TW561183B - Moldable silicone rubber sponge composition, silicone rubber sponge, and method for producing silicone rubber sponge - Google Patents
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Description
561183 A7 ----------- 五、發明説明（1 ) 發明背景 本發明關於一種可模塑之矽氧橡膠海棉組合物，矽氧橡 膠海綿及製備矽氧橡膠海綿之方法。 因硬氧橡膠海绵對熱和天候具有極佳抵抗力及重量輕等 優點’故其可用於自動零件中，如填料、墊圈和0_環；作 為複印機中所用滾筒的表面覆蓋物及用作各種密封材料。 過去已揭示許多可模塑之矽氧橡膠海棉組合物。例如，日 本已發表的專利申請案Sh〇 44-461 (461/ 1969)和日本公開 專利申請案Hei 7-247436 (247,43 6/ 1995)指導一種可模塑之 ♦氧橡膠海棉組合物，其包含一種以偶氮基雙異丁衛為代 表之可熱分解的發泡劑。日本公開專利申請案編號Hei ι〇_ 36544 (3 6,544/ 1998)指導一種含有空心熱塑性矽氧樹脂粒 子的組合物，其中該矽氧樹脂粒子被摻入一種在硬化過程 曰含有氣體的液態碎氧橡膠組合物中。但是，在前兩種組 合物的例子中，可熱分解的發泡劑在發泡過程中所產生的 分解產物對人體有害，因此從環境污染的觀點來看是有問 題的。由日本公開專利申請案編號Hei 1〇_36544中所教導 的組合物所製得的矽氧橡膠海棉具有較差的機械強度，因 此其應用受到限制。 本發明者以對解決上述問題所作之相關研究的結果完成 本發明。較特別地，此發明目的是提供一種可模塑之矽氧 橡膠海棉組合物，其在發泡過程中不會產生危害人體的氣 體，而且其硬化可獲得一種具有均勻及細微細胞和高機械 強度的矽氧橡膠海綿。 561183 A7 B7 五、發明説明（2 發明概述 一種可模塑之矽氧橡膠海棉組合物，其包含 (A) 100重量份數之矽氧橡膠基質化合物，其在25°C下的 威廉（Williams)可塑性為50至600，其包含 (a) 100重量份數之二有機聚矽氧烷膠，在各分子中其 含有至少2個埽基及 (b) l至120重量份數之溼法矽石， (B) 0.01至50重量份數之空心含氣體的熱塑性樹脂粉末， 及 (C) 含量足以進行組合物硬化的硬化劑。 本發明另外關於一種藉熱固化上面所定義的可模塑之矽氧 橡膠海棉組合物所獲得的矽氧橡膠海綿及一種製備該矽氧 橡膠海綿之方法。 發明描述 一種可模塑之矽氧橡膠海棉組合物，其包含 (A)l〇〇重量份數之矽氧橡膠基質化合物，其在25t下的威 廉（Williams)可塑性為5〇至600，其包含 (a) 100重量份數之二有機聚矽氧烷膠，在各分子中其 含有至少2個埽基及 (b) 1至120重量份數之澄法碎石， ⑻〇·(Η至50重量份數之空心含氣體的熱塑性樹脂粉末， 及 (C)含量足以進行組合物硬化的硬化劑。 本發明另外關於藉熱固化上面所含Μ 口儿上甶所疋我的可模塑之矽氧橡 -5- 561183 A7 —- ____B7 五、發明説明（3~厂 - 膠海棉組合物所獲得的矽氧橡膠海綿及製備該矽氧橡膠海 綿之方法，該方法的特徵在於藉加熱至至少該熱塑性樹脂 的軟化點以硬化該組合物。 為了較詳細地解釋前文，本發明中所用的矽氧橡膠基質 化合物（A)是本發明組合物的基本成份。成份（A)所包含的 一有機聚矽氧烷膠（a)各分子必須含有至少2個與矽鍵結的 埽基。此烯基可以乙晞基、晞丙基、丙婦基和己烯基為 例。非埽基與矽鍵結的有機基團實例為可以烷基如甲基、 乙基和丙基，芳基如苯基和甲苯基；及經_化的烷基如 3,3,3，-三氟丙基和3·氣丙基為例。