TW554064B - Methods of forming ruthenium film using chemical vapor deposition and ruthenium films formed thereby - Google Patents

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Description

554064
l ·發明範疇
本發明係關於釕（R u)膜 ^# a ^ #(CVD) ^ ^ ^ ^ ^ ^ Ru膜。 私之方法以及藉以所形成之 2 ·相關技藝之敘述 半導體積體電路中極少使主 (Pt)、銀（IO和鐵（0s)，作釘、翻 貴金屬或其經氧化之物質；=，已積極研究使用此考 、古曰带々印 、卞為黾谷1§之下面或上面電極。 t::7的所需要之電特性使用聚矽不能獲得，营 二=:]如具有高介電常數的T* J ^ (Pb、ZF)Tl〇3)作為介電薄膜時，一般使用 二石夕：“極材料。特別1為心具有優良之漏流特性卫 較Pt更易蝕刻’所以注意力集中在使用Ru膜作為 電極。 習慣上，Ru膜係由 將Ru膜稠密形成並獲 良漏ληΐ>特性和優良電 不良階段覆蓋率之缺 如圓筒形狀或翅片形 喷錢方法予以形成 得良好表面形態學 阻特性之RU膜。然 點，因此當形成三 狀時它不適合。 。根據喷濺方法， ，藉以獲得具有優 而，喷濺方法具有 因次形狀之電極例 業已建議CVD方法來克服噴濺方法的不良階段覆芸 在CVD方法中，Ru係使用氣化之Ru來源氣體及—種=: 體（一種催化劑）予以沉積在基材上或中間層介電居’、、礼 可獲得優良之階段覆蓋率。然而，經由CVD方法所a形成以^更
第5頁
554064 五、發明說明（2)
Ru膜的表面形態學較經由噴濺方法所步 致使用CVD方法，難以獲得所需要之漏流及電阻、低劣以 此:需要：種CVD方法以便獲得具有良好階段覆蓋率。因 好表面形恕學之膜。 皿率及良 發明總結 為了滿足上述需要，本發明的第—目的 良好階段覆蓋率和電特性之釕膜的方法。 ^形成具有 ，發明的第二目的在提供具有良好階段覆蓋 之釕膜。 卞^ a特性 因此，為了達到第一目的，本發明提供使 積並改變方法條件以形成㈣之方法。在起始步=相沉 沉積室維持在相當高壓力下，並將氧氣，# :反應：： 以相當大流速而供應以便稠密形成釕晶種在基材：二J ，步驟中，將沉積室維持在相#低壓力下，並將氧氣= §小流速而供應來容許釕以所有方向環繞晶種而快速 長。換言I’在起始步驟中’釕的成核速率較其生 快速而在稍後步驟中1的生長速率較其成核速率;^率 率起：ί::ΐ::和均勻成核作用產生良好階段覆蓋 手i而在釉後ν ν中，在所有方向之生長則產生良好表面 形態學。因此，可獲得具有優良階段覆蓋率和 例如漏流特性和電阻特性之釕膜。 民屯特ι~生 除去所述j方法條件以外’即：室壓力和氧 度亦影響釕肢的階段覆蓋率和電特性。在起始步二； 宜較稍後步驟中者較低。 ’里度
554064 五、發明說明（3) 為：達到第二目的，本發明提 臈。關於經包含在釕膜中 化予乱相/儿積之釕 面至經預定之厚度，它U = &度剖面圖，自下層的表 速降低’自經預定之厚度膜：J =之厚度時它快 能。 