RU2403079C2 - Устройство и способ получения силанов - Google Patents

Устройство и способ получения силанов Download PDF

Info

Publication number
RU2403079C2
RU2403079C2 RU2007114043/05A RU2007114043A RU2403079C2 RU 2403079 C2 RU2403079 C2 RU 2403079C2 RU 2007114043/05 A RU2007114043/05 A RU 2007114043/05A RU 2007114043 A RU2007114043 A RU 2007114043A RU 2403079 C2 RU2403079 C2 RU 2403079C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
catalyst
column
reactor
distillation column
nozzle
Prior art date
Application number
RU2007114043/05A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2007114043A (ru
Inventor
Раймунд ЗОННЕНШАЙН (DE)
Раймунд Зонненшайн
Петер АДЛЕР (DE)
Петер Адлер
Тим ПЕПКЕН (DE)
Тим ПЕПКЕН
Джон КАСНИТЦ (DE)
Джон Каснитц
Original Assignee
Эвоник Дегусса Гмбх
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Эвоник Дегусса Гмбх filed Critical Эвоник Дегусса Гмбх
Publication of RU2007114043A publication Critical patent/RU2007114043A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2403079C2 publication Critical patent/RU2403079C2/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/009—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in combination with chemical reactions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/0242—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid flow within the bed being predominantly vertical
    • B01J8/025—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid flow within the bed being predominantly vertical in a cylindrical shaped bed
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/04—Hydrides of silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/10773—Halogenated silanes obtained by disproportionation and molecular rearrangement of halogenated silanes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
    • Y10S203/06—Reactor-distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Abstract

Изобретение может быть использовано для получения силанов общей формулы HnSiCl4-n, где n=1, 2, 3 и/или 4 посредством дисмутации по меньшей мере одного относительно высокохлорированного силана в присутствии катализатора. Устройство состоит из, по меньшей мере, одной дистилляционной колонны 1, снабженной одной тарелкой 4 с патрубком, и одного бокового реактора 2 со слоем 3 катализатора, соединенным с дистилляционной колонной 1 через три трубопровода 5, 6, 7. Точка присоединения трубопровода 5 к дистилляционной колонне 1 для выгрузки конденсата из тарелки 4, 4.1 с патрубком находится на более высоком уровне, чем верхний край слоя 3, 3.1 или 3.2 катализатора. Трубопровод 6 для выгрузки жидкой фазы из бокового реактора 2 входит в дистилляционную колонну 1 ниже тарелки 4 с патрубком. Отверстие 6, 6.1 находится на более низком уровне, чем верхний край слоя 3, 3.1 или 3.2 катализатора. Трубопровод 7 для выгрузки газовой фазы из соединенного бокового реактора 2 входит 7.1 в дистилляционную колонну 1 выше уровня 4.1 тарелки 4 с патрубком. Силаны получают при температуре от -120 до 180°С и абсолютном давлении от 0,1 до 30 бар. Изобретение позволяет получать силаны на базе реакторов и дистилляционных колонн. 2 н. и 17 з.п. ф-лы, 6 ил., 1 табл.

