TWI408250B - 分配裝置及其使用方法 - Google Patents

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TWI408250B TW094144337A TW94144337A TWI408250B TW I408250 B TWI408250 B TW I408250B TW 094144337 A TW094144337 A TW 094144337A TW 94144337 A TW94144337 A TW 94144337A TW I408250 B TWI408250 B TW I408250B
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    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
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Description

分配裝置及其使用方法
本發明係關於一種氣相反應劑分配設備，其可被用來分配氣相反應劑，譬如用於半導體物質及元件的製造中之物質的沉積上的前驅物。該分配設備具有一液體反應劑水平面偵測器用來偵測在該容器內部體積中之液體反應劑的水平面，及一溫度偵測器用來偵測在該容器內部體積內之液體反應劑的溫度。該設備的底板具有一腔室從該底板的表面向下延伸出，且該液體反應劑水平面偵測器及該溫度偵測器的下端被放置在該腔室內。
現代的化學氣相沉積及原子層沉積工具使用沖氣瓶或安瓿來將前驅物化學物運送至沉積室。這些安瓿係藉由將一載體氣體送經一液體前驅物化學物的容器並攜帶該前驅物蒸氣以及該氣體。在大多數的例子中，必需用某些加熱該安瓿，用以提高該前驅物的蒸氣壓力及增加在該載負氣體中之化學物的數量。監測在該安部內之該液體前驅物化學物的溫度是很重要的，以控制該蒸氣壓力。
知道在該安瓿內之該液體前驅物化學物接近何時接近用完是很重要的，使得它可在一化學氣相沉積或原子層沉積週期的最後被更換。萬一該安瓿在一週期的中間用完的話，整批箏圓都將被毀造成數百萬元的損失，因此必需在該安瓿被留下儘可能少的液體前驅物化學物，用以避免浪費掉價值不菲的液體前驅物化學物。當前驅物化學物的成本增加時，儘可能地減少化學物的浪費就變得很重要了。
大多數的液體水平面偵測器具有一數十分之一英吋的或更多之無效空間(dead space)，著將會在該偵測器被啟動時留下太多的化學物(高達15%或更多)於該安瓿內。因此對於改善安瓿的設計存在著需求，用以將留下來的液體前驅物化合物的數量減到最小。因為半導體製程典型地係以批次處理的方式來實施，將構成物質從蒸氣化的來源物質沉積到到晶圓基材上，所以來自供應容器之未使用的反應劑即變成為半導體製造工廠的總浪費的一部分。
在液體前驅物化學物很昂貴且很值且值錢的例子中，該液體前驅物化學物的浪費會不利地影響到成本，以及代表著廢棄液體及環境衝擊上的嚴重的負擔。
美國專利第6,077,356號揭示一種封閉的容器液體反應劑分配組件，其中液體經由一浸泡管分配導管從一氣體壓力容器中被分配出來，且液體水平面可用一偵測器來偵測，該偵測器從該容器延伸出並終止於該容器的底板上方。該容器的底板具有一深坑腔室，該浸泡管液體分配導管的下端及液體水平面偵測器的下端被放置在該深坑鎗內。來自該容器的該液體反應劑被送置一蒸發器且被蒸發用以形成一來源蒸氣，其被流至一化學氣相沉積室。
提供一種氣相反應劑分配設備及可提高液體前驅物化學物在該設備中的使用的方法是在此技藝中所想要，並相應地減少該液體前驅物化學物的浪費，並省掉先前技藝的液體反應劑分配系統中在與一化學氣相沉積室聯通時所需要之額外的步驟及硬體，譬如蒸發步驟及蒸發器。
本發明係有關於一種氣相反應劑分配設備，其包含：一圓柱形的封閉容器，其上端被一可取下的上壁件所封蓋及其下端被一底壁件所封蓋，用以在該容器內界定出一內部體積；該底壁件具有一主底板表面其內包含一從該主底板表面向下延伸的深坑腔室，該深坑腔室的下端被一子底板表面所封蓋，其中該深坑腔室的至少一部分係位在該底壁件的中央及該深坑腔室的至少一部分係位在該底壁件的非中央處；一溫度偵測器，其由該容器的一上端外部延伸穿過該上壁件的一位在中央的部分且大致垂直地向下延伸到該容器的內部體積中，到達該深坑腔室之位在該底壁件的中央處的部分的下端，其中該溫度偵測器的下端係位在不會干涉的鄰近該深坑腔室的子底板表面處；一液體反應劑水平面偵測器，其由該容器的一上端外部延伸穿過該上壁件的一位在非中央的部分且大致垂直地向下延伸到該容器的內部體積中，到達該深坑腔室之位在該底壁件的非中央處的部分的下端，其中該液體反應劑水平面偵測器的下端係位在不會干涉的鄰近該深坑腔室的子底板表面處；及該溫度偵測器係可操作地安排在該深坑腔室內用以決定液體反應劑在該容器內的溫度，該液體反應劑水平面偵測器被可操作地安排在該深坑腔室內用以以決定液體反應劑在該容器內的水平面，該溫度偵測器及液體反應劑水平面偵測器係設在該深坑腔室內彼此不相干涉的鄰近處，且該溫度偵測器及液體反應劑水平面偵測器在該深坑腔室內係彼此液體反應劑流相聯通的。
