TW201504456A - 具優異絕緣性且熱膨脹係數小之不鏽鋼製太陽電池用基板及其製造方法 - Google Patents

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Eiichiro Ishimaru
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Nippon Steel & Sumikin Sst
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Abstract

本發明之不鏽鋼製太陽電池用基板係於不鏽鋼材的表面上形成有氧化皮膜，該不鏽鋼材以質量%計，包含Cr：9至25%、C：0.03%以下、Mn：2%以下、P：0.05%以下、S：0.01%以下、N：0.03%以下、Al：0.005至5.0%、Si：0.05~4.0%，且剩餘部份由Fe及不可避免之不純物構成，又，包含Al：0.5%以上及/或Si：0.4%以上，且具有滿足下述(1)式之組成；而該氧化皮膜含有50%以上之(i)Al2O3，或含有合計50%以上之(i)Al2O3及(ii)SiO2。 Cr+10Si+Mn+Al>24.5…(1)

Description

具優異絕緣性且熱膨脹係數小之不鏽鋼製太陽電池用基板及其製造 方法 技術領域
本發明係有關於一種具有不利用塗布在表面上形成之絕緣性氧化皮膜且熱膨脹係數小之不鏽鋼製太陽電池用基板及其製造方法。
本發明依據2013年5月10日在日本申請之特願2013-100592號主張優先權，且在此引用其內容。
背景技術
以往，絕緣性基板除了熱膨脹係數小之陶瓷及玻璃等以外，亦檢討使用便宜且具優異耐熱性之不鏽鋼。
例如專利文獻1、2中揭示在平滑之不鏽鋼板之表面上塗布有氧化鋁、氧化矽或氮化矽膜之絕緣性材料。原料係使用通用之肥粒鐵系不鏽鋼SUS430(17Cr鋼)。
又，專利文獻3中揭示規定表面粗度參數之Rz及Rsk兩者之材料，作為成膜性良好之不鏽鋼表面。原料係使 用添加Nb及Cu之SUS430J1L(18Cr-0.4Cu-0.4Nb)及通用之沃斯田鐵系不鏽鋼SUS304(18Cr-8Ni)。
近年來，太陽光發電不斷發展成取代石化燃料之主要能源之一，且太陽電池之技術開發正在加速。其中，CIS系(黃銅礦系)太陽電池係被期待將來可以兼具低成本與高效率的太陽電池普及。CIS系太陽電池在基板上形成由Mo層形成之電極層，且在該電極層上形成黃銅礦型化合物層作為光吸收層而成者。黃銅礦型化合物係以Cu(InGa)(SeS)2為代表之5元系合金。
迄今，太陽電池基板廣泛地使用絕緣體之熱膨脹係數小的玻璃。但是，由於玻璃脆且重，故不容易大量生產在玻璃表面上形成光吸收層之太陽電池基板。因此，近年來，指向輕量化及大量生產，且使用具優異耐熱性及強度、延展性參數之不鏽鋼之太陽電池基板的開發亦不斷進步。
例如專利文獻4中揭示對0.2mm以下之不鏽鋼箔，形成由氧化鋁被膜形成之絕緣被膜，且在該絕緣被皮膜上形成由Mo層形成之電極，並且在該電極上形成Cu(In1-xGax)Se2之被膜作為光吸收層的太陽電池基板材之製造方法。不鏽鋼箔之原料使用SUS430、SUS444(18Cr-2Mo)、SUS447J1(30Cr-2Mo)。
又，專利文獻5及6中揭示，在具有Cu被覆層之Cu被覆鋼板中，在該Cu被覆層上形成Mo被膜，且在Mo被膜上形成Cu(InGa)(SeS)2型CIS太陽電池用電極基板。專利 文獻5及6中揭示使用C：0.0001至0.15%、Si：0.001至1.2%、Mn：0.001至1.2%、P：0.001至0.04%、S：0.0005至0.03%、Ni：0至0.6%、Cr：11.5至32.0%、Mo：0至2.5%、Cu：0至1.0%、Nb：0至1.0%、Ti：0至1.0%、Al：0至0.2%、N：0至0.025%、B：0至0.01%、V：0至0.5%、W：0至0.3%、Ca、Mg、Y、REM(稀土族元素)之合計：0至0.1%，且剩餘部份由Fe及不可避免之不純物構成之肥粒鐵系不鏽鋼，作為Cu被覆鋼板之基材。但是，在實施例中使用之肥粒鐵系不鏽鋼限定於SUS430。
