KR20100029220A - 클로로히드린의 제조 방법 - Google Patents

클로로히드린의 제조 방법 Download PDF

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KR20100029220A
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다니엘 보레망스
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솔베이(소시에떼아노님)
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Abstract

액체 반응매질을 함유하는 반응기 내에서 폴리하이드록실화-지방족 탄화수소, 폴리하이드록실화-지방족 탄화수소의 에스테르, 또는 이들의 혼합물과 염소화제 간의 반응에 의해 클로로히드린을 제조하는 방법으로서, 상기 염소화제는 적어도 부분적으로는 기체 형태로 사용되고, 상기 반응기는 하나 이상의 방사류 임펠러 및 하나 이상의 축류 임펠러를 포함하는 교반 시스템에 의해 교반된다.
방사류 임펠러, 축류 임펠러

Description

클로로히드린의 제조 방법{PROCESS FOR MANUFACTURING A CHLOROHYDRIN}
본 특허출원은 2007년 6월 1일자로 출원된 EP 07109461.9 및 2007년 12월 14일자로 출원된 미국 임시특허출원 61/013676의 이점을 주장하며, 이들 모두의 내용은 본원에 참조로써 인용된다.
본 발명은 클로로히드린의 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 교반식 반응기 내에서 클로로히드린을 제조하는 방법에 관한 것이다.
클로로히드린은 에폭시 및 유도 생성물의 제조에 있어서 반응 중간체이다. 디클로로프로판올은, 예를 들어, 에피클로로히드린의 제조 및 에폭시 수지 제조의 반응 중간체이다(Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, Fourth Edition, 1992, Vol. 2, Page 156, John Wiley & Sons, Inc.).
공지된 방법에 따르면, 디클로로프로판올은, 특히, 염화알릴의 하이포염소화(hypochlorinating)에 의하여, 알릴 알코올의 염소화에 의하여, 그리고 글리세롤의 히드로염소화(hydrochlorinating)에 의하여 얻을 수 있다. 여기서 후자의 방법은 화석원료 또는 재생가능한 원료를 출발물질로 하여 디클로로프로판올을 얻을 수 있다는 장점을 가지며, 지구상에 존재하는 것으로 화석물질이 유래되는 석유화학 천연자원, 예컨대 석유, 천연가스 또는 석탄은 한정되어 있음이 알려져 있다.
국제 특허출원 WO 2005/021476은 액체-기체형 반응기 내에서 글리세롤과 기체상 염화수소를 반응시켜 디클로로프로판올을 제조하는 방법에 대해 기재하고 있다. 기체상 염화수소의 분산용으로 개시된 분산 장치로는 노즐, 천공판 또는 천공 파이프, 미세다공성 판 및 이젝터가 있다. 효율성을 위해서, 즉 미세 기포를 생성하기 위해서, 이러한 시스템은 초소형 개구를 제공하지만, 이들은 액체 반응매질 내의 불용성 물질로, 또는 부식성 가스에 의한 분산 장치의 부식 생성물로 쉽게 막힐 수 있다.
본 발명의 목적은 이러한 문제를 겪지 않는 클로로히드린의 제조 방법을 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명은, 액체 반응매질을 함유하는 반응기 내에서 폴리하이드록실화-지방족 탄화수소, 폴리하이드록실화-지방족 탄화수소의 에스테르, 또는 이들의 혼합물과 염소화제 간의 반응에 의해 클로로히드린을 제조하는 방법에 관한 것으로, 상기 염소화제는 적어도 부분적으로는 기체 형태로 사용되고, 상기 반응기는 하나 이상의 방사류 임펠러 및 하나 이상의 축류 임펠러를 포함하는 교반 시스템에 의해 교반된다.
임펠러는 압력하에서 원하는 방향으로 유체를 보내는데 사용되는 회전 장치로, 앞으로 나아가게 하는 것을 가리키고자 함이다. 평평한 디스크는 임펠러로 간주되지 않는다.
흔히 교반 시스템은 하나의 방사류 임펠러와 두 개의 축류 임펠러를 포함하고 있으며, 자주는 두 개의 방사류 임펠러와 하나의 축류 임펠러를 포함한다.
놀랍게도, 이러한 교반 시스템으로
a) 가스분사 시스템에 대한 개구부의 크기를 제한하지 않고도 기체상 염소화제를 액체 반응 혼합물 내에 고분산 상태로 만듦에 따라, 분사 장치가 막히게 되는 문제의 위험을 제거하게 되고;
b) 액체 반응매질 내에서 양호한 혼합 상태를 얻게 된다는 것을 발견하였다.
어느 한 이론에 구속되고자 함은 아니지만, 방사류 임펠러는 미세 기포를 액체 내에 매우 효율적으로, 심지어는 높은 가스 유량으로 분산되게 하는 반면에, 축류 임펠러는 미세 기포의 액체 반응매질을 통한 균질분포 및 액체 반응매질 자체의 양호한 균질상태를 보장하는 것으로 여겨진다.
추가적인 장점으로는 가스 분사 시스템의 구조(geometry)가 좀더 단순한 것이 적합하고, 이는 커버하기에 용이하며 염소화제에 견디는 물질을 제조하는데 용이하다는 것에 있다.
이러한 교반 시스템의 추가적 장점으로는 플러딩(flooding) 없이 높은 기체 유량을 처리할 수 있다는 것에 있다. 플러딩은, 혼합 시스템이 기체는 제어하고 있되 액체의 유동패턴을 제어하지 못하고 있는 상태이다.
이러한 교반 시스템의 또 다른 장점으로는, 교반 시스템이 유동패턴을 제한하는 쉬라우드 또는 흡출관(draft tube)을 사용하지 않고도 기체상 염소화제를 액체 반응 혼합물 내에 고분산 상태로 만들 수 있다는 것에 있다. 반응기의 벽을 따라 배플(baffles)을 사용하는 것이 교반 시스템의 쉬라우드 역할을 이루는 것은 아니다.
"폴리하이드록실화 지방족 탄화수소"란 용어는 두 개의 상이한 포화 탄소 원자에 부착된 두 개 이상의 하이드록실기를 함유하는 탄화수소를 가리킨다. 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소는 2 내지 60개의 탄소 원자를 함유할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
하이드록실 작용기(OH)를 갖는 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소의 탄소 각각은 1개를 초과하는 OH기를 가질 수 없으며, sp3 혼성화를 지녀야 한다. OH기를 갖는 탄소원자는 1차, 2차 또는 3차일 수 있다. 본 발명에서 사용되는 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소는 OH기를 갖는 sp3-혼성화된 탄소 원자를 두 개 이상 함유하여야 한다. 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소는 이웃자리(vicinal) 디올(1,2-디올) 또는 이웃자리 트리올(1,2,3-트리올)을 함유하는 임의의 탄화수소를 포함하며, 이들 반복 단위는 고차의(higher), 이웃자리의(vicinal) 또는 연속하는(contiguous) 순서로 포함된다. 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소의 정의에는 또한 예를 들어 하나 이상의 1,3-, 1,4-, 1,5- 및 1,6-디올 작용기가 포함된다. 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소는 또한 폴리비닐 알코올과 같은 중합체일 수 있다. 예를 들어 같은자리(Geminal) 디올은 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소의 이러한 부류에서 제외된다.
