JP2022509032A - リチウム化合物、ニッケル系正極活物質、酸化リチウムの製造方法、ニッケル系正極活物質の製造方法、およびこれを利用した二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
特に、セルが並列に連結されるほど、過放電はリチウム二次電池で重要な要素として挙げられる。
このような環境で過放電が多いほど負極で多様な副反応が生じるようになり、結果として、並列セルの短絡を招くことがある。このような問題を解決するための方法として、負極の効率を上げたり正極の効率を負極に合わせる方法があるが、負極の効率を上げるためには多くの障害要素が存在している。そのために、正極の効率を負極に合わせるための正極添加剤として斜方晶系Immm構造のリチウムニッケル酸化物(Li2NiO2)が代表的な正極添加剤として研究されている。
過リチウム遷移金属酸化物の合成時に混合された遷移金属酸化物と酸化リチウム(Li2O)とが完全に反応されなければ、過リチウム遷移金属酸化物の電気化学反応での不可逆容量、可逆容量、可逆効率の減少、および正極電池寿命短縮の問題が発生するようになる。
また、電池製造工程で液状電極スラリーの凝固現象によるスラリー詰まり、および電極コーティング不良の問題も発生することがある。
そのため、過リチウム遷移金属酸化物の不完全な反応を改善するために酸化リチウム(Li2O)の遷移金属酸化物との混合性と反応性を改善する必要性がある。
酸化リチウム内に含まれている不純物は、酸化リチウムと共融反応(eutectic reaction)を起こして酸化リチウムの溶解温度を低くして究極的には酸化リチウムの反応性を高める特性があり、許容された範囲内では一部の肯定的な効果があり得る。
本発明の一実施形態では、平均粒径(D50)が5μm以下であるLi2O 1次粒子;および前記1次粒子からなる2次粒子;を含むリチウム化合物を提供する。前記リチウム化合物は、酸化リチウムであり得る。1次粒子および2次粒子の目的および効果に対する説明は前述したとおりである。
前記正極活物質は、全体重量100重量%に対して残留リチウム化合物が2.5重量%以下であり得る。これは前述のようにリチウム原料物質の特性から起因したものである。2次粒子形態の酸化リチウムの改善された反応性により残留リチウム特性が改善され得る。
具体的に、水酸化リチウム原料の湿式反応と低酸素雰囲気の高温分解反応の2段階で製造される。
2段階:Li2O2→Li2O+1/2O2(g)
水酸化リチウムと過酸化水素水の理論上反応比は2:1であるが、反応収率向上のために比率を調整することができる。これに対する説明は後述する。
反応器の形態、内部バッフルおよびインペラの形態および寸法(dimension)、インペラ回転数、反応器温度などを調節して生成されるLi2O2中間物質の粒度および形状を調節することができる。インペラ回転数が増加することによって、粒子の平均サイズは減少し、球形粒子が形成される。
反応時間は、原料投入後1分以上であれば可能であり、30~60分程度が適している。
反応器の温度は、必ずしも調節する必要はないが、反応率を調節するためには30~60℃範囲内で調節することが好ましい。
製造されたスラリーを沈降させたり、フィルターを通過したり、遠心分離などの方法で溶液と固形分を分離可能である。回収された溶液は、過量のリチウムが溶解された水酸化リチウム水溶液で、リチウム化合物製造に使用可能である。回収されたLi2O2固形分は、真空乾燥を通じて表面吸着水を乾燥することができる。
回収された固形分はLi2O2で、不活性雰囲気あるいは真空雰囲気下の高温でLi2Oに変換する。変換温度は、300℃以上で可能であり、400℃~600℃が好ましい。
大気中変性を防止するために窒素充填および真空包装が好ましい。
特に大気中の水分とCO2と同時に接触時、水酸化リチウムおよび炭酸リチウムに変成される危険がある。
