KR101921611B1 - 반도체 나노결정 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반도체 나노결정 필름에 관한 것이다. 상기 반도체 나노결정 필름은 유리 클로스; 상기 유리 클로스에 함침되어 있는 고분자 매트릭스; 및 상기 고분자 매트릭스에 분산되어 있는 반도체 나노결정을 포함하여 고른 발광 분포를 나타내며 낮은 열팽창 계수 및 뛰어난 기계적 강도를 나타낸다.

Description

반도체 나노결정 필름{SEMICONDUCTOR NANOCRYSTAL FILM}
본 발명은 반도체 나노결정 필름에 관한 것이다.
양자점(quantum dot)이라 불리는 반도체 나노결정은 나노미터 크기의 반도체 결정이다. 반도체 나노결정의 반지름을 조절하면 가시광선 전역에서 원하는 파장의 빛을 선택적으로 발광시킬 수 있다. 이에 따라, 반도체 나노결정은 차세대 광전소자, 디스플레이 및 조명의 색변환체로 주목받고 있다.
반도체 나노결정은 3 가지 방법을 통해 발광 다이오드 등에 적용될 수 있는데, 온-칩 타입(on-chip type)은 발광 다이오드 등으로부터 발산되는 열에 의해 반도체 나노결정이 쉽게 손상되는 문제가 있고, 엣지 타입(edge-type)은 생산 가능한 크기가 제한적이고 유연한 발광 다이오드를 제공하기 어렵다는 문제가 있어, 반도체 나노결정을 필름-타입(film-type)으로 발광 다이오드 등에 적용하기 위해 활발하게 연구가 진행 중이다.
반도체 나노결정을 필름 타입으로 발광 다이오드 등에 적용하기 위한 방법으로는, 경화가 가능한 액상 투명 고분자 수지에 반도체 나노결정을 분산시키고 원하는 형태로 성형한 후 수지를 경화시키는 방법이 소개되어 있다. 보편적으로 반도체 나노결정이 분산된 수지의 경화물은 필름 또는 시트 형태로 제작된다. 또한, 다른 방법으로 경화가 가능한 액상 투명 고분자 수지에 반도체 나노결정을 분산시키고 투명한 기판에 스핀코팅, 드랍 캐스팅, 혹은 닥터블레이드 방식으로 코팅하는 방법도 소개되어 있다. 보편적으로 반도체 나노결정을 분산시키는 투명 고분자 수지로는 경화가 쉽고 핸들링이 쉬운 (메트)아크릴 계열, 에폭시 계열, 우레탄 계열, 폴리에스테르계열, 실리콘 계열, 그리고 실록산 계열의 수지가 사용될 수 있다.
최근 반도체 나노결정 필름의 광추출 효율을 증가시키고 전면적을 통해 고른 발광을 구현하기 위하여 반도체 나노결정 필름 위에 광확산 필름을 추가로 적층시키거나, 필름 내부에 실리카, 알루미나, 티타니아 등을 포함하는 무기 산화물 입자 혹은 고분자 입자를 산란제로서 첨가하는 방식이 소개되었다.
그러나, 광확산 필름을 추가로 적층하는 방식은 추가적인 공정으로 인해 공정이 복잡해지고 생산 비용을 증가하는 문제가 있고, 입자 형태의 산란제를 첨가하는 방식은 입자를 형성하는 공정이 복잡하고 입자의 응집 현상으로 인하여 고른 발광 분포를 얻기 힘들다는 단점이 있다.
이 외에도, 반도체 나노결정은 자체 열전도율이 높기 때문에, 반도체 나노결정에 의해 빛의 파장이 변환될 때 다량의 열을 발산하게 된다. 따라서, 비교적 열팽창 계수가 큰 고분자 수지로 이루어진 반도체 나노결정 필름은 쉽게 변형되며 이로 인해 휘도가 저하될 수 있다.
본 발명은 반도체 나노결정 필름을 제공하기 위한 것이다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 반도체 나노결정 필름에 대해 설명하기로 한다.
발명의 일 구현예에 따르면, 유리 클로스; 상기 유리 클로스에 함침되어 있는 고분자 매트릭스; 및 상기 고분자 매트릭스에 분산되어 있는 반도체 나노결정을 포함하는 반도체 나노결정 필름이 제공된다.
상기 유리 클로스(glass cloth)는 유리섬유(glass fiber)를 필름 형상으로 제조한 것으로, 유리섬유로 제직(weaving)한 유리 직물(glass woven fabric)이나 혹은 유리섬유를 얽어 만든 유리 부직포(glass non-woven fabric) 등을 의미한다. 반도체 나노결정 필름의 광추출 효율을 증가시키기 위해 무기 산화물 입자나 고분자 입자를 산란제로서 첨가한 필름은 입자 형태의 산란제를 형성하는 공정이 복잡하고, 필름의 제조 과정에서 입자 형태의 산란제가 깨지기 쉬워 공정 안정성이 열악하며, 필름 내에서 입자 형태의 산란제가 응집되기 쉽고 산란제가 반도체 나노결정의 분산을 방해하여 고른 발광 분포를 나타내기 어려웠다. 하지만, 유리 클로스는 반도체 나노결정 필름 내에서 응집할 우려가 없고, 반도체 나노결정이 고분자 매트릭스 내에 균일하게 분산될 수 있게 하여 상기 반도체 나노결정 필름의 균일한 광확산을 담보할 수 있다.
