TWI428365B - 純化可再吸收性聚酯之方法及裝置 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種純化可再吸收性聚酯之方法,該聚合物溶於第一溶劑,且隨後該聚合物溶液與第二溶劑在一湍動剪切場中在高剪切力作用下緊密接觸,第一溶劑係一"真實"溶劑且第二溶劑對可再吸收性聚酯係非溶劑,其與第一溶劑可無限地混溶。
此外,本發明亦係關於一種使用該方法純化之可再吸收性聚酯並關於其用途。
本發明進一步係關於一種用於純化可再吸收性聚酯之純化裝置,其含有一溶解容器作為其主要組件,於其中聚合物溶於第一溶劑;一用於將一濕聚合物塊從一聚合物懸浮液分離之分離裝置;及一用於乾燥該聚合物塊之乾燥器。
本發明之可再吸收性聚酯意指基於乳交酯(L-乳交酯、D-乳交酯、DL-乳交酯、內消旋-乳交酯)、乙交酯、ε-己內酯、二氧雜環己酮、三亞甲基碳酸酯、δ-戊內酯、γ-丁內酯及類似的可聚合雜環之均聚物或共聚物。該聚合物可由一單體單位或由複數種不同單體單位組成或可視需要在聚合體鏈含有另外的單位,諸如例如乙二醇之單元。
根據本發明,較佳為D,L-乳交酯之均聚物、D,L-乳交酯之共聚物及不同組成之乙交酯及上述聚酯單元與聚乙二醇之嵌段共聚物。
可再吸收性聚酯係廣泛用於生產可再吸收性、外科埋植
物以及亦可作為於非腸道釋放系統之調配物之醫藥助劑之原料。例如聚(乳交酯)及其他可再吸收性聚酯用於固定骨折之外科埋植物、用於受控組織再生之網與薄膜,用於皮下或肌肉注射之微膠囊與埋植物,特別是用於有效成份之控制釋放。在埋植或注射進入身體後,可再吸收性聚合物在一緩慢水解反應中分解為寡聚物。水解終產物諸如乳酸或乙醇酸被代謝成二氧化碳與水。
可再吸收性聚酯之合成為此項技術中已知。其等可藉由縮聚羥基羧酸諸如乳酸及/或乙醇酸進行製備。另一頻繁採用的合成途徑係相應雜環之開環聚合。
不管合成途徑,粗製聚合物總是含有一特定含量的未轉化單體,其經常無法下降至1%至3%之值,即使令相應的合成製程最佳化。理由係開環聚合係一平衡反應,並且甚至在縮聚期間線性聚酯與相應的羥基羧酸平衡存在。
單體存在於該聚合物中極成問題,理由如下:a)因為就水解分解反應而論環狀單體比線性聚酯更不穩定,其等在濕氣侵入時比聚酯更快速分解。水解分解產生酸同等物,酸同等物亦再次催化聚酯之水解分解。埋植含有單體的聚酯將因此導致該物質在體內大幅加速分解。
b)基於同樣的理由,含有單體的聚酯及埋植物或由此所生產之醫藥調配物之儲存穩定性顯著受損害。
c)在熱塑料加工期間,如果存在單體剩餘量,則可再吸收性聚酯之穩定性亦受損害。
d)非純化聚酯之包囊行為不同於經純化聚酯之包囊行為,釋放行為與分解行為亦不同。由於與經純化聚合物相比,更大量的自由酸將使封入膠囊的有效成份諸如肽受損或被破壞。
e)在合成反應期間,粗製聚合物之殘餘單體含量通常難以控制。殘餘單體含量之變異性亦自然而然地導致每批之間不可容忍的分解速度、儲存穩定性及處理穩定性之變異,若無隨後的純化步驟以減少殘餘單體數量則無法獲得具再現品質之物質。
從可再吸收性聚酯分離殘餘單體之純化法亦為此項技術中已知。
