JP5672914B2 - 耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体、及び包装袋 - Google Patents
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Description
1.プラスチック材料からなる基材フィルムの一方の面に、第1の耐候性コート層、蒸着層、及び、第2の耐候性コート層を、この順に設けた第1のガスバリア性フィルム積層体と、該第1のガスバリア性フィルム積層体と同一の構成を有する第2のガスバリア性フィルム積層体とを、それぞれの第2の耐候性コート層がフッ素樹脂系接着剤を介して対向するように積層したことを特徴とする耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体。
2.前記第1の耐候性コート層、及び又は、第2の耐候性コート層が、活性水素含有樹脂、及び、シランカップリング剤を含むことを特徴とする耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体。
3.前記活性水素含有樹脂が、アクリル樹脂であることを特徴とする耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体。
4.前記蒸着層が、プラズマ化学気相成長法により形成された炭素含有酸化珪素層であることを特徴とする耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体。
5.前記蒸着層が、さらに、蒸着層上に設けられたガスバリア性塗布膜を有し、該ガスバリア性塗布膜は、一般式R1 nM(OR2)m(ただし、式中、R1、R2は、炭素数1〜8の有機基を表し、Mは、金属原子を表し、nは、0以上の整数を表し、mは、1以上の整数を表し、n+mは、Mの原子価を表す。)で表される少なくとも1種以上のアルコキシドと、ポリビニルアルコール系樹脂及び/又はエチレン・ビニルアルコール共重合体とを含有し、さらに、ゾルゲル法によって重縮合して得られるガスバリア性組成物による膜であることを特徴とする耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体。
6.前記耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体の最外層となる二つの基材フィルムの一方の最外面に、熱融着層をさらに有することを特徴とする耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体。
7.前記熱融着層がポリオレフィン系樹脂からなることを特徴とする耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体。
8.上記の耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体を、熱融着層が最内層となるように製袋し
て得られることを特徴とする包装袋。
9.本発明に規定する測定方法において、包装袋を形成する耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体の端面からの水蒸気透過度が、30g/m2・day以下であることを特徴とする包装袋。
10.水分による表示モジュールの劣化を防ぐ表示モジュール封止用包装袋であることを特徴とする包装袋。
<1> 本発明の包装袋を形成する耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体の層構成
本発明にかかる包装袋を形成する積層体としては、例えば、図1、図3及び図5に示すように、基材フィルム1の一方の面に、第1の耐候性コート層2a、蒸着層3、及び、第2の耐候性コート層2bを、この順に設けた第1のガスバリア性フィルム積層体A1(A)と、第1のガスバリア性フィルム積層体と同一の構成を有する第2のガスバリア性フィルム積層体とを、それぞれの第2の耐候性コート層2b同士がフッ素樹脂系接着剤6を介して対向するように積層してなることを基本構造とするガスバリア性フィルム積層体を挙げることができる。
なお、本発明の耐候性コート層は、二層でもよいし三層以上の多層でもよく、必要に応じて適宜設定することができる。
本発明の基材フィルムとしては、化学的ないし物理的強度に優れ、耐候性コート層を形成する条件等に耐え、それら耐候性コート層の特性を損なうことなく良好に保持し得ることができるプラスチックフィルムを使用することができる。
本発明において、基材フィルムとなるプラスチックフィルムは、例えば、上記の樹脂1種又はそれ以上を使用し、押し出し法、キャスト成形法、Tダイ法、切削法、インフレーション法等の製膜化法により、又は、2種以上の樹脂を使用して多層共押し出し製膜化法により製造することができる。さらに、所望により、例えば、テンター方式、あるいは、チューブラー方式等を利用して1軸ないし2軸方向に延伸することができる。
