TW200818569A - Lithium-containing transition metal oxide target, process for producing the same and lithium ion thin-film secondary battery - Google Patents

Lithium-containing transition metal oxide target, process for producing the same and lithium ion thin-film secondary battery Download PDF

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Description

200818569 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種用以形成使用於三維電池（three〜 dimenSi〇nal battery)、全固體電池（all solid battery)等薄膜 電池之薄膜正極的含鋰過渡金屬靶及其製造方法、以及鋰 離子薄膜二次電池，特別是關於使用結晶系為六方晶系之 含链過渡金屬氧化物之㉟、其製造方法以及㈣子薄膜二 次電池。 【先前技術】 近年來，高能量密度電池之非水系鋰二次電池的需求 正心速升同。此鋰二次電池係由正極、負極以及用以保持 位於此等電極間之電解質的隔離膜這3種基本元件所組 成0
係將活物夤、導電材料、結合材料，以及依需要將 可塑劑混合分散於分散媒之漿料載持於金屬fg或金屬篩等 之集電體，來使用作為正極及負極。 、=池的正極活性物質為鋰及過渡金屬之複合氧化物， 、了疋鈷系複σ氧化物、鎳系複合氧化物、錳系複合氧化 物為其代表物。該等鋰複合氧化物一般係將作為主體元素 的化合物(Mn、Fe、c〇、Ni等之碳酸鹽、氧化物)及鋰化合 物（碳酸經等）以既定的比例混纟，再將其進行熱處理（氧化 處理）來加以合成（參照專利文㉟1、專利文獻2、專利文獻 3)。 又 曰提出有Li /金屬比為〇·97〜1· 〇3，可得到放電 5 200818569 容量2〇〇mAh/mMn:c〇=1:i:i組成的三元系 正極材料（參照專利文獻4)。 …其他，尚有將犯、施、〜的比調整至既定值，並在 減％境氣氛中燒成之链二次電池用正極活性物質（專利文 2 次電池用正極活性物質（專利文獻6)之製造 方法。 這些文獻中，針對鐘二次電池的高輸出化之要求，為 了縮短鐘離子之擴散距離’電極的薄膜化是被期望的。如 可達成電極的薄膜化，便可顯著的將電池小型化。又，對 T二維電池及全固體型電池，電極的薄膜化是不可缺的技 術0 如上述引用文獻1_6所千， 物質之目前的電極膜製造方法、上人電池用正極活性 一 （炔…、寺之奴材料），將該混合粉末加入 讀於有機溶媒（例如NMP:N_f基础㈣）後的結合织例 P:F所代表之氟系樹脂)並混煉至均勻，將此漿料塗佈 :木電體(例如銘箱)上，於乾燥後加屢成為 :極的厚度通常為“，並無法達成充分的薄膜 本將!極薄膜化的1個手法為柔魯凝膠法所代表之濕式 的俱但疋’此種濕式法在袈置面上雖然有低價而容易製作 的優點、，但存在著難以工業化量產的問題。 用鮮11代方法退有乾式法的薄膜形成法，尤其是使 錄。錢鑛的成膜條件調整容易，具有在半導體基板 6 200818569 上容易成膜之優點。 然而，藉濺鍍法之成膜，用以供給成膜之元素的靶是 不可缺的。一般而言，靶必須要配合欲製作之膜之組成來 作準備’並且也必須在成膜中不會產生麻煩。 使用該濺鍍來將鋰二次電池用正極活性物質加以成膜 的技術非常的少。