KR20100044136A - 토너 조성물 및 방법 - Google Patents

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그윈 이. 맥아네니-라넨
구에리노 쥐. 세크리팬트
에드워드 쥐. 즈와츠
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Abstract

본 발명은, 생분해성 반결정성 폴리에스테르 수지 및 생분해성 비결정성 폴리에스테르 수지를 포함할 수 있는 친환경 토너 입자를 제공한다.
생분해성, 폴리에스테르, 비결정성 폴리에스테르, 토너

Description

토너 조성물 및 방법 {Toner compositions and processes}
본 발명은 토너 조성물 및 토너 공정, 예를 들면, 에멀젼 응집 공정, 및 이러한 공정에 의해 형성된 토너 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 바이오계 비결정성 폴리에스테르 수지 및 반결정성 폴리에스테르 수지를 사용하는 에멀젼 응집 공정에 관한 것이다.
다수의 공정이 토너 제조를 위한 당해 기술분야의 숙련자들의 시각 내에 있다. 에멀젼 응집(EA: emulsion aggregation)은 이러한 방법 중 한 가지이다. 에멀젼 응집 토너는 프린트 및/또는 제로그래피 화상을 형성하는 데 사용될 수 있다. 에멀젼 응집 기술은 에멀젼 중합을 사용하여, 수지의 가열에 의한 수지 입자들의 에멀젼 라텍스의 형성을 포함할 수 있다.
폴리에스테르 EA 초저용융(ULM: ultra low melt) 토너가, 예를 들면, 미국 특허 출원 공개 제2008/0153027호에 예시된 바와 같이, 비결정성 및 결정성 폴리에스테르 수지를 사용하여 제조되어 왔다.
두 가지 전형적인 에멀젼 응집 토너에는, 아크릴레이트계 토너, 예를 들면, 스티렌 아크릴레이트 토너 입자를 기재로 한 것들(예시된 바와 같음), 및 폴리에스테르 토너 입자가 포함된다. 또 다른 예로는, 동시-계류중인 미국 특허 출원 제11/956,878호에 개시된 바와 같이, 바이오계 수지의 입자, 예를 들면, 폴리하이드록시알카노에이트를 포함하는 반결정성 생분해성 폴리에스테르 수지의 입자를 갖는 토너를 포함하며, 상기 토너는 에멀젼 응집 공정에 의해 제조된다.
각종 중합성 재료가 화석 연료의 추출 및 가공에 기초하고 있으며, 이는 결국 환경에서 온실 가스의 증가 및 환경에의 비-생분해성 물질의 축적으로 이어진다. 더욱이, 몇몇 현재의 폴리에스테르계 토너는 비스페놀 A로부터 유래된데, 비스페놀 A는 공지된 발암물질/내분비계 교란물질이다. 이러한 화학물질의 사용에 대한 보다 강력한 정부 규제가 앞으로 제정될 것이다. 따라서, 대체용의 비용 효율적이고 친환경적인 폴리에스테르가 요구된다.
에멀젼 응집 토너 조성물 및 토너 조성물을 제조하기 위한 에멀젼 응집 공정이 기재된다. 하나 이상의 생분해성 반결정성 폴리에스테르 수지; 하나 이상의 바이오계 비결정성 폴리에스테르 수지; 및 임의로, 착색제, 왁스, 응고제 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 포함하는 토너가 제공된다.
하나 이상의 생분해성 반결정성 폴리에스테르 수지는 화학식 I의 반결정성 폴리하이드록시알카노에이트(PHA) 수지를 포함할 수 있다.
화학식 I
Figure 112009064557011-PAT00001
위의 화학식 I에서,
R은 H, 탄소수 약 1 내지 약 13의 치환된 알킬 그룹 또는 치환되지 않은 알킬 그룹이고,
X는 약 1 내지 약 3이고,
n은 약 50 내지 약 10,000이다.
비결정성 바이오계 폴리에스테르 수지는 폴리락티드, 폴리카프로락톤, D-이소소르바이드로부터 유래된 폴리에스테르, 지방산 이량체 디올(fatty dimer diol)로부터 유래된 폴리에스테르, 이량체 이산(dimer diacid), L-티로신, 글루탐산으로 부터 유래된 폴리에스테르, 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 바이오계 물질로부터 유래될 수 있다.
하나의 측면에서, 폴리하이드록시부티레이트, 폴리하이드록시발레레이트, 3-하이드록시부티레이트와 3-하이드록시발레레이트가 불규칙하게 배열된 단위를 함유하는 코폴리에스테르, 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 폴리하이드록시알카노에이트를 포함하는 하나 이상의 생분해성 반결정성 폴리에스테르 수지; 폴리락티드, 폴리카프로락톤, D-이소소르바이드로부터 유래된 폴리에스테르, 지방산 이량체 디올로부터 유래된 폴리에스테르, 이량체 이산, L-티로신, 글루탐산으로부터 유래된 폴리에스테르, 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 바이오계 물질로부터 유래된 하나 이상의 바이오계 비결정성 폴리에스테르 수지; 및 임의로, 착색제, 왁스, 응고제 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 갖는 토너가 제공된다
본 발명의 토너를 제조하기 위한 에멀젼 응집 공정이 또한 제공되며, 당해 에멀젼 응집 공정은, 에멀젼 중에서 반결정성 생분해성 폴리에스테르 수지를 비결정성 생분해성 폴리에스테르 수지와 접촉시키는 단계; 상기 에멀젼에 임의의 착색제 분산액, 임의의 왁스 및 임의의 응고제와 접촉시켜 혼합물을 형성시키는 단계; 상기 혼합물 중의 작은 입자들을 응집시켜, 복수의 보다 큰 응집체를 형성시키는 단계; 상기 보다 큰 응집체를 합체(coalesce)하여, 토너 입자를 형성시키는 단계; 및 상기 입자들을 회수하는 단계를 포함한다.
