KR102256402B1 - 회분식 반응기 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 회분식 반응기는 원통형 반응기 본체; 원료를 공급하는 공급 노즐; 적어도 하나 이상의 곡선형 임펠러; 및 상기 곡선형 임펠러와 연결된 회전축을 포함하고, 상기 곡선형 임펠러는 휘어진 교반 날개를 포함하며, VAE(Vinyl Acetate-Ethylene) 중합 반응에 사용된다.

Description

회분식 반응기{BATCH REACTOR}
본 발명은 회분식 반응기에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 임펠러를 구비한 회분식 반응기에 관한 것이다.
VAE(Vinyl Acetate-Ethylene)는 에틸렌(Ethylene)과 비닐 아세테이트(Vinyl Acetate)의 공중합체를 뜻하는 용어로, VAE 중합 반응은 에틸렌(Ethylene)과 비닐 아세테이트(Vinyl Acetate)의 첨가 중합을 통해서 생산되며, 임펠러(Impeller)를 구비한 회분식 반응기가 사용될 수 있다.
통상의 회분식 반응기는 반응물을 담는 반응기 본체, 반응기 본체의 내부에 설치되어 반응물을 교반시키는 임펠러 및 임펠러를 회전시키는 구동 모터를 포함한다.
일반적으로 회분식 발열 반응 공정은 균일한 생성물을 생산하고, 생산성을 높이며, 생성물 품질의 안정성을 향상시키기 위해서 반응 챔버의 내부 온도를 적절하게 제어할 필요가 있다. 따라서, 회분식 반응기는 반응물의 온도를 제어하기 위한 구성으로서 반응기 자켓과 배플 및 외부 열 교환기 등을 포함할 수 있다. VAE 중합 반응 역시 높은 반응열로 인해 반응기내 온도 유지가 필수적이며, 주로 외부 열 교환기가 사용된다.
외부 열 교환기는 많은 유량의 순환을 통해 지속적으로 열교환을 하여 반응기 온도를 잘 유지시킬 수 있다. 외부 열 교환기를 장착한 반응기는 반응기내 체류시간을 증가시키기 위해 회분식 반응기의 지름 대비 회분식 반응기의 높이의 비율이 1.5 이상이 되도록 설계를 한다. 하지만 회분식 반응기의 지름 대비 회분식 반응기의 높이의 비율이 커지면 회분식 반응기의 상부와 하부간의 혼합에 제한이 발생하여, 상부와 하부간의 온도 편차를 가지게 되어 최종 생성물의 품질에 악영향을 끼치게 된다.
또한 입자 안정성을 높이기 위해서 반응기 내에서 변형률 속도(Strain rate: 1/sec)가 작아야 한다. 만약 입자 안정성이 깨지게 되면 이상중합이 일어나 반응열이 폭발적으로 늘어나며 입자들이 서로 엉겨버리게 된다.
이에, 회분식 발열 반응, 특히 VAE 중합 반응에서, 최적의 교반 성능 및 반응 효율을 보이면서도, 입자 안정성을 확보하는 회분식 반응기의 설계가 진행되고 있다.
본 발명의 실시예들이 해결하고자 하는 과제는 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, VAE 중합 반응에 있어서, 반응기 내의 반응물의 유동을 구역마다 균일하게 유지하고, 반응 속도를 증가시킬 수 있는 반응기를 제공하는 것이다.
본 발명의 실시예들에 따른 회분식 반응기는 원통형 반응기 본체; 원료를 공급하는 공급 노즐; 적어도 하나 이상의 곡선형 임펠러; 및 상기 곡선형 임펠러와 연결된 회전축을 포함하고, 상기 곡선형 임펠러는 휘어진 교반 날개를 포함하며, VAE(Vinyl Acetate-Ethylene) 중합 반응에 사용된다.
상기 원통형 반응기 본체는 측벽부, 바닥부 및 덮개부를 포함하고, 상기 공급 노즐은 상기 바닥부와 연결될 수 있다.