Description

Изобретение относится к устройству и способу получения силанов общей формулы HnSiCl4-n, где n=1, 2, 3 или 4 посредством дисмутации более высокохлорированных силанов в присутствии катализатора, с помощью устройства, используемого для процесса, основанного на комбинации по меньшей мере одной дистилляционной колонны и по меньшей мере одного бокового реактора, то есть внешнего реактора.
Реакцию дисмутации используют, например, для получения дихлорсилана (ДХС, H2SiCl2) из трихлорсилана (ТХС, HSiCl3) с образованием тетрахлорида кремния (ТХК, SiCl4) как побочного продукта. Другой пример представляет собой получение моносилана (SiH4) из ТХС, который аналогично приводит к образованию ТХК как побочного продукта.
Такие каталитические процессы получения силанов, имеющих низкую степень хлорирования, например моносилана или ДХС, из более высокохлорированных силанов, обычно ТХС, широко используют в промышленности. В них обмен атомов водорода и хлора между двумя молекулами силанов обычно происходит согласно общему уравнению реакции
Figure 00000001
по реакции дисмутации или диспропорционирования. Здесь х может быть от 0 до 3, а у может быть от 1 до 4. Пример этой реакции по уравнению (I) представляет собой получение ДХС из ТХС (уравнение I с х=у=1) (ЕР 0474265).
Если объединено множество последовательных реакций, можно получать силан путем дисмутации в три стадии, начиная с трихлорсилана к дихлорсилану, к монохлорсилану и, наконец, к моносилану с образованием тетрахлорида кремния (ТХК)
Figure 00000002
Figure 00000003
Figure 00000004
Figure 00000005
Таким образом, моносилан в настоящее время, в общем, получают из трихлорсилана дисмутацией ТХС (например, в DE 2162537, DE 2507864, DE 3925357, DE 3311650, DE 10017168, патент США 3968199).
Другие способы получения моносилана представляют собой, например, восстановление SiF4 с помощью комплексных гидридов металлов (ЕР 0337900) или пути реакций через гидроалкоксисиланы (US 6103942).
Катализаторы, используемые для дисмутации, представляют собой обычно ионообменники, например, в форме функционализированных аминогруппами полистиролов (DE 10057521), функционализированных аминогруппами неорганических носителей (ЕР 0474265, ЕР 0285937), или катализаторы из органополисилоксанов (DE 3925357). Они могут быть введены непосредственно в колонну, либо в качестве единственного слоя (DE 2507864), слоями (US 5338518, US 5776320) или в сетчатую структуру (WO 90/02603). В качестве альтернативы катализатор может быть размещен в одном или более внешних реакторах, с входными и выходными отверстиями, соединенными с различными точками в дистилляционной колонне (US 4676967, ЕР 0474265, ЕР 0285937, DE 3711444).
Вследствие физических свойств участвующих в реакции силанов, см. таблицу 1, и часто очень неблагоприятного положения химического равновесия в реакции дисмутации, реакцию и обработку дистилляцией обычно проводят как объединенный процесс.
Таблица 1
Физические данные для хлорсиланов и моносилана
Соединение Моносилан Монохлорсилан ДХС ТХС ТХК
Критическая темп.[°С] -3,5 123 176 206 234
Точка кипения при атм. давл. [°С] -112 -30 8,3 31,8 57,1
Точка кипения при давл. 5 бар [°С] -78 15 60 87 117
Точка кипения при давл. 25 бар [°С] -28 85 137 170 207
Лучшим возможным объединением реакции и разделения материалов здесь является реакционная ректификация. Для этой цели было предложено использование структурированной насадки (DE 19860146), но предпочтителен более высокий объем катализатора из-за низкой скорости реакции. Это может быть обеспечено посредством одного или более боковых реакторов. Здесь боковой поток принимают из дистилляционной колонны, подают к боковому реактору и приводят там в контакт с гетерогенным, фиксированным катализатором. Смесь продуктов, покидающую боковой реактор, подают назад в дистилляционную колонну (например, DE 4037639, DE 10017168). Однако недостаток здесь состоит в том, что обычно используют насосы для перемещения реакционной смеси в установке, то есть между реактором и колонной. Вследствие самопроизвольной воспламеняемости моносилана и монохлорсиланов, в частности небольшая утечка, которая может легко возникать в случае движущихся частей, может иметь катастрофические последствия. Кроме того, движущиеся части устройства обычно имеют более высокие требования эксплуатации, чем не перемещающиеся части. Кроме того, техническое обслуживание и ремонт включают потенциальные опасности вследствие легкой горючести или самопроизвольной воспламеняемости продуктов реакции, которые должны быть сведены к минимуму.
Другой недостаток известных концепций бокового реактора состоит в том, что соответствующий поток обычно перекачивают через два теплообменника, один перед и один после реактора, возможно, с регенерацией тепла. Это позволяет управлять температурой реактора независимо от температуры дистилляции. Это предназначено, например, для того, чтобы гарантировать, что в реакторе присутствует одна фаза так, чтобы в реакторе преобладал определенный поток.
Реакция дисмутации представляет собой реакцию, конверсия которой ограничивается химическим равновесием. Это обстоятельство требует отделять продукты реакции от непрореагировавших исходных материалов, чтобы запускать конверсию всего процесса до ее завершения.
Если в качестве операции разделения выбирают дистилляцию, которая является возможной вследствие положения точек кипения, см. таблицу 1, энергетически идеальное устройство было бы бесконечно высокой дистилляционной колонной, в которой достижение химического равновесия обеспечивается на каждой тарелке или каждой теоретической тарелке посредством подходящего катализатора или соответственно длительного времени обработки. Это устройство имело бы самые низкие возможные энергетические потребности и, таким образом, имело бы самые низкие возможные эксплуатационные расходы [см. Фиг.6 и также Sundmacher и Kienie (редакторы), "Reactive Distillation" («Реакционная дистилляция»), издательство Wiley-VCH, Вайнхайм, 2003].
Другой недостаток известных процессов, устройств и боковых реакторов, таких, в которых зоны реакции интегрированы в колонну, состоит в трудности замены катализатора. При получении силанов, имеющих низкую степень хлорирования, катализатор неизбежно загрязняется этими веществами и должен быть полностью освобожден от них прежде, чем замена будет возможна. В известных устройствах это не может быть выполнено без проблем из-за затруднения в прохождении очищающего агента, например азота, определенным способом через слои катализатора. Кроме того, сама замена страдает от значительных затруднений.
