TW202212539A - 螢光體粒子、複合體、波長轉換構件及投影機 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種螢光體粒子,由β型矽鋁氮氧化物(SiAlON)構成,用於製造投影機之波長轉換構件。使用該螢光體粒子,藉由以下片材製作程序製作出之硬化片,滿足以下光學特性。
<片材製作程序>
(1)將40質量份之螢光體粒子、與60質量份的Dow Toray Co., Ltd.製之矽氧樹脂OE-6630,利用自轉/公轉混合機予以攪拌處理及脫泡處理,藉以獲得均勻的混合物。
(2)獲得下述片狀物:將在(1)獲得的混合物,滴落至透明的第一氟樹脂薄膜,於該滴落物之上進一步重疊透明的第二氟樹脂薄膜。使用具有間隙為第一氟樹脂薄膜與第二氟樹脂薄膜之厚度的合計值加上50μm的滾筒,將該片狀物成形為未硬化片。
(3)將在(2)獲得的未硬化片,以150℃、60分鐘之條件加熱。而後,將第一氟樹脂薄膜及第二氟樹脂薄膜剝離,獲得膜厚50±5μm之硬化片。
<光學特性>
從具有峰值波長在450nm至460nm之範圍內的藍光LED發出之藍色光的峰值波長之強度為Ii[W/nm],將藍色光照射至硬化片之一面側時,從硬化片之另一面側發出之光線在450nm至460nm之範圍內的峰值波長之強度為It[W/nm],在500nm至560nm之範圍內的峰值波長之強度為Ip[W/nm]時,It/Ii為0.50以下,且Ip/Ii為0.03以上。
Description
本發明係關於一種螢光體粒子、複合體、波長轉換構件及投影機。更具體而言,關於投影機的波長轉換構件製造用之螢光體粒子、使用該粒子之複合體、具備該複合體之波長轉換構件、及具備該波長轉換構件之投影機。
可進行彩色影像的投影之投影機,具有數種方式,而近年積極研討使用藍色雷射光的方式。
此一方式之投影機一般具備:藍色光源;以及於透明基板上形成有波長轉換層的波長轉換構件,該波長轉換層包含將來自該藍色光源之藍色光轉換為綠色光或紅色光的螢光體。一般而言,藉由使藍色光通過(透射)波長轉換構件,而可獲得綠色光或紅色光。
順帶一提,波長轉換構件在投影機使用時會旋轉,俾不將藍色光僅對特定處連續地照射。由此等機構亦經常將投影機中之波長轉換構件稱作「螢光裝置」。
例如,於專利文獻1,記載具備基板與設置於該基板上之螢光體層的波長轉換元件,以及搭載有該波長轉換元件之投影機。該波長轉換元件之螢光體層中的螢光體之體積濃度為15vol%以上。
[習知技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1:日本特開第2013-162021號公報
[本發明所欲解決的問題]
當然,關於波長轉換構件所使用之螢光體,宜使螢光體本身的發光效率/光轉換效率為高效率者。除此之外,例如在波長轉換構件為透射型的情況,從藍色光源之「相反側」射出的光線之特性,為決定投影機的性能(例如色域廣度)之重要因素。
然而,依本案發明人等之調查結果,習知之螢光體並非為考慮應用於投影機的波長轉換構件而設計,尚有改善空間。例如,在習知之白光LED的製造用途上使用之螢光體(螢光體粒子),並不適合於投影機之波長轉換構件的製造用途。
本發明係鑒於上述問題而設計。本發明之目的之一,係提供可適當地應用在投影機之波長轉換構件的製造之螢光體粒子。
[解決問題之技術手段]
本案發明人等完成以下提供之發明,而解決上述問題。
依本發明,提供一種螢光體粒子,由β型矽鋁氮氧化物(SiAlON)構成,用於製造投影機之波長轉換構件;
使藉由以下片材製作程序製作出之硬化片,滿足以下光學特性:
<片材製作程序>
(1)將40質量份之該螢光體粒子、與60質量份的Dow Toray Co., Ltd.製之矽氧樹脂OE-6630,利用自轉/公轉混合機予以攪拌處理及脫泡處理,藉以獲得均勻的混合物。
(2)獲得下述片狀物:將在該(1)獲得的混合物,滴落至透明的第一氟樹脂薄膜,於此滴落物之上進一步重疊透明的第二氟樹脂薄膜;使用具有間隙為該第一氟樹脂薄膜與該第二氟樹脂薄膜之厚度的合計值加上50μm的滾筒,將該片狀物成形為未硬化片。
(3)將在該(2)獲得的未硬化片,以150℃、60分鐘之條件加熱。而後,將該第一氟樹脂薄膜及該第二氟樹脂薄膜剝離,獲得膜厚50±5μm之硬化片。
<光學特性>
從具有峰值波長在450nm至460nm之範圍內的藍光LED發出之藍色光的峰值波長之強度為Ii[W/nm],將該藍色光照射至該硬化片之一面側時,從該硬化片之另一面側發出之光線在450nm至460nm之範圍內的峰值波長之強度為It[W/nm],在500nm至560nm之範圍內的峰值波長之強度為Ip[W/nm]時,
It/Ii為0.50以下,且Ip/Ii為0.03以上。