또한, 유리 클로스는 기존의 산란제를 사용한 경우에 비하여 반도체 나노결정 필름의 열팽창 계수를 현저하게 낮추고 기계적 강도를 현저하게 증가시킨다. 구체적으로, 상기 유리 클로스를 포함하는 반도체 나노결정 필름은 50 ppm/℃ 이하, 1 내지 40 ppm/℃, 5 내지 30 ppm/℃ 혹은 10 내지 20 ppm/℃의 열팽창 계수를 가질 수 있다.
이에 따라, 상기 반도체 나노결정 필름은 가혹한 환경하에서도 쉽게 변성되거나 손상되지 않아 장시간 사용이 가능하기 때문에 광전소자, 디스플레이 및 조명 등 다양한 분야에 폭넓게 적용 가능하다.
상기 고분자 매트릭스는 경화성 수지 혹은 중합성 단량체를 포함하는 조성물을 열 및/또는 광에 의해 경화시킨 고분자 수지이다. 보다 구체적으로, 경화성 수지 혹은 중합성 단량체와 필요에 따라 경화 촉매, 가교제 혹은 개시제 등을 포함하는 조성물을 열 및/또는 광에 의해 경화시킨 고분자 수지이다.
후술하는 바와 같이 고분자 매트릭스와 유리 클로스 간의 굴절률 차이가 클수록 고헤이즈의 반도체 나노결정 필름을 제공할 수 있다. 따라서, 고분자 매트릭스를 구성하는 고분자 수지로는 목적하는 반도체 나노결정 필름의 용도 및 그 용도에서 요구되는 물성에 따라 적절한 고분자 수지가 채용될 수 있다. 일 예로, 상기 고분자 매트릭스는 투명 고분자 수지를 포함할 수 있으며, 구체적으로 (메트)아크릴계 수지, 에폭시계 수지, 우레탄계 수지, 폴리에스테르계 수지, 실리콘계 수지, 실록산계 수지 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 반도체 나노결정 필름은 유리 클로스에 고분자 매트릭스를 형성하기 위한 조성물이 함침되어 있는 상태로 상기 조성물을 경화시켜 제조하기 때문에 유리 클로스에 함침되어 있는 경화물(고분자 매트릭스)를 포함한다. 본 명세서에서 '함침(impregnated)'은 유리 클로스의 내부 공간을 고분자 매트릭스를 형성하기 위한 조성물 혹은 고분자 매트릭스가 채운 것을 의미하거나, 또는 유리 클로스의 표면을 고분자 매트릭스를 형성하기 위한 조성물 혹은 고분자 매트릭스가 덮은 것을 의미할 수 있다.
상기 유리 클로스는 유리섬유를 필름 형상으로 제조한 것으로, 유리섬유로 제직한 유리 직물, 유리섬유를 얽어 만든 유리 부직포 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 상기 유리 클로스를 제조하기 위한 유리섬유는 E 유리(E glass), C 유리(C glass), A 유리(A glass), S 유리(S glass), D 유리(D glass), T 유리(T glass), NE 유리(NE glass), E-CR 유리(E-CR glass), 쿼츠(quartz), 저유전율 유리 및 고유전율 유리로 이루어진 군에서 선택된 조성을 가질 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 유리섬유는 상기 나열된 조성 중 이온성 불순물의 함량이 적은 E 유리(E glass), S 유리(S glass), T 유리(T glass) 또는 E-CR 유리(E-CR glass)의 조성을 가질 수 있다.
상기 반도체 나노결정 필름에서 유리 클로스의 함량은 특별히 한정되지 않는다. 그러나, 상기 반도체 나노결정 필름은 유리 클로스에 의한 기계적 특성 강화 효과와 광 산란에 의한 휘도 증가 효과를 고려하여 고분자 매트릭스 100 부피부에 대해 유리 클로스를 20 내지 80 부피부로 포함할 수 있다.
상기 반도체 나노결정 필름에 입사되거나 반도체 나노결정으로부터 방출되는 빛은 주로 고분자 매트릭스와 유리 클로스의 계면에서 산란된다. 따라서, 고분자 매트릭스와 유리 클로스 간의 굴절률 차이가 클수록 고분자 매트릭스와 유리 클로스의 계면에서 빛의 굴절이 심하게 일어나 광 산란 효과가 향상될 수 있으며, 그 결과 높은 색변환 효율 및 고휘도를 나타낼 수 있다.