본 발명은 토너 조성물의 제조를 위한 토너 공정 및 이들 공정에 의해 생성 된 토너를 제공한다. 양태에서, 토너는 화학적 공정에 의해 생성될 수 있으며, 예를 들면, 비결정성 및 반결정성 바이오계 폴리에스테르 수지의 혼합물을, 응고제의 존재하에 임의로 왁스 및 착색제와 응집시키고, 이어서 상기 응집체를 안정화시키고, 상기 응집체를, 예를 들면, 상기 혼합물을 수지 Tg를 초과하는 온도로 가열함으로써 합체 또는 융합시켜 토너 크기 입자를 제공하는 에멀젼 중합에 의해 생성될 수 있다.
양태에서는, 불포화 폴리에스테르 수지가 라텍스 수지로서 사용될 수 있다. 라텍스 수지는 결정성, 비결정성 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 따라서, 예를 들면, 토너 입자는 결정성 라텍스 중합체, 반결정성 라텍스 중합체, 비결정성 라텍스 중합체, 또는 2개 이상의 라텍스 중합체들의 혼합물(여기서, 하나 이상의 라텍스 중합체는 결정성이고 하나 이상의 라텍스 중합체는 비결정성이다)을 포함할 수 있다. 양태에서, 본 발명의 토너 입자는 코어-쉘 구성을 가질 수 있다.
코어 수지
양태에서, 코어를 포함하는, 본 발명의 토너를 위한 수지를 형성하는 데 사용될 수 있는 중합체는, 생분해성 폴리에스테르 수지일 수 있다. 이러한 수지의 예에는 결정성 및/또는 반결정성 수지가 포함되고, 여기에는 동시-계류중인 미국 특허 출원 제11/956,878호에 기재된 수지가 포함된다. 양태에서, 상기 토너는 바이오계 수지의 입자, 예를 들면, 폴리하이드록시알카노에이트와 같은 반결정성 생분해성 폴리에스테르 수지의 입자를 포함할 수 있으며, 여기서, 상기 토너는 에멀 젼 응집 공정에 의해 제조된다.
양태에서, 사용될 수 있는 반결정성 수지는 폴리에스테르계일 수 있으며, 예를 들면 화학식 I의 폴리하이드록시알카노에이트이다.
화학식 I
Figure 112009064557011-PAT00002
위의 화학식 I에서,
R은 독립적으로 H이거나, 탄소수 약 1 내지 약 13, 양태에서는, 탄소수 약 3 내지 10의 치환된 알킬 그룹 또는 치환되지 않은 알킬 그룹이고,
X는 약 1 내지 약 3이고,
n은 약 50 내지 약 20,000, 양태에서는 약 100 내지 약 15,000의 중합도이다.
폴리하이드록시알카노에이트 수지는 임의의 적합한 공급원으로부터, 예를 들면, 미국 특허 제5,004,664호에 기재된 바와 같은 합성 공정에 의해 수득될 수 있거나, 당해 수지를 생성할 수 있는 미생물로부터 당해 수지를 분리함으로써 수득될 수 있다.
양태에서, 폴리하이드록시알카노에이트는 세균 알칼리게네스 에우트로푸스(Alcaligenes eutrophus)로부터 수득될 수 있다. 알칼리게네스 에우트로푸스는 약 1마이크론 이하의 각종 입자 크기를 갖는 비드 중 수지(resin in bead)를 생성 할 수 있다. 더욱이, 문헌[참조: Wu, Corrinna, 1997, Sci. News. "Weight Control for bacterial plastics," p. 23-25, vol. 151:2]에 개시된 바와 같이, 이 수지의 크기는 직경 약 250nm 미만으로 제어될 수 있다.
양태에서, 본원에 기재된 반결정성 수지는 직경 약 250nm 미만, 양태에서는 직경 약 50 내지 약 250nm, 다른 양태에서는 직경 약 75 내지 약 225nm의 입자 크기를 가질 수 있지만, 상기 입자 크기는 이들 범위 밖에 있을 수 있다.
폴리하이드록시알카노에이트 수지는 에멀젼 응집 공정에 적합할 수 있는데, 그 이유는, 이들이, 목적하는 수지를 수득하기 위해 유기 용매를 사용할 필요성 없이 토너를 제조하는 데 직접 사용될 수 있으므로 더욱 친환경적인 공정을 제공할 수 있기 때문이다.
양태에서, 반결정성 수지가, 예를 들면, 토너 성분의 약 5 내지 약 25중량%의 양으로, 양태에서는, 토너 성분의 약 10 내지 약 20중량%의 양으로 존재할 수 있지만, 상기 반결정성 수지의 양은 이들 범위 밖에 있을 수 있다. 반결정성 수지는, 예를 들면, 약 30 내지 약 120℃, 양태에서는 약 50 내지 약 90℃의 각종 융점을 가질 수 있다. 결정성 수지는 폴리스티렌 표준물질을 사용하여 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정된 바와 같은 수 평균 분자량(Mn)이, 예를 들면, 약 1,000 내지 약 50,000, 양태에서는 약 2,000 내지 약 25,000일 수 있으며, 중량 평균 분자량(Mw)이, 예를 들면, 약 2,000 내지 약 100,000, 양태에서는 약 3,000 내지 약 80,000일 수 있다. 결정성 수지의 분자량 분포(Mw/Mn)는, 예를 들면, 약 2 내지 약 6, 양태에서는 약 3 내지 약 4일 수 있다.
양태에서, 사용될 수 있는 적합한 코어 수지는 비결정성 생분해성 폴리에스테르 수지와 배합하여 위에 기재된 반결정성 생분해성 중합성 수지를 포함한다. 토너 조성물은 왁스, 안료 또는 착색제, 및 임의의 응고제를 추가로 포함할 수 있다. 토너 입자는 또한 다른 통상의 임의의 첨가제, 예를 들면, 콜로이드 실리카(유동제로서)를 포함할 수도 있다.