成份（a)的分子結構可為 直鏈或含分支的直鏈。此成份一般將具有3,〇〇〇至2〇,〇〇〇之 聚合度而且可能是一種膠。成份（a)可為這些聚合物的均聚 物或共聚物或混合物。構成成份&)的單元特別地可以二甲 基矽氧烷單元、甲基乙烯基矽氧烷單元、甲基苯基矽氧烷 單元和3,3,3，-三氟丙基甲基矽氧烷單元為例。成份⑷的分 子鏈末端最好以一個三有機矽烷氧基或羥基覆蓋之。位於 此組合物之分子鏈末端位置上的基團實例為三甲基矽烷氧 基、一甲基乙烯基矽烷氧基、甲基乙烯基羥基矽烷氧基和 二甲基羥基矽烷氧基。該二有機聚聚矽氧烷膠的實例包括 末端經二甲基乙烯基矽烷氧基保護之二甲基矽氧烷-甲基 乙埽基碎氧纪共聚物膠、末端經二p基乙婦基碎虎氧基保 濩之二甲基聚矽氧烷膠、末端經羥基保護之二甲基矽氧 烷-甲基乙婦基矽氧烷共聚物膠及末端經甲基乙婦基羥基 矽烷氧基保護之二甲基矽氧烷_甲基乙婦基矽氧烷共聚物 -6- 561183 A7 B7 五、發明説明（ 膠。 溼法矽石（b)的作用為在本發明組合物發泡及硬化期間促 進泡沫細胞的形成，並且賦予已硬化矽氧橡膠海綿機械強 度。澄法碎石指由澄法，例如藉酸中和碎酸納者或以酸分 解鹼土金屬矽酸鹽，所製得的極微粒矽石。溼法矽石是過 去為人所熟知的一種矽氧橡膠組合物的強化填料而且已可 由商業界取得。他們是以，例如Nipsil LP (Nippon Silica Kogyo Kabushiki Kaisha)、Tokusil USA (Tokuyama Kabushiki Kaisha)和Carplex 50S (Kabushiki Kaisha Shionogi)為商品名被 販賣的。以BET比表面積為至少50平方米/克的溼法矽石為 佳。溼法矽石（b)也包括這些表面經，例如甲基氣矽烷、有 機fe氧基碎燒、珍燒偶合劑或六甲基二碎氨燒處理過的澄 法硬石。澄法碎石（b)最好具有低於4重量％之水份含量。 在各例中每100重量份數之成份（a)，加入從1至120重量份 數，較佳為5至100重量份數之此成份（b)。 成份（a)在25 °C下的威廉可塑性必須在50至600的範圍 内’較佳係在150至450的範圍内。當威廉可塑性低於50 時’產生高度膠黏性，然而當威廉可塑性超過600時，會 降低擠壓模塑性。 成份（A)的實例包括由混合成份（a)和（b)並讓此混合物進 行一段相當長時間的老化作用所獲得的物質；藉加熱混合 成份⑷和（b)並施以低壓所獲得的物質。在此製備步驟期 間’也可導入和掺混作為成份（b)之表面處理劑的具♦燒醇 官能基之有機矽氧烷寡聚物、具矽烷醇官能基之有機矽烷 本紙張尺度適用中a國家_(CNS) Μ規格_ χ 297公爱)
裝 訂
線 561183 A7
裝 或ττ有機一碎氨烷。此有機矽氧烷寡聚物的實例包括末端 經經基保護之二甲基矽氧烷寡聚物、末端經羥基保護之甲 基乙烯基矽氧烷寡聚物、末端經羥基保護之二甲基矽氧 烷-甲基乙烯基矽氧烷共_寡聚物、末端經羥基保護之甲基 苯基矽氧烷寡聚物及末端經羥基保護之二甲基矽氧燒-甲 基苯基梦氧燒共-寡聚物。具有碎垸醇官能基之有機碎燒 可以二Τ基矽烷二醇和二苯基矽烷二醇為例。六有機二矽 氨烷可以六甲基二矽氨烷為例。每1〇〇重量份數之成份 (a)，一般加入從〇.〇1至5重量份數之此成份。 硬化劑（C)可為一種有機過氧化物或舶基觸媒與具“Η官 月色基之有機聚碎氧燒交聯劑所形成的組合物。該有機過氧 化物的實例包括苯甲醯基過氧化物、第三丁基過苯甲酸 酯、鄰-甲基苯甲醯基過氧化物、對-甲基苯甲醯基過氧化 物、間-甲基苯甲醯基過氧化物、二茴香基過氧化物及2,5_ 二甲基-2,5-二（第三丁基過氧基）己烷。對於各ι〇〇重量份數 之成份（A)而言，有機過氧化物的添加量一般為從〇·丨至1〇 重量份數。