本発明の他の一実施形態では、過酸化水素(H2O2)および水酸化リチウム(LiOH)を反応させて過酸化リチウム(Li2O2)を得る段階;および前記過酸化リチウムを熱処理して酸化リチウム(Li2O)を得る段階を含み、前記過酸化水素(H2O2)および水酸化リチウム(LiOH)を反応させて過酸化リチウム(Li2O2)を得る段階で、前記過酸化水素に対する水酸化リチウム内のリチウムのモル比率(Li/H2O2)は、1.9~2.4である酸化リチウムの製造方法を提供する。
前記モル比率、反応温度、攪拌などの条件については、後述する実施例および実験例でその範囲の意味を具体的に説明する。
「実験方法」
LH粉末およびH2O2投入後に攪拌反応を始め、反応時間は60分であった。
真空濾過装置でLi2O2粉末を回収した。回収された粉末は、130℃真空オーブンに3時間乾燥した。粉末は、XRD測定後、Rietveld refinement法で定量分析を実施した(Panalytic社のhighscore plusプログラム使用)。
下記表1は、合成された粉末であるLi2O2の純度に対する結果である。
Li/H2O2比率が低ければ、H2O2内に溶解損失が高くてLi2O2生成収率が低くなると予想される。Li/H2O2比率が高ければ、LHが析出されてLi2O2純度が減少すると予想される。
これから導出された最適の比率は、下記表4のとおりである。
60℃で下記表5のように多様な範囲の反応時間を制御してLi2O2を析出させた。具体的な方法は前述した実験1と同様である。
60℃では10分以内の短時間に反応が完了したことが分かる。60分待機後に純度が減少した。待機時間が長くなればLi2O2純度が減少するようになる。これは過酸化水素分解によるLiOHが増加するためであると予想される。粒度形状の差は殆どなかった。
下記表6は、実験2の結論である。
反応器rpmによる形状変化を観察した。rpmに関係なしに98%以上純度のLi2O2が合成された。図3は、実験3の粒子SEM写真である。
500rpm以上で形状変化はなかった。150rpmでは粒度が不均一であることを確認できる。
rpmは500以上に制御すれば目的とする効果を得ることができると予想される。
図4は、本発明の実施例に使用した共沈反応器の概略図である。
より具体的に、二次電池正極前駆体合成に使用される共沈反応器を利用してLi2O2を合成した。反応器とインペラの形状は図4のとおりである。
反応時間を短縮するために過酸化水素水注入方法を異にした。
定量投入を基本とするが、反応時間短縮のために過酸化水素水を手動で投入後、定量ポンプで投入して反応させた。
その結果は下記表7のとおりである。
共沈反応器を利用した結果、粒子の球形度が増加することが分かる。
また、rpmが高いほど2次粒子のD50が小さくなることが分かる(a、b、c比較)。
H2O2を定量で徐々に投入する場合、粒子が大きくなることが分かる(dとe比較)。
反応速度とrpm調整で粒子サイズを調節することができると予想される。
実験4で合成されたLi2O2を窒素雰囲気中で420℃で3時間熱処理してLi2Oに変換した。変換された成分は下記表8のとおりである。
追加的に図6のようなルツボを製造して熱処理をした。
10gのLi2O2を内部に装入後、30分間真空ポンプで内部空気を除去後、N2を流しながら熱処理を始めた。熱処理完了後、粉末を窒素雰囲気で排出冷却して回収した。
熱処理時に窒素の流量は分当たり1~5Lに多様であり、流量による差はなかった。
下記表9は、熱処理結果である。
NiO 20gと製造されたLi2O 8.85gを小型ミキサーを使用して5分間混合した。この時に使用したLi2Oは表8のサンプルcである。
混合された粉末を窒素雰囲気中で700℃で12時間露出させてLi2NiO2を合成した。合成された粉末は28.86gであった。
図7は、混合後のSEM写真であり、図8は、焼結後に合成されたLNOのSEM写真である。
製造されたLi2NiO2を使用してCR2032コインセルを製造し、その電気化学特性を評価した。電極は、14mm厚さのアルミニウム薄板上に活物質層を50~80μm厚さにコーティングした。
