.
Figurenliste

1 ist eine Querschnittsansicht, die schematisch ein Beispiel für den Aufbau einer lichtemittierenden Vorrichtung zeigt.
2 ist eine Ansicht zur Beschreibung eines Messpunktes eines energiedispersiven Röntgenanalyseverfahrens.

BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
Nachfolgend wird eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen im Einzelnen beschrieben.
Die Zeichnungen dienen lediglich der Beschreibung. Die Formen, Maßverhältnisse oder dergleichen der einzelnen Elemente in den Zeichnungen entsprechen nicht unbedingt den tatsächlichen Gegenständen.
In der vorliegenden Beschreibung bedeutet der Begriff „im Wesentlichen“, sofern nicht ausdrücklich etwas anderes beschrieben wird, dass Fertigungstoleranzen, Montageabweichungen und dergleichen in den Bereichen enthalten sind.
<β-Sialon-Leuchtstoffteilchen>
Ein ß-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform ist ein Europium-dotiertes β-Sialon-Leuchtstoffteilchen.
Wenn die Elementkonzentration eines Si-Atoms auf dem Oberflächenabschnitt des Leuchtstoffteilchens, die durch die Analyse eines Querschnitts des Leuchtstoffteilchens durch das energiedispersive Röntgenanalyseverfahren (auch als EDX-Verfahren abgekürzt) erhalten wird, mit Ps [At%] angegeben wird, und die Elementkonzentration eines Si-Atoms in der Nähe des Zentrums des Leuchtstoffteilchens, die durch eine Analyse durch dasselbe Verfahren erhalten wird, mit Pc [At%] angegeben wird, beträgt der Pc-Ps-Wert 3 At% oder mehr.
Zur Bestätigung sei erwähnt, dass in der vorliegenden Ausführungsform auf die Beziehung zwischen Pc und Ps oder dergleichen geachtet wird, wenn eine durch Schneiden eines Primärteilchens oder eines Sekundärteilchens (vorzugsweise eines Primärteilchens) erhaltene Schnittoberfläche mit dem EDX-Verfahren analysiert wird. Das Primärteilchen ist ein einzelnes Teilchen, das auch bei erheblicher mechanischer Beanspruchung nicht zerkleinert wird. Ein Aggregat von Primärteilchen wird als Sekundärteilchen bezeichnet.
Bei den Primärteilchen kann es sich um ein einkristallines Teilchen oder um ein polykristallines Teilchen handeln.
Der β-Sialon-Leuchtstoff der vorliegenden Ausführungsform ist zum Beispiel ein Leuchtstoff aus Eu²⁺-dotiertem β-Sialon, das durch die allgemeine Formel Si_6-ZAl_ZO_ZN_8-Z: Eu²⁺ (0 < Z ≤ 4,2) dargestellt wird. Nachstehend wird das Europiumdotierte β-Sialon auch einfach als β-Sialon bezeichnet.
In der allgemeinen Formel Si_6-ZAl_ZO_ZN_8-Z: Eu²⁺ sind der Z-Wert und der Gehalt an Europium nicht besonders begrenzt. Der Z-Wert beträgt beispielsweise mehr als 0 und 4,2 oder weniger und vorzugsweise 0,005 oder mehr und 1,0 oder weniger unter dem Gesichtspunkt der weiteren Verbesserung der Lichtemissionsintensität des β-Sialon-Leuchtstoffs. Weiterhin beträgt der Gehalt an Europium vorzugsweise 0,1 Massenprozent oder mehr und 2,0 Massenprozent oder weniger.
Bei dem β-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform verbessert sich die Leuchtdichte, wenn der Pc-Ps-Wert 3 At% oder mehr beträgt, d.h. wenn die Si-Konzentration in der Nähe des Zentrums hoch und die Si-Konzentration auf dem Oberflächenabschnitt niedrig ist. Der Grund dafür ist nicht klar, wird aber wie später beschrieben angenommen.
Die Erfinder fanden heraus, dass Si dazu neigt, Licht in einem breiten Wellenlängenbereich vom ultravioletten bis zum sichtbaren Licht zu absorbieren. Daher wird davon ausgegangen, dass insbesondere dann, wenn Si, das durch die teilweise Zersetzung von β-Sialon oder einer aus Si gebildeten Verbindung erzeugt wird, auf der Oberfläche des Leuchtstoffteilchens vorhanden ist, die Leuchtdichte deutlich abnimmt. Daher wird davon ausgegangen, dass sich die Leuchtdichte verbessert, wenn die Menge an Si, die nicht zur Lichtemission beiträgt, auf dem Oberflächenabschnitt des Leuchtstoffteilchens gering ist, wie bei der vorliegenden Ausführungsform.
Bei der Herstellung des β-Sialon-Leuchtstoffs der vorliegenden Ausführungsform ist es bevorzugt, neben der Auswahl geeigneter Rohmaterialien auch ein geeignetes Herstellungsverfahren zu wählen. Beispielsweise kann ein β-Sialon-Leuchtstoff mit einem Pc-Ps-Wert von 3 At% oder mehr durch zweistufiges Brennen in einem ersten und einem zweiten Brennschritt, der später beschrieben wird, und/oder durch eine Säurebehandlung als eine Behandlung nach dem Brennen erhalten werden.
Nachstehend wird das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform genauer beschrieben.
(Hinsichtlich Ps und Pc)
Ps beträgt vorzugsweise 20 At% oder mehr und 35 At% oder weniger und bevorzugter 22 At% oder mehr und 35 At% oder weniger.
Pc beträgt vorzugsweise 23 At% oder mehr und 50 At% oder weniger, bevorzugter 30 At% oder mehr und 50 At% oder weniger und noch bevorzugter 35 At% oder mehr und 45 At% oder weniger.
Die Differenz (Pc - Ps) zwischen Pc und Ps beträgt mindestens 3 At%, bevorzugter mindestens 5 At% und noch bevorzugter mindestens 6,5 At%. Wenn die Differenz zwischen Pc und Ps ausreichend groß ist, kann die Leuchtdichte weiter erhöht werden.
Unter dem Gesichtspunkt einer realistischen Auslegung beträgt die Differenz zwischen Pc und Ps in der Regel höchstens 20 At%, vorzugsweise höchstens 17,5 At% und bevorzugter höchstens 15 At%.
(Häufigkeit von anderen Elementen als Si)
Das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform ist ein „Sialon“ und enthält daher neben Si gewöhnlich auch Al, O und N. Darüber hinaus enthält das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform Eu. Die chemische Zusammensetzung gemäß einer allgemeinen Formel ist wie vorstehend beschrieben. Zur Bestätigung werden die bevorzugten Raten jedes Elements außer Si auf dem Oberflächenabschnitt und in der Nähe des Zentrums des Leuchtstoffteilchens beschrieben. Es wird davon ausgegangen, dass sich die Leuchtdichte weiter verbessert, wenn diese Raten innerhalb geeigneter Bereiche liegen. Diese Raten können auch durch das EDX-Verfahren ermittelt werden.
Anteil von jedem Element auf dem Oberflächenabschnitt des Leuchtstoffteilchens

Al: Vorzugsweise 0,05 At% oder mehr und 10 At% oder weniger, bevorzugter 0,2 At% oder mehr und 7,5 At% oder weniger und noch bevorzugter 0,3 At% oder mehr und 5 At% oder weniger
Eu: Vorzugsweise 0,01 At% oder mehr und 1 At% oder weniger, bevorzugter 0,02 At% oder mehr und 0,75 At% oder weniger und noch bevorzugter 0,02 At% oder mehr und 0,5 At% oder weniger
N: Vorzugsweise 40 At% oder mehr und 75 At% oder weniger und bevorzugter 45 At% oder mehr und 70 At% oder weniger
O: Vorzugsweise 5 At% oder mehr und 25 At% oder weniger, vorzugsweise 10 At% oder mehr und 20 At% oder weniger, bevorzugter 12 At% oder mehr und 18 At% oder weniger und noch bevorzugter 12 At% oder mehr und 17 At% oder weniger

Anteil von jedem Element in der Nähe des Zentrums des Leuchtstoffteilchens

Al: Vorzugsweise 0,1 At% oder mehr und 5 At% oder weniger, bevorzugter 0,5 At% oder mehr und 5 At% oder weniger und noch bevorzugter 0,5 At% oder mehr und 4 At% oder weniger
Eu: Vorzugsweise 0,01 At% oder mehr und 0,5 At% oder weniger, bevorzugter 0,02 At% oder mehr und 0,3 At% oder weniger und noch bevorzugter 0,02 At% oder mehr und 0,2 At% oder weniger
N: Vorzugsweise 45 At% oder mehr und 65 At% oder weniger und bevorzugter 50 At% oder mehr und 60 At% oder weniger
O: Vorzugsweise 1 At% oder mehr und 10 At% oder weniger, bevorzugter 1 At% oder mehr und 7,5 At% oder weniger und noch bevorzugter 1 At% oder mehr und 6 At% oder weniger

