TWI288768B - Resin composition for reflector and reflector - Google Patents
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Description
1288768 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 月係關表適用於反射板之聚醯胺樹脂組成物及將 1組成物成形而得之反射板。詳而言之,係關於含有 2 1胺树月曰、無機填充材及白色顏料,光的反射率、耐埶 卜機械特性均優異,且適於鑲鼓成形(lnsertmouldl_
之反射板用聚醯胺樹脂組成物以及將該樹脂組成物成形 而得之反射板。 【先前技術】 為了有效率地利用S,反射板係以各種形態被使用,而 近年來,朝向取代為用於裝置之小型化及光源之小型化的 “原半;體化,亦即半導體雷射、發光二極體(以下稱為 led)發展。因此,對於反射板,不僅要求機械強度,因為 亦進行對印刷佈線基板等的表面安裝等’也要求耐熱性良 好、可精密地成形。又,對於反射板,除了反射光的機^ •之外,亦要求可獲得穩定的高反射率,尤其必須抑制LED 組裝及迴銲步驟中因加熱所造成的反射率降低現象。 於此領域中,尤其需要可耐受使用無鉛銲錫之溫度2⑼ c下的迴銲之材料,因此使用LCP(液晶聚合物)或聚醯胺 樹脂等有限的樹脂。其中,LCP因樹脂的白色度低,具有 無法得到足以作為反射板之高反射率的問題。又,聚醯胺 樹脂方面,習知技術中廣泛使用之具有優異強度特性及射 出成形性的脂肪族聚醯胺(PA6、PA66、PA11、pA12),其 可耐受迴銲步驟的溫度之耐熱性及低吸水性不足,在進二 312XP/發明說明書(補件)/95-08/95〗13374 5 1288768 步加熱時會變色,具有反射性低之問題 利文獻1及2中,揭示有使用仏二胺基壬發 先二極體反射板用的聚㈣樹脂。然而’該等聚醯胺樹月旨 對於LED之組裝及迴銲步驟等的加熱所造成之反射率降 低的防止並不充足。 (專利文獻 1)W0 03/085029 (專利文獻2)曰本專利特開平7 —22877β號公報 鲁【發明内容】 * (發明所欲解決之問題) 〜本毛明提供成形物之機械強度高,耐熱性優異,且可穩 疋也得到同反射率,尤其可得到因LED之製造步驟及迴焊 步驟中加熱產生的反射率降低狀況少的反射板之反射板 用聚醯胺㈣組成物’以及將該樹脂組成物成形而得之反 (解決問題之手段) 籲本發明係針對此種情形深入檢討,結果驚人地發現,含 有將末h 基浪度調整為特定範圍之聚醢胺樹脂的聚酿 胺樹脂組成物,可解決上述問題,遂完成本發明。 亦即,本發明之構成要件如下。 [1 ]種反射板用♦齙胺樹脂組成物,係含有聚醯胺樹脂 (A)30〜80貝里%、無機填充材(B)1〇〜6〇質量%以及白色 顏^⑹5〜5〇質量%者(其中,A、B、C之合計不超過100 貝里%)’其特徵為,聚醯胺樹脂含有:由自對苯二甲 酸衍生之二魏酸成分單位3〇〜1〇〇莫耳%、對苯二甲酸以 312XP/發明說明書(補件)/95-08/95113374 1288768 外之芳香族二羧酸成分單位0〜7〇莫耳%及/或碳原子數 4〜20之脂肪族二羧酸成分單位〇〜7〇莫耳%所構成之二援 酸成:單位(a-。