구체적으로, 고분자 매트릭스와 유리 클로스 간의 632.8 nm에서의 굴절률 차이가 0.01 이상이면, 반도체 나노결정 필름은 25% 이상의 헤이즈를 나타낼 수 있다. 또한, 고분자 매트릭스와 유리 클로스 간의 632.8 nm에서의 굴절률 차이가 0.03 이상이면, 반도체 나노결정 필름은 70% 이상의 헤이즈를 나타낼 수 있다. 헤이즈는 전체 투과된 빛에 대하여 직선이 아닌 다른 방향으로 산란된 빛의 비율을 대표하는 값으로, 헤이즈가 높을수록 높은 휘도를 나타낼 수 있다.
한편, 상기 유리 클로스로는 표면에 금속막을 추가로 포함하는 것을 사용할 수 있다. 유리 클로스의 표면에 금속막이 형성되어 있는 경우 보다 뛰어난 광 산란 효과와 방열 효과를 나타낼 수 있다. 상기 금속막의 구체적인 예로는 Al, Ag, Au, Cu, Zn 및 Ti으로 구성된 군에서 선택된 1 종 이상의 금속으로 형성된 막을 예시할 수 있다.
상기 반도체 나노결정은 Ⅱ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅴ족 화합물, Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅲ-Ⅴ족 화합물, Ⅳ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅴ족 화합물, Ⅳ족 화합물, 이들의 합금 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있다.
상기 Ⅱ족 원소로는 Zn, Cd, Hg 또는 이들의 조합이 사용될 수 있고, 상기 Ⅲ족 원소로는 B, Al, Ga, In, Ti 또는 이들의 조합이 사용될 수 있고, 상기 Ⅳ족 원소로는 C, Si, Ge, Sn, Pb 또는 이들의 조합이 사용될 수 있고, 상기 Ⅴ족 원소로는 N, P, As, Sb, Bi 또는 이들의 조합이 사용될 수 있고, 상기 Ⅵ족 원소로는 O, S, Se, Te 또는 이들의 조합이 사용될 수 있다.
상기 Ⅱ-Ⅵ족 화합물은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, HgS, HgSe, HgTe 등의 이원소 화합물 또는 CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe 등의 삼원소 화합물 또는 CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe 등의 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 상기 Ⅲ-Ⅴ족 화합물은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb 등의 이원소 화합물 또는 GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb, GaAlNP, AlGaN, AlGaP, AlGaAs, AlGaSb, InGaN, InGaP, InGaAs, InGaSb, AlInN, AlInP, AlInAs, AlInSb 등의 삼원소 화합물 또는 GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb 등의 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 상기 Ⅳ-Ⅵ족 화합물은 SnS, SnSe, SnTe, PbS, PbSe, PbTe 등의 이원소 화합물 또는 SnSeS, SnSeTe, SnSTe, PbSeS, PbSeTe, PbSTe, SnPbS, SnPbSe, SnPbTe 등의 삼원소 화합물 또는 SnPbSSe, SnPbSeTe, SnPbSTe 등의 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 상기 Ⅳ족 화합물은 Si, Ge 등의 단일 원소 화합물 또는 SiC, SiGe 등의 이원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 반도체 나노결정은 고분자 매트릭스 100 중량부에 대해 0.01 내지 10 중량부로 포함되어 높은 색변환 효율을 나타낼 수 있다.
상기 반도체 나노결정 필름을 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 일 예로, 상기 반도체 나노결정 필름은 고분자 매트릭스를 형성하기 위한 조성물에 반도체 나노결정을 적절한 함량으로 첨가하여 균일하게 혼합하고, 유리 클로스에 상기 조성물을 함침시킨 상태에서 상기 조성물을 경화시켜 제조할 수 있다. 상기 고분자 매트릭스를 형성하기 위한 조성물은 상술한 대로 경화성 수지 혹은 중합성 단량체와 필요에 따라 경화 촉매, 가교제 혹은 개시제를 포함할 수 있다. 다른 일 예로, 상기 반도체 나노결정 필름은 고분자 매트릭스를 형성하기 위한 조성물에 반도체 나노결정과 유리 클로스를 첨가하여 혼합하고, 이를 원하는 형상으로 펼친 다음 경화시켜 제조할 수 있다.
발명의 일 구현예에 따른 반도체 나노결정 필름은 유리 클로스를 포함하여, 기존의 입자 형태의 산란제를 첨가한 필름과 달리 응집 현상 없이 고분자 매트릭스에 고르게 분포된 반도체 나노결정을 포함할 수 있다. 이에 따라 반도체 나노결정 필름에 광이 입사되면 고른 발광 분포를 나타낼 수 있다. 또한, 상기 반도체 나노결정 필름은 유리 클로스를 포함하여 매우 낮은 열팽창 계수와 뛰어난 기계적 강도를 가지며, 고분자 매트릭스와 유리 클로스의 계면에서 일어나는 산란으로 인해 증가된 양자효율과 높은 휘도를 나타낼 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 반도체 나노결정 필름의 단면을 모식적으로 나타낸 도면이다.