此外,依本發明,提供一種複合體,其具備該螢光體粒子、及將該螢光體粒子密封之密封材。
此外,依本發明,提供一種波長轉換構件,其具備該複合體。
此外,依本發明,提供一種投影機,其具備該波長轉換構件。
[本發明之效果]
依本發明,提供一種可適當地應用在投影機之波長轉換構件的製造之螢光體粒子。
以下,針對本發明之實施形態,參考圖式並詳細地予以說明。
圖式僅用於說明。圖式中之各構件的形狀、尺寸比等,不必與現實物品對應。
本說明書中,數值範圍之說明的「X~Y」之標示,除非另有說明,否則表示X以上Y以下。例如,「1~5質量%」係指「1質量%以上5質量%以下」。
本說明書中,「LED」表示Light Emitting Diode(發光二極體)之簡稱。
本說明書中,「螢光體粒子」一詞,視文脈有時意指螢光體粒子群、亦即螢光體粉末之情形。
<投影機的波長轉換構件製造用之螢光體粒子>
本實施形態之螢光體粒子用於製造投影機之波長轉換構件。亦即,本實施形態之螢光體粒子使用在製造波長轉換構件的用途,該波長轉換構件於具備藍色雷射的投影機中,將藍色雷射光轉換為其他顏色(綠色或紅色)。
本實施形態之螢光體粒子由β型矽鋁氮氧化物(SiAlON)構成。因此,本實施形態之螢光體粒子一般而言將藍色光轉換為綠色光。
使用本實施形態之螢光體粒子,藉由以下片材製作程序製作出之硬化片,滿足以下光學特性。
<片材製作程序>
(1)將40質量份之螢光體粒子、與60質量份的Dow Toray Co., Ltd.製之矽氧樹脂OE-6630,利用自轉/公轉混合機予以攪拌處理及脫泡處理,藉以獲得均勻的混合物。
(2)獲得下述片狀物:將在上述(1)獲得的混合物,滴落至透明的第一氟樹脂薄膜,於該滴落物之上進一步重疊透明的第二氟樹脂薄膜。使用具有間隙為第一氟樹脂薄膜與第二氟樹脂薄膜之厚度的合計值加上50μm的滾筒,將該片狀物成形為未硬化片。
此處,「使用具有間隙的滾筒,成形為未硬化片」,係指片狀物通過對向設置的一組滾筒間之間隙。
此外,第一氟樹脂薄膜與第二氟樹脂薄膜宜為相同薄膜。此一情況,滾筒之間隙為1片薄膜厚度的2倍加上50μm。
(3)將在上述(2)獲得的未硬化片,以150℃、60分鐘之條件加熱。而後,將第一氟樹脂薄膜及第二氟樹脂薄膜剝離,獲得膜厚50±5μm之硬化片。
<光學特性>
從具有峰值波長在450nm至460nm之範圍內的藍光LED發出之藍色光的峰值波長之強度為Ii[W/nm],將上述藍色光照射至上述硬化片之一面側時,從上述硬化片之另一面側發出之光線在450nm至460nm之範圍內的峰值波長之強度為It[W/nm],在500nm至560nm之範圍內的峰值波長之強度為Ip[W/nm]時,
It/Ii為0.50以下,且Ip/Ii為0.03以上。
本案發明人等認為:在獲得適合使用於投影機之波長轉換構件的製造之螢光體粒子時,應考量投影機中之波長轉換的機構,亦即,藉由使藍色光通過(透射)波長轉換構件而獲得綠色光或紅色光的機制,而設計螢光體粒子。
依據此一考量,本案發明人等藉由上述<片材製作程序>所記載之方法,製作包含由β型矽鋁氮氧化物構成之螢光體粒子與特定樹脂的片材,之後,將在藍光LED上置放該片材時之關於透射光的指標,採用作為設計指標。具體而言,分別將It/Ii設定作為和上述片材之藍色光的吸收之程度對應的指標,將Ip/Ii設定作為和上述片材之從藍色光往綠色光的轉換效率之程度對應的指標。
而本案發明人等發現:It/Ii成為0.50以下,且Ip/Ii成為0.03以上之螢光體粒子,適合應用在投影機之波長轉換構件。使用此等螢光體粒子構成投影機之波長轉換構件,促使波長轉換效率的改善、投影機的高色域化。
順帶一提,若於片材製作之際,無法取得Dow Toray Co., Ltd.製之矽氧樹脂OE-6630的情況,作為代替品,可使用信越化學社製之LED用矽氧材料SCR-1011、SCR-1016或KER-6100/CAT-PH(使用量與OE-6630相同)。依本案發明人等之調查結果,即便使用此等信越化學社製之材料取代OE-6630,It/Ii的值與Ip/Ii的值仍幾乎無改變。
獲得本實施形態之螢光體粒子時,不僅選擇適當的材料,選擇適當的製造方法/製造條件亦重要。藉由適當地選擇製造方法/製造條件,而適當地控制粒徑、粒子形狀等,容易獲得It/Ii為0.50以下,且Ip/Ii為0.03以上之螢光體粒子。
例如,藉由適當地調整後述低溫鍛燒步驟(退火步驟)、酸處理步驟、粉碎步驟等之條件,而可獲得It/Ii為0.50以下,且Ip/Ii為0.03以上之螢光體粒子,製造條件的細節將於後述內容說明。
It/Ii只要為0.50以下即可,但宜為0.41以下,更宜為0.40以下,進一步宜為0.39以下,特別宜為0.30以下,更特別宜為0.20以下。It/Ii的下限,從現實設計的觀點來看,例如為0.01。
