ES2627727T3 - Procedimiento y dispositivo para la purificación de un poliéster reabsorbible - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la purificación de un poliéster reabsorbible, en el que el polímero se disuelve en un primer disolvente (12) y a continuación se pone en contacto estrecho la disolución de polímero con un segundo disolvente (41) bajo la acción de altas fuerzas de cizallamiento en un campo de cizallamiento turbulento, en el que el primer disolvente (12) representa un "verdadero" disolvente y el segundo disolvente (41) representa un no disolvente para el poliéster reabsorbible y es miscible de manera ilimitada con el primer disolvente (12), caracterizado porque a continuación se transporta la suspensión de polímero, que se ha producido mediante la adición del segundo disolvente (41), a o al interior de un cuerpo de tamiz cilíndrico rotatorio (71) de un tamiz de cizalladura de tambor (70) y a continuación se separa la masa de polímero húmeda del cuerpo de tamiz (71) y a continuación de esto se seca.
Description
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DESCRIPCION
Procedimiento y dispositivo para la purificacion de un poliester reabsorbible
La invencion se refiere a un procedimiento para la purificacion de un poliester reabsorbible, en el que el poftmero se disuelve en un primer disolvente y a continuacion se pone la disolucion de poftmero en contacto estrecho con un segundo disolvente bajo la accion de altas fuerzas de cizallamiento en un campo de cizallamiento turbulento, representando el primer disolvente un “verdadero” disolvente y representando el segundo disolvente un no disolvente para el poliester reabsorbible y siendo miscible de manera ilimitada con el primer disolvente.
Ademas, la invencion tambien se refiere a un poliester reabsorbible, que se purifica segun el procedimiento, y a su uso.
Ademas, la invencion se refiere a un dispositivo de purificacion para la purificacion de un poliester reabsorbible, que como componentes principales contiene un recipiente de disolucion, en el que se disuelve el poftmero en un primer disolvente, un dispositivo de separacion para la separacion de una masa de poftmero humeda a partir de una suspension de poftmero y un secador para secar la masa de poftmero, y en el que el tamiz de cizalladura de tambor presenta un dispositivo de succion, en particular con una boquilla de succion, por encima del cuerpo de tamiz ciftndrico rotatorio en una cubierta de carcasa superior.
El documento DE4218268A1 se refiere a un procedimiento de precipitacion para la purificacion de poliesteres reabsorbibles, en el que el poftmero precipitado se separa mediante filtracion o centrifugacion.
El documento DE 19800591A1 se refiere a un procedimiento para el tratamiento de fluoropoftmeros, en el que se utiliza una maquina de tamizado de tambor.
El documento GB2164329A describe una composicion para cemento hidraulico, que contiene un material fibroso. A este respecto, la suspension de cemento acuosa puede deshidratarse (previamente) en un tamiz de tambor rotatorio.
Los poliesteres reabsorbibles en el sentido de la invencion son homopoftmeros o copoftmeros a base de lactida (L- lactida, D-lactida, DL-lactida, meso-lactida), glicolida, epsilon-caprolactona, dioxanona, carbonato de trimetileno, delta-valerolactona, gamma-butirolactona y heterociclos polimerizables similares. Los poftmeros pueden estar compuestos o bien por uno o bien tambien por varios componentes monomericos diferentes asf como dado el caso contener componentes adicionales en la cadena de poftmero, tal como por ejemplo unidades de etilenglicol.
Segun la invencion se prefieren homopoftmeros de D,L-lactida, copoftmeros de D,L-lactida y glicolida en diferente composicion asf como copoftmeros de bloque a partir de las unidades de poliester mencionadas anteriormente y polietilenglicol.
