KR20070053269A - 실란 제조 장치 및 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탑저 (1.1) 및 탑정 (1.2)를 갖는 하나 이상의 증류탑(1), 촉매 층 (3)을 갖는 하나 이상의 측반응기 (2), 하나 이상의 공급구 (1.3), 생성물 배출부 (1.4) 및 하나 이상의 추가적인 생성물 배출부 (1.5 또는 1.8)에 기초하며, 여기서 증류탑 (1)은 하나 이상의 침니 트레이(chimney tray) (4)를 구비하고, 하나 이상의 측반응기 (2)는, 침니 트레이 (4, 4.1)로부터 응축물을 배출하기 위한 증류탑 (1)과의 라인 (5)의 연결점이 촉매 층 (3, 3.1 또는 3.2)의 상부 가장자리보다 더 높은 위치에 존재하고, 측반응기 (2)로부터 액체 상을 배출하기 위한 라인 (6)은 침니 트레이 (4) 아래에서 증류탑 (1) 내로 개방되고 (6.1), 이 개구 (6, 6.1)은 촉매 층 (3, 3.1 또는 3.2)의 상부 가장자리보다 더 낮은 위치에 존재하며, 연결된 측반응기 (2)로부터 기체 상을 배출하기 위한 라인 (7)은 침니 트레이 (4)의 위치 (4.1)보다 높게 증류탑 (1) 내로 개방되는 (7.1) 방식으로 3개 이상의 파이프 (5, 6 및 7)을 통해 증류탑에 연결되어 있는, 촉매의 존재 하에 하나 이상의 비교적 고도로 염소화된 실란의 불균화에 의해 화학식 HnSiCl4 -n(식 중, n이 1, 2, 3 및/또는 4임)의 실란을 제조하기 위한 장치에 관한 것이다. 나아가, 본 발명은 본 발명의 장치에서 상기 실란을 제조하는 방법을 제공한다.

Description

실란 제조 장치 및 제조 방법 {Apparatus and Process for Preparing Silanes}
본 발명은 촉매의 존재 하에 보다 고도로 염소화된 실란의 불균화(dismutation)에 의해 화학식 HnSiCl4 -n(식 중, n은 1, 2, 3 또는 4임)의 실란을 제조하는 장치 및 방법에 관한 것이며, 공정에 사용되는 장치는 하나 이상의 증류탑 및 하나 이상의 측반응기, 즉 외부 반응기의 조합에 기초하고 있다.
불균화 반응은, 예를 들어 트리클로로실란(TCS, HSiCl3)으로부터 디클로로실란(DCS, H2SiCl2)을 제조하는 데에 사용되며, 사염화규소(STC, SiCl4)가 공생성물로서 형성된다. 다른 예는 TCS로부터 모노실란(SiH4)을 제조하는 것이며, 이는 마찬가지로 STC를 공생성물로 형성한다.
보다 고도로 염소화된 실란, 일반적으로는 TCS로부터 염소화 정도가 낮은 실란, 예를 들어 모노실란 또는 DCS를 제조하는 그러한 촉매 공정들이 산업적으로 널리 사용되고 있다. 이러한 공정들에서는, 두 실란 분자들 사이에서 수소와 염소 원자의 교환이 일반적으로 하기 반응식에 따라 불균화 반응 또는 불균등화 반응으로 일어난다.
HxSiCl4 -x + HySiCl4 -y → Hx +1SiCl4 -x-1+ Hy -1SiCl4 -y+1
여기서, x는 0 내지 3일 수 있고, y는 1 내지 4일 수 있다. 반응식 I에 따른 이러한 반응의 예는 TCS로부터 DCS를 제조하는 것이다(x=y=1인 반응식 I)(EP 0 474 265).
다수의 연속적인 반응들이 조합된다면, 세 단계 - 즉, 트리클로로실란으로부터 출발하여 디클로로실란을 얻는 단계, 모노클로로실란을 얻는 단계 및 마지막으로 모노실란을 얻는 단계로 불균화 반응에 의해 사염화규소(STC) 형성과 함께, 모노실란을 제조하는 것이 가능하다:
이에 따라, 오늘날 모노실란은 일반적으로 TCS의 불균화에 의해 트리클로로실란으로부터 제조되고 있다(예를 들어, DE 21 62 537, DE 25 07 864, DE 39 25 357, DE 33 11 650, DE 100 17 168, US 3 968 199).
모노실란을 제조하는 다른 방법은 예를 들어, 착체 금속 히드라이드를 이용하여 SiF4를 환원시키는 것(EP 0 337 900) 또는 히드로젠알콕시실란(hydrogenalkoxysilane)을 통한 반응 경로(US 6 103 942)이다.