該安瓿或容器的內部結構具有一小井或深坑腔室，該溫度偵測器及液體反應劑水平面偵測器向下突伸至其內。此深坑腔室的截面積比該容器或安瓿的主體的截面積小很多，這表示剩餘的體積在該液體反應劑水平面偵測器傾倒(trips)時會比在該安瓿的主體內之剩餘體積小。這可有效地消除在其它水平面偵測器，如超音波或光學水平偵測器，內之無效空間(dead space)。
與先前技術之封閉式容器的液體反應劑分配組件相反的是，本發明的氣相反應劑分配設備並不需要一浸泡管(dip－tube)液體分配導管來分配來自該容器的液體。此外，先前技藝所揭示的井是用來輸送液體，而本發明的井則是設計來輸送一氣相反應劑。而且，本發明將液體反應劑水平面偵測器與溫度偵測器一起耦合在一深坑腔室內，因而讓該容器的操作更加安全。
如上文所述，該深坑腔室已被延伸用以包括該溫度偵測器，如保護套管(thermowell)或熱電耦，使得該液體反應劑水平面偵測器與溫度偵測器都是在同一水平面。以此方式，只要該液體反應劑水平面偵測器是濕的，該溫度偵測器就是濕的。這是一項重要的安全考量。如果該溫度偵測器是乾的而該液體反應劑水平面偵測器去顯示仍有化學物存在的話，這將會導致該安瓿被加熱至不安全的溫度。本發明的安瓿設計可確保該溫度偵測器在該液體反應劑水平面偵測器顯示應更換安瓿時仍然是濕的。
該安瓿(其典型地為一不銹鋼容器)輸送一化學物其在室溫下90%至99%是固態或液態。該安瓿被加熱用以以蒸氣形式輸送化學物，並在底板處具有一深坑腔室，用來裝塡該容器的機構，用來導入一氣體與該化學物蒸氣混合於該氣－液界面上方的頂空(headspace)中的機構，用來抽取該氣體與蒸氣混合物的機構，用來測量溫度及液體反應劑水平面的機構，及用來將安瓿與其周圍環境隔離的機構。該容器或安瓿的特徵在於該深坑腔室，它的截面積比該主體的截面積小很多，它將一溫度偵測器及一液體反應劑水平面偵測器放置在一起，它的大小被設計成讓該溫度偵測器及液體反應劑水平面偵測器永遠都泡在液體或液化的化學物中，且該溫度偵測器與液體反應劑水平面偵測器被設置在遠離該容器的壁處，且更靠近容器的中心。溫度偵測器被放置在該容器的中心處且該液體反應劑水平面偵測器被放識在該容器內的非中心處。
本發明亦有關於一種上述的氣相反應劑分配設備，其更包含：該上壁件的一非位在中央的部分，其具有一載負氣體饋送入口開孔；一載負氣體饋送管路，其由該載負氣體入口開孔向上延伸且從該上壁件的外面延伸，用來將該載負氣體輸送至該容器的內部體積中，該載負氣體饋送管路包含一載負氣體流控制閥，用來控制流經該載負氣體饋送管路的載負氣體流；該上壁件的一非位在中央的部分，其具有一氣相反應劑出口開孔；及一氣相反應劑排放管路，其由該氣相反應劑出口開孔向上延伸且從該上壁件的外面延伸，用來將氣相反應劑從該容器的內部體積移出，該氣相反應劑排放管路包含一氣相反應劑流控制閥，用來控制流經該氣相反應劑排放管路的氣相反應劑流。
本發明進一步有關於一種上述的氣相反應劑分配設備，其更包含：一沉積室，其係選自於一化學氣相沉積室及一原子層沉積室；該氣相反應劑排放管路將該設備連接至該沉積室；一可加熱承座其容納在該沉積室內且被放置成與該氣相反應劑排放管路呈接收關係；及一流出物排放管路，其連接至該沉積室；使得該氣相反應劑通過該氣相反應劑排放管路並進入到該沉積室，與位在該可加熱的承座上的基材接觸且任何剩餘的流出物經由該流出物排放管路被排出。
本發明進一步有關於一種用來將一氣相反應劑輸送至一沉積室的方法，其包含：(a)提供一如上所述的氣相反應劑分配設備；(b)將一在環境溫度下為固態或液態的反應劑添加至該氣相反應劑分配設備；(c)將該氣相反應劑分配設備內的反應劑加熱至一足以將該反應劑蒸發的溫度用以提供氣相反應劑；(d)將一載負氣體送入該氣相反應劑分配設備內；(e)經由該氣相反應器排放管路將該氣相反應劑及該載負氣體從該氣相反應劑分配設備中移出；及(f)將該氣相反應劑及該載負氣體送入該沉積室內。
本發明的氣相反應劑分配設備可被應用在廣泛的處理系統上，包括化學氣相沉積系統在內，其中來自供應容器的該氣相反應劑被送至一化學氣相沉積室，用以從一來源蒸氣沉積一物質層於一位在該沉積室內的基材上。
本發明亦有關於一種用來將一氣相反應劑輸送至一上述的沉積室的方法，其包含：(g)讓將該氣相反應劑與一位在該沉積室內的一可加熱的承座上的基材接觸；及(h)經由一連接至該沉積室之一流出物排放管路的將任何剩餘的流出物排出。
