CN115779801A - 一种超重力纳米气泡发生装置及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超重力纳米气泡发生装置及其应用，乙烯气体和三氯氢硅气体经过气泡发生组件从微通道反应组件底部进入，通过催化剂，在新型负载型催化剂的催化下，发生硅氢加成反应，生成产物乙烯基三氯硅烷烷。本发明的催化剂将纳米镍负载至氧化铝多孔载体上，使活性组分均匀分布于载体表面，转化率可达99.9％，选择性大于99.9％。镍催化剂直接生长在微通道反应器上，可长期使用，并于出口处增加固体过滤网，解决了过去无法回收催化剂导致生产成本高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及多相催化反应器及其应用领域，更具体的，涉及一种超重力纳米气泡发生装置及其应用。
背景技术
乙烯基三氯硅烷是有机硅工业的一种重要单体，是合成多种其它乙烯基系有机硅偶联剂的原料，主要用作密封剂、粘接剂、玻璃纤维表面处理、合成特种涂料和电子元器件的表面防潮处理等。工业上常采用硅氢加成法，用乙炔和三氯硅烷制备乙烯基三氯硅烷。生产中常会发生二次加成反应生成副产物双三氯硅基乙烷，导致乙烯基三氯硅烷收率降低。此外，工业上广泛使用的贵金属均相催化剂难以回收，加大了生产成本。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种超重力纳米气泡发生装置，包括：气泡发生组件，以及与所述气泡发生组件连接的微通道反应组件；
所述气泡发生组件可导入乙烯气体和三氯氢硅气体，得到乙烯气体和三氯氢硅气体的微纳气泡；
所述微通道反应组件内壁负载有多孔载体，所述多孔载体上负载有催化剂，所述微通道反应组件可导入所述微纳气泡，所述乙烯气体和三氯氢硅气体的微纳气泡在催化剂的作用下发生硅氢加成反应，得到乙烯基三氯硅烷产物。
优选地，所述超重力纳米气泡发生装置还包括：超重力组件，所述超重力组件与所述微通道反应组件连接，可导入所述微纳气泡进行二次反应，所述超重力组件包括切割填料，所述切割填料上负载有催化剂。
优选地，所述超重力组件还包括：转盘，转轴，以及与所述转轴连接的转动电机；
所述转轴通过所述转动电机带动旋转，所述转轴贯穿所述转盘设置，所述切割填料固定在所述转盘上。
优选地，所述超重力组件还包括：变速齿轮以及挡板；
所述挡板环绕所述切割填料设置，与所述切割填料同轴转动，所述变速齿轮可改变所述挡板的转速，使得所述挡板转速小于所述切割填料转速；
所述挡板上设有多个通孔，所述通孔的直径小于固相颗粒物直径，进而可阻隔所述固相颗粒物。
优选地，所述超重力纳米气泡发生装置还包括：分离组件，所述分离组件包括：螺旋挡板以及气体出口，所述螺旋挡板可对所述气液混合物进行气液分离，分离后的未反应的气体经所述气体出口排出。
优选地，所述气体出口与所述微通道反应组件的气体入口连接。
优选地，所述超重力纳米气泡发生装置还包括：换热夹套，所述换热夹套设于所述反应腔壳体外侧。
优选地，所述分离组件还包括：流体分布器，所述流体分布器与所述微通道反应组件的液体出口连接，形成一流体通道，所述流体分布器的朝向所述螺旋挡板喷射所述气液混合物。
优选地，所述切割填料表面涂有疏水涂料。
第二方面，本发明提供一种基于上述所述的超重力纳米气泡发生装置的应用，包括：
将乙烯气体和三氯氢硅气体导入气泡发生组件，得到乙烯气体和三氯氢硅气体的微纳气泡；
将所述微纳气泡导入微通道反应组件进行硅氢加成反应，得到乙烯基三氯硅烷产物，所述微通道反应组件内壁负载有多孔载体，所述多孔载体上负载有催化剂。
本发明的有益效果