,暨由碳原子數4,之直鏈脂肪族二胺 -成分單位及/或具有碳原子數4〜20之側鏈之脂肪族二胺 成分單位所構成之二胺成分單位(a_2),聚醯胺樹脂(a) 之末端胺基漠度為70〜230 mm ol/kg。 [2]如[1]之反射板用聚醯胺樹脂組成物,其中,聚醯胺樹 鲁脂(A)所含之二胺成分單位(a—2)為丨,6 —二胺基己烷。 • 如[1]之反射板用聚醯胺樹脂組成物,其中,聚醯胺樹 月曰(A)之極限黏度[π]為〇·5〜〇.9dl/g且熔點為27〇〜350 。。。 [4 ]如[1 ]之反射板用聚酿胺樹脂組成物,其中,無機填充 材(B)為玻璃纖維。 [5 ]如[1 ]之反射板用聚醯胺樹脂組成物,其中,白色顏料 (C)為氧化鈦。 _[ 6 ] —種反射板’係將[1 ]之反射板用聚醯胺樹脂組成物成 形而得。 4 [7]如[6]之反射板,其中,反射保持率為55%以上。 • [8]如[6]之反射板,其係為發光二極體元件用。 (發明效果) 根據本發明,可提供一種反射板用聚醯胺樹脂組成物, 其成形物之機械強度高,耐熱性優異,且可穩定地得到高 反射率,尤其可得到因LED之製造步驟及迴銲步驟中加熱 產生的反射率降低狀況少的反射板;並可提供將該樹脂組 312XP/發明說明書(補件)/95-08/95113374 7 \
1288768 成物成形而得之反射板,工業價值極高。 【實施方式】 [聚醯胺樹脂(A)] 本舍明所使用之聚臨胺樹脂(A ),係由二缓酸成分單位 (a-1)與二胺成分單位所構成。 [—缓酸成分單位(a-1)] 構成本發明所使用之聚醯胺樹脂(A)之二羧酸成分單位 (a 1),最好由對苯二曱酸成分單位3〇〜1〇〇莫耳%、對苯 一甲®文以外之芳香族二緩酸成分單位0〜70莫耳%、及/ 或碳原子數4〜20之脂肪族二羧酸成分單位0〜70莫耳%所 =成,該等二羧酸成分單位(a-〇之合計量為1〇〇莫耳 /。其中,對苯二曱酸以外之芳香族二羧酸成分單位,例 ft間苯二甲酸、2—甲基對苯二甲酸、萘二羧酸及該等之 、、、&為仏又,知肪族二叛酸成分單位之碳原子數並未特 別限制,但係由碳原子數4〜20(較佳為β〜12)之脂肪族二 羧馱=何生。為了衍生此種脂肪族二羧酸成分單位而所使 用之脂肪族二羧酸,例如可列舉己二酸、辛二酸、壬二酸、 癸二酸、癸烷二羧酸、十一烷二羧酸、十二烷二羧酸等。 該等之中,尤其以己二酸為佳。 又本發明之二羧酸成分單位中,最好含有3〇〜1〇〇莫 = /(40:100莫耳%較佳,4〇〜8〇莫耳%更佳)之對苯二曱 酉义成刀單位、0〜70莫耳% (〇〜60莫耳%較佳,20〜60莫耳 ^土)之對苯二甲酸以外之芳香族二缓酸成分單位、及/ ,〇 70莫耳% (〇〜6〇莫耳%較佳,別〜莫耳%更佳)之 312ΧΡ/發明說明書(補件)/9清95113374 1288768 碳原子數4〜20(較佳為6〜12)之脂肪族二羧酸成分單位。 又本务明中,作為二羧酸成分單位(a_i ),亦可與上 述構成單位一起含有少量(例如10莫耳%以下左右多 元羧酸成分單位。此種多元羧酸成分單位,具體可舉出偏 苯三曱酸(trimelHtic acid)及苯均四酸(pyr〇mellitic acid)等之三元酸及多元酸。 [二胺成分單位(a-2)] φ 構成本發明所使用之聚醯胺樹脂(A)之二胺成分單位 .(a—2),以直鏈及/或具有側鏈之碳原子數4〜2〇(較佳為 6〜12)之脂肪族二胺為佳,該等二胺成分單位之合計 量為100莫耳%。 