鉑基觸媒/具SiH官能基之有機聚矽氧烷組合物中所含的 鉑基觸媒實例包括極細微的鉑、鉑黑、氯鉑酸、經醇改質 的氯鉑酸、氯鉑酸的婦烴錯合物、氯鉑酸和二乙缔基四甲 基二矽氧烷的錯合物、鍺化合物和鈀化合物等。對於各 1，000,000重量份數之成份（A)而言，該鉑基觸媒的用量一 般是從1至200重量份數的鉑金屬。具SiH官能基之有機聚 碎氧燒的作用為藉與成份⑷在鉑基觸媒的存在下進行加成
561183 A7 B7 五、發明説明（6 )
反應以硬化本發明組合物。此具SH_官能基之有機聚矽氧 烷的實例包括末端經三甲基矽烷氧基保護之甲基氫聚矽氧 烷、末端經三甲基矽烷氧基保護之二甲基矽氧烷_甲基氫 矽氧烷共聚物及末端經二甲基氫矽烷氧基保護之二甲基矽 氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物。此具siH官能基之有機聚矽氧 故的添加量’一般可使此成份中與矽鍵結之氫的莫耳數相 對於成份（a)中烯基莫耳數的比值為〇·5· 1至2〇:丨。當鉑基觸 媒/具SiH官能基之有機聚矽氧烷組合物被用做成份（c) 時，在不影響本發明範圍内，可加入一種技術上已知的化 合物作為鉑基觸媒之催化活性的引發劑。這些引發劑的實 例包括1-乙炔基環己醇、3_甲基戊炔基醇和苯並三 裝 ττφ 〇 訂_
線 本發明所使用之空心熱塑性樹脂粉末（Β)中所存在氣體的 功用是加速發泡並同時使逐漸產生的泡沫細胞均勻化成份 (B) i有熱塑性树脂作為其外殼並有惰性氣體包含於其 中。研咒中的熱塑性樹脂實例包括矽氧樹脂、丙烯酸樹脂 及聚碳酸酯樹脂。此熱塑性樹脂的軟化點最好是從4〇至 200 C，較佳係從60至1 80 C。惰性氣體可以空氣、氮氣和 氦氣為例。至於考慮成份（B)的尺寸，其平均粒徑最好是 從0.1至500微米，較佳為從5至50微米。成份斤）可，例如 藉從一噴嘴將經溶劑溶解的熱塑性樹脂和水所形成的分散 液噴入熱氣流中以趕掉有機溶劑同時讓熱塑性樹脂轉化成 特定形態製得。在各例中每100重量份數之成份（A)，加入 從0.01至50重量份數，較佳為⑴丨至的重量份數之此成份 _ 9 -
(B)。 當本發明組合物包本 本發明r圖〜 匕口上述成份（A)、（B)和（C)，在不影響 組二 &、 ，也可包含這些技術上已知可加入矽氧橡膠 石夕石·<添加劑。這些添加劑的實例包括強化填料如乾法 鈣、泰半強化和非強化填料如砍藻土、粉狀石英、碳酸 A Α π母氧化鋁、氧化鈦和碳黑；色素如氧化鐵紅；熱 女疋y如矽烷醇铯和脂肪酸的铯鹽；耐燃劑；塑化劑；及 助黏劑。 、本發月組合物可簡單地藉混合成份（A)、（B)和（C)及任何 ，情況選用的成份至均勻製得。為達此目的可使用如捏合 混合器和連續複合擠壓器之混合器及複合器。 人為了從本發明組合物製造矽氧橡膠海棉，可藉加熱該組 合物至一等於或高於空心熱塑性樹脂粉末（B)的軟化點而 硬化之。在此程序過程中，本發明組合物經過發泡和硬 化，因此形成一種含有均勻且細微的細胞之矽氧橡膠海 棉。所得矽氧橡膠海棉因為其含有均勻且細微的細胞，而 且具有極佳機械強度，故其可被用於，例如作為墊圈，如 用方；維持不戌漏狀況的塾圈及耐燃塾圈，當作一種〇 _環所 用的密封物質及作為複印機中所用滾筒的表面覆蓋物。 經由工作實例更詳細地將本發明解釋於下，其中份數指 重量份數。實例中所提出的黏度和威廉可塑性值是在25 下測得。 參考實例1 藉經過一個動力混合器混合蒸館水和一種碎氧樹脂溶於 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公爱) 561183 A7 ~— ---------5!__ 五、發明説明（8 ) 一氣甲燒所形成的溶液（30重量％固體）以獲得一種以水為 基質的分散液’其中蒸餾水的速度為25毫升/分鐘和矽氧 樹脂溶於二氯甲烷之溶液的速度為1〇〇毫升/分鐘。