本发明公开了一种超重力纳米气泡发生装置及其应用，乙烯气体和三氯氢硅气体经过气泡发生组件从微通道反应组件底部进入，通过催化剂，在新型负载型催化剂的催化下，发生硅氢加成反应，生成产物乙烯基三氯硅烷烷。
本发明的催化剂将纳米镍负载至氧化铝多孔载体上，使活性组分均匀分布于载体表面，转化率可达99.9％，选择性大于99.9％。镍催化剂直接生长在微通道反应器上，可长期使用，并于出口处增加固体过滤网，解决了过去无法回收催化剂导致生产成本高的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施方式中超重力纳米气泡发生装置结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
为便于描述，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅设置为描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施方式之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
工业上常采用硅氢加成法，用乙炔和三氯硅烷制备乙烯基三氯硅烷。生产中常会发生二次加成反应生成副产物双三氯硅基乙烷，导致乙烯基三氯硅烷收率降低。此外，工业上广泛使用的贵金属均相催化剂难以回收，加大了生产成本。
基于此，本发明提供一种超重力纳米气泡发生装置，参见图1，包括：气泡发生组件，以及与所述气泡发生组件连接的微通道反应组件；
所述气泡发生组件可导入乙烯气体和三氯氢硅气体，得到乙烯气体和三氯氢硅气体的微纳气泡；
所述微通道反应组件内壁负载有多孔载体，所述多孔载体上负载有催化剂，所述微通道反应组件可导入所述微纳气泡，所述乙烯气体和三氯氢硅气体的微纳气泡在催化剂的作用下发生硅氢加成反应，得到乙烯基三氯硅烷产物。
在本实施例中，乙烯气体和三氯氢硅气体经过气泡发生组件从微通道反应组件底部进入，通过催化剂，在新型负载型催化剂的催化下，发生硅氢加成反应，生成产物乙烯基三氯硅烷。
本发明的催化剂将纳米镍负载至氧化铝多孔载体上，使活性组分均匀分布于载体表面，转化率可达99.9％，选择性大于99.9％。镍催化剂直接生长在微通道反应器上，可长期使用，并于出口处增加固体过滤网，解决了过去无法回收催化剂导致生产成本高的问题。
所述超重力纳米气泡发生装置还包括：超重力组件，所述超重力组件与所述微通道反应组件连接，可导入所述微纳气泡进行二次反应，所述超重力组件包括切割填料，所述切割填料上负载有催化剂。
在本实施例中，超重力组件的切割填料上负载有催化剂，气相反应物、液相反应物以及催化剂在超重力组件内反应，切割填料对其进行剪切，形成泡沫状气液混合物，经除沫组件去除泡沫后，在分离单元内进行气液分离，得到反应产物。
综上所述，本申请提供的新型超重力鼓泡床，创新性地将超重力和沸腾床相结合，强化了传质和传热，结合超重力技术强化传质，使反应过程中气液固传质/混合/分散得到强化；反应器中气液相成泡沫状，减小了传热阻力，强化了传热过程；反应、分离相互耦合，简化工艺的同时也减少设备投资，自身结构不需要齿封，降低了设备的成本；有利于提高经济效益，实现节能环保的目标。
在一些其它实施方式中，所述超重力组件还包括：转盘，转轴，以及与所述转轴连接的转动电机；
所述转轴通过所述转动电机带动旋转，所述转轴贯穿所述转盘设置，所述切割填料固定在所述转盘上。
具体地，切割填料固定在转盘上，转盘与转轴结合固定，转轴贯穿转盘，转轴与一电机连接，电机带动转轴转动，进而使转盘和切割填料离心转动，为了达到预期超重力离心效果。切割填料表面涂有疏水涂料，能够有效的防止液体粘连，同时还使得填料具有一定的自净能力，进一步的，疏水表面在转动时由于其疏水作用，一方面降低液滴冲击切割填料时的动能损失，不会因表面吸附导致动能大量抵消。
