CN116057149A - 荧光体粒子、复合体、波长转换部件及投影仪 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种由β型塞隆构成的、投影仪的波长转换部件制造用的荧光体粒子。使用该荧光体粒子制作的膜厚50±5μm的固化片材满足以下的光学特性。<光学特性>将从在450nm到460nm的范围内具有峰值波长的蓝色LED发出的蓝色光的、峰值波长的强度设为Ii[W/nm]，将蓝色光照射到上述固化片材的一个面侧时，将从固化片材的另一个面侧发出的光的、从450nm到460nm的范围内的峰值波长的强度设为It[W/nm]，将从500nm到560nm的范围内的峰值波长的强度设为Ip[W/nm]时，It/Ii为0.50以下，并且Ip/Ii为0.03以上。

Description

荧光体粒子、复合体、波长转换部件及投影仪
技术领域
本发明涉及一种荧光体粒子、复合体、波长转换部件以及投影仪。更具体而言，涉及一种投影仪的波长转换部件制造用的荧光体粒子、使用该粒子的复合体、具备该复合体的波长转换部件、以及具备该波长转换部件的投影仪。
背景技术
能够投影彩色图像的投影仪具有几种方式，近年来积极研究使用蓝色激光的方式。
该方式的投影仪通常具备蓝色光源、和在透明基板上形成有波长转换层的波长转换部件，其中，该波长转换层包含将来自该蓝色光源的蓝色光转换为绿色光或者红色光的荧光体。通常，通过使蓝色光通过(透射)波长转换部件，从而能够得到绿色光或者红色光。
顺带一提，波长转换部件在使用投影仪时进行旋转，以使蓝色光不会连续地仅照射到特定的位置。根据这样的机制，投影仪的波长转换部件经常也被称为“荧光体装置”。
例如专利文献1中记载了具有基板和设置在该基板上的荧光体层的波长转换元件、搭载了该波长转换元件的投影仪。该波长转换元件的、荧光体层的荧光体的体积浓度为15vol％以上。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-162021号公报。
发明内容
对于用于波长转换部件的荧光体，当然优选荧光体其本身的发光效率/光的转换效率高。除此之外，例如在波长转换部件为透射型的情况下，从蓝色光源的“相反一侧”放射的光的特性对于确定投影仪的性能(例如色域的广度)方面很重要。
然而，根据本发明人等的见解，现有的荧光体并非是考虑到投影仪对波长转换部件的应用而设计的，还存在改善的余地。例如在现有的白色LED的制造用途中使用的荧光体(荧光体粒子)不适于投影仪的波长转换部件的制造用途。
本发明鉴于这样的情况而完成。本发明的目的之一是提供一种可优选地应用于投影仪的波长转换部件的制造的荧光体粒子。
本发明人等完成了以下提供的发明，解决了上述课题。
根据本发明，可提供一种荧光体粒子，其为由β型塞隆构成的、投影仪的波长转换部件制造用的荧光体粒子，
通过以下的片材制作步骤制作的固化片材满足以下的光学特性。
<片材制作步骤>
(1)通过对40质量份的上述荧光体粒子和60质量份的道康宁东丽株式会社制的有机硅树脂OE-6630使用自转·公转搅拌器进行搅拌处理和脱泡处理，从而得到均匀的混合物。
(2)将上述(1)中得到的混合物滴加到透明的第一氟树脂膜，从该滴加物上进一步重叠透明的第二氟树脂膜，得到片状物。使用具有间隙为在上述第一氟树脂膜与上述第二氟树脂膜的合计厚度再加上50μm的辊，将该片状物成型为未固化片材。
(3)将上述(2)中得到的未固化片材在150℃、60分钟的条件下进行加热。然后，剥离上述第一氟树脂膜和上述第二氟树脂膜，得到膜厚50±5μm的固化片材。
<光学特性>
在将从450nm到460nm的范围内具有峰值波长的蓝色LED发出的蓝色光的、峰值波长的强度设为Ii[W/nm]，将上述蓝色光照射到上述固化片材的一个面侧时，将从上述固化片材的另一个面侧发出的光的、从450nm到460nm的范围内的峰值波长的强度设为It[W/nm]，将从500nm到560nm的范围内的峰值波长的强度设为Ip[W/nm]时，
It/Ii为0.50以下，并且Ip/Ii为0.03以上。
另外，根据本发明，提供一种具备上述荧光体粒子和密封上述荧光体粒子的密封材料的复合体。
另外，根据本发明，可提供一种具备上述复合体的波长转换部件。
另外，根据本发明，可提供一种具备上述波长转换部件的投影仪。
根据本发明，可提供一种能够优选地应用于投影仪的波长转换部件的制造的荧光体粒子。
附图说明
图1是示意性地表示波长转换部件的一个例子的图。
图2是用于说明实施例的光学特性的测定方法的补充图。
具体实施方式
以下，对于本发明的实施方式，一边参照附图一边详细进行说明。
