JP5672915B2 - 耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体、及び包装袋 - Google Patents
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Description
電子部材の包装材料や表示素子の封止用部材として用いられる積層体には、極めて高いガスバリア性が要求され、この要求を満たすものとして、2枚又はそれ以上のガスバリア性フィルムを接着剤で接着して、そのガスバリア性を向上させた積層体がある。そして、このようなガスバリア性積層体は、その表面からの酸素や水蒸気の透過を好適に防ぐことができる。
1.プラスチック材料からなる基材フィルムの一方の面に、第1の耐候性コート層、蒸着層、及び、第2の耐候性コート層を、この順に設けた第1のガスバリア性フィルム積層体と、該第1のガスバリア性フィルム積層体と同一の構成を有する第2のガスバリア性フィルム積層体とを、それぞれの第2の耐候性コート層がフッ素樹脂系接着剤を介して対向するように積層した耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体において、該第1の耐候性コート層、及び又は、第2の耐候性コート層が、架橋性基を有するフッ素含有共重合体と該架橋性基と反応する硬化剤とにより形成されたフッ素系樹脂からなることを特徴とする耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体。
2.前記蒸着層が、プラズマ化学気相成長法により形成された炭素含有酸化珪素層であることを特徴とする耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体。
3.前記耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体の最外層となる二つの基材フィルムの一方の最外面に、熱融着層をさらに有することを特徴とする耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体。
4.前記熱融着層がポリオレフィン系樹脂からなることを特徴とする耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体。
5.耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体を、熱融着層が最内層となるように製袋して得られることを特徴とする包装袋。
6.本発明に規定する測定方法において、包装袋を形成する耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体の端面からの水蒸気透過度が、30g/m2・day以下であることを特徴とする包装袋。
7.水分による表示モジュールの劣化を防ぐ表示モジュール封止用包装袋であることを特徴とする包装袋。
以下、本発明においては、表面からの酸素及び水蒸気の浸入を防ぐ能力を表面ガスバリア性と言い、端面からの酸素及び水蒸気の浸入を防ぐ能力を端面ガスバリア性と言う。
本発明により、本発明において規定する測定方法において、包装袋を形成する積層体の端面からの水蒸気透過度が、30g/m2・day以下という高いバリア性を有する包装袋を得ることができる。
<1> 本発明の包装袋を形成する耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体の層構成
本発明にかかる包装袋を形成する積層体として、例えば、図1、図3及び図5に示すよう
に、基材フィルム1の一方の面に、第1の耐候性コート層2a、蒸着層3、及び、第2の耐候性コート層2bを、この順に設けた第1のガスバリア性フィルム積層体A1(A)と、第1のガスバリア性フィルム積層体と同一の構成を有する第2のガスバリア性フィルム積層体とを、それぞれの第2の耐候性コート層2b同士がフッ素樹脂系接着剤6を介して対向するように積層してなることを基本構造とするガスバリア性フィルム積層体を挙げることができる。