폴리하이드록실화 지방족 탄화수소는 방향족 잔기 또는 헤테로 원자(예를 들어, 할로겐, 황, 인, 질소, 산소, 규소 및 붕소 유형을 포함하는 헤테로 원자) 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소는, 예를 들어, 1,2-에탄디올(에틸렌 글리콜), 1,2-프로판디올(프로필렌 글리콜), 1,3-프로판디올, 1-클로로-2,3-프로판디올(클로로프로판디올), 2-클로로-1,3-프로판디올(클로로프로판디올), 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 시클로헥산디올, 1,2-부탄디올, 1,2-시클로헥산디메탄올, 1,2,3-프로판트리올("글리세롤" 또는 "글리세린"으로도 알려짐) 및 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직하게, 본 발명에서 사용되는 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소는 예를 들어 1,2-에탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 클로로프로판디올 및 1,2,3-프로판트리올 및 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다. 더욱 바람직하게, 본 발명에서 사용되는 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소는 예를 들어 1,2-에탄디올, 1,2-프로판디올, 클로로프로판디올 및 1,2,3-프로판트리올 및 이들 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다. 1,2,3-프로판트리올, 즉 글리세롤이 가장 바람직하다.
폴리하이드록실화 지방족 탄화수소의 에스테르는 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소에 존재하고/하거나, 클로로히드린을 제조하는 과정에서 제조될 수 있고/있거나, 클로로히드린을 제조하는 과정에 앞서 제조될 수 있다. 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소의 에스테르의 예로는 에틸렌 글리콜 모노아세테이트, 프로판디올 모노아세테이트, 글리세롤 모노아세테이트, 글리세롤 모노스테아레이트, 글리세롤 디아세테이트 및 이들의 혼합물을 포함한다.
"클로로히드린"이란 용어는 본원에서 상이한 포화 탄소 원자에 부착된 하나 이상의 하이드록실기 및 하나 이상의 염소 원자를 함유하는 화합물을 설명하기 위해 사용된다. 두 개 이상의 하이드록실기를 함유하는 클로로히드린은 또한 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소이다. 따라서, 출발물질 및 반응 생성물이 각각 클로로히드린일 수 있다. 그 경우에, "생성물"로서의 클로로히드린은 출발물질로서의 클로로히드린보다 더 염소화되는데, 다시 말하면 출발물질로서의 클로로히드린보다 더 많은 염소 원자를 가지고 더 적은 하이드록실기를 가지고 있다. 바람직한 클로로히드린로는 클로로에탄올, 클로로프로판올, 클로로프로판디올, 디클로로프로판올 및 이들 중 둘 이상의 혼합물이 있다. 디클로로프로판올이 특히 바람직하다. 더욱 특히 바람직한 클로로히드린으로는 2-클로로에탄올, 1-클로로프로판-2-올, 2-클로로프로판-1-올, 1-클로로프로판-2,3-디올, 2-클로로프로판-1,3-디올, 1,3-디클로로프로판-2-올, 2,3-디클로로프로판-1-올 및 이들 중 둘 이상의 혼합물이 있다.
본 발명에 따른 방법에서, 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소, 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소의 에스테르 또는 이들의 혼합물은 화석 원료나 재생가능한 원료를 출발물질로 하여 얻을 수 있으며, 바람직하게는 재생가능한 원료를 출발물질로 하여 얻을 수 있다.
화석 원료는 천연 석유화학 자원, 예를 들어, 석유, 천연가스 및 석탄을 가공하여 얻어진 물질을 의미한다. 이러한 물질 중에서, 2 및 3개의 탄소 원자를 함유하는 유기 화합물이 바람직하다. 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소가 글리세롤인 경우, 알릴 클로라이드, 알릴 알코올 및 "합성" 글리세롤이 특히 바람직하다. "합성" 글리세롤은 일반적으로 석유화학 자원으로부터 얻어진 글리세롤을 의미한다. 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소가 에틸렌 글리콜인 경우, 에틸렌 및 "합성" 에틸렌 글리콜이 특히 바람직하다. "합성" 에틸렌 글리콜은 일반적으로 석유화학 자원으로부터 얻어진 에틸렌 글리콜을 의미한다. 폴리하이드록실화 지방족 탄화수소가 프로필렌 글리콜인 경우, 프로필렌 및 "합성" 프로필렌 글리콜이 특히 바람직하다. "합성" 프로필렌 글리콜은 일반적으로 석유화학 자원으로부터 얻어진 프로필렌 글리콜을 의미한다.
재생가능한 원료는 재생가능한 천연 자원의 가공으로부터 얻어진 물질을 의미한다. 이러한 물질 중에서, "천연" 에틸렌 글리콜, "천연" 프로필렌 글리콜 및 "천연" 글리세롤이 바람직하다. "천연"- 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 및 글리세롤은, 예를 들어, 당류를 열화학적 과정을 통해 전환함으로써 얻을 수 있으며, 이러한 당류는 문헌 "Industrial Bioproducts: Today and Tomorrow, Energetics, Incorporated for the U.S. Department of Energy, Office of Energy Efficiency and Renewable Energy, Office of the Biomass Program, July 2003, pages 49, 52 to 56"에 기재된 바와 같이, 바이오매스를 출발물질로 하여 얻어질 수 있다. 이러한 방법 중 하나는, 예를 들어, 글루코스를 열화학적 전환하여 얻어진 소르비톨의 접촉 가수소분해(catalytic hydrogenolysis)이다. 다른 방법으로는, 예를 들어, 자일로스를 수소화하여 얻어진 자일리톨의 접촉 가수소분해가 있다. 자일로스는, 예를 들어, 옥수수 섬유에 함유된 헤미셀룰로스를 가수분해하여 얻을 수 있다. "재생가능한 원료로부터 얻어진 글리세롤"은, 특히, 일반적으로 비누화, 트랜스에스테르화 또는 가수분해 반응과 같이, 보통 동물유 또는 식물유 또는 지방을 전환하는 도중에 얻어진 바이오디젤 또는 기타 글리세롤을 제조하는 동안에 얻어지는 글리세롤을 의미한다.