直鏈脂肪族二胺成分單位之具體例可列舉1,4 —二胺基 丁烷、1,6-二胺基己烷、1,7 —二胺基庚烷、l 8-二胺基辛 烷、1,9-二胺基壬烷、1,1〇 —二胺基癸烷、丨,u—二胺基十 、烷、1,12-一胺基十二烷。該等之中以l 6一二胺基己烷 籲為佳。又,具有側鏈之直鏈脂肪族二胺成分單位之具體例 可列舉2-甲基一 !,5一二胺基戊烷、2一甲基—一二胺基己 ‘烷、2-曱基-1,7-二胺基庚烷、2-曱基-1,8一二胺基辛烷、 2一甲基-1,9-二胺基壬烧、2-甲基-l,l〇 —二胺基癸烧、〗— 甲基-1,11-一胺基十一烧等。其中以2-甲基-l 7一二胺基 庚烷、2-甲基-1,8-二胺基辛烷、2-甲基,9一二胺基壬烷 為佳。 本發明所使用之聚醯胺樹脂(A),例如可藉由將二叛酸 成分單位(a-Ι)與二胺成分單位(a-2)在均句溶液中聚縮 312XP/發明說明書(補件)/95-08/95113374 9 1288768 合而製造。更具體而言,可如WO 03/085029所記載,將 上述二羧酸成分單位與二胺成分單位在觸媒之存在下加 熱,藉此得到低縮合物,接著對該低縮合物之熔融物賦予 - 剪切應力,藉此進行聚縮合而製造。 、本發明所使用之聚醯胺樹脂(A)之末端胺基濃度必須為 70〜230mm〇l/kg ,較佳為 8〇〜21〇mm〇1/kg ,更佳為 80〜190_ol/kg。若末端胺基濃度為7〇_〇1/kg以上,則 _可抑制因LED製造步驟及迴銲步驟等之加熱所產生的反 .射率降低狀況。又,若為23Ommol/kg以下,不會損及聚 醯胺樹脂之機械強度,較為理想。 在此,末端胺基濃度係於高腳燒杯中精秤聚醯胺樹脂 〇· 5〜0· 7g作為試料,加入3〇ml之間甲酚,以氮氣密封後 進行遂閉於11 〇 c下授拌3 〇分鐘,使聚醯胺樹脂溶解。 接者,泠卻至室溫,加入2〜3滴之作為指示劑的〇· 1%瑞 香草酚藍(thymol blue)/間甲酚溶液。其次,以〇.〇2M之 鲁對甲苯磺酸/間甲酚進行滴定,使顏色自黃色變為藍紫 色,根據下式(1)算出。另外,空白試驗係不加入試料而 '進行上述操作。 末端胺基濃度(_ol/kg)= (A-B)xFxMxl〇3/s (1) A ·试料所需之對甲苯磺酸溶液之滴定量(mi) B:空白試驗所需之對甲苯磺酸溶液之滴定量(ml) F :對曱苯磺酸溶液之係數 M:對曱苯磺酸溶液之莫耳濃度(M) S :試料質量 312XP/發明說明書(補件)/95、〇8/95〗13374 10 1288768 為了將聚醯胺樹脂(A)之末端胺基濃度調整如上,例如 在聚縮合時,必須分別調整裝入量,使二胺成分單位(a_2) 之裝入莫耳數的合計量大於二羧酸成分單位(a—丨)之裝入 -莫耳數的合計量,尤其,本發明中,在使二羧酸成分單位 ' (a_1)與二胺成分單位(a-2)聚縮合時,可藉由調整裝入 量,使[二胺成分單位(a-2)之裝入莫耳數的合計/二羧酸 成分單位(a-Ι)之裝入莫耳數的合計]之值為“〜丨.2(較 ’·佳為1· 02〜1. 1‘,5,更佳為ι 〇2〜1. 1)而得。 ' 又,本發明所使用之聚醯胺樹脂(A),於溫度25。(:、96.5 %硫酸中測量之極限黏度U ]為0.5〜0.9dl/g,較佳為 〇. 6 0. 9dl/g,更佳為〇· 7〜9dl/g。在此種範圍内時, 機械特性及成形時之流動性優異。若極限黏度為〇 5_ 以上,則可得到充分的機械強度。