Los poliesteres reabsorbibles son materias primas, que han encontrado un uso adicional para la produccion de implantes quirurgicos reabsorbibles asf como tambien como excipiente galenico para la formulacion de sistemas de liberacion parenterales. Por ejemplo se utilizan poli(lactidas) y otros poliesteres reabsorbibles en implantes quirurgicos para la fijacion de fracturas oseas, en redes y membranas para la regeneracion tisular controlada y en microcapsulas e implantes para inyeccion subcutanea o intramuscular, en particular para la liberacion controlada de principios activos. Tras la implantacion o inyeccion en el organismo, los poliesteres reabsorbibles se descomponen en una reaccion hidrolftica lenta para dar oligomeros. Los productos finales de hidrolisis tales como acido lactico o acido glicolico se metabolizan para dar dioxido de carbono y agua.
La smtesis de poliesteres reabsorbibles se conoce por el estado de la tecnica. Pueden producirse mediante policondensacion a partir de acidos hidroxicarboxfticos, tales como acido lactico y/o acido glicolico. Otra ruta de smtesis que se utiliza a menudo es la polimerizacion de apertura de anillo de los heterociclos correspondientes.
Independientemente de la ruta de smtesis, los poftmeros en bruto contienen siempre un determinado contenido en monomeros sin reaccionar, que a menudo tampoco en el caso de una optimizacion del procedimiento de smtesis correspondiente puede reducirse por debajo de un valor del 1 al 3%. El motivo para ello es que la polimerizacion de apertura de anillo representa una reaccion de equilibrio y tambien en el caso de la policondensacion de los poliesteres lineales esta en equilibrio con los acidos hidroxicarboxfticos correspondientes.
La presencia de monomeros en los poftmeros es extremadamente problematica por los siguientes motivos:
a) Dado que los monomeros cfclicos son claramente mas inestables con respecto a la descomposicion hidrolftica que los poliesteres lineales, en el caso de penetracion de humedad se descomponen mas rapidamente que los poliesteres. Durante la descomposicion hidrolftica se generan equivalentes de acido, que a su vez catalizan la descomposicion hidrolftica tambien de los poliesteres. La implantacion de
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poliesteres que contienen monomeros conllevaffa por tanto una degradacion claramente acelerada del material en el cuerpo.
b) Por el mismo motivo, la estabilidad en almacenamiento de los poliesteres que contienen monomeros y los implantes o las formulaciones farmaceuticas producidos a partir de los mismos esta claramente empeorada.
c) Igualmente empeora la estabilidad de poliesteres reabsorbibles en el caso de un procesamiento termoplastico, cuando estan presentes contenidos residuales de monomeros.
d) El comportamiento de encapsulacion de los poffmeros no purificados es distinto al de poliesteres purificados, asf como el comportamiento de liberacion y el comportamiento de degradacion. Los principios activos encapsulados, tales como peptidos, pueden verse danados o destruirse por la cantidad mayor de acido libre con respecto a los poffmeros purificados.
e) En las reacciones de smtesis, el contenido en monomeros residuales en el poffmero en bruto a menudo solo puede controlarse con dificultad. Variabilidades en el contenido en monomeros residuales conducen entonces automaticamente tambien a variaciones entre lotes que no pueden tolerarse en cuanto a la velocidad de degradacion, la estabilidad en almacenamiento y de procesamiento, de modo que no pueden obtenerse materiales de calidad reproducible sin una etapa de purificacion posterior para el empobrecimiento de los monomeros residuales.
Tambien se conocen en el estado de la tecnica procedimientos de purificacion para la separacion de monomeros residuales a partir de poliesteres reabsorbibles.
Los poliesteres parcialmente cristalinos pueden liberarse de monomeros mediante procedimientos de extraccion. Para ello son adecuados disolventes que disuelven el monomero, pero no disuelven el poffmero. Son adecuados, por ejemplo, disolventes organicos tales como n-hexano, ciclohexano, metanol, etanol, acetona o acetato de etilo. El documento EP 0456246 da a conocer por ejemplo un procedimiento de extraccion para poliesteres reabsorbibles, que usa dioxido de carbono como disolvente.