在該液體反應劑水平面偵測器發出內容物用完的訊號時，本發明留在該安瓿或沖氣瓶內的半導體前驅物化學物的量是最小的量。這因為半導體前驅物的複雜性及成本上升而更形重要。為了要將成本最小化，半導體製造商想要將前驅物的浪費儘可能地減至最少。此外，本發明將溫度偵測器與液體反應劑水平面偵測器放在同一深坑腔室內。這可確保只要該液體反應劑水平面偵測器顯示有前驅物存在，就可讀取到該液體半導體前驅物的真實溫度。這從安全的觀點來看是很重要的。如果該溫度偵測器是放在該液體半導體前驅物的外面的話，該溫度偵測器將會送出一錯誤的低溫訊號至加熱設備。這會導致施加過多的熱至該安瓿，而這將會造成不安全的狀況且會將該半導體前驅物解離。
本發明讓半導體製造商可以使用最大量的前驅物同時在更換安瓿時所浪費的前驅物的量非常的少。這將浪費最小化且在半導體前驅物上的投資回收最大化。
本發明的其它態樣，特徵及實施例從下面詳細的揭示及申請專利範圍中將可被完整地瞭解。
該容器或安瓿典型地是用316L不銹鋼機械加工製成且被電鍍用以防止需驅物化學物的污染。蓋子是可取下的以便於清潔及再使用。該溫偵測器係位在該安瓿的中心用以確保均勻的熱傳導。閥及水平面偵測器透過表面密封連接而被附著，用以確保一乾淨，防漏的密封。當在一無塵室內被組裝之後，該安瓿即被調整用以去除被吸收的水氣且用一氦氣滲漏偵測器來檢查漏氣。該安瓿被設計來使用在數托爾(torr)至稍高於大氣壓的壓力範圍內。
參照第1圖，被機械加工至該不銹鋼安瓿(4)的底部上的該溝渠(3)提供深坑腔室，它可將該液體反應劑水平面偵測器(2)必需偵測的物質數量減至最小。該溝渠亦將該液體反應劑水平面偵測器及該溫度偵測器(1)放置在同一深坑腔室內，使得兩個偵測器永遠都是濕的。在第1圖中，該安瓿的底板具有一3°的斜度朝向中心點，使得任何剩餘的物質都流入到該溝渠內，進一步減少化學物的浪費。
在一實施例中，該深坑腔室被建構成為在該容器的底板件上的雙井的結構，其中一個井容納該因度偵測器的下端及另一個井則容納該液體反應劑水平面偵測器的下端。
該深坑腔室可佔據該容器的底板表面積的一小部分，譬如20%或更少，且可藉由對該容器的底壁件實施切削，銑切，搪孔來製造。
顯示在第1圖中的保護套管可用0.375英吋的管子來製成，用以容納各式的熱電耦。小量的導熱油可被放入到該保護套管內，用以確保適當的熱傳遞至該熱電耦。因為通常使用在化學相沉積中的溫度種類的關係，所以K式的熱電耦是最常被使用的熱電耦。
該溝渠的尺寸應夠深用以讓該液體反應劑水平面偵測器能夠偵測該流體加上少量的流體，用以容許該液體反應劑水平面偵測器與該溝渠的底部之間有一間隙。在該溫度及該液體反應劑水平面偵測器周圍亦應有間隙，使得該溝渠的側邊不會干擾到偵測器。對於絕大多數的偵測器而言0.125英吋的間隙即足夠。
在第1圖中，該液體反應劑水平面偵測器為一超音波式偵測器。此偵測器只具有0.3英吋的無效空間。該超音波賝測器亦只具有0.5英吋的直徑，使得該溝渠的直徑被最小化。使用這些數值及假設一個1公升的安瓿，該安瓿可被構成該水平面偵測器將會在只剩下1%的物質時送出物質用馨的訊號。
雖然一溝渠已被明確描述，但在此例子中因為易於製造，所以其它形狀的深坑腔室亦可被使用。如第2A及2B圖中所示的，兩個或更多個相交的圓形凹陷可用作為一深坑腔室。或者，被一連接溝渠所連結的兩個或更多個圓形凹陷可被用作為一深坑腔室，如第2C圖所示。這些結構可讓截面積被最小化且被浪費的物質最少。
在較佳的實施例中，本發明的氣相反應劑分配設備的深坑腔室在該底壁件表面的頂視圖上具有一啞鈴形狀。該深坑腔室亦包含兩個側向間隔開來的井彼此成液體流相聯通，該溫度偵測器的下端被設置在其中的一個井內及該液體反應劑水平面偵測器的下端被設置在另一個井內。該液體反應劑水平面偵測器井透過一軛形通道被連接至一溫度偵測器井，藉以界定該深坑腔室的啞鈴形的形狀。
該方法輸送一化學物的90%至99%，該物質在室溫下是固體或液體，該方法包含：藉由從該容器的側壁以及底壁提供熱來將該容器內的化學物加熱至高於該化學物的熔點的溫度且最好是加熱至讓該化學物適合使用在化學氣相沉積或原子層沉積處理中之溫度，連續地監視在該容器的底部之一深坑內的溫度偵測器及液體水平面偵測器，調整熱輸入用以控制該液體反應劑溫度低於在該標準沸點，在容器壓力下之沸點及該液體反應劑的解離溫度三者中較小的一者，將一鈍氣送入該容器內用以在該氣－液界面上方與該蒸氣混合，及將該氣體與蒸氣的混合物抽出用以輸送至一化學氣相沉積或一原子層沉積處理中。
該安瓿藉由連接至兩個閥(5及6)而被安裝到該化學氣相沉積或一原子層沉積工具上。這兩個閥(5及6)為是在運送期間使用的隔離閥。一但被安裝到該工具上之後，閥被打開，熱電耦(11)被放在該保護套管(1)中且足夠的導熱流體被加至該保護套管用以覆蓋該熱電耦。該安瓿被放在一加熱罩，加熱塊或加熱浴(9)的內部，並被升高至輸送溫度。該半導體前驅物的溫度透過使用在該保護套管內的熱電耦來加以監視。一載負氣體給送入口(7)被引入且通過在該氣－液界面(12)上方的頂空(headspace)，這讓該載負氣體被該半導體先體所飽和。該飽和了前驅物的氣體經由該出口埠(8)開該安瓿並被帶入到該沉積工具中。當該液體的水面低於在該水平偵測器(2)內的超音波換能器時，會促使一警鈴訊號被送出。該訊號可以是聲音的，視覺的或邏輯的。該邏輯訊號可讓該液體反應器水平偵測器直接與該沉積工具溝通。
