JP2009154473A - バリア性積層体およびこれを用いて封止したデバイス、ならびにデバイスの封止方法 - Google Patents
バリア性積層体およびこれを用いて封止したデバイス、ならびにデバイスの封止方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】少なくとも1つの有機層と、少なくとも1つの無機層とを有し、かつ、前記有機層が、ラジカル重合性モノマーと、1気圧30℃の条件で液状である重合開始剤とを含む組成物を真空蒸着し、硬化させてなることを特徴とする、バリア性積層体。
【選択図】 なし
Description
一方、バリア性を確保するために、基材フィルム上にバリア性積層体を設けたガスバリアフィルムが広く検討されている。例えば、特許文献1〜3では、有機層の形成を、アクリル系モノマー等の重合性モノマーと重合開始剤を含む組成物を基板表面に真空蒸着または塗布により層状に設け硬化させることにより行っている。
しかしながら、これらの文献に記載の有機層を有するバリア性積層体を、上記デバイスの封止のためのバリア性積層体に転用しようとすると、有機層の形成後に、有機層に未反応の重合性モノマーや重合開始剤が多量に残り、これらに由来するガスが隣接する無機層やデバイス本体に放出され、これらにダメージを与えていた。特に、重合性モノマーや重合開始剤が無機層の成膜時に揮発し、そのため無機層が脱泡破壊して封止が適切に行えず、デバイスの性能を劣化させるという問題が顕著に起こっていた。
(1)少なくとも1つの有機層と、少なくとも1つの無機層とを有し、かつ、前記有機層が、ラジカル重合性モノマーと、1気圧30℃の条件で液状である重合開始剤とを含む組成物を真空蒸着し、硬化させてなることを特徴とする、バリア性積層体。
(2)少なくとも1つの有機層と、少なくとも1つの無機層とを有し、かつ、前記有機層が、ラジカル重合性モノマーと、融点が30℃以下である重合開始剤とを含む組成物を真空蒸着し、硬化させてなることを特徴とする、バリア性積層体。
(3)前記重合開始剤の分子量が170以上であることを特徴とする、(1)または(2)に記載のバリア性積層体。
(4)前記組成物中に、重合開始剤を2重量%以下の割合で含むことを特徴とする、(1)〜(3)のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
(5)前記重合開始剤が、下記一般式(1)で表される化合物を少なくとも1種含有することを特徴とする、(1〜4のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
一般式(1)
(6)前記重合開始剤が、下記一般式(2)で表される化合物を少なくとも1種含有することを特徴とする、(1)〜(4)のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
一般式(2)
(7)前記有機層が、フラッシュ蒸着により形成されてなる、(1)〜(6)のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
(8)前記有機層を構成するラジカル重合性モノマーが、下記一般式(4)で表される化合物から選択される少なくとも1種である、(1)〜(7)のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
一般式(4)
(9)前記有機層を構成するラジカル重合性モノマーが、下記一般式(5)で表される化合物から選択される少なくとも1種である、(1)〜(7)のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
一般式(5)
(10)(1)〜(9)のいずれか1項に記載のバリア性積層体で封止したデバイス。
(11)前記デバイスが、有機EL素子である、(10)に記載のデバイス。
(12)デバイスの表面に(1)〜(9)のいずれか1項に記載のバリア性積層体を設けることを特徴とする、デバイスの封止方法。
