KR910009477B1 - 고체 전해질 캐패시터 - Google Patents

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모토 히데오 야마
이사오 아이사
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이시 겐조오
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Abstract

내용 없음.

Description

고체 전해질 캐패시터
제1도는 본 발명의 일실시예에 따른 고체 전해질 캐패시터의 구조를 나타낸 부분 단면도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 전극 2 : 유전체 산화물 피막
3,4 : 도전성 폴리머 층
본 발명은 고체 전해질로서 도전성 폴리머를 사용하는 고체 전해질 캐패시터에 관한 것이다.
근년에 이르러서 디지탈 장치의 개발로 우수한 고주파 특성을 갖는 대용량 캐패시터의 수요가 증가하고 있으며, 이에 따라 도전성 폴리머를 이 분야에 적용하는 연구가 집중되고 있다.
우수한 고주파 특성을 갖는 캐패시터로 공지된 것의 예를들면 박막, 운무 및 세라막 캐패시터가 있다. 그러나, 이들 종래의 캐패시터는 1㎌이상의 정전용량을 얻을 수 있는 캐패시터로 제작할 경우, 크기가 증대하게 되고 제조비용 역시 상당히 상승하게 되는 문제점이 있다.
대용량 캐패시터로 공지된 전해질 캐패시터는 두가지형, 즉 액체 전해질이 함침된 액체 전해질 형과 고체 전해질로서 이산화망간을 사용하는 고체 전해질 형이 있다. 전자의 액체 상태의 전해질을 사용하는 전해질 캐패시터는 이온 도전성을 이용하는 것이며, 따라서 고주파 영역에 있어서 저항이 현저하게 증대하게 되므로 이로 인해 캐패시터의 임피이던스가 바람직하지 않게 증가하게 된다. 후자의 전해질 캐패시터의 경우 고체 전해질로서 이산화망간 및 7,7,8,8－테트라시아노퀴노디메탄(이후 TCNQ라함)과 전자 도우너와의 조합물로된 전하전달 착체가 사용된다.
고체 전해질로서 이산화망간을 사용하는 전해질 캐패시터는 이산화망간이 불용성 고체물질이기 때문에 질산망간을 열분해하여 수득한다. 이 전해질 캐패시터 또한 한편으로는 이산화망간의 비저항이 비교적 높고, 또 한편으로는 이산화망간을 수득하는데 있어서 여러번 열분해를 하기 때문에 임피이던스가 비교적 높다. 또 이 전해질 캐패시터상에 형성한 유전체산화물 피막이 손상되기 쉬우며 이에 따라 캐패시터의 전류손실량이 현저하게 증대하게 된다.
고체전해질로서 TCNQ와 전자 도우너의 조합물로된 전하전달 착체를 사용하는 전해질 캐패시터는 이미 제안이 되어 있다(참조:일본국 공개 특허공보 제191414/1983, 동 제17609/1983호). 그러나, 이러한 전도성이 높은 TCNQ전하 전달 착체는 열적 안정성이 전열체가 되도록 캐패시터를 제조하는 동안 분해되는 위험이 따르게 된다.
고체 전해질로서 전기화학적 중합 방법으로 얻는 헤테로시클릭 폴리머를 사용하는 전해질 캐패시터는 근래에 제안되었다[참조 : 일본국 공개 특허공보 제244017/1985호, 제2315/1986호].
상기한 전해질 캐패시터는 유전체 산화물피막이 있는 전극과 전기화화적 산화법에 의해 형성된 도전성 헤테로시클릭 폴리머로된 고체 전해질로 구성되어 있다. 그러나, 유전체 산화물 피막이 절연체이기 때문에, 유전체 산화물 피막에 도전성 헤테로시클릭 폴리머를 형성시키는 것은 불가능하거나 최소한의 어려움이 따른다.
통상적으로, 도전성 폴리머는 화학적 산화법 또는 전기화학적 산화법으로 형성시킨다. 전자의 방법으로 얻는 폴리머는 기계적 강도가 낮으며, 후자의 방법은 유전체 산화물 피막이 절연체이기 때문에 유전체 산화물 피막상에서 폴리머가 형성되지 않는다.
본 발명의 제 1의 목적은 캐패시터용 고체전해질로서 도전성 폴리머를 사용함으로써 전해질 캐패시터를 제공하는데 있다.