상기 교반 날개는 상기 원통형 반응기 본체의 원주 방향에서의 상기 곡선형 임펠러의 회전 방향과 반대 방향으로 휘어질 수 있다.
상기 교반 날개는 상기 회전축과 멀어질수록 상기 회전축의 높이 방향으로 상승되며 휘어질 수 있다.
상기 곡선형 임펠러의 회전 직경은 상기 원통형 반응기 본체의 직경의 0.2배 내지 0.6배일 수 있다.
상기 곡선형 임펠러는 적어도 둘 이상이고, 상기 적어도 둘 이상의 곡선형 임펠러는 상기 회전축의 높이 방향을 따라 이격되어 위치하며, 상기 곡선형 임펠러의 회전 직경 대비 상기 인접한 곡선형 임펠러 사이의 간격의 비율은 2 내지 4일 수 있다.
상기 공급 노즐의 직경은 0.125 인치 내지 8 인치일 수 있다.
상기 원료는 에틸렌(Ethylene)을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 곡선 형태의 임펠러를 VAE 중합용 회분식 반응기에 적용하여 반응물의 입자 안정성을 확보하고, 반응물 공급 노즐의 위치를 최적화하여 반응 속도를 높일 수 있는 회분식 반응기를 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 회분식 반응기의 개략도이다.
도 2는 도 1의 I-I’선을 기준으로 절개한 회분식 반응기의 개략 단면도이다.
도 3은 비교예 1에 따른 회분식 반응기의 개략도이다.
도 4는 비교예 2에 따른 회분식 반응기의 개략도이다.
도 5는 비교예 3에 따른 회분식 반응기의 개략도이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.
또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다. 도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다.
또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다. 또한, 기준이 되는 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 하는 것은 기준이 되는 부분의 위 또는 아래에 위치하는 것이고, 반드시 중력 반대 방향을 향하여 "위에" 또는 "상에" 위치하는 것을 의미하는 것은 아니다.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
또한, 명세서 전체에서, "평면상"이라 할 때, 이는 대상 부분을 위에서 보았을 때를 의미하며, "단면상"이라 할 때, 이는 대상 부분을 수직으로 자른 단면을 옆에서 보았을 때를 의미한다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 회분식 반응기의 개략도이고, 도 2는 도 1의 I-I’ 선을 기준으로 절개한 회분식 반응기의 개략 단면도이다.
도 1 및 도 2를 참고하면, 본 발명의 일실시예에 따른 회분식 반응기(100)는 원통형 반응기 본체(120); 원료를 공급하는 공급 노즐(140); 적어도 하나 이상의 곡선형 임펠러(132, 133) 및 상기 곡선형 임펠러(132, 133)와 연결된 회전축(131)을 포함하고, 상기 곡선형 임펠러(132, 133)는 휘어진 교반 날개(135)를 포함한다.
상기 원통형 반응기 본체(120)는 측벽부(121), 바닥부(122) 및 덮개부(123)를 포함할 수 있으며, 상기 공급 노즐(140)은 상기 바닥부(122)와 연결될 수 있다.
상기 교반 날개(135)는 상기 원통형 반응기 본체(120)의 원주 방향에서의 상기 곡선형 임펠러(132)의 회전 방향(X 방향)과 반대 방향으로 휘어질 수 있다. 상기 교반 날개의 휘어진 정도는 45도 내지 100도 이다. 또한, 회전축(131)과 멀어질수록 회전축(131)의 높이 방향으로 상승되며 휘어지는 형태일 수 있으며, 더욱 구체적으로, 뒤틀리며 휘어지는 형태일 수 있다. 상승되는 정도는 5도 내지 40도 일 수 있으며, 뒤틀림의 정도는 5도 내지 45도 일 수 있다.
상기 곡선형 임펠러(132, 133)의 회전 속도는 생산량과 반응기 크기에 따라 달라지나, 100 rpm 내지 1000 rpm인 것이 바람직하며, 200 rpm 내지 300 rpm임이 더욱 바람직하다.