(Ergänzung zum EDX-Verfahren)
In der vorliegenden Ausführungsform werden Ps, Pc und dergleichen durch Belichtung eines „Querschnitts“ des β-Sialon-Leuchtstoffteilchens und Analyse des Querschnitts mit dem EDX-Verfahren erhalten.
Ein bekanntes lonenfräsverfahren (genauer gesagt, ein Querschnittsfräsverfahren) kann angewandt werden, um den Querschnitt des Leuchtstoffteilchens freizulegen. Das heißt, der Querschnitt des Teilchens kann freigelegt werden, indem eine Probe mit Ionen bestrahlt wird, die durch ein elektrisches Feld beschleunigt werden, um Atome an der Oberfläche der Probe abzusplittern.
Das EDX-Verfahren ist ein Verfahren, bei dem ein Element oder eine Zusammensetzung analysiert wird, indem charakteristische Röntgenstrahlen, die durch Elektronenstrahlbestrahlung erzeugt werden, nachgewiesen und die charakteristischen Röntgenstrahlen mit Energie gestreut werden. Da charakteristische Röntgenstrahlen eine einem Element zugeordnete Eigenenergie haben, kann das Element durch Messung dieser charakteristischen Röntgenstrahlen analysiert werden. Eine Vorrichtung zur energiedispersiven Röntgenanalyse wird häufig an Rasterelektronenmikroskope (REM) oder Transmissionselektronenmikroskope (TEM) angeschlossen. Daher ist es möglich, beim Betrachten eines mit dem REM oder TEM erhaltenen Bildes eine Position (Oberflächenabschnitt/nahe dem Zentrum) zu bestimmen, an der ein Element analysiert wird.
Bei der Messung von Pc muss die Elementkonzentration nicht unbedingt im „Zentrum“ (geometrischer Schwerpunkt oder dergleichen) gemessen werden, solange die Elementkonzentration eines Si-Atoms „in der Nähe“ des Zentrums des Leuchtstoffteilchens gemessen werden kann. Aus Gründen der Vernunft ist es bevorzugt, die Elementkonzentration in einem Abschnitt zu messen, der ausreichend innerhalb der Oberfläche des Teilchens liegt. Auch bei der Messung von Ps ist es nicht notwendig, die Elementkonzentration ausschließlich an der „Teilchenoberfläche“ zu messen. Die Elementkonzentration kann in einem Abschnitt gemessen werden, der sich ausreichend nahe an der Teilchenoberfläche befindet. Wenn der vorstehend beschriebene angenommene Wirkungsmechanismus berücksichtigt wird, d.h. „es wird davon ausgegangen, dass sich die Leuchtdichte verbessert, wenn die Menge an Si, die nicht zur Lichtemission beiträgt, auf dem Oberflächenabschnitt des Leuchtstoffteilchens wie in der vorliegenden Ausführungsform gering ist“, solange Pc - Ps durch Messung der Si-Element-Konzentration Pc „in der Nähe“ des Zentrums und der Si-Element-Konzentration Ps auf dem Oberflächenabschnitt bestätigt werden kann, anstatt die Element-Konzentrationen strikt im „Zentrum“ und auf der „Oberfläche“ zu messen, ist es denkbar, dass ein ausreichender Effekt zur Verbesserung der Leuchtdichte erzielt werden kann.
Darüber hinaus muss Ps, das an mindestens einem Punkt auf der Oberfläche des Leuchtstoffteilchens gemessen wird, die Beziehung Pc - Ps ≥ 3 At% erfüllen. Mit anderen Worten: Wenn die Konzentration eines Si-Atoms an mehreren Punkten auf der Oberfläche des Leuchtstoffteilchens gemessen wird und der kleinste Wert als Ps betrachtet wird, gilt die Beziehung als erfüllt, solange der Wert von Pc - Ps 3 At% oder mehr beträgt.
Zwar ist auch ein Fall denkbar, in dem der Ps-Wert nicht über die gesamte Oberfläche des Leuchtstoffteilchens gleichmäßig ist, doch solange die Elementkonzentration eines Si-Atoms zumindest in einem Teil der Oberfläche des Leuchtstoffteilchens ausreichend niedriger ist als in der Nähe des Zentrums, kann zumindest in diesem Teil eine ausreichende Verbesserung der Leuchtdichte erreicht werden.
Weiterhin können in der vorliegenden Ausführungsform Pc und Ps die vorbestimmte Beziehung erfüllen, wenn Pc und Ps in mindestens einem zufällig ausgewählten β-Sialon-Leuchtstoffteilchen gemessen werden. Solange die vorbestimmte Beziehung zwischen Pc und Ps in einem Teilchen in einem Aggregat von β-Sialon-Leuchtstoffteilchen, die aus denselben Rohmaterialien durch dasselbe Herstellungsverfahren hergestellt werden, erfüllt ist, sollte in dem Aggregat eine signifikante Menge von anderen Teilchen als das vorstehend beschriebene Teilchen (während nicht alle anderen Teilchen) die vorbestimmte Beziehung zwischen Pc und Ps erfüllen.
(Teilchengröße)
Wenn die Teilchengröße der β-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform angemessen ist, kann die Leuchtdichte weiter erhöht werden.
Insbesondere beträgt der 50%-Durchmesser D_V50 (volumenbasierter Median-Durchmesser) im kumulativen Volumen in der Teilchengrößenverteilung des β-Sialon-Leuchtstoffteilchens der vorliegenden Ausführungsform (genau gesagt, eines Leuchtstoffpulvers, das das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform enthält) vorzugsweise 5 µm oder mehr und bevorzugter 10 µm oder mehr. Darüber hinaus beträgt der obere Grenzwert von D_V50 vorzugsweise 50 µm und bevorzugter 30 µm.
D_V50 kann mit dem Laserbeugungsverfahren auf der Grundlage von JIS R 1629: 1997 ermittelt werden. Bei der Messung von D_V50 ist es bevorzugt, eine Vorbehandlung durchzuführen, wie eine Dispersionsbehandlung mit einem Ultraschallhomogenisator, so dass die Teilchen so wenig wie möglich aggregiert werden. Hinsichtlich der speziellen Bedingungen der Vorbehandlung, der Einzelheiten einer Messvorrichtung und dergleichen muss auf Beispiele verwiesen werden, die später beschrieben werden.
Ein weiterer Gesichtspunkt ist, dass die primäre Teilchengröße (kreisäquivalente Größe), die durch Beobachtung des β-Sialon-Leuchtstoffteilchens der vorliegenden Ausführungsform mit einem Rasterelektronenmikroskop erhalten wird, vorzugsweise 5 µm oder mehr und 50 µm oder weniger und bevorzugter 10 µm oder mehr und 30 µm oder weniger beträgt.
Das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform wird in einem breiten Wellenlängenbereich von ultravioletten Strahlen bis zu sichtbarem Licht angeregt und emittiert grünes Licht mit einer Hauptwellenlänge im Bereich von 520 nm oder mehr und 550 nm oder weniger mit hoher Effizienz. Daher ist das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen hervorragend als grüner lichtemittierender Leuchtstoff geeignet.
Weiterhin kann das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform in geeigneter Weise als Material für eine Leuchtstoffschicht in einem lichtemittierenden Element verwendet werden. Das lichtemittierende Element kann in einer lichtemittierenden Vorrichtung, wie einer Hintergrundlichtquelle einer Anzeige oder einer Beleuchtungsvorrichtung, verwendet werden. Das lichtemittierende Element enthält eine LED und eine Leuchtstoffschicht, die auf die lichtemittierende Oberfläche der LED auflaminiert ist, ist aber nicht besonders beschränkt. Als LED kann eine ultraviolette LED oder blaue LED verwendet werden, die Licht mit einer Wellenlänge von 300 nm oder mehr und 500 nm oder weniger emittiert, insbesondere eine blaue LED, die Licht mit einer Wellenlänge von 440 nm oder mehr und 480 nm oder weniger emittiert. Insbesondere ein β-Sialon-Leuchtstoffteilchen, das durch ein später zu beschreibendes Herstellungsverfahren erhalten wird, wird bei einer breiten Wellenlänge von ultraviolettem bis blauem Licht angeregt und emittiert grünes Licht mit hoher Leuchtdichte und kann daher in geeigneter Weise als Leuchtstoff für eine weiße LED verwendet werden, in der blaues oder ultraviolettes Licht als Lichtquelle verwendet wird.
(Herstellungsverfahren)
Wie vorstehend kurz beschrieben, wird das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform durch die Auswahl eines geeigneten Herstellungsverfahrens zusätzlich zur Auswahl geeigneter Rohmaterialien hergestellt.
Insbesondere kann das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform durch die Anpassung von Herstellungserfordernissen erhalten werden, wie die Durchführung eines Brennschritts durch getrennte Zugabe einer Europiumverbindung, die eines der Rohmaterialien ist, zweimal oder öfter, die Herstellung des β-Sialon-Leuchtstoffteilchens durch Zugabe einer ausreichend großen Menge der Europiumverbindung im zweiten Brennschritt, die Durchführung eines Glühschritts und die Durchführung einer Säurebehandlung nach dem Brennen.
Für das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform können jedoch verschiedene andere spezifische Herstellungsbedingungen angenommen werden, vorausgesetzt, dass das vorstehend beschriebene Herstellungserfordernis angenommen wird.
Im Folgenden wird ein Verfahren zur Herstellung von β-Sialon-Leuchtstoffteilchen genauer beschrieben.
Das Verfahren zur Herstellung eines β-Sialon-Leuchtstoffteilchens der vorliegenden Ausführungsform enthält vorzugsweise zwei Brennschritte. Das heißt, das Verfahren zur Herstellung eines β-Sialon-Leuchtstoffteilchens der vorliegenden Ausführungsform enthält vorzugsweise

