JP2006206834A - ポリヒドロキシアルカノエート及びその製造方法、該ポリヒドロキシアルカノエートを含有するバインダー樹脂 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)また、本発明は、樹脂系粉粒体を形成するバインダー樹脂において、少なくとも、前記化学式(25)、(2)〜(3)に示すユニットからなる群から選ばれた少なくとも1種類のユニットをポリマー分子中に含むPHAを含有してなることを特徴とするバインダー樹脂に関するものである。
本発明のPHAは、デバイス材料や医用材料、バインダー樹脂等として有用な、前記化学式(1)〜(3)で示されるユニットからなる群から選ばれた少なくとも1種類のユニットをポリマー分子中に含むPHAである。また、そのポリマー分子の数平均分子量は1,000以上、1,000,000以下である。
(原料)
本発明のPHAの製造方法では、目的とするユニットを含むPHAの生産に用いる原料であるアルカン酸として、下記化学式(24)
で示されるアルカン酸を用いることができる。
本発明のPHAの製造方法では、目的とするユニットを含むPHAの生産に用いる微生物は、前記化学式(24)で示されるアルカン酸を含む培地中で培養した際、対応する3-ヒドロキシアルカン酸ユニットを含むPHAを生産し、その細胞内に蓄積する微生物であれば、如何なる微生物であっても良い。
<YN21株の菌学的性質>
1)形態学的性質
細胞の形と大きさ :桿菌、0.8μm×1.5〜2.0μm
細胞の多形性 :なし
運動性 :あり
胞子形成 :なし
グラム染色性 :-
コロニー形状 :円形、全縁なめらか、低凸状、表層なめらか、光沢、半透明。
カタラーゼ :+
オキシダーゼ :+
O/F試験 :酸化型
硝酸塩の還元 :+
インドール産生 :-
アルギニンジヒドロラーゼ :+
エスクリン加水分解 :-
ゼラチン加水分解 :-
King's B寒天での蛍光色素産生:+
ポリ-β-ヒドロキシ酪酸の蓄積 :-
Tween 80 の加水分解 :+
41℃生育 :-
グルコン酸還元 :-
レバン産生 :-
ジャガイモ腐敗 :-
タバコ過敏感反応 :-
スクロース :-
カゼイン :-
チロシナーゼ :+
硫化水素の生成 :-
ペクチン :-
レシチナーゼ :-
リトマスミルク :B
デンプンの加水分解 :-。
ブドウ糖 :+
L-アラビノース :+
D-マンノース :+
D-マンニトール :-
マルトース :-
グルコン酸 :+
D-キシロース :(+)
ラフィノース :-
サリシン :-
グリセリン :+
D-セロビオース :-
D-メレチトース :-
ラクトース :-
ガラクトース :+
D-ソルビトール :-
α-メチル-D-グルコシド:-
D-リボース :(+)
スクロース :-
イノシトール :-
D-フルクトース :+
L-ラムノース :-
D-アラビノース :-
ズルシトール :-
メリビオース :-
アドニトール :-
デンプン :-
エリスリトール :-
トレハロース :-
ベタイン :+
DL-乳酸 :+
D-酒石酸 :-
L-酒石酸 :(+)
メソ酒石酸 :+
n-カプリン酸 :+
L-リンゴ酸 :(+)
クエン酸 :+
D-サッカラート :+
レブリン酸 :+
メサコン酸 :-
マロン酸 :+
コハク酸 :+
酢酸 :+
プロピオン酸 :+
n-酪酸 :+
ギ酸 :-
グルタル酸 :+
D-キナ酸 :+
セバシン酸 :+
p-ヒドロキシ安息香酸 :+
アントラニル酸 :-
ペラルゴン酸 :+
グリセリン酸 :+
γ-アミノ酪酸 :+
L-ロイシン :+
L-セリン :+
ヒスチジン :+
L-イソロイシン :+
L-アルギニン :+
β-アラニン :+
L-チロシン :+
L-バリン :+
ホモセリン :-
サルコシン :+
トリアセチン :+
トリゴネリン :+
5-フェニル吉草酸 :+
3-ヒドロキシ酪酸 :+
L-アスパラギン :+。
本発明にかかるPHAの製造方法は、原料の前記化学式(24)で示されるアルカン酸を含む培地中で、前記したPHA産生能を有する微生物を培養することで、対応する前記化学式(1)で示されるユニットを含むPHAを生産させ、細胞内に蓄積させる。
Na2HPO4 6.2g
KH2PO4 3.0g
NaCl 0.5g
NH4Cl 1.0g
(培地1リットル中、pH7.0)
更に、良好な増殖と、それに伴うPHAの生産のためには、上記の無機塩培地に、例えば、以下に示す微量成分溶液を0.3%(v/v)程度添加して、必須微量元素を補うことができる。
ニトリロ三酢酸 1.5g
MgSO4 3.0g
MnSO4 0.5g
NaCl 1.0g
FeSO4 0.1g
CaCl2 0.1g
CoCl2 0.1g
ZnSO4 0.1g
CuSO4 0.1g
AlK(SO4)2 0.1g
H3BO3 0.1g
Na2MoO4 0.1g
NiCl2 0.1g
(溶液1リットル中、pH7.0)
(PHAの回収工程)
本発明に用いる微生物は、前記の培養方法により、上記化学式(1)で示されるユニットを含むPHAを産生し、その菌体内に蓄積する。従って、本発明のPHAの製造方法では、培養後、その培養菌体から、目的とするPHAを分離回収する工程を設ける。
化学式(2)あるいは(3)に示すユニットのうち、少なくとも1種類のユニットを含むPHAは、前記の化学式(25)で示されるユニットの硫黄部分、スルファニル基(-S-)を酸化することで製造することができ、化学式(25)、(2)、(3)で示すユニットの少なくとも1種類を含むPHAが得られる。
