JP2005007741A - 積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくともプラスティックフィルムなどの基材上に無機酸化物層と、分子内に三個以上の水酸基を有する(メタ)アクリル化合物及び分子内にアルコキシシリル基を持つ(メタ)アクリル化合物とを含む(メタ)アクリル樹脂層が積層されていることを特徴とする積層体を提供するものである。
【選択図】なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、高いガスバリア性を示し、且つ透明性、基材密着性に優れた積層体に関するものである。また、それをEL素子などの表示媒体の前面保護層として用いた表示媒体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、EL素子などのディスプレイ等の分野において、高いガスバリア性を有するフィルムの要求が高まっている。
前述のEL素子は、少なくとも一方が透明な2枚の電極の間に発光媒体層を挟持した構造であり、両電極間に電流を流すことにより発光媒体層で発光が生じるものである。ただし、EL素子は、大気中の水分や酸素などの影響により劣化する。EL素子劣化の具体例として、ダークスポットと呼ばれる非発光領域が発生し、時間の経過と共に拡大するといった現象がある。特に、ガスバリア性が低いプラスチックフィルムを基材として使用した場合には、EL素子の劣化はさらに早く進行する。
【0003】
背面側(光取り出し面と反対側)に配置するガスバリアフィルムとしては、透光性である必要が無く、特にガスバリア性が高いアルミニウム箔などの金属箔を積層したフィルムで封止することが効果的である。それに対して、前面側(光取り出し面側)は、透光性であることが必要なため、無機薄膜蒸着フィルムなどを積層したフィルムが用いられてきた。しかしながら、これらのバリアフィルムは、基材となるプラスティックフィルムに対して、無機蒸着層を単層で設けおり、そのバリア性は高いものではなかった。そこでバリア性を高めるためにプラスティックフィルムへ、無機蒸着層+コート層あるいはアンカー層+無機蒸着層のような積層構成が用いられている。
【0004】
前記コート層あるいはアンカー層として、例えば(メタ)アクリル基を有するシランカップリング剤が用いられている(特許文献1参照)。しかしながら、(メタ)アクリル層の強度と、密着性を同時に保持することが困難であり、経時での密着性及びバリア性の低下がみられることがある。
【0005】
【特許文献1】
特開平10−44303号公報
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記課題を解決するために、高い透光性と密着性を示し、経時によるバリア性の劣化を伴わない、信頼性の高い積層体を提供するものである。また、この積層体を用いた表示媒体を提供するものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
請求項1の発明は、少なくとも基材上に、無機酸化物層(A)と、分子内に三個以上の水酸基を有する(メタ)アクリル化合物(B)及び分子内にアルコキシシリル基を持つ(メタ)アクリル化合物(C)とを含む(メタ)アクリル樹脂層(D)が積層されていることを特徴とする積層体である。
【0008】
請求項2の発明は、前記無機酸化物層(A)と前記(メタ)アクリル樹脂層(D)がそれぞれ複数積層されていることを特徴とする請求項1に記載の積層体である。
【0009】
請求項3の発明は、前記無機酸化物層(A)と前記(メタ)アクリル樹脂層(D)が、基材上に無機酸化物層(A)、(メタ)アクリル樹脂層(D)の順に積層されてなることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載の積層体である。
【0010】
請求項4の発明は、前記無機酸化物層(A)と前記(メタ)アクリル樹脂層(D)が、基材上に(メタ)アクリル樹脂層(D)、無機酸化物層(A)の順に積層されてなることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載の積層体である。
【0011】
請求項5の発明は、前記無機酸化物層(A)と前記(メタ)アクリル樹脂層(D)が、真空中で連続して成膜されることを特徴とした請求項1〜4のいずれかに記載の積層体である。
【0012】
請求項6の発明は、前記の分子内に三個以上の水酸基を有する(メタ)アクリル化合物(B)が下記化学式(1)または(2)で示される化合物であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の積層体である。
【0013】
【化3】
【0014】
【化4】
【0015】