在沉積處理期間，通常都需要透過某些機構來加熱該容器或安瓿，用以提高該前驅物的蒸氣壓並增加在化學物在該載負氣體內的數量。監視在該安瓿內的液體前驅物化學物的溫度是很重要的，用以控制該蒸氣壓。半導體前驅物的此一溫度監視可利用在該保護套管內的熱電耦來達成。當該半導體前驅物被消耗掉時，將它保持在目標溫度所需之熱就會減少。供該安瓿用的熱源必需被該熱電耦監視且該加熱塊，加熱罩或加熱浴的溫度必需被隨之調整。
該保護套管必需與該深坑腔室的底板離一距離，使得它在該水平面偵測器指示該化學物用完的時候能被浸在該液體半導體前驅物中。一種確保的方式為讓該水平面偵測器與該保護套管從該蓋子向下突伸相同的距離。此結構利用在該水平面偵測裝置上的無效空間來確保該保護套管永遠是濕的。這不僅在安全考量上是重要的，而且可確保該前驅物的溫度不會超過解離溫度。
以上所述的系統係有關於具有一液體反應劑偵測器及一溫度偵測器兩者的容器或安瓿。將該水平面偵測器與一熱電耦結合成為一探針是有可能的。在該例子中，該深坑腔室將只需要一單一圓形的凹陷。安瓿不需要被加熱亦是可能的，因此可省掉溫度偵測器。在此一例子中，該深坑腔室將只需要一單一圓形的凹陷。
一固體插入件可被用來產生一深坑腔室用以改變既有的安瓿。該插入件可藉由焊接或其它方式被永久地附著至該安瓿上用以防止該插入件在運送期間移動並確保該溝渠與該水平面偵測器及該溫度偵測器對齊。
示於第1圖中的系統是與一超音波水平偵測器一起使用的。一種光學的水平面偵測器亦可被使用，但需要一更深的井。一磁性浮筒式的偵測器亦可被使用，但需要一直徑更大的深坑腔室來容納該磁性浮筒的直徑。
因為只有一個端點，所以上文中討論的是只具有一個偵測點的液體水平面偵測器，但亦可使用一多點的液體水平面偵測器或連續的液體水平面偵測器並監視該半導體前驅物的消耗。在此例子中必需要確定最後一個偵測點是在該井內，以獲得本發明的好處。
示第1圖中的系統是用來與一保護套管(1)及熱電耦(11)一起使用。將被瞭解的是，其它種類的溫度偵測裝置可在本發明的實施上被使用且在實施時有不同的變化。
示第1圖中的系統係用於具有一液體水平面偵測器及一溫度偵測器的安瓿。在此例子中，該溝渠被設計來應付兩個管狀探針。此系統亦可與一附著到該載負氣體給送入口開口的管子一起使用，因而將該安瓿變成為一沖氣瓶(bubbler)。最好是讓該入口管子向下延伸至該深坑腔室內，用以讓該沖氣瓶的路徑長度最大化。這可讓溶解在該沖氣瓶內的化學物的量最大化且讓該沖氣瓶更有效率。如果增加一沖氣瓶管的話，將需要在該深坑腔室上增加一第三腔室或該溝渠需要被延長。
該容器或安瓿包括側壁件，其包含一圓柱形壁或共同界定一圈圍的側壁結構，如方形或其它非圓形截面，之壁片段，一上壁件及一底壁件或底板件。該側壁，上壁件及底壁或底板件界定出該容器的一被圈圍起來的內部體積，其在操作上可包含一位在液體上方之氣體空間，其在氣－液界面處界定出一液體表面。
依據本發明，該底板件具有一主要的底板表面且被提供有一深坑腔室於其內。該深坑腔室從該主要的底板表面向下至一子底板表面中，該子底板表面具有該腔室的一界接側壁。
容器(4)配備有載負氣體導入機構，其包含一載負氣體給送入口(7)其具有一載負氣體流控制閥(5)與其相耦合，用以控制進入該容器的內部體積之載負氣體流。該載負氣體給送入口(7)藉由耦合而從一載復義體供應單元(未於圖中示出)結合至一供應管路，使得來自該供應單元的載負氣體流經該供應管路到達該載負氣體給送入口(7)並被排放至該容器的內部。該氣體供應單元可以是供應一載負氣體，如氮氣，氬氣，氦氣等等至該供應管路之任何適當的種類例如，一高壓氣體鋼瓶，一低溫空氣分離設備及一壓力搖擺空氣分離單元。
氣相反應劑排放管路(8)接受從該容器的內部體積排出之氣相或蒸氣反應劑，並將該氣相反應劑流至一化學氣相沉積室(未示於圖中)。在該化學氣相沉積室中，一晶圓，如形成有圖樣的晶圓，或其它基材元件被安裝在一可加熱的承座或其它安裝結構上，與從該氣相反應劑排放管路(8)被引入到該室內之來源蒸氣形成承接關係。
該蒸氣與該晶圓接觸用以將該來源蒸氣中之所想要的成分沉積到該晶圓上，並形成一物質層或沉積物於該晶圓上。來自該化學氣相沉積的流出氣體經由一流出物排放管路從該室中被排出，並被送至循環，回收，廢棄物處理，或其它清除機構(未示於圖中)。
