TW201806773A - 阻氣膜、有機電子裝置、有機電場發光裝置用基板及有機電場發光裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種阻隔性高且來自內部的水分釋放少的阻氣膜及有機電子元件不易劣化之有機電子裝置，尤其提供一種有機電場發光裝置。阻氣膜依次包括薄膜基材、第一無機層及第一有機層，上述第一無機層和上述第一有機層直接接觸，上述第一有機層係將包含（甲基）丙烯酸酯及矽烷偶聯劑之組成物固化而得之層，上述（甲基）丙烯酸酯的CLogP為4.0以上，上述矽烷偶聯劑具有（甲基）丙烯醯基且105℃下的揮發量小於5.0%。有機電場發光裝置用基板、有機電場發光裝置及有機電子裝置包括上述阻氣膜。
Description
本發明涉及一種阻氣膜。本發明還涉及一種使用阻氣膜之有機電子裝置、有機電場發光裝置用基板及有機電場發光裝置。
在液晶顯示裝置和有機電子裝置等中，近年來，正在使用塑料膜基板來代替以往所使用之玻璃基板。塑料膜基板具有撓性且為輕型，在這一點上有利。塑料膜基板可以藉由卷對卷（Roll to Roll）方式製造，藉此能夠以低成本而製造，在這一點上亦有利。使用塑料膜基板之阻氣膜具有上述優點，並且具有阻斷水蒸氣和氧氣等之有機層及無機層的層疊結構，能夠實現較低的水蒸氣透射率。該種阻氣膜亦作為有機電子裝置的基板和封裝構件而被應用（例如專利文獻1）。 對有機電子裝置要求更高的阻隔性，以免有機電子元件因水分進入而劣化，從而使有機電子裝置的性能受到影響。在專利文獻2中提出有用阻氣膜來封裝有機電子元件，該阻氣膜將由包含金屬氧化物粒子和CLogP大於2的（甲基）丙烯酸酯之固化性樹脂組成物形成之層作為水捕集層而包含。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]：日本專利5174517號 [專利文獻2]：日本專利公表2015-524494號公報
在專利文獻2中公開之水捕集層中，使用金屬氧化物粒子來吸收水分。然而，在本發明人等的驗證中，在認為超過金屬氧化物粒子的飽和吸水量之時刻，產生進行金屬氧化物粒子的水解的進行、樹脂的劣化及無機層的劣化，從而水分進入到已封裝之有機電子元件，利用上述水捕集層之有機電子裝置無法承受長時間的耐久性試驗。並且，認為在如有機電子裝置那樣的裝置中，阻氣膜本身所保持之水分的量亦對性能造成影響，關於適合使用於有機電子裝置的封裝或對基板中之阻氣膜，進一步有待改善。
鑑於上述情況，本發明的課題在於提供一種阻隔性高且來自內部的水分的釋放少的阻氣膜。本發明的課題在於尤其提供一種即使用於有機電子裝置的封裝或基板中亦不會使該有機電子裝置的性能降低之阻氣膜。並且，作為課題提供一種有機電子元件不易劣化之有機電子裝置，尤其提供一種有機電場發光裝置。
本發明人為了解決上述課題而進行深入的研究，發現根據形成設置於無機層表面之有機層之組成物中的聚合性化合物及添加劑的種類，阻氣膜的阻隔性與有機層的含水量不同，並完成了本發明。
亦即，本發明係提供以下[1]～[20]者。 [1]一種阻氣膜，其依次包括薄膜基材、第一無機層及第一有機層， 上述第一無機層與上述第一有機層直接接觸， 上述第一有機層係將包含（甲基）丙烯酸酯及矽烷偶聯劑之組成物固化而得之層， 上述（甲基）丙烯酸酯的CLogP係4.0以上， 上述矽烷偶聯劑具有（甲基）丙烯醯基且105℃下的揮發量小於5.0%。 [2]如[1]所述之阻氣膜，其中上述矽烷偶聯劑的分子量係300以上。 [3]如[1]或[2]所述之阻氣膜，其中上述矽烷偶聯劑具有4個以上的（甲基）丙烯醯基。 [4]如[1]或[2]所述之阻氣膜，其中上述矽烷偶聯劑包含碳數6以上的直鏈烷基。 [5]如[1]～[4]中任一項所述之阻氣膜，其中上述（甲基）丙烯酸酯具有2個以上的（甲基）丙烯醯基。
[6]如[1]～[5]中任一項所述之阻氣膜，其中上述第一有機層的膜厚係0.1～10μm。 [7]如[1]～[6]中任一項所述之阻氣膜，其中上述第一無機層包括氧氮化矽或氮化矽。 [8]如[1]～[7]中任一項所述之阻氣膜，其還包括第二無機層，上述第一有機層與上述第二無機層直接接觸。 [9]如[8]所述之阻氣膜，其中上述第二無機層包括氧氮化矽或氮化矽。 [10]如[1]～[9]中任一項所述之阻氣膜，其中上述（甲基）丙烯酸酯固化後的玻璃化轉變溫度係140℃以上。
[11]如[1]～[10]中任一項所述之阻氣膜，其中上述（甲基）丙烯酸酯固化後的玻璃化轉變溫度係180℃以上。 [12]如[8]～[11]中任一項所述之阻氣膜，其還包括第二有機層，上述第二無機層與上述第二有機層直接接觸。 [13]如[12]所述之阻氣膜，其中上述第二有機層係固化組成物而得之層，該組成物包含CLogP係4.0以上之（甲基）丙烯酸酯和具有（甲基）丙烯醯基且105℃下的揮發量小於5.0%之矽烷偶聯劑。 [14]如[12]或[13]所述之阻氣膜，其中上述第二有機層的膜厚係0.1～10μm。
[15]如[1]～[14]中任一項所述之阻氣膜，其中上述薄膜基材與上述第一無機層之間包括下塗有機層。 [16]一種有機電子裝置，其包括[1]～[15]中任一項所述之阻氣膜。 [17]一種有機電場發光裝置用基板，其包括[1]～[15]中任一項所述之阻氣膜和有機電場發光元件， 上述阻氣膜的表面設置有上述有機電場發光元件， 前述有機電場發光裝置用基板依次包括上述薄膜基材、上述第一有機層及上述有機電場發光元件。 [18]如[17]所述之有機電場發光裝置用基板，其中上述有機電場發光元件依次包括陽極、發光層及陰極， 上述陽極藉由塗佈而形成。 [19]一種有機電場發光裝置，其包括[17]或[18]所述之有機電場發光裝置用基板。 [20]一種有機電場發光裝置，其包括[1]～[15]中任一項所述之阻氣膜、有機電場發光元件及基板， 上述基板的表面設置有上述有機電場發光元件， 前述有機電場發光裝置依次配置有上述薄膜基材、上述第一有機層、上述有機電場發光元件及上述基板。 [發明效果]
依本發明，可提供阻隔性高且來自內部的水分釋放少的阻氣膜。使用本發明的阻氣膜能夠提供有機電子元件不易劣化之有機電子裝置，尤其能夠提供有機電場發光裝置。
以下，關於本發明的內容詳細地進行說明。另外，在本說明書中“～”以將記載於其前後之數值作為下限值及上限值來包括之含義而使用。在本說明書中，“（甲基）丙烯酸酯”的記載表示“丙烯酸酯及丙烯酸甲酯中的任一方或雙方”的含義。“（甲基）丙烯酸聚合物”、“（甲基）丙烯醯基”等亦相同。 ＜阻氣膜＞ 本發明的阻氣膜依次包括薄膜基材、第一無機層及第一有機層。本發明的阻氣膜亦可以包括其他層。例如在薄膜基材與第一無機層之間包括下塗有機層為較佳。本發明的阻氣膜依次包括薄膜基材、第一無機層、第一有機層及第二無機層亦為較佳。並且，本發明的阻氣膜係2層以上的有機層與2層以上的無機層交替層疊者亦為較佳。進而，本發明的阻氣膜在任一表面，尤其，從第一有機層觀察時在與薄膜基材相反的一側的表面亦可包括保護層。
作為阻氣膜的層結構的較佳例，可以舉出以下阻氣膜。另外，設為以記載順序層疊者。 薄膜基材、第一無機層、第一有機層；薄膜基材、第一無機層、第一有機層、第二無機層；薄膜基材、第一無機層、第一有機層、第二無機層、第二有機層；薄膜基材、第一無機層、第一有機層、第二無機層、第二有機層、第三無機層；薄膜基材、第一無機層、第一有機層、第二無機層、第二有機層、第三無機層、第三有機層；薄膜基材、下塗有機層、第一無機層、第一有機層；薄膜基材、下塗有機層、第一無機層、第一有機層、第二無機層；薄膜基材、下塗有機層、第一無機層、第一有機層、第二無機層、第二有機層；薄膜基材、下塗有機層、第一無機層、第一有機層、第二無機層、第二有機層、第三無機層；