なお、本発明の耐候性コート層は、二層でもよいし三層以上の多層でもよく、必要に応じて適宜設定することができる。
本発明の基材フィルムとしては、化学的ないし物理的強度に優れ、耐候性コート層を形成する条件等に耐え、それら耐候性コート層の特性を損なうことなく良好に保持し得ることができるプラスチックフィルムを使用することができる。
本発明の基材フィルムの層厚は、2〜400μm、より好ましくは10〜200μmである。
なお、上記の製膜化に際して種々のプラスチック配合剤や添加剤等を添加することができ、その添加量としては、極く微量から数十%まで、その目的に応じて任意に添加することができる。一般的な添加剤としては、例えば、滑剤、架橋剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、充填剤、補強剤、帯電防止剤、顔料等を使用することができ、さらには、改質用樹脂等も使用することができる。
また、上記表面前処理は、プラスチックフィルムと耐候性コート層との密着性を改善す
るための方法として実施するものであるが、上記の密着性を改善する方法として、例えば、プラスチックフィルムの表面に、あらかじめ、プライマーコート剤層、アンダーコート層、あるいは、蒸着アンカーコート剤層などを任意に形成することもできる。
本発明のガスバリア性フィルム積層体は、プラスチック材料からなる基材フィルムの一方の面に、第1の耐候性コート層、蒸着層、及び、第2の耐候性コート層を、この順に設けた積層体であるが、さらに該耐候性コート層は、架橋性基を有するフッ素含有共重合体と該架橋性基と反応する硬化剤とにより形成されたフッ素系樹脂であることを特徴とする。
本発明の耐候性コート層に用いるフッ素系樹脂は、必要な接着性、透明性、塗工適性等を有するものであれば特に限定されず、公知の樹脂の中から、適宜選択することができる。
本発明において用いるフッ素含有共重合体は、汎用の有機溶剤に可溶な重合体であって、フルオロオレフィン単量体(A)と、そのフルオロオレフィン単量体と共重合可能な架橋性基含有単量体(B)とを単量体成分とするものである。
量体に加え、さらに必要に応じて、塗工性や塗膜特性(硬度や可撓性等)を向上させるため、上記2種の単量体と共重合可能な単量体を共重合して含有することができる。このような単量体としては、式3:CH2=CR(CH3)〔式中、Rは炭素数1〜8のアルキル基である〕で表されるβ−メチル置換α−オレフィン単量体(C)、式4:CHR3=CHOR3(CH3)〔式中、R3は炭素数1〜8のアルキル基である〕で表されるビニルエーテル単量体(D)、式5:CH2=CHR3〔式中、R3は−OR4ないし−CH2OR4(但し、R4はカルボキシル基を有するアルキル基)である〕で表されるビニルエーテル単量体(E)、及び、架橋性官能基を有さず、かつ、前記式1〜5の単量体と共重合し得る他の単量体(F)が挙げられる。
本発明に用いるフッ素含有共重合体は、フルオロオレフィン単量体(A)と、そのフルオロオレフィン単量体と共重合可能な架橋性基含有単量体(B)を必須成分として含み、必要に応じて(C)、(D)、(E)及び(F)の単量体から選択された少なくとも1種の単量体を加えて乳化重合、溶液重合、懸濁重合などの周知の方法で共重合することにより得ることができる。
なお、本発明のフッ素含有共重合体の市販品として、例えば、ダイキン工業製ゼッフルGK550、旭硝子製ルミフロンLF200等を用いることができる。
本発明に用いる硬化剤には、上述の架橋性基と反応して架橋結合を形成する化合物を用いることができる。水酸基含有単量体に対する硬化剤としては、イソシアネート基又はカルボキシル基を有する化合物であり、好適な硬化反応速度が得られるため、イソシアネート基を有する有機ポリイソシアネート化合物が好ましい。有機ポリイソシアネート化合物には、たとえば、2,4ートリレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、リジンメチルエステルジイソシアネート、メチルシクロヘキシルジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、n−ペンタン−1,4−ジイソシアネート、及びこれらの三量体、これらのアダクト体やビューレット体、あ