致乳乳，辰度剖面圖實質上接近階段功 本發明的上述目的和優點經由參日 使具體實施例將變虑^ % # 14之圖式詳述其較 门1 θ ， 成更顯然可見，此等圖式φ · 圖I疋經由掃描電子顯微鏡（SE · 件下化學氣相所沉積之4τ π、“ + 在經預定沉積條 1儿檟之釕（Ru)膜表面之照片· 圖2是經由SEM所攝之在另外經預定沉積半< 所沉積之Ru膜表面之照片； 、條件下化學氣相 圖3是經由SEM所攝之在更另外經預 相所沉積之Ru膜表面之照片； 償條件下化學氣 圖4疋一幅概念圖表舉例說明在不同室壓 材溫度下化學氣相所沉積之Ru膜的形態學上八及/不同基 圖5是-幅概念圖表舉例說明在不同 刀佈’ 氣流速下化學氣相所沉積之Ru膜的形態學在不同氧 圖6是根據本發明之具體實施例，形成R刀， 程圖； 嗎的方法之流 圖7是經由SEM所攝之根據本發明之具體實 所沉積之Ru膜表面之照片； 苑例化學氣相 圖8疋一 te圖表舉例說明：使用χ射線繞 々次S析經由
554064 五、發明說明（5) ί = t作為源氣體’㉟固體㈣化並氣化，及將液體源 = 使用氧氣作為反應物氣體（催化劑）用以自Ru源 用一：^RU源子及沉積彼等在基材上。在沉積期間，可使 惫#赤:性氣體例如氬或氮作為載體氣體以便順暢供應源 X 一1主應物氣體以及作為沖洗氣以便沖洗沉積室。 一般情況：Ru膜係在數托至數十托之室壓力下，使用數 千乃至Ϊ !^ccm之氧氣流速及在250—45Q °c之基材溫度下 户以化=氣相沉積歷數分鐘。在習用之CVD方法中，Ru獏 :在丨旦疋條件下沉積。然而，本發明係使用CVD方法同 改變方法條件而沉積Ru膜。 在敘述本發明之具體實施例前，將敘述在固定方法條件 下所實施之習用沉積方法。 當Ru膜經由CVD方法予以形成時，影響電特性例如漏流 2和電阻特性之表面形態學或階段覆蓋率係以方法條件 :土準而變更。根據方法條件，獲得Ru膜其上Ru粒無序生 〜成為無數針狀如圖i中所示（下文中稱為針形Ru膜）或獲 侍Ru膜其j^Ru粒無序生長成為薄片如圖2中所示（下文中稱 f片形RU膜）。$種方 <，獲得如圖3中所*，RU膜其上Ru 粒稀疏生長成為好像膨體岩石之形狀（下文中稱為岩石形 膜）。圖1至3中所*之心膜予以化學氣相沉積時之方 法條件大致如下： 、圖1之Ru膜-基材溫度：35〇它；壓力：19托；氧氣流 速：750 seem 。 圖2之Ru膜-基材溫度：35(rc ;壓力：丨托；氧氣流速：
554064 五、發明說明（6) 750 seem 〇 托；氧氣流速： 圖3之Ru膜-基材溫度·· 3 5 0 °C ;壓力 150 seem 〇 除去上述三種條件以外，由於在不同 結果，可見：經由CVD方法所沉積之^膜^下儿積RU膜之 研陶不下列招藝· 如圖1中所示之針狀Ru膜係在低基材溫度、古A」L另· 用大氧氣流速而獲得。在另一方面，如圖二座力，使 狀Ru膜係在高基材溫度、低室壓力及使不之石石 示之薄片形Ru膜係在上述兩條^ 下而狁付。如圖4與5中所示，Ru膜之形態學係以 度、室壓力和氧氣流速為基準而變更。 土 針狀、薄片狀和岩石形_的特性：下…學為基準之 々：先十形RU膜係自以一個方向快速生長而在 緩慢生長之Ru粒而產生。在針形“膜中，稠密^ : 疋表面=怨學不良（即：表面極粗糙）以致薄膜電阻大^舍 使用广膜？為電容器之下面電極時漏流增加。關於岩石： Ru '，== 一方向均勻生長之Ru粒但是核並未掮密形成。 因此’=二積厚岩石形Ru膜時，*面形態學較針形Ru膜者 核稀少形成，而因此晨露下：m 儿積時，將 來狀Ru膜$ ^ 口此暴路下面層。因此，難以沉積厚岩石 膜兩者特性之間形膜之特性位於針形RU膜和岩石獅 田使用Ru膜作為具有高整合密度之半導體裝置中三因次 形狀例士圓柱形的電容器電極時，冑要將薄膜（舉例而
五、發明說明（7) 言，小於1 0 0 0 /\之厚度）均勻沉積 及優良雷姓# m lL 積向具有良好階段覆蓋率 1艾良％特性。因此，難以照原樣使 手