薄膜基材、下塗有機層、第一無機層、第一有機層、第二無機層、第二有機層、第三無機層、第三有機層；薄膜基材、第一無機層、第一有機層、第二無機層、保護層；薄膜基材、第一無機層、第一有機層、第二無機層、第二有機層、第三無機層、保護層；薄膜基材、下塗有機層、第一無機層、第一有機層、第二無機層、保護層；薄膜基材、下塗有機層、第一無機層、第一有機層、第二無機層、第二有機層、第三無機層、保護層。
關於構成阻氣膜之層數無特別限制，但典型的係3層～15層為較佳，3～8層為更佳。本發明的阻氣膜可以具有除了薄膜基材、第一有機層、第一無機層及保護層以外的功能層。關於功能層，詳細記載於日本專利公開2006-289627號公報的0036～0038段落號中。作為除了該些以外的功能層的例子，可以舉出消光劑層、耐溶劑層、抗靜電層、平滑化層、密合改善層、遮光層、抗反射層、硬塗層、應力緩解層、防霧層、防污層、被印刷層等。 阻氣膜的膜厚係10μm～200μm為較佳，20μm～150μm為更佳。
＜薄膜基材＞ 薄膜基材只要係塑料膜即可。所使用之塑料膜只要係能夠保持包括設置於其上之無機層及有機層之層疊體之薄膜，則對材質、厚度等無特別限制，根據使用目的等能夠適當地進行選擇。作為塑料膜，具體而言，可以舉出聚對苯二甲酸乙二酯（PET）、聚萘二甲酸乙二酯（PEN）等聚酯樹脂、甲基丙烯酸樹脂、甲基丙烯酸-馬來酸共聚物、聚苯乙烯樹脂、透明氟樹脂、聚醯亞胺、氟化聚醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯胺亞胺樹脂、聚醚亞胺樹脂、纖維素醯化物樹脂、聚氨酯樹脂、聚醚醚酮樹脂、聚碳酸酯樹脂、脂環式聚烯烴樹脂、聚芳酯樹脂、聚醚碸樹脂、聚碸樹脂、環烯烴共聚物、茀環改性聚碳酸酯樹脂、脂環改性聚碳酸酯樹脂、茀環改性聚酯樹脂、丙烯醯化合物等熱塑性樹脂。作為薄膜基材，尤其能夠較佳地使用聚酯樹脂。薄膜基材的膜厚係8μm～200μm為較佳，18μm～150μm為更佳。 薄膜基材可以具有上塗層。上塗層無特別限定，但只要係聚酯、聚氨酯、聚烯烴、丙烯酸樹脂、苯乙烯丁二烯共聚物等即可。上塗層的膜厚係0.01μm～5.0μm為較佳，0.02μm～1μm為更佳。 在薄膜基材具有上塗層之情況下，薄膜基材在第一有機層側的表面具有上塗層為較佳。
[第一有機層] 本發明的阻氣膜包括第一有機層。本發明的阻氣膜可以包括或者不包括除了第一有機層以外的有機層。另外，在本說明書中，有機層係指藉由包含聚合性化合物之組成物的固化而形成之層，包括第一有機層、第二有機層及下塗有機層等。
第一有機層與其他有機層的組成及膜厚等可以分別相同，亦可以不同。 在本說明書中，第一有機層係指在設置於薄膜基材上之有機層中，有機層的薄膜基材側的界面與無機層直接接觸之任意的層。進而，將在第一有機層的薄膜基材側的面與第一有機層直接接觸之無機層稱作第一無機層。第一無機層係與後述下塗有機層直接接觸之無機層為較佳，尤其，係與設置於薄膜基材表面之下塗有機層直接接觸之無機層為較佳。
並且，第一有機層在與直接接觸於第一無機層之面的相反的一側的面，與第二無機層直接接觸為較佳。亦即，第一有機層被夾持於2個無機層中且與2個無機層直接接觸為較佳。第一有機層被夾持於2個無機層中之結構係，藉由阻氣膜製造後的乾燥製程等而不易降低第一有機層的含水量之結構，但第一有機層因由更不易含有水分之材料來形成而為較佳。
第二無機層上還可以設置有第二有機層。同樣地，還可以具有第三無機層及第三有機層，而且，還可以層疊無機層及有機層且存在第四有機層、第五有機層。 第一有機層的膜厚係0.1～10μm為較佳，0.5～5.0μm為更佳。
第一有機層的含水率小於1.0%為較佳。能夠提供在該種範圍內來自內部的水分的釋放少的阻氣膜。含水率0.7%以下為較佳，0.6%以下為更佳，0.5%以下為進一步較佳。 在本說明書中，含水率係按照JIS K0113的記載並由卡爾·費休法求出之值。並且，含水率係在0.133Pa（1×10-3
torr）的真空烘箱中，在110℃下乾燥一夜被測定物之後，在25℃、50%RH（相對濕度）的環境下擱置3天之後測定者。
（第一有機層形成用組成物） 用於形成第一有機層的第一有機層形成用組成物包含（甲基）丙烯酸酯及矽烷偶聯劑。第一有機層形成用組成物亦可以包含聚合起始劑等其他添加劑。
（（甲基）丙烯酸酯） 第一有機層形成用組成物包含CLogP係4.0以上之（甲基）丙烯酸酯作為聚合性化合物。CLogP係4.2以上為更佳，5.0以上為進一步較佳。 ClogP值係藉由計算而求出對1-辛醇和水的分配系數P的常用對數logP之值，係成為疏水性指標之值。更高的ClogP值表示更高的疏水性。在ClogP值的計算中，除了能夠使用ClogP值估算程序（在Daylight Chemical Information Systems公司的PCModels中組裝之CLOGP程序）以外，亦可以使用利用chemdraw或http：//www.vcclab.org/lab/alogps/start.html得到之值。 如此藉由使用疏水性高的（甲基）丙烯酸酯而能夠將第一有機層設為不易包含水分之組成。
CLogP係4.0以上之（甲基）丙烯酸酯具有2個以上的（甲基）丙烯醯基為較佳。 作為CLogP係4.0以上之（甲基）丙烯酸酯，例如能夠使用在由以下通式（1）～（8）中任一個表示之（甲基）丙烯酸酯中計算CLogP係4.0以上者。 另外，在通式（1）～（8）及（10）中，烷基可以係直鏈狀或支鏈狀中的任一種。作為烷基的例子，例如能夠舉出甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、異戊基、新戊基、1,1-二甲基丙基、正己基、異己基。並且，在通式（1）～（8）及（10）中，伸烷基可以舉出在上述烷基的各例中去除1個任意的氫原子而得到之2價的基團等。關於伸烷基氧基亦相同。
[化學式1]（式中，R1
分別獨立地表示表示下記通式（10）之取代基。）
[化學式2]
（式中，R2
表示單鍵、碳數1～6的伸烷基、伸烷基氧基或伸烷基氧基的重複結構。R3
表示氫原子或甲基。*表示與式（1）的脂環骨架鍵結之位置。） 作為由通式（1）表示之（甲基）丙烯酸酯的具體例，能夠舉出三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯及三環癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯等。由通式（1）表示之（甲基）丙烯酸酯，作為市售品而可以獲得A-DCP（Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.製造）、DCP（Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.製造）、IRR214-K（DAICEL-ALLNEX LTD.製造）、LIGHT ACRYLATE DCP-A（KYOEISHA CHEMICAL Co.,LTD製造）等。
[化學式3]（式中，R1
與通式（1）的R1
的含義相同。）
