TWI402901B - Liquid mixture method and liquid medicine mixing device - Google Patents

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Tokyo Electron Ltd
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Description

藥液混合方法及藥液混合裝置
本發明是關於混合硫酸與過氧化氫水的的藥液混合方法及藥液混合裝置，尤其是關於混合硫酸與過氧化氫水之際，可充分地生成來自基板的光阻剝離等上有效的過氧硫酸的藥液混合方法及藥液混合裝置。
習知，將硫酸與過氧化氫水的混合液作為洗淨液，眾知有進行半導體晶圓(以下，也稱為晶圓)等的基板的洗淨方法(參照日本特開平5－166780號公報)。具體來說，藉由依混合硫酸與過氧化氫水所生成的過氧硫酸(H2 SO5 )，而充分地分解附著於晶圓的光阻，藉此進行當該晶圓的洗淨(針對於該原理如下述)。
針對於生成硫酸與過氧化氫水的混合液所用的藥液混合裝置，使用第6圖加以說明。第6圖是表示一般性的藥液混合裝置的構成的概略構成圖。
如第6圖所示地，一般性的藥液混合裝置是具備：為了洗淨使得晶圓須收容的內槽10，及設於內槽10的周圍而從內槽10所溢出的液體所流進的外槽12。又，設置有將外槽12內的液體回流到內槽10所用的回流管14。在該回流管14，以串聯狀態分別介設有將外槽12內的液體送到內槽10的回流泵16，減輕回流管14本體的振動等所用的阻尼器18，進行通過回流管14內的液體的加熱的加熱器20，以及進行通過回流管14內的液體過濾的過濾器22。又，藥液混合裝置是具備積蓄硫酸H2 SO4 的硫酸積蓄槽24，及積蓄過氧化氫水H2 O2 的過氧化氫水積蓄槽30，分別藉由硫酸供應管28及過氧化氫水供應管34，成為硫酸及過氧化氫水分別供應於內槽10內。供應各個藥液，是成為藉由硫酸供應閥26及過氧化氫水供應閥32分別被調整。
以下，針對於依此種藥液混合裝置的混合液的生成方法說明如下。在初期狀態下，內槽10及外槽12是成為空狀態。
首先，將回流泵16及加熱器20作為斷開之狀態下，將硫酸供應閥26及過氧化氫水供應閥32作成打開，俾將硫酸，過氧化氫水從硫酸積蓄槽24及過氧化氫水積蓄槽30同時地供應於內槽10內。在此，將硫酸的供應量例如作為25l/min，將過氧化氫水的供應量例如作為5l/min，而將硫酸與過氧化氫水的供應量比率例如作為5：1。針對於將硫酸對於過氧化氫水的供應量作成充分大的理由如下述，供應硫酸及過氧化氫水，是一直到充滿內槽10而液體溢出外槽12為止之狀態仍繼續。
硫酸及過氧化氫水被供應到內槽10，藉此進行硫酸與過氧化氫水的混合。
在此，在硫酸與過氧化氫水之混合有兩種類的類型。
首先，作為第一種類型，有以下的化學反應。
H2 SO4 ＋H2 O2 → H2 SO4 ＋H2 O＋O※ ………式(1)
藉由依式(1)的反應，生成著活性氧(O※ )。該活性氧是強氧化劑。
一方面，作為第二種類型，有以下的化學反應。
H2 SO4 ＋H2 O2 → H2 SO5 ＋H2 O………式(2)
藉由依式(2)的反應，生成著過氧硫酸(H2 SO5 )。該過氧硫酸也與活性氧同樣地為強氧化劑，惟欲分解如附著於晶圓的光阻的有機物，過氧硫酸的一方，效果比活性氧還大。亦即，藉由混合硫酸與過氧化氫水來生成過氧硫酸，成為可充分地剝離附著於晶圓的光阻。
