JP2007290369A - ガスバリア性積層フィルムとその製造方法、および画像表示素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材フィルム上に、少なくとも1層の無機層と少なくとも1層の有機層とを有するガスバリア性積層フィルムにおいて、前記有機層に少なくとも1種類のリン酸エステル基を有するポリマーを含有させる。
【選択図】なし
Description
このような要求に応えるために、最近ではより高いバリア性能が期待できる手段として、低圧条件下でグロー放電させて生じるプラズマを用いて薄膜を形成させるスパッタリング法やCVD法による成膜検討が行われている。また、有機層/無機層の交互積層構造を有するバリア膜を真空蒸着法により作製した有機発光デバイスが提案されている(特許文献3)。しかしながら、このデバイスは耐屈曲性が十分でないために、フレキシブルな画像表示素子に応用することはできないものであった。
このため、フレキシブルな画像表示素子に適用しうるレベルのガスバリア性と耐屈曲性を備えたプラスチックフィルムの開発が望まれていた。
[2] 前記リン酸エステル基を有するアクリレートモノマーおよびリン酸エステル基を有するメタクリレートモノマーが、下記の一般式(1)で表されることを特徴とする[1]に記載のガスバリア性積層フィルムの製造方法。
[3] 前記モノマー組成物が前記一般式(1)で表されるモノマーを1〜50質量%含むことを特徴とする[1]または[2]に記載のガスバリア性積層フィルムの製造方法。
[4] 前記モノマー組成物が、2官能アクリレートモノマー、2官能メタクリレートモノマー、またはこれらの混合物を含むことを特徴とする[1]〜[3]のいずれか一項に記載のガスバリア性積層フィルムの製造方法。
[5] 前記有機層をフラッシュ蒸着で製膜し、かつ、100Pa以下の真空中で前記モノマー組成物を重合することを特徴とする[1]〜[4]のいずれか一項に記載のガスバリア性積層フィルムの製造方法。
[6] 常に100Pa以下の真空中で前記有機層と前記無機層を積層することを特徴とする[1]〜[5]のいずれか一項に記載のガスバリア性積層フィルムの製造方法。
[10] 前記基材フィルム上に、前記無機層と前記有機層とがこの順に積層された構造を有することを特徴とする[7]〜[9]のいずれか一項に記載のガスバリア性積層フィルム。
[11] 前記基材フィルムの両面に、それぞれ少なくとも1層の無機層と少なくとも1層の有機層とを有することを特徴とする[7]〜[10]のいずれか一項に記載のガスバリア性積層フィルム。
[12] 透明導電層をさらに有する[7]〜[11]のいずれか一項に記載のガスバリア性積層フィルム。
[13] 38℃・相対湿度90%における酸素透過率が0.02ml/(m2・day・atm)以下であり、かつ38℃・相対湿度90%における水蒸気透過率が0.01g/(m2・day)以下であることを特徴とする[7]〜[12]のいずれか一項に記載のガスバリア性積層フィルム。
[15] 画像表示素子がフレキシブルであることを特徴とする[14]に記載の画像表示素子。
[16] 画像表示素子が有機EL素子であることを特徴とする[14]または[15]に記載の画像表示素子。
(層構成)
本発明のガスバリア性積層フィルムは、基材フィルム上に、少なくとも1層の無機層と少なくとも1層の有機層とを有する。基材フィルム上に無機層と有機層を有するものであれば、それぞれの層数や積層順序は特に制限されない。例えば、基材フィルム上に無機層、有機層の順に形成されたものであってもよいし、基材フィルム上に有機層、無機層の順に形成されたものであってもよい。好ましいのは、無機層と有機層が交互に形成されたものである。例えば、基材フィルム上に無機層、有機層、無機層の順に形成されたものを好ましい例として挙げることができる。無機層と有機層の数は、それぞれ1〜10層であるのが好ましく、1〜5層であるのがより好ましく、1〜3層であるのがさらに好ましい。無機層と有機層は、それぞれ基材フィルムの片面のみに形成されていてもよいし、両面に形成されていてもよい。
以下において、本発明のガスバリア性積層フィルムを構成する各層について詳しく説明する。