其原因在於濺鍍靶的鋰二次電池用正極 物貝與成膜後鋰一次電池用正極活性物質之間可能會發生 成份組成的差異，或是無法獲得均勻成膜的高密度靶。因 此，實質上，這些都是需要解決的問題。 使用濺鍍將鋰二次電池用正極活性物質加以成膜有許 多的實施例，在此會將其介紹。但是，這些都是有限定的 、、且成物（LiCo〇2) ’其中並沒有揭示解決關於濺鍍靶之上述 問題的方法。 在製作LiC〇〇2之薄膜電極的情況，有將使用濺鍍形成 後的uc〇〇2之非晶態薄膜在氬氣或氧氣環境氣氛中以65〇 〜90(TC退火結晶化的技術（參照非專利文獻1);於披覆有 翻的矽上以高頻率磁控濺鍍將Lic〇〇2獲得（1〇4)優先方位 的細微結晶，以500〜70(TC退火來將結晶粒徑細微化之技 術（參照非專利文獻2) ·，於基板施以偏壓進行高頻率濺鍍 來形成微電池的正極用UC〇〇2薄膜的技術（參照非專利文 獻3);藉由高頻率錢鍛於形成Lic〇〇2薄膜時調整“輸出 使（丨〇1)及（1〇4)為優先方位來獲得細微結晶構造的技術（參 照非專利文獻4)。 這些所技術揭示的丨賤鑛中的問題為靶，該靶對成膜的 7 200818569 特性有著極大的影響。但是，在上述所揭示的文獻中，關 於形成鋰二次電池用正極材料之薄膜的靶，也就是何種靶 最好’或是其製造方法應該為何卻均未論及。 專利文獻1 ·特開平1 _294364號。 專利文獻2 ·特開平11_307094號。 專利文獻3 ·特開2005-285572號。 專利文獻4 ·特開2 0 0 3 - 5 9 4 9 0號。 專利文獻5 :特開平2-221379號。 專利文獻6 ·特開2002_304993號。 非專利文獻 1 · 「Characteristics of thin film cathodes according to the annealing ambient for the post-annealing processj Journal of Power Sources 134(2004)103-109 非專利文獻 2 . 「Lithium cobalt oxide film prepared by rf sputtering」Journal of P〇wer Sources 128(2004)263-269 非專利文獻 3 ·「Boas sputtering and characterization of LiCo02 thin film cathodes for thin film microbattery」 Materials Chemistry and Physics 93(2005)70-78 非專利文獻 4 : 「As-deposited LiCo02 thin cathodes prepared by rf magnetron sputtering」Electrochimica Acta 51(2005)268-273 【發明内容】 鑒於上述問題，本發明人等乃提供用以形成使用於三 維電池、全固體電池等薄膜電池之薄膜正極的最佳含鋰過 渡金屬氧化物靶、其製造方法以及鋰離子薄膜二次電池。 8 200818569 尤其係以可獲得優異均質性薄膜之正極材料靶為課題。 鑑於上述課題，本發明係提供以下之發明。 1·一種含鋰過渡金屬氧化物靶，係由結晶系為六方晶 系之含鋰過渡金屬氧化物的燒結體所構成，其特徵在於： 由相對密度為90%以上、平均結晶粒徑為1//m以上5〇# m以下之燒結體所構成。此相對密度為9〇%以上、平均結 晶粒徑為1/zm以上50/zm以下之燒結體靶，於形成含鋰 Γ 過渡金屬氧化物之薄膜上，是非常重要的。