又,若為〇9di/g以下, 則可得到成形時之良好流動性,為較佳情況。欲將聚酸胺 樹脂U)之極限黏度u,]調製為上述範圍,例如可藉由在 鲁反應系統内調配分子量調整鮮,使二羧酸成分單位(a—^ 與二胺成分單位(a-2)反應而得。作為分子量調整劑,可 使用單叛酸及單胺。本發明中,為了如上述般使裝入量為 二胺成分過剩之情況,分子量調節劑以單㈣為佳。 在此所使用之單羧酸之例,可舉出碳原子數2〜3〇之脂 肪無早竣酸、方香族單緩酸及脂環族單幾酸。另外,芳香 ,早破酸及脂環族單㈣亦可於環狀構造部分具有取代 基。例如,脂肪族單幾酸可列舉醋酸、丙酸、丁酸、戍酸、 己酸、辛酉夂、月桂酸、十三酸、肉堇缝酸、標搁酸、硬脂 312XP/發明說明書(補件)/95-08/95 m374
1288768 酉义油酉文及亞麻油酸。又,芳香族單羧酸之例可舉出笨甲 酸、甲苯甲酸、萘曱酸、甲基萘曱酸及苯基醋酸,脂環族 單羧酸之例可舉出環己烷羧酸。 "
胺樹脂(A)之分子量(亦即極限黏度[π ])被調整於本發明 所規定之範圍内。 此種分子量調整劑係於上述二羧酸成分單位(七丨)與二 胺f分單位(a 一 2)反應時使用,相對於反應系統中二鲮酸 成分單位(a—1)之合計量1莫耳,通常以0〜0. 07莫耳、較 佳為0〜0.05莫耳之量使用。藉由以此種量使用分子量調 整劑,至少其一部份會被納入聚醯胺樹脂中,藉此,聚醯 又’分子量調整劑對於末端胺基濃度之調整亦發揮重要 的作用。亦即,具有本發明之末端胺基濃度的聚醯胺樹脂 (Α),可藉由將裝入時之二胺成分與二羧酸成分之莫耳 比、及分子量調整劑之添加量適當調整於上述莫耳比之範 圍内而得。 • 本發明所使用之聚醯胺樹脂(Α)以示差掃瞄熱量計(DSC) 測1之炫點(Tm)為270〜350°C,較佳為290〜335°C。若溶 ‘點在270°C以上,可抑制迴銲時反射板之變形。又,若熔 點在350°C以下,則在熔融成形時不會發生聚醯胺樹脂的 分解。 又’在聚酸胺樹脂(A)、無機填充材(B)及白色顏料(C) 之合計量100質量%中,聚醯胺樹脂(A)以添加為30〜80 質量%之比例為佳,40〜75質量%較佳,45〜70質量%更 佳0 312XP/發明說明書(補件)/95-08/95113374 12 1288768 [無機填充材(β)] 本發明所使用之盔機埴右分 醉脍# β^λ、 …、钺填充材(β),只要是經由添加於聚 ==而可提升該樹脂之強度者即可’具體而言可 狀:粉狀、粒狀、板狀、針狀、織物狀、片 列舉玻璃纖維、金屬被細而S,無機填充材可 全Μ石山π仏纖 復玻离纖維、陶瓷纖維、碳纖維、 孟屬石反化物纖維、+屬 益機输 、,萄更化物纖維、石綿纖維及硼纖維等 用玻璃纖維,可二:=充材以玻璃纖維特佳。藉由使 成物形成之出#雕、、成物之成形性,同時提升由樹脂組 箄㈣: 肢的拉伸強度、f曲強度、、f曲彈性模數 平均長戶,、甬d 熱特性°上述之破璃纖維的
”長度,通吊在。.卜20_、較佳為〇 . 3〜6_之範圍内, 縱k比(L(纖維之平均長度)/D =之平均外徑))通常在1〇姻、較佳為3〇〜_之範 ^内。㈣使用平均長度及縱橫比在此範圍内之玻璃纖 j (A)、無機填充材⑻及白色顏料(c) 所旦 、 …、祛填充材(B)以添加為1〇〜60 貝1 0之比例為佳’ 10〜5〇質量%較佳,1〇〜4〇質量%更 佳。 [白色顏料(C)] =明所使用之白色顏料(c)’只要為經由添加於聚酿 月女树月曰(A)而使该樹脂著色為白色,可使經著色的樹脂反 射光者即可,具體而言可列舉氧化鈦、氧化鋅、硫化鋅、 312XP/發明說明書(補件)/95-08/95113374