(i) einen ersten Brennschritt des Brennens eines ersten Rohmaterialpulvers, das eine erste Europiumverbindung enthält, um ein erstes gebranntes Pulver zu erhalten, das ein β-Sialonteilchen enthält,
(ii) einen zweiten Brennschritt, bei dem das erhaltene erste gebrannte Pulver und ein zweites Rohmaterialpulver, das eine zweite Europiumverbindung enthält, gebrannt werden, um das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform zu erhalten.

Dabei wird im zweiten Brennschritt die zweite Europiumverbindung vorzugsweise in einer größeren Menge zugesetzt als der herkömmliche Standard. Insbesondere wird im zweiten Brennschritt die zweite Europiumverbindung vorzugsweise so zugesetzt, dass die Eu-Menge die Eu-Menge übersteigt, die in β-Sialon dotiert werden kann.
Es ist zwar nicht im Einzelnen klar, aber es wird davon ausgegangen, dass, wenn die zweite Europiumverbindung so hinzugefügt wird, dass die Eu-Menge die Eu-Menge übersteigt, die im zweiten Brennschritt in β-Sialon dotiert werden kann, die Elementverteilung zwischen dem Oberflächenschichtanteil und dem Inneren des Teilchens eines Leuchtstoffs unterschiedlich ist. Darüber hinaus wird davon ausgegangen, dass in einem solchen Fall ein β-Sialon-Leuchtstoff erhalten werden kann, bei dem Pc und Ps in einer gewünschten Beziehung zueinander stehen.
Das Verfahren zur Herstellung eines β-Sialon-Leuchtstoffteilchens kann weiterhin einen dritten Brennschritt enthalten, bei dem das zweite gebrannte Pulver weiter gebrannt wird, um ein drittes gebranntes Pulver zu erhalten, einmal oder mehrmals. Zu diesem Zeitpunkt kann eine weitere Europiumverbindung hinzugefügt werden.
In der vorliegenden Ausführungsform bedeutet der „erste Brennschritt“ einen ersten Brennschritt, bei dem ein Rohmaterialpulver, das eine erste Europiumverbindung enthält, wärmebehandelt wird, der „zweite Brennschritt“ bedeutet einen zweiten Brennschritt, bei dem eine zweite Europiumverbindung zugegeben und wärmebehandelt wird, und der „dritte Brennschritt“ bedeutet einen Brennschritt, der nach dem zweiten Brennschritt durchgeführt wird.
Weiterhin bedeutet in der vorliegenden Ausführungsform die „erste Europiumverbindung“, die im ersten Brennschritt zugesetzte Europiumverbindung und die „zweite Europiumverbindung“ eine im zweiten Brennschritt zugesetzte Europiumverbindung. In der vorliegenden Ausführungsform ist das „erste Rohmaterialpulver“ ein Rohmaterialpulver, das im ersten Brennschritt verwendet wird, und das „zweite Rohmaterialpulver“ ist ein Rohmaterialpulver, das im zweiten Brennschritt verwendet wird. Vorzugsweise wird jedes Rohmaterialpulver gemischt.
Weiterhin bedeutet in der vorliegenden Ausführungsform das „erste gebrannte Pulver“ ein Produkt, das im ersten Brennschritt gewonnen wird, das „zweite gebrannte Pulver“ ein Produkt, das im zweiten Brennschritt gewonnen wird, und das „dritte gebrannte Pulver“ ein Produkt, das im dritten Brennschritt gewonnen wird.
Weiterhin beinhaltet der Begriff „Schritt“ in der vorliegenden Ausführungsform nicht nur unabhängige Schritte, sondern auch Schritte, die nicht eindeutig von anderen Schritten unterschieden werden können, solange der beabsichtigte Zweck des Schrittes erreicht wird. Der Gehalt an Europium in der Zusammensetzung bedeutet, wenn mehrere Substanzen, die Europium entsprechen, in der Zusammensetzung vorhanden sind, die Gesamtmenge der mehreren in der Zusammensetzung vorhandenen Substanzen, sofern nicht ausdrücklich anders angegeben.
Das erste Rohmaterialpulver enthält neben der ersten Europiumverbindung vorzugsweise Siliziumnitrid und Aluminiumnitrid. Die Siliziumnitrid- und Aluminiumverbindungen sind Materialien zur Bildung des Gerüsts von β-Sialon und die Europiumverbindung ist ein Material zur Bildung eines Emissionszentrums.
Das erste Rohmaterialpulver kann außerdem β-Sialon enthalten. β-Sialon ist ein Material, das als Aggregat oder Kernmaterial dient.
Die Form jeder der vorstehend genannten Komponenten, die in dem ersten Rohmaterialpulver enthalten sind, ist nicht besonders begrenzt. Die Form jeder der vorstehend genannten Komponenten ist vorzugsweise eine Pulverform.
Eine Europiumverbindung, die verwendet werden kann, ist nicht besonders begrenzt. Beispiele hierfür sind ein europiumenthaltendes Oxid, ein europiumenthaltendes Hydroxid, ein europiumenthaltendes Nitrid, ein europiumenthaltendes Oxynitrid und ein europiumenthaltendes Halogenid. Diese können einzeln oder in Kombination von zwei oder mehr verwendet werden. Unter ihnen werden Europiumoxid, Europiumnitrid und Europiumfluorid vorzugsweise allein verwendet und Europiumoxid wird bevorzugter einzeln verwendet.
Die Europiumverbindung wird vorzugsweise vor dem Brennen in mehreren Brennschritten getrennt zugegeben. Insbesondere wird die Europiumverbindung vor dem ersten Brennschritt bzw. dem zweiten Brennschritt zugegeben.
Bei jedem Brennschritt wird das Europium in das β-Sialon, das sich verflüchtigt, und in die Heterophasenkomponente, die übrig bleibt, aufgeteilt. Die europiumenthaltende Heterophasenkomponente kann durch eine Säurebehandlung oder dergleichen entfernt werden. Wenn jedoch eine signifikant große Menge an unlöslichen Komponenten, die durch die Säurebehandlung entstehen, erzeugt wird, kann eine Komponente entstehen, die durch die Säurebehandlung nicht aufgelöst wird, und die Leuchtdichte kann abnehmen. Im Übrigen kann eine Heterophase zurückbleiben, die kein überschüssiges Licht absorbiert, und Europium kann in dieser Heterophase enthalten sein. Wenn die Europiumverbindung vor dem Brennen in mehreren Brennschritten zugegeben wird, kann ein anderes β-Sialon-Leuchtstoff-Rohmaterial als die Europiumverbindung zusammen mit der Europiumverbindung zugegeben werden.
Wenn bei dem Verfahren zur Herstellung eines β-Sialon-Leuchtstoffteilchens die Gesamtmenge des ersten gebrannten Pulvers und der zweiten Europiumverbindung auf 100 Massenprozent eingestellt ist, beträgt das Verhältnis der zweiten Europiumverbindung vorzugsweise 1,0 Massenprozent oder mehr, bevorzugter 2,0 Massenprozent oder mehr und noch bevorzugter 3,0 Massenprozent oder mehr unter dem Gesichtspunkt einer effektiveren Entfernung von Eu, das nicht zur Verbesserung der Leuchtdichte des β-Sialon-Leuchtstoffteilchens beiträgt, und einer weiteren Verbesserung der Leuchtdichte des erhaltenen β-Sialon-Leuchtstoffteilchens. Unter dem Gesichtspunkt der Verringerung der Menge an unlöslichen Heterophasenkomponenten, die durch die Säurebehandlung erzeugt werden, und der weiteren Verbesserung der Leuchtdichte des erhaltenen β-Sialon-Leuchtstoffteilchens beträgt das Verhältnis der zweiten Europiumverbindung vorzugsweise 18,0 Massenprozent oder weniger, bevorzugter 17,0 Massenprozent oder weniger und noch bevorzugter 15,0 Massenprozent oder weniger.
Bei dem Verfahren zur Herstellung eines β-Sialon-Leuchtstoffteilchens der vorliegenden Ausführungsform kann, wenn das Verhältnis der zweiten Europiumverbindung innerhalb des vorstehenden Bereichs liegt, Eu, das nicht zur Verbesserung der Leuchtdichte des β-Sialon-Leuchtstoffs beiträgt, effektiver entfernt werden, und gleichzeitig ist es möglich, die Erzeugung von unlöslichen Heterophasenkomponenten zu unterdrücken, die durch die Säurebehandlung erzeugt werden. Daher kann der Herstellungsschritt der Entfernung der Heterophasenkomponente oder dergleichen vereinfacht werden und als Ergebnis kann die Herstellungszeit des β-Sialon-Leuchtstoffteilchens verkürzt werden.