본 발명의 방법에 사용될 수 있는 오일 중에는, 팜유, 팜 커넬유, 코프라유, 바바수유, 예전의 또는 새로운(저에루신산) 유채유, 해바라기유, 옥수수유, 피마자유, 면실유, 땅콩유, 대두유, 린시드유 및 크람베유 같은 모든 통상적 오일 및, 예를 들어, 유전자 변형이나 혼성화에 의해 얻어진 해바라기 식물 또는 유채 식물(colza plant)로부터 얻어지는 모든 오일이 언급될 수 있다.
폐식용유, 및 어유, 탈로우, 라드 및 심지어는 스퀘어링 그리스(squaring greases) 같은 각종 동물유를 사용하는 것도 가능하다.
폐식용유 중에서는, 예를 들어, 린시드유- 및 해바라기유의 "스탠드 오일" 및 취입(blown) 식물유와 같이, 중합 또는 올리고머화에 의해 부분적으로 변형된 오일이 또한 언급될 수 있다.
특히 적합한 글리세롤은 동물 지방의 전환시 얻을 수 있다. 다른 특히 적합한 글리세롤은 바이오디젤의 제조시 얻을 수 있다. 세번째의, 매우 적합한 글리세롤은 문헌 FR 2752242, FR 2869612 및 FR 2869613에 기재된 바와 같이, 비균질 촉매의 존재하에 트랜스에스테르화에 의한 동물유 또는 식물유 또는 지방의 전환시 얻을 수 있다. 더 구체적으로, 비균질 촉매는 알루미늄과 아연의 혼합 산화물; 아연과 티타늄의 혼합 산화물; 아연과 티타늄과 알루미늄의 혼합 산화물; 및 비스무스와 알루미늄의 혼합 산화물로부터 선택되고, 비균질 촉매는 고정층(fixed bed)의 형태로 사용된다. 여기서 후자의 방법은 바이오디젤의 제조 방법이 될 수 있다.
일반적으로 염소화제는 본원에 그 내용이 참조로써 도입된 WO 2005/054167, 4쪽 30줄 - 6쪽 2줄에 기재된 바와 같은 염화수소를 포함한다.
본 발명에 따른 방법에서, 염소화제는 적어도 부분적으로는 기체 형태로 사용된다. 흔히는 완전한 기체 형태로 사용된다. 기체 염화수소, 또는 기체 염화수소와 염화수소 용액의 혼합물이 자주 사용되는 염소화제이다. 염화수소 용액은 흔히 수용액이다.
본 발명에 따른 방법에서, 폴리하이드록실화-지방족 탄화수소, 폴리하이드록실화-지방족 탄화수소의 에스테르 또는 이들의 혼합물과 염소화제 간의 반응은, Solvay SA 명의로 출원되어 모두의 내용이 본원에 참조로써 도입된 특허 출원 WO 2005/054167, WO 2006/100311, WO 2006/100312, WO 2006/100313, WO 2006/100314, WO 2006/100315, WO 2006/100316, WO 2006/100317, WO 2006/100318, WO 2006/100319, WO 2006/100320, WO 2006/106153, WO 2006/106154, WO 2006/106155, WO 2007/054505 및 FR 06/05325에 기재된 바와 같이 수행될 수 있다.
방사류 임펠러는 구동 샤프트의 축에 대체로 평행인 블레이드를 구비한다. 방사류 임펠러의 비제한적 예들은 특히 하기와 같다:
a) 디스크 상에 복수의(several) 평평한 블레이드를 포함하고 있는 러쉬튼(Rushton) 터빈(도 1의 임펠러(A)), 또는 디스크 상에 복수의(several) 곡면 블레이드를 포함하고 있는 스미스(Smith) 터빈(도 1의 임펠러(G)) 같은 터빈 교반기(유리하게는 유체가 통상 방사방향 운동을 하도록 하고, 고점도 상태에서는 접선 운동을 하도록 설정된 고속 교반기이다. 이러한 유형의 임펠러는 저점도 상태의 액체 및 배플이 있는 용기에 특히 효과적이다. 유리하게, 이러한 유형의 임펠러의 직경비 D/d(D = 반응용기의 직경; d = 교반기의 직경)는 2 내지 5의 범위에 있다. 회전시, 터빈 교반기는 통상 높은 레벨의 전단력을 일으키며 일반적으로 분산공정에 아주 적합하다);
b) 에나멜로 코팅된 용기 내에서 사용하도록 과거에 특히 개발되어 둥글게 처리된 교반 아암을 구비한 임펠러 교반기(도 1의 임펠러(B))(일반적으로 저면으로부터의 작은 간극과 함께 사용된다. 유리하게 이러한 유형의 임펠러의 직경비 D/d 는, 배플이 있건 없건, 약 1.5(다시 말하면 1과 2 사이의 범위, 바람직하게는 1.2와 1.8 사이의 범위)이다. 소량의 액체라도 혼합할 수 있기 때문에 변동이 심한 충전 높이(예컨대, 용기 충전시)와도 동작가능하다);
c) 크로스 빔 임펠러(도 1의 임펠러(C)), 그리드(grid) 임펠러(도 1의 임펠러(E)) 및 블레이드 임펠러(도 1의 임펠러(D))(유리하게는 저속 교반기 유형 군에 속하며, 1.5 내지 2 범위의 D/d로 통상 사용된다. 배플이 있거나(특히 점성 매질용으로) 배플이 없어도 동작가능하며, 특히 균질화 공정에 적합하다);
d) 저속 앵커 교반기(도 1의 임펠러(F))(일반적으로 벽으로부터 아주 작은 간극을 두고, 다시 말하면 직경비가 1.005 내지 1.5 범위에서, 바람직하게는 1.005 내지 1.05 범위에서 동작하며, 고점성 매질에서의 열전도를 증가시키는데 특히 적당하다);
e) 회전자-고정자 교반기 또는 회전자-고정자 원리로 동작하는 교반기(도 2)(회전자는 유리하게 블레이드(1) 또는 배플(고정자)(2)의 고리에 의해 둘러싸인 패들 교반기(1)로 구성된다. 그 결과, 높은 레벨의 전단력이 극소량의 체적에 가해진다); 및
f) 톱니형태의 디스크(도 4)(이 교반기를 사용하면, 유리하게, 액체는 얇은 고리 내에서 중심으로부터 떨어져 방사상으로 가속된 후, 급속히 감속된다. 따라서 고정자 링 또는 배플이 없이도 높은 레벨의 전단력을 얻을 수 있게 된다).
