JPH07179767A - 定着ロール用液状シリコーンゴムスポンジ組成物および定着ロールの製造方法 - Google Patents

定着ロール用液状シリコーンゴムスポンジ組成物および定着ロールの製造方法

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JPH07179767A
JPH07179767A JP34652893A JP34652893A JPH07179767A JP H07179767 A JPH07179767 A JP H07179767A JP 34652893 A JP34652893 A JP 34652893A JP 34652893 A JP34652893 A JP 34652893A JP H07179767 A JPH07179767 A JP H07179767A
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silicone rubber
rubber sponge
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fixing roll
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JP34652893A
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Mitsuru Motoe
満 本江
Kazuo Higuchi
和男 樋口
Akito Nakamura
明人 中村
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DuPont Toray Specialty Materials KK
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Dow Corning Toray Silicone Co Ltd
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    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 成形性およびシリコーンゴムスポンジ層のロ
ール芯金およびフッ素樹脂フィルム層への接着性に優れ
た定着ロール用液状シリコーンゴムスポンジ組成物およ
び該組成物を使用して定着ロールを製造する方法を提供
する。 【構成】 (A)アルケニル基含有ジオルガノポリシロキ
サン、(B)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)無機質充填剤、(D)白金系触媒、(E)有機化合物系
発泡剤からなり、25℃における粘度が100〜5,0
00ポイズであることを特徴とする、芯金上にシリコー
ンゴムスポンジ層があり、該シリコーンゴムスポンジ層
上にフッ素樹脂フィルム層が積層されてなる定着ロール
用加熱硬化性液状シリコーンゴムスポンジ組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、複写機,ファクシミ
リ,プリンターなどに使用される定着ロール用液状シリ
コーンゴムスポンジ組成物および定着ロールの製造方法
に関するものである。
【0002】
【従来の技術とその問題点】複写機,ファクシミリ,プ
リンターなどの定着ロールの被覆材としては、耐熱性,
圧縮永久歪などが優れることからシリコーンゴムが広く
利用されている。近年、定着ロールの高性能化に伴い、
現像剤であるトナーのロール表面への固着し難さ(トナ
ー離型性)を更に向上させるためにシリコーンゴム被覆
層の表面にフッ素樹脂を被覆した定着ロールが用いられ
るようになってきた。このようなフッ素樹脂被覆ロール
の下層部に使用されるシリコーンゴムとしては、無機質
充填剤の配合量を減らした低硬度のシリコーンゴムが知
られているが、より低硬度であり、安定した硬度が保持
されるシリコーンゴムとしてシリコーンゴムスポンジが
注目されている。
【0003】かかるシリコーンゴムスポンジ使用の定着
ロールは、一般に、シリコーン生ゴムと呼ばれる高粘度
のジオルガノポリシロキサンを主成分とするシリコーン
ゴムスポンジ組成物を押出成形して円筒状のシリコーン
ゴムスポンジ成形品を造り、このシリコーンゴムスポン
ジ成形品をロール芯金に巻き付け接着剤により接着した
後、その表面にフッ素樹脂を塗布し焼き付けることによ
って製造されていた。ところが、この方法においては、
シリコーンゴムスポンジの表面にフッ素樹脂層を均一に
被覆できないとか、シリコーンゴムスポンジ成形品のロ