비결정성 바이오계 수지는, 예를 들면, 토너 성분의 약 50 내지 약 95중량%의 양으로, 양태에서는 토너 성분의 약 65 내지 약 90중량%의 양으로 존재할 수 있지만, 상기 비결정성 바이오계 수지의 양은 이들 범위 밖에 있을 수 있다.
양태에서, 비결정성 바이오계 폴리에스테르 수지는 직경 약 50 내지 약 250nm, 양태에서는 직경 약 75 내지 225nm의 입자 크기를 가질 수 있지만, 상기 입자 크기는 이들 범위 밖에 있을 수 있다.
양태에서, 적합한 라텍스 수지 입자는 하나 이상의 폴리하이드록시알카노에이트 수지 및 하나 이상의 비결정성 바이오계 수지, 예를 들면, 본원에 기재된 BIOREZ™을 포함할 수 있다.
양태에서, 코어에 사용되는 비결정성 바이오계 수지 또는 비결정성 수지들의 배합물은 약 40 내지 약 65℃, 양태에서는 약 45 내지 약 60℃의 유리 전이 온도를 가질 수 있다. 양태에서, 코어에 사용되는 조합 수지는 약 140℃에서 약 10 내지 약 1,000,000Pa*S, 양태에서는 약 50 내지 약 100,000Pa*S의 용융 점도를 가질 수 있다.
1개, 2개 또는 그 이상의 수지가 사용될 수 있다. 2개 이상의 수지가 사용되는 양태에서, 상기 수지들은, 예를 들면, 약 10%(제1 수지)/90%(제2 수지) 내지 약 90%(제1 수지)/10%(제2 수지)와 같은 임의의 적합한 비(예를 들면, 중량비)일 수 있다.
토너
위에 기재된 수지들은 토너 조성물을 형성하는 데 사용될 수 있다. 이러한 토너 조성물은 임의의 착색제, 왁스, 응고제 및 기타 첨가제, 예를 들면 계면활성제를 포함할 수 있다. 토너는 당해 기술분야의 숙련가의 시각 내에서 임의의 방법을 사용하여 형성될 수 있다.
계면활성제
양태에서, 토너 조성물을 형성하는 데 사용되는 착색제, 왁스 및 기타 첨가제는 계면활성제를 포함하는 분산액 중에 존재할 수 있다. 더욱이, 토너 입자는, 수지 및 토너의 다른 성분이 하나 이상의 계면활성제 종에 놓이고, 에멀젼이 형성되고, 토너 입자가 응집되고, 합체되고, 임의로 세정 및 건조되고, 회수되는 에멀젼 응집 방법에 의해 형성될 수 있다.
1개, 2개 또는 그 이상의 계면활성제가 사용될 수 있다. 양태에서, 음이온성 및 비이온성 계면활성제의 사용은 응고제의 존재하에 응집 공정을 안정화시키는 데 도움이 되는데, 이는, 그렇지 않으면, 응집 불안정성으로 이어질 수 있다.
양태에서는, 계면활성제는, 토너 조성물의 약 0.01 내지 약 5중량%의 양으로, 예를 들면, 토너 조성물의 약 0.75 내지 약 4중량%의 양으로, 양태에서는 토너 조성물의 약 1 내지 약 3중량%의 양으로 존재하도록 사용될 수 있지만, 상기 계면활성제의 양은 이들 범위 밖에 있을 수 있다.
착색제
첨가되는 착색제로서는, 공지된 각종 적합한 착색제, 예를 들면, 염료, 안료, 염료의 혼합물, 안료의 혼합물, 및 염료와 안료의 혼합물 등이 토너 내에 포함될 수 있다. 착색제는, 예를 들면, 토너의 약 0.1 내지 약 35중량%의 양으로, 또는 토너의 약 1 내지 약 15중량%의 양으로, 또는 토너의 약 3 내지 약 10중량%의 양으로 토너 중에 포함될 수 있지만, 착색제의 양은 이들 범위 밖에 있을 수 있다.
양태에서, 착색제는 안료, 염료, 이들의 배합물, 카본 블랙, 마그네타이트, 블랙, 사이안, 마젠타, 옐로우, 레드, 그린, 블루, 브라운, 이들의 조합을, 토너에 목적하는 색을 부여하기에 충분한 양으로 포함할 수 있다. 다른 유용한 착색제가 본 명세서에 기초하여 용이하게 자명해질 것임이 이해되어야 한다.
양태에서는, 안료 또는 착색제가, 고체 기준으로 토너 입자의 약 1 내지 약 35중량%, 다른 양태에서는 약 5 내지 약 25중량%의 양으로 사용될 수 있다. 그러나, 다른 양태에서는 이들 범위 밖의 양이 또한 사용될 수 있다.
왁스
임의로, 토너 입자의 형성시 왁스 또한 수지 및 착색제와 조합될 수 있다. 왁스는 왁스 분산액 중에 제공될 수 있으며, 왁스는 단일 타입의 왁스 또는 2개 이상의 상이한 왁스의 혼합물을 포함할 수 있다. 단일 왁스는, 예를 들면, 특정한 토너 특성, 예를 들면, 토너 입자 형상, 토너 입자 표면 상의 왁스의 존재 및 양, 대전 및/또는 정착(fusing) 특성, 광택, 스트리핑, 오프셋 특성 등을 향상시키기 위해, 토너 제형에 첨가될 수 있다. 또는, 토너 조성물의 다중 특성을 제공하기 위해 왁스들의 배합물이 첨가될 수 있다.
왁스가 포함되는 경우, 왁스는, 예를 들면, 토너 입자의 약 1 내지 약 25중량%의 양으로, 다른 양태에서는 토너 입자의 약 5 내지 약 20중량%의 양으로 존재할 수 있지만, 왁스의 양은 이들 범위 밖에 있을 수 있다.
왁스 분산액이 사용되는 경우, 왁스 분산액은 에멀젼 응집 토너 조성물에서 통상적으로 사용되는 각종 왁스 중의 임의의 것을 포함할 수 있다. 선택될 수 있는 왁스는, 예를 들면, 약 500 내지 약 20,000, 양태에서는 약 1,000 내지 약 10,000의 중량 평균 분자량을 갖는 왁스를 포함한다.