!288768 料可單獨使:,二:八兔酸鈣、氧化紹等。f亥等白色顏 干询使用,亦可組合二種以 =二利用錢偶合劑或鈦偶合劑等處理= :由例如乙稀基三乙氧基石夕烧、2_胺基丙基三乙氧基石夕 行声;1尺甘'由氧基丙基二乙氧基矽烷等矽烷系化合物進 :表^理。白色顏料尤其以氧化鈦為佳。藉由使用氧化 &升反射率、隱蔽料光學特性。氧隸以金紅石 為仏。氧化鈦之粒徑為mo",較佳為〇. // m。 ,聚醯胺樹脂(A)、無機填充材⑻及白色顏料⑹ 4量1GG質量%中’白色顏料(〇以添加為5,質量 〇之比例為佳,5〜45質量%較佳,5〜4〇質量%更佳。 [其他添加劑] 、 本發明中,在不損及發明效果之範圍内,可視用途添加 I述添加劑,亦即各種公知配合劑之抗氧化劑(酚類、胺 •:貝、硫類、磷類等)、耐熱安定劑(内醋化合物、維生素E ^、氫醌類、鹵化銅、碘化合物等)、光安定劑(苯并三唑 ^ Γ畊類、二苯基嗣、苯甲酸鹽類、受阻胺類、草酸苯 胺颏等)、其他聚合體(烯烴類、改質聚烯烴類、乙烯•丙 稀共聚合體、乙烯•卜丁烯共聚合體等烯烴共聚合體、丙 =· 1-丁烯共聚合體等烯烴共聚合體、聚苯乙烯、聚醯 胺、聚碳酸酯、聚縮醛、聚砜、聚氧化伸苯基、氟樹脂、 聚=氧樹脂、LCP等)、難燃劑(溴系、氯系、磷系、銻系、 無機系等)、螢光增白劑、可塑劑、增黏劑、抗靜電劑、 312XP/發明說明書(補件)/95-08/95113374 1288768 脫模劑、顏料、結晶核劑。 [本發明之聚醯胺樹脂組成物] 本發明之聚醯胺樹脂組成物可將上述各成分以公知 方法製造,例如以亨歇爾混合機、v捧合機、帶式推U之 轉鼓式摻合機等進行混合之方法,或混合後進—步° : 擠屡機、多轴擠壓機、捏合機 早 η” j伯利混合機等炫融混練 後再進行造粒或粉碎之方法。 本發明之聚酸胺樹脂組成物,於聚酿胺樹脂(A) 填充材(B)及白色顏料(C)之合計量1〇〇 η ·,、、, 30〜80質量%(較佳為4〇〜75質 佳。’取好以 〇/、 男里A,更佳為45〜70皙吾 =之比例含有聚醯胺樹脂⑴。若聚醯胺樹腊(a)為3〇質 =〇以上且8G質量%以下,則不會損#成形性 到 迴銲步驟之财熱性優異的聚醯胺樹脂組成物,。 又,攻好以10〜60質量%(較佳為1〇〜 為10〜40質量% )之士如人士卜M 、里A 更佳 材⑻的量在1。質量::;上 或迴銲步驟中變形。又、=物不會在射出成形時 形性及外觀良好的成形品。貝量%以下,可得到成 又’最好以5〜50質量%(較佳為5〜45質量% 卜40質量之比例含有 ^ 更么為 量為5質量%以上,色=4(C)。右白色顏料⑹之 性。又,若為5〇質量率等充分的光反射特 情況。 、 ^下,不會損害成形性,為較佳 上述組成範圍的本菸日日^ ^之反射板用聚醯胺樹脂組成 312ΧΡ/發明說明書(補件)/95德95u3374 1288768 物,其機械特性、反射率及耐熱性優異,可適合 射板用途。 