るいは、これらの重合体で2個以上のイソシアネート基を有するもの、さらに、ブロック化されたイソシアネート類などを挙げることができる。好ましくは、イソホロンジイソシアネート又はヘキサメチレンジイソシアネートの三量体である。フッ素含有共重合体との相溶性が良く、適度な硬化速度を有し、高いラミネート強度を有するからである。また、エポキシ基含有単量体に対する硬化剤には、水酸基、カルボキシル基、アミド基、アミノ基又はイソシアネート基を有する化合物を用いることができる。また、カルボキシル基含有単量体に対する硬化剤には、水酸基、アミノ基、イソシアネート基又はエポキシ基を有する化合物を用いることができる。また、アミド基含有単量体に対する硬化剤には、エポキシ基を有する化合物を用いることができる。また、アミノ基含有単量体に対する硬化剤には、カルボキシル基、エポキシ基又はイソシアネート基を有する化合物を用いることができる。また、加水分解性シリル基含有単量体に対する硬化剤には、アミノ基又はイソシアネート基を有する化合物を用いることができる。
また、上記のカルボキシル基を有する化合物には、フマル酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸等の脂肪族二塩基酸や無水フタル酸等の酸無水物を挙げることができる。また、上記のエポキシ基を有する化合物には、テレフタル酸ジグリシジルエステル、パラオキシ安息香酸ジグリシジルエステル等を挙げることができる。
なお、本発明の硬化剤の市販品として、例えば、旭化成ケミカル社製のヘキサメチレンジイソシアネート、TPA−100等を用いることができる。
本発明において、耐候性コート層は、フッ素系樹脂に加えてさらに、接着強度を高め、酸素及び水蒸気に対するバリア性を高めるために、シランカップリング剤を含有してもよい。
シランカップリング剤としては、既知の有機反応性基含有オルガノアルコキシシランを用いることができる。
耐候性コート層粘着剤層の形成方法としては、例えば、印刷、コーティング等による方法が挙げられる。耐候性コート層の厚さは、耐候性コート層と接する面の状態、形状等を勘案し、該面に対する接着性と密着性とを損なわない範囲で、適宜選択することができる。
耐候性コート層の層厚としては、それぞれ0.1〜6μm、より好ましくは0.3〜2μmである。耐候性を確保する上から0.1μm以上は必要であるが、さらに0.2μm以上であることが望ましい。端面からの水分透過をできる限り小さくするためには、耐候性コート層の厚さはできる限り薄い方がよく、該層厚が6μmを超えると、表示素子など
の封止用部材として要求される端面ガスバリア性を維持できない可能性がある。
蒸着層
本発明において好適な蒸着層は、上記の耐候性コート層との密接着性、透明性、並びに表面及び端面ガスバリア性の観点から、以下に説明する無機酸化物からなる蒸着層を適用することができる。
上記の厚さが100nmを超えると、生産性を著しく低下させ、さらに異常粒の成長から突起が形成される傾向があるので好ましくない。
本発明において、低温プラズマ化学気相成長装置は、被覆基材フィルム供給室、第1の製膜室、第2の製膜室、第3の製膜室、及び炭素含有酸化珪素層を積層したガスバリア性フィルムを巻き取る巻取り室から構成される。
等からなる炭素含有酸化珪素蒸着層と被覆基材フィルムとの密接着性が高くなるという利点を有するものである。
また、本発明において、不活性ガスとしては、例えば、アルゴンガス、ヘリウムガス等を使用することができる。
本発明においては、上記蒸着層上にガスバリア性塗布膜を設けてもよい。
上記蒸着層上にガスバリア性塗布膜を設けることによって、一層優れた表面ガスバリア性が得られるだけでなく、上記耐候性コート層との密接着性が高まり、さらに高い端面ガスバリア性が得られる。
