TWI602707B - Gas barrier film laminate, method of manufacturing the same, and electronic device - Google Patents

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TWI602707B
TWI602707B TW103104849A TW103104849A TWI602707B TW I602707 B TWI602707 B TW I602707B TW 103104849 A TW103104849 A TW 103104849A TW 103104849 A TW103104849 A TW 103104849A TW I602707 B TWI602707 B TW I602707B
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Wataru Iwaya
Satoshi Naganawa
Koichi Nagamoto
Takeshi Kondo
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Lintec Corp
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Description

氣體阻障薄膜積層體、其製造方法及電子裝置
本發明係關於至少2片氣體阻障薄膜，具有經由接著劑層積層之積層構造之氣體阻障性優良的氣體阻障薄膜積層體、其製造方法，及包括上述氣體阻障薄膜積層體之電子裝置。
近幾年，太陽電池或液晶顯示器、電致發光(EL)顯示器等的電子裝置用的基板，為實現薄型化或輕量化、軟性化、耐衝擊性等，研究取代玻璃使用透明塑膠薄膜。
例如，於專利文獻1，揭示有於第1透明塑膠薄膜基材上形成透明氣體阻障層，於上述透明氣體阻障層上經由透明接著劑層，配置第2透明塑膠薄膜基材之透明薄膜。此外，在於專利文獻2，揭示有使用丙烯酸系接著劑，將氣體阻障薄膜相互黏合之透明氣體阻障積層薄膜。
但是，如此地將氣體阻障薄膜經由接著劑層相互黏合之積層體，長時間放置於高溫及高濕度下時，有於積層體內生成氣泡之情形。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2006-327098號公報
[專利文獻2]WO04/101276號公報
本發明係有鑑於如此之實情而完成者，以提供具有很高的氣體阻障性，且即使長時間放置於高溫及高濕度下時，亦不容易在積層體內產生氣泡，不容易發生外觀不良之氣體阻障薄膜積層體、該氣體阻障薄膜積層體之製造方法、及、包括上述氣體阻障薄膜積層體之電子裝置為目標。
於上述積層體內生成氣泡的現象，可認為係起因於將積層體長時間放置於高溫及高濕度下時，由用於氣體阻障薄膜的基材的側面，或基材與接著劑層的界面，或者氣體阻障層與基材的界面浸透的水分。於積層體內生成氣泡等，則將成外觀不良的原因。
本發明者們，為解決上述課題，專心研究關於將氣體阻障薄膜經由接著劑層黏合之積層體。結果，發現包含至少2片氣體阻障薄膜之氣體阻障薄膜積層體，將鄰接的2片氣體阻障薄膜相互經由由能量線硬化型接著劑組成物所形成之接著劑組成物層黏合之後，對該接著劑組成物層照射能量線，使上述接著劑組成物層硬化而得之氣體阻障薄膜積層體，具有很高的氣體阻障性，且，即使長時間放置於高溫及高濕度下時，亦可確實黏著．固定氣體阻障薄膜，不容易在積層體內生成氣泡等，不容易發生外觀不良而達至完成本發明。
然而，根據本發明，可提供(1)~(9)之氣體阻障薄 膜積層體、(10)之氣體阻障薄膜積層體之製造方法、及(11)之電子裝置。
(1)一種氣體阻障薄膜積層體，其特徵在於：包含至少2片氣體阻障薄膜之氣體阻障薄膜積層體，鄰接的2片氣體阻障薄膜，係經由接著劑層積層而成，上述接著劑層，係藉由對使用能量線硬化型接著劑組成物所形成之接著劑組成物層，照射能量線使之硬化而製作者。
(2)一種氣體阻障薄膜積層體，包含至少2片氣體阻障薄膜之氣體阻障薄膜積層體，將鄰接的2片氣體阻障薄膜，經由能量線硬化型接著劑組成物所形成之接著劑組成物層黏合後，對該接著劑組成物層照射能量線，使上述接著劑組成物層硬化而得者。
(3)根據(1)或(2)之氣體阻障薄膜積層體，其中上述接著劑層，在於60℃之儲存彈性模數為1×107~1×109Pa。
(4)根據(1)或(2)之氣體阻障薄膜積層體，其中上述能量線硬化型接著劑組成物，係不具有能量線硬化性之聚合物與能量線硬化型化合物之混合物，或以具有能量線硬化性不飽和基之聚合物為主成分者。
(5)根據(4)之氣體阻障薄膜積層體，其中上述不具有能量線硬化性之聚合物，係(甲基)丙烯酸酯系共聚物，上述具有能量線硬化性不飽和基之聚合物，係於側鏈具有能量線硬化性不飽和基之(甲基)丙烯酸酯共聚物。
(6)根據(5)之氣體阻障薄膜積層體，其中上述(甲基)丙烯酸酯系共聚物，係含有羧基之(甲基)丙烯酸酯系共聚物。
(7)根據(1)或(2)之氣體阻障薄膜積層體，其中上述氣體阻障薄膜之水蒸氣穿透率，於40℃、相對濕度90%的氣氛下為0.5g/m2/day以下。
(8)根據(1)或(2)之氣體阻障薄膜積層體，其中上述氣體阻障薄膜，係於合成樹脂所組成的基材薄膜上，具有至少1層氣體阻障層者。
(9)根據(8)之氣體阻障薄膜積層體，其中鄰接之2片氣體阻障薄膜之至少一方，接於上述接著劑層，及基材側積層。
(10)一種氣體阻障薄膜積層體之製造方法，其特徵在於：其係(1)~(9)中任一項之氣體阻障薄膜積層體之製造方法，其包括：將鄰接之2片氣體阻障薄膜，經由能量線硬化型接著劑組成物所形成之接著劑組成物層黏合之後，對該接著劑組成物層照射能量線，使上述接著劑組成物層硬化之步驟。
(11)一種電子裝置，包括(1)~(9)之氣體阻障薄膜積層體。
本發明之氣體阻障薄膜積層體，具有很高的氣體阻障性，且即使長時間放置於高溫及高濕度下時，亦不容易在積層體內生成氣泡等，不容易發生外觀不良。
根據本發明之氣體阻障薄膜積層體之製造方法，可簡便且有效地製造本發明之氣體阻障薄膜積層體。
本發明之氣體阻障薄膜積層體，可良好地使用於太陽電池、液晶顯示器、電致發光(EL)顯示器等的電子裝置。
A1、A2‧‧‧氣體阻障薄膜
C‧‧‧接著劑層
a1、a2‧‧‧基材
b1、b2‧‧‧氣體阻障層
1‧‧‧氣體阻障薄膜積層體
2‧‧‧密封材
3‧‧‧透明電極
4‧‧‧基板
5‧‧‧有機EL元件
第1圖係本發明之氣體阻障薄膜積層體之層構成圖。
第2圖係本發明之氣體阻障薄膜積層體之有機EL裝置之示意圖
以下，將本發明分項為1)氣體阻障薄膜積層體、2)氣體阻障薄膜積層體之製造方法、及3)電子裝置，詳細說明。
1)氣體阻障薄膜積層體
本發明之氣體阻障薄膜積層體，係包含至少2片氣體阻障薄膜之氣體阻障薄膜積層體，鄰接之2片氣體阻障薄膜，係經由接著劑層積層，上述接著劑層，係藉由對使用能量線硬化型接著劑組成物所形成之接著劑組成物層，照射能量線使之硬化而製作者(積層體A)，或其係包含至少2片氣體阻障薄膜之氣體阻障薄膜積層體，將鄰接之2片氣體阻障薄膜，藉由能量線硬化型接著劑組成物所形成之接著劑組成物層黏合後，對該接著劑組成物層照射能量線，使上述接著劑組成物層硬化而得者(積層體B)。在於本發明，積層體A以積層體B為佳。