Ru膜作為電容器電極。雖然可使用 /二馭或岩石形
Ru膜與岩石形Ru膜間之「折衷 / 膜（其係針形 特性不能滿意。 仁疋母一種所需要之 在本發明的具體實施例中，具有良好階段 表面形態學之Ru膜传由以5 ,丨、&加匕 设现羊及良好 “媒〜由少個步驟沉積且改變方法條 件而獲付。如圖6中所在起始沉積階段 会條 驟S11 0中，可使成核速率大率 ^ ’夕 產生針报夕啟她农疋半之條件下（即：在 產生十形之條件下）予以沉積而形成稠密且均勻h =係在步驟S130中，可使生長速率大於成核速率之勒條 :: 在產生岩石形狀之條件下)予以沉積而均勻生長 2確言之，在起始階段中，將Ru沉積歷5秒至5分鐘同 二上 1 〇_50托（更佳是2〇_40托)及維持氧氣流速在 500至2 0 0 0 sccm(更佳是1〇〇〇至15〇〇 sccm)。稍後，沉積
Ru直至獲彳于所需要厚度的膜同時維持室壓在—托 (更佳是0· 1至3托）及維持氧氣流速在1〇 —3〇〇 sccm(更佳是 50至150 seem)。舉例而言，當使用氣化iRu(EtCp)2作為
Ru源氣時，可將Ru(EtCp)2的1〇〇%未經稀釋之溶液以 ’ 〇· 〇 1 -0· 3 ccm之流速供應或可將與一種溶劑（例如四氫呋 喃（THF))混合之Ru(EtCp)2以〇· 〇 1 -〇· 3 cem之流速供應。 可將基材溫度維持在25 0至45 0 t(更佳在3 0 0 -35 0。〇。另 種方式，在起始步驟中基材溫度可能低而在稍後步驟中可 五、發明說明（s) 先Γ%(在上述範圍以内）。A _ 兩步驟中溫度間之差較佳:將基材溫度在步驟間改變時， 或連續改變。亦可採室‘二公’0。0。可將基材溫度逐步 雖然在上述中將至少 氧氣流速逐步或連續改變。 變，但是在室壓力、氧斋二件例如室壓和氧氣流速同時改 變僅一個條件來調整成核，和基材溫度三條件中，可改 針狀Ru膜時之條件成為形=和生長速率’藉以轉變形成 起始步驟中，建立形成石f形狀汕膜之條件。即·.在 建立形成岩石形狀Ru臈之S =膜之條件然後在稍後步驟中 示之三條件中之一條件並固条並=經由僅改變圖4和5中所 面，更佳改變室壓力或氧:餘兩條件。在生產力方 所需要之溫度須時較久乳^速而非基材溫度因為為獲得 圖7是經由SEM所攝之根據本 沉積之Ru膜表面的照片。圖 月膜、體““列經化學氣相 沉積連同改變室磨力和氧氣流速而;4Λ以在兩第步驟牛過程來 氣流速在大約750 sccm //第持///中大=托及維持氧 sccm。在/Λ 托並維持氧氣流速在大約⑽ 纟兩個步驟期間，維持基材溫度在大約35(rr 昭片乾' 1Μ /、圖3的RU膜相比較’係較稠密而形成（圖7之 ^中^ 3者更放大大約h 5倍）。在本發明之具體實施 ΐ而Γΐ稠密成核，而因此在第一步驟中形成薄晶韓 層而在第二步驟中Ru係環繞薄晶種層上之晶種在
第12頁 554064 五、發明說明（9) 所有方向均勻生長，以致Ru生 ^ 較圖3的岩石狀⑸膜稠密得多。‘、、、石>石形或检狀形Ru膜 明具體實施例的Ru膜之表面形能風1為^現象係根據本發 或岩石形Ru膜者好得多的原因了予幸Λ白見之針形，薄片形 可將根據本發明以兩步驟沉、 見之針形，薄片形和岩、）成之Ru膜的特性與習 曰θ 石石形4RU膜的特性比較。 圖8疋一幅圖表舉例說明 膜樣品之每一古A止 射、、袭射方法分析此等R u ϊί;二：長速率的結果。自圖8的結果可見： 方向生長（ 0 02 )方向a _:軎开替…度低而“粒並未以（0 0 2 ) 夯表面。在山2； / 邊^緊狁堆積結構的RU膜中最稠 二生長多於^甘形狀樣品的情況中可見：粒子以（〇〇2)方 1之揭口 ^ “他樣品中。根據本發明以兩步驟沉積所形 少、/ ώ @ :不舁薄片形狀樣品者相似特性。經認為：粒子 ，诂^ 4 ·^形樣品中之相同方向而生長甚至當沉積Μ時以 ^ ^ °步驟中將針形RU膜形成為晶種層而在稍後步驟 、瓜石石形h獏。然而，因為在起始步驟中實現極稠密 成核作用’所以根據本發明所形成之樣品的形態學極優 良0 -J,' 圖 9 |