이하 발명의 구체적인 실시예를 통해 발명의 작용, 효과를 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 예시로서 제시된 것으로 이에 의해 발명의 권리범위가 어떠한 의미로든 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 반도체 나노결정 필름의 제조
제 1 실리콘 수지 (OE6630A, Dow Corning社 제조)와 제 2 실리콘 수지 (OE6630B, Dow Corning社 제조)를 1:4의 중량비로 혼합하고 기포를 제거하였다. 얻어진 고분자 수지 혼합물에, 클로로포름에 분산된 반도체 나노결정(Cd 기반의 코어-쉘 구조, Nanodot-HE-620, Ecoflux社 제조)을 첨가하고 균일하게 섞어주었다. 이때, 반도체 나노결정은 고분자 수지 100 중량부에 대해 1 중량부로 첨가되었다.
한편, 유리섬유(E-glass, Nittobo社 제조)로 제직한 유리 직물 두 장을 준비하고, 유리 기판 위에 두 장의 유리 직물을 겹쳐서 배치하였다. 이어서, 상기 두 장의 유리 직물에 앞서 준비한 반도체 나노결정이 분산되어 있는 고분자 수지 혼합물을 부어, 상기 두 장의 유리 직물에 고분자 수지 혼합물을 함침시켰다.
그리고, 이를 150℃에서 2 시간 동안 경화시켜 반도체 나노결정 필름을 제조하였다. 경화 후, 제조된 반도체 나노결정 필름을 유리 기판에서 탈착하였다.
실시예 2: 반도체 나노결정 필름의 제조
제 1 실리콘 수지 (SYLGARD 184A, Dow Corning 社 제조)와 제 2 실리콘 수지 (SYLGARD 184B, Dow Corning 社 제조)를 9:1로 중량비로 혼합하고 기포를 제거하였다. 얻어진 고분자 수지 혼합물에, 클로로포름에 분산된 반도체 나노결정(Cd 기반의 코어-쉘 구조, Nanodot-HE-620, Ecoflux社 제조)을 첨가하고 균일하게 섞어주었다. 이때, 반도체 나노결정은 고분자 수지 100 중량부에 대해 1 중량부로 첨가되었다.
한편, 유리섬유(E-glass, Nittobo社 제조)로 제직한 유리 직물 두 장을 준비하고, 유리 기판 위에 두 장의 유리 직물을 겹쳐서 배치하였다. 이어서, 상기 두 장의 유리 직물에 앞서 준비한 반도체 나노결정이 분산되어 있는 고분자 수지 혼합물을 부어, 상기 두 장의 유리 직물에 고분자 수지 혼합물을 함침시켰다. 그리고, 이를 80℃에서 1 시간 동안 경화시켜 반도체 나노결정 필름을 제조하였다. 경화 후, 제조된 반도체 나노결정 필름을 유리 기판에서 탈착하였다.
실시예 3: 반도체 나노결정 필름의 제조
비스페놀 A 디아크릴레이트 (Miramer M244, Miwon Chemical社 제조)와 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 (Miramer M3150, Miwon Chemical社 제조)를 4:1의 중량비로 혼합하고 광개시제 (Irgacure 184)를 전체 단량체 100 중량부에 대해 3 중량부로 첨가하였다. 얻어진 단량체 혼합물에, 클로로포름에 분산된 반도체 나노결정(Cd 기반의 코어-쉘 구조, Nanodot-HE-620, Ecoflux社 제조)을 첨가하고 균일하게 섞어주었다. 이때, 반도체 나노결정은 아크릴 단량체 100 중량부에 대해 1 중량부로 첨가되었다.
한편, 유리섬유(E-glass, Nittobo社 제조)로 제직한 유리 직물 두 장을 준비하고, 유리 기판 위에 두 장의 유리 직물을 겹쳐서 배치하였다. 이어서, 상기 두 장의 유리 직물에 앞서 준비한 반도체 나노결정이 분산되어 있는 단량체 혼합물을 부어, 상기 두 장의 유리 직물에 단량체 혼합물을 함침시켰다. 그리고, 이에 자외선 램프를 이용하여 365 nm 파장의 광을 3 분간 조사하여 반도체 나노결정 필름을 제조하였다. 그 후, 제조된 반도체 나노결정 필름을 유리 기판에서 탈착하였다.
실시예 4: 반도체 나노결정 필름의 제조
트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 (Miramer M3150, Miwon Chemical社 제조) 100 중량부에 광개시제로서 Irgacure 184 1 중량부와 D-1173d 1 중량부를 첨가하였다. 얻어진 단량체 혼합물에, 클로로포름에 분산된 반도체 나노결정(Cd 기반의 코어-쉘 구조, Nanodot-HE-620, Ecoflux社 제조)을 첨가하고 균일하게 섞어주었다. 이때, 반도체 나노결정은 아크릴 단량체 100 중량부에 대해 1 중량부로 첨가되었다.