本発明のガスバリア性積層フィルムを構成する有機層は、リン酸エステル基を有するポリマーを含有することを特徴とする。リン酸エステル基を有するポリマーは、リン酸エステル基を有する重合性モノマーを含むモノマー組成物を重合させることにより製造することができる。
アルキル基の炭素数は、1〜12が好ましく、1〜9がより好ましく、1〜6がさらに好ましい。アルキル基の具体例として、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基が挙げられる。アルキル基は、直鎖状であっても分枝状であっても環状であっても構わないが、好ましいのは直鎖アルキル基である。アルキル基は、アルコキシ基、アリール基、アリールオキシ基などで置換されていてもよい。
アリール基の炭素数は、6〜14が好ましく、6〜10がより好ましい。アリール基の具体例として、フェニル基、1−ナフチル基、2−ナフチル基が挙げられる。アリール基は、アルキル基、アルコキシ基、アリールオキシ基などで置換されていてもよい。
アルコキシ基のアルキル部分、アリールオキシ基のアリール部分については、上記アルキル基とアリール基の説明をそれぞれ参照することができる。
以下において、リン酸エステル基を有する重合性モノマーの具体例を示すが、本発明で用いることができるモノマーはこれらに限定されない。
以下において、一般式(5)で表される2官能モノマーの具体例を示すが、本発明で用いることができる2官能モノマーはこれらに限定されない。
無機層は、通常、金属化合物からなる薄膜の層である。無機層に含まれる成分は、特に限定されないが、例えば、Si、Al、In、Sn、Zn、Ti、Cu、Ce、Zr、Ta等から選ばれる1種以上の金属を含む酸化物、窒化物もしくは酸化窒化物などを用いることができる。これらの中でも、Si、Al、In、Sn、Zn、Zr、Tiから選ばれる金属の酸化物、窒化物もしくは酸化窒化物が好ましく、Si、Al、Sn、Zr、Tiから選ばれる金属の酸化物、窒化物もしくは酸化窒化物がより好ましい。また、これらの複合物からなる無機層も好ましい。また、これら以外に副次的な成分として他の元素を含有してもよい。
本発明のガスバリア性積層フィルムに用いられる基材フィルムは、後述する画像表示素子として使用できるようにするため、耐熱性を有する素材からなるものの中から選択することが好ましい。好ましい基材フィルムは、ガラス転移温度(Tg)が100℃以上および/または線熱膨張係数が40ppm/℃以下で耐熱性の高い透明なプラスチックフィルムである。Tgや線膨張係数は、添加剤などによって変化させることができる。
本発明の積層フィルムの少なくとも片面側には、透明導電層を積層することができる。透明導電層としては、公知の金属膜、金属酸化物膜等を適用できる。中でも、透明性、導電性、機械的特性に優れた金属酸化物膜を透明導電層とすることが好ましい。金属酸化物膜は、例えば、不純物としてスズ、テルル、カドミウム、モリブテン、タングステン、フッ素、亜鉛、ゲルマニウム等を添加した酸化インジウム、酸化カドミウムまたは酸化スズの金属酸化物膜;不純物としてアルミニウムを添加した酸化亜鉛、酸化チタン等の金属酸化物膜が挙げられる。中でも酸化スズから主としてなり、酸化亜鉛を2〜15質量%含有した酸化インジウムの薄膜が、透明性、導電性が優れており、好ましく用いられる。
本発明のガスバリア性積層フィルムは、酸素透過率や水蒸気透過率が低く、優れたガスバリア性を示す。具体的には、38℃・相対湿度10%における酸素透過率が0.01ml/(m2・day・atm)以下の積層フィルムを提供することが可能である。また、38℃・相対湿度90%における酸素透過率が0.02ml/(m2・day・atm)以下の積層フィルムを提供することが可能であり、好ましくは0.01ml/(m2・day・atm)以下の積層フィルムを提供することが可能である。さらに、38℃・相対湿度90%における水蒸気透過率が0.01g/(m2・day)以下の積層フィルムを提供することが可能である。また、このような本発明の優れたガスバリア性は、積層フィルムを複数回屈曲した後であっても維持される。さらに、本発明の積層フィルムは、無機層と有機層との間の密着性が高いという特徴も有する。