可使用萃取法將單體從部分結晶聚酯中移除。可溶解該單體但不溶解該聚合物之溶劑適於此目的。適合實例包括有機溶劑諸如正己烷、環己烷、甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯。例如EP 0456246揭示用於可再吸收性聚酯之萃取法,其使用二氧化碳作為溶劑。
非晶聚酯通常無法藉由萃取法純化,因為相關溶劑亦溶解聚合物或至少導致其潤脹。如果使用超臨界或壓力液化二氧化碳,當壓力減小時聚合物塊大幅擴大,此亦妨礙實行此類之方法。先前技術揭示了用於許多純化非晶聚酯之再沉澱方法。其包括將粗製聚合物在適合的溶劑中溶解。加入大為過量的非溶劑(但該非溶劑與溶劑可混溶),引起聚合物沉澱。例如,揭示聚(L-乳交酯)-聚(乙二醇)-聚(L-乳交酯)之再沉澱方法:藉由溶解在氯仿中並在甲醇或甲
醇/氯仿混合物中沉澱(J. Matsumotot等人.;Int. J. of Pharm.; 185; 1999; 93-101)。所揭示的再沉澱方法有缺點:使用大量有機溶劑並且使用固體/液相分離,因此產物分離極其困難。其特別地由於聚酯在聚合物溶液與非溶劑接觸之接觸點傾向於凝聚。因此工業規模之應用較困難。
US-A-4 810 775揭示了用於結晶度達20%之可再吸收性聚酯之純化法,聚合物溶於一溶劑中,使聚合物溶液隨後在湍流剪切場中在高剪切力作用下與一沉澱劑緊密接觸。湍流剪切由一雙流體噴嘴及一充滿沉澱劑且雙流體噴嘴伸入其中之容器組成之器件產生,因此沉澱聚合物被分解為極小粒子。然而,其並未揭示如何經濟地大規模實行此類方法。在再沉澱期間所形成的聚合物懸浮液之相分離在離心機中進行或在容器中收集,由於需要大量溶劑,即使批量相對小該容器亦必須大。
因此本發明之目的係提供一種用於純化可再吸收性聚酯之純化法,特別是最初提及之類之非晶聚酯,該方法使得即使在工業規模亦可獲得高品質且可再現品質之可再吸收性聚酯。此外,本發明之目的係提供一種用於根據本發明方法之對應的器件。
根據本發明,以如下方法達到該方法相關之目的:將藉由加入第二溶劑所形成之聚合物懸浮液輸送至(輸送入)一滾筒式剪切篩之旋轉圓筒篩主體,隨後將濕聚合物塊從篩
主體分離,隨後在其上乾燥。
其提供一連續操作的分離方法,其使得聚合物懸浮液以高再現性分離成固相與液相。該連續操作方式可提供各批恒定品質,不管數量。
按照該方法,規定所用第一溶劑係丙酮、乙酸乙酯、1,4-二噁烷、二甲基乙醯胺、四氫呋喃、甲苯、二甲基甲醯胺、二甲亞碸、六氟異丙醇或其他鹵代烴或上述溶劑之混合物。因此提供一適合的溶劑,其取決於聚酯類型及在溶液中聚酯之固有黏度。發現丙酮、氯仿或二氯甲烷特別適合作為第一溶劑。
較好,所用第二溶劑係乙醇、甲醇或水或上述溶劑之混合物。因此可實現特別有效的沉澱反應,取決於所用的第一溶劑,水特別可用作第二溶劑。水係無毒且無爆炸性但經濟有效且特別地環境上可接受。