電極スラリーは、Li2NiO2:デンカブラック(D.B.):PvdF=85:10:5wt%で混合し、製造された電極は真空乾燥後に加圧プレシングし、最終的なコーティング層の厚さは40~60μmであった。電解液は、EC:EMC=1:2溶媒にLiPF6塩が1M濃度に溶解された有機溶液である。
製造されたコインセルは、4.25~3.0V区間で0.1C-rate、1%条件のCCCVモードで充放電した。コインセル3個の充放電曲線は、図9および表10のとおりである。
実施例による粒子が2次粒子であることが確実に区分されることが分かる。
下記表11、12、および13は、前記図10の2個のLi2O粒子を利用して前述のようにLNOを焼成した結果物に対する評価資料である。
実施例によるLNOが全ての側面で特性が改善されたことが分かる。
実施例の電池データが相当改善されたことを確認できる。
Claims (13)
- 平均粒径(D50)が5μm以下であるLi2O 1次粒子;および
前記1次粒子からなる2次粒子;を含む、リチウム化合物。 - 前記2次粒子は、球形である、請求項1に記載のリチウム化合物。
- 前記2次粒子の平均粒径(D50)は、10~100μmである、請求項1に記載のリチウム化合物。
- 前記2次粒子の平均粒径(D50)は、10~30μmである、請求項3に記載のリチウム化合物。
- 平均粒径(D50)が5μm以下であるLi2O 1次粒子および前記1次粒子からなる2次粒子を含むリチウム化合物;およびニッケル原料物質;から起因したニッケル系正極活物質。
- 前記正極活物質は、Li2NiO2であり、Dminが5μm以上である、請求項5に記載のニッケル系正極活物質。
- 前記正極活物質は、全体重量100重量%に対して残留リチウム化合物が2.5重量%以下である、請求項6に記載のニッケル系正極活物質。
- 過酸化水素(H2O2)および水酸化リチウム(LiOH)を反応させて過酸化リチウム(Li2O2)を得る段階;および
前記過酸化リチウムを熱処理して酸化リチウム(Li2O)を得る段階を含み、
前記過酸化水素(H2O2)および水酸化リチウム(LiOH)を反応させて過酸化リチウム(Li2O2)を得る段階で、
前記過酸化水素に対する水酸化リチウム内のリチウムのモル比率(Li/H2O2)は、1.9~2.4である、酸化リチウムの製造方法。 - 前記過酸化水素(H2O2)および水酸化リチウム(LiOH)を反応させて過酸化リチウム(Li2O2)を得る段階で、
反応温度は、40~60℃である、請求項8に記載の酸化リチウムの製造方法。 - 前記過酸化水素(H2O2)および水酸化リチウム(LiOH)を反応させて過酸化リチウム(Li2O2)を得る段階で、
過酸化水素(H2O2)および水酸化リチウム(LiOH)の反応は、500rpm以上の攪拌を伴う、請求項8に記載の酸化リチウムの製造方法。 - 前記過酸化リチウムを熱処理して酸化リチウム(Li2O)を得る段階は、
不活性雰囲気下で400~600℃で行われる、請求項8に記載の酸化リチウムの製造方法。 - 前記過酸化水素(H2O2)および水酸化リチウム(LiOH)を反応させて過酸化リチウム(Li2O2)を得る段階;
過酸化リチウムを熱処理して酸化リチウム(Li2O)を得る段階;および
前記酸化リチウムおよびニッケル原料物質を焼成してニッケル系正極活物質を得る段階を含み、
前記過酸化水素(H2O2)および水酸化リチウム(LiOH)を反応させて過酸化リチウム(Li2O2)を得る段階で、
前記過酸化水素に対する水酸化リチウム内のリチウムのモル比率(Li/H2O2)は、1.9~2.4である、ニッケル系正極活物質の製造方法。 - 平均粒径(D50)が5μm以下であるLi2O 1次粒子および前記1次粒子からなる2次粒子を含むリチウム化合物;およびニッケル原料物質;から起因したニッケル系正極活物質を含む正極;
負極活物質を含む負極;および
前記正極と前記負極との間に位置する電解質
を含む、二次電池。
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