Ip/Ii只要為0.03以上即可,但宜為0.04以上,更宜為0.05以上。Ip/Ii的上限,從現實設計的觀點來看,例如為0.5。
順帶一提,使用本實施形態之螢光體粒子製造出的波長轉換元件,有藍色光的照射所產生之發熱較小的傾向。關於此點,發明人認為係因本實施形態之螢光體粒子為意識到光的「透射」而設計,故容易使其成為薄的螢光體層(複合體)之緣故(若螢光體層薄,則被認為相應部分的發熱受到抑制)。
以下,繼續關於本實施形態之螢光體粒子的說明。
(β型矽鋁氮氧化物螢光體的一般式)
本實施形態之螢光體粒子,由以一般式Si
12 - aAl
aO
bN
16 - b:Eu
x(式中,0<a≦3;0<b≦3;0<x≦0.1)表示之β型矽鋁氮氧化物螢光體構成。
(粒徑)
使本實施形態之螢光體粒子的藉由雷射繞射散射法測定之體積基準累積50%徑及體積基準累積90%徑分別為D
50及D
90時,D
50例如為10μm以下,宜為5μm以下,更宜為0.2μm以上5μm以下,進一步宜為0.5μm以上3μm以下。D
90例如為17μm以下,宜為10μm以下,更宜為8μm以下,進一步宜為5μm以下。D
90的下限例如為2μm,具體而言為3μm。
D
50及D
90,係利用下述液體測定出的值:將螢光體粒子0.5g投入至混合有0.05質量%之六偏磷酸鈉的離子交換水溶液100ml中,利用振盪頻率19.5±1kHz、振幅31±5μm之超音波均質機,於液體中央部配置尖頭,將其分散處理3分鐘。
(漫反射率)
本實施形態之螢光體粒子的對於波長800nm之光線的漫反射率宜為85%以上,更宜為90%以上。對於波長800nm之光線的漫反射率之下限值,例如為80%。
對螢光體照射β型矽鋁氮氧化物螢光體的活性元素、亦即Eu原本不吸收之光線(例如波長800nm之光線),測定漫反射率,藉而可確認由螢光體的結晶缺陷或本發明之β型矽鋁氮氧化物以外的化合物(亦稱作異相)所產生之多餘光線的吸收。
例如,藉由強力施行機械性粉碎而獲得小粒徑之螢光體,但同時使螢光體粒子的表面之結晶缺陷增加。因此,波長800nm之光線變得容易被該缺陷所吸收。其結果,有漫反射率降低至未滿80%的情況。
本實施形態之螢光體粒子的對於波長600nm之光線的光吸收率宜為10%以下,更宜為8%以下,進一步宜為5%以下。對於波長600nm之光線的光吸收率之下限實質上為0.5%。
與波長800nm之光線同樣地,作為螢光體的活性元素、亦即Eu原本不吸收的波長之光線,有波長600nm之光線。藉由評價波長600nm之光線的吸收率之多寡,可確認螢光體的缺陷等所產生之多餘光線的吸收程度。
本實施形態之螢光體粒子的455nm光吸收率宜為40%以上80%以下。藉由將455nm光吸收率於此一數值範圍內設計,而不使來自藍光LED之光線非必要地透射,故適合應用於投影機之波長轉換構件。
本實施形態之螢光體粒子的內部量子效率宜為50%以上。藉由使內部量子效率為50%以上而適當地吸收藍色光,而後釋出充足的綠色光。內部量子效率無特別之上限,例如為90%。
本實施形態之螢光體粒子的外部量子效率宜為20%以上。藉由使外部量子效率為20%以上而適當地吸收藍色光,而後釋出充足的綠色光。外部量子效率無特別之上限,例如為72%以下。
(螢光體粒子的製造方法)
本實施形態之螢光體粒子的製造方法,並無特別限定。可選擇適當的材料,進一步選擇適當的製造方法/製造條件來製造。
本實施形態之螢光體粒子,例如可藉由以下步驟製造。
・鍛燒步驟,將混合有起始原料之原料粉末予以鍛燒;
・低溫鍛燒步驟(退火步驟),將在鍛燒步驟獲得之鍛燒物先粉末化後,實施低溫鍛燒;
・酸處理步驟,將在低溫鍛燒步驟(退火步驟)後獲得之低溫鍛燒粉末,以酸處理;
・粉碎步驟,將酸處理步驟後之粉末粉碎,使其微粉化;以及
・傾析步驟,將在粉碎步驟產生之微粉末去除。
順帶一提,本實施形態中,「步驟」,不僅包含獨立之步驟,即便為無法與其他步驟明確區別的情況,若可達成該步驟之期望目的,則包含於本用語。
作為本案發明人等之調查結果,特別是,藉由適當地施行酸處理步驟後的粉碎步驟,而容易製造It/Ii為0.50以下,且Ip/Ii為0.03以上之螢光體粒子。此等製造方法與習知之β型矽鋁氮氧化物螢光體的製造方法不同。本實施形態之螢光體粒子在採用上述製法上之創新點為前提下,關於其他具體製造條件則可採用各種習知的條件。
以下,針對上述步驟分別予以說明。
・鍛燒步驟
於鍛燒步驟中,將混合有起始原料之原料粉末予以鍛燒。
原料粉末,宜包含銪化合物、氮化矽及氮化鋁。氮化矽及鋁化合物為用於形成β型矽鋁氮氧化物的骨架之材料,銪化合物為用於形成發光中心之材料。
原料粉末,亦可進一步含有β型矽鋁氮氧化物。β型矽鋁氮氧化物,為成為骨材或核之材料。
原料粉末所含有之上述各成分的形態,並無特別限定,宜皆為粉末狀。