根據一開發,將溶於第一溶劑之可再吸收性聚酯過濾,且隨後經由一雙流體噴嘴將可再吸收性聚酯與第二溶劑混合。在湍流剪切場中在高剪切力作用下,其產生一緊密接觸,因此達到最適充分混合。亦可實現替代的強化充分混合,如果將兩種介質由分離的噴嘴注入一流管,利用一迅速旋轉的攪拌器在接觸點產生一流化床。
有利地,利用重力並利用一個或多個旋轉圓筒篩主體內部的螺旋形附接的運輸導軌及/或導葉有效分離濕聚合物塊。其提供了受限的輸送,其允許連續輸送聚合物塊,例如輸送入一容器中。
為了獲得低殘餘水份或殘餘溶劑含量,就乾燥濕聚合物塊而言,宜將氮或空氣通入一乾燥器。
根據本發明之方法可用於經濟有效地且以恒定品質純化(特別是)具有一非晶結構或部分結晶性結構之可再吸收性聚酯。
用此方法純化之可再吸收性聚酯最好含有一個或多個來源於乳交酯(L-乳交酯、D-乳交酯、DL-乳交酯、內消旋-乳交酯)、乙交酯、三伸甲基碳酸酯、ε-己內酯、γ-丁內酯、二氧雜環己酮、δ-戊內酯及類似的可聚合雜環及/或聚乙二醇之單元。由D,L-乳交酯或D,L-乳交酯與具有任何所需組成之乙交酯之共聚物或D,L-乳交酯或具有任何所需組成之D,L-乳交酯-共聚-乙交酯與聚乙二醇之嵌段共聚物所組成之可再吸收性聚酯係特別佳。
在使用根據本發明之方法進行純化後,殘餘單體含量小於1%,特別是小於0.5%,可達到低於0.1%的殘餘單體含量。
在乾燥後,可再吸收性聚酯之溶劑含量及/或水分含量小於2%,在有利的設定下可達到低於1%之值,特別是低於0.5%之值。如果特別強烈地乾燥,可再吸收性聚酯之溶劑含量及/或水分含量將小於0.1%。
可再吸收性聚酯之一特別佳的用途係供給醫藥調配物或可再吸收性埋植物之生產。
根據本發明達到純化裝置相關之目的,該分離裝置係作為一含有一旋轉圓筒篩主體之滾筒式剪切篩進行構建。
用此類分離裝置,諸如例如先前用於其他之領域用於高固體負荷之連續脫水,令人驚訝地發現該裝置允許將由一沉澱反應所形成的聚合物懸浮液經濟有效且以恒定品質分離成一聚合物塊以及殘留溶劑,即使生產量上下波動。
圓筒篩體內部的運輸導軌及/或導葉連同篩主體之轉動,可使聚合物塊連續輸送入(例如)一容器中。
在一有利的具體實施例中,滾筒式剪切篩具有一抽吸裝置,特別地包括一在上外殼蓋中的旋轉圓筒篩主體之上的吸嘴。其提供了溶劑蒸氣藉由吸力移除,如果(例如)使用丙酮、乙醇或甲醇係特別有利,因為抽吸裝置可降低周圍結構之防爆類。
架構為一流化床乾燥器、循環空氣乾燥器、管式流動乾燥器之乾燥器係特別適合於潮濕聚合物塊之有效乾燥。在一較佳實施例中,該乾燥器具有一圓錐形部分與一圓筒形部分,由於乾燥劑(例如)由上部流入的氮或空氣,在乾燥器之圓錐形部分實現欲乾燥聚合物塊之強烈漩渦。為了減少凝結,為該聚合物提供一擦碎機。在乾燥期間,可將欲乾燥的聚合物塊從乾燥器移除,經由一擦碎機擦碎,隨後繼續乾燥。
為了避免聚合物從乾燥器漏出進入供應系統,在圓筒形部分內部該乾燥器至少具有一篩網插入物。為了收集純化的可再吸收性聚酯,該乾燥器宜包括一濾袋。在一框架中的乾燥器之旋轉軸承可使乾燥器傾斜,因此可使固定於乾燥器端側之濾袋所含的經乾燥的聚合物粉末易於移除。此
外,在乾燥處理期間欲乾燥的聚合物塊可更容易地充分混合。