불균화에 사용되는 촉매는 보통, 예를 들어 아미노-관능화된 폴리스티렌(DE 100 57 521), 아미노-관능화된 무기 지지체(EP 0 474 265, EP 0 285 937) 또는 유기폴리실록산 촉매(DE 39 25 357)의 형태로 된 이온 교환제이다. 이들은 단일 층(single bed)(DE 25 07 864), 다수의 층(layers)들(US 5 338 518, US 5 776 320) 또는 메쉬 구조(WO 90/02603)로서 컬럼 내에 직접 도입될 수 있다. 별법으로서, 촉매는 입구 및 배출구가 증류탑 상의 다양한 지점에 연결되어 있는, 하나 이상의 외부 반응기 중에 공급될 수 있다(US 4 676 967, EP 0 474 265, EP 0 285 937, DE 37 11 444).
참여하는 실란의 물리적 특성들(표 1 참조) 및 불균화 반응에서 흔히 나타나는 화학 평형의 매우 불리한 위치로 인해, 반응 및 증류에 의한 후처리는 일반적으로 통합된 공정으로 수행된다.
클로로실란 및 모노실란의 물리적 데이터
화합물 모노실란 모노클로로실란 DCS TCS STC
임계 온도 [℃] -3.5 123 176 206 234
대기압에서의 비점 [℃] -112 -30 8.3 31.8 57.1
5 bar에서의 비점 [℃] -78 15 60 87 117
25 bar에서의 비점 [℃] -28 85 137 170 207
여기서 반응 및 재료 분리의 가능한 가장 우수한 통합 방식은 반응성 정류이다. 구조화된 패킹을 사용하는 것이 이러한 목적을 위해 제안되었지만(DE 198 60 146), 반응 속도가 낮기 때문에 보다 높은 촉매 부피가 바람직하다. 이는 하나 이상의 측반응기들을 사용함으로써 제공될 수 있다. 여기서는 측면 스트림이 증류탑으로부터 취해지고, 측반응기로 공급되고, 거기서 불균일한 고정 촉매와 접촉된다. 측반응기를 떠나는 생성물 혼합물은 증류탑으로 다시 공급된다(예를 들어, DE 40 37 639, DE 100 17 168). 하지만, 여기에서의 문제점은 설비에서 반응 혼합물을 수송하기 위해, 즉 반응기와 증류탑 사이에 펌프가 보통 사용된다는 것이다. 모노실란과 모노클로로실란의 자발적인 인화성으로 인해, 특히 움직이는 부분의 경우 쉽게 일어날 수 있는 작은 누출 때문에 큰 참사가 일어날 수 있다. 뿐만 아니라, 장치의 움직이는 부분들은 일반적으로 움직이지 않는 부분들보다 보다 높은 유지 요건을 갖는다. 나아가, 쉽게 인화될 수 있거나 자발적으로 인화되는 반응 생성물들로 인해 유지 작업은 잠재적인 위험요소들을 수반하게 되는바, 이는 최소화될 필요가 있다.
공지된 측반응기 개념의 다른 문제점은 각각의 스트림이 일반적으로 2개의 열 교환기를 통해(하나는 반응기 앞에 있고, 하나는 뒤에 있음) 펌핑되며, 열 회수가 일어날 수 있다는 것이다. 이로 인해 반응기 온도가 증류 온도와 독립적으로 제어될 수 있게 된다. 이는 예를 들어, 단일 상이 반응기 내에 존재함으로써 소정의 흐름이 반응기 내에서 우세하게 되는 것을 확실하게 하고자 의도되는 것이다.
불균화 반응은 그 전환이 화학 평형에 의해 제한되는 반응이다. 이러한 상황은 전체 반응에서 전환을 완료시키기 위해 미반응 출발물질들로부터 반응 생성물을 분리시키는 것을 필요로 하게 한다.
비점들(표 1 참조)의 위치로 인해 가능한 증류가 분리 작업으로서 선택된다면, 에너지적으로 이상적인 장치는 적합한 촉매 또는 적당히 긴 체류 시간을 이용하여 각 트레이 또는 각 이론 플레이트 상에서 화학 평형이 확실하게 얻어지는 무한히 높은 증류탑일 것이다. 이 장치는 에너지 요구량이 가장 낮을 것이고, 이에 따라 작업 비용도 가장 낮을 것이다(도 6 및 문헌 [Sundmacher & Kienle (Editors), "Reactive distillation", Verlag Wiley-VCH, Weinheim 2003] 참조).