附图只是用于说明。附图中的各部件的形状、尺寸比等不一定与现实的物品对应。
在本说明书中，数值范围的说明中的“X～Y”这样的表述只要没有特别说明，就是指X以上且Y以下。例如“1～5质量％”是指“1质量％以上且5质量％以下”。
在本说明书中，“LED”表示Light Emitting Diode(发光二极管)的缩写。
在本说明书中，“荧光体粒子”这一术语根据上下文，有时是指作为荧光体粒子集团的荧光体粉末。
<投影仪的波长转换部件制造用的荧光体粒子>
本实施方式的荧光体粒子为投影仪的波长转换部件制造用。即，本实施方式的荧光体粒子用于制造在具备蓝色激光的投影仪中将蓝色激光转换为其他颜色(绿色或者红色)的波长转换部件的用途。
本实施方式的荧光体粒子由β型塞隆构成。由此，本实施方式的荧光体粒子通常将蓝色光转换为绿色光。
使用本实施方式的荧光体粒子，利用以下的片材制作步骤而制作的固化片材满足以下的光学特性。
<片材制作步骤>
(1)通过将40质量份的荧光体粒子和60质量份的道康宁东丽株式会社制的有机硅树脂OE-6630使用自转·公转搅拌器进行搅拌处理和脱泡处理，从而得到均匀的混合物。
(2)将上述(1)中得到的混合物滴加到透明的第一氟树脂膜，从该滴加物上进一步重叠透明的第二氟树脂膜，得到片状物。使用具有间隙为在第一氟树脂膜与第二氟树脂膜的合计厚度加上50μm的辊，将该片状物成型为未固化片材。
这里，“使用具有间隙的辊，成型为未固化片材”是指，片状物通过对置设置的一组辊间的间隙。
另外，第一氟树脂膜与第二氟树脂膜优选为相同的膜。在该情况下，辊的间隙为1片膜厚度的2倍再加上50μm。
(3)将上述(2)中得到的未固化片材在150℃、60分钟的条件下进行加热。然后，将第一氟树脂膜和第二氟树脂膜剥离，得到膜厚50±5μm的固化片材。
<光学特性>
在将从450nm到460nm的范围内具有峰值波长的蓝色LED发出的蓝色光的、峰值波长的强度设为Ii[W/nm]，将上述蓝色光照射到上述固化片材的一个面侧时，从上述固化片材的另一个面侧发出的光的、从450nm到460nm的范围内的峰值波长的强度设为It[W/nm]，将从500nm到560nm的范围内的峰值波长的强度设为Ip[W/nm]时，
It/Ii为0.50以下，并且Ip/Ii为0.03以上。
本发明人等认为，在得到投影仪的波长转换部件制造用优选的荧光体粒子时，应考虑投影仪的波长转换的机制，即使蓝色光“通过(透射)”波长转换部件而得到绿色光或者红色光的结构，从而设计荧光体粒子。
根据该看法，本发明人等利用上述<片材制作步骤>所述的方法，制备包含由β型塞隆构成的荧光体粒子和特定树脂的片材，然后，将该片材置于蓝色LED上时的涉及透射光的指标用作设计指标。具体而言，作为与上述片材的蓝色光的吸收的程度对应的指标，设定It/Ii，作为与上述片材的从蓝色光向绿色光的转换效率的程度对应的指标，设定Ip/Ii。
然而，本发明人等发现：It/Ii为0.50以下、并且Ip/Ii为0.03以上的荧光体粒子优选用于投影仪的波长转换部件。使用这样的荧光体粒子而构成的投影仪的波长转换部件会实现波长转换效率的提高、投影仪的高色域化。
顺便一提，如果制作片材时，在无法得到道康宁东丽株式会社制的有机硅树脂OE-6630的情况下，作为代替品，可使用信越化学社制的LED用有机硅材料SCR-1011、SCR-1016或者KER-6100/CAT-PH(使用量与OE-6630相同)。根据本发明人等的观点，即使使用这些信越化学社制的材料代替OE-6630，It/Ii的值与Ip/Ii的值也几乎没有变化。
在得到本实施方式的荧光体粒子时，不仅选择适当的材料很重要，选择适当的制造方法·制造条件也很重要。通过适当地选择制造方法·制造条件，从而适当地控制粒径、粒子形状等，能够容易得到It/Ii为0.50以下且Ip/Ii为0.03以上的荧光体粒子。
制造条件的详细内容在下面论述，例如通过适当地调整后述的低温煅烧工序(退火工序)、酸处理工序、粉碎工序等条件，从而能够得到It/Ii为0.50以下，并且Ip/Ii为0.03以上的荧光体粒子。
It/Ii为0.50以下即可，但优选为0.41以下，更优选为0.40以下，进一步优选为0.39以下，特别优选为0.30以下，尤其优选为0.20以下。It/Ii的下限从现实上的设计的观点考虑例如为0.01。
Ip/Ii为0.03以上即可，优选为0.04以上，更优选为0.05以上。Ip/Ii的上限从现实的设计的观点考虑例如为0.5。
顺便一提，使用本实施方式的荧光体粒子来制造的波长转换元件具有基于蓝色光的照射的发热比较小的趋势。对此，可以认为是：本实施方式的荧光体粒子由于是意识到光的“透射”而设计的，因此容易制成薄的荧光体层(复合体)(如果荧光体层薄，则认为能够抑制相应的部分的发热)。