用於製 備二氯甲垸溶液的矽氧樹脂具有80°C之軟化點和1.2之比 重’而且其係由甲基矽氧烷單元和甲基苯基矽氧烷單元以 22 : 78莫耳比所構成的。利用一個雙流噴嘴將以水為基質 的分散液連續噴入一個使用熱氮氣流之噴霧乾燥器中。在 此程序期間’該熱氮氣流的溫度是70°C而且壓力是0.5公斤 /平方厘米（0.05仟帕）。將所得空心矽氧樹脂粉末浸在一種 100重量份數之蒸餾水和1重量份數之非離子界面活性劑 (二甲基壬醇的氧化晞加成物）所形成的水溶液中約24小 時’然後分餾並收集所漂浮的空心矽氧樹脂粉末。所得空 心石夕氧樹脂粉末的平均粒徑為4〇微米，在其内部空間裏含 有氮氣，而且其平均殼厚為4微米。 參考實例2 藉溶解軟化點為8 5 °C之丙婦酸樹脂（獲自杜邦公司的 Elvacite 2008)於二氯甲烷中製得一種含有1〇重量％固體之 二氯甲烷溶液。利用一個雙流喷嘴，將此二氣甲烷溶液和 蒸餾水連續喷入一個喷霧乾燥器中，其中利用熱氮氣流作 為推進劑，二氯甲烷溶液的速度為100毫升/分鐘及蒸餘水 的速度為25毫升/分鐘。在此程序期間，該熱氮氣流的溫 度是80°C而且壓力是〇·25公斤/平方厘米（0.025仟帕）。將所 4于空心丙稀酸樹脂粒子浸在一種1 〇〇重量份數之蒸館水和1 重I份數之非離子界面活性劑（三甲基壬醇的氧化浠加成 -11- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4规格(210X 297公釐) 561183 A7 _________B7____ 五、發明説明（9 ) 物）所形成的水溶液中約24小時，然後分餾並收集所漂浮 的空心丙烯酸樹脂粉末。所得空心丙烯酸樹脂粉末的平均 粒徑為20微米，在其内部空間裏含有氮氣，而且其平均殼 厚為4微米。 實例1 將下列成份導入一個捏合混合器中並將其混合至均勻： 100份末端經二甲基乙晞基矽烷氧基保護的二甲基矽氧烷_ 甲基乙烯基矽氧烷共聚物膠（重量平均分子量=500,000)， 其係由99.85莫耳％之二甲基矽氧烷單元和0.15莫耳％之甲 基乙晞基矽氧烷單元所組成的，45份之BET比表面積為130 平方米/克的澄法碎石（獲自Nippon Silica Kogyo Kabushiki Kaisha的Nipsil LP)，及3份黏度為50毫帕（秒之末端經經基 保護的二甲基矽氧烷寡聚物。將所得混合物在l75l下加 熱60分鐘以製造一種威廉可塑性為26〇之矽氧橡膠基質化 合物。然後在一個兩輥捏合器中藉混入下列成份至1〇〇份 矽氧橡膠基質化合物至均勻可製得一種可模塑之矽氧橡膠 海棉組合物：1份黏度為25毫帕（秒之末端經三甲基矽烷氧 基保護的二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物（在此成份中 與碎鍵結的氫相對於膠中乙晞基的莫耳比=3 3 : 1 )、足量 的氯鉑酸/二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物以提供2 ppm鉑 金屬、0.03份1-乙炔基氣己醇作為硬化引發劑和“分參考實 例1中所製得的空心矽氧樹脂粉末。 將此組合物製成一個厚度為2釐米的薄板，放置在一個 230 C烤箱中並硬化5分鐘以獲得一種矽氧橡膠海綿薄板。 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公爱) 561183 A7 _____B7 Z、發明説明（1〇 ) "~ 坪估此砍氧橡膠海、綿薄板的膨脹比和所含細胞的直徑：這 些測量結果列於下面表1中。藉分割此矽氧橡膠海綿並以 顯微鏡檢視已分割的表面可測得發泡細胞的直徑。根據 JIS K-625 1進行此矽氧橡膠海綿之抗張強度的測量並獲得 一 1 · 9毫帕的值。 