Los poliesteres amorfos no pueden purificarse en general mediante procedimientos de extraccion, dado que los disolventes que se tienen en cuenta o bien disuelven tambien el poffmero o bien permiten que al menos se hinche. En el caso de usar dioxido de carbono supercfftico o licuado a presion, durante la descompresion se produce una fuerte espumacion de la masa de poffmero, lo que hace que tampoco pueda realizarse un procedimiento de este tipo. En el estado de la tecnica se dan a conocer una serie de procedimientos de reprecipitacion para la purificacion de poliesteres amorfos. A este respecto, el poffmero en bruto se disuelve en un disolvente adecuado. Mediante la adicion de un gran exceso de un no disolvente, que sin embargo es miscible con el disolvente, se precipita el poffmero. Por ejemplo se da a conocer la reprecipitacion de una poli(L-lactida)-poli(etilenglicol)-poli(L-lactida) mediante disolucion en cloroformo y precipitacion en metanol o mezclas de metanol/cloroformo (J. Matsumotot et al.; Int. J. of Pharm.; 185; 1999; 93-101). Los procedimientos de reprecipitacion dados a conocer tienen la desventaja de que estan asociados con un consumo inmenso de disolventes organicos y ademas la separacion de fases solida/ffquida y por consiguiente el aislamiento del producto es extremadamente diffcil. Esto se debe en particular tambien a que los poliesteres en el punto de contacto, en el que la disolucion de poffmero entra en contacto con el no disolvente, tienden a apelmazarse. Por tanto, un empleo a escala industrial es diffcil.
El documento US-A-4 810 775 da a conocer un procedimiento de purificacion para poliesteres reabsorbibles con una cristalinidad de hasta el 20%, en el que se disuelve el poffmero en un disolvente, a continuacion se pone en contacto estrecho la disolucion de poffmero con un agente de precipitacion bajo la accion de altas fuerzas de cizallamiento en un campo de cizallamiento turbulento. El campo de cizallamiento turbulento se genera mediante un dispositivo, que esta compuesto por una tobera binaria y por un recipiente lleno de un agente de precipitacion, en el que se adentra la tobera binaria, de modo que el poffmero que precipita se fracciona en parffculas muy pequenas. Sin embargo no se muestra como debe realizarse un procedimiento de este tipo de manera economica a gran escala. La separacion de fases de la suspension de poffmero que se produce durante la reprecipitacion tiene lugar o bien en una centfffuga o bien mediante acumulacion en depositos de reserva, que debido a la elevada demanda de disolvente tienen que presentar una dimension grande tambien en el caso de tamanos de lote relativamente pequenos.
Por tanto, un objetivo de la invencion es poner a disposicion un procedimiento de purificacion mejorado para la purificacion de un poliester reabsorbible, en particular de un poliester amorfo, del tipo mencionado al principio, que permita obtener el poliester reabsorbible con una calidad alta y reproducible tambien a escala industrial. Ademas es un objetivo de la invencion proporcionar un dispositivo correspondiente para el procedimiento segun la invencion.
El objetivo referente al procedimiento se soluciona segun la invencion porque a continuacion se transporta la suspension de poffmero, que se ha producido mediante la adicion del segundo disolvente, a o al interior de un cuerpo de tamiz ciffndrico rotatorio de un tamiz de cizalladura de tambor y a continuacion se separa la masa de poffmero humeda del cuerpo de tamiz y a continuacion de esto se seca.
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Con ello se proporciona un procedimiento de separacion que trabaja de manera continua, que permite separar de manera economica la suspension de polfmero con una alta reproducibilidad en la fase solida y Kquida. Debido al modo de trabajo continuo pueden proporcionarse lotes con una calidad constante independientemente de la cantidad.
Desde el punto de vista de la tecnica del procedimiento esta previsto que como primer disolvente se use acetona, acetato de etilo, 1,4-dioxano, dimetilacetamida, tetrahidrofurano, tolueno, dimetilformamida, dimetilsulfoxido, hexafluoroisopropanol u otro hidrocarburo halogenado o una mezcla de los disolventes mencionados anteriormente. Por consiguiente, segun el tipo de poliester y la viscosidad inherente del poliester en disolucion se proporciona un disolvente adecuado. Han resultado ser especialmente adecuados como primer disolvente acetona, cloroformo o diclorometano.