以下，继续说明本实施方式的荧光体粒子。
(β型塞隆荧光体的通式)
本实施方式的荧光体粒子由通式Si12-aAlaObN16-b：Eux(式中，0＜a≤3；0＜b≤3；0＜x≤0.1)表示的β型塞隆荧光体构成。
(粒径)
将本实施方式的荧光体粒子的、利用激光衍射散射法测定的、体积基准累积50％直径和体积基准累积90％直径分别设为D50和D90时，D50例如为10μm以下，优选为5μm以下，更优选为0.2μm～5μm，进一步优选为0.5μm～3μm。D90例如为17μm以下，优选为10μm以下，更优选为8μm以下，进一步优选为5μm以下。D90下限例如为2μm，具体而言为3μm。
D50和D90是如下测定得到的值：将荧光体粒子0.5g投入到混合了0.05质量％的六偏磷酸钠而成的离子交换水溶液100ml中，并对其使用振荡频率19.5±1kHz、振幅为31±5μm的超声波均化器，将探头配置在液体的中央部，进行3分钟分散处理，对得到的液体进行测定。
(漫反射率)
本实施方式的荧光体粒子的、相对于波长800nm的光的漫反射率优选为85％以上，更优选为90％以上。相对于波长800nm的光的漫反射率的下限值例如为80％。
通过将作为β型塞隆荧光体的激活元素的Eu本来不吸收的光(例如波长800nm的光)照射到荧光体而测定漫反射率，从而能够确认荧光体的结晶缺陷、基于本发明的β型塞隆以外的化合物(也称为异相)的多余的光的吸收。
例如通过强力进行机械式粉碎，从而可得到粒径小的荧光体，但同时荧光体粒子的表面的结晶缺陷增加。因此，波长800nm的光容易被该缺陷吸收。其结果是存在漫反射率降低至小于80％的情况。
本实施方式的荧光体粒子的、相对于波长600nm的光的光吸收率优选为10％以下，更优选为8％以下，进一步优选为5％以下。相对于波长600nm的光的光吸收率的下限实质上为0.5％。
与波长800nm的光同样地，作为荧光体的激活元素即Eu本来不吸收的波长的光，有波长600nm的光。通过评价波长600nm的光的吸收率的多寡，由此能够确认基于荧光体的缺陷等产生的多余的光的吸收程度。
本实施方式的荧光体粒子的455nm光吸收率优选为40％～80％。由于455nm光吸收率设置在该数值范围内，由此来自蓝色LED的光不会不必要地透射，因此优选可应用到投影仪的波长转换部件。
本实施方式的荧光体粒子的内量子效率优选为50％以上。通过内量子效率为50％以上，由此蓝色光被适度地吸收，然后释放出足够的绿色光。内量子效率的上限没有特别限定，例如为90％。
本实施方式的荧光体粒子的外量子效率优选为20％以上。通过使外量子效率为20％以上，由此蓝色光适度地被吸收，然后释放出足够的绿色光。外量子效率的上限没有特别限定，例如为72％以下。
(荧光体粒子的制造方法)
本实施方式的荧光体粒子的制造方法没有特别限定。可以选择适当的材料，除此之外，还可以选择适当的制造方法·制造条件来制造。
本实施方式的荧光体粒子例如可以通过以下的工序进行制造。
·对混合了初始原料而成的原料粉末进行煅烧的煅烧工序，
·在对利用煅烧工序得到的煅烧物暂时粉末化后实施的低温煅烧工序(退火工序)，
·利用酸对低温煅烧工序(退火工序)后得到的低温煅烧粉末进行处理的酸处理工序，
·对酸处理工序后的粉末进行粉碎而微粉化的粉碎工序，以及
·除去利用粉碎工序产生的微粉末的倾析工序。
顺便一提，在本实施方式中，“工序”不仅包含独立的工序，在无法与其它工序明确地区别的情况下，只要可以实现该工序所期望的目的，则也包含于本术语中。
作为本发明人等的见解，特别是通过适当地进行酸处理工序后的粉碎工序，从而容易制造It/Ii为0.50以下且Ip/Ii为0.03以上的荧光体粒子。这样的制造方法与现有的β型塞隆荧光体的制造方法不同。其中，本实施方式的荧光体粒子以采用上述制法上的创新点为前提，对于其它的具体的制造条件，可以采用各种公知的条件。
以下，对于上述工序进行说明。
·煅烧工序
煅烧工序中，对混合了初始原料的原料粉末进行煅烧。
原料粉末优选包含铕化合物、氮化硅以及氮化铝。氮化硅和铝化合物是用于形成β型塞隆的骨架的材料，铕化合物是用于形成发光中心的材料。
原料粉末可以进一步含有β型塞隆。β型塞隆是成为骨材或者核的材料。
原料粉末中含有的上述各成分的形态没有特别限定，均优选为粉末状。
作为铕化合物，例如可举出包含铕的氧化物、包含铕的氢氧化物、包含铕的氮化物、包含铕的氧氮化物、包含铕的卤化物等。这些可以单独或者组合2种以上使用。这些物质中，优选分别单独使用氧化铕、氮化铕以及氟化铕，更优选为单独使用氧化铕。