한편, 유리섬유(E-glass, Nittobo社 제조)로 제직한 유리 직물 두 장을 준비하고, 유리 기판 위에 두 장의 유리 직물을 겹쳐서 배치하였다. 이어서, 상기 두 장의 유리 직물에 앞서 준비한 반도체 나노결정이 분산되어 있는 단량체 혼합물을 부어, 상기 두 장의 유리 직물에 단량체 혼합물을 함침시켰다. 그리고, 이를 60℃에서 5 시간 동안 가열한 다음, 이에 자외선 램프를 이용하여 365 nm 파장의 광을 3 분간 조사하여 반도체 나노결정 필름을 제조하였다. 그 후, 제조된 반도체 나노결정 필름을 유리 기판에서 탈착하였다.
실시예 5: 반도체 나노결정 필름의 제조
에폭시 수지 (E-30CL, Loctite社 제조)에, 클로로포름에 분산된 반도체 나노결정(Cd 기반의 코어-쉘 구조, Nanodot-HE-620, Ecoflux社 제조)을 첨가하고 1 시간 동안 균일하게 섞어주었다. 이때, 반도체 나노결정은 고분자 수지 100 중량부에 대해 1 중량부로 첨가되었다.
한편, 유리섬유(E-glass, Nittobo社 제조)로 제직한 유리 직물 두 장을 준비하고, 유리 기판 위에 두 장의 유리 직물을 겹쳐서 배치하였다. 이어서, 상기 두 장의 유리 직물에 앞서 준비한 반도체 나노결정이 분산되어 있는 고분자 수지 혼합물을 부어, 상기 두 장의 유리 직물에 고분자 수지 혼합물을 함침시켰다. 그리고, 이를 60에서 1 시간 동안 경화시켜 반도체 나노결정 필름을 제조하였다. 경화 후, 제조된 반도체 나노결정 필름을 유리 기판에서 탈착하였다.
실시예 6: 반도체 나노결정 필름의 제조
에폭시 실리콘 수지 (Solip Tech Co. Korea社 제조)에, 클로로포름에 분산된 반도체 나노결정(Cd 기반의 코어-쉘 구조, Nanodot-HE-620, Ecoflux社 제조)을 첨가하고 균일하게 섞어주었다. 이때, 반도체 나노결정은 고분자 수지 100 중량부에 대해 1 중량부로 첨가되었다.
한편, 유리섬유(E-glass, Nittobo社 제조)로 제직한 유리 직물 두 장을 준비하고, 유리 기판 위에 두 장의 유리 직물을 겹쳐서 배치하였다. 이어서, 상기 두 장의 유리 직물에 앞서 준비한 반도체 나노결정이 분산되어 있는 고분자 수지 혼합물을 부어, 상기 두 장의 유리 직물에 고분자 수지 혼합물을 함침시켰다. 그리고, 이를 자외선 경화시켜 반도체 나노결정 필름을 제조하였다. 경화 후, 제조된 반도체 나노결정 필름을 유리 기판에서 탈착하였다.
실시예 7: 반도체 나노결정 필름의 제조
에폭시 실록산 수지 (Solip Tech Co. Korea社 제조) 100 중량부에 3,4-에폭시사이클로헥실메틸 3,4-에폭시사이클로헥산카복실레이트 20 중량부를 혼합하였다. 얻어진 고분자 수지 혼합물에, 클로로포름에 분산된 반도체 나노결정(Cd 기반의 코어-쉘 구조, Nanodot-HE-620, Ecoflux社 제조)을 첨가하고 균일하게 섞어주었다. 이때, 반도체 나노결정은 고분자 수지 100 중량부에 대해 1 중량부로 첨가되었다.
한편, 유리섬유(E-glass, Nittobo社 제조)로 제직한 유리 직물 두 장을 준비하고, 유리 기판 위에 두 장의 유리 직물을 겹쳐서 배치하였다. 이어서, 상기 두 장의 유리 직물에 앞서 준비한 반도체 나노결정이 분산되어 있는 고분자 수지 혼합물을 부어, 상기 두 장의 유리 직물에 고분자 수지 혼합물을 함침시켰다. 그리고, 이를 자외선 경화시켜 반도체 나노결정 필름을 제조하였다. 경화 후, 제조된 반도체 나노결정 필름을 유리 기판에서 탈착하였다.
실시예 8: 반도체 나노결정 필름의 제조
에폭시 실록산 수지 (Solip Tech Co. Korea社 제조) 100 중량부에 3,4-에폭시사이클로헥실메틸 3,4-에폭시사이클로헥산카복실레이트 40 중량부를 혼합하였다. 얻어진 고분자 수지 혼합물에, 클로로포름에 분산된 반도체 나노결정(Cd 기반의 코어-쉘 구조, Nanodot-HE-620, Ecoflux社 제조)을 첨가하고 균일하게 섞어주었다. 이때, 반도체 나노결정은 고분자 수지 100 중량부에 대해 1 중량부로 첨가되었다.
한편, 유리섬유(E-glass, Nittobo社 제조)로 제직한 유리 직물 두 장을 준비하고, 유리 기판 위에 두 장의 유리 직물을 겹쳐서 배치하였다. 이어서, 상기 두 장의 유리 직물에 앞서 준비한 반도체 나노결정이 분산되어 있는 고분자 수지 혼합물을 부어, 상기 두 장의 유리 직물에 고분자 수지 혼합물을 함침시켰다. 그리고, 이를 자외선 경화시켜 반도체 나노결정 필름을 제조하였다. 경화 후, 제조된 반도체 나노결정 필름을 유리 기판에서 탈착하였다.
