KR20240044431A - 고강도, 저색도 폴리에테르에테르케톤 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
고강도, 저색도의 폴리에테르에테르케톤 및 이의 제조 방법에 있어서, 불활성 기체 분위기의 0.15MPa 내지 1.0MPa의 압력 강도 하에서, 제1 중합 단량체와 제2 중합 단량체가 알칼리 금속 탄산염의 존재 하에서 불활성 비양성자성 용매에서 친핵성 축합 반응을 거쳐, 폴리에테르에테르케톤을 수득하는 단계를 포함한다. 이는 반응 시간을 단축시키고, 반응 온도를 낮추며, 에너지 및 비용을 절감시킬 수 있다. 또한 중합체의 충격 강도가 향상되고 색상이 더욱 밝다.
Description
본 발명은 폴리아릴에테르케톤 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 엔지니어링 플라스틱 기술 분야에 속한다.
1960년대 이래 고성능 엔지니어링 플라스틱의 연구개발은 전자, 전기공학, 항공 군사 산업 등 첨단 분야의 요구 사항을 충분히 충족시키면서 매우 빠르게 발전하였다. 폴리아릴에테르케톤(PAEK)은 완전 방향족 반결정성 폴리머로서 내열성, 내방사선성, 절연성, 내노화성 등이 우수하며, 물리적, 기계적 특성, 열적 특성, 전기적 특성 및 화학적 특성이 우수하여, 전자 제품, 계측 기기, 교통 운송 및 항공 우주 등 분야에서 널리 사용된다. 그 중 폴리에테르에테르케톤(PEEK)은 폴리아릴에테르케톤류 재료 중 대표적인 물질로 초기에는 국방용으로 사용되었으나 최근 10년 동안 점차 민간용으로 사용되고 있다. 적용 분야로는 자동차 제조, 의료, 부품가공 등으로 매우 넓다.
적용 분야가 확대됨에 따라, 폴리에테르에테르케톤에 대한 연구가 점점 더 많이 진행되면서 CN1035679C, CN101125923B, EP0278720A2와 같은 많은 특허가 출원되었다. 폴리에테르에테르케톤의 종래의 합성 기술의 대부분은 친핵 치환으로 축합 반응을 수행하여 얻는 것이다. 이 방법은 통상적으로 고비점 불활성 용매 내에서, 비스페놀류 화합물을 친핵 성분으로 사용하여 하나 이상의 비스할로벤조페논과 알칼리 금속 탄산염의 존재 하에서 축합 반응을 수행한다. 통상적으로 이러한 반응은 상압 고온 하에서 수행되며, 반응 시간이 5 내지 6시간으로 비교적 길며, 최종 반응 온도도 300 내지 400℃이다. 이는 에너지와 비용 사용량이 매우 크다.
전자 분야에서 웨이퍼 캐리어, 전자 절연 필름에 주로 사용되는 폴리에테르에테르케톤은 강도가 높고 색상도 더 밝은 폴리에테르에테르케톤이 필요한 경우가 많다. 그러나 이러한 요건을 충족하는 폴리에테르에테르케톤을 제조하는 공정은 복잡하고 영향을 미치는 요소가 많아 아직까지 관련 기술이 공개된 바가 없다.
본 발명에서 해결하고자 하는 기술적 과제는 고강도, 저색도의 폴리에테르에테르케톤을 어떻게 제조할 것인가이다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 먼저 하기 단계를 포함하는 폴리에테르에테르케톤의 제조 방법을 제공한다.
불활성 기체 분위기의 0.15MPa 내지 1.0MPa 압력 하에서, 제1 중합 단량체와 제2 중합 단량체는 알칼리 금속 탄산염의 존재 하에서 불활성 비양성자성 용매에서 친핵성 축합 반응을 거쳐 폴리에테르에테르케톤을 수득한다.
