KR100602802B1 - 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물, 실리콘 고무 스폰지,및 실리콘 고무 스폰지의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은
각각의 분자에 2개 이상의 알케닐 그룹을 함유하는 디오가노폴리실록산 고무(a) 100중량부와 습식법 실리카(b) 1 내지 120중량부를 포함하는, 윌리암스 가소도가 25℃에서 50 내지 600인 실리콘 고무 기재 배합물(A) 100중량부,
기체-함유 중공 열가소성 수지 분말(B) 0.01 내지 50중량부 및
조성물을 경화시키기에 충분한 양의 경화제(C)를 포함하는
성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 위에서 정의한 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물을 열경화시켜 제조하는 실리콘 고무 스폰지 및 이의 제조방법을 제공한다.
실리콘 고무 스폰지, 디오가노폴리실록산, 습식법 실리카, 중공 기체, 열가소성 수지 분말, 경화제
Description
본 발명은 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물, 실리콘 고무 스폰지, 및 실리콘 고무 스폰지의 제조방법에 관한 것이다.
실리콘 고무 스폰지는 이의 우수한 내열성, 내후성 및 경량으로 인하여 패킹, 가스킷 및 O-링과 같은 자동차 부품용으로, 복사기에 사용되는 롤의 표면 피복재로서, 각종 실링 재료용으로 사용된다. 다수의 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물은 이미 공지되어 있다. 예를 들면, 일본 공개특허공보 제(소)44-461(461/1969)호 및 일본 공개특허공보 제(평)7-247436(247,436/1995)호에는 아조비스이소부티로니트릴로 대표되는 열분해성 발포제를 함유하는 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물이 교시되어 있다. 일본 공개특허공보 제(평)10-36544(36,544/1998)호에는 경화 동안 기체를 발생시키는 액체 실리콘 고무 조성물에 블렌딩된 중공 열가소성 실리콘 수지 입자를 포함하는 조성물이 교시되어 있다. 그러나, 이러한 두 가지 조성물의 경우, 발포 동안 열분해성 발포제에 의해 생성된 분해 조성물은 사람에게 유해하기 때문에 환경 오염의 측면에서 문제가 있다. 일본 공개특허공보 제(평)10-36544호에 교시되어 있는 조성물로 제조된 실리콘 고무 스폰지는 기계적 강도가 불량하여 용도가 제한되는 문제가 있다.
본 발명자들은 위에서 기술한 문제를 해결하기 위해 연구한 결과, 본 발명을 완성하였다. 보다 구체적으로, 본 발명의 목적은 발포 동안 사람에게 유해한 기체를 발생시키지 않고, 경화하여 균일한 극미세 셀을 갖고 기계적 강도가 높은 실리콘 고무 스폰지를 제공하는 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 각각의 분자에 2개 이상의 알케닐 그룹을 함유하는 디오가노폴리실록산 고무(a) 100중량부와 습식법 실리카(b) 1 내지 120중량부를 포함하는, 윌리암스 가소도(Williams plasticity)가 25℃에서 50 내지 600인 실리콘 고무 기재 배합물(A) 100중량부,
기체-함유 중공 열가소성 수지 분말(B) 0.01 내지 50중량부 및
조성물을 경화시키기에 충분한 양의 경화제(C)를 포함하는 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 위에서 정의한 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물을 열경화시켜 제조하는 실리콘 고무 스폰지 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물은 각각의 분자에 2개 이상의 알케닐 그룹을 함유하는 디오가노폴리실록산 고무(a) 100중량부와 습식법 실리카(b) 1 내지 120중량부를 포함하는, 윌리암스 가소도가 25℃에서 50 내지 600인 실리콘 고무 기재 배합물(A) 100중량부,
기체-함유 중공 열가소성 수지 분말(B) 0.01 내지 50중량부 및
조성물을 경화시키기에 충분한 양의 경화제(C)를 포함한다. 또한, 본 발명은 위에서 정의한 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물을 열경화시켜 제조하는 실리콘 고무 스폰지에 관한 것이며, 열가소성 수지의 연화점 이상으로 가열하여 당해 조성물을 경화시킴을 특징으로 하는 실리콘 고무 스폰지의 제조방법에 관한 것이다.