실시예 9: 반도체 나노결정 필름의 제조
에폭시 실록산 수지 (Solip Tech Co. Korea社 제조) 100 중량부에 3,4-에폭시사이클로헥실메틸 3,4-에폭시사이클로헥산카복실레이트 60 중량부를 혼합하였다. 얻어진 고분자 수지 혼합물에, 클로로포름에 분산된 반도체 나노결정(Cd 기반의 코어-쉘 구조, Nanodot-HE-620, Ecoflux社 제조)을 첨가하고 균일하게 섞어주었다. 이때, 반도체 나노결정은 고분자 수지 100 중량부에 대해 1 중량부로 첨가되었다.
한편, 유리섬유(E-glass, Nittobo社 제조)로 제직한 유리 직물 두 장을 준비하고, 유리 기판 위에 두 장의 유리 직물을 겹쳐서 배치하였다. 이어서, 상기 두 장의 유리 직물에 앞서 준비한 반도체 나노결정이 분산되어 있는 고분자 수지 혼합물을 부어, 상기 두 장의 유리 직물에 고분자 수지 혼합물을 함침시켰다. 그리고, 이를 자외선 경화시켜 반도체 나노결정 필름을 제조하였다. 경화 후, 제조된 반도체 나노결정 필름을 유리 기판에서 탈착하였다.
실시예 10: 반도체 나노결정 필름의 제조
에폭시 실록산 수지 (Solip Tech Co. Korea社 제조) 100 중량부에 3,4-에폭시사이클로헥실메틸 3,4-에폭시사이클로헥산카복실레이트 80 중량부를 혼합하였다. 얻어진 고분자 수지 혼합물에, 클로로포름에 분산된 반도체 나노결정(Cd 기반의 코어-쉘 구조, Nanodot-HE-620, Ecoflux社 제조)을 첨가하고 균일하게 섞어주었다. 이때, 반도체 나노결정은 고분자 수지 100 중량부에 대해 1 중량부로 첨가되었다.
한편, 유리섬유(E-glass, Nittobo社 제조)로 제직한 유리 직물 두 장을 준비하고, 유리 기판 위에 두 장의 유리 직물을 겹쳐서 배치하였다. 이어서, 상기 두 장의 유리 직물에 앞서 준비한 반도체 나노결정이 분산되어 있는 고분자 수지 혼합물을 부어, 상기 두 장의 유리 직물에 고분자 수지 혼합물을 함침시켰다. 그리고, 이를 자외선 경화시켜 반도체 나노결정 필름을 제조하였다. 경화 후, 제조된 반도체 나노결정 필름을 유리 기판에서 탈착하였다.
실시예 11: 반도체 나노결정 필름의 제조
에폭시 실록산 수지 (Solip Tech Co. Korea社 제조) 100 중량부에 3,4-에폭시사이클로헥실메틸 3,4-에폭시사이클로헥산카복실레이트 100 중량부를 혼합하였다. 얻어진 고분자 수지 혼합물에, 클로로포름에 분산된 반도체 나노결정(Cd 기반의 코어-쉘 구조, Nanodot-HE-620, Ecoflux社 제조)을 첨가하고 균일하게 섞어주었다. 이때, 반도체 나노결정은 고분자 수지 100 중량부에 대해 1 중량부로 첨가되었다.
한편, 유리섬유(E-glass, Nittobo社 제조)로 제직한 유리 직물 두 장을 준비하고, 유리 기판 위에 두 장의 유리 직물을 겹쳐서 배치하였다. 이어서, 상기 두 장의 유리 직물에 앞서 준비한 반도체 나노결정이 분산되어 있는 고분자 수지 혼합물을 부어, 상기 두 장의 유리 직물에 고분자 수지 혼합물을 함침시켰다. 그리고, 이를 자외선 경화시켜 반도체 나노결정 필름을 제조하였다. 경화 후, 제조된 반도체 나노결정 필름을 유리 기판에서 탈착하였다.
실시예 12: 반도체 나노결정 필름의 제조
고굴절 에폭시 실록산 수지 (Solip Tech Co. Korea社 제조) 100 중량부에 3,4-에폭시사이클로헥실메틸 3,4-에폭시사이클로헥산카복실레이트 30 중량부를 혼합하였다. 얻어진 고분자 수지 혼합물에, 클로로포름에 분산된 반도체 나노결정(Cd 기반의 코어-쉘 구조, Nanodot-HE-620, Ecoflux社 제조)을 첨가하고 균일하게 섞어주었다. 이때, 반도체 나노결정은 고분자 수지 100 중량부에 대해 1 중량부로 첨가되었다.