作為銪化合物,例如可列舉含銪之氧化物,含銪之氫氧化物、含銪之氮化物、含銪之氧氮化物、含銪之鹵化物等。其等可單獨使用,或將2種以上組合使用。其等之中,亦宜將氧化銪、氮化銪及氟化銪分別單獨使用,更宜將氧化銪單獨使用。
於鍛燒步驟中,銪,分為固溶於β型矽鋁氮氧化物中者、揮發者、以及作為異相成分而殘留者。含有銪之異相成分,可藉由酸處理等去除。生成過多量的情況,在酸處理生成不溶之成分,使亮度降低。此外,只要為不吸收多餘光線之異相,則亦可為殘留的狀態,或亦可於該異相含有銪。另,於複數次鍛燒步驟之鍛燒前添加銪化合物的情況,亦可將銪化合物以外之β型矽鋁氮氧化物螢光體原料,與銪化合物一同添加。
使用的銪之總量並無特別限定,宜為固溶於最終獲得之β型矽鋁氮氧化物螢光體的銪量之3倍以上,更宜為4倍以上。
此外,原料粉末所含的銪之總量並無特別限定,宜為固溶於最終獲得之β型矽鋁氮氧化物螢光體的銪量之18倍以下。藉此,可使在酸處理不溶之異相成分的產生量降低,可進一步改善獲得之β型矽鋁氮氧化物螢光體的亮度。
於鍛燒步驟中,包含銪化合物之原料粉末,例如,可利用乾式混合之方法、或在與原料之各成分實質上不反應的非活性溶媒中濕式混合後將溶媒去除之方法等獲得。
作為混合裝置,例如,可使用V型混合機、搖擺型混合機、球磨機、振動磨機等。
鍛燒步驟中的鍛燒溫度,並無特別限定,宜為1800℃以上2100℃以下之範圍。
若鍛燒溫度為上述下限值以上,則β型矽鋁氮氧化物螢光體的粒成長會更有效地進行。因此,可使光吸收率、內部量子效率及外部量子效率更為良好。
若使鍛燒溫度為上述上限值以下,則可進一步抑制β型矽鋁氮氧化物螢光體的分解。因此,可使光吸收率、內部量子效率及外部量子效率更為良好。
各鍛燒步驟中的升溫時間、升溫速度、加熱保持時間及壓力等其他條件亦無特別限定,因應使用之原料而適當調整即可。典型而言,加熱保持時間宜為3~30小時,壓力宜為0.6~10MPa。
於鍛燒步驟中,作為混合物的鍛燒方法,例如可利用下述方法:將混合物充填至由在鍛燒中不與混合物反應的材質(例如氮化硼)構成之容器,在氮氣環境中加熱。藉由利用此等方法,可使結晶成長反應、固溶反應等進行,獲得β型矽鋁氮氧化物螢光體。
經由鍛燒步驟而獲得之鍛燒物,一般為粒狀或塊狀之燒結體。藉由單獨或組合利用壓碎、粉碎、分級等處理,可將鍛燒物先粉末化。
作為具體的處理方法,例如可列舉:使用球磨機、振動磨機、噴射磨機等一般的粉碎機,將燒結體粉碎為既定粒度的方法。然而,過度的粉碎,有生成容易使光線散射之微粒子的情況、或因對粒子表面造成結晶缺陷而引起發光效率之降低的情況,故須留意。
・低溫鍛燒步驟(退火步驟)
於鍛燒步驟後,亦可進一步包含低溫鍛燒步驟(退火步驟):以較鍛燒步驟中的鍛燒溫度更低的溫度將鍛燒物(宜為先粉末化者)加熱,獲得低溫鍛燒粉末。
低溫鍛燒步驟(退火步驟),宜在稀有氣體、氮氣等惰性氣體,氫氣、一氧化碳氣、碳氫化合物氣體、氨氣等還原性氣體,或其等之混合氣體,或真空中等純氮以外之非氧化性氣體環境中施行。特別宜在氫氣環境中或氬氣環境中施行。
低溫鍛燒步驟(退火步驟),亦可在大氣壓下或加壓下之任一環境施行。低溫鍛燒步驟(退火步驟)中的熱處理溫度,並無特別限定,宜為1200~1700℃,更宜為1300℃~1600℃。低溫鍛燒步驟(退火步驟)的時間,並無特別限定,宜為3~12小時,更宜為5~10小時。
藉由施行低溫鍛燒步驟(退火步驟),可充分改善螢光體粒子的發光效率。此外,藉由元素之再配置,將應變、缺陷去除,因而亦可改善透明性。此一方式,在調整It/Ii及Ip/Ii的點為佳。
在退火步驟,有產生異相之情況。然而,可藉由後述酸處理等將其去除。
亦可於退火步驟前,添加混合構成β型矽鋁氮氧化物螢光體之元素的化合物。作為添加的化合物,並無特別限定,可列舉各元素的氧化物、氮化物、氧氮化物、氟化物、氯化物等。特別是,藉由將二氧化矽、氧化鋁、氧化銪、氟化銪等,添加至各熱處理物,而有可進一步改善β型矽鋁氮氧化物螢光體的亮度之情況。然而,添加之原料,宜藉由退火步驟後的酸處理或鹼處理等將未固溶的殘餘部分去除。
・酸處理步驟
於酸處理步驟中,以酸將在低溫鍛燒步驟(退火步驟)後獲得之低溫鍛燒粉末予以處理。藉此,可將無助於發光之雜質的至少一部分去除。
作為酸,可使用包含從氫氟酸、硫酸、磷酸、鹽酸、硝酸選出之1種以上的酸之水溶液。特別宜為氫氟酸、硝酸、及氫氟酸與硝酸的混酸。
酸處理,可藉由將低溫鍛燒粉末,分散至包含上述酸之水溶液而施行。攪拌的時間,例如為10分鐘以上6小時以下,宜為30分鐘以上3小時以下。攪拌時的溫度,例如可為40℃以上90℃以下,宜為50℃以上70℃以下。
於酸處理步驟後,宜藉由過濾,將β型矽鋁氮氧化物螢光體以外的物質分離,將附著於β型矽鋁氮氧化物螢光體的物質水洗。
・粉碎步驟