(氣體阻障薄膜)
用於本發明之氣體阻障薄膜，係具有抑制氧或水蒸氣穿透的特性(以下，稱為「氣體阻障性」)之薄膜。
使用之氣體阻障薄膜之水蒸氣穿透率，於40℃、相對濕度90%的氣氛下，通常為1.0g/m2/day以下，以0.5g/m2/day以下為佳，以0.1g/m2/day以下更佳。
關於水蒸氣穿透率的下限值，並無特別限制，越小越佳，惟在於40℃、相對濕度90%的氣氛下，通常為0.00001g/m2/day以下。
藉由使用如此之氣體阻障薄膜，可得氣體阻障性優良的氣體阻障 薄膜積層體。
再者，水蒸氣穿透率，可使用習知之氣體穿透率測定裝置測定。
用於本發明之氣體阻障薄膜，其材質或層構成等，並無特別限定，由氣體阻障性優良，以具有合成樹脂所組成之基材薄膜(以下，有略稱為「基材薄膜」或「基材」之情形。)，與至少1層設於該基材薄膜上之氣體阻障層者為佳。
氣體阻障薄膜的厚度，並無特別限制，通常由20nm至100μm，以30nm~1000nm為佳。
(基材薄膜)
構成基材薄膜之合成樹脂，並無特別限定。可舉例如，聚乙烯、聚丙烯等的聚烯烴系樹脂；聚苯乙烯等的苯乙烯系樹脂；聚甲基丙烯酸甲酯等的丙烯酸系樹脂；聚醯胺(尼龍6、尼龍66等)、聚間苯二甲醯間苯二胺、聚對苯二甲醯對苯二胺等的醯胺系樹脂；聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚芳酯化合物等聚酯系樹脂；降冰片烯系聚合物、單環的環烯烴系聚合物、環狀共軛二烯系聚合物、乙烯基脂環烴聚合物、及該等的氫化物等的環烯烴系聚合物；氯乙烯；聚醯亞胺；聚醯胺醯亞胺；聚苯醚；聚醚酮；聚醚醚酮；聚碳酸酯；聚碸、聚醚碸等的聚碸系樹脂；聚苯硫醚；及該等高分子之兩種以上的組合；等。此外，基材，可為使含有於上述合成樹脂具有1個以上的聚合性不飽和鍵結之紫外線硬化型單體之紫外線硬化型樹脂組成物硬化而成之硬化薄膜。
該等之中，由透明性優良，有泛用性，以聚酯系樹脂、聚碸系樹脂、醯胺系樹脂為佳，以聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚碸、聚醚碸、聚醯胺更佳。
此外，使用之基材薄膜，可為未延伸薄膜，亦可係向縱向或橫向等的單軸方向或雙軸方向延伸之延伸薄膜。
使用之基材薄膜，在不阻礙本發明之目的範圍，亦可包含氧化防止劑、光安定劑、可塑劑、難燃劑、紫外線吸收劑、著色劑、填充劑、顏料、帶電防止劑等的添加劑。此外，亦可包含能量線硬化型化合物。
基材薄膜的厚度，並無特別限定，通常為0.1~1000μm，以5~200μm的範圍為佳。
(氣體阻障層)
氣體阻障層，係具有氣體阻障性之層。氣體阻障層，可為單層，亦可為積層複數層者。
形成氣體阻障層之材料，可舉例如鋁、鎂、鋅、錫等的金屬；二氧化矽、氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅、氧化銦、氧化錫等的無機氧化物；氮化矽等的無機氮化物；無機碳化物；無機硫化物；該等的複合體之無機氧氮化物；無機氧碳化物；無機氮碳化物；無機氧氮碳化物；高分子化合物等。此外，阻障層，可為對含有矽之高分子化合物所形成之層(以下，有稱為「含有矽之高分子層」之情形。)施以電漿處理所形成之層，對含有矽之高分子層植入離子而得之層。
該等可以1種單獨或組合2種以上使用。
該等之中，由可得透明而水蒸氣穿透率低的氣體阻障薄膜之點，以無機氧化物、無機氮化物或金屬為原料之無機蒸鍍膜；對含有矽之高分子層植入離子而得之層為佳，以對含有矽之高分子植入離子而得之層更佳。
形成氣體阻障層之方法，並無特別限定，可藉由(i)將上述材料藉蒸鍍法、濺鍍法、離子鍍法、熱CVD法、電漿CVD法等， 於基材上蒸鍍形成之方法，(ii)將上述材料溶解或分散於有機溶劑之溶液，藉由習知的塗佈方法塗佈於基材上，將所得塗膜適當地乾燥形成之方法，(iii)對由含有矽之高分子化合物所形成之層(以下，有稱為「含有矽之高分子層」之情形。)施以電漿處理而形成的方法，及(iv)對含有矽之高分子層植入離子而形成的方法等。該等之中，由可容易地得到透明而水蒸氣穿透率低的氣體阻障薄膜的觀點，以(iv)之方法特別佳。
含有矽之高分子化合物，可為有機化合物，亦可為無機化合物。可舉例如，聚有機矽氧烷系化合物、聚碳矽烷系化合物、聚二甲基矽烷等的聚矽烷系化合物；全氫聚矽氮烷等的聚矽氮烷系化合物等。
此外，含有矽之高分子化合物，亦可直接使用市售作為塗層劑之市售品。
含有矽之高分子層，於上述之含有矽之高分子化合物以外，在不阻礙本發明之目的的範圍，亦可含有其他的成分。其他的成分，可舉硬化劑、老化防止劑、光安定劑、難燃劑等。
含有矽之高分子層中的含有矽之高分子化合物之含量，由可得更優良的氣體阻障性之氣體阻障層，以50質量%以上為佳，以70質量%以上更佳。
含有矽之高分子層的厚度，並無特別限制，通常由20nm至10μm，以30~500nm為佳，以40~200nm更佳。
形成含有矽之高分子層的方法，並無特別限定，可舉例如，將含有至少一種含有矽之高分子化合物，及溶劑等的含有矽之高分子層形成用溶液，以旋轉塗佈機、刮刀塗布機、凹版塗佈機等的習 知的塗佈方法塗佈於基材上，將所得塗膜適當地乾燥而形成之方法。
含有矽之高分子層形成用溶液，在不阻礙本發明之目的的範圍，亦可含有硬化劑、其他的高分子、老化防止劑、光安定劑、難燃劑等的其他的成分。
所得塗膜，為提升薄膜之氣體阻障性，進行加熱．乾燥為佳。加熱．乾燥方法，可採用熱風乾燥，熱輥輪乾燥，紅外線照射等，先前習知之乾燥方法。
加熱溫度，通常為80~150℃，加熱時間，通常係由數十秒至數十分鐘。
對所得含有矽之高分子層植入之離子，並無特別限定，可按照目的之氣體阻障性及透明性的程度適宜決定即可。具體可舉氬、氦、氖、氪、氙等的稀氣體的離子；氟化碳、氫、氮、氧、二氧化碳、氯、氟、硫等的離子；甲烷、乙烷等的烷系氣體類的離子；乙烯、丙烯等的烯系氣體類的離子；戊二烯等的烷二烯系氣體類的離子；乙炔等的炔系氣體類的離子；苯等的芳香烴系氣體類的離子；環丙烷等的環烷系氣體類的離子；環戊烯等的環烯系類的離子；金等的導電性金屬的離子；四甲氧基矽烷等的有機矽化合物的離子等。
該等的離子，可以一種單獨，或組合兩種以上使用。
該等之中，由可更簡便地植入，可得特別優良的氣體阻障性之氣體阻障層，以選自由氫、氮、氧、氬、氦、氖、氙及氪所組成之群之至少一種離子為佳。
植入離子的方法，並無特別限定。可舉例如，照射植入離子束的方法，植入電漿中的離子的方法(電漿離子植入法)等。其中，在於本發明，由可簡便地得到氣體阻障薄膜，以後者之電漿離子植入 法為佳。
電漿離子植入法，並無特別限定。可舉例如，(A)將存在於使用外部電場所產生的電漿中的離子，對含有矽之高分子層的表面部植入的方法，或(B)並非使用外部電場，而將存在於僅藉由對上述含有矽之高分子層所施加之負的高電壓脈衝的電場所產生的電漿中的離子，對含有矽之高分子層的表面部植入等。
在於上述(A)的方法，使離子植入時之壓力為0.01~1Pa為佳。離子植入時之壓力在於如此的範圍，則可簡便且有效地地均勻植入離子，可有效地形成目的之氣體阻障層。