るものを使用することが好ましい。上記のエチレン・ビニルアルコール共重合体の具体例としては、株式会社クラレ製、エバールEP−F101(エチレン含量;32モル%)、日本合成化学工業株式会社製、ソアノールD2908(エチレン含量;29モル%)等を使用することができる。
直鎖状ポリマーを含み、非晶質部分の中に多数の微小の結晶が埋包された構造を取る。このような結晶構造は、結晶性有機ポリマー(例えば、塩化ビニリデンやポリビニルアルコール)と同様であり、さらに極性基(OH基)が部分的に分子内に存在し、分子の凝集エネルギーが高いため、良好な表面ガスバリア性を示す。
本発明のフッ素樹脂系接着剤樹脂層を構成するフッ素系樹脂接着剤は、架橋性基を有するフッ素含有共重合体と、該架橋性基と反応する硬化剤とにより形成される。該接着性樹脂層は、2つのガスバリア性フィルム積層体を優れた接着力で接着し、高い耐湿熱性を発揮すると共に、端面から積層体内部への酸素及び水蒸気の透過を防止する役割を果たす。
本発明において用いるフッ素含有共重合体は、汎用の有機溶剤に可溶な重合体であって、フルオロオレフィン単量体(A)と、そのフルオロオレフィン単量体と共重合可能な架橋性基含有単量体(B)とを単量体成分とするものである。
フルオロオレフィン単量体(A)としては、たとえば、テトラフルオロエチレン、トリフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレンなどを挙げることができる。高い接着強度が得られることから、好ましくは、式1:CF2=CFX〔式中、Xはフッ素原子、塩素原子、水素原子ないしトリフルオロメチル基である〕で表されるトリフルオロエチレンであり、さらに好ましくは式中のXが塩素原子であるクロロトリフルオロエチレンである。フルオロオレフィン単量体と共重合可能な架橋性基含有単量体(B)としては、架橋性基として水酸基、エポキシ基、カルボキシル基、アミド基、アミノ基又は加水分解性シリル基を有する単量体が挙げられる。
度が得られるため、水酸基含有単量体、特に式2:CH2=CHR1〔式中、R1は−OR2ないし−CH2OR2(但し、R2は水酸基を有するアルキル基)である〕で表される水酸基含有単量体を用いることが特に好ましい。
本発明に用いるフッ素含有共重合体は、フルオロオレフィン単量体(A)と、そのフルオロオレフィン単量体と共重合可能な架橋性基含有単量体(B)を必須成分として含み、必要に応じて(C)、(D)、(E)及び(F)の単量体から選択された少なくとも1種の単量体を加えて乳化重合、溶液重合、懸濁重合などの周知の方法で共重合することにより得ることができる。
本発明のフッ素含有共重合体中のフルオロオレフィン単量体(A)と、そのフルオロオレフィン単量体と共重合可能な架橋性基含有単量体(B)との組成比は、モル換算で、(A):(B)が1:1〜10:1であることが好ましく、特に好ましくは、2:1〜5:1である。単量体(A)の比率が低すぎると水蒸気及び酸素に対するバリア性が低下し得、また高すぎると塗工性に劣る場合があるため、好ましくない。
本発明において用いられるフッ素含有共重合体には、必要に応じて、当業者に既知の配合剤を添加してもよい。
本発明のフッ素樹脂系接着剤に用いる硬化剤には、上述の架橋性基と反応して架橋結合を形成する化合物を用いることができる。水酸基含有単量体に対する硬化剤としては、イソシアネート基又はカルボキシル基を有する化合物であり、好適な硬化反応速度が得られるため、イソシアネート基を有する有機ポリイソシアネート化合物が好ましい。有機ポリイソシアネート化合物には、たとえば、2,4ートリレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、リジンメチルエステルジイソシアネート、メチルシクロヘキシルジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、n−ペンタン−1,4−ジイソシアネート、及びこれらの三量体、これらのアダクト体やビューレット体、あるいは、これらの重合体で2個以上のイソシアネート基を有するもの、さらに、ブロック化されたイソシアネート類などを挙げることができる。