請求項7の発明は、請求項1〜6のいずれかに記載の積層体を用いた表示媒体である。
【0016】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施形態について詳細に説明する。
本発明は、基材上に、無機酸化物層(A)と、分子内に三個以上の水酸基を有する(メタ)アクリル化合物(B)及び分子内にアルコキシシリル基を持つ(メタ)アクリル化合物(C)とを含む(メタ)アクリル樹脂層(D)が交互に積層されていることを特徴とするものである。
【0017】
前記無機酸化物層(A)と(メタ)アクリル樹脂層(D)の積層数は特に限定するものではないが、それぞれ2層以上積層することが好ましい。そうすることにより、バリア性の向上がみられる。より好ましくは2〜10層積層していると良い。2回より少ないと十分なバリア性が発現せず、10層を越えるとバリア層にクラックが発生したり、密着性低下などが生じるためである。更に好ましくは2〜5層積層していると良く、このとき高いバリア性と基材の密着性、バリアフィルムの信頼性が得られる。
【0018】
無機酸化物層(A)と(メタ)アクリル樹脂層(D)はどちらを基材側に設けてもよく、基材と高い密着性を示す層を最初に形成すればよい。また、最上層には(メタ)アクリル樹脂層(D)を設けることが好ましい。これは、(メタ)アクリル樹脂層(D)が保護層としての役割を果たすためである。
【0019】
本発明に用いる基材は、特に限定するものではなく様々な公知の基材を用いることができる。例えばプラスティックフィルムからなる基材は、透光性、可撓性の点から好ましいものである。このようなプラスティックフィルムとしては、ポリエチレンテレフタラート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、トリアセチルセルロース(TAC)やポリエーテルサルフォン(PES)等を用いることができる。
【0020】
本発明の無機酸化物層(A)は、水蒸気や酸素等のガスの透過を防ぐ、いわゆるガスバリア層となるものである。無機酸化物層(A)を形成する材料は特に限定されるものではなく、珪素、アルミニウム、クロム、マグネシウム等の金属の酸化物、窒化物フッ化物や、錫含有インジウム酸化物(ITO)などの複合酸化物、窒化物等、透明でかつ酸素、水蒸気等のガスバリア性を有するものであればよい。
なかでも、無機酸化物を好ましく用いることができる。例えば、酸化珪素は、より高いバリア性と、(メタ)アクリル樹脂層(C)と高い密着性を得られるために好ましい。
【0021】
これらの無機酸化物層(A)は公知の方法で成膜することができる。例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法やプラズマ気相成長法(CVD)などを用いることもできる。
【0022】
無機酸化物層(A)の膜厚は1.0〜300nmの範囲が好適である。1.0nm未満のときは膜厚が十分ではないことから、バリア材としての機能を十分に果たすことができない場合がある。また膜厚が300nmを超える場合にはクラックが発生するためである。より好ましくは10〜150nmの範囲であり、この時高いバリア性が得られる。
【0023】
本発明の(メタ)アクリル樹脂層(D)は、無機酸化物との層間密着性を高める、いわゆる中間接着剤の役割を果たすものである。前記(メタ)アクリル樹脂層(D)は、分子内に三個以上の水酸基を有する(メタ)アクリル化合物(B)及び分子内にアルコキシシリル基を持つ(メタ)アクリル化合物(C)とを含むものである。
【0024】
本発明の分子内に三個以上の水酸基を有する(メタ)アクリル化合物(B)は、活性エネルギー線照射により、架橋構造を形成しアクリル樹脂層のベースとなるものである。更に、分子内に三個以上の水酸基を有することから、アルコキシシリル基を持つ(メタ)アクリル化合物(C)の、アルコキシル基との高い相互作用が生じる。
【0025】
前記(メタ)アクリル化合物(B)は、特に限定されるものではないが、分子内に三個以上の水酸基を有することが好ましい。三個以上の水酸基を有することにより、密着性が向上する。
【0026】
前記(メタ)アクリル化合物(B)としては、下記化学式(1)及び(2)で示される化合物が挙げられる。化学式(1)の例としては、商品名デナコールアクリレートDA−314(ナガセケムテックス社製)が挙げられ、化学式(2)の例としては、商品名エポキシエステル80MFA(共栄社化学株式会社製)が挙げられる。
【0027】
【化5】
【0028】
【化6】
【0029】
前記(メタ)アクリル化合物(C)は、アルコキシシリル基と(メタ)アクリル基を併せ持つことから、無機酸化物層(A)と(メタ)アクリル樹脂層(D)との強い密着性が得られるものである。
【0030】