Поэтому задача изобретения состоит в обеспечении дальнейшей возможности производства, в частности, силанов, имеющих низкую степень хлорирования, а также моносилана на базе реакторов и дистилляционных колонн. При достижении этой задачи, в особенности, должны быть устранены указанные выше недостатки.
Эта задача была достигнута в соответствии с изобретением, как оно изложено в приложенной формуле изобретения.
Таким образом, неожиданно было обнаружено, что силаны, имеющие низкую степень хлорирования, а также моносилан могут быть получены из более высокохлорированных силанов, более конкретно из трихлорсилана и/или дихлорсилана в присутствии катализатора простым и экономичным образом даже без насоса для перемещения потоков между колонной и реактором, когда для этой цели используют устройство, см., например, Фиг.1, которое основано на, по меньшей мере, одной дистилляционной колонне (1), имеющей нижнюю часть (1.1) колонны и верхнюю часть (1.2) колонны, по меньшей мере, один боковой реактор (2) со слоем (3) катализатора, по меньшей мере, одно входное отверстие (1.3) для подачи, отверстие (1.4) для отвода продукта и, по меньшей мере, одно дополнительное отверстие (1.5 или 1.8) для отвода продукта, где дистилляционная колонна (1) снабжена, по меньшей мере, одной тарелкой (4) с патрубком и, по меньшей мере, один боковой реактор (2) соединен с дистилляционной колонной (1) через, по меньшей мере, три трубы (5, 6, 7) так, что точка соединения линии (5) к дистилляционной колонне (1) для выгрузки конденсата из тарелки (4, 4.1) с патрубком расположена на более высоком уровне, чем верхний край слоя катализатора (3, 3.1 или 3.2), линия (6) для выгрузки жидкой фазы из бокового реактора (2) открывается (6.1) в дистилляционную колонну (1) ниже тарелки (4) с патрубком, и это отверстие (6, 6.1) расположено на более низком уровне, чем верхний край слоя катализатора (3, 3.1 или 3.2), и линия (7) для выгрузки газовой фазы из соединенного бокового реактора (2) открывается (7.1) в дистилляционную колонну (1) выше уровня (4.1) тарелки с патрубком (4).
Устройство по изобретению предпочтительно может быть оборудовано нагреваемой нижней частью (1.6, 1.1) колонны, а также низкотемпературным охлаждением (1.7) в верхней части (1.2) колонны. Кроме того, колонна (1) может предпочтительно быть снабжена, по меньшей мере, одной насадкой (8) колонны и иметь, по меньшей мере, одно дополнительное входное отверстие (1.3) для подачи или отверстие (1.5) для отвода продукта.
Как реакцию, так и разделение жидкости и присутствующих газовых фаз можно осуществить успешно и сравнительно легко в таком устройстве.
В настоящем устройстве также можно обходиться без теплообменников перед и после реактора.
Кроме того, такие устройства демонстрируют высокую надежность и являются сравнительно простыми для управления и обслуживания.
Кроме того, устройство настоящего типа позволяет простой запуск и работу процесса.
Кроме того, катализатор может быть заменен управляемым и сравнительно простым образом в настоящем устройстве.
Эта установка также может быть разгружена почти без проблем.
Настоящее изобретение соответственно обеспечивает устройство для получения силанов общей формулы HnSiCl4-n, где n=1, 2, 3 и/или 4 посредством дисмутации, по меньшей мере, одного относительно высокохлорированного силана в присутствии катализатора, которое основано на, по меньшей мере, одной дистилляционной колонне (1), имеющей нижнюю часть (1.1) колонны и верхнюю часть (1.2) колонны по меньшей мере один боковой реактор (2) со слоем (3) катализатора по меньшей мере, одно входное отверстие (1.3) для подачи, отверстие (1.4) для отвода продукта и, по меньшей мере, еще одно отверстие (1.5 или 1.8) для отвода продукта, где дистилляционная колонна (1) снабжена по меньшей мере одной тарелкой с патрубком (4), и, по меньшей мере, один боковой реактор (2) соединен с дистилляционной колонной (1) через, по меньшей мере, три трубы (5, 6, 7) таким способом, что точка присоединения линии (5) к дистилляционной колонне (1) для выгрузки конденсата из тарелки с патрубком (4, 4.1) расположена на более высоком уровне, чем верхний край слоя (3, 3.1 или 3.2) катализатора, линия (6) для выгрузки жидкой фазы из бокового реактора (2) открывается (6.1) в дистилляционную колонну (1) ниже тарелки с патрубком (4), и это отверстие (6, 6.1) расположено на более низком уровне, чем верхний край слоя (3, 3.1 или 3.2) катализатора и линия (7) для выгрузки газовой фазы из соединенного бокового реактора (2) открывается (7.1) в дистилляционную колонну (1) выше уровня (4.1) тарелки с патрубком (4).
Фиг.1, 2, 3, 4 и 5 показывают предпочтительные варианты выполнения устройств по изобретению. Инженерная конструкция компонентов, присутствующих здесь, например колонны, реакторов со слоем катализатора, линий, клапанов, охладителей, нагревателей, разделяющей насадки и т.д. известна сама по себе.
Устройства по изобретению предпочтительно основаны на более чем одном реакторном узле. Таким образом, в устройстве по изобретению, предпочтение отдают двум, трем, четырем или пяти реакторным узлам, причем один реакторный узел содержит по меньшей мере дополнительные узлы (2), (3), (4), (5), (6) и (7). Особенно предпочтительно устройство по изобретению на основе двух или трех таких реакторных узлов. Также возможно, чтобы два или три реактора (2, 3), соединенных параллельно, присутствовали в реакторном узле.
Полная конверсия при низком потреблении энергии может быть предпочтительно достигнута при конкретной высокой производительности в установках, разработанных по изобретению.
Чтобы гарантировать достаточное время пребывания над катализатором для относительно медленной реакции дисмутации, то есть гарантировать достаточно низкую объемную скорость над катализатором для достижения приблизительного химического равновесия, потребность в пространстве для реакции, в общем, больше, чем для дистилляции. По этой причине используемые реакторы (2) должны предпочтительно быть подобраны по размеру так, чтобы 80-98% от равновесной конверсии, то есть максимально достижимой конверсии, могли там быть достигнуты.
Устройства по изобретению также предпочтительны, поскольку существующие боковые реакторы могут быть относительно легко затем снабжены дистилляционной колонной по изобретению.