ール芯金に対する接着性が不十分である等の欠点があっ
た。また、この方法は製造工程が複雑であり、生産効率
が低い等の欠点があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記問題
点を解消すべく鋭意研究した結果、本発明に到達した。
本発明の目的は、成形性およびシリコーンゴムスポンジ
層のロール芯金およびフッ素樹脂フィルム層への接着性
に優れた定着ロール用液状シリコーンゴムスポンジ組成
物および該組成物を使用して定着ロールを製造する方法
を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段およびその作用】まず、本
発明の定着ロール用加熱硬化性液状シリコーンゴムスポ
ンジ組成物は、 (A)25℃における粘度が500〜50,000センチポイズであり、1分子中 に2個以上のケイ素原子結合アルケニル基を有するジオルガノポリシロキサン 100重量部、 (B)1分子中に少なくとも3個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイ ドロジェンポリシロキサン 本成分の配合量は本成分中のケイ素原子結合水素 原子と(A)成分中のケイ素原子結合アルケニル基 のモル数の比が(0.5:1)〜(20:1)と なる量、 (C)無機質充填剤 5〜200重量部、 (D)白金系触媒 (A)成分100万重量部に対して 白金金属として10〜500重量部、 および (E)有機化合物系発泡剤 0.1〜5重量部 からなり、25℃における粘度が100〜5,000ポ
イズであることを特徴とする、芯金上にシリコーンゴム
スポンジ層があり、該シリコーンゴムスポンジ層上にフ
ッ素樹脂フィルム層が積層されてなる定着ロール用加熱
硬化性液状シリコーンゴムスポンジ組成物である。
【0006】これを説明すると、本発明のシリコーンゴ
ムスポンジ組成物に用いられる(A)成分のジオルガノポ
リシロキサンは、1分子中に2個以上のケイ素原子結合
アルケニル基を有することが必要である。このようなア
ルケニル基としてはビニル基,アリル基,プロペニル基
が例示される。また、アルケニル基以外のケイ素原子結
合有機基としてはメチル基,エチル基,プロピル基で例
示されるアルキル基;フェニル基,トリル基で例示され
るアリール基;3,3,3,−トリフロロプロピル基,3
−クロロプロピル基で例示される置換アルキル基などが
挙げられる。かかるジオルガノポリシロキサンの分子構
造は直鎖状であるが、少量の分岐を含む直鎖状のジオル
ガノポリシロキサンであってもよい。かかるジオルガノ
ポリシロキサンは、25℃における粘度が500〜5
0,000センチポイズの範囲のものであることが必要
である。
【0007】(B)成分は架橋剤であり、1分子中に少な
くとも3個のケイ素原子結合水素原子を有することが必
要である。ケイ素原子結合水素原子以外の有機基として
は、メチル基,エチル基,プロピル基で例示されるアル
キル基;フェニル基,トリル基で例示されるアリール
基;3,3,3,−トリフロロプロピル基,3−クロロプ
ロピル基で例示される置換アルキル基などが挙げられ
る。分子構造は直鎖状、環状、網目状のいずれでもよ
い。粘度は特に限定されないが25℃における粘度が3
〜10,000センチポイズのものが好ましい。本成分
の配合量は、本成分中のケイ素原子結合水素原子と(A)
成分中のケイ素原子結合アルケニル基のモル比が(0.
5:1)〜(20:1)となるような量であり、好まし
くは(1:1)〜(3:1)の範囲である。
【0008】(C)成分の無機質充填剤としては、一般に
シリコーンゴムに使用されている従来公知のものでよ
く、その種類等については特に限定されない。これらの
無機質充填剤としては、フュームドシリカ,沈降シリ
カ,オルガノシランやオルガノシロキサンで処理された
フュームドシリカもしくは沈降シリカ,溶融シリカ粉
末,石英粉末,けいそう土,カーボンブラック、ならび
に炭酸カルシュウム,アルミナ,酸化鉄,酸化チタン,
酸化亜鉛,酸化マグネシウムの各粉末などが例示され
る。本成分の配合量は5〜200重量部である。
【0009】(D)成分の白金系触媒は本発明の組成物を
硬化させるための触媒であり、白金微粉末,塩化白金
酸,塩化白金酸のオレフィン錯体,塩化白金酸のアルコ
ール溶液,塩化白金酸とアルケニルシロキサンとの錯体
などが例示される。また、これらの白金系触媒を含有す
る熱可塑性樹脂を微粒子としたものを用いてもよい。本
成分の添加量は、(A)成分100万重量部に対して白金
金属として10〜500重量部、好ましくは20〜50
0重量部の範囲である。これは10重量部未満では、発
泡剤の硬化阻害により硬化が充分でなくなり、500重