상기 제1 중합 단량체는 히드로퀴논(hydroquinone), 비페놀(biphenol), 4,4'-디히드록시벤조페논(4,4'-dihydroxybenzophenone), 2,2-디(4-하이드록시페닐)프로판(2,2-di-(4'-hydroxyphenyl)-propane), 1,3-비스-(p-히드록시벤조일)벤젠(1,3-bis-(p-hydroxybenzoyl)benzene), 1,4-비스-(p-히드록시벤조일)벤젠(1,4-bis-(p-hydroxybenzoyl)benzene), α-나프톨(α-naphthol) 및 β-나프톨(β-naphthol) 중 어느 하나 이상이다.
상기 제2 중합 단량체는 4,4'-디플루오로벤조페논(4,4'-difluorobenzophenone), 2,4'-디플루오로벤조페논(2,4'-difluorobenzophenone), 4-플루오로-4'-클로로-벤조페논(4-fluoro-4'-chloro-benzophenone), 2-플루오로-4'-클로로-벤조페논(2-fluoro-4'-chloro-benzophenone), 2-클로로-4'-플루오로-벤조페논(2-chloro-4'-fluoro-benzophenone), 디페닐 에테르(diphenyl ether), 4,4'-디페녹시벤조페논(4,4'-diphenoxybenzophenone), 테레프탈로일 클로라이드(terephthaloyl chloride) 및 이소프탈로일 디클로라이드(isophthaloyl dichloride) 중 어느 하나 이상이다.
본 발명에서는 특정 압력 강도 하에서 폴리에테르에테르케톤을 제조함으로써, 반응 시간을 단축시키고, 반응 온도를 낮추어 제조에 필요한 에너지와 비용을 절감한다. 동시에 충격성이 높고, 색상이 더욱 밝은 폴리에테르에테르케톤 제품을 제조할 수 있다.
상기 제조 방법에서 0.15MPa 내지 1.0MPa에는 그 중 임의 수치 및 모든 범위와 임의 하위 범위가 포함된다. 예를 들어 0.2MPa 내지 1.0MPa, 0.2MPa 내지 0.8MPa, 0.2MPa 내지 0.5MPa, 0.5MPa 내지 1.0MPa, 0.5MPa 내지 0.8MPa, 0.8MPa 내지 1.0MPa, 0.15MPa 내지 0.8MPa, 0.15MPa 내지 0.5MPa, 0.15MPa 내지 0.2MPa, 0.15MPa, 0.2MPa, 0.5MPa, 0.8MPa, 1.0MPa가 포함되나 이에 한정되지 않는다.
상기 제조 방법에 있어서, 상기 친핵성 축합 반응의 온도는 140℃ 내지 260℃, 시간은 1.5 내지 2.5시간일 수 있다. 상기 온도 및 시간은 그 중 임의 수치 및 모든 범위와 임의 하위 범위를 포함한다. 예를 들어 먼저 150 내지 170℃(예를 들어 160℃)에서 20 내지 30분(예를 들어 20분, 25분 또는 30분) 동안 반응시킨 후, 180 내지 210℃(예를 들어 180℃ 내지 200℃, 190℃, 200℃ 또는 180℃)에서 20 내지 30분(예를 들어 20분, 25분 또는 30분) 동안 반응시키고, 최종적으로 225 내지 260℃(예를 들어 225 내지 260℃, 225℃, 240℃, 250℃ 또는 260℃)에서 계의 점도가 410Pa.s에 도달할 때까지(예를 들어 55 내지 90분, 80분, 90분, 93분, 70분 또는 55분) 반응시키는 것을 포함하나 이에 한정되지 않는다.
상기 제조 방법에 있어서, 상기 제2 중합 단량체와 상기 제1 중합 단량체의 몰비는 (1.0 내지 1.1):1일 수 있으며, 구체적으로 1.043:1일 수 있다.
상기 제조 방법에 있어서, 상기 알칼리 금속 탄산염은 탄산나트륨 및/또는 탄산칼륨일 수 있다.
상기 제조 방법에 있어서, 상기 알칼리 금속 탄산염과 상기 제2 중합 단량체의 몰비는 (1.0 내지 1.5):1일 수 있으며, 구체적으로 1.0:1일 수 있다.