전술한 바를 보다 상세히 설명하기 위해, 본 발명에서 사용되는 실리콘 고무 기재 배합물(A)은 본 발명의 조성물의 기재 성분이다. 성분(A)에 포함되는 디오가노폴리실록산 고무(a)는 각각의 분자에 2개 이상의 규소 결합된 알케닐 그룹을 함유해야 한다. 이러한 알케닐은 비닐, 알릴, 프로페닐 및 헥세닐을 예로 들 수 있다. 비알케닐 규소 결합된 유기 그룹은 메틸, 에틸 및 프로필과 같은 알킬 그룹; 페닐 및 톨릴과 같은 아릴 그룹; 및 3,3,3-트리플루오로프로필 및 3-클로로프로필과 같은 할로겐화 알킬 그룹을 예로 들 수 있다. 성분(a)의 분자 구조는 직쇄이거나 측쇄 함유 직쇄일 수 있다. 당해 성분은 일반적으로 중합도가 3,000 내지 20,000이며, 고무일 수 있다. 성분(a)는 단독중합체, 공중합체 또는 이들 중합체의 혼합물일 수 있다. 성분(a)를 구성하는 단위는 구체적으로 디메틸실록산 단위, 메틸비닐실록산 단위, 메틸페닐실록산 단위 및 3,3,3-트리플루오로프로필메틸실록산 단위를 예로 들 수 있다. 성분(a)의 분자 쇄 말단은 바람직하게는 트리오가노실록시 그룹 또는 하이드록실 그룹에 의해 캡핑된다. 당해 성분의 분자 쇄 말단 위치에 존재하는 그룹은 트리메틸실록시, 디메틸비닐실록시, 메틸비닐하이드록시실록시 및 디메틸하이드록시실록시를 예로 들 수 있다. 디오가노폴리실록산 고무는 디메틸비닐실록시 말단차단된 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체 고무, 디메틸비닐실록시 말단차단된 디메틸폴리실록산 공중합체 고무, 하이드록실 말단차단된 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체 고무 및 메틸비닐하이드록시실록시 말단차단된 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체 고무를 예로 들 수 있다.
습식법 실리카(b)는 본 발명의 조성물의 발포 및 경화 동안 발포 셀의 형성을 촉진시키는 작용을 하며, 또한 경화된 실리콘 고무 스폰지에 기계적 강도를 부여하는 작용을 한다. 습식법 실리카는 습식법으로, 예를 들면, 규산나트륨을 산으로 중화시키거나 알칼리 토금속 규산염을 산으로 분해시켜 제조한 초미립자 실리카이다. 습식법 실리카는 실리콘 고무 조성물용 강화 충전제로서 이미 공지되어 있으며, 용이하게 구입할 수 있다. 이들은, 예를 들면, 닙실 LP(Nipsil LP)(시판원: 니폰실리카고교가부시키가이샤), 도쿠실 USA(Tokusil USA)(시판원: 도쿠야마가부시키가이샤) 및 카플렉스 50S(Carplex 50S)(시판원: 가부시키가이샤시오노기)라는 상품명으로 시판되고 있다. BET 비표면적이 50㎡/g 이상인 습식법 실리카가 바람직하다. 또한, 습식법 실리카(b)에는 표면이, 예를 들면, 메틸클로로실란, 오가노알콕시실란, 실란 커플링제 또는 헥사메틸디실라잔으로 처리된 습식법 실리카가 포함된다. 습식법 실리카(b)의 함수량은 바람직하게는 4중량% 미만이다. 성분(b)를 성분(a) 100중량부당 1 내지 120중량부, 바람직하게는 성분(a) 100중량부당 5 내지 100중량부 가한다.
성분(A)의 윌리암스 가소도의 범위는 25℃에서 50 내지 600이어야 하고, 바람직하게는 150 내지 450이다. 윌리암스 가소도가 50 미만인 경우 점착성이 커지는 한편, 윌리암스 가소도가 600을 초과하는 경우 압출 성형성이 감소된다.