量部を超えると不経済であるためである。
【0010】(E)成分の有機化合物系発泡剤は、加熱に
より分解して不活性ガスを発生し、本発明組成物をシリ
コーンゴムスポンジとする働きをする。かかる有機化合
物系発泡剤は熱分解温度が220℃〜80℃の範囲内に
あるものが好ましく、160℃〜80℃の範囲内にある
ものがより好ましい。かかる有機化合物系発泡剤として
は、アゾビスイソブチロニトリル,アゾジカルボンアミ
ド,ジニトロソペンタメチレンテトラミン,4,4’−
オキシビスベンゼンスルホンヒドラジット,パラトルエ
ンスルホニルヒドラジットおよびこれらの有機化合物に
各種の分解促進剤を添加配合した発泡剤組成物があり、
その多くは市販されている。また、本成分の添加量は
(A)成分の液状シリコーンゴム100重量部に対して
0.1〜5重量部であり、好ましくは0.5〜2重量部で
ある。本発明のシリコーンゴム組成物は、その可使時間
を長くするために、硬化反応を抑制するための添加剤と
してアセチレン化合物,ヒドラジン類,トリアゾール
類,フォスフィン類,メルカプタン類を微量または少量
添加することは本発明の目的を損なわない限り差し支え
ない。
【0011】本発明の組成物は前記した(A)成分〜(E)
成分あるいは必要に応じて(A)成分〜(E)成分に加えて
その他の成分を加えて、混合することによって製造され
る。かかる組成物の粘度は25℃における粘度が100
〜50,000ポイズの範囲である必要がある。これに
は粘度が100ポイズ以下であると破泡したり不均一な
セルが発生し易くなるためであり、50,000ポイズ
より高いと成形時に金型などへの材料の注入が困難とな
り、注入時間が長くなり、高い圧力が必要になるなどの
不具合があるためである。
【0012】また、これらの成分に加えて、従来公知の
顔料,耐熱剤,難燃剤,内部離型剤などの各種添加剤を
添加配合することも、本発明の目的を損なわない限り差
し支えない。さらに、硬化をより完結させるために、有
機過酸化物を添加配合することも本発明の目的を損なわ
ない限り差し支えない。
【0013】次に本発明の組成物を用いて、定着ロール
を製造する方法について説明する。本発明の定着ロール
の製造方法は、筒状金型の筒壁の内壁部にフッ素樹脂か
らなる筒状フィルムを挿入固定し、該筒状金型の中心部
にロール用芯金を挿入固定し、しかる後に、該筒状フィ
ルムと該ロール用芯金との間に上記のような本発明の定
着ロール用液状シリコーンゴムスポンジ組成物を充填し
加熱発泡硬化させることを特徴とする、芯金上にシリコ
ーンゴムスポンジ層があり、該シリコーンゴムスポンジ
層上にフッ素樹脂フィルム層が積層されてなる定着ロー
ルの製造方法に関する。この製造方法について図面を参
照にして説明する。
【0014】本発明の定着ロールの製造方法は、まず、
筒状金型1の筒壁の内壁部にフッ素樹脂からなる筒状フ
ィルム2を挿入固定し、筒状金型1の中心部にロール用
芯金3を挿入固定する。ここで、フッ素樹脂からなる筒
状フィルムを構成するフッ素樹脂としては、ポリテトラ
フロロエチレン樹脂,パーフルオロアルコキシ樹脂,フ
ッ化エチレンプロピレン樹脂などが例示される。また、
この筒状フィルムの厚さは30〜70μmであることが
一般的である。また、筒状フィルム2の内面は、シリコ
ーンゴムスポンジとの接着性を向上させるためにアルカ
リ処理したものとかエッチングして表面の粗さを増した
ものが好ましい。しかる後に、この筒状フィルム2とロ
ール用芯金3との間の空間部に加熱硬化性液状シリコー
ンゴムスポンジ組成物の注入口5から上記のような本発
明の加熱硬化性液状シリコーンゴムスポンジ組成物を圧
力下に注入し、次いで、所要の温度で所要の時間金型を
加熱することにより、シリコーンゴム組成物の硬化発泡
を行い、シリコーンゴムスポンジ層4を形成させる。加
熱硬化発泡後、金型を冷却し、内容物を取り出せば、芯
金3上にシリコーンゴムスポンジ層4があり、シリコー
ンゴムスポンジ層4の上にフッ素樹脂層2が形成された
定着ロールが得られる。ここで、加熱硬化発泡は、通
常、120〜280℃の温度範囲内で行われる。
【0015】
【実施例】次に本発明を実施例によって説明する。実施
例中、部とあるのは重量部のことであり、また粘度は2
5℃における値である。尚、実施例中、加熱硬化性液状
シリコーンゴムスポンジ組成物の各種特性の評価は次の
方法に従って行った。 ○ロール成形性 定着ロールを成形後、その外観を肉眼にて観察し、完成
品としての定着ロールが成形されている場合は良好とし
た。 ○発泡特性 定着ロール成形後、ロール芯金上に形成されたシリコー
ンゴムスポンジ層をナイフにて切断して内在するセル構