Устройства по изобретению обычно снабжают слоем (3) катализатора, расположенным в боковом реакторе (2). Возможно использовать известные катализаторы дисмутации, и они могут присутствовать в слое катализатора в свободной или упорядоченной форме. Предпочтение отдают катализатору, который присутствует в слое (3) катализатора в структурированной сетчатой насадке или в насадочных элементах, выполненных из сетки, или слое катализатора (3), содержащем насадочные элементы или заполнения, выполненные из каталитически активного материала. Кроме того, по меньшей мере, одна экранирующая трубка или подложка, огражденная экраном, могут присутствовать в слое катализатора (3), благодаря которым предпочтительно может быть обеспечено дополнительное поперечное сечение и, таким образом, по существу беспрепятственные газовые и жидкостные потоки.
Предпочтительные катализаторы дисмутации представляют собой, например, но не исключительно, макропористую ионообменную смолу, имеющую третичные аминогруппы, или пористую подложку, которая была модифицирована или импрегнирована, по меньшей мере, одним алкиламинотриалкоксисиланом.
Кроме того, устройства по изобретению предпочтительно могут быть снабжены дополнительными линиями и узлами управления для заполнения, работы, разгрузки и промывки соответствующих операционных узлов, см., в частности клапаны с а) до k) на Фиг.3, 4 и 5.
Это позволяет, например, на основе фиг.4, закрывать клапаны i) и затем h) и промывать, и сушить боковой реактор (2), включая катализатор (3), сухим азотом или аргоном. Клапан k) может затем быть закрыт, и катализатор может быть убран или заменен под защитным газом. Реактор может быть затем предпочтительно возвращен в работу путем закрытия клапана g) и открытия клапанов i), k) и h) фактически без заметного прерывания работы установки.
Запуск или заполнение установки относительно высокохлорированным силаном в качестве исходного материала и введение исходного материала в процессе работы установки могут, например, быть выполнены через клапаны g), f), e), с), d), a), b), (1.3) и/или нижнюю часть колонны (1.1), см. фиг.1, 3, 4 и 5.
Кроме того, продукт может быть выгружен через верхнюю часть колонны (1.8), отводящий канал (1.5) и/или нижнюю часть колонны (1.4) в ходе работы установки по изобретению.
Настоящее изобретение также обеспечивает способ получения силанов общей формулы HnSiCl4-n, где n=1, 2, 3 и/или 4, путем дисмутации высших хлорсиланов в присутствии катализатора при температуре в интервале от -120 до 180°С и давлении от 0,1 до 30 бар абс. в устройстве по изобретению, который включает наполнение устройства, по меньшей мере, до высоты слоя катализатора жидким гидрохлорсиланом так, что хлорсилан входит в контакт с катализатором, предпочтительно так, что катализатор полностью или частично увлажнен жидкостью, и введение исходного материала непрерывно через входное отверстие колонны в количестве, соответствующем количеству продукта, выгружаемого из системы. Исходный материал может быть подан непосредственно в колонну (1.3), более конкретно в среднюю секцию колонны, и/или в, по меньшей мере, один из боковых реакторов (2), либо через нижнюю часть (1.1), в особенности в ходе запуска. В общем, реакция начинается, когда катализатор и исходный материал входят в контакт друг с другом.
Слой катализатора бокового реактора предпочтительно работает при температуре от -80 до 120°С в способе по изобретению. Температура реактора или температура слоя катализатора предпочтительно может быть отрегулирована или ею можно управлять (2.1) посредством охлаждающей или нагревающей рубашки на реакторе.
Кроме того, поток в слой (3) катализатора может идти либо сверху, см. фиг.1, 2 и 3, либо снизу, см. фиг.4 и 5.
Если жидкую фазу подают сверху, см. фиг.1, 2 и 3, она обычно течет вниз от одной тарелки (4) с патрубком через линию (5) и распределяется по верхней части слоя катализатора (3).
Если впуск идет снизу, можно выбрать конфигурацию устройства, как можно предпочтительно понять из фиг.4 или 5, где боковой реактор (2), слой (3) катализатора, трубы (5), (6) и (7) расположены в отношении тарелки (4) с патрубком и колонны (1) так, что поток (5.1) к слою катализатора (3) идет снизу через линию (5). В этом случае жидкая фаза из тарелки (4) с патрубком также может вытекать и течь снизу в слой катализатора (3) через линию (5) вследствие гидростатического давления (см. разницу высот между уровнями 6.1, 3.1, 4.1 и 7.1). Хлорсилан из жидкой фазы таким образом контактируют с катализатором и реагирует в соответствии с уравнениями реакций (II), (III) и/или (IV). Газообразный продукт реакции может также подниматься через линию (7) в колонну (1) и там, если годится, проходить через узлы (8) и (4.2), частично конденсироваться или разделяться. Жидкая фаза обычно рециркулирует к колонне через линию (6). Кроме того, поток жидкой фазы к реактору или к колонне может дополнительно регулироваться через линию (5.2, сравни 5.3 на Фиг.3).
Конкретные требования, которым должен удовлетворять такой реактор из-за свойств реакции и участвующих веществ, описаны ниже.
Как сказано выше, к обработке и переработке силанов общей формулы SiHxCl4-x предъявляют много требований с точки зрения безопасности, так как содержащие хлор силаны образуют токсичный хлористый водород при контакте с атмосферной влагой и также вызывают твердые отложения двуокиси кремния, которые могут блокировать компоненты установки. Кроме того, содержащие водород силаны являются горючими и становятся все более легко воспламеняемыми с уменьшением содержания хлора. Дихлорсилан, например, может самопроизвольно воспламеняться, а моносилан немедленно реагирует с атмосферным кислородом, причем в результате замедленного начала реакции могут формироваться взрывчатые смеси, несмотря на самопроизвольную воспламеняемость. По этой причине следует избегать контакта реакционной смеси с воздухом и водой. Это соответственно достигают путем предотвращения возможных мест утечки и сведения к минимуму потребности в техническом обслуживании и ремонте.
В соответствии с изобретением гидростатическую высоту выпускного отверстия или тарелки колонны (4) из колонны (1) предпочтительно используют вместо насоса, чтобы перемещать реакционную смесь через реакторы (2). Эта гидростатическая высота по изобретению может быть обеспечена либо внутри, либо снаружи колонны в форме переточных труб. Таким образом, реакционная смесь может свободно проходить под действием силы тяжести и нет больше необходимости в движущихся частях внутри области, имеющей контакт с продуктом, см. (3.1), (4.1), (6.1) и (7.1) на фиг.2, 3, 4 и 5. Однако поскольку гидростатическая высота способна создавать только сравнительно малый перепад давления, гидравлическое сопротивление в реакторах предпочтительно должно поддерживаться низким.