好ましくは、イソホロンジイソシアネート又はヘキサメチレンジイソシアネートの三量体である。フッ素含有共重合体との相溶性が良く、適度な硬化速度を有し、高いラミネート強度を有するからである。また、エポキシ基含有単量体に対する硬化剤には、水酸基、カルボキシル基、アミド基、アミノ基又はイソシアネート基を有する化合物を用いることができる。また、カルボキシル基含有単量体に対する硬化剤には、水酸基、アミノ基、イソシアネート基又はエポキシ基を有する化合物を用いることができる。
なお、上記の水酸基を有する化合物には、例えば、1,4−ビス−2’−ヒドロキシエトキシベンゼン、ビスヒドロキシエチルテレフタレート等を挙げることができる。
また、上記のカルボキシル基を有する化合物には、フマル酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸等の脂肪族二塩基酸や無水フタル酸等の酸無水物を挙げることができる。また、上記のエポキシ基を有する化合物には、テレフタル酸ジグリシジルエステル、パラオキシ安息香酸ジグリシジルエステル等を挙げることができる。
本発明において、フッ素樹脂系接着剤樹脂層は、フッ素系樹脂に加えてさらに、接着強度を高め、酸素及び水蒸気に対するバリア性を高めるために、シランカップリング剤を含有してもよい。
シランカップリング剤としては、既知の有機反応性基含有オルガノアルコキシシランを用いることができる。
本発明においては、特に、エポキシ基を有するオルガノアルコキシシランが好適であり、それには、例えば、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、あるいは、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等を使用することができる。これらのシランカップリング剤は、1種ないし2種以上を混合して用いてもよい。
シランカップリング剤の配合量としては、本発明の効果が損なわれない範囲で適宜に設定することができるが、例えば、フッ素系樹脂に対して、0.05〜10質量%であると好ましく、0.1〜5質量%であるとさらに好ましい。0.05質量%未満であると、十分な効果が得られず、また10質量%より多いと、反応速度が遅くなるため好ましくない場合がある。
本発明に用いるフッ素樹脂系接着剤樹脂層の調製方法を、水酸基を含有するフッ素含有共重合体を例として説明する。水酸基を含有するフッ素含有共重合体および硬化剤を、たとえば、酢酸エステル類、ケトン類、エーテル類、芳香族炭化水素等の1ないし2種以上を混合した溶媒に溶解する。ここで、硬化剤は、フッ素含有共重合体中の架橋性基、例えば水酸基(−OH基)1当量に対して、硬化剤中の該架橋性基と反応する基、例えばイソシアネート基又はカルボキシル基が0.1〜5.0当量、好ましくは0.5〜1.5当量となる量で添加される。
に塗布・乾燥することにより接着性樹脂層を形成する。
フッ素樹脂系接着剤樹脂層の層厚としては、それぞれ2〜6μm、より好ましくは3〜5μmである。ラミネート強度を確保する上から2μm以上は必要であるが、端面からの水分透過をできる限り小さくするためには、フッ素樹脂系接着剤樹脂層の厚さはできる限り薄い方がよく、該層厚が6μmを超えると、表示素子などの封止用部材として要求される端面ガスバリア性を維持できない可能性がある。
本発明の積層体を構成する熱融着層は、オレフィン系熱融着樹脂組成物(オレフィン系ホットメルト樹脂組成物)からなる層であってもよいし、あるいは、熱融着性のフィルム(シーラントフィルム)からなる層であってもよい。
本発明において、ホットメルト樹脂組成物とは、ベースポリマー及び粘着付与剤を含み、熱溶融性と粘着性とを備えた樹脂組成物を意味し、ベースポリマーがオレフィン系樹脂であるものを、特にオレフィン系ホットメルト樹脂組成物と呼ぶ。