상기 곡선형 임펠러(132, 133)의 회전 직경(D1)은 VAE 중합 반응에서의 반응기의 운전 속도 및 전력을 고려하여, 상기 원통형 반응기 본체(120)의 직경의 0.2배 내지 0.6배 임이 바람직하다.
또한, 도시하지는 않았으나, 회분식 반응기(100)는 원통형 반응기 본체(120)와 곡선형 임펠러(132, 133) 사이에 위치하는 배플(Baffle)을 더 포함할 수 있다. 배플(미도시)은 곡선형 임펠러(132, 133)의 회전에 따른 반응물(110)의 원주 방향 흐름을 상하 방향으로 바꾸어 반응물의 혼합을 양호하게 하고, 반응물(110)과 배플(미도시)의 관 내부에 흐르는 유체와의 열교환을 통해 반응물(110)의 온도를 일정하게 유지시키기 위한 것으로, 그 형태는 제한되지 않으므로, 판형, 이중관 또는 코일 타입일 수 있으며, 판형이 가장 바람직하다.
본 발명의 회분식 반응기(100)는 고분자 중합을 위한 반응기로 사용될 수 있으며, 특히 VAE 중합 반응을 위한 중합 반응기임이 바람직하다. 일반적으로, VAE 중합 반응을 위해서는, 회분식 반응기의 높은 회전 속도가 요구된다. 그러나, 고속 교반으로 인해 입자의 안정성이 깨질 수 있고, 입자의 안정성이 깨지면 이상 중합으로 인한 반응열이 발생하여 입자들이 서로 뒤엉키는 문제가 있을 수 있다. 이에, 본 발명의 일실시예에 따른 회분식 반응기(100)는 VAE 중합 반응에 있어서, 기존의 헬리컬 리본(Helical ribbon) 타입의 임펠러가 아닌, 곡선형 임펠러(132, 133)을 적용함으로써, 상기와 같은 문제를 해결할 수 있다.
도 3은 비교예 1에 따른 회분식 반응기의 개략도이다.
도 3을 참고하면, 비교예 1에 따른 회분식 반응기는(200)는 원통형 반응기 본체(220) 및 공급 노즐(240)을 포함하고, 원통형 반응기 본체(220)는 측벽부(221), 바닥부(222) 및 덮개부(223)를 포함한다. 즉, 헬리컬 리본 타입의 임펠러(232)를 제외하면, 본 발명의 실시예들에 따른 회분식 반응기(100)와 상호 유사 내지 동일한 구성을 갖는다. VAE 중합 반응에서의 입자 안정성을 향상시키기 위해서는, 반응기 내의 변형률 속도(strain rate)가 작아야 한다.
변형률 속도(Strain rate)는 변형이 발생하는 속도를 나타내는 값으로, 2차원적으로는 면, 3차원 적으로는 공간이 얼마나 변형이 이루어졌는지를 의미한다. 도1 내지 도 3을 다시 참고하면, 본 발명의 곡선형 임펠러(132, 133)의 경우, 교반 날개(135)가 곡선으로 이루어져있고, 휘어짐의 방향이 회전 방향(X)의 반대 방향으로 되어 있어 난류의 강도가 작으며 이로 인해 비교예 1에 따른 헬리컬 리본 타입의 임펠러(232)에 비해 변형률 속도(strain rate)가 작다.
또한, 기존의 헬리컬 리본 타입의 임펠러와 비교했을 때, 본 발명의 곡선형 임펠러는 VAE 중합 반응에서의 공급 노즐(140)의 위치 최적화를 통해 가스 홀드업(Gas holdup)을 증가시켜, 중합 반응의 속도를 향상시킬 수 있다.