양태에서, 왁스는 토너 내로, 수중 고체 왁스의 하나 이상의 수성 에멀젼 또는 분산액의 형태로 혼입될 수 있으며, 여기서, 고체 왁스 입자 크기는 약 100 내지 약 300nm의 범위일 수 있다.
응고제
임의로, 토너 입자의 형성시 응고제 또한 수지, 착색제 및 왁스와 조합될 수 있다. 이러한 응고제는 입자 응집 과정에서 토너 입자로 혼입될 수 있다. 응고제는 외부 첨가제를 함유하지 않고서 토너 입자 내에 존재할 수 있으며, 건조 중량 기준으로, 예를 들면, 토너 입자의 약 0 내지 약 5중량%의 양으로, 다른 양태에서는 토너 입자의 약 0.01 내지 약 3중량%의 양으로 존재할 수 있지만, 응고제의 양은 이들 범위 밖에 있을 수 있다.
토너 제조
토너 입자는 당해 기술분야의 숙련자의 시각 내에서 임의의 방법에 의해 제조될 수 있다. 토너 입자 제조에 관한 양태가 에멀젼 응집 공정에 관하여 아래에 기재되어 있을지라도, 토너 입자를 제조하는 임의의 적합한 방법이 사용될 수 있으며, 이에는 화학적 공정, 예를 들면 현탁 공정 및 캡슐화 공정이 포함된다. 양태에서는, 작은 크기의 수지 입자가 적절한 토너 입자 크기로 응집되고, 다음에, 합체되어, 최종 토너 입자 형상 및 지형을 달성하는, 응집 및 합체(coalescence) 공정에 의해 토너 조성물 및 토너 입자가 제조될 수 있다.
양태에서는, 임의의 착색제, 임의의 왁스, 응고제, 임의의 다른 원하거나 요구되는 첨가제와 에멀젼(이는 위에 기재된 계면활성제 내에 위에 기재된 수지들을 임의로 포함한다)의 혼합물을 응집시키고, 이어서 상기 응집 혼합물을 합체하는 것을 포함하는 에멀젼 응집 공정에 의해 토너 조성물이 제조될 수 있다. 혼합물은, 착색제 및 임의로 왁스 또는 다른 재료(이들은 계면활성제를 포함하는 분산액(들) 중에 임의로 존재할 수도 있다)를 에멀젼에 첨가함으로써 제조될 수 있는데, 상기 에멀젼은 수지를 함유하는 2개 이상의 에멀젼의 혼합물일 수 있다.
수득되는 혼합물의 pH는 산, 예를 들면, 아세트산, 황산, 염산, 시트르산, 트리플루오로아세트산, 석신산, 살리실산, 질산 등과 같은 산에 의해 조정될 수 있다. 양태에서, 상기 혼합물의 pH는 약 2 내지 약 5로 조정될 수 있다. 양태에서, pH는 산을 물 중량의 약 0.5 내지 약 10중량%의 범위 내로 희석된 형태로 사용하여 조정되는데, 다른 양태에서는 산을 물 중량의 약 0.7 내지 약 5중량%의 범위 내로 희석한다.
추가로, 양태에서, 상기 혼합물은 균질화될 수 있다. 혼합물이 균질화되는 경우, 균질화는 약 600 내지 약 6,000rpm으로 혼합함으로써 수행될 수 있다. 균질화는 임의의 적합한 수단, 예를 들면, IKA ULTRA TURRAX T50 프로브 균질화기에 의해 수행될 수 있다.
위의 혼합물의 제조 후에는, 응집제가 혼합물에 첨가될 수 있다. 임의의 적합한 응집제가 토너를 형성하는 데 사용될 수 있다. 적합한 응집제에는, 예를 들면, 2가 양이온 또는 다가 양이온 물질의 수용액이 포함된다. 양태에서, 응집제는 수지의 유리 전이 온도(Tg) 미만의 온도에서 혼합물에 첨가될 수 있다.
토너를 형성하는 데 사용되는 혼합물에, 응집제가, 예를 들면, 혼합물 내 수지의 약 0.1 내지 약 10중량%의 양으로, 양태에서는 약 0.2 내지 약 8중량%의 양으로, 다른 양태에서는 약 0.5 내지 약 5중량%의 양으로 첨가될 수 있지만, 응집제의 양은 이들 범위 밖에 있을 수 있다.
입자들은 소정의 목적하는 입자 크기가 수득될 때까지 응집되도록 허용될 수 있다. 소정의 목적하는 크기는, 형성 전에 결정된 바와 같이 수득하려는 목적하는 입자 크기를 말하며, 입자 크기는, 이러한 입자 크기에 도달할 때까지의 성장 공정 동안에 모니터링된다. 성장 공정 동안에 샘플이 채취되며, 예를 들면, Coulter Counter를 사용하여 평균 입자 크기에 대해 분석될 수 있다. 따라서, 승온을 유지하거나, 온도를, 예를 들면, 약 40℃로부터 약 100℃까지 서서히 상승시키고 해당 온도에서 약 0.5 내지 약 6시간 동안, 다른 양태에서는 약 1 내지 약 5시간 동안 혼합물을 유지시키고, 한편 교반을 지속함으로써 응집이 진행되어, 응집된 입자를 제공할 수 있다. 소정의 목적하는 입자 크기에 도달되면, 이후에는 성장 공정이 정지된다.
응집제 첨가 후의 입자의 성장 및 형상은 임의의 적합한 조건하에 달성될 수 있다. 예를 들면, 이러한 성장 및 형상은 응집이 합체와는 별도로 발생하는 조건하에 수행될 수 있다. 별도의 응집 및 합체 단계를 위해, 응집 공정은, 예를 들면, 약 40 내지 약 90℃, 양태에서는 약 45 내지 약 80℃의 승온(이는 위에 논의된 바와 같은 수지의 유리 전이 온도 미만일 수 있다)에서 전단 조건하에 수행될 수 있다.