Die Gesamtmenge an Europium, die im ersten Rohmaterialpulver und im zweiten Rohmaterialpulver enthalten ist, ist nicht besonders begrenzt, beträgt aber vorzugsweise das Dreifache oder mehr der Menge an Europium, mit der das schließlich erhaltene β-Sialon-Leuchtstoffteilchen dotiert ist, und bevorzugter das Vierfache oder mehr.
Darüber hinaus ist die Gesamtmenge an Europium, die im ersten Rohmaterialpulver und zweiten Rohmaterialpulver enthalten ist, vorzugsweise das 18-fache oder weniger der Menge an Europium, die in dem schließlich erhaltenen β-Sialon-Leuchtstoff dotiert ist. Dadurch kann die Menge an unlöslichen Heterophasenkomponenten, die durch die Säurebehandlung entstehen, verringert und die Leuchtdichte des erhaltenen β-Sialon-Leuchtstoffs weiter verbessert werden.
Die Menge des im ersten Rohmaterialpulver enthaltenen Europiums ist nicht besonders begrenzt. Allerdings ist diese Menge vorzugsweise größer als die Menge an Europium, die in dem schließlich erhaltenen β-Sialon-Leuchtstoff dotiert ist. Außerdem ist die im ersten Rohmaterialpulver enthaltene Europiummenge vorzugsweise das Dreifache oder weniger der Europiummenge, mit der das schließlich erhaltene ß-Sialon-Leuchtstoffteilchen dotiert ist. Dadurch kann die Menge an unlöslichen Heterophasenkomponenten, die durch die Säurebehandlung entstehen, vermindert und die Leuchtdichte des erhaltenen β-Sialon-Leuchtstoffteilchens weiter verbessert werden.
In jedem Brennschritt kann das Rohmaterialpulver, das die Europiumverbindung enthält, beispielsweise durch ein Trockenmischverfahren, ein Nassmischverfahren in einem inerten Lösungsmittel, das nicht wesentlich mit jeder einzelnen Komponente des Rohmaterials reagiert, und anschließendes Entfernen des Lösungsmittels gewonnen werden. Die Mischvorrichtung ist nicht besonders begrenzt, aber es können zum Beispiel ein V-Typ-Mischer, ein Locking-Mixer bzw. Rocking-Mixer, eine Kugelmühle, eine Vibrationsmühle oder dergleichen verwendet werden.
Die Brenntemperatur in jedem Brennschritt ist nicht besonders begrenzt. Die Brenntemperatur beträgt vorzugsweise 1800°C oder höher und 2100°C oder niedriger.
Bei einer Brenntemperatur von 1800°C oder höher verläuft das Kornwachstum effektiver. Darüber hinaus können die Lichtabsorptionsrate, die interne Quanteneffizienz und die externe Quanteneffizienz weiter verbessert werden.
Wenn die Brenntemperatur 2100°C oder weniger beträgt, kann die Zersetzung des Leuchtstoffs ausreichend unterdrückt werden. Darüber hinaus können die Lichtabsorptionsrate, die interne Quanteneffizienz und die externe Quanteneffizienz weiter verbessert werden.
Andere Bedingungen wie die Erhitzungszeit, die Erhitzungsgeschwindigkeit, die Heizdauer und der Druck in jedem Brennschritt sind nicht besonders begrenzt. Diese Bedingungen können in Abhängigkeit von den verwendeten Rohmaterialien und dergleichen angepasst werden. In der Regel beträgt die Heizdauer 3 Stunden oder länger und 30 Stunden oder kürzer und der Druck beträgt 0,6 MPa oder mehr und 10 MPa oder weniger.
In jedem Brennschritt kann als Verfahren zum Brennen eines Gemischs beispielsweise ein Verfahren verwendet werden, bei dem das Gemisch in einen Behälter aus einem Material gefüllt wird, das während des Brennens nicht mit dem Gemisch reagiert (z.B. Bornitrid), und das Gemisch in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt wird. Durch Anwendung eines solchen Verfahrens kann eine Kristallwachstumsreaktion, eine Reaktion in fester Lösung oder dergleichen vorangetrieben werden, um ein β-Sialon-Leuchtstoffteilchen zu erhalten.
Das erste gebrannte Pulver und das zweite gebrannte Pulver sind körnige oder stückige Sinterkörper. Der körnige oder stückige Sinterkörper kann unter Verwendung von Behandlungen wie Zerkleinern, Pulverisieren, Klassieren oder dergleichen einzeln oder in Kombination zu einem β-Sialon-Leuchtstoffteilchen mit einer vorbestimmten Größe verarbeitet werden.
Spezielle Beispiele für das Behandlungsverfahren sind die Pulverisierung des Sinterkörpers auf eine vorbestimmte Teilchengröße unter Verwendung eines allgemeinen Pulverisierers wie einer Kugelmühle, einer Vibrationsmühle oder einer Strahlmühle. Eine übermäßige Pulverisierung erzeugt jedoch nicht nur feine Teilchen, die das Licht streuen können, sondern kann auch Kristalldefekte auf der Teilchenoberfläche verursachen. Das heißt, eine übermäßige Pulverisierung kann zu einer Verringerung der Lichtausbeute des β-Sialon-Leuchtstoffteilchens führen und muss daher vermieden werden. Das heißt, diese Behandlung kann nach der später beschriebenen Säure- oder Alkalibehandlung durchgeführt werden.
Das Verfahren zur Herstellung eines β-Sialon-Leuchtstoffteilchens kann weiterhin nach dem zweiten Brennschritt einen Glühschritt beinhalten, bei dem das zweite gebrannte Pulver auf eine niedrigere Temperatur als die Brenntemperatur des zweiten Brennschritts erhitzt wird, um ein geglühtes Produkt zu erhalten.
Der Glühschritt wird vorzugsweise in einem Inertgas wie einem Edelgas und einem Stickstoffgas, einem reduzierenden Gas wie einem Wasserstoffgas, einem Kohlenmonoxidgas, einem Kohlenwasserstoffgas und einem Ammoniakgas oder einem gemischten Gas davon oder in einer anderen nicht oxidierenden Atmosphäre als reinem Stickstoff wie einem Vakuum durchgeführt. Der Glühschritt wird besonders bevorzugt in einer Wasserstoffgasatmosphäre oder Argonatmosphäre durchgeführt. Der Glühschritt kann unter Atmosphärendruck oder unter Druck durchgeführt werden.
Die Wärmebehandlungstemperatur in dem Glühschritt ist nicht besonders begrenzt. Die Wärmebehandlungstemperatur beträgt vorzugsweise 1200°C oder höher und 1700°C oder weniger und bevorzugter 1300°C oder höher und 1600°C oder weniger. Durch den Glühschritt kann die Lichtausbeute der β-Sialon-Leuchtstoffteilchen weiter verbessert werden. Außerdem werden durch die Neuanordnung der Elemente Spannungen und Defekte beseitigt, so dass auch die Transparenz verbessert werden kann.
Das heißt, dass durch den Glühschritt eine Heterophase entstehen kann, die jedoch durch eine später beschriebene Säurebehandlung oder dergleichen entfernt werden kann.
Vor dem Glühschritt kann die Verbindung des Elements, das das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen bildet, hinzugefügt und gemischt werden. Die zuzugebende Verbindung ist nicht besonders begrenzt und Beispiele dafür sind ein Oxid, ein Nitrid, ein Oxynitrid, ein Fluorid und ein Chlorid jedes Elements.
Insbesondere durch die Zugabe von Siliziumdioxid, Aluminiumoxid, Europiumoxid, Europiumfluorid oder dergleichen zu jedem wärmebehandelten Produkt kann die Leuchtdichte des β-Sialon-Leuchtstoffs weiter verbessert werden. Es ist jedoch wünschenswert, dass der ungelöste Rückstand des hinzuzufügenden Rohmaterials nach dem Glühschritt durch Säurebehandlung, alkalische Behandlung oder dergleichen entfernt werden kann.
Bei dem Verfahren zur Herstellung eines β-Sialon-Leuchtstoffteilchens kann weiterhin ein Schritt einer Säurebehandlung, einer alkalischen Behandlung und/oder einer Fluorbehandlung des zweiten gebrannten Pulvers oder des geglühten Produkts des zweiten gebrannten Pulvers durchgeführt werden.