성분(A)는 성분(a)와 성분(b)를 혼합하고 혼합물을 연장된 시간동안 숙성시켜 제공되는 물질; 성분(a)와 성분(b)를 가열하면서 혼합하여 제공되는 물질; 및 성분(a)와 성분(b)를 가열 및 감압시키면서 혼합하여 제공되는 물질을 예로 들 수 있다. 이러한 제조 단계 동안, 실란올 관능성 오가노실록산 올리고머, 실란올 관능성 오가노실란 또는 헥사오가노디실라잔 또한 성분(b)를 위한 표면 처리제로서 도입하여 혼합할 수 있다. 이러한 오가노실록산 올리고머는 하이드록실 말단차단된 디메틸실록산 올리고머, 하이드록실 말단차단된 메틸비닐실록산 올리고머, 하이드록실 말단차단된 디메틸실록산-메틸비닐실록산 코올리고머, 하이드록실 말단차단된 메틸페닐실록산 올리고머 및 하이드록실 말단차단된 디메틸실록산-메틸페닐실록산 코올리고머를 예로 들 수 있다. 실란올-관능성 오가노실란은 디메틸실란디올 및 디페닐실란디올을 예로 들 수 있다. 헥사오가노디실라잔은 헥사메틸디실라잔을 예로 들 수 있다. 이러한 성분은 일반적으로 성분(a) 100중량부당 0.01 내지 5중량부 가한다.
경화제(C)는 오가노퍼옥사이드이거나 백금족 촉매와 SiH-관능성 오가노폴리실록산 가교결합제와의 혼합물일 수 있다. 오가노퍼옥사이드는 벤조일 퍼옥사이드, 3급-부틸 퍼벤조에이트, o-메틸벤조일 퍼옥사이드, p-메틸벤조일 퍼옥사이드, m-메틸벤조일 퍼옥사이드, 디쿠밀 퍼옥사이드 및 2,5-디메틸-2,5-디(3급-부틸퍼옥시)헥산을 예로 들 수 있다. 오가노퍼옥사이드는 일반적으로 성분(A) 100중량부당 0.1 내지 10중량부 가한다.
백금족 촉매/SiH-관능성 오가노폴리실록산 혼합물에 포함되는 백금족 촉매는 미분된 백금, 백금 블랙, 염화백금산, 알콜 개질된 염화백금산, 염화백금산의 올레핀 착체, 염화백금산과 디비닐테트라메틸디실록산의 착체, 로듐 화합물 및 팔라듐 화합물을 예로 들 수 있다. 백금족 촉매는 일반적으로 백금 금속으로서 성분(A) 1,000,000중량부당 1 내지 200중량부를 사용한다. SiH-관능성 오가노폴리실록산은 백금족 촉매의 존재하에 성분(a)와 부가 반응함으로써, 본 발명의 조성물을 경화시키는 역할을 한다. SiH-관능성 오가노폴리실록산은 트리메틸실록시 말단차단된 메틸하이드로겐폴리실록산, 트리메틸실록시 말단차단된 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체 및 디메틸하이드로겐실록시 말단차단된 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체를 예로 들 수 있다. 일반적으로 SiH-관능성 오가노폴리실록산은, SiH-관능성 오가노폴리실록산 중 규소 결합된 수소 대 성분(a) 중 알케닐의 몰 비가 0.5:1 내지 20:1로 되도록 하는 양으로 가한다. 백금족 촉매/SiH-관능성 오가노폴리실록산 혼합물을 성분(C)로 사용하는 경우, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 한, 당해 기술분야에서 공지되어 있는 화합물을 백금족 촉매의 촉매 활성 억제제로서 가할 수 있다. 이러한 억제제는 1-에티닐사이클로헥산올, 3-메틸-1-펜틴-3-올 및 벤조트리아졸을 예로 들 수 있다.
본 발명에 사용되는 중공 열가소성 수지 분말(B) 속에 존재하는 기체는 발포를 가속화시키는 동시에 발포 셀이 균일하게 전개되도록 하는 작용을 한다. 성분(B)는 이의 외피로서 열가소성 수지를 갖고 그 속에 불활성 기체를 함유한다. 고려되는 열가소성 수지는 실리콘 수지, 아크릴 수지 및 폴리카보네이트 수지를 예로 들 수 있다. 당해 열가소성 수지의 연화점은 바람직하게는 40 내지 200℃, 보다 바람직하게는 60 내지 180℃이다. 불활성 기체는 공기, 질소 및 헬륨을 예로 들 수 있다. 성분(B)의 크기가 관계되는 한, 성분(B)의 평균 입자 크기는 바람직하게는 0.1 내지 500㎛, 보다 바람직하게는 5 내지 50㎛이다. 성분(B)는, 예를 들면, 용매에 용해된 열가소성 수지와 물의 분산액을 노즐로부터 고온 기류에 분무하여, 유기 용매 부수물을 제거하면서 열가소성 수지를 미립자 형태로 전환시킴으로써 생성시킬 수 있다. 성분(B)는 성분(A) 100중량부당 0.01 내지 50중량부, 바람직하게는 성분(A) 100중량부당 0.1 내지 40중량부 가한다.