本発明にかかる、静電荷像現像用トナーに使用するバインダー樹脂は、前記化学式(25)、(2)〜(3)で示すユニットの少なくとも1種類をポリマー分子中に含むPHAを少なくとも含むものである。なお、バインダー樹脂には、化学式(25)、(2)〜(3)で示すユニットの少なくとも1種類に加えて、前記化学式(4)〜(12)で示すユニットからなる群より選択される少なくとも一つをポリマー分子中にさらに含むPHAを用いることもできる。
本発明の静電荷像現像用トナーは、上記バインダー樹脂の他に、着色剤、荷電制御剤、及び必要に応じて添加されるその他の添加物から構成されている。
本発明の静電荷像現像用トナーを構成する着色剤としては、通常、トナーを製造する際に用いられているものであればいずれも使用でき、特に限定されるものではない。例えば、カーボンブラック、チタンホワイト、モノアゾ系赤色顔料、ジスアゾ系黄色顔料、キナクリドン系マゼンタ顔料、アントラキノン染料等、あらゆる顔料及び/または染料を用いることができる。
荷電制御剤としては、従来使用されている荷電制御剤を使用できる。具体例としては、ニグロシン系染料、四級アンモニウム塩、モノアゾ系の金属錯体塩染料等を挙げることができる。荷電制御剤の添加量はバインダー樹脂の帯電性、着色剤の添加量・分散方法を含めた製造方法、その他の添加剤の帯電性等の条件を考慮した上で決めることができるが、バインダー樹脂100質量部に対して0.1〜20質量部、好ましくは0.5〜10質量部の割合で用いることができる。この他、金属酸化物等の無機粒子や前記有機物質で表面処理した無機物質を用いても良い。これら荷電制御剤は、バインダー樹脂中に混合添加して用いても、トナー粒子表面に付着させた形で用いても良い。
本発明の静電荷像現像用トナー中には、上記したバインダー樹脂及び着色剤成分の他に、以下の化合物を含有させてもよい。例えば、シリコーン樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、低分子量ポリエチレンまたは低分子量ポリプロピレンの如き脂肪族または脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、及び、塩素化パラフィン、パラフィンワックス等である。これらの中でも好ましく用いられるワックス類としては、具体的には、低分子量ポリプロピレン及びこの副生成物、低分子量ポリエステル及びエステル系ワックス、脂肪族の誘導体が挙げられる。これらのワックスから、種々の方法によりワックスを分子量により分別したワックスも本発明に好ましく用いられる。また、分別後に酸価やブロック共重合、グラフト変性を行ってもよい。
上記のような構成を有する本発明の静電荷像現像用トナーを作製する具体的な方法としては、従来公知の方法をいずれも用いることができる。本発明の静電荷像現像用トナーは、例えば、下記の工程によってトナーを得る、所謂粉砕法によって作製できる。即ち、具体的には、本発明のバインダー樹脂等の樹脂類、その他、必要に応じて添加される荷電制御剤、ワックスを、ヘンシェルミキサー、ボールミル等の混合器により充分混合した後、加熱ロール、ニーダー、エクストルーダーの如き熱混練機を用いて溶融混練して樹脂類を互いに相溶せしめた中に、着色剤としての顔料、染料、または磁性体、必要に応じて添加される金属化合物等の添加剤を分散または溶解せしめ、冷却固化後、ジェットミル、ボールミル等の粉砕機により固化物を粉砕した後、分級を行って所望の粒径を有する本発明の静電荷像現像用トナーを得ることができる。なお、上記分級工程においては、生産効率上、多分割分級機を用いることが好ましい。
本発明においては、上記のような方法によって作製されたトナーに、帯電安定性、現像性、流動性、耐久性向上のため、シリカ微粉末を外添することが好ましい。この際に用いられるシリカ微粉末としては、BET法で測定した窒素吸着による比表面積が20m2/g以上(特に30〜400m2/g)の範囲内のものが良好な結果を与える。この場合のシリカ微粉末の量としては、トナー粒子100質量部に対して、シリカ微粉体を0.01〜8質量部、好ましくは0.1〜5質量部程度使用することが好ましい。この際に使用するシリカ微粉末としては、必要に応じて、疎水化及び帯電性コントロールの目的で、シリコーンワニス、各種変性シリコーンワニス、シリコーンオイル、各種変性シリコーンオイル、シランカップリング剤、官能基を有するシランカップリング剤、その他の有機ケイ素化合物の如き処理剤で処理されたものを使用することが好ましい。これらの処理剤は混合して使用してもよい。
トナーの現像性及び耐久性を向上させるために、次に挙げるような無機粉体を添加することも好ましい。例えば、マグネシウム、亜鉛、アルミニウム、セリウム、コバルト、鉄、ジルコニウム、クロム、マンガン、ストロンチウム、錫、アンチモンの如き金属の酸化物;チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ストロンチウムの如き複合金属酸化物;炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸アルミニウムの如き金属塩;カオリンの如き粘土鉱物;アパタイトの如きリン酸化合物;炭化ケイ素、窒化ケイ素の如きケイ素化合物;カーボンブラックやグラファイトの如き炭素粉末が挙げられる。これらの中でも、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化コバルト、二酸化マンガン、チタン酸ストロンチウム、チタン酸マグネシウムの微粉体を使用することが好ましい。