、瓦 [反射板、發光二極體元件用反射板] - 反射板係包括至少於放射光之方向的面開放、或不開放 的外殼(casing)或外罩(h〇using),更具體而言,亦涵罢 具有板(平面、球面、曲面等之面)作為反射光的面之 兀形狀’例如具有箱狀或函狀的形狀者、具有漏斗狀的开; 鲁狀者、具有碗狀的形狀者、具有小耳朵狀的形狀者、具^ -圓柱狀的形狀者、具有圓椎狀的形狀者、具有蜂巢狀^形 狀者等。 發光二極體(LED)元件用反射板’通常可將含有聚醯胺 樹脂或聚醯胺樹脂與無機填充材之樹脂組成物,利用射出 成形、尤其是環成形(h00p m〇ulding)等之金屬的鑲嵌成 形、溶融成形、擠出成形、充氣(inflati〇n)成形、吹塑 (blow)成形等加熱成形,賦予所需的形狀而得,對該反射 •板組入LED元件與其他零件,利用密封用樹脂進行密封、 接合、黏接等而使用。 本啦明之反射板係可將上述反射板用聚酿胺樹脂組成 物予以成形而得者。尤其,反射板之反射保持率以5冰 以上較適當,60%以上更佳。反射保持率若在⑽以上, 可得到财久性優異之光學元件。另外,若將上述反射板用 聚醯胺樹脂組成物成形’通常可使反射保持率在55%以 h,反射保持率之調整方法,雖因無機填充材、白色顏 料之置而不同,但在比較該等之量相同的聚酿胺樹脂組成 312XP/發明說明書(補件)/95·〇8/95113374 „ 1288768 = =末端胺基濃度而進行控制。欲將反 7n 9qn 门之情況,將末端胺基濃度之量定為 述觸1/kg即可。相關反射保持率之評估方法將於後 爾=本^明之聚醯胺樹脂組成物及反射板,不限於LED 使II視用於反射其他光線之用途。作為具體例,可 外照明、汽車牛:室内照明、天花刚^ …、月㉝不枝為、頭燈等發光裝置用之反射 孜〇 (實施例) 限定:二較具體地說明本發明,但本發明並不 及評估係以下述方法=例與比較例中,各物性值之測量 [末端胺基濃度] ,入:高:1 堯二中精秤聚_樹脂〇.5〜o.7g作為試料,加 V拌3。J 以氮氣密封後予以密閉,於110。°下 溶解聚醯胺樹脂。冷卻至室溫,加入 Ϊ ^ ^ ° " °-〇2M ^ 色空:甲紛進行滴定,使顏色由黃色變為藍紫 度係以下述數式⑴算;^而切上述操作。末端胺基濃 末端胺基濃W_1/kg)HFxMx1()3/S⑴ A.試騎需之對甲苯彻溶液之較量⑻ 白所而之對甲苯石黃酸溶液之滴定量⑷) 312XP/發明說明書(補件)/95.951〗33 74 17 1288768 t :對甲苯磺酸溶液之係數 Μ .對甲苯磺酸溶液之莫耳濃度 S :試料質量 [極限黏度[]] 將〇· 5g之聚醯胺樹脂溶解於5Qmi之96· 硫酸溶液 中,使用烏式(Ubbelohde)黏度計,於25°C ±0· 05°C之條 件下,測置試料溶液之流下秒數,根據以下數式(2)算出。 ]=^ η SP/[C(1 + 0. 205 η SP)] (2) [α :極限黏度(dl/g) π SP ··比黏度 C ·試料濃度(g/di ) t :試料溶液之流下秒數(秒) ΐ 〇 :空白硫酸之流下秒數(秒) V SP = (t-t0)/t0 [熔點(Tm)] 使用PerkinElemer公司製之DSC7,於330°C下保持5 分鐘,接著以1〇。〇/分鐘之速度降溫至23。〇後,以 分進行升溫。將因此時之熔解所產生之吸熱波峰定為熔 點。 [反射率] 使用以射出成形作成之厚度2mm之試驗片,測量 470nm、520nm、650nm之波長的反射率。 評估係將反射率85%以上定為〇,未滿85定為X。 成形機:東芝機械(股)製IS-55EPN(汽缸溫度335。