社製)、「アルコン」(荒川化学工業社製)、「クイントン」(日本ゼオン社性)、「エスコレッツ」(トーネックス社製)等が使用できる。
本発明において、オレフィン系熱融着樹脂組成物(オレフィン系ホットメルト樹脂組成物)は、第2の耐候性コート層上に設けるが、その際には、適宜の接着性樹脂層を介して積層することとする。
熱融着層を形成する上記ホットメルト樹脂組成物の層厚としては、20〜50μmであることが好ましい。50μmより厚いと、熱融着層の端面から浸透する酸素及び水蒸気量が多くなる。また20μmより薄いと、ヒートシール強度が低くなり、リークの原因となる。
本発明の熱融着性のフィルム(シーラントフィルム)は、常温では非粘着性であるが、熱により溶融させてから、同じく熱により溶融させた熱融着層と重ね合わせ、圧着し、冷却することによって、互いに接着する。ここで、常温とは、JIS Z 8703に基づき、5℃から35℃の範囲にある温度状態をいう。非粘着性とは、JIS Z 0237に準じて測定した180度ひきはがし法の試験で測定不能なものをいう。
本発明においては、プラスチック材料からなる基材フィルムの一方の面に、第1の耐候性コート層、蒸着層、及び、第2の耐候性コート層を、この順に設けた第1のガスバリア性フィルム積層体と、該第1のガスバリア性フィルム積層体と同一の構成を有する第2のガスバリア性フィルム積層体とを、それぞれの第2の耐候性コート層がフッ素樹脂系接着剤を介して対向するように積層し、さらに、ガスバリアフィルム積層体の基材フィルム面上に熱融着層を積層して本発明の包装袋を形成する積層体が得られる。
なお、本発明において、表面からの水蒸気透過度は、ASTM F1249−90に準じて、温度60℃湿度90%(RH)の環境下で、MOCON社製AQUATRANを使用して測定した値である。
また、本発明において透明とは、用途に応じて必要な透明性を有していればよく、無色または有色で透明なものも含まれるが、特にディスプレイの表示素子などの封止用包装袋として使用する場合は、高い透明性が要求され、例えば、可視光域380nm〜780nmにおける平均光透過率が80%以上である場合を言う。なお、光透過率の測定は、紫外可視分光光度計(例えば、(株)島津製作所製 UV−3100PC)を用い、室温、大気中で測定した値を用いる。
本発明のガスバリア性フィルム積層体、あるいは耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体は、貼り合わせ(積層)後の後処理として、電子線を照射して未硬化物等を処理し、バリア性をさらに向上することができる。
が、通常加速電圧70〜300kV程度で未硬化樹脂層を硬化させることが好ましい。なお、電子線の照射においては、加速電圧が高いほど透過能力が増加するため、基材フィルムとして電子線により劣化する基材フィルムを使用する場合には、電子線の透過深さと樹脂層の厚みが実質的に等しくなるように、加速電圧を選定することにより、基材フィルムへの余分の電子線の照射を抑制することができ、過剰電子線による基材フィルムの劣化を最小限にとどめることができる。
また、照射線量は、樹脂層の架橋密度が飽和する量が好ましく、通常5〜300kGy(0.5〜30Mrad)、好ましくは10〜50kGy(1〜5Mrad)の範囲で選定される。
さらに、電子線源としては、特に制限はなく、例えばコックロフトワルトン型、バンデグラフト型、共振変圧器型、絶縁コア変圧器型、あるいは直線型、ダイナミトロン型、高周波型などの各種電子線加速器を用いることができる。
本発明の包装袋は、上述の積層体を二つ折にするか、又は積層体2枚を用意し、その熱融着層(シーラントフィルム)の面を対向させて重ね合わせ、さらにその周辺端部を、例えば、側面シール型、二方シール型、三方シール型、四方シール型、封筒貼りシール型、合掌貼りシール型(ピローシール型)、ひだ付シール型、平底シール型、角底シール型、ガゼット型等のヒートシール形態によりヒートシールして、種々の形態の包装袋として製造することができる。