在煅烧工序中，铕分为固溶在β型塞隆中的铕、挥发的铕以及作为异相成分残存的铕。含有铕的异相成分能够利用酸处理等除去。其中，在大量生成的情况下，因酸处理而生成不溶的成分，亮度降低。另外，如果为不吸收多余的光的异相，则可以为残存的状态，或可以在该异相含有铕。应予说明，在多次煅烧工序的煅烧前添加铕化合物的情况下，可以将铕化合物以外的β型塞隆荧光体原料与铕化合物一起添加。
使用的铕的总量没有特别限定，优选为固溶于最终得到的β型塞隆荧光体的铕量的3倍以上，更优选为4倍以上。
另外，原料粉末中包含的铕的总量没有特别限定，优选为固溶到最终得到的β型塞隆荧光体的铕量的18倍以下。由此，可以降低利用酸处理不溶的异相成分的产生量，能够进一步提高得到的β型塞隆荧光体的亮度。
在煅烧工序中，包含铕化合物的原料粉末例如可以使用干式混合的方法、与原料的各成分实际上不反应的非活性溶剂中进行湿式混合后除去溶剂的方法等而得到。
作为混合装置，例如可以使用V型混合机、摇摆式搅拌器、球磨机、振动磨机等。
煅烧工序的煅烧温度没有特别限定，优选为1800℃～2100℃的范围。
如果煅烧温度为上述下限值以上，则β型塞隆荧光体的晶粒生长更有效地进行。因此，能够使光吸收率、内量子效率以及外量子效率更良好。
如果煅烧温度为上述上限值以下，则可以进一步抑制β型塞隆荧光体的分解。因此，可以使光吸收率、内量子效率以及外量子效率进一步良好。
各煅烧工序的升温时间、升温速度、加热保持时间以及压力等其它条件也没有特别限定，可以根据所使用的原料适当地调整。典型而言，加热保持时间优选为3～30小时，压力优选为0.6～10MPa。
在煅烧工序中，作为混合物的煅烧方法，例如可以使用由在煅烧中不与混合物反应的材质(例如氮化硼)构成的容器中填充混合物，在氮气中进行加热的方法。通过使用这样的方法，由此可以进行结晶生长反应、固溶反应等，得到β型塞隆荧光体。
经由煅烧工序得到的煅烧物通常为粒状或者块状的烧结体。通过单独或组合使用破碎、粉碎、分级等处理，由此可以使煅烧物暂时粉末化。
作为具体的处理方法，例如可举出使用球磨机、振动磨机、喷射磨机等一般的粉碎机将烧结体粉碎成规定的粒度的方法。其中，需要注意的是：过度的粉碎存在生成容易散射光的微粒的情况、在粒子表面造成结晶缺陷而引起发光效率的降低的情况。
·低温煅烧工序(退火工序)
在煅烧工序后，可以进一步包含以比煅烧工序的煅烧温度低的温度对煅烧物(优选为暂时粉末化的物质)进行加热而得到低温煅烧粉末的低温煅烧工序(退火工序)。
低温煅烧工序(退火工序)可以在稀有气体、氮气等非活性气体、氢气、一氧化碳气体、烃气体、氨气等还原性气体、或者它们的混合气体、或者真空中等纯氮气以外的非氧化性气氛中进行。特别优选为在氢气气氛中、氩气氛中进行。
低温煅烧工序(退火工序)可以在大气压下或加压下中的任一者进行。低温煅烧工序(退火工序)的热处理温度没有特别限定，优选为1200～1700℃，更优选为1300℃～1600℃。低温煅烧工序(退火工序)的时间没有特别限定，优选为3～12小时，更优选为5～10小时。
通过进行低温煅烧工序(退火工序)，能够充分地提高荧光体粒子的发光效率。另外，通过元素的再排列，除去应变、缺陷，因此也能够提高透明性。这些从调整It/Ii和Ip/Ii的观点来看是优选的。
退火工序中有时产生异相。然而，其可以通过后述的酸处理等来除去。
可以在退火工序前，添加混合构成β型塞隆荧光体的元素的化合物。作为添加的化合物，没有特别限定，可举出各元素的氧化物、氮化物、氧氮化物、氟化物、氯化物等，特别是通过将二氧化硅、氧化铝、氧化铕、氟化铕等添加于各热处理物，从而有时能够进一步提高β型塞隆荧光体的亮度。其中，添加的原料优选通过退火工序后的酸处理、碱处理等除去不固溶的剩余部分。
·酸处理工序
在酸处理工序中，利用酸对低温煅烧工序(退火工序)后得到的低温煅烧粉末进行处理。由此能够除去对发光没有帮助的杂质的至少一部分。
作为酸，可以使用包含选自氢氟酸、硫酸、磷酸、盐酸、硝酸中的1种以上的酸的水溶液。特别优选为氢氟酸、硝酸以及氢氟酸与硝酸的混酸。
酸处理可以通过将低温煅烧粉末分散于包含上述酸的水溶液而进行。搅拌的时间例如为10分钟～6小时，优选为30分钟～3小时。搅拌时的温度例如为40℃～90℃，优选为50℃～70℃。
优选在酸处理工序后，通过过滤分离β型塞隆荧光体以外的物质，水洗附着于β型塞隆荧光体的物质。
·粉碎工序
粉碎工序中，对酸处理工序后的粉末进行粉碎而微粉化。特别是通过在适当的条件下进行该粉碎，由此可以制造It/Ii为0.50以下、并且Ip/Ii为0.03以上的荧光体粒子。
粉碎工序特别优选对酸处理工序后的粉末通过使用氧化锆球的球磨机来进行。以不会过快不会过慢的转速，通过不过长也不过短的时间的粉碎，容易得到It/Ii为0.50以下且Ip/Ii为0.03以上的荧光体粒子。