このような有利な特性を備えていることから、本発明のガスバリア性積層フィルムは、水蒸気や酸素等を遮断することが必要とされる多種多様な物品や、フレキシブルな物品に効果的に応用しうる。例えば、食品包装用フィルム、工業製品包装用フィルム、医薬品包装用フィルム、フレキシブルディスプレイ用基板フィルム、フラットパネルディスプレイ用基板フィルム、太陽電池用基板フィルム、タッチパネル用基板フィルム、フレキシブル回路用基板フィルム、光ディスク保護フィルム、光学フィルム、位相差フィルム、偏光板保護フィルム、透明導電フィルムなどに用いることができる。
特に、本発明のガスバリア性積層フィルムは、画像表示素子に効果的に使用することができる。ここでいう画像表示素子とは、例えば円偏光板、液晶表示素子、有機EL素子、電子ペーパーなどの画像表示機能を有する素子全般を指す。これらの画像表示素子において、本発明のガスバリア性積層フィルムは基板や封止フィルム等として好適に用いることができる。本発明のガスバリア性積層フィルムは優れた耐屈曲性を有することから、フレキシブルな画像表示素子に用いれば、その特徴を効果的に利用することができる。ここでいうフレキシブルとは、ガスバリア性積層フィルムを適用する箇所の形状が固定されておらず、使用態様に応じてその形状を変えることができる機能を有することを意味する。
以下において、本発明のガスバリア性積層フィルムを好ましく使用することができる円偏光板、液晶表示素子、有機EL素子について順に説明する。
円偏光板は、本発明のガスバリア性積層フィルム上に、λ/4板と偏光板とを積層することで作製することができる。この場合、λ/4の遅相軸と偏光板の吸収軸とが45°になるように積層する。このような偏光板は、長手方向(MD)に対し45°方向に延伸されているものを用いることが好ましく、例えば、特開2002−865554号公報に記載のものを好適に用いることができる。
液晶表示装置は、反射型液晶表示装置と透過型液晶表示装置とに大別することができる。
反射型液晶表示装置は、下方から順に、下基板、反射電極、下配向膜、液晶層、上配向膜、透明電極、上基板、λ/4板、そして偏光膜からなる構成を有する。本発明のガスバリア性積層フィルムは、透明電極および上基板として使用することができる。反射型液晶表示装置にカラー表示機能をもたせる場合には、さらにカラーフィルター層を反射電極と下配向膜との間、または、上配向膜と透明電極との間に設けることが好ましい。
本発明のガスバリア性積層フィルムは、有機EL素子に特に好ましく用いることができる。有機EL素子は基板上に陰極と陽極を有し、両電極の間に有機発光層(以下、単に「発光層」と称する場合がある。)を含む有機化合物層を有する。発光素子の性質上、陽極および陰極のうち少なくとも一方の電極は、透明であることが好ましい。
本発明における有機化合物層の積層の態様としては、陽極側から、正孔輸送層、発光層、電子輸送層の順に積層されている態様が好ましい。さらに、正孔輸送層と発光層との間、または、発光層と電子輸送層との間には、電荷ブロック層等を有していてもよい。陽極と正孔輸送層との間に、正孔注入層を有してもよく、陰極と電子輸送層との間には、電子注入層を有してもよい。なお、各層は複数の二次層に分かれていてもよい。
陽極は、通常、有機化合物層に正孔を供給する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。前述のごとく、陽極は、通常透明陽極として設けられる。
陰極は、通常、有機化合物層に電子を注入する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。陰極を構成する材料としては、例えば、金属、合金、金属酸化物、電気伝導性化合物、これらの混合物などが挙げられる。具体例としてはアルカリ金属(たとえば、Li、Na、K、Cs等)、アルカリ土類金属(たとえばMg、Ca等)、金、銀、鉛、アルミニウム、ナトリウム−カリウム合金、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−銀合金、インジウム、イッテルビウム等の希土類金属、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいが、安定性と電子注入性とを両立させる観点からは、2種以上を好適に併用することができる。