作為由通式（2）表示之（甲基）丙烯酸酯的具體例，可以舉出1,3,5-金剛烷三醇三甲基丙烯酸酯、1,3-金剛烷二甲醇二丙烯酸酯、1,3-金剛烷二甲醇二甲基丙烯酸酯、1,3,5-金剛烷三甲醇三丙烯酸酯及1,3,5-金剛烷三甲醇三甲基丙烯酸酯。由通式（2）表示之（甲基）丙烯酸酯，作為市售品而可以獲得DIAPUREST ADTM（MITSUBISHI GAS CHEMICAL COMPANY,INC.製造）等。
[化學式4]（式中，R1
與通式（1）的R1
的含義相同。R4
表示氫原子或甲基。a表示1～20的整數。）
作為由通式（3）表示之（甲基）丙烯酸酯的具體例，可以舉出由以下結構式表示之化合物。
[化學式5]（b表示1～9的整數。）
[化學式6]
作為（式中，R1
與通式（1）的R1
的含義相同。R5
表示氫原子、碳數1～6的烷基、環己基或苯基，或者相鄰之R5
彼此鍵結而可以形成碳數3～8的烴環。）烴環，可以舉出苯環等。 作為由通式（4）表示之（甲基）丙烯酸酯的具體例，可以舉出由以下結構式表示之化合物。
[化學式7]
由通式（4）表示之（甲基）丙烯酸酯，作為市售品而可以獲得A-BPEF（Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.製造）、OGSOL EA200（Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.製造）等。
[化學式8]
（式中，R1
及R5
分別與通式（1）的R1
及通式（4）的R5
的含義相同。） 作為由通式（5）表示之（甲基）丙烯酸酯的具體例，可以舉出由以下結構式表示之化合物。
[化學式9]
[化學式10]
（式中，R1
與通式（1）的R1
的含義相同。R6
表示氫原子或碳數1～6的烷基。） 作為由通式（6）表示之（甲基）丙烯酸酯的具體例，可以舉出由以下結構式表示之化合物。
[化學式11]（n＋m＝2～10）
由通式（6）表示之（甲基）丙烯酸酯，作為市售品而可以獲得ABE-300、A-BPE-4、A-BPE-10（Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.製造）、EBECRYL150（DAICEL-ALLNEX LTD.製造）、LIGHT ACRYLATE BP-4EL（KYOEISHA CHEMICAL Co.,LTD製造）、ARONIX M211B、ARONIX M208（TOAGOSEI CO.,LTD.製造）等。
[化學式12]
（式中，R1
及R6
分別與通式（1）的R1
及通式（6）的R6
的含義相同。） 作為由通式（7）表示之（甲基）丙烯酸酯的具體例，可以舉出由以下結構式表示之化合物。
[化學式13]
[化學式14]
（式中，R1
及R6
分別與通式（1）的R1
及通式（6）的R6
的含義相同。） 作為由通式（8）表示之（甲基）丙烯酸酯的具體例，可以舉出由以下結構式表示之化合物。
[化學式15]
在包含第二無機層之阻氣膜的情況下，上述（甲基）丙烯酸酯固化後的玻璃化轉變溫度係140℃以上為較佳，180℃以上為更佳。藉由使用固化後的玻璃化轉變溫度係140℃以上之上述（甲基）丙烯酸酯，即使在所形成之第一有機層表面，由CVD等形成第二無機層，亦能夠將第一有機層表面保持得比較平坦，具有能夠形成緻密的無機層之優點。 在此，（甲基）丙烯酸酯固化後的玻璃化轉變溫度係使（甲基）丙烯酸酯聚合而得到之均聚物的玻璃化轉變溫度。
在本說明書中，玻璃化轉變溫度（以下，有時縮寫為Tg）藉由差示掃描熱量測定（DSC）而算出。作為DSC的具體的測定條件的一例，能夠舉出以下測定條件。 DSC裝置：Seiko Instruments Inc.製造，DSC6200 ・測定室內氣氛：氮氣（50mL/min） ・升溫速度：10℃/min ・測定開始溫度：0℃ ・測定結束溫度：200℃ ・試樣盤：鋁製盤 ・測定試樣的質量：5mg ・Tg的估算：將DSC圖的下降開始點與下降結束點的中間溫度設為Tg。然而，以同一試樣實施兩次測定，採用第二次的測定結果。
對於在（甲基）丙烯酸酯中添加0.1～5.0莫耳%的聚合起始劑之組成物進行紫外線照射等，關於所得到之固化物，藉由進行DSC而能夠得到（甲基）丙烯酸酯固化後的玻璃化轉變溫度。
在第一有機層形成用組成物中，可以包含2種類以上的CLogP係4.0以上之（甲基）丙烯酸酯。 CLogP係4.0以上之（甲基）丙烯酸酯在第一有機層形成用組成物中相對於第一有機層形成用組成物的固體成分總質量係60質量%以上為較佳，70質量%以上為更佳，80質量%以上為進一步較佳，90質量%以上尤為佳。另外，在本說明書中，“固體成分”係指揮發成分（溶劑等）揮發後的殘留物，“固體成分總質量”係指揮發成分揮發後的殘留物的質量。
（其他聚合性化合物） 第一有機層形成用組成物可以包含CLogP係4.0以上之（甲基）丙烯酸酯的其他聚合性化合物。 作為其他聚合性化合物，例如可以舉出在末端或側鏈上具有其他烯屬不飽和鍵之化合物、以及在末端或側鏈上具有環氧基或氧雜環丁烷基之化合物。作為其他聚合性化合物，在末端或側鏈上具有烯屬不飽和鍵之化合物尤為佳。作為在末端或側鏈上具有烯屬不飽和鍵之化合物的例子，可以舉出（甲基）丙烯酸酯類化合物、丙烯醯胺類化合物、馬來酸酐等，（甲基）丙烯酸酯類化合物為較佳，丙烯酸酯類化合物尤為佳。
作為（甲基）丙烯酸酯類化合物，（甲基）丙烯酸酯、氨酯（甲基）丙烯酸酯和聚酯（甲基）丙烯酸酯、環氧（甲基）丙烯酸酯等為較佳。 作為（甲基）丙烯酸酯類化合物，能夠使用例如在日本專利公開2013-43382號公報的0024～0036段落、日本專利公開2013-43384號公報的0036～0048段落、或WO2013/047524中記載的化合物。可以使用在後述保護層形成用組成物的說明中進行說明之具有碳環之（甲基）丙烯酸酯中的任一種。 其他聚合性化合物在第一有機層形成用組成物中相對於第一有機層形成用組成物的固體成分總質量係40質量%以下為較佳，30質量%以下為更佳，20質量%以下為進一步較佳，10質量%以下尤為佳。
（矽烷偶聯劑） 在包含有機層及無機層的層疊結構之阻氣膜中，阻隔性因層間密合不充分而有可能降低。根據該觀點，通常，在有機層形成用組成物中使用矽烷偶聯劑為較佳，以提高層間密合性。但根據矽烷偶聯劑而存在有機層容易含水之傾向。本發明的阻氣膜的第一有機層由第一有機層形成用組成物形成，該第一有機層形成用組成物具有（甲基）丙烯醯基且包含105℃下的揮發量小於5.0%之矽烷偶聯劑。本發明人等發現，藉由將第一有機層由包含如上所述疏水性高的（甲基）丙烯酸酯和105℃下的揮發量小於5.0%之矽烷偶聯劑之組成物形成，能夠提高第一有機層與第一無機層的密合性，並且亦能夠將第一有機層的含水量保持得較低。 並且，作為矽烷偶聯劑而使用105℃下的揮發量小於5.0%者，藉此能夠防止因矽烷偶聯劑本身揮發而對阻氣膜的製造製程造成影響，或者在使用阻氣膜時，因殘留於有機層之矽烷偶聯劑揮發而對有機電子裝置等造成影響。
矽烷偶聯劑在105℃下的揮發量係以在實施例中示出之順序測定及算出者。矽烷偶聯劑在105℃下的揮發量小於4.0%為較佳，3.0%以下為更佳。 使用於第一有機層形成用組成物中之矽烷偶聯劑的分子量係300以上為較佳。
作為使用於第一有機層形成用組成物中之矽烷偶聯劑的較佳例，可以舉出具有4個以上的（甲基）丙烯醯基之矽烷偶聯劑及包含碳數6以上的直鏈烷基之矽烷偶聯劑。
具有4個以上的（甲基）丙烯醯基之矽烷偶聯劑具有5個以上的（甲基）丙烯醯基為進一步較佳。作為具有4個以上的（甲基）丙烯醯基之市售的矽烷偶聯劑，能夠使用Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.製造的X-12-1050等。