き、その添加量としては、極く微量から数十%まで、その目的に応じて任意に添加することができる。一般的な添加剤としては、例えば、滑剤、架橋剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、充填剤、補強剤、帯電防止剤、顔料等を使用することができ、さらには、改質用樹脂等も使用することができる。
本発明のガスバリア性フィルム積層体は、プラスチック材料からなる基材フィルムの一方の面に、第1の耐候性コート層、蒸着層、及び、第2の耐候性コート層を、この順に設けた積層体であるが、さらに該耐候性コート層は、活性水素含有樹脂、及び、シランカップリング剤を含むことを特徴とする。
本発明のアクリル樹脂としては、水酸基含有アクリル樹脂、カルボキシル基含有アクリル樹脂、エポキシ基含有アクリル樹脂、アミノ基含有アクリル樹脂等が好適で、これらは中性モノマーと、水酸基含有アクリルモノマー、カルボキシル基含有アクリルモノマー、エポキシ基含有アクリルモノマー、又は含窒素アクリルモノマーとから製造される。
散重合法、懸濁重合法、乳化重合法等により行うことができる。
なお、本発明のアクリル樹脂市販品として、例えば、DIC製のアクリディックA801や、東京インキ製のGLIB等を用いることができる。
本発明のシランカップリング剤としては、既知の有機反応性基含有オルガノアルコキシシランを用いることができる。
耐候性コート層と蒸着層を通常の粘着剤層を介して貼り合わせたバリアフィルムは、高いバリア性を有するが、これらを高温高湿環境下において使用すると、経時安定性が不十分であり、また、粘着剤層の端面から浸入した水分により、ラミネート強度が顕著に低下し、層間剥離しやすくなる。特に、バリアフィルムにコート層を設けた場合は、水分子と反応する親水性基を有するために水分子を引き寄せやすくその傾向が強い。
ることが好ましく、3〜7質量部であることがより好ましい。上記範囲であれば、耐候性コート層に良好な接着性、密着性、耐熱性、耐久性、作業性を付与することができる。
なお、本発明のシランカップリング剤の市販品として、例えば、東レダウ製のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、SH6040等を用いることができる。
本発明の耐候性コート層に配合することができる硬化剤としてイソシアネート系の化合物を用いることができる。
なお、本発明の硬化剤の市販品として、例えば、旭化成ケミカル社製のヘキサメチレンジイソシアネート、TPA−100等を用いることができる。
耐候性コート層の形成方法としては、例えば、印刷、コーティング等による方法が挙げられる。耐候性コート層の厚さは、耐候性コート層と接する面の状態、形状等を勘案し、該面に対する接着性と密着性とを損なわない範囲で、適宜選択することができる。
蒸着層
本発明において好適な蒸着層は、上記の耐候性コート層との密接着性、透明性、並びに表面及び端面ガスバリア性の観点から、以下に説明する無機酸化物からなる蒸着層を適用することができる。
膜を形成し、次いで物理気相成長法によって酸化アルミニウムからなる蒸着膜を形成してもよい。
ニルトリメチルシラン、メチルトリメチルシラン、ヘキサメチルジシラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、ジエチルシラン、プロピルシラン、フェニルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等を使用することができる。
また、本発明において、不活性ガスとしては、例えば、アルゴンガス、ヘリウムガス等を使用することができる。
本発明においては、上記蒸着層上にガスバリア性塗布膜を設けてもよい。
上記蒸着層上にガスバリア性塗布膜を設けることによって、一層優れた表面ガスバリア性が得られるだけでなく、上記耐候性コート層との密接着性が高まり、さらに高い端面ガスバリア性が得られる。
OC4H9)4等が挙げられる。
り調製することができる。
また、本発明において、より高い表面ガスバリア性を得るために、ガスバリア性塗布膜を設けた後で、さらに無機酸化物蒸着層とガスバリア性塗布膜とを、この順序で、交互に1回又はそれ以上繰り返し積層し、好ましくはガスバリア性塗布膜が最外層となるように形成して、透明ガスバリア性フィルムとしてもよい。
本発明のフッ素樹脂系接着剤樹脂層を構成するフッ素系樹脂接着剤は、架橋性基を有するフッ素含有共重合体と、該架橋性基と反応する硬化剤とにより形成される。該接着性樹
脂層は、2つのガスバリア性フィルム積層体を優れた接着力で接着し、高い耐湿熱性を発揮すると共に、端面から積層体内部への酸素及び水蒸気の透過を防止する役割を果たす。
本発明において用いるフッ素含有共重合体は、汎用の有機溶剤に可溶な重合体であって、フルオロオレフィン単量体(A)と、そのフルオロオレフィン単量体と共重合可能な架橋性基含有単量体(B)とを単量体成分とするものである。