專利文獻7中揭露關於形成耐熱性良好之絕緣皮膜之不鏽鋼材及其製造方法。在專利文獻7中，亦使用C：0.0001至0.15%、Si：0.001至1.2%、Mn：0.001至2.0%、P：0.001至0.05%、S：0.0005至0.03%、Ni：0至2.0%,Cu：0至1.0%、Cr：11.0至32.0%、Mo：0至3.0%、Al：1.0至6.0%、Nb：0至1.0%、Ti：0至1.0%、N：0至0.025%、B：0至0.01%,V：0至0.5%、W：0至0.3%、Ca、Mg、Y、REM(稀土族元素)之合計：0至0.1%，且剩餘部份由Fe及不可避免之不純物構成者，作為基材之不鏽鋼，且在該基材表面上，隔著Al氧化物層，形成厚度1.0μm以上之NiO及NiFe2O4之混合層。在實施例中使用之鋼係Si：小於0.4%之含Al肥粒鐵系不鏽鋼。又，專利文獻7中記載鋼之Si含量亦可管理至0.5%以下。又，在藉由電鍍形成Ni鍍敷層後，藉由大氣中之熱處理在鋼與Ni鍍敷層之界面形成Al氧化物層且使Ni鍍敷層變質為氧化物層，藉此生成NiO等之混合層及Al氧化物 層。
另一方面，專利文獻8及9中揭示不利用塗料之塗布在不鏽鋼表面賦予絕緣性之不鏽鋼的製造方法。專利文獻8中記載將2%以上之含Al肥粒鐵系不鏽鋼加熱至850℃以上而形成氧化鋁層之方法。但是，在實施例中添加Al至含有C或N之不純物之SUS430中之鋼的熱處理時間限定為60分。又，專利文獻9揭示在1000℃實施1小時以上之氧化處理，且全表面以由等軸晶及/或柱狀晶形成之α-Al2O3被覆的不鏽鋼。但是，在實施例中使用之不鏽鋼限定於20Cr-5Al。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開平6-299347號公報
專利文獻2：日本特開平6-306611號公報
專利文獻3：日本特開2011-204723號公報
專利文獻4：日本特開2012-169479號公報
專利文獻5：日本特開2012-59854號公報
專利文獻6：日本特開2012-59855號公報
專利文獻7：日本特開2012-214886號公報
專利文獻8：日本特開昭63-155681號公報
專利文獻9：日本特開2002-60924號公報
發明概要
如上所述，在指向輕量化及大量生產而普及太陽電池方面，使用不鏽鋼之基板係有效的。將來，為繼續擴大CIS系太陽電池之普及作為主要之太陽光發電，省略塗布等繁雜之表面處理而節省成本是重要的課題。
解決前述課題係與基板使用之不鏽鋼之絕緣性有關。
即，對上述課題，希望達成不利用塗布或鍍敷達成不損及太陽電池之轉換效率之絕緣性表面。關於此點，如在專利文獻1至7中揭示地，到此為止，使用利用塗布或鍍敷之不鏽鋼的技術是主流。又，關於不利用塗布賦予絕緣性之技術，目前，係限定於專利文獻8揭示之對已於SUS430添加Al之不鏽鋼施行850℃以上60分之熱處理或，專利文獻9揭示之對20Cr-5Al之不鏽鋼，實施1000℃以上，1小時以上之熱處理的方法。
因此，本發明之目的在於提供一種在表面上形成有可高位地持續太陽電池之轉換效率且具優異絕緣性之氧化皮膜的不鏽鋼製太陽電池用基板及，可不利用塗布在表面上形成具優異絕緣性之氧化皮膜的太陽電池用基板之製造方法。
本發明人為解決前述課題，著眼於合金元素(Cr、Si、Al等)對藉由熱處理形成於肥粒鐵系不鏽鋼表面之氧化皮膜之絕緣性的作用效果且重覆專心實驗及檢討，而完成本發明。以下說明在本發明中得到之見解。
(a)Al係藉由熱處理，在不鏽鋼表面形成氧化鋁(Al2O3)皮膜且賦予絕緣性之有效元素。為形成由氧化鋁皮膜所構成之絕緣性表面，考慮使用以SUH21(18Cr-3Al)或20Cr-5Al為代表之含3至6%Al之肥粒鐵系不鏽鋼，作為素材。但是，該等含高Al肥粒鐵系不鏽鋼之熱膨脹係數在成膜CIS系太陽電池之電極層及光吸收層時之溫度上升時不一定小，有成膜性及電池耐久性之問題。特別地，Al含量為2.0%以上之不鏽鋼中，熱膨脹係數成為顯著大。又，Al添加於不純物多之SUS430，除了包含熱膨脹係數之材質方面之問題以外，形成氧化鋁皮膜之熱處理條件(850℃，1小時以上)亦有限制。
本發明人發現不利用過度添加Al，藉由添加Si，且作成調整Cr量之不鏽鋼，得到可藉由熱處理形成適用於提高太陽電池之耐久性且具有表面絕緣性之氧化皮膜的顯著效果。關於在如此之熱膨脹係數小之添加Si含Al肥粒鐵系不鏽鋼的表面上，藉由熱處理形成之氧化皮膜之氧化皮膜之絕緣性的提高作用，雖然尚不明白，但是依據如以下所述之檢討結果，推測其作用機構。