공지된 방법, 장치 및 측반응기, 예를 들어 컬럼 내로 통합된 반응 구역들의 추가적인 문제점은 촉매를 교체하기가 곤란하다는 것이다. 염소화 정도가 낮은 실란을 제조하는데 있어서, 촉매는 불가결하게 이들 물질들로 오염되며, 교체가 가능하기 전에 이들 물질들은 촉매로부터 완전히 제거되어야 한다. 공지된 장치들에서는, 세정제, 예를 들어 질소를 촉매 층을 통해 소정의 방식으로 통과시키는 것이 곤란하기 때문에 이러한 제거가 문제 없이 수행될 수 없다. 뿐만 아니라, 교체 자체가 상당한 곤란함을 갖는다.
그러므로, 본 발명의 목적은, 반응기 및 증류탑에 기초하여, 특히 염소화 정도가 낮은 실란 및 모노실란을 제조하기 위한 추가적인 가능성을 제공하는 것이다. 이러한 목적을 달성함에 있어, 특히 상기 언급된 문제점들을 실질적으로 피해야 한다.
이러한 목적은 청구항에서 설명되는 바와 같은 본 발명에 따라 달성되었다.
놀랍게도, 탑저 (1.1) 및 탑정 (1.2)을 갖는 하나 이상의 증류탑(1), 촉매 층 93), 하나 이상의 공급구 (1.3), 생성물 배출부 (1.4) 및 하나 이상의 추가적인 생성물 배출부 (1.5 또는 1.8)를 갖는 측반응기 (2)를 포함하며, 여기서 증류탑 (1)은 하나 이상의 침니 트레이(chimney tray) (4)를 구비하고, 하나 이상의 측반응기 (2)는, 침니 트레이 (4, 4.1)로부터 응축물을 배출하기 위한 증류탑 (1)과의 라인 (5)의 연결점이 촉매 층 (3, 3.1 또는 3.2)의 상부 가장자리보다 더 높은 위치에 존재하고, 측반응기 (2)로부터 액체 상을 배출하기 위한 라인 (6)은 침니 트레이 (4) 아래에서 증류탑 (1) 내로 개방되고 (6.1), 이 개구 (6, 6.1)는 촉매 층 (3, 3.1 또는 3.2)의 상부 가장자리보다 더 낮은 위치에 존재하며, 연결된 측반응기 (2)로부터 기체 상을 배출하기 위한 라인 (7)은 침니 트레이 (4)의 위치 (4.1)보다 높은 증류탑 (1) 내로 개방되는 (7.1) 장치(예를 들어, 도 1을 참조)가 이러한 목적을 위해 사용되는 경우, 증류탑과 반응기 사이에서 스트림을 수송하기 위해 펌프를 사용하지 않고도, 단순하고 경제적인 방식으로, 촉매의 존재 하에 염소화 정도가 낮은 실란 및 모노실란이 보다 고도로 염소화된 실란, 특히 트리클로로실란 및/또는 디클로로실란으로부터 제조될 수 있다는 것이 발견되었다.
본 발명에 따른 장치에는 유리하게는, 가열가능한 탑저 (1.6, 1.1) 및 탑정 (2)의 저온 냉각부 (1.7)가 구비될 수 있다. 나아가, 증류탑 (1)에는 유리하게는, 하나 이상의 증류탑 패킹 (8)이 구비될 수 있으며, 하나 이상의 추가적인 공급구 (1.3) 또는 생성물 배출부 (1.5)를 가질 수 있다.
반응 및 존재하는 액체 상 및 기체 상의 분리는 모두 상기 장치에서 유리하고, 상당히 용이하게 수행될 수 있다.
본 장치에서는, 반응기 전후에 열 교환기 없이 수행되는 것 또한 가능하다.
뿐만 아니라, 상기 장치는 높은 신뢰성을 보이며, 제어하고 유지하는 것이 상당히 간단하다.
나아가, 본 유형의 장치는 공정의 간단한 시동 및 작업을 가능케 한다.
뿐만 아니라, 촉매는 본 장치에서 제어되고 상당히 간단한 방식으로 교체될 수 있다.
설비는 또한 크게 까다롭지 않게 비워질 수 있다.
이에 따라, 본 발명은 탑저 (1.1) 및 탑정 (1.2)을 갖는 하나 이상의 증류탑(1), 촉매 층 (3)을 갖는 하나 이상의 측반응기 (2), 하나 이상의 공급구 (1.3), 생성물 배출부 (1.4) 및 하나 이상의 추가적인 생성물 배출부 (1.5 또는 1.8)에 기초하며, 여기서 증류탑 (1)은 하나 이상의 침니 트레이(chimney tray) (4)를 구비하고, 하나 이상의 측반응기 (2)는, 침니 트레이 (4, 4.1)로부터 응축물을 배출하기 위한 증류탑 (1)과의 라인 (5)의 연결점이 촉매 층 (3, 3.1 또는 3.2)의 상부 가장자리보다 더 높은 위치에 존재하고, 측반응기 (2)로부터 액체 상을 배출하기 위한 라인 (6)은 침니 트레이 (4) 아래에서 증류탑 (1) 내로 개방되고 (6.1), 이 개구 (6, 6.1)는 촉매 층 (3, 3.1 또는 3.2)의 상부 가장자리보다 더 낮은 위치에 존재하며, 연결된 측반응기 (2)로부터 기체 상을 배출하기 위한 라인 (7)은 침니 트레이 (4)의 위치 (4.1)보다 높게 증류탑 (1) 내로 개방되는 (7.1) 방식으로 3개 이상의 파이프 (5, 6 및 7)를 통해 증류탑에 연결되어 있는, 촉매의 존재 하에 하나 이상의 비교적 고도로 염소화된 실란의 불균화에 의해 화학식 HnSiCl4 -n(식 중, n이 1, 2, 3 및/또는 4임)의 실란을 제조하기 위한 장치를 제공한다.