在此將硫酸對於過氧化氫水的比率(莫爾比)作為橫軸，將過氧硫酸的生成率作為縱軸的圖表表示於第7圖。如第7圖所示地，硫酸對於過氧化氫水的比率(莫爾比)愈大，則過氧硫酸的生成率變高，成為可更充分地剝離附著於晶圓的光阻。將對於內槽10的硫酸與過氧化氫水的供應量的比率例如作為5：1，也起因於此種理由。
當完成對於內槽10的硫酸及過氧化氫水的供應，之後回流泵16進行動作，令外槽12內的液體經由回流管14回流到內槽10。又，液體從內槽10溢出至外槽12。如此地，在內槽10及外槽12的組合單元中進行著液體循環。在此，加熱器20也同時地動作，通過回流管14的液體被加熱。藉由此，使得內槽10內的液體溫度，成為上昇至洗淨晶圓所適用的溫度(例如100至150℃)。
一直到內槽10內的液體溫度達到一定溫度為止，進行回流泵16及加熱器20的動作之後，作為再斷開此些回流泵16及加熱器20。之後，將複數枚晶圓同時地浸至內槽10，藉由硫酸與過氧化氫水之混合液，更具體而言藉由混合硫酸與過氧化氫水所生成的過氧硫酸，來分解附著晶圓的光阻而進行剝離該光阻。如此地，完成晶圓的一連串的洗淨工程。
然而，作為實際上的問題，有無法充分地確保對於內槽10的硫酸的供應量的情形。亦即，如第6圖所示地，藥液混合裝置是設於晶圓製造工廠中較多，有工廠內一併積蓄硫酸的硫酸積蓄槽或從一併生成在工廠內所使用的硫酸的硫酸生成裝置直接性將硫酸供應於藥液混合裝置的內槽10的情形。此時，若硫酸的供應線變長，惟硫酸是比重及黏度高之故，因而有無法順利地供應硫酸之虞。具體而言，在晶圓製造工廠內設置藥液混合裝置，將硫酸從工廠內的硫酸積蓄槽供應於該藥液混合裝置的內槽10時，有過氧化氫水的供應量為5l /min而硫酸的供應量成為1~2l /min的情形。
在此種狀態，硫酸對於過氧化氫水的比率會變成極低，在第7圖的圖表所示地混合硫酸與過氧化氫水時須生成的過氧硫酸的生成率也會變低。這時候，上述式(1)的化學反應者比上述式(2)的化學反應者更活潑地進行，無法充分地生成過氧硫酸，而無法充分地進行來自晶圓的光阻的剝離。
將藥液混合方法的其他例子表示於第8圖。第8(a)圖至第8(h)圖是依次表示習知的其他藥液混合過程的圖式。
被使用於第8圖的藥液混合過程的藥液混合裝置，是除了過氧化氫水不是內槽而是成為供應於外槽之處以外，是與表示於第6圖的藥液混合裝置同樣者。
在初期狀態中，如第8(a)圖所示地成為內槽及外槽是成為空狀態。又，此時回流泵及加熱器也成為斷開狀態。
首先，如第8(b)圖所示地，硫酸供應閥作成開啟，使得內槽成為滿槽般地使得硫酸被供應於內槽。之後，如第8(c)圖所示地，硫酸供應閥作成關閉之同時，過氧化氫水供應閥作成開啟，而令過氧化氫水供應於外槽。然後，如第8(d)圖所示地，過氧化氫水供應閥作成關閉之同時，硫酸供應閥作成再開啟，而令過氧化氫水供應於外槽。在此，內槽是已經硫酸成為滿槽之故，因而硫酸溢至外槽，在該外槽內混合著硫酸與過氧化氫水。
又，如第8(e)圖所示地，硫酸供應閥作成再開啟，使得回流泵成為導通。藉由此，外槽內的液體回流到內槽之同時，令內槽的液體溢至外槽，而在內槽及外槽的組合單元中，進行液體的循環。如第8(f)圖所示地，經過一定時間之後，一旦成為斷開回流泵，硫酸供應閥作成開啟，而在內槽內供應一定量的硫酸。然後，如第8(g)圖所示地，硫酸供應閥再作成關閉，同時回流泵成為導通，再進行液體的循環。最後，如第8(h)圖所示地，經過事先所設定的設定時間之後，加熱器成為導通，使得通過回流管的液體被加熱。藉由此，令內槽內的液體溫度上昇到適用於洗淨晶圓的溫度(例如100~150℃)。
然而，在使用如第8圖所示的藥液混合方法的情形，在外槽中硫酸對於過氧化氫水的比率也變小之故，因而無法充分地生成過氧硫酸，所以，繼續發生無法從晶圓充分地剝離光阻的問題。