(b)除了Cr以外，Si亦係對肥粒鐵系不鏽鋼之熱膨脹係數降低有效之元素。特別地，藉由使含有2.0%以上之Al之不鏽鋼含有0.3%以上之Si，可有效地抑制因含有Al造成熱膨脹係數上升。又，Si除了降低熱膨脹係數以外，對形成絕緣性氧化皮膜亦有效地作用。藉由熱處理已添加Si之不鏽鋼，在表面上形成SiO2連續皮膜。該SiO2連續皮 膜即使不到賦予絕緣性之程度，亦具有使半導體之Cr2O3之電阻顯著提高，且促進具有絕緣性之Al2O3皮膜之形成的作用。而發現由所述之Si帶來之氧化皮膜之改質效果會藉由含有0.4%以上之Si而顯現。
(c)由藉由熱處理添加Si含Al肥粒鐵系不鏽鋼在表面形成之氧化皮膜之詳細表面分析，發現適用於太陽電池之基板的絕緣性可藉由含有50%以上之(i)Al2O3，或含有合計50%以上之(i)Al2O3及(ii)SiO2之氧化皮膜賦予的新知識。又，發現上述氧化皮膜除了(i)Al2O3、(i)Al2O3及(ii)SiO2以外，更含有(iii)含Al尖晶石氧化物(MgAl2O4)時，可得到更優異之絕緣性之新知識。又，以往，為最適化(i)Al2O3之厚度或健全性(γ、θ→α化)之性狀，實施鍍敷或長時間熱處理。相對於此，在上述氧化皮膜中(iii)MgAl2O4存在皮膜中時，不論(i)Al2O3之性狀為何均展現表面絕緣性升高之顯著效果。
(d)發現為得到促進形成含有(i)Al2O3之氧化皮膜，或含有(i)Al2O3與(ii)SiO2及/或(iii)MgAl2O4之氧化皮膜的效果，限定Cr、Si、Mn、Al各元素之含量，且調整成滿足Cr+10Si+Mn+Al>24.5(其中，式中之元素符號意味該元素在鋼中之含有質量%)之合金組成是有效的。Mn係在不鏽鋼之熱處理時抑制Fe之氧化且促進含Al之氧化物及含Si之氧化物之絕緣性氧化皮膜的形成。
除了Cr、Si、Mn、Al之主構成元素以外，微量之Mg亦具有促進Al系尖晶石氧化物之生成且提高絕緣性之作用。 又，複合添加Sn及Zr時，促進(i)至(iii)之形成。又，了解到上述合金組成之調整，除了氧化皮膜之形成以外，對於抑制含Al肥粒鐵系不鏽鋼之熱膨脹係數上升亦是有效的。
(e)為提高利用前述氧化皮膜提高表面絕緣性之效果，藉由減少C、N、P、S使鋼高純度化，又，添加Nb或Ti作為安定化元素是有效的。
(f)為形成在(c)中所述之氧化皮膜，宜進一步在含有水蒸氣及氧之氣體環境中以300至1000℃熱處理具有藉習知之退火及酸洗或研磨得到之上述合金組成的不鏽鋼材。特別地，除了(i)Al2O3以外，為促進(iii)MgAl2O4之生成，提高氣體環境之露點至40℃以上進行熱處理是有效的。
依據上述(a)至(f)之知識而完成之本發明之要旨如下。
(1)一種具優異絕緣性且熱膨脹係數小之不鏽鋼製太陽電池用基板，其特徵在於其於不鏽鋼材的表面上形成有氧化皮膜，該不鏽鋼材以質量%計，包含Cr：9至25%、C：0.03%以下、Mn：2%以下、P：0.05%以下、S：0.01%以下、N：0.03%以下、Al：0.005至5.0%、Si：0.05~4.0%，且剩餘部份由Fe及不可避免之不純物構成，又，包含Al：0.5%以上及/或Si：0.4%以上，且具有滿足下述(1)式之組成，；而該氧化皮膜含有50%以上之(i)Al2O3，或含有合計50%以上之(i)Al2O3及(ii)SiO2。
Cr+10Si+Mn+Al>24.5…(1)
其中，(1)式中之元素符號意味該元素在鋼中之含有質 量%。
(2)如(1)記載之具優異絕緣性且熱膨脹係數小之不鏽鋼製太陽電池用基板，其特徵在於前述不鏽鋼材包含Al：2.0%以上及Si：0.3%以上。
(3)如(1)或(2)記載之具優異絕緣性且熱膨脹係數小之不鏽鋼製太陽電池用基板，其特徵在於前述不鏽鋼材以質量%計，更含有下述1種或2種以上：Sn：1%以下、Zr：0.5%以下、Mg：0.005%以下、Ni：1%以下、Cu：1%以下、Co：0.5%以下、Mo：2%以下、V：0.5%以下、B：0.005%以下、Ca：0.005%以下、La：0.1%以下、Y：0.1%以下、Hf：0.1%以下、REM：0.1%以下、Nb：1%以下、Ti：1%以下。
(4)如(3)記載之具優異絕緣性且熱膨脹係數小之不鏽鋼製太陽電池用基板，其特徵在於前述氧化皮膜包含(iii)MgAl2O4。
(5)如(4)記載之具優異絕緣性且熱膨脹係數小之不鏽鋼製太陽電池用基板，其特徵在於前述氧化皮膜中之(iii)MgAl2O4之含量係5%以上。
(6)一種具優異絕緣性且熱膨脹係數小之不鏽鋼製太陽電池用基板之製造方法，其特徵在於具有皮膜形成步驟，該皮膜形成步驟係在含有水蒸氣之氣體環境中在300至1000℃之溫度範圍內熱處理具有如(1)至(3)中任一項記載之組成之不鏽鋼材，藉此在前述不鏽鋼材之表面形成氧化皮膜。