도 1, 2, 3, 4 및 5는 본 발명에 따른 장치의 바람직한 실시태양들을 보여준다. 여기에 나타난 부품들, 예를 들어 증류탑, 촉매 층을 갖춘 반응기, 라인, 밸브, 냉각기, 가열기, 분리 패킹 등의 공정 설계는 그 자체로 공지되어 있다.
본 발명에 따른 장치는 바람직하게는 둘 이상의 반응기 유닛에 기초한다. 따라서, 본 발명에 따른 장치에서는 2, 3, 4 또는 5개의 반응기 유닛을 가지며, 한 반응기 유닛은 적어도 서브유닛 (2), (3), (4), (5), (6) 및 (7)을 포함하는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 장치는 2 또는 3개의 그러한 반응기 유닛들에 기초하는 것이 특히 바람직하다. 반응기 유닛 당 2 또는 3개의 반응기 (2, 3)가 평행하게 연결되는 것 또한 가능하다.
본 발명에 따라 설계된 설비에서는, 유리하게도 구체적으로 높은 처리량에서 에너지 소모량이 적으면서도 완전한 전환율을 얻을 수 있다.
비교적 느린 불균화 반응 동안 촉매에서의 충분한 체류 시간을 보장하기 위해, 즉 화학 평형이 대략 얻어지기 위한 촉매에서의 충분히 낮은 공간 속도를 보장하기 위해서는 반응의 공간 요건이 일반적으로 증류보다 커야 한다. 이러한 이유에서, 사용되는 반응기 (2)는 유리하게는, 그 안에서 80-98%의 평형 전환율, 즉 얻을 수 있는 최대 전환율이 얻어지도록 크기를 가져야 한다.
또한, 본 발명에 따른 장치는 존재하는 측반응기가 비교적 용이하게 본 발명에 따른 증류탑에 옆 방향으로 구비될 수 있기 때문에 유리하다.
본 발명에 따른 장치는 일반적으로, 측반응기 (2) 내에 위치하는 촉매 층 (3)이 장착되어 있다. 공지된 불균화 촉매들을 사용하는 것이 가능하며, 이들은 촉매 층 내에서 느슨한 형태로 또는 정렬된 형태로 존재할 수 있다. 촉매가 촉매 층 (3) 내에서 구조화된 메쉬 패킹 또는 메쉬로 만들어진 패킹 요소 중에 존재하거나 촉매 층 (3)이 촉매적 활성 물질로 만들어진 패킹 요소 또는 내부기(internal)를 포함하는 것이 바람직하다. 나아가, 하나 이상의 스크린 튜브 또는 스크린으로 그레이팅(grating)된 지지체가 촉매 층 (3) 내에 존재할 수 있으며, 그 결과로서 추가적인 단면 및 그에 따른 본질적으로 입체장애받지 않는 기체 및 액체 흐름이 유리하게 보장될 수 있다.
바람직한 불균화 촉매로는, 예를 들어 3차 아미노 기를 갖는 마크로다공성(macroporous) 이온-교환 수지 또는 하나 이상의 알킬아미노트리알콕시실란으로 개질되거나 함침된 다공성 지지체이지만, 이들에 한정되지는 않는다.
나아가, 본 발명에 따른 장치에는 유리하게는, 각각의 작동 유닛들(특히 도 3, 4 및 5의 밸브 a) 내지 k) 참조)의 충전, 작동, 배출 및 플러싱을 위한 추가적인 라인 및 제어 유닛들이 장착될 수 있다.
이로써, 예를 들어, 밸브 i) 및 이어서 h)를 폐쇄하고, 건조 질소 또는 아르곤으로 촉매 (3)을 비롯한 측반응기 (2)를 플러싱하고 건조시키는 것이 가능해진다(도 4를 기준으로 함). 밸브 k)는 이어서 폐쇄될 수 있고, 촉매는 보호성 기체 하에서 취해지거나 교체될 수 있다. 이어서, 반응기는 유리하게는 밸브 g)를 폐쇄하고 밸브 i), k) 및 h)를 개방함으로써, 실질적으로 설비 작동을 크게 방해하지 않으면서 다시 작동될 수 있다.