特别是基于球磨机的粉碎优选添加乙醇与水的混合溶液而进行。通过该混合溶液来改性荧光体的表面状态，能够防止微粉化的粉末的凝聚。混合溶液的体积比优选为不属于消防法中的危险物的混合比例。作为一个例子，乙醇与水的体积比为1∶1。
·倾析工序
在倾析工序中，将经由粉碎工序而微粉化的荧光体粒子投入到适当的分散介质中，使荧光体粒子沉降。然后，除去上清液。由此，可以除去对光学特性带来负面影响的微粒，容易得到It/Ii为0.50以下且Ip/Ii为0.03以上的荧光体粒子。
作为分散介质，例如可以使用六偏磷酸Na的水溶液等。
通过对利用倾析工序得到的沉降物进行过滤、干燥，根据需要过筛，由此能够得到期望的荧光体粒子。
<复合体、波长转换部件以及投影仪>
图1是示意性地表示波长转换部件的一个例子的图。图1的波长转换部件是所谓的透射型的旋转荧光板。
波长转换部件中，沿着通过马达3而旋转驱动的圆板状的基板1的旋转方向，形成有荧光体层2。形成有荧光体层2的区域包含来自蓝色光源的蓝色光(典型而言蓝色激光)所入射的蓝色光入射区域。
基板1通过马达3围绕旋转轴进行旋转驱动，由此蓝色光入射区域，绕旋转轴相对于基板31相对地移动。
荧光体层2是具备荧光体粒子、以及密封该荧光体粒子的密封材料的复合体。
作为用于形成荧光体层2(复合体)的密封材料，例如可举出有机硅树脂材料。对于有机硅树脂材料，由道康宁东丽株式会社、信越化学社等供给通过热和/或光而固化的材料，有机硅树脂从透明性和耐热性等观点考虑是优选的。上述的道康宁东丽株式会社制的有机硅树脂OE-6630、信越化学社制的LED用有机硅材料SCR-1011、SCR-1016、KER-6100/CAT-PH等作为优选的密封材料而被举出。另外，作为密封材料，也可举出环氧树脂材料、聚氨酯树脂材料等。
荧光体层2(复合体)中的荧光体粒子的量例如为10～70质量％，优选为25～55质量％。
基板1优选由透射可见光的材料构成。作为基板1的材料，例如可举出石英玻璃、水晶、蓝宝石、光学玻璃、透明树脂等。在基板1与荧光体层2之间，可以设置电介质多层膜(未图示)。电介质多层膜作为二向色反射镜发挥功能，使波长450nm附近的蓝色光透射，使从荧光体层2射出的包含荧光的波长范围(490nm～750nm)的490nm以上的光发生反射。
基板1的形状典型而言为圆板状，但并不仅限于圆板状。
荧光体层2与基板1一起在使用时旋转。这样的基板1中，如果在荧光体层2入射了蓝色光(激光)，则与荧光体层2的蓝色光入射区域对应的部分发热。然后，该发热的部分(发热部分)通过使基板1旋转，由此在旋转轴的周围画圆移动，再次返回到蓝色光入射区域，如此重复该循环。如此通过使蓝色光相对于荧光体层2的照射位置逐渐变化，由此可抑制过度的发热。
入射到波长转换部件的蓝色光的至少一部分通过包含β型塞隆的荧光体层2，波长转换为绿色光。该绿色光的至少一部分向与蓝色光入射的一侧相反的一侧出射。
使用蓝色光源的投影仪典型而言具备蓝色激光等蓝色光源、将从蓝色光源发出的蓝色光进行波长转换的波长转换部件、将从波长转换元件射出的光通过图像信号调质的调质元件、以及投射通过该调质元件调质的光的本公司光学体系。
对于波长转换元件、投影仪的具体的构成，例如可以参照之前所述的专利文献1的图1及其说明、日本特开2013-92796号公报的记载等。另外，在构成波长转换元件、投影仪时，可以适当地应用公知技术。
以上，对于本发明的实施方式进行了论述，但这仅是本发明的例示，可以采用上述以外的各种构成。另外，本发明并不限于上述的实施方式，在可以实现本发明的目的的范围内的变形、改进等也包含于本发明中。
顺便一提，本说明书中，考虑到波长转换元件为所谓的“透射型”而进行说明，但在波长转换元件为所谓的“反射型”的情况下，本实施方式的荧光体粒子优选地用于波长转换元件的制造。即使波长转换元件为反射型，如果荧光体层薄，则蓝色光一部分未被吸收地通过荧光体层，在荧光体层的背侧的反射面反射激发光，再次在荧光体层吸收一部分激发光并将其向外射出，所以反射型与透射型在概念上是共通的。
实施例
基于实施例和比较例详细说明本发明的实施方式。出于慎重起见，事先声明，本发明并不仅限于实施例。
(实施例1)
实施例1的荧光体粒子经过如下的各工序进行制造
·对混合了初始原料的原料粉末进行煅烧的煅烧工序，
·使煅烧工序中得到的煅烧物暂时粉末化后实施的低温煅烧工序(退火工序)，
·从低温煅烧工序后得到的低温煅烧粉末除去杂质的酸处理工序，
·对酸处理工序后的粉末进行粉碎而微粉化的粉碎工序，以及
·除去利用粉碎工序产生的微粉末的倾析工序。