Die Säurebehandlung oder die alkalische Behandlung ist eine Behandlung, bei der beispielsweise eine saure oder alkalische Flüssigkeit mit dem zweiten gebrannten Pulver oder dem geglühten Produkt des zweiten gebrannten Pulvers in Kontakt gebracht wird. Die Fluorbehandlung ist beispielsweise ein Schritt, bei dem ein fluorenthaltendes Gas mit dem zweiten gebrannten Pulver oder dem geglühten Produkt des zweiten gebrannten Pulvers in Kontakt gebracht wird.
Es wird davon ausgegangen, dass es durch die Durchführung eines solchen Schritts möglich ist, die Heterophasenkomponente (Lumineszenz-Inhibitor), die im Brennschritt, im Glühschritt und dergleichen erzeugt wird, aufzulösen und zu entfernen. Daher können die Lichtabsorptionsrate, die interne Quanteneffizienz und die externe Quanteneffizienz des β-Sialon-Leuchtstoffteilchens weiter verbessert werden. Weiterhin wird davon ausgegangen, dass die angemessene Entfernung von Si in der Nähe der Oberfläche der Teilchen die Herstellung eines Teilchens erleichtert, bei dem Pc und Ps eine gewünschte Beziehung aufweisen.
Als saure Flüssigkeit kann zum Beispiel eine wässrige Lösung verwendet werden, die eine oder mehrere Säuren enthält, die aus Flusssäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Salzsäure und Salpetersäure ausgewählt sind. Als alkalische Flüssigkeit kann beispielsweise eine wässrige Lösung verwendet werden, die eine oder mehrere Alkalien enthält, die aus Kaliumhydroxid, wässrigem Ammoniak und Natriumhydroxid ausgewählt sind, wobei jedoch eine saure wässrige Lösung bevorzugter ist und eine gemischte wässrige Lösung aus Flusssäure und Salpetersäure besonders bevorzugt wird.
Das Behandlungsverfahren unter Verwendung der sauren oder alkalischen Flüssigkeit ist nicht besonders begrenzt und die Behandlung kann durch Dispergieren des zweiten gebrannten Pulvers oder des geglühten Produkts des zweiten gebrannten Pulvers in der wässrigen Lösung, die eine Säure oder ein Alkali enthält, und Rühren des zweiten gebrannten Pulvers oder des geglühten Produkts für etwa einige Minuten bis zu mehreren Stunden (z.B. 10 Minuten bis 6 Stunden) durchgeführt werden. Zum Rühren kann ein bekannter Rührer oder dergleichen verwendet werden. Die Temperatur während des Rührens beträgt z.B. 50°C bis 100°C und vorzugsweise 65°C bis 85°C (die Flüssigkeit wird auf dieser Temperatur gehalten). Die Rührzeit beträgt z.B. 1 Minute bis 2 Stunden und vorzugsweise etwa 10 Minuten bis 1 Stunde. Die Rührgeschwindigkeit beträgt beispielsweise 300 bis 600 U/min und vorzugsweise 400 bis 500 U/min.
Nach dieser Behandlung ist es wünschenswert, andere Substanzen als das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen durch Filtration abzutrennen und die am β-Sialon-Leuchtstoff haftenden Substanzen mit Wasser zu waschen.
<Lichtemittierende Vorrichtung>
Eine lichtemittierende Vorrichtung der vorliegenden Ausführungsform ist eine lichtemittierende Vorrichtung mit einer lichtemittierenden Lichtquelle und einem Wellenlängenumwandlungselement. Das Wellenlängenumwandlungselement enthält einen Leuchtstoff. Darüber hinaus enthält der Leuchtstoff das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform (das vorstehend beschriebene β-Sialon-Leuchtstoffteilchen).
1 ist eine Querschnittsansicht, die schematisch ein Beispiel für den Aufbau einer lichtemittierenden Vorrichtung 10 zeigt.
Die in 1 gezeigte lichtemittierende Vorrichtung 10 beinhaltet einen LED-Chip als lichtemittierende Lichtquelle 12, einen ersten Leiterrahmen 13, auf dem die lichtemittierende Lichtquelle 12 montiert ist, einen zweiten Leiterrahmen 14, ein Wellenlängenumwandlungselement 15, das die lichtemittierende Lichtquelle 12 abdeckt, einen Bonddraht 16, der die lichtemittierende Lichtquelle 12 und den zweiten Leiterrahmen 14 elektrisch verbindet, und eine Kappe 19 aus Kunstharz, die diese abdeckt. Das Wellenlängenumwandlungselement 15 weist einen Leuchtstoff 18 und ein Dichtungsharz 17, in dem der Leuchtstoff 18 dispergiert ist, auf.
An einem oberen Abschnitt 13a des ersten Leiterrahmens 13 ist ein Aussparungsabschnitt 13b zur Montage eines lichtemittierenden Diodenchips als lichtemittierende Lichtquelle 12 ausgebildet. Der Aussparungsabschnitt 13b hat im Wesentlichen die Form eines Trichters, bei dem sich der Lochdurchmesser von der Bodenoberfläche aus allmählich nach oben erweitert, und die Innenoberfläche des Aussparungsabschnitts 13b dient als reflektierende Oberfläche. Eine Elektrode an der unteren Oberflächenseite der lichtemittierenden Lichtquelle 12 ist mit der unteren Oberfläche der reflektierenden Oberfläche stanzgebondet. Eine weitere Elektrode, die auf einer oberen Oberfläche der lichtemittierenden Lichtquelle 12 ausgebildet ist, ist über den Bonddraht 16 mit einer Oberfläche des zweiten Leiterrahmens 14 verbunden.
Als lichtemittierende Lichtquelle 12 können verschiedene LED-Chips verwendet werden. Besonders bevorzugt wird ein LED-Chip, der Licht mit einer Wellenlänge von blauem Licht aus dem nahen Ultraviolett von 300 nm oder mehr und 500 nm oder weniger erzeugt.
Der für das Wellenlängenumwandlungselement 15 der lichtemittierenden Vorrichtung 10 verwendete Leuchtstoff 18 beinhaltet das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform. Weiterhin kann der Leuchtstoff 18 unter dem Gesichtspunkt der Steuerung der Lichtwellenlänge der lichtemittierenden Vorrichtung 10 zusätzlich zu dem β-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform einen Leuchtstoff wie einen α-Sialon-Leuchtstoff, einen Leuchtstoff auf KSF-Basis, eine einzelne Substanz oder ein Gemisch aus CaAlSiN₃ oder YAG enthalten. Beispiele für das in diesen Leuchtstoffen dotierte Element sind Europium (Eu), Cer (Ce), Strontium (Sr), Calcium (Ca) und Mangan (Mn). Diese Leuchtstoffe können einzeln oder in Kombination von zwei oder mehr verwendet werden.
Unter diesen ist der Leuchtstoff, der in Kombination mit dem β-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform verwendet wird, vorzugsweise ein Mangan-dotierter Leuchtstoff auf KSF-Basis. Durch die Verwendung des β-Sialon-Leuchtstoffs der vorliegenden Ausführungsform, der eine grüne Farbe zeigt, und des Leuchtstoffs auf KSF-Basis, der eine rote Farbe zeigt, in Kombination, kann er zum Beispiel als Hintergrundbeleuchtungs-LED für einen Fernseher mit hoher Farbwiedergabe verwendet werden.
Durch die Kombination der lichtemittierenden Lichtquelle 12 und des Wellenlängenumwandlungselements 15 kann Licht mit einer hohen Lichtemissionsintensität emittiert werden.
Zur Bestätigung wird erwähnt, dass der Mangan-dotierte Leuchtstoff auf KSF-Basis durch die allgemeine Formel dargestellt werden kann: A₂M_(1-n)F₆:Mn_4+n. In dieser allgemeinen Formel ist das Element A ein oder mehrere Alkalimetallelemente, die K enthalten, das Element M ist eine Kombination mit einem oder mehreren Elementen, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Si als Einzelsubstanz, Ge als Einzelsubstanz oder Si und Ge, Sn, Ti, Zr und Hf besteht, und 0 < n ≤ 0,1.