具体的には、2−ヒドロキシエチルビニルエーテル、3−ヒドロキシプロピルビニルエーテル、2−ヒドロキシプロピルビニルエーテル、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピルビニルエーテル、4−ヒドロキシブチルビニルエーテル、5−ヒドロキシペンチルビニルエーテル、6−ヒドロキシヘキシルビニルエーテル、2−ヒドロキシエチルアリルエーテル、4−ヒドロキシブチルアリルエーテル等の水酸基含有単量体、グリシジルビニルエーテルやグリジジル(メタ)アクリレート等のエポキシ基含有単量体、アクリル酸やメタアクリル酸等のカルボキシル基含有単量体、(メタ)アクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド等のアミド基含有単量体、アミノアルキルビニルエーテルやアミノアルキルアリルエーテル等のアミノ基含有単量体、トリメトキシビニルシラン、トリエトキシビニルシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等の加水分解性シリル基含有単量体を挙げることができるが、グラビアコート法により加工がし易く、かつ適度な硬化速度が得られるため、水酸基含有単量体、特に式2:CH2=CHR1〔式中、R1は−OR2ないし−CH2OR2(但し、R2は水酸基を有するアルキル基)である〕で表される水酸基含有単量体を用いることが特に好ましい。
り得ることができる。
本発明において用いられるフッ素含有共重合体には、必要に応じて、当業者に既知の配合剤を添加してもよい。
本発明のフッ素樹脂系接着剤に用いる硬化剤には、上述の架橋性基と反応して架橋結合を形成する化合物を用いることができる。水酸基含有単量体に対する硬化剤としては、イソシアネート基又はカルボキシル基を有する化合物であり、好適な硬化反応速度が得られるため、イソシアネート基を有する有機ポリイソシアネート化合物が好ましい。有機ポリイソシアネート化合物には、たとえば、2,4ートリレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、リジンメチルエステルジイソシアネート、メチルシクロヘキシルジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、n−ペンタン−1,4−ジイソシアネート、及びこれらの三量体、これらのアダクト体やビューレット体、あるいは、これらの重合体で2個以上のイソシアネート基を有するもの、さらに、ブロック化されたイソシアネート類などを挙げることができる。
また、上記のカルボキシル基を有する化合物には、フマル酸、コハク酸、アジピン酸、
アゼライン酸等の脂肪族二塩基酸や無水フタル酸等の酸無水物を挙げることができる。また、上記のエポキシ基を有する化合物には、テレフタル酸ジグリシジルエステル、パラオキシ安息香酸ジグリシジルエステル等を挙げることができる。
本発明において、フッ素樹脂系接着剤樹脂層は、フッ素系樹脂に加えてさらに、接着強度を高め、酸素及び水蒸気に対するバリア性を高めるために、シランカップリング剤を含有してもよい。
シランカップリング剤としては、既知の有機反応性基含有オルガノアルコキシシランを用いることができる。
本発明に用いるフッ素樹脂系接着剤樹脂層の調製方法を、水酸基を含有するフッ素含有共重合体を例として説明する。水酸基を含有するフッ素含有共重合体および硬化剤を、たとえば、酢酸エステル類、ケトン類、エーテル類、芳香族炭化水素等の1ないし2種以上を混合した溶媒に溶解する。ここで、硬化剤は、フッ素含有共重合体中の架橋性基、例えば水酸基(−OH基)1当量に対して、硬化剤中の該架橋性基と反応する基、例えばイソシアネート基又はカルボキシル基が0.1〜5.0当量、好ましくは0.5〜1.5当量となる量で添加される。
本発明の積層体を構成する熱融着層は、オレフィン系熱融着樹脂組成物(オレフィン系ホットメルト樹脂組成物)からなる層であってもよいし、あるいは、熱融着性のフィルム(シーラントフィルム)からなる層であってもよい。
本発明において、ホットメルト樹脂組成物とは、ベースポリマー及び粘着付与剤を含み、熱溶融性と粘着性とを備えた樹脂組成物を意味し、ベースポリマーがオレフィン系樹脂
であるものを、特にオレフィン系ホットメルト樹脂組成物と呼ぶ。
組成物の粘度や粘性を考慮して適宜選択することができる。また、オレフィン系ホットメルト樹脂組成物からなるフィルムを熱プレスにより接着させて熱融着層としてもよい。
熱融着層を形成する上記ホットメルト樹脂組成物の層厚としては、20〜50μmであることが好ましい。50μmより厚いと、熱融着層の端面から浸透する酸素及び水蒸気量が多くなる。また20μmより薄いと、ヒートシール強度が低くなり、リークの原因となる。