〇, 312ΧΡ/發明說明書(補件)/95-〇8/95113374 18 1288768 模具溫度12(TC ) 反射率測量器:MINOLTA(股)CM3500d [反射保持率] 以射出成形機製作厚度2mm之試驗片,將該試驗片以 180°C之熱風乾燥機加熱14小時。測量該加熱前後之波長 470nm之光線反射率,將加熱後反射率之值相對於加熱前 反射率之比率,根據以下數式(3)算出。 鲁反射保持率(%) = R2/Rlxi〇〇 -·加熱前波長470nm之光線反射率 R2 :加熱後波長470nm之光線反射率 成形機:東芝機械(股)製IS_55EPN(汽缸溫度335t,模 具溫度12CTC ) ' 熱風乾無機· Y A M A T 0科學(股)d N 61 〇 1 反射率測量器·· MINOLTA(股)CM3500d [實施例1 ] I將作為二㈣成分單位(H)之對苯二甲酸·g(i3 6 莫耳)及己二酸mogQ」莫耳)、作為二胺成分單位(a_2 之1,6-二胺基己烧2640g(22.7莫耳)、作為分子量調節 劑之苯甲酸物莫耳)、作為觸媒之次構酸納 5g(〇.G47莫耳)以及離子交換水6咖1人殺菌爸中, 進:氮取代,,-邊授拌’一邊以4小時將内部溫度升溫 t 5〇C。直接繼續反應1小時,得到聚醯胺低聚物。其 次,將該聚醯胺低聚物乾燥,於真空下以⑽。⑶相聚合 6小時,之後’供應至雙轴擠藶機。以汽缸設定溫度· 312XP/發明說明書(補件)/95-08/95113374 19 1288768 c進仃熔融聚合,得到聚醯胺樹脂(A)。該聚醯胺樹脂(a) 之末端胺基濃度為90_〇1/kg,極限黏度[π ]為 〇· 8dl/g,熔點為 32〇°c。 、 接著,以上述所得之聚醯胺樹脂(A) 60質量%、作為無 枝填充材(B)之玻璃纖維(長3mm,縱橫比3〇〇)25質量%、 以及作為白色顏料(C)之氧化鈦(粉末狀,平均粒徑〇· 2] #m)15質量%之比例,將聚醯胺樹脂(A)與白色顏料 籲以滾筒摻合機予以混合,裝入日本製鋼所股份有限公司製 -之雙軸附孔擠出機。又,無機填充材(B)係對上述擠出機 側進料(side-feeding),於設定溫度32〇〜35(rc之範圍内 進行熔融混練,得到粒狀的樹脂組成物。接著,對所得之 樹脂組成物評價各物性。結果示於表1。 [實施例2、3及比較例1〜4 ] 除了以表1所示之比例使用經調整二羧酸成分單位 (a-1)、二胺成分單位(a—2)及分子量調節劑之使用量而得 籲之聚醯胺樹脂(A)、無機填充材(β)及白色顏料(c)以外, 與實施例1同樣進行評估。結果示於表1。 312XP/發明說明書(補件)/95-〇8/95113374 1288768
(I<) 比較例4 C35 CD LO 寸 LO LO ◦ CD r—H LO LTD C3? r—H LO CJ5 CN1 LO CNI LO τ—H 〇 LO 比較例3 S LO 03 CD 37.5 〇> ◦ r—1 CO 寸 CD t—H CD oa CO LO CNI LO 〇 比較例2 S LO c\i CD LO ◦ CD r-H LO OO ◦· ◦ CNI CO LO CNJ LO 〇 比較例1 S LO c>i CO 37-5 〇> o r—I LO CO OO <Z5 CO LO CNI LO 〇 CNI LO 實施例3 S LO LO LO 寸 