アルミニウムを主体とする材料とは、アルミニウム単独、アルミニウムと0.01〜10質量%のアルカリ金属またはアルカリ土類金属との合金若しくはこれらの混合物(例えば、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金など)をいう。なお、陰極の材料については、特開平2−15595号公報、特開平5−121172号公報に詳述されており、これらの広報に記載の材料は、本発明においても適用することができる。
また、陰極は、透明であってもよいし、不透明であってもよい。なお、透明な陰極は、陰極の材料を1〜10nmの厚さに薄く成膜して、さらにITOやIZO等の透明な導電性材料を積層することにより形成することができる。
本発明における有機化合物層について説明する。
本発明の有機EL素子は、発光層を含む少なくとも一層の有機化合物層を有しており、有機発光層以外の他の有機化合物層としては、前述したごとく、正孔輸送層、電子輸送層、電荷ブロック層、正孔注入層、電子注入層等の各層が挙げられる。
本発明の有機EL素子において、有機化合物層を構成する各層は、蒸着法やスパッタ法等の乾式製膜法、転写法、印刷法等いずれによっても好適に形成することができる。
有機発光層は、電界印加時に、陽極、正孔注入層、または正孔輸送層から正孔を受け取り、陰極、電子注入層、または電子輸送層から電子を受け取り、正孔と電子の再結合の場を提供して発光させる機能を有する層である。本発明における発光層は、発光材料のみで構成されていてもよく、ホスト材料と発光材料の混合層とした構成でもよい。発光材料は蛍光発光材料でも燐光発光材料であってもよく、ドーパントは1種であっても2種以上であってもよい。ホスト材料は電荷輸送材料であることが好ましい。ホスト材料は1種であっても2種以上であってもよく、例えば、電子輸送性のホスト材料とホール輸送性のホスト材料を混合した構成が挙げられる。さらに、発光層中に電荷輸送性を有さず、発光しない材料を含んでいてもよい。また、発光層は1層であっても2層以上であってもよく、それぞれの層が異なる発光色で発光してもよい。
正孔注入層、正孔輸送層は、陽極または陽極側から正孔を受け取り陰極側に輸送する機能を有する層である。正孔注入層、正孔輸送層は、具体的には、カルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、ポルフィリン系化合物、有機シラン誘導体、カーボン等を含有する層であることが好ましい。正孔注入層、正孔輸送層の厚さは、駆動電圧を下げるという観点から、各々500nm以下であることが好ましい。
電子注入層、電子輸送層は、陰極または陰極側から電子を受け取り陽極側に輸送する機能を有する層である。電子注入層、電子輸送層は、具体的には、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、アントロン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド誘導体、フルオレニリデンメタン誘導体、ジスチリルピラジン誘導体、ナフタレン、ペリレン等の芳香環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン誘導体、8−キノリノール誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体、有機シラン誘導体、等を含有する層であることが好ましい。
正孔ブロック層は、陽極側から発光層に輸送された正孔が、陰極側に通りぬけることを防止する機能を有する層である。本発明において、発光層と陰極側で隣接する有機化合物層として、正孔ブロック層を設けることができる。正孔ブロック層を構成する有機化合物の例としては、BAlq等のアルミニウム錯体、トリアゾール誘導体、BCP等のフェナントロリン誘導体、等が挙げられる。正孔ブロック層の厚さとしては、1nm〜500nmであるのが好ましく、5nm〜200nmであるのがより好ましく、10nm〜100nmであるのがさらに好ましい。正孔ブロック層は、上述した材料の1種または2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成または異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
本発明において、有機EL素子全体は、保護層によって保護されていてもよい。