上述(B)的方法，無須提高減壓度，處理操作簡便，而可大幅縮短處理時間。此外，可對含有矽之高分子層全體均勻地處理，於施加負的高電壓脈衝時，可將電漿中的離子以高能量連續植入含有矽之高分子層的表面部。
此外，(B)的方法，無須radio frequery(高頻波，以下，簡稱為「RF」。)，或微波等的高頻波電力源等的特別的其他手段，僅對高分子層施加負的高電壓脈衝，即可對含有矽之高分子層的表面部均勻地形成優質的離子植入層，由於生產性優良，較(A)的方法佳。
在於上述(A)及(B)的任一方法，施加負的高電壓脈衝時的脈衝寬，以1~15μsec為佳。脈衝寬在如此的範圍時，可更簡便且有效地均勻植入離子。
此外，產生電漿時的施加電壓，以-1~-50kV為佳，以-1~-30kV更佳，以-5~-20kV特別佳。施加電壓以較-1kV大的值進行植入離子，則離子植入量(劑量)變得不充分，無法得到所期望的性能，另一方面，以較-50kV小的值進行植入離子，則離子植入時，薄膜會 帶電，此外發生薄膜的著色等的異常而不佳。
用於對含有矽之高分子層植入電漿中的離子時之離子植入裝置，並無特別限定，可使用習知的電漿離子植入裝置。
藉由離子植入，植入之離子的區域的厚度，可藉由離子的種類或施加電壓、處理時間等的植入條件控制，只要按照含有矽之高分子層的厚度，積層體的使用目的等決定即可，通常為5~400nm，以10~200nm為佳。
(接著劑層)
構成本發明的積層體的接著劑層，係藉由對後述之能量線硬化型接著劑組成物所形成之接著劑組成物層，照射能量線使之硬化而製作(形成)者。能量線，可舉例如，紫外線、電子線等。
構成本發明之積層體之接著劑層，即使在高溫及高濕度條件下，亦可將氣體阻障薄膜相互確實地黏著．固定，可有效地抑制於氣體阻障薄膜積層體內生成氣泡等。因此，本發明的積層體，係不容易發生外觀不良難的氣體阻障薄膜積層體。
能量線硬化型接著劑組成物，只要是可藉由能量線的照射硬化形成將氣體阻障薄膜相互接著之接著劑層，並無特別限制，其中，由容易達成本發明的目的之觀點，以(A)以不具有能量線硬化性的聚合物(x)，與能量線硬化型化合物(y)的混合物為主成分者，或(B)以具有能量線硬化性不飽和基之聚合物(z)為要成分者，之任一為佳。
能量線硬化型接著劑組成物，藉由使用包含不具有能量線硬化性的聚合物(x)與具有能量線硬化性的不飽和基的聚合物(z)等的聚合物成分者，可得充分的造膜性，此外，可提升所得氣體阻障積層體之柔軟性。
(A)能量線硬化型接著劑組成物
用於上述(A)的能量線硬化型接著劑組成物之不具有能量線硬化性的聚合物(x)，可舉(甲基)丙烯酸酯系(共)聚合物、天然橡膠、變性天然橡膠、矽酮樹脂等。該等可以一種單獨，或組合兩種以上使用。
該等之中，由更容易達成本發明之目的，以(甲基)丙烯酸酯系(共)聚合物為佳。在此，「(甲基)丙烯酸」，係表示丙烯酸或甲基丙烯酸，「(共)聚合物」，係表示單獨聚合物或共聚物。
(甲基)丙烯酸酯系(共)聚合物，係聚合(甲基)聚合丙烯酸酯單體而得之聚合物。
(甲基)丙烯酸酯，可舉例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸十四酯、(甲基)丙烯酸十六酯、(甲基)丙烯酸十八酯等的烷基的碳數為1~20之(甲基)丙烯酸烷基酯。該等可以一種單獨，或組合兩種以上使用。
(甲基)丙烯酸酯系(共)聚合物中的，來自(甲基)丙烯酸酯單體之反覆單位的比例，對全反覆單位為50~97質量%，以60~98質量%為佳，以70~95質量%特別佳。
此外，(甲基)丙烯酸酯系(共)聚合物，可為上述(甲基)丙烯酸酯與具有羥基、羧基、胺基、環氧基等的官能基的單體(以下，有稱為「具有官能基之單體」之情形。)之共聚物(以下，有稱為「具有官能基之(甲基)丙烯酸酯系共聚物」之情形)。
含有官能基之單體，可舉例如(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯等的(甲基)丙烯酸羥基烷基酯；(甲基)丙烯酸單甲基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸單乙基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸單甲基胺基丙酯、(甲基)丙烯酸單乙基胺基丙酯等的(甲基)丙烯酸單烷基胺基烷基酯；丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、馬來酸、依康酸、檸康酸等的乙烯性不飽和羧酸等。該等可以一種單獨，或組合兩種以外使用。
具有官能基之(甲基)丙烯酸酯系共聚物中，來自含有官能基之單體的反覆單位之比例，對全反覆單位，通常為0.1~100質量%，由可得黏貼適性及耐久性優良的接著劑層，以1~40質量%為佳，以3~30質量%特別佳。
該等之中，(甲基)丙烯酸酯系共聚物，由對氣體阻障薄膜的接著力高，可更有效地抑制氣泡的發生，官能基，以具有羧基之(甲基)丙烯酸酯系共聚物(含有羧基之(甲基)丙烯酸酯系共聚物)特別佳。
此外，使用具有官能基(甲基)丙烯酸酯系共聚物時，並用架橋劑為佳。
架橋劑，可使用具有與含有官能基之單體之官能基之反應性之多官能性化合物。例如，二異氰酸甲苯酯、六亞甲基二異氰酸酯等、或者三羥甲基丙烷二異氰酸甲苯酯等的該等的加成物等之異氰酸酯系架橋劑；乙二醇縮水甘油醚等環氧系架橋劑；六[1-(2-甲基)-氮丙啶基]三磷三嗪等的氮丙啶系架橋劑；鋁螯合物等的螯合物系架橋劑等。
該等可以一種單獨，或組合兩種以上使用。
架橋劑的使用量，對具有官能基之(甲基)丙烯酸酯系共聚物100 質量部，，通常為0.01~10質量部，以0.05~5質量部為佳。
(甲基)丙烯酸酯系(共)聚合物，於上述單體之外，亦可為共聚合蟻酸乙烯酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯等的其他單體所共聚合者。
(甲基)丙烯酸酯系(共)聚合物中，來自其他單體的反覆單位的比例，對全反覆單位，以0.01~10質量%為佳，以0.05~7.0質量%的範圍更佳。
(甲基)丙烯酸酯系(共)聚合物，可藉由溶液聚合法、乳化聚合法、懸浮聚合法等的習知之聚合方法而得。
(甲基)丙烯酸酯系(共)聚合物之質量平均分子量(Mw)，以100,000~3,000,000的範圍為佳，以300,000~2,500,000更佳，進一步以500,000~2,000,000更佳。(甲基)丙烯酸酯系(共)聚合物之質量平均分子量，在於上述範圍，則可得充分的造膜性，此外，可提升所得氣體阻障積層體之柔軟性。
質量平均分子量(Mw)，係以凝膠滲透層析(GPC)法所測定之標準聚苯乙烯換算值(以下相同。)。
(A)的能量線硬化型接著劑組成物，與上述不具有能量線硬化性之聚合物(x)一起含有能量線硬化型化合物(y)。
能量線硬化型化合物(y)，係可藉由照射能量線，反應形成三維網眼構造的化合物。然後，於該三維網眼構造內，保持某種程度的自由度，藉由將上述(甲基)丙烯酸酯系共聚物等的不具有能量線硬化性之聚合物(x)固定，提升凝聚力，於高溫領域的儲存彈性模數亦高，可具有所期望的儲存彈性模數。因此，可容易地得到可有效地抑制氣泡的發生的接著劑層。
能量線硬化型化合物(y)，並無特別限制，惟可更容易達 成本發明的目的，使用能量線硬化性的多官能單體及/或寡聚物為佳。