Другое предпочтительное свойство настоящей системы состоит в том, что кипящий при промежуточной температуре компонент, например ДХС, образует в реакции компонент, кипящий при более низкой температуре, в настоящем случае МХС, и компонент, кипящий при более высокой температуре, здесь ТХС. Более того, неожиданно было обнаружено, что по этой причине в реакторах образуется некоторое количество газа. Кроме того, этот газ имеет преимущественное свойство, что маленькие пузырьки присоединяются к частицам катализатора и, следовательно, снижают свободное поперечное сечение слоя катализатора, доступного жидкости.
В устройстве по изобретению дополнительное нагревание или охлаждение области дистилляции колонны на высоте реакторного узла или узлов, в общем, предпочтительно может быть исключено. В этом случае устройство предпочтительно работает со смесью жидкой и газовой фаз. Температура, приводящая к дистилляции или реакции, пригодна для проведения реакции при абсолютном давлении от 0,1 до 30 бар, предпочтительно от 1 до 8 бар. Таким образом, предпочтительно можно обойтись без использования теплообменников для входящих потоков и выходящих потоков продукта реакторов.
Проблемы газовых пузырьков, присоединяющихся к катализатору, решают, по изобретению, другим способом, как описано ниже.
Направление потока реакционной жидкости через реакторы может быть либо сверху вниз, см. фиг.1, 2 и 3, либо снизу вверх, см. фиг.4 и 5.
Преимущество первого варианта, см. фиг.2, состоит в том, что катализатор (3) входит в контакт с газовой и жидкой фазами. Известно, что реакция протекает более быстро в газовой фазе. Однако перебрасывание жидкости, текущей из колонны (1) в реактор (2), может происходить, если это перебрасывание не было устранено в соответствии с изобретением путем предпочтительного обеспечения достаточного свободного пространства, то есть свободного поперечного сечения для течения в установке газообразного и жидкого компонентов (2) и (3). Этого можно достичь, в частности, посредством специфической(-ого) конфигурации или расположения катализатора. Особенно предпочтительные типы насадки представляют собой, например, продукты Katapak(R) от Sulzer Chemtech или Katamax(TM) от Koch. Другой возможностью может быть насадка из частиц катализатора в элементах насадки, изготовленных из сетки, которая затем может быть введена как произвольный слой в реактор. Другая предпочтительная возможность состоит в установке сетчатых трубок в реакторе, который в ином случае заполнен полным слоем катализатора, который может аналогично помогать течению особенно предпочтительным способом.
Другой вариант избежать перебрасывания в реакторе состоит в том, чтобы поток в реактор шел снизу, см. фиг.4 и 5. Здесь газовые пузырьки предпочтительно переносятся вверх и из потока продукта и отдельно рециркулируют в дистилляционную колонну.
Независимо от выбранного варианта выполнения устройства по изобретению предпочтительно, чтобы газообразные продукты реакции возвращались в дистилляционную колонну отдельно от жидких продуктов реакции. Это может снижать нагрузку дистилляционной колонны, так как газовая фаза обычно возвращается в колонну в более высокой точке, чем жидкость.
Способ по изобретению и новые устройства, используемые для этой цели, предпочтительно могут также позволить выполнять простую и безопасную замену катализатора. Если в качестве катализатора используют основной ионообменник, загрязнение этого катализатора комплексами металлических или неметаллических ионов должно быть принято во внимание.
Кроме того, срок службы катализатора ограничен, помимо прочего, ограниченной термической стабильностью катализатора. Замена катализатора может быть даже более легкой, если катализатор используется в картридже, и только картридж удаляют из реактора и заменяют. Как альтернатива, катализатор может быть изъят из реактора в текучей форме в сыром или сухом состоянии и аналогично рециркулировать.
В способе по изобретению предпочтительно, чтобы количество и размеры реакторов были такими, что все устройство может продолжать работу при только слегка пониженной нагрузке, даже когда один реактор выведен из работы. Этого можно достичь, во-первых, дублированием реакторов в соответствующем положении. Во-вторых, когда установка имеет, по меньшей мере, 2, предпочтительно 3 реактора на реакторный узел, она может иметь такие размеры, чтобы ее можно было продолжать эксплуатировать при пониженной нагрузке и с повышенной подачей энергии.
Практическое преимущество этого способа по изобретению по сравнению с реактивной дистилляционной колонной, имеющей установленный внутри катализатор, состоит в том, что, когда катализатор заменяют, нет необходимости заменять всю насадку катализатора, но вместо этого только заменять слой катализатора, который стал дезактивированным. Вся установка может затем продолжать работу, возможно, при пониженной нагрузке.
Перед проведением замены свежий катализатор соответственно подготавливают для использования с чувствительной к воздуху и влаге реакционной смесью. Очистка свежего катализатора может быть проведена промывкой очищенной водой и последующей сушкой посредством, возможно, подогретого азота; использования посторонних веществ, таких как метанол, в этом случае можно избежать. Катализатор предпочтительно сушат в установленном состоянии, которое дает возможность избежать загрязнения после сушки.
Отработанный катализатор насыщается хлорсиланами и может быть освобожден от них перед его удалением из реактора. Для этой цели реактор (2) может быть изолирован от установки посредством наполнения, регулирования или освобождения линий, как описано выше, см. фиг.4 и 5, и быть освобожденным от жидкости, присутствующей в нем. Катализатор может быть затем аналогично высушен с использованием, возможно, предварительно нагретого азота или инертного газа, такого как аргон.
Кроме того, возможно и особенно предпочтительно (а) использовать трихлорсилан в качестве высшего хлорсилана в способе по изобретению, используя устройство по изобретению, и получать в качестве продуктов, по существу, моносилан, монохлорсилан, дихлорсилан и тетрахлорид кремния или смесь из, по меньшей мере, двух из этих соединений, или (ii) использовать дихлорсилан и получать моносилан, монохлорсилан, трихлорсилан и тетрахлорид кремния или смесь из по меньшей мере двух из этих соединений.