흔히 방사류 임펠러는 터빈 교반기, 임펠러 교반기, 크로스-빔 임펠러, 그리드 임펠러, 블레이드 임펠러, 저속 앵커 교반기, 회전자-고정자 교반기 및 톱니형태의 디스크로 구성되는 군에서 선택된다. 빈번하게, 방사류 임펠러는 터빈 교반기, 임펠러 교반기, 크로스-빔 임펠러, 그리드 임펠러 및 블레이드 임펠러로 구성된 군에서 선택된다.
더 흔히, 방사류 임펠러는 터빈 교반기이고, 자주는 러쉬튼형 터빈 교반기 또는 스미스형 터빈 교반기, 그리고 더 구체적으로는 스미스형 터빈 교반기이다. 일반적으로 이러한 터빈은 디스크 상에 2개 이상의, 바람직하게는 3개 이상의 곡면 블레이드를 포함한다. 곡면 블레이드의 수는 일반적으로 10 이하이고, 바람직하게는 8 이하이다. 디스크 상에 6개의 곡면 블레이드를 구비한 터빈이 가장 바람직한 스미스형 터빈 교반기이다. 디스크 상에 4개의 곡면 블레이드를 구비한 터빈 역시 아주 적합하다. 어느 한 이론에 구속되고자 함은 아니지만, 가스 유량이 넓은 범위 내에서 가변하는 경우에도 일정한 전력인출(power draw)을 보장하도록 허용하는 점이 선택된 곡면 블레이드 방사류 임펠러의 다른 추가적 장점으로 여겨진다. 가스화 조건하에서, 이러한 전력인출은 가스 분사가 없는 경우에 달성되는 전력인출에 매우 가까우며, 따라서 전체 시네마틱 체인(모터, 감속기, 샤프트 및 기계적 밀봉재를 포함)의 크기가 커지는 현상을 피하고 상당한 투자비를 절감할 수 있게 한다.
곡면 블레이드는 임의의 형태를 가질 수 있으며, 바람직하게는 반원통형, 다소 평평한 반원통형 및 포물선 형태를 가지고, 더 바람직하게는 포물선 형태를 가진다.
두 개의 연속적 블레이드 사이의 간격은 동일하거나 다를 수 있다. 바람직하게 이들 간격은 동일하다.
디스크 평면에 대해, 곡면 블레이드는 대칭적 또는 비대칭적일 수 있으며, 바람직하게는 비대칭적이다.
일반적으로, 비대칭 방사류 임펠러는 보통 방사 방향으로 연장되는 복수의 블레이드를 포함한다. 각 블레이드는 최고점(vertex)에서 만나는 상부- 및 하부- 시트-형상 부분을 포함함으로써 블레이드의 단면은 일반적으로 포물선 또는 u-형상을 이루게 된다. 각 블레이드의 상부의 폭이 하부의 폭보다 클 것이므로, 블레이드는 비대칭이 된다. 따라서, 블레이드의 전연부(leading edge)에는, 상승하는 기포를 포착하고 분산시킬 수 있는 상부 돌출부가 형성된다. 임펠러는 임의의 숫자의 블레이드를 구비할 수 있지만, 바람직하게는 4 내지 12개의 블레이드, 가장 바람직하게는 6개의 블레이드를 가진다. 상부 시트는 하부 시트의 폭보다 15 내지 50 퍼센트 더 연장되며, 가장 바람직하게는 약 25 퍼센트 연장된다.
축류 임펠러 및 혼합류 임펠러는 블레이드(들)가 회전평면과 90°미만의 각을 이루는 모든 임펠러를 포함한다. 이러한 임펠러의 비제한적 예들은 특히 하기와 같다:
a) 경사 블레이드를 구비한 패들 교반기(경사 블레이드 터빈이라고도 알려짐)(도 1의 임펠러(H)) 및 프로펠러 교반기(선박형 혼합 프로펠러라고도 알려짐)(도 1의 임펠러(I))(통상, 유리하게 축류 패턴을 생성하는 고속 혼합기의 군에 속한다. 균질화 공정 및 고체의 현탁화 공정에 매우 적합하며, 통상 2 내지 3 범위에 있는 D/d로 사용된다);
b) 경사진 빔이 구비된 크로스-빔 교반기와 같이, 경사진 표면 교반 표면을 구비한 다단 교반기(도 1의 임펠러(J)), 및 독일 쇼프하임 Ekato사의 MIG 교반기(도 1의 임펠러(K))와 INTERMIG 교반기(도 1의 임펠러(L))(축류를 상승시키고/시키거나 액체 수위 대 직경의 비(H/D > 1, 여기서 D = 반응용기의 직경; H = 반응용기 내의 액체 수위)가 높아야 하는 경우에 특히 적합하다. 이 교반기는 유리하게 저속에서 작동한다. 이 교반기가 배플과 조합하여 사용되는 경우에는 이들의 직경비 D/d는 유리하게 1.5를 초과하고, 배플 없이 사용되는 경우에는 약 1.1(다시 말하면 1.005 내지 1.5 사이)이다);
c) 저속 나선형 교반기(도 1의 임펠러(M))(벽 간극이 작은 경우에(D/d > 1.05) 일반적으로 사용되며, 통상적으로는 액체가 벽을 따라 하향방향으로 유동되도록 동작한다);
d) 중공형 교반기(도 3)(통상 중공 헤드부를 구비하고 있으며, 중공 샤프트를 통해 액체 매질 상부의 가스로 충전된 공간에 연결된다. 따라서, 가스를 액체에 공급하기에 적합하고, 회전시 교반기 가장자리 뒤에 생성되는 흡입력이 유리하게는 가스를 반응용기 내에 공급하도록 사용될 수 있다); 및
e) 터보호일(turbofoil) 임펠러(도 1의 임펠러(N)).
흔히, 축류 임펠러는 경사 블레이드를 구비한 패들 교반기, 프로펠러 교반기(선박형 혼합 프로펠러), 경사 빔을 구비한 크로스-빔 교반기, MIG 교반기, INTERMIG 교반기, 저속 나선형 리본 교반기, 터보호일 임펠러 및 중공형 교반기로 구성되는 군에서 선택된다.
빈번하게, 축류 임펠러는 경사 블레이드를 구비한 패들 교반기, 프로펠러 교반기(선박형 혼합 프로펠러), MIG 교반기, INTERMIG 교반기 및 터보호일 임펠러로 구성되는 군에서 선택된다.
더욱 자주, 축류 임펠러는 경사 블레이드를 구비한 패들 교반기, 프로펠러 교반기(선박형 혼합 프로펠러) 및 터보호일 임펠러로 구성되는 군에서 선택된다. 축류 임펠러는 특히 경사 블레이드를 구비한 패들 교반기이거나, 터보호일 임펠러이며, 더 특히는 터보호일 임펠러이다.