さらに、下記に挙げる滑剤粉末をトナーに添加してもよい。例えば、テフロン、ポリフッ化ビニリデンの如きフッ素樹脂;フッ化カーボンの如きフッ素化合物;ステアリン酸亜鉛の如き脂肪酸金属塩;脂肪酸、脂肪酸エステルの如き脂肪酸誘導体;硫化モリブデン等が挙げられる。
上記のような構成を有する本発明の静電荷像現像用トナーは、単独で非磁性一成分現像剤として使用したり、磁性キャリアとともに磁性二成分現像剤を構成したりする非磁性トナーや、単独で磁性一成分トナーとして使用される磁性トナー等の、従来公知の種々のトナーに適用することができる。ここで二成分現像方法に用いる場合のキャリアとしては、従来知られているものをいずれも使用することができる。具体的には、表面酸化または未酸化の鉄、ニッケル、コバルト、マンガン、クロム、希土類の如き金属及びそれらの合金または酸化物で形成される平均粒径20〜300μmの粒子を、キヤリア粒子として使用できる。また、本発明において用いるキャリアは、上記したキャリア粒子の表面が、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、フッ素系樹脂、ポリエステル樹脂如き物質によって付着または被覆されているものであることが好ましい。
本発明の静電荷像現像用トナーは、磁性材料をトナー粒子中ら含有させ磁性トナーとしてもよい。この場合には、磁性材料に、着色剤の役割を兼ねさせることもできる。この際に使用される磁性材料としては、マグネタイト、ヘマタイト、フェライトの如き酸化鉄;鉄、コバルト、ニッケルのような金属或いはこれらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウムのような金属との合金及びその混合物が挙げられる。本発明において用いることのできるこれらの磁性材料としては、平均粒子径が2μm以下、好ましくは0.1〜0.5μm程度のものが好ましい。トナー中に含有させる量としては、バインダー樹脂100質量部に対し20〜200質量部、特に好ましくは、バインダー樹脂100質量部に対して40〜150質量部とすることが好ましい。
また、本発明の静電荷像現像用トナーは、単位質量あたりの帯電量(二成分法)が-10〜-80μC/g、より好ましくは-15〜-70μC/gであることが、電圧を印加した転写部材を用いる転写方法において転写効率を向上させる上で好ましい。
本発明において、バインダー樹脂の分子量は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)により測定した。具体的なGPCの測定方法としては、予めトナーをTHF(テトラヒドロフラン)溶剤でソックスレー抽出器を用いて20時間抽出を行ったサンプルを測定用に用い、カラム構成は、昭和電工製A-801、802、803、804、805、806、807を連結し標準ポリスチレン樹脂の検量線を用い分子量分布を測定した。また、本発明においては、上記のようにして測定した重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比率(Mw/Mn)が、2〜100の範囲内にあるバインダー樹脂を使用することが好ましい。
上記で説明した構成を有する本発明の静電荷現像用トナーは、少なくとも、外部より帯電部材に電圧を印加して、静電潜像担持体に帯電を行う帯電工程と、帯電された静電潜像担持体に静電荷像を形成する工程と、該静電荷像をトナーにより現像してトナー像を静電潜像担持体上に形成する現像工程と、静電潜像担持体上のトナー像を被記録材へ転写する転写工程と、被記録材上のトナー像を加熱定着する加熱定着工程とを有する画像形成方法、或いは、転写工程が、静電潜像担持体上のトナー像を中間の転写体に転写する第1の転写工程と、該中間の転写体上のトナー像を被記録材に転写する第2の転写工程とからなる画像形成方法に適用することが特に好ましい。
D-グルコース0.5%、5-(メチルチオ)吉草酸0.1%を含むM9培地200mlに、シュードモナス・チコリアイ・YN2株を植菌し、30℃、125ストローク/分で振盪培養した。44時間後、菌体を遠心分離により回収し、D-グルコース0.5%、5-(メチルチオ)吉草酸0.1%を含み、窒素源(NH4Cl)を含まないM9培地200mlに再懸濁して、更に、30℃、125ストローク/分で振盪培養した。67時間後、菌体を遠心分離により回収し、冷メタノールにて一度洗浄して真空乾燥した。
FT-NMR:Bruker DPX400
共鳴周波数: 1H=400MHz、13C=100MHz
<測定条件>
測定核種: 1H
使用溶媒:CDCl3
測定温度:室温
測定された 1H-NMRスペクトルチャートを図1に示す。その結果、当該PHAは、下記化学式(27)によって示される3-ヒドロキシ-5-(メチルチオ)吉草酸ユニット90mol%、その他のユニット(炭素数4〜12の直鎖3-ヒドロキシアルカン酸及び炭素数10若しくは12の3-ヒドロキシアルカ-5-エン酸)合計10mol%を含むPHAであることが確認された。
ポリペプトン(日本製薬株式会社製)0.5%、5-(メチルチオ)吉草酸0.1%を含むM9培地200mlに、シュードモナス・チコリアイ・YN2株を植菌し、30℃、125ストローク/分で振盪培養した。44時間後、菌体を遠心分離により回収し、冷メタノールにて一度洗浄して真空乾燥した。
