JPWO2006112300A1 - 反射板用樹脂組成物および反射板 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち本発明の構成要件は、以下の通りである。
[1]ポリアミド樹脂(A)30〜80質量%、無機充填材(B)10〜60質量%および白色顔料(C)5〜50質量%を含む反射板用ポリアミド樹脂組成物(ただし、A,B,Cの合計は100質量%を超えない。)であって、ポリアミド樹脂(A)が、テレフタル酸から誘導されるジカルボン酸成分単位30〜100モル%、テレフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸成分単位0〜70モル%および/または炭素原子数4〜20の脂肪族ジカルボン酸成分単位0〜70モル%からなるジカルボン酸成分単位(a−1)並びに、炭素原子数4〜20の直鎖脂肪族ジアミン成分単位および/または炭素原子数4〜20の側鎖を有する脂肪族ジアミン成分単位からなるジアミン成分単位(a−2)を含み、ポリアミド樹脂(A)の末端アミノ基濃度が70〜230mmol/kgである反射板用ポリアミド樹脂組成物。
[2]ポリアミド樹脂(A)に含まれるジアミン酸成分単位(a−2)が、1,6−ジアミノヘキサンである、[1]の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
[3]ポリアミド樹脂(A)の極限粘度[η]が、0.5〜0.9dl/gおよび融点が270〜350℃である、[1]の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
[4]無機充填材(B)がガラス繊維である、[1]の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
[5]白色顔料(C)が酸化チタンである、[1]の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
[6][1]の反射板用ポリアミド樹脂組成物を成形して得られる反射板。
[7]反射保持率が55%以上である[6]の反射板。
[8]発光ダイオード素子用である[6]の反射板。
[ポリアミド樹脂(A)]
本発明で使用するポリアミド樹脂(A)は、ジカルボン酸成分単位(a−1)とジアミン成分単位(a−2)とからなる。
[ジカルボン酸成分単位(a−1)]
本発明で使用するポリアミド樹脂(A)を構成するジカルボン酸成分単位(a−1)は、テレフタル酸成分単位30〜100モル%と、テレフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸成分単位0〜70モル%、および/または炭素原子数4〜20の脂肪族ジカルボン酸成分単位0〜70モル%からなることが好ましく、これらのジカルボン酸成分単位(a−1)の合計量は100モル%である。このうちテレフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸成分単位としては、例えばイソフタル酸、2−メチルテレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸およびこれらの組み合せが好ましい。また、脂肪族ジカルボン酸成分単位は、その炭素原子数を特に制限するものではないが、炭素原子数は4〜20、好ましくは6〜12の脂肪族ジカルボン酸から誘導される。このような脂肪族ジカルボン酸成分単位を誘導するために用いられる脂肪族ジカルボン酸の例としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、デカンジカルボン酸、ウンデカンジカルボン酸、ドデカンジカルボン酸などが挙げられる。これらの中でも、特にアジピン酸が好ましい。
[ジアミン成分単位(a−2)]
本発明で使用するポリアミド樹脂(A)を構成するジアミン成分単位(a−2)は、直鎖および/または側鎖を有する炭素原子数4〜20、好ましくは6〜12の脂肪族ジアミンが好ましく、これらのジアミン成分単位(a−2)の合計量は100モル%である。
A:試料に要したp−トルエンスルホン酸溶液の滴定量(ml)
B:空試験に要したp−トルエンスルホン酸溶液の滴定量(ml)
F:p−トルエンスルホン酸溶液のファクター
M:p−トルエンスルホン酸溶液のモル濃度(M)
S:試料質量である。
本発明で用いられるポリアミド樹脂(A)の、示差走査熱量計(DSC)で測定した融点(Tm)は270〜350℃、特に290〜335℃が好ましい。融点が270℃以上であると、リフローはんだ時の反射板の変形が抑制される。また融点350℃以下であると、溶融成形に際してポリアミド樹脂に分解を生じることがない。
[無機充填材(B)]