作為包含碳數6以上的直鏈烷基之矽烷偶聯劑，可以舉出由以下通式I表示之化合物。
[化學式16]
式中，R11
分別獨立地表示氫原子或甲基，R12
表示鹵素元素或烷基，R13
表示氫原子或烷基，L表示碳數6～16的直鏈烷基，n表示0至2中任一個整數。 作為鹵素元素，可以舉出氯原子、溴原子、氟原子及碘原子。 烷基或者後述取代基中包含烷基之取代基中的烷基的碳數1～12為較佳，1～9為更佳，1～6為進一步較佳。作為烷基的具體例，可以舉出甲基、乙基、丙基、丁基、戊基及己基。烷基可以為直鏈狀、支鏈狀、環狀，但直鏈烷基為較佳。 作為L，可以舉出1,6-伸己基、1,9-壬烯基、1,12-十二碳烯基、1,16-十六碳烯基等。
由通式I表示之化合物，作為市售品而可以獲得KBM-5803（8-甲基丙烯醯氧基辛基三甲氧基矽烷：Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.製造）等。 第一有機層形成用組成物中的矽烷偶聯劑的含量相對於第一有機層形成用組成物的固體成分總質量係0.01～10質量%為較佳，0.1～5.0質量%為更佳。
（聚合起始劑） 第一有機層形成用組成物包含聚合起始劑為較佳。在使用聚合起始劑之情況下，其含量係上述（甲基）丙烯酸酯等聚合性化合物的合計量的0.1～5.0莫耳%為較佳，0.5～2.0莫耳%為更佳。藉由設為該種組成而能夠適當地控制經過活性成分生成反應之聚合反應。作為光聚合起始劑的例子，可以舉出由BASF公司市售之Irgacure系列（例如Irgacure 651、Irgacure 754、Irgacure 184、Irgacure 2959、Irgacure 907、Irgacure 369、Irgacure 379及Irgacure 819等）、Darocure系列（例如Darocure TPO及Darocure 1173等）、Quantacure PDO、由Lamberti公司市售之Ezacure系列（例如Ezacure TZM、Ezacure TZT、Ezacure KTO46等）等。
（聚合物） 第一有機層形成用組成物可以包含或不包含聚合物。作為聚合物的例子，可以舉出聚酯、聚烯烴、丙烯酸氨酯樹脂、苯乙烯丙烯酸樹脂、聚偏二氯乙烯及在後述保護層中所使用之（甲基）丙烯酸聚合物等。 在第一有機層形成用組成物包含聚合物之情況下，相對於有機層形成用組成物的固體成分總質量，上述聚合物小於15質量%為較佳，小於10質量%為更佳，小於5.0質量%為進一步較佳，3.0質量%以下尤為佳。藉由將（甲基）丙烯酸聚合物設為小於5.0質量%，能夠在有機層上形成平滑的無機層。
（無機微粒） 第一有機層形成用組成物可以包含無機微粒。作為無機微粒，能夠舉出包括選自包括二氧化矽等氧化矽、氧化鈦、氧化鋁、氧化錫、氧化銦、ITO、氧化鋅、氧化鋯、氧化鎂、碳酸鈣、滑石、黏土、燒成高嶺土、燒成矽酸鈣、水合矽酸鈣、矽酸鋁、矽酸鎂及磷酸鈣之組中之任一種以上之微粒。尤其，可以較佳地使用氧化矽、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯及氧化鎂等。 第一有機層形成用組成物中的無機微粒的含量相對於第一有機層形成用組成物的固體成分總質量係0.01～25質量%為較佳，0.01～10質量%為更佳，0.01～5.0質量%為進一步較佳，0.01～1.0質量%尤為佳。藉由設為上述範圍，在高溫高濕環境下能夠使醇和水不易釋放，並能夠使無機層的劣化不易產生。
（溶劑） 第一有機層形成用組成物可以包含溶劑。作為溶劑的例子，可以舉出甲乙酮（MEK）等酮、酯類溶劑：2-丁酮、丙二醇單乙基醚乙酸酯（PGMEA）、環己酮或該些溶劑中任意2種以上的混合溶劑。該些中，甲乙酮為較佳。 在第一有機層形成時（塗佈第一有機層形成用組成物時），第一有機層形成用組成物的上述溶劑的含量相對於第一有機層形成用組成物總量係50～97質量%為較佳，60～95質量%為更佳。
（第一有機層的製作方法） 將第一有機層形成用組成物塗佈成層狀而製作第一有機層。第一有機層形成用組成物只要塗佈於第一無機層的表面即可。作為塗佈方法，例示出浸塗法、氣刀刮塗法、帘式塗佈法、輥塗法、繞線棒塗佈法、凹版塗佈法、滑動式塗佈法，或者在美國專利第2681294號說明書中記載的使用料鬥之擠出塗佈法（亦可稱作模塗法），其中，能夠較佳地採用擠出塗佈法。 第一有機層形成用組成物在上述塗佈之後，可以作為塗佈膜而被乾燥。
第一有機層形成用組成物只要藉由光（例如紫外線）、電子束或熱射線來固化即可，藉由光而固化為較佳。尤其，對第一有機層形成用組成物，以25℃以上的溫度（例如30～130℃）一邊加熱，一邊固化為較佳。藉由加熱而促進第一有機層形成用組成物的自由運動而使其有效地固化，且不會損傷薄膜基材等便能夠進行成膜。
所照射之光只要係使用高壓水銀燈或低壓水銀燈之紫外線即可。照射能量係0.1J/cm2
以上為較佳，0.5J/cm2
以上為更佳。
（甲基）丙烯酸酯等聚合性化合物因空氣中的氧而受到聚合阻礙，因此降低聚合時的氧濃度或氧分壓為較佳。藉由氮取代法而降低聚合時的氧濃度之情況下，氧濃度係2%以下為較佳，0.5%以下為更佳。藉由減壓法而降低聚合時的氧分壓之情況下，總壓係1000Pa以下為較佳，100Pa以下為更佳。
固化後的第一有機層形成用組成物中之（甲基）丙烯酸酯等聚合性化合物的聚合率係20質量%以上為較佳，30質量%以上為更佳、50質量%以上尤為佳。在此，所謂之聚合率係指在單體混合物中的所有聚合性基團（例如丙烯醯基及甲基丙烯醯基）中已進行反應之聚合性基團的比率。聚合率能夠藉由紅外線吸收法而進行定量。
第一有機層平滑且膜硬度高為較佳。第一有機層的平滑性作為1μm角的平均粗糙度（Ra值）而小於3nm為較佳，小於1nm為更佳。 第一有機層的膜厚無特別限制，但根據脆性和透光率的觀點，50nm～5000nm為較佳，200nm～3500nm為更佳。
對第一有機層的表面要求不存在顆粒等雜質及突起。因此，在絕對無塵室內進行第一有機層的成膜為較佳。清潔度係10000級以下為較佳，1000級以下為更佳。 第一有機層的硬度高為較佳。若有機層的硬度高，則形成於該表面之無機層平滑地成膜，其結果，可知阻隔性能提高。有機層的硬度能夠作為基於納米壓痕法之顯微硬度而表示。第一有機層的顯微硬度係0.1GPa以上為較佳，0.3GPa以上為更佳。
[第二有機層等] 如上所述，本發明的阻氣膜可以包括第二有機層。無機層、有機層交替層疊，從薄膜基材側依次包括第三有機層、第四有機層、第五有機層等進一步高階的有機層。在本說明書中，有時將層疊於第一有機層上之有機層統稱為第二有機層等。 第二有機層等的膜厚分別係0.1～10μm為較佳，0.5～5.0μm為更佳。 第二有機層等能夠藉由包含聚合性化合物之有機層形成用組成物的固化而形成。
用於形成第二有機層等的第二有機層等形成用組成物係相當於上述已進行說明之第一有機層形成用組成物之組成。尤其，在第二有機層等成為本發明的阻氣膜表面的層之情況下，第二有機層等形成用組成物係相當於上述已進行說明之第一有機層形成用組成物之組成為較佳。其原因在於，藉由該組成而形成含水量少的第二有機層等，且不會使形成於其表面之有機電子元件等劣化。 在同一阻氣膜內，第二有機層等形成用組成物係與第一有機層形成用組成物係同一組成亦為較佳。