Claims (19)

1. Устройство для получения силанов общей формулы HnSiCl4-n, где n=1, 2, 3 и/или 4, посредством дисмутации по меньшей мере одного относительно высоко хлорированного силана в присутствии катализатора, основанное на по меньшей мере одной дистилляционной колонне (1), имеющей нижнюю часть (1.1) колонны и верхнюю часть (1.2) колонны, по меньшей мере, один боковой реактор (2) со слоем (3) катализатора, по меньшей мере, один впуск (1.3) для эдукта, выпуск (1.4) для продукта и, по меньшей мере, один дополнительный выпуск (1.5 или 1.8) для продукта, при этом дистилляционная колонна (1) снабжена, по меньшей мере, одной тарелкой (4) с патрубком, и, по меньшей мере, одним боковым реактором (2), соединенным с дистилляционной колонной (1) через, по меньшей мере, три трубопровода (5, 6, 7) с обеспечением того, что точка присоединения трубопровода (5) к дистилляционной колонне (1) для выгрузки конденсата из тарелки (4, 4.1) с патрубком находится на более высоком уровне, чем верхний край слоя (3, 3.1 или 3.2) катализатора, трубопровод (6) для выгрузки жидкой фазы из бокового реактора (2) входит в дистилляционную колонну (1) ниже тарелки (4) с патрубком, и отверстие (6, 6.1) находится на более низком уровне, чем верхний край слоя (3, 3.1 или 3.2) катализатора, а трубопровод (7) для выгрузки газовой фазы из соединенного бокового реактора (2) входит (7.1) в дистилляционную колонну (1) выше уровня (4.1) тарелки (4) с патрубком.
2. Устройство по п.1, имеющее нагреваемую нижнюю часть (1.6, 1.1) колонны.
3. Устройство по п.1, имеющее низкотемпературное охлаждение (1.7) в верхней части (1.2) колонны.
4. Устройство по п.1, имеющее два, три, четыре или пять реакторных узлов, причем один реакторный узел содержит по меньшей мере подузлы (2), (3), (4), (5), (6) и (7).
5. Устройство по п.4, имеющее два или три реактора (2, 3), соединенных параллельно в реакторный узел.
6. Устройство по п.1, имеющее, по меньшей мере, одну насадку (8) колонны.
7. Устройство по п.1, имеющее, по меньшей мере, один дополнительный выпуск (1.5) для продукта.
8. Устройство по п.1, где катализатор присутствует в слое (3) катализатора в свободной или упорядоченной форме.
9. Устройство по п.8, где катализатор присутствует в слое (3) катализатора в структурированной сетчатой насадке или в насадочных элементах, выполненных из сетки, или слой (3) катализатора содержит насадочные элементы или заполнения, выполненные из каталитически активного материала.
10. Устройство по п.1, имеющее, по меньшей мере, одну ситовидную трубку или опорную решетку с сеткой в слое (3) катализатора.
11. Устройство по п.1, где боковой реактор (2), слой (3) катализатора, трубопроводы (5), (6) и (7) расположены относительно тарелки (4) с патрубком и колонны (1) таким образом, что поток (5.1) к слою катализатора (3) идет снизу через линию (5).
12. Устройство по любому из пп.1-11, имеющее дополнительные трубопроводы и средства регулирования для наполнения, работы, разгрузки и промывки работающих узлов.
13. Способ получения силанов общей формулы HnSiCl4-n, где n=1, 2, 3 и/или 4, посредством дисмутации более высокохлорированных силанов в присутствии катализатора при температуре в интервале от -120 до 180°С и абсолютном давлении от 0,1 до 30 бар в устройстве, основанном на по меньшей мере одной дистилляционной колонне (1), имеющей нижнюю часть (1.1) колонны и верхнюю часть (1.2) колонны, по меньшей мере, один боковой реактор (2) со слоем (3) катализатора, по меньшей мере, один впуск (1.3) для эдукта, выпуск (1.4) для продукта и, по меньшей мере, один дополнительный выпуск (1.5 или 1.8) для продукта, при этом дистилляционная колонна (1) снабжена, по меньшей мере, одной тарелкой (4) с патрубком, и, по меньшей мере, одним боковым реактором (2), соединенным с дистилляционной колонной (1) через, по меньшей мере, три трубопровода (5, 6, 7) с обеспечением того, что точка присоединения трубопровода (5) к дистилляционной колонне (1) для выгрузки конденсата из тарелки (4, 4.1) с патрубком находится на более высоком уровне, чем верхний край слоя (3, 3.1 или 3.2) катализатора, трубопровод (6) для выгрузки жидкой фазы из бокового реактора (2) входит в дистилляционную колонну (1) ниже тарелки (4) с патрубком, и отверстие (6, 6.1) находится на более низком уровне, чем верхний край слоя (3, 3.1 или 3.2) катализатора, а трубопровод (7) для выгрузки газовой фазы из соединенного бокового реактора (2) входит (7.1) в дистилляционную колонну (1) выше уровня (4.1) тарелки (4) с патрубком, при этом указанное устройство наполняют по меньшей мере до высоты слоя катализатора жидким гидрохлорсиланом так, что хлорсилан входит в контакт с катализатором, и исходный материал вводят непрерывно через входное отверстие колонны (1.3) в количестве, соответствующем количеству продукта, выгруженного из системы.
14. Способ по п.13, где используемый катализатор представляет собой макропористую ионообменную смолу, имеющую третичные аминогруппы, или пористый носитель, который был модифицирован или импрегнирован алкиламинотриалкоксисиланами.
15. Способ по п.13, где катализатор полностью или частично смочен гидрохлорсиланом.
16. Способ по п.13, где исходный материал подают непосредственно в колонну и/или в по меньшей мере один из боковых реакторов.
17. Способ по п.16, в котором подачу исходного материала в колонну осуществляют в ее среднюю зону.
18. Способ по п.13, где слой катализатора бокового реактора работает при температуре от -80 до 120°С.
19. Способ по любому из пп.13-18, где (i) трихлорсилан используют как более высоко хлорированный силан и получают по существу моносилан, монохлорсилан, дихлорсилан и тетрахлорид кремния или смесь из по меньшей мере двух из этих соединений в качестве продуктов или (ii) используют дихлорсилан и получают моносилан, монохлорсилан, трихлорсилан и тетрахлорид кремния или смесь из по меньшей мере двух из этих соединений.
RU2007114043/05A 2004-09-17 2005-07-21 Устройство и способ получения силанов RU2403079C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102004045245A DE102004045245B4 (de) 2004-09-17 2004-09-17 Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Silanen
DE102004045245.8 2004-09-17