於粉碎步驟中,將酸處理步驟後之粉末粉碎而微粉化。特別是,藉由以適當的條件施行此一粉碎,而可製造It/Ii為0.50以下,且Ip/Ii為0.03以上之螢光體粒子。
特別宜將酸處理步驟後之粉末,藉由使用氧化鋯球的球磨機,施行粉碎步驟。藉由不過快、不過慢的轉速,且為不過長、不過短的時間之粉碎,容易獲得It/Ii為0.50以下,且Ip/Ii為0.03以上之螢光體粒子。
特別是,球磨機所進行之粉碎,宜添加乙醇與水之混合溶液而施行。藉由此混合溶液,將螢光體的表面狀態改質,可防止微粉化之粉末的凝聚。混合溶液的體積比宜為不屬於消防法規之危險物品的混合比例。作為一例,乙醇與水之體積比為1:1。
・傾析步驟
於傾析步驟中,將經由粉碎步驟而微粉化之螢光體粒子,投入至適合的分散媒,使螢光體粒子沉澱。而後,將上面清澄液體去除。藉此,能夠將可能對光學特性帶來不良影響之微粒子去除,容易獲得It/Ii為0.50以下,且Ip/Ii為0.03以上之螢光體粒子。
作為分散媒,例如可使用六偏磷酸Na之水溶液等。
將藉由傾析步驟獲得之沉澱物過濾、乾燥,因應必要使其通過篩網,藉而可獲得期望之螢光體粒子。
<複合體、波長轉換構件及投影機>
圖1係示意波長轉換構件之一例的圖。圖1之波長轉換構件,為所謂的透射型旋轉螢光板。
於波長轉換構件中,沿著藉由馬達3而旋轉驅動之圓板狀的基板1之旋轉方向,形成螢光體層2。形成螢光體層2的區域,包含來自藍色光源之藍色光(典型為藍色雷射光)所入射的藍色光入射區域。
藉由以馬達3將基板1繞旋轉軸旋轉驅動,使藍色光入射區域,繞旋轉軸而對基板1相對地移動。
螢光體層2為複合體,具備螢光體粒子、及將該螢光體粒子密封之密封材。
作為用於形成螢光體層2(複合體)之密封材,例如可列舉矽氧樹脂材料。關於矽氧樹脂材料,由Dow Toray Co., Ltd.或信越化學社等,供給藉由熱及/或光而硬化之材料,矽氧樹脂,除了透明性以外,在耐熱性等觀點亦為較佳態樣。將前述Dow Toray Co., Ltd.製之矽氧樹脂OE-6630,信越化學社製之LED用矽氧材料SCR-1011、SCR-1016、KER-6100/CAT-PH等,列舉作為適宜密封材。此外,作為密封材,可亦列舉環氧樹脂材料或胺基甲酸乙酯樹脂材料等。
螢光體層2(複合體)中之螢光體粒子的量,例如為10~70質量%,宜為25~55質量%。
基板1,宜以透射可見光之材料構成。作為基板1之材料,例如可列舉石英玻璃、水晶、藍寶石、光學玻璃、透明樹脂等。於基板1與螢光體層2之間,亦可設置介電多層膜(未圖示)。介電多層膜作為分色鏡而作用,使波長450nm附近之藍色光透射,使從螢光體層2射出之包含螢光的波長範圍(490nm~750nm)的490nm以上之光線反射。
基板1的形狀,典型而言為圓板狀,但並非僅限於圓板狀。
螢光體層2,與基板1一同在使用時旋轉。此等基板1,若藍色光(雷射光)往螢光體層2入射,則螢光體層2中之和藍色光入射區域對應的部分發熱。而後,重複如下循環:該發熱的部分(發熱部分),藉由基板1之旋轉,而繞旋轉軸畫圓移動,再度返回藍色光入射區域。如此地,藉由使藍色光之對於螢光體層2的照射位置逐漸改變,而抑制過度發熱。
入射至波長轉換構件之藍色光的至少一部分,藉由包含β型矽鋁氮氧化物之螢光體層2,波長轉換為綠色光。該綠色光的至少一部分,往與藍色光入射側相反之側射出。
使用藍色光源之投影機,典型而言,具備:藍色雷射等之藍色光源;波長轉換構件,將從藍色光源發出之藍色光予以波長轉換;調變元件,藉由影像訊號將從波長轉換元件射出之光線予以調變;以及本公司之光學系統,投射出藉由該調變元件調變過之光線。
關於波長轉換元件、投影機之具體的構成,例如可參考先前揭露之專利文獻1的圖1及其說明、日本特開第2013-92796號公報之記載等。其他,在構成波長轉換元件、投影機時,可適當應用公知技術。
以上,針對本發明之實施形態予以敘述,但其等為本發明之例示,可採用上述以外之各種構成。此外,本發明並未限定於上述實施形態,在可達成本發明的目的之範圍內的變形、改良等,皆包含於本發明。
順帶一提,本說明書中,考量波長轉換元件為所謂「透射型」而進行說明,但在波長轉換元件為所謂「反射型」的情況中,本實施形態之螢光體粒子仍適合使用在波長轉換元件的製造。即便使波長轉換元件為反射型,若螢光體層薄,則一部分藍色光未被吸收而通過螢光體層,激發光在螢光體層之背面側的反射面受到反射,再度以螢光體層吸收一部分激發光,將其往外釋出,故反射型與透射型在概念上共通。
[實施例]
依據實施例及比較例,詳細地說明本發明之實施態樣。為求慎重而敘述在前,本發明並非僅限定於實施例。
(實施例1)
經由以下各步驟,製造出實施例1之螢光體粒子:
・鍛燒步驟,將混合有起始原料之原料粉末予以鍛燒;
・低溫鍛燒步驟(退火步驟),將在鍛燒步驟獲得之鍛燒物先粉末化後,實施低溫鍛燒;
