TWI298736B - - Google Patents
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Description
1298736 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本每明係關於一種具有優良、 鲜步驟中之耐熱性及尤1優良機械物性、於回流 穩定性良好的難燃性聚酿動性,且於成形時之熱 且明係關於一種尤其可用於成形薄壁 件,以二Λ二 細節距連接器等電氣電子零 吏用如無錯知料般之高熔點録粗^ -己零件的用途中較佳之難燃性聚醯胺-成物。女衣方式叙 【先前技術】 自先前以來作為成形電子零件之原料,使 融而成形為特定之形狀之聚醯胺樹脂 醯胺,廣泛使用有6尼龍、66尼龍 ,作為# ,但作為用於製造如爾步驟般 分::::Γί 表面安裝零件之原料,並未具有充 气::熱性。由於如此般之背景’開發有46尼龍來作為 之耐熱性之聚醯胺’但存有吸水率較高之問題。 有日士由Ρ 46尼龍樹脂組成物而成形之電氣電子零件, Τ由於吸水而產生尺寸變化,且若成形體吸水,則產生 步驟中由於加熱產生發泡’即所謂之膨服等問 用以於近年,自環境問題之觀點考慮,不斷轉變為使 二:嶋之表面安裝方式’但無鉛銲料之熔點高於先前 ::::斗’安裝溫度亦必然上升10〜2吖,46尼龍之使 用變為較困難之狀況。 312ΧΡ/發明麵書(補件)/95-07/95110901 5 1298736 對此’開發有白誓4 _ 烧基二胺衍生出之^番:甲酸等芳香族二羧酸與脂肪族伸 龍等之脂肪族聚酸胺相比,具有更::一_尼 水性之特徵。然 良良之耐熱性、低吸 高,但存在韌性不足之、門尼::二’雖然剛性可得以提 途中,於端子插接ίί 其於薄壁細節距連接器用 則產生製品破裂白時若連接器材料編, 有高韌性之材料。 &而較為理想的是開發具 之量則,若增加聚醯胺樹脂之比率’削減難辦劑 =7=生,然而如連接器般之電子零件用途二 口夕求其具有以美國安全檢測試驗押進
^Underwriters Laboratories standard)UL94 V 高難燃性或耐火性,且難以獲得不損及難燃性之 進而為改善聚醯胺樹脂與難燃劑之互容性並提言土 使㈣化聚苯_或分子中具有環氧基之㈣化苯 作匕為難燃劑為眾所周知之技術 '然而,如芳香族聚酿胺樹 脂般成形溫度非常高之樹脂之情料,於成形時之熱穩定 2亚非充分,故而出現成形材料分解、製品之機械物性改 、交、下降及產生變色物的現象,因此有時使用受到限制。 方;專利文獻1中,揭示有含有芳香族聚酿胺與低黏度之 溴化聚苯乙烯之難燃性聚醯胺樹脂組成物。然而,存在無 法獲得充分之韌性及耐熱性之問題。又,於專利文獻2中 揭示有含有脂肪族聚醯胺與具有特定之分子量之漠化聚 312XP/發明說明書(補件)/95-07/95110901 6 1298736 苯乙烯的難燃性樹脂組成物,但於耐熱性及流動性上疒 ,題。又,於專利文獻3中揭示有使用有聚漠化苯乙二 為難燃劑之難燃性聚醯胺樹脂組成物,但存有無法 分之耐熱性之問題。 又亏兄 除上述之問題以外,使用有熔點3〇〇。匸以上之芳夭 酿胺樹脂之難燃性組成物,成形溫度非常高,故“:: 伴隨難燃劑中含有之演基部分脫離,成形材料、成形^ 色及由於產生溴氣所造成之全屬且 °口又 纛风至屬杈具之腐蝕的現象,因
呢,較為理想的是開發成形性良好之材料。 U 又於專利文獻4、5中,揭示有關於 與作為難燃劑之芳香族,代化合物及水滑石::= 物的技術,但於高温、長時間下之成形時 疋:ϋ不足。又,於使用無錯銲料之回流鋒 :: (耐發泡性)較差。 丁…、性
=利文獻6中揭示有含有芳香族聚醢胺樹脂 瘳燃,之末端重組聚溴苯趟及進行有排:J ;=Γ水滑石化合物的難燃性組成物。然而、 專利文獻1 專利文獻2 專利文獻3 專利文獻4 專利文獻5 專利文獻6 溫、長時間下之成形時的熱穩定性亦不足: 日本專利特開平6- 263985號公報 曰本專利特開平9- 227625號公報 曰本專利特開平5- 194842號公報 日本專利特開昭63— 223060號公報 曰本專利特開平6- 345963號公報 日本專利特開_- 31863號公報 312ΧΡ/發明說明書(補件)/95-07/95110901 1298736 【發明内容】 [备明所欲解決之問題] 本發明之課題在於蔣 高溫條件下成形時之;性聚醒胺組成物,其於 祕及於使用無錯銲料進行表 :f生:動,、 耐熱性良好。 女衣之口机如步驟中之 [解決問題之手段] 本發明者等鑒於如此妝 %0^^^^^ ^肖况進仃專心研究,結果發現含有 二難燃劑之具有特定漠含量及分子量的 石tt 難燃助劑,進而根據需要含有特定之水滑 化“勿的難燃性聚醯胺組成物具有優良 性1難燃性、流動性、章刃性,且係於使用無叙銲料奸表 之回流銲步驟中之耐熱性良好的材料,從而完成本 發明。 即本發明係: 鲁U)—種難燃性聚醯胺組成物,係含有2〇〜8〇質量%之 聚醯胺樹脂(A)、5〜40質量%之難燃劑(]8)及〇·5〜1〇質 夏%之難燃助劑(C)的難燃性聚醯胺組成物,其特徵在於難 _燃劑(β)之溴含量為65〜71質量%及重量平均分子量為 1000〜4800; ’ (2)如(1)之難燃性聚醯胺組成物,其中,聚醯胺樹脂(Α) 包έ •含有30〜1〇〇莫耳%之對苯二曱酸成分單位、〇〜7〇 莫耳%之對本二曱酸以外之芳香族多官能魏酸成分單位及 /或0〜70莫耳%之碳原子數為4〜2〇之脂肪族多官能叛酸 312ΧΡ/發明說明書(補件)/95-07/95110901 8 1298736 成分單位之多官能羧酸成分單位(a— 1);以及碳原子數為 4〜25之多g能胺成分單位(a — 2); (3) 如(1)之難燃性聚醯胺組成物,其中,聚醯胺樹脂(A) 之炫點為280〜340°C,於溫度為25°C之濃硫酸中測量之 極限黏度[7?]為〇· 5〜1 · 2 d 1 /g ; (4) 如(1)之難燃性聚醯胺組成物,其中,難燃劑(…之 分子量分佈(重量平均分子量(Mw)/數平均分子量())為 1· 05〜1· 25 ; (5 )如(1)之難燃性聚醮胺組成物,其中,難燃助劑([) 係自銻化合物、硼酸鋅、錫酸鋅、磷酸鋅、硼酸鈣及鉬酸 約選擇之至少一種以上; (6)如(1)之難燃性聚醯胺組成物,其中,含有〇〜6〇質 量%之自玻璃、雲母、氧化鈦選擇之至少一種以上作為強 化材料(D); (7) 如(1)之難燃性聚醯胺組成物,其中,含有〇 〜 & 4質量%之水滑石化合物(E); (8) 如(7)之難燃性聚醯胺組成物,其中,水滑石化人物 (E)如下述式(1)所示: 口