D-グルコース0.5%、5-(メチルチオ)吉草酸0.1%を含むM9培地200mlに、シュードモナス・チコリアイ・H45株を植菌し、30℃、125ストローク/分で振盪培養した。112時間後、菌体を遠心分離により回収し、D-グルコース0.5%、5-(メチルチオ)吉草酸0.1%を含み、窒素源(NH4Cl)を含まないM9培地200mlに再懸濁して、更に、30℃、125ストローク/分で振盪培養した。54時間後、菌体を遠心分離により回収し、冷メタノールにて一度洗浄して真空乾燥した。
シュードモナス・チコリアイ・H45株の替わりに、シュードモナス・ジェッセニイ・P161株を用いた以外は、実施例3と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、61mgであった。
シュードモナス・チコリアイ・H45株の替わりに、シュードモナス属・YN21株を用いた以外は、実施例3と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、59mgであった。
D-グルコース0.5%、4-(メチルチオ)酪酸0.1%を含むM9培地200mlに、シュードモナス・チコリアイ・YN2株を植菌し、30℃、125ストローク/分で振盪培養した。44時間後、菌体を遠心分離により回収し、D-グルコース0.5%、4-(メチルチオ)酪酸0.1%を含み、窒素源(NH4Cl)を含まないM9培地200mlに再懸濁して、更に、30℃、125ストローク/分で振盪培養した。38時間後、菌体を遠心分離により回収し、冷メタノールにて一度洗浄して真空乾燥した。
4-(メチルチオ)酪酸の代わりに、9-(メチルチオ)ノナン酸を用いた以外は、実施例6と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、51mgであった。
4-(メチルチオ)酪酸の代わりに、5-(n-ブチルチオ)吉草酸を用いた以外は、実施例6と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、8mgであった。
4-(メチルチオ)酪酸0.1%の代わりに、5-(メチルチオ)吉草酸0.1%及び5-フェニル吉草酸0.1%を添加した培地を用いた以外は、実施例6と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、490mgであった。
4-(メチルチオ)酪酸0.1%の代わりに、5-(メチルチオ)吉草酸0.1%及び5-フェノキシ吉草酸0.1%を添加した培地を用いた以外は、実施例6と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、220mgであった。
4-(メチルチオ)酪酸0.1%の代わりに、5-(メチルチオ)吉草酸0.1%及び5-ベンゾイル吉草酸0.1%を添加した培地を用いた以外は、実施例6と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、90mgであった。
4-(メチルチオ)酪酸0.1%の代わりに、5-(メチルチオ)吉草酸0.1%及び5-(2-チエニル)吉草酸0.1%を添加した培地を用いた以外は、実施例6と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、410mgであった。
4-(メチルチオ)酪酸0.1%の代わりに、5-(メチルチオ)吉草酸0.1%及び4-シクロヘキシル酪酸0.1%を添加した培地を用いた以外は、実施例6と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、300mgであった。
4-(メチルチオ)酪酸0.1%の代わりに、5-(メチルチオ)吉草酸0.1%及び5-(フェニルスルファニル)吉草酸0.1%を添加した培地を用いた以外は、実施例6と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、390mgであった。
実施例1に示す方法で取得したPHA 400mgを100ml容ナスフラスコ中に加え、クロロホルム10mlを加えて溶解した。これを氷浴下に置き、クロロホルム20mlに溶解したメタクロロ過安息香酸1,386mgをゆっくり加えて攪拌した。75分間、氷浴下で攪拌した後、水100ml及び亜硫酸水素ナトリウムを3,020mg加えた。その後、クロロホルムにより抽出を行い、ポリマーを回収した。次に、100mlエタノールを加えて、2回洗浄し、減圧乾燥することでポリマーを366mg得た。
実施例1に示す方法で取得したPHA 400mgを100ml容ナスフラスコ中に加え、クロロホルム10mlを加えて溶解した。これを氷浴下に置き、クロロホルム20mlに溶解したメタクロロ過安息香酸463mgをゆっくり加えて攪拌した。75分間、氷浴下で攪拌した後、水100ml及び亜硫酸水素ナトリウムを1,000mg加えた。その後、クロロホルムにより抽出を行い、ポリマーを回収した。次に、100mlエタノールを加えて、2回洗浄し、減圧乾燥することでポリマーを348mg得た。
実施例1に示す方法で取得したPHAの代わりに、実施例6に示す方法で取得したPHAを用いた以外は、実施例15と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、390mgであった。
実施例1に示す方法で取得したPHAの代わりに、実施例7に示す方法で取得したPHAを用いた以外は、実施例15と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、350mgであった。