本發明是考慮此種問題而創作者，其目的是在於提供混合硫酸與過氧化氫水之際，可充分地生成來自基板的光阻剝離等上有效的過氧硫酸的藥液混合方法及藥液混合裝置。
本發明的藥液混合方法，屬於混合硫酸與過氧化氫水的藥液混合方法，其特徵為：具備：分別準備：內槽，設於該內槽的周圍，而流入從內槽溢出的液體流入的外槽，將外槽內的液體回流到內槽所用的回流管，及介設於回流管而將外槽內的液體送到內槽的回流泵的工程，及在內槽供應硫酸的硫酸供應工程，以硫酸充滿該內槽而且使得從內槽所溢出的硫酸也流入外槽的硫酸供應工程，及在上述硫酸供應工程之後，將過氧化氫水供應於內槽或外槽的過氧化氫水供應工程，將過氧化氫水流進外槽並將過氧化氫水及硫酸的兩種類的液體積蓄於該外槽內的過氧化氫水供應工程，及與上述過氧化氫水供應工程的開始之同時來動作上述回流泵，將外槽內的過氧化氫水及硫酸的兩種類的液體同時地送到內槽而在此際混合過氧化氫水與硫酸的回流泵動作工程。
又，本發明的藥液混合裝置，屬於混合硫酸與過氧化氫水的藥液混合裝置，其特徵為具備：內槽，及設於該內槽的周圍，而流入從內槽溢出的液體的外槽，及將外槽內的液體回流到內槽所用的回流管，及介設於回流管而將外槽內的液體送到內槽的回流泵，及在內槽供應硫酸的硫酸供應手段，及將過氧化氫水供應於內槽或外槽的過氧化氫水供應手段，及控制上述硫酸供應手段，上述過氧化氫水供應手段及上述回流泵的控制裝置，首先藉由硫酸供應手段作成以硫酸充滿內槽，而且從內槽所溢出的硫酸也流進外槽，之後，藉由過氧化氫水供應手段將過氧化氫水供應於內槽或外槽而將過氧化氫水流進外槽，並將過氧化氫水及硫酸的兩種類的液體積蓄於該外槽內，與該過氧化氫水供應手段的動作的開始之同時來動作回流泵般地進行各個控制的控制裝置。
依照此種藥液混合方法及藥液混合裝置，成為在外槽事先積蓄的硫酸添加過氧化氫水，而對於該外槽內的過氧化氫水的硫酸的比率變大之故，因而過氧硫酸的生成率變高。而且，流入過氧化氫水之同時，將回流泵予以動作之故，因而在回流管內進行著硫酸與過氧化氫水的所謂攪拌，而在此際，過氧化氫水的量是相對性地少之故，因而在回流管內成為更生成過氧硫酸。所以包含於最終地所生成的硫酸與過氧化氫水的混合液的過氧硫酸的量比率變大，成為可作成來自基板的光阻的剝離等上有利。
在本發明的藥液混合方法中，在上述回流管介設有加熱器，從開始上述回流泵動作工程經過事先所設定的時間之後，進行將上述加熱器予以動作的加熱器動作工程較佳。
又，在本發明的藥液混合裝置中，在上述回流管介設有加熱器，上述控制裝置是從上述回流泵進行動作經過事先設定的時間之後，進行該加熱器予以動作般地也進行當該加熱器的控制較佳。
在此，當混合硫酸與過氧化氫水來生成過氧硫酸，若混合前的液體的溫度過高時，則無法充分地生成過氧硫酸，惟藉由雖將回流泵予以動作但充分地確保來動作加熱器的時間帶可得到僅進行液體循環的時間，在這時候成為可充分地生成過氧硫酸。
在本發明的藥液混合方法中，更具備藉由過氧化氫水補充管進行過氧化氫水的補充的過氧化氫水補充工程，該過氧化氫水補充管是連通於上述回流管較佳。
又，在本發明的藥液混合裝置中，連通於上述回流管般地設置進行過氧化氫水的補充所用的過氧化氫水補充管較佳。
藉由此，進行補充過氧化氫水之際所供應的過氧化氫水是成為直接送到回流管。所以，進行在回流管內所補充的過氧化氫水與硫酸的所謂攪拌，而這時候，過氧化氫水的量是相對性地較少之故，因而成為在回流管內充分地生成過氧硫酸。所以，依補充過氧化氫水所生成的過氧硫酸的量比率變大，而可維持混合液的光阻的剝離性能。