본 발명은 제 2의 목적은 종래의 캐패시터에 비해 전기적 특성 및 열적 안정성이 뛰어난 전해질 캐패시터를 제공하는데 있다.
본 발명의 기타의 목적 및 잇점은 당해 기술분야에 통상의 지식을 가진자에게는 후술하는 상세한 설명으로부터 자명하게 될 것이다.
본 발명자들은 상기한 목적을 달성하기 위해 광범위한 연구를 하여 점착성 유전체 산화물 피막이 있는 전극과, 모노머를 산화제와 접촉반응시키는 화화적 산화법으로 형성시킨 도전성 폴리머 층(Ⅰ) 및 전기화화적 산화법으로 형성시킨 도전성 폴리머 층(Ⅱ)으로 이루어진 고체 전해질을 결합하여 구성시킨 고체전해질 캐패시터를 제공함으로써 상기한 선행 기술의 단점을 해소시킬 수 있다는 것을 알아내었다.
본 발명은 구체화한 캐패시터의 구조를 나타내는 첨부된 도면에 의거하여 본 발명을 더욱 잘 이해할 수 있을 것이다.
전기화학적 처리로 거칠게한 전극(1)의 표면을 전기화학적 산화처리 또는 공기 산화처리로 산화시켜서 유전체 산화물피막(2)을 전극에 형성시킨다.
0.001몰/ℓ 내지 2몰/ℓ농도로 산화제를 함유한 용액을 침지, 도포 또는 분무에 의해 유전체 산화물 피막위에 균일하게 분산시킨 다음 도전성 폴리머의 모노머(Ⅰ) 또는 농도 0.01몰/ℓ이상의 모노머 용액과 접촉반응시킨다. 이에 따라 화학적 산화법에 의해 수득된 도전성 폴리머 층(3)이 유전체 산화물 피막(2)에 형성된다. 도전성 폴리머 층(3)은 모노머를 산화제와 접촉반응시키는 역 방법으로 형성할 수 있다.
도전성 폴리머 층(3)은 전기중합용 양극으로서 사용된다. 전기화학적 산화법으로 수득한 도전성 폴리머층(4)은 0.01몰/ℓ 내지 5몰/ℓ농도의 도전성 폴리머(Ⅱ)의 모노머 용액과 농도 0.01몰/ℓ 내지 2몰/ℓ의 전해질 염을 함유하는 전지내에서 형성된다. 따라서, 도전성 폴리머 층(4)은 도전성 폴리머 층(3)위에 형성된다. 대향 전극은 도전성 점착제(Ag페이스트 등)를 사용하여 도전성 폴리머 층(4)과 접촉 반응시킨다. 본 발명의 캐패시터는 상기한 과정에 의해 완성시킨 후 에폭시수지로 성형된다.
본 발명의 캐패시터에서 사용되는 전극은 일반적으로 알루미늄 또는 탄탈륨중에서 선택한다.
통상적으로 사용되는 산화제는 요오드, 브롬 및 요오드화 브롬과 같은 할로겐 ; 5플루오르화 안티몬, 5－플루오르화 비소, 4플루오르화 실리콘, 5염화 인, 5플루오르화 인, 염화제2철, 염화알루미늄 및 염화몰리브덴과 같은 할로겐화물, 황산, 질산, 플루오르황산, 트리플루오로메탄 황산 및 클로로황산과 같은 프로톤산: 3산화황, 이산화질소 및 이산화 염소와 같은 산소함유 화합물: 과황산 나트륨, 과황산 칼륨 및 과황산 암모늄과 같은 과황산염 및 과산화수소, 과아세트산 및 과산화 디플루오로설포닐과 같은 과산화물이 포함된다.
상기한 산화제중 바람직한 것은 이산화염소 및 과황산암모늄이다.
상기의 화학적 산화법에 의해 형성된 도전성 폴리머 층(Ⅰ)은 일반적으로 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리아닐린 및 폴리퓨란중에서 선택된다. 상기한 도전성 폴리머 층(Ⅰ)의 바람직한 폴리머는 폴리피롤 또는 폴리아닐린이다.
상기한 전해질염은 음이온과 양이온으로 이루어진다. 통상적으로 사용되는 음이온은 헥사플루오로포스페이트, 헥사플루오로아르센에이트, 테트라플루오로보레이트 및 퍼클로레이트와 같은 할로겐화 음이온 : 클로라이드, 브로마이드 및 요다이드와 같은 할라이드 및 알킬벤젠설포네이트, 아미노벤젠설포네이트, 벤젠설포네이트 및/ β－나프탈렌설포네이트와 같은 설포네이트가 포함된다. 가장 바람직한 음이온은 설포네이트이다.
통상적으로 사용되는 양이온은 리튬, 나트륨 및 칼륨과 같은 알카리 금속 양이온과 암모늄 및 테트라알킬암모늄과 같은 암모늄 양이온이 포함된다.