実施例1に示す方法で取得したPHAの代わりに、実施例8に示す方法で取得したPHAを用いた以外は、実施例15と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、330mgであった。
実施例1に示す方法で取得したPHAの代わりに、実施例9に示す方法で取得したPHAを用いた以外は、実施例15と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、390mgであった。
実施例1に示す方法で取得したPHAの代わりに、実施例10に示す方法で取得したPHAを用いた以外は、実施例15と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、380mgであった。
実施例1に示す方法で取得したPHAの代わりに、実施例11に示す方法で取得したPHAを用いた以外は、実施例15と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、390mgであった。
実施例1に示す方法で取得したPHAの代わりに、実施例12に示す方法で取得したPHAを用いた以外は、実施例15と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、370mgであった。
実施例1に示す方法で取得したPHAの代わりに、実施例13に示す方法で取得したPHAを用いた以外は、実施例15と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、390mgであった。
実施例1に示す方法で取得したPHAの代わりに、実施例14に示す方法で取得したPHAを用いた以外は、実施例15と同様にしてPHAを得た。得られたPHAを秤量した結果、350mgであった。
150gのポリ乳酸(商品名ラクティ、株式会社島津製作所製、195℃における熔融粘度20,000Pa・s(=200,000ポイズ)、重量平均分子量200,000)と50gの実施例15に示す方法で取得したPHAとを配合、射出成形機に投入し、温度195〜230℃で熔融混練して成形する。得られたポリマーブレンド体をバインダー樹脂として用いる。
実施例15に示す方法で取得したPHAの代わりに、実施例16に示す方法で取得したPHAを用いた以外は、実施例26と同様にして得られたポリマーブレンド体をバインダー樹脂として用いる。
実施例15に示す方法で取得したPHAの代わりに、実施例17に示す方法で取得したPHAを用いた以外は、実施例26と同様にして得られたポリマーブレンド体をバインダー樹脂として用いる。
実施例15に示す方法で取得したPHAの代わりに、実施例20に示す方法で取得したPHAを用いた以外は、実施例26と同様にして得られたポリマーブレンド体をバインダー樹脂として用いる。
実施例26のバインダー樹脂100質量部、マゼンタ顔料(C.I.ピグメントレッド114)5質量部、荷電制御剤(ヘキスト社製:NXVP434)2質量部を混合し、二軸エクストルーダー(L/D=30)で溶融混練する。この混練物を冷却後、ハンマーミルで粗粉砕し、ジェットミルで微粉砕した後に分級して、粉砕法によってマゼンタ着色粒子1を得る。このマゼンタ着色粒子1の重量平均粒径、微粉量を測定すれば表1に示した結果が得られる。
◎:非常に良好(-20μC/g以下)
○:良好(-19.9〜-10.0μC/g)
△:実用可(-9.9〜-5.0μC/g)
×:実用不可(-4.9μC/g以上)。
実施例26のバインダー樹脂の代わりに実施例27のバインダー樹脂を使用する以外は実施例30と同様の方法で、マゼンタトナー2を得る。また、これを用いて実施例30と同様にして、2成分系マゼンタ現像剤2を得る。このトナー及び現像剤の特性を実施例30と同様に測定すれば、表1に示した結果が得られる。
実施例26のバインダー樹脂の代わりに実施例28のバインダー樹脂を使用する以外は実施例30と同様の方法で、マゼンタトナー3を得る。また、これを用いて実施例30と同様にして、2成分系マゼンタ現像剤3を得る。このトナー及び現像剤の特性を実施例30と同様に測定すれば、表1に示した結果が得られる。
実施例26のバインダー樹脂の代わりに実施例29のバインダー樹脂を使用する以外は実施例30と同様の方法で、マゼンタトナー4を得る。また、これを用いて実施例30と同様にして、2成分系マゼンタ現像剤4を得る。このトナー及び現像剤の特性を実施例30と同様に測定すれば、表1に示した結果が得られる。
実施例26のバインダー樹脂の代わりにスチレン-ブチルアクリレート共重合樹脂(ガラス転移温度70℃)を100質量部使用する以外は実施例30と同様の方法により、マゼンタトナー5を得る。また、これを用いて実施例30と同様にして、2成分系マゼンタ現像剤5を得る。このトナー及び現像剤の特性を実施例30と同様に測定すれば、表1に示した結果が得られる。
マゼンタ顔料の代わりにカーボンブラック(DBP吸油量110ml/100g)を使用する以外は、実施例30と同様の方法により、黒色トナー1を得る。また、これを用いて実施例30と同様にして、2成分系黒色現像剤1を得る。このトナー及び現像剤の特性を実施例30と同様に測定すれば、表2に示した結果が得られる。