(13)デバイスの表面に、少なくとも1つの有機層と、少なくとも1つの無機層とを設けることを含むデバイスの封止方法であって、前記有機層を、ラジカル重合性モノマーと、融点が30℃以下である重合開始剤とを含む組成物を真空蒸着し、硬化させることにより設けることを特徴とする、デバイスの封止方法。
(14)デバイスの表面に、少なくとも1つの有機層と、少なくとも1つの無機層とを設けることを含むデバイスの封止方法であって、前記有機層を、ラジカル重合性モノマーと、1気圧30℃で液状である重合開始剤とを含む組成物を真空蒸着し、硬化させることにより設けることを特徴とする、デバイスの封止方法。
(15)分子量が170以上の重合開始剤を用いることを特徴とする、(13)または(14)に記載のデバイスの封止方法。
(16)前記組成物中に、重合開始剤を2重量%以下の割合で添加することを特徴とする、(13)〜(15)のいずれか1項に記載のデバイスの封止方法。
(17)重合開始剤として、下記一般式(1)で表される化合物を少なくとも1種を用いることを特徴とする、(13)〜(16)のいずれか1項に記載のデバイスの封止方法。
一般式(1)
(18)重合開始剤として、下記一般式(2)で表される化合物を少なくとも1種を用いることを特徴とする、(13)〜(16)のいずれか1項に記載のデバイスの封止方法。
一般式(2)
(19)前記有機層を、フラッシュ蒸着により形成することを特徴とする、(13)〜(18)のいずれか1項に記載のデバイスの封止方法。
(20)前記有機層を構成するラジカル重合性モノマーとして、下記一般式(4)で表される化合物から選択される少なくとも1種を用いる、(13)〜(19)のいずれか1項に記載のデバイスの封止方法。
一般式(4)
(21)前記有機層を構成するラジカル重合性モノマーとして、下記一般式(5)で表される化合物から選択される少なくとも1種を用いる、(13)〜(19)のいずれか1項に記載のデバイスの封止方法。
一般式(5)
であっても異なっていてもよい。)
(22)前記デバイスが、電子デバイスである、(12)〜(21)のいずれか1項に記載のデバイスの封止方法。
(23)前記デバイスが、有機EL素子である、(12)〜(21)のいずれか1項に記載のデバイスの封止方法。
(1)有機層が、ラジカル重合性モノマーと、1気圧30℃液状である重合開始剤とを含む組成物を真空蒸着し、硬化させてなる
(2)有機層が、ラジカル重合性モノマーと、融点が30℃以下である重合開始剤とを含む組成物を真空蒸着し、硬化させてなる
有機領域と無機領域より構成される場合、各領域が膜厚方向に連続的に変化するいわゆる傾斜材料層であってもよい。前記傾斜材料の例としては、キムらによる論文「Journal of Vacuum Science and Technology A Vol. 23 p971−977(2005 American Vacuum Society) ジャーナル オブ バキューム サイエンス アンド テクノロジー A 第23巻 971頁〜977ページ(20005年刊、アメリカ真空学会)」に記載の材料や、米国公開特許2004−46497号明細書に開示してあるように有機層と無機層が界面を持たない連続的な層等が挙げられる。
本発明の積層体は、有機層と無機層のほかにマット剤層、保護層、帯電防止層、平滑化層、密着改良層、遮光層、反射防止層、ハードコート層、応力緩和層、防曇層、防汚層、被印刷層等の機能層を有していても良い。
有機層における有機層は、ラジカル重合性モノマーを硬化させてなるポリマーの層である。具体的には、ポリエステル、アクリル樹脂、メタクリル樹脂(本明細書では、アクリル樹脂およびメタクリル樹脂を併せてアクリレート重合物ということがある)、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、セルロースアシレート、ポリウレタン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、脂環式ポリオレフィン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、フルオレン環変性ポリカーボネート、脂環変性ポリカーボネート、フルオレン環変性ポリエステル、アクリロイル化合物、などの熱可塑性樹脂、あるいはポリシロキサン、その他有機珪素化合物の層である。有機層は単独の材料からなっていても混合物からなっていてもよい。2層以上の有機層を積層してもよい。