然而，第二有機層等形成用組成物可以不包含上述CLogP係4.0以上之（甲基）丙烯酸酯，例如作為聚合性化合物，可以包含在上述第一有機層形成用組成物中已進行說明之其他聚合性化合物，以代替CLogP係4.0以上之（甲基）丙烯酸酯。第二有機層形成用組成物可以包含CLogP係4.0以上之（甲基）丙烯酸酯和具有（甲基）丙烯醯基且105℃下的揮發量小於5.0%之矽烷偶聯劑。
並且，第二有機層等形成用組成物亦可以不包含矽烷偶聯劑。並且，作為包含矽烷偶聯劑之情況的矽烷偶聯劑，並不限定於上述具有（甲基）丙烯醯基且105℃下的揮發量小於5.0%之矽烷偶聯劑，亦可以使用WO2013/146069中所記載的由通式（1）表示之矽烷偶聯劑及WO2013/027786中所記載的由通式（I）表示之矽烷偶聯劑等，使用具有（甲基）丙烯醯基且105℃下的揮發量小於5.0%之矽烷偶聯劑為較佳。
第二有機層等形成用組成物只要以與第一有機層形成用組成物中的聚合性化合物的量相同的量包含聚合性化合物即可。第二有機層等形成用組成物可以包含聚合起始劑等其他成分。關於其他成分，能夠參考上述第一有機層形成用組成物之記載。 並且，除了在第二無機層等的表面塗佈組成物以外，能夠以與第一有機層的形成相同的方式進行第二有機層的形成。
[下塗有機層] 本發明的阻氣膜包含下塗有機層為較佳。下塗有機層係包含於薄膜基材與第一無機層之間之有機層。下塗有機層並非係設置於無機層表面之有機層為較佳（係不同於第一有機層之有機層為較佳），係設置於薄膜基材表面之有機層為更佳。 下塗有機層的膜厚係0.1～10μm為較佳，0.5～5.0μm為更佳。在薄膜基材具有上塗層之情況下，可以比上塗層薄0.01μm～5.0μm。
下塗有機層能夠藉由包含聚合性化合物之下塗有機層形成用組成物的固化而形成。 下塗有機層形成用組成物可以與第一有機層形成用組成物相同，但亦可以不同。下塗有機層形成用組成物，尤其未設置於無機層表面之下塗有機層的形成用組成物，實質上可以未包含矽烷偶聯劑，例如下塗有機層形成用組成物中的矽烷偶聯劑的含量相對於下塗有機層形成用組成物的固體成分總質量小於3.0質量%為較佳，小於1.0質量%為更佳。例如在第一有機層形成用組成物中，可以將矽烷偶聯劑的含量設為小於3.0質量%或小於1.0質量%者使用於下塗有機層的形成中。
並且，下塗有機層形成用組成物可以不包含上述CLogP係4.0以上之（甲基）丙烯酸酯，例如可以包含在上述第一有機層形成用組成物中已進行說明之其他聚合性化合物，以代替聚合性化合物。 下塗有機層形成用組成物中的聚合性化合物在固化後的玻璃化轉變溫度係140℃以上為較佳，180℃以上為更佳。藉由使用固化後的玻璃化轉變溫度係140℃以上之聚合性化合物而具有以下優點：即使在所形成之下塗有機層表面藉由CVD等而形成無機層，亦能夠將下塗有機層表面保持得平坦，並能夠形成緻密的無機層。在此，固化後的玻璃化轉變溫度係使聚合性化合物聚合而得到之均聚物的玻璃化轉變溫度。例如對於在聚合性化合物中添加0.1～5.0莫耳%的聚合起始劑之組成物進行紫外線照射等，能夠藉由上述方法對所得到之固化物進行差示掃描熱量測定而得到。
下塗有機層形成用組成物可以包含聚合起始劑等其他成分。關於其他成分，能夠參考上述第一有機層形成用組成物中的記載。 並且，在薄膜基材上，較佳地在薄膜基材表面塗佈下塗有機層形成用組成物，除此以外，能夠以與第一有機層的形成相同的方式進行下塗有機層的形成。
[無機層] 無機層通常係包括金屬化合物之薄膜層。在本說明書中，當簡稱為無機層時，係指包括第一無機層、第二無機層、第三無機層、第四無機層、第五無機層等。並且，在第一無機層與薄膜基材之間包括其他無機層之情況下，亦包括該些無機層。無機層的形成方法只要係能夠形成目標薄膜之方法，則能夠使用任意的方法。例如有蒸鍍法、濺射法、離子鍍法等物理氣相沉積法（PVD）、各種化學氣相沉積法（CVD）、電鍍和溶膠-凝膠法等液相沉積法。無機層藉由化學氣相沉積法而形成為較佳。藉由化學氣相沉積法而形成之無機層的表面平滑，有可能與設置於其表面之有機層的密合性降低。在本發明的阻氣膜中，藉由使用第一有機層形成用組成物，即使在藉由化學氣相沉積法而形成之無機層的表面設置有機層，亦能夠得到無機層與有機層的充分的密合。
無機層中所包含之成分只要係滿足阻氣性能者則無特別限定，但能夠較佳地使用例如金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物、金屬氧氮化物或金屬氧化碳化物且包含選自Si、Al、In、Sn、Zn、Ti、Cu、Ce或Ta之1種以上金屬之氧化物、氮化物、碳化物、氧氮化物、氧化碳化物等。該些中，選自Si、Al、In、Sn、Zn、Ti之金屬的氧化物、氮化物或氧氮化物為較佳，尤其Si的氧化物、Si的氮化物或Si的氧氮化物，或Al的氧化物、Al的氮化物或Al的氧氮化物為較佳。該些可以含有作為次要成分的其他元素。 作為無機層，尤其包含Si（矽）之無機層為較佳。其原因在於，透明性更高且具有更優異之阻氣性能。其中，尤其包括氧氮化矽或氮化矽之無機層為較佳。
尤其，第一無機層係包含Si之無機層為較佳。其原因在於，若由在包含Si之無機層表面包含矽烷偶聯劑之第一有機層形成用組成物來形成第一有機層，則第一無機層與第一有機層的密合性尤其提高。
無機層中所包含之成分可以包含氫，但藉由氫正向散射分析而測定之氫濃度係30%以下為較佳。 無機層的平滑性作為1μm角（1邊為1μm的正方形）的平均粗糙度（Ra值）小於3nm為較佳，1nm以下為更佳。
無機層的膜厚無特別限定，但每1層通常在5～500nm的範圍內，10～200nm為較佳，15～50nm為進一步較佳。1層的無機層可以係包括複數個子層之層疊結構。該情況下，各子層可以係相同的組成，亦可以係不同之組成。 當本發明的阻氣膜包括2層以上的無機層時，2層以上的無機層其組成、形成方法、膜厚等可以相同，亦可以不同。2層以上的無機層其組成相同為較佳，組成及形成方法相同為更佳。
（有機層與無機層的層疊） 根據所希望的層結構而依次反覆成膜有機層和無機層，藉此能夠進行有機層與無機層的層疊。
[保護層] 本發明的阻氣膜的一個表面可以係第一有機層或第二有機層等，亦可以係第二無機層。進而，本發明的阻氣膜至少在一個表面，尤其在第一有機層的界面中與薄膜基材側相反的一側的面，具有保護層亦為較佳。其原因在於，藉由具有保護層，在阻氣膜中可以得到高耐刮傷性，尤其能夠保護有關阻隔性之無機層。 保護層係上述有機層的一種，但在本說明書中，將在阻氣膜的至少一個表面與無機層直接接觸而設置之有機層稱作保護層。保護層與阻氣膜中的至少1層的無機層直接接觸為較佳。進而，保護層只要具有以下進行說明之性質和組成即可。
保護層係含水率小於1.0%的保護層為較佳。藉由該種保護層而能夠賦予阻氣膜以水分的釋放少的表面。含水率係0.7%以下為較佳，0.6%以下為更佳，0.5%以下為進一步較佳。藉由使用後述之保護層形成用組成物，能夠獲得不僅含水率較低，而且與無機層的密合性、耐刮傷性及耐溶劑性高的保護層。 保護層的膜厚係0.1～10.0μm為較佳，0.5～5.0μm為更佳。
（保護層形成用組成物） 保護層能夠藉由保護層形成用組成物的固化而形成。保護層形成用組成物包含具有碳環之（甲基）丙烯酸酯及（甲基）丙烯酸聚合物。
（具有碳環之（甲基）丙烯酸酯） 碳環可以係飽和烴環及不飽和烴環中的任一種。並且，碳環可以係單環，亦可以係稠環和螺環。碳環中所包含之碳數無特別限定，但3～12為較佳，5～10為更佳。作為碳環的具體例，可以舉出環己環等環烯環、苯環、萘環、茀環、蒽環及菲環等。該些中，苯環或茀環為較佳，尤其茀環為較佳。具有碳環之（甲基）丙烯酸酯可以僅具有1個碳環，亦可以具有2個以上。2個以上的碳環彼此可以相同，亦可以不同。可以使用例如包含2個以上的苯環之（甲基）丙烯酸酯、包含苯環及茀環之（甲基）丙烯酸酯等。包含聯苯結構或9,9-雙苯茀結構之（甲基）丙烯酸酯亦可以作為較佳例而舉出。 具有碳環之（甲基）丙烯酸酯只要具有1個以上的（甲基）丙烯醯基即可，具有2個以上為較佳。