根據另一組態至少滾筒式剪切篩及乾燥器之產物導向部件由不銹鋼構成,因此確保藥理學所要求之高產品品質。
應瞭解上述特徵以及將要述及的特徵不僅可用於分別指定的組合中,亦可用於其他組合中。本發明之範圍僅由申請專利範圍所限定。
本發明隨後將使用例舉具體例並參考附圖更詳細加以說明。
純化裝置1包括溶解容器10作為其用於第一處理步驟之主要部件,溶解容器10中放置欲純化的聚酯粗製品11。溶解容器10之典型尺寸在50至1,000升範圍內,就更大的系統而言,尺寸可為2,000升或更大。借助於攪拌器13及/或藉由溶液之持續再循環,加入第一溶劑12引起聚酯粗製品11在溶解容器10中溶解。例如藉由過濾將聚酯粗製品11中(例如)纖維屑形式之雜質分離。發現例如下列溶劑係較佳的溶劑12:丙酮、乙酸乙酯、1,4-二噁烷、二甲基乙醯胺、四氫呋喃、甲苯、二甲基甲醯胺、二甲亞碸、六氟異丙醇或其他鹵代烴或上述溶劑之混合物。在可再吸收性聚酯中,丙酮、氯仿或二氯甲烷已證明特別適合作為第一溶劑12。
使用一泵,例如隔膜泵經由含有最好由不銹鋼製成的細孔網之過濾器30抽吸聚合物溶液。在此步驟中,將不溶雜
質分離出。在此情況下,典型的篩孔尺寸為數微米,通常在1至10微米範圍之內。
隨後,聚合物溶液利用第二溶劑41經由一雙流體噴嘴40強烈混合,第二溶劑對於聚合物係非溶劑,且由此產生的聚合物懸浮液經由一輸送機60被引導進入一滾筒式剪切篩70之旋轉篩主體71內部,在最簡單的情況下直接地或經由一流管或一管道引導進入旋轉篩主體71內部,其中該輸送可利用重力、習知泵或藉由利用氣體加壓進行。所用的第二溶劑41係乙醇、甲醇或水或上述用於沉澱之溶劑之混合物。水係特別佳的第二溶劑41,由於其毒理學安全性及環境接受性之故。
在滾筒式剪切篩70之旋轉篩主體71內部,可將聚合物懸浮液分離成溶劑混合物及沉澱的聚合物塊。篩主體71內部的一個或多個螺旋形附接的導軌及/或導葉72對聚合物塊進行受限輸送,因此聚合物塊被運輸至一固體出口75。在此情況下,溶劑混合物可透過液體出口73向下流走。溶劑蒸氣可藉由抽吸裝置74,例如在篩主體71上的滾筒式剪切篩70之外殼蓋76中的吸嘴抽吸進行移除,對於周圍結構之防爆類係有利。
利用一固體輸送機80或者直接地將在固體出口75處收集的仍濕聚合物塊輸送進入一乾燥器90或者進入一收集器。除連續加料之外,從收集器分批裝填乾燥器90係可能的。該乾燥器90具有一圓錐形部分95及一圓筒形部分96。在圓筒形部分96內部提供至少一篩插入物94。將乾燥劑91例如
氮氣或空氣從下面橫向地引入乾燥器90之圓錐形部分95,因此在乾燥器90內部實現一強烈漩渦。乾燥器90具有一收集經純化的且經乾燥的可再吸收性聚酯之濾袋92。
在根據圖2之滾筒式剪切篩70之組態中,可看到在內部的旋轉篩主體71,聚合物懸浮液可經由U型通道引入旋轉篩主體71中。篩主體71略傾斜地放置。篩主體71內部的一個或多個螺旋形附接的導軌及/或導葉72引起聚合物塊被受限輸送至一固體出口75。溶劑蒸氣經由一抽吸裝置74抽吸進行移除,該抽吸裝置在篩主體71之上的滾筒式剪切篩70之外殼蓋76中。篩主體71在其背面係關閉的,以防止篩被來自驅動裝置的經磨蝕物質污染。為了純化目的該背面可打開。