保護層に含まれる材料としては、平坦化作用を持つ材料、水分や酸素が素子内に入ることを抑止する機能を有しているものが好ましい。具体例としては、In、Sn、Pb、Au、Cu、Ag、Al、Ti、Ni等の金属、MgO、SiO、SiO2、Al2O3、GeO、NiO、CaO、BaO、Fe2O3、Y2O3、TiO2等の金属酸化物、SiNx等の金属窒化物、SiNxOy等の金属窒化酸化物、MgF2、LiF、AlF3、CaF2等の金属フッ化物、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタクリレート、ポリイミド、ポリウレア、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリジクロロジフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレンとジクロロジフルオロエチレンとの共重合体、テトラフルオロエチレンと少なくとも1種のコモノマーとを含むモノマー組成物を共重合させて得られる共重合体、共重合主鎖に環状構造を有する含フッ素共重合体、吸水率1%以上の吸水性物質、吸水率0.1%以下の防湿性物質等が挙げられる。これらのうち、金属の酸化物、窒化物、窒化酸化物が好ましく、珪素の酸化物、窒化物、窒化酸化物が特に好ましい。
さらに、本発明の有機EL素子は、封止容器を用いて素子全体を封止してもよい。また、封止容器と発光素子の間の空間に水分吸収剤または不活性液体を封入してもよい。水分吸収剤としては、特に限定されることはないが、例えば、酸化バリウム、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、五酸化燐、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化銅、フッ化セシウム、フッ化ニオブ、臭化カルシウム、臭化バナジウム、モレキュラーシーブ、ゼオライト、酸化マグネシウム等を挙げることができる。不活性液体としては、特に限定されることはないが、例えば、パラフィン類、流動パラフィン類、パーフルオロアルカンやパーフルオロアミン、パーフルオロエーテル等のフッ素系溶剤、塩素系溶剤、シリコーンオイル類が挙げられる。
(本発明の積層フィルムの作製)
ポリエチレンナフタレートフィルム(帝人デュポン社製、商品名:テオネックスQ65FA)を20cm角に裁断し、積層フィルム用の基材フィルム1を作製した。
リン酸エステル基を有するアクリレートとして下記の化合物(A)[日本化薬(株)製、KAYAMERシリーズ、PM−21]を1g、混合する光重合性アクリレートとして下記の光重合性化合物[共栄社化学(株)製、ライトアクリレートBEPG−A]を9g、および光重合開始剤[チバガイギー製、IRGACURE907]を0.6g用意し、これらをメチルエチルケトン190gに溶解させて塗布液とした。この塗布液を、ワイヤーバーを用いて上記基材フィルムの平滑面上にワイヤーバー(#6)にて塗布し、酸素濃度0.1%以下の窒素パージ下で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度350mW/cm2、照射量500mJ/cm2の紫外線を照射することにより膜厚およそ500nmの有機層を形成させた。これをフィルム2Aとした。また、化合物(A)のかわりに下記の化合物(B)[共栄社化学(株)製、ライトエステルP−2M]を用いて有機層を成膜したフィルムを2B、下記の化合物(C)[大阪有機化学(株)製、V#3PA]を用いて有機層を成膜したフィルムを2Cとした。
さらに、2A〜2Cの有機層上に酸化ケイ素(SiOx)からなる無機層を成膜した。無機層の成膜はスパッタ装置を使用し、ターゲットとしてSiを、放電ガスとしてアルゴンを、反応ガスとして酸素を用いた。無機層膜厚は50nmとし、成膜した積層フィルムをそれぞれ3A〜3Cとした。
積層フィルム3A〜3Cの無機層の上に、それぞれの有機層成膜時に使用した塗布液を酸化ケイ素からなる無機膜上にワイヤーバー(#6)にて塗布し、酸素濃度0.1%以下の窒素パージ下で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度350mW/cm2、照射量500mJ/cm2の紫外線を照射することにより膜厚およそ500nmの有機層を形成させ、[有機層/無機層/有機層/基材]で構成される積層フィルム4A〜4Cを作製した。
