DE112019001663T5 - Beta-Sialon-Leuchststoff und lichtemittierende Vorrichtung - Google Patents

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Tomohiro Nomiyama
Manabu Kobayashi
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Abstract

Es wird bereitgestellt ein β-Sialon-Leuchtstoff bereitgestellt, der durch die allgemeine Formel: Si6-zAlzOzN8-z(0 < z < 4,2) dargestellt ist, wobei der Leuchtstoff, als Wirtskristall, eine Kristallstruktur, die identisch mit der einer β-Sialon-Kristallphase ist, aufweist und eine Schüttdichte von 0,80 g/cm3oder mehr und 1,60 g/cm3oder weniger aufweist. Es wird außerdem ein lichtemittierendes Element bereitgestellt, das den β-Sialon-Leuchtstoff und ein lichtemittierendes Halbleiterelement, das imstande ist, den β-Sialon-Leuchtstoff anzuregen, umfasst.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die Erfindung betrifft einen β-Sialon-Leuchtstoff (β-SiAlON-Leuchtstoff), der durch Licht einer Wellenlänge von ultraviolettem Licht bis blauem Licht angeregt wird, um dadurch grünes Licht zu emittieren, und eine lichtemittierende Vorrichtung unter Verwendung des Leuchtstoffs.
  • Stand der Technik
  • Weiße LEDs sind Vorrichtungen, die durch Kombinationen von lichtemittierenden Halbleiterelementen und Leuchtstoffen pseudoweißes Licht emittieren, und Kombinationen von blauen LEDs und gelben YAG-Leuchtstoffen sind als typische Beispiele dafür bekannt. Bildanzeigeeinrichtungen wie zum Beispiel Flüssigkristall-Hintergrundbeleuchtungen weisen jedoch das Problem einer minderwertigen Farbreproduzierbarkeit auf. Weiße LEDs werden entwickelt, bei denen grüne Leuchtstoffe und rote Leuchtstoffe in Kombination anstatt gelber Leuchtstoffe verwendet werden.
  • Ein β-Sialon-Leuchtstoff ist bekannt als Leuchtstoff, der grünes Licht emittiert (Patentliteratur 1). β-Sialon, wenn es Europium (Eu2+) in einer Kristallstruktur davon enthält, wird durch ultraviolettes bis blaues Licht angeregt und dient als Leuchtstoff, der eine Emission von grünem Licht bei 520 bis 550 nm aufweist, und kann als grünes Licht emittierende Komponente einer lichtemittierenden Vorrichtung wie zum Beispiel einer weißen LED verwendet werden. Solch ein β-Sialon-Leuchtstoff mit einer festen Lösung von Eu2+ weist unter den Leuchtstoffen, die jeweils eine feste Lösung von Eu2+ umfassen, ein sehr scharfes Emissionsspektrum auf und ist somit ein für eine Hintergrundbeleuchtungsquelle einer bildverarbeitenden Anzeigeeinrichtung oder einer Flüssigkristallanzeigetafel, bei der eine Emission von schmalbandigem blauem, grünem und rotem Licht verlangt wird, geeigneter Leuchtstoff.
  • Es sind außerdem ein Herstellungsverfahren, umfassend das Verringern des Sauerstoffgehaltes zur Erhöhung der Helligkeit eines β-Sialon-Leuchtstoffs (Patentliteratur 2), und ein Verfahren, umfassend das Regulieren des Sauerstoffgehaltes in einem Ausgangsmaterial, um eine Erhöhung der Helligkeit zur Folge zu haben, (Patentliteratur 3) bekannt.
  • Zitierungsliste
  • Patentliteratur
    • Patentliteratur 1: Offengelegtes japanisches Patent Nr. 2005-255895
    • Patentliteratur 2: Offengelegtes japanisches Patent Nr. 2013-028814
    • Patentliteratur 3: Offengelegtes japanisches Patent Nr. 2016-222898
  • Kurzdarstellung der Erfindung
  • Technisches Problem
  • Es wird immer gefordert, dass lichtemittierende Vorrichtungen wie zum Beispiel Hintergrundbeleuchtung und Beleuchtung für Flüssigkristallanzeigen in den lichtemittierenden Eigenschaften verbessert werden, womit es erforderlich ist, dass jedes Element davon in seinen Eigenschaften verbessert wird, und es wird auch gefordert, dass Leuchtstoffe zur Verwendung in LEDs in den lichtemittierenden Eigenschaften verbessert werden. Es gibt auch eine Forderung nach einer Verbesserung der Ausbeute von LED-Produkten nicht nur durch Verbesserungen der lichtemittierenden Eigenschaften selbst, sondern auch, beispielsweise, durch eine Verbesserung der Fertigungsgenauigkeit, sodass Schwankungen bei den lichtemittierenden Eigenschaften von weißen LEDs für einzelne Produkte verringert werden.