作為具有碳環之（甲基）丙烯酸酯的具體例，可以舉出由上述通式（1）～（8）中的任1個表示之化合物、日本專利公開2010-30290號公報中所記載的化合物（尤其在0017～0018段落中所記載的化合物）、日本專利公開2010-30292號公報中所記載的化合物（尤其在0013、0019、0020段落中所記載的化合物）、日本專利公開2011-51194號公報的0014～0017中所記載的化合物等。
具有碳環之（甲基）丙烯酸酯可以使用1種，亦可以使用2種以上。 具有碳環之（甲基）丙烯酸酯可以使用藉由以往公知的製造方法而製造者，亦可以使用市售品。作為市售品，可以舉出例如Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.製造的A-B1206PE、ABE-300、A-BPE-10、A-BPE-20、A-BPE-30、A-BPE-4、A-BPEF、A-DCP、DAICEL-ALLNEX LTD.製造的EBECRYL150、IRR214-K、KYOEISHA CHEMICAL Co.,LTD製造的LIGHT ACRYLATE DCP-A、BP-4EAL、BP-4PA等。 具有碳環之（甲基）丙烯酸酯相對於保護層形成用組成物的固體成分總質量係40～95質量%為較佳，45～93質量%為更佳，50～90質量%為進一步較佳，55～85質量%尤為佳。
（（甲基）丙烯酸聚合物） （甲基）丙烯酸聚合物係包含（甲基）丙烯酸的衍生物之單體的聚合物。作為（甲基）丙烯酸的衍生物的例子，可以舉出丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯等丙烯酸酯、以及甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯等甲基丙烯酸酯。 （甲基）丙烯酸聚合物可以係（甲基）丙烯酸的1種衍生物的單聚合物，亦可以係（甲基）丙烯酸的2種以上衍生物的共聚物，亦可以係可以與該些共聚之其他單體的共聚物，但（甲基）丙烯酸的衍生物的共聚物為較佳。
作為可以與（甲基）丙烯酸的衍生物共聚之共聚成分，可以舉出丙烯酸、甲基丙烯酸等α,β-不飽和酸類及馬來酸、富馬酸、衣康酸等含有不飽和基之二價羧酸類等不飽和酸類、苯乙烯、鄰-甲基苯乙烯、間-甲基苯乙烯、對-甲基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、對-乙基苯乙烯、對-叔丁基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α-甲基-對-甲基苯乙烯等芳香族乙烯基化合物類、丙烯腈、甲基丙烯腈等α,β-不飽和腈類、內酯環單元、戊二酸酐單元、戊二亞胺單元、馬來酸酐等不飽和羧酸酐類、馬來醯亞胺、N-取代馬來醯亞胺等馬來醯亞胺類。
根據力學強度的觀點，（甲基）丙烯酸聚合物的重均分子量Mw係20,000以上為較佳，25,000以上為更佳。並且，根據提高與丙烯酸單體的相溶性的觀點，（甲基）丙烯酸聚合物的重均分子量Mw係600,000以下為較佳，300,0000為更佳。
在本說明書中，重均分子量（以下，縮寫為Mw）設為利用凝膠滲透色譜法（GPC）之聚苯乙烯換算值。作為GPC的具體的測定條件的一例，能夠舉出以下測定條件。 GPC裝置：HLC-8320（TOSOH CORPORATION.製造）： 管柱：同時使用TSK gel SuperHZM-H、TSK gel SuperHZ4000、TSK gel SuperHZ2000，（TOSOH CORPORATION.製造，4.6mmID（內徑）×15.0cm） 溶析液：四氫呋喃（THF）
根據耐熱性的觀點，（甲基）丙烯酸聚合物的玻璃化轉變溫度Tg係40℃以上為較佳，60℃以上為更佳。根據密合性的觀點，110℃以下為較佳，100℃以下為進一步較佳。
（甲基）丙烯酸聚合物可以使用1種，亦可以使用2種以上。 （甲基）丙烯酸聚合物可以使用藉由公知方法而製造者，亦可以使用市售品。例如可以舉出Dell pet 60N、80N（Asahi Kasei Corporation.製造）、DIANAL BR80、BR83、BR85、BR88、BR95、BR108、BR110、BR113（MITSUBISHI RAYON CO.,LTD.製造）等。 （甲基）丙烯酸聚合物相對於保護層形成用組成物的固體成分總質量係5～40質量%為較佳，7～35質量%為更佳，10～30質量%尤為佳。
（其他聚合性化合物） 保護層形成用組成物可以包含除了具有上述碳環之（甲基）丙烯酸酯以外的其他聚合性化合物。作為其他聚合性化合物，在第二有機層等形成用組成物中可以舉出上述聚合性化合物，（甲基）丙烯酸酯類化合物為較佳。 在保護層形成用組成物中，其他聚合性化合物相對於保護層形成用組成物的固體成分總質量係0～10質量%為較佳，0～7質量%為更佳，0～5質量%為進一步較佳。
（其他成分及保護層的形成） 保護層形成用組成物除了上述（甲基）丙烯酸酯及（甲基）丙烯酸聚合物以外,亦可以包含聚合起始劑等。作為聚合起始劑，能夠以相同的量使用與添加於上述第一有機層形成用組成物之聚合起始劑相同的聚合起始劑。並且，保護層形成用組成物使用與添加於上述第一有機層形成用組成物之溶劑相同的溶劑，能夠設為適合於塗佈等之組成物。 保護層形成用組成物還可以在第二有機層等形成用組成物中以相同的量包含與上述者相同的矽烷偶聯劑。 只要以與上述第一有機層的形成相同的方式進行保護層的形成即可。
＜有機電子裝置＞ 本發明的阻氣膜能夠較佳地使用於根據空氣中的化學成分（氧氣、水、氮氧化物、硫氧化物及臭氧等）而性能劣化之有機電子裝置。作為有機電子裝置的例子，能夠舉出例如有機電場發光裝置、液晶顯示元件裝置、薄膜電晶體、觸摸面板、電子紙、太陽能電池等。本發明的阻氣膜在有機電子裝置中能夠較佳地使用於用來設置有機電子元件之有機電子元件用基板、或者用來封裝有機電子元件之封裝構件。
[有機電場發光裝置] 有機電場發光裝置具有在基板的厚度方向上依次包括基板、有機電場發光元件及上述阻氣膜之部位。另外，“有機電場發光裝置”在本說明書中有時亦稱作“有機EL器件”。阻氣膜在有機電場發光裝置中作為將基板、或有機電場發光元件進行封裝之封裝構件而被較佳地使用。在將本發明的阻氣膜使用於有機電場發光裝置之情況下，只要以在第一有機層的界面中與基板側的面相反的面側設置機電場發光元件之方式使用即可。
作為有機電場發光元件的封裝形態之一，可以舉出固體封裝方法，其態樣係在基板上的有機電場發光元件上形成有機電場發光元件用保護層之後，將黏結層、阻氣膜進行重疊並固化之方法。本發明的阻氣膜的保護層與黏結層的密合性亦良好。用於形成黏結層的黏結劑無特別限制，但可以舉出熱固化性環氧樹脂、光固化性環氧樹脂、光固化性丙烯酸酯樹脂等。其中，根據使水蒸氣不易透過之觀點，光固化性環氧樹脂為較佳。 使用阻氣膜之有機EL器件的例子詳細記載於日本專利公開2007-30387號公報中。並且，在有機TFT器件中，作為兼具λ/4板的功能之阻氣膜而可以組裝於器件。