(メタ)アクリル化合物(C)は特に限定されるものではなく、分子内にアルコキシシリル基を有していればよく、γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピル−トリス(β−メトキシエトキシ)シラン等が挙げられる。
【0031】
本発明の(メタ)アクリル樹脂層(D)の配合量は、分子内に三個以上の水酸基を有する(メタ)アクリル化合物(B)10〜95重量部に対して、アルコキシシリル基を含む(メタ)アクリル化合物(C)90〜5重量部とすると良い。分子内に三個以上の水酸基を有する(メタ)アクリル化合物(B)が10重量部より少なく、またはアルコキシシリル基を含む(メタ)アクリル化合物(C)が90重量部を越えると、硬度及び擦傷性が低下し、一方分子内に三個以上の水酸基を有する(メタ)アクリル化合物(B)が95重量部を越え、またはアルコキシシリル基を含む(メタ)アクリル化合物(C)の配合量が5重量部より少ないと、十分な密着性を得られない。より好ましくは、分子内に三個以上の水酸基を有する(メタ)アクリル化合物(B)25〜75重量部に対して、アルコキシシリル基を含む(メタ)アクリル化合物(C)75〜25重量部であるとき、高い密着性と、膜強度を得ることができる。
【0032】
更に、本発明の(メタ)アクリル樹脂層(D)には、(メタ)アクリル化合物(E)を配合することができる。
(メタ)アクリル化合物(E)は特に限定されるものではなく、分子内に(メタ)アクリル基を有すれば良く、屈曲性、擦傷性、硬度など目的に応じて単官能、多官能のアクリル化合物を用いることができる。単官能としてはテトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、イソボニル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等が挙げることができる。多官能としては1,6ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等が挙げることができるがこれに限定させるものではない。(メタ)アクリル化合物(E)は1種類、あるいは2種類以上を同時に用いることができる。
【0033】
本発明の(メタ)アクリル化合物(E)の配合量は、分子内に三個以上の水酸基を有する(メタ)アクリル化合物(B)とアルコキシシリル基を含む(メタ)アクリル化合物(C)とを合わせて100重量部としたときに、それに対して5〜50重量部、好ましくは10〜25重量部とされる。5重量部より少ないと、配合目的を達成することができず、50重量部を越えるとバリア層(D)の密着性が低下するためである。
【0034】
本発明の(メタ)アクリル樹脂層(D)は、EB等の活性エネルギーを照射することにより架橋させると好ましい。このとき重合を効率良く進行させるために、重合開始剤(F)を配合することができる。
重合開始剤(F)は特に限られる物ではなく、活性エネルギーを照射した際に、ラジカルを発生する化合物であればよい。たとえば、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、2−メチル[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、ベンゾフェノン、1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル1−プロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)ブタン−1−オン、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルフォスフィンオキサイド等が使用できる。
【0035】
本発明の重合開始剤(F)の配合量は(メタ)アクリル樹脂層(D)100重量部に対して0.1〜10重量部、好ましくは1〜7重量部、更に好ましくは1〜5重量部とされる。0.1重量部未満の場合は、(メタ)アクリル樹脂層(D)の硬度が不十分となり、10重量部を越えると(メタ)アクリル樹脂層(D)にクラックが生じ易くなる場合がある。重合開始剤(F)の配合量を1〜5重量部に設定すると、(メタ)アクリル樹脂層(D)が効率よく硬化し、クラックの発生を防ぐことができ好ましい。
【0036】
本発明の(メタ)アクリル樹脂層(D)の膜厚は0.01〜10μmとするとよく、0.01μm未満であると十分な中間層として働かないため、高い密着性が得られず、10μmを越えるとクラックが発生するためである。より好ましくは0.1〜5.0μmであり、更に好ましくは0.2〜1.0μmである。この時高い密着性とバリア性が得られる。
【0037】