迷、"、’此圖舉例說明：使用X射線繞射方法，分析經 由喷’賤方去所沉積之Ru膜的結果，主體ru的主峰（1 〇 1)例 如經由=法所沉積之圖8中Ru膜者不出現。所出現者是 峰（0 0 2 )匕疋主峰是最稠密表面，特別在高溫下（例如4 〇 〇 C ) °自此事實判斷：由於在高溫下喷濺之特性，顆粒係
第13頁 554064 -— 五、發明說明（10) ------- 撞。 為了證明：經由上述之CVD方沐& ^TCRnO ^ e D . 去所沉積之Ru膜不是氧化 :=，而Ru膜使用X射線繞射方法分析經由CVD方 化二Ϊ i :釕溥版的結果不於圖10中。述及圖10，氧 置與經由CVD方法所沉積之圖8州膜者十 U :現象顯不.經由本發明的CVD所形成之Ru膜不 具有乳，釕膜的相唯彼等含有氧作為雜質。 (s=::，表’舉例說明：使用次級離子質譜儀 :二: 在心膜中之氧氣的濃度剖面圖，其係以 : 毛明之方法及上述之習用方法經沉積在矽氧化物膜 ί =麟度為基準。圖11中，水平軸指示Ru膜之深度而 ，直軸指示自Ru膜所分離之次級離子的所計數數目。參考 =0,示針狀Ru膜’參考數字11〇指示岩石形狀Ru膜， ^數子12G指不薄片形狀心膜，參考數字13()指示經由根 據本發明之兩步驟沉積所形成之Ru膜而 經由噴錢方法所沉積之“膜。 子 ^述及圖11，因為針形“膜^^係在高室壓力並具有大氧 氣:速時予以沉積，所以其氧濃度剖面圖最高且恒定。關 於岩石形Ru膜110和薄片形Ru膜12〇，當深度增加時，氧濃 度剖面圖緩慢而連續增加，關於經由本發明的兩步驟沉積 所形成之Ru膜130，氧濃度剖面圖是恒定且自表面下降至 經預定深度然後快速增加。如上所述，$是因為在根據 本發明之兩步驟沉積中在第一步驟中，氧流速大而在第二 步驟中小。關於經由喷濺方法所沉積之Ru膜140，氧濃度
第14頁 554064
下降至一經預定深度，然後緩慢 五、發明說明（11) 剖面圖是低且恒定自表面 增加。 6然而，經假定：經由噴濺方法所形成之Ru膜顯示低而恒 疋氧濃度剖面圖因為由於噴濺之特性，Ru膜可能僅含有經 t括在噴濺室内大氣中之少量的氧。該項事實：圖11的h 40的氧濃度剖面圖自“膜之經預定深度而增加可認為 疋·經包含在矽氧化物膜（它是Ru膜的一個下面層）中之氧 j义離且予以計數。因此，可能寧願認為：Ru膜丨4〇的氧 浪度剖面圖之增加係由分析時^…設備之極限或誤差而產
生三!慮到分析時SIMS設備的此誤差，在Ru膜130的實質 上氧濃，剖面圖中。（此Ru膜係由本發明的兩步驟沉積予 Ϊ化學虱相沉積），相對應曲線之斜率在點線1 5 0上將較為 大銳男、貝上接近於階梯函數之圖。點線1 5 〇指示：在兩 步驟=積期第一步驟中所沉積之Ru膜與第二步驟中所沉積 之Ru膜間的邊界。 、
圖12是一幅圖表舉例說明：所測得之“膜的薄膜電阻。 在圖12 =，各參考數字指示具有以不同氧氣流速為基準之 j膜電阻之Ru膜。參考數字2 10指示：以150 seem之 f，二速所形成之Ru膜。參考數字22 0指示以35 0 seem之 f速所形成之Ru膜。參考數字23 0指示以75 0 sccmi ，f =速所形成之Ru膜。參考數字240指示以1500 sc cm之 氧氣二速所形成之Ru膜。參考數字250指示整體Ru膜。述 j見·如先刖所速，針形Ru膜之薄膜電阻（在高 室J 連同大氧氣流速所形成）的薄膜電阻高’岩石形RU