実施例26のバインダー樹脂の代わりに実施例27のバインダー樹脂を使用し、マゼンタ顔料の代わりにカーボンブラック(DBP吸油量110ml/100g)を使用する以外は、実施例30と同様の方法により、黒色トナー2を得る。また、これを用いて実施例30と同様にして、2成分系黒色現像剤2を得る。このトナー及び現像剤の特性を実施例30と同様に測定すれば、表2に示した結果が得られる。
実施例26のバインダー樹脂の代わりに実施例28のバインダー樹脂を使用し、マゼンタ顔料の代わりにカーボンブラック(DBP吸油量110ml/100g)を使用する以外は、実施例30と同様の方法により、黒色トナー3を得る。また、これを用いて実施例30と同様にして、2成分系黒色現像剤3を得る。このトナー及び現像剤の特性を実施例30と同様に測定すれば、表2に示した結果が得られる。
実施例26のバインダー樹脂の代わりに実施例29のバインダー樹脂を使用し、マゼンタ顔料の代わりにカーボンブラック(DBP吸油量110ml/100g)を使用する以外は、実施例30と同様の方法により、黒色トナー4を得る。また、これを用いて実施例30と同様にして、2成分系黒色現像剤4を得る。このトナー及び現像剤の特性を実施例30と同様に測定すれば、表2に示した結果が得られる。
実施例26のバインダー樹脂の代わりにスチレン-ブチルアクリレート共重合樹脂(ガラス転移温度70℃)を100質量部使用し、マゼンタ顔料の代わりにカーボンブラック(DBP吸油量110ml/100g)を使用する以外は、実施例30と同様の方法により、黒色トナー5を得る。また、これを用いて実施例30と同様にして、2成分系黒色現像剤5を得る。このトナー及び現像剤の特性を実施例30と同様に測定すれば、表2に示した結果が得られる。
脱墨性試験
実施例34〜37、比較例2で得られる黒色トナー1〜5を用いて、黒白比6%の試験用画像を75g/m2の紙の表面に作像して試験紙を作成する。この試験紙を使って次の条件で評価用手抄シートを作成する。
NaOH 0.7%
ケイ酸ナトリウム 3.0%
H2O2 1.0%
脱墨剤(ライオン社製"リプトールS2800") 0.2%
(2)希釈・脱水・ニーダー処理:上の水分散液に水を加え5%に希釈した後、遠心脱水し、さらにパルプ20%、ケイ酸ナトリウム3.0%、NaOH0.5%となるようにパルプ、ケイ酸ナトリウム等を加えニーダーで離解する。
生分解性試験
実施例30〜37、比較例1〜2で得られたマゼンタトナー1〜5、黒色トナー1〜5を厚さ約50μmのフィルム状に溶融成形し、土壌中に1カ月放置すれば、マゼンタトナー1〜4及び黒色トナー1〜4のフィルムはその形状が完全に消失している。これに対しマゼンタトナー5及び黒色トナー5のフィルムは形状がそのまま残っている。
先ず、実施例40の画像形成方法に用いた画像形成装置について説明する。図2は、本発明の実施例及び比較例の画像形成方法を実行するための画像形成装置の断面の概略的説明図である。図2に示した感光体ドラム1は、基材1b上に有機光半導体を有する感光層1aを有し、矢印方向に回転するように構成されているが、感光体ドラム1に対向し、且つ該ドラムと接触回転している帯電部材である帯電ローラー2によって、その表面が約-600Vの表面電位に帯電されている。図2に示したように、帯電ローラー2は、芯金2bの上に導電性弾性層2aが被覆されて構成されている。
(1)画像濃度
通常の複写機用普通紙(75g/m2)に、所定枚数のプリントアウトをして、初期の画像に対するプリント終了時における画像の画像濃度維持の程度により評価する。尚、画像濃度はマクベス反射濃度計(マクベス社製)を用い、原稿濃度が0.00の白地部分のプリントアウト画像に対する相対濃度を測定し、評価に用いる。
◎:優(終了時の画像濃度が1.40以上)
○:良(終了時の画像濃度が1.35以上1.40未満)
△:可(終了時の画像濃度が1.00以上1.35未満)
×:不可(終了時の画像濃度が1.00未満)。
通常の複写機用普通紙(75g/m2)に所定枚数のプリントアウトをし、プリント終了時のベタ白画像により評価した。具体的には、下記のような方法で評価する。反射式濃度計(TOKYO DENSHOKU CO.,LTD社製REFLECTOMETER ODEL TC-6DS)を用いて測定したプリント後の白地部反射濃度の最悪値をDs、プリント前の用紙の反射濃度平均値をDrとし、これらの値から(Ds-Dr)を求め、これをカブリ量とし、下記の基準で評価する。
◎:非常に良好(カブリ量が0%以上1.5%未満)
○:良好(カブリ量が1.5%以上3.0%未満)
△:実用可(カブリ量が3.0%以上5.0%未満)
×:実用不可(カブリ量が5.0%以上)。
通常の複写機用普通紙(75g/m2)に、黒ベタ画像を所定枚数プリントアウトをし、プリント終了時の画像の画像抜け量を目視により観察し、下記の基準で評価する。
◎:非常に良好(殆ど発生せず)
○:良好(軽微)
△:実用可
×:実用不可。
実施例41の画像形成方法の実施にあたっては、現像剤として、実施例34〜37及び比較例2で得た黒色トナーをそれぞれ用いる。また、画像を形成する手段としては、図3に示したように、市販のレーザービームプリンターLBP-EX(キヤノン社製)にリユース機構を取り付けて改造し、再設定した画像形成装置を用いる。即ち、図3に示した画像形成装置では、転写後に感光体ドラム20上に残った未転写トナーを、該感光体ドラム20に当接しているクリーナー21の弾性ブレード22により掻き落とした後、クリーナーローラーによってクリーナー21内部へと送り、更にクリーナーリユース23を経て、搬送スクリューを設けた供給用パイプ24によってホッパー25を介して現像器26に戻し、再度、回収トナーを利用するシステムを取り付けられている。