상기 제조 방법에 있어서, 상기 불활성 비양성자성 용매는 술포란(sulfolane), 디페닐 술폰(diphenyl sulfone), 글리세롤(glycerol), 디메틸아세트아미드(dimethylacetamide) 및 메틸피롤리돈(methylpyrrolidone) 중 적어도 하나일 수 있다.
상기 제조 방법에 있어서, 상기 불활성 기체 분위기는 구체적으로 질소 기체 분위기일 수 있다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 상기 제조 방법 중 어느 하나에 의해 제조된 폴리에테르에테르케톤을 더 제공한다.
본 발명의 폴리에테르에테르케톤의 성질은 다음과 같은 조건을 충족한다.
IS×L*≥310, 바람직하게는 330 (1)
공식 (1)에서 IS는 아이조드 충격 강도(kJm-2)를 나타내고, L*은 색도값을 나타낸다.
본 발명의 폴리에테르에테르케톤은 기계적 성능 및 색도가 명백히 향상된다.
또한, 상기 폴리에테르에테르케톤의 아이조드 충격 강도는 5.5 내지 9kJm-2일 수 있으며, 예를 들어 5.7kJm-2, 6.0kJm-2, 7.3kJm-2, 8.0kJm-2 또는 8.5kJm-2일 수 있다. 상기 폴리에테르에테르케톤의 색도값 L*은 60 내지 90, 예를 들어 80 내지 90일 수 있다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 웨이퍼 캐리어 또는 전자 절연 필름 제조에서 상기 폴리에테르에테르케톤의 응용을 더 제공한다.
본 발명에서, 제조된 폴리아릴에테르케톤 중합체는 사출 성형기를 거쳐 표준 시료로 사출 성형한 후, QJL 충격 시험기를 이용하여, ISO179/leA의 표준 검출 시료의 샤르피 충격 강도, ISO180/A 표준 검출 시료의 아이조드 충격 강도에 따라, 충격 강도 결과를 획득하며 각각 CIS 및 IIS이고, 시료의 색도는 색도계를 사용하여 DIN EN ISO 11664-3-2013의 표준 검출 시료의 색도값에 따라 시료의 색도값 L*를 획득한다.
본 발명은 반응 과정에서 가압 방식을 채택하여 반응 온도를 낮추고 반응 시간을 단축시킨다. 동시에 가압 과정에서 화학 반응 동력학적 측면에서 반응을 양의 방향으로 가속시켜 반응 속도를 얻어, 원래 활성이 비교적 낮은 알칼리 금속 탄산염을 반응에서 반응 활성을 증가시키고, 생성된 페놀레이트를 신속하게 비스할로벤조페논과 반응시켜, 페놀레이트의 장시간 체류로 인해 생성물이 변색되는 것을 방지한다. 동시에 가압 후 반응 온도가 낮아지고, 너무 높은 반응 온도로 인해 그 중의 불순물이 가교 및 변색되지 않는다. 따라서 생성된 중합체가 색상이 개선되어, 생성된 중합체의 기계적 성능이 향상된다.
본 발명에 의해 제공되는 폴리에테르에테르케톤의 제조 방법은 다음 단계를 포함한다:
불활성 기체 분위기의 0.15MPa 내지 1.0MPa 압력 하에서, 제1 중합 단량체와 제2 중합 단량체는 알칼리 금속 탄산염의 존재 하에서 불활성 비양성자성 용매에서 친핵성 축합 반응을 거쳐 폴리에테르에테르케톤을 수득한다.
상기 제1 중합 단량체는 히드로퀴논(hydroquinone), 비페놀(biphenol), 4,4'-디히드록시벤조페논(4,4'-dihydroxybenzophenone), 2,2-디(4-하이드록시페닐)프로판(2,2-di-(4'-hydroxyphenyl)-propane), 1,3-비스-(p-히드록시벤조일)벤젠(1,3-bis-(p-hydroxybenzoyl)benzene), 1,4-비스-(p-히드록시벤조일)벤젠(1,4-bis-(p-hydroxybenzoyl)benzene), α-나프톨(α-naphthol) 및 β-나프톨(β-naphthol) 중 어느 하나 이상이다.