Mgi-xAlx(OH)2(A)n\mH2〇 於此處,0·27$χ$〇.35 0. 3<m<0. 7 ; ⑴ p=x/n ’ A為η價之陰離子, 酉进胺組成物而 (9)一種成形體,其係成形(1)之難燃性聚 獲得者;及 从 之難燃性聚醯胺 (1〇)—種電氣電子零件,其係成形(1) 312ΧΡ/發明說明書(補件)/95·〇7/9511〇9〇ι 9 1298736 組成物而獲得者。 [發明效果] 時之敎=明之難燃性聚醯胺組成物,可獲得除成形 夕燃性、流動性、勤性優良之外,於使用 仃表面安裝時所要求之耐熱性亦 。口,工業價值極高。 【貫施方式】 以下’就本發明加以詳細說明。 來酿胺樹脂(a )] 聚醯胺樹脂⑴含有多官能羧酸成分單位(a-與夕s旎胺成分單位(a— 2)。 [夕s月包竣酸成分單位(a — 1)] 成= 本發〗明中所使用之聚嶋㈣)之多官繼 成二::η 佳的是30〜100莫耳%之對苯二甲酸 处、刀早 〜7〇莫耳%之對苯二甲酸以外之芳香族多官 |羧酸成分單位及/或〇〜7() # 、 ,匕肽爹夕—从 ίυ旲斗/〇之石屄原子數為4〜20之 月曰肪無夕g旎羧酸成分單 入呌曰刀早伹4等多e能羧酸成分單位之 δ汁1為10 〇莫耳%。至於斜贫— 二、\ σ 至於對本一甲酸以外之芳香族羧酸 成勿皁位,例如可列舉:問I — 、- 关-%- 閭本一甲酸、2-甲基對苯二甲酸、 奈一羧酸、鄰苯二甲酸酐、偏 # 娜+ — Τ駸、均苯四甲醯、偏 本三甲酸酐、均苯四甲酸酐等 爲 苯二甲酸。又,該等可“Lt 中’特佳的是間 於#用、 獨制亦可組合2種以上使用。 方;使用3 g月包以上之多官能〆卜入札 夫“情形時’需設為樹脂 杜化之添加量,具體而言,使之於合計100莫耳 312XP/發明說明書(補件)/95-07/95110901 10 1298736 %之全羧酸成分單位中為1 0莫耳%以下。 辛二酸、壬二酸、癸二酸、癸烧 又,於導入脂肪族多官能羧酸成分時,使用碳原子數為 /20,較佳的是6〜12,更佳的是6〜1Q之脂肪族多官 能羧酸化合物。至於如此之化合物,例如可列舉:己二酸、 曱酸、十一烷二羧酸 十二烧二叛酸等。於該等之中,考慮到提高機械物性之方 面,特佳的是己二酸。其他,根據需要亦可適宜使用3官 能以上之多官能羧酸化合物,但應注意添加量以防止二 :膠化,具體而言’於合計1〇。莫耳%之全羧酸 : 中為10莫耳%以下。 曰又,於本發明中,較㈣是多官能羧酸成分單位之 =為。100莫耳%時,以3G〜1GG莫耳%,較佳的是50〜^ :=’、更佳的是6G〜7〇莫耳%之量含有對苯二甲酸成分 早,以0〜70莫耳%,較佳的是0〜25莫耳%,更佳的θ 〇叫〇莫耳%之量含有對苯二甲酸以外之 : •酸成分單位。若芳香族多官能㈣成分量增大,:二t =量降低,回流輝耐熱性提高之傾向。尤 = r:=步驟中’較佳的是對苯二甲酸成分單二 成八/人、對苯二甲酸以外之芳香族多官能幾酸 而= 置越低則聚酿胺樹脂之結晶化程度變得越 二成形品之機械物性,尤其勒性提高之傾二 Γ0〜70莫耳%,較佳的是0〜60㈣,更 =的疋20〜60莫耳%之量含有 更 多官能羧酸成分單位。 巧4 Μ之月曰肪族 312ΧΡ/發明說明書(補件)/95-07/9511〇9〇1 11 1298736 [多官能胺成分單位(a—2)] 構成於本發明中所使用之聚醯胺樹脂⑴ 分單位(a — 2)可列棗吉# + 夕&施胺成 」j幻舉直鏈或具有侧鏈之碳原子數Α 4 25,較佳的是4〜8,f社认θ 士 u山 丁數為4〜 更仏的是直鏈且碳原子數Α 單位’該等…能胺成分單位之= I 〜 庚一胺、L 8—辛二胺、i 9- ’一胺、1,1〇-癸二胺、i U —十一 ’ -脸笙AO “u十烷一私、1,12-十二烷 一月女4。於该荨之中,較佳的是1,6-己二胺。
又,至於具有侧鏈之直鏈脂肪族二胺成分單位之且M 例’可列舉:”基-U-戊二胺、”基],6—己二胺- 2_甲基-1,7-庚二胺、2_曱基-^,^辛二胺、2 一甲基Η”一 壬二胺、2-曱基10一癸二胺、2一甲基q,u_十一烷二胺 等。於該等之中’較佳的是2_甲基],5 —戊二胺、2_甲基 _ 1,8 -辛二胺。 又’至於J3曰ί衣式多官能胺成分單位,可列舉有1 3 一環 己二胺、1,4-環己二胺、1,3-雙(胺甲基)環己烷、 雙(胺曱基)環己烷、異佛爾酮二胺、哌啡、2,5_二曱基哌 4、雙(4-胺環己基)曱烷、雙(4-胺環己基)丙烷、4, 4,一 一胺基-3, 3’~二曱基二環己基丙烧、4, 4,~二胺基一3 3,-二甲基二環己基曱烷、4,4’-二胺基〜3,3,-二曱基-5,5, -一甲基二環己基曱烧、4, 4’ -二胺基〜3, 3,-二曱基-5 5,- 一曱基一環己基丙烧、α,α -雙(4〜胺環己基)—對二異丙 3imV 發明說明書(補件)/95·〇7/95110901 12 1298736 基苯、α,α,-雙(4,環己基)_間二異丙基苯 雙(4-胺環己基)-1,4-環p俨、^ ,… ,衣己烷、α,α,-雙(4-胺環己 土 )-1,3-環己烷等自脂環式二胺衍生之成分單位。於該等 脂環式二胺成分單位中,較佳的m環己二胺、 環己二胺、雙(胺曱基)環己烷、雙(4-胺環己基)曱烷、 特佳的是 4,4 -二胺基-3,3’-二甲基二環己基甲烷 1,3-環己二胺、1,4-環己二胺、雙(4_胺環己基)甲烧、i 3_ 雙(胺環己基)甲烷、丨,3-雙(胺甲基)環己烷等自脂環式二 ’衍生之成分單位。於使用3官能以上之多官能化合物之 情形時,需設為樹脂未產生凝膠化之添加量,具體而言, 使之於合計100莫耳%之全胺成分單位中為10莫耳%以°下。 [聚酿胺樹脂(A)之製造] 製造於本發明中所使用之聚醯胺樹脂(0時,可採用眾 所周知之任一種方法。一般而言,可藉由加入如上述之多 官能胺成分與多官能羧酸成分,於催化劑之存在下加熱而 I行製造。又,於該反應中,較佳的是添加之多官能胺成 分之總莫耳數多於多官能羧酸成分之總莫耳數,特佳的是 全多官能羧酸成分為1〇〇當量時,全多官能胺成分為1〇〇 〜120當量。該反應通常於惰性氣體環境下進行,通常係 將反應容器内置換為氮氣等惰性氣體。又,為控制聚酿胺 之細聚反應’較為理想的是預先裝入水,水中亦可含有可 溶性有機溶劑,例如甲醇、乙醇等醇類。 至於製造於本發明中所使用之聚醯胺樹脂(A)時所使用 之催化劑,可使用··磷酸,其鹽及酯化合物;亞鱗酸,其 312XP/發明說明書(補件)/95-〇7/95110901 13 1298736 鹽及酯化合物,以及次磷酸,其鹽及酯化合物。於該等之 中,較佳的是磷酸鈉、亞磷酸鈉、次磷酸鉀、次磷酸鈉等。 ‘該等石舞化合物可單獨使用亦可組合使用。如此之石舞化合物 於上述之1〇0莫耳多官能羧酸中,通常以0· 01〜5莫耳, 較佳的是0· 05〜2莫耳之比例加以使用。 為製造於本發明所使用之聚醯胺樹脂(A),較佳的是使 用末端封閉劑。至於該末端封閉劑,可使用苯曱酸、苯曱 ^之鹼金屬鹽、醋酸等。如此之末端封閉劑相對於丨〇〇莫 %之多官能羧酸,通常以於〇1〜5莫耳,較佳的是〇· 5 、〜2莫耳之範圍内之量使用。藉由調整該末端封閉劑之使 用1,可控制所獲得之縮聚物之極限黏度[々]。 ; 凋整如此之縮聚物時之反應條件,具體而言反應溫度通 常為200〜290°C,較佳的是220〜28(rc ;反應時間通常 為0 · 5 5小日寸,較佳的是1〜3小時。進而,該反應可於 常壓至加壓之任何條件下進行,較佳的是於加壓條件下進 j亍反應’反應壓通常設定為2〜5 MPa,較佳的是2· 5〜4 lPa之範圍内。 