能量線硬化性的多官能單體，可良好地舉分子量未滿1000的多官能(甲基)丙烯酸酯系單體。
多官能(甲基)丙烯酸酯系單體，可舉例如1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇己二酸酯二(甲基)丙烯酸酯、羥基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二環戊基二(甲基)丙烯酸酯、己內酯變性二環戊基二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷變性磷酸二(甲基)丙烯酸酯、二(丙烯醯氧乙基)三聚氰酸酯、烯丙基化環己基二(甲基)丙烯酸酯等的2官能型單體；三羥甲基丙烷(甲基)丙烯酸酯、二異戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸變性二異戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、異戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷變性三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三(丙烯醯氧乙基)三聚氰酸酯等的3官能型單體；二甘油四(甲基)丙烯酸酯、異戊四醇四(甲基)丙烯酸酯等的4官能型單體；丙酸變性二異務四醇五(甲基)丙烯酸酯等的5官能型單體；二異戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己內酯變性二異戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等的6官能型單體等。
該等可以一種單獨，或組合兩種以上使用。
能量線硬化性的多官能寡聚物，可舉聚酯丙烯酸酯系、環氧丙烯酸酯系、尿烷丙烯酸酯系、聚醚丙烯酸酯系、聚丁二烯丙烯酸酯系、矽酮丙烯酸酯系等的預聚物。
能量線硬化性的多官能寡聚物的質量平均分子量(Mw)，以50,000以下為佳，以500~50,000更佳，進一步以3,000~40,000的範圍為佳。
(A)之能量線硬化型接著劑組成物中的能量線硬化型化 合物(y)的含有比例，對不具有能量線硬化性聚合物(x)與能量線硬化型化合物(y)之共計，以1~70質量%為佳，以3~60質量%更佳，進一步以5~40質量%為佳，以20~35質量%特別佳。
能量線硬化型化合物(y)的含有比例超過70質量%，則硬化時的體積收縮率變大，而與氣體阻障薄膜的界面有剝離之虞。另一方面，未滿1質量%，則無法得到所期望的儲存彈性模數，難以抑制發泡。
(B)能量線硬化型接著劑組成物
用於上述(B)之能量線硬化型接著劑組成物之具有能量線硬化性之不飽和基之聚合物(z)，只要是藉由能量線的照射，聚合物(z)的不飽和基反應硬化的聚合物，則並無特別限制。其中，由更容易達成本發明的目的，以於側鏈具有有能量線硬化性不飽和基之(甲基)丙烯酸酯共聚物為佳。聚合物(z)，由於藉由能量線照射而反應硬化，可提升凝聚力，於高溫領域的儲存彈性模數亦高而具有所期望的儲存彈性模數，故可容易得到有效地抑制發生氣泡的接著劑層。
於側鏈具有能量線硬化性不飽和基之(甲基)丙烯酸酯共聚物’可藉由使具有上述官能基之(甲基)丙烯酸酯系共聚物之官能基反應之取代基之能量線硬化性的不飽和基含有化合物，對上述官能基之(甲基)丙烯酸酯系共聚物反應而得。
上述含有能量線硬化性不飽和基之化合物所具有的取代基，可按照上述官能基所具有的(甲基)丙烯酸酯系共聚物的官能基的種類，適宜選擇。
取代基，可舉例如，異氰酸酯基、氮丙啶基、環氧基、噁唑啉、胺基。如此之取代基，於含有(甲基)丙烯酸基之化合物之每一分子至少包含一個。
上述含有能量線硬化性不飽和基之化合物，係於每1分子具有1~5個具有藉由能量線的照射而聚合之性質之碳-碳雙鍵者，以1~2個為佳。
如此之含有能量線硬化性不飽和基之化合物，可舉例如2-甲基丙烯醯氧乙基異氰酸酯、間-異丙烯基-α,α-二甲基芐基異氰酸酯、甲基丙烯醯基異氰酸酯、烯丙基異氰酸酯；藉由使二異氰酸酯化合物或聚異氰酸酯化合物，與羥乙基(甲基)丙烯酸酯反應而得之丙烯醯基單異氰酸酯化合物；藉由使二異氰酸酯化合物或聚異氰酸酯化合物、多元醇化合物、及羥乙基(甲基)丙烯酸酯反應而得之丙烯醯基單異氰酸酯化合物；縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸、2-(1-二氮丙啶基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-乙烯基-2-噁唑啉、2-異丙烯基-2-噁唑啉等。
此外，於側鏈具有能量線硬化性不飽和基之(甲基)丙烯酸酯共聚物中的能量線硬化性不飽和基的平均側鏈導入率，以0.1~50mol%為佳，以5~30mol%特別佳。
能量線硬化性的不飽和基的平均側鏈導入率未滿0.1mol%，則無法得到所期望的儲存彈性模數，而難以抑制發泡。另一方面，超過50mol%，則硬化時的體積收縮率變大，而於氣體阻障薄膜的界面有剝離之虞。
再者，能量線硬化性的不飽和基的平均側鏈導入率，可以下式算出。
能量線硬化性不飽和基之平均側鏈導入率=(能量線硬化性不飽和基的莫耳數/構成丙烯酸系共聚物的單體的總莫耳數)×100
於側鏈具有能量線硬化性之不飽和基之(甲基)丙烯酸酯 共聚物之質量平均分子量(Mw)，並無特別限定，以100,000~3,000,000的範圍為佳，以300,000~2,500,000更佳，進一步以500,000~2,000,000為佳。質量平均分子量，在上述範圍，則可得充分的造膜性，此外，可提升所得氣體阻障積層體之柔軟性。
具有能量線硬化性的不飽和基之聚合物(z)，可以一種單獨，或組合兩種以上使用。
(B)的能量線硬化型接著劑組成物中的具有能量線硬化性的聚合物(z)的含有比例，對組成物全體，以50~100質量%為佳，以55~98質量%更佳，進一步以65~95質量%為佳。
具有能量線硬化性之聚合物(z)的含有比例，在於上述範圍，則可抑制氣泡的發生，容易得到所期望的儲存彈性模數。
(B)之能量線硬化型接著劑組成物，亦可適宜含有，上述不具有能量線硬化性的聚合物(x)，或能量線硬化型化合物(y)。
用於本發明之能量線硬化型接著劑組成物，在於(A)、(B)的任一，亦可根據所期望含有光聚合起始劑。
光聚合起始劑，可舉例如安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚、安息香正丁基醚、安息香異丁基醚、苯乙酮、二甲基胺基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二以氧基-2-苯基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羥基環己基苯酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-嗎啉基-丙烷-1-酮、4-(2-羥基乙氧基)苯基-2-(羥基-2-丙基)酮、二苯甲酮、對苯基二苯甲酮、4,4'-二乙基胺基二苯甲酮、二氯二苯甲酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-第三丁基蒽醌、2-胺基蒽醌、2-甲基噻吨酮、2-乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、芐基二甲基縮酮、苯乙酮二甲基縮酮、對二甲基胺基 安息香酸酯、寡聚[2-羥基-2-甲基-1[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦等。該等可以一種單獨，或組合兩種以上使用。