造を顕微鏡にて観察した。 ○接着性 定着ロールを成形後、ロール芯金を固定してシリコーン
ゴムスポンジ層を手で引張り、その破断面を調べた。シ
リコーンゴムスポンジ層で破断した場合は、○(凝集破
壊率100%)とした。シリコーンゴムスポンジ層とロ
ール芯金との界面で剥離した場合は×とした。
【0016】
【実施例1】粘度10,000センチポイズの分子鎖両
末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチル
ポリシロキサン(ビニル基含有量0.14重量%)10
0部、比表面積200m2/gのヒュームドシリカ15
部、平均粒径5ミクロンの粉砕石英粉末30部とヒュー
ムドシリカの表面処理剤としてヘキサメチルジシラザン
3部と水1部を加えて均一になるまで混合後、真空下で
加熱処理して液状シリコーンゴムベースAを得た。この
液状シリコーンゴムベースA145部に、両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン/メチルハイド
ロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子
含有量0.8重量%)1.3部、硬化抑制剤として1−エ
チニール−1−シクロヘキサン0.5部、白金系触媒と
して塩化白金酸と1,3−ジビニルテトラメチルジシロ
キサンとの錯体触媒(白金含有量0.6重量%)を0.6
部と有機化合物系発泡剤として分解温度122℃のアゾ
ジカルボンアミドとジニトロソペンタメチレンテトラミ
ンの混合物発泡剤[永和化成工業株式会社製,商品名ビ
ニホールAK#2]2部を添加し、均一に混合して粘度
2,000ポイズの加熱硬化性液状シリコーンゴムスポ
ンジ組成物を得た。次に、筒壁1の部分の長さL=40
0mm,直径D=40mm,肉厚t=5mm,内面にクローム
メッキを施した筒状金型を準備した。この金型の筒壁の
内面部にフッ素樹脂(パーフルオロアルコキシ樹脂)か
らなる筒状フィルム2を挿入した。次いで、筒状部の長
さl=300mm,直径d=5mmの鉄製ロール芯金3を挿
入した後、液状シリコーンゴムスポンジ組成物の注入口
5から上記液状シリコーンゴムスポンジ組成物を注入圧
力20kg /cm2において圧入し、筒壁1を200℃に
て、20分間保ってシリコーンゴムスポンジ組成物の硬
化発泡を行った。冷却後、金型の内容物である定着ロー
ルを取り出した。得られたフッ素樹脂被覆シリコーンゴ
ムスポンジロールの特性を測定したところ、後記する表
1に示す通りであった。
【0017】
【実施例2】粘度10,000センチポイズの分子鎖両
末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチル
ポリシロキサン(ビニル基含有量0.14重量%)10
0部、比表面積200m2/gのヒュームドシリカ35
部、平均粒径5ミクロンの粉砕石英粉末30部とヒュー
ムドシリカの表面処理剤としてヘキサメチルジシラザン
3部と水1部を加えて均一になるまで混合後、真空下で
加熱処理して液状シリコーンゴムベースBを得た。この
液状シリコーンゴムベースB165部に、両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン/メチルハイド
ロジェンシロキサン共重合体(ケイ素原子結合水素原子
含有量0.8重量%)1.3部、1−エチニール−1−シ
クロヘキサン0.5部、塩化白金酸と1,3−ジビニルテ
トラメチルジシロキサンとの錯体触媒(白金含有量0.
6重量%)0.6部と有機化合物系発泡剤として分解温
度122℃のアゾジカルボンアミドとジニトロソペンタ
メチレンテトラミンの混合物発泡剤[永和化成工業株式
会社製,商品名ビニホールAK#2]2部を添加し、均
一に混合して粘度6,000ポイズの加熱硬化性液状シ
リコーンゴムスポンジ組成物を得た。この組成物の特性
を実施例1と同様に測定したところ、後記する表1に示
す通りであった。
【0018】
【実施例3】実施例1で得られた加熱硬化性液状シリコ
ーンゴムベースA14.5部に粘度10,000センチポ
イズの分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖
されたジメチルポリシロキサン(ビニル基含有量0.1
4重量%)90部と平均粒径5ミクロンの粉砕石英粉末
27部を加えて均一になるまで混合して液状シリコーン
ゴムベースCを得た。この液状シリコーンゴムベースC
131.5部に、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメ
チルシロキサン/メチルハイドロジェンシロキサン共重
合体(ケイ素原子結合水素原子含有量0.8重量%)1.