토너 입자의 목적하는 최종 크기가 달성되면, 혼합물의 pH가 염기에 의해 약 3 내지 약 10, 양태에서는 약 5 내지 약 9의 값으로 조정될 수 있다. pH의 조정은 토너 성장을 동결시키는 데, 즉 정지시키는 데 사용될 수 있다. 토너 성장을 정지시키는 데 사용되는 염기에는 임의의 적합한 염기가 포함될 수 있으며, 예를 들면, 알칼리 금속 수산화물, 예를 들면, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화암모늄, 및 이들의 배합물 등과 같은 염기이다. 양태에서는, 위에 기재된 목적하는 값으로 pH를 조정하는 것을 돕기 위해, 에틸렌 디아민 테트라아세트산(EDTA)이 첨가될 수 있다.
양태에서, 에멀젼 응집 공정은, 본원에 기재된 하나 이상의 폴리하이드록시알카노에이트 수지와 같은 수지 입자 및 본원에 기재된 하나 이상의 비결정성 바이오계 수지의 수지 입자의 에멀젼 라텍스의 형성을 포함한다. 토너 입자는, 에멀젼 응집 토너에 사용되는 추가의 성분(예를 들면, 하나 이상의 착색제, 응고제, 추가의 수지 및/또는 왁스)들과 함께 가열되어, 합체/융합시킬 수 있으며, 이에 의해, 응집되고 융합된 토너 입자를 달성할 수 있다. 양태에서, 에멀젼 응집 공정은, 수지의 목적하는 입자 크기를 수득하기 위해, 유기 용매를 사용하지 않고 수행된다.
쉘 수지
양태에서는, 응집 후 및 합체 전에, 수지 피복물이 응집된 입자에 도포되어, 응집된 입자 위에 쉘을 형성시킬 수 있다. 코어 수지를 형성하는 데 적합한 것으로서 위에 기재된 임의의 수지가 쉘로서 사용될 수 있다. 양태에서는, 위에 기재된 바이오계 수지 라텍스가 쉘 내에 포함될 수 있다. 또 다른 양태에서는, 위에 기재된 바이오계 라텍스가 다른 수지와 조합되고, 이어서, 수지 피복물로서 입자에 첨가되어 쉘을 형성할 수 있다.
양태에서, 쉘을 형성하는 데 사용될 수 있는 수지에는 위에 기재된 반결정성 폴리에스테르 라텍스 및/또는 코어로서의 사용을 위해 위에 기재된 비결정성 수지가 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 양태에서, 본 명세서에 따라 쉘을 형성하는 데 사용될 수 있는 비결정성 수지는 비결정성 바이오계 폴리에스테르를, 임의로 위에 기재된 반결정성 폴리하이드록시알카노에이트 수지와 조합하여 포함한다. 예를 들면, 양태에서는, 화학식 I의 반결정성 수지가 비결정성 바이오계 수지와 조합되어 쉘을 형성할 수 있다. 다수의 수지가 임의의 적합한 양으로 사용될 수 있다. 양태에서, 제1 비결정성 바이오계 폴리에스테르 수지, 예를 들면, BIOREZ™는 쉘 수지의 약 20 내지 약 100중량%의 양으로, 양태에서는 쉘 수지의 30 내지 약 90중 량%의 양으로 존재할 수 있다. 따라서, 양태에서, 제2 수지는 쉘 수지의 약 0 내지 약 80중량%의 양으로, 양태에서는 쉘 수지의 약 10 내지 약 70중량%의 양으로 쉘 수지 내에 존재할 수 있지만, 제2 수지의 양은 이들 범위 밖에 있을 수 있다.
쉘 수지는 당해 기술분야의 숙련자들의 시각 내에서 임의의 방법에 의해 응집된 입자에 도포될 수 있다. 양태에서, 쉘을 형성하는 데 사용되는 수지는 위에 기재된 임의의 계면활성제를 포함하는 에멀젼 중에 존재할 수 있다. 수지를 함유하는 에멀젼은, 위에 기재된 응집된 입자와 조합되어, 쉘이 응집된 입자를 차폐하도록 형성될 수 있다. 양태에서, 쉘은 형성된 응집체들에 걸쳐 약 5마이크론 이하, 양태에서는 약 0.1 내지 약 2마이크론, 다른 양태에서는 약 0.3 내지 약 0.8마이크론의 두께를 가질 수 있다.
응집된 입자를 덮는 쉘의 형성은, 약 30 내지 약 80℃의 온도, 양태에서는 약 35 내지 약 70℃의 온도로 가열하면서 발생할 수 있다. 쉘의 형성은 약 5분 내지 약 10시간의 시간 동안, 다른 양태에서는 약 10분 내지 약 5시간의 시간 동안 발생하게 할 수 있다.
예를 들면, 몇몇 양태에서, 토너 공정은, 임의의 응고제를 갖는 왁스 및 착색제 분산액의 존재하에 고속으로 블렌딩하면서 이들 중합체 라텍스를 혼합함으로써 토너 입자를 형성시키는 것을 포함할 수 있다. pH가 예를 들면 약 2 내지 약 3인 생성된 혼합물은, 중합체 수지 Tg 미만의 온도로 가열함으로써 응집되어, 토너 크기 응집체를 제공한다. 임의로, 추가의 라텍스가, 형성된 응집체를 차폐하는 쉘을 제공하는 당해 형성된 응집체에 첨가될 수 있다. 다음에, 혼합물의 pH는, 예를 들면, 수산화나트륨 용액의 첨가에 의해, pH가 약 7로 달성될 때까지 변화된다.