光聚合起始劑的調合量，對上述能量線硬化型化合物(y)，或具有能量線硬化性之聚合物(z)100質量部，通常為0.2~20質量部的範圍。
此外，用於本發明之能量線硬化型接著劑組成物，為提升與氣體阻障薄膜的密著性，亦可含有矽烷偶合劑等的含有烷氧基金屬化合物。
矽烷偶合劑，可舉甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基甲矽烷、甲基三丙氧基矽烷、甲基三乙醯氧基矽烷、甲基三丁氧矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、乙烯三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯三乙醯氧基矽烷、乙烯三甲氧基乙氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基甲矽烷、苯基三乙醯氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、苯基甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、苯基甲基二乙氧矽烷等。
烷氧基金屬化合物的調合比例，對組成物全體，以0.001~10質量%為佳，以0.005~5質量%更佳。
此外，用於本發明之能量線硬化型接著劑組成物，亦可含有其他的添加劑。
其他的添加劑，可舉例如光安定劑、氧化防止劑、黏著賦與劑、可塑劑、紫外線吸收劑、著色劑、樹脂穩定劑、填充劑、顏料、增量劑、帶電防止劑、偶合劑等。在於能量線硬化型接著劑組成物之添加劑的合計調合比例，只要在不阻礙本發明的目的的範圍即可，通常， 係組成物全體之0.001~50質量%。
再者，於上述能量線硬化型接著劑組成物，亦可適宜調合溶劑，使能量線硬化型接著劑組成物成為所期望的接度．固形分濃度，或得到所期望的塗層性。
溶劑，可舉例如，甲苯、醋酸乙酯、甲乙酮等。
此外，上述能量線硬化型接著劑組成物之固形分濃度，以5~40%為佳，以10~30%更佳。
上述能量線硬化型接著劑組成物，可將上述各成分的必要量，藉由先前習知的方法適宜混合攪拌調製。
使用以上所得之能量線硬化型接著劑組成物形成接著劑組成物層的方法，並無限制，可舉例如，將上述能量線硬化型接著劑組成物，塗佈於剝離處理之樹脂薄膜(剝離板片)上，將所得塗膜適度乾燥形成的方法。
剝離板片，可使用先前習知者。可舉例如，將聚對苯二甲酸乙二醇酯或聚丙烯等的樹脂薄膜，以矽酮系剝離劑等剝離處理者。
將能量線硬化型接著劑組成物塗佈於剝離板片上的方法，並無特別限定，可舉例如，逗號刮刀塗佈法、旋轉塗佈法、刮刀塗佈法、凹版塗佈法等的習知之塗佈方法。
藉由將所得塗膜乾燥，可形成接著劑組成物層。
乾燥，以熱風乾燥、熱輥輪乾燥、紅外線照射等，先前習知之乾燥方法進行即可。加熱溫度，通常為60~100℃程度，加熱時間，通常，由數十秒至數十分鐘。
硬化前的接著劑組成物層在於23℃的儲存彈性模數，通常為1×103~5×106Pa，以1×104~5×105Pa為佳。接著劑組成物層的儲存 彈性模數在於如此之範圍，則將氣體阻障薄膜與接著劑組成物層黏合時，可充分密著。
將接著劑組成物層，如後述，與氣體阻障薄膜黏合之後，可藉由照射能量線使之硬化形成接著劑層。所得接著劑層，由於在高溫領域的儲存彈性模數高，可將氣體阻障薄膜相互確實地接著．固定，即使是將所得氣體阻障薄膜積層長時間放置於高溫、高濕度條件下時，亦可有效地抑制於氣體阻障薄膜積層體內生成氣泡等，而可得不容易發生外觀不良的氣體阻障薄膜積層體。
所得接著劑層在於60℃之儲存在彈性模數，並無特別限定，以1×107~1×109Pa為佳，以1×107~9×108Pa更佳，進一步以2×107~5×108特別佳。接著劑層在於60℃之儲存彈性模數未滿1×107Pa時，長時間放置於高溫、高濕度條件下時，容易在氣體阻障薄膜積層體內產生氣泡，另一方面，超過1×109Pa，則有降低氣體阻障薄膜積層體之折彎性之虞。
此外，所得接著劑層在於23℃的儲存彈性模數，並無特別限定，以1×107~5×109Pa為佳，以2×107~1×109Pa更佳，以5×107~5×108特別佳。接著劑層在於23℃的儲存彈性模數，未滿1×107Pa時，長時間放置於高溫、高濕度條件下時，難以得到所期望的彈性模數，另一方面，超過5×109Pa，則有降低氣體阻障薄膜積層體之折彎性之虞。
接著劑層的厚度，通常為0.1~1000μm，以0.5~500μm為佳，以1~100μm特別佳，進一步以1~10μm為佳。
此外，所得接著劑層，相較於非能量線硬化接著劑組成物所組成之接著劑層，由於接著劑層本身的氣體阻障性較高，故將氣體阻障薄膜積層體長時間放置於高溫、高濕度條件下時，容易得到抑 制水分由接著劑層的側面浸透的效果。所得接著劑層之水蒸氣穿透率，於40℃、相對濕度90%的氣氛下，通常為10~1000g/m2/day，以50~800g/m2/day以下為佳。再者，水蒸氣穿透率，可使用習知的氣體穿透率測定裝置測定。
本發明的氣體阻障薄膜積層體，具有至少，鄰接的2片氣體阻障薄膜，經由接著劑層積層而成之構成。
將本發明之氣體阻障薄膜積層體之一例示於第1圖。第1圖中，A1、A2係分別表示氣體阻障薄膜，C係接著劑層，a1、a2係基材，b1、b2係氣體阻障層。
第1圖(a)~(c)係由下述順序所構成之氣體阻障薄膜積層體。
(a)(基材/氣體阻障層)/接著劑層/(氣體阻障層/基材)
(b)(氣體阻障層/基材)/接著劑層/(氣體阻障層/基材)
(c)(氣體阻障層/基材)/接著劑層/(基材/氣體阻障層)
該等之中，氣體阻障薄膜之至少一方，接於接著劑層與基材側而積層之(b)、(c)的構成時，抑制發生氣泡的效果變得顯著，特別是，氣體阻障薄膜相互，以接於接著劑層與基材側而積層之(c)的構成時，抑制發生氣泡的效果變得最顯著。
其理由，係包含於基材中的水分容易由氣體阻障層的相反側出來，此外，長時間放置於高溫及高濕度下時，水分容易由基材的側面浸透。因此，(b)或(c)之構成的氣體阻障薄膜積層體，與(a)的構成相比，容易在積層體內發生氣泡，(b)或(c)的構成時，藉由使用上述接著劑層，可使抑制發生氣泡的的效果顯著。
本發明的氣體阻障薄膜積層體，可按照使用目的，具有 組合複數組上述層構成的構成。
此外，本發明的氣體阻障薄膜積層體，於上述層構成之外，亦可具有保護層、導電體層等的其他的層。
保護層，以透明性佳，耐擦傷性良好者為佳。此外，亦可具有防污性、耐指紋附著防止性、帶電防止性、防水性、親水性等的功能。