비교적 고도로 염소화된 실란을 출발물질로 사용하여 설비를 시동 또는 충전하고 설비 작동 동안 출발물질을 도입하는 것은 예를 들어, 밸브 g), f), e), c), d), a), b), (1.3) 및/또는 탑저 (1.1)을 통해 수행될 수 있다(도 1, 3, 4 및 5 참조).
뿐만 아니라, 본 발명에 따른 설비 작동 동안에, 생성물은 탑정 (1.8), 배출부 (1.5) 및/또는 탑저 (1.4)를 통해 채취될 수 있다.
본 발명은 또한, 장치를 액체 히드로겐클로로실란으로 적어도 촉매 층 높이까지 충전시킴으로써 클로로실란을 촉매와 접촉시키고, 출발 물질을 시스템으로부터 배출되는 생성물의 양에 상응하는 양으로 증류탑 입구를 통해 연속적으로 도입시키는 것을 포함하는, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 장치에서, -120 내지 180℃ 범위의 온도 및 0.1 내지 30 bar(절대)의 압력에서 촉매의 존재 하에 고급 클로로실란의 불균화에 의해 화학식 HnSiCl4 -n(식 중, n이 1, 2, 3 및/또는 4임) 실란을 제조하는 방법을 제공한다. 출발물질은 증류탑 (1.3) 내로, 특히 증류탑의 중간 구획 및/또는 하나 이상의 측반응기 (2) 내로 직접, 또는, 특히 시동하는 동안에는 하부 (1.1)을 통해 공급될 수 있다. 일반적으로, 촉매 및 출발물질이 서로 접촉되는 때에 반응이 시작된다.
측반응기의 촉매 층은 본 발명의 공정 중 바람직하게는, -80 내지 120℃의 온도에서 작동된다. 반응기 온도 또는 촉매 층 온도는 유리하게는, 반응기 상의 재킷을 냉각하거나 가열함으로써 조절되거나 제어될 수 있다(2.1).
나아가, 촉매 층 (3) 내로의 흐름은 위로부터 흐를 수 있거나(도 1, 2 및 3 참조), 아래로부터 흐를 수 있다(도 4 및 5 참조).
액체 상이 위로부터 공급된다면(도 1, 2 및 3 참조), 일반적으로는 라인 (5)를 통해 하나의 침니 트레이 (4)로부터 아래 방향으로 흐르고, 촉매 층 (3)의 상부 부분에 걸쳐 분포된다.
유입 흐름이 아래로부터 진행된다면, 측반응기 (2), 촉매 층 (3), 파이프 (5, 6 및 7)이 촉매 층 (3)에 대한 흐름 (5.1)이 라인 (5)를 통해 아래로부터 흐르는 방식으로 침니 트레이 (4) 및 증류탑 (1)에 대해 배열되어 있는 도 4 또는 5로부터 유리하게 유도될 수 있는 장치 배열을 선택하는 것이 가능하다. 이 경우, 침니 트레이 (4)로부터의 액체 상은 또한 유체정압으로 인해 라인 (5)를 통해 촉매 층 (3) 내로 아래로부터 흘러 나갈 수 있다(높이 6.1, 3.1, 4.1 및 7.1 사이의 높이 차이 참조). 따라서, 액체 상의 클로로실란은 촉매와 접촉되고, 반응식 II, III 및/또는 IV에 따라 반응한다. 기체 반응 생성물은 또한 라인 (7)을 통해 증류탑 (1) 내로 올라갈 수 있고, 거기서 가능하다면, 유닛 (8) 및 (4.2)를 통해 통과하고, 부분적으로 응축되거나 분리될 수 있다. 액체 상은 일반적으로 라인 (6)을 통해 증류탑으로 재순환된다. 나아가, 반응기 또는 증류탑으로의 액체 상의 흐름은 라인 (5.2)(도 3에서는 5.3 참조)를 통해 추가적으로 조절될 수 있다.
반응 및 참여하는 물질들의 특성으로 인해 그러한 반응기가 갖추어야 하는 구체적인 요건들이 하기에 설명되어 있다.