Preferiblemente, como segundo disolvente se usa etanol, metanol o agua o una mezcla de los disolventes mencionados anteriormente. Por tanto, pueden alcanzarse reacciones de precipitacion especialmente eficaces, segun el primer disolvente usado, usandose en particular agua como segundo disolvente. El agua no es toxica y no es explosiva, sino economica y especialmente respetuosa con el medio ambiente.
Segun un perfeccionamiento, el poliester reabsorbible disuelto en el primer disolvente se filtra y a continuacion se mezcla a traves de una tobera binaria con el segundo disolvente. A este respecto, bajo la accion de altas fuerzas de cizallamiento en el campo de cizallamiento turbulento se produce un contacto estrecho, con lo que se consigue un mezclado optimo. Un mezclado intenso alternativo tambien puede conseguirse cuando ambos medios se inyectan desde dos toberas separadas a un tubo de corriente y en el punto de contacto se genera un lecho fluidizado por medio de un agitador que gira rapidamente.
La separacion de la masa de polfmero humeda se realiza ventajosamente de manera eficaz por medio de la gravedad y por medio de uno o varios carriles de transporte y/o alabes directores dispuestos en forma de espiral en el interior del cuerpo de tamiz cilmdrico rotatorio. De este modo se consigue un transporte forzado, que permite transportar la masa de polfmero de manera continua por ejemplo a un deposito de reserva.
Para obtener un contenido en humedad residual o en disolvente residual reducido, se hace pasar convenientemente para secar la masa de polfmero humeda una corriente de nitrogeno o aire por la misma en un secador.
Segun el procedimiento segun la invencion pueden purificarse de manera economica y con una calidad constante en particular poliesteres reabsorbibles, que presentan una estructura amorfa o parcialmente cristalina.
Los poliesteres reabsorbibles purificados de esta manera contienen preferiblemente una o varias unidades, derivadas de lactida (L-lactida, D-lactida, DL-lactida, meso-lactida), glicolida, carbonato de trimetileno, epsilon- caprolactona, gamma-butirolactona, dioxanona, delta-valerolactona y/o heterociclos polimerizables similares y/o polietilenglicoles. Se prefiere especialmente un poliester reabsorbible, que se compone de D,L-lactida o copolfmeros de D,L-lactida y glicolida con cualquier composicion o un copolfmero de bloque de D,L-lactida, o D,L-lactida-co- glicolida con cualquier composicion y polietilenglicol.
El contenido en monomeros residuales tras realizar la purificacion segun el procedimiento segun la invencion asciende a menos del 1%, en particular menos del 0,5%, pudiendo conseguirse un contenido en monomeros residuales de menos del 0,1%.
Tras el secado, el contenido en disolvente y/o en humedad del poliester reabsorbible asciende a menos del 2%, alcanzandose con ajustes favorables tambien valores inferiores al 1%, en particular tambien valores inferiores al 0,5%. En el caso de un secado especialmente intenso, el contenido en disolvente y/o en humedad del poliester reabsorbible asciende a < 0,1%.
Un uso especialmente preferido del poliester reabsorbible preve la produccion de formulaciones farmaceuticas o implantes reabsorbibles.
El objetivo referente al dispositivo de purificacion se alcanza segun la invencion porque el dispositivo de separacion esta construido como tamiz de cizalladura de tambor con un cuerpo de tamiz cilmdrico rotatorio.
Con este tipo de dispositivo de separacion, tal como se utiliza por ejemplo ya en otros sectores para la deshidratacion continua de altas cargas de solidos, se ha mostrado sorprendentemente que con ello pueden separarse suspensiones de polfmero, que se han producido a partir de una reaccion de precipitacion, con calidad constante tambien en el caso de un caudal fluctuante de manera economica en una masa de polfmero y en restos de disolvente.
