JP5531913B2 - ガスバリア性フィルムの製造方法及びガスバリア層の形成方法 - Google Patents
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Description
本発明に係るガスバリア性フィルム10の製造方法は、プラスチック基材1上に、下記一般式(1)で表されるマレイミド基を有するモノマー化合物と1分子中に2以上の重合開始能部位を有する重合開始剤とを含む組成物(有機層形成用組成物ともいう。)で有機層2を形成する工程と、その有機層2上に無機層3を形成する工程と、を有する。同様に、本発明に係るガスバリア層4の形成方法は、下記一般式(1)で表されるマレイミド基を有するモノマー化合物と1分子中に2以上の重合開始能部位を有する重合開始剤とを含む組成物で有機層2を形成する工程と、その有機層2上に無機層3を形成する工程と、を有する。
プラスチック基材1の材質は特に制限はないが、汎用性、工業性の見地から、ポリエステル系樹脂を好ましく挙げることができる。ポリエステル系樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、これらの共重合体、及びポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレート(PCT)等を挙げることができる。ポリエステル系樹脂のうちでも、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、及びこれらの共重合体が好ましい。
有機層の形成は、プラスチック基材1上に、下記一般式(1)で表されるマレイミド基を有するモノマー化合物と1分子中に2以上の重合開始能部位を有する重合開始剤とを含む組成物(有機層形成用組成物ともいう。)を用いて行う。
マレイミド基を有するモノマー化合物は上記一般式(1)に記載のとおりである。その一般式(1)において、R1及びR2を構成するハロゲン原子としてはフッ素、塩素、臭素等が好ましく、アルキル基としては炭素数4以下のアルキル基(メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基)が好ましく、アルケニル基としては炭素数4以下のアルケニル基(ビニル基(CH2=CH−)、アリル基(CH2=CHCH2−)、等々)が好ましく、アリール基としてはフェニル基(C6H5−)、トリル基(CH3C6H4−)等が挙げられ、フェニル基が好ましい。また、R1及びR2が一つとなって5員環若しくは6員環を形成する飽和の炭化水素基としては−CH2CH2CH2−、−CH2CH2CH2CH2−が挙げられ、不飽和の炭化水素基としては−CH=CH−CH2−、−CH=CH−CH2CH2−、−CH2CH=CHCH2−等が挙げられる。なお、不飽和の炭化水素基において、マレイミド基が2量化反応するためには、最終的に得られる5員環又は6員環が芳香族性を有しないものを選択する必要がある。そうした炭化水素基としては、飽和の炭化水素基が好ましい。
重合開始剤は、1分子中に2以上の重合開始能部位を有する化合物である。重合開始剤としては、ヒドロキシアセトフェノン系化合物、ベンゾインエーテル系、ベンジルアセタール系等が好ましい例として挙げられる。特に下記一般式(A)で表される構造単位を含むヒドロキシアセトフェノン系化合物が好ましい。
溶剤は、塗布液の粘度調整の見地から、有機層用組成物に応じて任意に混合される。溶剤としては、イソプロピルアルコール、メタノール、エタノール等のアルコール類;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類;ハロゲン化炭化水素;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素;又はこれらの混合物を挙げることができる。
無機層3を、水蒸気等のガスを遮断する機能層として有機層2上に形成する。この無機層3は有機層2と併せてガスバリア層4を構成する。