상기에서 서술된 대로, 염소를 함유하는 실란이 대기 중 습기와 접촉하면 독성의 염화수소를 형성하고, 또한 설비 부품들을 방해할 수 있는 고체 이산화규소 침착물을 생성하기 때문에, 안전성 관점에서 화학식 SiHxCl4 -x의 실란을 다루고 가공하는 것이 매우 필요하다. 뿐만 아니라, 수소를 함유하는 실란은 가연성이고, 염소 함량이 감소할수록 더욱 쉽게 인화될 수 있다. 예를 들어, 디클로로실란은 자발적으로 발화할 수 있고, 모노실란은 대기 중 산소와 즉시 반응하며, 자발적 인화성에도 불구하고 지연된 반응 개시의 결과로서 폭발성 혼합물이 형성될 수 있다. 이러한 이유에서, 반응 혼합물을 공기 및 물과 접촉시키는 것은 피해야 한다. 이는 가능한 누출점을 피하고, 유지 작업에 대한 필요를 최소화함으로써 대략 얻어질 수 있다.
본 발명에 따르면, 반응기 (2)를 통해 반응 혼합물을 수송하기 위해 펌프 대신, 증류탑의 배출구 또는 증류탑 트레이 (4)로부터의 유체정역학적 높이가 유리하게 이용될 수 있다. 본 발명에 따르면, 이러한 유체정역학적 높이는 강수관(downcomer)의 형태로 증류탑 내부에 또는 바깥에 구비될 수 있다. 이러한 방식으로, 반응 혼합물은 중력 하에서 자유롭게 흐를 수 있고, 생성물과 접촉되는 구역 내에서 움직이는 부분들을 더 이상 필요로 하지 않는다(도 2, 3, 4 및 5에서 (3.1), (4.1), (6.1) 및 (7.1) 참조). 하지만, 유체역학적 높이이 상당히 작은 압력 차이만을 만들 수 있기 때문에, 유리하게는 반응기 내의 흐름 저항이 낮게 유지되어야 한다.
본 시스템의 추가적인 유리한 특성은 중간 비점 성분, 예를 들어 DCS가 저비점 성분(본 경우에서는 MCS) 및 고비점 성분(여기서는 TCS)를 반응 중에 형성한다는 것이다. 나아가, 놀랍게도 특정량의 기체가 이러한 이유에서 반응기 내에서 형성된다는 것이 발견되었다. 이러한 기체는 작은 기포가 촉매 입자에 부착되고, 결과적으로 액체에 유용한 촉매 층의 자유 단면을 감소시킨다는 유리한 특성을 추가적으로 갖는다.
본 발명에 따른 장치에서는, 반응기 유닛(들)의 높이에서 증류탑의 증류 구역을 추가로 가열하거나 냉각하는 것이 일반적으로는 유리하게 생략될 수 있다. 이 경우, 장치는 유리하게는 액체 및 기체 상들의 혼합물로 작동된다. 증류 또는 반응 중에 얻어지는 온도는 0.1 내지 30 bar, 바람직하게는 1 내지 8 bar의 절대 압력에서 반응을 수행하기에 적합하다. 따라서, 유리하게는 반응기의 생성물 스트림의 유입 흐름 및 배출 흐름에 대한 열 교환기 없이 수행될 수 있다.
본 발명에 따르면, 촉매에 부착되게 되는 기체 기포 문제는 하기에 설명되는 바와 같이 다른 방식으로 해결된다.
반응기를 통한 반응 액체의 흐름 방향은 상부로부터 아래 방향(도 1, 2 및 4 참조) 또는 하부로부터 위 방향(도 4 및 5 참조)일 수 있다.
첫 번째 변형법(도 2 참조)의 한 가지 이점은 촉매 (3)이 기체 및 액체 상들과 접촉된다는 것이다. 반응은 기체 상에서 보다 빠르게 진행되는 것으로 알려져 있다. 하지만, 바람직하게 설비 부품 (2) 및 (3)에서의 기체 및 액체 흐름에 대한 충분한 자유 공간, 즉 자유 단면을 제공함으로써, 증류탑 (1)로부터 흐르는 액체가 반응기 (2)로 역류하는 것이 본 발명에 따라 개선되지 않는다면, 그러한 역류가 일어날 수 있다. 이는 특히, 구체적인 촉매 배열 및 배치를 이용하여 얻어질 수 있다. 특히 유리한 패킹 유형은 예를 들어, 슐처 켐텍(Sulzer Chemtech)으로부터의 카타팩(Katapak)(R) 제품 또는 코흐(Koch)로부터의 카타막스(Katamax)(TM)이다. 메쉬로 만들어진 패킹 부품에서 촉매 입자를 포장하는 것이 추가적으로 가능할 수 있으며, 이는 나중에 반응기 내로 랜덤 층으로서 도입될 수 있다. 달리 전체 촉매 층으로 충전된 반응기 내에 메쉬 튜브를 설치하는 것이 추가적으로 유리한 가능성이며, 이는 마찬가지로 특히 유리한 방식으로 흐름을 보조할 수 있다.