由於上述原因， 目的膜之成份組成不能產生變動，又濺鍍膜需要有均勻性 且須形成為不產生粒子之安定膜，因此上述的要件乃是達 成這些要求所必要而不可缺的條件。 又，該條件係在製作由結晶系為六方晶系之含鋰過渡 至屬氧化物所構成之敢佳薄膜正極上，由含鐘過渡金屬氧 化物所構成之所有靶的共同問題，本發明也可一併解決。 ^ 2·一種含鋰過渡金屬氧化物靶，係由結晶系為六方晶 I 系之含鋰過渡金屬氧化物的燒結體所構成，其特徵在於： 由相對密度為90%以上、平均結晶粒徑為以上5〇以 m以下之燒結體所構成，藉由使用CuK α線之X光繞射所 测得之（003)面、（1〇1)面、（104)面之強度比滿足下述條件： (1) 相對於（003)面之（101)面的波峰比為〇·4以上i丨以 下。 * (2) 相對於（1〇4)面之（101)面的波峰比為ι·〇以上。 (〇〇3)面、（1〇1)面、（104)面的強度比同樣對粒子的發 生有著極大的影響。如後述實施例以及比較例所示，若去 9 200818569 除前述（1)以及（2)的條件，則會發生粒子。只要在此條件之 内，便確認有粒子的抑制效果。 亦即’可知藉由（〇〇3)面、（ιοί)面、〇4)面的強度比 之單獨調整，具有抑制粒子發生的效果。
3 ·如1所記載之含鋰過渡金屬氧化物革巴，其係由結晶 系為六方晶系之含鋰過渡金屬氧化物的燒結體所構成，藉 由使用CuK α線之X光繞射所測得之（〇〇3)面、（1〇1)面、 面之強度比滿足下述條件： (1)相對於（003)面之（101)面的波峰比為〇·4以上i丨以 下， (2)相對於（1〇4)面之（101)面的波峰比為ι_〇以上。 這種情況下，係進行過（003)面、（1〇1)面、〇〇4)面之 強度比的調整，且伴隨著相對密度在9〇%以上、平均結晶 粒徑為Mm以上50//m以下之條件’因此粒子的抑: 果得以提高，可以藉由安定的濺鍍獲得良好的鋰離子薄 膜。 / 4_如1〜3任一種的含鋰過渡金屬氧化物靶，其中過渡 金屬係由Ni、Co、Μη之至少一者所構成。 5·—種含鋰過渡金屬氧化物靶的製造方法，其中係以 Li/過渡金屬的莫耳比在hl以上13以下之含鐘過渡金 屬鹽作為原料，將其氧化以生成結晶系為六方晶系之含鋰 過渡金屬氧化物，將該含鋰過渡金屬氧化物加以成形、燒 結以製造相對密度90%以上、平均粒徑為/凡 m以下之燒結體。 β 200818569 如此一來，在前驅物的階段，藉由將Li/過渡金屬的 莫耳比調整在u以上丨.3 ατ ’可以提高膜的均勻性， 抑制組成份的誤差，防止粒子的發生。 6. 如5所記載之含鋰過渡金屬氧化物靶的製造方法， 其係由結晶系為六方晶系之含鋰過渡金屬氧化物的燒結體 所構成，藉由使用CuKa線之χ光繞射所測得之_:、 (101)面、（104)面之強度比滿足下述條件： Γ (1) 相對於（003)面之（101)面的波峰比為〇 4以上工工 下， (2) 相對於（1〇4)面之（101)面的波峰比為ι〇以上。 7. 如5或6所記載之含經過渡金屬氧化物㈣製造方 法’其中過渡金屬係由Ni、CG、Mn之至少—者所構成。 8. -種链離子薄膜二次電池，係以賤錄卜5之含鐘過 渡金屬氧化物靶所獲得之薄膜作為正極活性物質。 、本發明之含鐘過渡金屬氧化物乾，相對密度高達慨 以上，平均結晶粒徑細微，且調整至一以15〇心以 下’又將_)面、⑽)面、(1〇4)面之強度比調整至最佳， 故具有可使濺鍍膜極富均勻性’濺鑛時不會發生粒子，進 一步提高成膜的良率，# $，丨ώσ # ^ 侍到由女疋品質之正極活性物質所 構成之薄膜的優異效果。 ' 於製造本發明之含鐘過渡金屬氧化物無時，係預先製 作含有構成膜組成之所有元素的前驅物，冑由將其氧化， 以製造靶的原料。鈇德，趑兮疮把上 、後將該原枓加以成形、燒結，藉此 製作革巴。 11 200818569 乾的原料乃是結晶系為六方晶系之含鋰過渡金屬氧化 物。具體而言，係鈷酸鋰（LiCo〇2)、鎳酸鋰（LiNi〇2)、由此 等2種類與錳酸鋰（LiMn〇2)的3種類以任意組成選擇2種 類的固溶體（LiMnCo02、LiMnNi02、LiCoNi02)及以任意組 成選擇3種類的固溶體（LiMnCoNi02)。 將此等結晶系為六方晶系之氧化物作為原料，藉由成 形、燒結來製作乾。革巴的結晶結構亦為六方晶系。