상기 제2 중합 단량체는 4,4'-디플루오로벤조페논(4,4'-difluorobenzophenone), 2,4'-디플루오로벤조페논(2,4'-difluorobenzophenone), 4-플루오로-4'-클로로-벤조페논(4-fluoro-4'-chloro-benzophenone), 2-플루오로-4'-클로로-벤조페논(2-fluoro-4'-chloro-benzophenone), 2-클로로-4'-플루오로-벤조페논(2-chloro-4'-fluoro-benzophenone), 디페닐 에테르(diphenyl ether), 4,4'-디페녹시벤조페논(4,4'-diphenoxybenzophenone), 테레프탈로일 클로라이드(terephthaloyl chloride) 및 이소프탈로일 디클로라이드(isophthaloyl dichloride) 중 어느 하나 이상이다.
이하에서는 히드로퀴논 및 4,4'-디플루오로벤조페논을 예로 들어 본 발명을 상세히 설명한다. 이하에서는 본 발명을 구체적인 실시방식과 함께 더욱 상세히 설명하나, 제시된 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 제한하려는 의도는 아니다. 이하에 제공된 실시예는 당업자가 추가적인 개선을 이루기 위한 지침 역할을 할 수 있으며, 어떤 방식으로든 본 발명을 제한하지 않는다.
이하의 실시예의 실험 방법은 특별히 명시하지 않는 한 모두 일반적인 방법이며, 당업계의 문헌에 기재된 기술이나 조건 또는 제품 설명서에 따라 수행된다. 이하의 실시예에 사용된 재료, 시약 등은 특별한 설명이 없는 한 모두 상업적인 경로를 통해 수득할 수 있다.
실시예 1
플랜지형 기계 교반 고압 반응기 내에 디페닐 술폰 530.54g, 4,4'-디플루오로벤조페논 110.10g, 탄산나트륨 60.71g, 히드로퀴논 53.22g을 순차적으로 첨가하고, 고순도 질소를 주입하고, 3회 반복한 후 계의 공기를 질소로 완전히 교체한 후, 0.2MPa로 가압하기 시작하여 용융될 때까지 가열하고, 100rpm/min으로 교반을 시작하여, 160℃로 승온시켜 30분 동안 반응시켰다. 계속해서 200℃까지 가열하여 30분 동안 반응시키고, 260℃까지 승온시키며, 반응계 점도가 410Pa.s에 도달할 때까지 항온에서 반응시키고, 점도를 통해 반응 진행을 모니터링하였다. 점도가 검출 값에 도달하고, 분자의 중합도가 요건에 충족되었다. 이때 반응 시간은 90분이며, 물질을 차가운 증류수에 부어, 백색 덩어리를 수득한 후, 분쇄기로 백색 덩어리를 분쇄하고, 에탄올로 5 내지 6회 세척하여 용매 디페닐 술폰을 제거하고, 증류수로 5 내지 6회 세척하여 반응으로 생성된 무기염을 제거하여, 백색 분말을 수득하고, 소형 사출 성형기를 이용하여 표준 시료를 제조하고, 색도값과 충격 강도를 시험하였다. 실험 결과는 표 1과 같다.