通常の複写機用普通紙(75g/m2)に、所定枚数のプリントアウトをして、初期の画像に対するプリント終了時における画像の画像濃度維持の程度により評価する。尚、画像濃度はマクベス反射濃度計(マクベス社製)を用い、原稿濃度が0.00の白地部分のプリントアウト画像に対する相対濃度を測定し、評価に用いる。
◎:優(終了時の画像濃度が1.40以上)
○:良(終了時の画像濃度が1.35以上1.40未満)
△:可(終了時の画像濃度が1.00以上1.35未満)
×:不可(終了時の画像濃度が1.00未満)。
通常の複写機用普通紙(75g/m2)に所定枚数のプリントアウトをし、プリント終了時のベタ白画像により評価する。具体的には、下記のような方法で評価する。反射式濃度計(TOKYO DENSHOKU CO.,LTD社製REFLECTOMETER ODEL TC-6DS)を用いて測定したプリント後の白地部反射濃度の最悪値をDs、プリント前の用紙の反射濃度平均値をDrとし、これらの値から(Ds-Dr)を求め、これをカブリ量とし、下記の基準で評価する。
◎:非常に良好(カブリ量が0%以上1.5%未満)
○:良好(カブリ量が1.5%以上3.0%未満)
△:実用可(カブリ量が3.0%以上5.0%未満)
×:実用不可(カブリ量が5.0%以上)。
1.現像スリーブとのマッチング
プリントアウト試験終了後、現像スリーブ表面への残留トナーの固着の様子とプリントアウト画像への影響を目視で評価する。
◎:非常に良好(未発生)
○:良好(殆ど発生せず)
△:実用可(固着があるが、画像への影響が少ない)
×:実用不可(固着が多く、画像ムラを生じる)。
感光体ドラム表面の傷や残留トナーの固着の発生状況とプリントアウト画像への影響を目視で評価する。
◎:非常に良好(未発生)
○:良好(僅かに傷の発生が見られるが、画像への影響はない)
△:実用可(固着や傷があるが、画像への影響が少ない)
×:実用不可(固着が多く、縦スジ状の画像欠陥を生じる)。
定着フィルム表面の様子を観察し、表面性及び残留トナーの固着状況の結果を総合平均化して、その耐久性を評価する。
プリントアウト試験終了後の定着フィルム表面の傷や削れの発生の様子を目視で観察し、評価する。
◎:非常に良好(未発生)
○:良好(殆ど発生せず)
△:実用可
×:実用不可。
プリントアウト試験終了後の定着フィルム表面の残留トナーの固着状況を目視で観察し、評価する。
◎:非常に良好(未発生)
○:良好(殆ど発生せず)
△:実用可
×:実用不可
図3の画像形成装置のトナーリユース機構を取り外し、プリントアウト速度を16枚(A4サイズ)/分とした以外は実施例41と同様にし、実施例34の黒色トナー1を逐次補給しながら連続モード(即ち、現像器を休止させることなく、トナーの消費を促進させるモード)でプリントアウト試験を行った。得られたプリントアウト画像評価ならびに用いた画像評価装置とのマッチングを実施例41と同様の項目について評価した。その結果、いずれの項目についても良好な結果が得られた。
5-フェニル吉草酸0.1%の代わりに、5-(4-フルオロフェニル)吉草酸0.1%を添加した培地を用いる以外は、実施例9と同様にしてPHAを製造すれば、3-ヒドロキシ-5-(メチルチオ)吉草酸ユニット10mol%及び3-ヒドロキシ-5-(4-フルオロフェニル)吉草酸ユニット85mol%を含むPHAが510mg得られた。
新規菌株(シュードモナス属・YN21株)の取得方法
ポリペプトン0.5%、フェニル吉草酸0.1%、ミネラル溶液0.3%、粉末寒天1.2%を含むM9培地をオートクレーブ滅菌し、50℃に冷却後、ナイルレッドを0.05%含有するDMSO溶液を0.1%添加し、滅菌シャーレに15mlずつ分注し、寒天を固化させて寒天培地を作製した。
Na2HPO4:6.2g、KH2PO4:3.0g、NaCl:0.5g、NH4Cl:1.0g(培地1リットル中、pH7.0)。
ニトリロ三酢酸:1.5 g、MgSO4:3.0 g、MnSO4:0.5 g、NaCl:1.0 g、FeSO4:0.1 g、CaCl2:0.1 g、CoCl2:0.1 g、ZnSO4:0.1 g、CuSO4:0.1 g、AlK(SO4)2:0.1 g、H3BO3:0.1 g、Na2MoO4:0.1 g、NiCl2:0.1 g(1リットル中、pH7.0)。
2、27 帯電ローラー
3 露光
4、26 現像装置(4-1、4-2、4-3、4-4)
5 中間の転写体
6 被転写材
7 転写ローラー
13 感光体ドラム
11、28 現像剤担持体
30 ステー
31 加熱体
31a ヒーター基板
31b 発熱体
31c 表面保護層
31d 検温素子
32 定着フィルム
33 加熱ローラー
34 コイルばね
35 フィルム端部規制フランジ
36 給電コネクター
37 絶縁部材
38 入口ガイド
39 出口ガイド(分離ガイド)
43 スクリーン
45 真空計
47 吸引口
49 電位計
Claims (18)
- 下記化学式(1)〜(3)に示すユニットからなる群から選ばれた少なくとも1種類のユニットをポリマー分子中に含むことを特徴とするポリヒドロキシアルカノエート
- 前記化学式(1)〜(3)に示すユニットからなる群から選ばれた少なくとも1種類のユニットに加えて、下記化学式(4)〜(12)に示すユニットからなる群から選ばれた少なくとも1種類のユニットをポリマー分子中に含むことを特徴とする、請求項1に記載のポリヒドロキシアルカノエート