保護層的厚度，可考慮氣體阻障薄膜積層體的使用目的等適宜選擇，通常為0.05~10μm，以0.1~8.0μm為佳，以0.2~5.0μm更佳，進一步以0.2~1.0μm為佳。
保護層的形成材料，並無特別限制，可使用習知者。例如，含有矽之化合物；由光聚合性單體及/或聚合性預聚合物所組成之光聚合性化合物、及至少包含可以可見光區域的光產生自由基的聚合起始劑之聚合性組成物；聚酯系樹脂、聚氨酯系樹脂(特別是聚丙烯多元醇、聚酯多元醇、聚醚多元醇等與異氰酸酯化合物之2液硬化型樹脂)、丙烯酸系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、氯乙烯/醋酸乙烯酯共聚物、聚乙烯丁縮醛系樹脂、硝基纖維素系樹脂等的樹脂類；鈦酸烷基酯；亞乙基醯亞胺等。該等可以一種單獨，或組合兩種以上使用。
其中，保護層的材料，由透明性或耐擦傷性優良的觀點，以光聚合性單體及/或光聚合性預聚合物所組成之光聚合性化合物、及至少可以可見光區域的光產生自由基的聚合起始劑之聚合性組成物為佳。
導電體層，係利用氣體阻障薄膜積層體作為電極時，或賦與帶電防止性或放熱性而設。
導電體層的材料，並無特別限制，可使用習知者。可舉例如，金屬、合金、金屬氧化物、電氣傳導性化合物、該等的混合物 等。具體可舉，銻摻雜氧化錫(ATO)；氟摻雜氧化錫(FTO)；氧化錫、氧化鋅、氧化銦、氧化銦錫(ITO)、氧化鋅銦(IZO)等的金屬氧化物；金、銀、鉻、鎳等的金屬：該等金屬與金屬氧化物的混合物；碘化銅、硫化銅等的無機導電性物質；聚苯胺、聚噻吩、多吡咯等的有機導電性材料等。
於導電體層，亦可按照必要進行圖案形成。圖案形成的方法，可舉藉由微影蝕刻等之化學性蝕刻、使用雷射等的物理性蝕刻等、使用掩模之真空蒸鍍法或濺鍍法，舉離法、印刷法等。
導電體層的表面電阻率，以1000Ω/□以下為佳，以200Ω/□以下更佳。
導電體層的厚度，通常由10nm至9μm，以20nm至1.0μm為佳。
本發明之氣體阻障薄膜積層體的水蒸氣穿透率，於40℃、相對濕度90%的氣氛下，通常為0.1g/m2/day以下，以0.01g/m2/day以下為佳，以0.001g/m2/day以下更佳。
關於水蒸氣穿透率的下限值，並無特別限制，越小越佳，於40℃、相對濕度90%的氣氛下，通常為0.00001g/m2/day以上。
再者，水蒸氣穿透率，可使用習知之氣體穿透率測定裝置測定。
本發明之氣體阻障薄膜積層體，具有很高的氣體阻障性，且長時間放置於高溫及高濕度下時，亦不容易在積層體內發生氣泡等，而為不容易發生外觀不良者。具有如此的特性的本發明的氣體阻障薄膜積層體，可良好地使用於作為光學濾光器、觸控面板、液晶顯示器、電子紙等的用於顯示器之軟性樹脂基板、有機EL元件、太陽電池元件等的光電轉換元件的密封薄膜等的各種電子裝置用的構件。
2)氣體阻障薄膜積層體的製造方法
本發明的氣體阻障薄膜積層體的製造方法，其特徵在於：具有：將鄰接的2片氣體阻障薄膜經由能量線硬化型接著劑組成物所形成之接著劑組成物層黏合之後，對該接著劑組成物照射能量線，使上述接著劑組成物層硬化的步驟。
使用之氣體阻障薄膜及接著劑組成物、接著劑組成物層之形成方法，可舉與於上述1)所例示之相同方法。
將鄰接的2片氣體阻障薄膜，經由接著劑組成物層黏合的方法，可舉於剝離板片形成接著劑組成物層，將該接著劑組成物層，與氣體阻障薄膜的一方的面黏合，接著，將剝離板片剝離，將露出的接著劑組成物層，與另一片氣體阻障薄膜黏合而黏著的方法。
接著，藉由對接著劑組成物層照射能量線，使上述接著劑組成物層硬化。具體而言，係將鄰接的2片氣體阻障薄膜，經由接著劑組成物層黏合而得之積層物，藉由一方的氣體阻障薄膜面側，照射能量線，使接著劑組成物層硬化。
能量線，通常，使用紫外線、電子線等。
照射紫外線時，可使用高壓水銀燈、無電極燈、氙燈等。照射量，通常，照度為50~1000mW/cm2，光量為100~500mJ/cm2，以50~300mJ/cm2的範圍為佳。
照射時間，通常為0.1~1000秒，以1~500秒更佳，進一步以10~100秒為佳。考慮紫外線照射步驟之熱負荷且滿足光量，亦可照射複數次。
照射電子線時，可使用電子線加速器等。照射量，通常為10~1000krad，光量以10~1000krad程度為佳。
根據本發明的氣體阻障薄膜積層體的製造方法，由於將 鄰接的2片氣體阻障薄膜，經由能量線硬化型接著劑組成物所形成之接著劑組成物層黏合時，接著劑層並沒有硬化，而可得很高的密著性，以此狀態，於其後藉由照射能量線，使接著劑組成物層硬化，故可使氣體阻障薄膜相互確實且強固地接著．固定，可簡便而有效地製造，具有很高的氣體阻障性，且即使長時間放置於高溫及高濕度下時，亦不容易在積層體內生成氣泡等，而不容易發生外觀不良之氣體阻障薄膜積層體。
3)電子裝置
本發明之電子裝置，係包括本發明之氣體阻障薄膜積層體者。
電子裝置，並無特別限制，可舉例如，觸控面板、液晶顯示器、電子紙、有機EL顯示器、太陽電池等， 本發明之氣體阻障薄膜積層體，由於具有很高的氣體阻障性，且即使長時間放置於高溫及高濕度下時，亦不容易在積層體內生成氣泡等，不容易產生外觀不良，故可良好地使用於作為有機EL元件等的電子裝置之密封用薄膜。
於第2圖表示作為本發明之電子裝置之一例之有機EL裝置之例。本發明之電子裝置，並非限定於此。
第2圖中，有機EL裝置，包括：形成於基板4之透明電極3；積層於該透明電極上之有機EL元件(電洞傳輸層、發光層及背面電極等)5；密封上述有機EL元件5之密封材2；積層於上述密封材2之氣體組障薄膜積層體1。
氣體阻障薄膜積層體1，係接著於密封材2。再者，於基板4，亦可使用本發明之氣體阻障薄膜積層體。
第2圖之有機EL裝置，由於使用本發明的氣體阻障薄 膜積層體作為用於密封有機EL元件之密封薄膜，故水分不會浸入有機EL元件，即使將有機EL裝置長時間放置於高溫及高濕度下時，亦不容易發生密封薄膜之外觀不良，可抑制損及有機EL元件的發光特性。
[實施例]
以下，舉實施例1更詳細地說明本發明。惟，本發明，不應限定於以下的實施例。
再者，用於形成氣體阻障層之電漿離子植入裝置及電漿離子植入條件如下。
(電漿離子植入裝置)
RF電源：日本電子公司製，型號「RF」56000
高電壓脈衝電源：栗田製造所公司製，「PV-3-HSHV-0835」
(電漿離子植入條件)
電漿生成氣體：Ar
氣體流量：100sccm
Duty比：0.5%
施加電壓：-6kV
RF電源：頻率13.56MHz、施加電力：1000W
腔體內壓：0.2Pa
脈衝寬度：5μsec
處理時間(離子植入時間)：200秒
在於以下的製造例及實施例，使用如下者。
(1)基材薄膜
．PET薄膜；聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜(三菱樹脂公司製，商品 名：PET38 T-100，厚度38μm)
(2)聚矽氮烷化合物
．聚矽氮烷化合物含有液A：(科萊恩日本公司製，以全氫聚矽氮烷為主成分之塗層材，商品名：AquaMica NL110-20)
(3)光聚合起始劑
．光聚合起始劑A：Ciba．Speciality．Chemicals公司製，商品名：IRGACURE500
．光聚合起始劑B：Ciba．Speciality．Chemicals公司製，商品名：IRGACURE184．