W驅物由構成膜組成之含有鋰的所有元素所構成是十 分重要的。如此便可達成組成的均勻化，具有能極力抑制 成膜時的組成發生偏差之效果。 成膜時組成發生偏差，係由於成形後之燒成溫度較前 驅物的氧化處理溫度高，故並無法避免。因此，過渡 金屬之莫耳比需在U以上，尤其要在u以上13以下。 未達1.1時，會由於Li的噴散導致組成份在化學計量 。相反的，若超過丨·3時，則Li比率會提高，妨礙 :寸的均貝化’並成為突粒的原因以及膜的粒子發生原 佳為相對密度在90%以上、平均粒徑在卜, ^相對密度關係㈣之突粒發生，^未達9q%時，突粒 的發生率合描古 曰匕亚會引起成膜時粒子的發生，故不佳。 相對岔度，以在92%以上為 又1土冉更佳則在9 5 %以上。 、’均結晶粒徑與膜的均句性有關， # m以下。士、〜c 卜 面，在未逵 "上4〇…下為更佳。另-方 以m的情况時，由於難以提升相對密度，故 12 200818569 *佳。X，若超過50 " m時，則難以保持膜的均句性。又， 若平均結晶粒徑在上述範圍外時，則會增加粒子的發生， 故不佳。 又，結晶系為六方晶系之本發明的耙，藉由使用αΚ α線之X光繞射法測定，詳細研究波峰強度後，發現與通 常之含鋰過渡金屬氧化物粉末的X光繞射相比，具有以下 特徵。此等皆是把獨特的特徵。 ( 亦即’具有⑴（101)面之波峰強度1(101)相對於（003) 、 面之波峰強度1(〇〇3)之比1(101)/1(003)在〇 4以上、Μ 以下，（2)(101)面之波峰強度1(1〇1)相對於（1〇4)面之波峰 強度KHM)之比1(1〇1)/1(104)在1>〇以上的顯著特徵。以 此X光繞射法所測定的波峰強度關係，可以賦予本發明之 含鐘過渡金屬氧化物乾特徵。 於製造含鋰過渡金屬氧化物靶時，可以使用如特開 2005 — 2855 72所示的方法。以該方法所製造之正極材料用 ( 靶的前驅物，由於各金屬元素可以奈米等級均勻地分散， 因此在製造緻密的靶上，可謂是較好的。 例如，可準備擇自Mn、〇〇及Ni之一種以上金屬元素 的孟屬鹽洛液，並在水中將碳酸鋰加以懸濁，於該碳酸鋰 恝濁液置入所準備的金屬鹽溶液，以製造前驅物（碳酸鹽）。 又，在金屬鹽溶液中可以使用可溶性的鹽類，具體而言， 可以使用氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽等之溶液。在這情況時， 亦可添加少量的八卜Si、Mg、Ca、Ti或Cr等他種元素（為 已知包池特性改善元素之掺雜元素）的金屬鹽水溶液。本發 13 200818569 明亦包含此等。 碳酸鋰懸濁量（w ••莫耳）可以依下式決定 :二全部曰金屬成份量（莫耳）x(1+0.5x)](其中χ°:正極材 而之Li 全部金屬成份量） ”以此方式所製成之碳酸鹽濾餅經過據、洗淨、乾燥後， 付到含鐘複合金屬碳酸鹽粉末。 上且 將所得的碳酸鹽以 飽和碳酸鐘溶液或乙醇洗淨。妙後 俊將所得的碳酸鹽前 物進一步以800〜1100t、1〜10小時 』乾 丁在大乳中進订氧化 處理。過遽士淨、乾燥以及氧化，以工業上所使用之一 般方法即可。亦即，過濾、洗淨可以使用減堡過渡、壓濟 等。乾燥、氧化，除了靜置爐及連續爐外，亦可使霧 乾燥等。 