再次參照該容器或安瓿，該容器配備有一液體反應劑水平面偵測器(2)其由該容器的上部外面向下延伸通過該容器的上壁件的一不是中心的部分，到達一在該底板件上的一不是中心部分的下端，其緊鄰該容器之深坑腔室(3)的子底板表面，用以在該液體反應劑容納在該容器內時可使用至少95%的液體反應劑。該液體反應劑水平面偵測器(2)的上部可被一液體反應劑水平面偵測訊號傳輸線連接至一中央處理單元，用來在該系統的操作期間將該液體反應劑水平面偵測器所偵測到的液體反應劑水平面訊號送至該中央處理單元。
以相同的方式，該容器配備有一溫度偵測器，即，一保護套管(1)及熱電耦(11)，其由該容器的上部外面向下延伸通過該容器的上壁件的一位在中心的部分，到達一在該底板件上的一中心部分的下端，其緊鄰該容器之深坑腔室(3)的子底板表面。該溫度偵測器(11)的上部可被一溫度偵測訊號傳輸線連接至一中央處理單元，用來在該系統的操作期間將該溫度偵測器所偵測到的溫度訊號送至該中央處理單元。
該中央處理單元(其可包含一適當的微處理器，電腦，或其它適當的控制機構)亦可被透過一控制訊號傳輸線而結合至該閥(5)(如，透過一未示於圖中之適當的閥致動器)來選擇性地調整閥(5)並控制流到該容器的載負氣體流。該中央處理單元亦可被透過一控制訊號傳輸線而結合至該閥(6)(如，透過一未示於圖中之適當的閥致動器)來選擇性地調整閥(6)並控制從該容器排出的氣相反應氣體。
該深坑腔室最好是佔據該容器底板截面積的一小部分。大體上，該深坑腔室的一平面圖的截面積最好是不到該容器底板的總截面積的25%，更佳地是不到該容器底板的總截面積的15%。例如，該深坑腔室的截面積是在該容器底板的總截面積的5%至20%之間。該深坑腔室的側壁可以是有斜度的，筆直的或任何其它形狀或方向。
應被瞭解的是，在本發明的實施中，該深坑腔室之包括形狀，幾何外觀及尺寸在內之形態可被大幅地改變。
例如，該深坑腔室可包含供溫度偵測器及液體反應劑水平面偵測器的下端部分用之不連續地分離的互連井，這些井應透過一延伸穿過該供應容器的底板件的管道彼此相聯通且在各自端部與井相聯通於井的子底板表面的附近。此互連的管道可以是一大致水平延伸的管道，或其可包含介於該容器的底板件的各井之間的一U形的或一血壓計型的管道，或其可具有任何其它適當的形狀及組態，來達成聯通各井的目的或構成該深坑腔室的一部分。
該深坑腔室可使用包括鑄造，模製，蝕刻，機器加工(鑽孔，銑切，電弧加工等等)在內之任何適當的製造方法，或提供一腔室結構於該底板件上的任何其它方法而被形成在該液體反應劑供應容器的底板件上，其提供一截面積縮小的液體容納體積於該容器或安瓿的內部體積的下部，使得一給定體積的液體所佔據的高度要比在整個垂直範圍上有一致的截面積的內部體積中所佔據的高度要來得高。
在該系統的一示範性的操作中，該液體反應劑被放置在該容器(4)內，被加熱且一載負氣體從該載負氣體供應單元經由一載負氣體供應管路被流到該氣體給送入口(7)並從該入口被釋入到該容器的內部體積中。用某些機構將該容器加熱是必要的，用以提高該前驅物的蒸氣壓力並增加在該載負氣體中之化學物的數量。所得到的蒸氣及載負氣體從該容器經由該氣相反應劑排放管路被排出並流至該化學氣相沉積室，用以將所想要的物質層或沉積物沉積到該基材上。流出的蒸氣及載負氣體經由流出物排放管從該室中被排出。
在此操作期間，在該容器(4)內的液體的水平面是用一液體反應劑水平面偵測器(2)來偵測的。知道在該容器內之液體反應物化學物何時接近用完是很重要的，使得它可在一化學氣相沉積或原子層沉積處理週期的終止時可被更換。該液體反應劑水平面逐漸地降低且最終低到該深坑腔室(3)內，到達一最小的液體頭(liquid head)(在該深坑腔室中的液體高度)，在此位置點時，該中央處理單元透過該液體水平面偵測訊好傳輸線接收到一相應的被偵測到的液體水平面訊號。該中央處理單元會經由一控制訊號傳輸線傳送一控制訊號至該載負氣體流控制閥(5)，用以關閉該閥並截斷流到該容器的載負氣體流，且同時經由一控制訊號傳輸線傳輸一控制訊號至該氣相反應劑流控制閥(6)並將它關閉，並截斷來自該容器的氣相反應劑流以作為回應。
而且，在子操作期間，在該容器(4)內的液體的溫度可用一溫度偵測器(11)來偵測。監視在該容器的內部中之液體前驅物化學物的溫度用以控制該蒸氣壓力是很重要的。如果在該容器的內部中之液體前驅物化學物的溫度變得太高的話，該中央處理單元會經由一溫度偵測訊號纏輸線接收到一相應之被偵測到的溫度訊號。該中央處理單元會經由一控制訊號傳輸線傳送一控制訊號至該載負氣體流控制閥(5)，用以關閉該閥並截斷流到該容器的載負氣體流，且同時經由一控制訊號傳輸線傳輸一控制訊號至該氣相反應劑流控制閥(6)並將它關閉，並截斷來自該容器的氣相反應劑流以作為回應。
藉由在該氣相反應劑沉積操作的盡頭作用在依據本發明的深坑腔室內之一縮小的截面積及增高的液體體積上，該液體反應劑水平面偵器及溫度偵測器能夠監視該液體反應劑水平面及溫度更接近液體被用完的階段。
藉由提供用於供應及分配一氣相反應劑的系統，本發明的設備及方法因而可達成此技藝中的改進，亦即讓95-98%之起初被提供的液體反應劑的體積被使用於應用中，在該應用中該氣相反應劑被選擇性地分配出去。