以下，參照圖式來說明本發明的實施形態。第1圖至第3圖是表示依本發明的藥液混合裝置的一實施形態的圖式。
其中，第1圖是表示本實施形態的藥液混合裝置的構成的概略構成圖，第2圖是表示第1圖的藥液混合裝置的內槽及外槽的俯視圖。又，第3(a)圖至第3(f)圖是依次表示使用第1圖的藥液混合裝置的藥液混合過程的圖式。
又，參照第1圖至第3圖，在與表示於第6圖的一般性的藥液混合裝置同一構件賦予同一符號加以說明。
如第1圖所示地，本實施形態的藥液混合裝置是具備：晶圓W被收容的內槽10，及設於內槽10的周圍而流入從該內槽10所溢出的液體的外槽12。又，設有將外槽12內的液體回流到內槽10所用的回流管14。在該回流管14以串聯狀態分別介設有：將外槽12內的液體送到內槽10的回流泵16，減輕回流管14本體的振動等所用的阻尼器18，進行通過回流管14內的液體的加熱的加熱器20，及進行通過回流管14內的液體的過濾的過濾器22。又，藥液混合裝置是具備積蓄硫酸(H2 SO4 )的硫酸積蓄槽24，及積蓄過氧化氫水(H2 O2 )的過氧化氫水積蓄槽30，藉各個硫酸供應管28及過氧化氫水供應管34，成為硫酸及過氧化氫水分別供應於內槽10內。各該藥液的供應，是成為藉由硫酸供應閥26及過氧化氫水供應閥32分別加以調整。又，藥液混合裝置是更具備：控制回流泵16，加熱器20，硫酸供應閥26及過氧化氫水供應閥32的控制裝置40。
以下，使用第1圖及第2圖詳細地說明此種藥液混合裝置的各構成要素。
如第2圖所示地，內槽10是大約長方體形狀者所構成，而設有覆蓋該內槽10的周圍般地更大的大約長方體形狀的外槽12。如上述地，從該內槽10所溢出的液體是成為被送到外槽12。又，在內槽10的底部連接有分成分叉的回流管14的端部，而從該回流管14所送來的液體是成為從內槽10的底部進入該內槽10內。又，如第2圖所示地，在內槽10設有用以保持積層狀態的複數枚晶圓W的一對晶圓保持具10a。
如第1圖及第2圖所示地，回流管14的取水口14a，是設於外槽12的底面。又，硫酸供應管28的硫酸供應口28a，是設在內槽10的側緣近旁的上方。又，過氧化氫水供應管34的過氧化氫水供應口34a，是設於內槽10的隅部近旁的上方。
如第1圖所示地，構成有從硫酸積蓄槽24，硫酸供應閥26及硫酸供應管28，將硫酸供應於內槽10所用的硫酸供應手段。又，構成有從過氧化氫水積蓄槽30，過氧化氫水供應閥32及過氧化氫水供應管34，將過氧化氫水供應於內槽10所用的過氧化氫水供應手段。
如第1圖所示地，控制裝置40是分別通訊連接於回流泵16，加熱器20，硫酸供應閥26及過氧化氫水供應閥32，藉由分別傳送控制訊號，成為分別控制此些機器。具體而言，控制裝置40是首先將硫酸供應閥26作成開啟，作成以硫酸充滿內槽10，而且從內槽10所溢出的硫酸也流進外槽12，之後，將過氧化氫水供應閥32作成開啟，將過氧化氫水供應於內槽10，而將過氧化氫水流入外槽12，在該外槽12內積蓄過氧化氫水及硫酸的兩種類液體，成為與將過氧化氫水供應閥32作成開啟之同時將回流泵16予以動作。又，該控制裝置40是再令回流泵16動作後經過事先所設定的時間(例如15分鐘)之後，將加熱器20予以動作般地成為也進行控制當該加熱器20。針對於依該控制裝置40的控制內容的詳細將如下述。
以下，針對於此種構成所成的本實施形態的藥液混合裝置的動作加以說明。具體而言，如第1圖等所示地針對於使用上述的藥液混合裝置的混合液生成方法，使用第3圖加以說明。
如第3(a)圖所示地，在初期狀態中，內槽10及外槽12是成為空狀態。在此時，回流泵16及加熱器20也成為斷開。