根據圖3,安裝在活動框架97上的乾燥器90可利用一旋轉軸承93傾斜。濾袋92未顯示。此外,至少滾筒式剪切篩70及乾燥器90之產物導向部件由不銹鋼構成。
根據本發明之方法將說明如下:聚酯粗製品11用預先計算量的丙酮(作為第一溶劑12)溶解。稱取該聚酯粗製品11並將其放置於溶解容器10中。加入計算量的丙酮,且藉由再循環約24-72小時將粗製品溶解。混合比取決於所用的起始物質(單體或雜環)及粗製品之固有粘度,例如在D,L-乳交酯與乙交酯之共聚物中混合比係50:50莫耳%;固有黏度0.5 dl/g係在0.1%在氯仿中的溶液中所測量;用於沉澱之溶液係用8重量%在丙酮中的聚合物分散。
利用泵20經由一不銹鋼製成、具有篩孔尺寸5微米及一流量計之過濾器30輸送進入雙流體噴嘴40。流量取決於所用粗製品之性質,且通常達到20 l/h。該數字係關於一調節至丙酮密度之流量計。欲沉澱的聚合物溶液之不同密度妨礙精確的流量測定(除質量流量計之外)。在雙流體噴嘴40,以一約700-1000 l/h之流量將該聚合物溶液注入一噴水口,溶解的粗製品立即以薄片或纖維之形式沉澱。
該由水、產物薄片、單體與丙酮組成的懸浮液,經由一管子被導入滾筒式剪切篩70中。在此情況下,該懸浮液被導入滾筒式剪切篩70之後部區域。由於轉動,排放的水/丙酮混合物(其含有欲分離出之單體)最初在此位置形成一產物層。如果產物層夠重,其變成與壁分開並形成一產物群集(雪球系統)。由於傾斜地向前運轉之導葉72及轉動,該等產物群集被緩慢地向篩主體71中的固體出口75輸送。
一方面利用重力,另一方面藉由楔形篩異型條及由此產生的康達(Coandă)效應將該水/丙酮混合物分離出。
利用固體輸送機80將該固體導入乾燥器90或收集器中。在乾燥器90(其被架構為一管式流動乾燥器)中,利用一空氣或氮之通流乾燥濕聚合物塊。
1‧‧‧純化裝置
10‧‧‧溶解容器
11‧‧‧聚酯粗製品
12‧‧‧第一溶劑
13‧‧‧攪拌器
20‧‧‧泵
30‧‧‧過濾器
40‧‧‧雙流體噴嘴
60‧‧‧輸送機
70‧‧‧滾筒式剪切篩
71‧‧‧旋轉篩主體
72‧‧‧導軌及/或導葉
73‧‧‧液體出口
74‧‧‧抽吸裝置
75‧‧‧固體出口
76‧‧‧外殼蓋
80‧‧‧固體輸送機
90‧‧‧乾燥器
91‧‧‧乾燥劑
92‧‧‧濾袋
94‧‧‧篩插入物
95‧‧‧圓錐形部分
96‧‧‧圓筒形部分
97‧‧‧活動框架
圖1係用於實行根據本發明之方法之可再吸收性聚酯純化裝置之示意圖,圖2係根據圖1之滾筒式剪切篩之展開透視圖,及圖3係根據圖1之乾燥器之透視圖。
1‧‧‧純化裝置
10‧‧‧溶解容器
11‧‧‧聚酯粗製品
12‧‧‧第一溶劑
13‧‧‧攪拌器
20‧‧‧泵
30‧‧‧過濾器
40‧‧‧雙流體噴嘴
60‧‧‧輸送機
70‧‧‧滾筒式剪切篩
71‧‧‧旋轉篩主體
72‧‧‧導軌及/或導葉
73‧‧‧液體出口
74‧‧‧抽吸裝置
75‧‧‧固體出口
80‧‧‧固體輸送機
90‧‧‧乾燥器
91‧‧‧乾燥劑