적합한 전해질 염은 헥사플루오로인산리튬, 헥사플루오로비산리튬, 과염소산리튬, 요오드화나트륨, 헥사플루오로인산나트륨, 과염소산나트륨, 요오드화칼륨, 헥사플루오로인산칼륨, 헥사플루오로비산칼륨, 과염소칼륨, 테트라플루오로붕산리튬 및 테트라부틸암모늄 톨루엔 설포네이트가 포함된다.
전기화학적 산화법에 의해 형성된 도전성 폴리머 층(Ⅱ)은 일반적으로 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리아닐린 및 폴리튜란중에서 선택된다. 가장 바람직한 도전성 폴리머 층(Ⅱ)은 폴리피롤 또는 폴리아닐린이다.
전해질로서 TCNQ전하 전달 착체를 함유하는 전기 캐패시터가 우수한 고주파 특성을 갖고 있다는 것은 공지되어 있다. 그러나, TCNQ전하 전달 착체는 열적안정성이 열화되기 때문에 이 착체는 절연체가 되도록 캐패시터를 제작하는 동안에 분해하는 위험이 따르게 된다. 더욱이, 유전체 산화물 피막이 절연체이기 때문에, 이 피막을 갖는 전극상에 전기화학적 산화법으로 기계적 강도가 뛰어난 도전성 헤테로시클릭 폴리머를 형성시키는 것은 불가능하다.
상기한 여러단점은 본 발명의 고체 전해질 캐패시터로 해소시킬 수 있다. 고체 전해질로서 유기 반도체를 갖는 이고체 전해질 캐패시터는 전기적 특성 및 열적 안정성이 모두 우수하다.
본 발명을 다음 실시예로 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 이들 실시예로 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
표면에 전기화학적 산화처리하여 형성된 유전체 산화 알루미늄 피막을 갖는 알루미늄 양극박(두께 60㎛)을 0.04몰/ℓ의 과황산 암모늄을 함유하는 수용액에 감압하 10분간 침지한 후 건조한다.
양극박을 2.0몰/ℓ의 피롤모노머를 함유하는 아세토니트릴에 감압하 10분간 침지한 다음, 화학적 산화법으로 유전체 산화 알루미늄 피막상에 폴리피롤의 박층을 형성한다.
연속적으로, 양극박을 피롤모노머 0.2몰/ℓ, 옥살산 0.02몰/ℓ 및 테트라부틸 암모늄 톨루엔설포네이트0.05몰/1의 전해질을 함유하는 수용액에 침지한다. 양극박을 양극으로, 스테인레스 스틸판을 음극으로 사용한다. 전류밀도 0.5㎃/㎠하에서 150분간 인가하여 양극박상에 갈바노정적으로(galvano－statically)폴리피롤의 균일한 블랙층을 형성한다. Ag페이스트를 사용하여 대향 전극을 폴리피롤의 블랙층과 접촉시켜 캐패시터를 형성하고, 에폭시 수지로 성형한다.
형성된 캐패시터의 특성은 표 1에 나타낸 바와 같다.
[실시예 2]
표면에 전기화학적 산화처리하여 형성된 유전체 산화 알루미늄 피막을 갖는 알루미늄 양극박(두께 60㎛)상에 0.1몰/ℓ의 요오드를 함유하는 에틸에테르를 분사한 후 건조한다.
양극박을 피롤모노머에 감압하 30분간 침지한 후, 화학적 산화법으로 유전체 산화알루미늄 피막상에 폴리피롤의 블랙층을 형성한다. 이후 공정은 실시예 1과 유사한 방법으로 실시한다.
형성된 캐패시터의 특성은 표 1에 나타낸 바와 같다.
[실시예 3]
표면에 유전체 산화 알루미늄 피막을 갖는 알루미늄 양극박(두께 60㎛)을 0.02몰/ℓ의 염화제이철을 함유하는 수용액에 감압하 2시간 침지한 후 건조한다.
양극박을 0.1몰/ℓ의 피롤모노머를 함유하는 수용액에 30분간 침지한후, 화학적 산화법으로 유전체 산화알류미늄 피막상에 폴리피롤의 블랙층을 형성한다. 이후 공정은 실시예 1과 유사한 방법으로 실시한다.
형성된 캐패시터의 특성은 표 1에 나타낸 바와 같다.
[실시예 4]
표면에 전기화학적 산화법으로 형성된 유전체 산화 알루미늄 피막을 갖는 알루미늄 양극박(두께 60㎛)을 피롤모노머에 침지한다. 5용량%의 이산화염소를 함유하는 가스상 혼합물을 양극박과 5분간 접촉시킨후, 화학적 산화법으로 유전체 산화 알류미늄 피막상에 폴리피롤의 블랙층을 형성한다. 이후 공정은 실시예 1과 유사한 방법으로 실시한다.
형성된 캐패시터의 특성은 표 1에 나타낸 바와 같다.
[비교예 1]