본 발명의 조성물은 위에서 기재한 성분(A), 성분(B) 및 성분(C)를 포함하지만, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 한, 실리콘 고무 조성물에 가하기 위한 당해 기술분야에 공지되어 있는 첨가제를 함유할 수도 있다. 이러한 첨가제는 건식법 실리카와 같은 강화 충전제; 규조토, 분쇄된 석영, 탄산칼슘, 운모, 산화알루미늄, 산화티탄 및 카본 블랙과 같은 반강화 충전제 및 비강화 충전제; 산화철 레드와 같은 안료; 세륨 실란올레이트 및 지방산의 세륨염과 같은 열 안정제; 난연제; 가소제; 및 접착 촉진제를 예로 들 수 있다.
본 발명의 조성물은 성분(A), 성분(B), 성분(C) 및 임의의 성분을 균질하게 혼합하여 간단히 제조할 수 있다. 당해 목적을 위해, 혼련 믹서 및 연속 배합 압출기와 같은 믹서 및 배합기를 사용할 수 있다.
본 발명의 조성물로부터 실리콘 고무 스폰지를 제조하기 위해, 조성물을 중공 열가소성 수지 분말(B)의 연화점 이상의 온도로 가열하여 경화시킨다. 당해 공정 동안 본 발명의 조성물이 발포되고 경화되어, 균일한 극미세 셀을 함유하는 실리콘 고무 스폰지가 형성된다. 생성된 실리콘 고무 스폰지는 균일한 극미의 셀을 함유하고 기계적 강도가 우수하므로, 예를 들면, 기밀 조건을 유지시키기 위한 가스킷 및 내화성 가스킷과 같은 가스킷으로서, 실링 재료로서, O-링을 위해 그리고 복사기에 사용되는 롤의 표면 피복재로서 사용될 수 있다.
본 발명은 다음 실시예를 통해 보다 상세히 설명되며, 부는 중량부이다. 실시예에 보고되는 점도 및 윌리암스 가소도 값은 25℃에서 측정하였다.
참조 실시예 1
디클로로메탄에 용해된 실리콘 수지 용액(고형물 30중량%) 및 증류수를, 증류수 통과 속도 25cc/min 및 디클로로메탄 중의 실리콘 수지 용액 통과 속도 100cc/min으로 동적 믹서를 통과시켜 혼합하여, 수계 분산액을 수득하였다. 디클로로메탄 용액의 제조에 사용되는 실리콘 수지는 연화점이 80℃이고 비중이 1.2이며 메틸실록산 단위와 메틸페닐실록산 단위(몰 비 22:78)로 이루어진다. 수계 분산액을 이중 유체 노즐을 사용하여 고온 질소 기류를 사용하는 분무 건조기에 연속적으로 분무하였다. 당해 공정 동안 고온 질소 기류의 온도는 70℃이고 압력은 0.5kg/㎠(0.05MPa)이었다. 생성된 중공 실리콘 수지 분말을 24시간 동안 증류수 100부와 비이온성 계면활성제(트리메틸노난올의 에틸렌 옥사이드 부가물) 1부로 이루어진 수용액에 침지시켜, 부유하는 중공 실리콘 수지 분말을 분리하여 수집하였다. 생성된 중공 실리콘 수지 분말은 평균 입자 크기가 40㎛이고, 내부 공간에 질소를 함유하고 있으며, 평균 외피 두께가 4㎛이었다.
참조 실시예 2
연화점이 85℃인 아크릴 수지[엘바사이트 2008(Elvacite 2008), 시판원: 듀퐁(DuPont)]를 디클로로메탄에 용해시켜, 고형물을 10중량% 함유하는 디클로로메탄 용액을 제조하였다. 이중 유체 노즐을 사용하여, 당해 디클로로메탄 용액과 증류수를 고온 질소 기류를 추진체로서 사용하여 디클로로메탄 용액 분무 속도 100cc/min 및 증류수 분무 속도 25cc/min으로 분무 건조기에 연속적으로 분무하였다. 당해 공정 동안 고온 질소 기류의 온도는 80℃이고 압력은 0.25kg/㎠(0.025MPa)이었다. 생성된 중공 아크릴 수지 미립자를 24시간 동안 증류수 100부와 비이온성 계면활성제(트리메틸노난올의 에틸렌 옥사이드 부가물) 1부로 이루어진 수용액에 침지시켜, 부유하는 중공 아크릴 수지 분말을 분리하여 수집하였다. 생성된 중공 아크릴 수지 분말은 평균 입자 크기가 20㎛이고, 내부 공간에 질소를 함유하고, 평균 외피 두께가 4㎛이었다.