블레이드의 개수는 2 이상이며, 바람직하게는 3 이상이다. 이 개수는 보통 8 이하이며, 바람직하게는 6 이하이다. 4개의 블레이드가 아주 적합하다.
블레이드(들)가 회전면과 이루는 각은 바람직하게 60°이하, 더욱 바람직하게는 55°이하, 가장 바람직하게는 50°이하이다. 이 각은 일반적으로 30°이상, 바람직하게는 35°이상, 더욱 바람직하게는 40°이상이다. 45°각이 매우 적합하다.
하이드로호일 임펠러는 경사 블레이드 터빈의 매우 중요한 부류로, 더 큰 펌핑용량과 감소된 전력소비의 조합을 이룬다. 이들 성능은 최적화된 블레이드 특성에 의해 달성된다. 기본적으로, 블레이드의 후연부가 수평면과 이루는 각은, 비행기 프로펠러에서와 같이, 샤프트로부터의 거리에 따라 변한다. 실제로 이러한 각의 변화는 연속적이거나 비연속적이다. 이는 임펠러가 방전할 시 거의 일정한 유동 형태를 허용하고 후연부에서의 와류를 감소시킨다. 하이드로호일 임펠러의 예로는 Lightnin A 310, A320 및 A340, Chemineer HE3, 필라델피아 믹서 MHS & LS 임펠러, Pfaudler TBF, Mixel TT, TTP 및 TTF가 있다.
두 개의 연속적 블레이드 사이의 간격은 동일하거나 상이할 수 있다. 바람직하게 이들 간격은 동일하다.
블레이드의 측면은 독립적으로 평평하거나, 곡선을 이루거나 각면(facet)일 수 있다. 바닥방향 측면은 평평하고 상부방향 측면은 2각면인 블레이드가 더 바람직하다.
이러한 임펠러의 예로는 경사 블레이드 터빈(임펠러(H), 도 1) 및 터보호일(임펠러(N), 도 1)이 있다. 터보호일이 가장 바람직한 축류 임펠러이다. 특히 유리 라이닝 또는 유리 에나멜 코팅이 요구되는 경우에 더 쉽게 코팅된다는 추가적 장점을 제공한다.
본 발명의 방법에 따른 교반 시스템에서, 방사류 임펠러 및 축류 임펠러는 동일한 샤프트 상에 또는 다른 샤프트 상에 배치될 수 있다. 방사류 임펠러 및 축류 임펠러가 동일한 샤프트 상에 배치되는 것이 바람직하다.
본 발명의 교반 시스템은 반응기 내 임의의 위치에, 수직으로, 수평으로 또는 경사지게 배치될 수 있되, 바람직하게는 수직으로 배치된다.
본 발명의 교반 시스템에서, 축류 임펠러는 액체 반응매질의 유동을 제공하며 이는 일반적으로 하향류 또는 상향류 일 수 있되, 자주는 하향류이다.
본 발명의 방법에 따른 교반 시스템에서, 방사류 임펠러는 축류 임펠러의 아래 또는 위에 배치될 수 있다. 방사류 임펠러가 축류 임펠러의 아래에 배치되는 것이 바람직하다. 방사류 임펠러의 직경 및 축류 임펠러의 직경은 반응기의 직경에 따라 결정된다.
방사류 임펠러의 직경은 일반적으로 반응기 직경의 33% 이상이며, 흔히는 반응기 직경의 40% 이상, 자주는 반응기 직경의 50% 이상이다. 방사류 임펠러의 직경은 일반적으로 반응기 직경의 70% 이하이며, 흔히는 반응기 직경의 65% 이하, 자주는 반응기 직경의 55% 이하이다.
축류 임펠러의 직경은 일반적으로 반응기 직경의 33% 이상이며, 흔히는 반응기 직경의 40% 이상, 자주는 반응기 직경의 50% 이상이다. 축류 임펠러의 직경은 일반적으로 반응기 직경의 70% 이하이며, 흔히는 반응기 직경의 65% 이하, 자주는 반응기 직경의 55% 이하이다.
이들 임펠러의 직경은 임펠러 외주상의 두 반대 지점 사이에서 측정된다.
반응기의 직경은 반응기의 내부 직경으로서 배플이 존재하게 되면 그 크기가 줄어들 가능성도 있다.
방사류 임펠러의 직경은 축류 임펠러의 직경과 동일하거나 상이할 수 있다. 이들 직경이 상이하다면, 방사류 임펠러의 직경이 축류 임펠러의 직경보다 크거나 작을 수 있다. 방사류 임펠러의 직경이 흔히 축류 임펠러의 직경보다 크다. 자주는, 방사류 임펠러의 직경이 축류 임펠러의 직경과 동일하다.
방사류 임펠러와 축류 임펠러 사이의 간격은 반응기의 높이 및 임펠러의 직경에 따라 결정된다.
방사류 임펠러 및 축류 임펠러가 동일한 직경을 가지고 있다면, 이 둘 사이의 간격은 일반적으로 임펠러 직경의 4분의 1 이상이고, 바람직하게는 임펠러 직경의 1/3 이상, 더 바람직하게는 임펠러 직경의 1/2 이상이다. 이 간격은 일반적으로 임펠러 직경의 2배 이하이며, 바람직하게는 임펠러 직경의 1.5배 이하이다. 특히 임펠러 직경과 동일한 크기의 간격이 매우 적합하다.
방사류 임펠러 및 축류 임펠러가 동일한 직경을 가지고 있지 않다면, 이 둘 사이의 간격은 일반적으로 임펠러 최대 직경의 4분의 1 이상이고, 바람직하게는 임펠러 최대 직경의 1/3 이상, 더 바람직하게는 임펠러 최대 직경의 1/2 이상이다. 이 간격은 일반적으로 임펠러 최대 직경의 2배 이하이며, 바람직하게는 임펠러 직경의 1.5배 이하이다. 특히 임펠러 직경과 동일한 크기의 간격이 매우 적합하다.
본 발명에 따른 방법에서, 교반 시스템은 하나의 방사류 임펠러 및 두 개의 축류 임펠러를 포함하거나, 두 개의 방사류 임펠러 및 하나의 축류 임펠러를 포함할 수 있다.
교반 시스템이 하나의 방사류 임펠러 및 두 개의 축류 임펠러를 포함하는 경우, 이들 축류 임펠러는 서로 상이하거나 동일할 수 있다. 흔히 이들은 동일하다. 이러한 교반 시스템에 대해, 임펠러는 동일한 샤프트 상에 배치되고, 방사류 임펠러는 두 개의 축류 임펠러 아래에 자주 배치된다.