また、成膜した積層フィルム3Cについて、成膜したバリア層とは反対の面に上記の方法により有機層と無機層を成膜し、[無機層/有機層/基材/有機層/無機層]で構成される積層フィルム3C−2を作製した。
実施例1の有機層成膜フィルム2Aの作製において用いた化合物(A)の替わりに、リン酸エステル基を有しない重合性モノマーを用いたこと以外は、成膜フィルム2Aと同様の方法により有機層成膜フィルム2D、2E、2F、2Gを作製した。リン酸エステル基を有しない重合性モノマーとして、フィルム2Dには水酸基を有するアクリレートである下記の化合物(D)[新中村化学製、TOPOLEN]を用い、フィルム2Eにはカルボン酸を有するアクリレートである下記の化合物(E)[東亜合成製、M5300]を用い、フィルム2Fにはアセチルアセトン構造を有するアクリレートである下記の化合物(F)[アルドリッチ製、AAEMA]を用い、フィルム2Gには3官能アクリレートである下記の化合物(G)[共栄社化学(株)製、ライトアクリレートTMP−A]を用いた。また、上記の光重合性化合物と開始剤のみの混合液を使用して有機層を成膜したフィルム2Hも作製した。
さらに、有機層成膜フィルム2D〜2Hの有機層上に実施例1と同様に酸化ケイ素膜50nmを成膜し、積層フィルム3D〜3Hを作製した。積層フィルム3D〜3Hの無機層の上に、それぞれの有機層成膜時に使用した塗布液を実施例1と同様に塗布し、紫外線を照射することにより膜厚およそ500nmの第二有機層を形成させ、[第二有機層/無機層/有機層/基材]で構成される積層フィルム4D〜4Hを作製した。
(屈曲時におけるガスバリア性の試験)
積層フィルム4A〜4Hをそれぞれ10cm×10cmに切り出し、無機層および有機層を形成した側を外側にして両端を貼り合せ円柱状にした後、12mmΦの搬送ローラー2本を両ローラー間に約1Nの張力をかけて積層フィルムとローラー部が完全に接触し、かつ積層フィルムが滑らぬよう注意しながら30cm/分で積層フィルムを回転搬送させた。各積層フィルムは25℃、相対湿度60%の環境で8時間調湿してから用い、また同条件の実験室にて上記操作を行った。上記操作の後、酸素透過率および水蒸気透過率を、38℃・相対湿度10%または90%にて、MOCON法(酸素:MOCON OX−TRAN 2/20L、水蒸気:MOCON PERMATRAN−W(3)/31)によって測定した。結果を表1に示す。
積層膜の密着性を評価する目的で、JIS K5400に準拠した碁盤目試験を行なった。積層フィルム4A〜4Hの有機層側の表面にそれぞれカッターナイフで膜面に対して90°の切込みを1mm間隔で入れ、1mm間隔の碁盤目を100個作製した。この上に2cm幅のマイラーテープ[日東電工製、ポリエステルテープ(No.31B)]を貼り付け、テープ剥離試験機を使用して貼り付けたテープをはがした。積層フィルム上の100個の碁盤目のうち剥離せずに残存したマスの数(n)をカウントし評価した。結果を表2に示す。
表1より無機層とリン酸エステル基を有するポリマーを含有する有機層とを積層したガスバリア性積層フィルム(積層フィルム3A〜3C−2)は、無機層とリン酸エステル基を有するポリマーを含有しない有機層とを積層した積層フィルム(積層フィルム3D〜3H)より、フィルム屈曲時における酸素透過率および水蒸気透過率が優れていることが分かる。また、表2より、リン酸エステル基を有するポリマーを含有する有機層を備えた積層フィルム(積層フィルム4A〜4C)は、有機層と無機層とが良好に密着しており層間剥離を生じることがほとんどなかった。これらの結果より、本発明のガスバリア性積層フィルムは、無機層とリン酸エステル基を有するポリマーを含有する有機層を積層することにより、有機層と無機層の間の密着性が向上し、屈曲時においても無機層にかかる応力が低減されてクラック等が生じず、良好なガスバリア性能が得られることが分かる。
(積層フィルムを基板とする有機EL素子の作製)
積層フィルム4Cの有機層の上に、Si蒸発量と酸素ガス導入量をコントロールしながら真空下で反応蒸着させ、膜厚60nmの酸化ケイ素層を第二無機層として形成させた。得られた積層フィルムを真空チャンバー内に導入し、ITOターゲットを用いて、DCマグネトロンスパッタリングにより、膜厚200nmのITO薄膜からなる透明導電層(透明電極)を第二無機層上に形成した。これをフィルム基板5Cとした。