Im Falle der lichtemittierenden Vorrichtung 10, die das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen der vorliegenden Ausführungsform verwendet, strahlt die lichtemittierende Lichtquelle 12 insbesondere nahultraviolettes Licht oder sichtbares Licht mit einer Wellenlänge von 300 nm oder mehr und 500 nm oder weniger als Anregungsquelle aus, wobei die lichtemittierende Vorrichtung 10 grüne Lichtemissionscharakteristiken mit einem Peak bei einer Wellenlänge in einem Bereich von 520 nm oder mehr und 550 nm oder weniger aufweist. Daher ist die lichtemittierende Vorrichtung 10 in der Lage, weißes Licht zu emittieren, indem sie einen LED-Chip im nahen Ultraviolettbereich oder einen blauen LED-Chip als lichtemittierende Lichtquelle 12 und den β-Sialon-Leuchtstoff der vorliegenden Ausführungsform verwendet und darüber hinaus eine einzelne Substanz oder ein Gemisch aus einem roten lichtemittierenden Leuchtstoff, einem blauen lichtemittierenden Leuchtstoff, einem gelben lichtemittierenden Leuchtstoff oder einem orangen lichtemittierenden Leuchtstoff mit Wellenlängen von 600 nm oder mehr und 700 nm oder weniger kombiniert.
Da die lichtemittierende Vorrichtung 10 ein β-Sialon-Leuchtstoffteilchen mit verbesserter Lichtemissionsintensität enthält, ist die Leuchtdichte vorteilhaft.
Bisher wurde die Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben, aber die Ausführungsform ist ein Beispiel für die vorliegende Erfindung und es ist möglich, eine Vielzahl von anderen Konfigurationen als die vorstehend beschriebene Konfiguration zu übernehmen. Weiterhin ist die vorliegende Erfindung nicht auf die vorstehend beschriebene Ausführungsform beschränkt und Modifizierungen, Verbesserungen und dergleichen sind in der vorliegenden Erfindung enthalten, solange die Aufgabe der vorliegenden Erfindung gelöst werden kann.
BEISPIELE
Die Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen im Einzelnen beschrieben. Es wird zur Bestätigung erwähnt, dass die vorliegende Erfindung nicht nur auf Beispiele beschränkt ist.
(Beispiel 1)
Unter Verwendung eines V-Typ-Mischers (S-3, hergestellt von Tsutsui Scientific Instruments Co., Ltd.) wurden 95,80 Masseprozent eines α-Siliziumnitridpulvers (SN-E10-Qualität, Sauerstoffgehalt 1,0 Masseprozent), hergestellt von Ube Industries, Ltd., 2,74 Masseprozent eines Aluminiumnitridpulvers (F-Qualität, Sauerstoffgehalt 0,8 Masseprozent), hergestellt von Tokuyama Corporation, 0,56 Masseprozent eines Aluminiumoxidpulvers (TM-DAR-Qualität), hergestellt von TAIMEI CHEMICALS Co. Ltd., und 0,90 Massenprozent eines Europiumoxidpulvers (RU-Qualität), hergestellt von Shin-Etsu Chemical Co. Ltd., gemischt und dann wurde das erhaltene Gemisch durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 250 µm gesiebt, um Aggregate zu entfernen, wodurch ein erstes gemischtes Rohmaterialpulver erhalten wurde. Das Compoundierungsverhältnis (bezeichnet als erste Compoundierungszusammensetzung (Masse-%)) wurde hier so gestaltet, dass in der allgemeinen Formel von β-Sialon: Si_6-ZAl_ZO_ZN_8-Z, Z aus dem Si/Al-Verhältnis berechnet wurde, wobei Europiumoxid ausgeschlossen wurde, und 0,22 betrug.
Ein zylindrischer Bornitrid-Behälter mit einem Deckel und einem Innendurchmesser von 10 cm und einer Höhe von 10 cm wurde mit 200 g des erhaltenen Rohmaterialpulvers mit der ersten Compoundierungszusammensetzung gefüllt und eine Wärmebehandlung (erster Brennschritt) wurde bei 1950°C für 10 Stunden in einer Stickstoffdruckatmosphäre von 0,8 MPa in einem Elektroofen mit einem Carbon-Heater durchgeführt. Das der Wärmebehandlung unterzogene Pulver wurde mit einem Supersonic-Jet-Crusher (PJM-80SP, hergestellt von Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.) pulverisiert und dann wurde das erhaltene pulverisierte Produkt durch ein Nylonsieb mit einer Maschenweite von 45 µm geleitet, um ein erstes gebranntes Pulver zu erhalten.
Das erhaltene erste gebrannte Pulver und ein Europiumoxid-Pulver (RU-Qualität), hergestellt von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., wurden in einem Compoundierungsverhältnis von 90:10 (als zweite Compoundierungszusammensetzung (Masse-%) bezeichnet) gemischt und das erste gebrannte Pulver und das Europiumoxid-Pulver wurden mit einem V-Typ-Mischer (S-3, hergestellt von Tsutsui Scientific Instruments Co., Ltd.) gemischt. Anschließend wurde das erhaltene Gemisch durch ein Nylonsieb mit einer Maschenweite von 250 µm gesiebt, um Aggregate zu entfernen, wodurch ein zweites gemischtes Rohmaterialpulver erhalten wurde.
Ein zylindrischer Bornitrid-Behälter mit einem Deckel und einem Innendurchmesser von 10 cm und einer Höhe von 10 cm wurde mit 200 g des erhaltenen Rohmaterialpulvers mit der zweiten Compoundierungszusammensetzung gefüllt und eine Wärmebehandlung (zweiter Brennschritt) wurde bei 2020°C für 12 Stunden in einer Stickstoffdruckatmosphäre von 0,8 MPa in einem Elektroofen mit einem Carbon-Heater durchgeführt. Das der Wärmebehandlung unterzogene Pulver wurde mit einem Supersonic-Jet-Crusher (PJM-80SP, hergestellt von Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.) pulverisiert und dann wurde das erhaltene pulverisierte Produkt durch ein Nylonsieb mit einer Maschenweite von 45 µm geleitet, um ein zweites gebranntes Pulver zu erhalten. Die Durchlässigkeit des Siebes betrug 92 %.
Ein zylindrischer Bornitrid-Behälter mit einem Deckel und einem Innendurchmesser von 5 cm und einer Höhe von 3,5 cm wurde mit 20 g des zweiten gebrannten Pulvers gefüllt und eine Glühbehandlung bei 1500°C für 8 Stunden in einer ArgonAtmosphäre bei atmosphärischem Druck in einem Elektroofen mit einem Carbon-Heater durchgeführt. Das der Glühbehandlung unterzogene Pulver wurde in ein 1:1-Säuregemisch aus 50 % Flusssäure und 70 % Salpetersäure injiziert, das auf 75°C gehalten wurde. Während das Pulver bei 75°C gehalten wurde, wurde eine Säurebehandlung durchgeführt, indem das Pulver 30 Minuten lang in die gemischte Säure bei 75°C getaucht wurde, während es mit einem Magnetrührer mit einer Rotationsgeschwindigkeit von 450 U/min gerührt wurde. Das Pulver nach der Säurebehandlung wurde ausgefällt, wie es war, die Dekantierung zur Entfernung der überstehenden Flüssigkeit und des feinen Pulvers wurde wiederholt, bis der pH-Wert der Lösung 5 oder mehr betrug und die überstehende Flüssigkeit transparent wurde, und der schließlich erhaltene Niederschlag wurde filtriert und getrocknet, um ein Leuchtstoffpulver von Beispiel 1 zu erhalten.
Die Röntgenbeugungsmessung des Pulvers ergab, dass es sich bei der vorhandenen Kristallphase um eine β-Sialon-Einzelphase handelte, und es wurde ein β-Sialon-Leuchtstoff erhalten.
Die erste Compoundierungszusammensetzung und die zweite Compoundierungszusammensetzung in Beispiel 1 sind in der nachstehenden Tabelle 1 aufgeführt.
<Messung von D_V50>
Die Teilchengrößenverteilung der β-Sialon-Leuchtstoffteilchen aus Beispiel 1 wurde mit einem Laserbeugungsstreuungsverfahren nach JIS R 1629: 1997 unter Verwendung des Microtrac MT3300EX II (MicrotracBEL Corp.) gemessen. Eine Vorbehandlung einer Messprobe wurde wie folgt durchgeführt.
0,5 g β-Sialon-Leuchtstoffteilchen wurden in 100 cm³ ionenausgetauschtes Wasser eingespritzt und 3 Minuten lang mit dem Supersonic-Homogenisator US-150E (Nissei Corporation, Chipgröße φ20 mm, Amplitude 100%, Schwingungsfrequenz 19,5 KHz, Amplitude etwa 31 µm) dispergiert. Dies wurde als Probe für die Messung verwendet.
Die Teilchengrößenverteilung der zu messenden Probe wurde unter Verwendung der vorstehend genannten Vorrichtung gemessen. D_V50 wurde aus der erhaltenen Teilchengrößenverteilung ermittelt.
D_V50 ist in der nachstehenden Tabelle 1 aufgeführt.
<Analyse der Elementkonzentration mittels EDX-Verfahren>
Die Elementkonzentration wurde wie folgt analysiert.