（有機電場發光元件） 有機電場發光元件具有包括成為陰極之電極和成為陽極之電極，進而，在2個電極之間包括有機電場發光層之結構。 電極在有機電場發光裝置中，只要基板側一方電極或封裝構件側電極中的任一方係反射電極，且另一方電極係透明電極即可。基板側一方電極係透明電極，且封裝構件側電極係反射電極亦為較佳。 有機電場發光層至少具有發光層，進而，作為除了發光層以外的功能層，係指可以包括空穴傳輸層、電子傳輸層、空穴阻擋層、電子阻擋層、空穴注入層及電子注入層等各層之層。 關於有機電場發光層、有機電場發光層中各層、各電極的製作材料和結構、層疊順序及有機電場發光裝置的結構，能夠參考日本專利公開2012-155177號公報的0081～0122段落的記載。
有機電場發光元件中的上述陽極藉由塗佈而形成為較佳。陽極可以係藉由印刷而形成者。陽極藉由塗佈包含銀、鋁、金、銅等金屬之導電油墨或包含有機導電高分子之組成物而形成。其中，藉由塗佈包含有機導電高分子之組成物而形成為較佳。作為有機導電高分子的例子，能夠舉出在日本專利公開2014-197500號公報的0015～0020段落中記載的有機導電高分子。陽極可以包含聚苯乙烯磺酸或聚乙烯磺酸等作為摻雜劑。作為陽極的形成方法，能夠參考與日本專利公開2014-197500號公報的0035～0043段落的導電膜的形成方法有關之記載。 並且，在陽極與基板之間具有在日本專利公開2014-197500號公報的0055段落中記載的配線為較佳。配線只要係電阻低於陽極的配線即可。配線只要包含銀、鋁、金、銅等金屬即可。對上述金屬進行真空蒸鍍並藉由光微影法或者使用遮罩之蝕刻等而能夠形成配線。並且，亦能夠藉由包含上述金屬之導電油墨的印刷及塗佈等而形成。
（基板、封裝構件） 關於基板及封裝構件各自的形狀、大小等無特別限制，根據目的能夠適當地選擇。作為形狀，可以舉出例如平板狀等。作為結構，可以係單層結構，亦可以係層疊結構。大小能夠根據功能性層疊材料的大小等而適當地選擇。本發明的阻氣膜只要使用於選自基板及封裝構件之任一個以上即可。有機電場發光元件側的最表面只要配置成從第一有機層觀察時成為與薄膜基材相反的一側的面即可。亦即，在構成為包括有機電場發光元件設置於本發明的阻氣膜表面之有機電場發光裝置用基板之情況下，只要依次存在薄膜基材、第一有機層及有機電場發光元件即可。並且，在將本發明的阻氣膜使用於封裝之情況下，只要依次存在薄膜基材、第一有機層、有機電場發光元件及有機電場發光元件設置於其表面之基板即可。 在有機電場發光裝置中，在選自基板及封裝構件之任一個中，可以使用玻璃（無鹼玻璃、鈉鈣玻璃等）等無機材料。 [實施例]
以下，舉出實施例對本發明進一步具體地進行說明。以下，實施例中示出之材料、使用量、比例、處理內容、處理順序等，只要不脫離本發明的主旨，則能夠適當地進行變更。從而，本發明的範圍並非係限定於以下所示之具體例者。
[阻氣膜的製作] （實施例1） 作為薄膜基材，準備了厚度為100μm的PEN薄膜（TEIJIN FILM SOLUTIONS LIMITED製造，Q65FA）。 將化合物A-1（Shin-Nakamura Chemical Co.,Ltd.製造，A-DCP）29.1g、紫外線聚合起始劑（LAMBERTI公司製造，ESACURE KTO46）0.9g、2-丁酮（Wako Pure Chemical Industries,Ltd.製造）70g進行混合，製備出用於成膜下塗有機層的塗料（下塗有機層形成用組成物）。塗料中固體成分濃度係30質量%。
在所準備之上述薄膜基材（PEN薄膜）的表面，以膜厚成為2μm之方式塗佈了下塗有機層形成用組成物。使用模塗佈機進行了塗佈。在塗佈之後，對下塗有機層在80℃的烘箱中乾燥了3分鐘。 接著，在藉由氮取代法將氧濃度設為0.1%之腔室內，藉由照射（累計照射量約為600mJ/cm2
）高壓水銀燈的紫外線而固化下塗有機層。
在固化後的下塗有機層上，形成了包括膜厚為40nm的氮化矽膜之第一無機層。 使用CCP（電容耦合等離子體方式）-CVD裝置（Samco Inc.製造）進行了第一無機層的形成。原料氣體使用了矽烷氣體（流量160sccm：0℃、1個大氣壓的標準狀態，下同）、氨氣（流量370sccm）、氫氣（流量590sccm）及氮氣（流量240sccm）。成膜壓力設為40Pa。電源使用了頻率為13.56MHz的高頻電源，將等離子體激發功率設為2.5kW。
使用了用來形成表1所記載的第一有機層的聚合性組成物（第一有機層形成用組成物），以代替在下塗有機層的形成中所使用之下塗有機層形成用組成物，除此以外，以與下塗有機層的形成相同的方式，在第一無機層上形成第一有機層，得到實施例1的阻氣膜。
（實施例2～4、比較例1及2） 如表1所記載，變更了下塗有機層形成用組成物及第一有機層形成用組成物（去除溶劑之成分），除此以外，以與實施例1相同的順序製作出實施例2～3、比較例1及2的阻氣膜。
（實施例6） 在實施例1的阻氣膜的製作中，將下塗有機層形成用組成物及第一有機層形成用組成物（去除溶劑之成分）變更為表1（表2）所記載的各組成物，進而，形成了第二無機層，除此以外，以與實施例1相同的順序製作出實施例6的阻氣膜。實施例6的阻氣膜在層疊體的第一有機層的表面設置有第二無機層，前述層疊體在薄膜基材上依次包括下塗有機層、第一無機層及第一有機層。第二無機層以與第一無機層的形成相同的順序而設置。
（實施例5、7～16及比較例3～6） 在實施例6的阻氣膜的製作中，將下塗有機層形成用組成物及第一有機層形成用組成物（去除溶劑之成分）變更為表1（表2）所記載的各組成物，進而，形成了第二有機層，除此以外，以與實施例6相同的順序製作出實施例5、7～16及比較例3～6的阻氣膜。該些阻氣膜在層疊體的第二無機層的表面設置有第二有機層或保護層，前述層疊體在前述薄膜基材上依次包括下塗有機層、第一無機層、第一有機層及第二無機層。第二有機層或保護層使用表1所示之各組成物以與第一有機層的形成相同的順序而設置。
[阻氣膜的評價] 關於所得到之阻氣膜分別進行了以下評價。 （密合性） 藉由依據JIS K5400之橫切剝離試驗而評價了各層之間的密合性。 在各阻氣膜上，使用切割刀，以1mm的間隔刻上相對於膜面成90°角度的切口，製作出包括100膜片之1mm間隔的格子圖案。在該格子圖案上貼附2cm寬度的瑪拉膠帶（NITTO DENKO CORPORATION.製造，聚酯膠帶，No.31B），進行3次相對於膜面沿90°方向剝離膠帶之動作。對所有層所殘留之膜片的數量進行計數，並按照以下基準評價了密合性。將結果示於表1中。 A：殘留膜片數量為100個 B：殘留膜片數量為91～99個 C：殘留膜片量為90個以下
（阻氣性） 藉由鈣腐蝕法（日本專利公開2005-283561號公報中所記載之方法）而測定各阻氣膜的水蒸氣透射率，並按照以下基準評價了阻氣性能。將結果示於表1中。 A：小於1×10-5
[g/（m2
・day）] B：1×10-5
[g/（m2
・day）]以上且小於5×10-5
[g/（m2
・day）] C：5×10-5
[g/（m2
・day）]以上且小於1×10-4
[g/（m2
・day）] D：1×10-4
[g/（m2
・day）]以上
[有機電場發光元件的製作] 將實施例5～16及比較例3～6的阻氣膜剪裁成40mm角，作為基板而準備。 在基板表面（與阻氣膜的薄膜基材相反的一側的表面），拉出膜厚為200nm的Al層並作為電極進行了蒸鍍。其上，使用旋轉塗佈機以成為100nm膜厚之方式塗佈了PEDOT・PSS（聚（3，4-乙烯二氧噻吩）/聚苯乙烯磺酸、Sigma-Aldrich Co.LLC.製造，Orgacon S305）。對塗佈後的膜，在130℃的烘箱中經30分鐘進行乾燥而形成陽極。在所形成之陽極的表面，依次蒸鍍α-NPD：雙[N-（1-萘基）-N-苯基]聯苯胺而形成膜厚為29nm的空穴傳輸層，將CBP（4,4'-雙（哢唑-9-基）聯苯）作為主體材料，藉由蒸鍍以膜厚成為20nm之方式形成摻雜5%的Ir（ppy）3