합체
원하는 입자 크기로의 응집 및 임의의 쉘의 도포 후에는, 입자가 목적하는 최종 형상으로 합체될 수 있으며, 상기 합체는, 예를 들면, 혼합물을 약 45 내지 약 100℃, 양태에서는 약 55 내지 약 99℃의 온도(이는 토너 입자를 형성하는 데 사용되는 수지의 유리 전이 온도이거나 이를 초과할 수 있는 온도이다)로 가열하고/하거나, 교반을, 약 100 내지 약 1,000rpm, 양태에서는 약 200 내지 약 800rpm으로 감소시킴으로써 달성된다. 융합된 입자는 목적하는 형성이 달성될 때까지, 형상 인자(shape factor) 또는 진원도(circularity)에 대하여, 예를 들면, Sysmex FPIA 2100 분석기를 사용하여 측정될 수 있다.
더 높거나 더 낮은 온도가 사용될 수 있으며, 이 온도는 결합제로 사용되는 수지의 함수임이 이해되어야 한다. 합체는 약 0.01 내지 약 9시간, 양태에서는 약 0.1 내지 약 4시간에 걸쳐 달성될 수 있다.
응집 및/또는 합체 후에, 상기 혼합물은 실온, 예를 들면, 약 20 내지 약 25℃로 냉각될 수 있다. 냉각은 목적하는 바에 따라 빠르거나 느리게 할 수 있다. 적합한 냉각 방법에는, 냉수를 반응기 주변의 재킷으로 도입하는 것이 포함될 수 있다. 냉각 후에, 토너 입자는 임의로 물로 세정된 다음 건조될 수 있다. 건조는, 예를 들면, 동결 건조를 포함하는 건조를 위한 임의의 적합한 방법에 의해 수행될 수 있다.
첨가제
양태에서, 토너 입자는 또한 목적하는 대로 또는 요구되는 대로 다른 선택적 첨가제를 함유할 수 있다. 예를 들면, 토너는 양성 또는 음성 전하 제어제를, 예를 들면, 토너의 약 0.1 내지 약 10중량%의 양으로, 양태에서는 토너의 약 1 내지 약 3중량%의 양으로 포함할 수 있다.
또한, 형성 후에는 유동 보조 첨가제를 포함하는 외부 첨가제 입자가 토너 입자와 블렌딩될 수 있으며, 이 첨가제는 토너 입자의 표면 위에 존재할 수 있다.
일반적으로, 실리카가 토너 유동, 마찰 강화, 혼합 제어, 개선된 현상 및 전사 안정성, 및 더 높은 토너 블로킹 온도를 위해 토너 표면에 도포될 수 있다. TiO2는 개선된 상대 습도(RH) 안정성, 마찰 제어 및 개선된 현상 및 전사 안정성을 위해 도포될 수 있다. 스테아르산아연, 스테아르산칼슘 및/또는 스테아르산마그네슘이 또한 윤활 특성, 현상제 전도도, 마찰 강화, 토너와 담체 입자들 사이의 접촉 횟수의 증가에 의한 보다 높은 토너 전하 및 전하 안정성 허용을 제공하기 위한 외부 첨가제로서 임의로 사용될 수 있다. 양태에서, Zinc Stearate L(Ferro Corporation에서 입수)로서 공지된 시판용 스테아르산아연이 사용될 수 있다. 외부 표면 첨가제는 피복물을 갖거나 갖지 않고 사용될 수 있다.
이들 각각의 외부 첨가제는 토너의 약 0.1 내지 약 5중량%의 양으로, 양태에서는 약 0.25 내지 약 3중량%의 양으로 존재할 수 있지만, 첨가제의 양은 이들 범위 밖에 있을 수 있다. 양태에서, 토너는, 예를 들면, 약 0.1 내지 약 5중량%의 티타니아, 약 0.1 내지 약 8중량%의 실리카 및 약 0.1 내지 약 4중량%의 스테아르 산아연을 포함할 수 있다.
양태에서, 본 발명의 토너는 초저용융(ULM) 토너로서 사용될 수 있다. 양태에서는, 코어 및/또는 쉘을 갖는 무수 토너 입자가, 외부 표면 첨가제를 함유하지 않고서, 하나 이상의 하기 특성들을 가질 수 있다.
(1) 수 평균 기하 크기 분포(Number Average Geometric Size Distribution, GSDn) 및/또는 부피 평균 기하 크기 분포(Volume Average Geometric Size Distribution, GSDv): 양태에서, 토너 입자는 약 1.15 내지 약 1.38, 다른 양태에서는 약 1.31 미만의 하부 수치 비(lower number ratio)의 GSD를 갖는 매우 협소한 입자 크기 분포를 가질 수 있다. 본 발명의 토너 입자는 또한 부피 기준의 상부(upper) GSD가 약 1.20 내지 약 3.20, 다른 양태에서는 약 1.26 내지 약 3.11의 범위 내에 있도록 하는 크기를 가질 수 있다. 부피 평균 입자 직경 D50v, GSDv 및 GSDn은 3과 같은 측정 기구를 제조업체의 사용설명서에 따라 작동시켜 측정할 수 있다. 대표적인 샘플링은 다음과 같이 진행될 수 있다: 약 1g의 소량의 토너 샘플을 수득하고, 25㎛ 스크린을 통하여 여과하고, 등장액에 넣어 약 10%의 농도를 수득하고, 이 샘플을 Beckman Coulter Multisizer 3으로 흘려 넣을 수 있다.
(2) 약 105 내지 약 170, 양태에서는 약 110 내지 약 160의 형상 인자, SF1*a: 주사 전자 현미경(SEM) 및 화상 분석(IA)에 의한 토너의 형상 인자 분석을 결정하는 데 SEM이 사용될 수 있다. 평균 입자 형상은 형상 인자(SF1*a) 식 "SF1*a = 100πd2/(4A)"(여기서, A는 입자의 면적이고, d는 입자의 주축이다)을 사 용하여 정량화된다. 완전히 원형이거나 구형인 입자는 형상 인자가 정확히 100이다. 형상 인자 SF1*a는 형상이 보다 불규칙하거나, 더 높은 표면적을 갖는 형상으로 인장됨(elongated)에 따라 증가한다.
(3) 약 0.92 내지 약 0.99, 다른 양태에서는 약 0.94 내지 약 0.975의 진원도(circularity): 입자 진원도를 측정하는 데 사용되는 기구는 Sysmex에 의해 제조된 FPIA-2100일 수 있다.