首先，如第3(b)圖所示地，在將回流泵16及加熱器20作成斷開的狀態下，藉由來自控制裝置40的控制指令而將硫酸供應閥26作成開啟，俾將硫酸供應於內槽10。在此時，使得內槽10以硫酸成為滿槽，一直到成為硫酸溢出至外槽12，進行硫酸供應。
其次，如第3(c)圖所示地，藉由來自控制裝置40的控制指令，將硫酸供應閥26作成關閉之同時，將過氧化氫水供應閥32作成開啟，而在內槽10供應過氧化氫水。在此時，過氧化氫水供應管34的過氧化氫水供應口34a是設於內槽10的隅部近旁之故，因而從該過氧化氫水供應口34a自然掉落到內槽10的過氧化氫水，是立即成為流出至外槽12。如此地，在外槽12成為能流進過氧化氫水，而在當該外槽12內成為積蓄過氧化氫水及硫酸的兩種類液體。
在此，如第3(d)圖所示地，藉由來自控制裝置40的控制指令，將過氧化氫水供應閥32作成開啟之同時，當該控制裝置40是將回流泵16進行動作。藉由此，在外槽12一面繼續供應過氧化氫水，一面成為從該外槽12令過氧化氫水及硫酸的兩種類液體藉由回流泵16被抽至回流管14。如此地，在內槽10及外槽12的組合單元中，進行液體循環。在此時，過氧化氫水及硫酸的兩種類液體是在回流管14內藉由回流泵16進行著所謂攪拌，而此些兩種類液體是成為被混合。
之後，如第3(e)圖所示地，在外槽12，當液體達到一定水位，則藉由來自控制裝置40的控制指令，將過氧化氫水供應閥32作成關閉，停止供應過氧化氫水。在此時，回流泵16是繼續進行動作，繼續進行內槽10及外槽12的組合單元的液體循環，藉由該液體循環，繼續進行過氧化氫水與硫酸的混合動作。
最後，如第3(f)圖所示地，令回流泵16進行動作之後，經過事先所設定的一定時間(例如15分鐘)，則控制裝置40是將加熱器20進行動作。藉由此，通過回流管14的液體被加熱，使得內槽10內的液體溫度成為上昇到適合於晶圓W的洗淨溫度，具體而言成為例如上昇到100至150℃。
最後，當內槽10內的液體溫度達到一定溫度，則控制裝置40是停止回流泵16及加熱器20。之後，在內槽10同時地浸泡複數枚晶圓W，藉由硫酸與過氧化氫水的混合液，更具體而言，藉由依混合硫酸與過氧化氫水所生成的過氧硫酸，來分解附著於晶圓W的光阻而剝離光阻。作成如此地，完成晶圓W的一連串洗淨工程。
依照本實施形態的藥液混合方法及藥液混合裝置，首先，作成以硫酸充滿內槽10，而且從內槽10所溢出的硫酸也流入外槽12，之後將過氧化氫水供應於內槽10並將過氧化氫水流入外槽12，而在該外槽12內積蓄過氧化氫水及硫酸的兩種類液體，成為與流入過氧化氫水之同時，將回流泵16予以動作。藉由此，成為在外槽12，過氧化氫水添加於事先積蓄的硫酸，而硫酸對於該外槽12內的過氧化氫水的比率變大之故，因而過氧硫酸的生成率變高。而且，與流入過氧化氫水之同時，將回流泵16予以動作之故，因而在回流管14內進行硫酸與過氧化氫水的所謂攪拌，在此時，過氧化氫水的量是相對性地少之故，因而成為在回流管14內更生成過氧硫酸，所以，包含於最終所生成的硫酸與過氧化氫水的混合液的過氧硫酸的量比率變大，而成為可作成來自基板的光阻的剝離等上有效的混合液。
又，在回流管14介設有加熱器20，從開始回流泵16的動作之後，經過事先所設定的時間之後，成為將加熱器20予以動作。在此，混合硫酸與過氧化氫水來生成過氧硫酸之際，在混合前的液體溫度過高時，無法充分地生成過氧硫酸，而藉由將回流泵16予以動作惟加熱器20是充分地確保來予以動作的時間帶，而得到僅進行液體循環的時間，在這時候，成為可充分地生成過氧硫酸。