以下，基于这些工序进行详细描述。
·煅烧工序
作为实施例1的荧光体的初始原料，以各元素以摩尔比计成为Si∶Al∶O∶Eu＝5.83∶0.18∶0.18∶0.03的方式配合氮化硅粉末(宇部兴产社制SN-E10级别)、氮化铝粉末(德山社制E级别)、氧化铝粉末(大明化学社制TM-DAR级别)、氧化铕(信越化学社制RU级别)进行混合。此外，氮成分是在组合上述摩尔比而配合原料时确定的。
为了将这些各初始原料充分地分散而混合，利用小型研磨搅拌器进行混合。然后，使其全部通过网眼150μm的筛而除去凝聚物，将其作为原料粉末。
将原料粉末填充于带盖的圆筒型氮化硼制容器(电化社制)，利用碳加热器的电炉在0.9MPa的加压氮气氛中，在1900℃下煅烧5小时。以上得到煅烧物。
·低温煅烧工序(退火工序)
将上述煅烧工序中得到的煅烧物填充到圆筒型氮化硼制容器中。将其在具备碳加热器的电炉中，在大气压的氩气氛下，在1500℃下保持7小时。通过以上方式，得到低温煅烧粉末。
·酸处理工序
将上述低温煅烧粉末浸渍于氢氟酸与硝酸的混酸中。接着，在60℃以上加热处理3小时。加热处理后的低温煅烧粉末利用纯水充分清洗后干燥，进一步通过45μm筛，得到酸处理工序后的粉末(酸处理粉末)。
应予说明，在煅烧工序中，通过挥发出由原料粉末的副反应生成的SiO这样的含氧化合物，因此有与原料粉末中包含的氧含量相比煅烧工序中得到的煅烧物中包含的氧的含量降低的趋势，因此有时生成包含煅烧后没有固溶到β型塞隆荧光体中的氧、铝，铕的β型塞隆荧光体以外的化合物(异相)。异相的绝大多数或者一部分通过酸处理工序而溶解，除去。
·粉碎工序
将上述酸处理粉末加入到体积比为1∶1的水和乙醇的混合溶液中，得到分散液。对该分散液使用球磨机(氧化锆球)，以转速40rpm粉碎14小时。然后，经过过滤、干燥，通过标称网眼45μm的筛，得到粉碎工序后的粉末。
·倾析工序
为了从酸处理工序后的粉末中除去超微粉，实施除去酸处理工序后的粉末逐渐沉降的上清液的微粉的倾析工序，对得到的沉降物进行过滤、干燥，进一步通过网眼45μm的筛。最终得到实施例1的β型塞隆荧光体。
应予说明，倾析的操作通过斯托克斯(Stokes)公式，按照除去直径2μm以下的粒子的设定算出荧光体粒子的沉降时间，在从沉降开始到达规定时间同时，利用除去规定高度以上的上清液的方法来实施。分散介质使用包含0.05质量％的六偏磷酸Na的离子交换水的水溶液，使用能够从在圆筒状容器的规定高度设置有吸入口的管而吸起上方的液体并除去上清液的装置。反复实施倾析的操作。
(实施例2和3、以及比较例1和2)
实施例2和3、以及比较例1和2的荧光体如表1所示使实施例1中的粉碎工序(球磨机粉碎)的粉碎时间变化。具体而言，实施例2和3、以及比较例1中，粉碎工序的粉碎时间如表1所示，分别为10小时、9小时、5小时。比较例2中不实施球磨机粉碎。
粉碎工序以外的其它工序与实施例1同样地得到实施例2和3、以及比较例1和2的荧光体粒子。
(实施例4)
将煅烧工序的煅烧温度设为2000℃，将煅烧时间设为18小时，以及将粉碎工序的粉碎时间设为20小时，与实施例1同样地得到荧光体粒子。
(比较例3)
如表1所示，不实施酸处理工序和倾析工序，除此以外，与实施例3同样地得到荧光体粒子。
<晶体结构的确认>
对于实施例和比较例的各荧光体粒子，使用X射线衍射装置(株式会社理学制UltimaIV)，通过使用了Cu-Kα射线的粉末X射线衍射图案来确认晶体结构。
对实施例和比较例的各荧光体粒子的粉末X射线衍射图案，确认与β型塞隆结晶相同的衍射图案。即在实施例和比较例中，确认到可得到β型塞隆荧光体。
<D50和D90的测定>
实施例和比较例的各荧光体粒子的D50和D90通过作为激光衍射·散射法的粒径测定装置的Microtrac MT3300EXII(Microtrac BEL株式会社)进行了测定。具体的测定顺序如下所述。
(1)在混合了0.05质量％的六偏磷酸钠的离子交换水的水溶液100mL中投入荧光体0.5g，以超声波均化器、Ultrasonic Homogenizer US-150E(株式会社日本精机制作所、Amplitude100％、振荡频率19.5±1kHz、探头尺寸20mmφ、振幅约31μm，将探头配置在液体的中央部进行3分钟分散处理。由此得到测定用分散液。
(2)然后，使用上述粒径测定装置，对测定用分散液中的荧光体粒子的粒径分布进行了测定。由得到的粒径分布求出D50和D90。
<455nm光吸收率、内量子效率、外量子效率、峰值波长>
实施例和比较例的各荧光体粒子的455nm光吸收率、内量子效率、外量子效率按照以下的步骤算出。