（三（2-苯基吡啶）銥）之發光層，並蒸鍍BAlq（（雙-（2-甲基-8-羥基喹啉）-4-（苯基-苯酚）-鋁（III））而形成膜厚為10nm的空穴阻擋層，蒸鍍Alq3
（三（8-羥基喹啉）鋁）而形成膜厚為20nm的電子傳輸層，從而形成機電場發光層。 接著，在所得到之有機電場發光層的表面，依次蒸鍍膜厚為0.5nm的LiF和膜厚為100nm的Al而成膜陰極，在阻氣膜的表面形成有機電場發光元件。
（有機EL器件的製作） 對33mm角的封裝用蓋玻璃，利用滴注法塗佈了黏結劑（Nagase ChemteX Corporation.製造，XNR-5516Z）。在氮氣氛中，用塗佈有黏結劑之蓋玻璃來封裝了有機電場發光元件。對其照射（累計照射量約為6J/cm2
）金屬鹵化物燈的紫外線，使黏結劑固化，形成了有機EL器件。
（耐久性評價） 將有機EL器件在60℃、90%的恆溫恆濕槽中擱置500小時。 使用源測量單元（Keithley公司製造，SMU2400型），施加7V的電壓，以使擱置後的有機EL器件發光。使用顯微鏡來觀察發光面，算出相對於發光面面積之暗點的總面積，並按照以下基準評價了耐久性。將結果示於表1中。 A：暗點的總面積小於5% B：暗點的總面積為5～20% C：暗點的總面積為超過20%
[表1]
表1的“下塗有機層”、“第一有機層”及“第二有機層或保護層”的管柱中示出之數字“1”～“16”分別對應於表2中的“聚合性組成物1”～“聚合性組成物16”的數字。表2中，添加量由質量份來表示。
[表2]
表中，添加量係質量份。
表2中的各物性值的測定方法如下。 ClogP值使用Chemdraw（註冊商標）而算出。 Tg（玻璃化轉變溫度）按以下順序而測定。將各（甲基）丙烯酸酯和聚合起始劑（LAMBERTI公司製造，ESACURE KTO46）以質量比成為97：3之方式進行混合而得到聚合性組成物。將所得到之聚合性組成物添加到培養皿，以與實施例1相同的方法進行固化而得到膜片。關於所得到之膜片，使用DSC裝置測定了玻璃化轉變溫度。DSC測定條件使用了本說明書中所記載的DSC測定條件。 揮發量係105℃下的揮發量，如下求出。 在50mL的燒杯中添加2.0g各矽烷偶聯劑，由105℃下加熱3小時前後的質量藉由下式而算出。 （加熱前的質量-加熱後的質量）/（加熱前的質量）×100
含水率係如下測定之值。 在培養皿上添加10g各聚合性組成物，在80℃下乾燥5分鐘之後，在藉由氮取代法將氧濃度設為0.1%之腔室內照射（累計照射量約為600mJ/cm2
）高壓水銀燈的紫外線而得到固化物。將所得到之固化物在0.133Pa（1×10-3
torr）的真空烘箱內在110℃下乾燥了一夜。利用卡爾·費休法測定藉由乾燥而得到之固化物在25℃、50%RH的環境下擱置3天時的含水率，算出由各聚合性組成物形成之有機層的含水率。關於卡爾·費休法，按照JIS K0113所記載。
並且，表2中，各（甲基）丙烯酸酯的結構係如下。
[化學式17]
[化學式18]
矽烷偶聯劑的KR-513、X-12-1050、KBM5803、KBM5103（3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷）均係具有Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.製造的（甲基）丙烯醯基之矽烷偶聯劑。 DIANAL BR113係MITSUBISHI RAYON CO.,LTD.製造的甲基（丙烯酸）聚合物。
無
無
無
Claims (20)
- 一種阻氣膜，其依次包括薄膜基材、第一無機層及第一有機層，其中 前述第一無機層與前述第一有機層直接接觸， 前述第一有機層係將包含（甲基）丙烯酸酯及矽烷偶聯劑之組成物固化而得之層， 前述（甲基）丙烯酸酯的CLogP係4.0以上， 前述矽烷偶聯劑具有（甲基）丙烯醯基且105℃下的揮發量小於5.0%。
- 如申請專利範圍第1項所述之阻氣膜，其中 前述矽烷偶聯劑的分子量係300以上。
- 如申請專利範圍第1項所述之阻氣膜，其中 前述矽烷偶聯劑具有4個以上的（甲基）丙烯醯基。
- 如申請專利範圍第1項所述之阻氣膜，其中 前述矽烷偶聯劑包含碳數6以上的直鏈烷基。
- 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之阻氣膜，其中 前述（甲基）丙烯酸酯具有2個以上的（甲基）丙烯醯基。
- 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之阻氣膜，其中 前述第一有機層的膜厚係0.1～10μm。
- 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之阻氣膜，其中 前述第一無機層包括氧氮化矽或氮化矽。
- 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之阻氣膜，其還包括第二無機層， 前述第一有機層與前述第二無機層直接接觸。
- 如申請專利範圍第8項所述之阻氣膜，其中 前述第二無機層包括氧氮化矽或氮化矽。
- 如申請專利範圍第8項所述之阻氣膜，其中 前述（甲基）丙烯酸酯固化後的玻璃化轉變溫度係140℃以上。
- 如申請專利範圍第8項所述之阻氣膜，其中 前述（甲基）丙烯酸酯固化後的玻璃化轉變溫度係180℃以上。
- 如申請專利範圍第8項所述之阻氣膜，其中 還包括第二有機層， 前述第二無機層與前述第二有機層直接接觸。
- 如申請專利範圍第12項所述之阻氣膜，其中 前述第二有機層係固化組成物而得之層，該組成物包含CLogP係4.0以上之（甲基）丙烯酸酯和具有（甲基）丙烯醯基且105℃下的揮發量小於5.0%之矽烷偶聯劑。
- 如申請專利範圍第12項所述之阻氣膜，其中 前述第二有機層的膜厚係0.1～10μm。
- 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之阻氣膜，其中 前述薄膜基材與前述第一無機層之間包括下塗有機層。
- 一種有機電子裝置，其包括申請專利範圍第1項至第15項中任一項所述之阻氣膜。
- 一種有機電場發光裝置用基板，其包括申請專利範圍第1項至第15項中任一項所述之阻氣膜和有機電場發光元件， 前述阻氣膜的表面設置有前述有機電場發光元件， 前述有機電場發光裝置用基板依次包括前述薄膜基材、前述第一有機層及前述有機電場發光元件。
- 如申請專利範圍第17項所述之有機電場發光裝置用基板，其中 前述有機電場發光元件依次包括陽極、發光層及陰極， 前述陽極藉由塗佈而形成。
- 一種有機電場發光裝置，其包括申請專利範圍第17項或第18項所述之有機電場發光裝置用基板。
- 一種有機電場發光裝置，其包括申請專利範圍第1項至第15項中任一項所述之阻氣膜、有機電場發光元件及基板， 前述基板的表面設置有前述有機電場發光元件， 前述有機電場發光裝置依次配置有前述薄膜基材、前述第一有機層、前述有機電場發光元件及前述基板。
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