한편, 도 1을 다시 참고하면, 곡선형 임펠러(132, 133)은 적어도 둘 이상일 수 있으며, 적어도 둘 이상의 곡선형 임펠러(132, 133)은 회전축(132)의 높이 방향을 따라 이격되어 위치하며, 곡선형 임펠러(132, 133)의 회전 직경(D1) 대비 인접한 곡선형 임펠러(132, 133)사이의 간격(S1)의 비율은 2 내지 4임이 바람직하다. 상기 비율이 2 미만이라면, 곡선형 임펠러(132, 133) 사이에 간섭이 일어나 오히려 혼합 시간(Mixing time)이 길어지며, 상기 비율이 4 초과라면, 혼합을 위해 필요한 곡선형 임펠러(132, 133)의 개수가 적어져 원활한 혼합이 이루어지지 않아 혼합 시간(Mixing time)이 증가하게 된다. 혼합 시간(Mixing time)은 회분식 반응기의 상부, 중부 및 하부의 각 지점에서 농도 값의 표준 편차가 1E-05 이하가 되었을 때의 시간을 측정한 것으로, 혼합 시간이 낮을수록, 회분식 반응기 내에서의 중합 반응이 구역마다 균일하게 일어난 것을 의미한다.
도 1을 다시 참고하면, 원료를 공급하는 공급 노즐(140)은 원통형 반응기 본체(120)의 바닥부(122)에 연결된다. VAE 중합 반응은 기체인 에틸렌(Ethylene)과 액체인 비닐 아세테이트(Vinyl Acetate)간의 중합 반응이며, 공급 노즐(140)을 통해 공급되는 원료는 에틸렌(Ethylene)을 포함할 수 있다. VAE 중합 반응에서, 회분식 반응기의 온도가 대략 50℃로 상승되면, 비닐 아세테이트 모노머(Vinyl acetate monomer) 및 계면 활성제 등이 용해된 증류수 등의 용매에 공급 노즐(140)을 통해 에틸렌(Ethylene)과 개시제(Initiator)를 투입한다. 상기 온도에서 투입된 에틸렌(Ethylene)은 기체이며, 상대적으로 밀도가 낮기 때문에, 반응물(110) 내에서 떠오르게 된다. 따라서, 공급 노즐(140)이 원통형 반응기 본체(120)의 최하단부인 바닥부(122)에 위치하면, VAE 중합 반응 동안, 원료인 에틸렌이 회분식 반응기(100) 전체에 효과적으로 공급되고, 반응물의 중합 반응을 구역마다 균일하게 유지할 수 있다. 또한, 공급 노즐(140)을 최하단부에 위치시킴으로써, 가스 홀드업(Gas holdup)을 증가시켜, 중합 반응의 속도를 향상시킬 수 있다. 결론적으로, 균일한 생성물을 보다 짧은 시간에 생산하여, 생산성을 높이고 생성물 품질의 안정성을 향상시킬 수 있는 회분식 반응기의 구현이 가능하다.
또한, 공급 노즐(140)의 직경은 0.125 인치 내지 8인치인 것이 바람직하다. 공급 노즐(140)의 직경이 0.125 인치 이하인 경우, 원료의 공급 속도가 너무 빠르기 때문에 공급 노즐(140)의 배관 두께가 두꺼워져야 되는 문제가 있으며, 또한 회분식 반응기(100)에 충격이 가해질 우려가 있다. 공급 노즐(140)의 직경이 8 인치 초과인 경우, 원료의 공급 속도가 너무 느리기 때문에 원료가 내부 유체에 효과적으로 침투할 수 없는 문제가 있다.
그러면 이하에서 구체적인 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명에 따른 회분식 반응기에 대해 설명한다.
실시예 1
도 1에서와 같은, 2개의 곡선형 임펠러(132, 133)를 포함하는 회분식 반응기(100)에 반응물(110)을 투입한 후 110W의 전력 및 315rpm의 속도로 교반 한다. 반응물(110)은 비닐 아세테이트 에틸렌(VAE) 50.5wt%, 폴리 비닐 알코올(PVA) 0.1wt%, 비닐 아세테이트 모노머(VAM) 2.1wt%, 에틸렌(Ethylene) 0.5wt% 및 증류수 42.4wt%이며, 에틸렌은 바닥부(122)와 연결된 공급 노즐(140)을 통해 공급된다. 곡선형 임펠러(132, 133)의 회전 직경(D1)은 0.2m이고, 곡선형 임펠러(132, 133)간의 간격(S1)은 0.6m로 곡선형 임펠러(132, 133)의 회전 직경(D1) 대비 곡선형 임펠러(132, 133) 사이의 간격(S1)의 비율은 3이다. 원통형 반응기 본체(120)의 지름 대비 높이의 비율은 2이며, 회분식 반응기(100)내의 온도는 80℃로, 압력은 80 bar(g)로 유지한다.