實例2 將下列成份導入一個捏合混合器中並將其混合至均勻： 100份末端經二甲基乙烯基矽烷氧基保護的二甲基矽氧烷_ 甲基乙烯基矽氧烷共聚物膠（重量平均分子量=5〇〇,〇〇〇)， 其係由99.85莫耳％之二甲基碎氧燒單元和莫耳〇/〇之甲 基乙婦基矽氧烷單元所組成的，45份BET比表面積為i 30平 方米/克的澄法矽石（獲自Nippon Silica Kogyo Kabushiki Kaisha的Nipsil LP)，及3份黏度為5〇毫帕•秒之末端經經基 保護的二甲基矽氧烷寡聚物。將所得混合物在175艺下加 熱60分鐘以製造一種威廉可塑性為26〇之矽氧橡膠基質化 合物。然後在一個兩輥捏合器中藉混入下列成份至1 〇〇份 矽氧橡膠基質化合物至均勻可製得一種可模塑之矽氧橡膠 海棉組合物：1份黏度為25毫帕•秒之末端經三甲基矽烷氧 基保護的二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物（在此成份中 與矽鍵結的氫相對於膠中乙烯基的莫耳比=3.3:1)、足量的 氯鉑酸/二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物以提供2 ppm鉑金 屬、0.03份1-乙炔基環己醇作為硬化引發劑和丨份如參考實 例2中所描述般製得的空心丙締酸樹脂粉末（平均粒徑=2〇 微米）。將此組合物製成一種厚度為2釐米的薄板，放置在 -13 -
561183 A7 --~---B7 五、發明説明（1厂1 ' 一 --- 一個23(TC烤箱中並硬化5分鐘以獲得一種矽氧橡膠海綿薄 如實例1般，評估此矽氧橡膠海綿薄板的膨脹比和所 含泡沫細胞直徑，這些測量結果列於下面表1中。 實例3 將下列成份導入一個捏合混合器中並將其混合至均勻： 100份末端經二甲基乙烯基矽烷氧基保護的二甲基矽氧烷-甲基乙晞基矽氧烷共聚物膠（重量平均分子量=500,000)， 其係由99.85莫耳％之二甲基碎氧貌單元和〇15莫耳％之甲 基乙烯基矽氧烷單元所組成的，45份BET比表面積為130平 万米/克的澄法矽石（獲自Nippon Silica Kogyo Kabushiki Kaisha的Nipsil LP)，及3份黏度為50毫帕•秒之末端經經基 保護的二甲基矽氧烷寡聚物。將所得混合物在1751下加 熱60分鐘以製造一種威廉可塑性為26〇之矽氧橡膠基質化 合物。然後在一個兩輥捏合器中藉混入下列成份至1 〇〇份 碎氧橡膠基質化合物至均勾可製得一種可模塑之矽氧橡膠 海棉組合物：0.3份鄰-甲基苯甲醯基過氧化物、〇·6份二茴 香基過氧化物和1份如參考實例1中所描述般製得的空心矽 氧樹脂粉末。將此組合物製成一種厚度為2釐米的薄板， 放置在一個230°C烤箱中並硬化5分鐘以獲得一種矽氧橡膠 海綿薄板。如實例1般，評估此矽氧橡膠海綿薄板的膨脹 比和所含泡沫細胞直徑，這些測量結果列於下面表1中。 實例4 將實例1中所製得的可模塑之矽氧橡膠海棉組合物導入 一個建構為管子擠壓用的擠壓器並擠壓之以獲得一種外徑 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 561183 A7
為2厘米和内徑為1厘米的管子。然後將此管子放入一個強 制熱空氣對流烘烤箱並在25(rc下加熱3分鐘以製造一種碎 氧橡膠海綿管。用刀裁切此矽氧橡膠海綿管並測量所含泡 沫細胞的直徑。該細胞直徑在從0.2至0.5釐米範圍内而且 實質上是均勻的。膨脹比是2.55倍。 實例5 將下列成份導入一個捏合混合器中並將其混合至均勻： 100份末端經二甲基乙烯基矽烷氧基保護的二甲基矽氧烷_ 甲基乙晞基矽氧烷共聚物膠（重量平均分子量=5〇〇,〇〇〇)， 其係由99·85莫耳％之二甲基矽氧烷單元和〇15莫耳％之甲 基乙晞基碎氧烷單元所組成的，45份Bet比表面積為13〇平 方米/克的澄法矽石（獲自Nippon Silica Kogyo Kabushiki Kaisha的Nipsil LP),及3份黏度為50毫帕•秒之末端經幾基 保護的二甲基♦氧燒寡聚物。