Carriles de transporte y/o alabes directores en el interior del cuerpo de tamiz cilmdrico provocan junto con el movimiento giratorio del cuerpo de tamiz, que la masa de polfmero pueda transportarse de manera continua a por ejemplo un deposito de reserva.
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En una forma de realizacion ventajosa, el tamiz de cizalladura de tambor presenta un dispositivo de succion, en particular con una boquilla de succion, por encima del cuerpo de tamiz cilmdrico rotatorio en una cubierta de carcasa superior. De este modo se produce una succion de vapores de disolvente, lo que resulta ventajoso en particular en el caso de la utilizacion de por ejemplo acetona, etanol o metanol, dado que mediante el dispositivo de succion puede reducirse la categona de proteccion contra explosiones del edificio circundante.
En cuanto a un secado eficaz de la masa de polfmero humeda es especialmente adecuado un secador configurado como secador de lecho fluidizado, secador con circulacion de aire o secador de tubo de corriente. En una forma de realizacion preferida, el secador presenta un segmento conico y un segmento cilmdrico, consiguiendose en el segmento conico del secador debido al medio de secado que entra desde abajo, por ejemplo nitrogeno o aire, un torbellino intenso de la masa de polfmero que debe secarse. Para reducir un apelmazamiento, esta previsto un rallador para el polfmero. Durante el secado puede extraerse del secador la masa de polfmero que debe secarse y rallarse a traves del rallador, tras lo cual se continua con el secado.
Para impedir que el polfmero llegue desde el secador a un sistema de alimentacion, el secador presenta en el interior del segmento cilmdrico al menos un inserto de tamiz. Para captar el poliester reabsorbible purificado, el secador comprende convenientemente una bolsa filtrante. Con un apoyo pivotante del secador en un soporte puede ladearse el secador, de modo que la bolsa filtrante con el polvo de polfmero secado sujeta al secador en el lado de extremo pueda extraerse de manera sencilla. Por lo demas, la masa de polfmero que debe secarse puede mezclarse mas facilmente durante el secado.
Segun una configuracion adicional, al menos las partes que grnan producto del tamiz de cizalladura de tambor y del secador estan fabricadas de acero inoxidable, con lo que se garantiza una alta calidad de producto en cuanto a los requisitos farmacologicos.
Se entiende que las caractensticas mencionadas anteriormente y que aun se mencionaran a continuacion no solo pueden usarse en la combinacion indicada en cada caso, sino tambien en otras combinaciones. El alcance de la invencion solo esta definido por las reivindicaciones.
La invencion se explicara a continuacion mas detalladamente mediante un ejemplo de realizacion haciendo referencia a los dibujos correspondientes. Muestran:
Fig. 1 una representacion esquematica de un dispositivo de purificacion para poliesteres reabsorbibles
para realizar el procedimiento segun la invencion,
Fig. 2 una representacion en despiece ordenado en perspectiva del tamiz de cizalladura de tambor
segun la Fig. 1 y
Fig. 3 una representacion en perspectiva del secador segun la Fig. 1.
Un dispositivo de purificacion 1 comprende como componente principal para una primera etapa de procedimiento un recipiente de disolucion 10, en el que se dispone previamente un producto en bruto de poliester 11 que debe purificarse. Un tamano tfpico para el recipiente de disolucion 10 se encuentra en el intervalo de desde 50 hasta 1000 l y puede ascender en instalaciones mayores tambien a 2000 l o mas. Mediante la adicion de un primer disolvente 12 se disuelve en el recipiente de disolucion 10 el producto en bruto de poliester 11 con la ayuda de un agitador 13 y/o mediante la recirculacion por bombeo constante de la disolucion. Las impurezas en el producto en bruto de poliester 11, por ejemplo en forma de pelusas, se eliminan por ejemplo mediante filtracion. Han resultado ser primeros disolventes 12 preferidos por ejemplo los siguientes disolventes: acetona, acetato de etilo, 1,4-dioxano, dimetilacetamida, tetrahidrofurano, tolueno, dimetilformamida, dimetilsulfoxido, hexafluoroisopropanol u otro hidrocarburo halogenado o una mezcla de los disolventes mencionados anteriormente. Han resultado ser primeros disolventes 12 especialmente adecuados en el caso de los poliesteres reabsorbibles acetona, cloroformo o diclorometano.