비교예 1
도 3에서와 같은, 헬리컬 리본 타입의 임펠러(232)를 포함하는 회분식 반응기(200)로서, 측벽부(221), 바닥부(222) 및 덮개부(223)를 포함하는 원통형 반응기 본체(220) 및 바닥부(222)와 연결된 공급 노즐(240)은 실시예 1과 동일하다. 실시예 1과 동일한 원료를 주입하였고, 110W의 전력을 위해 335rpm의 속도로 교반한 것을 제외하면 실시예 1과 동일한 조건으로 운전하였다.
비교예 2
도 4에서와 같은, 3개의 곡선형 임펠러(332, 333, 334)를 포함하는 회분식 반응기(300)로서, 측벽부(321), 바닥부(322) 및 덮개부(323)를 포함하는 원통형 반응기 본체(320), 바닥부(322)와 연결된 공급 노즐(340), 반응물(310) 및 회전축(331)은 실시예 1과 동일하다. 곡선형 임펠러(332, 333, 334)의 회전 직경(D3)은 0.2m이고, 곡선형 임펠러(332, 333, 334)간의 간격(S3)은 0.3m로, 곡선형 임펠러(332, 333, 334)의 회전 직경(D3) 대비 곡선형 임펠러(332, 333, 334) 사이의 간격(S3)의 비율은 1.5이다. 실시예 1과 동일한 원료 주입하였고, 110W의 전력을 위해 300rpm의 속도로 교반한 것을 제외하면, 실시예 1과 동일한 조건으로 운전하였다.
비교예 3
도 5에서와 같은, 측벽부(421)에 위치한 상단 공급 노즐(441), 중단 공급 노즐(442) 및 하단 공급 노즐(443)을 포함하는 회분식 반응기(400)로서, 측벽부(421), 바닥부(422) 및 덮개부(423)를 포함하는 원통형 반응기 본체(420), 회전축(431), 반응물(410) 및 2개의 곡선형 임펠러(432, 433)는 실시예 1과 동일하다. 상단 공급 노즐(441)은 바닥부(422)로부터 0.7m, 중단 공급 노즐(442)은 바닥부(422)로부터 0.4m, 하단 공급 노즐(443)은 바닥부(422)로부터 0.1m 이격되어 위치한다. 실시예 1과 동일한 원료를 실시예 1과 동일한 조건으로 운전하였다.
평가예 1: 변형률 속도(Strain rate)
VAE 중합 반응에서의 입자 안정성을 비교하기 위해, 실시예 1 및 비교예 1의 변형률 속도(Strain rate)을 측정하여, 하기 표 1에 나타내었다.
임펠러 타입 변형률 속도(1/sec)
실시예 1 곡선형 임펠러 10
비교예 1 헬리컬 리본 15
표 1을 통해, VAE 중합 반응에서, 곡선형 임펠러의 실시예 1의 경우가 헬리컬 리본의 비교예 1의 경우보다, 더 낮은 변형률 속도(Strain rate)을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
평가예 2: 혼합 시간(Mixing time)
VAE 중합 반응에서의 혼합 효율을 비교하기 위해, 실시예 1 및 비교예 2의 혼합 시간(Mixing time)을 측정하여, 하기 표 2에 나타내었다. 표 2에서 S/D는 곡선형 임펠러의 회전 직경 대비 곡선형 임펠러 사이의 간격의 비율을 의미한다.
곡선형 임펠러 개수 S/D 혼합 시간(sec)
실시예 1 2 3 74
비교예 2 3 1.5 153
표 2를 통해, 비교예 2의 경우가 곡선형 임펠러의 개수가 더 많음에도 불구하고, 곡선형 임펠러의 회전 직경 대비 곡선형 임펠러 사이의 간격의 비율이 2미만이므로, 실시예 1에 비해 현저히 높은 혼합 시간이 측정되었다.