실시예 1
디메틸실록산 단위 99.85mol%와 메틸비닐실록산 단위 0.15mol%로 이루어진 디메틸비닐실록시 말단차단된 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체 고무(중량 평균 분자량 = 500,000) 100부, BET 비표면적이 130㎡/g인 습식법 실리카[닙실 LP, 시판원: 니폰실리카고교가부시키가이샤] 45부 및 점도가 50mPaㆍs인 하이드록실 말단차단된 디메틸실록산 올리고머 3부를 혼련 믹서에 도입시켜 균질하게 혼합하였다. 생성된 혼합물을 60분 동안 175℃에서 가열하여 윌리암스 가소도가 260인 실리콘 고무 기재 배합물을 제조하였다. 이어서, 점도가 25mPaㆍs인 트리메틸실록시 말단차단된 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체(당해 성분 속의 규소 결합된 수소 대 고무 속의 비닐의 몰 비 = 3.3:1) 1부, 백금 금속 2ppm을 제공하기에 충분한 염화백금산/디비닐테트라메틸디실록산 착체, 경화 억제제로서의 1-에티닐사이클로헥산올 0.03부 및 참조 실시예 1에서 제조한 중공 실리콘 수지 분말 1부를 2롤 분쇄기에서 실리콘 고무 기재 배합물 100부에 균질하게 혼합하여 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물을 제조하였다.
당해 조성물을 두께가 2mm인 시트로 성형하고, 230℃ 오븐 속에 넣어 5분 동안 경화시켜 실리콘 고무 스폰지 시트를 수득하였다. 당해 실리콘 고무 스폰지 시트를 이의 발포율 및 함유된 셀의 직경에 대해 평가하고, 측정 결과를 표 1에 기록하였다. 실리콘 고무 스폰지를 절단하고 절단면을 현미경으로 검사하여 발포 셀 직경을 측정하였다. JIS K-6251에 따라 측정한 실리콘 고무 스폰지의 인장 강도는 1.9mPa이었다.
실시예 2
디메틸실록산 단위 99.85mol%와 메틸비닐실록산 단위 0.15mol%로 이루어진 디메틸비닐실록시 말단차단된 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체 고무(중량 평균 분자량 = 500,000) 100부, BET 비표면적이 130㎡/g인 습식법 실리카[닙실 LP, 시판원: 니폰실리카고교가부시키가이샤] 45부 및 점도가 50mPaㆍs인 하이드록실 말단차단된 디메틸실록산 올리고머 3부를 혼련 믹서에 도입시켜 균질하게 혼합하였다. 생성된 혼합물을 60분 동안 175℃에서 가열하여 윌리암스 가소도가 260인 실리콘 고무 기재 배합물을 제조하였다. 이어서, 점도가 25mPaㆍs인 트리메틸실록시 말단차단된 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체(당해 성분 속의 규소 결합된 수소 대 고무 속의 비닐의 몰 비 = 3.3:1) 1부, 백금 금속 2ppm을 제공하기에 충분한 염화백금산/디비닐테트라메틸디실록산 착체, 경화 억제제로서의 1-에티닐사이클로헥산올 0.03부 및 참조 실시예 2에서 기재한 바와 같이 제조한 중공 아크릴 수지 분말(평균 입자 크기 = 20㎛) 1부를 2롤 분쇄기에서 실리콘 고무 기재 배합물 100부에 균질하게 혼합하여 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물을 제조하였다. 당해 조성물을 두께가 2mm인 시트로 성형하고, 230℃ 오븐 속에 넣어 5분 동안 경화시켜 실리콘 고무 스폰지 시트를 수득하였다. 당해 실리콘 고무 스폰지 시트를 실시예 1에서와 같이 이의 발포율 및 함유된 발포 셀의 직경에 대해 평가하고, 측정 결과를 표 1에 기록하였다.