(7)如(6)記載之具優異絕緣性且熱膨脹係數小之不鏽 鋼製太陽電池用基板之製造方法，其特徵在於其在前述皮膜形成步驟中，在含有露點40℃以上之水蒸氣之氣體環境中進行前述熱處理。
本發明之不鏽鋼製太陽電池用基板係在包含Al：0.5%以上及/或Si：0.4%以上，且具有滿足上述(1)式之組成的不鏽鋼材的表面上，形成含有50%以上之(i)Al2O3，或含有合計50%以上之(i)Al2O3及(ii)SiO2之氧化皮膜，且不利用塗布或鍍敷形成高位地持續太陽電池之轉換效率的絕緣性表面。因此，可本發明之不鏽鋼製太陽電池用基板適合作為太陽電池基板。
又，本發明之不鏽鋼製太陽電池用基板之不鏽鋼材包含Al：2.0%以上及Si：0.3%以上時，在熱處理時得到藉Al及Si促進形成絕緣性氧化皮膜之相乘效果，並且因含有Al造成熱膨脹係數之上升可藉由Si有效地抑制。結果，成為適用於具有具更優異絕緣性之氧化皮膜，且熱膨脹係數小之太陽電池基板的不鏽鋼製太陽電池用基板。
用以實施發明之形態
以下，詳細地說明本發明之實施形態之各要件。又，各元素含量之「%」表示係意味「質量%」。
本實施形態之不鏽鋼製太陽電池用基板係在不鏽鋼材 之表面上，形成上述含有(i)Al2O3之氧化皮膜，或含有(i)Al2O3與(ii)SiO2及/或(iii)MgAl2O4之氧化皮膜。
本實施形態之不鏽鋼製太陽電池用基板包含之不鏽鋼材具有以下所示之組成，因此藉由進行熱處理，會在表面上形成上述含有(i)Al2O3之氧化皮膜，或含有(i)Al2O3與(ii)SiO2及/或(iii)MgAl2O4之氧化皮膜。
(I)以下說明不鏽鋼材成分之限定理由。
本實施形態之不鏽鋼製太陽電池用基板包含之不鏽鋼材係肥粒鐵系不鏽鋼。Cr係在本實施形態中使用之肥粒鐵系不鏽鋼之主構成元素。Cr係藉由同時添加Si及Al，促進形成含有(i)Al2O3之氧化皮膜，或含有(i)Al2O3與(ii)SiO2及/或(iii)MgAl2O4之上述絕緣性氧化皮膜，且使熱膨脹係數降低之必要元素。為得到上述效果，Cr含量之下限為9%，宜為10%，且更佳為11%。Cr含量之上限，由抑制因添加Si及Al而降低鋼之韌性或加工性之觀點來看為25%，宜為20%，且更佳為18%。
C損害耐蝕性提高且妨礙上述絕緣性氧化皮膜形成。因此，C含量越少越好，上限為0.03%，且宜為0.02%。但是，過度減少造成精鍊成本增加，因此C含量之下限宜為0.001%，且更佳為0.002%。
Mn抑制不鏽鋼之處理時Fe之氧化，且促進上述絕緣性氧化皮膜之形成。為得到促進形成上述絕緣性氧化皮膜之效果，Mn含量宜為0.06%以上，較佳為0.3%以上，且更佳為0.4%以上。另一方面，過度添加Mn會造成耐蝕性 或耐氧化性降低及熱膨脹係數上升，因此上限為2%，宜為1.5%，且更佳為1.0%。
P係損害製造性或熔接性之元素，因此其含量越少越好。為抑制製造性或熔接性降低，P含量之上限為0.05%，且宜為0.04%。但是，過度減少造成精鍊成本增加，因此P含量之下限宜為0.005%，且更佳為0.01%。
S妨礙上述絕緣性氧化皮膜之生成，因此其含量越少越好。因此，S含量之上限為0.01%，且宜為0.002%。但是，過度減少造成精鍊成本增加，因此S含量之下限宜為0.0001%，且更佳為0.0002%。
N與C同樣地妨礙上述絕緣性氧化皮膜形成，因此，其含量越少越好。因此，N含量之上限為0.03%，且宜為0.015%。但是，過度減少造成精鍊成本增加，因此N含量之下限宜為0.001%，且更佳為0.005%。
為得到作為脫氧元素之作用，Si含有0.05%以上，且宜含有0.10%以上。
另一方面，過度添加Si會造成鋼之韌性及加工性降低。因此，Si含量之上限為4.0%，宜為3.5%，且更佳為2.0%。
與Si同樣地，為得到作為脫氧元素之作用，Al含有0.005%以上，且宜含有0.010%以上。
另一方面，過度添加Al會損害藉熱處理使鋼之熱膨脹係數上升而得到的氧化皮膜耐久性。因此，Al含量之上限為5.0%，宜為3.5%，且更佳為2.5%。Al含量超過5.0%時，熱膨脹係數大，故作為太陽電池基板不理想。
Si及Al係促進上述絕緣性氧化皮膜形成，且提高藉由熱處理得到之氧化皮膜絕緣性的元素。因此，在本實施形態中使用之不鏽鋼材含有0.4%以上之Si及/或0.5%以上之Al。藉由作成滿足Si：0.4%以上及Al：0.5%以上中任一條件之不鏽鋼材，可藉熱處理得到具有可作為太陽電池基板使用之絕緣性的氧化皮膜。
又，藉由作成含有0.4%以上之Si及0.5%以上之Al之不鏽鋼材，可極有效地促進Al2O3或含Al尖晶石氧化物之生成。