$ 15頁 554064 五、發明說明（12) 攄低太室/曰力連同小氧氣流速所形成)的薄膜電阻低。雖 明因為R纟具體實施例心膜在圖12中不能予以舉例說 # 7為U胰係以兩步驟予以沉積，但是根據本發明具體實 二列所形成之RU膜的薄臈電阻是小於或等於2〇 β Ω .⑽， 匕顯示良好電阻特性。 能，，：幅圖表，舉例說明,讀的反射，其指示表面形 认二2面的粗糙度。在圖13中，每種Ru膜的反射係 十设定為1 〇〇之矽表面的反射之相對數值而表示。 :^圖1 3，可見·針形Ru膜的表面最粗糙，經由噴濺方法 =/儿積之Ru膜的表面最平滑而以根據本發明一具體實施例 兩步驟所化學氣相沉積之Ru膜表面之平滑度係相似於經 由噴濺方法所形成之Ru膜者，其係良好。 μ同特，在經由以兩步驟沉積在矽氧化物膜上而形成h膜 ^具有大約1 # m深度的溝，量計Ru膜的階段覆蓋率。另 、’二由+以兩步驟沉積在具有大約1 # in深度之溝的氧化钽 、、a2〇i膜上而形成Ru膜後，量計心膜的階段覆蓋率。在上 述兩情況中’每一Ru膜的階段覆蓋率是大約7〇 — 9〇%，它是 良好。應特別提及：特別當第二步驟中之溫度高於第一步 騍中者時，獲得較佳之階段覆蓋率。 圖14A與14B是經由SEM所攝之Ru膜的表面和截面照片， 此膜係在根據本發明之下列條件下經形成在氧化鈕膜上。 至壓力· 1 9托（第一步驟）—】托（第二步驟） 氧氣流速：750 sccm(第一步驟）—1〇〇 sccm(第二步驟） 基材溫度：315 t (第一步驟）—33〇 t (第二步驟）
554064
沉積時間：1分鐘（第一 述及圖14A和14B，可見· 沉積。 步驟）—3分鐘（第二步驟） 將根據本發明所形成之Ru膜均勾
經由CVD方法所來# + D 在釕之源氣中）及氧(供二膜可包括少量的碳（其係經包含 其較佳者為：㉟包二應U;:為反應物氣體)作為雜質。 使Ru膜之電特性退化2 +雜質的數量少’因為雜質能 因此，在本發明之“常增加Ru膜之電阻。 大氣中予以者#办/、體Λ例中，熱處理可在氧或臭氧 7兩牛明、二&來改良Ru膜之電特性。如圖6中所述，去 以兩y :沉積Ru時’❹ si 田 -沉積步驟s"。後或第二步糊。後，⑴ 241T:V盈度下於氧或臭氧大氣中就地或非就地實：。° = 移除經包含在^膜中係為雜質二藉 如“氮 。在熱處理期間，可供應惰性氣體例 尸5是一種實例的截面圖，在此實例中將根據本發 形成之Ru朕施加至電容器之上部及/或下部電極上 圖1 5，首先將下部電極接觸塞3丨〇形 =°°二其次，形㈣^ 伤之中間層介電層3 2 0。 隨，γ將下部電極之Ru膜350經由上述之根據本發明— 具體貫施例之方法形成在所產生結構的整個表面上。更明 確言之，在起始步驟中，！^膜33〇係在致使成核速率較生 長速率為快速之條件（即：容許良好階段覆蓋率之條件）
第17頁 554064 五、發明說明（14) 沉積而在後繼步驟中，Ru膜340係在致使生長速率較成核 速j為快速之條件（即··容許以所有方向均勻生長之條件） 下/儿積直至獲得具有所需要厚度之Ru膜35〇。並次，將一 種方法’例如化學機械磨光實施在所產生結構之整個表面 上而移除經沉積在中間層介電層32〇之頂 並顯現中間層介電声320，蕤u〇之KU腰340 部電極分離。 措將下部電極35G與接鄰之下 验電層3 60形成在所產生結構的整個表面上。 雖ΛΛ圖中未顯示，介電層36〇可在移除中間層介