Por medio de una bomba, por ejemplo de una bomba de membrana, se bombea la disolucion de polfmero a traves de un filtro 30, que contiene un tamiz de malla fina, preferiblemente de acero inoxidable. En esta etapa se eliminan las impurezas insolubles. Las aberturas de malla tfpicas se encuentran en este caso en algunos |im, normalmente en el intervalo de desde 1 hasta 10 |im.
La disolucion de polfmero se mezcla a continuacion de manera intensa a traves de una tobera binaria 40 por medio de un segundo disolvente 41, que representa un no disolvente para el polfmero, y la suspension de polfmero que se produce de ello se conduce a traves de un dispositivo de transporte 60, en el caso mas sencillo directamente o a traves de un tubo de corriente o un conducto, pudiendo tener lugar el transporte por medio de la gravedad, bombas convencionales o mediante presurizacion por medio de un gas, al interior de un cuerpo de tamiz rotatorio 71 de un tamiz de cizalladura de tambor 70. Como segundo disolvente 41 se usa etanol, metanol o agua o una mezcla de los
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disolventes mencionados anteriormente para la precipitacion. Un segundo disolvente 41 especialmente preferido lo representa el agua debido a la inocuidad toxicologica y a la compatibilidad medioambiental.
En el interior del cuerpo de tamiz rotatorio 71 del tamiz de cizalladura de tambor 70 puede separarse la suspension de polfmero en la mezcla de disolventes y en la masa de poKmero precipitada. Uno o varios carriles de guiado y/o alabes directores 72 dispuestos en forma de espiral en el interior del cuerpo de tamiz 71 someten la masa de polfmero a un transporte forzado, de modo que la masa de polfmero se transporta a una salida de solidos 75. A este respecto, la mezcla de disolventes puede fluir hacia abajo a traves de una salida de lfquidos 73. Los vapores de disolvente pueden succionarse a traves de un dispositivo de succion 74, por ejemplo una boquilla de succion, en una cubierta de carcasa 76 del tamiz de cizalladura de tambor 70 por encima del cuerpo de tamiz 71, lo que resulta ventajoso en cuanto a la categona de proteccion contra explosiones del edificio circundante.
La masa de polfmero aun humeda acumulada en la salida de solidos 75 se transporta con un dispositivo de transporte de solidos 80 o bien directamente a un secador 90 o a un recipiente de captacion. Un llenado por lotes del secador 90 desde el recipiente de captacion es posible ademas de la alimentacion continua. El secador 90 presenta un segmento conico 95 y un segmento cilmdrico 96. En el interior del segmento cilmdrico 96 esta previsto al menos un inserto de tamiz 94. El medio de secado 91, por ejemplo nitrogeno o aire, se introduce desde abajo lateralmente en el segmento conico 95 del secador 90, de modo que se consigue un torbellino intenso en el interior del secador 90. El secador 90 presenta una bolsa filtrante 92 para captarel poliester reabsorbible purificado y secado.
En la realizacion del tamiz de cizalladura de tambor 70 segun la figura 2 puede reconocerse en el interior el cuerpo de tamiz rotatorio 71, en el que puede introducirse la suspension de polfmero a traves de un canal en forma de U. El cuerpo de tamiz 71 esta colocado ligeramente en oblicuo. Uno o varios carriles de guiado y/o alabes directores 72 dispuestos en forma de espiral en el interior del cuerpo de tamiz 71 provocan el transporte forzado de la masa de polfmero hacia la salida de solidos 75. Los vapores de disolvente se succionan a traves del dispositivo de succion 74 en la cubierta de carcasa 76 del tamiz de cizalladura de tambor 70 por encima del cuerpo de tamiz 71. El cuerpo de tamiz 71 esta cerrado en el lado posterior, para evitar la contaminacion del interior del tamiz con la abrasion de la unidad de accionamiento. El lado posterior puede abrirse con fines de limpieza.