3部、1−エチニール−1−シクロヘキサン0.5部、
塩化白金酸と1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサ
ンとの錯体触媒(白金含有量0.6重量%)0.6部と有
機化合物系発泡剤として分解温度122℃のアゾジカル
ボンアミドとジニトロソペンタメチレンテトラミンの混
合物発泡剤[永和化成工業株式会社製,商品名ビニホー
ルAK#2]2部を添加し、均一に混合して粘度100
ポイズの加熱硬化性液状シリコーンゴムスポンジ組成物
を得た。この組成物の特性を実施例1と同様に測定した
ところ、後記する表1に示す通りであった。
【0019】
【比較例1】実施例1において、粘度10,000セン
チポイズのジメチルポリシロキサンの代わりに、粘度1
0,000,000センチポイズの両末端ジメチルビニル
シロキシ基封鎖ジメチルシロキサン/メチルビニルシロ
キサン共重合体生ゴム(ビニル基含有量0.1重量%)
を使用した以外は実施例1と同様にして液状シリコーン
ゴムスポンジ組成物を調製した。この組成物を使用し
て、実施例1と同様にして定着ロールを成形したとこ
ろ、この組成物は金型内部に100%充填できなかっ
た。この組成物の成形性は不良であった。そこで、注入
圧力を150kg/cm2に上げて成形した。成形後、得ら
れたフッ素樹脂被覆シリコーンゴムスポンジロールの特
性を実施例1と同様にして測定し、その結果を後記する
表1に示した。
【0020】
【比較例2】実施例1において、白金触媒の添加量を
0.1部とした以外は、実施例1と同様にして液状シリ
コーンゴムスポンジ組成物を調製した。この組成物につ
いて、実施例1と同様にして定着ロールを成形した。得
られたスポンジロールの特性について実施例1と同様に
して測定し、その結果を後記する表1に示した。
【0021】
【表1】
【0022】
【発明の効果】本発明の定着ロール用液状シリコーンゴ
ムスポンジ組成物は、(A)成分〜(E)成分からなり、2
5℃における粘度が100〜5,000ポイズであるこ
とを特徴とする、芯金上にシリコーンゴムスポンジ層が
あり、該シリコーンゴムスポンジ層上にフッ素樹脂フィ
ルム層が積層されてなる定着ロール用液状シリコーンゴ
ムスポンジ組成物であるので、成形性およびシリコーン
ゴムスポンジ層のロール芯金およびフッ素樹脂フィルム
層への接着性に優れており、芯金上にシリコーンゴムス
ポンジ層があり、該シリコーンゴムスポンジ層上にフッ
素樹脂フィルム層が積層された定着ロール用として好適
に使用され得る。また、その製造方法はトナー離型性に
優れた定着ロールを効率よく製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法による生産工程における定着ロー
ルの縦断面図である。
【図2】本発明の方法による生産工程における定着ロー
ルの横断面図である。
【符号の説明】
1 筒壁 2 フッ素樹脂層 3 芯金 4 シリコーンゴムスポンジ層 5 加熱硬化性液状シリコーンゴムスポンジ組成物の注
入口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 明人 千葉県市原市千種海岸2番2 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (A)25℃における粘度が500〜5
    0,000センチポイズであり、1分子中に2個以上の
    ケイ素原子結合アルケニル基を有するジオルガノポリシ
    ロキサン
    100重量部、 (B)1分子中に少なくとも3個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイ ドロジェンポリシロキサン 本成分の配合量は本成分中のケイ素原子結合水素 原子と(A)成分中のケイ素原子結合アルケニル基 のモル数の比が(0.5:1)〜(20:1)と なる量、 (C)無機質充填剤 5〜200重量部、 (D)白金系触媒 (A)成分100万重量部に対して 白金金属として10〜500重量部、 および (E)有機化合物系発泡剤 0.1〜5重量部 からなり、25℃における粘度が100〜5,000ポ
    イズであることを特徴とする、芯金上にシリコーンゴム
    スポンジ層があり、該シリコーンゴムスポンジ層上にフ
    ッ素樹脂フィルム層が積層されてなる定着ロール用加熱
    硬化性液状シリコーンゴムスポンジ組成物。
  2. 【請求項2】 筒状金型の筒壁の内壁部にフッ素樹脂か
    らなる筒状フィルムを挿入固定し、該筒状金型の中心部
    にロール用芯金を挿入固定し、しかる後に、該筒状フィ
    ルムと該ロール用芯金との間に請求項1記載の定着ロー
    ル用加熱硬化性液状シリコーンゴムスポンジ組成物を充
    填し加熱発泡硬化させることを特徴とする、芯金上にシ
    リコーンゴムスポンジ層があり、該シリコーンゴムスポ
    ンジ層上にフッ素樹脂フィルム層が積層されてなる定着
    ロールの製造方法。
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