本発明の無機酸化物層(A)と(メタ)アクリル樹脂層(D)は真空中で連続して成膜することができる。このとき(メタ)アクリル樹脂層(D)は、フラッシュ蒸着法にて成膜したのち、EBなどの活性エネルギー線にて重合する。通常、無機金属酸化物(A)と(メタ)アクリル樹脂層(D)は、それぞれ単独で成膜する。このとき、成膜装置間の移動における汚染や、傷付きが発生するが、同一装置にて連続して成膜する事により、これらを防ぐことができ、良好なバリア性と、高い信頼性が得られる物である。
【0038】
本発明で得られた積層体は、EL素子、液晶表示素子などの各種表示媒体のバリア性保護フィルムとして用いることができる。
たとえば、有機EL素子は、通常観察面側から、ガラスやフィルムなどの透光性基板の上にITOなどの透明電極、有機化合物からなる発光層、Alなどの金属電極、背面封止剤の順に形成した構成が基本となるが、本発明の積層体は透光性基板や、背面封止剤として用いることができる。このとき、透光性基板として用いた場合には、フレキシブル性を持つ有機ELディスプレイとして用いることができる。
また液晶表示素子は、液晶を挟んでTFT側の基材とカラーフィルター側の基材を有する構成が基本となるが、本発明の積層体は前記基材として用いることができる。この時も有機EL素子の場合と同様にフレキシブルな表示体とすることができ、軽量化を達成することができる。
【0039】
【実施例】
以下に、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【0040】
<実施例1>
基材としてPETフィルム(厚さ100μm)を用いた。この基材上に、無機酸化物層(A)と(メタ)アクリル樹脂層(D)を順次交互に連続して2層づつ積層し、積層体を得た。無機酸化物層(A)はSiOxをスパッタ法により20nmの厚さで形成した。(メタ)アクリル樹脂層(D)は、分子内に3個以上水酸基を有する(メタ)アクリル化合物(B)として商品名デナコールアクリレートDA−314(ナガセケムテックス社製)95重量部とアルコキシシリル基を有する(メタ)アクリル化合物(C)として2−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン5重量部とをフラッシュ蒸着法で4.5μmの厚さで積層した。
【0041】
<実施例2>
基材としてPETフィルム(厚さ100μm)を用いた。この基材上に、無機酸化物層(A)と(メタ)アクリル樹脂層(D)を順次交互に連続して2層づつ積層し、積層体を得た。無機酸化物層(A)はSiOxをスパッタ法により10nmの厚さで形成した。(メタ)アクリル樹脂層(D)は、分子内に3個以上水酸基を有する(メタ)アクリル化合物(B)として商品名エポキシエステル80MFA(共栄社化学株式会社)80重量部とアルコキシシリル基を有する(メタ)アクリル化合物(C)として3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン20重量部とをフラッシュ蒸着法で0.5μmの厚さで積層した。
【0042】
<実施例3>
基材としてPESフィルム(厚さ100μm)を用いた。この基材上に、この基材上に、(メタ)アクリル樹脂層(D)と無機酸化物層(A)を順次交互に連続して3層づつ積層し、積層体を得た。(メタ)アクリル樹脂層(D)は、分子内に3個以上水酸基を有する(メタ)アクリル化合物(B)として商品名エポキシエステル80MFA(共栄社化学株式会社)20重量部とアルコキシシリル基を有する(メタ)アクリル化合物(C)として2−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン80重量部の混合物を用い、フラッシュ蒸着法で0.2μmの厚さで積層した。無機酸化物層(A)はAl2O3を蒸着法により30nmの厚さで積層した。さらに、最上層に商品名エポキシエステル80MFA(共栄社化学株式会社)を20重量部と3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン80重量部の混合物をフラッシュ蒸着法で0.2μmの厚さで積層した。
【0043】
<実施例4>
基材としてPENフィルム(厚さ100μm)を用いた。この基材上に、この基材上に、(メタ)アクリル樹脂層(D)と無機酸化物層(A)を順次交互に連続して3層づつ積層し、積層体を得た。(メタ)アクリル樹脂層(D)は、分子内に3個以上水酸基を有する(メタ)アクリル化合物(B)として商品名デナコールアクリレートDA−314(ナガセケムテックス社製)を60重量部とアルコキシシリル基を有する(メタ)アクリル化合物(C)として3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン20重量部と(メタ)アクリル化合物(E)としてジメチロールトリシクロデカンジアクリレート20重量部との混合物を用い、フラッシュ蒸着法で1.0μmの厚さで積層した。無機酸化物層(A)はSiOxをCVD法により180nmの厚さで積層した。さらに、最上層に(メタ)アクリル化合物(B)として商品名エポキシエステル80MFA(共栄社化学株式会社)60重量部と3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン20重量部と、(メタ)アクリル化合物(E)としてジメチロールトリシクロデカンジアクリレート(共栄化学社製、ライトアクリレートDCP−A)20重量部との混合物をフラッシュ蒸着法で1.0μmの厚さで積層した。