  • Lösung des Problems
  • Eine Aufgabe der Erfindung ist, einen β-Sialon-Leuchtstoff bereitzustellen, der ermöglichen kann, dass ein lichtemittierendes Element, zum Beispiel eine weiße LED, stabiler hergestellt wird, und der ermöglichen kann, dass die Schwankung unter LED-Produkten insbesondere hinsichtlich der Chromatizität (hierin auch einfach bezeichnet als „Schwankung der Chromatizität“) unterdrückt wird. Die Erfinder haben intensive Untersuchungen zur Lösung der vorstehenden Probleme vorgenommen, und haben als Ergebnis gefunden, dass ein lichtemittierendes Element, zum Beispiel eine weiße LED, stärker unterdrückt in der Schwankung der Chromatizität, durch Steuern der Schüttdichte eines β-Sialon-Leuchtstoffs in einem vorgegebenen Bereich hergestellt werden kann.
  • Das heißt, Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung können die folgenden Aspekte vorsehen.
    1. (1) β-Sialon-Leuchtstoff, dargestellt durch die allgemeine Formel: Si6-zAlzOzN8-z (0 < z < 4,2), wobei der Leuchtstoff, als Wirtskristall, eine Kristallstruktur, die identisch mit der einer β-Sialon-Kristallphase ist, aufweist und eine Schüttdichte von 0,80 g/cm3 oder mehr und 1,60 g/cm3 oder weniger aufweist.
    2. (2) β-Sialon-Leuchtstoff nach (1), umfassend Eu2+ als Lichtemissionszentrum-Element.
    3. (3) β-Sialon-Leuchtstoff nach (1) oder (2), aufweisend einen Schüttwinkel von 60° oder weniger.
    4. (4) β-Sialon-Leuchtstoff nach einem von (1) bis (3), aufweisend einen Schüttwinkel von 30° oder mehr.
    5. (5) β-Sialon-Leuchtstoff nach einem von (1) bis (4), aufweisend einen Schüttwinkel von 50° oder weniger.
    6. (6) Lichtemittierendes Element, umfassend den β-Sialon-Leuchtstoff nach einem von (1) bis (5), und ein lichtemittierendes Halbleiterelement, das imstande ist, den β-Sialon-Leuchtstoff anzuregen.
    7. (7) Lichtemittierende Vorrichtung, umfassend das lichtemittierende Element nach (6).
  • Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
  • Ein β-Sialon-Leuchtstoff, der gemäß einer Ausführungsform der Erfindung bereitgestellt werden kann, mit einer Schüttdichte in einem vorgegebenen Bereich, kann kombiniert werden mit einem lichtemittierenden Halbleiterelement, das imstande ist, den β-Sialon-Leuchtstoff anzuregen, wodurch ein lichtemittierendes Element gebildet wird, und kann beispielsweise ermöglichen, dass ein lichtemittierendes Element, unterdrückt in den Schwankungen bei den durch die Chromatizität einer weißen LED verkörperten lichtemittierenden Eigenschaften und stärker stabilisiert in den lichtemittierenden Eigenschaften, bereitgestellt wird. Außerdem kann eine Ausführungsform der Erfindung eine lichtemittierende Vorrichtung, umfassend das lichtemittierende Element, und ein Gerät, das das lichtemittierende Element aufnimmt, bereitstellen. Beispiele der lichtemittierenden Vorrichtung umfassen eine Beleuchtungsvorrichtung, eine Hintergrundbeleuchtungsvorrichtung, eine Bildanzeigevorrichtung und eine Signalvorrichtung.
  • Beschreibung der Ausführungsformen
  • Nachstehend werden Modi zur Ausführung der Erfindung detailliert beschrieben. Jeder Zahlenwertbereich hierin schließt den oberen Grenzwert und den unteren Grenzwert davon ein, sofern nicht besonders angemerkt.
  • Ein β-Sialon-Leuchtstoff gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist ein β-Sialon-Leuchtstoff, dargestellt durch die allgemeine Formel: Si6-zAlzOzN8-z (0 < z < 4,2), wobei der Leuchtstoff, als Wirtskristall, eine Kristallstruktur, die identisch mit der einer β-Sialon-Kristallphase ist, aufweist und eine Schüttdichte von 0,80 g/cm3 oder mehr und 1,60 g/cm3 oder weniger aufweist. Der β-Sialon-Leuchtstoff ist eine feste Lösung von β-Siliciumnitrid, entsprechend einer festen Lösung, wobei die Position von Si und die Position von N in einem β-Siliciumnitrid-Kristall durch Al bzw. O ersetzt sind. Da es zwei Formelgewichtsatome in einer Elementarzelle (einem Elementargitter) gibt, wird Si6-zAlzOzN8-z als allgemeine Formel verwendet. Hierbei beträgt z der Zusammensetzung mehr als 0 und weniger als 4,2, und der Bereich der festen Lösung ist sehr breit. Es ist erforderlich, dass das Molverhältnis von (Si, Al) zu (N, O) 3:4 beibehalten wird. Die Kristallstruktur von β-Siliciumnitrid ist als Struktur mit einer Symmetrie P63 oder P63/m und mit einer idealen Atomposition definiert.