．光聚合起始劑C：Ciba．Speciality．Chemicals公司製，商品名：IRGACURE500
(4)能量線硬化型化合物
．能量線硬化型化合物A：能量線硬化性多官能單體(東亞合成公司製，商品名：ARONIX M-315)
．能量線硬化型化合物B：由能量線硬化性的多官能單體及寡聚物所組成之組成物(大日精化工業公司製，商品名：SEIKABEAM 14-29B(NPI)
(5)架橋劑
．架橋劑A：由聚異氰酸酯化合物所組成之架橋劑(東洋油墨製造公司製，商品名：ORIBAIN BHS-8515)
(6)剝離板片
．剝離板片A；於PET薄膜的單面設有矽酮剝離層之剝離板片(Lintec公司製，商品名：SP-PET381031)
(製造例1-1)<氣體阻障薄膜1之製作>
於作為基材薄膜之PET薄膜，將聚矽氮烷化合物含有液A以旋轉塗佈法塗佈，以120℃加熱1分鐘，形成厚度150nm之包含全氫聚矽氮烷之聚矽氮烷層。
其次，使用電漿離子植入裝置，於聚矽氮烷層的表面，以上述電漿離子植入條件，將氬(Ar)電漿離子植入，形成氣體阻障層，製作氣體阻障薄膜1。所得氣體阻障薄膜1，在於40℃、相對濕度90%之條件的水蒸氣穿透率為0.02g/m2/day。再者，氣體阻障薄膜之水蒸氣穿透率，係使用氣體穿透率測定裝置(美國MOCON公司製，型號：PERMATRAN)測定(以下相同。)。
(製造例1-2)<氣體阻障薄膜2之製作>
於作為基材薄膜之PET薄膜，藉由濺鍍法，形成由厚度60nm之氮化矽所組成之氣體阻障層，而製作氣體阻障薄膜2。所得氣體阻障薄膜2，在於40℃、相對濕度90%之條件的水蒸氣穿透率為0.4g/m2/day。
(製造例2-1)<能量線硬化型接著劑組成物A的調製>
使丙烯酸正丁酯95質量部與丙烯酸5質量部，於醋酸乙酯中共聚合，得到包含重量平均分子量為160萬之不具有能量線硬化性之聚合物(在於下述第1表，稱為「丙烯酸酯共聚物1」。)之溶液。
對所得包含丙烯酸酯共聚物1之溶液之固形分70質量部，添加光聚合起始劑A 0.3質量部、能量線硬化型化合物A 30質量部、與架橋劑A 0.1質量部，使之溶解之後，將固形分濃度調整為30質量%，得到能量線硬化型接著劑組成物A。
(製造例2-2)<能量線硬化型接著劑組成物B的調製>
對製造例2-1所得之包含丙烯酸酯共聚物1之溶液，對該溶液之 固形分70質量部，添加光聚合起始劑A 0.3質量部、能量線硬化型化合物B 30質量部、與架橋劑A 0.1質量部，使之溶解之後，將固形分濃度調整為30質量%，得到能量線硬化型接著劑組成物B。
(製造例2-3)<能量線硬化型接著劑組成物C之調製>
使丙烯酸正丁酯80質量部與丙烯酸20質量部，於醋酸乙酯/甲乙酮混合溶劑(質量比50：50)中共聚合，得到包含重量平均分子量為60萬之丙烯酸酯共聚物2(沒有能量線硬化性之聚合物)之溶液(固形分濃度35質量%)。
對所得包含丙烯酸酯共聚物2之溶液，對該溶液之固形分70質量部，添加光聚合起始劑B 0.3質量部、能量線硬化型化合物B 30質量部、與架橋劑A 0.2質量部，使之溶解之後，將固形分濃度調整為30質量%，得到能量線硬化型接著劑組成物C。
(製造例2-4)<能量線硬化型接著劑組成物D之調製>
對製造例2-3所得之丙烯酸酯共聚物2之溶液，對固形分70質量部，添加光聚合起始劑C 0.3質量部、能量線硬化型化合物A 30質量部、與架橋劑A 0.2質量部，使之溶解之後，將固形分濃度調整為30質量%，得到能量線硬化型接著劑組成物D。
(製造例2-5)<能量線硬化型接著劑組成物E之調製>
使丙烯酸正丁酯62質量部、甲基丙烯酸甲酯10質量部及丙烯酸2羥基乙酯(以下，稱為「HEA」。)28質量部，於甲乙酮溶液中共聚合，得到包含丙烯酸酯共聚物之溶液(固形分濃度40質量%)。
對所得包含丙烯酸酯共聚物之溶液，對於共聚物中的HEA100當量，添加80當量的2-甲基丙烯醯氧乙基異氰酸酯，於氮氣氛下，以40℃使之接枝聚合48小時，得到包含於側鏈具有聚合性不飽和基之重 量平均分子量為25萬之能量線硬化型丙烯酸系共聚物(在於下述第1表，稱為「含有能量線硬化性不飽和基之聚合物A」。)之溶液。
接著，對所得包含能量線硬化型丙烯酸系共聚物之溶液之固形分100質量部，添加光聚合起始劑B3質量部與架橋劑A 0.1質量部，使之溶解之後，將固形分濃度調整為30質量%，得到能量線硬化型接著劑組成物E。
(製造例2-6)<能量線硬化型接著劑組成物F之調製>
對製造例2-5所得之包含能量線硬化型丙烯酸系共聚物之溶液之固形分70質量部，添加光聚合起始劑B 3質量部、製造例2-1所得之丙烯酸酯共聚物30質量部、與架橋劑A 0.1質量部，使之溶解之後，將固形分濃度調整為30質量%，得到能量線硬化型接著劑組成物F。
(製造例2-7)<能量線硬化型接著劑組成物G之調製>
對製造例2-5所得之包含能量線硬化型丙烯酸系共聚物之溶液之固形分70質量部，添加光聚合起始劑A 3質量部、能量線硬化型化合物A 30質量部、與架橋劑A 0.1質量部，使之溶解之後，將固形分濃度調整為30質量%，得到能量線硬化型接著劑組成物G。
(製造例2-8)<接著劑組成物H之調製>
對包含製造例2-1所得之丙烯酸酯共聚物1之溶液之固形分100質量部，添加架橋劑A 0.1質量部，使之溶解之後，將固形分濃度調整為30質量%，得到接著劑組成物H。
(製造例2-9)<接著劑組成物I之調製>
對包含製造例2-3所得之丙烯酸酯共聚物2之溶液之固形分100質量部，添加架橋劑A 0.2質量部，使之溶解之後，將固形分濃度調整為30質量%，得到接著劑組成物I。
(製造例2-10)<接著劑組成物J之調製>
對包含製造例2-1所得之丙烯酸酯共聚物1之溶液之固形分86質量部，添加光聚合起始劑A 0.3質量部、能量線硬化型化合物A 14質量部、與架橋劑A 0.1質量部，使之溶解之後，將固形分濃度調整為30質量%，得到能量線硬化型接著劑組成物J。
(實施例1)
於剝離板片A之剝離層表面，以逗號刮刀直接塗佈法塗佈製造例2-1所得之能量線硬化型接著劑組成物A，將所得塗膜以100℃乾燥1分鐘，形成厚度約10μm之接著劑組成物層。
接著，將所得剝離板片上之接著劑組成物層面，與製造例1-1所製作的氣體阻障薄膜1的基材面黏合。進一步，將剝離板片剝離使露出之接著劑組成物層面，與另1片氣體阻障薄膜1的基材面黏合，得到具有與第1圖(c)同樣的層構成之積層體。由黏貼之30秒之後，使用高壓水銀燈(EYEGRAPHICS公司製)，將紫外線(UV)，以照度200mW/cm2、300mJ/cm2的光量，由一方的阻障薄膜側照射，使接著劑組成物層硬化，製作氣體阻障薄膜積層體1。
再者，照度．光量，係使用UV照度光量計(EYEGRAPHICS公司製，「UVPF-36」)測定。
(實施例2)
在於實施例1，將能量線硬化型接著劑組成物A，以製造例2-2所得之能量線硬化型接著劑組成物B取代以外，以與實施例1同樣地，製作氣體阻障薄膜積層體2。
(實施例3)
在於實施例1，將能量線硬化型接著劑組成物A，以製造例2-3 所得之能量線硬化型接著劑組成物C取代以外，以與實施例1同樣地，製作氣體阻障薄膜積層體3。
(實施例4)