將所得混合物在175它下加 熱60分鐘以製造一種矽氧橡膠基質化合物。然後在一個兩 輥捏合器中藉混入下列成份至100份矽氧橡膠基質化合物 至均勻可製得一種可模塑之耐燃矽氧橡膠海棉組合物：3〇 份雲母粉末、1份黏度為25毫帕·秒之末端經三甲基碎燒氧 基保護的二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物（在此成份中 與矽鍵結的氫相對於膠中乙烯基的莫耳比=3.3: 1 )、足量的 氟銷酸/ 一乙缔基四甲基二石夕氧坑錯合物以提供4 ppm銘金 屬、0.03份1-乙炔基環己醇作為硬化引發劑和1份如參考實 例1中所描述般製得的空心矽氧樹脂粉末。將此可模塑之 耐燃矽氧橡膠海棉組合物導入一個建構為模製塾圈用的擠 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 561183 A7 B7 壓器中，模製成一種直徑為3厘米之此組合物的防火墊 圈。將此墊圈放入一個強制熱空氣對流烘烤箱並在25〇艽 下加熱3分鐘以製造一種耐燃矽氧橡膠海綿墊圈。用刀裁 切此耐燃砍氧橡膠海綿塾圈並測量所含泡沫細胞的直徑1 該細胞直徑在從0.2至0.5釐米範圍内。膨脹比是2 55件。 實例6 將實例1中所製得的可模塑之矽氧橡膠海棉組合物塗覆 在一輥核心周圍並將已塗覆之輥核心放在一個為輕模製所 設計的壓縮模型中。然後在170°C下加熱1〇分鐘以硬化可 模塑之矽氧橡膠海棉組合物模製成一種經塗覆碎氧橡膠海 棉組合物之輥。測量該矽氧橡膠海綿塗層的膨脹比，獲得 一個2·55倍之值。該矽氧橡膠海棉中所存在的泡沫細胞具 有從0.2至0.5釐米範圍之直徑，而且其實質上是均勻的。 對照實例1 將下列成份導入一個捏合混合器中並將其混合至均勻： 100份末端經二甲基乙烯基矽烷氧基保護的二甲基矽氧燒_ 甲基乙烯基矽氧烷共聚物膠（重量平均分子量=500,000)， 其係由99.85莫耳％之二甲基矽氧烷單元和0.15莫耳％之甲 基乙晞基矽氧烷單元所組成的，110份BET比表面積為130 平方米/克的溼法矽石（獲自Nippon Silica Kogyo Kabushiki Kaisha的Nipsil LP)，及10份黏度為50毫帕•秒之作為矽石 表面處理劑之末端經羥基保護的二甲基矽氧烷寡聚物。將 所得混合物在175 °C下加熱60分鐘以製造一種威廉可塑性 為640之矽氧橡膠基質化合物。然後在一個兩輥捏合器中 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐)
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線 561183 A7 B7 五、發明説明（14 藉混入下列成份至1〇〇份矽氧橡膠基質化合物至均勻可製 得一種可模塑之矽氧橡膠海棉組合物：！份黏度為25毫帕· 秒之末端經二甲基石夕燒氧基保護的二甲基碎氧燒-甲基氫 矽氧燒共聚物、足量的氯鉑酸/二乙婦基四甲基二碎氧垸 錯合物以提供2 ppm鉑金屬、0.013份1-乙炔基環己醇作為 硬化引發劑和1份參考實例1中所製得的空心矽氧樹脂粉 末。將此組合物製成一種厚度為2釐米的薄板，放置在一 個230°C烤箱中並硬化5分鐘以獲得一種矽氧橡膠海綿薄 板。如實例1般，測量此矽氧橡膠海绵薄板的膨脹比並獲 得1.45倍之值。 對照實例2 如實例1般製造一種可模塑之矽氧橡膠海棉組合物，但 無添加1份實例1中所用的空心矽氧樹脂粉末。如實例i所 描述般，測量此組合物的性質並將結果表示於下列表1 中。 對照實例3 如實例3般製造一種可模塑之矽氧橡膠海棉組合物，但 無添加1份實例3中所用的空心矽氧樹脂粉末。如實例i所 描述般，測量此組合物的性質並將結果表示於下列表i 中。 對照實例4 根據曰本公開（Kokai或未審查）專利申請案編號Hei i 〇_ 67875 (67,875/ 1998)中所描述的方法製造一種矽氧橡膠海 綿。藉導入下列成份進一個混合器並將其混合至均勻可製 -17- 本紙張尺度適用巾g國家標準(CNS) A4規格(21GX 297公爱) ' 一 — ------