  • Das Verfahren zur Herstellung des β-Sialon-Leuchtstoffs umfasst im Allgemeinen das Hinzugeben, als Ausgangsmaterialien, nicht nur von Siliciumnitrid, sondern auch von Siliciumoxid und Aluminiumnitrid, oder Aluminiumoxid, Aluminiumnitrid und Europiumoxid, und das Erwärmen des Resultierenden, und auf diese Weise wird der β-Sialon-Leuchtstoff erhalten. Die Kristallstruktur des Leuchtstoffs kann mittels Pulverröntgenbeugung bestätigt werden. Die in dem Leuchtstoff vorliegende Kristallphase ist vorzugsweise eine einzige β-Sialon-Phase, und kann eine Phase, die sich von der von β-Sialon unterscheidet, umfassen, sofern solch eine Phase keinen großen Einfluss auf die lichtemittierenden Eigenschaften und die Zuverlässigkeit hat.
  • Der β-Sialon-Leuchtstoff ist äußerst nützlich, zum Beispiel als Leuchtstoff für eine LED, und kann beispielsweise für eine LED, die Anregungslicht einer Wellenlänge in dem Bereich von 420 bis 480 nm absorbiert und Licht einer Wellenlänge von mehr als 480 nm und 800 nm oder weniger emittiert, verwendet werden.
  • Der erfindungsgemäße β-Sialon-Leuchtstoff weist eine Schüttdichte von 0,80 g/cm3 oder mehr und 1,60 g/cm3 oder weniger auf. Eine Schüttdichte von weniger als 0,80 g/cm3 oder mehr als 1,60 g/cm3 bewirkt eine Erhöhung der Schwankung der Chromatizität einer durch Verwendung des Leuchtstoffs hergestellten LED.
  • Im Allgemeinen kann die Schüttdichte eines Pulvers bestimmt werden gemäß einem Verfahren, umfassend das Messen des Volumens eines bekannten Gewichts einer in einen Messzylinder gefüllten Pulverprobe (Verfahren 1), einem Verfahren, umfassend das Messen der Masse eines bekannten Volumens einer in einen Behälter gefüllten Pulverprobe durch ein Volumeter (Verfahren 2), oder einem Messverfahren durch Verwendung eines speziellen Behälters für die Messung (Verfahren 3). Nachstehend wird das Verfahren 3 ausführlich beschrieben. Zuerst wird eine Probe in einer für die Messung ausreichenden Menge bereitgestellt. Ein trockener zylindrischer Behälter für die Messung, mit einem konstanten Volumen, wird mit einem zusätzlichen Zylinder ausgerüstet, und eine benötigte Menge der Probe wird darin eingefüllt. Solch ein Behälter für die Messung, ausgerüstet mit einem zusätzlichen Zylinder, wird mehrere Male bei 50-mal/min bis 60-mal/min geklopft. Der zusätzliche Zylinder wird entfernt, überschüssiges Pulver wird von der Oberseite des Behälters abgekratzt, und das Gewicht wird gemessen. Die Masse eines leeren zylindrischen Behälters, im Voraus gemessen, wird subtrahiert, und so wird die Masse des resultierenden Pulvers gemessen. Das Gewicht pro Volumeneinheit der Probe wird berechnet, und auf diese Weise wird die Schüttdichte bestimmt. Die Schüttdichte wird vorzugsweise wiederholt gemessen, stärker bevorzugt mehrere Male gemessen und als der Mittelwert solcher Messwerte bestimmt.
  • Die Schüttdichte eines Pulvers kann im Allgemeinen durch die Korngröße, die Korngrößenverteilung und den Oberflächenzustand des Pulvers gesteuert werden.
  • Ein β-Sialon-Leuchtstoff, bereitgestellt durch eine Ausführungsform der Erfindung, weist vorzugsweise eine massengemittelte Größe (D50) von 30 µm oder weniger auf, wie gemessen gemäß einem Verfahren der Laserbeugung/Streuung. Eine massengemittelte Größe von 30 µm oder weniger kann ermöglichen, dass die Schüttdichte in einen vorgegebenen Bereich fällt und kann die Schwankung der Chromatizität einer durch Verwendung des Leuchtstoffs hergestellten LED verringern. Eine massengemittelte Größe von 5 µm oder mehr ist außerdem vorzuziehen, weil die lichtemittierenden Eigenschaften des Leuchtstoffs verbessert werden. Die massengemittelte Größe ist hierbei der Wert, erhalten durch Umrechnung und Berechnung aus der volumengemittelten Größe, erhalten aus der mit einem Verfahren der Laserbeugung/Streuung gemäß JIS R1622:1995 and JIS R1629:1997 gemessenen kumulativen Verteilungskurve.
  • Ein β-Sialon-Leuchtstoff gemäß einer Ausführungsform der Erfindung weist weiterhin vorzugsweise einen Wert der Spannweite von 1,7 oder weniger, weiterhin vorzugsweise 0,1 oder mehr und 1,6 oder weniger, auf. Der Wert der Spannweite bedeutet hierbei den durch (D90 - D10)/D50 berechneten Wert, und der D10 und D90 bedeuten hierbei 10%-Größe bzw. 90%-Größe, erhalten aus der kumulativen Verteilungskurve auf Massenbasis, gemessen auf die gleiche Weise wie bei der vorstehenden massengemittelten Größe. Der Wert der Spannweite dient als Kennzahl, die die Verteilungsbreite der Korngrößenverteilung, nämlich die Streuung der Größe eines Korns des β-Sialon-Leuchtstoffs, repräsentiert. Ein kleinerer Wert der Spannweite ermöglicht, dass die Schüttdichte leichter in einen vorgegebenen Bereich fällt, und kann die Schwankung der Chromatizität einer durch Verwendung des Leuchtstoffs hergestellten LED verringern.