El secador 90 segun la figura 3 dispuesto en un soporte movil 97 puede ladearse por medio de un apoyo pivotante 93. No se representa la bolsa filtrante 92. Por lo demas, al menos las partes que grnan producto del tamiz de cizalladura de tambor 70 y del secador 90 estan fabricadas de acero inoxidable.
A continuacion se describe el procedimiento segun la invencion:
El producto en bruto de poliester 11 se disuelve con la cantidad de acetona calculada anteriormente como primer disolvente 12. El producto en bruto de poliester 11 se pesa y se dispone previamente en el recipiente de disolucion 10. La cantidad de acetona calculada se anade y el producto en bruto se disuelve mediante recirculacion por bombeo en el plazo de aproximadamente 24 - 72 horas. La razon de mezclado depende de las sustancias de partida usadas (monomeros o heterociclos) y de la viscosidad inherente del producto en bruto y asciende por ejemplo en el caso de un copolfmero de D,L-lactida y glicolida; 50:50 en % en moles; viscosidad inherente de 0,5 dl/g medida como disolucion al 0,1% en cloroformo; la disolucion para la precipitacion corresponde al 8% en peso de polfmero en acetona.
La disolucion de polfmero se desplaza por medio de la bomba 20 a traves de un filtro 30 de acero inoxidable con una abertura de malla de 5 |im y un caudalfmetro a la tobera binaria 40. El caudal depende del tipo del producto en bruto utilizado y asciende por regla general a hasta 20 l/h. Este dato se refiere a un caudalfmetro que esta ajustado a una densidad de acetona. Mediante las diferentes densidades de las disoluciones de polfmero que deben precipitarse no es posible una medicion exacta del caudal (excepcion caudalfmetro masico). En la tobera binaria 40 se introduce a traves de una tobera la disolucion de polfmero en un chorro de agua a un caudal de aproximadamente 700 - 1000 l/h, precipitando el producto en bruto disuelto inmediatamente en forma de floculos o fibras.
La suspension, compuesta por agua, floculos de producto, monomero y acetona, se conduce a traves de un conducto al tamiz de cizalladura de tambor 70. A este respecto, la suspension se grna a la zona posterior del tamiz de cizalladura de tambor 70. Mediante el movimiento giratorio se forma allf en primer lugar por la mezcla de agua/acetona que sale, que contiene los monomeros que deben separarse, una capa de producto. Si esta es suficientemente pesada, se desprende de la pared y forma un ovillo de producto (sistema de bola de nieve). Mediante los alabes directores 72 que discurren en oblicuo hacia delante y el movimiento giratorio se desplazan estos ovillos de producto lentamente hacia la salida de solidos 75 del cuerpo de tamiz 71. La separacion de la mezcla de agua/acetona tiene lugar por un lado por medio de la gravedad y por otro lado por barras perfiladas de tamiz en forma de cuna y el efecto Coanda que se produce por ello.
El solido se conduce por medio del dispositivo de transporte de solidos 80 al secador 90 o al recipiente de captacion. En el secador 90 configurado como secador de tubo de corriente se seca la masa de polfmero humeda haciendo pasar por la misma una corriente de aire o nitrogeno.