藉由如此般進行縮聚反應,可獲得於託它之96·5%硫酸 —中使用烏式黏度計(Ubbelohde viscometer)測量之極限 黏度[”]為通常0.05〜0.6dl/g,較佳的是〇·〇8〜〇·3 .d 1 /g之範圍内的低縮合物。如此而於水性介質中生成之 聚醯胺低縮合物與反應液分離。於分離該聚醯胺低縮合物 與反應液之中,例如可採用過濾、離心分離等方法,但藉 由使含有生成之聚醯胺低縮合物之反應液經由喷嘴驟蒸 312XP/發明說明書(補件)/95·〇7/95】〗〇9〇】 14 1298736 發於大氣中’而進行固液分離之方法較為有效。 :本發明中所使用之聚_脂之製造方法之較佳態 二’對如上述般而獲得之聚醯胺低縮合物進而進行後〒 y(P〇S卜P—erizatlGn)。該後聚合較佳的是—㈤ 心二=一面進行。於該反應時,將乾燥聚 曰 刀…主〆奋融之溫度。一般而言,較佳的 ‘力==聚酿胺低縮合物溶點以上之溫度,較佳的是 用口二甬Γ厂點1G〜6(rc之溫度。剪應力例如可藉由使 明I、之—轴擠屢機、混煉機等而施加至溶融物。發 =為如此般藉由施加溶融物剪應力,處於溶融狀態; 二:㈣低縮合物相互縮聚,並且亦可進行縮合物之縮 =本發明中所使用之聚醯胺樹脂之製造方法之其他 佳態樣中,對如上述般而獲得之聚酿胺低縮合而= _固相聚合。即,可藉由眾所周知公用之方法使如上述t 侍之聚醯胺低縮合物固相聚合,製備於上述方法中洌旦: 極限黏度U]為omwg之範圍的聚酿胺。心之 ::本lx明中所使用之聚醯胺樹脂之製造方法之其 么恶‘中’對如上述般獲得之聚酿胺低縮合物進行固相取 合後,進而進行熔融聚合。即,可藉由眾所周知公用之2 法使如上述般獲得之聚醯胺低縮合物固相聚合之後 進行熔融聚合’製備極限黏度U ]為0.5〜1.2 dl/g之* 圍的聚醯胺。 之耗 312沿/發明說明書(補件)/95-07/9511 〇9()1 15 1298736 本發明之聚醯胺樹脂(A)於溫度251:之96. 5%硫酸中測 里之極限黏度[D ]為〇· 5〜1. 2 dl/g,較佳的是〇. 5〜〇. 9 dl/g,更佳的是〇. 7〜〇. 85 dl/g。[ π ]為該範圍中之情 形時,可獲得流動性優良、韌性優良之聚醯胺樹脂。進而, 於上述範圍内[々]越處於更低之範圍,於溶融混煉後之聚 醯胺樹脂中之難燃劑之分散㈣得⑽,&而存有所得: 成形品之韌性、難燃性提高之傾向。 又 々本散明中所使用之聚醯胺樹脂(Α)為結晶性,故 呢具有溶點’對於以上述製造法所獲得之聚醯胺樹脂,於 使用示差掃描熱量卡計(DSC)將以1(rc/分之升溫時之炫 解為依據的吸熱峰作為溶點(Tm)而進行測量之情形時,其 溶點較佳的是280〜34(rc,尤其以3⑽〜34代較佳,更 Π3?〜335t,進而較佳的是315〜33〇t:。熔點處 =该乾圍中之聚醯胺樹脂具有特別優越之耐熱性。又,若 :點靴以上,進而為3〇rc以上,尤其為32〇〜靴, 2丨J於然錯回流銲步驟,尤苴於 山 ^ ^ -r s, 八;使用具有南熔點之無鉛銲料 二;?下,揮'充分之耐熱性。另-方面,若炫點為 出現Μ 士座、低方、作為聚酿胺之分解點之35〇〇C,不會 出見成料伴隨分解之發泡 等,且可獲得充分之熱敎性。產生成^之^色 [難燃劑(B)] ::::中所使用之難燃劑⑻係以 ::的而添加者,為賦予於溫度靴以上之成形= 心疋性、難燃性、流動性,可 312聊發明說鴨(補件)/95切/9511〇9〇1 又…、料之回流鮮溫度 16 1298736 =耐熱性及與46尼龍同等以上之韌性,進而於成形時之 熱穩定性,於本發明之難燃性聚醯胺組成物中必須使用具 •有特定之溴含量及特定之分子量的溴化聚苯乙烯。〃 。於本發明中所使用之溴化聚苯乙烯係藉由將聚苯乙烯 •或=α-甲基苯乙烯演化而製造者。使用苯乙烯或“一甲 基苯乙烯作為原料聚合生成聚苯乙烯等後,經過溴化所得 之溴化聚苯乙稀,與形成芳香族環之碳原子鍵結之氯原子 • C漠原子取代,根據製造方法’亦存有形成組成 承“勿主骨架之烧基鏈的氫原子之—部分亦被漠原子取 ^之情形。於本發明中係與形成芳香族環之碳原子鍵結之 =原子之-部分被㈣子取代之類型,實f上形成組成聚 s物主骨架之烷基鏈的氫原子並未被溴原子取代之類 :f ’且必須使用溴含量為65〜71質量%,較佳的是67〜 71質量%之溴化聚苯乙烯。 又’所謂形成組成聚合物主骨架之絲鏈的氫原子實質 未被演原子取代,係㈣原子取代形成組成聚合物主 ^之㈣鏈的氫原子之比例為〇〜〇. 5質量%,較佳的是 貝里% ’更佳的是0〜〇.1質量%,如此之漠化聚苯 =熱穩定性良好,進而❹其而獲得之難燃性聚醯胺組 之熱穩定性亦提高。如此之難燃劑的熱穩定性可藉由 加熱難燃劑時之淳化ϋ的决A S ^ 則熱穩定性越好成置加以確該,生成量越低, 除上述難燃劑,作為眾所周知之材料亦可列 牛有猎由水合漠化苯乙烯而獲得之聚漠化苯乙稀,但一般 312XP/發明說明書(補件)/95-07/95110901 1298736 而吕製造67質卜夕古人、白 以獲取。故而、雜 之同3溴品較為困難且亦極其難 由::二:使使用其之難燃性聚醯胺組成物及藉 二成形品的難燃性不受損且達到高動性化。又, 乙婦中,殘存有漠化笨乙稀單體或低聚合度之 二物’故而於長時間之連續成形時之熱穩定性較差。 而::為本發明之其他特徵’可列舉有不損及上述難 i動性而::性生等各種物性而於成形時可獲得較高之 ‘、。為獲得具有較高流動性之難燃性聚醯胺組成物, 使用具有特定分子量之演化聚苯乙烯,具體而言,使 用/踢透析層析儀(GPC)以聚苯乙烯換算所求得之漠化聚 苯乙烯之刀子里,其重量平均分子量㈤)較佳的是⑽〇 二侧’更佳的是2_〜4500。又,熔融流動速率(猶) 較為理想的是200〜 1 000g/10分鐘,更佳的是彻〜_ g/ίο,鐘。於此處,重量平均分子量係使用Gpc,使移動 層2氣仿,於管柱溫度為4(rc下使用微差折射率測量儀 里之以聚苯乙烯換算所求得之值。又,MFR係於荷重 12〇Og、溫度27(TC、孔口内徑2.095mm下所測量之值。 MFR亦可於荷重216〇 g、溫度22吖、孔口内徑2 〇95龍 下測量,該情形時之MFR為4〜15g/10分鐘。 又,分子量進而為上述重量平均分子量,且較佳的是數 平均分子量(Μη)為800〜4800,分子量分佈(Mw/Mn)為 1.05〜1.25者。藉由滿足上述之平均分子量與分子量分 佈,可獲得於得到之難燃性組成物成形時之較高流動性與 加熱日π之更南減里開始溫度(高熱穩定性)。溴化聚苯乙稀 312ΧΡ/發明說明書(補件)/95-07/95110901 18 1298736 下,I二里右衣"^述乾圍之下限值以上,即MFR為上限值以 开/口 賦予本發明之成形難燃性聚醯胺樹脂所獲得之成 之難燃性及勤性。又分子量若於上述範圍之上限 、、^Γ即MFR為下限值以上,則可獲得成形時之良好之 亚且不知及所獲得之成形品之韌性,故而較佳。 :為,本發明中所使用之難燃劑⑻之漠化聚苯乙烯, n制市%上輕易獲得’例如可列舉A1 bemar 1 e般份有限公 。衣造之 SAYTEX Hp—3㈣,smEx Ηρ_3_,簡Μ 胃IP- 301 〇p 等。 [難燃助劑(c)] •難助d (c)右係籍由與難燃劑(B)併用而顯著提高難 •二、作用者即可’可使用眾所周知者。具體而言可列舉: 三氧化銻、四氧化銻、五氧化銻、銻酸鈉等銻化合物,2Zn〇 • SB.、4Ζη0 · Β2〇3 · η2〇、2Ζη〇 · 3β2〇3 · 3·抓〇 等硼酸 鋅、錫酸鋅、鱗酸鋅、石朋_、翻酸約等,該等可單獨使 •用亦可混合兩種以上使用。於該等中,較佳的是銻酸鈉、 硼鋅、磷酸鋅,更佳的是銻酸鈉以及硼酸鋅之盔 即 2ZnO · 3B2〇3。 …·μ 又,於本發明中所使用之難燃助劑(C),較佳的是於聚 醯胺樹脂(Α)、難燃劑(Β)、難燃助劑(C)及強化材料、(D) 之合計量100質量%中,以〇5〜1〇質量%、較佳的是以 〇. 5〜5質量%,更佳的是以i〜4質量%之比例添加。 [強化材料(D)] ' ° 於本發明中根據需要亦可使用強化材料(D),作為強化 312XP/發明說明書(補件)/95-07/9511〇9()1 19 1298736 材料 叉狀 列舉 滑石 石膏 纖維狀、粉狀、粒狀、板狀、針狀、交 石夕石種無機填充材料。進而詳細描述可 矽灰石發:ΪΓ呂、氧化紹、碳酸鈣、二氧化欽、 夕/木土、黏土、陶土、球狀玻璃、母 _二=,粉狀或嶋 酸卸纖维璃纖維(glass fiber)、鈦 唯八屬 包層玻璃纖維、陶莞纖維、矽灰石、碳纖 ΙΪ:裁:化:纖維、金屬一 如芳香族聚醢胺纖維、碳纖維般之有機 堆-ώ 般之纖維狀之填充劑,較佳的是玻璃纖 措由❹玻璃纖維,組成物之成形性得 , 聚醯胺組成物形成之成形體之拉伸強度、彎曲強度2 ㈣率等機械特性及熱變形溫度等财熱特性得以提高。如 n处之玻璃纖維的平均長度通常為0.1〜20_,較佳的是 .3,〜6_之範圍内’縱橫比(L(纖維之平均長度心纖維 f平均外徑))通常為1〇〜5〇〇〇,較佳的是2〇⑽〜之 辄圍内。較佳的是使用平均長度及縱橫比為如此之範圍内 的玻璃纖維。 該等之填充材料亦可混合2種以上加以使用。又,該等 之填充材料亦可以石夕烧偶合劑或鈦偶合劑等加以處理而 進行使用。例如,亦可使用乙烯基三乙氧基㈣、2-胺丙 基f乙氧基我、2,水甘油氧基丙基三乙氧基㈣等石夕 烷系化合物進行表面處理。 又’亦可於作為於本發明中之強化材料(D)之纖維狀填 312XP/發明說明書(補件)/95-07/95110901 20 1298736 充材料上塗佈集束劑,較 酸改質系、環氧系、胺it疋使用丙細糸、丙稀/馬來 改曾I 基甲酉夂酯系、胺基甲酸酯/馬來酸 叹貝糸、胺基曱酸酯/胺 欠 亦可與上述隹走亦U、’田ΐ貝 合物。上述表面處理劑 中之纖堆肤:二 藉由併用而提高本發明之組成物 !=狀填充材料與組成物中之其他成分之結合性,提 回外觀及強度特性。 [水滑石化合物(Ε)] =發明ι使用水滑石化合物作為熱敎劑,藉由補 鐵色^1中存離之漠基而抑止難燃性聚酿胺組成物之 又已、石反化。於本發明Φ _ 中之特L水h石化合物如下述化學 八C1)所示。
Mgi-xAlx(〇H)2(A)n~PniH2〇 (j ) H ’ G.Mx^.35,P=X/n ’ A 為 n 價之陰離子,m .7。作為金屬兀素種類’必須為Mg/A1系,各個元 素之構成比為Mg/A卜Q. 65/q. 35〜Q. 73/(). 27,較佳的是 .67/0. 33〜0.70/0.30。藉由滿足上述數值範圍,可獲得 中制於成形時產生漠氣及生成變色碳化物之較高效果。 作為陰離子種類A,可使用〇『、C〇32-、S(V-等,較佳的 可,舉CG"又’存在於水滑石化合物之層間之結晶水的 數量(式⑴中之m) ’亦可不含有’於含有之情形時,較 ,的是每1莫耳化合物中為03<m<07之範圍内,特佳的 是〇.4<m<0.6。無結晶水者與含有結晶水者相比,溴基之 補足能力較差’存有於成形時產生溴氣、生成變色碳:物 增加之傾向。又,若m之值超出上述範圍,則存有於回流 312XP/發明說明書(補件)/95-07/95 II0901 21 1298736 銲步驟中之耐熱性(耐發泡性)降低之傾向。 本么明相關之水滑石化合物粒子粉末,較佳的是比 表面積值為7〜30m2,更佳的是7〜15m2;粉體ρΗ值為7 5 〜9· 5,較佳的是7. 5〜9. 〇。 又為提同上述水滑石化合物之分散性,較佳的是將粒 子粉末之表面包覆,至於包覆材料,可列舉··硬脂酸鈉、 十一 g欠納、油酸納荨之高級脂肪酸化合物;癸基三甲氧基 ^烷7胺丙基二乙氧基矽烷、γ -胺丙基三曱氧基矽烷 •石夕炫化合物等,更佳的是硬脂酸納、十二酸納、油酸納。 [其他添加劑] 本赉明之難燃性聚酿胺組成物除如上述之各成分以 外,亦可於不損及本發明之目的的範圍内,含有上述以外 之耐熱穩定劑、耐候穩定劑、流動性改善劑、可塑劑、增 黏刈、猙電防止劑(antlsta1;ic agent)、脫模劑(m〇id release agent)、顏料、染料、無機或有機填充劑、成核 ^Enucleating additive)、纖維增強劑、碳黑、滑石、 黏土、雲母等無機化合物等各種眾所周知之添加劑。尤其 本發明之難燃性聚醯胺組成物含有上述中之纖維增強 劑,藉此進一步提高耐熱性、難燃性、剛性、拉伸強度、 彎曲強度、衝擊強度。 進而,本發明之難燃性聚醯胺組成物亦可於不損及本發 明目的之範圍内含有其他聚合物,至於如此之聚合物,^ 列舉:聚乙烯、聚丙烯、聚4_曱基_丨_戊烯、乙烯/丨一丁 烯共聚物、丙烯/乙烯共聚物、丙烯/丨―丁烯共聚物、聚烯 312XP/發明說明書(補件)/95-07/95110901 22 1298736 彈性體等聚稀煙、聚苯乙稀、聚酿胺、聚碳酸醋、聚縮 酸、聚颯、聚苯醚(polyphenylene oxide)、氟樹脂、石夕 酮樹脂、PPS、LCP、特氟綸(註冊商標)等。除上述以外亦 可列舉聚稀煙之改質體等’例如以敌基、酸酐基、胺基等 改質之改質聚乙稀,改質SEBS等改質芳香族乙烯化合±'物/ 共軛二烯共聚物或其氫化物,改質乙烯/丙烯共聚物等改 質聚烯烴彈性體等。 [難燃性聚醯胺組成物之製備方法] •為製造本發明之難燃性聚酸胺組成物,可行的是採用眾 所周知之樹脂混煉方法,例如可採用使用亨舍爾混合機 (Henschel mixer)、V字型攪拌機、帶型攪拌機、滾筒攪 拌機等混合各成分之方法,或混合後使用單軸擠壓機、多 軸擠壓機、捏和機、班伯裹混煉機等進行溶融混煉,進而 加以造粒或粉碎之方法。 [難燃性聚醯胺組成物] 鲁較佳的是本發明之難燃性聚醯胺組成物,於聚醯胺樹脂 (A)、難燃劑(B)、難燃助劑(C)、強化材料(D)及水滑石化 合物(E)之合計量1〇〇質量份中,以2〇〜8〇質量%,較佳 的是40〜60質量%,更佳的是4〇〜5〇質量%之比例含有聚 醯胺樹脂(A)。若難燃性聚醯胺組成物中之聚醯胺樹脂(a) 之量為20質量%以上,則可獲得充分之韌性,又,若8〇 質量%以下’則可含有充分之難燃劑及難燃助劑,而獲得 難燃性。 