・酸處理步驟,從在低溫鍛燒步驟後獲得之低溫鍛燒粉末,將雜質去除;
・粉碎步驟,將酸處理步驟後之粉末粉碎,使其微粉化;以及
・傾析步驟,將在粉碎步驟產生之微粉末去除。
以下,針對此等步驟予以詳述。
・鍛燒步驟
作為實施例1之螢光體的起始原料,將氮化矽粉末(宇部興產社製SN-E10級)、氮化鋁粉末(TOKUYAMA製E級)、氧化鋁粉末(大明化學社製TM-DAR級)、氧化銪(信越化學社製RU級)摻合混合,俾使各元素之莫耳比成為Si:Al:O:Eu=5.83:0.18:0.18:0.03。另,氮的量,係在配合上述莫耳比而摻合原料時決定。
為了將此等各起始原料充分分散並混合,而以小型輾磨混合機混合。而後,使其通過開孔150μm的篩網而將凝聚物排除,以作為原料粉末。
將原料粉末,充填於附設蓋子之圓筒型的氮化硼製容器(DENKA社製),以碳加熱器之電爐,在0.9MPa的加壓氮氣環境中,以1900℃鍛燒5小時。藉由以上方式,獲得鍛燒物。
・低溫鍛燒步驟(退火步驟)
將在上述鍛燒步驟獲得之鍛燒物,充填至圓筒型的氮化硼製容器中。將其在具備碳加熱器之電爐中,於大氣壓的氬氣流環境下,以1500℃保持7小時。藉由以上方式,獲得低溫鍛燒粉末。
・酸處理步驟
將上述低溫鍛燒粉末,浸入氫氟酸與硝酸的混酸中。接著,在60℃以上施行3小時加熱處理。將加熱處理後之低溫鍛燒粉末,以純水充分清洗後乾燥,進一步使其通過45μm的篩網,獲得酸處理步驟後之粉末(酸處理粉末)。
另,於鍛燒步驟中,使因原料粉末的副反應而生成之如SiO的含氧之化合物揮發,因而相較於原料粉末所含之含氧量,在鍛燒步驟獲得之鍛燒物所含的氧之含有量有成為較降低的傾向,故有生成β型矽鋁氮氧化物螢光體以外的化合物(異相)之情形,其包含在鍛燒後未固溶於β型矽鋁氮氧化物螢光體中的氧或鋁、銪。異相之大部分或一部分,藉由酸處理步驟而溶解、去除。
・粉碎步驟
將上述酸處理粉末,加入至體積比為1:1的水與乙醇之混合溶液中,使其成為分散液。將此分散液,利用球磨機(氧化鋯球),以轉速40rpm粉碎14小時。而後,經由過濾、乾燥,通過標稱開孔45μm的篩網,獲得粉碎步驟後之粉末。
・傾析步驟
為了從酸處理步驟後之粉末,將超微粉去除,而實施將使酸處理步驟後之粉末逐漸沉降的上面清澄液體之微粉去除的傾析步驟,將獲得之沉澱物過濾、乾燥,進一步使其通過開孔45μm的篩網。最後,獲得實施例1之β型矽鋁氮氧化物螢光體。
另,傾析的操作,係以如下方法實施:藉由史托克斯(Stokes)公式,以將直徑2μm以下之粒子去除的設定計算螢光體粒子的沉降時間,在從沉降開始至到達既定時間的同時,將既定高度以上之上面清澄液體去除。於分散媒,使用包含0.05質量%之六偏磷酸Na的離子交換水之水溶液;使用藉由在圓筒狀容器之既定高度設置有吸入口的管子將上方之液體吸起,而可將上面清澄液體去除之裝置。將傾析的操作重複實施。
(實施例2、3、4與比較例1)
實施例2、3、4與比較例1之螢光體,如表1所示地,為改變實施例1中之粉碎步驟(球磨機粉碎)的粉碎時間之螢光體。具體而言,於實施例2、3、4,如表1所示地,分別使粉碎步驟的粉碎時間為10小時、9小時、5小時。在比較例1,未實施球磨機粉碎。
使粉碎步驟以外的其他步驟與實施例1同樣地,獲得實施例2、3、4,與比較例1之螢光體粒子。
(實施例5)
除了使鍛燒步驟的鍛燒溫度為2000℃,鍛燒時間為18小時,及粉碎步驟的粉碎時間為20小時以外,與實施例1同樣地獲得螢光體粒子。
(比較例2)
如表1所示,除了未實施酸處理步驟及傾析步驟以外,與實施例3同樣地獲得螢光體粒子。
<結晶構造之確認>
關於實施例及比較例之各螢光體粒子,利用X光繞射裝置(株式會社Rigaku製之Ultima IV),藉由使用Cu-Kα射線的粉末X光繞射圖案,確認結晶構造。
於實施例及比較例之各螢光體粒子的粉末X光繞射圖案,認出與β型矽鋁氮氧化物結晶相同的繞射圖案。亦即,於實施例及比較例中,確認可獲得β型矽鋁氮氧化物螢光體。
<D
50及D
90之測定>
實施例及比較例之各螢光體粒子的D
50及D
90,係藉由雷射繞射/散射法之粒子徑測定裝置,即Microtrac MT3300EXII(MicrotracBEL株式會社)而測定。具體的測定程序如同下述。
(1)於混合有0.05質量%之六偏磷酸鈉的離子交換水之水溶液100mL,投入螢光體0.5g,利用超音波均質機(Ultrasonic Homogenizer US-150E,株式會社日本精機製作所),以Amplitude100%、振盪頻率19.5±1kHz、尖頭尺寸20mmφ、振幅約31μm,於液體中央部配置尖頭,施行分散處理3分鐘。藉此,獲得測定用分散液。
(2)而後,利用上述粒子徑測定裝置,測定出測定用分散液中之螢光體粒子的粒徑分布。從獲得的粒徑分布求出D
50及D
90。