실시예 2
플랜지형 기계 교반 고압 반응기 내에 디페닐 술폰 780.63g, 4,4'-디플루오로벤조페논 176.16g, 탄산나트륨 97.13g, 히드로퀴논 85.15g을 순차적으로 첨가하고, 고순도 질소를 주입하고, 3회 반복한 후 계의 공기를 질소로 완전히 교체한 후, 0.5MPa로 가압하기 시작하여 용융될 때까지 가열하고, 100rpm/min으로 교반을 시작하여, 160℃로 승온시켜 30분 동안 반응시켰다. 계속해서 200℃까지 가열하여 30분 동안 반응시키고, 250℃까지 승온시키며, 반응계 점도가 410Pa.s에 도달할 때까지 항온에서 반응시켰다. 이때 반응 시간은 80분이며, 물질을 차가운 증류수에 부어, 백색 덩어리를 수득한 후, 분쇄기로 백색 덩어리를 분쇄하고, 에탄올로 5 내지 6회 세척하여 용매 디페닐 술폰을 제거하고, 증류수로 5 내지 6회 세척하여 반응으로 생성된 무기염을 제거하여, 백색 분말을 수득하고, 소형 사출 성형기를 이용하여 표준 시료를 제조하고, 색도값과 충격 강도를 시험하였다. 실험 결과는 표 1과 같다.
실시예 3
플랜지형 기계 교반 고압 반응기 내에 디페닐 술폰 860.32g, 4,4'-디플루오로벤조페논 198.20g, 탄산나트륨 109.28g, 히드로퀴논 95.80g을 순차적으로 첨가하고, 고순도 질소를 주입하고, 3회 반복한 후 계의 공기를 질소로 완전히 교체한 후, 0.8MPa로 가압하기 시작하여 용융될 때까지 가열하고, 100rpm/min으로 교반을 시작하여, 160℃로 승온시켜 20분 동안 반응시켰다. 계속해서 190℃까지 가열하여 20분 동안 반응시키고, 240℃까지 승온시키며, 반응계 점도가 410Pa.s에 도달할 때까지 항온에서 반응시켰다. 이때 반응 시간은 70분이며, 물질을 차가운 증류수에 부어, 백색 덩어리를 수득한 후, 분쇄기로 백색 덩어리를 분쇄하고, 에탄올로 5 내지 6회 세척하여 용매 디페닐 술폰을 제거하고, 증류수로 5 내지 6회 세척하여 반응으로 생성된 무기염을 제거하여, 백색 분말을 수득하고, 소형 사출 성형기를 이용하여 표준 시료를 제조하고, 색도값과 충격 강도를 시험하였다. 실험 결과는 표 1과 같다.
실시예 4
플랜지형 기계 교반 고압 반응기 내에 디페닐 술폰 500g, 4,4'-디플루오로벤조페논 90.28g, 탄산나트륨 49.78g, 히드로퀴논 43.64g을 순차적으로 첨가하고, 고순도 질소를 주입하고, 3회 반복한 후 계의 공기를 질소로 완전히 교체한 후, 1.0MPa로 가압하기 시작하여 용융될 때까지 가열하고, 100rpm/min으로 교반을 시작하여, 160℃로 승온시켜 20분 동안 반응시켰다. 계속해서 180℃까지 가열하여 20분 동안 반응시키고, 225℃까지 승온시키며, 반응계 점도가 410Pa.s에 도달할 때까지 항온에서 반응시켰다. 이때 반응 시간은 55분이며, 물질을 차가운 증류수에 부어, 백색 덩어리를 수득한 후, 분쇄기로 백색 덩어리를 분쇄하고, 에탄올로 5 내지 6회 세척하여 용매 디페닐 술폰을 제거하고, 증류수로 5 내지 6회 세척하여 반응으로 생성된 무기염을 제거하여, 백색 분말을 수득하고, 소형 사출 성형기를 이용하여 표준 시료를 제조하고, 색도값과 충격 강도를 시험하였다. 실험 결과는 표 1과 같다.