又，依本實施形態的藥液混合方法及藥液混合裝置，並不被限定於上述態樣者，而可做各種變更。例如作為硫酸供應手段或過氧化氫水手段，代替使用如第1圖所示的硫酸供應閥26或過氧化氫水供應閥32，在硫酸供應管28或過氧化氫水供應管34分別介設供應泵，而成為藉由此些供應泵從硫酸積蓄槽24或過氧化氫水積蓄槽30分別供應硫酸或過氧化氫水也可以。這時候，控制裝置40是代替控制硫酸供應閥26或過氧化氫水供應閥32而成為控制此些供應泵。
又，代替將過氧化氫水供應管34的過氧化氫水供應口34a設於內槽10上方，如第4圖所示地，成為將該過氧化氫水供應口34a設於外槽12上方也可以。這時候，成為可將過氧化氫水從過氧化氫水積蓄槽30連接地供應於外槽12。
又，為了防患重複晶圓的洗淨工程中減低混合液中的過氧硫酸的量，又具備進行補充過氧化氫水的過氧化氫水補充工程也可以。該過氧化氫水的補充，是如第5圖所示地成為藉由過氧化氫水補充管36所進行。該過氧化氫水補充管36的一端是連接於過氧化氫水積蓄槽30，而另一端是貫通外槽12並達到回流管14的內部。又，在該過氧化氫水補充管36，介設有進行補充的開閉轉換所用的過氧化氫水補充閥38。
藉由過氧化氫水補充管36的另一端直接地達到回流管14內部，成為在進行補充過氧化氫水之際，從過氧化氫水積蓄槽30所搬運的過氧化氫水是直接被送到回流管14。所以，在回流管14內進行所補充的過氧化氫水與硫酸的所謂攪拌，這時候，過氧化氫水的量是相對地少之故，因而成為在回流管14內充分地生成過氧硫酸。所以藉由補充過氧化氫水所生成的過氧硫酸的量比率變大，而可維持混合液的光阻的剝離性能。
實施例
以下，針對於如第1圖至第3圖所示的藥液混合方法及藥液混合裝置的本實施例加以說明。又，作為比較對象，針對於如第8圖所示的藥液混合方法的比較例也加以說明。
本實施例
準備如第1圖所示的藥液混合裝置。該藥液混合裝置是具備：晶圓W被收容的內槽10，及設於內槽10的周圍而流入從該內槽10所溢出的液體的外槽12。又，設有將外槽12內的液體回流到內槽10所用的回流管14。在該回流管14以串聯狀態分別介設有：將外槽12內的液體送到內槽10的回流泵16，減輕回流管14本體的振動等所用的阻尼器18，進行通過回流管14內的液體的加熱的加熱器20，及進行通過回流管14內的液體的過濾的過濾器22。
又，本實施例的藥液混合裝置是具備積蓄硫酸(H2 SO4 )的硫酸積蓄槽24，及積蓄過氧化氫水(H2 O2 )的過氧化氫水積蓄槽30，藉各個硫酸供應管28及過氧化氫水供應管34，成為硫酸及過氧化氫水分別供應於內槽10內。硫酸的濃度是98wt%，而過氧化氫水的濃度是30wt%。各該藥液的供應，是成為藉由硫酸供應閥26及過氧化氫水供應閥32分別加以調整。在此，依硫酸供應手段的硫酸供應量是4公升/分，而依過氧化氫水供應手段的過氧化氫水供應量是1公升/分。
又，本實施例的藥液混合裝置是更具備：控制回流泵16，加熱器20，硫酸供應閥26及過氧化氫水供應閥32的控制裝置40。依控制裝置40的控制內容是大致如第3圖所示，而對於詳細如下所述。
如第3(a)圖所示地，在初期狀態中，內槽及外槽是成為空狀態。首先，如第3(b)圖所示地，在將回流泵及加熱器作成斷開的狀態下，將硫酸供應閥作成開啟，俾將硫酸供應於內槽。在此時，使得內槽以硫酸成為滿槽，一直到成為硫酸溢出至外槽，進行硫酸供應。
其次，如第3(c)圖所示地，將硫酸供應閥作成關閉之同時，將過氧化氫水供應閥作成開啟，而在內槽供應過氧化氫水。在此時，從過氧化氫水供應口自然掉落到內槽的過氧化氫水，是立即成為流出至外槽。如此地，在外槽成為能流進過氧化氫水，而在當該外槽內成為積蓄過氧化氫水及硫酸的兩種類液體。
在此，如第3(d)圖所示地，將過氧化氫水供應閥作成開啟之同時，將回流泵進行動作。藉由此，在外槽一面繼續供應過氧化氫水，一面成為從該外槽令過氧化氫水及硫酸的兩種類液體藉由回流泵被抽至回流管。如此地，在內槽及外槽的組合單元中，進行液體循環。以混合過氧化氫水及硫酸。