藉由使Si含有0.4%以上，可得到促進形成上述絕緣性氧化皮膜之作用，並且可得到降低不鏽鋼之熱膨脹係數之作用。為得到促進形成上述絕緣性氧化皮膜之作用，Si含量宜為0.5%以上，且更佳為1.0%以上。
藉由使Al含有0.5%以上，可得到促進形成上述絕緣性氧化皮膜之作用。為得到促進形成上述絕緣性氧化皮膜之作用，Al含量宜為1.0%以上，且更佳為1.5%以上。
除了上述Cr、Mn、Si、Al之含量以外，在本實施形態中，為維持作為目的之低熱膨脹係數，且促進利用進行熱處理形成上述絕緣性氧化皮膜，使Cr+10Si+Mn+Al>24.5(但是，式中之元素符號意味該元素在鋼中之含有質量%)。在以Cr為主構成元素之肥粒鐵系不鏽鋼中，Si添加對形成絕緣性氧化皮膜及降低熱膨脹係數有效地發揮功能，且複合添加Si及Al是合適的。又，Mn添加亦不使熱膨脹係數上升，且助長該等氧化皮膜之形成。由 促進形成絕緣性氧化皮膜之方面來看，Cr+10Si+Mn+Al宜為27以上。上限沒有特別規定，但是考慮因添加Si及Al對鋼之製造性的影響，宜為40，且更佳為35。
又，在本實施形態中使用之不鏽鋼材亦可含有Al：2.0%以上及Si：0.3%以上。
含有Al：2.0%以上時，藉由熱處理得到之氧化皮膜之絕緣性更進一步提高。但是，Al之含量越增加，熱膨脹係數越大。因此，使Al含有2.0%以上時，Si含量宜為0.3%以上。藉由使Si含量為0.3%以上，可抑制因Al含有2.0%以上而使熱膨脹係數上升。為有效地抑制熱膨脹係數上升，使Al含有2.0%以上時之Si含量更佳地為0.4%以上。熱膨脹係數十分小之不鏽鋼材，在作為太陽電池基板使用時，基板與Mo電極及CIS光吸收層之密接性高，且得到優異之耐久性。
又，藉由使Al含有2.0%以上，且使Si含量為0.3%以上，可得到藉由Si及Al促進形成絕緣性氧化皮膜之相乘效果。結果，藉由熱處理，成為得到具更優異絕緣性之氧化皮膜的不鏽鋼材。
又，Al之含量小於2.0%時，即使Si含量小於0.3%，亦可成為熱膨脹係數十分小之不鏽鋼材。又，Al之含量超過5.0%時，即使藉由含有Si抑制熱膨脹係數上升，亦得不到熱膨脹係數十分低之不鏽鋼材。
又，在本實施形態中使用之不鏽鋼材亦可，依需要，更含有Sn：1%以下、Zr：0.5%以下、Mg：0.005%以 下、Ni：1%以下、Cu：1%以下、Co：0.5%以下、Mo：2%以下、V：0.5%以下、B：0.005%以下、Ca：0.005%以下、La：0.1%以下、Y：0.1%以下、Hf：0.1%以下、REM：0.1%以下、Nb：1%以下、Ti：1%以下之1種或2種以上。
在本實施形態中使用之肥粒鐵系不鏽鋼中，為抑制Fe之氧化且促進Si及/或Al濃化之絕緣性氧化皮膜的形成，可依需要添加Sn。添加Sn時，宜為展現其效果之0.01%以上，較佳為0.05%以上，且更佳為0.1%以上。但是，過度添加會造成鋼之製造性降低或合金成本上升，因此Sn含量之上限為1%，宜為0.5%，且更佳為0.3%。
為藉由Si及Al之相乘效果促進絕緣性氧化皮膜之形成，可依需要添加Zr。添加Zr時，宜為展現其效果之0.005%以上，較佳為0.01%以上，且更佳為0.05%以上。但是，過度添加會造成鋼之製造性降低或合金成本上升，因此Zr含量之上限為0.5%，宜為0.3%，且更佳為0.15%。
Mg除了是對熱軋加工性或凝固組織微細化有效之元素以外，亦具有藉由進行處理促進形成Al系尖晶石氧化物(MgAl2O4)之作用。添加Mg時，Mg之含量宜為展現其效果之0.0001%以上，且更佳為0.0003%以上。但是，過度添加損害製造性，因此Mg含量之上限為0.005%，且宜為0.0015%。
Ni、Cu、Co、Mo、V係藉由與Si或Al之相乘效果，對促進上述絕緣性氧化皮膜之形成或提高耐蝕性有效的元素，且可依需要添加。添加Ni、Cu、Mo時，含量宜為 分別展現其效果之0.1%以上。添加V、Co時，含量宜為分別展現其效果之0.01%以上。但是，過度添加造成合金成本上升或熱膨脹係數上升，因此Ni、Cu之上限為1%，V、Co之上限為0.5%。Mo亦為對降低熱膨脹係數有效之元素，因此上限為2%。所有元素之更佳含量之下限為0.1%，且上限為0.5%。
B、Ca係提高熱軋加工性或2次加工性之元素，且添加至肥粒鐵系不鏽鋼是有效的。添加B及/或Ca時，B、Ca之各自含量之下限宜為展現其效果之0.0003%，且更佳為0.0005%。但是，B及/或Ca之過度添加造成伸長率降低，因此B、Ca之各自含量之上限宜為0.005%，且宜為0.0015%。