将实施例和比较例的荧光体粒子分别以表面平滑的方式填充到凹型池中，安装于积分球的开口部。在该积分球内，使用光纤导入作为荧光体的激发光，从发光光源(Xe灯)分光为455nm的波长的单色光。将该单色光照射到荧光体试样，使用分光光度计(大塚电子株式会社制MCPD-7000)测定试样的荧光光谱。从得到的光谱数据，算出激发反射光光子数(Qref)和荧光光子数(Qem)。激发反射光光子数是在与激发光光子数相同的波长范围算出的，荧光光子数是在465～800nm的范围内算出的。
另外，使用相同的装置，在积分球的开口部中安装反射率为99％的标准反射板(Labsphere公司制SPECTRALON(注册商标))，测定波长455nm的激发光的光谱。此时，从450～465nm的波长范围的光谱算出激发光光子数(Qex)。
实施例和比较例的荧光体粒子的455nm光吸收率以及内量子效率通过如下所示的计算式求出。
455nm光吸收率＝{(Qex-Qref)/Qex}×100
内量子效率＝{Qem/(Qex-Qref)}×100
顺便一提，外量子效率可以通过以下所示的计算式求出。
外量子效率＝(Qem/Qex)×100
因此，根据上述式，使外量子效率为以下所示的关系。
外量子效率＝455nm光吸收率×内量子效率
实施例和比较例的荧光体粒子的峰值波长表示在积分球的开口部安装荧光体而得到的光谱数据的、从波长465nm到800nm的范围的最高强度的波长。
<荧光体粒子的800nm漫反射率>
实施例和比较例的荧光体粒子的漫反射率是在日本分光社制紫外可见分光光度计(V-550)中安装积分球装置(ISV-469)进行了测定。测定时，利用标准反射板(SPECTRALON(注册商标))进行基线校正，安装了填充有荧光体粒子的固体试样支架，以500～850nm的波长范围测定了漫反射率。
本说明书的800nm漫反射率是指该测定中的、特别是800nm的漫反射率的值。
<荧光体粒子的600nm光吸收率>
实施例和比较例的荧光体粒子的600nm光吸收率根据以下的步骤进行了测定。
在积分球的开口部，安装反射率为99％的标准反射板(Labsphere公司制SPECTRALON(注册商标))。在该积分球内，通过光纤导入从发光光源(Xe灯)分光为600nm的波长的单色光，通过分光光度计(大塚电子株式会社制MCPD-7000)测定反射光光谱。此时，根据590～610nm的波长范围的光谱算出入射光光子数(Qex(600))。
接下来，在凹型池以表面平滑的方式填充β型塞隆荧光体，设置到积分球的开口部。然后，照射波长600nm的单色光，通过分光光度计测定入射反射光光谱。根据得到的光谱数据，算出入射反射光光子数(Qref(600))。入射反射光光子数(Qref(600))在与入射光光子数(Qex(600))相同的波长范围内进行了计算。根据得到的两种光子数，按照下述式算出600nm光吸收率。
600nm光吸收率＝((Qex(600)-Qref(600))/Qex(600))×100
在通过上述的测定方法测定β型塞隆荧光体的标准试样(NIMS Standard Greenlot No.NSG1301，Sialon公司制)的情况下，600nm光吸收率为7.6％。关于600nm光吸收率，由于测定装置的制造商、制造批号等发生变化会导致值的变动，因此在变更测定装置的制造商、制造批号等的情况下，以上述β型塞隆荧光体的标准试样的测定值作为基准值，校正各测定值。
各荧光体的片材化以及光学特性的评价按照以下的步骤进行。
<片材制作步骤>
(1)通过对40质量份的荧光体粒子和60质量份的道康宁东丽株式会社制的有机硅树脂OE-6630使用自转·公转搅拌器而进行搅拌处理和脱泡处理，得到均匀的混合物。作为自转·公转搅拌器，使用THINKY公司制型号ARE-310。另外，对于搅拌处理和脱泡处理，具体而言，以转速2000rpm进行2分钟30秒搅拌处理后，以转速2200rpm进行2分钟30秒脱泡处理。
(2)将上述(1)中得到的混合物滴加到透明的氟树脂膜(株式会社FLONCHEMI制，NR5100-003：100P)，从该滴加物上进一步重叠透明的氟树脂膜。使用具有间隙为该氟树脂膜的厚度的2倍再加上50μm的间隙的辊，将其成型为未固化片材。
(3)将上述(2)中得到的未固化片材在150℃、60分钟的条件下进行加热，然后将氟树脂膜剥离，得到膜厚50±5μm的固化片材。
<光学特性>
使用图2中简略示出的装置，将在从450nm到460nm的范围内具有峰值波长的蓝色LED发出的蓝色光照射到固化片材的一个面侧(将该蓝色光的峰值波长的强度设为Ii[W/nm])。然后，测定从固化片材的另一个面侧发出的光的、从450nm到460nm的范围内的峰值波长的强度It[W/nm]，以及从500nm到560nm的范围内的峰值波长的强度Ip[W/nm]。然后，算出It/Ii和Ip/Ii。