フィルム基板5Cの透明電極(ITO)より、アルミニウムのリ−ド線を結線し、積層構造体を形成した。透明電極の表面に、ポリエチレンジオキシチオフェン・ポリスチレンスルホン酸の水性分散液[BAYER社製、Baytron P:固形分1.3質量%]をスピンコートした後、150℃で2時間真空乾燥し、厚さ100nmのホール輸送性有機薄膜層を形成した。これを基板Xとした。
ポリビニルカルバゾール 40質量部
(Mw=63000、アルドリッチ社製)
トリス(2−フェニルピリジン)イリジウム錯体 1質量部
(オルトメタル化錯体)
1,2−ジクロロエタン 3200質量部
ポリビニルブチラール2000L 10質量部
(Mw=2000、電気化学工業社製)
1−ブタノール 3500質量部
下記構造を有する電子輸送性化合物 20質量部
Claims (16)
- 基材フィルム上に、少なくとも1層の無機層と少なくとも1層の有機層とを有するガスバリア性積層フィルムの製造方法であって、リン酸エステル基を有するアクリレートモノマー、リン酸エステル基を有するメタクリレートモノマー、またはこれらの混合物を含むモノマー組成物を重合させることによって前記有機層を形成する工程を含むことを特徴とするガスバリア性積層フィルムの製造方法。
- 前記リン酸エステル基を有するアクリレートモノマーおよびリン酸エステル基を有するメタクリレートモノマーが、下記の一般式(1)で表されることを特徴とする請求項1に記載のガスバリア性積層フィルムの製造方法。
- 前記モノマー組成物が前記一般式(1)で表されるモノマーを1〜50質量%含むことを特徴とする請求項1または2に記載のガスバリア性積層フィルムの製造方法。
- 前記モノマー組成物が、2官能アクリレートモノマー、2官能メタクリレートモノマー、またはこれらの混合物を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のガスバリア性積層フィルムの製造方法。
- 前記有機層をフラッシュ蒸着で製膜し、かつ、100Pa以下の真空中で前記モノマー組成物を重合することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のガスバリア性積層フィルムの製造方法。
- 常に100Pa以下の真空中で前記有機層と前記無機層を積層することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のガスバリア性積層フィルムの製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造方法により製造されるガスバリア性積層フィルム。
- 基材フィルム上に、少なくとも1層の無機層と少なくとも1層の有機層とを有するガスバリア性積層フィルムであって、前記有機層に少なくとも1種類のリン酸エステル基を有するポリマーが含まれていることを特徴とするガスバリア性積層フィルム。
- 前記基材フィルム上に、前記有機層と前記無機層とがこの順に積層された構造を有することを特徴とする請求項7または8に記載のガスバリア性積層フィルム。
- 前記基材フィルム上に、前記無機層と前記有機層とがこの順に積層された構造を有することを特徴とする請求項7〜9のいずれか一項に記載のガスバリア性積層フィルム。
- 前記基材フィルムの両面に、それぞれ少なくとも1層の無機層と少なくとも1層の有機層とを有することを特徴とする請求項7〜10のいずれか一項に記載のガスバリア性積層フィルム。
- 透明導電層をさらに有する請求項7〜11のいずれか一項に記載のガスバリア性積層フィルム。
- 38℃・相対湿度90%における酸素透過率が0.02ml/(m2・day・atm)以下であり、かつ38℃・相対湿度90%における水蒸気透過率が0.01g/(m2・day)以下であることを特徴とする請求項7〜12のいずれか一項に記載のガスバリア性積層フィルム。
- 請求項7〜13のいずれか一項に記載のガスバリア性積層フィルムを用いた画像表示素子。
- 画像表示素子がフレキシブルであることを特徴とする請求項14に記載の画像表示素子。
- 画像表示素子が有機EL素子であることを特徴とする請求項14または15に記載の画像表示素子。
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