반응기 내 역류를 피하기 위한 다른 변형법은 반응기 내로의 흐름이 아래로부터 일어나는 것이다(도 4 및 5 참조). 여기서, 기체 기포는 유리하게는 생성물 스트림과 함께 위쪽으로 운반되어 나가고, 증류탑으로 별도로 재순환된다.
선택된 본 발명 장치의 실시태양과 무관하게, 액체 반응 생성물과는 별도로 기체 반응 생성물을 증류탑으로 재순환하는 것이 유리하다. 기체 상이 일반적으로 액체보다 보다 높은 지점에서 증류탑으로 재순환되기 때문에, 이는 증류탑의 부하를 줄여줄 수 있다.
또한, 본 발명의 방법 및 이러한 목적을 위해 사용되는 신규한 장치는 유리하게도 촉매의 간단하고 안전한 교체를 가능케 할 수 있다. 염기성 이온 교환제가 촉매로서 사용된다면, 착체 금속 또는 비금속 이온에 의한 이러한 촉매의 오염이 고려되어야 한다. 뿐만 아니라, 무엇보다도 촉매의 제한된 열 안정성으로 인해 촉매의 수명이 제한된다. 촉매가 카트리지로 사용되고 카트리지만이 반응기로부터 제거되고 교체된다면, 촉매 교체는 더욱 용이하게 이루어질 수 있다. 별법으로서, 촉매는 습윤 또는 건조 상태의 유동 형태로 반응기로부터 취해질 수 있으며, 마찬가지로 재순환될 수 있다.
본 발명의 방법에서는, 한 반응기가 작동되지 않는 경우라도, 부하를 단지 조금만 감소시켰을 때 전체 장치가 계속 작동될 수 있도록 반응기의 개수 및 크기를 갖는 것이 유리하다. 이는 첫째로, 각각의 위치에서 반응기를 중복시킴으로써 이루어질 수 있다. 둘째로, 설비가 반응기 유닛 당 2개 이상, 바람직하게는 3개 이상의 반응기를 갖는 경우, 감소된 부하에서도 에너지 투입을 증가시켜 계속 작동될 수 있도록 크기를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 이러한 공정이 내부 설치된 촉매를 갖는 반응성 증류탑에 비해 갖는 실용적인 이점은 촉매가 교체되는 경우 전체 촉매 패킹을 교체할 필요가 없고, 대신 불활성화된 촉매 층만을 교체한다는 것이다. 그렇게 되면, 전체 설비는, 가능하게는 감소된 부하에서 계속 작동할 수 있다.
교체를 수행하기 전에, 새로운 촉매가 공기- 및 습기-민감성 반응 혼합물과 함께 사용되기 위해 대략 제조된다. 새로운 촉매의 정제는 정제된 물로 세정하고, 이어서 임의적으로 예비가열된 질소를 이용하여 건조시킴으로써 수행될 수 있으며; 메탄올과 같은 외부 물질을 사용하는 것을 이러한 방식으로 피할 수 있다. 촉매는 바람직하게는 설치된 상태에서 건조되며, 이로써 건조 후 오염을 방지할 수 있다.
소모된 촉매는 클로로실란으로 포화되며, 반응기로부터 제거되기 전에 이들을 제거할 수 있다. 이러한 목적을 위해, 반응기 (2)는 상기 설명된 라인들을 충전, 조절 또는 배출함으로써 설비로부터 분리될 수 있으며(도 4 및 5를 참조), 그 안에 존재하는 액체를 제거할 수 있다. 그리고 나서, 촉매는 마찬가지로, 임의적으로 예비가열된 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 기체를 사용하여 건조될 수 있다.
나아가, 본 발명에 따른 장치를 이용하는 본 발명의 방법에서 (i) 트리클로로실란을 고급 클로로실란으로 사용하고, 본질적으로 모노실란, 모노클로로실란, 디클로로실란 및 테트라클로로실란 또는 이들 화합물들 중 2 이상의 혼합물을 생성물로서 얻거나, (ii) 디클로로실란을 사용하고, 모노실란, 모노클로로실란, 트리클로로실란 및 사염화규소 또는 이들 화합물들 중 2 이상의 혼합물을 얻는 것이 가능하고, 특히 유리하다.