한편, 유리섬유(E-glass, Nittobo社 제조)로 제직한 유리 직물 두 장을 준비하고, 유리 기판 위에 두 장의 유리 직물을 겹쳐서 배치하였다. 이어서, 상기 두 장의 유리 직물에 앞서 준비한 반도체 나노결정이 분산되어 있는 고분자 수지 혼합물을 부어, 상기 두 장의 유리 직물에 고분자 수지 혼합물을 함침시켰다. 그리고, 이를 자외선 경화시켜 반도체 나노결정 필름을 제조하였다. 경화 후, 제조된 반도체 나노결정 필름을 유리 기판에서 탈착하였다.
실시예 13: 반도체 나노결정 필름의 제조
에폭시 실록산 수지 (Solip Tech Co. Korea社 제조) 100 중량부에 3,4-에폭시사이클로헥실메틸 3,4-에폭시사이클로헥산카복실레이트 100 중량부를 혼합하였다. 얻어진 고분자 수지 혼합물에, 클로로포름에 분산된 반도체 나노결정(Cd 기반의 코어-쉘 구조, Nanodot-HE-620, Ecoflux社 제조)과 유리섬유(E-CR 글라스; Owens Corning社 제조)로 제조된 유리 부직포를 첨가하고 섞어주었다. 이때, 반도체 나노결정은 고분자 수지 100 중량부에 대해 1 중량부로 첨가되었다. 이어서, 유리 기판 위에 앞서 준비한 반도체 나노결정 및 유리 부직포가 첨가된 고분자 수지 혼합물을 펼친 다음 이를 자외선 경화시켜 반도체 나노결정 필름을 제조하였다. 경화 후, 제조된 반도체 나노결정 필름을 유리 기판에서 탈착하였다.
실시예 14: 반도체 나노결정 필름의 제조
에폭시 실록산 수지 (Solip Tech Co. Korea社 제조) 100 중량부에 3,4-에폭시사이클로헥실메틸 3,4-에폭시사이클로헥산카복실레이트 100 중량부를 혼합하였다. 얻어진 고분자 수지 혼합물에, 클로로포름에 분산된 반도체 나노결정(Cd 기반의 코어-쉘 구조, Nanodot-HE-620, Ecoflux社 제조)을 첨가하고 균일하게 섞어주었다. 이때, 반도체 나노결정은 고분자 수지 100 중량부에 대해 1 중량부로 첨가되었다.
한편, 유리섬유(E-glass, Nittobo社 제조)에 알루미늄을 10 ㎚의 두께로 증착하여 유리 섬유의 표면에 금속막을 형성하고, 금속막이 형성된 유리섬유로 제직한 유리 직물 두 장을 준비하고, 유리 기판 위에 두 장의 유리 직물을 겹쳐서 배치하였다. 이어서, 상기 두 장의 유리 직물에 앞서 준비한 반도체 나노결정이 분산되어 있는 고분자 수지 혼합물을 부어, 상기 두 장의 유리 직물에 고분자 수지 혼합물을 함침시켰다. 그리고, 이를 자외선 경화시켜 반도체 나노결정 필름을 제조하였다. 경화 후, 제조된 반도체 나노결정 필름을 유리 기판에서 탈착하였다.
비교예 1: 반도체 나노결정 필름의 제조
에폭시 실록산 수지 (Solip Tech Co. Korea社 제조) 100 중량부에 3,4-에폭시사이클로헥실메틸 3,4-에폭시사이클로헥산카복실레이트 100 중량부를 혼합하였다. 얻어진 고분자 수지 혼합물에, 클로로포름에 분산된 반도체 나노결정(Cd 기반의 코어-쉘 구조, Nanodot-HE-620, Ecoflux社 제조)을 첨가하고 균일하게 섞어주었다. 이때, 반도체 나노결정은 고분자 수지 100 중량부에 대해 1 중량부로 첨가되었다.
이어서, 유리 기판 위에 앞서 준비한 반도체 나노결정이 분산되어 있는 고분자 수지 혼합물을 코팅한 다음 이를 자외선 경화시켜 반도체 나노결정 필름을 제조하였다. 경화 후, 제조된 반도체 나노결정 필름을 유리 기판에서 탈착하였다.
시험예 1: 반도체 나노결정 필름의 헤이즈 측정
상기에서 제조한 반도체 나노결정 필름의 고분자 매트릭스와 유리 클로스 간의 굴절률 차이, 그리고 반도체 나노결정 필름의 헤이즈를 측정하여 표 1에 나타내었다. 구체적으로, 상기 굴절률 차이는 경화된 고분자 매트릭스와 유리 클로스 간의 632.8 nm에서의 굴절률 차이로 prism coupler (Metricon社 제조)를 이용하여 측정하고, 상기 헤이즈는 Hazemeter (Nippon Denshoku Industry社 제조)를 이용하여 측정하였다.