평가예 3: 가스 홀드업(Gas holdup)
VAE 중합 반응에서의 반응 속도를 비교하기 위해, 실시예 1 및 비교예 1의 가스 홀드업(Gas holdup)을 측정하여 하기 표 3에 나타내었고, 실시예 1 및 비교예 3의 가스 홀드업(Gas holdup)을 측정하여 하기 표 4에 나타내었다.
임펠러 타입 가스 홀드업(%)
실시예 1 곡선형 임펠러 5.6
비교예 1 헬리컬 리본 4.2
표 3을 통해, 헬리컬 리본 타입의 임펠러와 비교하여, 본 발명의 곡선형 임펠러가 증가된 VAE 중합 반응 속도를 보이는 것을 확인하였다.
공급 노즐의 위치 가스 홀드업(%)
실시예 1 바닥부 5.6
비교예 3 측벽부의 하단 5.3
비교예 3 측벽부의 중단 5
비교예 3 측벽부의 상단 4
표 4를 통해, 실시예 1의 바닥부(122)에 위치한 공급 노즐(140)을 통한 에틸렌 공급이 비교예 3의 상단 공급 노즐(441), 중단 공급 노즐(442) 및 하단 공급 노즐(443)을 통한 에틸렌 공급에 비해, 증가된 VAE 중합 반응 속도를 보이는 것을 확인하였다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
100: 회분식 반응기
120: 원통형 반응기 본체
131: 회전축
132, 133: 곡선형 임펠러
140: 공급 노즐

Claims (8)

  1. 원통형 반응기 본체;
    원료를 공급하는 공급 노즐;
    적어도 하나 이상의 곡선형 임펠러; 및
    상기 곡선형 임펠러와 연결된 회전축을 포함하고,
    상기 곡선형 임펠러는 휘어진 교반 날개를 포함하며,
    VAE(Vinyl Acetate-Ethylene) 중합 반응에 사용되고,
    상기 교반 날개는 상기 원통형 반응기 본체의 원주 방향에서의 상기 곡선형 임펠러의 회전 방향과 반대 방향으로 휘어지며,
    상기 교반 날개는 상기 회전축과 멀어질수록 상기 회전축의 높이 방향으로 상승되며 휘어지고,
    상기 원통형 반응기 본체는 측벽부, 바닥부 및 덮개부를 포함하며,
    상기 공급 노즐은 상기 바닥부와 연결되고,
    상기 곡선형 임펠러는 적어도 둘 이상이며,
    상기 적어도 둘 이상의 곡선형 임펠러는 상기 회전축의 높이 방향을 따라 이격되어 위치하고,
    상기 곡선형 임펠러의 회전 직경 대비 상기 인접한 곡선형 임펠러 사이의 간격의 비율은 2 내지 4인 회분식 반응기.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에서,
    상기 곡선형 임펠러의 회전 직경은 상기 원통형 반응기 본체의 직경의 0.2배 내지 0.6배인 회분식 반응기.
  6. 삭제
  7. 제1항에서,
    상기 공급 노즐의 직경은 0.125 인치 내지 8 인치인 회분식 반응기.
  8. 제1항에서,
    상기 원료는 에틸렌(Ethylene)을 포함하는 회분식 반응기.