ガスバリア性フィルム10は、上述のとおり、プラスチック基材1、有機層2、及び無機層3で構成されているが、例えば、これら以外の層を有機層2と無機層3との間に適宜挿入したり、プラスチック基材1の有機層2が形成されていない側の面S2に積層したり、無機層3上又は無機層3’上に積層したりしてもよい。任意の層としては、本発明の特徴を阻害しない範囲で、例えば、従来公知のプライマー層、マット剤層、保護層、帯電防止層、平滑化層、密着改良層、遮光層、反射防止層、ハードコート層、応力緩和層、防曇層、防汚層、被印刷層、易接着層等が挙げられる。
ここでの装置は、上記本発明に係る製造方法で得られたガスバリア性フィルム又は上記本発明に係る形成方法で得られたガスバリア層を用いる表示装置又は発電装置である。上記したガスバリア性フィルム10及びガスバリア層4はいずれも耐湿熱性が良好で、良好なガスバリア性を安定して実現できるものであるので、そのガスバリア性フィルム10又はガスバリア層4を用いれば、表示装置及び発電装置の低コスト化と高品質化に貢献できる。こうした装置に用いるガスバリア性フィルム又はガスバリア層は、次世代の省エネルギー製品(例えば太陽電池、発電素子、ディスプレイ装置、照明装置等)に適用されるキー・パーツとして位置づけられる。
プラスチック基材1として、厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡績株式会社製、コスモシャインA−4300)の片面に、下記の組成に調整した有機層形成用組成物A(紫外線硬化型有機層用インキ)をダイコートにて塗布し、120℃で2分間乾燥させた後、波長260nm〜400nmの範囲における積算光量300mJ/cm2の条件で紫外線を照射し、厚さ5μmの有機層2を形成した。
・下記式(11)で表される、マレイミド基を有するモノマー化合物(重量平均分子量:23000、東亞合成株式会社製:UVT−302、マレイミド基の成分含量はモノマー化合物中の約30質量%)38質量部
・下記式(B)で表される重合開始剤(オリゴ[2−ヒドロキシ−2−メチル−[1−(メチルビニル)フェニル]プロパノン]、商品名:ESACURE ONE、Lamberti社製)2質量部
・溶媒(トルエン:メチルエチルケトン=1:1)60質量部
下記の組成に調整した有機層形成用組成物Bを用いた以外は、実施例1と同様にして実施例2のガスバリア性フィルム10を製造した。
・上記式(11)で表される、マレイミド基を有するモノマー化合物(重量平均分子量:23000、東亞合成株式会社製:UVT−302)19質量部
・下記一般式(12)の化合物(R1〜R6=水素原子、n1+n2=2、新中村化学工業株式会社製、商品名:NKエステル A−BPEF)19質量部
・上記式(B)で表される重合開始剤(オリゴ[2−ヒドロキシ−2−メチル−[1−(メチルビニル)フェニル]プロパノン]、商品名:ESACURE ONE、Lamberti社製)2質量部
・溶媒(トルエン:メチルエチルケトン=1:1)60質量部
下記の組成に調整した有機層形成用組成物Cを用いた以外は、実施例1と同様にして実施例3のガスバリア性フィルム10を製造した。
・上記式(11)で表される、マレイミド基を有するモノマー化合物(重量平均分子量:23000、東亞合成株式会社製:UVT−302)38質量部
・下記式(C)で表される重合開始剤(式中のnは2〜5、商品名:ESACURE KIP100F、Lamberti社製)2質量部
・溶媒(トルエン:メチルエチルケトン=1:1)60質量部
下記の組成に調整した有機層形成用組成物Dを用いた以外は、実施例1と同様にして実施例4のガスバリア性フィルム10を製造した。
・上記式(11)で表される、マレイミド基を有するモノマー化合物(重量平均分子量:23000、東亞合成株式会社製:UVT−302)38質量部
・下記式(D)で表される重合開始剤(式中のnは2〜5である。商品名:ESACURE KTO46、Lamberti社製)2質量部
・溶媒(トルエン:メチルエチルケトン=1:1)60質量部
下記の組成に調整した有機層形成用組成物Eを用いた以外は、実施例1と同様にして比較例1のガスバリア性フィルム10を製造した。
・上記一般式(12)の化合物(R1〜R6=水素原子、n1+n2=2、新中村化学工業株式会社製、商品名:NKエステル A−BPEF)38質量部
・上記式(B)で表される重合開始剤(オリゴ[2−ヒドロキシ−2−メチル−[1−(メチルビニル)フェニル]プロパノン]、商品名:ESACURE ONE、Lamberti社製)2質量部