<455nm光吸收率、內部量子效率、外部量子效率、峰值波長>
實施例及比較例之各螢光體粒子的455nm光吸收率、內部量子效率、外部量子效率,係藉由以下程序算出。
將實施例及比較例之螢光體粒子,分別充填於凹型單元俾使表面變得平滑,安裝至積分球的開口部。於此積分球內,將由發光光源(Xe燈)分出為455nm的波長之單色光,利用光纖導入作為螢光體之激發光。將此單色光對螢光體試樣照射,利用分光光度計(大塚電子株式會社製之MCPD-7000),測定試樣之螢光光譜。從獲得的光譜資料,算出激發反射光光子數(Qref)及螢光光子數(Qem)。激發反射光光子數,在與激發光光子數相同之波長範圍算出;螢光光子數,在465~800nm之範圍算出。
此外,使用相同裝置,於積分球的開口部安裝反射率為99%之標準反射板(Labsphere社製之Spectralon(註冊商標)),測定波長455nm之激發光的光譜。此時,從450~465nm之波長範圍的光譜算出激發光光子數(Qex)。
藉由如下所示之算式,求出實施例及比較例之螢光體粒子的455nm光吸收率及內部量子效率。
455nm光吸收率={(Qex-Qref)/Qex}×100
內部量子效率={Qem/(Qex-Qref)}×100
順帶一提,藉由如下所示之算式,求出外部量子效率。
外部量子效率=(Qem/Qex)×100
因此,藉由上述式,使外部量子效率成為以下所示之關係。
外部量子效率=455nm光吸收率×內部量子效率
實施例及比較例之螢光體粒子的峰值波長,係表示將螢光體安裝於積分球的開口部而獲得之光譜資料的在波長465nm至800nm之範圍最高的強度之波長。
<螢光體粒子的800nm漫反射率>
實施例及比較例之螢光體粒子的漫反射率,係將積分球裝置(ISV-469)安裝於日本分光社製之紫外/可見分光光度計(V-550)而測定。測定時,以標準反射板(Spectralon(註冊商標))施行基線修正,安裝充填有螢光體粒子之固體試樣架,在500~850nm之波長範圍測定漫反射率。
本說明書中之800nm漫反射率,係此一測定中的特別是800nm之漫反射率的值。
<螢光體粒子的600nm光吸收率>
藉由以下程序,測定實施例及比較例之螢光體粒子的600nm光吸收率。
於積分球的開口部,設置反射率為99%之標準反射板(Labsphere社製之Spectralon(註冊商標))。於此積分球內,將由發光光源(Xe燈)分出為600nm的波長之單色光藉由光纖導入,藉由分光光度計(大塚電子株式會社製之MCPD-7000)測定反射光光譜。此時,從590~610nm之波長範圍的光譜,算出入射光光子數(Qex(600))。
接著,於凹型單元充填β型矽鋁氮氧化物螢光體俾使表面變得平滑,設置於積分球的開口部。而後,照射波長600nm之單色光,藉由分光光度計測定入射反射光光譜。從獲得的光譜資料,算出入射反射光光子數(Qref(600))。入射反射光光子數(Qref(600)),在與入射光光子數(Qex(600))相同之波長範圍算出。從獲得之兩種光子數,依據下式算出600nm光吸收率。
600nm光吸收率=((Qex(600)-Qref(600))/Qex(600))×100
藉由上述測定方法測定β型矽鋁氮氧化物螢光體的標準試樣(NIMS Standard Green lot No.NSG1301,Sialon社製)之情況,600nm光吸收率為7.6%。600nm光吸收率,有若測定裝置的廠商、製造批次編號等改變,則值有所變動之情況,故在變更測定裝置的廠商、製造批次編號等之情況,將上述β型矽鋁氮氧化物螢光體的標準試樣之測定值作為基準值,修正各測定值。
藉由以下程序,施行各螢光體的片材化及光學特性之評價。
<片材製作程序>
(1)將40質量份之螢光體粒子、與60質量份的Dow Toray Co., Ltd.製之矽氧樹脂OE-6630,利用自轉/公轉混合機予以攪拌處理及脫泡處理,藉以獲得均勻的混合物。作為自轉/公轉混合機,利用Thinky社製之型號ARE-310的混合機。此外,關於攪拌處理及脫泡處理,具體而言,以轉速2000rpm攪拌處理2分30秒後,以轉速2200rpm脫泡處理2分30秒。
(2)將在上述(1)獲得的混合物,滴落至透明的氟樹脂薄膜(株式會社Flonchemical製,NR5100-003:100P),於此滴落物之上進一步重疊透明的氟樹脂薄膜。使用具有間隙為薄膜厚度的2倍加上50μm的滾筒,將其成形為未硬化片。
(3)將在上述(2)獲得的未硬化片,以150℃、60分鐘之條件加熱,而後將氟樹脂薄膜剝離,獲得膜厚50±5μm之硬化片。
<光學特性>