又,較佳的是含有5〜40質量%之難燃劑⑻,更佳的是 312XP/發明說明書(補件)/95-07/95110901 1298736 含有1〇〜3〇曾旦0/ 機性聚酿胺組成里二進而更佳的是含有17〜25質量%。難 上,則可獲得充人之難燃劑(β)之含量若為5質量%以 品之韌性;不;:難燃性;若於40質量%以下,則成形 I特::是的〗:以::〜1〇質量%’更佳的是。·5〜5質量 聚醯胺組Γ物;2量%之比例含有難燃助劑(C),難燃性 上,則开叫中之難燃助劑(C)之含量若為0.5質量%以 A 、可賦予聚醯胺樹脂良好難 ,乂下,則於、、六 ·^難心、〖生,右於1 0質量% 成量不奋二料之氣體生成量及成形品之變色物生 θ 3夕,進而韌性亦不會下降,故而較佳。 特佳二佳2广0〜60質量%’更佳的是10〜5。質量%, 加強化:料〜45質量%之比例含有強化材料⑻。藉由添 作 科,可賦予難燃性聚醯胺組成物剛性。又,根據 成物成形品之形狀亦會有不同,若難燃性聚酿胺故 拿中之強化材料(D)之含量為6〇質量%以下,則不會 鲁°-成形品表面之外觀,故而較佳。 " 〜又,較為理想的是以〇 〇5〜〇 4質量%,較佳的是0.1 〇 j· %之比例含有水滑石化合物(Ε),若添加量在 I 5貝里%以上,則具有於成形時之變色碳化物之生成減 夕之傾向,若為〇· 4質量%以下,則於回流銲步驟中之 λΜ生(耐發泡性)良好,故而較佳。 進而’本發明之難燃性聚醯胺組成物,於不損及本發明 之目的之範圍内,可含有上述之[其他添加劑]。 本發明之難燃性聚醯胺組成物依照UL94規袼之燃燒性 12ΧΡ/發明說明書(補件)/95-07/95110901 24 1298736 ό平估為v — Ο,於爲声氧/1 π , 濕96小時後之回^耐敎、目9濕度為95%時使其吸 了攸心口,瓜知耐熱溫度為25〇〜2 255〜280°C,更佳的是260〜280°C,特佳的曰^ 土的疋 =機械物性,即作為章刃性指標之破壞能量為^〜7 = ^ 乂 ” * 53〜70 mJ。又,藉由將樹脂射出成形入Bar二w 金萄模具而求得之流動長為55〜9〇賴,較佳 = :’更佳的是65〜75mm,具有十分優良 : 1胺組成物係具有於使用有無錯銲料之表面安=、: %求之優良之耐熱性、46尼龍同等以上之較高物性,並 -且具有較高之溶融流動性、難燃性及成形穩定性之 尤其可較佳地使用於電氣電子零件用途中。 卜 ' [成形體及電子電氣零件材料] ;、本發明之難燃性聚醯胺組成物可藉由利用壓縮成形 法、射出成形法、擠壓成形法等眾所周知之成形法 形為各種成形體。 / _本發明之難燃性聚醯胺組成物於成形穩定性、耐熱性、 機械物性方面優良,可用於要求該等特性之領域或精密成 形領域之用途中。具體而言,可列舉:汽車用電裝零件、 電流斷路器、連接器、led反射材料等電氣電子零件,銬 線管(coil bobbin)、外殼等各種成形體。 [實施例] 以下,基於實施例就本發明加以具體說明,但本發明並 非受該等實施例之限定者,於實施例及比較例中,各物性 之測量及評估係以下述方法實施。 312XP/發明說明書(補件)/95·07/95110901 25 1298736 [極限黏度[7?]] 依據JIS K681 0 — 1 977,將〇·5 g聚醯胺樹脂溶解於5〇 ml之96· 5%硫酸溶液中,使用烏式黏度計於之 條件下測量試料溶液之流下秒數,根據下式計算出。
U ] = SP/[C(l + 〇· 205 7? SP)],π SP = (t- tO)/tO U]:極限黏度(dl/g) iSP:比黏度,c:試料濃度 (g/d 1 ),t ·试料溶液之流下秒數(秒),··空白硫酸之 流下秒數(秒) ,熔點(Tm)] 使用Perkin Elemer公司製造之DSC7’暫時於33〇。〇下 保持5分鐘,繼而以1(rc/分鐘之速度降溫至23t為止 後,以1(TC/分鐘升溫並進行測量。冑依據該時之溶解的 吸熱峰作為熔點。 [燃燒性試驗] 使用以射出成形製備之1/32英吋χ1/2英吋以英吋之試 #片,依據UL94規格(1991年6月18日之UL化以
No· UL94),進行垂直燃燒試驗,評估難燃性。 進而’作為U L 9 4 V — 0之輝/士 I、、隹 U之汗估基準之一,對5張試驗片 :2人(八计1 〇次)接觸火炎後之有焰燃燒時間之合計更 紐者評估為難燃性優良。再者,為獲得以讥94之v—o之 評估γ上述有焰燃燒時間之合計之基準為5〇秒以下。 成幵/機· Sodick Plustech(股),TUPARL TR40S3A,成 $機量筒溫度:各聚酿胺樹脂之炼點例。c, 度·· 120°C。 312XP/發明說明書(補件)/95-07/9511_1 26 !298736 [回流銲耐熱性試驗] 人對以射出成形所製備之長64匪、寬6mm、厚〇. 8腿之試 驗片於溫度4G°C、相對濕度95%下進行96小時之渴度調 節。 · 成^機· Sodick Plustech(股),TUPARL TR40S3A ,成 圯機里筒,皿度·各聚醯胺樹脂之熔點+1〇。〇,金模具溫 度·· 100°c。 使用空氣回流銲I置(eighteeh teetrQn(股)製造之 IS- 20 — 82 -C) ’進行圖J所示之溫度分佈之回流銲步 4翠〇 之:?!經過上述濕度調節處理之試驗片裝載於厚1 _ 乳基板上’並且於該基板上設置溫度感測器,測 於20 ί, 2圖1中,於以特定之速度升溫至23Gt:,繼而 為2 〇Γ ㈣之溫度U為2耽、b為霞、c Λ 2550''^ 23500^^^^ 2300^^ f f月瓜k,求出試驗片未溶融 |加厣&曰丄 贼立方、表面上無發泡產生之設 疋/皿度的取大值,將該設定溫 溫度。 < 取大值作為回流銲耐熱 一般而言,存在經過吸渴 之絕能 > 如 …大馭片之回流銲耐熱溫度較 之、,,巴乾狀恶之回流銲耐熱溫度 胺樹脂/難燃劑量之比率 '向。又’伴隨聚醯 之傾向。 存有回流銲耐熱溫度降低 [彎曲試驗] 以射出成形製備之長64 見6_、厚〇.8_之試驗片 27 312XP/發明說明書(補件)/95·〇7/95】1〇9〇1 1298736 於度2 3 C、氮氣環境下放置2 4小時。繼而,於溫度2 3 C、相對濕度50%之環境下使用彎曲試驗機:NTESCO公司 製造之AB5,跨距26mm,彎曲速度5mm/分鐘進行彎曲試 驗’測量彎曲強度、變形量、彈性率及破壞該試驗片所需 之能量(韌性)。 成形機:Sodick Plustech(股),TUPARL TR40S3A,成 形機量筒溫度:各聚醯胺樹脂之熔點+1(rc,金屬模具溫 度:100°c。 ,流動長試驗(流動性)] 使用寬10顏、厚〇· 5mm之Bar-Flow金屬模具以下述條 件射出’測夏金屬模具内之樹脂之流動長()。