92‧‧‧濾袋
94‧‧‧篩插入物
96‧‧‧圓筒形部分
Claims (16)
- 一種純化可再吸收性聚酯之方法,該聚合物係溶於一第一溶劑(12)且隨後該聚合物溶液在湍流剪切場中在高剪切力作用下與一第二溶劑(41)緊密接觸,該第一溶劑(12)係真實溶劑,第二溶劑(41)對於可再吸收性聚酯係一非溶劑並可與第一溶劑(12)無限混溶,該方法之特徵在於:隨後將加入第二溶劑(41)所形成的聚合物懸浮液輸送到一滾筒式剪切篩(70)之旋轉圓筒篩主體(71)之上或之中,隨後將該濕聚合物塊與篩主體(71)分離開,而後在其上乾燥。
- 如請求項1之方法,其特徵在於所用第一溶劑(12)係丙酮、乙酸乙酯、1,4-二噁烷、二甲基乙醯胺、四氫呋喃、甲苯、二甲基甲醯胺、二甲亞碸、六氟異丙醇或其他鹵代烴或上述溶劑之混合物。
- 如請求項1或2之方法,其特徵在於所用第一溶劑(12)係丙酮、氯仿或二氯甲烷。
- 如請求項1或2之方法,其特徵在於所用的第二溶劑(41)係乙醇、甲醇或水或上述溶劑之混合物。
- 如請求項1或2之方法,其特徵在於使溶於該第一溶劑(12)的可再吸收性聚酯過濾,隨後經由一雙流體噴嘴(40)與該第二溶劑(41)混合。
- 如請求項1或2之方法,其特徵在於利用重力與利用在旋轉圓筒篩主體(71)內部的一個或多個螺旋形附接的運輸導軌及/或導葉(72)分離濕聚合物塊。
- 如請求項1或2之方法,其特徵在於為了乾燥該濕聚合物塊,在一乾燥器(90)中通入氮氣或空氣。
- 一種用於純化可再吸收性聚酯之純化裝置,其含有一溶解容器(10)作為其主要組件,於其中聚合物溶於一第一溶劑(12)中;一用於自聚合物懸浮液分離濕聚合物塊之分離裝置;及一用於乾燥該聚合物塊的乾燥器(90);該純化裝置之特徵在於該分離裝置係構造為含有旋轉、圓筒篩主體(71)之滾筒式剪切篩(70)。
- 如請求項8之純化裝置,其特徵在於該圓筒篩主體(71)在其內部具有運輸導軌及/或導葉(72)。
- 如請求項8之純化裝置,其特徵在於該滾筒式剪切篩(70)具有一抽吸裝置(74),特別是含有位於旋轉圓筒篩主體(71)之上而在上外殼蓋(76)之中的吸嘴。
- 如請求項8至10中任一項之純化裝置,其特徵在於該乾燥器(90)係一流體床乾燥器、一循環空氣乾燥器或管式流動乾燥器。
- 如請求項8至10中任一項之純化裝置,其特徵在於該乾燥器(90)具有一圓錐形部分(95)與一圓筒形部分(96)。
- 如請求項8至10中任一項之純化裝置,其特徵在於該乾燥器(90)在圓筒形部分內部含有至少一篩插入物(94)。
- 如請求項8至10中任一項之純化裝置,其特徵在於該乾燥器(90)具有一收集經純化的可再吸收性聚酯之濾袋(92)。
- 如請求項8至10中任一項之純化裝置,其特徵在於該乾 燥器(90)上設有一旋轉軸承(93)。
- 如請求項8至10中任一項之純化裝置,其特徵在於至少該滾筒式剪切篩(70)與乾燥器(90)之產物導向部件係由不銹鋼製成。
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