Claims (19)

  1. 탑저 (1.1) 및 탑정 (1.2)을 갖는 하나 이상의 증류탑 (1), 촉매 층 (3)을 갖는 하나 이상의 측반응기 (2), 하나 이상의 공급구 (1.3), 생성물 배출부 (1.4) 및 하나 이상의 추가적인 생성물 배출부 (1.5 또는 1.8)를 포함하며, 여기서 증류탑 (1)은 하나 이상의 침니 트레이(chimney tray) (4)를 구비하고, 하나 이상의 측반응기 (2)는, 침니 트레이 (4, 4.1)로부터 응축물을 배출하기 위한 증류탑 (1)과의 라인 (5)의 연결점이 촉매 층 (3, 3.1 또는 3.2)의 상부 가장자리보다 더 높은 위치에 존재하고, 측반응기 (2)로부터 액체 상을 배출하기 위한 라인 (6)은 침니 트레이 (4) 아래에서 증류탑 (1) 내로 개방되고 (6.1), 이 개구 (6, 6.1)는 촉매 층 (3, 3.1 또는 3.2)의 상부 가장자리보다 더 낮은 위치에 존재하며, 연결된 측반응기 (2)로부터 기체 상을 배출하기 위한 라인 (7)은 침니 트레이 (4)의 위치 (4.1)보다 높게 증류탑 (1) 내로 개방되는 (7.1) 방식으로 3개 이상의 파이프 (5, 6 및 7)를 통해 증류탑에 연결되어 있는, 촉매의 존재 하에 하나 이상의 비교적 고도로 염소화된 실란의 불균화(dismutation)에 의해 화학식 HnSiCl4 -n(식 중, n은 1, 2, 3 및/또는 4임)의 실란을 제조하기 위한 장치.
  2. 제1항에 있어서, 가열가능한 탑저 (1.6, 1.1)를 갖는 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 탑정 (1.2)에서 저온 냉각부 (1.7)를 갖는 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 2, 3, 4 또는 5개의 반응기 유닛을 가지며, 한 반응기 유닛이 적어도 서브유닛 (2), (3), (4), (5), (6) 및 (7)을 포함하는 것인 장치.
  5. 제4항에 있어서, 반응기 유닛 당 평행하게 연결된 2 또는 3개의 반응기 (2, 3)를 갖는 장치.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 증류탑 패킹 (8)을 갖는 장치.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 추가적인 생성물 배출부 (1.5)를 갖는 장치.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 촉매가 느슨한 형태 또는 정렬된 형태로 촉매 층 (3) 내에 존재하는 것인 장치.
  9. 제8항에 있어서, 촉매가 촉매 층 (3) 내에서 구조화된 메쉬 패킹 또는 메쉬로 만들어진 패킹 요소 중에 존재하거나 촉매 층 (3)이 촉매적 활성 물질로 만들어진 패킹 요소 또는 내부재(internal)를 포함하는 것인 장치.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 촉매 층 (3) 내에서 하나 이상의 스크린 튜브 또는 스크린으로 그레이팅(grating)된 지지체를 갖는 장치.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 측반응기 (2), 촉매 층 (3), 파이프 (5, 6 및 7)가, 촉매 층 (3)으로의 흐름 (5.1)이 라인 (5)을 통해 아래로부터 흐르는 방식으로 침니 트레이 (4) 및 증류탑 (1)에 대해 배열되어 있는 장치.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 작동 유닛들의 충전, 작동, 배출 및 플러싱을 위해 추가적인 라인 및 제어 유닛들을 갖는 장치.
  13. 장치를 액체 히드로겐클로로실란으로 적어도 촉매 층 높이까지 충전시킴으로써 클로로실란을 촉매와 접촉시키고, 출발 물질을 시스템으로부터 배출되는 생성물의 양에 상응하는 양으로 증류탑 입구를 통해 연속적으로 도입시키는 것을 포함하는, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 장치에서, -120 내지 180℃ 범위의 온도 및 0.1 내지 30 bar(절대)의 압력에서 촉매의 존재 하에 고급 클로로실란의 불균화에 의해 화학식 HnSiCl4 -n(식 중, n은 1, 2, 3 및/또는 4임)의 실란을 제조하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 사용되는 촉매가 3차 아미노 기를 갖는 마크로다공성(macroporous) 이온-교환 수지이거나, 알킬아미노트리알콕시실란으로 개질되거나 함침된 다공성 지지체인 제조 방법.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 촉매가 액체로 완전히 또는 부분적으로 습윤된 것인 제조 방법.
  16. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 출발 물질이 증류탑 및/또는 하나 이상의 측반응기 내로 직접 공급되는 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서, 출발 물질이 증류탑의 중간 구획 내로 공급되는 제조 방법.
  18. 제13항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 측반응기의 촉매 층이 -80 내지 120℃의 온도에서 작동되는 제조 방법.
  19. 제13항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, (i) 트리클로로실란이 고급 클로로실란으로 사용되고, 본질적으로 모노실란, 모노클로로실란, 디클로로실란 및 테트라클로로실란 또는 이들 화합물들 중 2 이상의 혼합물이 생성물로서 얻어지거나, (ii) 디클로로실란이 사용되고, 모노실란, 모노클로로실란, 트리클로로실란 및 사염화규소 또는 이들 화합물들 중 2 이상의 혼합물이 얻어지는 제조 방법.
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