相應地，在操作時，譬如半導體及超級半導體產品的製造中，可用本發明的設備及方法來將液體反應劑的浪費減少到起初被裝載到該分配容器內之體積的2-5%。
因此，本發明的實施可顯著地改善該液體反應劑供應及氣相反應劑分配系統，以及應用本發明的方法之製程的經濟效益。本發明在某些例子中可讓該液體反應劑被有成本效益地被使用，這在先前技術的實際使用中以浪費的程度的特性而言是無法達成的。
本發明的進一步的好處為，在氣相反應劑分配操作的最後存留在該容器內之液體反應劑存留量的減少可讓轉換時間(即，用馨的供應容器從該處理系統中被取出並換上另一容器以供後續的處理使用所花的時間)可被減少的最少，因為該供應容器的可用時間變長及相對於先前技藝而言最初被裝到容器內的液體的可用比例被增加。
使用於本發明中之液體反應劑前驅物最好是有機金屬化合物前驅物。該有機金屬化合物前驅物可包含貴金屬，譬如，釕，鉿，鉭，鉬，鉑，金，鈦，鉛，鈀，鋯，鉍，鍶，鋇，鈣，銻及鉈。較佳的有機金屬前驅物化合物包括含釕，含鉿，含鉭及/或含鉬的有機金屬前驅物化合物。
在本發明的一個實施例中，一種有金屬化合物被應用在用來形成粉末，薄膜或塗層的氣相沉積技術上。該化合物可被用作為一單一來源前驅物或可與一或多種其它前驅物一起使用，例如，與加熱至少一種其它的有機金屬化合物或金屬錯合物所產生的蒸氣一起使用。
沉積可在有其它氣相成分下被實施。在本發明的一實施例中，薄膜沉積是在有至少一非反應性載負氣體存在下實施的。非反應性載負氣體的例子包括鈍氣，如氮氣，氬氣，氦氣，以及在處理條件下不會與有機金屬化合物前驅物起反應的其它氣體。在其它實施例中，薄膜沉積是在有至少一反應性氣體存在下實施的。該反應性氣體的例子包括但不侷限於聯氨，氧氣，氫氣，空氣，富含氧的空氣，臭氧(O3 )，氧化氮(N2 O)，水蒸氣，有機蒸氣，氨及其它。如此技藝中所習知的，有氧化氣體存在，譬如空氣，富含氧的空氣，臭氧(O3 )，氧化氮(N2 O)，水蒸氣，氧化性的有機化合物，有利於金屬氧化薄膜的形成。
本文中所描述的沉積方法可被實施用以形成薄膜，粉末或塗層其包括一單一金屬氧化物。相混合的薄膜，粉末或塗層亦可被沉積，例如，混合的金屬氧化物薄膜。一混合的金屬氧化物薄膜可藉由使用數種有機金屬前驅物來形成，其中至少一個有機金屬前驅物是從上述的有機金屬化合物中所選取的。
氣相薄膜沉積可被實施用以形成所想要的厚度之薄膜層，例如，厚度在1nm至大於1mm的範圍之間。本文中所述的前驅物對於製造薄膜特別有用，譬如厚範圍在約10nm至約100nm之間的薄膜。例如，本發明的薄膜可被用來製造金屬電極，特別是在邏輯電路中之n－通道金屬電極，在DRAM應用中之電容電極，及介電物質。
該沉積方法亦適合製備層疊式薄膜，其中至少有兩層在物相或在組成上是不同的。層疊式薄膜的例子包括金屬－絕緣體－半導體，及金屬－絕緣體－金屬。
有機金屬化合物前驅物可被使用在化學氣相沉積或更明確地，用來有機金屬化學氣相沉積處理中。例如，上文中所述之有機金屬化合物前驅物可被用在大氣的，以及在低壓的化學氣相沉積處理中。該等化合物可被使用在熱壁化學氣相沉積中，在該沉積處理中整個反應室的室壁都被加熱，以及用在冷壁或暖壁式化學氣相沉積中，在這些處沉積處理中只有基材被加熱。
上文中所述之有機金屬化合物前驅物亦可被使用在電漿輔助或光學輔助的化學氣相沉積處理中，在這些處理中分別來自電漿的能量或電磁能量被用來活化化學氣相沉積前驅物。該等化合物亦可被用在離子束，電子束輔助的化學氣相沉積處理中，在這些處理中離子束及電子束分別被導向該基材用以提供解離化學氣相沉積前驅物所需的能量。該等化合物亦可被用在雷射輔助的化學氣相沉積中，其中雷射光束被導向該基材用以引發化學氣相沉積前驅物的光解反應。
該沉積方法可在各式各樣的化學氣相沉積反應器中被實施，譬如，熱或冷壁反應器，電漿輔助的，射束輔助的護雷射輔助的反應器。
可使用上述沉積方法來塗覆的基材的例子包括固態基材譬如金屬基材，如Al，Ni，Ti，Co，Pt，Ta；金屬矽化物，如TiSi2 ，CoSi2 ，NiSi2 ；半導體物質，如Si，SiGe，GaAs，InP，鑽石，GaN，SiC；絕緣體，如SiO2 ，Si3 N4 ，HfO2 ，TaO5 ，Al2 O3 ，鋇鍶鈦酸鹽(BST)；阻障物質，如TiN，TaN；或基材上之上述物質的組合。此外，薄膜或塗層可被形成在玻璃，陶瓷，塑膠，熱固性聚合物質，及其它塗層或薄膜層上。在一較佳的實施例中，薄膜沉積是沉積在用於電子構件的製造及處理中的基材上。在其它的實施例中，一基材被用來支撐一低阻值導體沉積物，其在由氧化劑下是穩定的，或用來支撐一光透射層。
該沉積方法可被實施用以沉積一薄膜於一具有平滑且平坦的表面的基材上。在一實施例中，該方法被實施用以沉積一薄膜於一用在晶圓的製造及處理的基材上。例如，該方法可被實施用以沉積一薄膜於一形成有圖樣的基材上，該圖樣包括溝渠，孔洞或介層孔等特徵結構。又，該沉積方法亦可與晶圓製造或處理中的其它步驟整合在一起，如遮罩，蝕刻及其它步驟。