  • Der Oberflächenzustand eines Pulvers kann in Abhängigkeit von einem Nachbehandlungsverfahren bei der Herstellung verändert werden. Beispiele des Nachbehandlungsverfahrens des β-Sialon-Leuchtstoffs umfassen Waschen und Bedecken der Oberfläche eines Leuchtstoffkorns, und Waschen ist unter dem Gesichtspunkt von Verbesserungen der Produktivität und der Schüttdichte vorzuziehen. Das Waschverfahren ist nicht besonders beschränkt, und der Leuchtstoff wird vorzugsweise mit einer wässrigen sauren, alkalischen oder polaren Lösung gewaschen, und kann mit einer wässrigen Waschlösung gewaschen werden oder kann mit zwei oder mehr wässrigen Waschlösungen mehrere Male gewaschen werden.
  • Ein β-Sialon-Leuchtstoff gemäß einer Ausführungsform der Erfindung weist vorzugsweise einen Schüttwinkel von 60° oder weniger, stärker bevorzugt 50° oder weniger, auf. Der Schüttwinkel beträgt vorzugsweise 30° oder mehr. Der Schüttwinkel gibt die Fließfähigkeit des Leuchtstoffs wieder, und dient somit als Kennzahl, die den Dispersionsgrad des in einer LED verwendeten Leuchtstoffs repräsentiert. Ein Schüttwinkel von 30° oder mehr und 60° oder weniger kann die Schwankung der Chromatizität einer hergestellten LED verringern.
  • Beispiele des Verfahrens zur Messung des Schüttwinkels umfassen ein Verfahren (Einspritzverfahren), umfassend das Messen des Winkels, der durch ein Pulver im freien Fall einer in einen Behälter gefüllten Probe und dessen Absetzen auf einer waagerechten Fläche erzeugt wird, ein Verfahren (Auslaufverfahren), das umfasst, eine Probe durch ein kleines Loch in einem Behälterboden frei fallen zu lassen und das Messen des Winkels, der durch ein dem Behälter verbleibendes Pulver erzeugt wird, und ein Verfahren (Neigungsverfahren), umfassend das Füllen eines Pulvers in einen Behälter, Neigen des Behälters und Messen des Winkels, der durch das Pulver erzeugt wird. Insbesondere wird das Einspritzverfahren wünschenswerterweise verwendet. Nachstehend wird das Einspritzverfahren im Einzelnen beschrieben. Eine Probe wird aus einem Trichter in einer bestimmten Höhe auf einen waagerechten Untergrund fallen gelassen, ein tiefer Winkel wird aus dem Durchmesser und der Höhe eines erzeugten konischen abgesetzten Gegenstands berechnet, und der tiefe Winkel wird als der Schüttwinkel definiert. Der Schüttwinkel wird vorzugsweise wiederholt gemessen, stärker bevorzugt mehrere Male gemessen und als der Mittelwert solcher Messwerte bestimmt.
  • Verfahren zur Herstellung von β-Sialon-Leuchtstoff
  • Das Verfahren zur Herstellung des β-Sialon-Leuchtstoffs ist nicht besonders beschränkt. Ein Verfahren wird hier erläutert, welches das Brennen eines Ausgangsmaterialmischpulvers, das imstande ist, eine durch die allgemeine Formel dargestellte Verbindung zu bilden, in einem festgelegten Temperaturbereich in einer Stickstoffatmosphäre umfasst.
  • In dem Herstellungsverfahren werden ein Nitrid und Oxid von jedem Bestandteilselement, nämlich Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid, Europiumnitrid, Siliciumoxid, Aluminiumoxid und Europiumoxid, entsprechend als Ausgangsmaterialien verwendet.
  • Das Verfahren zum Mischen der vorstehend erwähnten Ausgangsmaterialien ist nicht besonders beschränkt, und Europiumnitrid, das mit Feuchtigkeit und Sauerstoff in der Luft heftig reagiert, wird entsprechend in einer Handschuhbox, in der die Atmosphäre durch eine inerte Atmosphäre ersetzt wird, gehandhabt.
  • Ein Brennbehälter wird mit dem vorstehend erwähnten Ausgangsmaterialmischpulver gefüllt. Der Brennbehälter ist vorzugsweise gebildet aus einem Material, das in einer Stickstoffatmosphäre bei einer hohen Temperatur beständig ist und das kaum mit dem Ausgangsmaterialmischpulver und einem Reaktionsprodukt davon reagiert, und Beispiele davon umfassen einen aus Bornitrid hergestellten Behälter, einen aus einem Metall mit hohem Schmelzpunkt hergestellten Behälter und einen aus Kohlenstoff hergestellten Behälter.