Claims (15)
- 51015202530354045505560REIVINDICACIONES1. - Procedimiento para la purificacion de un poliester reabsorbible, en el que el poKmero se disuelve en un primer disolvente (12) y a continuacion se pone en contacto estrecho la disolucion de polfmero con un segundo disolvente (41) bajo la accion de altas fuerzas de cizallamiento en un campo de cizallamiento turbulento, en el que el primer disolvente (12) representa un “verdadero” disolvente y el segundo disolvente (41) representa un no disolvente para el poliester reabsorbible y es miscible de manera ilimitada con el primer disolvente (12), caracterizado porque a continuacion se transporta la suspension de polfmero, que se ha producido mediante la adicion del segundo disolvente (41), a o al interior de un cuerpo de tamiz cilmdrico rotatorio (71) de un tamiz de cizalladura de tambor (70) y a continuacion se separa la masa de polfmero humeda del cuerpo de tamiz (71) y a continuacion de esto se seca.
- 2. - Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado porque como primer disolvente (12) se usa acetona, acetato de etilo, 1,4-dioxano, dimetilacetamida, tetrahidrofurano, tolueno, dimetilformamida, dimetilsulfoxido, hexafluoroisopropanol u otro hidrocarburo halogenado o una mezcla de los disolventes mencionados anteriormente.
- 3. - Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado porque como primer disolvente (12) se usa acetona, cloroformo o diclorometano.
- 4. - Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque como segundo disolvente (41) se usa etanol, metanol o agua o una mezcla de los disolventes mencionados anteriormente.
- 5. - Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el poliester reabsorbible disuelto en el primer disolvente (12) se filtra y a continuacion se mezcla a traves de una tobera binaria (40) con el segundo disolvente (41).
- 6. - Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la separacion de la masa de polfmero humeda se realiza por medio de la gravedad y por medio de uno o varios carriles de transporte y/o alabes directores (72) dispuestos en forma de espiral en el interior del cuerpo de tamiz cilmdrico rotatorio (71).
- 7. - Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque para secar la masa de polfmero humeda se hace pasar por la misma una corriente de nitrogeno o aire en un secador (90).
- 8. - Dispositivo de purificacion para la purificacion de un poliester reabsorbible, que contiene como componentes principales un recipiente de disolucion (10), en el que se disuelve el polfmero en un primer disolvente (12), un dispositivo de separacion para la separacion de una masa de polfmero humeda a partir de una suspension de polfmero y un secador (90) para secar la masa de polfmero, caracterizado porque el dispositivo de separacion esta construido como tamiz de cizalladura de tambor (70) con un cuerpo de tamiz cilmdrico rotatorio (71) y porque el tamiz de cizalladura de tambor (70) presenta un dispositivo de succion (74), en particular con una boquilla de succion, por encima del cuerpo de tamiz cilmdrico rotatorio (71) en una cubierta de carcasa superior (76).
- 9. - Dispositivo de purificacion segun la reivindicacion 8, caracterizado porque el cuerpo de tamiz cilmdrico (71) presenta en su interior carriles de transporte y/o alabes directores (72).
- 10. - Dispositivo de purificacion segun una de las reivindicaciones 8 a 9, caracterizado porque el secador (90) es un secador de lecho fluidizado, un secador por circulacion de aire o un secador de tubo de corriente.
- 11. - Dispositivo de purificacion segun una de las reivindicaciones 8 a 10, caracterizado porque el secador (90) presenta un segmento conico (95) y un segmento cilmdrico (96).
- 12. - Dispositivo de purificacion segun una de las reivindicaciones 8 a 11, caracterizado porque el secador (90) comprende en el interior del segmento cilmdrico (96) al menos un inserto de tamiz (94).
- 13. - Dispositivo de purificacion segun una de las reivindicaciones 8 a 12, caracterizado porque el secador (90) presenta una bolsa filtrante (92) para captar el poliester reabsorbible purificado.
- 14. - Dispositivo de purificacion segun una de las reivindicaciones 8 a 13, caracterizado porque el secador (90) esta dotado de un apoyo pivotante (93).
- 15. - Dispositivo de purificacion segun una de las reivindicaciones 8 a 14, caracterizado porque al menos las partes que grnan producto del tamiz de cizalladura de tambor (70) y del secador (90) estan fabricadas de acero inoxidable.
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