本発明の熱融着性のフィルム(シーラントフィルム)は、常温では非粘着性であるが、熱により溶融させてから、同じく熱により溶融させた熱融着層と重ね合わせ、圧着し、冷却することによって、互いに接着する。ここで、常温とは、JIS Z 8703に基づき、5℃から35℃の範囲にある温度状態をいう。非粘着性とは、JIS Z 0237に準じて測定した180度ひきはがし法の試験で測定不能なものをいう。
本発明においては、プラスチック材料からなる基材フィルムの一方の面に、第1の耐候性コート層、蒸着層、及び、第2の耐候性コート層を、この順に設けた第1のガスバリア性フィルム積層体と、該第1のガスバリア性フィルム積層体と同一の構成を有する第2のガスバリア性フィルム積層体とを、それぞれの第2の耐候性コート層がフッ素樹脂系接着剤を介して対向するように積層し、さらに、ガスバリアフィルム積層体の基材フィルム面上に熱融着層を積層して本発明の包装袋を形成する積層体が得られる。
また本発明の一態様として、第1の耐候性コート層の、第2の耐候性コート層と対向する面と反対の面上に、1又はそれ以上の更なる層を積層してもよい。
本発明のガスバリア性フィルム積層体、あるいは耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体は、貼り合わせ(積層)後の後処理として、電子線を照射して未硬化物等を処理し、バリア性をさらに向上することができる。
また、照射線量は、樹脂層の架橋密度が飽和する量が好ましく、通常5〜300kGy(0.5〜30Mrad)、好ましくは10〜50kGy(1〜5Mrad)の範囲で選定される。
<8>包装袋の製造及び使用
本発明の包装袋は、上述の積層体を二つ折にするか、又は積層体2枚を用意し、その熱融着層(シーラントフィルム)の面を対向させて重ね合わせ、さらにその周辺端部を、例えば、側面シール型、二方シール型、三方シール型、四方シール型、封筒貼りシール型、合掌貼りシール型(ピローシール型)、ひだ付シール型、平底シール型、角底シール型、ガゼット型等のヒートシール形態によりヒートシールして、種々の形態の包装袋として製造することができる。
次に本発明について、実施例を挙げて具体的に説明する。
(1)基材フィルムとして、厚さ12μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを使用し、そのコロナ処理面に、グラビアコート法にて下記条件の耐候性コート層となる溶液を塗工し、100℃で30秒乾燥した。
ライン速度:100m
アクリル樹脂:DIC製アクリディック A801 70質量部
シランカップリング剤:東レダウ製
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランSH6040 5質量部
硬化剤:旭化成ケミカルズ製
ヘキサメチレンジイソシアネート TPA−100 25質量部
(2)上記フィルムのコート面に、低温プラズマ化学気相成長装置にて、厚さ10nmの炭素含有酸化珪素蒸着層を積層した。
(蒸着条件)
蒸着用混合ガス反応ガス組成物の混合比
へキサメチルジシロキサン:酸素ガス:ヘリウム
=1:10:10(単位:slm)
真空度:6Pa
冷却・電極ドラム供給電力 :2Kw
ライン速度:100m/min
(4)上記(3)により製造した第1のガスバリア積層体をドライラミ機に装着し、コート面にグラビアコート法により下記溶液を塗工し、80℃で30秒乾燥して4μの接着性樹脂層を形成した。
フルオロオレフィン−水酸基含有ビニルエーテル共重合体
ダイキン工業製GK550 100質量部
ヘキサメチレンジイソシアネート3量体
住化バイエルウレタン製 N3200 20質量部
(5)上記(4)で製造した第1のバリア積層体の接着性樹脂層と、上記(3)までの工程と同様にして製造した第2のバリア積層体の第2の耐候性コート層のコ―ト面とを対向させてドライラミネートし、80℃で72時間硬化した。
(6)次いで(5)で得られた積層体の一方の表面に、230℃で溶融させたオレフィン系ホットメルト樹脂(東亜合成製、アロンメルトHMP)を押し出し形成して、厚さ20μの熱融着層を形成し、本発明の積層体を製造した。
(7)次いで、上記(6)で得られた積層体の熱融着層同士を向かい合わせて、ヒートシール(温度120℃、時間1秒、圧力0.1MPa、シール幅3mm)し、3方シール袋として本発明にかかる包装袋を製造した。
蒸着をPVD法アルミナ蒸着にする以外は実施例1に同じ。すなわち、アルミニウムを蒸着源に用いて、酸素ガスを供給しながら、エレクトロンビーム(EB)加熱方式による真空蒸着法により、下記の蒸着条件により、膜厚10nmの酸化アルミニウムからなる蒸着層を形成した。
(蒸着条件)
蒸着チャンバー内の真空度:2×10-4mbar
巻き取りチャンバー内の真空度:2×10-2mbar
電子ビーム電力:25kw
フィルムの搬送速度:600m/min
アクリルコート液を下記の溶液にする以外は実施例1に同じ。
アクリル樹脂:東京インキ製GLIB 70質量部
シランカップリング剤:東レダウ製
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランSH6040 5質量部