교반 시스템이 두 개의 방사류 임펠러 및 하나의 축류 임펠러를 포함하는 경우, 이들 방사류 임펠러는 서로 상이하거나 동일할 수 있다. 흔히 이들은 동일하다. 이러한 교반 시스템에 대해, 임펠러는 동일한 샤프트 상에 배치되고, 방사류 임펠러는 축류 임펠러 아래에 자주 배치된다.
본 발명에 따른 방법에서, 반응기 내의 어느 곳에든지 방사류- 및/또는 축류 임펠러에 대해 염소화제를 주입시킬 수 있다.
교반 시스템이 하나의 방사류 임펠러 및 하나의 축류 임펠러를 포함하고 있고 방사류 임펠러가 축류 임펠러 아래에 위치하는 경우, 일반적으로 염소화제는 방사류 임펠러의 높이보다 낮게 주입되며, 흔히는 방사류 임펠러의 높이와 같게, 가끔은 방사류 임펠러 높이와 축류 임펠러 높이의 사이가 되도록 주입된다.
교반 시스템이 하나의 방사류 임펠러 및 두 개의 축류 임펠러를 포함하고 있고 방사류 임펠러가 축류 임펠러 아래에 위치하는 경우, 일반적으로 염소화제는 방사류 임펠러의 가장 낮은 높이보다 낮게 주입되며, 흔히는 방사류 임펠러의 높이와 같게, 가끔은 방사류 임펠러 높이와 가장 낮은 축류 임펠러 높이의 사이가 되도록 주입된다.
교반 시스템이 두 개의 방사류 임펠러 및 하나의 축류 임펠러를 포함하고 있고 방사류 임펠러가 축류 임펠러 아래에 위치하는 경우, 일반적으로 염소화제는 방사류 임펠러의 가장 낮은 높이보다 낮게 주입되며, 흔히는 가장 낮은 방사류 임펠러의 높이와 같게, 가끔은 방사류 임펠러의 높이 사이에, 보통은 가장 높은 방사류 임펠러 높이와 같게, 통상은 가장 높은 방사류 임펠러 높이와 축류 임펠러 높이의 사이가 되도록 주입된다.
본 발명에 따른 방법에서, 반응기 내로의 염소화제 주입은 SPI(single point injection) 또는 MPI(multiple points injection) 방식으로 이루어질 수 있다.
바람직하게는 SPI 방식으로 가장 낮은 방사류 임펠러의 높이보다 낮게 주입하는 것이 더 자주 사용된다.
염소화제의 주입공정은 천공된 링 또는 중앙 튜브 같은 임의의 수단을 통해 수행될 수 있다. 흔히 중앙 튜브를 통해 주입공정을 수행한다.
도 5에는 본 발명의 방법에 따른 교반 시스템을 포함하고 있는 반응기의 단면 정면도가 도시되어 있으며, 여기서 도면번호(1)는 샤프트, (2)는 축류 임펠러, (3)은 방사류 임펠러, (4)는 반응기, (5)는 샤프트의 축이고 (6)은 염소화제 주입 파이프이다.
교반 시스템의 회전속도는 당업자에 잘 공지되어 있는 양호사례에 따른 교반 시스템 유형과 반응 용기의 직경의 함수로서 결정된다.
일반적으로, 교반 시스템을 사용하여 얻게 되는 에너지 밀도는 유리하게 액체 반응매질의 0.5 kW/m3 이상, 바람직하게는 1 kW/m3 이상, 더 바람직하게는 1.2 kW/m3 이상이다.
일반적으로, 교반 시스템을 사용하여 얻게 되는 에너지 밀도는 유리하게 액체 반응매질의 2 kW/m3 이하, 바람직하게는 1.5 kW/m3 이하, 더 바람직하게는 1.3 kW/m3 이하이다.
교반 장치의 회전속도는 넓은 범위 내에서 가변 가능하되; 일반적으로, 회전속도는 유리하게 30 rpm 이상, 바람직하게는 50 rpm 이상, 더 바람직하게는 70 rpm 이상이고, 이 회전속도는 유리하게 350 rpm 이하, 바람직하게는 300 rpm 이하, 더 바람직하게는 250 rpm 이하이다.
특히, 1000 mm 내지 4000 mm 범위인 직경을 가지는 반응기에 대해, 임펠러의 회전속도는 유리하게 50 rpm 과 200 rpm 사이에서 선택된다.
본 발명에 따른 방법에서, 교반 시스템은 임의의 물질로 제조될 수 있다. 바람직하게, 이 시스템은 반응 조건하에서 염소화제에 대해 저항성을 갖는 물질로 제조되거나 덮여 있다.
반응 조건하에서 염소화제에 대해 저항성을 띠는 이러한 물질은 에나멜을 입힌 강철; 중합체; 수지, 금속 또는 합금에 의한 코팅; 세라믹; 금속세라믹(metalloceramics); 내화물(refractory materials); 및 그래파이트 중에서 선택된다.
이러한 물질은 예를 들어 특허출원 WO2005/054167호 및 WO2006/100317호에 기재되어 있으며, 이들의 내용은 본원에 참조로써 인용된다.
중합체는 폴리올레핀, 불소화 중합체 및 황을 함유한 중합체 중에서 선택될 수 있다. 폴리올레핀은 흔히 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 중에서 선택된다. 폴리프로필렌이 바람직하다. 자주, 불소화 중합체는 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리(비닐리덴 플루오라이드) 및 폴리(퍼플루오로비닐에테르) 중에서 선택된다. 폴리테트라플루오로에틸렌 및 폴리(퍼플루오로비닐에테르)가 더 자주 사용된다. 황을 함유한 중합체는 흔히, 방향성 또는 지방족인, 폴리설폰 및 폴리설파이드 중에서 선택된다. 방향성- 폴리설폰 또는 폴리설파이드가 더 흔히 사용된다.
수지에 의한 코팅은 흔히 에폭시 또는 페놀계 수지에 의한 코팅이며, 자주는 페놀계 수지에 의한 코팅이다.
금속은 일반적으로 탄탈륨, 티타늄, 니켈, 구리, 금, 은 및 몰리브데늄 중에서 선택되고, 흔히는 탄탈륨, 니켈, 구리, 금, 은 및 몰리브데늄 중에서 선택되며, 자주는 탄탈륨, 금, 은 및 몰리브데늄 중에서 선택되고,더 자주는 탄탈륨 및 몰리브데늄 중에서 선택된다. 탄탈륨이 특히 편리한 금속이다.
합금은 보통 니켈 및 몰리브데늄을 함유하는 합금 중에서 선택된다. 편리한 니켈-몰리브데늄 합금으로는 하스텔로이 B가 있다.
그래파이트는 일반적으로 비함침 그래파이트 또는 함침된 그래파이트일 수 있다. 함침된 그래파이트가 특히 편리하다. 그래파이트는 예를 들어 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 페놀계 수지 같은 임의의 물질로 함침될 수 있다.