La、Y、Hf、REM係對提高熱軋加工性或鋼之清淨度，且提高藉由熱處理得到之氧化皮膜之密接性有效的元素，亦可依需要添加。添加La、Y、Hf、REM時，其含量宜為分別展現其效果之0.001%以上。但是，過度添加造成合金成本上升及製造性降低，因此La、Y、Hf、REM之含量上限宜分別為0.1%，更佳為0.05%。在此，REM係屬於原子序57至71之元素，例如，Ce、Pr、Nd等。
Nb係透過藉由固定C、N之安定化元素之作用使鋼高純度化，促進上述絕緣性氧化皮膜之生成，因此可依需要添加。添加Nb時，Nb之含量宜為展現其效果之0.03%以上，較佳為0.05%以上，且更佳為0.1%以上。但是，過度添加造成伴隨合金成本上升或熱膨脹係數上升之製造性降低，因此Nb含量之上限為1%，宜為0.5%，且更佳為0.3%。
Ti係除了藉由固定C、N之安定化元素之作用使鋼高純度化以外，亦促進上述絕緣性氧化皮膜之生成，因此可依需要添加。添加Ti時，Ti之含量宜為展現其效果之0.01%以上，較佳為0.02%以上，且更佳為0.05%以上。但是，過度添加使合金成本上升或妨礙Al系氧化物及SiO2之生成，因此Ti含量之上限為1%，較佳為0.35%，且更佳為0.2%。
(II)以下說明形成在不鏽鋼材表面之氧化皮膜。
本實施形態之不鏽鋼製太陽電池用基板係在具有前述(I)項記載之成分之不鏽鋼材表面上，賦予適用於作為本實施形態目的之太陽電池用基板的絕緣性表面，因此形成以下所示之氧化皮膜。
在本實施形態之不鏽鋼製太陽電池用基板的表面上，形成含有50%以上之(i)Al2O3，或含有合計50%以上之(i)Al2O3及(ii)SiO2之氧化皮膜。本實施形態之不鏽鋼製太陽電池用基板由於在不鏽鋼材表面形成如此之氧化皮膜，故成為具有適用於太陽電池用基板之絕緣性表面者。
又，前述氧化皮膜可包含(i)Al2O3及(iii)MgAl2O4(含Al尖晶石氧化物)，亦可除了(i)Al2O3及(ii)SiO2以外，更包含(iii)MgAl2O4(含Al尖晶石氧化物)。氧化皮膜包含(iii)MgAl2O4時，不論(i)Al2O3之性狀為何均可提高絕緣性且是理想的。
氧化皮膜不包含(ii)SiO2或(iii)MgAl2O4時，為得到具更優異絕緣性，(i)Al2O3之含量宜為55%以上，更佳為 60%以上。氧化皮膜中之(i)Al2O3之含量上限沒有特別限制。又，氧化皮膜包含(i)Al2O3及(iii)MgAl2O4時，為藉由含有(iii)MgAl2O4得到具更優異絕緣性，氧化皮膜之中之(i)Al2O3之含量上限宜為95%，且更佳為80%。
又，氧化皮膜包含(ii)SiO2時，氧化皮膜中之(ii)SiO2之含量宜為5%以上，且更佳為15%以上。
氧化皮膜中之(ii)SiO2之含量為5%以上時，藉由形成(ii)SiO2充分地促進(i)Al2O3之形成。又，氧化皮膜包含(ii)SiO2時，為確保氧化皮膜中之(i)Al2O3的含量，且確保絕緣性，氧化皮膜中之(ii)SiO2之含量宜為30%以下，且更佳為25%以下。
又，氧化皮膜包含(iii)MgAl2O4時，為充分地得到藉由(iii)MgAl2O4提高絕緣性之效果，氧化皮膜中之(iii)MgAl2O4之含量宜為5%以上，且更佳為10%以上。氧化皮膜中之(iii)MgAl2O4之含量上限沒有特別規定，但是為確保氧化皮膜中之(i)Al2O3之含量而得到優異之絕緣性，(iii)MgAl2O4之含量宜為50%以下，且更佳為30%以下。
為維持絕緣性表面，氧化皮膜之厚度宜為0.01μm以上。皮膜厚度之上限沒有特別規定，但是考慮後述熱處理之效率，宜為5μm。又，在本實施形態中，藉由形成包含前述(iii)MgAl2O4之氧化皮膜，即使皮膜厚薄至1μm以下時亦可確保表面之絕緣性。
(III)以下說明不鏽鋼製太陽電池用基板之製造方法。
在本實施形態之製造方法中，為在(I)項記載之不鏽鋼材表面上形成(II)項記載之氧化皮膜，宜在含有水蒸氣之氣體環境中以300至1000℃之溫度範圍進行熱處理(皮膜形成步驟)。
又，被熱處理之不鏽鋼材具有(I)項記載之成分，且藉由習知之製造方法得到。被熱處理之不鏽鋼材如果呈可作為不鏽鋼製太陽電池用基板使用之形狀，可為具有任何形狀者。又，關於被熱處理之不鏽鋼材之表面性狀沒有特別規定，且可依據JIS G 4304：2012及JIS G 4305：2012(對應於ISO 16143-1：2004)之BA、2B、2D、No.4、研磨等。