在上述测定中，作为蓝色LED，使用以下的参数。
型号等：SMT形PLCC-6 0.2W SMD 5050 LED
峰值波长：450nm-460nm
色度x：0.145-0.165
色度y：0.023-0.037
另外，图2中蓝色LED的上表面与固化片材的下表面之间的距离为2mm。
<固化片材的y值(色度Y)的测定>
使用实施例和比较例的荧光体粒子的固化片材的y值(色度Y)根据发光光谱的从400nm到800nm的范围的波长区域数据，基于JIS Z 8724，算出JIS Z 8701中规定的XYZ色度系统的CIE色度坐标的y值(色度Y)而求出。y值越大，越容易导致投影仪的高色域化(绿色的表现区域变广)，因此是优选的。
将各实施例和比较例的制造条件(包含原料组成)与评价结果汇总示于表1。
Figure BPA0000334457530000191
如表1所示，在It/Ii为0.50以下且Ip/Ii为0.03以上的实施例中，得到充分大的发光效率(内量子效率：50％以上)和充分大的y值(0.150以上)。即实施例的荧光体粒子在适用于使用蓝色激光的投影仪的波长转换部件的情况下，从良好的波长转换效率、高色域化的观点考虑是优选的。
另一方面，在It/Ii超过0.50且/或Ip/Ii小于0.03的比较例中，y值比实施例小。
顺便一提，根据表1所述的实施例和比较例，即使使用相同的原料，根据酸处理的有无、球磨机粉碎的条件(时间)和倾析的有无，It/Ii和Ip/Ii也变化。由此可知，除了选择适当的原料之外，通过进一步选择适当的制造条件，从而可得到It/Ii为0.50以下并且Ip/Ii为0.03以上的荧光体粒子。
本申请主张以在2020年7月30日申请的日本申请特愿2020-128973号为基础的优先权，将其公开的全部内容援引于此。
符号说明
1 基板
2 荧光体层(复合体)
3 马达

Claims (7)

1.一种荧光体粒子，是由β型塞隆构成的、投影仪的波长转换部件制造用的荧光体粒子，
根据以下的片材制作步骤制作的固化片材满足以下的光学特性，
<片材制作步骤>
(1)通过对40质量份的所述荧光体粒子和60质量份的道康宁东丽株式会社制的有机硅树脂OE-6630使用自转·公转搅拌器进行搅拌处理和脱泡处理而得到均匀的混合物，
(2)将所述(1)中得到的混合物滴加到透明的第一氟树脂膜，从该滴加物上进一步重叠透明的第二氟树脂膜，得到片状物，使用具有间隙为所述第一氟树脂膜与所述第二氟树脂膜的合计厚度再加上50μm的辊，将该片状物成型为未固化片材，
(3)对所述(2)中得到的未固化片材在150℃、60分钟的条件下进行加热，然后，将所述第一氟树脂膜和所述第二氟树脂膜剥离，得到膜厚50±5μm的固化片材；
<光学特性>
在将从在450nm到460nm的范围内具有峰值波长的蓝色LED发出的蓝色光的、峰值波长的强度设为Ii[W/nm]，将所述蓝色光照射到所述固化片材的一个面侧时，将从所述固化片材的另一个面侧发出的光的、从450nm到460nm的范围内的峰值波长的强度设为It[W/nm]，将从500nm到560nm的范围内的峰值波长的强度设为Ip[W/nm]时，It/Ii为0.50以下，并且Ip/Ii为0.03以上。
2.根据权利要求1所述的荧光体粒子，其中，所述β型塞隆的组成由通式Si12-aAlaObN16-b：Eux(0＜a≤3；0＜b≤3；0＜x≤0.1)表示，将利用激光衍射散射法测定的、体积基准累积50％直径和体积基准累积90％直径分别设为D50和D90时，D50为10μm以下，D90为17μm以下；
其中，D50和D90是如下测定得到的值：将所述荧光体粒子0.5g投入到混合了0.05质量％的六偏磷酸钠而成的离子交换水溶液100ml中，对其使用振荡频率19.5±1kHz、振幅为31±5μm的超声波均化器，将探头配置在液体的中央部，进行3分钟分散处理，对得到的液体进行测定。
3.根据权利要求1或2所述的荧光体粒子，其中，相对于波长800nm的光的漫反射率为85％以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的荧光体粒子，其中，相对于波长600nm的光的光吸收率为10％以下。
5.一种复合体，具备权利要求1～4中任一项所述的荧光体粒子和密封所述荧光体粒子的密封材料。
6.一种波长转换部件，其具备权利要求5所述的复合体。
7.一种投影仪，其具备权利要求6的波长转换部件。
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