  • Der mit dem Ausgangsmaterialmischpulver gefüllte Brennbehälter wird in einem Brennofen installiert, und das Pulver wird bei 1800 °C oder mehr und 2100 °C oder weniger in einer Stickstoffatmosphäre gebrannt. Während eine hohe Erwärmungstemperatur ermöglicht, dass Eu2+ in einen β-Sialon-Kristall eintritt, wodurch β-Sialon mit einer ausreichenden Intensität der Lichtemission bereitgestellt wird, bewirkt eine zu niedrige Brenntemperatur eine Zunahme der Menge des restlichen eines nicht umgesetzten Stoffes.
  • Die Brennzeit wird so ausgewählt, dass sie in einen Zeitbereich fällt, der keine Störung verursacht, beispielsweise das Vorhandensein einer großen Menge eines nicht umgesetzten Stoffes, ein unzureichendes Kornwachstum oder die Verschlechterung der Produktivität, und beträgt vorzugsweise 2 Stunden oder mehr und 24 Stunden oder weniger.
  • Der Druck der Brennatmosphäre wird in Abhängigkeit von der Brenntemperatur ausgewählt. Während der erfindungsgemäße β-Sialon-Leuchtstoff bei dem Atmosphärendruck bei einer Temperatur von bis zu etwa 1800 °C stabil vorliegen kann, wird bei einer Temperatur, die gleich dieser oder größer als diese Temperatur ist, eine unter Druck stehende Atmosphäre benötigt, um die Zersetzung des Leuchtstoffs zu unterdrücken. Je höher der Atmosphärendruck ist, desto höher ist die Zersetzungstemperatur des Leuchtstoffs, und unter Berücksichtigung der industriellen Produktivität beträgt der Druck vorzugsweise weniger als 1 MPa.
  • Die Beschaffenheit eines gebrannten Produkts wird variiert und liegt in Abhängigkeit vom Mischen der Ausgangsmaterialien und den Brennbedingungen in Form eines pulverförmigen, verklumpten oder gesinterten Körpers vor. Im Falle der Verwendung als Leuchtstoff wird das gebrannte Produkt zu einem Pulver mit einer festgelegten Größe, durch das Kombinieren von Zerkleinerungs-, Pulverisierungs- und/oder Klassiervorgang/-vorgängen, geformt.
  • Ein Wärmebehandlungsschritt kann nach einem Pulverisierungsschritt in dem Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen β-Sialon-Leuchtstoffs vorgesehen werden. Der Wärmebehandlungsschritt kann enthalten sein, wodurch ein β-Sialon-Leuchtstoff, der höher in der Effizienz der Lichtemission ist, bereitgestellt wird. Die Wärmebehandlungstemperatur in dem Wärmebehandlungsschritt beträgt vorzugsweise 1400 °C oder mehr und 2100 °C oder weniger. Die Atmosphäre des Wärmebehandlungsschrittes ist vorzugsweise eine Stickstoffatmosphäre, eine reduzierende Atmosphäre oder eine edle Atmosphäre. Der Atmosphärendruck beträgt unter Berücksichtigung der industriellen Produktivität vorzugsweise weniger als 1 MPa.
  • Ein Waschschritt wird vorzugsweise nach einem Pulverisierungsschritt in einem Verfahren zur Herstellung eines β-Sialon-Leuchtstoffs gemäß einer Ausführungsform der Erfindung vorgesehen. Die wässrige Lösung zur Verwendung in dem Waschschritt ist vorzugsweise eine wässrige saure, alkalische oder polare Lösung, wie vorstehend beschrieben. Der Waschschritt ist ein Schritt des Dispergierens des β-Sialon-Leuchtstoffs in der vorstehend erwähnten wässrigen Lösung und des Rührens des Resultierenden über mehrere Minuten bis mehrere Stunden. Der Waschschritt kann jedes von dem Brennbehälter abgeleitete Verunreinigungselement, eine in dem Brennschritt erzeugte andere Phase, jedes in den Ausgangsmaterialien enthaltene Verunreinigungselement und jedes in dem Pulverisierungsschritt eingebrachte Verunreinigungselement lösen und entfernen, und kann die Oberfläche des Leuchtstoffs reinigen, was zur Verbesserung der Schüttdichte des resultierenden Leuchtstoffpulvers führt.
  • Der β-Sialon-Leuchtstoff kann mit einem lichtemittierenden Halbleiterelement, das imstande ist, den Leuchtstoff anzuregen, kombiniert werden, wodurch ein lichtemittierendes Element gebildet wird und weiterhin auch eine das lichtemittierende Element umfassende lichtemittierende Vorrichtung bereitgestellt wird. Ein Leuchtstoff, erhalten durch Kombinieren und Mischen eines β-Sialon-Leuchtstoffs, der grünes Licht emittiert, gemäß einer Ausführungsform der Erfindung, und gegebenenfalls außerdem ein gelber Leuchtstoff, ein roter Leuchtstoff und/oder ein blauer Leuchtstoffs können insbesondere mit ultraviolettem Licht oder sichtbarem Licht einer Wellenlänge von 350 nm oder mehr und 500 nm oder weniger von dem lichtemittierenden Halbleiterelement bestrahlt werden, wodurch ein weißes lichtemittierendes Element (eine weiße LED) bereitgestellt wird.