一般式(4)
一般式(5)
一般式(6)
(Z−COO)n−L
(一般式(6)中、Zは下記の(a)または(b)で表され、該構造中のR11およびR12は各々独立に水素原子またはメチル基を表し、*は一般式(6)のカルボニル基と結合する位置を表し、Lはn価の連結基を表す。nは1〜6の整数を示す。n個のZは互いに同一であっても異なっていてもよいが、少なくとも1つのZは下記の(a)で表される。)
nが2の場合、Lは2価の連結基を表すが、そのような2価の連結基の例として、アルキレン基(例えば、1,3−プロピレン基、2,2−ジメチル−1,3−プロピレン基、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロピレン基、1,6−ヘキシレン基、1,9−ノニレン基、1,12−ドデシレン基、1,16−ヘキサデシレン基等)、エーテル基、イミノ基、カルボニル基、およびこれらの2価基が複数個直列に結合した2価残基(例えばポリエチレンオキシ基、ポリプロピレンオキシ基、プロピオニルオキシエチレン基、ブチロイルオキシプロピレン基、カプロイルオキシエチレン基、カプロイルオキシブチレン基等)を挙げることができる。
これらの中ではアルキレン基が好ましい。
すなわち、nが2の場合、Lは含酸素官能基を持たないアルキレン基が最も好ましい。このような基を採用することにより、水蒸気透過率をより低くすることが可能になる。
nが4以上の場合、Lは4価以上の連結基を表すが、そのような4価以上の連結基の例も、同様に挙げられる。好ましい例も同様に挙げられる。特に、アルキレン基から任意の水素原子を2個除いて得られる、含酸素官能基を含まない4価残基が好ましい。このような基を採用することにより、水蒸気透過率をより低くすることが可能になる。
以下にリン酸系モノマーもしくはシランカップリング基含有モノマーの好ましい具体例を示すが、本発明で用いることができるものはこれらに限定されるものではない。
窒素置換法によって重合時の酸素濃度を低下させる場合、酸素濃度は2%以下が好ましく、0.5%以下がより好ましい。減圧法により重合時の酸素分圧を低下させる場合、全圧が1000Pa以下であることが好ましく、100Pa以下であることがより好ましい。また、100Pa以下の減圧条件下で2J/cm2以上のエネルギーを照射して紫外線重合を行うのが特に好ましい。フラッシュ蒸着法で形成したモノマー皮膜を、減圧条件下、2J/cm2以上のエネルギーを照射して紫外線重合を行うのが最も好ましい。このような方法を取ることで、重合率を高めることができ、硬度の高い有機層を得ることができる。モノマーの重合は、モノマー混合物を蒸着により目的の場所に配置した後に行うことが好ましい。
また、有機層は先に記載したとおり平滑であることが好ましい。有機層の平滑性は10μm角の平均粗さ(Ra値)として2nm以下が好ましく、1nm以下であることがより好ましい。有機層の表面にはパーティクル等の異物、突起が無いことが要求される。このため、有機層の成膜はクリーンルーム内で行われることが好ましい。クリーン度はクラス10000以下が好ましく、クラス1000以下がより好ましい。
有機層は2層以上積層してもよい。この場合、各層が同じ組成であっても異なる組成であってもよい。また、2層以上積層する場合は、各々の有機層が上記の好ましい範囲内にあるように設計することが好ましい。
本発明のバリア性積層体は、有機層が、ラジカル重合性モノマーと、重合開始剤とを含む組成物を真空蒸着し、硬化させてなることを特徴とする。
ここで、本発明で用いる重合開始剤は、融点が30℃以下である重合開始剤であるか、1気圧30℃の条件で液状である重合開始剤である。ここで、融点とは、固体状態から液体状態に変化する温度をいう。また、液状とは、1気圧30℃において重合開始剤を入れた容器を傾けた時に流動性を示すことをいう。