(1) Zunächst wurde von den β-Sialon-Leuchtstoffteilchen aus Beispiel 1 ein Teilchen, das als Primärteilchen erkannt wurde, mit einer Ionenfräsvorrichtung geschnitten.
(2) An der in (1) erhaltenen Schnittoberfläche wurde eine EDX-Messung unter Verwendung von JED-2300, hergestellt von JEOL Ltd., unter den Bedingungen einer Beschleunigungsspannung von 15 kV und einer Messzeit von 50 Sekunden durchgeführt.

Die Messung wurde an einem Punkt in der Nähe der Mitte der Schnittoberfläche und an einem Punkt in einem Endabschnitt der Schnittoberfläche (entsprechend dem Oberflächenabschnitt des Teilchens vor dem Schnitt) durchgeführt. Zur Veranschaulichung sind die Messpunkte in dem Teilchen aus Beispiel 2 in 2 dargestellt.
Die erhaltenen Daten wurden mit einer Software analysiert, um die Konzentration von jedem Element zu ermitteln.
Die Analyseergebnisse der Elementkonzentrationen sind in der nachstehenden Tabelle 2 aufgeführt.
<Auswertung der Fluoreszenzeigenschaften >
Die Fluoreszenzeigenschaften des β-Sialon-Leuchtstoffteilchens wurden anhand der Peakintensität und Peakwellenlänge bewertet, die mit den folgenden Verfahren gemessen wurden.
Als Vorrichtung wurden ein Spektrofluorometer (F-7000, hergestellt von Hitachi High-Technologies Corporation), das mit dem Rhodamin-B-Verfahren kalibriert wurde, und eine Standardlichtquelle verwendet. Dann wurde das Fluoreszenzspektrum bei Bestrahlung mit Anregungslicht der Wellenlänge 455 nm mit dem Spektrofluorometer gemessen und die Peakintensität und Peakwellenlänge aus dem erhaltenen Fluoreszenzspektrum ermittelt. Die erzielten Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt.
Zur Bestätigung sei erwähnt, dass die Peakintensität je nach Messvorrichtung und Bedingungen variiert, die Einheit eine willkürliche Einheit ist, die Peakintensität bei jedem der Beispiele und den Vergleichsbeispielen unter denselben Bedingungen gemessen wurde und das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen jedes der Beispiele und der Vergleichsbeispiele kontinuierlich gemessen und verglichen wurde. Tabelle 3 zeigt die Peakintensitäten, wenn die Peakintensität des β-Sialon-Leuchtstoffs von Vergleichsbeispiel 1 auf 100 % normiert ist.
<CIE-Chromatizität>
Die CIE-(Commission Internationale de l'Eclairage)-Chromatizität des Fluoreszenzspektrums wurde durch Messung des Emissionsspektrums des gesamten Lichtstroms ermittelt, der durch Auffangen der Fluoreszenz zur Anregung bei 455 nm unter Verwendung einer Ulbricht-Kugel in einem Momentan-Multifotometriesystem (MCPD-7000, hergestellt von Otsuka Electronics Co., Ltd.) gewonnen wurde.
(Beispiel 2)
Ein ß-Sialon-Leuchtstoffteilchen wurde mit denselben Rohmaterialien und Verfahren wie in Beispiel 1 gewonnen. Die Messung der Röntgenbeugung des erhaltenen ß-Sialon-Leuchtstoffteilchens ergab, dass es sich bei der vorhandenen Kristallphase um eine β-Sialon-Einzelphase handelt.
Weiterhin wurde die gleiche Analyse oder Bewertung wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Compoundierungszusammensetzung, D_V50, das Analyseergebnis der Elementkonzentration durch das EDX-Verfahren und die Bewertungsergebnisse der Fluoreszenzeigenschaften sind in Tabelle 1 bis Tabelle 3 dargestellt.
Wie z.B. aus Tabelle 2 hervorgeht, unterschieden sich die einzelnen Elementkonzentrationen auf dem Oberflächenabschnitt und in der Nähe des Zentrums des Teilchens von denen in Beispiel 1, selbst wenn das Teilchen mit den gleichen Rohmaterialien und Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellt wurde. Es wird angenommen, dass dies auf einen leichten Herstellungsfehler zurückzuführen ist.
(Beispiel 3)
Ein ß-Sialon-Leuchtstoffteilchen wurde nach demselben Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass die zweite Compoundierungszusammensetzung auf ein in Tabelle 1 gezeigtes Compoundierungsverhältnis geändert wurde. Die Messung der Röntgenbeugung des erhaltenen β-Sialon-Leuchtstoffteilchens ergab, dass es sich bei der vorhandenen Kristallphase um eine β-Sialon-Einzelphase handelte. Weiterhin wurde die gleiche Analyse oder Bewertung wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Compoundierungszusammensetzung, D_V50, das Analyseergebnis der Elementkonzentration durch das EDX-Verfahren und die Bewertungsergebnisse der Fluoreszenzeigenschaften sind in Tabelle 1 bis Tabelle 3 dargestellt.
(Beispiel 4)
Ein ß-Sialon-Leuchtstoffteilchen wurde mit denselben Rohmaterialien und Verfahren wie in Beispiel 3 gewonnen. Die Messung der Röntgenbeugung des erhaltenen β-Sialon-Leuchtstoffteilchens ergab, dass es sich bei der vorhandenen Kristallphase um eine β-Sialon-Einzelphase handelt.
Weiterhin wurde die gleiche Analyse oder Bewertung wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Compoundierungszusammensetzung, D_V50, das Analyseergebnis der Elementkonzentration durch das EDX-Verfahren und die Bewertungsergebnisse der Fluoreszenzeigenschaften sind in Tabelle 1 bis Tabelle 3 dargestellt.
Wie z.B. aus Tabelle 2 hervorgeht, unterschieden sich die einzelnen Elementkonzentrationen auf dem Oberflächenabschnitt und in der Nähe des Zentrums des Teilchens von denen in Beispiel 3, selbst wenn das Teilchen mit denselben Rohmaterialien und Verfahren wie in Beispiel 3 hergestellt wurde. Es wird angenommen, dass dies auf einen leichten Herstellungsfehler zurückzuführen ist.
(Vergleichsbeispiel 1)
Ein ß-Sialon-Leuchtstoffteilchen wurde nach demselben Verfahren wie in Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass der Schritt, der dem zweiten Brennschritt in Beispiel 1 entspricht, nicht durchgeführt wurde. Die Messung der Röntgenbeugung des erhaltenen β-Sialon-Leuchtstoffteilchens ergab, dass es sich bei der vorhandenen Kristallphase um eine β-Sialon-Einzelphase handelte.
Weiterhin wurde die gleiche Analyse oder Bewertung wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Compoundierungszusammensetzung, D_V50, das Analyseergebnis der Elementkonzentration durch das EDX-Verfahren und die Bewertungsergebnisse der Fluoreszenzeigenschaften sind in Tabelle 1 bis Tabelle 3 dargestellt.
(Vergleichsbeispiel 2)
Ein ß-Sialon-Leuchtstoffteilchen wurde mit denselben Rohmaterialien und Verfahren wie in Beispiel 3 gewonnen. Die Messung der Röntgenbeugung des erhaltenen β-Sialon-Leuchtstoffteilchens ergab, dass es sich bei der vorhandenen Kristallphase um eine β-Sialon-Einzelphase handelt.
Weiterhin wurde die gleiche Analyse oder Bewertung wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Compoundierungszusammensetzung, D_V50, das Analyseergebnis der Elementkonzentration durch das EDX-Verfahren und die Bewertungsergebnisse der Fluoreszenzeigenschaften sind in Tabelle 1 bis Tabelle 3 dargestellt.