교반 시스템을 위해 바람직한 물질은 에나멜을 입힌 강철 또는 유리 라이닝 강철이다.
본 발명은 또한 적어도 하나의 방사류 임펠러 및 하나의 축류 임펠러를 포함하는 교반 시스템에 관한 것이다. 이러한 교반 시스템은 전술된 특징을 나타낸다.
끝으로, 본 발명은 적어도 하나의 방사류 임펠러 및 하나의 축류 임펠러가 포함된 교반 시스템의, 가스를 액체 내에 분산시키기 위한 용도에 관한 것이다.
하기의 실시예들은 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 제한하려는 것이 아니다.
도 1은 임펠러의 예들을 보여주는 도면.
도 2는 회전자-고정자 교반기를 보여주는 도면.
도 3은 중공형 교반기를 보여주는 도면.
도 4는 톱니형태의 디스크를 보여주는 도면.
도 5는 본 발명에 따른 교반 시스템을 포함하고 있는 반응기의 단면 정면도.
실시예 1(본 발명에 따름)
직경 T가 3000 mm, 총 높이가 9200 mm(상부 및 하부의 데시멀 헤드 포함), 원통형부의 높이가 8000 mm인 용기가 교반 시스템을 구비하되, 이 교반 시스템은 6개의 평평한 블레이드를 포함하고 직경 DR이 1500 mm인 러쉬튼형 방사류 임펠러 및 4개의 블레이드를 포함하고 직경 DA이 1500 mm인 터보호일 유형의 축류 임펠러를 포함하고 있다. 양쪽 임펠러 모두 동일한 샤프트 상에 배치된다. 방사류 임펠러는 축류 임펠러 아래에 배치된다. 교반 시스템은 도 5에 나타낸 바와 같이 반응기 내에 수직방향으로 배치된다. 축류 임펠러와 액체의 최상부 사이의 간격은 와류발생을 피하기에 충분하다.
이 용기를 밀도가 1000 kg/m3 이고 점도가 2 cp인 액체 33 m3로 채웠다. 방사류 임펠러 아래의 액체 내로, 밀도가 2.5 kg/m3인 가스를 2000 kg/h(0.222 m3/s)의 유량 Qg으로 분사하였다.
이러한 교반 시스템에 대해, 하기의 식:
1. Nf = (Qg*9.81*((T/DR)3.5)/(30*(DR 4)))0.3333 (여기서 Nf는 러쉬튼 방사류 임펠러의 플러딩(flooding) 속도(sec-1), Qg는 러쉬튼 방사류 임펠러의 용적 가스 유량(m3/sec)이다)
2. Ncd = (Qg*((T*9.81/DR)0.5)/(0.2*(DR 3 .5)))0.5 (여기서 Ncd는 완전 분산속도(sec-1))
3. (Pu)R = Npo*ρ*(N3)*(DR 5) (여기서 Npo는 임펠러의 동력수(이는 제조업자에 의해 정해지고, 대부분 참고문헌에서 얻을 수 있음): 직경이 1500 mm인 러쉬튼 터빈의 경우는 5.5), N은 실제 임펠러의 속도(sec-1), ρ는 액체의 밀도(kg/m3), (Pu)R는 흡수 동력(W))
4. (Pm)R = 1.2(Pu)R
5. (Pg)R = 0.7(Pu)R (가스 넘버 Fl 및 다른 무차원수 Fl3-3는 따라서 Fl3- 3 < Fl < 0.1, 여기서
a. Fl = Qg/(N*(DR 3))
b. Fl3-3 = 0.0038*((T/DR)0.5)*((Re2)/Fr)0.07, 여기서
i. Re = N*DR 2*ρ/μ는 레이놀드수로서 μ는 액체의 점도(Pa*sec)
ii. Fr = (DR*N2)/9.81은 프루드수
6. (Pu)A = Npo*ρ*(N3)*(DA 5) (여기서 Npo는 임펠러의 동력수(이는 제조업자에 의해 정해지고, 대부분 참고문헌에서 얻을 수 있음): 직경이 1500 mm인 터보호일 임펠러의 경우는 0.38), N은 실제 임펠러의 속도(sec-1)이며, ρ는 액체의 밀도(kg/m3), (Pu)A는 흡수 동력(W))
7. (Pu)RA = (Pu)R + (Pu)A
8. (Pm)RA = 1.2(Pu)RA
을 이용하여, 하기의 수량:
1. 플러딩 속도(Nf) (이는 플러딩 발생을 피하기 위한 최소 속도)
2. 완전 분산 속도(Ncd) (이는 가스의 완전 분산을 달성하기 위한 최소 속도)
3. 실제 속도(N) (미국 기어 제조업자 협회에 따르면 이는 완전 분산 속도를 초과하여 가장 근접한 속도)
4. 방사류 임펠러에 대해, 가스가 없는 조건 하, 실제 속도에서의 동력 도출(power draw) (Pu)R
5. 방사류 임펠러에 대해, 가스가 없는 조건 하, 실제 속도에서의 최소 모터 동력 (Pmu)R
6. 방사류 임펠러에 대해, 실제 속도에서의 실제 모터 동력 (Pm)R
7. 방사류 임펠러에 대해, 가스의 존재 조건 하, 실제 속도에서의 동력 도출, (Pg)R
8. 축류 임펠러에 대해, 가스가 없는 조건 하, 실제 속도에서의 동력 도출 (Pu)A
9. 방사류 및 축류 임펠러에 대해, 가스가 없는 조건 하, 실제 속도에서의 최소 모터 동력 (Pmu)RA
10. 방사류 및 축류 임펠러에 대해, 실제 속도에서의 실제 모터 동력, (Pm)RA
을 계산할 수 있다.
이러한 계산 결과는 표 1에 정리되어 있다.
실시예 2(본 발명에 따름)
비대칭 포물선 모양의 곡선을 이룬 6개의 블레이드가 포함된 스미스형의 방사류 임펠러를 사용하고, 하기의 식:
1. Nf = (Qg*9.81*((T/DR)3.5)/(70*(DR 4)))0.3333 (여기서 Nf는 스미스 방사류 임펠러의 플러딩(flooding) 속도(sec-1), Qg는 스미스 방사류 임펠러의 용적 가스 유량(m3/sec)이다)
2. Ncd = (Qg*((T*9.81/DR)0.5)/(0.4*(DR 3 .5)))0.5 (여기서 Ncd는 완전 분산속도(sec-1), 스미스 터빈을 위한 Npo = 2.3
이 사용된다는 점을 제외하면, 실시예 1에서의 조건과 동일하다.