本発明で使用する無機充填材(B)としては、ポリアミド樹脂(A)に添加することで、該樹脂の強度を向上できるものであれば良く、具体的には、繊維状、粉状、粒状、板状、針状、クロス状、マット状等の形状を有する種々の無機補強材を使用することができる。さらに詳述すると、無機充填材としては、ガラス繊維、金属被覆ガラス繊維、セラミックス繊維、炭素繊維、金属炭化物繊維、金属硬化物繊維、アスベスト繊維およびホウ素繊維などの無機繊維が挙げられる。このような繊維状の充填材としては特にガラス繊維が好ましい。ガラス繊維を使用することにより、組成物の成形性が向上すると共に、樹脂組成物から形成される成形体の引張り強度、曲げ強度、曲げ弾性率等の機械的特性および熱変形温度などの耐熱特性が向上する。上記のようなガラス繊維の平均長さは、通常は、0.1〜20mm、好ましくは0.3〜6mmの範囲にあり、アスペクト比(L(繊維の平均長)/D(繊維の平均外径))が、通常は10〜2000、好ましくは30〜600の範囲にある。平均長さおよびアスペクト比がこのような範囲内にあるガラス繊維を使用することが好ましい。
[白色顔料(C)]
本発明で使用する白色顔料(C)としては、ポリアミド樹脂(A)に添加して該樹脂を白色に着色することで、着色された樹脂が光を反射できるものであれば良く、具体的には、酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛、鉛白、硫酸亜鉛、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、酸化アルミナなどが上げられる。これらの白色顔料は、単独で用いてもよく、二種以上組み合わせて用いてもよい。また、これらの白色顔料はシランカップリング剤あるいはチタンカップリング剤などで処理して使用することもできる。たとえばビニルトリエトキシシラン、2−アミノプロピルトリエトキシシラン、2−グリシドキシプロピルトリエトキシシランなどのシラン系化合物で表面処理されていてもよい。白色顔料としては特に酸化チタンが好ましい。酸化チタンを使用することにより反射率、隠蔽性といった光学特性が向上する。酸化チタンはルチル型が好ましい。酸化チタンの粒子径は、0.05〜2.0μm、好ましくは0.05〜0.7μmである。
[その他の添加剤]
本発明では、発明の効果を損なわない範囲で、用途に応じて、以下の添加剤、すなわち、酸化防止剤(フェノール類、アミン類、イオウ類、リン類等)、耐熱安定剤(ラクトン化合物、ビタミンE類、ハイドロキノン類、ハロゲン化銅、ヨウ素化合物等)、光安定剤(ベンゾトリアゾール類、トリアジン類、ベンゾフェノン類、ベンゾエート類、ヒンダードアミン類、オギザニリド類等)、他の重合体(オレフィン類、変性ポリオレフィン類、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・1−ブテン共重合体等のオレフィン共重合体、プロピレン・1−ブテン共重合体等のオレフィン共重合体、ポリスチレン、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアセタール、ポリスルフォン、ポリフェニレンオキシド、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、LCP等)、難燃剤(臭素系、塩素系、リン系、アンチモン系、無機系等)蛍光増白剤、可塑剤、増粘剤、帯電防止剤、離型剤、顔料、結晶核剤、種々公知の配合剤を添加することができる。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、上記の各成分を、公知の方法、例えばヘンシェルミキサー、Vブレンダー、リボンブレンダー、タンブラーブレンダ−などで混合する方法、あるいは混合後さらに一軸押出機、多軸押出機、ニーダー、バンバリーミキサーなどで溶融混練後、造粒あるいは粉砕する方法により製造することができる。
また、白色顔料(C)を、5〜50質量%、好ましくは5〜45質量%、さらに好ましくは5〜40質量%の割合で含むことが好ましい。白色顔料(C)の量が5質量%以上であると、反射率等の十分な光の反射特性を得ることができる。また50質量%以下であれば、成形性を損なうことがなく好ましい。
[反射板、発光ダイオード素子用反射板]
反射板とは、少なくとも光を放射する方向の面が開放された、または開放されていないケーシングやハウジング一般を包括し、より具体的には、箱状または函状の形状を有するもの、漏斗状の形状を有するもの、お椀状の形状を有するもの、パラボナ状の形状を有するもの、円柱状の形状を有するもの、円錐状の形状を有するもの、ハニカム状の形状を有するもの等、板(平面、球面、曲面等の面)を光を反射する面として有する三次元形状一般をも包含する。
[末端アミノ基濃度]
トールビーカーに試料としてポリアミド樹脂0.5〜0.7gを精秤して、m−クレゾールを30ml加える。窒素シール後に密閉し、110℃で30分間攪拌し、ポリアミド樹脂を溶解する。室温まで冷却し、指示薬である0.1%のチモルブルー/m−クレゾール溶液を2〜3滴加える。0.02Mのp−トルエンスルホン酸/m−クレゾールで黄色から青紫色になるまで滴定を行う。空試験は試料を加えずに上記操作を行う。末端アミノ基濃度は以下の数式(1)により算出される。
A:試料に要したp−トルエンスルホン酸溶液の滴定量(ml)
B:空試験に要したp−トルエンスルホン酸溶液の滴定量(ml)