射出成形機:Sodick Plustech(股),TUPARL TR40S3A 射出設定壓力:2000kg/cm2,量筒設定溫度:各聚醯胺 樹脂之熔點+1〇。(:,金屬模具溫度:l2(rc。 [滯留穩定性試驗] 鲁將難燃性聚醯胺組成物於330°C之量筒溫度條件下,以 60秒為單位滯留保持於成形機内後,使上述彎曲試驗片 於金屬模具中射出成形。記錄獲得之成形品中變色物、黑 色碳化物得以確認時之滯留時間。 成形機:Sodick Plustech(股),TUPARL TR40S3A,成 形機量筒溫度:330°C,金屬模具溫度:100°C。 [漠氣產生量測量試驗] 將1 · 0g之難燃性聚醯胺組成物於氬氣環境下,使用加 熱產生氣體裝置於密閉石英管内以溫度330°c加熱30分 312XP/發明說明書(補件)/95-07/95110901 28 1298736 I皆由離子層析法測 在里’將產生之氣體捕獲於肼水溶液中 量產生之溴氣量。 [加熱減量試驗] 將15mg之難燃性聚醯胺組成物於下述之條件下加熱, 記錄質量開始減少時之溫度。 裝置:EXSTAR TG/DTA6200 升溫速度:20°C/分鐘,氮氣流下(300/分) 於實施例及比較例中,聚醯胺樹脂(A)、難燃劑(B)、難 •然助劑(C)、強化材料(D)及水滑石化合物使用下述各 成分。 [聚酿胺樹脂(A )] (聚酿胺樹脂(A — 1)) 組成:二羧酸成分單位(對苯二曱酸:6 2 · 5莫耳%,己 二酸:37· 5莫耳%),二胺成分單位(丨,β—己二胺:1〇〇莫 耳%) ^ 鲁極限黏度[7? ] : 0· 8 dl/g 熔點:320°C (聚酿胺樹脂(A — 2 )) 組成:二羧酸成分單位(對苯二曱酸:62· 5莫耳%,己 二酸:37· 5莫耳%),二胺成分單位(1,6-己二胺:1〇〇莫 耳« 極限黏度[?? ] : 1· 0 dl/g 熔點:320°C (聚醯胺樹脂(A — 3)) 312XP/發明說明書(補件)/95-07/95110901 29 1298736 :55莫耳%,己二 —胺:100莫耳%) 組成:二羧酸成分單位(對苯二曱酸 酸:45莫耳%),二胺成分單位(1,6 一己 極限黏度[7? ] : 0· 8 dl/g 熔點:310°C (聚酿胺樹脂(A — 4)) 組成:二羧酸成分單位(對苯二曱酸:100莫耳%),二 胺成分單位(1,9-壬二胺:82莫耳%,2_曱基_1,8_辛°二\一 18莫耳%) , —月女·
•極限黏度[] ·· 1· 0 dl/g 熔點:305°C
[難燃劑(B)] 各難燃劑之平均分子量及MFR於以下之條件下測量 (平均分子量) ^ 使用凝膠滲透層析法(GPC),於以下之條件下測量。 測量裝置:Shodex GPC SYSTEM—21
鲁管柱:Shodex GPC K-G+K-806L+K-806L 管柱溫度:40°C,移動層:氯仿,檢出器:微差 流速·· 1. 0ml/分鐘 ^ 平均分子量:聚苯乙烯換算值 (MFR) 測量裝置··自動擠出型塑性計 孔口内徑:2· 095mm,荷重l2〇〇g,溫度27〇〇c
孔口内徑:2· 095mm,荷重2160g,溫度22(TC (難燃劑(B — 1)) 312ΧΡ/發明說明書(補件)/95-07/95110901 30 1298736 溴化聚苯乙烯:Albemarle(股)製造,HP—3010—1 溴含量:68質量% 數平均分子量(Μη) : 3400,重量平均分子量(Mw) : 4000, Mw/Mn : 1 · 2 MFR : 490g/10 分鐘(溫度 270°C,荷重 1 200g) MFR : 6g/10 分鐘(溫度 220°C,荷重 2160g) (難燃劑(B — 2)) 溴化聚苯乙烯:Albemarle(股)製造,HP — 3010—2 _溴含量:68質量% 數平均分子量(Μη): 2800,重量平均分子量(Mw): 3200, Mw/Mn : 1 · 2 、 MFR : 780g/10 分鐘(溫度 270°C,荷重 1200 g) MFR : llg/l〇 分鐘(溫度 220°C,荷重 2160 g) (難燃劑(B—3)) 溴化聚苯乙烯:MANAC(股)製造,PRF一 1 200ZEX •溴含量:68質量% 數平均分子量(Μη) : 15500,重量平均分子量 122000 ,
Mw/Mn : 7· 9 MFR : 3g/l〇 分(溫度 270°C,荷重 1200g) (難燃劑(B — 4 )) 聚溴化苯乙烯:GLC(股)製造,PBS64一HW 溴含量:64質量% 數平均分子量(Μη) : 4900,重量平均分子量(Mw) ·· 312XP/發明說明書(補件)/95-07/95110901 31 1298736 24, 000,
Mw/Mn : 5· 0 MFR : 60g/10 分鐘(溫度 270°C,荷重 1 200g) (難燃劑(B — 5)) 聚溴化苯乙烯:GLC(股)製造,PDBS — 80 溴含量:60質量% 數平均分子量(Μη) : 4900 ’重量平均分子量(Mw): 24, 000, ® Mw/Mn · 5. 0 MFR : 115g/10 分(溫度 270°C,荷重 1 200g) [難燃助劑(C)] (難燃助劑(C 一 1)) 銻酸鈉:曰本精礦(股)製造,SA—A (難燃助劑(C 一 2)) 硼酸鋅:Borax 公司製造,FIREBREAK500(2ZnO · 3B2〇3) j強化材料(D)] 玻璃纖維:CENTRAL GLASS(股)製造,ECS03-615 [水滑石化合物(E)]
使用表1所示之結構式之各水滑石化合物(E— 1)〜(E 一 6) 〇 312XP/發明說明書(補件)/95-07/95110901 32 1298736 [表1]
Mgi-xZnyAlx(OH)2(A)n'pmH2〇 水滑石 E 一 1 E—2 Ε 3 Ε — 4 E— 5 "Ε^6Ί _Mg 0. 69 0. 75 0. 58 0. 68 0.69 ---—— VJ ΧΤΓ Zn 0 δ 0. 09 0 0 A1 0. 31 0. 25 0.33 0.32 0. 31 ΤΓ3Γ A C〇3 C〇7~ C〇3 C〇3 C〇3 __p_ 0. 16 0. 13 0. 17 0. lb 0.16 "ΤΠΓΓ m 0. 5 Οι 0.5 0 Ί 0· 8 XT' 表面處理 (硬脂酸鈉) 有 有 有 有 無 無 -—--- 除上述以外,以防止於燃燒時樹脂因高溫而熔融,成為 液狀化而垂落為目的,添加順丁烯二酸化SEBS(ASAHI -馨HEMICALS(股)製造,商品名:TuftecM1913)作為滴下防 .止劑’進而添加蠟(C1ariant japan(股)製造,商品名: hostamont CAV102)及滑石(松村產業(股)製造,商品名: Hi-Filler# 1〇〇 HAKD095),使於聚醯胺樹脂(A)、難燃劑 (B)、難燃助劑(C)、強化材料(D)、水滑石化合物(E)、順 丁烯二酸化SEBS、蠟及滑石之合計丨〇〇質量%中,順丁烯 二酸化SEBS為1· 4質量%,蠟為〇· 3質量%,滑石為〇 7 質量%。 ^ ,實施例1〜8 ]及[比較例1〜5 ] 以表2及表3所示之量比混合上述各成分,將其裝入至 -溫度設定為320°C之帶通氣孔之二軸擠壓機中,經溶融混 _煉獲得顆粒狀組成物。繼而,對獲得之難燃性聚醯胺组2 物之各物性加以評估,其結果示於表2及表3中。又,作 為比較對象品,於表3之比較例5中揭示有作為市售之且 有較高韌性之難燃性聚醯胺之46尼龍(商品名· TS250F6D,DSM公司製造)之評估結果。 312XP/發明說明書(補件)/95-07/95110901 33 1298736