실시예 3
디메틸실록산 단위 99.85mol%와 메틸비닐실록산 단위 0.15mol%로 이루어진 디메틸비닐실록시 말단차단된 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체 고무(중량 평균 분자량 = 500,000) 100부, BET 비표면적이 130㎡/g인 습식법 실리카[닙실 LP, 시판원: 니폰실리카고교가부시키가이샤] 45부 및 점도가 50mPaㆍs인 하이드록실 말단차단된 디메틸실록산 올리고머 3부를 혼련 믹서에 도입시켜 균질하게 혼합하였다. 생성된 혼합물을 60분 동안 175℃에서 가열하여 윌리암스 가소도가 260인 실리콘 고무 기재 배합물을 제조하였다. 이어서, o-메틸벤조일 퍼옥사이드 0.3부, 디쿠밀 퍼옥사이드 0.6부 및 참조 실시예 1에서 기재한 바와 같이 제조한 중공 실리콘 수지 분말 1부를 2롤 분쇄기에서 실리콘 고무 기재 배합물 100부에 균질하게 혼합하여 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물을 제조하였다. 당해 조성물을 두께가 2mm인 시트로 성형하고, 230℃ 오븐 속에 넣어 5분 동안 경화시켜 실리콘 고무 스폰지 시트를 수득하였다. 당해 실리콘 고무 스폰지 시트를 실시예 1에서와 같이 이의 발포율 및 함유된 발포 셀의 직경에 대해 평가하고, 측정 결과를 표 1에 기록하였다.
실시예 4
실시예 1에서 제조한 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물을 튜브 압출용 압출기에 도입시키고 압출시켜 외부 직경이 2cm이고 내부 직경이 1cm인 튜브를 수득하였다. 이어서, 당해 튜브를 강제 열풍 대류 오븐에 도입시키고 3분 동안 250℃에서 가열하여 실리콘 고무 스폰지 튜브를 제조하였다. 당해 실리콘 고무 스폰지 튜브를 나이프로 절단하여 함유된 발포 셀의 직경을 측정하였다. 셀 직경의 범위는 0.2 내지 0.5mm이었으며, 직경은 거의 균일하였다. 발포율은 2.25배였다.
실시예 5
디메틸실록산 단위 99.85mol%와 메틸비닐실록산 단위 0.15mol%로 이루어진 디메틸비닐실록시 말단차단된 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체 고무(중량 평균 분자량 = 500,000) 100부, BET 비표면적이 130㎡/g인 습식법 실리카[닙실 LP, 시판원: 니폰실리카고교가부시키가이샤] 45부 및 점도가 50mPaㆍs인 하이드록실 말단차단된 디메틸실록산 올리고머 3부를 혼련 믹서에 도입시켜 균질하게 혼합하였다. 생성된 혼합물을 60분 동안 175℃에서 가열하여 실리콘 고무 기재 배합물을 제조하였다. 이어서, 운모 분말 30부, 점도가 25mPaㆍs인 트리메틸실록시 말단차단된 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체(당해 성분 속의 규소 결합된 수소 대 고무 속의 비닐의 몰 비 = 3.3:1) 1부, 백금 금속 4ppm을 제공하기에 충분한 염화백금산/디비닐테트라메틸디실록산 착체, 경화 억제제로서의 1-에티닐사이클로헥산올 0.03부 및 참조 실시예 1에서 기재한 바와 같이 제조한 중공 실리콘 수지 분말 1부를 2롤 분쇄기에서 실리콘 고무 기재 배합물 100부에 균질하게 혼합하여 성형성 내화성 실리콘 고무 스폰지 조성물을 제조하였다. 당해 성형성 내화성 실리콘 고무 스폰지 조성물을 가스킷 성형용 압출기에 도입시켜, 직경이 3cm인 본 발명의 조성물의 내화성 가스킷을 성형하였다. 당해 가스킷을 강제 열풍 대류 오븐에 넣어 3분 동안 250℃에서 가열하여 내화성 실리콘 고무 스폰지 가스킷을 제조하였다. 당해 내화성 실리콘 고무 스폰지 가스킷을 나이프로 절단하여 함유된 발포 셀의 직경을 측정하였다. 셀 직경의 범위는 0.2 내지 0.5mm이었다. 발포율은 2.25배였다.
실시예 6
실시예 1에서 제조한 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물을 롤 코어의 원주에 피복하고, 피복된 롤 코어를 롤 성형용 압축 금형에 넣었다. 이어서, 실리콘 고무 스폰지 피복된 롤을 10분 동안 170℃에서 가열하여 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물을 경화시켜 성형하였다. 실리콘 고무 스폰지 피복층의 발포율의 측정치는 2.55배였다. 실리콘 고무 스폰지에 존재하는 발포 셀의 직경의 범위는 0.2 내지 0.5mm였으며, 직경은 거의 균일하였다.