CZ5 CD CD CO OO CD ◦ T—1 CO LT^> (NI LO r-H 〇 g 實施例2 § LO 寸 LO LO 〇> o t—H O OO OO cz> LO 03 CNJ LO CNI LO r—H 〇 S 實施例1 § LO 〇〇 CO LTD 卜· CO c^> o r-H g OO CD S CO LO (XI LO t—1 〇 S 單位 質量% 莫耳% i莫耳% 莫耳% mmol/kg dl/g P 質量% 質量% 1 聚醯胺樹脂(A) 1 |HMDA"d 1 末端胺基濃度 極限黏度[77] 溶點(Tm) 無機填充材(B) 白色顏料(C) 反射率 反射保持率 二羧酸成分單位(a-1) 二胺成分單位(a-2) (¾ίn3^¾ίM丨9二)vαwH,(智Mrΰ)vv二潜¢-パ蝣¾)vl:I※ 一 z gee 一 —9s/(si)s 戀總 μχπ e 1288768 (產業上之可利用性) 本發明之聚醯胺樹脂組成物 η Β叮制1 - 风物其機械強度高,耐熱性優 異,且可製造高反射率穩定 ^ w ^ (成形物,因此可適合使用作 為LED用反射板、各種電惫 0Β ρ . n;7 包虱電子苓件、室内照明、天花板 照明、屋外照明、汽車昭 用之反射板。 、、月顯-機器、頭燈等發光裝置
3】2XP/發明說明書(補件)/95-08/95113374 :S)
Claims (1)
1288768 I . is W 丨替换本 十、申請專利範園: r 丨 1. 一種反射板用聚醯胺樹脂组成 ^人了了 了一" α 树舳、,且成物,係含有聚醯胺樹脂 (Α)3〇,質量%、無機填充材⑻ Ϊ=)5例㈣(其中,超過: 貝里%),其特徵為,聚醯胺樹脂(A)含有··由自對苯二甲 酉欠何生之二羧酸成分單位3〇〜1〇〇莫耳%、對苯二曱酸以 外之芳香族二羧酸成分單位〇〜7〇莫耳%及/或碳原子數 t20之脂肪族二羧酸成分單位〇〜70莫耳%所構成之二羧 酸成分單位(a-1),暨由碳原子數4〜2〇之直鏈脂肪族二胺 成位及/或具有碳原子數4〜2〇之側鏈之脂肪族二胺 成为單位所構成之二胺成分單位(a—2),聚醯胺樹脂(A) 之末端胺基濃度為70〜230mmol/kg。 2·如申請專利範圍第1項之反射板用聚醯胺樹脂組成 物’其中’聚醯胺樹脂(Α)所含之二胺成分單位(a—2)為 1,6-二胺基己烷。 3·如申請專利範圍第1項之反射板用聚醯胺樹脂組成 物’其中,聚醯胺樹脂(A)之極限黏度[7?]為0· 5〜0· 9 dl/g且熔點為270〜350°C。 4·如申請專利範圍第1項之反射板用聚醯胺樹脂組成 物’其中,無機填充材(B)為玻璃纖維。 5·如申請專利範圍第1項之反射板用聚醯胺樹脂組成 物,其中,白色顏料(C)為氧化鈦。 6·如申請專利範圍第1項之反射板用聚醯胺樹脂組成 物,其係用於反射板之成形。 326纖檔\95\95113374\95113374(替換)-1 23 1288768 7. 如申請專利範圍第6項之反射板用聚醯胺樹脂組成 物,其中,上述反射板之反射保持率為55%以上。 8. 如申請專利範圍第6項之反射板用聚醯胺樹脂組成 物,其中,上述反射板係為發光二極體元件用。 326V總檔\95\95113374\95113374(替換)-1 24
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