化學氣相沉積薄膜可被沉積達一所想要的厚度。例如，被形成的薄膜可小於一微米厚，最好是小於500奈米且更佳的是小於200奈米。厚度小於50奈米的薄膜亦可被製造，例如厚度在約0.1至約20奈米之間的薄膜。
上文所述之有機金屬化合物前驅物亦可被使用在本發明的方法中，用以藉由原子層沉積或原子層成核技術來形成，在該期間一基材被曝露在前驅物，氧化劑及鈍氣流的交替脈衝中。依序的層沉積技術被描述在美國專利第6,287,965號，第6,342,277號中。這兩個專利的揭示內容藉由此參照被併於本文中。
例如，在一原子層沉積循環中，一基材以一步驟接一步驟的方式被曝露在：a)一鈍氣；b)攜帶前驅物蒸氣的鈍氣；c)鈍氣；及d)氧化劑，單獨地或與鈍氣一起。大體上，每一步驟的時間可以短到該設備所允許的(如，毫秒)且長到前驅物所需要的(如，數秒或數分鐘)。一循環的持續時間可短到數毫秒或長至數分鐘。該循環在一期間內被重復，該期間的範圍可在數分鐘至數小時之間。被產生的薄膜的厚度可以是數奈米或一毫米(mm)。
本發明的各種變化或修改對於熟習此技藝者而言將會是很明顯的且應被瞭解的是這些修改及變化應被包括在此申請案的範圍內及申請專利範圍的精神與範圍內。
例1
一在環境溫度下的固體：四(二甲族基鉿)(TDMAH)在約29℃熔化。一適當的輸送溫度介於40至100℃之間。載負氣體可以是任何鈍氣，如氦氣，氮氣或氬氣。該氣體的壓力可變動於數托爾至數psi之間。
例2
一在環境溫度下的液體：四(二乙胺基鉿)(TDEAH)即使是一液體，其具有低的蒸氣壓力。一適當的輸送溫度介於80至120℃之間。載負氣體可以是任何鈍氣，如氦氣，氮氣或氬氣。該氣體的壓力可變動於數托爾至數psi之間。
1．．．溫度偵測器(保護套管)
2．．．液體反應劑水平面偵測器
3．．．溝渠(深坑腔室)
4．．．安瓿(容器)
5．．．閥
6．．．閥
7．．．載負氣體給送入口
8．．．出口埠
9．．．加熱罩(加熱塊)
11．．．熱電耦
12．．．氣－液界面
第1圖為部分以剖面顯示之一氣相反應劑分配設備的示意代表面。
第2圖為該容器的底壁件表面的頂視圖，其顯示深坑腔室的不同組態。在第2A及2B圖中，兩個或更多個相交的圓形凹陷可作為一深坑腔室。在第2C圖中，以一連接溝渠相連接的兩個或更多個圓形凹陷可作為一深坑腔室。
1．．．溫度偵測器(保護套管)
2．．．液體反應劑水平面偵測器
3．．．溝渠(深坑腔室)
4．．．安瓿(容器)
5．．．閥
6．．．閥
7．．．載負氣體給送入口
8．．．出口埠
9．．．加熱罩(加熱塊)
11．．．熱電耦
12．．．氣－液界面

Claims (20)

  1. 一種氣相反應劑分配設備，其包含：一圓柱形的封閉容器，其上端被一可取下的上壁件所封蓋及其下端被一底壁件所封蓋，用以在該容器內界定出一內部體積；該底壁件具有一主底板表面其內包含一從該主底板表面向下延伸的深坑腔室，該深坑腔室的下端被一子底板表面所封蓋，其中該深坑腔室的至少一部分係位在該底壁件的中央及該深坑腔室的至少一部分係位在該底壁件的非中央處；一溫度偵測器，其由該容器的一上端外部延伸穿過該上壁件的一位在中央的部分且大致垂直地向下延伸到該容器的內部體積中，到達該深坑腔室之位在該底壁件的中央處的部分的下端，其中該溫度偵測器的下端係位在不會干涉的鄰近該深坑腔室的子底板表面處；一液體反應劑水平面偵測器，其由該容器的一上端外部延伸穿過該上壁件的一位在非中央的部分且大致垂直地向下延伸到該容器的內部體積中，到達該深坑腔室之位在該底壁件的非中央處的部分的下端，其中該液體反應劑水平面偵測器的下端係位在不會干涉的鄰近該深坑腔室的子底板表面處；及該溫度偵測器係可操作地安排在該深坑腔室內用以決定液體反應劑在該容器內的溫度，該液體反應劑水平面偵測器被可操作地安排在該深坑腔室內用以以決定液體反應劑在該容器內的水平面，該溫度偵測器及液體反應劑水平面偵測器係設在該深坑腔室內彼此不相干涉的鄰近處，且該溫度偵測器及液體反應劑水平面偵測器在該深坑腔室內係彼此液體反應劑流相聯通的。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之氣相反應劑分配設備，其更包含：該上壁件的一非位在中央的部分，其具有一載負氣體饋送入口開孔；一載負氣體饋送管路，其由該載負氣體入口開孔向上延伸且從該上壁件的外面延伸，用來將該載負氣體輸送至該容器的內部體積中，該載負氣體饋送管路包含一載負氣體流控制閥，用來控制流經該載負氣體饋送管路的載負氣體流；該上壁件的一非位在中央的部分，其具有一氣相反應劑出口開孔；及一氣相反應劑排放管路，其由該氣相反應劑出口開孔向上延伸且從該上壁件的外面延伸，用來將氣相反應劑從該容器的內部體積移出，該氣相反應劑排放管路包含一氣相反應劑流控制閥，用來控制流經該氣相反應劑排放管路的氣相反應劑流。