비교 실시예 1
디메틸실록산 단위 99.85mol%와 메틸비닐실록산 단위 0.15mol%로 이루어진 디메틸비닐실록시 말단차단된 디메틸실록산-메틸비닐실록산 공중합체 고무(중량 평균 분자량 = 500,000) 100부, BET 비표면적이 130㎡/g인 습식법 실리카[닙실 LP, 시판원: 니폰실리카고교가부시키가이샤] 110부 및 실리카용 표면 처리제로서의 점도가 50mPaㆍs인 하이드록실 말단차단된 디메틸실록산 올리고머 10부를 혼련 믹서에 도입시켜 균질하게 혼합하였다. 생성된 혼합물을 60분 동안 175℃에서 가열하여 윌리암스 가소도가 640인 실리콘 고무 기재 배합물을 제조하였다. 이어서, 점도가 25mPaㆍs인 트리메틸실록시 말단차단된 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체 1부, 백금 금속 2ppm을 제공하기에 충분한 염화백금산/디비닐테트라메틸디실록산 착체, 경화 억제제로서의 1-에티닐사이클로헥산올 0.013부 및 참조 실시예 1에서 제조한 중공 실리콘 수지 분말 1부를 2롤 분쇄기에서 실리콘 고무 기재 배합물 100부에 균질하게 혼합하여 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물을 제조하였다. 당해 조성물을 두께가 2mm인 시트로 성형시켜 230℃ 오븐에 넣은 다음, 5분 동안 경화시켜 실리콘 고무 스폰지 시트를 수득하였다. 실시예 1에서와 같이 측정한 실리콘 고무 스폰지 시트에 대한 발포율은 1.45배였다.
비교 실시예 2
성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물을 실시예 1에서와 같이 제조하는데, 단 실시예 1에서 사용된 중공 실리콘 수지 분말 1부는 가하지 않는다. 당해 조성물의 특성을 실시예 1에서 기재한 바와 같이 측정하고 그 결과를 표 1에 기록하였다.
비교 실시예 3
성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물을 실시예 3에서와 같이 제조하는데, 단 실시예 3에서 사용된 중공 실리콘 수지 분말 1부는 가하지 않는다. 당해 조성물의 특성을 실시예 1에서 기재한 바와 같이 측정하고, 그 결과를 표 1에 기록하였다.
비교 실시예 4
실리콘 고무 스폰지를 일본 공개특허공보(미심사) 제(평)10-67875(67,875/1998)호에 기재되어 있는 방법에 따라 제조하였다. 점도가 1,000cp인 디메틸비닐실록시 말단차단된 디메틸폴리실록산(비닐 함량 = 0.14중량%) 100부, 비표면적이 200㎡/g인 헥사메틸디실라잔 처리된 열분해법 실리카 7부 및 점도가 50mPaㆍs인 하이드록실 말단차단된 디메틸실록산 올리고머 5부를 믹서에 도입시켜 균질하게 혼합하여 액체 실리콘 고무 기재 배합물을 제조하였다. 당해 액체 실리콘 고무 기재 배합물 100부를 염화백금산/디비닐테트라메틸디실록산 착체(백금 함량 = 0.4중량%) 0.4부 및 참조 실시예 1에서 기재한 바와 같이 제조한 중공 실리콘 수지 분말(평균 입자 크기 = 40㎛, 평균 외피 두께 = 4㎛) 5부를 균질하게 혼합하여 액체 A를 제조하였다. 액체 A를 카트리지에 충전시켰다. 액체 실리콘 고무 기재 배합물 100부를 점도가 20cp인 트리메틸실록시 말단차단된 메틸하이드로겐폴리실록산(규소 결합된 수소 함량 = 1.5중량%) 10부, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올(경화 억제제) 2부 및 벤질 알콜(용매) 5부와 균질하게 혼합하여 액체 B를 별도로 제조하였다. 액체 B도 카트리지에 충전시켰다. 이어서, 액체 A와 액체 B를 12성분 정적 믹서를 통과시켜 1:1의 비로 균질하게 혼합하고, 생성물을 금속 프레임으로 압출시켜 두께 2mm의 시트를 제조하였다. 당해 시트를 1시간 동안 실온에서 경화시켜 실리콘 고무 스폰지를 제조하였다. JIS K-6251에 따라 측정한 당해 실리콘 고무 스폰지의 인장 강도는 0.25MPa이었다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교 실시예 2 | 비교 실시예 3 | |
| 발포율 | 2.60 | 2.65 | 2.25 | 2.26 | 1.45 |
| 셀 직경(mm) | 0.3 내지 0.5 | 0.3 내지 0.6 | 0.2 내지 0.5 | 3.0 내지 8.0 | 2.0 내지 6.0 |
| 셀 균일성에 대한 평가 | 균일 | 균일 | 균일 | 불균일, 비정상적인 발포 | 불균일, 비정상적인 발포 |
본 발명의 실리콘 고무 스폰지 조성물은 발포 동안 사람에게 유해한 기체를 발생시키지 않고 경화하여, 균일한 극미세 셀을 갖고 기계적 강도가 높은 실리콘 고무 스폰지를 제공한다.