本発明における重合開始剤は、1種類のみであってもよいし、2種類以上であってもよい。例えば、2種類以上を混合することにより、液状となる重合開始剤も本発明では好ましく用いることができる。
このような重合開始剤は、実際に、有機層を真空蒸着する際に、液体状態となるため、少ない量の重合開始剤で、ラジカル重合性モノマーを良好に硬化させることができる。また、このように安定した有機層は、残存する重合性モノマーや重合開始剤がガスとして、隣接する無機層等に放出しにくくなり、無機層の脱泡破壊を低減させることができる。
本発明では、残存重合性モノマーの量が、有機層中に5重量%以下であることが好ましい。
本発明で用いる重合開始剤は、有機層を形成するためのラジカル重合性モノマーと重合開始剤とを含む組成物中に、2重量%以下の割合で含むことが好ましく、1重量%以下の割合で含むことがより好ましい。本発明では、有機層を真空蒸着できるため、有機層を溶剤塗布により形成する場合よりも、重合開始剤の添加量を少なくしても、重合性モノマーを十分に反応させることができるので、重合開始剤の添加量を減らすことができる。また、重合開始剤の添加量を減らせることから、残存する重合開始剤の量も少なくでき、より重合開始剤由来のガスの発生を低減でき、隣接する無機層等へのダメージを低減できる。
ここで、R1は、炭素数1〜18の置換または無置換のアルキル基、或いは、炭素数1〜18の置換または無置換のアリール基が好ましく、R2は、炭素数1〜18の置換または無置換のアルキル基が好ましい。R1が炭素数1〜18の置換アルキル基の場合は、カルボニル基に連結する炭素が、アルコキシ基、ヒドロキシル基、アミノ基で置換されていることが好ましい。n1は0〜3が好ましい。
このような化合物として例えば、ダロキュア1173(製造元:チバ・スペシャルティ・ケミカルズ)等の市販品を採用できる。
一般式(2)
R3は、炭素数1〜18の置換または無置換のアルキル基であることが好ましく、R4は炭素数1〜18の置換または無置換のアルキル基が好ましい。n2は、0〜3であることが好ましく、n3は、0〜3であることが好ましい。
このような化合物として、2−メチルベンゾフェノン等が挙げられ、例えば、エザキュアTZT(製造元:ランベルティ)等の市販品を採用できる。
無機層は、通常、金属化合物からなる薄膜の層である。無機層の形成方法は、目的の薄膜を形成できる方法であればいかなる方法でも用いることができる。例えば、蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物理的気相成長法(PVD)、種々の化学的気相成長法(CVD)、めっきやゾルゲル法等の液相成長法がある。この中では、無機層形成時の基材フィルムへの熱の影響を回避することができ、生産速度が速く、均一な薄膜層を得やすい点で、物理的気相成長法(PVD)や化学的気相成長法(CVD)を用いることが好ましい。無機層に含まれる成分は、上記性能を満たすものであれば特に限定されないが、例えば、Si、Al、In、Sn、Zn、Ti、Cu、Ce、またはTa等から選ばれる1種以上の金属を含む酸化物、窒化物もしくは酸化窒化物などを用いることができる。これらの中でも、Si、Al、In、Sn、Zn、Tiから選ばれる金属の酸化物、窒化物もしくは酸化窒化物が好ましく、特にSiまたはAlの金属酸化物、窒化物もしくは酸化窒化物が好ましい。これらは、副次的な成分として他の元素を含有してもよい。
本発明により形成される無機層の平滑性は、10μm角の平均粗さ(Ra値)として2nm未満であることが好ましく、1nm以下がより好ましい。このため、無機層の成膜はクリーンルーム内で行われることが好ましい。クリーン度はクラス10000以下が好ましく、クラス1000以下がより好ましい。
無機層は2層以上積層してもよい。この場合、各層が同じ組成であっても異なる組成であってもよい。また、2層以上積層する場合は、各々の無機層が上記の好ましい範囲内にあるように設計することが好ましい。