之後，如第3(e)圖所示地，在外槽的液體積蓄重達到外槽的全體積蓄量的約9成時，則將過氧化氫水供應閥作成關閉，停止供應過氧化氫水。在此時，回流泵是繼續進行動作，繼續進行內槽及外槽的組合單元的液體循環，藉由該液體循環，繼續進行過氧化氫水與硫酸的混合動作。
最後，如第3(f)圖所示地，令回流泵進行動作之後，經過大約10分鐘，將加熱器也進行動作。藉由此，通過回流管的液體被加熱，使得內槽內的液體溫度最後上昇到100℃。
最後，停止回流泵及加熱器。之後，在內槽浸泡晶圓，藉由硫酸與過氧化氫水的混合液進行剝離附著於晶圓的光阻。將浸在內槽的混合液後取出的晶圓的光阻殘渣狀態表示於第9(a)圖。
比較例
在比較例中也準備如第1圖所示的藥液混合裝置。該藥液混合裝置的內槽10及外槽的容積，回流管14及回流泵16的態樣，以及硫酸供應手段及藥液混合裝置供應手段的態樣，是分別與上述的本實施例者同樣，惟依控制裝置40的控制內容是與如第3圖所示的本實施例者不相同，比較例的控制內容是如第8圖所示者。以下說明該控制內容的詳細情形。
如第8(a)圖所示地，在初期狀態中，內槽及外槽是成為空狀態。首先，如第8(b)圖所示地，將硫酸供應閥作成開啟，俾將硫酸供應於內槽使得內槽成為滿槽。其次，如第8(c)圖所示地，將硫酸供應閥作成關閉之同時，將過氧化氫水供應閥作成開啟，而在外槽供應過氧化氫水。之後，如第8(d)圖所示地，將過氧化氫水供應閥作成關閉之同時，再將硫酸供應閥作成開啟，而將硫酸又供應於內槽。在此，內槽是已經硫酸成為滿槽，使得硫酸溢出至外槽，而在該外槽內，令硫酸與過氧化氫水混合。
之後，如第8(e)圖所示地，再將硫酸供應閥作成關閉，並將回流泵作成導通。藉由此，使得外槽內的液體回流到內槽之同時，使得內槽的液體溢到外槽，而在內槽及外槽的組合單元中進行液體循環。大約經過10分鐘之後，如第8(f)圖所示地，一旦將回流泵作成斷開，並將硫酸供應閥作成開啟，俾將硫酸供應於內槽內。然後，如第8(g)圖所示地，再將硫酸供應閥作成關閉，同時地將回流泵作成導通，而再進行液體循環。最後，經過大約10分鐘之後，如第8(h)圖所示地將加熱器作成導通，俾加熱通過回流管的液體。藉由此，使得內槽內的液體溫度上昇到100℃。
最後，停止回流泵及加熱器。之後，在內槽浸泡晶圓，藉由硫酸與過氧化氫水的混合液進行剝離附著於晶圓的光阻。將浸在內槽的混合液後取出的晶圓的光阻殘渣狀態表示於第9(b)圖。
針對於實驗結果
如上述地，混合硫酸與過氧化氫水會生成過氧硫酸，惟至今並未確立直接地測定該過氧硫酸的量的方法。因此，一般使用著，將附著有光阻的晶圓浸在含有過氧硫酸的硫酸與過氧化氫水的混合液，而藉由該光阻的剝離程度來推定過氧硫酸的相對性量的方法。
如上述地，第9(a)、(b)圖是分別表示本實施例及比較例的洗淨後的晶圓上的光阻殘渣的狀態的圖式，各圖的黑粒是分別表示光阻殘渣。比較第9(a)，(b)圖，則可知與比較例的晶圓相比較，留在本實施例的晶圓的光阻量(光阻殘渣量)極少。亦即，可知與比較例的藥液混合方法相比較，本實施例的藥液混合方法者，藉由將晶圓浸在混合液之際會剝離更多的光阻。如此地，藉由使用本實施例如藥液混合方法及藥液混合裝置，判明可充分地生成來自基板的光阻剝離等上有效的過氧硫酸。
10．．．內槽
12．．．外槽
14．．．回流管
16．．．回流泵
18．．．阻尼器
20．．．加熱器
22．．．過濾器
24．．．硫酸積蓄槽
26．．．硫酸供應閥
28．．．硫酸供應管
30．．．過氧化氫水積蓄槽