실시예 5
플랜지형 기계 교반 고압 반응기 내에 디페닐 술폰 583.58g, 4,4'-디플루오로벤조페논 121.09g, 탄산나트륨 66.77g, 히드로퀴논 58.542g을 순차적으로 첨가하고, 고순도 질소를 주입하고, 3회 반복한 후 계의 공기를 질소로 완전히 교체한 후, 0.15MPa로 가압하기 시작하여 용융될 때까지 가열하고, 100rpm/min으로 교반을 시작하여, 160℃로 승온시켜 30분 동안 반응시켰다. 계속해서 200℃까지 가열하여 30분 동안 반응시키고, 260℃까지 승온시키며, 반응계 점도가 410Pa.s에 도달할 때까지 항온에서 반응시키고, 점도를 통해 반응 진행을 모니터링하였다. 점도가 검출 값에 도달하고, 분자의 중합도가 요건에 충족되었다. 이때 반응 시간은 93분이며, 물질을 차가운 증류수에 부어, 백색 덩어리를 수득한 후, 분쇄기로 백색 덩어리를 분쇄하고, 에탄올로 5 내지 6회 세척하여 용매 디페닐 술폰을 제거하고, 증류수로 5 내지 6회 세척하여 반응으로 생성된 무기염을 제거하여, 백색 분말을 수득하고, 소형 사출 성형기를 이용하여 표준 시료를 제조하고, 색도값과 충격 강도를 시험하였다. 실험 결과는 표 1과 같다.
비교 실시예 1
플랜지형 기계 교반 고압 반응기 내에 디페닐 술폰 600g, 4,4'-디플루오로벤조페논 99.10g, 탄산나트륨 54.64g, 히드로퀴논 47.90g을 순차적으로 첨가하고, 고순도 질소를 주입하고, 3회 반복한 후 계의 공기를 질소로 완전히 교체한 후, 상압 조건 하에서 용융될 때까지 가열하고, 100rpm/min으로 교반을 시작하여, 200℃로 승온시켜 40분 동안 반응시켰다. 계속해서 280℃까지 가열하여 1시간 동안 온도를 유지하고, 305℃까지 승온시키고 2시간 동안 온도를 유지하고, 물질을 차가운 증류수에 부어, 회백색 덩어리를 수득한 후, 분쇄기로 덩어리를 분쇄하고, 에탄올로 5 내지 6회 세척하여 용매 디페닐 술폰을 제거하고, 증류수로 5 내지 6회 세척하여 반응으로 생성된 무기염을 제거하여, 백색 분말을 수득하고, 소형 사출 성형기를 이용하여 표준 시료를 제조하고, 색도값과 충격 강도를 시험하였다. 실험 결과는 표 1과 같다.
표 1(표에서 반응 시간에는 승온에 필요한 시간이 포함되지 않음)
상기 실시예 및 비교예를 통해, 중합 반응 과정에서 압력을 가함으로써 반응 시간을 단축시키고 반응 온도를 낮출 수 있을 뿐만 아니라, 중합체의 성능을 향상시킬 수 있음을 발견하였다. 예를 들어, 중합체의 충격 강도는 상압에서 생성된 중합체보다 향상되었으며, 중합체의 색이 더욱 밝았다. 본 발명자는 충격 강도(IS)와 색도값 L*의 곱이 특정 범위, 즉 충격 강도(IS)*(L*)≥310 내에 있음을 발견하였다.
이상에서 본 발명을 상세히 설명하였다. 당업자라면, 본 발명의 사상과 범위를 벗어나지 않고 불필요한 실험을 수행하지 않고도 동등한 매개변수, 농도 및 조건 하에서 더 넓은 범위에서 본 발명을 실시할 수 있다. 본 발명은 특정 실시예를 제공하였으나, 발명에 추가 수정이 이루어질 수 있음을 이해할 수 있다. 요약하면, 본 발명의 원리에 따라 본 출원은 임의 변경, 용도 또는 본 발명에 대한 개선을 포함하며, 본 출원에 개시된 범위를 벗어났으나 당업계에 공지된 일반 기술을 사용한 변경도 포함한다. 첨부된 청구범위에 따라 일부 기본적인 특징을 응용할 수 있다.
본 발명의 폴리에테르에테르케톤의 제조 방법은 반응 시간을 단축시키고 반응 온도를 낮추며 제조에 소요되는 에너지와 비용을 절감할 수 있다. 동시에 중합체의 성능이 향상된다. 예를 들어, 중합체의 충격 강도는 상압에서 생성된 중합체보다 향상되었으며, 중합체의 색이 더욱 밝았다.