、務 對氧化處理後含鋰過渡金屬氧化物粒子的集合體進行 適當的粒度調整。該粒度調整可使用工業上所採用的二 方法’亦即可以使用粉碎機及分級機等。將以此方式所製 得之含經過渡金屬氧化物粒子進一步進行大氣燒結而製 靶。 、 【實施方式】 實施例 以下根據實施例以及比較例進行說明。 — 卜 本貫施 例僅為一例，本發明並不限制於此例。亦 办即，也包含本發 明之技術思想所含有之其他態樣或變形例。 以碳酸鋰及各種金屬氯化物作為原料， 表作成為前驅 物的碳酸鹽，將其乾燥後，改變燒成條件進行氧化 ，】、 成 14 200818569 各種的革巴原料。且轉而士 , 八體而a 係於碳酸鋰懸濁液置入八屬_ 溶液（氯化物溶液、炉酸鵾、、玄汸 孟屬皿 硫馱鹽/合液或是硝酸鹽溶液 鹽析出。碳酸鐘懸濁量(w:莫耳)可以依下Ά 部金屬成份量（莫耳）χ(1+〇.5χ)， 、 w—全 量/全部金屬成份量)] …·正極材料所需之u 步地以 800〜1 、 製成各種的乾原料。 將製彳于之碳酸鹽前驅物進一 10小時在大氣中進行氧化處理， (貫施例1 — 24，比較例1 _ 6) <靶原料的製作> 、如上所述，將碳酸經溶解、懸濁於水中，再於其 合解有既疋1之妬鹽、Mn鹽、c〇鹽的金屬鹽溶液，以 製得碳酸鹽。 一表 表2表3分別表示一元系（Lic〇〇2、UNi〇2)、 二元系（LiMnCo〇2、LiMnNi〇2、Lic〇Ni〇2)、三元系 (LiMnCoNi02)的原料。 人金屬鹽係使用氣化物、硫酸鹽或是頌酸鹽。前驅物所 有之Li/孟屬比以及革巴原料之Li/金屬tb，其組成係藉 由icp進行刀析。分別如|實施例卜8、比較例幻、 表2(貫施例9_2〇、比較例3-5)、表3(實施例21-24、比較 例6)所示。 將該碳酸鹽前驅物於大氣中以930X：進行3小時氧化 &里&成正極薄膜用原料粉。將此原料粉體以X光繞 射確認均為六方晶體。 (靶的製作） 15 200818569 將前述乾原料粉單轴成形並於大氣中燒結。該燒結溫 度係車乂鈾述氧化處理溫度高1 50°C〜250。(：之溫度來進行燒 、、"衣作靶。其組成藉由ICP進行分析，靶的Li/金屬比 分別如表1、2、3所示。 又，藉由XRD繞射確認為層狀構造。相對密度係以阿 基米侍法來測量靶密度，並求得與XRD密度的比。結晶 粒拴係以切片法由研磨面的光學顯微鏡照片求得。靶的相 對密度均超過90%，平均結晶粒徑為5〜40# m。 (藉由濺鍍製作薄膜） 對此靶進行機械加工，並附上Cu製的背板以作為濺 鍍用的靶，以3英吋基板用濺鍍裝置製作薄膜。在加熱至 5〇〇 C的玻璃基板上進行成膜，約成膜5〇〇〇人。 粒子的發生係起因於成膜時之靶基板上的突粒發生， 一般只要是高密度的話，便不容易產生突粒。又，結晶粒 徑越細微，則膜越均勻且粒子亦有越少的傾向。 將實施例1-8以及比較例卜2的成膜狀況彙整於表丨（一 兀系：UCo02、LiNi〇2)。又，將實施例9_2〇、比較例3 —5的成膜狀況彙整於表2(二元系：LiMnC〇〇2、LiMnNic^、 LiCoNi〇2)。再者，將實施例21_24以及比較例6的成膜狀 况彙整於表3(二兀系：LiMnC〇Ni〇2)。成膜狀況由粒子發 生狀況判斷，以「有」、「無」表示。 如表1所示，一元系的材料（Lico〇2、LiNi〇2)，前驅 物的Li/過渡金屬莫耳比為丨.4(超過本發明之丨3的條件） 之比較例1與比較例2可見到粒子的發生，而實施例1-8 16 200818569 之前驅物的Li/過渡金屬莫耳比在i n」範圍者則沒有 粒子的發生。如此，可知調整前驅物之Li/過渡金屬莫耳 比可有效防止粒子。 如表2所示，二元系的材料（LiMnC〇〇2、以嫩见仏、