為形成對(II)項記載之絕緣性有效之氧化皮膜，宜在300℃以上熱處理，且更佳的是在400℃以上熱處理。熱處理溫度過高時，氧化皮膜中之Al濃度或Si濃度降低，且Fe濃度上升，損害氧化皮膜之絕緣性或密接性。因此，熱處理溫度之上限宜為1000℃，且更佳為900℃。
熱處理時間沒有特別規定，例如，可為1分至72小時。
熱處理宜為10分以下之連續退火或24至72小時之批式型熱處理。
形成氧化皮膜之熱處理宜在含有水蒸氣之氣體環境中進行。藉由在含有水蒸氣之氣體環境中進行熱處理，可促進在不鏽鋼材表面中Al及Si之氧化。含有水蒸氣之氣體環境可舉加濕乾燥空氣(20%氧-80%氮)而含有水蒸氣之氣體環境為例。又，較佳的是形成氧化皮膜之熱處理 係在純氧氣中含有5%以上之水蒸氣之氣體環境中進行。藉由在如此之氣體環境中進行熱處理，可容易地形成作為本實施形態之目的之氧化皮膜。
更佳的是形成氧化皮膜之熱處理係在含有露點40℃以上之水蒸氣之氣體環境中進行。藉由在如此之氣體環境中進行熱處理，可更有效率地形成(iii)MgAl2O4。露點之上限沒有特別規定，但是考慮熱處理之作業性，宜為90℃。
氧化皮膜包含之(i)至(iii)各自之含量可藉由在上述範圍內變更組成，並且可在上述熱處理氣體環境及熱處理溫度之範圍內，變更熱處理條件來控制。
實施例
以下，說明本實施形態之實施例。
熔製具有表1所示成分之肥粒鐵系不鏽鋼，且實施熱軋及退火後，經冷軋作成板厚0.5mm之冷軋鋼板。在此，鋼之成分為在本實施形態中規定之範圍及該範圍以外。冷軋鋼板全部在再結晶結束之800至1000℃之範圍內進行最後加工退火、酸洗。
適時在加濕乾燥空氣至表2所示之露點而含有水蒸氣之氣體環境中以表2所示之熱處理條件(溫度、保持時間、露點)，進行該等鋼板之熱處理。對得到之鋼板進行表面之絕緣性及熱膨脹係數之測量。又，算出在得到之鋼板表面上形成之氧化皮膜中包含之下述(i)至(iii)之各成分比率(%)。其結果顯示於表2。
構成形成在表面上之氧化皮膜的氧化物係藉由X光繞射(使用CuKα線)測量如下所示之繞射峰，藉此確認各氧化物之存在，且求出其比率。
(i)Al2O3：(104)面，2θ=35.15°
(ii)SiO2：(101)面，2θ=26.64°
(iii)MgAl2O4：(311)面，2θ=36.85°
(iv)Cr2O3：(110)面，2θ=36.16°/(104)面，2θ=33.6°
首先，計算藉由X光繞射測量之上述(i)至(iii)之各繞射峰高度(cps)。接著，假設氧化皮膜係由上述(i)至(iv)形成，且依據下述(i)Al2O3之存在比率之算出方法，算出(i)至(iii)之各氧化物之存在比率。
氧化物之存在比率係，例如，在(i)Al2O3之情形中，藉由(i)/{(i)+(ii)+(iii)+(iv)}×100算出。又，上式中之(i)至(iv)分別意味藉X光繞射測量之由(i)Al2O3之(104)面、(ii)SiO2之(101)面、(iii)MgAl2O4之(311)面、及(iv)Cr2O3之(110)面得到之繞射峰高度(cps)。
上式之(iv)值採用(110)面之繞射峰高度作為主繞射峰。由於(iv)Cr2O3之存在識別為(i)Al2O3之繞射峰，故確認(104)面之繞射峰存在。
在表2中，「比率%」表示(i)至(iii)之存在比率之合計。
藉由在表面上蒸鍍氧化鋁皮膜(10mm見方×0.2μm厚度)作為電極後，在電極上放置測試機之測量器且測量電阻，評價鋼板表面之絕緣性。就測量面積測量10次，且以其平均值作為測量值。在本實施形態中作為目標之絕 緣性係適合作為CIS系太陽電池基板之電阻值1kΩ以上，且得到此值之鋼板為「B」，安定地顯示更高之電阻值(10kΩ以上)之鋼板為「A」。又，小於1kΩ為「C」。
熱膨脹係數係作成1mm厚度×10mm寬度×50mm長度之測試片，且藉由壓棒式熱膨脹測量求得。在Ar氣體環境中，彈性壓縮負載係在50g以下進行測量。熱膨脹係數係藉由假設成膜CIS系太陽電池，且測量溫度由50℃上升至600℃時之熱膨脹算出。作為本實施形態之目標之熱膨脹係數係以50℃為基點，且溫度上升至600℃時之平均線膨脹係數在持續在CIS系太陽電池上形成之成膜耐久性方面為適合之12.5×10-6/℃以下，又，得到此值之鋼板為「B」，超過12.5×10-6/℃者為「C」。
表2中共同地顯示熱處理條件及各評價結果。
測試編號No.1至10係在具有本實施形態中規定之組成的不鏽鋼材表面上，藉由熱處理形成含有50%以上之(i)Al2O3，或含有合計50%以上之(i)Al2O3及(ii)SiO2之氧化皮膜。