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之氣相反應劑分配設備，其更包含該氣相反應劑排放管路與一氣相輸送沉積系統相反應劑流體聯通，該沉積系統係選自於一化學氣相沉積系統及一原子層沉積系統。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之氣相反應劑分配設備，其中該深坑腔室包含該底壁表面件的面積的一小部分。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之氣相反應劑分配設備，其中該深坑腔室佔該底壁表面件不到20%的面積。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之氣相反應劑分配設備，其中該深坑腔室在該底壁表面件的頂視圖中具有啞鈴狀的形狀。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之氣相反應劑分配設備，其中該深坑腔室包含兩個側向地間隔開來的井彼此成液體流相聯通，該溫度偵測器的下端被設置在其中的一個井內及該液體反應劑水平面偵測器的下端被設置在另一個井內。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之氣相反應劑分配設備，其中該液體反應劑水平面偵測器的下端位在非常靠近該深坑腔室的子底板表面的位置處，用以在液體反應劑被容納在該封閉的容器內時可使用至少95%的液體反應劑。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之氣相反應劑分配設備，其中該液體反應劑水平面偵測器係選自於由超音波偵測器，光學偵測器及漂浮式偵測器所構成的組群中，且該溫度偵測器包含一保護套管及一熱電耦(thermowell)。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之氣相反應劑分配設備，其中該氣相反應劑包含用於一金屬的前驅物(precursor)，該金屬係選自於由釕，鉿，鉭，鉬，鉑，金，鈦，鉛，鈀，鋯，鉍，鍶，鋇，鈣，銻及鉈所構成的組群中。
  11. 如申請專利範圍第7項所述之氣相反應劑分配設備，其中該液體反應劑水平面偵測器井透過一軛形通道被連接至一溫度偵測器井，藉以界定該深坑腔室的啞鈴形的形狀。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之氣相反應劑分配設備，其中該深坑腔室至少部分是被一斜的壁表面所界定的。
  13. 如申請專利範圍第2項所述之氣相反應劑分配設備，其更包含一載負氣體源，其耦合至該載負氣體饋送管路。
  14. 如申請專利範圍第13項所述之氣相反應劑分配設備，其中該載負氣體源係選自於由一高壓氣體鋼瓶，一低溫空氣分離設備及一壓力搖擺空氣分離單元所構成的組群中。
  15. 如申請專利範圍第2項所述之氣相反應劑分配設備，其更包含：一沉積室，其選自於一化學氣相沉積室及一原子層沉積室；該氣相反應劑排放管路將該設備連接至該沉積室；一可加熱承座其容納在該沉積室內且被放置成與該氣相反應劑排放管路呈接收關係；及一流出物排放管路，其連接至該沉積室；使得該氣相反應劑通過該氣相反應劑排放管路並進入到該沉積室，與位在該可加熱的承座上的基材接觸且任何剩餘的流出物經由該流出物排放管路被排出。
  16. 一種用來將一氣相反應劑輸送至一沉積室的方法，其包含：(a)提供一如申請專利範圍第2項所述的氣相反應劑分配設備；(b)將一在環境溫度下為固態或液態的反應劑添加至該氣相反應劑分配設備；(c)將該氣相反應劑分配設備內的反應劑加熱至一足以將該反應劑蒸發的溫度用以提供氣相反應劑；(d)將一載負氣體送入該氣相反應劑分配設備內；(e)經由該氣相反應器排放管路將該氣相反應劑及該載負氣體從該氣相反應劑分配設備中移出；及(f)將該氣相反應劑及該載負氣體送入該沉積室內。
  17. 如申請專利範圍第16項所述之方法，其更包含：(g)讓將該氣相反應劑與一位在該沉積室內的一可加熱的承座上的基材接觸；及(h)經由一連接至該沉積室之一流出物排放管路的將任何剩餘的流出物排出。
  18. 如申請專利範圍第16項所述之方法，其中該沉積室係選自於一化學氣相沉積室及一原子層沉積室
  19. 如申請專利範圍第17項所述之方法，其中該基材是由一物質所組成，該物質係選自於由一金屬，一金屬矽化物，一半導體，一絕緣體及一阻障物質所構成的組群中。
  20. 如申請專利範圍第17項所述之方法，其中該基材是一形成有圖樣的晶圓。
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