利用於圖2概略顯示之裝置,從具有峰值波長在450nm至460nm之範圍內的藍光LED發出之藍色光,照射至硬化片之一面側(使此藍色光的峰值波長之強度為Ii[W/nm])。之後,測定從硬化片之另一面側發出之光線在450nm至460nm之範圍內的峰值波長之強度It[W/nm]、及500nm至560nm之範圍內的峰值波長之強度Ip[W/nm]。之後,算出It/Ii及Ip/Ii。
上述測定中,作為藍光LED,使用以下元件。
產品型號等:SMT形 PLCC-6 0.2W SMD 5050 LED
峰值波長:450nm~460nm
色度x:0.145~0.165
色度y:0.023~0.037
此外,圖2中,藍光LED的頂面與硬化片的底面之間的距離,為2mm。
<硬化片的y值(色度Y)之測定>
使用實施例及比較例的螢光體粒子之硬化片的y值(色度Y),係從發光光譜的400nm至800nm之範圍的波長域資料,依據JIS Z 8724,算出在JIS Z 8701規定之XYZ色度系統中之CIE色度座標的y值(色度Y)而求出。若y值越大,則促使投影機之高色域化(綠色的展現領域擴大),故為較佳態樣。
將各實施例及比較例之製造條件(包含原料組成)與評價結果,一併於表1顯示。
如同表1所示,於It/Ii為0.50以下,且Ip/Ii為0.03以上之實施例中,可獲得足夠大的發光效率(內部量子效率:50%以上)、及足夠大的y值(0.150以上)。亦即,顯示將實施例之螢光體粒子,應用在使用藍色雷射光的投影機之波長轉換構件的情況,在良好波長轉換效率、高色域化的點上為較佳態樣。
另一方面,於It/Ii超過0.50,且/或Ip/Ii未滿0.03之比較例中,y值,較實施例更小。
順帶一提,從表1記載之實施例及比較例來看,即便使用同一原料,由於酸處理之有無、球磨機粉碎之條件(時間)及傾析之有無,It/Ii及Ip/Ii仍改變。從此一現象,理解到除了選擇適當的原料以外,藉由進一步選擇適當的製造條件,而可獲得It/Ii為0.50以下,且Ip/Ii為0.03以上之螢光體粒子。
本申請案主張以2020年7月30日於日本提出申請之日本特願第2020-128973號為基礎的優先權,將其揭露之內部全部援用至此。
1:基板
2:螢光體層(複合體)
3:馬達
圖1係示意波長轉換構件之一例的圖。
圖2係用於說明實施例中的光學特性之測定方法的補充圖。
1:基板
2:螢光體層(複合體)
3:馬達
Claims (7)
- 一種螢光體粒子,由β型矽鋁氮氧化物(SiAlON)構成,用於製造投影機之波長轉換構件; 使藉由以下片材製作程序製作出之硬化片,滿足以下光學特性: <片材製作程序> (1)將40質量份之該螢光體粒子、與60質量份的Dow Toray Co., Ltd.製之矽氧樹脂OE-6630,利用自轉/公轉混合機予以攪拌處理及脫泡處理,藉以獲得均勻的混合物; (2)獲得下述片狀物:將在該(1)獲得的混合物,滴落至透明的第一氟樹脂薄膜,於此滴落物之上進一步重疊透明的第二氟樹脂薄膜;使用具有間隙為該第一氟樹脂薄膜與該第二氟樹脂薄膜之厚度的合計值加上50μm的滾筒,將該片狀物成形為未硬化片; (3)將在該(2)獲得的未硬化片,以150℃、60分鐘之條件加熱;而後,將該第一氟樹脂薄膜及該第二氟樹脂薄膜剝離,獲得膜厚50±5μm之硬化片; <光學特性> 從具有峰值波長在450nm至460nm之範圍內的藍光LED發出之藍色光的峰值波長之強度為Ii[W/nm],將該藍色光照射至該硬化片之一面側時,從該硬化片之另一面側發出之光線在450nm至460nm之範圍內的峰值波長之強度為It[W/nm],在500nm至560nm之範圍內的峰值波長之強度為Ip[W/nm]時, It/Ii為0.50以下,且Ip/Ii為0.03以上。
- 如請求項1之螢光體粒子,其中, 該β型矽鋁氮氧化物的組成,以一般式Si 12 - aAl aO bN 16 - b:Eu x(0<a≦3;0<b≦3;0<x≦0.1)表示,藉由雷射繞射散射法測定之體積基準累積50%徑及體積基準累積90%徑分別為D 50及D 90時,D 50為10μm以下,D 90為17μm以下; D 50及D 90,係利用下述液體測定出的值:將該螢光體粒子0.5g投入至混合有0.05質量%之六偏磷酸鈉的離子交換水溶液100ml中,利用振盪頻率19.5±1kHz、振幅31±5μm之超音波均質機,於液體中央部配置尖頭,將其分散處理3分鐘。
- 如請求項1或2之螢光體粒子,其中, 對於波長800nm之光線的漫反射率,為85%以上。
- 如請求項1或2之螢光體粒子,其中, 對於波長600nm之光線的光吸收率,為10%以下。
- 一種複合體, 包含如請求項1~4中任一項之螢光體粒子、及將該螢光體粒子密封之密封材。
- 一種波長轉換構件, 包含如請求項5之複合體。
- 一種投影機, 包含如請求項6之波長轉換構件。
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