”圓柱形下部電極35。的外壁後予以形成。此操；並 大电極的有效面積。介電膜3 6 〇較佳由恭 ^ S PZT或"具有高介電常數之材料例如^〇5所形成〔如BS丁或 @ f，將上部電極370形成在介電膜36 0之整個夺 ::nt35° 一樣，上部電極37°儀膜予 ，由如上述’根據本發明沉飾膜之方法予，成且可
Ru以外，上部電極37()可由經雜 乂成。除去 屬例如麵、銀或其氧化之物料”另雜之水/ ’另外貴金 广N或TiSi_形成。另種方式，下部電二屬化合物例 根據本發明之Ru膜以外的導電材料所形可由除去 可由根據本發明之Ru膜所形成。 / #電極370 另外，當根據本發明形成Ru膜的 或上部電極37〇時，埶處理可、 y °電極350 ^^, Λ?；^ΚυΛ7^^ 施。而且，當介電膜3 6。係由-種鐵電材料或具V高步介實電 554064 五、發明說明〇5) 材料予以形成時’為了材料之結晶的熱處理可在形 成2腳後或在形成上部電極”。後予以實施。 據本：ΐ况:月ir中係敛述圓筒型下部電極’但是當使用根 拃為4 n :D方法所沉積之Ru膜連同改變方法條件 ::電才亟時’電容器的下部電極可能是任何型 式例如間早堆列型或針型。 田敘述根據本發明具體實施例形成心膜的方法時陳 造環境為基準而變更。數t可能以設備或製 =例示範圍。'然而，只要不脫離本發明 值。：中技藝之人士將能選擇方法條件的適當數 υ黛…一沉積條件可使成㈣率較生長速率較 條件可使生長速率較成核速率較速 如上所述，本發明係在下列條件下，使用cv
Ru膜L在起始步驟中致使成核速率較生長速率快速法及儿積 後步驟中致使生長速率較成核速率快速以：： 好階段覆蓋率和良好表面形態學之心膜。因曰此；2 許獲得具有良好電特性之Ru膜。 么月今 另外’當形成三因次形狀例如圓筒形或針形 時，經由施加根據本發明之形成心膜的方法 ^ 部及/上部電極上，保證具有優良階段覆蓋率（其芦下 之喷藏?法不能實現）以及獲得近似於經由喷減方二:）用 成之Ru膜所顯示者之良好程度的電特性。、 / 形 習見之技術具有缺點，即：由鐵電材料或具有高介電常
IH 第19頁 554064 五、發明說明（16) 數之材料所形成之介電薄膜經由在形成電容器後，在氫大 氣中形成金屬間介電層、金屬線、鈍化層之程序期間氫通 經上部電極而變質。在另一方面，經顯示：當使用根據本 發明之Ru膜作為上部電極時，減少由於氫之滲透而使介電 膜變質。 _
第20頁 554064 圖式簡單說明 »
第21頁

Claims (1)

  1. I554(^.v?.f a :，夺‘_案號 89126477 ί年〆月 曰 _|·少』j= 請專利範圍 1. 一種使用釕源氣體和氧氣在化學氣相沉積中而形成 釕膜在經負載在沉積室中基材上之方法，該方法包括下列 步驟： (a) 沉積釕同時維持沉積室在第一壓力下及維持氧氣流 速在第一流速；及 (b) 沉積釕同時維持沉積室在第二壓力下及維持氧氣流 速在第二流速， 其中第一壓力高於第二壓力，及第一流速大於第二流 速，及其中該第一壓力為10-50托，該第二壓力為0.05-10 托，該第一流速為5 0 0 - 2 0 0 0 s c c in，且該第二流速為 10-300 seem 〇 2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中第一壓力是2 0至 4 0托。 3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中第二壓力是0. 1 至3托。 