  • Beispiele
  • Beispiele der Erfindung werden im Einzelnen unter Bezug auf Tabelle 1 beschrieben. Tabelle 1 zeigt den D10, den D50, den D90, den Wert der Spannweite, die Schüttdichte und den Schüttwinkel jedes Leuchtstoffs der Beispiele und Vergleichsbeispiele.
  • [Tabelle 1]
    Korngrößenverteilung (µm) Wert der Spannweite Schüttdichte (g/cm3) Schüttwinkel
    D10 D50 D90
    Beispiel 1 10,5 16,5 26,3 0,96 1,13 43°
    Beispiel 2 10,8 20,0 38,1 1,37 0,92 42°
    Beispiel 3 12,2 24,9 49,5 1,50 1,16 38°
    Beispiel 4 7,2 12,1 20,6 1,11 0,99 47°
    Beispiel 5 6,3 11,9 21,0 1,24 0,91 41°
    Vergleichsbeispiel 1 16,5 49,6 114,0 1,97 1,71 62°
    Vergleichsbeispiel 2 6,2 11,7 21,2 1,28 0,75 52°
  • Beispiel 1
  • Eine Mischmaschine vom V-Typ wurde verwendet, um 98,06 Gew.-% eines α-Siliciumnitrid-Pulvers (Qualität SN-E10, hergestellt von Ube Industries, Ltd.), 1,34 Gew.-% eines Aluminiumnitrid-Pulvers (Qualität E, hergestellt von Tokuyama Corporation) und 0,60 Gew.-% Europiumoxid (Qualität RU, hergestellt von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) zu mischen. Das Gemisch wurde vollständig durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 250 µm zur Aufhebung der Aggregation geleitet, wodurch ein Ausgangsmaterialmischpulver bereitgestellt wurde.
  • Ein zylindrischer Behälter, ausgerüstet mit einem Deckel und hergestellt aus Bornitrid (Qualität N-1, hergestellt von Denka Company Limited), wurde mit 250 g des Ausgangsmaterialmischpulvers, welches durch das Sieb geleitet wurde, gefüllt, und eine Wärmebehandlung bei 2000 °C über 15 Stunden wurde in einer unter Druck stehenden Stickstoffatmosphäre bei 0,8 MPa in einem Elektroofen einer Kohlenstoff-Heizeinrichtung durchgeführt.
  • Nach dem Abkühlen war eine aus dem Ofen gewonnene Probe ein grünes verklumptes Produkt, und wurde in einem Mörser zerkleinert und schließlich vollständig durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 150 µm geleitet.
  • Die resultierende Leuchtstoffprobe wurde einer Pulverröntgenbeugung mittels eines CuKα-Strahls durch Verwendung eines Röntgenbeugungsgerätes (Ultima IV, hergestellt von Rigaku Corporation) unterzogen. Das gleiche Röntgenbeugungsmuster wie das einer β-Sialon-Kristallphase wurde in dem resultierenden Röntgenbeugungsbild festgestellt.
  • Ein aus Bornitrid hergestellter zylindrischer Behälter wurde mit solch einem Pulver, welches durch das Sieb geleitet wurde, gefüllt, und das Pulver wurde 8 Stunden bei 1500 °C in einer Argonstromatmosphäre bei dem Atmosphärendruck in einem Elektroofen einer Kohlenstoff-Heizeinrichtung gehalten, wodurch ein wärmebehandeltes β-Sialon-Pulver bereitgestellt wurde.
  • Das resultierende wärmebehandelte β-Sialon-Pulver wurde in eine Mischsäure aus Flusssäure und Salpetersäure eingetaucht. Danach wurde das Dekantieren zur Entfernung von jeglichem Überstand und feinem Pulver wiederholt, bis eine neutrale Lösung erhalten wurde, und ein schließlich erhaltener Niederschlag wurde filtriert und getrocknet, und außerdem durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 150 µm geleitet, wodurch ein β-Sialon-Leuchtstoff des Beispiels 1 bereitgestellt wurde.
  • Verfahren zur Messung der massengemittelten Größe und des Wertes der Spannweite
  • Die massengemittelte Größe und der Wert der Spannweite wurden erhalten durch Berechnen von D10, D50 (massengemittelte Größe) und D90 aus der volumengemittelten Größe, gemessen mit einem Verfahren der Laserbeugung/Streuung gemäß JIS R1622:1995 und JIS R1629:1997 durch Verwendung eines Korngrößenverteilungsmessgerätes (Microtrac MT3000II, hergestellt von MicrotracBEL Corp.), und Ermitteln des Wertes der Spannweite ((D90 - D10)/D50).