32．．．過氧化氫水供應閥
34．．．過氧化氫水供應管
40．．．控制裝置
W．．．晶圓
第1圖是表示本發明的一實施形態的藥液混合裝置的構的概略構成圖。
第2圖是表示第1圖的藥液混合裝置的內槽及外槽的俯視圖。
第3(a)圖至第3(f)圖是依次表示使用第1圖的藥液混合裝置的藥液混合過程的圖式。
第4圖是表示第1圖的藥液混合裝置的內槽及外槽的其他構成的俯視圖。
第5圖是表示第1圖的藥液混合裝置的另一構成的構成圖。
第6圖是一般性的藥液混合裝置的構成的概略構成圖。
第7圖是表示將硫酸對過氧化氫水的比率(莫爾比)作為橫軸，而將過氧硫酸的生成率作為縱軸的圖表。
第8(a)圖至第8(h)圖是依次表示習知的一藥液混合過程的圖式。
第9(a)圖是表示本實施例的洗淨後的晶圓上的光阻殘渣的狀態的圖式，第9(b)圖是表示比較例的洗淨後的晶圓上的光阻殘渣的狀態的圖式。

Claims (4)

  1. 一種藥液混合方法，屬於混合硫酸與過氧化氫水的藥液混合方法，其特徵為：具備：分別準備：內槽，設於該內槽的周圍，而流入從內槽溢出的液體的外槽，將外槽內的液體回流到內槽所用的回流管，及介設於回流管而將外槽內的液體送到內槽的回流泵的工程，及在內槽供應硫酸的硫酸供應工程，以硫酸充滿該內槽而且使得從內槽所溢出的硫酸也流入外槽的硫酸供應工程，及在上述硫酸供應工程之後，將過氧化氫水自內槽或外槽的上方供應於內槽或外槽的過氧化氫水供應工程，將過氧化氫水流進外槽並將過氧化氫水及硫酸的兩種類的液體積蓄於該外槽內的過氧化氫水供應工程，及與上述過氧化氫水供應工程的開始之同時來動作上述回流泵，將外槽內的過氧化氫水及硫酸的兩種類的液體同時地送到內槽而在此際混合過氧化氫水與硫酸的回流泵動作工程，更具備藉由過氧化氫水補充管進行過氧化氫水的補充的過氧化氫水補充工程，該過氧化氫水補充管是連通於上述回流管，在該過氧化氫水補充管介設有進行補充的開閉轉換所用的過氧化氫水補充閥。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的藥液混合方法，其中， 在上述回流管介設有加熱器，從開始上述回流泵動作工程經過事先所設定的時間之後，進行將上述加熱器予以動作的加熱器動作工程。
  3. 一種藥液混合裝置，屬於混合硫酸與過氧化氫水的藥液混合裝置，其特徵為具備：內槽，及設於該內槽的周圍，而流入從內槽溢出的液體的外槽，及將外槽內的液體回流到內槽所用的回流管，及介設於回流管而將外槽內的液體送到內槽的回流泵，及在內槽供應硫酸的硫酸供應手段，及將設於內槽或外槽上方之過氧化氫水從上方供應於內槽或外槽的過氧化氫水供應手段，及控制上述硫酸供應手段，上述過氧化氫水供應手段及上述回流泵的控制裝置，首先藉由硫酸供應手段作成以硫酸充滿內槽，而且從內槽所溢出的硫酸也流進外槽，之後，藉由過氧化氫水供應手段將過氧化氫水供應於內槽或外槽而將過氧化氫水流進外槽，並將過氧化氫水及硫酸的兩種類的液體積蓄於該外槽內，與該過氧化氫水供應手段的動作的開始之同時來動作回流泵般地進行各個控制的控制裝置，連通於上述回流管般地設置進行過氧化氫水的補充所用的過氧化氫水補充管，在該過氧化氫水補充管介設有進 行補充的開閉轉換所用的過氧化氫水補充閥。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的藥液混合裝置，其中，在上述回流管介設有加熱器，上述控制裝置是從上述回流泵進行動作經過事先設定的時間之後，進行該加熱器予以動作般地也進行當該加熱器的控制。
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