實施例 oo CO 卜 寸 CD τ-Η t '"H CQ oo T—H 寸 r ·Ι CD CvJ ◦ oo ώ CO CD CD 〇〇 Τ—Η CD CD OO LO CO 12300 οα LO ◦ r—Η CO LO 1 1 卜 i—1 CO L〇 寸 OO d r-H OQ CD T—H § 寸 C-l/C-2 0. 4/2. 6 Q CO τ ω CO ◦· CD cz> τ·_··Η CO OO oa oo CO 12900 τ—H CO LO CD oa CO 卜 >600 r-H V CO CO t—H CO oo CD* CNl CQ oo r-H § 卜 r—i ό CD oi ◦ CO 寸 ώ oo ◦· ◦ 寸 CO oo CNl Q 寸· 12700 CO CO LO CO <>3 c^a LO 1 1 LO CO 47.3 oo CD τ—H PQ OO r-H ◦ CHi r-H CJ> cz> oi CD CO 寸 ώ CO ◦· 〇> LO r-H CD 寸· 12000 CNl C£> LO in <NI CZ5 卜 〇 CD CO 1500 1 寸 CO oa 47.3 CD t—H t-H PQ OO t—H 〇> 寸 i—H ό 〇> <nJ 寸 ώ CO CD CD LO τ—Η § oa CO CO 12400 LO ◦ § 导 LO 1 1 T—1 45.3 oo cz? t—H PQ S CD CJD 寸 T "< CD oi 寸 ώ CO CD 〇> οα CNI OO (N1 oo CO 12800 〇 CD LO CO CNI CO 导 LO 1 1 CN1 1—H 一 47.3 oo CD· r-p PQ OO r-H cz> CD i 1 1 ό cz> <νϊ CD CO 寸 ώ CO CD CD CO LO OO oa C3 12700 CO CO LO CO oa 〇> LO 1500 CD CJD CO r-H ‘ 49.3 oo C5 r—H CQ CO r—H ◦ r-H ώ CT5 oi 寸 ώ CO CD ◦ oo CNJ Γ ΟΟ CNl C<I 寸· 12500 LO CO oa £ CD 寸 LO 1 1 6斗 1 1 1 質量% r—H nd 1 1 1 質量% 1 g/io分鐘| 1 1 1 1質量% 質量% ί 1 質量% 1 sec B B CC cu P i sec ppm P 種類 添加量 1-1 ?r 1-1 tts< τνχΓ i i種類 添加量 g § r-H \ P CNl 種類 添加量 i添加量 種類 添加量 UL94規格評估 Se 強度 變形量 彈性率 韌性 回流銲耐熱溫度 流動長 滯留穩定性 產生溴氣量 加熱時減量開始溫度 聚醯胺樹脂(A) 難燃劑(B) 1 難燃助劑(c) 強化材料(D) 水滑石化合物 s 燃燒性試驗 彎曲試驗 寸Γη1060 u^o6p:0iA6/(#:®)ss^s^/dx(NI e 1298736
比較例 LO ◦ LO Q CN1 CD 00 E-· o 1 寸 LO CN1 CD CO 11900 LO LO CO CNI VII ◦ LO 1 1 1 寸 r-H 43.3 oo CD LO CQ <N1 CXI LO J < τ—H 0 CD od CD CO ώ CO 〇· ◦ LO CO 卜 CD (N1 LO CO 12600 cr> LO o CO CNI LO ① 寸 1 1 CO r-H I 44.3 oo CD ώ i—1 oa CZ5 CO τ—4 〇 CD oi C3 CO 寸 1 CO CD CD LO (ΝΪ LO CO 12700 CO LO cz> CD <N1 CO CO CD CNI 寸 1 CO oo CO οα 1.....< 46.3 oo CD PQ τ—H § T < ό CD c<i 1 CO CZ5 CD CO CO CO 〇〇 οα 卜 co 12500 I>- LO LO CO CNI CD LO 寸 ◦ § 1 τ 1 r1 Mi 1 -< CO OO CD CO OQ oo i—H CO r—H ώ C5 oi ◦ CO ώ CO CD CD LO LO OO οα CJi CO 12700 CD CO LO CD oa CZ5 另 1 1 1 1 1 質量% dl/g 1 1 1 質量% 墩 ◦ T \ 1 1 1 質量% 質量% 1 1 1 質量°/〇 1 〇 CD cd ε ε P B B Ο CD W Ά ο, o。 種類 添加量 i-1 w 綠 Ϊ 種類 添加量 g CZ) CN1 τ—H \ P CNI m 添加量 添加量 m 添加量 UL94規格評估 φ V 變形量 彈性率 i韌性 回流銲耐熱溫度 流動長 滯留穩定性 產生溴氣量 加熱時減量開始溫度 聚醯胺樹脂(A) 難燃劑(B) 難燃助劑(C) 強化材料(D) 水滑石化合物(E) 燃燒性試驗 彎曲試驗 1298736 [實施例9〜13] 以表4所示之量比混合上述各成分,裝入至溫度設定為 320°C之帶通氣孔二軸擠壓機中,經過熔融混煉獲得顆粒 狀組成物。繼而,對獲得之難燃性聚醯胺組成物之各物性 加以評估,其結果示於表4中。
312XP/發明說明書(補件)/95-07/95110901 36 1298736 實施例 CO r H CO 〇〇 CD r-H ώ 18.0 i—Η ό ◦ οα CD r-H ώ oo CD CD LO τ—Η CN1 CD 12000 CN1 CO LO LQ (Ν1 Q ◦ CO 1000 oa τ...... < Csl cr> r—H CQ 18.0 t—Κ ό ◦ oi CD τ—Ή 1 ω 03 czi CD > LO τ—Η 〇 OD CN1 OO CO 12400 卜 LO 03 〇 CO g CD 1000 r-*H τ" H 03 oo CD τ 1 1 PQ 18.0 τ—Η ό ◦ oi 30.0 τ 1 ώ 寸 cz> ◦ CO CO OO (>0 CD CO 12700 CO CO ◦ CO 03 CO >600 CD CD CD CD T—H 1—H 4: 47.5 oo CD t~H 1 PQ 18.0 r-H ό ο <ΝΪ CD 异 r-H ώ r-H <z> ◦ 寸 CO OO (N1 ◦ 寸· 12700 CO CO LO CO OJ τ—^ 卜 Q CD CO '1200 CJ5 r—H OO CD r-H CQ 18.0 ό CD od CD CD CO r-H ω oa o ◦ CO LO OO CNI o 寸· 12700 CO CO LO CO CNI ◦ CD CD ! looo 單位 1 1 1 質量% 1 di/g I 1 1 1 質量% I 1 1 質量% 質量% I 1 1 質量% 1 sec 03 ε ε £ P B e sec ppm 種類 添加量 1-1 w 綠 ynv( Ϊ 種類 添加量 種類 添加量 添加量 種類 添加量 UL94規格評估 有焰燃燒時間之合計 強度 變形量 彈性率 韌性 回流銲耐熱溫度 流動長 滯留穩定性 產生溴氣量 聚醯胺樹脂(A) 難燃劑(B) 難燃助劑(C) 強化材料(D) 水滑石化合物(Ε) 燃燒性試驗 彎曲試驗