在一些其它实施方式中，所述超重力组件还包括：变速齿轮以及挡板；
所述挡板环绕所述切割填料设置，与所述切割填料同轴转动，所述变速齿轮可改变所述挡板的转速，使得所述挡板转速小于所述切割填料转速；
所述挡板上设有多个通孔，所述通孔的直径小于固相颗粒物直径，进而可阻隔所述固相颗粒物。
在本实施例中，超重力组件还包括：变速齿轮、挡板以及气液进口和排液口。气液分别从气液相进口进入鼓泡床反应单元，在原有填料的基础上，增加同轴的刮板，用减速齿轮相连，转速略低与填料，板上有固体无法通过的微型小孔，用于分散固相；气相在转子转动所产生的的强大的离心力作用，填料与气泡不断接触碰撞并进行剪切并极大的促进了气液相间湍动。带孔挡板在变速齿轮的作用下，转速会慢于主体填料，板上带有固体颗粒无法通过的小孔，起到提固器的作用，促进固相在体系中的均匀分布。挡板与切割在填料为可拆卸连接，通过限位件固定在旋转轴上，通过轴套设置，可以增加挡板的稳定性。
在一些其它实施方式中，所述超重力纳米气泡发生装置还包括：分离组件，所述分离组件包括：螺旋挡板以及气体出口，所述螺旋挡板可对所述气液混合物进行气液分离，分离后的未反应的气体经所述气体出口排出。优选地，分离组件的气体出口与所述微通道反应组件的气体入口连接，实现气相反应物的循环反应。
优选地，所述超重力纳米气泡发生装置还包括：换热夹套，所述换热夹套设于所述反应腔壳体外侧。向换热夹套内通入换热液，进而能够控制反应的温度。
优选地，所述分离组件还包括：流体分布器，所述流体分布器于微通道反应组件的液体出口连接，形成一流体通道，所述流体分布器的朝向所述螺旋挡板喷射所述气液混合物。
综上所述，本申请提供的超重力纳米气泡发生装置，可适用于气-液-固反应，如α-甲基苯乙烯加氢反应。将氢气和AMS物料输送进入反应器，在含有催化剂和填料的转子中进行气-液-固催化加氢反应过程；反应产物和未反应的氢气经过螺旋状塔板降至室温，氢气从气相出口离开体系，产物从液相出口离开体系。
该超重力纳米气泡发生装置也适用于液-液反应，如肟水解制备盐酸羟胺。酮肟和盐酸反应生成产物盐酸羟胺和副产物酮，生成的酮从气相出口移出体系，促使反应向右移动，从而提高反应的转化率。待气相出口无酮蒸出后，停止反应，减压抽滤后得到产品。
该超重力纳米气泡发生装置也适用于气-液反应，如硅氢加成法制备乙烯基三氯硅。乙烯与三氯氢硅在氯苯中发生加成反应，生成乙烯基三氯硅；气体经过螺旋状塔板冷凝后分离，未反应的原料气体从气相出口离开体系，产物乙烯基三氯硅从液相出口离开体系；溶剂和催化剂可留在体系中循环使用。
本发明提供一种超重力纳米气泡发生装置应用，包括：
将乙烯气体和三氯氢硅气体导入气泡发生组件，得到乙烯气体和三氯氢硅气体的微纳气泡；
将所述微纳气泡导入微通道反应组件进行硅氢加成反应，得到乙烯基三氯硅产物，所述微通道反应组件内壁负载有多孔载体，所述多孔载体上负载有催化剂。
在本实施例中，乙烯气体和三氯氢硅气体经过气泡发生组件从微通道反应组件底部进入，通过催化剂，在新型负载型催化剂的催化下，发生硅氢加成反应，生成产物乙烯基三氯硅烷。
本发明的催化剂将纳米镍负载至氧化铝多孔载体上，使活性组分均匀分布于载体表面，转化率可达99.9％，选择性大于99.9％。镍催化剂直接生长在微通道反应器上，可长期使用，并于出口处增加固体过滤网，解决了过去无法回收催化剂导致生产成本高的问题。
下面结合具体实施例对本申请的超重力纳米气泡发生装置进行具体说明。