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得一種液體矽氧橡膠基質化合物：1〇〇份黏度為厘泊 之末端經二甲基乙缔基矽烷氧基保護的二甲基聚矽氧烷 (乙烯基含量=0.14重量％)、7份比表面積為2〇〇平方米/克 之經7T甲基二碎氨乾處理過的煙燻矽石及5份黏度為5〇毫 帕（秒之末端經羥基保護的二甲基矽氧烷寡聚物。將1〇〇份 此液體矽氧橡膠基質化合物與0·4份氣鉑酸/二乙晞基四甲 基二矽氧烷錯合物（鉑含量=0.4重量％)和5份參考實例1中 所描述般製得的空心石夕氧樹脂粉末（平均粒徑=；4〇微米，平 均殼厚=4微米）混合以製造一種液體a。將此液體a裝入一 捲筒中。另外將100份此液體矽氧橡膠基質化合物與10份 黏度為2 0厘泊之末^經二甲基碎燒氧基保護的甲基氫聚碎 氧烷（與矽鍵結的氫含量^:丨乃重量％)、2份3,5-二甲基-1-己 炔_3-醇（硬化引發劑）和5份苯甲基醇（溶劑）混合以製造一種 液體B。也將此液體B中入捲筒中。然後將液體a和B以1: 1 的比例藉通過一個12單元靜態混合器混合至均勻，然後將 產物擠壓成一種金屬結構物以製造一種2釐米厚薄板。此 薄板在室溫下硬化1小時以製造矽氧橡膠組合物。根據jIS K-6251所測得此矽氧橡膠海綿的抗張強度為0·25百萬帕。 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X 297公爱)
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線 561183 A7 B7 五、發明説明（16 ) 實例1 實例2 實例3 對照實例2 對照實例3 膨脹比 2.60 2.65 2.25 2.26 1.45 細胞直徑 0.3-0.5 0.3-0.6 0.2-0.5 3.0-8.0 2.0-6.0 (毫微米） 細胞均勻 均勻 均勻 均勻 不均勻， 不均勻， 性的評估 不正常發泡 不正常發泡 -19- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
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Claims (1)
- [範圍 ι· 一種可模塑之矽氧橡膠海棉組合物，其包含 (Α) 100重量份數之矽氧橡膠基質化合物，其在25ac下 的威廉可塑性為50至600，其包含 (a) 100重量份數之二有機聚矽氧烷膠，在各分子中 其含有至少2個婦基及 (b) l至120重量份數之溼法矽石， (B) 0.01至50重量份數之空心含氣體的熱塑性樹脂粉 末，及 (C) 含量足以進行組合物硬化的硬化劑。 2·根據申請專利範圍第1項之可模塑的矽氧橡膠海棉組合 物，其中成份（B)的軟化點溫度為40至200°C。 3·根據申請專利範圍第1項之可模塑的矽氧橡膠海棉組合 物’其中成份（B)包含一種選自包含矽氧樹脂、丙烯酸 樹脂及聚碳酸酯樹脂的熱塑性樹脂。 4·根據申請專利範圍第1項之可模塑的矽氧橡膠海棉組合 物，其中溼法矽石的水含量為是低於4重量％。 5. 根據申請專利範圍第丨項之可模塑的矽氧橡膠海棉組合 物’每100重量份重之成份（a)，其包含5至1〇〇重量份數 之成份（b)。 