Claims (17)
- 각각의 분자에 2개 이상의 알케닐 그룹을 함유하는 디오가노폴리실록산 고무(a) 100중량부와 습식법 실리카(b) 1 내지 120중량부를 포함하는, 윌리암스 가소도가 25℃에서 50 내지 600인 실리콘 고무 기재 배합물(A) 100중량부,기체-함유 중공 열가소성 수지 분말(B) 0.01 내지 50중량부 및조성물을 경화시키기에 충분한 양의 경화제(C)를 포함하는 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물.
- 제1항에 있어서, 성분(B)의 연화점이 40 내지 200℃인 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물.
- 제1항에 있어서, 성분(B)가 실리콘 수지, 아크릴 수지 및 폴리카보네이트 수지로 이루어진 그룹으로부터 선택된 열가소성 수지를 포함하는 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물.
- 제1항에 있어서, 습식법 실리카의 함수량이 4중량% 미만인 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물.
- 제1항에 있어서, 성분(a) 100중량부당 성분(b)를 5 내지 100중량부 포함하는 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물.
- 제1항에 있어서, 성분(A)의 윌리암스 가소도가 25℃에서 150 내지 450인 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물.
- 제1항에 있어서, 경화제가 오가노퍼옥사이드인 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물.
- 제1항에 있어서, 경화제가 백금족 촉매 및 SiH-관능성 오가노폴리실록산을 포함하는 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물.
- 제1항에 있어서, 중공 열가소성 수지 분말에 함유된 기체가 공기, 질소 및 헬륨으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 불활성 기체인 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물.
- 제9항에 있어서, 불활성 기체가 질소인 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물.
- 각각의 분자에 2개 이상의 알케닐 그룹을 함유하는 디오가노폴리실록산 고무(a) 100중량부와 습식법 실리카(b) 1 내지 120중량부를 포함하는, 윌리암스 가소도가 25℃에서 50 내지 600인 실리콘 고무 기재 배합물(A) 100중량부,기체-함유 중공 열가소성 수지 분말(B) 0.01 내지 50중량부 및조성물을 경화시키기에 충분한 양의 경화제(C)를 포함하는 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물을 기체-함유 중공 열가소성 수지 분말의 연화점 이상의 온도에서 가열함을 포함하는, 실리콘 고무 스폰지의 제조방법.
- 각각의 분자에 2개 이상의 알케닐 그룹을 함유하는 디오가노폴리실록산 고무(a) 100중량부와 습식법 실리카(b) 1 내지 120중량부를 포함하는, 윌리암스 가소도가 25℃에서 50 내지 600인 실리콘 고무 기재 배합물(A) 100중량부,기체-함유 중공 열가소성 수지 분말(B) 0.01 내지 50중량부 및조성물을 경화시키기에 충분한 양의 경화제(C)를 포함하는 성형성 실리콘 고무 스폰지 조성물을 기체-함유 중공 열가소성 수지 분말의 연화점 이상의 온도에서 가열하여 제조한 실리콘 고무 스폰지.
- 제12항에 있어서, 튜브 형태인 실리콘 고무 스폰지.
- 제12항에 있어서, 시트 형태인 실리콘 고무 스폰지.
- 제12항에 있어서, 기판 위에 형성된 실리콘 고무 스폰지.
- 제15항에 있어서, 기판이 복사 롤인 실리콘 고무 스폰지.
- 제12항에 있어서, 압출 성형법 및 압축 성형법으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 방법으로 제조된 실리콘 고무 스폰지.
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