在新型微通道反应器中，以甲苯为溶剂，在温度为85℃和乙炔过量的条件下，三氯氢硅转化率可达99.9％，选择性大于99.9％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“一些实施方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本说明书实施方式的至少一个实施方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施方式或示例。
此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施方式或示例以及不同实施方式或示例的特征进行结合和组合。以上所述仅为本说明书实施方式的实施方式而已，并不用于限制本说明书实施方式。对于本领域技术人员来说，本说明书实施方式可以有各种更改和变化。凡在本说明书实施方式的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本说明书实施方式的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种超重力纳米气泡发生装置，其特征在于，包括：气泡发生组件，以及与所述气泡发生组件连接的微通道反应组件；
所述气泡发生组件可导入乙烯气体和三氯氢硅气体，得到乙烯气体和三氯氢硅气体的微纳气泡；
所述微通道反应组件内壁负载有多孔载体，所述多孔载体上负载有催化剂，所述微通道反应组件可导入所述微纳气泡，所述乙烯气体和三氯氢硅气体的微纳气泡在催化剂的作用下发生硅氢加成反应，得到乙烯基三氯硅烷产物。
2.根据权利要求1所述的超重力纳米气泡发生装置，其特征在于，所述超重力纳米气泡发生装置还包括：超重力组件，所述超重力组件与所述微通道反应组件连接，可导入所述微纳气泡进行二次反应，所述超重力组件包括切割填料，所述切割填料上负载有催化剂。
3.根据权利要求1所述的超重力纳米气泡发生装置，其特征在于，所述超重力组件还包括：转盘，转轴，以及与所述转轴连接的转动电机；
所述转轴通过所述转动电机带动旋转，所述转轴贯穿所述转盘设置，所述切割填料固定在所述转盘上。
4.根据权利要求3所述的超重力纳米气泡发生装置，其特征在于，所述超重力组件还包括：变速齿轮以及挡板；
所述挡板环绕所述切割填料设置，与所述切割填料同轴转动，所述变速齿轮可改变所述挡板的转速，使得所述挡板转速小于所述切割填料转速；
所述挡板上设有多个通孔，所述通孔的直径小于固相颗粒物直径，进而可阻隔所述固相颗粒物。
5.根据权利要求1所述的超重力纳米气泡发生装置，其特征在于，所述超重力纳米气泡发生装置还包括：分离组件，所述分离组件包括：螺旋挡板以及气体出口，所述螺旋挡板可对所述气液混合物进行气液分离，分离后的未反应的气体经所述气体出口排出。
6.根据权利要求5所述的超重力纳米气泡发生装置，其特征在于，所述气体出口与所述微通道反应组件的气体入口连接。
7.根据权利要求1所述的超重力纳米气泡发生装置，其特征在于，所述超重力纳米气泡发生装置还包括：换热夹套，所述换热夹套设于所述微通道反应组件壳体外侧。
8.根据权利要求5所述的超重力纳米气泡发生装置，其特征在于，所述分离组件还包括：流体分布器，所述流体分布器与所述微通道反应组件的液体出口连接，形成一流体通道，所述流体分布器的朝向所述螺旋挡板喷射所述气液混合物。
9.根据权利要求1所述的超重力纳米气泡发生装置，其特征在于，所述切割填料表面涂有疏水涂料。
10.一种基于权利要求1-9所述的超重力纳米气泡发生装置应用，其特征在于，包括：
将乙烯气体和三氯氢硅气体导入气泡发生组件，得到乙烯气体和三氯氢硅气体的微纳气泡；
将所述微纳气泡导入微通道反应组件进行硅氢加成反应，得到乙烯基三氯硅烷产物，所述微通道反应组件内壁负载有多孔载体，所述多孔载体上负载有催化剂。
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