有機層と無機層の積層は、所望の層構成に応じて有機層と無機層を順次繰り返し製膜することにより行うことができる。無機層を、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、プラズマCVD法などの真空製膜法で形成する場合、有機層も前記フラッシュ蒸着法のような真空製膜法で形成することが好ましい。バリア層を製膜する間、途中で大気圧に戻すことなく、常に1000Pa以下の真空中で有機層と無機層を積層することが特に好ましい。圧力は100Pa以下であることがより好ましく、50Pa以下であることがさらに好ましく、20Pa以下であることが特に好ましい。
本発明のバリア性積層体は、通常、支持体の上に設けるが、この支持体を選択することによって、様々な用途に用いることができる。支持体としては、基材フィルムのほか、各種のデバイス、光学部材等が含まれる。本発明のバリア性積層体は、特に、ガスバリア性を要求する電子デバイスをはじめとする各種デバイスの封止に用いることができる。
本発明のバリア性積層体は空気中の化学成分(酸素、水、窒素酸化物、硫黄酸化物、オゾン等)によって性能が劣化するデバイスに好ましく用いることができる。前記デバイスの例としては、例えば、有機EL素子、液晶表示素子、薄膜トランジスタ、タッチパネル、電子ペーパー、太陽電池等)等の電子デバイスを挙げることができ、有機EL素子に好ましく用いられる。
有機EL素子の例は、特開2007−30387号公報に詳しく記載されている。
その他の適用例としては、特表平10−512104号公報に記載の薄膜トランジスタ、特開平5-127822号公報、特開2002-48913号公報等に記載のタッチパネル、特開2000−98326号公報に記載の電子ペーパー、特願平7−160334号公報に記載の太陽電池等が挙げられる。
1.有機EL素子の作成
(1−1)有機EL素子の作成
ITO膜を有する導電性のガラス基板(表面抵抗値10Ω/□)を2−プロパノールで洗浄した後、10分間UV−オゾン処理を行った。この基板(陽極)上に真空蒸着法にて以下の有機化合物層を順次蒸着した。
(第1正孔輸送層)
銅フタロシアニン 膜厚10nm
(第2正孔輸送層)
N,N’−ジフェニル−N,N’−ジナフチルベンジジン 膜厚40nm
(発光層兼電子輸送層)
トリス(8−ヒドロキシキノリナト)アルミニウム 膜厚60nm
最後にフッ化リチウムを1nm、金属アルミニウムを100nm順次蒸着して陰極とし、その上に厚さ5μm窒化珪素膜を平行平板CVD法によって付け、有機EL素子を作成した。
上記1で作成した有機EL素子の窒化珪素膜上に、表1に記載した重合開始剤を用い、表2に記載の試料No.101〜111のバリア性積層体を形成した。作成手順を以下に示した。
(2−1)有機層の形成
有機無機積層製膜装置(ヴァイテックス・システムズ社製、Guardian200)を用いて有機層を成膜した。この装置は、有機層と無機層を真空一貫製膜するものであるため、バリア層が完成するまで大気に開放されることがない。この装置の有機層製膜法は内圧3Paでのフラッシュ蒸着であり、重合のための紫外線の照射エネルギーは2J/cm2である。有機層の原料として、BEPGA(60g)、TMPTA(40g)、紫外線重合開始剤の混合溶液を使用した。用いた重合開始剤と重合開始剤の添加量は下記表1にまとめて示した。
引き続き(1−1)で用いたGuardian200を用いて、無機層を作成した。各試料は、有機層形成後真空から取り出すことなく、有機層、無機層を一貫して製膜したことになる。無機層の成膜方法はアルミニウムをターゲットとする直流パルスによる反応性スパッタ法(反応性ガスは酸素)による酸化アルミニウム製膜により行った。得られた無機層(酸化アルミニウム)の膜厚は60nmであった。
(室温形状の決定)
1気圧30℃の条件のもとで、重合開始剤を入れた容器を静かに約15度に傾けて約10分放置し、内容物が流動性を示して移動したものを液状とした。
2種類以上の化合物が混合した重合開始剤の場合、各々の分子量に含有率を掛け合わせ合算した平均分子量を採用した。また含有率がわからない場合は、含有する重合開始剤の分子量範囲で規定した。
上記1と2の手順に従って、表2に示す層構成(有機層をY、無機層をXで表す)のガスバリア性積層体を有機EL素子(D)上に設置した素子を各20素子ずつ作成した。