硬化剤:旭化成ケミカルズ製
ヘキサメチレンジイソシアネート TPA−100 25質量部
基材フィルムと蒸着の間にアクリル層が無い以外は実施例1に同じ。
すなわち、基材フィルム/蒸着層/耐候性コート層とした。
基材フィルムと蒸着の間にアクリル層が無い以外は実施例2に同じ。
すなわち、基材フィルム/蒸着層/耐候性コート層とした。
(1)ポリイミドフィルム上にアルミ電極を施したフレキシブルプリント基板(厚さ100μm)と、ポリエチレンテレフタレートフィルム上にITO透明電極を施し、マイクロカプセルを均一に塗布した電子インクシート(厚さ100μm)とを用意した。フレキシブルプリント基板のアルミ電極を施した面と、電子インクシートのマイクロカプセルを塗布した面とが対向するように重ね合わせ、電気泳動表示素子を製造した。この表示素子は、アルミ電極に印加される電圧に応じて、マイクロカプセル内の黒色顔料片(マイナスに帯電)と白色顔料片(プラスに帯電)とが移動し、白黒の画像を形成できるように構成されている。
(2)上記表示素子を、実施例1〜4及び比較例1〜2の積層体の、熱融着層の面同士が向かい合うように配置した間に挿入し、熱プレス(110℃、5秒、0.1MPa)によって四方を封止し、評価用封入表示デバイスを作成した。
(3)評価用封入表示デバイスを駆動機器に接続し、温度60℃湿度90%(RH)の環境下において、白色表示時の輝度及び黒色表示時の輝度を株式会社トプコンテクノハウス製色彩輝度計BM−5ASを用いて測定し、コントラスト比(=白色表示時の輝度/黒色表示時の輝度)を算出した。
結果を表1に示す。
(1)積層体2枚を、その熱融着層の面同士が対向するように重ね合わせ、3方をヒートシールし、塩化カルシウム10gを入れてから残り1辺をヒートシールして、内寸100mm×100mm、シール幅3mmの評価用袋を製造する。
(2)上記で製造した評価用袋を、温度60℃湿度90%(RH)の環境下で静置し、200時間後の塩化カルシウムの質量増加を測定する。
(3)一方で、ASTM F1249−90に準じて、温度60℃湿度90%(RH)の環境下で、MOCON社製AQUATRANを使用して200時間測定し、以下のとおり
、24時間あたり、積層体0.01m2あたりの表面方向の水蒸気透過量を測定する。
(4)上記(2)の測定値(評価用袋の水蒸気透過量)から、上記(3)の測定値(0.01m2あたりの表面方向の水蒸気透過量)の2倍値を引き、得られた値を評価用袋の端面の面積で割り、これによって得られた値を、その積層体の端面からの水蒸気透過度とする。
端面からの水蒸気透過度={(評価用袋の水蒸気透過量)−2×(0.01m2あたりの表面方向の水蒸気透過量)}/(評価用袋の端面の面積)
上記の方法に基づいて、実施例1〜4及び比較例1〜2で製造した各積層体について、端面からの水蒸気透過度を測定した。
結果を表2に示す。
実施例1〜3の積層体を用いた評価用封入表示デバイスは、200時間後もコントラスト比30以上であり、劣化はほとんど観察されなかった。これに対し、比較例1〜2の積層体を用いた評価用封入表示デバイスでは、200時間後にはコントラスト比が大幅に低下した。
また、実施例1〜3及の表面方向の水蒸気透過量は、比較例1〜2と比較して小さい値を示した。
2a. 第1の耐候性コート層
2b. 第2の耐候性コート層
3. 蒸着層
4. ガスバリア性塗布膜
5. 熱融着層
6. フッ素樹脂系接着剤
7a.7b. 基板
8a.8b. 電極
9. 発光体
10a.10b.積層体
A. A1またはA2
Claims (2)
- プラスチック材料からなる基材フィルムの一方の面に、第1の耐候性コート層、蒸着層、及び、第2の耐候性コート層を、この順に設けた第1のガスバリア性フィルム積層体と、該第1のガスバリア性フィルム積層体と同一の構成を有する第2のガスバリア性フィルム積層体とを、それぞれの第2の耐候性コート層がフッ素樹脂系接着剤を介して対向するように積層した耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体を製袋して得られる包装袋において、
該耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体の最外層となる二つの基材フィルムの一方の最外面に、熱融着層をさらに有するものであって、
該耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体を、熱融着層が最内層となるように製袋し、該包装袋を形成する耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体の端面からの水蒸気透過度が、30g/m2・day以下である前記包装袋。 - 水分による表示モジュールの劣化を防ぐ表示モジュール封止用包装袋であることを特徴とする、請求項1に記載の包装袋。
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