LiCoNi〇2) ’前驅物的Li/過渡金屬莫耳比為14(超過本 發明之1.3的條件）之比較例3、比較例4、比較例5可見 到粒子的發生，而實施例9_20之前驅物的Li/過渡金屬 莫耳比在1·1-1·3範圍者則沒有粒子的發生。如此，同樣可 知調整前驅物之Li/過渡金屬莫耳比可有效防止粒子。 如表3所示，三元系的材料（LiMnC〇Ni〇2)，前驅物的
Ll/過渡金屬莫耳比為丨.4(超過本發明之1.3的條件）之比 較例6可見到粒子的發生，而實施例21 — 24之前驅物的Li /過渡金屬莫耳比在1· 1-1.3範圍者則沒有粒子的發生。如 此同樣可知調整前驅物之Li/過渡金屬莫耳比可有效防 止粒子。 [表1] (一元系）
Li/過渡金屬的莫耳比 粒子的發生狀況 _前驅物 乾原料 靶 i—/lV^/O C^2 LiNi02 實施例1 1.0 0.95 0.92 實施例2 .μ 1.06 1.03 無 1.2 1.15 1.05 無 貝施例4 1.3 1.24 1.12 益 比車父例1 L4 __ 1.33 1.22 有 —1·〇 0.94 0.91 無 __L1 1.04 1.01 盖 A施例7 1.2 1.15 1.05 無 8 1.3 1.24 1.13 di.4 1.35 1.24 有 17 200818569 [表2] (二元系）
Li/過渡金屬的莫耳比 粒子的發生狀況 前驅物 靶原料 靶 LiMnCo02 (Mn/Co=l) 實施例9 1.0 0.95 0.92 無 實施例10 1.1 1.04 1.00 無 實施例11 1.2 1.13 1.03 無 實施例12 1.3 1.22 1.14 無 比較例3 1.4 1.33 1.22 有 LiMnNi02 (Mn/Ni 二 1) 實施例13 1.0 0.94 0.92 無 實施例14 1.1 1.05 1.01 無 實施例15 1.2 1.14 1.04 無 實施例16 1.3 1.24 1.15 無 比較例4 1.4 1.33 1.22 有 LiCoNi02 (Co/Ni=l) 實施例17 1.0 0.95 0.92 無 實施例18 1.1 1.05 1.02 無 實施例19 1.2 1.15 1.05 無 實施例20 1.3 1.24 1.14 無 比較例5 1.4 1.33 1.22 有 [表3] (三元系）
Li/過渡金屬的莫耳比 粒子的發生狀況 前驅物 靶原料 革巴 LiNiMnCo02 (Ni ： Μη ： Co = 1:1:1) 實施例21 1.0 0.95 0.92 無 實施例22 1.1 1.05 1.02 無 實施例23 1.2 1.15 1.05 無 實施例24 1.3 1.25 1.13 無 比較例6 1.4 1.35 1.23 有 (實施例25 — 42、比較例7 — 18) <調查靶以X光繞射所測得之波峰強度比與粒子的發生狀況> 18 200818569 製作L i /過渡金屬莖且,* ^ ^ _冥耳比為1 · 1 5之前驅物，與上逃同 k進仃氧化處ί里’製成乾的原料粉末。此時的輕原料粉末 之Li/過渡金屬莫耳比為11〇。然後，藉由X光繞射確認 為/、方曰曰系。使用此原料粉同樣地以較氧化處理溫度高工W 至250t的溫度製作靶。然後，藉由χ光繞射調查以此方 式所製得之靶的（101)面、（003)面、（1〇4)面的波峰強度。 其結果彙整於表4(一元系：LiCo02、LiNi02)、表5(二 元系：LiMnCo02、LiMnNi02、LiCoNi02)、表 6(三元系： UMnCoNi〇2)。成膜狀況由粒子發生狀況判斷，以「有」、 「無」表示。 [表4] (一元系） 波峰 強度比 粒子的發生狀況 1(101)/1(003) 1(101)/1(104) LiCo02 比較例7 0.5 0.5 有 實施例25 0.5 1.1 無 實施例26 0.8 1.1 無 實施例27 1.1 1.1 無 比較例8 1.3 1.2 有 LiNi02 比較例9 0.4 0.5 有 實施例28 0.4 1.1 無 實施例29 0.8 1.1 無 實施例30 1.1 1.1 無 比較例10 1.3 1.4 有 19 200818569 [表5] (二元系） 波峰 強度比 粒子的發生狀況 1(101)/1(003) 1(101)/1(104) LiMnCo02 (Mn/Co= 1) 比較例11 0.5 0.5 s_有 實施例31 0.5 1.1 ___無 實施例32 0.8 1.1 __無 實施例33 1.1 1.1 無 比較例12 1.3 1.2 有 LiMnNi02 (Mn/Ni=l) 比較例13 0.2 0.3 有 實施例34 0.5 1.1 無 實施例35 Ί 0.8 1.4 無 實施例36 1.1 1.8 無 比較例14 1.3 1.8 _ 有 LiCoNi02 (Co/Ni=l) 比較例15 0.5 0.7 有 實施例37 0.5 1.1 無 1施例38 0.8 1.1 無 實施例39 1.1 1.2 無 比較例16 1.3 1.4 有 [表6] 波峰 強度比 粒子的發生狀況 1(101)/1(003) 1(101)/1(104) LiNiMnCo02 (Ni : Μη : Co =1 : 1 : 1) 比較例17 0.3 0.5 有 實施例40 0.5 1.1 無 實施例41 0.8 1.1 無 實施例42 1.1 1.3 無 比較例18 1.3 1.4 有 (三元系） 如表4所示，於一元系的材料（LiCo02、LiNi02)，1(1〇1) / 1(1 04)小至〇·5(本發明的條件為1 ·〇以上）的比較例7與 20 200818569 比較例9以及I(101)/I(〇〇3)大至13(本發明的條件為^ 以下）的比較例8與比較例1〇，可見到粒子的發生，而實 施例 25 — 30 之 1(101)/1(104)為 i」及 1(1〇1)/1(〇〇3)為 〇·4 一 1.1範圍者，則沒有粒子的發生。如此可知，調整靶之（1 〇工） 面、（〇〇3)面、（1〇4)面的波峰強度可有效防止粒子。 如表5所示，於二元系的材料（LiMnC〇〇2、[说抓丨％、 LiC〇Ni02)，I(101)/I(104)小至 〇5、〇3、〇7(本發明的條 件為1.0以上）的比較例U、比較例13、比較例15以及1(1〇1) /1(003)大至ι·3(本發明的條件為以下）的比較例 比較例14、比較例16，可見到粒子的發生。另外，比較 例13，亦低於ΐ(ι〇ι)/Ι(003)的下限值。 相對於此，實施例31-39之丨^ 8 及1(101)/1(003)為0.4-1.1範圍者，則沒有粒子的發生。 如此可知，調整靶之（101)面、（〇〇3)面、（1〇4)面的波峰強 度可有效防止粒子。 如表6所示，於三元系的材料（LiMnC〇Ni〇2)，1(1〇1) /1(104)小至〇.5(本發明的條件為1〇以上）的比較例17以 及1(101)/1(003)大至1.3(本發明的條件為K1以下）的比 較例18’可見到粒子的發生。另外，比較例17，亦低於1(1〇1) /1(003)的下限值。 相對於此’貫施例40-42之ι(ι〇ι)/ι(1〇4)為m_3 及1(101)/1(003)為〇.4-1.1範圍者，則沒有粒子的發生。 如此可知，調整靶之（1〇1)面、（〇〇3)面、（1〇4)面的波峰強 度可有效防止粒子。 21 200818569 (藉由濺鍵所製作之薄膜的評價） ，上述貫施例1-42之樣本，測量所製作之薄膜的拉 瑨，確涊膜的結晶結構為層狀結構。 (電池特性的評價） 、”使用鋁落取代玻璃基板’同樣地以實施例42之條件形 成薄膜，亚將其作為正極來測量電池特性。製作相對電極 (_nter electrode)為鋰之評價用的2〇32型鈕 书伟