4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中第一流速是1 0 00-1500 seem 〇 5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中第二流速是5 0 -150 seem 〇 6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中在步驟（a )與（b ) 期間將基材恒定維持在2 5 0 -4 5 0 °C之溫度下。 7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中在步驟（a)與（b ) 期間將基材維持在2 5 0 _ 4 5 0 °C之溫度下，而步驟（b )中，基 材的溫度係高於步驟（a )中者。
    O:\68\68185-911230.ptc 第22頁 554064 _案號89126477 Θ丨年、月 日 修正_ 六、申請專利範圍 8. 如申請專利範圍第7項之方法，其中在步驟（a)與（b ) 期間基材之溫度係連續增加。 9. 如申請專利範圍第1項之方法，在步驟（a )後，另外 包含在氧或臭氧大氣中，對於釕膜實施熱處理之步驟。 10. 如申請專利範圍第1項之方法，在步驟（b)後，另外 包含在氧或臭氧大氣中對於釕膜實施熱處理之步驟。 11. 如申請專利範圍第1項之方法，其中將釕源氣體氣 化1^((：2115(：5}14)2(雙（乙基環戊二烯基）釕）、1?11((：111119 02 ) 3 (三 個（二特戊醯基Metanate)釕）、Ru(C5H5)2(雙（環戊二烯基） 釕）或Ru(CH3CH2CH2CH2C(0)CH = C(0-)CH3)3(三個（2, 4 -辛烷 D i onato) 釕）。 12. —種形成釕膜在基材上之方法，其中使用釕源氣體 和氧氣在化學氣相沉積中，其中釕膜係以自釕的成核速率 較其生長速率快速之條件下改變至釕的生長速率較其成核 速率快速之條件下予以沉積，其中該條件包括沉積室之壓 力、氧氣流速及基材之溫度。 13. 如申請專利範圍第1 2項之方法，其中該壓力在起始 沉積時高於稍後沉積時者。 14. 如申請專利範圍第1 2項之方法，其中該氧氣流速在 起始沉積時大於稍後沉積時者。 15. 如申請專利範圍第1 2項之方法，其中該溫度在起始 沉積時低於稍後沉積時者。 16. 如申請專利範圍第1 2項之方法，其中在釕的沉積期
    O:\68\68185-911230.ptc 第23頁 554064 _案號89126477 ^|年\3/月 日 修正_ 六、申請專利範圍 間，將基材的溫度恒定維持。 17. 如申請專利範圍第1 2項之方法，其中條件係連續改 0 18. 如申請專利範圍第1 2項之方法，在沉積釕後，另外 包含在氧或臭氧大氣中對於釕膜實施熱處理的步驟。 19. 一種經形成在經預定之下面層上之經化學氣相沉積 之釕膜，其中，關於經包含在釕膜中之氧的濃度剖面圖， 氧濃度剖面圖自下面層之表面至經預定厚度是相當高，氧 濃度剖面圖在經預定厚度上快速降低，及氧濃度剖面圖自 經預定厚度向著釕膜之頂表面是相當低且實質上恒定，因 此，釕膜的氧濃度剖面圖實質上接近於階梯函數，其中使 用次級離子質譜儀所分析之氧濃度剖面圖是實質上接近於 經由圖1 1的參考數字1 3 0所指示之形狀。
    O:\68\68185-911230.ptc 第24頁
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