Wie z.B. aus Tabelle 2 hervorgeht, unterscheiden sich die einzelnen Elementkonzentrationen auf dem Oberflächenabschnitt und in der Nähe des Zentrums des Teilchens von denen des Vergleichsbeispiels 1, selbst wenn das Teilchen mit den gleichen Rohmaterialien und Verfahren wie in Vergleichsbeispiel 1 hergestellt wurde. Es wird angenommen, dass dies auf einen leichten Herstellungsfehler zurückzuführen ist. [Tabelle 1]

	Erste Compoundierungszusammensetzung (in Masse-%)				Zweite Compoundierungszusammensetzung (in Masse-%)					Zusammensetzung (in Masse-%)	D_V50 (µm)
	Si₃N₄	AlN	Al₂O₃	Erste Eu₂O₃	Erstes gebranntes Pulver	Si₃N₄	AlN	Al₂O₃	Zweites Eu₂O₃	Eu	D_V50 (µm)
Beispiel 1	95,80	2,74	0,56	0,90	90,00	-	-	-	10,00	0,72	19,1
Beispiel 2	95,80	2,74	0,56	0,90	90,00	-	-	-	10,00	0,72	19,3
Beispiel 3	95,80	2,74	0,56	0,90	95,00	-	-	-	5,00	0,67	19,2
Beispiel 4	95,80	2,74	0,56	0,90	95,00	-	-	-	5,00	0,67	19,8
Vergleichsbeispiel 1	95,80	2,74	0,56	0,90						0,78	18,0
Vergleichsbeispiel 2	95,80	2,74	0,56	0,90						0,78	17,5

[Tabelle 2]

		N [At%]	0 [At%]	Al [At%]	Si [At%]	Eu [At%]	Pc-Ps
Beispiel 1	Oberflächenanteil	60,5	14,0	1,1	24,3	0,07	14,3
Beispiel 1	Nähe Zentrum	55,1	4,2	2,0	38,6	0,09	14,3
Beispiel 2	Oberflächenanteil	51,6	14,7	1,3	32,4	0,07	8,2
Beispiel 2	Nähe Zentrum	55,1	2,4	1,9	40,6	0,06	8,2
Beispiel 3	Oberflächenanteil	57,2	15,4	0,9	26,5	0,05	13,8
Beispiel 3	Nähe Zentrum	54,2	3,5	1,9	40,3	0,10	13,8
Beispiel 4	Oberflächenanteil	51,5	13,4	1,1	33,9	0,08	9,0
Beispiel 4	Nähe Zentrum	53,8	2,0	1,3	42,8	0,08	9,0
Vergleichsbeispiel 1	Oberflächenanteil	55,4	3,3	1,7	39,5	0,07	-0,2
Vergleichsbeispiel 1	Nähe Zentrum	55,9	3,1	1,7	39,3	0,03	-0,2
Vergleichsbeispiel 2	Oberflächenanteil	55,9	2,9	1,1	40,2	0,05	1,2
Vergleichsbeispiel 2	Nähe Zentrum	54,8	2,2	1,6	41,4	0,08	1,2

[Tabelle 3]

	Beispiel 1	Beispiel 2	Beispiel 3	Beispiel 4	Vergleichsbeispiel 1	Vergleichsbeispiel 2
Emissionspeakintensität (%)	113	112	110	111	100	100
Emissionspeakwellenlänae (nm)	543	543	544	544	543	543
Chromatizität x	0,367	0,368	0,368	0,367	0,362	0,363
Chromatizität y	0,616	0,615	0,615	0,615	0,619	0,618

Wie in Tabelle 3 und dergleichen gezeigt, waren die Emissionspeakintensitäten der ß-Sialon-Leuchtstoffteilchen der Beispiele 1 bis 4, bei denen der Pc-Ps-Wert 3 At% oder mehr betrug, um 10% oder mehr größer als die Emissionspeakintensitäten der ß-Sialon-Leuchtstoffteilchen der Vergleichsbeispiele 1 und 2, bei denen Pc und Ps ungefähr die gleichen Werte waren. Das heißt, es wurde gezeigt, dass die Leuchtdichte durch das ß-Sialon-Leuchtstoffteilchen mit einem Pc-Ps-Wert von 3 At% oder mehr verbessert werden kann.
Diese Anmeldung beansprucht Priorität auf der Grundlage der japanischen Patentanmeldung Nr. 2019-150280 , die am 20. August 2019 eingereicht wurde und deren gesamte Offenbarung hier durch Bezugnahme aufgenommen ist.
Bezugszeichenliste

10: lichtemittierende Vorrichtung
12: lichtemittierende Lichtquelle (LED-Chip)
13: erster Leiterrahmen
13a: oberer Abschnitt
13b: Aussparungsabschnitt
14: zweiter Leiterrahmen
15: Wellenlängenumwandlungselement
16: Bonddraht
17: Versiegelungsharz
18: Leuchtstoff (ß-Sialon-Leuchtstoffteilchen)
19: Kappe

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

WO 2012/011444 [0006]
JP 2019150280 [0098]

Claims

Europium-dotiertes β-Sialon-Leuchtstoffteilchen, wobei, wenn eine Elementkonzentration eines Si-Atoms auf einem Oberflächenabschnitt des Leuchtstoffteilchens, die durch Analysieren eines Querschnitts des Leuchtstoffteilchens durch ein energiedispersives Röntgenanalyseverfahren erhalten wird, durch Ps [At%] angegeben wird, und eine Elementkonzentration eines Si-Atoms in der Nähe eines Zentrums des Leuchtstoffteilchens, die durch eine Analyse durch dasselbe Verfahren erhalten wird, durch Pc [At%] angegeben wird, ein Pc-Ps-Wert 3 At% oder mehr beträgt.
ß-Sialon-Leuchtstoffteilchen nach Anspruch 1, wobei der Pc-Ps-Wert 5 At% oder mehr und 20 At% oder weniger beträgt.
ß-Sialon-Leuchtstoffteilchen nach Anspruch 1 oder 2, wobei Ps 20 At% oder mehr und 35 At% oder weniger beträgt.
ß-Sialon-Leuchtstoffteilchen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei ein 50%iger Durchmesser D_V50 in einem kumulativen Volumen in der Teilchengrößenverteilung 5 µm oder mehr und 50 µm oder weniger beträgt.
ß-Sialon-Leuchtstoffteilchen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das ß-Sialon-Leuchtstoffteilchen durch die allgemeine Formel Si_6-ZAl_ZO_ZN_8-Z: Eu²⁺ (0 < Z ≤ 4,2) dargestellt wird.
Lichtemittierende Vorrichtung, umfassend: eine lichtemittierende Lichtquelle; und ein Wellenlängenumwandlungselement, wobei das Wellenlängenumwandlungselement einen Leuchtstoff enthält, und der Leuchtstoff das β-Sialon-Leuchtstoffteilchen nach einem der Ansprüche 1 bis 5 enthält.
Lichtemittierende Vorrichtung nach Anspruch 6, wobei die lichtemittierende Lichtquelle einen LED-Chip enthält, der Licht mit einer Wellenlänge von 300 nm oder mehr und 500 nm oder weniger erzeugt.
Lichtemittierende Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, wobei der Leuchtstoff weiterhin einen Mangan-dotierten Leuchtstoff auf KSF-Basis enthält.