用溶解有1M-LiPF6uC 一麗（1:1)者於電解液j 充電條件為4.3V之CCCV、放電條件為3肅之C ::電’可得到初期充電容量為165mAh/g、初期放電： 里為UOmAh々、初期效率為91%的結果 膜正極的電化學機能。 〜'專 …本發明可提供—種用以形成三維電池、全固體電 薄膜電池所使用之薄腺雪朽曰 之屬膜電極之取佳的含鐘過渡金屬氧化物 進行二…離子薄膜二次電池。藉由使用該乾 ::::又显 有粒子發生且富均質性的薄膜，由於 材：此=:效果，因此適合作為鐘離子薄膜二次電池用 ''亦具有可適用於電池小型化的顯著效果。 【圖式簡單說明】 Μ 【主要元件符號說明】
Ml 22

Claims (1)

  1. 200818569 十、申請專利範圍： 1 · 一種含Μ過渡金屬氧化物靶，係由結晶系為六方晶 系之含鐘過渡金屬氧化物的燒結體所構成，其特徵在於： 由相對密度為90%以上、平均結晶粒徑為1 # m以上5〇 /z m以下之燒結體所構成。 2· —種含鋰過渡金屬氧化物靶，係由結晶系為六方晶 系之含鋰過渡金屬氧化物的燒結體所構成，其特徵在於：
    由相對密度為90%以上、平均結晶粒徑為I" m以上5〇 // m以下之燒結體所構成，藉由使用CuK α線之X光繞射 所測得之（003)面、（101)面、（1〇4)面之強度比滿足下述侔 件： /、 (1) 相對於（003)面之（101)面的波峰比為〇 4以上以 下， _ (2) 相對於（1〇4)面之（101)面的波峰比為1〇以上。 3.如申請專利範圍f i項之含鐘過渡金屬氧化物乾， 係由結晶系為六方晶系之含鐘過渡金屬氧化物#燒結體所 構成’藉由使用d線之X光繞射所測得之_)面、(ι〇” ，面、（104)面之強度比滿足下述條件： (1)相對於（003)面之（101)面的波峰士 & 半比為〇·4以上ij以 (2)相對於（104)面之（101)面的波峰 、 e匕為1 · 0以上。 4.如申請專利範圍第1至3項中k 任一項之含鋰過渡金 屬氧化物革巴，其中，過渡金屬係由^ m Λ Co、Μη之至少一 者所構成。 23 200818569 5.—種含鐘過渡金屬氧化物靶之製造方法，其特徵在 於： 以Li/過渡金屬之莫耳比在1;1以上13以下之含鋰 過渡金屬鹽作為原料，使其氧化以生成結晶系為六方晶系 之含鋰過渡金屬氧化物，將該含鋰過渡金屬氧化物加以成 形、燒結，製造相對密度90%以上、平均粒徑為以 上5 0 /z m以下之燒結體。 6·如申請專利範圍第5項之含鋰過渡金屬氧化物靶之 製造方法，係由結晶系為六方晶系之含鋰過渡金屬氧化物 的燒結體所構成，藉由使用CuK α線之χ光繞射所測得之 (003)面、（101)面、（104)面之強度比滿足下述條件： (1) 相對於（003)面之（1〇1)面的波峰比為〇 4以上κι以 下， (2) 相對於（1〇4)面之（1〇1)面的波峰比為1〇以上。 7·如申請專利範圍第5或6項之含鋰過渡金屬氧化物 靶的製造方法，其中，過渡金屬係由Ni、Co、Mn之至少 一者所構成。 8·—種鋰離子薄膜二次電池，其特徵在於： 係以減鐘申請專利範圍第1至5項中任一項之含鐘過 渡金屬氧化物把所得之薄膜作為正極活性物質。 十一、圖式： 無 24
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