(4) 토너 입자 부피 및 직경 차이에 대해서는 부피 평균 직경("부피 평균 입자 직경"이라고도 함)을 측정하였다. 토너 입자는 약 3 내지 약 25㎛, 양태에서는 약 4 내지 약 15㎛, 다른 양태에서는 약 5 내지 약 12㎛의 부피 평균 직경을 갖는다.
토너 입자의 특성은 임의의 적합한 기술 및 장치에 의해 결정될 수 있으며, 위에 기재된 기구 및 기술로 한정되지 않는다.
양태에서, 토너 입자는 약 17,000 내지 약 60,000달톤의 범위 내의 중량 평균 분자량(Mw), 약 9,000 내지 약 18,000달톤의 수 평균 분자량(Mn), 약 2.1 내지 약 10의 MWD(토너 입자의 Mw 대 Mn의 비, 중합체의 다분산도 또는 너비의 측정)를 가질 수 있다. 사이안 및 옐로우 토너에 대해서는, 양태에서 토너 입자는 약 22,000 내지 약 38,000달톤의 중량 평균 분자량(Mw), 약 9,000 내지 약 13,000달톤의 수 평균 분자량(Mn), 약 2.2 내지 약 10의 MWD를 나타낼 수 있다. 블랙 및 마젠타에 대해서는, 양태에서 토너 입자는 약 22,000 내지 약 38,000달톤의 중량 평균 분자량(Mw), 약 9,000 내지 약 13,000의 수 평균 분자량(Mn), 약 2.2 내지 약 10의 MWD를 나타낼 수 있다.
또한, 토너는, 목적하는 경우, 라텍스 결합제의 분자량과 하기 에멀젼 응집 절차에 따라 수득된 토너 입자의 분자량 사이에 특정 관계를 가질 수 있다. 당해 기술분야에서 이해되는 바와 같이, 결합제는 가공되는 동안에 가교결합을 일으키고며, 가교결합의 범위는 이 과정 동안에 제어될 수 있다. 이 관계는, Mw의 최고의 피크를 나타내는, 결합제에 대한 분자 피크값(Mp)에 대하여 가장 잘 확인될 수 있다. 본 명세서에서, 결합제는 약 22,000 내지 약 30,000달톤, 양태에서는 약 22,500 내지 약 29,000달톤의 범위 내의 분자 피크(Mp)를 가질 수 있다. 이 결합제로부터 제조되는 토너 입자는 또한 높은 분자 피크를 나타내며, 예를 들면, 양태에서는 약 23,000 내지 약 32,000달톤, 다른 양태에서는 약 23,500 내지 약 31,500달톤의 분자 피크를 나타내며, 이는 상기 분자 피크가 착색제와 같은 또 다른 성분보다는 결합제의 특성에 의해 결정됨을 지칭한다.
본 명세서에 따라 제조된 토너는 극한의 상대 습도(RH) 조건에 노출될 때 우수한 대전 특성을 가질 수 있다. 낮은 습도 구역(C 구역)은 약 12℃/15% RH일 수 있으며, 반면 높은 습도 구역(A 구역)은 약 28℃/85% RH일 수 있다. 본 발명의 토너는 질량당 본래의 토너 전하 비(Q/M)가 약 -2 내지 약 -28μC/g, 양태에서는 약 -4 내지 약 -25μC/g일 수 있고, 표면 첨가제 블렌딩 후의 최종 토너 전하는 -8 내지 약 -25μC/g, 양태에서는 약 -10 내지 약 -22μC/g일 수 있다.
현상제
토너 입자는 현상제 조성물 내로 배합될 수 있다. 예를 들면, 토너 입자는 담체 입자와 혼합되어 2성분 현상제 조성물을 달성할 수 있다. 담체 입자는 각종 적합한 배합물 중에서 토너 입자와 혼합될 수 있다. 현상제 중의 토너 농도는 현상제의 약 1 내지 약 25중량%, 양태에서는 현상제의 총 중량의 약 2 내지 약 15중량%일 수 있다. 양태에서, 토너 농도는 담체의 약 90 내지 약 98중량%일 수 있다. 그러나, 목적하는 특성을 갖는 현상제 조성물을 달성하기 위해, 상이한 토너 및 담체 백분율이 사용될 수 있다.
담체
본 명세서에 따라 제조된 토너 조성물과의 혼합을 위해 선택될 수 있는 담체 입자의 예시적인 예는, 토너 입자의 전하와 반대 극성의 전하를 마찰전기적으로 수득할 수 있는 담체 입자를 포함한다. 따라서, 하나의 양태에서, 담체 입자는, 양으로 하전된 토너 입자가 담체 입자에 부착되고 이를 둘러싸도록 하기 위해, 음성 극성을 갖도록 선택될 수 있다.
선택된 담체 입자는 피복물을 갖거나 갖지 않고 사용될 수 있다. 양태에서, 담체 입자는 피복물로 차폐된 코어를 포함할 수 있으며, 이 피복물은 마찰전기 서열에서, 코어와 가까운 근접성 내에 있지 않은 중합체들의 혼합물로부터 형성될 수 있다. 양태에서, 폴리비닐리덴플루오라이드 및 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)가 약 30 내지 약 70중량%의 비율로, 양태에서는 약 40 내지 약 60중량%의 비율로 혼합될 수 있다. 피복물은 예를 들면 담체의 약 0.1 내지 약 5중량%, 양태에서는 담체의 약 0.5 내지 약 2중량%인 피복물 중량을 가질 수 있다.
양태에서, PMMA는, 수득되는 공중합체가 적합한 입자 크기를 여전히 갖고 있 는 한, 임의로 임의의 목적하는 공단량체와 공중합될 수 있다. 기계적 압착(impaction) 및/또는 정전기 인력에 의해 담체 코어에 중합체가 부착될 때까지, 담체 코어를 중합체와, 피복된 담체 입자의 중량을 기준으로 약 0.05 내지 약 10중량%의 양으로, 양태에서는 약 0.01 내지 약 3중량%의 양으로 혼합함으로써, 담체 입자가 제조될 수 있다.