さらに、本発明のバリアフィルム積層体は、太陽電池用バックシートや、液晶ディスプレイ、有機ELディスプレイ等のディスプレイ用基板に適用することができる。ディスプレイ素子は、水蒸気に触れると性能が劣化し、発光しない等の支障が生じ得る。本発明のバリアフィルム積層体によれば、例えば、ディスプレイの2枚のガラス基板の代わりに、
又はガラス基板の外側に適用することで、ディスプレイ素子を水蒸気から保護することができる。
次に本発明について、実施例を挙げて具体的に説明する。
(1)基材フィルムとして、厚さ12μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを使用し、そのコロナ処理面に、グラビアコート法にて下記条件の溶液を塗工し、100℃で30秒乾燥した。(コート量0.5g/m2、厚み0.5μ)
ライン速度:100m
フルオロオレフィン−水酸基含有ビニルエーテル共重合体樹脂
ダイキン工業製ゼッフルGK550 100質量部
ヘキサメチレンジイソシアネート3量体
旭化成ケミカルズ製TPA−100 22質量部
(2)上記フィルムのコート面に、低温プラズマ化学気相成長装置にて、厚さ10nmの炭素含有酸化珪素蒸着層を積層した。
(蒸着条件)
蒸着用混合ガス反応ガス組成物の混合比
へキサメチルジシロキサン:酸素ガス:ヘリウム
=1:10:10(単位:slm)
真空度:6Pa
冷却・電極ドラム供給電力 :22Kw
ライン速度:100m/min
(4)上記(3)にて製造したバリア積層体をドライラミ機に装着し、コート面にグラビアコート法にて下記溶液を塗工し、80℃30秒乾燥し、4μの接着性樹脂層を形成した。
フルオロオレフィン−水酸基含有ビニルエーテル共重合体樹脂
ダイキン工業製ゼッフルGK570 100質量部
ヘキサメチレンジイソシアネート3量体
住友バイエルウレタン製N3200 16重量部
(5)上記(4)で製造した第2のバリア積層体のコ―ト面と、接着性樹脂層とを対向させてドライラミネートし、80℃で72時間硬化した。
(6)次いで(5)で得られた積層体の一方の面に、230℃で溶融させたオレフィン系ホットメルト樹脂(東亜合成製、アロンメルトHMP)を押し出し形成して、厚さ30μの熱融着層を形成し、本発明の積層体を製造した。
蒸着をPVD法アルミナ蒸着にする以外は実施例1に同じ。
すなわち、マグネトロンスパッタリング装置を使用し、アルゴンガス500sccmを導入して、20kWでプラズマ処理を行って、基材フィルムの一方の面に、不活性ガスによるプラズマ処理面を形成し、次いで、そのプラズマ処理面に、アルミニウムを蒸着源に用いて、酸素ガスを供給しながら、エレクトロンビーム(EB)加熱方式による真空蒸着法により、下記の蒸着条件により、膜厚10nmの酸化アルミニウムからなる蒸着層を形成した。
(蒸着条件)
蒸着チャンバー内の真空度:2×10-4mbar
巻き取りチャンバー内の真空度:2×10-2mbar
電子ビーム電力:25kw
フィルムの搬送速度:600m/min
耐候性コート層として下記の溶液を用いる以外は実施例1に同じ。
フッ素樹脂:旭硝子製ルミフロンLF−200 100質量部
硬化剤:旭化成ケミカルズ製ヘキサメチレンジイソシアネート、
TPA−100 25質量部
基材フィルムと蒸着層の間にフッ素系樹脂からなる耐候性コート層が無い以外は実施例1に同じ。
基材フィルムと蒸着層の間にフッ素系樹脂からなる耐候性コート層が無い以外は実施例2に同じ。
(1)ポリイミドフィルム上にアルミ電極を施したフレキシブルプリント基板(厚さ100μm)と、ポリエチレンテレフタレートフィルム上にITO透明電極を施し、マイクロカプセルを均一に塗布した電子インクシート(厚さ100μm)とを用意した。フレキシブルプリント基板のアルミ電極を施した面と、電子インクシートのマイクロカプセルを塗布した面とが対向するように重ね合わせ、電気泳動表示素子を製造した。この表示素子は、アルミ電極に印加される電圧に応じて、マイクロカプセル内の黒色顔料片(マイナスに帯電)と白色顔料片(プラスに帯電)とが移動し、白黒の画像を形成できるように構成されている。