이러한 계산 결과는 표 1에 정리되어 있다.
러쉬튼/터보호일 실시예 1 스미스/터보호일 실시예 2
Nf(rpm) 32.7 24.7 24.7
Ncd(rpm) 65.4 46.3 46.3
N(rpm) 68 68 56
(Pu)R(kW) 60.8 25.4 14.2
(Pmu)R(kW) 73.0 30.5 17.0
(Pm)R(kW) 75.0 37.0 18.5
(Pg)R(kW) 42.6 22.9 12.8
(Pu)A(kW) 4.2 4.2 2.4
(Pmu)RA(kW) 78.0 35.5 19.9
(Pm)RA(kW) 90 37 22
실시예 3(본 발명에 따름)
직경 DR이 동일하게 1500 mm인 2개의 러쉬튼형 방사류 임펠러 및 직경 DA이 1500 mm인 하나의 터보호일 유형 축류 임펠러가 사용된다는 점을 제외하면, 실시예 1에서의 조건과 동일하다. 이들 3개의 임펠러는 동일한 샤프트의 아래에 배치된다. 방사류 임펠러는 축류 임펠러 아래에 배치된다. 교반 시스템은 반응기 내에 수직방향으로 배치된다. 축류 임펠러와 액체의 최상부 사이의 간격은 와류발생을 피하기에 충분하다.
가스 유량은 2개의 방사류 임펠러간에 등분하고(각 임펠러 당 1000 kg/시간), 각 방사류 임펠러 아래의 액체 내로 가스를 분사한다.
이러한 계산 결과는 표 2에 정리되어 있다.
Nf(rpm) 26
Ncd(rpm) 46.3
N(rpm) 56
(Pu)R(kW) 68
(Pmu)R(kW) 82
(Pm)R(kW) 90.0
(Pg)R(kW) 61
(Pu)A(kW) 2.4
(Pmu)RA(kW) 84.5
(Pm)RA(kW) 90
실시예 4(본 발명에 따름)
실시예 2에서와 같은 스미스형 방사류 임펠러를 2개 사용한다는 점을 제외하면, 실시예 3에서의 조건과 동일하다. 이러한 계산 결과는 표 3에 정리되어 있다.
Nf(rpm) 20
Ncd(rpm) 32.7
N(rpm) 37
(Pu)R(kW) 8.2
(Pmu)R(kW) 9.8
(Pm)R(kW) 11.0
(Pg)R(kW) 7.4
(Pu)A(kW) 0.7
(Pmu)RA(kW) 10.7
(Pm)RA(kW) 11
실시예 5(본 발명에 따른 것이 아님)
단일 축류 임펠러, 즉 회전면과 45°의 각을 이루는 4개의 평평한 블레이드를 포함하는 경사 블레이드 터빈을 사용한다는 점을 제외하면, 실시예 1에서의 조건과 동일하다. 이 축류 임펠러의 직경 DA는 1500 mm이다. 방사류 임펠러는 사용되지 않았다. 교반 시스템은 반응기 내에 수직방향으로 배치된다. 축류 임펠러와 액체의 최상부 사이의 간격은 와류발생을 피하기에 충분하다. 축류 임펠러 아래로 가스를 분사하였다.
하향방향으로 동작하는 이러한 유형의 축류 임펠러에 대해,
Nf = (11.7*(Qg)0.5)/(DR)1.63
Nf = Ncd
를 얻었다.
이러한 계산 결과는 표 4에 정리되어 있다.
Nf(rpm) 120
Ncd(rpm) 120
N(rpm) 125
(Pu)A(kW) 110
(Pmu)RA(kW) 132
(Pm)RA(kW) 132

Claims (15)

  1. 액체 반응매질을 함유하는 반응기 내에서 폴리하이드록실화-지방족 탄화수소, 폴리하이드록실화-지방족 탄화수소의 에스테르, 또는 이들의 혼합물과 염소화제 간의 반응에 의해 클로로히드린을 제조하며, 상기 염소화제는 적어도 부분적으로는 기체 형태로 사용되고, 상기 반응기는 하나 이상의 방사류 임펠러 및 하나 이상의 축류 임펠러를 포함하는 교반 시스템에 의해 교반되는 것인 클로로히드린의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 방사류 임펠러가 터빈 교반기, 임펠러 교반기, 크로스-빔 임펠러, 그리드(grid)-임펠러, 블레이드 임펠러, 저속 앵커 교반기, 회전자-고정자 교반기 및 톱니형태의 디스크로 구성된 군에서 선택되는 것인 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 축류 임펠러가 패들-교반기, 프로펠러 교반기(선박형 혼합 프로펠러), 경사진 교반 표면을 구비한 다단 교반기, MIG 교반기, INTERMIG 교반기, 저속 나선형 리본 교반기, 터보호일(turbofoil) 임펠러 및 중공형 교반기로 구성된 군에서 선택되는 것인 방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 방사류 임펠러가 2개 내지 10개의 곡면 블레이드를 디스크 상에 포함하는 스미스(Smith)형 터빈 교반기인 방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 축류 임펠러가 회전면과 30 내지 60°의 각을 이루는 2개 내지 8개의 블레이드를 포함하는 패들 교반기 또는 터보호일 임펠러인 방법.
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 터빈 교반기의 곡면 블레이드가 반원통 형상 또는 포물선 형상이고, 디스크면에 대해 비대칭인 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방사류 임펠러 및 상기 축류 임펠러가 동일한 샤프트 상에 배치되는 것인 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방사류 임펠러가 상기 축류 임펠러 아래에 위치하는 것인 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 축류 임펠러가 하향방향으로 액체 반응매질의 유동을 제공하는 것인 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 교반 시스템이 반응 조건하에서 염소화제에 대해 저항성을 갖는 물질로 제조되거나 덮여 있는 것인 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 반응 조건하에서 염소화제에 대해 저항성을 갖는 물질이 에나멜을 입힌(유리 라이닝) 강철; 중합체; 수지, 금속 또는 합금에 의한 코팅; 세라믹; 금속세라믹; 내화물; 및 그래파이트 중에서 선택되는 것인 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 2개의 축류 임펠러 및 하나의 방사류 임펠러가 동일한 샤프트 상에 위치하며, 상기 2개의 축류 임펠러는 상기 방사류 임펠러 위에 위치하는 것인 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 하나의 축류 임펠러 및 2개의 방사류 임펠러가 동일한 샤프트 상에 위치하며, 상기 축류 임펠러는 상기 방사류 임펠러 위에 위치하는 것인 방법.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 염소화제를 상기 방사류 임펠러 아래의 반응기 내로 분사시키는 것인 방법.
  15. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 염소화제가 염화수소를 포함하는 것인 방법.
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