화학적 산화법으로 유전체 산화알루미늄 피막상에 폴리피롤층이 형성되는 것을 제외하고는 실시예 1과 유사하게 전기화학적 산화처리를 실시한다. 유전체 산화알루미늄 부분상에만 폴리피롤이 형성되고, 폴리피롤의 균일한 층이 형성되지는 않는다.
[실시예 5]
표면에 전기화학적 산화처리하여 형성된 유전체 산화알류미늄 피막을 갖는 알루미늄 양극박(두께 60㎛)을 아닐린 모노머에 침지한다.
5용량%의 이산화 염소를 함유하는 가스상 혼합물을 양극박과 10분간 접촉시킨 후, 화학적 산화법으로 유전체 산화알루미늄 피막상에 폴리아닐린 층을 형성한다.
연속적으로, 양극박을 아닐린 모노머 1.0몰/ℓ 및 황산 1.0몰/ℓ의 전해질을 함유하는 수용액에 침지한다. 양극박을 양극으로, 백금판을 음극으로 사용한다. 전류밀도 0.5mA/㎠하에서 150분간 인가하여 갈바노정적으로 양극박에서 폴리아닐린의 균일한 암록색 층을 형성한다. Ag페이스트를 사용하여 대향 전극을 폴리아닐린의 암록색 층과 첩촉시켜 캐패시터를 형성하고, 에폭시 수지로 성형한다.
형성된 캐패시터의 특성은 표 1에 나타낸 바와 같다.
표면에 전기화학적 산화처리하여 형성된 유전체 산화탄탈륨 피막을 갖는 소결 탄탈륨 양극펠릿을 0.04몰/ℓ의 과황산 암모늄을 함유하는 수용액에 감압하 5분간 침지한 후 건조한다.
양극펠릿을 피롤모노머 2.0몰/ℓ 및 아디프산 0.02몰/ℓ을 함유하는 수용액에 감압하 10분간 침지한다.
화학적 산화법으로 유전체 산화탄탈륨상에 폴리피롤을 박층을 형성한다.
연속적으로, 양극펠릿을 피롤모노머 0.2몰/ℓ, 옥살산 0.02몰/ℓ 및 과염화리튬 0.05몰/ℓ의 전해질을 함유하는 수용액에 침지한다.
양극펠릿을 양극으로, 스테인레스 스틸판으로 음극으로 사용한다. 전류밀도 0.5mA/㎠하에서 150분간 인가하여 갈바노정적으로 양극펠릿상에 폴리피롤의 균일한 블랙층을 형성한다. Ag페이스트를 사용하여 대향 전극을 폴리피롤의 블랙층과 접촉시켜 캐패시터를 형성하고, 에폭시 수지로 성형한다.
형성된 캐패시터의 특성은 표 1에 나타낸 바와 같다.
[실시예 7]
표면에 전기화학적 산화처리하여 형성된 유전체 산화탄탈륨 피막을 갖는 소결 탄탈륨 양극펠릿을 피롤모노머에 침지한다.
5용량%의 이산화염소를 함유하는 가스상 혼합물을 양극 펠릿과 5분간 접촉시킨 후, 화학적 산화법으로 유전체 산화탄탈륨상에 폴리피롤의 블랙층을 형성한다.
이후 공정은 실시예 6과 유사한 방법으로 실시한다.
형성된 캐패시터의 특성은 표 1에 나타낸 바와 같다.
[표 1]
Figure kpo00001
표 1에서, Cap는 120Hz에서의 정전 용량을 나타내고, tan δ는 120Hz에서의 유전체 소실각을 나타낸다. 실시예에서 사용한 알루미늄 양극박 및 탄탈륨 펠릿의 정전용량은 붕산g/ℓ, 구연산 50g/ℓ 및 암모니아수 50ml/ℓ의 액체 전해질을 함유하는 수용액을 사용하는 경우, 각각 2.0㎌/㎠ 및 0.1㎌를 나타낸다.

Claims (5)

  1. 점착성 유전체 산화물 피막을 갖는 전극과, 모노머를 산화제와 접촉반응시키는 화학적 산화법에 의해 형성된 도전성 폴리머 층(Ⅰ) 및 전기화학적 산화법에 의해 도전성 폴리머 층(Ⅰ)상에 형성된 도전성 폴리머 층(Ⅱ)으로된 고체 전해질을 결합하여 구성시킨 전기적 특성 및 열적안정성을 갖는 고체 전해질 캐패시터.
  2. 제1항에 있어서, 전극을 알루미늄 또는 탄탈륨으로 제조한 고체전해질 캐패시터.
  3. 제1항에 있어서, 도전성 폴리머 층(Ⅰ)이 폴리피롤 또는 폴리아닐린인 고체 전해질 캐패시터.
  4. 제1항에 있어서, 산화제가 이산화 염소인 고체 전해질 캐패시터.
  5. 제1항에 있어서, 도전성 폴리머 층(Ⅱ)이 폴리피롤 또는 폴리아닐린인 고체전해질 캐패시터.
KR1019870015438A 1987-01-13 1987-12-30 고체 전해질 캐패시터 KR910009477B1 (ko)

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