Ll S6011 s/ZOiA6/ip}®)_s^s餾/dxrvllrn 1298736 [實施例14〜19 ]及[比較例6 ] 以表5所示之量比混合上述之各成分,裝入至溫度設定為 320°C之帶通氣孔二軸擠壓機中,經過熔融混煉獲得顆粒狀 組成物。繼而,對獲得之難燃性聚醯胺組成物之各物性加以 評估,其結果示於表5中。
312XP/發明說明書(補件)/95-07/95110901 38 1298736
比較例 CO T—H CD 〇〇 CD 寸 DQ 19.0 v Η 1 ο 〇> oi ο CD OO r—Η 1 ω οα CZ> CD CO CO CO 〇〇 οα 卜 CO 12500 D— LO 〇 CO CNI LO CD OO 寸 1700 實施例 r-H r _< 寸 卜’ 〇〇 CD τ·—Η PQ 18.0 r-H ό CD oi 〇> ο· CO CO I ω οα CD CD CO 〇 〇〇 (Ν1 ① oo 12600 Τ Μ CD LO CD CNI OO CO ◦ LO 1500 oo t—H t—H OO CD· r—Η ώ 18.0 r-H ό CZ) oi 30.0 LO ώ CNI ◦· CD (NI CO OO OJ ◦ 寸· 12700 CO CD ◦ LO oa c^a >600 CZ5 ◦ oo 卜 1 < t—H OO CD r—Η PQ I 18.0 I ι—Η ό CZD cvi CD 寸 ώ ο<ι CD <〇 CO LO oo oa ι—Η 寸· 12700 呀 CD LO CO CNI O oo 寸 2000 CO i i r 1 OO CD· r-H OQ 18.0 τ~Η ό CD CNI 30.0 CO ώ CNI CD CZ5 寸 oo CO 12500 CD CO CD CD CNI CJD CO CD OO 寸 1800 LTD y H r_H OO CD r_·— ώ 18.0 τ· 1 ό CD oi CD CD CO CNI ώ CNI CD CD 寸 寸 OO c>a ο 寸· 12700 CO CD LO CD oa CD 寸 LO 1400 -vf t—H 1 \ OO CZ> r—H PQ cz> 〇〇· r—H ώ CD csi 30.0 r—Η I W LO ◦· 〇> CO cz> oo <NI oo CO 12700 ① LO CD LO CNI D— CO >600 ◦ 單位 1 1 1 質量% dl/g 1 1 1 質量% 1 1 1 質量% 質量% 1 1 1 質量% 1 sec cC cu 謹 P B ε ι sec ppm 種類 添加量 極限黏度[7?] 種類 添加量 種類 添加量 添加量 種類 添加量 UL94規格評估 有焰燃燒時間之合計 強度 變形量 彈性率 韌性 回流銲耐熱溫度 流動長 滯留穩定性 產生溴氣量 聚醯胺樹脂(A) 難燃劑(B) 難燃助劑(C) 強化材料(D) 水滑石化合物 /^N s 燃燒性試驗 彎曲試驗 6e 1060 Ιί=:6/Δ0.Λ6/(#:®)_Κ^^餾/dx<Ni e 1298736 [產業上之可利用性] 本發明之難燃性聚醯胺組成物具有優良之韌性等之機 械物性、於回流銲步驟中之财熱性、難燃性及流動性,並 且於成形時之熱穩定性亦良好。 本發明尤其可較佳地用於使用如細節距連接器般之薄 壁成形品、無鉛銲料般之銲料以表面安裝方式裝配零件之 電氣/電子用途中,或精密成形領域之用途中。 【圖式簡單說明】 •圖1係表示於本發明之實施例及比較例中實施的回流 銲耐熱性試驗之回流銲步驟的溫度與時間之關係圖。
【主要元件符號說明】 a 回流銲步驟加熱溫度270°C
b 回流銲步驟加熱溫度265°C
c 回流銲步驟加熱溫度260°C
d 回流銲步驟加熱溫度2 5 5 °C
^ 回流銲步驟加熱溫度235°C 312XP/發明說明書(補件)/95-07/95110901 40
Claims (1)
- )298736 Γ. . .. - - FEB - 5 200i 十、申請專利範圍: 丨終- r替換本 i . . · ' · i, ij : 1 · 一種難燃性聚胺組成物,係包含2 〇〜8 〇質量%之聚 醯胺樹脂(Α)、5〜40質量%之難燃劑(幻、〇· 5〜1〇質量0/〇 之難燃助劑(C)、0〜60質量%之強化材料(]))及〇· 〇5〜〇· 4 質量%之水滑石化合物(Ε)(其中,(A)(Bxc)(DxE)之合計 為100質量份),其特徵在於難燃劑(B)之溴含量為65〜 71質量%及重量平均分子量為ι〇〇〇〜48〇〇。 2.如申請專利範圍第1項之難燃性聚醯胺組成物,其 中,聚醯胺樹脂(A)包含·· 含有30〜100莫耳%之對苯二曱酸成分單位、〇〜7〇莫 耳%之對笨二曱酸以外之芳香族多官能羧酸成分單位及/ 或0〜70莫耳%之碳原子數為4〜2〇之脂肪族多官能羧酸 成分單位之多官能缓酸成分單位(a_l);以及 碳原子數4〜25之多官能胺成分單位(a_2)。 3·如申請專利範圍第1項之難燃性聚醯胺組成物,其 中,聚醯胺樹脂(A)之熔點為28〇〜34(rc,於溫度25。〇之 濃硫酸中測量之極限黏度]為〇.5〜L2 dl/g。 4·如申請專利範圍第1項之難燃性聚醯胺組成物,其 中’難燃劑(B)之分子量分佈(重量平均分子量(Mw)/數平 均分子量(Μη))為1.05〜;L 25。 5·如申請專利範圍第1項之難燃性聚醯胺組成物,其 中,難燃助劑(C)係選自銻化合物、硼酸鋅' 鍚酸鋅、磷 酸鋅、硼酸鈣及鉬酸鈣之至少一種以上。 6·如申請專利範圍第1項之難燃性聚醯胺組成物,其 326\總檔\95\95110901\95110901 (替換)-1 41 •1298736 r 中,強化材料(D)係選自玻璃、雲母、氧化鈦之至少一種 以上。 7 ·如申請專利範圍第1項之難燃性聚醯胺組成物,其 中’水滑石化合物(E)如下述式(1)所不: Mgi-xAlx(OH)2(A)n%mH2〇 (1) 於此處,0·27$χ$0.35,p = x/n,A為η價之陰離子, 0·3<m<0·7 〇 326\總檔\95\95110901\95110901(替換)-1 42
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