양태에서, 적합한 담체는, 미국 특허 제5,236,629호 및 제5,330,874호에 기재된 방법을 사용하여, 약 0.5 내지 약 10중량%, 양태에서는 약 0.7 내지 약 5중량%의 전도성 중합체 혼합물(이는, 예를 들면, 메틸아크릴레이트 및 카본 블랙을 포함한다)로 피복된, 예를 들면, 약 25 내지 약 100㎛, 양태에서는 약 50 내지 약 75㎛ 크기의 스틸(steel) 코어를 포함할 수 있다.
담체 입자는 적합한 각종 배합물 중에서 토너 입자와 혼합될 수 있다. 이들의 농도는 토너 조성물의 약 1 내지 약 20중량%일 수 있다. 그러나, 목적하는 특성을 갖는 현상제 조성물을 달성하기 위해 상이한 토너 및 담체 백분율이 사용될 수 있다.
화상형성( imaging )
본 발명의 토너는 정전기록식(electrostatographic)(전자사진 방식을 포함한다) 또는 제로그래피 방식의 화상형성 방법에 사용될 수 있으며, 이러한 화상형성 방법에는, 예를 들면, 미국 특허 제4,295,990호에 기재된 것들이 포함된다. 양태에서, 임의의 공지된 유형의 화상 현상 시스템이 화상 현상 장치로 사용될 수 있으며, 예를 들면, 자기 브러시 현상, 점핑 단일-성분 현상(jumping single-component development), 하이브리드 스캐빈지리스 현상(HSD: hybrid scavengeless development) 등이 포함된다. 이들 현상 시스템 및 유사한 현상 시스템은 당해 기술분야의 숙련자의 시각 내에 있다.
화상형성 공정은, 예를 들면, 대전 성분, 화상형성 성분, 광전도성 성분, 현상 성분, 전사 성분 및 정착(fusing) 성분을 포함하는 제로그래피 장치를 사용하여 화상을 제조하는 것을 포함한다. 양태에서, 현상 성분은 담체를 본원에 기재된 토너 조성물과 혼합하여 제조된 현상제를 포함할 수 있다. 제로그래피 장치에는 고속 프린터, 흑백 고속 프린터, 컬러 프린터 등이 포함될 수 있다.
위에 언급된 방법 중 임의의 방법과 같은 적합한 화상 현상 방법을 통하여 토너/현상제를 사용하여 화상이 형성되면, 이 화상은 종이 등과 같은 화상 수용 매체로 전사될 수 있다. 양태에서, 토너는 퓨저 롤 부재(fuser roll member)를 사용하는 화상-현상 장치에서 화상을 현상하는 데 사용될 수 있다. 퓨저 롤 부재는 접촉 정착 장치이며, 이는 당해 기술분야의 숙련자들의 시각 내에 있으며, 이러한 접촉 정착 장치에서는 롤로부터의 열 및 압력이 사용되어 토너를 화상 수용 매체로 정착시키는 데 사용될 수 있다. 양태에서, 정착 부재는, 화상 수용 기재 위로 용융시킨 후 또는 용융시키는 동안에, 토너의 정착 온도를 초과하는 온도로, 예를 들면, 약 70 내지 약 160℃의 온도로, 양태에서는 약 80 내지 약 150℃로, 다른 양태에서는 약 90 내지 약 140℃로 가열될 수 있다.

Claims (4)

  1. 하나 이상의 생분해성 반결정성 폴리에스테르 수지;
    하나 이상의 바이오계 비결정성 폴리에스테르 수지;
    임의로, 착색제, 왁스, 응고제 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 성분
    을 포함하는, 토너.
  2. 제1항에 있어서, 상기 반결정성 생분해성 폴리에스테르 수지가 화학식 I의 폴리하이드록시알카노에이트를 포함하는, 토너.
    화학식 I
    Figure 112009064557011-PAT00003
    위의 화학식 I에서,
    R은 H, 탄소수 약 1 내지 약 13의 치환된 알킬 그룹 또는 치환되지 않은 알킬 그룹이고,
    X는 약 1 내지 약 3이고,
    n은 약 50 내지 약 10,000이다.
  3. 폴리하이드록시부티레이트, 폴리하이드록시발레레이트, 3-하이드록시부티레이트와 3-하이드록시발레레이트가 불규칙하게 배열된 단위를 함유하는 코폴리에스테르, 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 폴리하이드록시알카노에이트를 포함하는 하나 이상의 생분해성 반결정성 폴리에스테르 수지;
    폴리락티드, 폴리카프로락톤, D-이소소르바이드로부터 유래된 폴리에스테르, 지방산 이량체 디올(fatty dimer diol)로부터 유래된 폴리에스테르, 이량체 이산(dimer diacid), L-티로신, 글루탐산으로부터 유래된 폴리에스테르, 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 바이오계 물질로부터 유래된 하나 이상의 바이오계 비결정성 폴리에스테르 수지; 및
    임의로, 착색제, 왁스, 응고제 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 성분
    을 포함하는, 토너.
  4. 에멀젼 중에서 반결정성 생분해성 폴리에스테르 수지를 비결정성 생분해성 폴리에스테르 수지와 접촉시키는 단계; 상기 에멀젼을 임의의 착색제 분산액, 임의의 왁스 및 임의의 응고제와 접촉시켜 혼합물을 형성시키는 단계; 상기 혼합물 중의 작은 입자들을 응집시켜, 복수의 보다 큰 응집체를 형성시키는 단계; 상기 보다 큰 응집체를 합체(coalesce)하여, 토너 입자를 형성시키는 단계; 및 상기 입자들을 회수하는 단계를 포함하는, 토너 제조 방법.
KR1020090100363A 2008-10-21 2009-10-21 토너 조성물 및 방법 KR20100044136A (ko)

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