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2007114043A RU2007114043A (ru) 2008-10-27
RU2403079C2 true RU2403079C2 (ru) 2010-11-10

Family

ID=35063075

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007114043/05A RU2403079C2 (ru) 2004-09-17 2005-07-21 Устройство и способ получения силанов

Country Status (11)

Country Link
US (1) US8038961B2 (ru)
EP (1) EP1791613A1 (ru)
JP (1) JP4847958B2 (ru)
KR (1) KR101325796B1 (ru)
CN (1) CN1774397B (ru)
BR (1) BRPI0515468A (ru)
DE (1) DE102004045245B4 (ru)
NO (1) NO20071960L (ru)
RU (1) RU2403079C2 (ru)
UA (1) UA91346C2 (ru)
WO (1) WO2006029930A1 (ru)

Families Citing this family (48)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005005383A1 (de) * 2005-02-05 2006-08-10 Degussa Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung kohlenstoffhaltiger Mono-, Oligo- und/oder Polyborosilazane
DE102005041137A1 (de) 2005-08-30 2007-03-01 Degussa Ag Reaktor, Anlage und großtechnisches Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochreinem Siliciumtetrachlorid oder hochreinem Germaniumtetrachlorid
DE102006003464A1 (de) * 2006-01-25 2007-07-26 Degussa Gmbh Verfahren zur Erzeugung einer Siliciumschicht auf einer Substratoberfläche durch Gasphasenabscheidung
DE102007007874A1 (de) 2007-02-14 2008-08-21 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung höherer Silane
DE102007014107A1 (de) * 2007-03-21 2008-09-25 Evonik Degussa Gmbh Aufarbeitung borhaltiger Chlorsilanströme
CN103272637A (zh) * 2007-04-10 2013-09-04 赢创德固赛有限责任公司 用于制备通式R(4-m-n)AClmHn，特别是硅烷的化合物或高纯化合物的方法和装置
DE102007028254A1 (de) * 2007-06-20 2008-12-24 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von SiH-haltigen Silanen
DE102007048937A1 (de) * 2007-10-12 2009-04-16 Evonik Degussa Gmbh Entfernung von polaren organischen Verbindungen und Fremdmetallen aus Organosilanen
DE102007050199A1 (de) * 2007-10-20 2009-04-23 Evonik Degussa Gmbh Entfernung von Fremdmetallen aus anorganischen Silanen
DE102007059170A1 (de) 2007-12-06 2009-06-10 Evonik Degussa Gmbh Katalysator und Verfahren zur Dismutierung von Wasserstoff enthaltenden Halogensilanen
DE102008004397A1 (de) * 2008-01-14 2009-07-16 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Verminderung des Gehaltes von Elementen, wie Bor, in Halogensilanen sowie Anlage zur Durchführung des Verfahrens
DE102008002537A1 (de) * 2008-06-19 2009-12-24 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Entfernung von Bor enthaltenden Verunreinigungen aus Halogensilanen sowie Anlage zur Durchführung des Verfahrens
US20120213687A1 (en) * 2008-08-05 2012-08-23 Mitsubishi Materials Corporation Method for manufacturing trichlorosilane
JP5316290B2 (ja) 2008-08-05 2013-10-16 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシラン製造装置及び製造方法
CN102203104B (zh) * 2008-10-31 2014-12-31 昭和电工株式会社 甲硅烷和四烷氧基硅烷的制造方法
DE102008054537A1 (de) * 2008-12-11 2010-06-17 Evonik Degussa Gmbh Entfernung von Fremdmetallen aus Siliciumverbindungen durch Adsorption und/oder Filtration
MY156599A (en) * 2008-12-25 2016-03-15 Tokuyama Corp Method of producing chlorosilane
CN102092720B (zh) * 2009-02-13 2013-03-27 李明成 高纯硅烷气体连续制备装置
RU2414421C2 (ru) 2009-05-07 2011-03-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП ГНИИХТЭОС) Способ непрерывного получения моносилана
WO2010128743A1 (ko) * 2009-05-07 2010-11-11 주식회사 케이씨씨 실란 제조용 수직형 반응기 및 이를 이용한 실란의 연속적 회수방법
DE102009003163A1 (de) * 2009-05-15 2010-11-25 Wacker Chemie Ag Silandestillation mit reduziertem Energieeinsatz
DE102009027728A1 (de) * 2009-07-15 2011-01-20 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Behandlung von Katalysator-Präkursoren
DE102009027730A1 (de) 2009-07-15 2011-01-27 Evonik Degussa Gmbh Verahren und Verwendung von aminofunktionellen Harzen zur Dismutierung von Halogensilanen und zur Entfernung von Fremdmetallen
CN101987296B (zh) * 2009-07-30 2013-12-04 比亚迪股份有限公司 歧化SiH2Cl2制备SiH4的方法
DE102009037155B3 (de) * 2009-08-04 2010-11-04 Schmid Silicon Technology Gmbh Verfahren und Anlage zur Herstellung von Trichlorsilan
DE102009053804B3 (de) 2009-11-18 2011-03-17 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von Hydridosilanen
DE102010002342A1 (de) 2010-02-25 2011-08-25 Evonik Degussa GmbH, 45128 Verwendung der spezifischen Widerstandsmessung zur indirekten Bestimmung der Reinheit von Silanen und Germanen und ein entsprechendes Verfahren
JP5337749B2 (ja) * 2010-03-10 2013-11-06 信越化学工業株式会社 トリクロロシランの製造方法
CN102344145B (zh) * 2010-07-29 2013-05-08 比亚迪股份有限公司 一种三氯氢硅制备硅烷的方法
CN101920178B (zh) * 2010-08-30 2012-04-25 哈尔滨工业大学 制备甲硅烷气体的管式反应器系统及使用其制备甲硅烷的方法
DE102010043648A1 (de) 2010-11-09 2012-05-10 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur selektiven Spaltung höherer Silane
CN102001667B (zh) * 2010-11-13 2012-11-28 宁夏阳光硅业有限公司 三氯硅烷合成装置及方法
US8956584B2 (en) * 2010-12-20 2015-02-17 Sunedison, Inc. Production of polycrystalline silicon in substantially closed-loop processes that involve disproportionation operations
CN102009979B (zh) * 2010-12-23 2011-10-26 江西嘉柏新材料有限公司 一种利用循环热对三氯氢硅进行精馏提纯的方法
DE102011004058A1 (de) * 2011-02-14 2012-08-16 Evonik Degussa Gmbh Monochlorsilan, Verfahren und Vorrichtung zu dessen Herstellung
CN102219222B (zh) * 2011-04-22 2012-12-26 武汉新硅科技有限公司 光纤用高纯四氯化硅连续精馏方法
DE102011078749A1 (de) * 2011-07-06 2013-01-10 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von Trisilylamin aus Monochlorsilan und Ammoniak
US20130156675A1 (en) * 2011-12-16 2013-06-20 Rec Silicon Inc Process for production of silane and hydrohalosilanes
EP2991930A4 (en) * 2013-05-04 2016-12-21 Sitec Gmbh SYSTEM AND METHOD FOR PRODUCING SILANE
US9352971B2 (en) * 2013-06-14 2016-05-31 Rec Silicon Inc Method and apparatus for production of silane and hydrohalosilanes
CN103408024B (zh) * 2013-07-29 2015-08-05 中国恩菲工程技术有限公司 用于制备硅烷的方法
CN103408020B (zh) * 2013-07-29 2015-08-05 中国恩菲工程技术有限公司 用于制备硅烷的设备
US10016724B2 (en) 2014-01-24 2018-07-10 Hanwha Chemical Corporation Purification method and purification apparatus for off-gas
WO2016061278A1 (en) * 2014-10-14 2016-04-21 Sitec Gmbh Distillation process
DE102015203618A1 (de) 2015-02-27 2016-09-01 Schmid Silicon Technology Gmbh Kolonne und Verfahren zur Disproportionierung von Chlorsilanen zu Monosilan und Tetrachlorsilan sowie Anlage zur Gewinnung von Monosilan
CN105000564B (zh) * 2015-07-17 2020-05-26 江苏中能硅业科技发展有限公司 用于制备硅烷的二氯二氢硅的生产方法
KR101709754B1 (ko) * 2016-05-16 2017-02-23 베니트엠 주식회사 기체분배장치 및 기체 분배비율을 조절하는 방법
CN106955578B (zh) * 2017-05-24 2023-04-11 襄阳泽东化工集团股份有限公司 一种氨法烟气脱硫循环液优化平衡装置