6. 根據申請專利範圍第1項之可模塑的碎氧橡膠海棉組合 物’其中成份（A)在25°C下的威廉可塑性是在150至450 範圍内。 7·根據申請專利範圍第1項之可模塑的矽氧橡膠海棉組合 物，其中該硬化劑是一種有機過氧化物。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 561183 A8 B8 C8 _______— —__D8 n請專利範園 ~ "~ 8.根據申請專利範圍第l項之可模塑的矽氧橡膠海棉組合 物，其中該硬化劑包括一種鉑基觸媒和一種具SH_官能 基之有機聚矽氧烷。 9·根據申請專利範圍第1項之可模塑的矽氧橡膠海棉組合 物，其中空心熱塑性樹脂粉末中所含的氣體是一種選 自包含空氣、氮氣及氦氣之惰性氣體。 10.根據申請專利範圍第9項之可模塑的矽氧橡膠海棉組合 物’其中該惰性氣體是氮氣。 11·一種製備矽氧橡膠海綿之方法，其包括加熱一種包含 下列成份之組合物 (A) 100重量份數之矽氧橡膠基質化合物，其在25。〇下 的威廉可塑性為50至600，其包含 (a) 100重量份數之二有機聚矽氧烷膠，在各分子中 其含有至少2個烯基及 (b) l至120重量份數之溼法矽石， (Β)0·01至50重量份數之空心含氣體的熱塑性樹脂粉 末， 及 (C)含量足以在一等於或大於空心含氣體之熱塑性樹脂 粉末的軟化點下硬化組合物硬化的硬化劑。 12· —種藉加熱一包含下列成份之組合物所製得的碎氧橡 膠海綿 (Α) 100重量份數之矽氧橡膠基質化合物，其在25^下 的威廉可塑性為50至600 ,其包含 -2 - 561183 r A8 B8 C8 _____________D8 _ 六、申請專利範園 (a) 100重量份數之二有機聚矽氧烷膠，在各分子中 其含有至少2個埽基及 (b) l至120重量份數之溼法矽石， (B) 0.01至50重量份數之空心含氣體的熱塑性樹脂粉 末， 及 (C) 含量足以在一等於或大於空心含氣體之熱塑性樹脂 粉末的軟化點下硬化組合物硬化的硬化劑。 13. 根據申請專利範圍第1 2項矽氧橡膠海綿，其係呈管子 狀。 14. 根據申請專利範圍第1 2項矽氧橡膠海綿，其係呈薄板 狀。 15. 根據申請專利範圍第1 2項矽氧橡膠海綿，其係在基材 上所形成。 16·根據申請專利範圍第1 5項矽氧橡膠海綿，其中該基材 為一種複製輥。 17.根據申請專利範圍第1 2項矽氧橡膠海綿，其係藉選自 由擠壓模製和壓縮模製所組成之組群之方法所形成。 -3- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 公告本 ~申請曰期_ 9- 6. /f 案 號 089111983 類 別 ^LS3/〇7 i〇j〇^KiA^ c (以上各欄由本局填註） A4 C4 _奐本、2军9貨) If S專利説明書 561183 中 文 、趣稱 英 文 可模塑之矽氧橡膠海棉組合物，矽氧橡膠海棉及製備 氧橡膠海棉之方法 "MOLDABLE SILICONERUBBERsFONGECOMP〇SITIO>r' SILICONE RUBBER SPONGE, AND METHOD FOR ， PRODUCING SILICONE RUBBER SPONGE" 姓 名 1.本間博 2.洪田光男 人 國 籍 均曰本 住、居所 1·曰本國千葉縣市原市青葉台5-3-4 2.曰本國千葉縣木更津大久保3-5-17 裴 訂 姓 名 (名稱） 曰本商道康寧特雷矽力康股份有限公司 國 籍 曰本 三、申請人 住 έ、居所 事矛表所) 日本國東京都千代田區丸之 飯塚公, 本紙張尺度it财目_家檩平(CNS) A4規格(210X297公I)—
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