【0044】
<実施例5>
基材としてPETフィルム(厚さ100μm)を用いた。この基材上に、無機酸化物層(A)と(メタ)アクリル樹脂層(D)を順次交互に連続して5層ずつ積層し、積層体を得た。無機酸化物層(A)はITOをスパッタ法により5nmの厚さで形成した。(メタ)アクリル樹脂層(D)は、分子内に3個以上水酸基を有する(メタ)アクリル化合物(B)として商品名デナコールアクリレートDA−314(ナガセケムテックス社製)70重量部とアルコキシシリル基を有する(メタ)アクリル化合物(C)として3−アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン30重量部とをフラッシュ蒸着法で0.2μmの厚さで積層した。
【0045】
<比較例1>
基材としてPESフィルム(厚さ100μm)を用いた。この基材上に、無機酸化物層(A)としてAl2O3を蒸着法で35nmの厚さで積層した。
【0046】
<比較例2>
基材としてPENフィルム(厚さ100μm)を用いた。この基材上に、無機酸化物層(A)としてITOをスパッタ法により80nmの厚さで形成し、更に連続してITOをスパッタ法で80nmの厚さで積層した。
【0047】
<比較例3>
基材としてPETフィルム(厚さ100μm)を用いた。この基材上に、無機酸化物層(A)とアクリル樹脂層を順次交互に連続して2層ずつ積層し、積層体を得た。無機酸化物層(A)はSiOxをスパッタ法により50nmの厚さで形成した。アクリル樹脂層はペンタエルスルトールテトラアクリレートをフラッシュ蒸着法で0.8μmの厚さで積層した。
【0048】
上記の実施例1〜5および比較例1〜3は、以下に示す測定方法を用いて、水蒸気バリア性、透過率、密着性および信頼性を評価した。
(水蒸気バリア性)
JIS Z0222に準拠して行った。
(透過率)
ASTM D 1003−61に準拠して行った。
(密着性)
JIS K5400に準拠し、バリアフィルムを碁盤目状に切断後、テープを用いて180℃剥離を行い残存率(%)を測定した。
(信頼性)
得られたEL素子を40℃90%RHの恒温槽で1000時間保存した後に、EL素子を発光させ発光面積を初期面積と比較した。
【0049】
【表1】
【0050】
【発明の効果】
本発明によれば、基材上に無機金属酸化物と、分子内に3個以上水酸基を有する(メタ)アクリル化合物とアルコキシシリル基を有する(メタ)アクリル化合物とを含む(メタ)アクリル樹脂層を積層することにより、高いバリア性と透明性と密着性を示す積層体を信頼性良く得ることができる。
また、本発明の積層体は、バリア性、透明性に優れ、EL素子などの表示媒体に用いることができる。
Claims (7)
- 少なくとも基材上に、無機酸化物層(A)と、分子内に三個以上の水酸基を有する(メタ)アクリル化合物(B)及び分子内にアルコキシシリル基を持つ(メタ)アクリル化合物(C)とを含む(メタ)アクリル樹脂層(D)が積層されていることを特徴とする積層体。
- 前記無機酸化物層(A)と前記(メタ)アクリル樹脂層(D)がそれぞれ複数積層されていることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記無機酸化物層(A)と前記(メタ)アクリル樹脂層(D)が、基材上に無機酸化物層(A)、(メタ)アクリル樹脂層(D)の順に積層されてなることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載の積層体。
- 前記無機酸化物層(A)と前記(メタ)アクリル樹脂層(D)が、基材上に(メタ)アクリル樹脂層(D)、無機酸化物層(A)の順に積層されてなることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載の積層体。
- 前記無機酸化物層(A)と前記(メタ)アクリル樹脂層(D)が、真空中で連続して成膜されることを特徴とした請求項1〜4のいずれかに記載の積層体。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の積層体を用いた表示媒体。
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