F:p−トルエンスルホン酸溶液のファクター
M:p−トルエンスルホン酸溶液のモル濃度(M)
S:試料質量
[極限粘度[η]]
ポリアミド樹脂0.5gを96.5%硫酸溶液50mlに溶解し、ウベローデ粘度計を使用し、25℃±0.05℃の条件下で試料溶液の流下秒数を測定し、以下の数式(2)に基づき算出した。
[η]:極限粘度(dl/g)
ηSP:比粘度
C:試料濃度(g/dl)
t:試料溶液の流下秒数(秒)
t0:ブランク硫酸の流下秒数(秒)
ηSP=(t−t0)/t0
[融点(Tm)]
PerkinElemer社製DSC7を用いて、一旦330℃で5分間保持し、次いで10℃/分の速度で23℃まで降温せしめた後、10℃/分で昇温した。このときの融解に基づく吸熱ピ−クを融点とした。
射出成形にて作成した、厚み2mmの試験片を用いて470nm、520nm、650nmの波長の反射率を測定した。
評価は反射率85%以上を○、85未満を×とした。
成形機:東芝機械(株)製IS−55EPN(シリンダー温度335℃、金型温度120℃)
反射率測定器:ミノルタ(株)CM3500d
[反射保持率]
厚さ2mmの試験片を射出成形機で作成し、該試験片を180℃の熱風乾燥機で14時間加熱した。この加熱前後での波長470nmの光線反射率を測定し、加熱前の反射率に対する加熱後の値の比率を、以下の数式(3)に基づき算出した。
R1:加熱前の、波長470nmの光線反射率
R2:加熱後の、波長470nmの光線反射率
成形機:東芝機械(株)製IS−55EPN(シリンダー温度335℃、金型温度120℃)
熱風乾燥機:ヤマト科学(株)DN6101
反射率測定器:ミノルタ(株)CM3500d
[実施例1]
ジカルボン酸成分単位(a−1)としてテレフタル酸2260g(13.6モル)およびアジピン酸1190g(8.1モル)、ジアミン成分単位(a−2)として1,6−ジアミノヘキサン2640g(22.7モル)、分子量調節剤として安息香酸75g(0.6モル)、触媒として次亜リン酸ナトリウム5g(0.047モル)およびイオン交換水600mlを、オートクレーブに仕込み、窒素置換後、攪拌しながら内部温度を4時間かけて250℃に昇温した。そのまま1時間反応を続け、ポリアミド低次縮合物を得た。次いで、このポリアミド低次縮合物を乾燥し、真空下190℃で6時間固相重合し,その後、二軸押出機に供給して、シリンダー設定温度350℃で溶融重合してポリアミド樹脂(A)を得た。このポリアミド樹脂(A)の末端アミノ基濃度は90mmol/kg、極限粘度[η]は0.8dl/g、融点は320℃であった。
ジカルボン酸成分単位(a−1)、ジアミン成分単位(a−2)および分子量調節剤の使用量を調製することにより得られたポリアミド樹脂(A)、無機充填材(B)および白色顔料(C)を表1に示す割合で使用した以外は、実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
Claims (8)
- ポリアミド樹脂(A)30〜80質量%、無機充填材(B)10〜60質量%および白色顔料(C)5〜50質量%を含む反射板用ポリアミド樹脂組成物(ただし、A,B,Cの合計は100質量%を超えない。)であって、ポリアミド樹脂(A)が、テレフタル酸から誘導されるジカルボン酸成分単位30〜100モル%、テレフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸成分単位0〜70モル%および/または炭素原子数4〜20の脂肪族ジカルボン酸成分単位0〜70モル%からなるジカルボン酸成分単位(a−1)並びに、炭素原子数4〜20の直鎖脂肪族ジアミン成分単位および/または炭素原子数4〜20の側鎖を有する脂肪族ジアミン成分単位からなるジアミン成分単位(a−2)を含み、ポリアミド樹脂(A)の末端アミノ基濃度が70〜230mmol/kgである反射板用ポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂(A)に含まれるジアミン酸成分単位(a−2)が、1,6−ジアミノヘキサンである、請求項1に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂(A)の極限粘度[η]が、0.5〜0.9dl/gおよび融点が270〜350℃である、請求項1に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
- 無機充填材(B)がガラス繊維である、請求項1に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
- 白色顔料(C)が酸化チタンである、請求項1に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1に記載の反射板用ポリアミド樹脂組成物を成形して得られる反射板。
- 反射保持率が55%以上である請求項6に記載の反射板。
- 発光ダイオード素子用である請求項6に記載の反射板。
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