作成直後の有機EL素子をKeithley社製SMU2400型ソースメジャーユニットを用いて7Vの電圧を印加して発光させた。顕微鏡を用いて発光面状を観察し、初期の故障率として下記の定義で評価した結果を表2に示した。
次に各素子を60℃・相対湿度90%の暗い室内に500時間静置した後、発光面状を観察した。直径300μmよりも大きいダークスポットが観察された素子の比率を故障率と定義し、各素子の故障率を表2に示した。
Claims (23)
- 少なくとも1つの有機層と、少なくとも1つの無機層とを有し、かつ、前記有機層が、ラジカル重合性モノマーと、1気圧30℃の条件で液状である重合開始剤とを含む組成物を真空蒸着し、硬化させてなることを特徴とする、バリア性積層体。
- 少なくとも1つの有機層と、少なくとも1つの無機層とを有し、かつ、前記有機層が、ラジカル重合性モノマーと、融点が30℃以下である重合開始剤とを含む組成物を真空蒸着し、硬化させてなることを特徴とする、バリア性積層体。
- 前記重合開始剤の分子量が170以上であることを特徴とする、請求項1または2に記載のバリア性積層体。
- 前記組成物中に、重合開始剤を2重量%以下の割合で含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
- 前記重合開始剤が、下記一般式(1)で表される化合物を少なくとも1種含有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
一般式(1)
- 前記重合開始剤が、下記一般式(2)で表される化合物を少なくとも1種含有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
一般式(2)
- 前記有機層が、フラッシュ蒸着により形成されてなる、請求項1〜6のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載のバリア性積層体で封止したデバイス。
- 前記デバイスが、有機EL素子である、請求項10に記載のデバイス。
- デバイスの表面に請求項1〜9のいずれか1項に記載のバリア性積層体を設けることを特徴とする、デバイスの封止方法。
- デバイスの表面に、少なくとも1つの有機層と、少なくとも1つの無機層とを設けることを含むデバイスの封止方法であって、前記有機層を、ラジカル重合性モノマーと、融点が30℃以下である重合開始剤とを含む組成物を真空蒸着し、硬化させることにより設けることを特徴とする、デバイスの封止方法。
- デバイスの表面に、少なくとも1つの有機層と、少なくとも1つの無機層とを設けることを含むデバイスの封止方法であって、前記有機層を、ラジカル重合性モノマーと、1気圧30℃で液状である重合開始剤とを含む組成物を真空蒸着し、硬化させることにより設けることを特徴とする、デバイスの封止方法。
- 分子量が170以上の重合開始剤を用いることを特徴とする、請求項13または14に記載のデバイスの封止方法。
- 前記組成物中に、重合開始剤を2重量%以下の割合で添加することを特徴とする、請求項13〜15のいずれか1項に記載のデバイスの封止方法。
- 重合開始剤として、下記一般式(1)で表される化合物を少なくとも1種を用いることを特徴とする、請求項13〜16のいずれか1項に記載のデバイスの封止方法。
一般式(1)
- 重合開始剤として、下記一般式(2)で表される化合物を少なくとも1種を用いることを特徴とする、請求項13〜16のいずれか1項に記載のデバイスの封止方法。
一般式(2)
- 前記有機層を、フラッシュ蒸着により形成することを特徴とする、請求項13〜18のいずれか1項に記載のデバイスの封止方法。
- 前記デバイスが、電子デバイスである、請求項12〜21のいずれか1項に記載のデバイスの封止方法。
- 前記デバイスが、有機EL素子である、請求項12〜21のいずれか1項に記載のデバイスの封止方法。
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