Family Cites Families (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2220009A (en) * 1938-05-28 1940-10-29 Phillips Petroleum Co Fractionator distillate outlet
CA988275A (en) * 1970-12-17 1976-05-04 Carl J. Litteral Disproportionation of chlorosilicon hydrides
US3968199A (en) * 1974-02-25 1976-07-06 Union Carbide Corporation Process for making silane
US4676967A (en) * 1978-08-23 1987-06-30 Union Carbide Corporation High purity silane and silicon production
US4307254A (en) * 1979-02-21 1981-12-22 Chemical Research & Licensing Company Catalytic distillation process
FR2526003A1 (fr) * 1982-05-03 1983-11-04 Rhone Poulenc Spec Chim Procede de fabrication de silane a partir de trichlorosilane
JPS60145907A (ja) * 1984-01-11 1985-08-01 Denki Kagaku Kogyo Kk シラン化合物の連続的製造方法
JPS60215513A (ja) * 1984-04-06 1985-10-28 Denki Kagaku Kogyo Kk シラン化合物の連続的製造方法
JPS6153107A (ja) * 1984-08-22 1986-03-17 Denki Kagaku Kogyo Kk シラン化合物の連続的製造方法
JPS61138540A (ja) * 1984-12-11 1986-06-26 Denki Kagaku Kogyo Kk クロルシランの不均化触媒及びシラン化合物の連続的製法
JPS61151017A (ja) * 1984-12-25 1986-07-09 Denki Kagaku Kogyo Kk シラン化合物の連続的製造法
JPS61191513A (ja) * 1985-02-19 1986-08-26 Denki Kagaku Kogyo Kk シラン化合物の連続的製造方法
DE3711444A1 (de) 1987-04-04 1988-10-13 Huels Troisdorf Verfahren und vorrichtung zur herstellung von dichlorsilan
DE3805282A1 (de) * 1988-02-19 1989-08-31 Wacker Chemitronic Verfahren zur entfernung von n-dotierenden verunreinigungen aus bei der gasphasenabscheidung von silicium anfallenden fluessigen oder gasfoermigen stoffen
DE3925357C1 (ru) 1989-07-31 1991-04-25 Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De
FI92318C (fi) * 1992-03-18 1994-10-25 Neste Oy Menetelmä ja laitteisto tertiaaristen eetterien valmistamiseksi
DE19654516C1 (de) 1996-12-27 1998-10-01 Degussa Verfahren zur Auftrennung des Produktgasgemisches der katalytischen Synthese von Methylmercaptan
DE19860146A1 (de) * 1998-12-24 2000-06-29 Bayer Ag Verfahren und Anlage zur Herstellung von Silan
US6103942A (en) * 1999-04-08 2000-08-15 Midwest Research Institute Method of high purity silane preparation
DE10017168A1 (de) 2000-04-07 2001-10-11 Bayer Ag Verfahren und Anlage zur Herstellung von Silan
DE10034493C1 (de) 2000-07-15 2001-11-29 Degussa Verfahren zur Herstellung von Organosilylalkylpolysulfanen
DE10057521B4 (de) * 2000-11-21 2009-04-16 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von Silanen
DE10061680A1 (de) 2000-12-11 2002-06-20 Solarworld Ag Verfahren zur Herstellung von Silan
DE10243022A1 (de) 2002-09-17 2004-03-25 Degussa Ag Abscheidung eines Feststoffs durch thermische Zersetzung einer gasförmigen Substanz in einem Becherreaktor
DE10331952A1 (de) 2003-07-15 2005-02-10 Degussa Ag Vorrichtung und Verfahren zur diskontinuierlichen Polykondensation
DE102004008042A1 (de) 2004-02-19 2005-09-01 Goldschmidt Gmbh Verfahren zur Herstellung von Aminosäureestern und deren Säure-Additions-Salzen
DE102004038718A1 (de) 2004-08-10 2006-02-23 Joint Solar Silicon Gmbh & Co. Kg Reaktor sowie Verfahren zur Herstellung von Silizium
ATE489333T1 (de) 2005-03-05 2010-12-15 Jssi Gmbh Reaktor und verfahren zur herstellung von silizium
DE102006003464A1 (de) 2006-01-25 2007-07-26 Degussa Gmbh Verfahren zur Erzeugung einer Siliciumschicht auf einer Substratoberfläche durch Gasphasenabscheidung
DE102007052325A1 (de) 2007-03-29 2009-05-07 Erk Eckrohrkessel Gmbh Verfahren zum gleitenden Temperieren chemischer Substanzen mit definierten Ein- und Ausgangstemperaturen in einem Erhitzer und Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE102007050199A1 (de) 2007-10-20 2009-04-23 Evonik Degussa Gmbh Entfernung von Fremdmetallen aus anorganischen Silanen

Also Published As

Publication number Publication date
KR20070053269A (ko) 2007-05-23
CN1774397A (zh) 2006-05-17
JP2008513325A (ja) 2008-05-01
BRPI0515468A (pt) 2008-07-22
US20080095691A1 (en) 2008-04-24
DE102004045245A1 (de) 2006-04-06
RU2007114043A (ru) 2008-10-27
NO20071960L (no) 2007-04-17
EP1791613A1 (en) 2007-06-06
KR101325796B1 (ko) 2013-11-05
US8038961B2 (en) 2011-10-18
JP4847958B2 (ja) 2011-12-28
CN1774397B (zh) 2012-07-04
WO2006029930A1 (en) 2006-03-23
UA91346C2 (ru) 2010-07-26
DE102004045245B4 (de) 2007-11-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2403079C2 (ru) Устройство и способ получения силанов
US7927984B2 (en) Silicon production with a fluidized bed reactor utilizing tetrachlorosilane to reduce wall deposition
US8609058B2 (en) Silicon production with a fluidized bed reactor integrated into a Siemens-type process
CA2624534C (en) Process for producing monosilane
KR20110067093A (ko) 클로로실란의 에너지-독립적 수소화를 위한 유동층 반응기, 그의 용도 및 방법
KR101392944B1 (ko) 사염화실란으로부터 삼염화실란을 제조하는 방법 및 이에 사용되는 트리클 베드 반응기
KR101055751B1 (ko) 촉매와 반응열을 이용한 삼염화실란의 제조방법 및 장치
WO2014100705A1 (en) Conserved off gas recovery systems and processes
RU2681016C1 (ru) Колонна и способ для диспропорционирования хлорсиланов на моносилан и тетрахлорсилан и установка для получения моносилана
RU2414421C2 (ru) Способ непрерывного получения моносилана
US10570160B2 (en) Method for the selective synthesis of trialkoxysilanes
US20210291133A1 (en) Iron catalyzed hydrochlorination of silicon tetrachloride to trichlorosilane

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150722