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001170467A (ja) 1999-12-20 2001-06-26 Mitsubishi Rayon Co Ltd 攪拌翼、攪拌装置及びそれを用いた重合体の製造方法
JP2004113942A (ja) 2002-09-26 2004-04-15 Nippon Zeon Co Ltd 撹拌翼
JP2009195896A (ja) * 2008-01-21 2009-09-03 Izumi Food Machinery Co Ltd 攪拌機
US20180082440A1 (en) * 2016-09-20 2018-03-22 Fanuc Corporation Apparatus and method of generating three-dimensional data, and monitoring system including three-dimensional data generation apparatus
US20180282440A1 (en) * 2016-06-29 2018-10-04 Wacker Chemie Ag Process for preparing vinyl acetate-ethylene copolymers by emulsion polymerization

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5053201A (en) * 1985-09-17 1991-10-01 Teijin Limited Process and apparatus for preparation of polyesters
JP3389629B2 (ja) * 1993-03-31 2003-03-24 日本ゼオン株式会社 塩化ビニル樹脂の製造方法
CN1044334C (zh) * 1994-12-28 1999-07-28 黄为民 搅拌釜
DE19640793A1 (de) * 1996-10-02 1998-04-16 Basf Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Homo- und Copolymeren in Emulsionspolymerisationstechnik
DE19711022A1 (de) * 1997-03-17 1998-09-24 Basf Ag Verwendung eines Mehrstufenrührers zur Herstellung von Polymerisaten
CN1124295C (zh) * 2000-03-21 2003-10-15 青岛海晶化工集团有限公司 氯乙烯悬浮聚合的中型聚合釜及采用该聚合釜的聚合方法
US6508583B1 (en) * 2000-11-28 2003-01-21 E. I. Du Pont De Nemours And Company Agitated vessel for producing a suspension of solids
CN1170857C (zh) * 2001-02-27 2004-10-13 江苏圣杰实业有限公司 高效间歇制造聚合物溶液或乳液的新方法及其设备
ATE307832T1 (de) * 2001-03-16 2005-11-15 Kuraray Co Verfahren zur herstellung von ethylen/vinylacetat-copolymeren
CN1243704C (zh) * 2002-07-22 2006-03-01 中国石油化工股份有限公司 一种芳烷基氧化生产芳香羧酸的方法和氧化反应器
US7153480B2 (en) * 2003-05-22 2006-12-26 David Robert Bickham Apparatus for and method of producing aromatic carboxylic acids
US8192695B2 (en) * 2005-05-04 2012-06-05 Fina Technology, Inc. Reactor apparatus having reduced back mixing
EP1845117A1 (en) * 2006-04-11 2007-10-17 Solvay Solexis S.p.A. Polymerisation process
GB2437930A (en) * 2006-05-10 2007-11-14 Lucite Int Uk Ltd Mixing apparatus
TW200911740A (en) * 2007-06-01 2009-03-16 Solvay Process for manufacturing a chlorohydrin
KR100988684B1 (ko) * 2008-04-16 2010-10-18 삼남석유화학 주식회사 조테레프탈산 제조를 위한 산화 반응기
CN102784613B (zh) * 2012-09-05 2014-05-14 南京工业大学 一种用于合成高吸水性树脂的搅拌反应装置
WO2014094793A1 (en) * 2012-12-19 2014-06-26 Flsmidth A/S Apparatus and method for solvent extraction processing
CN203075950U (zh) * 2012-12-28 2013-07-24 吴民权 一种新型的搪玻璃弧形搅拌桨
RU2658836C1 (ru) * 2014-08-07 2018-06-25 Базелл Полиолефин Гмбх Способ полимеризации этилена с усовершенствованной системой подачи этилена
CN205586989U (zh) * 2016-04-28 2016-09-21 天华化工机械及自动化研究设计院有限公司 一种超高分子量聚乙烯连续间歇两用反应器
CN107837779A (zh) * 2017-12-31 2018-03-27 林登斌 一种反应釜

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001170467A (ja) 1999-12-20 2001-06-26 Mitsubishi Rayon Co Ltd 攪拌翼、攪拌装置及びそれを用いた重合体の製造方法
JP2004113942A (ja) 2002-09-26 2004-04-15 Nippon Zeon Co Ltd 撹拌翼
JP2009195896A (ja) * 2008-01-21 2009-09-03 Izumi Food Machinery Co Ltd 攪拌機
US20180282440A1 (en) * 2016-06-29 2018-10-04 Wacker Chemie Ag Process for preparing vinyl acetate-ethylene copolymers by emulsion polymerization
US20180082440A1 (en) * 2016-09-20 2018-03-22 Fanuc Corporation Apparatus and method of generating three-dimensional data, and monitoring system including three-dimensional data generation apparatus

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