- 式中、R6が化学式(13)〜(23)のいずれかで示される残基の少なくとも1種であって、複数のユニットが存在する場合ユニット毎に独立して上記の意味を表す、請求項2に記載のポリヒドロキシアルカノエート
- 下記化学式(24)で示すアルカン酸の少なくとも1種を含む条件下で、化学式(24)で示すアルカン酸の少なくとも1種を原料として、下記化学式(1)に示すユニットからなる群から選ばれた少なくとも1種類のユニットをポリマー分子中に含むポリヒドロキシアルカノエートを生産する能力を有する微生物により生合成させることを特徴とする、化学式(1)に示すユニットからなる群から選ばれた少なくとも1種類のユニットをポリマー分子中に含むポリヒドロキシアルカノエートの製造方法
- 前記微生物は、シュードモナス(Pseudomonas)属に属する微生物であることを特徴とする請求項4に記載の製造方法。
- 前記シュードモナス(Pseudomonas)属に属する微生物が、シュードモナス・チコリアイ・YN2株(Pseudomonas cichorii YN2;FERM BP-7375)、シュードモナス・チコリアイ・H45株(Pseudomonas cichorii H45;FERM BP-7374)、シュードモナス・ジェッセニイ・P161株(Pseudomonas jessenii P161;FERM BP-7376)、シュードモナス属・YN21株(Pseudomonas sp.YN21;FERM BP-08569)からなる群から選択される微生物であることを特徴とする請求項5に記載の製造方法。
- シュードモナス属・YN21株(Pseudomonas sp.YN21;FERM BP-08569)。
- 下記化学式(25)に示すユニットをポリマー分子中に少なくとも含むポリヒドロキシアルカノエートを原料として、少なくとも化学式(25)に示すユニットの酸化により、下記化学式(2)〜(3)に示すユニットからなる群から選ばれた少なくとも1種類のユニットをポリマー分子中に含むポリヒドロキシアルカノエートを製造することを特徴とするポリヒドロキシアルカノエートの製造方法
- 該酸化方法として、過マンガン酸塩、重クロム酸塩、過ヨウ素酸塩、過酸化水素、過炭酸ナトリウム、メタクロロ過安息香酸、過蟻酸、過酢酸からなる群より選択される一つ以上の選ばれる酸化剤を用いて、酸化処理を行う請求項8に記載の製造方法。
- 該酸化方法として、酸化剤として過マンガン酸塩を用いて、酸性条件下で酸化処理を行う請求項9に記載の製造方法。
- 該酸化方法として、オゾンを用いる請求項8に記載の製造方法。
- 樹脂系粉粒体を形成するバインダー樹脂において、少なくとも、下記化学式(25)、(2)、(3)に示すユニットからなる群から選ばれた少なくとも1種類のユニットをポリマー分子中に含むポリヒドロキシアルカノエートを含有してなることを特徴とするバインダー樹脂。
- 前記樹脂系粉粒体が静電荷像現像トナーである請求項12に記載のバインダー樹脂。
- 静電荷像現像トナーにおいて、請求項13で示されるバインダー樹脂を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー。
- 外部より帯電部材に電圧を印加して静電潜像担持体に帯電を行う工程と、帯電された静電潜像担持体に静電荷像を形成する工程と、該静電荷像を静電荷像現像トナーにより現像してトナー像を静電潜像担持体上に形成する現像工程と、静電潜像担持体上のトナー像を被記録材へ転写する転写工程と、被記録材上のトナー像を加熱定着する定着工程とを少なくとも有する画像形成方法において、請求項14に記載の静電荷像現像トナーを使用することを特徴とする画像形成方法。
- 外部より帯電部材に電圧を印加して静電潜像担持体に帯電を行う工程と、帯電された静電潜像担持体に静電荷像を形成する工程と、該静電荷像を静電荷像現像トナーにより現像してトナー像を静電潜像担持体上に形成する現像工程と、静電潜像担持体上のトナー像を中間の転写体に転写する第1の転写工程と、該中間の転写体上のトナー像を被記録材に転写する第2の転写工程と、被記録材上のトナー像を加熱定着する定着工程とを少なくとも有する画像形成方法において、請求項14に記載の静電荷像現像トナーを使用することを特徴とする画像形成方法。
- 外部より帯電部材に電圧を印加して静電潜像担持体に帯電を行う手段と、帯電された静電潜像担持体に静電荷像を形成する手段と、該静電荷像を静電荷像現像トナーにより現像してトナー像を静電潜像担持体上に形成する現像手段と、静電潜像担持体上のトナー像を被記録材へ転写する転写手段と、被記録材上のトナー像を加熱定着する定着手段とを少なくとも有する画像形成装置において、請求項14に記載の静電荷像現像トナーを使用することを特徴とする画像形成装置。
- 外部より帯電部材に電圧を印加して静電潜像担持体に帯電を行う手段と、帯電された静電潜像担持体に静電荷像を形成する手段と、該静電荷像を静電荷像現像トナーにより現像してトナー像を静電潜像担持体上に形成する現像手段と、静電潜像担持体上のトナー像を中間の転写体に転写する第1の転写手段と、該中間の転写体上のトナー像を被記録材に転写する第2の転写手段と、被記録材上のトナー像を加熱定着する定着手段とを少なくとも有する画像形成装置において、請求項14に記載の静電荷像現像トナーを使用することを特徴とする画像形成装置。
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