測試編號1至10之鋼板得到本實施形態中作為目標之表面絕緣性及熱膨脹係數。
特別地，使用鋼C、D、F、G、H、I在露點40℃以上之熱處理條件下熱處理之No.3、4、6至9形成含有(iii)MgAl2O4之氧化皮膜，且表面絕緣性為「A」。
測試編號No.11至13、15、16使用本實施形態中規定之組成及(1)式中任一或兩者以外之鋼。
雖然測試編號No.12、15、16之鋼板藉由在表2所示之熱處理條件下進行熱處理而形成氧化皮膜，但是該氧化皮膜不是含有50%以上之(i)Al2O3，或含有合計50%以上之(i)Al2O3及(ii)SiO2之氧化皮膜，且得不到本實施形態中作為目標之表面絕緣性。
又，雖然測試編號No.11、13之絕緣性良好，但是由於熱膨脹係數非常大，故作為太陽電池基板不理想。
測試編號No.14係本實施形態中規定之成分以外之低Cr鋼，且使用滿足本實施形態中規定之(1)式之鋼。測試編號No.14得不到本實施形態中作為目標之表面絕緣性。又，雖然藉由在表2所示之熱處理條件下進行熱處理形成氧化皮膜，但是該氧化皮膜不是含有50%以上之(i)Al2O3，或含有合計50%以上之(i)Al2O3及(ii)SiO2之氧化皮膜，且得不到本實施形態中作為目標之表面絕緣性。
由以上結果可知，為對肥粒鐵系不鏽鋼板賦予表面絕緣性，必須在表面上形成本實施形態中規定之含有50%以上之(i)Al2O3，或含有合計50%以上之(i)Al2O3及(ii)SiO2之氧化皮膜。在此，為提高表面絕緣性，在不鏽鋼材之表面上除了(i)Al2O3，或(i)Al2O3及(ii)SiO2以外，更形成含有(iii)MgAl2O4之氧化皮膜是有效的。又，為尋求本實施形態中作為目標之熱膨脹係數及表面絕緣性之並存，本實施形態中規定之成分與(1)式之成分調整是有效的。
產業上之可利用性
依據本發明，可不利用塗布或鍍敷得到具有高位地持續太陽電池之轉換效率之絕緣性表面，且適用於熱膨脹係數小之太陽電池基板的不鏽鋼製太陽電池用基板。本發明特別適用於在絕緣性基板上形成電極及光吸收層之CIS系太陽電池基板。

Claims (7)

  1. 一種具優異絕緣性且熱膨脹係數小之不鏽鋼製太陽電池用基板，其特徵在於其於不鏽鋼材的表面上形成有氧化皮膜，該不鏽鋼材以質量%計，包含Cr：9至25%、C：0.03%以下、Mn：2%以下、P：0.05%以下、S：0.01%以下、N：0.03%以下、Al：0.005至5.0%、Si：0.05~4.0%，且剩餘部份由Fe及不可避免之不純物構成，又，包含Al：0.5%以上及/或Si：0.4%以上，且具有滿足下述(1)式之組成；而該氧化皮膜含有50%以上之(i)Al2O3，或含有合計50%以上之(i)Al2O3及(ii)SiO2，Cr+10Si+Mn+Al>24.5…(1)其中，(1)式中之元素符號意味該元素在鋼中之含有質量%。
  2. 如請求項1之具優異絕緣性且熱膨脹係數小之不鏽鋼製太陽電池用基板，其中前述不鏽鋼材包含Al：2.0%以上及Si：0.3%以上。
  3. 如請求項1或2之具優異絕緣性且熱膨脹係數小之不鏽鋼製太陽電池用基板，其中前述不鏽鋼材以質量%計，更含有下述1種或2種以上：Sn：1%以下、Zr：0.5%以下、Mg：0.005%以下、Ni：1%以下、Cu：1%以下、Co：0.5%以下、Mo：2%以下、V：0.5%以下、B：0.005%以下、Ca：0.005%以下、La：0.1%以下、Y：0.1%以下、Hf：0.1%以下、REM：0.1%以下、Nb：1%以下、Ti： 1%以下。
  4. 如請求項3之具優異絕緣性且熱膨脹係數小之不鏽鋼製太陽電池用基板，其中前述氧化皮膜包含(iii)MgAl2O4。
  5. 如請求項4之具優異絕緣性且熱膨脹係數小之不鏽鋼製太陽電池用基板，其中前述氧化皮膜中之(iii)MgAl2O4之含量係5%以上。
  6. 一種具優異絕緣性且熱膨脹係數小之不鏽鋼製太陽電池用基板之製造方法，其特徵在於具有皮膜形成步驟，該皮膜形成步驟係在含有水蒸氣之氣體環境中於300至1000℃之溫度範圍內熱處理具有如請求項1至3中任一項之組成之不鏽鋼材，藉此在前述不鏽鋼材之表面形成氧化皮膜。
  7. 如請求項6之具優異絕緣性且熱膨脹係數小之不鏽鋼製太陽電池用基板之製造方法，其係在前述皮膜形成步驟中，在含有露點40℃以上之水蒸氣之氣體環境中進行前述熱處理。
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