(2)上記表示素子を、実施例1〜4及び比較例1〜2の積層体の、熱融着層の面同士が向かい合うように配置した間に挿入し、熱プレス(110℃、5秒、0.1MPa)によって四方を封止し、評価用封入表示デバイスを作成した。
(3)評価用封入表示デバイスを駆動機器に接続し、温度60℃湿度90%(RH)の環境下において、白色表示時の輝度及び黒色表示時の輝度を株式会社トプコンテクノハウス製色彩輝度計BM−5ASを用いて測定し、コントラスト比(=白色表示時の輝度/黒色表示時の輝度)を算出した。
結果を表1に示す。
(1)積層体2枚を、その熱融着層の面同士が対向するように重ね合わせ、3方をヒートシールし、塩化カルシウム10gを入れてから残り1辺をヒートシールして、内寸100mm×100mm、シール幅3mmの評価用袋を製造する。
(2)上記で製造した評価用袋を、温度60℃湿度90%(RH)の環境下で静置し、200時間後の塩化カルシウムの質量増加を測定する。
(3)一方で、ASTM F1249−90に準じて、温度60℃湿度90%(RH)の環境下で、MOCON社製AQUATRANを使用して200時間測定し、以下のとおり、24時間あたり、積層体0.01m2あたりの表面方向の水蒸気透過量を測定する。
(4)上記(2)の測定値(評価用袋の水蒸気透過量)から、上記(3)の測定値(0.01m2あたりの表面方向の水蒸気透過量)の2倍値を引き、得られた値を評価用袋の端面の面積で割り、これによって得られた値を、その積層体の端面からの水蒸気透過度とする。
端面からの水蒸気透過度={(評価用袋の水蒸気透過量)−2×(0.01m2あたりの表面方向の水蒸気透過量)}/(評価用袋の端面の面積)
上記の方法に基づいて、実施例1〜3及び比較例1〜2で製造した各積層体について、端面からの水蒸気透過度を測定した。
結果を表2に示す。
実施例1〜3の積層体を用いた評価用封入表示デバイスは、200時間後もコントラスト比30以上であり、劣化はほとんど観察されなかった。これに対し、比較例1〜2の積層体を用いた評価用封入表示デバイスでは、200時間後にはコントラスト比が大幅に低下した。
また、実施例1〜3及の表面方向の水蒸気透過量は、比較例1〜2と比較して小さい値を示した。
2a. 第1の耐候性コート層
2b. 第2の耐候性コート層
3. 蒸着層
4. ガスバリア性塗布膜
5. 熱融着層
6. フッ素樹脂系接着剤
7a.7b. 基板
8a.8b. 電極
9. 発光体
10a.10b.積層体
A. A1またはA2
Claims (2)
- プラスチック材料からなる基材フィルムの一方の面に、第1の耐候性コート層、蒸着層、及び、第2の耐候性コート層を、この順に設けた第1のガスバリア性フィルム積層体と、該第1のガスバリア性フィルム積層体と同一の構成を有する第2のガスバリア性フィルム積層体とを、それぞれの第2の耐候性コート層がフッ素樹脂系接着剤を介して対向するように積層した耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体を製袋して得られる包装袋において、
該第1の耐候性コート層、及び又は、第2の耐候性コート層が、架橋性基を有するフッ素含有共重合体と該架橋性基と反応する硬化剤とにより形成されたフッ素系樹脂からなり、
該耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体の最外層となる二つの基材フィルムの一方の最外面に、熱融着層をさらに有するものであって、
該耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体を、熱融着層が最内層となるように製袋し、該包装袋を形成する耐湿熱性ガスバリアフィルム積層体の端面からの水蒸気透過度が、30g/m2・day以下である前記包装袋。 - 水分による表示モジュールの劣化を防ぐ表示モジュール封止用包装袋であることを特徴とする、請求項1に記載の包装袋。
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