  • Verfahren zur Messung der Schüttdichte
  • Die Schüttdichte wurde gemäß dem folgenden Verfahren gemessen. Ein zylindrischer Behälter als Behälter mit konstantem Volumen (25 cm3) wurde für einen Behälter für die Messung verwendet, und die Masse davon wurde mit einer Waage gemessen. Der Behälter für die Messung wurde mit einem zusätzlichen Zylinder ausgerüstet, eine Probe wurde bis zum Überlaufen eingefüllt, solch ein Behälter für die Messung, ausgerüstet mit einem zusätzlichen Zylinder, wurde 50-mal bei 50-mal/Minute bis 60-mal/Minute geklopft, und der zusätzliche Zylinder wurde entfernt. Die über den oberen Endteil des Behälters für die Messung gestülpte Probe wurde durch Verwendung einer Einebnungsplatte eingeebnet. Die Einebnungsplatte wurde hierbei verwendet, wobei sie aus der Richtung der Einebnung nach hinten geneigt wurde, damit kein Pulver komprimiert wurde. Die Masse des Resultierenden zusammen mit dem Behälter für die Messung wurde mit einer Waage gemessen, die Masse des Behälters für die Messung wurde davon subtrahiert, und die Masse der Probe wurde auf diese Weise berechnet. Die Messung wurde dreimal durchgeführt. Der Mittelwert bezüglich des Wertes, erhalten durch Dividieren der Masse der Probe, wie berechnet in solch jeder Messung, durch das Volumen des Behälters für die Messung, wurde als die Schüttdichte berechnet.
  • Verfahren zur Messung des Schüttwinkels
  • Der Schüttwinkel wurde gemäß dem folgenden Verfahren gemessen. Der tiefe Winkel wurde aus dem Durchmesser und der Höhe eines erzeugten konischen abgesetzten Produkts errechnet, indem 20 g einer Probe auf einen Untergrund aus einer Höhe von 2 bis 4 cm, entsprechend der Höhe des oberen Randes eines im Handel erhältlichen Glastrichters, wobei der Innendurchmesser einer Tülle 10 mm betrug, durch den Trichter bei einer Rate pro Minute von 20 bis 60 g fallen gelassen wurden. Die Messung wurde dreimal durchgeführt, und der Mittelwert bezüglich des tiefen Winkels wurde als der Schüttwinkel definiert.
  • Beispiele 2 bis 4 und Vergleichsbeispiel 1
  • Jedes Leuchtstoffpulver der Beispiele 2 bis 4 und des Vergleichsbeispiels 1 wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Pulverisierungs- und Klassierbedingungen so verändert wurden, dass D10, D50 (massengemittelte Größe) und D90 waren wie in Tabelle 1 dargestellt. Eigenschaften jedes der in den Beispielen 2 bis 4 und dem Vergleichsbeispiel 1 erhaltenen Leuchtstoffe, zusammen mit denen in Beispiel 1, sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • Beispiel 5
  • Ein Leuchtstoffpulver des Beispiels 5 wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Pulverisierungs- und Klassierbedingungen so verändert wurden, dass D10, D50 (massengemittelte Größe) und D90 waren wie in Tabelle 1 dargestellt und das Waschen mit einer wässrigen Ethanollösung nach dem Säurewaschen hinzugefügt wurde. Eigenschaften des in Beispiel 5 erhaltenen Leuchtstoffs sind ebenfalls zusammen in Tabelle 1 dargestellt.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Ein Leuchtstoffpulver des Vergleichsbeispiels 2 wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 5 hergestellt, mit der Ausnahme, dass kein Waschen mit einer wässrigen Ethanollösung nach dem Säurewaschen durchgeführt wurde. Eigenschaften des in Vergleichsbeispiel 2 erhaltenen Leuchtstoffs, zusammen mit denen in den Beispielen 1 bis 5 und dem Vergleichsbeispiel 1, sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • Herstellung einer LED
  • Beispiel 6
  • Eine LED wurde durch Verwendung eines Korns des in Beispiel 1 erhaltenen β-Sialon-Leuchtstoffs hergestellt. Mit anderen Worten, 10 Masse-% des Leuchtstoffkorns wurden zu einem Silikonharz (Handelsbezeichnung: KER-6150, hergestellt von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) mit wärmehärtenden Eigenschaften und mit Fließfähigkeit bei normaler Temperatur hinzugegeben, und gerührt und gemischt, um eine Aufschlämmung herzustellen. Als Nächstes wurden 6 mg der Aufschlämmung an einem Gehäuse vom Top-View-Typ, wo ein blauer LED-Chip mit einem Peak bei einer Wellenlänge von 450 bis 460 nm montiert wurde, injiziert, und danach wurde die Aufschlämmung erwärmt und 2 Stunden bei einer Temperatur von 150 °C gehärtet. Auf diese Weise wurde eine LED hergestellt, die das β-Sialon-Leuchtstoffkorn von Beispiel 1 umfasste und die Licht einer Wellenlänge in dem Bereich von 420 bis 480 nm absorbieren und Licht einer Wellenlänge in dem Bereich von mehr als 480 nm und 800 nm oder weniger emittieren konnte.
  • Beispiel 7
  • Eine LED wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 6 hergestellt, mit der Ausnahme, dass das in Beispiel 2 erhaltene β-Sialon-Leuchtstoffkorn verwendet wurde.
  • Beispiel 8
  • Eine LED wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 6 hergestellt, mit der Ausnahme, dass das in Beispiel 3 erhaltene β-Sialon-Leuchtstoffkorn verwendet wurde.