・溶媒(トルエン:メチルエチルケトン=1:1)60質量部
下記の組成に調整した有機層形成用組成物Fを用いた以外は、実施例1と同様にして比較例2のガスバリア性フィルムを製造した。
・上記式(11)で表される、マレイミド基を有するモノマー化合物(重量平均分子量:23000、東亞合成株式会社製:UVT−302)38質量部
・重合開始剤(1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、商品名:IRGACURE(登録商標)184、BASF社)2質量部
・溶媒(トルエン:メチルエチルケトン=1:1)60質量部
下記の組成に調整した有機層形成用組成物Gを用いた以外は、実施例1と同様にして比較例3のガスバリア性フィルムを製造した。
・上記式(11)で表される、マレイミド基を有するモノマー化合物(重量平均分子量:23000、東亞合成株式会社製:UVT−302)38質量部
・重合開始剤(2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、商品名:IRGACURE(登録商標)651、BASF社)2質量部
・溶媒(トルエン:メチルエチルケトン=1:1)60質量部
下記の組成に調整した有機層形成用組成物Hを用いた以外は、実施例1と同様にして比較例4のガスバリア性フィルムを製造した。
・上記式(11)で表される、マレイミド基を有するモノマー化合物(重量平均分子量:23000、東亞合成株式会社製:UVT−302)38質量部
・重合開始剤(2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン)、商品名:IRGACURE(登録商標)907、BASF社)2質量部
・溶媒(トルエン:メチルエチルケトン=1:1)60質量部
(ガスバリア性の測定方法)
実施例1〜4及び比較例1〜4で得られたガスバリア性フィルムについて、水蒸気透過率の測定を行った。測定は、ガスバリア性フィルムの製造後の初期時と、温度60℃・湿度90%の条件下で500時関経過させた後の耐久試験(耐湿熱試験)後とを評価した。初期時と耐久試験後の測定条件は、温度37.8℃、湿度100%RHの条件下で、水蒸気透過率測定装置(MOCON社製、商品名:PERMATRAN−W3/31)を用いて行った。その結果を表1に示す。
表1に示すように、実施例1〜4は、初期時と耐久試験後のいずれも水蒸気ガスバリア性が0.05g/m2・day未満となり、良好な水蒸気ガスバリア性を示した。特に耐久試験後も良好であり、耐湿熱性に優れたガスバリア性フィルムということができる。一方、比較例1〜4は、初期時の水蒸気ガスバリア性は良好であったが、耐久試験後の水蒸気ガスバリア性に劣った。
2,2’ 有機層
3,3’ 無機層
4,4’ ガスバリア層
10,10A,10B ガスバリア性フィルム
S1 プラスチック基材の片面
S2 プラスチック基材の他の面
Claims (6)
- 前記基材の他方の面にも、前記有機層と前記無機層とをその順で設ける、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記基材が、ポリエチレンナフタレートフィルム又はポリエチレンテレフタレートフィルムであり、前記無機層が、酸化珪素、窒化珪素、酸化窒化珪素、及び酸化珪素亜鉛から選ばれる1種又は2種以上からなる層である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 一般式(1)で表されるマレイミド基を有するモノマー化合物と1分子中に2以上の重合開始能部位を有する重合開始剤とを含む組成物で有機層を形成する工程と、前記有機層上に無機層を形成する工程と、を有することを特徴とするガスバリア層の形成方法。(但し、上記一般式(1)において、R1及びR2はそれぞれ独立して水素原子、ハロゲン原子、アルキル基、アルケニル基若しくはアリール基を表すか、又は、R1及びR2は一つとなって5員環若しくは6員環を形成する炭化水素基を表す。)
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