굴절률 차이 헤이즈(%)
실시예 1 0.0027 8.27
실시예 2 0.0300 70.21
실시예 3 0.0433 87.35
실시예 4 0.0080 19.26
실시예 5 0.0100 25.13
실시예 6 0.0324 70.25
실시예 7 0.0329 70.33
실시예 8 0.0334 71.50
실시예 9 0.0337 74.90
실시예 10 0.0341 76.83
실시예 11 0.0345 77.65
실시예 12 0.0004 3.27
상기 표 1을 참조하면, 고분자 매트릭스와 유리 클로스 간의 굴절률 차이가 0.01 이상이면 반도체 나노결정 필름은 25% 이상의 헤이즈를 나타낼 수 있고, 고분자 매트릭스와 유리 클로스 간의 굴절률 차이가 0.03 이상이면 반도체 나노결정 필름은 70% 이상의 헤이즈를 나타내는 것이 확인된다.
시험예 2: 반도체 나노결정 필름의 열팽창 계수 및 기계적 특성 평가
상기 실시예 11, 13 및 비교예 1에서 제조한 반도체 나노결정 필름의 열팽창 계수 및 영률(Young's modulus)을 측정하여 표 2에 나타내었다. 구체적으로, 상기 열팽창 계수는 Thermo mechanical analyzer (SS6100, SII Co. 社 제조)을 이용하여 측정하고, 영률은 Universal testing machine (Shimadzu社 제조)을 이용하여 측정하였다.
열팽창 계수 (ppm/℃) 영률 (GPa)
비교예 1 183 2.1
실시예 11 15 5.3
실시예 13 17 5.1
상기 표 2를 참조하면, 유리 클로스를 사용한 실시예 11 및 13은 비교예 1에 비해 열팽창 계수가 크게 감소하고 영률은 크게 증가한 것이 확인된다. 이에 따라, 본 발명의 일 구현예에 따른 반도체 나노결정 필름은 열 혹은 지속적인 노광에 의해 필름의 온도가 증가하거나 혹은 외부로부터 힘이나 충격을 받더라도 크게 변형되지 않을 수 있다.
시험예 3: 금속막으로 인한 헤이즈 향상 특성 평가
상기 실시예 11 및 14에서 제조한 반도체 나노결정 필름의 헤이즈를 측정하고 표 3에 나타내었다.
상기 실시예 14에 따르면, 금속막이 코팅된 유리 클로스를 사용한 것을 제외하고 실시예 11과 동일한 방법으로 반도체 나노 결정 필름이 제조된다.
상기 헤이즈는 Hazemeter (Nippon Denshoku Industry社 제조)를 이용하여 측정하였다.
헤이즈(%)
실시예 11 77.65
실시예 14 81.65
상기 표 3을 참조하면, 금속막이 코팅된 유리 클로스를 사용하면 반도체 나노결정 필름의 헤이즈가 증가되는 것이 확인된다. 또한, 금속막이 코팅된 유리 클로스는 반도체 나노결정 필름 내부의 열을 원활하게 외부로 방출시킬 수 있어 반도체 나노결정 필름의 열 안정성을 현저하게 향상시킬 수 있다.
이로써, 본 발명의 일 구현예에 따른 반도체 나노결정 필름은 우수한 열 안정성과 기계적 특성을 가져 다양한 기술분야에 활용될 수 있고, 특히, 장시간 빛에 노출되더라도 손상될 우려가 적어 광원 등에 유용할 것으로 기대된다.
1: 고분자 매트릭스
2: 반도체 나노결정
3: 유리 클로스

Claims (8)

  1. E 유리(E glass), S 유리(S glass), T 유리(T glass) 또는 E-CR 유리(E-CR glass)의 조성을 가지는 유리섬유를 포함하는 유리 클로스(glass cloth);
    상기 유리 클로스에 함침되어 있는 고분자 매트릭스; 및
    상기 고분자 매트릭스에 분산되어 있는 반도체 나노결정을 포함하고,
    필름 형상을 가지며,
    50 ppm/℃ 이하의 열팽창 계수를 갖고,
    상기 유리 클로스는 표면에 형성된 금속막을 추가로 포함하는
    반도체 나노결정 필름.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 고분자 매트릭스는 (메트)아크릴계 수지, 에폭시계 수지, 우레탄계 수지, 폴리에스테르계 수지, 실리콘계 수지, 실록산계 수지 또는 이들의 조합을 포함하는 반도체 나노결정 필름.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 유리 클로스는 유리 직물(glass woven fabric), 유리 부직포(glass non-woven fabric) 또는 이들의 혼합물인 반도체 나노결정 필름.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서, 고분자 매트릭스와 유리 클로스 간의 632.8 nm에서의 굴절률 차이는 0.01 이상인 반도체 나노결정 필름.
  7. 제 1 항에 있어서, 반도체 나노결정은 Ⅱ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅴ족 화합물, Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅲ-Ⅴ족 화합물, Ⅳ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅲ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅵ족 화합물, Ⅱ-Ⅳ-Ⅴ족 화합물, Ⅳ족 화합물, 이들의 합금 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 반도체 나노결정 필름.
  8. 제 1 항에 있어서, 광전소자, 디스플레이 또는 조명의 색변환체로 사용되는 반도체 나노결정 필름.
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