  • Beispiel 9
  • Eine LED wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 6 hergestellt, mit der Ausnahme, dass das in Beispiel 4 erhaltene β-Sialon-Leuchtstoffkorn verwendet wurde.
  • Beispiel 10
  • Eine LED wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 6 hergestellt, mit der Ausnahme, dass das in Beispiel 5 erhaltene β-Sialon-Leuchtstoffkorn verwendet wurde.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Eine LED wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 6 hergestellt, mit der Ausnahme, dass das in Vergleichsbeispiel 1 erhaltene β-Sialon-Leuchtstoffkorn verwendet wurde.
  • Vergleichsbeispiel 4
  • Eine LED wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 6 hergestellt, mit der Ausnahme, dass das in Vergleichsbeispiel 2 erhaltene β-Sialon-Leuchtstoffkorn verwendet wurde.
  • Bewertung der lichtemittierenden Eigenschaften einer LED
  • 50 LEDs wurden bezüglich jeder von denen in den Beispielen 6 bis 10 und den Vergleichsbeispielen 3 bis 4 hergestellten hergestellt, und einer Messung zur Bewertung der Chromatizität durch Verwendung eines LED-Messgerätes (Handelsbezeichnung: CAS 140B, hergestellt von Instrument Systems) unterzogen. Die Ergebnisse wurden in der nachstehend dargestellten Tabelle 2 zusammengefasst. Die Bewertung der Chromatizität zeigte hierbei die jeweiligen Standardabweichungen σ des x-Wertes und des y-Wertes des XYZ-Farbsystems als eine der Koordinaten der CIE-Chromatizität.
  • [Tabelle 2]
    Verwendeter Leuchtstoff Standardabweichung σ (Chromatizität x) Standardabweichung σ (Chromatizität y)
    Beispiel 6 Beispiel 1 0,002 0,003
    Beispiel 7 Beispiel 2 0,003 0,004
    Beispiel 8 Beispiel 3 0,005 0,006
    Beispiel 9 Beispiel 4 0,003 0,004
    Beispiel 10 Beispiel 5 0,004 0,005
    Vergleichsbeispiel 3 Vergleichsbeispiel 1 0,013 0,015
    Vergleichsbeispiel 4 Vergleichsbeispiel 2 0,010 0,011
  • Es wurde aus den Ergebnissen der Beispiele und Vergleichsbeispiele, dargestellt in Tabelle 2, festgestellt, dass die Schüttdichte des β-Sialon-Leuchtstoffs in dem vorgegebenen Bereich gesteuert wurde, um dadurch zu ermöglichen, dass eine LED unter Verwendung des Leuchtstoffs gering in der Schwankung der Chromatizität ist.
  • Gewerbliche Anwendbarkeit
  • Der erfindungsgemäße β-Sialon-Leuchtstoff wird durch blaues Licht angeregt, um dadurch eine Emission von grünem Licht aufzuweisen, unter Bereitstellung einer LED, die geringer in der Schwankung der Chromatizität als eine herkömmliche ist. Das heißt, der erfindungsgemäße β-Sialon-Leuchtstoff kann entsprechend verwendet werden als weißer Leuchtstoff für eine LED, die gebildet wird durch Kombinieren des Leuchtstoffs mit einem lichtemittierenden Element unter Verwendung des Leuchtstoffs, zum Beispiel einem lichtemittierenden Halbleiterelement, das wegen der Emission von blauem Licht imstande zum Anregen ist, und das lichtemittierende Element kann entsprechend verwendet werden für eine lichtemittierende Vorrichtung wie ein Beleuchtungsinstrument oder eine Bildanzeigeeinrichtung.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 2005255895 [0004]
    • JP 2013028814 [0004]
    • JP 2016222898 [0004]

Claims (7)

  1. β-Sialon-Leuchtstoff, dargestellt durch die allgemeine Formel: Si6-zAlzOzN8-z (0 < z < 4,2), wobei der Leuchtstoff, als Wirtskristall, eine Kristallstruktur, die identisch mit der einer β-Sialon-Kristallphase ist, aufweist und eine Schüttdichte von 0,80 g/cm3 oder mehr und 1,60 g/cm3 oder weniger aufweist.
  2. β-Sialon-Leuchtstoff nach Anspruch 1, umfassend Eu2+ als Lichtemissionszentrum-Element.
  3. β-Sialon-Leuchtstoff nach Anspruch 1 oder 2, aufweisend einen Schüttwinkel von 60° oder weniger.
  4. β-Sialon-Leuchtstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 3, aufweisend einen Schüttwinkel von 30° oder mehr.
  5. β-Sialon-Leuchtstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 4, aufweisend einen Schüttwinkel von 50° oder weniger.
  6. Lichtemittierendes Element, umfassend den β-Sialon-Leuchtstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 5 und ein lichtemittierendes Halbleiterelement, das imstande ist, den β-Sialon-Leuchtstoff anzuregen.
  7. Lichtemittierende Vorrichtung, umfassend das lichtemittierende Element nach Anspruch 6.
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