Claims (10)
- 폴리에테르에테르케톤의 제조 방법에 있어서,
이하의 단계,
불활성 기체 분위기의 0.15MPa 내지 1.0MPa 압력 하에서, 제1 중합 단량체와 제2 중합 단량체는 알칼리 금속 탄산염의 존재 하에서 불활성 비양성자성 용매에서 친핵성 축합 반응을 거쳐 폴리에테르에테르케톤을 수득하는 단계를 포함하고;
여기에서, 상기 제1 중합 단량체는 히드로퀴논(hydroquinone), 비페놀(biphenol), 4,4'-디히드록시벤조페논(4,4'-dihydroxybenzophenone), 2,2-디(4-하이드록시페닐)프로판(2,2-di-(4'-hydroxyphenyl)-propane), 1,3-비스-(p-히드록시벤조일)벤젠(1,3-bis-(p-hydroxybenzoyl)benzene), 1,4-비스-(p-히드록시벤조일)벤젠(1,4-bis-(p-hydroxybenzoyl)benzene), α-나프톨(α-naphthol) 및 β-나프톨(β-naphthol) 중 어느 하나 이상이고;
상기 제2 중합 단량체는 4,4'-디플루오로벤조페논(4,4'-difluorobenzophenone), 2,4'-디플루오로벤조페논(2,4'-difluorobenzophenone), 4-플루오로-4'-클로로-벤조페논(4-fluoro-4'-chloro-benzophenone), 2-플루오로-4'-클로로-벤조페논(2-fluoro-4'-chloro-benzophenone), 2-클로로-4'-플루오로-벤조페논(2-chloro-4'-fluoro-benzophenone), 디페닐 에테르(diphenyl ether), 4,4'-디페녹시벤조페논(4,4'-diphenoxybenzophenone), 테레프탈로일 클로라이드(terephthaloyl chloride) 및 이소프탈로일 디클로라이드(isophthaloyl dichloride) 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에테르에테르케톤의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 친핵성 축합 반응의 온도는 140℃ 내지 260℃, 시간은 1.5 내지 2.5시간인 것을 특징으로 하는 폴리에테르에테르케톤의 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 친핵성 축합 반응은 먼저 150 내지 170℃에서 20 내지 30분 동안 반응시킨 후, 180 내지 210℃에서 20 내지 30분 동안 반응시키고, 마지막으로 225 내지 260℃에서 55 내지 90분 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 폴리에테르에테르케톤의 제조 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제2 중합 단량체와 상기 제1 중합 단량체의 몰비는 (1.0 내지 1.1):1인 것을 특징으로 하는 폴리에테르에테르케톤의 제조 방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 알칼리 금속 탄산염과 상기 제2 중합 단량체의 몰비는 (1.0 내지 1.5):1인 것을 특징으로 하는 폴리에테르에테르케톤의 제조 방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 불활성 비양성자성 용매는 술포란(sulfolane), 디페닐 술폰(diphenyl sulfone), 글리세롤(glycerol), 디메틸아세트아미드(dimethylacetamide) 및 메틸피롤리돈(methylpyrrolidone) 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 폴리에테르에테르케톤의 제조 방법. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 폴리에테르에테르케톤의 제조 방법으로 제조된 폴리에테르에테르케톤.
- 제7항에 있어서,
상기 폴리에테르에테르케톤의 성질은 이하의 조건을 충족하며,
IS×L*≥310 (1);
상기 공식 (1)에서, IS는 아이조드 충격 강도를 나타내고, 단위는 kJm-2이고; L*은 색도값을 나타내는 것을 특징으로 하는 폴리에테르에테르케톤. - 제8항에 있어서,
상기 폴리에테르에테르케톤의 아이조드 충격 강도는 5.5 내지 9kJm-2이고, 색도값은 60 내지 90인 것을 특징으로 하는 폴리에테르에테르케톤. - 웨이퍼 캐리어 또는 전자 절연 필름 제조에서 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항의 폴리에테르에테르케톤의 응용.
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