在於實施例1，將能量線硬化型接著劑組成物A，以製造例2-4所得之能量線硬化型接著劑組成物D取代以外，以與實施例1同樣地，製作氣體阻障薄膜積層體4。
(實施例5)
在於實施例1，將氣體阻障薄膜1，以製造例1-2所得之氣體阻障薄膜2取代以外，以與實施例1同樣地，製作氣體阻障薄膜積層體5。
(實施例6)
在於實施例1，將剝離板片剝離而露出之接著劑層面，與另1片氣體阻障薄膜黏合時，不是氣體組障薄膜的基材面而是將氣體組障層面黏合於接著劑層面，得到具有與第1圖(b)同樣的層構成之積層體。其以外，以與實施例1同樣地，製作氣體阻障薄膜積層體6。
(實施例7)
在於實施例1，將能量線硬化型接著劑組成物A，以製造例2-5所得之能量線硬化型接著劑組成物E取代以外，以與實施例1同樣地，製作氣體阻障薄膜積層體7。
(實施例8)
在於實施例1，將能量線硬化型接著劑組成物A，以製造例2-6所得之能量線硬化型接著劑組成物F取代以外，以與實施例1同樣地，製作氣體阻障薄膜積層體8。
(實施例9)
在於實施例1，將能量線硬化型接著劑組成物A，以製造例2-7 所得之能量線硬化型接著劑組成物G取代以外，以與實施例1同樣地，製作氣體阻障薄膜積層體9。
(比較例1)
在於實施例1，將能量線硬化型接著劑組成物A，以製造例2-8所得之接著劑組成物H取代以外，以與實施例1同樣地，製作氣體阻障薄膜積層體1r。
(比較例2)
在於實施例1，將能量線硬化型接著劑組成物A，以製造例2-9所得之接著劑組成物I取代以外，以與實施例1同樣地，製作氣體阻障薄膜積層體2r。
(比較例3)
在於實施例5，將能量線硬化型接著劑組成物A，以接著劑組成物J取代以外，以與實施例5同樣地，製作氣體阻障薄膜積層體3r。
(比較例4)
在於實施例6，將能量線硬化型接著劑組成物A，以接著劑組成物H取代以外，以與實施例6同樣地，製作氣體阻障薄膜積層體4r。
〔儲存在彈性模數之測定〕
於PET薄膜的一面設矽酮剝離層而成之剝離板片(Lintec公司製，SP-PET381031)之剝離層上，分別將接著劑組成物A~I塗佈，使乾燥後的膜厚為25μm，將此乾燥形成接著劑組成物層。
關於接著劑組成物A~G、J，藉由對乾燥塗膜(附有剝離板片之接著劑組成物層)，使用高壓水銀燈(EYEGRAPHICS公司製)，將紫外線(UV)，以照度200mW/cm2、光量300mJ/cm2照射，得到附有剝離板片之接著劑層。
對所得接著劑層A~G、J，使用黏彈性測定機器(TA INSTRUMENTS公司製，DMA Q800)，以頻率11Hz，於0~250℃的範圍，測定拉張模式之黏彈性。將在於23℃及60℃之儲存彈性模數之測定結果示於下述第1表及第2表。
關於接著劑組成物H、I，於使用接著劑組成物H、I所得之附有剝離板片之接著劑組成物層之接著劑組成物層上，將別的附有剝離板片之接著劑組成物層(接著劑層係同種)之接著劑組成物層積層。接著，於去除剝離板片所露出之接著劑組成物層上，進一步將別的附有剝離板片之接著劑組成物層(接著劑組成物層係同種)裁切成120mm×120mm的大小，將接著劑組成物層積層，將此操作反覆，使接著劑組成物層(積層體)全體的厚度為3mm之後，藉由沖出8mmφ的圓柱狀，製作接著劑組成物層H、I的試驗片。
將所得接著劑組成物，使用黏彈性測定機器(DYNAMIC ANALYZER RDAII，TA INSTUMENTS公司製)，以頻率1Hz，25~220℃的範圍，以扭曲剪法測定。將在於23℃及60℃之儲存彈性模數之測定結果示於下述第2表。
〔高溫、高濕條件投入之後的外觀評估〕
將實施例及比較例所得之氣體阻障薄膜積層體1~9，1r~3r，分別於高溫高濕度條件下(60℃、90%RH)，載置1000小時。之後，於23℃、50%RH的環境下進行調溫.調濕1天，以目視評估氣體阻障薄膜積層體。將評估結果示於下述第1表及第2表。再者，表中，層構成之欄之c，係表示積層體具有第1圖(c)所示之層構成，b係表示具有第1圖(b)所示之層構成。
評估基準，如下所示。
○：氣體阻障薄膜積層體上沒有看到氣泡。
×：氣體阻障薄膜積層體有看到氣泡。
由第1表及第2表，以實施例1~9所得之氣體阻障薄膜 積層體1~9，沒有看到發生氣泡，但比較例1~4所得之氣體阻障薄膜積層體1r~4r有看到發生氣泡。
A1、A2‧‧‧氣體阻障薄膜
C‧‧‧接著劑層
a1、a2‧‧‧基材
b1、b2‧‧‧氣體阻障層

Claims (11)

  1. 一種氣體阻障薄膜積層體，其特徵在於：包含至少2片氣體阻障薄膜之氣體阻障薄膜積層體，鄰接的2片氣體阻障薄膜，係經由接著劑層積層而成，上述接著劑層係藉由對使用能量線硬化型接著劑組成物所形成之接著劑組成物層，照射能量線使之硬化而製作者，上述能量線硬化型接著劑組成物，係不具有能量線硬化性之聚合物與能量線硬化型化合物之混合物，或以具有能量線硬化性不飽和基之聚合物為主成分者，上述接著劑層在60℃之儲存彈性模數為1×107~1×109Pa。
  2. 一種氣體阻障薄膜積層體，包含至少2片氣體阻障薄膜之氣體阻障薄膜積層體，將鄰接的2片氣體阻障薄膜，經由能量線硬化型接著劑組成物所形成之接著劑組成物層黏合後，對該接著劑組成物層照射能量線，使上述接著劑組成物層硬化而得者，上述能量線硬化型接著劑組成物，係不具有能量線硬化性之聚合物與能量線硬化型化合物之混合物，或以具有能量線硬化性不飽和基之聚合物為主成分者，上述接著劑層在60℃之儲存彈性模數為1×107~1×109Pa。
  3. 根據申請專利範圍第1或2項之氣體阻障薄膜積層體，其中上述接著劑層，在於23℃之儲存彈性模數為1×107~5×109Pa。
  4. 根據申請專利範圍第1或2項之氣體阻障薄膜積層體，其中上述能量線硬化型接著劑組成物，係不具有能量線硬化 性之聚合物與能量線硬化型化合物之混合物為主成分者。
  5. 根據申請專利範圍第4項之氣體阻障薄膜積層體，其中上述不具有能量線硬化性之聚合物，係具有官能基之(甲基)丙烯酸酯系共聚物，上述具有官能基之(甲基)丙烯酸酯系共聚物中，來自含有官能基之單體的反覆單位之比例，相對於全反覆單位為3~30質量%。
  6. 根據申請專利範圍第5項之氣體阻障薄膜積層體，其中上述(甲基)丙烯酸酯系共聚物，係含有羧基之(甲基)丙烯酸酯系共聚物。
  7. 根據申請專利範圍第1或2項之氣體阻障薄膜積層體，其中上述氣體阻障薄膜之水蒸氣穿透率，於40℃、相對濕度90%的氣氛下為0.5g/m2/day以下。
  8. 根據申請專利範圍第1或2項之氣體阻障薄膜積層體，其中上述氣體阻障薄膜，係於合成樹脂所組成的基材上，具有至少1層氣體阻障層者。
  9. 根據申請專利範圍第8項之氣體阻障薄膜積層體，其中鄰接之2片氣體阻障薄膜相互，接於上述接著劑層，及上述基材側積層。
  10. 一種氣體阻障薄膜積層體之製造方法，其特徵在於：其係申請專利範圍第1至9項中任一項之氣體阻障薄膜積層體之製造方法，其包括：將鄰接之2片氣體阻障薄膜，經由上述能量線硬化型接著劑組成物所形成之接著劑組成物層黏合之後，對該接著劑組成物層照射能量線，使上述接著劑組成物層硬化之步驟。
  11. 一種電子裝置，包括申請專利範圍第1至9項之氣體阻障薄膜積層體。
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